KR102688817B1

KR102688817B1 - 희토류 영구자석의 제조방법

Info

Publication number: KR102688817B1
Application number: KR1020220173362A
Authority: KR
Inventors: 서영곤; 이상협; 김동환; 공군승
Original assignee: 성림첨단산업(주)
Priority date: 2022-12-13
Filing date: 2022-12-13
Publication date: 2024-07-26
Anticipated expiration: 2042-12-13
Also published as: KR20240088031A

Abstract

본 발명에서는 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것으로, xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금 분말의 성형시 성형밀도를 균일하게 높이기 위해, 희토류 합금을 제조하여 1.0 ~ 5.0㎛ 이하 크기로 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 합금을 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 중 진동하는 단계; 상기 성형금형에 분발공급시 분말투입부가 진동하고, 하펀치를 상하로 움직이면서 하펀치를 내리는 단계; 상기 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형금형 상부의 분말을 제거해 주는 단계; 상기 금형내 충진된 분말을 자장배향 및 압축성형하는 단계; 상기 자화된 성형체를 소결하는 단계; 순으로 이루어져 희토류 합금 분말의 충진밀도를 균일하고 높게 성형함으로써 소결시 수축 불균형을 감소시키는 희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.

Description

희토류 영구자석의 제조방법 {Manufacturing method of rare earth sintered magnet}

본 발명은 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것으로, 특히, 희토류 영구자석의 소결 전 성형체의 충진밀도를 고르게 분포시켜 소결시 수축불균형을 감소시기는 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.

NdFeB 소결자석은, 하이브리드카(hybrid car) 등의 모터용으로서 점점 수요가 확대되고 있다.

희토류 소결 자석은 원료를 정해진 조성에 따라 이루어진 원료분말을 용해 주조 잉곳이나 급냉 응고법에 의해 얻어진 박상체(箔狀體;foil)를 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등의 분쇄 장치에 의해 분쇄하거나, 가스 아토마이즈법과 같은 아토마이즈법을 이용하여 제조한다. 제조된 합금스트립을 조분쇄하는 과정에서는 스트립을 진공로에 장입하고 진공배기한 후 수소분위기에서 스트립 내부로 수소를 흡수시킨 후, 진공분위기에서 가열하여 스트립 내부에 존재하는 수소를 제거한다. 조분쇄를 완료한 수소처리 분말을 사용하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 평균입경 1∼5.0㎛ 범위의 균일하고 미세한 분말로 제조한다.

미세한 분말을 자기 이방성을 부여하기 위해 자기장을 인가하면서 원하는 형상의 압축물(compact)로 성형한다. 압축물은 소결되고 열처리되어 소결 자석을 형성한다.

희토류 소결자석의 제조에서, 자기장 하에 성형하는 단계는 전형적으로 다이, 상펀치 및 하펀치로 구성되는 몰드를 사용한다. 성형은 다이와 하펀치 사이에 한정된 몰드 캐버티를 미세 분말을 충전하고, 상펀치를 밀어 분말에 상하방향으로 가압하여 수행된다. 몰드 캐버티는 미세 분말로 충전되어 분말 충전물의 상부 표면이 다이의 정상과 수평이 되도록 한다.

성형 단계에서, 생산 수율을 개선하기 위한 목적으로 분말 충전물을 최종 자석 제품의 형상에 가까운 압축물 형상으로 압축 성형하는 것이 실시된다. 몰드 캐버티를 미세 분말로 충분히 충전시켜 분말의 상부 표면이 다이의 정상과 수평으로 충진되었지만, 분말 충전물이 수평방향으로 불균일하면, 이 상태에서 압축 성형될 때, 성형된 압축물은 충전물 양의 차이 때문에 달라지는 밀도를 갖는다. 이 압축물을 소결할 때 문제가 일어난다. 즉, 압축물내 다른 위치들 간에 수축률의 차이로 인해, 소결체가 뒤틀리거나 변형될 수 있고, 최악의 경우, 균열되거나 열극이 생긴다. 이들 문제는 생산 수율의 강하를 초래한다.

