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KR20000012825U - Sample support for Mossbauer spectroscopy - Google Patents

Sample support for Mossbauer spectroscopy Download PDF

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KR20000012825U
KR20000012825U KR2019980025888U KR19980025888U KR20000012825U KR 20000012825 U KR20000012825 U KR 20000012825U KR 2019980025888 U KR2019980025888 U KR 2019980025888U KR 19980025888 U KR19980025888 U KR 19980025888U KR 20000012825 U KR20000012825 U KR 20000012825U
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KR2019980025888U
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Inventor
박대규
Original Assignee
이구택
포항종합제철 주식회사
신현준
재단법인 포항산업과학연구원
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Abstract

본 고안은 방사성물질로부터 방출되는 감마선을 이용하여 제철공정 산물인 환원철광석 시료중 철화합물의 상분석을 수행하는 데에 사용되는 뫼스바우어 분광분석장치에 있어서, 분석대상 시료를 간편, 신속하게 장착지지할 수 있고 또 시료홀더로 인한 감마선 투과율 저하를 배제하여 분석정도를 높일 수 있도록 고안된 뫼스바우어 분광분석장치용 시료지지장치의 제공에 관한 것이다.The present invention is a Mossbauer spectroscopy apparatus used to perform phase analysis of iron compounds in reduced iron ore samples, which are products of the steelmaking process, by using gamma rays emitted from radioactive materials. In addition, the present invention relates to the provision of a sample support apparatus for the Mössbauer spectroscopic analysis apparatus, which is designed to increase the degree of analysis by eliminating the decrease in the gamma ray transmittance caused by the sample holder.

본 고안의 시료지지장치는 중심부에 감마선이 통과되는 통로가 형성된 원통형의 외통(18a) 및 내통(18b)으로 조립구성되고 상기 외통(18a) 및 내통(18b)사이에 분석대상 시료(5)를 장착지지하는 시료홀더(18)와, 상기 시료홀더(18)를 착탈시킬 수 있는 시료홀더 장착구(19)가 구비되어 있는 슬라이드(17)와, 상기 슬라이드(17)를 상하방향으로 착탈시킬 수 있는 슬라이드 착탈부(17b)를 가지고 뫼스바우어 분광분석장치의 설치대(9)상에 일측이나 타측으로 이동가능하게 설치된 캐리어(17a)를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.The sample support device of the present invention is composed of a cylindrical outer cylinder 18a and an inner cylinder 18b having a passage through which gamma rays pass through the center, and the sample 5 to be analyzed between the outer cylinder 18a and the inner cylinder 18b. A sample holder 18 to be mounted and supported, a slide 17 provided with a sample holder mounting opening 19 for attaching and detaching the sample holder 18, and the slide 17 can be detached in a vertical direction. And a carrier 17a installed on the mounting base 9 of the Mössbauer spectroscopy apparatus so as to be movable to one side or the other side.

Description

뫼스바우어 분광 분석장치용 시료지지장치Sample support for Mossbauer spectroscopy

본 고안은 방사성물질로부터 방출되는 감마선을 이용하여 제철공정 산물인 환원철광석 시료중 철화합물의 상분석(Phase analysis)을 수행하기에 적합한 뫼스바우어 분광분석장치용 시료지지장치에 관한 것이다.The present invention relates to a sample support apparatus for the Mössbauer spectroscopy apparatus suitable for conducting phase analysis of iron compounds in reduced iron ore samples which are products of iron making process using gamma rays emitted from radioactive materials.

