[go: up one dir, main page]

KR102688809B1 - 희토류 영구자석의 제조방법 - Google Patents

희토류 영구자석의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102688809B1
KR102688809B1 KR1020220170349A KR20220170349A KR102688809B1 KR 102688809 B1 KR102688809 B1 KR 102688809B1 KR 1020220170349 A KR1020220170349 A KR 1020220170349A KR 20220170349 A KR20220170349 A KR 20220170349A KR 102688809 B1 KR102688809 B1 KR 102688809B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
magnetic field
rare earth
magnetization
magnetizing
manufacturing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
KR1020220170349A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20240085460A (ko
Inventor
김동환
김진모
이상협
공군승
Original Assignee
성림첨단산업(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 성림첨단산업(주) filed Critical 성림첨단산업(주)
Priority to KR1020220170349A priority Critical patent/KR102688809B1/ko
Publication of KR20240085460A publication Critical patent/KR20240085460A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102688809B1 publication Critical patent/KR102688809B1/ko
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0293Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0555Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0557Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

본 발명에 따른 희토류 영구자석 제조방법은, 희토류 원소와 철을 포함하는 희토류 합금의 원료분말을 성형용 금형에 충진하고 자장배향 및 성형후, 소결하는 단계; 상기 소결된 소결체를 연마, 절단하여 소정크기로 가공하는 단계; 상기 가공된 소결체를 착자요크에 장입하고 펄스자장을 인가하여 착자하는 단계;로 이루어지되, 상기 착자하는 단계는 50 ~ 400℃범위에서 수행되는 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.

