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KR19980079730A - 적층 리튬이온 전지와 그 제조방법 - Google Patents

적층 리튬이온 전지와 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 신축성 층을 포함한 적층 리튬 이온전지에 관계하며, 음극은 리튬금속, 리튬합금 또는 활성 성분으로서 탄소, 흑연, 이산화 텅스텐, 이산화 몰리브덴, 이산화 티타늄, 이황화 티타늄 또는 오산화 바나듐과 같은 리튬 삽입재료를 포함하는 금속결합된 섬유웹 또는 발포물이며, 격리판은 비수성 전해질이 고정되는 다공성 폴리머로 제조되며, 활성재료로서 양극은 리튬화 이산화망간, 망간 스피넬, 리튬-금속 산화물, 리튬-금속 혼성 산화물 또는 리튬-금속 황화물을 포함한다.

Description

적층 리튬이온 전지와 그 제조방법
본 발명은 적층 리튬이온전지 및 그 제조방법에 관계한다. 특히, 본 발명은 다공성 폴리머재료로 제조된 격리판을 포함한 재충전식 리튬-이온 전지에 관계한다. 폴리머 매트릭스는 유기용매에서 해리가능한 리튬염 용액을 포함하므로 이온 전도성이다. 그러므로 리튬이온은 격리판을 통해 한 전극에서 다른 전극으로 이동할 수 있다.
적층 리튬-이온 전지는 US-A 5470357 에 발표된다. 양극, 음극 및 격리판은 각각 신축성 폴리머 매트릭스를 가진다. 열 및 압력에 의해 이들은 폴리머 코팅된 전류 수집기 포일과 결합하여서 신축성 적층 구조를 생성한다. 전극, 격리판 및 전류수집기 포일의 프리코팅에 사용된 폴리머는 이러한 공정에서 상호 상용성이어야 한다. 모든 경우에 비닐리덴 2불화물 및 헥사플루오로프로필렌 (PVdF-HFP)의 공중합체가 선호적으로 사용된다. 그러므로 공지의 리튬-이온 전지는 전극층 및 격리판층 제조를 위해 폴리머 매트릭스를 필요로 한다.
적층 리튬이온 전지 및 이의 제조방법이 본 발명의 목적이며 적층 전지를 위해 리튬 금속, 리튬 합금 또는 금속 전극 지지 재료를 이용할 수 있다.
도 1 은 실시예 2 에 따라 제조된 전지의 방전 다이아그램으로서 1.8V의 차단 전압까지 3㎃의 일정한 방전전류로 실온에서 방전되며 1㎃의 일정한 방전전류로 후방전된 다이아그램이다.
도 2 는 실시예 2 에 따라 제조된 전지의 방전 다이아그램으로서 방전에 앞서 60℃에서 36일간 저장된 전지의 방전 다이아그램이다.
신규한 전지 및 이의 제조방법이 청구항 제 1 항 내지 10 항에 기술된다.
따라서 적층 리튬-이온 전지는 신축성 층을 포함하며 음극은 리튬금속, 리튬합금 또는 금속결합된 섬유 웹(web) 또는 발포물이며, 이것은 활성성분으로서 탄소, 흑연, 이산화 텅스텐, 이산화 티타늄, 이황화티타늄, 이산화 몰리브덴 또는 오산화바나듐과 같은 리튬삽입금속을 포함한다. 격리판은 비수성 전해질이 고정되는 다공성 폴리머로 제조되며, 활성재료로서 양극은 리튬화 망간블랙, 망간 스피넬, 리튬-금속 산화물, 리튬-금속 혼성 산화물 또는 리튬-금속 황화물을 포함한다.
리튬금속 또는 리튬합금이 사용된다면 전기화학적으로 안정한 금속 그리드 또는 메쉬가 전류 수집기로서 공적층(colaminated) 된다. 동등하게 음극을 차단하는 폴리머재료 부위가 전지 자켓에 삽입하기에 앞서서 제거될 수 있다. 전지는 외부 적용압력을 필요로 하지 않는다. 혹은, 음극은 니켈로 제조되며 MoO2, WoO2, TiO2, V2O5와 같은 금속 산화물, TiS2와 같은 금속 황화물, 탄소재료, 또는 흑연과 같은 리튬 삽입 화합물이 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리(에틸렌 옥사이드)(PEO) 또는 폴리(비닐리덴 디플루오라이드)(PVdF)의 분산물과 같은 전기전도성 첨가제와 함께 반죽된 결합된 섬유 웹 또는 발포체를 포함할 수 있다. 수득된 음극 테이프는 건조되고 압연에 의해 치밀화된다. 음극은 폴리(에틸렌 옥사이드)(PEO) 분산물로 프리코팅되는 것이 좋다. PEO 분산물에 흑연의 첨가는 흑연의 사전 리튬화를 가능하게 한다. 사용된 전류수집기는 발포된 구리 금속이나 구리 메쉬이다.
양극에 사용된 지지부는 니켈 또는 알루미늄으로 제조되며 망간 블랙 또는 리튬화 망간 블랙, LiNiO2, LiCoO2와 같은 스피넬 또는 리튬-금속 산화물이 전도성 블랙 및 위에서 언급된 바인더와 함께 반죽되는 결합된 섬유웹, 발포 금속 또는 메쉬일 수 있다.