환원철광석 분말시료의 상분석을 위한 방법으로서 뫼스바우어 분광분석방법은 특정 방사선원(57Co)의57Fe로의 붕괴과정에서 방출되는 특정에너지(14.4 KeV)를 이용하며, 이 에너지를 분석하고자 하는 철함유 시료층에 조사하여 분석 시료층내에 존재하는 철(57Fe)성분이 갖는 에너지의 공명 흡수변화를 감마선 검출기를 이용하여 시료내 철화합물 상태별 고유 뫼스바우어 스펙트럼을 얻음으로써 상분석을 수행하는 것이다. 이때 분석 시료는 감마선이 투과할 수 있도록 얇은 펠릿상으로 만들어 사용하며, 요구되는 형태로 만들어진 시료는 방사선원 방출구 전방의 시료장착대에 부착하여 감마선을 조사하고, 시료층을 투과한 감마선의 공명흡수 에너지변화를 감마선 검출기로 검출, 뫼스바우어 분광분석을 수행한다.As a method for phase analysis of reduced iron ore powder samples, Mossbauer spectroscopy uses specific energy (14.4 KeV) emitted during the decay of a specific radiation source ( 57 Co) to 57 Fe, and the iron content to be analyzed is analyzed. The phase analysis is performed by irradiating the sample layer to obtain the intrinsic Mossbauer spectrum for each iron compound state in the sample by using a gamma ray detector for the resonance absorption change of energy of the iron ( 57 Fe) component present in the sample layer. At this time, the analytical sample is made into a thin pellet so that the gamma ray can penetrate, and the sample made in the required shape is attached to the sample mounting stand in front of the radiation source outlet to irradiate the gamma ray and absorb the resonance of the gamma ray passing through the sample layer. The energy change is detected by a gamma ray detector and Mossbauer spectroscopy is performed.

종래의 이러한 뫼스바우어 분광분석장치용 시료홀더의 경우, 시료를 고정시키는 아크릴로 만들어진 홀더자체의 두께가 매우 두꺼운 바, 이러한 두꺼운 두께의 홀더는 뫼스바우어 분광분석법의 특징상 상대적으로 감마선의 투과를 저해하는 결과를 나타낼 수 있으며, 그리고 이것을 방사선원 방출구 전방의 홀더장착대에 나사결합시켜 조립 또는 분해하는 데에 수분의 시간이 소요되기 때문에 조작자가 시료를 장착할 때 감마선에 노출되는 시간이 길어지는 문제점을 안고 있다. 뫼스바우어 분광분석장치는 방사선원으로서57Co를 이용하여 상분석을 수행하는 기기로서 방사선원의 장시간 노출은 인체에 치명적인 손상을 줄 수 있는 바, 뫼스바우어 분광분석장치의 조작자는 가능한 한 짧은 시간내에 시료를 교환장착하여 분석을 수행할 수 있도록 하는 것이 매우 중요하다.In the conventional sample holder for Mossbauer spectroscopy device, the thickness of the holder itself made of acrylic to fix the sample is very thick. Such a thicker holder relatively inhibits the transmission of gamma rays due to the characteristics of Mossbauer spectroscopy. And because it takes a few minutes to assemble or disassemble by screwing it to the holder mount in front of the radiation source outlet, the operator is exposed to gamma rays when the sample is mounted. Is holding. Mossbauer spectroscopy is a device that conducts phase analysis using 57 Co as a radiation source, and prolonged exposure of the radiation source can cause fatal damage to the human body. It is very important that the exchange be mounted so that analysis can be performed.