Description

희토류 영구자석의 제조방법 {Manufacturing method of rare earth sintered magnet}
본 발명은 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 희토류 영구자석의 착자율을 향상시키기 위하여 상온이상의 온도에서 펄스자장을 인가하는 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.
최근에는 전기차의 보급확대의 시장동향에 수반해, 영구자석 모터에 탑재되는 자석에는 희토류 자석이 가장 높은 최대 자기에너지적을 나타내기 때문에 적극적으로 채용된다.
또한 영구자석 모터의 시장동향이 경량 고출력화의 방향으로 나아가고 있다. 고출력화에 수반해, 모터용 코일의 발열에 의한 영구자석의 비가역 감자가 문제가 되어 있어 희토류 자석에는 소형화 다극화에 더해 고내열성이 요구되고 있다.
영구자석 모터에 결합되는 링형 희토류 자석을 다극 착자하는 방법으로서 코일 통전 방식 착자 장치가 이용되고 있다. 이 착자 장치에는 피착자물인 링형 자석을 삽입/제거 가능한 구멍 부분이 착자 요크의 중심으로 마련됨과 동시에, 구멍 부분의 내벽면에 축방향으로 연장되는 홈이 착자의 극 수에 따라 형성되어 있다. 또한 그 홈 내에는 절연성 피막을 실시한 도선이 매설되어 있고 인접한 도선이 연속코일을 형성한다.
이러한 구멍 부분에 착자자석을 삽입하고 콘덴서에 저장한 전하를 인가함으로써 코일에 펄스 전류를 흐르게 해, 그 펄스 전류에 의해 착자 요크에 발생한 적어도 24 kOe 이상의 착자 자장에 의해 링형 자석의 착자를 수행한다.
그러나 상술한 것과 같이 최근의 링형 자석에서는 소형화가 요구되어 있기 때문에, 착자 피치인 착자 극간 거리가 좁아져 있고 착자 요크도 이것에 맞추어 작게 할 필요가 있다. 이 때문에 착자 요크의 소형화에 수반해 권선 가능한 공간이 줄어 들어, 배설하는 코일의 도선 직경이 얇아야 되므로, 충분한 턴수의 도선을 매설하기 어려워져, 착자 요크로 발생하게 되는 착자 자장의 강도가 제한되어 충분한 착자율을 얻을 수 없다는 문제가 발생해 왔다.
희토류 자석의 고내열성을 얻기 위해 고보자력의 자석을 사용할 때는 포화착자에 필요한 착자자장 또한 커져야 한다.
착자율이 불충분한 희토류 자석은 온도 상승에 의한 비가역 감자가 포화 착자된 희토류 자석보다 낮은 온도에서 발생한다. 특히 20 mm이하의 소형 모터에 채용되는 희토류 자석은 코일의 발열에 의한 비가역 감자가 나타나지 않도록 즉 모터 사용 상한 온도를 높이기 위해, 자석에 포화 착자되어야 한다.
그러나 상기와 같은 착자장치의 구조적 한계로 착자율을 향상시키기 위해서는 착자자장을 높이는데 한계가 있다
대한민국공개특허공보 제10-2014-0052926호(2014.05.07. 공개) 대한민국등록특허공보 제10-2059533호(2019.12.19. 등록)
본 발명은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 희토류 영구자석 제조시 포화 착자를 위해 인가되는 착자자장의 높이지 않고, 상온이상의 온도에서 펄스자장을 인가하는 희토류 영구자석의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 희토류 영구자석 제조방법은, 희토류 원소와 철을 포함하는 희토류 합금의 원료분말을 성형용 금형에 충진하고 자장배향 및 성형후, 소결하는 단계; 상기 소결된 소결체를 연마, 절단하여 소정크기로 가공하는 단계; 상기 가공된 소결체를 착자요크에 장입하고 펄스자장을 인가하여 착자하는 단계;로 이루어지되,
상기 착자하는 단계는 상온이상의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 한다. 바람직하기는 50 ~ 400℃범위이고, 더 바람직하기는 120 ~ 250℃범위이다.
본 발명에 의해 제조된 희토류 영구자석은 보자력이 5 내지 40 kOe인 자기특성을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 착자단계(S2)의 가공된 소결체는 2~100로 분할된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에 의하면, 동일한 착자자장에서의 착자율을 실온에서 착자한 경우와 비교하여 향상시킬 수 있어 희토류 자석의 비가역 감자 온도가 보다 고온이 되어 착자 후의 희토류 자석 사용 상한 온도가 향상되는 효과가 있다.
본 발명은 착자 자장을 펄스형 자장으로 함으로써 착자 자장의 인가를 단시간에 완료시켜 소비 전력을 감소시키는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 제조공정 순서도
