KR102784411B1 - Slurry composition for polishing metal oxide film and method for manufacturing semiconductor by using the same - Google Patents
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Abstract
금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용하여 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법이 개시된다.
상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 실리콘을 제외한 금속의 산화물 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속의 산화물을 연마할 수 있다. 따라서, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 연마된 금속산화물을 반도체 소자의 제조 방법에 적용함으로써 트랜지스터를 소형화하는 과정에서 발생할 수 있는 리소그래피 기술 한계를 극복할 수 있다. 또한, 공정을 미세화하지 않아도 물질 특성상 전자 이동속도가 빠르기 때문에 소형 반도체 소자에서 발생할 수 있는 발열, 전류 누설 등 다양한 문제를 근본적으로 해결할 수 있다.A slurry composition for polishing a metal oxide film and a method for manufacturing a semiconductor device including a polishing step using the same are disclosed.
The above metal oxide film polishing slurry composition can polish a metal oxide selected from the group consisting of oxides of metals other than silicon and combinations thereof. Therefore, by applying the metal oxide polished using the above metal oxide film polishing slurry composition to a method for manufacturing a semiconductor device, it is possible to overcome limitations in lithography technology that may occur in the process of miniaturizing a transistor. In addition, since the electron transfer speed is fast due to the material properties even without miniaturizing the process, various problems such as heat generation and current leakage that may occur in a miniaturized semiconductor device can be fundamentally solved.
Description
본 발명은 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a slurry composition for polishing a metal oxide film and a method for manufacturing a semiconductor device using the same.
실리콘은 고유 물질 특성상 전자 이동시간이 빠르고, 가격이 저렴하여 오랫동안 반도체 물질로 사용되어 왔다. 그러나, 반도체 미세화로 트랜지스터를 작게 구현하는 것이 점차 한계에 다다랐고 전자 이동속도도 더욱 빨라져야 하는 문제를 겪고 있다. Silicon has been used as a semiconductor material for a long time due to its unique material properties, which allow for fast electron movement and low price. However, as semiconductors become more miniaturized, the implementation of transistors in smaller sizes is gradually reaching its limits, and the problem of increasing electron movement speed is also being faced.
이에, 과거 국방 등 일부 영역에서 실리콘 대신 주기율표상 3족과 5족에 해당하는 원소를 결합한 3-5족 화합물반도체 연구가 다시 활발해졌다. 3-5족 화합물반도체는 트랜지스터를 소형화하는 과정에서 겪는 리소그래피 기술 한계는 물론 작아진 반도체 소자에서 발생할 수 있는 발열, 전류 누설 등 여러 문제를 근본적으로 해결할 수 있는 물질로 꼽힌다. 공정을 미세화하지 않아도 물질 특성상 전자 이동속도가 상당히 빨라 성능 문제를 해결할 수 있기 때문이다.Accordingly, research on group 3-5 compound semiconductors, which combine elements corresponding to groups 3 and 5 of the periodic table instead of silicon, has become active again in some areas such as the defense sector in the past. Group 3-5 compound semiconductors are considered to be materials that can fundamentally solve various problems such as lithography technology limitations encountered in the process of miniaturizing transistors, as well as heat generation and current leakage that may occur in miniaturized semiconductor devices. This is because the electron movement speed is considerably fast due to the material properties, so performance problems can be solved even without miniaturizing the process.
3-5족 화합물반도체는 이미 인공위상과 지상을 연결하는 초고속 통신시스템용 전자부품 등 국방 분야에서 사용되고 있다. 휴대폰 부품인 파워앰프와 스위치를 합친 모듈과 자동차 충돌방지시스템에도 3-5족 화합물 소재를 사용한다. Group 3-5 compound semiconductors are already being used in the defense field, such as electronic components for ultra-high-speed communication systems connecting artificial satellites and the ground. Group 3-5 compound materials are also used in modules that combine power amplifiers and switches, which are mobile phone components, and in automobile collision avoidance systems.
반면, 대한민국은 메모리반도체에 치중한 산업 구조 때문에 3-5족 화합물반도체 연구가 미비한 것이 현실이다. 반도체 대기업에서 수요가 없다 보니 비메모리 연구 기반이 취약한 것 또한 약점으로 꼽힌다. 그러한, 최근 국내 기업들이 화합물반도체 소재 개발에 돌입하며, 기술 개발에 속도를 내고 있다.On the other hand, the reality is that research on 3-5 group compound semiconductors is lacking in Korea due to its industrial structure focusing on memory semiconductors. Another weakness is that the non-memory research base is weak due to lack of demand from large semiconductor companies. Recently, however, domestic companies are rushing into the development of compound semiconductor materials and are accelerating technological development.
이에, 본 발명자들은 상기 3-5족 금속산화물과 더불어 실리콘을 제외한 기타 금속산화물을 반도체 소자에 적용하기 위하여 필수적으로 요구되는 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물에 대하여 연구하던 중 연마속도 향상제로서 포스폰기를 포함하는 유기산을 사용할 경우 높은 연마속도 및 연마 후 낮은 조도(Ra)를 달성할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the inventors of the present invention, while studying a slurry composition for polishing a metal oxide film, which is essential for applying other metal oxides except silicon in addition to the above-mentioned Group 3-5 metal oxides, to semiconductor devices, confirmed that a high polishing speed and low roughness (Ra) after polishing can be achieved when an organic acid containing a phosphonic group is used as a polishing speed enhancer, thereby completing the present invention.
이와 관련하여 대한민국 공개특허 제10-2002-0048223호는 초미분 산화 세륨 연마제의 제조 방법, 이에 의해 제조된 연마제 및 이를 사용하여 기판을 연마하는 방법에 대하여 개시하고 있다.In this regard, Korean Patent Publication No. 10-2002-0048223 discloses a method for producing an ultrafine cerium oxide abrasive, an abrasive produced thereby, and a method for polishing a substrate using the same.
본 발명은 전술한 문제를 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 일 실시예는 실리콘을 제외한 금속의 산화물 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속의 산화물을 연마하기 위한 슬리리 조성물을 제공한다.The present invention has been made to solve the above-mentioned problem, and one embodiment of the present invention provides a slurry composition for polishing an oxide of a metal selected from the group consisting of oxides of metals other than silicon and combinations thereof.
본 발명의 다른 일 실시예는 상기 슬러리 조성물을 이용한 반도체 소자의 제조방법을 제공한다. Another embodiment of the present invention provides a method for manufacturing a semiconductor device using the slurry composition.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 한정되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by a person having ordinary skill in the technical field to which the present invention belongs from the description below.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은, As a technical means for achieving the aforementioned technical task, one aspect of the present invention is,
금속산화물 연마재; 연마속도 향상제; 표면조도 개선제; 및 pH 조절제를 포함하고, 상기 연마속도 향상제가 포스폰기를 포함하는 유기산인 것인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.A slurry composition for polishing a metal oxide film is provided, comprising a metal oxide abrasive; a polishing rate improver; a surface roughness improver; and a pH adjuster, wherein the polishing rate improver is an organic acid containing a phosphonic group.