따라서, 본 고안은 이러한 종래의 문제점을 해결할 목적에서 연구된 것으로, 본 고안에서는 분석 시료를 짧은 시간내에 감마선 방출구 전방에 장착 또는 분리해낼 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 시료지지장치를 제공한다. 이 본 고안의 시료지지장치는 방사선원 방출구에 나사형으로 장착되는 기존의 시료장착홀더와는 달리 방사선원과 감마선 검출기사이에서 위치를 조정할 수 있도록 설치되는 이동형 캐리어상에 시료를 지지한 슬라이더를 상하로 수초내에 장착 또는 이탈시켜낼 수 있도록하는 구조로 구성된다. 그리고, 상기 슬라이더에 착탈되는 시료홀더는 기본적으로 판상의 분석 시료 시트를 순간적으로 쉽게 고정시키면서 감마선의 투과를 방해하지 않도록 상호 분해조립이 가능한 2개의 원통형 몸체로 구성하였으며, 이 시료홀더의 두 원통형 몸체사이에 분석 시료 시트를 장착한 후 홀더 장착용 슬라이더의 중심위치에 있는 시료장착구상에 시료홀더를 장착하고, 이 시료홀더 장착 슬라이더를 뫼스바우어 분광분석장치상의 슬라이드 캐리어상에 상하방향으로 순간적으로 장착 또는 이탈이 가능한 구조로 되어 있다.Therefore, the present invention has been studied for the purpose of solving the conventional problems, the present invention provides a sample support device, characterized in that configured to be mounted or separated in front of the gamma ray outlet in a short time the analytical sample. The sample support device of the present invention is different from the conventional sample holder, which is screwed to the radiation source outlet, and moves the slider supporting the sample up and down on the movable carrier installed to adjust the position between the radiation source and the gamma ray detector. It is structured so that it can be mounted or detached within a few seconds. In addition, the sample holder detachably attached to the slider is basically composed of two cylindrical bodies capable of mutual disassembly and assembly so as not to interfere with gamma ray penetration while easily fixing the plate-like analysis sample sheet. The sample holder is mounted between the sample holders at the center of the holder mounting slider, and the sample holder mounting slider is instantaneously mounted on the slide carrier on the Mössbauer spectrometer. Alternatively, the structure is detachable.

도1은 본 고안이 관련된 뫼스바우어 분광분석장치의 구성개요도,1 is a configuration diagram of a Mossbauer spectroscopy apparatus related to the present invention,

도2는 뫼스바우어 분광분석장치의 신호처리 계통을 표시한 개략도,Figure 2 is a schematic diagram showing a signal processing system of the Mossbauer spectroscopy apparatus,

도3은 본 고안을 적용한 뫼스바우어 분광 분석장치의 구성개요도,3 is a configuration diagram of a Mossbauer spectroscopy apparatus to which the present invention is applied;

도4는 본 고안에 따른 시료지지장치의 분해사시도.Figure 4 is an exploded perspective view of a sample support device according to the present invention.

-도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 -Explanation of symbols on the main parts of the drawings

1: 뫼스바우어 분광분석장치, 2: 방사선원, 3: 선원구동장치,1: Mossbauer spectroscopy device, 2: radiation source, 3: source drive device,

4: 기존의 시료장착대 5: 시료, 6: 감마선 검출기, 7:감마선4: Conventional sample holder 5: Sample, 6: Gamma detector, 7: Gamma ray

9: 뫼스바우어 분광분석장치 설치대 12: 증폭 및 단일채널분석기9: Mössbauer Spectrometer Mount 12: Amplification and Single Channel Analyzer

13: 다중채널분석기 14: 컴퓨터 17: 시료장착 슬라이드13: Multichannel Analyzer 14: Computer 17: Sample Loading Slide

17a: 캐리어 17b: 슬라이드 착탈부 18: 시료홀더 18a: 외통17a: carrier 17b: slide detachable portion 18: sample holder 18a: outer cylinder

18b: 내통 19: 시료홀더 장착구18b: inner cylinder 19: sample holder mounting hole

이하에서, 상기의 목적을 달성하기 위한 본 고안을 첨부도면을 참조하여 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention for achieving the above object will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