대한민국특허공보 10-0543582호

본 발명에서는 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것으로, xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금 분말의 성형금형내 충진시 충진밀도를 균일하게 높이기 위한 희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법은 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금을 제조하는 단계; 상기 제조된 합금을 1.0 ~ 5.0㎛ 이하 크기로 분쇄하는 단계; 희토류 합금을 제조하여 1.0 ~ 5.0㎛ 이하 크기로 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 합금을 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 중 진동하는 단계; 상기 성형금형에 분발공급시 분말투입부가 진동하고, 하펀치를 상하로 움직이면서 하펀치를 내리는 단계; 상기 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형금형 상부의 분말을 제거해 주는 단계; 상기 금형내 충진된 분말을 자장배향 및 압축성형하는 단계; 상기 자화된 성형체를 소결하는 단계; 상기 소결체를 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 응력제거열처리하는 응력제거열처리단계; 상기 응력제거열처리단계이후 열처리를 하는 최종열처리단계;순으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 분쇄된 합금을 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 중 진동하는 단계는 100Hz~300Hz로 진동하는 것을 특징으로 한다. 대기 중 진동시간은 10 ~ 90초이다.

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 성형금형에 분발공급시 분말투입부를 100~300Hz로 소정시간 진동하고, 하펀치를 상하로 움직이면서 내리는 것을 특징으로 한다. 분말투입부의 진동하는 소정시간은 10 ~ 90초이다.

상기 하펀치는 상승과 하강을 반복하되, 상승높이의 2 ~ 3배로 하강높이를 반복하여 하펀치를 내리는 것을 특징으로 한다. 하펀치의 하강시간은 1 ~ 2분이다.

상기 하펀치 상승높이는 0.5 ~ 2㎜이고, 하강높이는 상승높이의 2 ~ 3배이다..

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형 금형 상부의 분말을 제거해 주는 단계는 성형금형 내 분말 높이의 10~20%인 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금에서 RE=Nd, Pr, La, Ce, Ho, Dy, Tb 중 하나 이상의 희토금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금에서 TM=Co, Cu, Al, Ga, Nb, Ti, Mo, V, Zr, Zn 중 하나 이상의 3d 천이금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거한다.

다시 소결 조건인 온도 900℃∼1200℃, 유지 시간: 2시간∼8시간, 분위기: 진공, 아르곤 등의 조건에서 소결한다. 바람직하기로는 1,000 ~ 1,100℃의 온도범위가 바람직하고, 유지시간은 4 ~6시간이 바람직하다.

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 소결 후 400 ~ 1,000℃ 온도에서 2 ~ 15시간 응력제거열처리를 실시한다. 바람직하기로는 850 ~ 950℃ 온도에서 8 ~ 12시간 응력제거열처리를 실시한다. 더 바람직하기로는 900℃ 온도에서 10시간 응력제거열처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 응력제거열처리이후, 400 ~ 600℃ 온도에서 0.5 ~ 3시간 최종열처리를 실시한다. 바람직하기로는 450 ~ 550℃ 온도에서 1.5 ~ 2.5시간 최종열처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에 의하면, 희토류 합금 분말의 충진밀도를 균일하고 높게 성형함으로써 소결시 수축 불균형을 감소시키는 효과가 있다.

또한 소결 후 수축 불균형이 발생되면 소결체의 균열이 발생되고 가공시 재료 손실 발생을 억제하는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 의한 희토류 영구자석의 제조방법의 순서도이고.
도 2a는 본 발명의 제조단계 중 분쇄된 합금을 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 중 진동하는 단계를 나타낸 예시도이고,
도 2b는 본 발명의 제조단계 중 성형금형에 분발공급시 분말투입부가 진동하고 하펀치는 상하로 움직이면서 내리는 단계를 나타낸 예시도이고,
도 2c는 본 발명의 제조단계 중 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형금형 상부의 분말을 제거해 주는 단계를 나타낸 예시도이다.

이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 이하에서, "상방", "하방", "전방" 및 "후방" 및 그 외 다른 방향성 용어들은 도면에 도시된 상태를 기준으로 정의한다.

도 1은 본 발명에 의한 희토류 영구자석의 제조방법의 순서도이다. 본 발명의 제조방법의 순서도를 기초로 살명한다.

[제조 방법]

(1) 희토류 합금 분말을 제조하는 단계

원료 분말로서, 희토류 합금으로 이루어진 분말을 준비한다. 희토류 합금은, RE=Nd, Pr, La, Ce, Ho, Dy, Tb에서 선택되는 적어도 1종 및 Fe, TM=Co, Cu, Al, Ga, Nb, Ti, Mo, V, Zr, Zn 중 하나 이상의 3d 천이금속에서 선택되는 적어도 1종, B로 할 때, RE-Fe 합금, 또는 RE-Fe-TM 합금, RE-Fe-B 합금, RE-Fe-TM-B 합금을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, Nd-Fe-B 합금, Nd-Fe-Co 합금, Nd-Fe-Co-B 합금 등을 들 수 있다. 희토류 소결 자석에 이용되고 있는 공지된 희토류 합금으로 이루어진 분말을 원료 분말에 이용할 수 있다.