상기 금속산화물막에서 금속산화물은 알루미늄(Al), 인듐(In), 주석(Sn), 갈륨(Ga), 아연(Zn), 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 카드뮴(Cd) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속의 산화물인 것일 수 있다.In the above metal oxide film, the metal oxide may be an oxide of a metal selected from the group consisting of aluminum (Al), indium (In), tin (Sn), gallium (Ga), zinc (Zn), hafnium (Hf), zirconium (Zr), titanium (Ti), cadmium (Cd), and combinations thereof.
상기 금속산화물 연마재는 실리카(SiO2), 지르코니아(ZrO2), 알루미나(Al2O3), 세리아(CeO2), 티타니아(TiO2), 게르마니아(GeO2) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.The above metal oxide abrasive may include a material selected from the group consisting of silica (SiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), ceria (CeO 2 ), titania (TiO 2 ), germania (GeO 2 ), and combinations thereof.
상기 금속산화물 연마재는 20 mV 이상의 제타 전위를 갖는 것일 수 있다.The above metal oxide abrasive may have a zeta potential of 20 mV or more.
상기 연마속도 향상제는 포스폰기를 1개 내지 4개 포함하는 유기산인 것일 수 있다.The above polishing speed improver may be an organic acid containing 1 to 4 phosphonic groups.
상기 연마속도 향상제는 페닐포스폰산(phenylphosphonic acid), 2-아미노메틸포스폰산(2-aminomethylphosphonic acid), 메틸포스폰산 디메틸(methylphosphonic acid dimethyl), 1-하이드록시에탄-1,1-디포스폰산(1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid), 아미노트리(메틸렌포스폰산)(aminotri(methylenephosphonic acid)), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 테트라메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(tetramethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(hexamethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(diethylenetriaminepenta(methylene phosphonic acid)), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)(nitrilotris(methylenephosphonic acid)), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 포스포노부탄-3-카르복실산(phosphonobutane-3-carboxylic acid), N-(포스포노메틸)이미노디아세트산(N-(phosphonomethyl)iminodiacetic acid), 2-카르복시에틸포스폰산(2-carboxyethylphosphonic acid), 2-하이드록시포스포노아세트산(2-hydroxyphophonoacetic acid), 아미노메틸포스폰산(aminomethylphosphonic acid), N,N-비스(포스포노메틸)글리신(N,N-bis(phosphonomethyl)glycine), 아미노디메틸렌포스폰산(aminodimethylenephosphonic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기산 또는 이들의 염을 포함하는 것일 수 있다.The above polishing speed improvers are phenylphosphonic acid, 2-aminomethylphosphonic acid, methylphosphonic acid dimethyl, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, aminotri(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), tetramethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), hexamethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta(methylene phosphonic acid), nitrilotris(methylenephosphonic acid), It may include an organic acid or a salt thereof selected from the group consisting of ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), phosphonobutane-3-carboxylic acid, N-(phosphonomethyl)iminodiacetic acid, 2-carboxyethylphosphonic acid, 2-hydroxyphosphonoacetic acid, aminomethylphosphonic acid, N,N-bis(phosphonomethyl)glycine, aminodimethylenephosphonic acid, and combinations thereof.
상기 연마속도 향상제의 함량은 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 100 중량부 대비 0.001 중량부 내지 1 중량부인 것일 수 있다.The content of the above polishing speed improver may be 0.001 part by weight to 1 part by weight based on 100 parts by weight of the slurry composition for polishing a metal oxide film.
상기 표면조도 개선제는 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산의 공중합체를 포함하는 고분자 유도체인 것일 수 있다.The above surface roughness improving agent may be a polymer derivative including polyacrylic acid or a copolymer of polyacrylic acid.
상기 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산의 공중합체를 포함하는 고분자 유도체의 분자량은 2,000 내지 40,000인 것일 수 있다.The molecular weight of the polymer derivative including the above polyacrylic acid or a copolymer of polyacrylic acid may be 2,000 to 40,000.
상기 표면조도 개선제의 함량은 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 100 중량부 대비 0.0001 중량부 내지 0.1 중량부인 것일 수 있다.The content of the surface roughness improving agent may be 0.0001 part by weight to 0.1 part by weight relative to 100 parts by weight of the slurry composition for polishing a metal oxide film.
상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물의 pH는 2 내지 7인 것일 수 있다.The pH of the slurry composition for polishing the above metal oxide film may be 2 to 7.
상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 아미노산을 추가로 포함하는 것일 수 있다.The above metal oxide film polishing slurry composition may additionally contain an amino acid.
또한, 본 발명의 다른 일 측면은, In addition, another aspect of the present invention is
상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법을 제공한다.A method for manufacturing a semiconductor device is provided, including a step of polishing using the above metal oxide film polishing slurry composition.
본 발-명의 일 실시예에 따르면 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 실리콘을 제외한 금속의 산화물 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속의 산화물을 연마할 수 있다. 따라서, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 연마된 금속산화물을 반도체 소자의 제조 방법에 적용함으로써 트랜지스터를 소형화하는 과정에서 발생할 수 있는 리소그래피 기술 한계를 극복할 수 있다. 또한, 공정을 미세화하지 않아도 물질 특성상 전자 이동속도가 빠르기 때문에 소형 반도체 소자에서 발생할 수 있는 발열, 전류 누설 등 다양한 문제를 근본적으로 해결할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the slurry composition for polishing a metal oxide film can polish a metal oxide selected from the group consisting of oxides of metals other than silicon and combinations thereof. Therefore, by applying the metal oxide polished using the slurry composition for polishing a metal oxide film to a method for manufacturing a semiconductor device, it is possible to overcome limitations in lithography technology that may occur in the process of miniaturizing a transistor. In addition, since the electron transfer speed is fast due to the material properties even without miniaturizing the process, various problems such as heat generation and current leakage that may occur in a miniaturized semiconductor device can be fundamentally solved.
한편, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 연마속도 향상제로서 포스폰기를 포함하는 유기산을 사용함으로써 금속산화물막을 연마할 때 높은 연마속도 및 낮은 연마 후 조도(Ra) 값을 달성할 수 있다.Meanwhile, the slurry composition for polishing a metal oxide film can achieve a high polishing rate and a low roughness (Ra) value after polishing when polishing a metal oxide film by using an organic acid containing a phosphonic group as a polishing rate improver.