기존의 시료장착홀더를 가진 뫼스바우어 분광분석장치의 구성개요를 도1에 나타내었다. 도1에서 나타낸 뫼스바우어 분광분석장치(1)는 방사선원을 등가속도로 운동시키는 뫼스바우어 선원구동장치(3)와, 그 선단부에 장착된 방사선원(57Co)(2)으로부터 방출되는 감마선(7) 방출방향 전방에 위치하도록 선원구동장치(3)케이스에 설치된 홀더장착대(4)에 나사식으로 결합되는 시료홀더(1)와, 감마선 검출기(6)을 포함하는 구성으로된다. 분석 시료(5)는 방사선원인57Co이57Fe로 붕괴되는 과정에서 방출되는 14.4 keV의 에너지를 공명흡수하여 바닥상태로부터 들뜬상태로 전이되며, 이 과정에서의 에너지변화를 도2에서와 같이 시료후방에 설치된 감마선 검출기(6)를 통해 측정한 후 전치증폭기(Pre-amplifier)와 주증폭기(Main amplifier) 그리고 단일채널분석기로 이루어진 증폭 및 단일채널분석기(12)를 거쳐 컴퓨터(14)상에 설치된 다중채널분석기(13)로 전달하며, 그 분석과정 및 현황이 컴퓨터(14)의 화면에 디스플레이된다. 이때 방사선원 구동장치(3)는 다중채널분석기(13)의 신호에 따라 기계적 오차를 최소화시키면서 등가속도로 구동하여, 시료내 철화합물의 고유특성을 나타내는 뫼스바우어 에너지 스펙트럼을 얻게 한다.Figure 1 shows the configuration of the Mossbauer spectroscopy apparatus with a conventional sample mounting holder. The Mossbauer spectroscopy apparatus 1 shown in FIG. 1 includes a Mossbauer source driver 3 for moving a radiation source at an equivalent acceleration, and a gamma ray 7 emitted from a radiation source 57 Co 2 mounted at its tip. The sample holder 1 is screwed to the holder mount 4 provided in the case of the source driving device 3 so as to be located forward in the discharge direction, and the gamma ray detector 6 is included. The analytical sample (5) resonates and absorbs 14.4 keV of energy emitted when 57 Co, which is a radiation source, decomposes into 57 Fe, and is transferred from the ground state to the excited state. Measured by a gamma-ray detector 6 installed at the rear, and then installed on the computer 14 through an amplification and single channel analyzer 12 consisting of a pre-amplifier, a main amplifier and a single channel analyzer. It is transmitted to the multi-channel analyzer 13, the analysis process and the status is displayed on the screen of the computer (14). At this time, the radiation source driving device 3 is driven at an equivalent speed while minimizing the mechanical error according to the signal of the multi-channel analyzer 13 to obtain a Mossbauer energy spectrum representing the intrinsic properties of the iron compound in the sample.

그런데, 기존의 분석 시료 지지수단은 아크릴로 만들어진 2중 바켓형태로 홀더(11)를 만들어 그 홀더의 외부바켓 내부에 분석 시료(5)를 넣고 내부바켓을 끼워서 시료(5)를 아크릴재 내,외부 바켓 사이에 고정시킨후 이를 시료장착대(4)에 나사결합시켜 시료를 장착하는 구조로 되어 있다. 이 경우, 분석 시료를 고정시키는 홀더의 2중 바켓구성으로 감마선이 투과해야 하는 홀더두께가 상대적으로 두꺼워지게 되며, 이와 같이 감마선이 투과해야 하는 홀더의 두께가 두꺼워진만큼 감마선 에너지의 투과율을 저하시키는 결과를 가져 온다. 그리고 이러한 2중 바켓형 시료홀더(11)를 홀더장착대(4)에 나사식으로 조립분해하는 데에 상당히 긴 시간이 소요되는 바, 조작자가 시료를 장착하는 동안 감마선에 노출되는 시간이 상대적으로 길어지는 문제점을 안고 있는 것이다. 뫼스바우어 분광분석장치는 방사선원으로서57Co를 이용하여 상분석을 수행하는 기기로서 방사선원의 장시간 노출은 인체에 치명적인 손상을 줄 수 있는 바, 뫼스바우어 분광분석장치의 조작자는 가능한 한 짧은 시간내에 시료의 장착을 완료하여 분석을 수행하는 것이 매우 중요하다.By the way, the existing analytical sample support means is to make a holder (11) in the form of a double basket made of acrylic, put the analytical sample (5) inside the outer basket of the holder and sandwich the inner sample (5) in the acrylic material, After fixing between the outer basket and screwed to the sample mounting table (4) has a structure for mounting the sample. In this case, the holder has a double bucket structure to hold the analytical sample, the thickness of the holder through which the gamma ray must pass is relatively thick, and thus, the thickness of the holder through which the gamma ray should penetrate decreases the transmittance of the gamma ray energy. Get the result. And it takes a very long time to screw disassemble the double bucket-shaped sample holder 11 to the holder mounting bar 4, the time that the operator is exposed to the gamma ray while mounting the sample is relatively The problem is getting longer. Mossbauer spectroscopy is a device that conducts phase analysis using 57 Co as a radiation source. Long-term exposure of the radiation source can cause fatal damage to the human body. It is very important to complete the mounting and perform the analysis.