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 이하에서, "상방", "하방", "전방" 및 "후방" 및 그 외 다른 방향성 용어들은 도면에 도시된 상태를 기준으로 정의한다.
[제조 방법]
(1) 희토류 합금 원료분말 준비단계
원료 분말로서, 희토류 합금으로 이루어진 분말을 준비한다. 희토류 합금은, RE=Nd, Pr, La, Ce, Ho, Dy, Tb에서 선택되는 적어도 1종 및 Fe, TM=Co, Cu, Al, Ga, Nb, Ti, Mo, V, Zr, Zn 중 하나 이상의 3d 천이금속에서 선택되는 적어도 1종, B로 할 때, RE-Fe 합금, 또는 RE-Fe-TM 합금, RE-Fe-B 합금, RE-Fe-TM-B 합금을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, Nd-Fe-B 합금, Nd-Fe-Co 합금, Nd-Fe-Co-B 합금 등을 들 수 있다. 희토류 소결 자석에 이용되고 있는 공지된 희토류 합금으로 이루어진 분말을 원료 분말에 이용할 수 있다.
원료분말은 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 합금이다.
원하는 조성의 합금으로 이루어진 원료분말을 급냉 응고법에 의해 얻어진 박상체(箔狀體;foil)를 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등의 분쇄 장치에 의해 분쇄하거나, 가스 아토마이즈법과 같은 아토마이즈법을 이용하여 제조할 수 있다. 공지된 분말의 제조 방법에 의해 얻어진 분말이나 아토마이즈법에 의해 제조한 분말을 더 분쇄하여 이용하여도 좋다. 분쇄 조건이나 제조 조건을 적절하게 변경함으로써, 원료분말의 입도 분포나 분말을 구성하는 각 입자의 형상을 조정할 수 있다. 입자의 형상은, 특별히 상관없지만, 진구(眞球)에 가까울수록 치밀화하기 쉬운 데다가, 자장의 인가에 의해 입자가 회전하기 쉽다. 아토마이즈법을 이용하면, 진구도가 높은 분말을 얻을 수 있다.
제조된 합금스트립을 조분쇄하는 과정에서는 스트립을 진공로에 장입하고 진공배기한 후 수소분위기에서 2시간 이상 유지함으로서 스트립 내부로 수소를 흡수시키고, 이어서 진공분위기에서 600℃ 까지 가열하여 스트립 내부에 존재하는 수소를 제거한다.
조분쇄를 완료한 수소처리 분말을 사용하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 평균입경 1∼10㎛ 범위의 균일하고 미세한 분말로 제조하는 원료분말 준비단계(S1)를 수행한다. 바람직하기는 원료분말의 평균입경 3.5㎛ 내외가 바람직하다.
(2) 충진, 자장배향, 성형단계
충진단계에서는 원료분말 준비단계에서 제조된 원료분말에 윤활제를 첨가할 수 있다. 윤활제를 포함하는 혼합물로 하면, 후공정인 자장배향의 자장인가 시에 원료분말을 구성하는 각 입자가 회전하기 쉬워져, 배향성을 높이기 쉽다. 윤활제는 원료 분말과 실질적으로 반응하지 않는 여러 가지 재질, 형태(액상, 고체상)의 것을 이용할 수 있다. 예컨대, 액상 윤활제는, 에탄올, 기계유, 실리콘오일, 피마자유 등을 들 수 있고, 고체상 윤활제는, 스테아르산아연 등의 금속염, 육방정 질화붕소, 왁스 등을 들 수 있다. 윤활제의 첨가량은, 액상 윤활제에서는, 원료 분말 100 g에 대하여 0.01 질량% 이상 10 질량% 이하 정도, 고체상 윤활제에서는, 원료 분말의 질량에 대하여 0.01 질량% 이상 5 질량% 이하 정도를 들 수 있다.
원하는 형상·크기의 압분 성형체를 얻을 수 있도록, 원하는 형상·크기의 성형용 금형을 준비한다. 성형용 금형은, 종래, 소결 자석의 소재에 이용되고 있는 압분 성형체의 제조에 이용되고 있는 것, 대표적으로는, 다이, 상하 펀치를 구비한 것을 이용할 수 있다. 기타, 정수압 가압(Cold Isostatic Press)을 이용할 수 있다.
상기 원료분말을 성형용 금형에 2.0 내지 3.0 g/cc 범위의 충진밀도로 충진하는 충진하는 충진한다.
만약, 충진밀도를 최소 3.0 g/cc 이상으로 증가시키면 충진밀도가 너무 높아 분말과 분말간의 마찰력이 작용하여 배향도가 감소하거나 충진체의 부분적으로 배향도 불균일이 발생하여 배향도가 낮아진다.
따라서 본 발명에서는 상대적으로 낮은 충진밀도로 원료분말을 충진함으로써, 자장배향도를 충분히 높이고 자석 특성(특히 잔류자속밀도 Br)을 향상시킬 수 있다.
원료분말이 성형용 금형에 충진되면, 질소분위기에서 성형용 금형의 좌측과 우측에 위치하는 전자석에 펄스전류를 인가하여 고자장을 발생시킴으로서 분말을 완전히 배향시키고, 이어서 직류전류를 인가함으로서 발생되는 직류자장에 의해 이미 완전히 배향시킨 분말의 방향을 유지하면서 동시에 압축성형을 실시하여 성형체를 제조한다.