나아가, 상기 금속산화물 연마용 슬러리 조성물은 20 mV 이상의 제타 전위를 갖는 금속산화물 연마재 및 표면조도 개선제로서 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산을 포함하는 고분자 유도체 등을 포함하기 때문에 금속산화물막을 연마함에 있어서 높은 연마속도 및 낮은 연마 후 조도(Ra) 값을 달성할 수 있다.Furthermore, since the metal oxide polishing slurry composition includes a metal oxide abrasive having a zeta potential of 20 mV or more and a polymer derivative including polyacrylic acid or polyacrylic acid as a surface roughness improving agent, a high polishing speed and a low roughness (Ra) value after polishing can be achieved when polishing a metal oxide film.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the effects described above, and should be understood to include all effects that can be inferred from the detailed description of the present invention or the composition of the invention described in the claims.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. However, the present invention may be implemented in various different forms and the present invention is not limited to the embodiments described herein, and the present invention is only defined by the claims set forth below.
덧붙여, 본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명의 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.In addition, the terms used in the present invention are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly indicates otherwise. Throughout the specification of the present invention, the term "including" a certain component does not exclude other components, but rather means that other components may be included, unless specifically stated otherwise.
본원의 제 1 측면은,The first aspect of this article is,
금속산화물 연마재; 연마속도 향상제; 표면조도 개선제; 및 pH 조절제를 포함하고, 상기 연마속도 향상제가 포스폰기를 포함하는 유기산인 것인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.A slurry composition for polishing a metal oxide film is provided, comprising a metal oxide abrasive; a polishing rate improver; a surface roughness improver; and a pH adjuster, wherein the polishing rate improver is an organic acid containing a phosphonic group.
이하, 본원의 제 1 측면에 따른 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 상세히 설명한다.Hereinafter, the slurry composition for polishing a metal oxide film according to the first aspect of the present invention will be described in detail.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물막에서 금속산화물은 실리콘을 제외한 금속의 산화물 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속의 산화물인 것일 수 있다. 바람직하게 상기 금속산화물은 전이금속 또는 전이후 금속의 산화물일 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속산화물막에서 금속산화물은 알루미늄(Al), 인듐(In), 주석(Sn), 갈륨(Ga), 아연(Zn), 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 카드뮴(Cd) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속의 산화물인 것일 수 있다. 더욱 바람직하게 상기 금속산화물은 인듐을 포함하는 금속의 산화물일 수 있으며, 예를 들어, 인듐주석산화물(indium tin oxide, ITO)일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the metal oxide in the metal oxide film may be an oxide of a metal selected from the group consisting of oxides of metals other than silicon and combinations thereof. Preferably, the metal oxide may be an oxide of a transition metal or a post-transition metal, and for example, the metal oxide in the metal oxide film may be an oxide of a metal selected from the group consisting of aluminum (Al), indium (In), tin (Sn), gallium (Ga), zinc (Zn), hafnium (Hf), zirconium (Zr), titanium (Ti), cadmium (Cd), and combinations thereof. More preferably, the metal oxide may be an oxide of a metal containing indium, and for example, may be indium tin oxide (ITO).
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물 연마재는 실리카(SiO2), 지르코니아(ZrO2), 알루미나(Al2O3), 세리아(CeO2), 티타니아(TiO2), 게르마니아(GeO2) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게 양의 표면 전하를 갖는 콜로이달 실리카를 포함하는 것일 수 있다. 상기 콜로이달 실리카(collioid silica)는 실리카졸(silica sol)로도 호칭되며, 물이나 유기용제(organic solvent)와 같은 액체에 고형의 실리카 입자가 침전되거나 응집되지 않은 상태로 안정하게 분산되어 있는 것을 의미한다. 상기 콜로이달 실리카는 투석법, 전기투석법, 해교법, 산-중화법, 이온교환법 등 여러 가지 방법으로 제조될 수 있으며, 본원의 일 실시예에 따르면 실리콘알콕시드의 가수분해에 의해 제조된 것일 수 있다. 상기 콜로이달 실리카는 발연 실리카나 알루미나와 같은 연마재에 비해 금속산화물막의 연마속도가 높아 유리하다. 또한, 전기이중층이 두꺼울수록 표면결함을 개선할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the metal oxide abrasive may include a material selected from the group consisting of silica (SiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), ceria (CeO 2 ), titania (TiO 2 ), germania (GeO 2 ) and combinations thereof, and preferably may include colloidal silica having a positive surface charge. The colloidal silica is also called silica sol and means that solid silica particles are stably dispersed in a liquid such as water or an organic solvent without being precipitated or aggregated. The colloidal silica can be manufactured by various methods such as dialysis, electrodialysis, peptization, acid-neutralization, and ion exchange, and according to one embodiment of the present invention, it may be manufactured by hydrolysis of silicon alkoxide. The above colloidal silica is advantageous in that it has a high polishing speed of the metal oxide film compared to abrasives such as fumed silica or alumina. In addition, the thicker the electric double layer, the more surface defects can be improved.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물 연마재는 20 mV 이상의 제타 전위를 갖는 것일 수 있다. 상기 금속산화물 연마재가 20 mV 미만의 제타 전위를 가질 경우 연마속도가 저하될 수 있으며, 연마 후 조도(Ra) 값이 높을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the metal oxide abrasive may have a zeta potential of 20 mV or more. When the metal oxide abrasive has a zeta potential of less than 20 mV, the polishing speed may be reduced and the roughness (Ra) value after polishing may be high.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물 연마재의 크기는 10 nm 내지 200 nm일 수 있고, 바람직하게 30 nm 내지 100 nm일 수 있다. 상기 금속산화물 연마재의 크기는 연마재의 형태에 따라 의미가 달라질 수 있으며, 예를 들어, 구(sphere) 형태일 경우 상기 구의 직경을 의미하고, 타원형일 경우 장축의 직경 또는 단축의 직경일 수 있다. 상기 연마재의 크기가 10 nm 미만일 경우 연마속도가 저하되어 생산성 측면에서 비효율적일 수 있으며, 200 nm 초과일 경우 분산안정성에 악영향을 미칠 수 있으며, 피 연마면에 스크래치를 다량 발생시킬 수 있다.In one embodiment of the present invention, the size of the metal oxide abrasive may be 10 nm to 200 nm, and preferably 30 nm to 100 nm. The size of the metal oxide abrasive may have different meanings depending on the shape of the abrasive, for example, in the case of a sphere shape, it may refer to the diameter of the sphere, and in the case of an oval shape, it may refer to the diameter of the major axis or the minor axis. When the size of the abrasive is less than 10 nm, the polishing speed may be reduced, which may be inefficient in terms of productivity, and when it exceeds 200 nm, it may have a negative effect on dispersion stability and may cause a large number of scratches on the polished surface.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물 연마재의 함량은 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 20 중량부일 수 있고, 바람직하게 1 중량부 내지 8 중량부일 수 있다. 상기 금속산화물 연마재의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우 상기 슬러리 조성물이 충분한 연마 성능을 나타낼 수 없으며, 20 중량부 초과일 경우 피 연마면에 스크래치를 다량 발생시킬 수 있다. In one embodiment of the present invention, the content of the metal oxide abrasive may be 0.1 to 20 parts by weight, and preferably 1 to 8 parts by weight, based on 100 parts by weight of the metal oxide film polishing slurry composition. If the content of the metal oxide abrasive is less than 0.1 part by weight, the slurry composition cannot exhibit sufficient polishing performance, and if it exceeds 20 parts by weight, a large number of scratches may be generated on the surface to be polished.