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KR19990022458A - 마이크로캡슐화된 살충제의 건조된 수분산성조성물 - Google Patents

마이크로캡슐화된 살충제의 건조된 수분산성조성물

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KR19990022458A
KR19990022458A KR1019970708939A KR19970708939A KR19990022458A KR 19990022458 A KR19990022458 A KR 19990022458A KR 1019970708939 A KR1019970708939 A KR 1019970708939A KR 19970708939 A KR19970708939 A KR 19970708939A KR 19990022458 A KR19990022458 A KR 19990022458A
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KR
South Korea
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water
microcapsules
soluble polymer
water soluble
polymer
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허버트 벤슨 스케르
진 링 첸
레이 지아 로
Original Assignee
크로우 캐씨 엘
제네카 리미티드
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Publication date
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Abstract

마이크로캡슐화된 살충제를 함유하는 고체 수분산성 조성물은 수용성 폴리머, 바람직하게는 폴리비닐 알코올의 존재 하에서 상기 살충제의 수성 현탁액을 분무-건조함으로써 제조된다.

Description

마이크로캡슐화된 살충제의 건조된 수분산성 조성물
마이크로캡슐화는 살충제 조성물의 제조에 사용되는 기술 또는 방법의 하나로서, 특히 저-용융 고체 살충제를 함유하는 조성물의 제조에 유용하다. 대부분의 분야에서 살충제를 마이크로캡슐화하는 것은 살충제의 느린 또는 조절된 방출이 필요한 경우에 이용된다. 이것은 폴리머 쉘(shell) 내에 살충제를 함유하는 물질의 입자 또는 액적(液滴)을 캡슐화함으로써 이루어지고, 폴리머 쉘을 통해 살충제가 조절된 속도로 이동한다. 살충제의 방출 속도는 살충제의 성질뿐만 아니라 캡슐 쉘의 타입, 구조 및 특성에 의해 결정된다. 쉘의 성질은 차례로 그 분야에서 공지된 바와 같이 폴리머의 타입과 양 및 쉘 벽이 형성되는 조건을 선택함으로써 미리 정해지거나 구성될 수 있다.
마이크로캡슐화된 제형(formulation) 또는 조성물은 안전성 및 독성에 관련된 많은 부가의 이점을 가진다. 살충제가 폴리머 벽 내에 함유되므로 일반적으로 오염이 적고, 제조에 관련된 독성이 훨씬 낮고, 살충제의 조작 및 적용이 공식화되고, 동물에의 독성이 더 낮다.
또한 조절된 방출이 목적이 아닌 살충제의 마이크로캡슐화된 제형을 제조하는 것도 가능하다. 이러한 조성물은 일반적으로 더 작은 면에 있는 마이크로캡슐에 살충제를 함유하고, 상대적으로 얇은 벽을 가지는 경향이 있다. 이 타입의 마이크로캡슐화된 살충제는 마이크로캡슐의 전체 함유량이 상대적으로 빠르게 방출될 필요가 있는 경우에 어떤 잎에의 적용을 위해 고안되었다. 그러나, 조절된 방출이 목적이 아니라도, 그럼에도 불구하고 마이크로캡슐화되지 않은 형태와 비교할 때 마이크로캡슐화된 살충제의 경감된 독성 및 오염 방지의 이점을 갖는 것은 바람직하다.
마이크로캡슐화된 살충제는 조절된 방출이거나 빠른 방출 종류이거나 일반적으로 마이크로캡슐의 수성(水性) 현탁액(suspension) 형태로 판매된다. 이러한 현탁액은 일반적으로 수성 매질에서 상대적으로 비수용성 액체(오일)의 분산 또는 에멀젼의 형성을 포함하는 마이크로캡슐의 제조 방법에서 당연히 기인한다. 오일 상(phase)은 캡슐화된 살충제, 및 폴리머 마이크로캡슐 벽을 형성할 하나 이상의 모노머를 포함한다. 마이크로캡슐화된 생성물은 오일/물 분산을 형성하고, 가열 및 폴리머화시키는 다른 방법을 사용하여 비수용성 액체 물질을 함유하고, 수상(水相)에서 현탁된 폴리머 마이크로캡슐을 생성함으로써 제조된다.