(3) 소결단계
자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거한다.
다시 소결 조건인 온도 900℃∼1200℃, 유지 시간: 0.5시간∼3시간, 분위기: 진공, 아르곤 등의 조건에서 소결한다. 바람직하기로는 1,000 ~ 1,100℃의 온도범위가 바람직하고, 유지시간은 1 ~2시간 30분이 바람직하다.
소결체는 12.5*12.5*5mm 크기의 자석으로 가공한다.
소정크기로 분할된 자석가공품을 알칼리탈지제 용액에 담근 후, 직경 2~10 크기의 세라믹볼과 함께 문질러줌으로써 자석 표면에 묻어있는 기름성분을 제거하였고, 다시 자석을 증류수로 수차례 깨끗이 세정함으로써 잔존하는 탈지제를 완전히 제거한다.
필요에 따라 상기 소결 후 표면에 잔존하는 슬러지 도포층을 제거한 후 400 ~ 1,000℃ 온도에서 2 ~ 15시간 응력제거열처리를 실시한다. 바람직하기로는 850 ~ 950℃ 온도에서 8 ~ 12시간 응력제거열처리를 실시한다.
상기 응력제거열처리이후, 400 ~ 600℃ 온도에서 0.5 ~ 3시간 최종열처리를 실시한다. 바람직하기로는 450 ~ 550℃ 온도에서 1.5 ~ 2.5시간 최종열처리를 실시한다.
(5) 착자단계
상기 가공된 소결체를 착자시키기 위해 착자요크에 장입하고 펄스자장을 인가하여 착자한다. 이때 착자는 상온이상의 온도에서 수행된다. 50 ~ 400℃범위이고, 더 바람직하기는 120 ~ 250℃범위의 온도에서 착자된다.
착자대상의 가공된 소결체는 보자력이 5 내지 40 kOe인 자기특성을 갖는 영구자석이 대상이다.
상기 착자단계(S2)의 가공된 소결체는 2~100로 분할된 상태에서 착자된다.
이하, 시험예를 들어, 본 발명의 보다 구체적인 실시형태를 설명한다.
본 시험에 사용된 영구자석 소재는 31.5wt%RE-1wt%B-1.5%TM-bal.Fe (여기서, RE=희토류원소, TM=3d 천이금속) 조성으로 구성하였고, 이와 같은 조성의 합금을 알곤 분위기에서 유도 가열방식으로 균일하게 용해하고, 스트립케스팅 방법을 이용하여 합금스트립으로 제조하였다,
제조된 합금스트립의 분쇄능을 향상시키기 위하여 수소분위기에서 장시간 노출시켜 수소가 합금스트립에 충분히 흡수되도록 하였고 이어서 분위기를 수소-> 진공 분위기로 바꾸어 온도를 상온-> 600℃ 까지 가열하면서 합급스트립에 흡수된 수소를 제거함으로서 합금스크립에 충분한 크랙을 유발하였다.
수소처리된 조분말은 젯밀기술을 이용하여 미세분말로 제조되었는데, 젯밀은 별도의 분쇄 메디아 없이 고압질소가스에 의해 분말과 분말 간 충돌원리에 의해 분쇄되는 기술로서 결과적으로 평균 분말입도 3.5㎛의 미세하고 균일한 분말을 제조하였다.
제조된 희토분말을 금형에 장입하고 2 Tesla 자장을 인가하면서 1 ton/cm2의 압력으로 압축성형을 실시함으로서 자장방향으로 배향된 분말성형체를 제작하였고, 제작한 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기에서 400℃ 까지 서서히 가열하여 성형체에 잔존하는 용매 등 잔유물을 완전히 제거하고, 다시 승온속도 5 ℃/min의 속도롤 1060℃ 까지 승온시켜 2시간 동안 유지 및 냉각을 실시하여 소결블럭으로 제조한 후, 연마, 컷팅 등의 가공과정을 12.5 mml * 12.5 mmt * 5 mmt 크기의 자석으로 제조하였다.
제조된 희토류 소결자석을 착자시키기 위해 자석을 전자석 및 솔레노이드 요크에 장입하고 착자자장을 점차 증가시키면서 착자를 실시하였다.
또한, 착자과정에서는 인가되는 자장의 종류에 따른 착자율 차이를 비교하기 위해, 0.25~1.5 tesla 범위의 정자장(전자석 요크) 및 0.5~2.5 tesla 범위의 펄스자장(솔레노이드)을 사용하였고, 각각의 자장을 순차적으로 증가시키면서 착자를 실시한 후, 헤름홀쯔코일과 플럭스메터를 이용하여 착자된 희토류 소결자석의 자화량을 측정 및 착자량을 평가하였다.
비교예 1-1 내지 비교예 1-4인 정자장을 인가한 희토자석과 실시예 1-1 내지 실시예 1-5의 펄스자장을 인가한 희토자석의 착자 분위기 온도는 20℃이다.
표 1은 비교예 1-1 내지 비교예 1-4인 정자장을 인가한 희토자석과 실시예 1-1 내지 실시예 1-5인 펄스자장을 인가한 희토자석의 자화량과 착자율을 측정한 결과이다.
정자장을 인가한 비교예 1-3과 비교예 1-4와 같이 정자장의 경우 1.0 tesla에서 자석의 착자율이 포화에 도달하는 반면, 펄스자장은 인가한 실시예 1-4와 실시예 1-5와 같이 펄스자장을 인가한 경우에는 자석을 포화시키는데 2.0 tesla가 요구되는 것으로 보아 펄스자장을 이용하여 착자를 실시하는 경우 정자장 보다 상대적으로 더 큰 인가자장이 필요함을 알 수 있다.