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 연마속도 향상제는 포스폰기를 1개 내지 4개 포함하는 유기산인 것일 수 있고, 바람직하게 포스폰기를 2개 또는 3개 포함하는 유기산인 것일 수 있다. 이는 포스폰기를 2개 또는 3개를 포함할 경우 1개 또는 4개 포함하는 것에 비하여 포스폰기의 적절한 개수의 달성 및 입체장애 등으로 인한 낮은 연마속도를 극복할 수 있기 때문일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the polishing speed improver may be an organic acid containing 1 to 4 phosphonic groups, and preferably, an organic acid containing 2 or 3 phosphonic groups. This may be because, when containing 2 or 3 phosphonic groups, it is possible to overcome a low polishing speed due to achieving an appropriate number of phosphonic groups and steric hindrance, compared to when containing 1 or 4 phosphonic groups.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 연마속도 향상제는 페닐포스폰산(phenylphosphonic acid), 2-아미노메틸포스폰산(2-aminomethylphosphonic acid), 메틸포스폰산 디메틸(methylphosphonic acid dimethyl), 1-하이드록시에탄-1,1-디포스폰산(1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid), 아미노트리(메틸렌포스폰산)(aminotri(methylenephosphonic acid)), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 테트라메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(tetramethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(hexamethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(diethylenetriaminepenta(methylene phosphonic acid)), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)(nitrilotris(methylenephosphonic acid)), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 포스포노부탄-3-카르복실산(phosphonobutane-3-carboxylic acid), N-(포스포노메틸)이미노디아세트산(N-(phosphonomethyl)iminodiacetic acid), 2-카르복시에틸포스폰산(2-carboxyethylphosphonic acid), 2-하이드록시포스포노아세트산(2-hydroxyphophonoacetic acid), 아미노메틸포스폰산(aminomethylphosphonic acid), N,N-비스(포스포노메틸)글리신(N,N-bis(phosphonomethyl)glycine), 아미노디메틸렌포스폰산(aminodimethylenephosphonic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기산 또는 이들의 염을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게 상기 연마속도 향상제는 페닐포스폰산(phenylphosphonic acid), 1-하이드록시에탄-1,1-디포스폰산(1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)(nitrilotris(methylenephosphonic acid)), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기산 또는 이들의 염을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the polishing speed improver is selected from the group consisting of phenylphosphonic acid, 2-aminomethylphosphonic acid, methylphosphonic acid dimethyl, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, aminotri(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), tetramethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), hexamethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta(methylene phosphonic acid), It may include an organic acid or a salt thereof selected from the group consisting of nitrilotris(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), phosphonobutane-3-carboxylic acid, N-(phosphonomethyl)iminodiacetic acid, 2-carboxyethylphosphonic acid, 2-hydroxyphosphonoacetic acid, aminomethylphosphonic acid, N,N-bis(phosphonomethyl)glycine, aminodimethylenephosphonic acid, and combinations thereof. Preferably, the polishing speed improver may include an organic acid or a salt thereof selected from the group consisting of phenylphosphonic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, nitrilotris(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), and combinations thereof.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 연마속도 향상제의 함량은 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 100 중량부 대비 0.001 중량부 내지 1 중량부인 것일 수 있고, 바람직하게 0.01 중량부 내지 0.5 중량부인 것일 수 있다. 상기 연마속도 향상제의 함량이 0.001 중량부 미만일 경우 연마향상 성능이 저하되어 상기 슬러리 조성물이 낮은 연마속도를 나타낼 수 있으며, 1 중량부 초과일 경우 분산안정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the content of the polishing rate improver may be 0.001 part by weight to 1 part by weight, and preferably 0.01 part by weight to 0.5 part by weight, based on 100 parts by weight of the slurry composition for polishing a metal oxide film. If the content of the polishing rate improver is less than 0.001 part by weight, the polishing improvement performance may deteriorate, and the slurry composition may exhibit a low polishing rate, and if it exceeds 1 part by weight, a problem of deteriorated dispersion stability may occur.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 표면조도 개선제는 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산의 공중합체를 포함하는 고분자 유도체인 것이 바람직하며, 상기 표면조도 개선제는 피 연마물의 표면조도 및 결함을 개선하는 역할을 하는 것일 수 있다. 시판되는 폴리아크릴산의 경우 공중합 되어 있거나 치환기가 일부 바뀌어 있어 순수한 폴리아크릴산이 아닌 경우가 많다. 또한, 시판되는 폴리아크릴산 제품은 분자량이 명시되어 있지 않은 경우가 많으며, 주로 수용액의 형태로 판매되므로 제품마다 폴리아크릴산의 함량이 다를 수 있다. 본 발명에 따른 상기 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산의 공중합체를 포함하는 고분자 유도체는 분자량이 2,000 내지 40,000 인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 폴리아크릴산의 공중합체를 포함하는 고분자 유도체는 바람직하게 폴리(아크릴산-co-말레산)(poly(acrylic acid-co-maleic acid)인 것일 수 있다. 상기 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산의 공중합체를 포함하는 고분자 유도체의 분자량이 2,000 미만일 경우 표면조도 및 결함 개선의 효과가 없을 수 있으며, 40,000 초과일 경우 상기 슬러리 조성물이 낮은 연마속도를 나타내고, 연마 후 조도(Ra) 값이 높게 나타날 수 있다. 폴리아크릴산 용액의 점도는 분자량, 탄소사슬에 붙어있는 치환기, 사슬내의 아크릴산 외의 다른 모노머와의 공중합 여부, 공중합의 정도 등에 의존하며, 본 발명에서는 반도체공정에서 금속 불순물로 작용하여 소자의 기능을 파괴할 수 있는 금속 이온들, 즉, Na, K, Al, Fe, Ca, Cr, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Zn의 함량이 1 ppm 이하인 폴리아크릴산을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. 특히, Na의 함량은 폴리아크릴산의 제조공정에 사용되는 촉매의 종류에 의해 크게 영향을 받으므로 Na가 포함되지 않은 촉매를 사용하여 제조한 폴리아크릴산을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the surface roughness improver is preferably a polymer derivative including polyacrylic acid or a copolymer of polyacrylic acid, and the surface roughness improver may play a role of improving the surface roughness and defects of the object to be polished. In the case of commercially available polyacrylic acid, it is often copolymerized or some of the substituents are changed, so it is not a pure polyacrylic acid. In addition, commercially available polyacrylic acid products often do not have the molecular weight specified, and since they are mainly sold in the form of an aqueous solution, the content of polyacrylic acid may vary depending on the product. It is preferable to use the polyacrylic acid or the polymer derivative including the copolymer of polyacrylic acid according to the present invention having a molecular weight of 2,000 to 40,000. At this time, the polymer derivative including the copolymer of the polyacrylic acid may preferably be poly(acrylic acid-co-maleic acid). When the molecular weight of the polyacrylic acid or the polymer derivative including the copolymer of the polyacrylic acid is less than 2,000, the effect of improving surface roughness and defects may not be achieved, and when it exceeds 40,000, the slurry composition may exhibit a low polishing speed and a high roughness (Ra) value after polishing. The viscosity of the polyacrylic acid solution depends on the molecular weight, the substituent attached to the carbon chain, whether or not there is copolymerization with another monomer other than acrylic acid in the chain, the degree of copolymerization, etc., and in the present invention, it is preferable to select and use polyacrylic acid having a content of 1 ppm or less of metal ions, that is, Na, K, Al, Fe, Ca, Cr, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, and Zn, which may act as metal impurities in a semiconductor process and destroy the function of the device. In particular, since the content of Na is greatly affected by the type of catalyst used in the manufacturing process of polyacrylic acid, it is more preferable to use polyacrylic acid manufactured using a catalyst that does not contain Na.