일반적으로 이러한 마이크로캡슐화된 조성물은 수성 현탁액보다 건조 형태로 제공하는 것이 더 유리하다. 건조 제형은 살충제를 상대적으로 높게 충전시켜 제조할 수 있고, 컨테이너로부터 꺼내기 쉽고, 환경에 오염물을 덜 생성하며, 긴 기간동안 저장될 수 있고, 저장 및 운반은 대량의 물의 동시 저장 및 운반을 필요로 하지 않는다. 또한, 살충제의 마이크로캡슐은 전형적으로 스프레이 탱크에서 마이크로캡슐화된 제형을 물로 희석하여 분무할 수 있는 에멀젼을 형성하므로, 물에 분산되는, 즉 물과 쉽게 섞여 이러한 분무할 수 있는 물질을 제조하는 마이크로캡슐화된 살충제의 고체 제형을 제공하는 것이 편리하다.
본 발명은 마이크로캡슐화된 살충제(pesticide)를 함유하는 건조된 수분산성(water-dispersible) 조성물의 제조에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 전형적인 분산성 조성물을 나타내는 전자 현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 전형적인 분산성 생성물로부터 마이크로캡슐의 분산을 나타내는 현미경사진이다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 본 발명은 마이크로캡슐화된 살충제를 함유하는 수분산성 조성물의 제조방법으로서, (a) 수용성 폴리머를 함유하는 수용액 매질에 현탁된 폴리머 쉘 내에 들어있는 적어도 하나의 수불용성 살충제를 함유하는 마이크로캡슐로 이루어지는 수성 현탁액을 형성하는 공정과 (b) 공정(a)의 수성 현탁액을 분무(spray)-건조하여 상기 수용성 폴리머를 함유하는 매트릭스에 상기 마이크로캡슐을 함유하는 수분산성 조성물을 제조하는 공정으로서, 상기 수용성 폴리머는 약 4 내지 약 25중량%의 수분산성 조성물을 함유하는 공정으로 이루어진다.
본 발명의 다른 양태에 따라서 제조된 생성물은 폴리머 쉘 내에 적어도 하나의 수불용성 살충제를 함유하는 마이크로캡슐을 함유하고, 마이크로캡슐은 수용성 폴리머를 함유하는 매트릭스 내에 함유되고, 수용성 폴리머는 약 4 내지 약 25중량%의 수분산성 조성물을 함유한다.
본 발명에 의하면, 수용성 폴리머의 매트릭스 입자 형태에서 입자체(granule) 성질의 상대적으로 건조된 수분산성 조성물이 제조되고, 이 수용성 폴리머를 차례로 하나 또는 그 이상의 수불용성 살충제를 함유하는 폴리머 쉘의 매트릭스 마이크로캡슐 내에 함유한다. 간단히 말하면, 이들 조성물은 수용성 폴리머의 존재 하에서 마이크로캡슐화된 살충제의 수성 현탁액을 분무 건조시킴으로써 제조된다. 분무 건조에 사용되는 수용성 폴리머의 양은 분무-건조된 생성물에서 수용성 폴리머의 약 4 내지 약 25중량%, 바람직하게는 약 4 내지 약 15중량%의 양이다.