도3, 도4는 상술한 바와 같은 종래의 문제점을 효과있게 해소한 본 고안에 따른 시료지지장치의 구성을 보여 준다. 여기에 도시된 바와 같이 본 고안의 시료지지장치는 전술한 종래의 시료홀더를 대신하여, 관련 뫼스바우어 분광분석장치 설치대(9)상에 선원구동장치(3)쪽이나 감마선 검출기(6)쪽으로 이동가능하게 설치된 슬라이드 착탈부(17b)를 가진 캐리어(17a)와, 상기 캐리어(17a)의 슬라이드 착탈부(17b)에 상하방향으로 착탈되는 슬라이드(17)와, 상기 슬라이드(17)의 시료홀더 장착구(19)에 착탈되는 시료홀더(18)를 포함하는 구성으로 되어 있다.Figure 3, Figure 4 shows the configuration of the sample support apparatus according to the present invention to effectively solve the conventional problems as described above. As shown here, instead of the above-described conventional sample holder, the sample support device of the present invention can be moved toward the source driving device 3 or the gamma ray detector 6 on the associated Mössbauer spectroscopic analyzer mounting table 9. A carrier 17a having a slide detachable portion 17b installed so as to be securely installed, a slide 17 detachably attached to the slide detachable portion 17b of the carrier 17a in a vertical direction, and a sample holder mounting hole of the slide 17. It is configured to include a sample holder 18 that is attached to and detached from (19).

상기 시료홀더(18)는 삽탈식으로 서로 조립, 분해가 가능한 원통상의 외통(18a)과 내통(18b)으로 이루어져 있으며, 상기 외통(18a)내부에 시료(5)를 장착시킨 후 내통(18b)을 상기 외통(18a)내측에 도시된 양태로 끼워 조립시켜 시료(5)를 장착지지할 수 있도록 구성된다. 상기 시료홀더(18)를 구성하는 외통(18a) 및 내통(18b)은 원통형으로 구성되어 그 중심부에 감마선이 통과하는 통로를 형성하고 있기 때문에 시료홀더(18)로 인한 감마선의 투과율저하를 전혀 초래하지 않는다.The sample holder 18 is composed of a cylindrical outer cylinder 18a and an inner cylinder 18b which can be assembled and disassembled with each other in a detachable manner, and the inner cylinder 18b is mounted after the sample 5 is mounted inside the outer cylinder 18a. ) Is assembled so as to support the sample 5 by assembling in the embodiment shown inside the outer cylinder 18a. The outer cylinder 18a and the inner cylinder 18b constituting the sample holder 18 have a cylindrical shape and form a passage through which gamma rays pass through the center thereof, thereby causing no decrease in the transmittance of the gamma rays due to the sample holder 18. I never do that.