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 표면조도 개선제의 함량은 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 100 중량부 대비 0.0001 중량부 내지 0.1 중량부인 것일 수 있고, 바람직하게 0.001 중량부 내지 0.1 중량부인 것일 수 있다. 상기 표면조도 개선제의 함량이 0.0001 중량부 미만일 경우 표면조도 및 결함 개선의 효과가 없을 수 있으며, 0.1 중량부 초과일 경우 상기 슬러리 조성물의 안정성이 저하될 수 있고, 피 연마물에 표면 결함이 발생될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the content of the surface roughness improving agent may be 0.0001 part by weight to 0.1 part by weight, and preferably 0.001 part by weight to 0.1 part by weight, based on 100 parts by weight of the slurry composition for polishing a metal oxide film. If the content of the surface roughness improving agent is less than 0.0001 part by weight, the effect of improving surface roughness and defects may not be achieved, and if it exceeds 0.1 part by weight, the stability of the slurry composition may be reduced, and surface defects may occur in the object to be polished.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 pH 조절제는 산 또는 염기 물질일 수 있다. 상기 pH 조절제가 산 물질인 경우 황산, 염산, 질산, 탄산, 아세트산 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 pH 조절제가 염기 물질인 경우 수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아, 수산화암모늄 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the pH regulator may be an acid or a base substance. When the pH regulator is an acid substance, it may include a substance selected from the group consisting of sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, carbonic acid, acetic acid, and combinations thereof, but is not limited thereto. In addition, when the pH regulator is a base substance, it may include a substance selected from the group consisting of potassium hydroxide, sodium hydroxide, ammonia, ammonium hydroxide, and combinations thereof, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물의 pH는 2 내지 7인 것일 수 있고, 바람직하게 2 내지 5인 것일 수 있다. 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물의 pH가 2 미만일 경우 장비 등의 부식을 야기할 수 있으며, 입자의 안정성을 저하시킬 수 있다. 반면, pH가 7 초과일 경우 충분한 연마 성능을 구현하지 못할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the pH of the slurry composition for polishing a metal oxide film may be 2 to 7, and preferably 2 to 5. If the pH of the slurry composition for polishing a metal oxide film is less than 2, it may cause corrosion of equipment, etc., and may reduce the stability of particles. On the other hand, if the pH is more than 7, sufficient polishing performance may not be achieved.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 아미노산을 추가로 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 아미노산은 입자의 응집을 억제하고, 슬러리 조성물의 분산성 안정화 효과를 개선시키는 역할을 하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the slurry composition for polishing a metal oxide film may additionally contain an amino acid. In this case, the amino acid may play a role in suppressing particle aggregation and improving the dispersibility stabilization effect of the slurry composition.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 사용할 경우 연마속도가 100 nm/min 내지 500 nm/min일 수 있으며, 연마 후 피연마물의 조도(Ra)는 1 nm 미만일 수 있다. 이는 기존 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물에 비하여 우수한 성능을 나타내는 것으로서, 이와 같은 성능은 상기에 기술한 바와 같이 본 발명의 금속산화막 연마용 슬러리 조성물이 금속산화물 연마재, 포스폰기를 포함하는 유기산을 포함하는 연마속도 향상제, 표면조도 개선제 및 pH 조절제를 포함하기 때문에 달성될 수 있는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, when the metal oxide film polishing slurry composition is used, the polishing speed may be 100 nm/min to 500 nm/min, and the roughness (Ra) of the object to be polished may be less than 1 nm. This indicates superior performance compared to existing metal oxide film polishing slurry compositions, and such performance may be achieved because the metal oxide film polishing slurry composition of the present invention includes, as described above, a metal oxide abrasive, a polishing speed improver including an organic acid including a phosphonic group, a surface roughness improver, and a pH adjuster.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 연마재 식각 억제재를 더 포함할 수 있다. 상기 식각 억제재는 금속 질화막 등의 어느 일방의 식각 속도는 유지하면서, 금속 산화막 등의 다른 막의 식각을 억제함으로써 선택적 식각 공정에 유용하다. 상기 식각 억제재는 알코올, 글리신, 히스티딘, 벤조트리아졸 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로는 5-메틸-1H-벤조트리아졸(5-Methyl-1H-Benzotriazol), 2,2'-[[5-메틸-1H-벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스-에탄올(2,2'-[[(5-methyl-1H-benzotriazole-1-yl)-methyl]imino]bis-ethanol), 1,2,4-트리아졸(1,2,4-triazole), 1,2,3-트리아졸(1,2,3-triazole), 1,2,3-트리아졸 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 사용하는 것일 수 있다. 한편, 상기 식각 억제제는 0.001 내지 0.1중량% 농도로 포함될 수 있으며, 바람직하게 0.05 중량% 농도로 포함될 수 있다. 상기 식각 억제재의 함량이 너무 적으면 첨가효과를 전혀 기대할 수 없고, 함량이 너무 많을 경우 선택비의 향상의 폭이 줄어들고 크게 유의차가 없을 수 있으며, 점도 상승으로 인하여 식각액 제조에 어려운 문제가 있을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the slurry composition for polishing a metal oxide film may further include an abrasive etching inhibitor. The etching inhibitor is useful in a selective etching process by maintaining an etching rate of one film, such as a metal nitride film, while inhibiting the etching of another film, such as a metal oxide film. The etch inhibitor may include a substance selected from the group consisting of alcohol, glycine, histidine, benzotriazole, and combinations thereof, and specifically, a substance selected from the group consisting of 5-methyl-1H-benzotriazole, 2,2'-[[(5-methyl-1H-benzotriazole-1-yl)-methyl]imino]bis-ethanol, 1,2,4-triazole, 1,2,3-triazole, 1,2,3-triazole, and combinations thereof may be used. Meanwhile, the etch inhibitor may be included at a concentration of 0.001 to 0.1 wt%, and preferably, may be included at a concentration of 0.05 wt%. If the content of the above etching inhibitor is too small, no addition effect can be expected at all, and if the content is too large, the extent of improvement in selectivity may be reduced and there may not be a significant difference, and there may be difficulties in manufacturing the etching solution due to an increase in viscosity.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 용매는 전술한 조성물의 구성을 용이하게 분산시킬 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 아니하며, 예를 들어, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 프로필렌 글리콜 및 이들의 조합들로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다. 물을 용매로 사용하는 경우에는 탈이온수(DIW)를 사용하는 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the slurry composition for polishing a metal oxide film may further include a solvent. The solvent is not particularly limited as long as it can easily disperse the composition of the above-described composition, and may include, for example, a material selected from water, methanol, ethanol, isopropanol, propylene glycol, and combinations thereof. When water is used as a solvent, it is preferable to use deionized water (DIW).