본 발명에 사용되는 살충제를 함유하는 마이크로캡슐은 임의의 공지된 마이크로캡슐화 기술에 의해 제조될 수 있다. 그러나, 계면 폴리머화 프로세스에 의해 제조되는 것이 바람직하다. 이 프로세스에서 상대적으로 수불용성(일반적으로 유기 또는 오일로 불리는) 액체 상은 용매, 임의로 하나 이상의 계면활성제 및 캡슐을 위한 폴리머 쉘을 형성하기 위해 폴리머화되는 하나 이상의 모노머에 용해 또는 현탁된 하나 이상의 액체 살충제 또는 하나 이상의 액체 또는 고체 살충제를 함유하여 제조된다. 다음에, 유기 상은 교반하면서 수상에 첨가되어 수상(연속)에서 유기 상(불연속)의 액적의 분산 또는 에멀젼을 형성한다. 수상은 하나 이상의 계면활성제, 보호 콜로이드 및 그 분야에서 알려진 다른 성분을 함유할 수 있다. 다음에, 분산은 유기 상 액적에 함유된 모노머 또는 모노머들이 유기 및 수상 사이 계면에서 폴리머화되어 액적 주위에서 폴리머 쉘을 형성하도록 하기 위해 조건지어진다(일반적으로 교반 및 가열). 결과로서 수상으로 마이크로캡슐의 현탁액을 얻는다.
마이크로캡슐화된 살충제의 상대적으로 건조된 수분산성 조성물의 제조 방법은 미국특허 제5,354,742호에 기재되어 있다. 이 방법에서 전형적인 분무 건조 보조약은 마이크로캡슐의 이러한 수성 현탁액에 첨가되고, 생성된 현탁액은 여기에 기재된 대로 분무 건조되어 마이크로캡슐을 포함하는 수분산성 입자체를 생성한다. 분무-건조 보조약(현탁액 보조약, 응집 보조약 및 제형 보조약이라고도 불리는)은 황산 암모늄 또는 염화나트륨, 염화칼륨 또는 염화칼슘과 같은 수용성 염이 바람직하다. 보조약은 또한 계면활성제, 수용성 폴리머, 높은 알코올, 및 검(gum), 점토(clay) 및 실리카와 같은 다른 수용성 또는 수분산성 성분을 포함할 수 있다. 이 방법에 사용된 이러한 보조약의 양에 대해 특허에서는 범위를 지정하지 않았다. 추가의 보조약 중에서 폴리비닐피롤리돈(PVP) 및 폴리비닐 알코올(PVA) 전해질과 같은 수용성 폴리머가 포함된다. 이러한 물질 중 어떤 것을 사용한 유일한 예는 마이크로캡슐 현탁액이 0.49중량%의 PVP를 함유하는 실시예 8이다. 이 특허에 따르면 제형 보조약은 분무 건조동안 마이크로캡슐의 응집을 일으키는 작용을 하고, 물이 분무 노즐로부터 나오는 각 액적으로부터 제거될 때, 응집체(aggregate)는 각 마이크로캡슐 사이에 균일하게 산재시킨 보조약의 얇은 층과 함께 결합하여 많은 작은 마이크로캡슐을 함유하면서 형성된다. 보조약은 따라서 각각으로부터 마이크로캡슐을 분리하고, 캡슐을 서로 연결하는 작용을 하고, 따라서 물에 분산되는 더 큰 입자체로 캡슐의 응집을 생성한다.
그러나, 이 타입의 기술은 상대적으로 얇은 벽을 가진 및/또는 상대적으로 쉽게 부서지는 살충제의 마이크로캡슐의 수분산성 입자체 또는 응집된 조성물을 제조하는데 적합하지 않다. 미국특허 제5,354,742호의 기술을 사용하여 이러한 마이크로캡슐로부터 분산성 물질을 제조하려는 시도는 물에 분산되지 않는 점착성의 물질이 얻어진다.
본 발명에 사용할 수 있는 수용성 폴리머는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 옥사이드, 에틸렌/무수 말레인산 코폴리머, 메틸 비닐 에테르-무수 말레인산 코폴리머, 수용성 셀룰로오스, 수용성 폴리아미드 또는 폴리에스테르, 아크릴산의 코폴리머 또는 호모폴리머, 수용성 녹말 및 변형된 녹말, 알긴산염과 같은 천연 검, 덱스트린, 및 젤라틴, 카제인과 같은 단백질과 같은 합성 및 천연 폴리머를 포함한다. 바람직하게는 수용성 폴리머는 폴리비닐 알코올이다.