양극 및 음극으로부터 격리판과 함께 적층된 신규한 리튬-이온 전지의 전극스택은 적층후 건조실 또는 정상 습도에서, 즉 1 내지 50% 습도에서 취급될 수 있다. 전극 스택은 정전용량 손실없이 저장될 수 있다. 비수성 전해질이 도입될 때만 활성화가 일어난다. 이것은 추출되는 가소제 및 유기용매에든 전도성 염의 용액으로 함침된 전극스택 또는 전해질에 대해 직접 교환되는 가소제에 의해 이루어진다. 즉, 적층된 전극 스택은 5 내지 30분간 전해질 용액에 저장된다. 이것은 ppm 범위의 H2O 함량을 가지는 보호가스 대기를 필요로 한다. 신규한 적층 리튬전지는 두께가 200㎛ 내지 1㎜인 매우 얇고 신축성인 전지 제조에 특히 적당하다.
실시예 1
음극재료를 제조하기 위해서 22g의 LiMnO2, 5.9g의 PVdF, 2.6g의 전도성 블랙, 75㎖ 아세톤에든 9g의 디부틸 프탈레이트가 분산되고 폭 850㎛의 나이프 코팅에 의해서 필름이 제조된다. 필름은 10분내에 건조된다. 이후에 음극포일이 라미네이션에 의해서 175℃에서 발포 알루미늄 금속상에 전류 수집기와 함께 제공되며 24.75㎠의 면적을 가지는 직사각 조각으로 분할된다.
양극재료는 약 250㎛의 두께를 가지는 리튬 포일로 롤러판금된 발포 구리금속에 의해 수득되며 리튬을 포함하지 않은 에지는 제거된다.
위에서 언급된 재료와 PVdF 격리판을 포함한 전지스택은 위에서 언급된 재료조각을 서로의 상부에 쌓아서 획득되며 PVdF 격리판은 약 110㎛의 두께를 가지며 양극재료와 제 2 PVdF 격리판은 전류 수집기에서 먼쪽을 향하는 음극재료의 면상에 놓이는 55㎛의 두께를 가진다. 이러한 배열에서 PVdF 격리판의 림은 모든 면상에서 5㎜정도 양극재료 너머로 돌출한다. 전지스택은 접촉표면이 가열된 롤러상에서 140℃에서 양면이 적층된다. 수득된 전지스택은 720㎛의 총두께를 가지게 된다. 가소제를 제거하기 위해서 교반하에서 무수 디에틸에테르를 사용하여 적층된 전지스택이 3차례 추출되고 이후에 건조된다. 처리된 전지스택은 30분 동안 에틸렌 카보네이트(EC)와 디에틸 카보네이트(DEC)의 1:1 혼합물에든 1M LiPF6용액으로 구성된 전해질 용액으로 함침되고 과잉 전해질이 제거되고 금속화된 다층 포일 재료에 밀봉된다. 이것은 금속화된 폴리에틸렌/폴리프로필렌 포일이다.
이 전지는 0.12㎃/㎠의 일정한 방전전류밀도에서 120mAh의 비용량을 가진다.
실시예 2
트리부틸 포스페이트(TBP)를 가소제로서 포함하는 것을 제외하고 실시예 1 과 같은 음극재료가 나이프코팅벤치상에 놓여서 쉬이트를 생성하며 900㎛의 갭폭이 사용된다. 쉬이트가 건조된 이후에 158℃에서 발포된 알루미늄 금속상에 적층되고 음극포일과 발포된 금속이 두 개의 테플론 쉬이트사이에 놓인다.
사용된 양극재료는 실시예 1 에 따라 획득가능한 발포된 구리금속상의 리튬금속 포일이다.
실시예 1 과 유사한 방법으로 위에서 언급된 성분으로부터 전지 스택이 적층되고 프로필렌 카보네이트(PC)에서 1M LiClO4용액으로 구성된 전해질에서 교반과 함께 15분간 저장된다. 전해질 함유 전지 스택은 실시예 1 에 따라 금속화된 다층 포일에 밀봉된다.
실시예 3
리튬 스피넬이 활성성분으로 사용되는 점을 제외하고 실시예 1 과 유사한 방법에 의해 음극재료가 제조된다.
실시예 1 과 유사한 방식으로 제조된 양극은 테트라히드로퓨란에든 에틸렌카보네이트, 폴리(에틸렌 옥사이드)의 현탁액으로 코팅된다.
사용된 격리판은 20중량% SiO2와 50중량% 디부틸프탈레이트를 포함한 폴리(비닐리덴 디플로라이드)/헥사플루오로프로필렌 공중합체를 30중량% 포함한다.
음극재료, 격리판 및 양극재료로 구성된 전지 스택은 70 내지 100℃에서 적층되고 EC와 DMC의 2:1 혼합물에든 LiPF6로 구성된 전해질로 함침된다. 실시예 1 에 따라 수득되고 금속화된 다층 포일에 밀봉된 전지는 9시간 방전동안 43.5mAh의 비용량을 가진다.
실시예 4
실시예 1 에 따른 폴리프로필렌 격리판이 추가로 코-라미네이션되고 리튬화 망간 블랙이 사용되는 점을 제외하고 실시예 1 과 유사한 방식으로 전지가 제조된다.
완성전지는 3㎃의 일정한 전류로 방전이 일어날 때 25.5mAh의 비 전지용량을 가진다.
본 발명에 따라서 적층전지에 리튬금속, 리튬합금 또는 금속전극 지지재료가 이용가능한 적층된 리튬이온 전지를 제조할 수 있다.