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 연마재, 용매 및 기타 첨가제와 같은 모든 성분을 포함하는 1액형 슬러리 조성물 형태로 제공될 수도 있고, 필요에 따라 2 용기, 또는 3개 이상의 용기에 상기 성분들을 각기 저장된 후 사용 시점 또는 사용 시점 부근에서 이를 혼합하는 2액형 또는 3 액형 슬러리 조성물 형태로 제공될 수도 있다. 이러한 제공 형태의 선택 및 저장 성분 조합은 당해 분야에 통상 의 기술을 가진 자의 지식에 속하며, 혼합 비율을 변화시킴으로써 전체적인 연마 특성 및 연마 속도를 조정할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the slurry composition for polishing a metal oxide film may be provided in the form of a one-component slurry composition containing all components such as an abrasive, a solvent, and other additives, or may be provided in the form of a two-component or three-component slurry composition in which the components are separately stored in two containers, or three or more containers, as needed, and then mixed at or near the time of use. The selection of such a provision form and the combination of the stored components are within the knowledge of a person skilled in the art, and the overall polishing characteristics and polishing speed can be adjusted by changing the mixing ratio.
본원의 제 2 측면은,The second aspect of the original is,
상기 본원의 제 1 측면에 따른 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법을 제공한다.A method for manufacturing a semiconductor device is provided, including a step of polishing using a slurry composition for polishing a metal oxide film according to the first aspect of the present invention.
본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.For parts that overlap with the first aspect of the present application, a detailed description has been omitted, but the contents described for the first aspect of the present application may be equally applied even if the description has been omitted for the second aspect.
이하, 본원의 제 2 측면에 따른 반도체 소자의 제조 방법을 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a semiconductor device according to the second aspect of the present invention will be described in detail.
본원의 일 구현예에 있어서, 반도체 소자의 제조 방법은 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 금속산화물막 뿐 아니라 배리어 금속막 및 금속 질화막을 동시에 연마하는 단계를 포함할 수 있다. 여기서, 상기 금속막은 텅스텐 금속막일 수 있다. 상기 연마하는 단계를 통하여 관통 전극을 형성할 수 있다. 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 금속산화물막, 배리어 금속막 및 실리콘 질화막을 동시에 연마하는 방법은 종래 일반적으로 사용되는 연마 방법 및 조건이면 어느 것이나 사용할 수 있으며, 본 발명에서 특별히 한정되지 않는다. 따라서, 본 명세서에서는 그 구체적인 설명에 대해서는 생략한다.In one embodiment of the present invention, a method for manufacturing a semiconductor device may include a step of simultaneously polishing a metal oxide film as well as a barrier metal film and a metal nitride film by using the metal oxide film polishing slurry composition. Here, the metal film may be a tungsten metal film. A through electrode may be formed through the polishing step. Any polishing method and conditions that are generally used in the related art may be used for the method of simultaneously polishing the metal oxide film, the barrier metal film and the silicon nitride film by using the metal oxide film polishing slurry composition, and are not particularly limited in the present invention. Therefore, a specific description thereof is omitted in this specification.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement the invention. However, the present invention may be implemented in various different forms and is not limited to the embodiments described herein.
실시예.Examples.
본 발명의 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물의 연마 성능을 평가하기 위해 연마재로서 콜로이달 실리카를 전체 슬러리 조성물 대비 5 wt% 사용하였으며, G&P Technology사의 Poli400을 인듐주석산화물 표면층(Si Wafer에 침착된 200nm 두께의 ITO)을 갖는 웨이퍼로서 사용하였다. 연마패드는 롬앤하스사의 IC1000 패드를 이용하여 연마 테스트를 실시하였다. 또한, 연마조건은 슬러리 조성물의 pH는 3, Table/Head 속도를 93/87 rpm, 연마압력은 3 psi 링(retainer ring) 압력으로 3 psi, 유량은 100 mL/min, 연마시간은 60 초로 하여 연마를 수행하였다. 연마속도는 연마 전후의 박막의 두께 변화량을 연마시간으로 나눔으로써 산출하였다. 이때, 상기 인듐주석산화물 박막 두께는 AIT사의 4탐침 표면저항측정기(Four Point Probe)를 이용하여 면저항 측정 후 두께로 환산하여 계산하였다. 표면 조도 개선은 연마전과 연마후의 조도 차이를 구하고, 이를 연마전 조도로 나눈 후, 100을 곱함으로써 결정하였다. 평균 표면 조도값 (Ra, nm)은 원자간력 현미경법 (AFM)에 의해 측정하였다.In order to evaluate the polishing performance of the slurry composition for polishing a metal oxide film of the present invention, colloidal silica was used as an abrasive in an amount of 5 wt% based on the total slurry composition, and Poli400 from G&P Technology was used as a wafer having an indium tin oxide surface layer (200 nm thick ITO deposited on a Si wafer). A polishing test was performed using an IC1000 pad from Rohm & Haas as the polishing pad. In addition, polishing was performed under the polishing conditions of a pH of 3 for the slurry composition, a Table/Head speed of 93/87 rpm, a polishing pressure of 3 psi with a retainer ring pressure, a flow rate of 100 mL/min, and a polishing time of 60 seconds. The polishing rate was calculated by dividing the change in thickness of the thin film before and after polishing by the polishing time. At this time, the thickness of the indium tin oxide thin film was calculated by converting the surface resistance into thickness using a four-point probe from AIT. The improvement in surface roughness was determined by calculating the difference in roughness before and after polishing, dividing this by the roughness before polishing, and then multiplying by 100. The average surface roughness value (Ra, nm) was measured by atomic force microscopy (AFM).