폴리비닐 알코올은 보통 고체 형태로, 많은 다양한 분자량 및 가수분해 정도로 판매된다. 일반적으로 낮은 분자량 또는 가수분해 정도가 더 낮은 폴리비닐 알코올은 더 수용성인 경향이 있고, 따라서 더욱 바람직하다. 예를 들어, 부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알코올(즉, 약 89-90%가 가수분해된)은 더 수용성인 경향이 있고, 따라서 본 발명에서의 사용에 바람직하다.
예를 들어, Air Products Chemicals, Inc.로부터 입수할 수 있는 폴리비닐 알코올의 Airvol line 중 바람직한 폴리비닐 알코올은 Airvol 203이다. 이것은 87-89% 가수분해되어 있고, 물에 용해되어 30중량% 이하의 PVA 용액을 형성할 수 있고, 3.5-4.5cps의 점성도(4% 수용액, 20℃)를 가진다. 다른 두 제품, Airvol 103 및 107은 높은 가수분해 정도(98-98.8%)를 가지지만 낮은 분자량을 가진다. 그들은 또한 본 발명의 사용에 적합할 수 있지만, 그로부터 제조된 생성물은 물에 좀더 천천히 분산되는 경향이 있다.
고체 폴리비닐 알코올은 물에 용해시켜 용액을 형성함으로써 본 발명에 사용된다.
물 내의 오일(oil-in-water) 에멀젼의 안정성을 강화시키기 위해 예를 들어 보호 콜로이드 또는 공계면활성제로서 폴리비닐 알코올 및 몇 개의 다른 폴리머가 유용하다고 알려져 있으므로, 마이크로캡슐이 형성되는 공정에 몇 가지 수용성 폴리머를 포함시키는 것이 유리하다. 그러나, 이 목적을 위한 수용성 폴리머의 양은 상대적으로 낮게 유지되어야 한다. 약 5중량% 이하가 바람직하고, 2-3중량% 이하가 더욱 바람직하다. 따라서, 사용되는 수용성 폴리머의 양이 본 발명의 범위의 낮은 한계, 즉 약 4-5중량%이면, 수용성 폴리머는 마이크로캡슐이 형성된 다음에 마이크로캡슐의 현탁액에 첨가되거나 분산의 형성 동안 수상에 초기 첨가되어 마이크로캡슐을 형성할 수 있다. 그러나, 사용하는 수용성 폴리머의 양이 범위의 높은 쪽 한계에 가깝거나 형성된 에멀젼이 더 점성이 있으면, 이것은 이미 제조된 마이크로캡슐의 현탁액에 첨가되어야 하고, 이 시스템이 양호한 에멀젼을 형성하기에 너무 점성이 있거나 캡슐 쉘 벽의 제조에 방해가 될 수 있으므로 마이크로캡슐 제조 공정에서 존재하지 않아야 한다.
살충제의 농도가 상대적으로 낮으면, 마이크로캡슐화 공정은 약 10% 이하의 수용성 폴리머의 높은 양에 견딜 수 있다.
본 발명에서 사용하는 수용성 폴리머의 양은 약 4 내지 약 25중량%, 바람직하게는 약 4 내지 약 15중량%의 수용성 폴리머를 함유하는 수분산성 생성물을 생성한다. 다음에 설명하는 것과 같이, 수분산성 생성물은 폴리머 마이크로캡슐(하나 이상의 살충제 및 임의의 하나 이상의 용매 및/또는 계면활성제를 포함하는 액체 물질을 함유하는), 수용성 폴리머 및 임의의 분무-건조 보조약을 함유한다.