원료분말은 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 합금이다.

원하는 조성의 합금으로 이루어진 원료분말을 용해 주조 잉곳이나 급냉 응고법에 의해 얻어진 박상체(箔狀體;foil)를 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등의 분쇄 장치에 의해 분쇄하거나, 가스 아토마이즈법과 같은 아토마이즈법을 이용하여 제조할 수 있다. 공지된 분말의 제조 방법에 의해 얻어진 분말이나 아토마이즈법에 의해 제조한 분말을 더 분쇄하여 이용하여도 좋다. 분쇄 조건이나 제조 조건을 적절하게 변경함으로써, 원료 분말의 입도 분포나 분말을 구성하는 각 입자의 형상을 조정할 수 있다. 입자의 형상은, 특별히 상관없지만, 진구(眞球)에 가까울수록 치밀화하기 쉬운 데다가, 자장의 인가에 의해 입자가 회전하기 쉽다. 아토마이즈법을 이용하면, 진구도가 높은 분말을 얻을 수 있다.

제조된 합금스트립을 조분쇄하는 과정에서는 스트립을 진공로에 장입하고 진공배기한 후 수소분위기에서 2시간 이상 유지함으로서 스트립 내부로 수소를 흡수시키고, 이어서 진공분위기에서 600℃ 로 가열하여 스트립 내부에 존재하는 수소를 제거한다.

조분쇄를 완료한 수소처리 분말을 사용하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 평균입경 1∼5.0㎛ 범위의 균일하고 미세한 분말로 제조한다.

원료 분말은, 미세할수록 충전 밀도를 높이기 쉽기 때문에, 최대 입경은 5.0㎛ 이하가 바람직하다.

(2) 성형 전 진동하는 단계

원료 분말에는 윤활제를 첨가할 수 있다. 윤활제를 포함하는 혼합물로 하면, 이후 진행되는 충진 및 자장배향, 성형시 원료 분말을 구성하는 각 입자가 회전하기 쉬워져 유리하다.

윤활제는 원료 분말과 실질적으로 반응하지 않는 여러 가지 재질, 형태(액상, 고체상)의 것을 이용할 수 있다. 예컨대, 액상 윤활제는, 에탄올, 기계유, 실리콘오일, 피마자유 등을 들 수 있고, 고체상 윤활제는, 스테아르산아연 등의 금속염, 육방정 질화붕소, 왁스 등을 들 수 있다. 윤활제의 첨가량은, 액상 윤활제에서는, 원료 분말 100 g에 대하여 0.01 질량% 이상 10 질량% 이하 정도, 고체상 윤활제에서는, 원료 분말의 질량에 대하여 0.01 질량% 이상 5 질량% 이하 정도를 들 수 있다.

원하는 형상·크기의 압분 성형체를 얻을 수 있도록, 원하는 형상·크기의 성형용 금형을 준비한다. 성형용 금형은, 성형금형, 상/하펀치를 구비한 것을 이용할 수 있다. 기타, 정수압 가압(Cold Isostatic Press)을 이용할 수 있다..

도 2a는 본 발명의 제조단계 중 분쇄된 합금을 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 중 진동하는 단계를 나타낸 예시도이고, 도 2b는 본 발명의 제조단계 중 성형금형에 분발공급시 분말투입부가 진동하고 하펀치는 상하로 움직이면서 내리는 단계를 나타낸 예시도이고, 도 2c는 본 발명의 제조단계 중 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형금형 상부의 분말을 제거해 주는 단계를 나타낸 예시도이다.

이하에서는 도 2a 내지 도 2c를 기초로 설명한다.

희토류 합금 분말에 윤활제가 혼합되어 준비된 후, 충진밀도를 균일하고 높게 성형하기 위해 원료분말에 진동을 주는 단계를 수행한다.

본 단계는 상기 분쇄된 합금을 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 중 진동하는 단계; 상기 성형금형에 분발공급시 분말투입부가 진동하고 하펀치는 상하로 움직이면서 내리는 단계; 상기 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형금형 상부의 분말을 제거해 주는 단계; 순으로 이루어진다.

도 2a에 나타나 있는 바와 같이 분쇄된 합금을 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 전 진동한다. 이때 진동수는 100Hz~300Hz의 범위를 갖고, 대기 중 진동시간은 10 ~ 90초이다.