실험예 1. 금속산화물 연마재만 포함하는 슬러리 조성물의 연마 성능 평가Experimental Example 1. Evaluation of polishing performance of slurry composition containing only metal oxide abrasive
추가 첨가제 없이 연마재로서 35 mV 제타 전위를 가지는 콜로이달 실리카 만을 사용하여 인듐주석산화물막에 대한 연마 성능을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.The polishing performance for an indium tin oxide film was evaluated using only colloidal silica having a zeta potential of 35 mV as an abrasive without any additional additives, and the results are shown in Table 1 below.
[표 1][Table 1]
상기 표 1에 나타낸 바와 같이 추가 첨가제 없이 콜로이달 실리카만을 사용하여 연마를 수행할 경우(비교예 1-1) 낮은 연마 속도, 높은 연마 후 조도(Ra) 및 낮은 개선율을 나타냄을 확인할 수 있었다.As shown in Table 1 above, when polishing was performed using only colloidal silica without any additional additives (Comparative Example 1-1), it was confirmed that a low polishing speed, high roughness (Ra) after polishing, and low improvement rate were observed.
실험예 2. 금속산화물 연마재의 제타 전위에 따른 슬러리 조성물의 연마 성능 평가Experimental Example 2. Evaluation of polishing performance of slurry composition according to zeta potential of metal oxide abrasive
금속산화물(콜로이달 실리카) 연마재의 제타 전위에 따른 슬러리 조성물의 인듐주석산화물막에 대한 연마 성능을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.The polishing performance of the slurry composition on the indium tin oxide film was evaluated according to the zeta potential of the metal oxide (colloidal silica) abrasive, and the results are shown in Table 2 below.
[표 2][Table 2]
상기 표 2의 실시예 2-1 내지 2-3에 나타낸 바와 같이 35 mV 내지 60 mV 제타 전위를 갖는 콜로이달 실리카를 연마재로서 사용할 경우 비교예 2-1 및 2-2에 비하여 높은 연마 속도, 낮은 연마 후 조도(Ra) 및 높은 개선율을 나타냄을 확인할 수 있었다.As shown in Examples 2-1 to 2-3 of Table 2 above, when colloidal silica having a zeta potential of 35 mV to 60 mV was used as an abrasive, it was confirmed that a high polishing speed, low roughness (Ra) after polishing, and a high improvement rate were exhibited compared to Comparative Examples 2-1 and 2-2.
실험예 3. 연마속도 향상제의 함량 및 종류에 따른 슬러리 조성물의 연마 성능 평가Experimental Example 3. Evaluation of Polishing Performance of Slurry Compositions According to the Content and Type of Polishing Speed Improver
연마속도 향상제의 함량 및 종류에 따른 인듐주석산화물막에 대한 연마 성능을 평가하여 하기 표 3(실시예) 및 표 4(비교예)에 각각 나타내었다.The polishing performance for an indium tin oxide film was evaluated according to the content and type of polishing speed improver, and the results are shown in Table 3 (Example) and Table 4 (Comparative Example), respectively.
[표 3][Table 3]
[표 4][Table 4]
상기 표 3의 실시예 3-1 내지 3-4 및 표 4의 비교예 4-1에 나타낸 바와 같이 연마속도 향상제를 0.1 wt% 사용할 경우(실시예) 높은 연마 속도, 낮은 연마 후 조도(Ra) 및 높은 개선율을 나타낸 반면 2.0 wt% 사용할 경우(비교예) 침전이 일어나 연마를 수행할 수 없었음을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 표 3에 나타낸 바와 같이 연마속도 향상제로서 포스폰기를 2개 포함하는 1-하이드록시에탄-1,1-디포스폰산 및 3개 포함하는 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)을 사용할 경우 포스폰기를 1개 포함하는 페닐포스폰산 및 4개 포함하는 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)을 사용할 경우에 비하여 높은 연마 속도, 낮은 연마 후 조도(Ra) 및 높은 개선율을 나타냄을 확인할 수 있었다.As shown in Examples 3-1 to 3-4 of Table 3 and Comparative Example 4-1 of Table 4, when 0.1 wt% of the polishing rate improver was used (Example), a high polishing rate, low roughness (Ra) after polishing, and a high improvement rate were observed, whereas when 2.0 wt% was used (Comparative Example), precipitation occurred and polishing could not be performed. In addition, as shown in Table 3, when 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid containing two phosphonic groups and nitrilotris (methylenephosphonic acid) containing three phosphonic groups were used as the polishing rate improver, a high polishing rate, low roughness (Ra) after polishing, and a high improvement rate were observed compared to when phenylphosphonic acid containing one phosphonic group and ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid) containing four phosphonic groups were used.
한편, 상기 표 4의 비교예 4-2 내지 4-5에 나타낸 바와 같이 포스폰기를 포함하지 않는 유기산을 연마속도 향상제로서 사용한 경우 포스폰기를 포함하는 유기산을 연마속도 향상제로서 사용한 상기 표 3의 실시예 3-1 내지 3-4에 비해 낮은 연마 속도, 높은 연마 후 조도(Ra) 및 낮은 개선율을 나타냄을 확인할 수 있었다.Meanwhile, as shown in Comparative Examples 4-2 to 4-5 of Table 4 above, when an organic acid not containing a phosphonic group was used as a polishing speed improver, it was confirmed that a lower polishing speed, higher roughness (Ra) after polishing, and lower improvement rate were observed compared to Examples 3-1 to 3-4 of Table 3 above, in which an organic acid containing a phosphonic group was used as a polishing speed improver.
실험예 4. 표면조도 개선제의 함량 및 종류에 따른 슬러리 조성물의 연마 성능 평가Experimental Example 4. Evaluation of polishing performance of slurry composition according to the content and type of surface roughness improving agent
연마속도 향상제의 함량 및 종류에 따른 인듐주석산화물막에 대한 연마 성능을 평가하여 하기 표 5에 나타내었다.The polishing performance for indium tin oxide films was evaluated according to the content and type of polishing speed improver, and the results are shown in Table 5 below.