유기 상(즉 캡슐화된 물질)은 액체 또는 고체인 어떤 적합한 살충제 또는 살충제들을 함유할 수 있다. 살충제는 액체일 때 그 자체로 사용될 수 있고, 또는 적절한 용매에 용해 또는 현탁될 수 있다. 또한 유기 상에서의 존재는 마이크로캡슐의 폴리머 쉘을 형성하기 위해 유기/수상 계면에서 폴리머화될 하나 이상의 모노머이다. 상기한 바와 같이, 모노머는 폴리머 마이크로캡슐을 제조하는데 사용되는 것들 중 어떤 것일 수 있지만, 본 발명의 사용에 가장 적합한 폴리머는 폴리우레아 및 우레아/포름알데히드 코폴리머이다. 폴리우레아는 미국특허 제4,285,720호에 기재된 것에 따라 하나 이상의 유기 폴리이소시아네이트의 축합(condensation)에 의하여 제조할 수 있다. 선택적으로 그들은 미국특허 제5,354,742호에 기재된 것에 따라 유기 폴리이소시아네이트와 유기 아민과의 반응에 의해 제조할 수 있다. 우레아/포름알데히드 코폴리머는 미국특허 제4,956,129호에 기재된 바와 같이 에테르화된 아미노 레진의 자체-축합에 의해 제조된다. 그러나 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄 및 폴리카보네이트와 같은 마이크로캡슐의 다른 공지된 타입도 본 발명의 공정에 사용될 수 있다.
유기 상 및 따라서 캡슐화된 액체는 살충제 및 용매 이외에 또한 하나 이상의 계면활성제를 함유할 수 있고, 추가적으로 살충제가 자외광에 민감한 경우에는 이산화 티탄 및/또는 산화 아연과 같은 현탁된 미립자의 잘-분산되는 자외선 보호제 물질을 함유할 수 있다. 이러한 현탁된 자외광 보호제를 함유하는 마이크로캡슐의 제조는 본 발명의 발명자 중 두 명이 발명자인 1995년 4월 27일에 출원된 미국특허 출원번호 제08/430,030호에 기재되어 있다.
본 발명의 방법은 살충제가 캡슐화되기에 적합한 것들 중 어떤 것인 수분산성 조성물을 제조하는데 사용될 수 있고, 특히 상대적으로 낮은 용융 살충제, 특히 람다-시할로트린(lambda-cyhalothrin), 퍼메트린(permethrin), 시퍼메트린(cypermethrin) 및 많은 다른 것과 같은 살충의 피레트로이드(pyrethroid), 및 제초제 나프로프아미드(napropamide), 플루아지포프-부틸(fluazifop-butyl) 및 이들의 변형된(resolved) 이성체 플루아지포프-P-부틸 및 살균제 아즈옥시스트로빈(azoxystrobin)과 같은 다른 저-용융 살충제를 함유하는 조성물을 제조하는데 유용하다.
마이크로캡슐의 분무 건조는 전형적인 분무-건조 조건하에서, 입구 온도는 일반적으로 약 105 내지 약 200℃의 범위이고, 출구 온도는 약 45 내지 약 95℃ 범위인 전형적인 분무-건조 설비를 사용하여 행해진다.
이들이 일반적으로 분무 건조 공정 및 그것으로부터 얻어진 생성물의 질을 향상시키기 때문에 분무 건조를 행하기에 앞서 마이크로캡슐 현탁액에 전형적인 분무 건조 보조약 또는 점토, 검, 계면활성제와 같은 첨가제를 첨가하는 것이 유리하다.
본 발명의 방법은 상대적으로 얇은 벽이 있는 빠른 방출 타입 및 상대적으로 더 두꺼운 벽이 있는 조절된 방출 타입의 마이크로캡슐의 수분산성 조성물을 제조하는데 적합하다. 그러나, 특히 마이크로캡슐의 상대적으로 얇은 벽이 있는 타입의 분산을 제조하는데 적합하다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 생성물은 마이크로캡슐을 함유하는 수용성 폴리머(즉, 폴리비닐 알코올)의 매트릭스의 형태이다. 따라서 생성물은 활성 성분의 방출을 막는 이중 장벽(double barrier) - 본질적으로 활성 성분을 캡슐 쉘 벽 내에 유지하고 주변 환경에 의해 불리하게 영향받는 것으로부터 쉘을 보호하는 친수성 폴리머에 의해 둘러싸인 캡슐의 폴리머 쉘 - 을 가진다.