시료(5)의 장착 또는 교환장착이 필요할 때 작업자는 먼저 캐리어(17a)를 설치대(9)상의 적소로 옮겨 놓고 슬라이드(17)를 상기 캐리어(17a)상의 슬라이드 착탈부(17b)로부터 위로 빼낸다. 이와 같이 빼낸 슬라이드(17)로부터 시료홀더(18)를 분리시켜 내고 이 시료홀더(18)의 내, 외통(18a)(18b)사이에 분석대상 시료(5)를 장착시킨 후 이를 슬라이드(17)의 시료홀더 장착구(19)에 삽입장착시키고, 이와 같이 시료장착이 완료된 슬라이드(17)를 다시 캐리어(17a)상의 슬라이드 착탈부(17b)에 위로부터 끼워 결합시킨 후 캐리어(17a)를 선원구동장치(3)쪽의 정해진 위치로 이동시켜 분석 작업을 수행하면 된다.When the sample 5 needs to be mounted or exchanged, the operator first moves the carrier 17a into place on the mounting table 9 and pulls the slide 17 up from the slide detachable portion 17b on the carrier 17a. The sample holder 18 is separated from the slide 17 removed in this manner, and the sample to be analyzed 5 is mounted between the inner and outer cylinders 18a and 18b of the sample holder 18, and then the slide 17 Insert and mount the sample holder mounting hole 19 of the sample holder, and then slide the completed slide 17 onto the slide detachable portion 17b on the carrier 17a from above and engage the carrier 17a. This can be done by moving to a fixed location on the device 3 side.

따라서, 본 고안은 상술한 바와 같은 구성, 작용에 의해 분석대상 시료의 장착 또는 교환장착 작업전반을 단순한 끼우고 빼기식의 작업으로 간편, 신속하게 이루어낼 수 있기 때문에 시료장착시 작업자의 감마선 피폭가능성을 최소화하여 주는 효과가 있고, 또 시료홀더로 인한 감마선 투과율저하가 없어 분석정도를 가일층 향상시킬 수 있는 것등의 장점을 제공한다.Therefore, the present invention can be easily and quickly performed by simply inserting and subtracting the entire work of mounting or exchanging the sample to be analyzed by the configuration and operation as described above. It has the effect of minimizing the efficiency of the sample, and also provides the advantage of further improving the degree of analysis because there is no decrease in gamma transmittance due to the sample holder.

Claims (1)

중심부에 감마선이 통과되는 통로가 형성된 원통형의 외통(18a) 및 내통(18b)으로 조립구성되고 상기 외통(18a) 및 내통(18b)사이에 분석대상 시료(5)를 장착지지하는 시료홀더(18)와, 상기 시료홀더(18)를 착탈시킬 수 있는 시료홀더 장착구(19)가 구비되어 있는 슬라이드(17)와, 상기 슬라이드(17)를 상하방향으로 착탈시킬 수 있는 슬라이드 착탈부(17b)를 가지고 뫼스바우어 분광분석장치의 설치대(9)상에 일측이나 타측으로 이동가능하게 설치된 캐리어(17a)를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 뫼스바우어 분광분석장치용 시료지지장치.A sample holder 18, which is composed of a cylindrical outer cylinder 18a and an inner cylinder 18b formed with a passage through which gamma rays pass through, and supports the sample 5 to be analyzed between the outer cylinder 18a and the inner cylinder 18b. ), A slide 17 provided with a sample holder mounting opening 19 for attaching and detaching the sample holder 18, and a slide detachable portion 17b for attaching and detaching the slide 17 in the vertical direction. And a carrier (17a) installed on the mounting base (9) of the Mossbauer spectroscopy apparatus so as to be movable to one side or the other side thereof.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100330502B1 (en) * 1999-05-19 2002-04-01 정명식 Quantitative analysis method of microstructures of steels using mossbauer spectroscopy

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KR100330502B1 (en) * 1999-05-19 2002-04-01 정명식 Quantitative analysis method of microstructures of steels using mossbauer spectroscopy

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