[표 5][Table 5]
상기 표 5의 비교예 5-1에 나타낸 바와 같이 표면조도 개선제를 1.0 wt% 사용할 경우 침전이 일어나 연마를 수행할 수 없었음을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 표 5의 비교예 5-2에 나타낸 바와 같이 표면조도 개선제로서 분자량 100,000의 폴리아크릴산을 0.005 wt%의 함량으로 사용할 경우 표 5의 실시예 5-1 및 5-2에 비하여 낮은 연마 속도, 높은 연마 후 조도(Ra) 및 낮은 개선율을 나타냄을 확인할 수 있었다.As shown in Comparative Example 5-1 of Table 5 above, it was confirmed that when 1.0 wt% of the surface roughness improver was used, precipitation occurred and polishing could not be performed. In addition, as shown in Comparative Example 5-2 of Table 5 above, when polyacrylic acid having a molecular weight of 100,000 was used as a surface roughness improver in an amount of 0.005 wt%, it was confirmed that a lower polishing speed, higher roughness (Ra) after polishing, and lower improvement rate were observed compared to Examples 5-1 and 5-2 of Table 5.
실험예 5. 슬러리 조성물의 pH에 따른 연마 성능 평가Experimental Example 5. Evaluation of polishing performance according to pH of slurry composition
슬러리 조성물의 pH에 따른 인듐주석산화물막에 대한 연마 성능을 평가하여 하기 표 6에 나타내었다.The polishing performance for the indium tin oxide film according to the pH of the slurry composition was evaluated and is shown in Table 6 below.
[표 6][Table 6]
상기 표 6에 나타낸 바와 같이 슬러리 조성물의 pH가 5일 경우(실시예 6-1) pH가 8일 경우(비교예 6-1)에 비하여 높은 연마 속도, 낮은 연마 후 조도(Ra) 및 높은 개선율을 나타냄을 확인할 수 있었다.As shown in Table 6 above, it was confirmed that when the pH of the slurry composition was 5 (Example 6-1), a higher polishing speed, lower roughness (Ra) after polishing, and a higher improvement rate were observed compared to when the pH was 8 (Comparative Example 6-1).
Claims (13)
상기 연마속도 향상제가 포스폰기를 포함하는 유기산인 것이고,
상기 표면조도 개선제는 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산의 공중합체를 포함하는 고분자 유도체인 것이고,
상기 표면조도 개선제의 함량은 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 100 중량부 대비 0.0001 중량부 내지 0.1 중량부인 것이며,
상기 금속산화물 연마재는, 콜로이달 실리카로서 22 mV 이상의 제타 전위를 갖는 것이고,
금속산화물 연마용 슬러리 조성물의 pH는 5 내지 7인 것이며,
상기 금속산화물 연마용 슬러리 조성물을 사용할 경우, 연마 후 피연마물의 조도는 1 nm 미만인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물.
Containing a metal oxide abrasive; a polishing speed improver; a surface roughness improver; and a pH regulator,
The above polishing speed improver is an organic acid containing a phosphonic group,
The above surface roughness improver is a polymer derivative including polyacrylic acid or a copolymer of polyacrylic acid,
The content of the surface roughness improving agent is 0.0001 to 0.1 parts by weight based on 100 parts by weight of the slurry composition for polishing a metal oxide film.
The above metal oxide abrasive is colloidal silica having a zeta potential of 22 mV or more,
The pH of the slurry composition for polishing metal oxide is 5 to 7,
A slurry composition for polishing a metal oxide film, wherein the roughness of the polished object after polishing is less than 1 nm when the above metal oxide polishing slurry composition is used.
상기 금속산화물막에서 금속산화물은 알루미늄(Al), 인듐(In), 주석(Sn), 갈륨(Ga), 아연(Zn), 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 카드뮴(Cd) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질의 산화물인 것인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물.
In the first paragraph,
A slurry composition for polishing a metal oxide film, wherein the metal oxide in the metal oxide film is an oxide of a material selected from the group consisting of aluminum (Al), indium (In), tin (Sn), gallium (Ga), zinc (Zn), hafnium (Hf), zirconium (Zr), titanium (Ti), cadmium (Cd), and combinations thereof.
상기 연마속도 향상제는 포스폰기를 1개 내지 4개 포함하는 유기산인 것인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물.
In the first paragraph,
A slurry composition for polishing a metal oxide film, wherein the polishing speed improver is an organic acid containing 1 to 4 phosphonic groups.
상기 연마속도 향상제는 페닐포스폰산(phenylphosphonic acid), 2-아미노메틸포스폰산(2-aminomethylphosphonic acid), 메틸포스폰산 디메틸(methylphosphonic acid dimethyl), 1-하이드록시에탄-1,1-디포스폰산(1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid), 아미노트리(메틸렌포스폰산)(aminotri(methylenephosphonic acid)), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 테트라메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(tetramethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(hexamethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(diethylenetriaminepenta(methylene phosphonic acid)), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)(nitrilotris(methylenephosphonic acid)), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid)), 포스포노부탄-3-카르복실산(phosphonobutane-3-carboxylic acid), N-(포스포노메틸)이미노디아세트산(N-(phosphonomethyl)iminodiacetic acid), 2-카르복시에틸포스폰산(2-carboxyethylphosphonic acid), 2-하이드록시포스포노아세트산(2-hydroxyphophonoacetic acid), 아미노메틸포스폰산(aminomethylphosphonic acid), N,N-비스(포스포노메틸)글리신(N,N-bis(phosphonomethyl)glycine), 아미노디메틸렌포스폰산(aminodimethylenephosphonic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기산 또는 이들의 염을 포함하는 것인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물.
In paragraph 5,
The above polishing speed improvers are phenylphosphonic acid, 2-aminomethylphosphonic acid, methylphosphonic acid dimethyl, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, aminotri(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), tetramethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), hexamethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta(methylene phosphonic acid), nitrilotris(methylenephosphonic acid), A slurry composition for polishing a metal oxide film, comprising an organic acid or a salt thereof selected from the group consisting of ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), phosphonobutane-3-carboxylic acid, N-(phosphonomethyl)iminodiacetic acid, 2-carboxyethylphosphonic acid, 2-hydroxyphosphonoacetic acid, aminomethylphosphonic acid, N,N-bis(phosphonomethyl)glycine, aminodimethylenephosphonic acid, and combinations thereof.
상기 연마속도 향상제의 함량은 상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물 100 중량부 대비 0.001 중량부 내지 1 중량부인 것인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물.
In the first paragraph,
A slurry composition for polishing a metal oxide film, wherein the content of the polishing speed improver is 0.001 part by weight to 1 part by weight based on 100 parts by weight of the slurry composition for polishing a metal oxide film.
상기 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산의 공중합체를 포함하는 고분자 유도체의 분자량은 2,000 내지 40,000인 것인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물.
In the first paragraph,
A slurry composition for polishing a metal oxide film, wherein the molecular weight of the polymer derivative including the polyacrylic acid or a copolymer of polyacrylic acid is 2,000 to 40,000.
상기 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물은 아미노산을 추가로 포함하는 것인 금속산화물막 연마용 슬러리 조성물.
In the first paragraph,
A slurry composition for polishing a metal oxide film, wherein the slurry composition for polishing a metal oxide film additionally contains an amino acid.
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