다음에 본 발명을 행하는 대표적인 예를 설명한다.
다음의 일반적인 조작을 채용하여 실시예 1 - 6을 행하였다. 람다-시할로트린을 함유하는 마이크로캡슐의 현탁액을 일반적으로 미국특허 제4,285,720호에 기재된 대로 제조하였고, 여기에서 활성 물질은 톨루엔 디이소시아네이트의 이성체 및 폴리메틸렌 폴리페닐 이소시아네이트(PAPI)의 혼합물의 계면 폴리머화 및 축합에 의해 형성된 폴리우레아 쉘 벽 내에 캡슐화된다. 생성물은 평경이 약 3마이크론이고, 벽 함량이 약 7.5중량%(오일 상을 기준으로)인 마이크로캡슐의 수성 현탁액이었다. 실시예 2에서 마이크로캡슐은 또한 마이크로캡슐 내에서 액체 상에 완전히 현탁 및 분산된 4.2중량%의 이산화 티탄을 포함하였다. 이 타입의 마이크로캡슐은 1995년 4월 27일에 출원된 미국특허 제08/430,030호에 기재된 대로 제조되었다.
마이크로캡슐 현탁액은 5분 동안 500rpm으로 폴리비닐 알코올 용액의 나타낸 양과 서서히 혼합되었다. 결과의 현탁액은 100메쉬 스크린을 통해 여과되었고, 입구 온도 150±10℃ 및 출구 온도 70±10℃에서 분무 건조되었다.
이 실시예에서 사용된 폴리비닐 알코올은 Air Products and Chemicals, Inc.로부터 구입한 Airvol 203이었다. 이것은 87-89% 가수분해되었고, pH는 4.5-6.5이다.
실시예 1 - 앞의 조작에 따라서 조성물을 제조하였고, 여기서 Solvesso 200 방향족 용매(Exxon)에 용해된 람다-시할로트린이 마이크로캡슐화되었다. 첨가된 분무 건조 보조약은 Reax 85A 리그노설포네이트(lignosulfonate)(건조 생성물의 3.03중량%), Kelzan 크산탄 검(0.25중량%) 및 Witconate 90 계면활성제(0.48중량%)였다. 분무 건조 후에 생성물은 45.6중량%의 람다-시할로트린 및 10.3중량%의 폴리비닐 알코올을 함유하였다. 분산성 생성물은 약 20-80마이크론의 입경 범위를 가졌다.
실시예 2 - 약 42.0중량%의 람다-시할로트린, 9.5중량%의 폴리비닐 알코올 및 4.2중량%의 이산화 티탄을 함유하는 실시예 1과 유사한 생성물이 제조되었다. 분산성 생성물은 약 20-80마이크론의 입경 범위를 가졌다.
실시예 3 - 6 - 조성물은 하기 표 1에 나타낸 성분을 포함하고, 상기 방법에 따라서 제조되었다. 조성물은 0.042g의 조성물을 100㎖의 물을 함유하는 눈금을 새긴 실린더에 넣고, 물질이 완전히 분산될 때까지 실린더를 전도(inverting)시킴으로써 분산성에 대해 시험하였다. 표 1은 이 상태를 달성하기 위해 필요한 각 조성물의 전도 수를 나타내고, 또한 이와 같이 제조된 각 조성물의 pH를 나타냈다. 몇 개의 조성물은 Colloid 225 및 Soprophor FLK 계면활성제와 같은 다른 분무-건조 보조약을 포함하였다.
실시예 3 - 6의 조성물은 -10℃, +40℃ 및 +50℃의 온도에서 12주까지 저장 안정성에 대해 시험되었고, 이 시험에서 양호한 열안정성을 증명하였다. 조성물은 또한 담배 새순을 갉아먹는 모충(Heliothis virescens)의 두 균주 - 피레트로이드 내성 균주(PEG-87) 및 피레트로이드 감수성 균주(BRC) - 에 대해서 생물학적 활성에 대해서 시험되었다. LC50값은 감수성 균주에 대해서는 0.18-0.34ppm의 범위에서, 내성 균주에 대해서는 109-241ppm의 범위에서 얻어졌다.