그 이유는 펄스자장의 경우 약 10~30 usec.의 짧은 시간에 자장이 인가되므로 착자시 자장이 증가 및 감소하는 시간동안 자석 내부에 유도전류를 유도하고, 유도전류의 방향은 렌쯔의 법칙에 따라 인가되는 펄스자장의 반대방향으로 형성되므로 자석을 착자시키는 과정에서 실제 인가자장이 감소한 것에 기인한다.
실시예 1과 비교예 1에 의해 제조된 자화량 및 착자율 비교
샘플 보자력
(kOe)
인가자장 종류 자장세기
(tesla)
착자량
(flux/weight)
착자율
(%)
비교예1-1 20 정자장 0.25 2.5 13.9
비교예1-2 20 정자장 0.5 16.1 89.4
비교예1-3 20 정자장 1.0 18.0 100.0
비교예1-4 20 정자장 1.5 18.0 100.0
실시예1-1 20 펄스자장 0.5 0.9 5.0
실시예1-2 20 펄스자장 1.0 10.4 57.8
실시예1-3 20 펄스자장 1.5 16.5 91.7
실시예1-4 20 펄스자장 2.0 18.0 100.0
실시예1-5 20 펄스자장 2.5 18.0 100.0
본 시험에 사용된 영구자석 소재는 31.5wt%RE-1wt%B-1.5%TM-bal.Fe (여기서, RE=희토류원소, TM=3d 천이금속) 조성으로 구성하였고, 이와 같은 조성의 합금을 알곤 분위기에서 유도 가열방식으로 균일하게 용해하고, 스트립케스팅 방법을 이용하여 합금스트립으로 제조하였다,
제조된 합금스트립의 분쇄능을 향상시키기 위하여 수소분위기에서 장시간 노출시켜 수소가 합금스트립에 충분히 흡수되도록 하였고 이어서 분위기를 수소-> 진공 분위기로 바꾸어 온도를 상온-> 600℃ 까지 가열하면서 합급스트립에 흡수된 수소를 제거함으로서 합금스크립에 충분한 크랙을 유발하였다.
수소처리된 조분말은 젯밀기술을 이용하여 미세분말로 제조되었는데, 젯밀은 별도의 분쇄 메디아 없이 고압질소가스에 의해 분말과 분말 간 충돌원리에 의해 분쇄되는 기술로서 결과적으로 평균 분말입도= 3.5㎛의 미세하고 균일한 분말을 제조하였다.
제조된 희토분말을 금형에 장입하고 2 Tesla 자장을 인가하면서 1 ton/cm2의 압력으로 압축성형을 실시함으로서 자장방향으로 배향된 분말성형체를 제조하였고, 제작한 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기에서 400℃ 까지 서서히 가열하여 성형체에 잔존하는 용매 등 잔유물을 완전히 제거하고, 다시 승온속도 5 ℃/min의 속도롤 1060℃ 까지 승온시켜 2시간 동안 유지 및 냉각을 실시하여 소결블럭으로 제조한 후, 연마, 컷팅 등의 가공과정을 12.5 mml * 12.5 mmt * 5 mmt 크기의 자석으로 제조하였다.
제조된 희토자석에 자성을 부여하기 위해 자석을 솔레노이드 요크에 장입하고, 1.0~2.5 tesla 범위의 펄스자장을 인가하면서 착자를 실시하였다. 또한, 자석의 보자력에 따른 착자율의 변화를 검토하기 위해, 착자에 사용된 희토자석의 조성을 총희토 31.5 wt%로 고정하고, Dy함량을 0~5% 범위로 변경시키면서 보자력 15 kOe인 자석을 제조하였고, 각각 자석에 펄스자장을 순차적으로 증가시키면서 착자를 실시하였다.
본 시험에 실시예 3은 실시예와 보자력이 상이한 점 외에 동일한 제조공정으로 제조되었다.
보자력 15 kOe인 실시예 2와 보자력 25 kOe인 실시예 3의 희토자석 시편을 이용하여 펄스자장에 의해 착자를 실시한 후 측정된 자화량 및 착자율 비교
샘플 보자력
(kOe)
인가자장 종류 자장세기
(tesla)
자화량
(flux/weight)
착자율
(%)
실시예2-1 15 펄스자장 1.0 11.1 61.8
실시예2-2 15 펄스자장 1.5 16.8 93.3
실시예2-3 15 펄스자장 2.0 18.0 100.0
실시예2-4 15 펄스자장 2.5 18.0 100.0
실시예3-1 25 펄스자장 1.0 10.8 60.0
실시예3-2 25 펄스자장 1.5 16.4 91.1
실시예3-3 25 펄스자장 2.0 18.0 100.0
실시예3-4 25 펄스자장 2.5 18.0 100.0
표 2는 펄스자장을 이용하여 보자력 15 kOe인 실시예 2와 보자력 25 kOe인 실시예 3의 희토자석을 착자시키고 착자율을 측정한 결과인데, 결과에서 보는 바와 같이 보자력의 크기가 15 kOe 인 실시예 2와 25 kOe인 실시예 3의 경우 모두 착자율이 포화점에 도달하는 포화자장의 세기는 거의 동일하다.