Claims (10)

  1. 음극이 리튬금속, 리튬합금 또는 활성 성분으로서 탄소, 흑연, 이산화텅스텐, 이산화티타늄, 이황화티타늄, 이산화 몰리브덴 또는 오산화바나듐과 같은 리튬 삽입재료를 포함하는 금속결합된 섬유 웹 또는 발포물이며, 격리판이 비수성 전해질이 고정되는 다공성 폴리머로 제조되며, 활성재료로서 양극이 리튬화 망간 블랙, 망간 스피넬, 리튬-금속 산화물, 리튬-금속 혼성 산화물 또는 리튬-금속 황화물임을 특징으로 하는 신축성 층을 포함한 적층 리튬이온 전지.
  2. 제 1 항에 있어서, 리튬금속 또는 리튬합금으로 제조된 음극이 폴리머 포일을 수단으로 격리판으로부터 먼 측부상에 차단됨을 특징으로 하는 전지.
  3. 제 2 항에 있어서, 음극이 폴리(에틸렌 옥사이드) 분산물로 프리코팅됨을 특징으로 하는 전지.
  4. 제 2 항 또는 3 항에 있어서, 폴리(에틸렌 옥사이드) 분산물이 흑연을 포함함을 특징으로 하는 전지.
  5. 제 2 항 내지 4 항중 한 항에 있어서, 금속 그리드 또는 메쉬가 전류 수집기로서 적어도 하나의 전극에 동시에 적층됨을 특징으로 하는 전지.
  6. 제 1 항 내지 5 항중 한 항에 있어서, 격리판 재료가 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리(비닐리덴 디플로라이드), 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리아미드 또는 이의 공중합체나 삼원중합체임을 특징으로 하는 전지.
  7. 제 1 항 내지 6 항중 한 항에 있어서, 적층 전극과 격리판이 최대 50㎠의 면적과 최대 1㎜의 두께를 가짐을 특징으로 하는 전지.
  8. 양극의 격리판 재료와 음극을 차단하는 폴리머재료가 라미네이션에 앞서서 가소제와 함께 혼합됨을 특징으로 하는 제 1 항 내지 7 항의 적층 리튬이온 전지 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 전지가 사용되기 이전에 가소제가 비수성 전해질에 대해 교환됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 8 항 또는 9 항에 있어서, 음극 차단 폴리머 재료의 일부가 제거됨을 특징으로 하는 방법.
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