실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
중량%
람다-시할로트린 47.1 47.6 46.8 44.6
PVA 12.7 5.4 9.7 9.9
Reax 85A 2.9 - - 2.9
Kaolin - 6.2 - -
Colloid 225 - 5.4 - -
Witconate AOK - 0.8 - -
Soprophor FLK - - 4.8 -
다른 성분* 37.3 34.6 38.7 42.6
분산성(전도 수) 20 30 36 20
pH 5.0 7.9 5.0 5.0
*마이크로캡슐 쉘 벽, 용매 및 마이크로캡슐을 제조하는데 사용된 다른 성분을 포함한다.
실시예 7 - 마이크로캡슐은 앞에서와 같이 제조되었지만, 활성 성분으로서 공업 등급(technical grade)의 플루아지포프-부틸(수성 현탁액에서 44.8중량%)을 함유하였다. 다음에 분무 건조 보조약으로서 소다 애시(0.48중량%) Kelzan 크산탄 검(0.09중량%), 50% 부식 용액(0.08중량%) 및 Proxel GXL 살균제(biocide)(0.09중량%)를 첨가하였다. 다음에, 13.53g의 폴리비닐 알코올(Airvol 203, 20% 수용액)을 첨가하였다. 앞에서와 같이 분무 건조는 분산성 조성물을 제조하였다.
도 1은 폴리비닐 알코올의 매트릭스에서 마이크로캡슐의 응집을 나타내는 전형적인 수분산성 생성물의 전자 현미경사진(2000X)이다. 도 2는 물에 분산 후의 이러한 생성물의 현미경 사진(600X)이고, 용해된 거의 모든 큰물질 및 잘 분산된 마이크로캡슐을 명확하게 나타낸다.

Claims (12)

  1. (a) 수용성 폴리머를 함유하는 수용액 매질에 현탁된 폴리머 쉘 내에 들어있는 적어도 하나의 수불용성 살충제(pesticide)를 함유하는 마이크로캡슐로 이루어지는 수성 현탁액을 형성하는 공정과,
    (b) 공정(a)의 수성 현탁액을 분무-건조하여 상기 수용성 폴리머를 함유하는 매트릭스에 상기 마이크로캡슐을 함유하는 수분산성 조성물을 제조하는 공정으로서, 상기 수용성 폴리머는 약 4 내지 약 25중량%의 수분산성 조성물을 함유하는 공정과
    로 이루어지는 마이크로캡슐화된 살충제를 함유하는 수분산성 조성물의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 수용성 폴리머는 약 4 내지 약 15중량%의 수분산성 조성물로 이루어지는 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 마이크로캡슐의 폴리머 쉘은 폴리우레아 또는 우레아/포름알데히드 코폴리머인 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수용성 폴리머는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 옥사이드, 에틸렌/무수 말레인산 코폴리머, 메틸 비닐 에테르 무수 말레인산 코폴리머, 수용성 셀룰로오스, 수용성 폴리아미드, 수용성 폴리에스테르, 아크릴산의 코폴리머 또는 호모폴리머, 수용성 녹말 및 변형된 녹말, 검, 덱스트린 및 수용성 단백질에서 선택되는 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수용성 폴리머는 폴리비닐 알코올인 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수용성 폴리머는 폴리비닐피롤리돈인 방법.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서, 상기 살충제는 저-용융 고체 살충제인 방법.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 살충제는 피레트로이드 살충약(insecticide)인 방법.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 살충제는 람다-시할로트린인 방법.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마이크로캡슐은 또한 액체 내에 현탁된 고체 물질을 함유하는 방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 고체 물질은 자외광 보호제가 완전히 분산된 미립자인 방법.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 조성물.
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