상기 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 중 진동한 후, 도 2b에 나타나 있는 바와 같이 성형금형에 분발공급을 하면서도 분말투입부를 100~300Hz로 소정시간 진동하고, 하펀치를 상하로 움직이면서 내리는 것을 특징으로 한다. 분말투입 중 진동하는 소정시간은 10 ~ 90초이다.

상기 성형금형에 투입이 종료되면, 도 2b에 나타나 있는 바와 같이 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형 금형 상부의 분말을 제거해 주기 위해 하펀치를 상승시킨다. 하펀치 상승은 성형금형 내 분말 높이의 10~20%까지 높인후 제거한다.

상기와 같이 충진이 완료된 충진밀도는 2.0g/㎤ 이상이 바람직하다.

(3) 자장배향 및 성형하는 단계

원료분말이 성형금형에 충진되면, 질소분위기에서 성형용 금형의 좌측과 우측에 위치하는 전자석에 펄스전류 또는 직류전류를 인가하여 고자장을 발생시킴으로서 분말을 완전히 배향시키고, 이어서 직류전류를 인가함으로서 발생되는 직류자장에 의해 이미 완전히 배향시킨 분말의 방향을 유지하면서 동시에 압축성형을 실시하여 성형체를 제조한다.

(4) 소결단계

자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거한다.

다시 소결 조건인 온도 900℃∼1200℃, 유지 시간: 0.5시간∼3시간, 분위기: 진공, 아르곤 등의 조건에서 소결한다. 바람직하기로는 1,000 ~ 1,100℃의 온도범위가 바람직하고, 유지시간은 1 ~2시간 30분이 바람직하다.

소결체는 12.5*12.5*5mm 크기의 자석으로 가공한다.

소정크기로 분할된 자석가공품을 알칼리탈지제 용액에 담근 후, 직경 2~10 크기의 세라믹볼과 함께 문질러줌으로써 자석 표면에 묻어있는 기름성분을 제거하였고, 다시 자석을 증류수로 수차례 깨끗이 세정함으로써 잔존하는 탈지제를 완전히 제거한다.

(5) 응력제거열처리 및 최종열처리단계

상기 소결 후 소결체를 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 응력제거열처리하되, 응력제거열처리는 400 ~ 1,000℃ 온도에서 2 ~ 15시간 응력제거열처리를 실시한다. 바람직하기로는 850 ~ 950℃ 온도에서 8 ~ 12시간 응력제거열처리를 실시한다.

상기 응력제거열처리이후, 400 ~ 600℃ 온도에서 0.5 ~ 3시간 최종열처리를 실시한다. 바람직하기로는 450 ~ 550℃ 온도에서 1.5 ~ 2.5시간 최종열처리를 실시한다.

이하, 시험예를 들어, 본 발명의 보다 구체적인 실시형태를 설명한다.

본 실시예에서는 24.5wt%Nd-7.5Prwt%-0.7COwt%-1wt%B-0.3Alwt%-0.1Zrwt%-0.4Cuwt%-bal.wt%Fe 조성의 합금을 알곤분위기에서 유도 가열방식으로 용해하고, 이어서 스트립케스팅 방법을 이용하여 급속냉각 함으로서 합금스트립을 제조하였다.

제조된 합금스트립을 조분쇄하는 과정에서는 스트립을 진공로에 장입하고 진공배기한 후 수소분위기에서 2시간 이상 유지함으로서 스트립 내부로 수소를 흡수시키고, 이어서 진공분위기에서 600℃ 로 가열하여 스트립 내부에 존재하는 수소를 제거하였다. 조분쇄를 완료한 수소처리 분말을 사용하여 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 평균입경 3.2㎛ 범위의 균일하고 미세한 분말로 제조하였다. 이때, 합금스트립을 미세 분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하였다.

상기 미분말에 뷰탄올 0.1wt% 혼합하여 2시간동안 교반 후 대표도에 나와있는 분말 투입부에 450g을 장입한다. 이후 투입부에 장치되어 있는 바이브레이터에 각각 80~300Hz수준의 진동을 가한다. 진동을 가해주는 시간은 약 30초로 동일하게 주었다.(대기진동)

분말 투입부를 하펀치 윗부분까지 이동시키고, 40초간 분말투입부에 대기진동과 동일한 진동을 주었고, 하펀치를 2mm 하강, 1mm 상승을 연속적으로 동작하여 130mm에 도달되도록 하였다.(공정진동)

이 후 하펀치를 게거구간의 15mm위로 올려 상부에 있는 비교적 밀도가 낮은 분말을 제거하였다. 성형체의 상, 중, 하 높이를 균일하게 나누어 올리면서 무게를 측정하여 충진밀도를 확인하였다.