이와 같은 현상은 Nd계 희토자석의 일반적 특징 중 하나인데, 그 이유는 이들 자석의 보자력 반전은 핵자구 핵생성에 기인하고 자벽이동에 크게 영향을 받지 않기 때문이다. 좀 더 상세히 설명하자면 착자전 자석의 결정립 내에는 다수의 자구와 자벽이 존재하는 다자구 구조이고, 이들 자벽이동에 의해 단자구를 형성하면서 착자가 완료되는데 이때 자벽이동은 자석의 보자력 크기와 무관하기 때문이다.
본 시험에 사용된 영구자석 소재는 31.5wt%RE-1wt%B-1.5%TM-bal.Fe (여기서, RE=희토류원소, TM=3d 천이금속) 조성으로 구성하였고, 이와 같은 조성의 합금을 알곤 분위기에서 유도 가열방식으로 균일하게 용해하고, 스트립케스팅 방법을 이용하여 합금스트립으로 제조하였다,
제조된 합금스트립의 분쇄능을 향상시키기 위하여 수소분위기에서 장시간 노출시켜 수소가 합금스트립에 충분히 흡수되도록 하였고 이어서 분위기를 수소-> 진공 분위기로 바꾸어 온도를 상온-> 600℃ 까지 가열하면서 합급스트립에 흡수된 수소를 제거함으로서 합금스크립에 충분한 크랙을 유발하였다.
수소처리된 조분말은 젯밀기술을 이용하여 미세분말로 제조되었는데, 젯밀은 별도의 분쇄 메디아 없이 고압질소가스에 의해 분말과 분말 간 충돌원리에 의해 분쇄되는 기술로서 결과적으로 평균 분말입도= 3.5㎛의 미세하고 균일한 분말을 제조하였다.
제조된 희토분말을 금형에 장입하고 2 Tesla 자장을 인가하면서 1 ton/cm2의 압력으로 압축성형을 실시함으로서 자장방향으로 배향된 분말성형체를 제작하였고, 제작한 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기에서 400℃ 까지 서서히 가열하여 성형체에 잔존하는 용매 등 잔유물을 완전히 제거하고, 다시 승온속도 5 ℃/min의 속도롤 1060℃ 까지 승온시켜 2시간 동안 유지 및 냉각을 실시하여 소결블럭으로 제조한 후, 연마, 컷팅 등의 가공과정을 12.5 mml * 12.5 mmt * 5 mmt 크기의 자석으로 제조하였다.
제조된 희토자석의 자기특성은 실시예 1과 동일하게 Br= 13.5 kG, Hcj= 20 kOe로 평가되었고, 이들 자석에 자성을 부여하기 위해 자석을 솔레노이드 요크에 장입하고 1.0~2.5 tesla 범위의 펄스자장을 이용하여 착자를 실시하였다.
또한, 착자 분위기 온도를 실시예 1은 20℃에서 펄스자장을 이용하여 착자하였고, 실시예 4-1 내지 4-3은 120℃에서 펄스자장을 이용하여 착자하였고, 실시예 4-4 내지 4-6은 200℃에서 펄스자장을 이용하여 착자하였다.
표 3은 착자온도가 증가함에 따라 착자율이 증가하는 현상을 보이고 있는데, 예를 들어 200도의 분위기에서 착자를 실시한 경우 착자율이 포화에 도달하는 자장이 상온대비 약 0.5 tesla 낮아지는(포화에 도달하는 자장= 2.0 -> 1.5 tesla) 결과를 얻었다.
그 이유는 앞서 실시예 1에서 설명한 바와 같이 펄스자장의 경우 약 10~30 usec.의 짧은 시간에 자장이 인가되므로 착자시 자장이 증가 및 감소하는 시간동안 자석 내부에 유도전류를 유도하고, 유도전류의 방향은 렌쯔의 법칙에 따라 인가되는 펄스자장의 반대방향으로 형성되므로 자석을 착자시키 과정에서 실제 인가자장이 감소한 것에 기인하는데, 자석의 온도를 증가시켜 착자를 실시하면 자석 내부에 전기 비저항이 증가하게 되고 결과적으로 펄스형태의 착자자장에서 유도되는 전류가 감소하고 실제 자석에 인가되는 자장의 감소폭이 줄어든데 기인한다.
실시예 1과 실시예 4인 펄스자장에 의해 20~200℃ 분위기에서 착자를 실시한 후 측정된 자화량 및 착자율 비교
샘플 착자온도
(도)
보자력
(kOe)
인가자장 종류 자장세기
(tesla)
자화량
(flux/weight)
착자율
(%)
실시예1-2 20 20 펄스자장 1.0 10.4 57.8
실시예1-3 20 20 펄스자장 1.5 16.5 91.7
실시예1-4 20 20 펄스자장 2.0 18.0 100.0
실시예4-1 120 20 펄스자장 1.0 13.0 72.3
실시예4-2 120 20 펄스자장 1.5 16.5 91.7
실시예4-3 120 20 펄스자장 2.0 18.0 100.0
실시예4-4 200 20 펄스자장 1.0 15.7 87.1
실시예4-5 200 20 펄스자장 1.5 18.0 100.0
실시예4-6 200 20 펄스자장 2.0 18.0 100.0
본 발명의 실시예 3의 자기특성 평가결과 착자온도 120 ~ 200℃ 범위에서 펄스자장 1.5 이상으로 착자하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 전술한 실시형태의 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 벗어나지 않게 적절하게 변경하는 것이 가능하다.