상기 충진후 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 의해 직류자장을 인가하여 희토분말을 일축방향으로 배향시키고, 동시에 상/하펀치의 가압에 의해 압축성형을 실시하여 성형체를 제조하였다.

자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고, 다시 1050℃ 까지 승온시켜 2시간 유지함으로서 소결치밀화 과정을 실시하였다.

상기와 같은 소결 제조공정에 의해 소결체를 제조하였다.

대기진동 30초이고 진동수가 상이한 경우 충진밀도비교

샘플	구분	제거	상	중	하	평균	최대편차
실시예1-1	80Hz	1.64	1.77	1.88	1.97	1.87	0.18g/㎤
실시예1-2	150Hz	1.45	1.90	.1.95	2.01	1.95	0.11g/㎤
실시예1-3	200Hz	1.32	1.94	2.02	2.03	2.00	0.09g/㎤
실시예1-4	300Hz	1.30	1.95	2.03	2.03	2.00	0.08g/㎤

다만, 충진되는 금형에서의 높이를 4구간으로 나누어, 제거구간, 상구간, 중구간 하구간으로 4구분하되, 제거구간은 금형의 충진높이의 10~20%이고, 제거구간을 제외한 상구간, 중구간 하구간은 등분된다. 최상부인 제거구간을 제외한 상,중,하구간이 성형체가 되고, 제거구간은 다시 다시 원료분말로 되돌아 간다.

실시예 1-1은 진동수 80hz에서 30초 진동시 충진밀도 상,중,하 최대편차는 0.18g/㎤ 이고, 실시예 1-2는 진동수 150Hz에서 30초 30초 진동시 상,중,하 최대편차는 0.11g/㎤이며, 실시예1-3과 실시예1-4인 200hz와 300Hz에서는 상,중,하 최대편차가 각각 0.09g/㎤, 0.08g/㎤의 결과를 얻었다. 바람직하기는 30초 진동시라면 200hz이상의 진동수를 가하는 것이 효과적으로 판단된다.

본 실시예 2는 상기 미분말에 뷰탄올 0.08wt% 혼합하여 2시간동안 교반 후 분말투입부에 450g을 장입한다. 이후 분말투입부에 장치되어 있는 바이브레이터에 대기진동을 200Hz의 힘으로 진동을 가한 조건으로 나누었다. 진동을 가해주는 시간은 약 10초로 주었다.(대기진동) 비교예는 대기진동을 하지 않았다.

이후, 분말투입부를 하펀치 윗부분까지 이동시키고, 20초간 분말투입부에 대기진동과 동일한 전압으로 가하여 진동을 주었고, 하펀치를 2mm 하강, 1mm 상승을 연속적으로 동작하여 130mm에 도달되도록 하였다.(공정진동) 비교예는 실시예2와 동일하게 공정진동을 인가하였다.

대기진동 유무에 따른 충진밀도비교

샘플	구분	제거	상	중	하	평균	최대편차
비교예	-	1.55	1.89	1.92	1.97	1.93	0.08g/㎤
실시예2	200Hz	1.34	1.93	.2.03	2.03	2.00	0.10g/㎤

실시예 2는 대기진동과 공정진동을 인가한 것이고, 비교예를 대기진동은 없었고, 공정진동만을 인가한 것이다.

실시예2는 상,중,하 최대편차는 0.11/㎤이지만, 평균 충진밀도가 2.00g/㎤이고, 비교예는 상,중,하 최대편차는 0.18/㎤이지만, 평균 충진밀도가 1.93/㎤이다. 충진밀도를 높이려면 대기진동을 하는 것이 바람직하다.

또한 대기진동을 통해 충진밀도도 높아지지만, 제거되는 제거구간에서의 밀도가 상,중,하구간의 충진밀도에 비하여 현저히 낮아져 평균 충진밀도가 상승하는 결과를 얻을 수 있었다.

실시예 3은 미분말에 뷰탄올 0.08wt% 혼합하여 2시간동안 교반 후 분말투입부에 450g을 장입한다. 이 후 대기진동을 300Hz로 진동을 가하고, 진동시간을 10, 30, 90초 3가지로 나눴다.(대기진동)

분말투입부를 하펀치 윗부분까지 이동시키고, 30초 진동시키며 분말투입부에 대기진동과 동일한 진동수로 진동하였고, 하펀치를 2mm 하강, 1mm 상승을 연속적으로 동작하여 130mm에 도달되도록 하였다.

이 후 하펀치를 20mm위로 올려 상부에 있는 비교적 밀도가 낮은 분말을 제거하였다. 성형체의 상, 중, 하 높이를 균일하게 나누어 올리면서 무게를 측정하여 충진밀도를 확인하였다

대기진동 10, 30, 90초이고, 공정진동시간을 동일한 경우 충진밀도비교

샘플	대기진동시간	공정진동시간	제거	상	중	하	평균	최대편차
실시예3-1	10초	30초	1.43	1.93	1.95	2.00	1.96	0.07g/㎤
실시예3-2	30초		1.37	1.94	1.98	2.02	1.98	0.08g/㎤
실시예3-3	90초		1.35	1.93	2.00	2.03	1.99	0.10g/㎤

대기진동 시간을 늘려주면 충진밀도가 비례하여 증가하므로, 충진밀도를 높이기 위해 대기진동 시간과 진동수를 높이는 것이 효과적이다.

실시예 4는 미분말에 뷰탄올 0.08wt% 혼합하여 2시간동안 교반 후 분말투입부에 450g을 장입한다. 이 후 대기진동을 300Hz로 진동을 가하고, 진동시간을 30초로 진동하였다.(대기진동)

분말투입부를 하펀치 윗부분까지 이동시키고, 진동시간을 10, 30, 90초 3가지로 나누어서 내리면서 분말투입부에 대기진동과 동일한 진동수로 진동하였고, 하펀치를 2mm 하강, 1mm 상승을 연속적으로 동작하여 130mm에 도달되도록 하였다.

샘플	대기진동시간	공정진동시간	제거	상	중	하	평균	최대편차
실시예3-1	30초	10초	1.4	1.92	1.97	2.01	1.97	0.09g/㎤
실시예3-2		30초	1.35	1.96	1.98	2.02	1.98	0.06g/㎤
실시예3-3		90초	1.34	1.97	1.99	2.02	1.99	0.05g/㎤

공정진동 시간을 늘려주면 충진밀도가 비례하여 증가하므로, 충진밀도를 높이기 위해 공정진동 시간과 진동수를 높이는 것이 효과적이다.

결론적으로 대기진동시간과 공정진동시간, 진동수를 높이는 것이 효과적으로 충진밀도를 높일 수 있으나, 대기진동시간과 공정진동시간을 합쳐 60초 이상이면 충진밀도 편차나 충진밀도 개선에 큰 영향을 주지 않음을 알 수 있다.

본 발명은, 전술한 실시형태의 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 벗어나지 않게 적절하게 변경하는 것이 가능하다. 예컨대, 원료 분말의 조성, 성형체의 형상·크기, 자장인가 속도, 소결 조건 등을 적절하게 변경할 수 있다.

Claims

희토류 합금을 제조하여 1.0 ~ 5.0㎛ 이하 크기로 분쇄하는 단계;
상기 분쇄된 합금을 성형금형에 투입전 분말투입부에서 대기 중 진동하는 단계;
상기 성형금형에 분말공급시 분말투입부가 진동하고, 하펀치가 상하로 움직이면서 하펀치를 내리는 단계;
상기 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형금형 상부의 분말을 제거해 주는 단계;
상기 금형내 충진된 분말을 자장배향 및 압축성형하는 단계;
상기 자화된 성형체를 소결하는 단계;
상기 소결체를 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 응력제거열처리하는 응력제거열처리단계;
상기 응력제거열처리단계이후 열처리를 하는 최종열처리단계;순으로 이루어지되,
상기 대기 중 진동하는 단계의 대기 중 진동수는 200Hz~300Hz이고,
상기 성형금형에 분말공급시 분말투입부가 진동하고, 하펀치가 상하로 움직이면서 하펀치를 내리는 단계의 성형금형에 분발공급시 분말투입부의 진동수는 200Hz~300Hz이고, 하펀치는 상승과 하강을 반복하되, 하펀치의 상승높이의 2 ~ 3배로 하강높이를 반복하여 하펀치를 내리는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
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제 1 항에 있어서,
상기 진동으로 상대적으로 밀도가 낮아진 성형 금형 상부의 분말을 제거해 주는 단계는 성형금형 내 분말 높이의 10~20%인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.