Claims (4)

  1. 희토류 원소와 철을 포함하는 희토류 합금의 원료분말을 성형용 금형에 충진하고 자장배향 및 성형후, 소결하는 단계;
    상기 소결된 소결체를 연마, 절단하여 소정크기로 가공하는 단계;
    상기 가공된 소결체를 착자요크에 장입하고 펄스자장을 인가하여 착자하는 단계;로 이루어지되,
    상기 착자하는 단계는 120 ~ 200℃범위에서 온도에서 수행되고,
    상기 인가되는 펄스자장은 1.5 ~ 2.0 tesla(테슬라)인 것을 특징으로 하는 희토류영구자석의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 착자단계(S2)의 가공된 소결체는 2~100로 분할된 것을 특징으로 하는 희토류영구자석의 제조방법.
  4. 제 1 항에 의해 제조된 희토류 영구자석은 보자력이 5 내지 40 kOe인 자기특성을 갖는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
KR1020220170349A 2022-12-08 2022-12-08 희토류 영구자석의 제조방법 Active KR102688809B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020220170349A KR102688809B1 (ko) 2022-12-08 2022-12-08 희토류 영구자석의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020220170349A KR102688809B1 (ko) 2022-12-08 2022-12-08 희토류 영구자석의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20240085460A KR20240085460A (ko) 2024-06-17
KR102688809B1 true KR102688809B1 (ko) 2024-07-26

Family

ID=91714078

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020220170349A Active KR102688809B1 (ko) 2022-12-08 2022-12-08 희토류 영구자석의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102688809B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005252297A (ja) * 2001-07-31 2005-09-15 Neomax Co Ltd 焼結磁石の製造方法
JP2005354836A (ja) * 2004-06-11 2005-12-22 Shin Etsu Chem Co Ltd 着磁装置、ボイスコールモータ、およびボイスコイルモータの製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013062482A (ja) 2011-08-22 2013-04-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 磁石用圧粉成形体の製造方法、磁石用圧粉成形体、及び焼結体
TWI679658B (zh) * 2015-03-24 2019-12-11 日商日東電工股份有限公司 稀土類永久磁石及具有稀土類永久磁石之旋轉機
KR102059533B1 (ko) 2017-04-26 2019-12-26 성림첨단산업(주) 희토류 영구자석의 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005252297A (ja) * 2001-07-31 2005-09-15 Neomax Co Ltd 焼結磁石の製造方法
JP2005354836A (ja) * 2004-06-11 2005-12-22 Shin Etsu Chem Co Ltd 着磁装置、ボイスコールモータ、およびボイスコイルモータの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20240085460A (ko) 2024-06-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102045399B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
RU2417139C2 (ru) Способ приготовления материала редкоземельного постоянного магнита
JP7588618B2 (ja) R-t-b系永久磁石
JP6330813B2 (ja) R−t−b系焼結磁石、および、モータ
JP6488976B2 (ja) R−t−b系焼結磁石
CN101707107B (zh) 一种高剩磁高矫顽力稀土永磁材料的制造方法
CN107658087B (zh) R-t-b系烧结磁铁
JP2018082146A (ja) R‐Fe‐B系焼結磁石を製造する方法
US10672544B2 (en) R-T-B based permanent magnet
CN107492429A (zh) 一种耐高温钕铁硼磁体及其制备方法
KR101087574B1 (ko) 반복 열처리를 통한 소결자석의 제조방법 및 그로부터 제조된 소결자석
EP2767992A1 (en) Manufacturing method for magnetic powder for forming sintered body of rare-earth magnet precursor
KR102045400B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
EP3425643B1 (en) Rfeb-based magnet and method for producing rfeb-based magnet
JP2013153172A (ja) NdFeB焼結磁石の製造方法
JP2017050396A (ja) 希土類磁石及びその製造方法
KR101804313B1 (ko) 희토류영구자석의 제조방법
KR102045394B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR102688809B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
US20200299813A1 (en) R-t-b based permanent magnet
KR20040085988A (ko) 희토류자석 제조의 고이방화 종축 성형방법 및 그 장치
KR102059533B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법
KR20210041315A (ko) 소결 자석의 제조 방법
JP7528437B2 (ja) R-t-b系焼結磁石の製造方法
KR102769776B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

Patent event code: PA01091R01D

Comment text: Patent Application

Patent event date: 20221208

PA0201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20240527

Patent event code: PE09021S01D

PG1501 Laying open of application
E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20240721

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20240723

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20240723

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration