KR102674231B1 - 실리콘 폴리머의 혼합물을 포함하는 에멀젼 및 이의 제조방법 - Google Patents
실리콘 폴리머의 혼합물을 포함하는 에멀젼 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 실리콘 혼합물, 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 유화제 혼합물을 포함하는 수중유 에멀젼에 관한 것이고, 상기 에멀젼 내 실리콘 혼합물의 입자 크기는 350nm 미만이다.
혼합 실리콘 유체를 수득하기 위해, 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만 점도의 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을 25℃에서 혼합하는 단계; 및 350nm 미만의 D50입자 크기인 수중유 에멀젼을 수득하기 위해 복수의 비-이온성 유화제를 사용함으로써 혼합 실리콘 유체를 유화하는 단계를 포함하는 상기 에멀젼 제조방법이다. 본 발명은 에멀젼 조성물을 헤어 코스메틱 조성물로 사용한다.
혼합 실리콘 유체를 수득하기 위해, 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만 점도의 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을 25℃에서 혼합하는 단계; 및 350nm 미만의 D50입자 크기인 수중유 에멀젼을 수득하기 위해 복수의 비-이온성 유화제를 사용함으로써 혼합 실리콘 유체를 유화하는 단계를 포함하는 상기 에멀젼 제조방법이다. 본 발명은 에멀젼 조성물을 헤어 코스메틱 조성물로 사용한다.
Description
본 발명은 실리콘 혼합물, 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 유화제의 혼합물을 포함하는 수중유(oil-in-water) 에멀젼에 관한 것으로, 상기 에멀젼 내 실리콘 혼합물의 입자 크기가 350nm 미만이다. 본 발명은 또한 혼합 실리콘 유체를 수득하기 위해 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10mg의 아민가(amine value)를 가지는 아미노 실리콘을 혼합하는 단계 및 수중유 에멀젼을 수득하기 위해 복수의 비-이온성 유화제를 사용함으로써 혼합 실리콘 유체를 유화하는 단계를 포함하는 수중유 에멀젼 제조방법에 관한 것으로, 상기 수중유 에멀젼 내 혼합 실리콘 유체의 입자 크기는 350nm 미만이다.
컨디셔닝제로서 실리콘의 사용은 이미 당해 기술분야에 공지되어 있으며, 일반적으로 사용된다. 그러므로, 이는 모발의 깨끗한 느낌에 영향을 미치는 헤어 트리트먼트에 필요하다.
샴푸에서 지금까지 가장 일반적으로 사용된 컨디셔닝제는 양이온성 폴리머, 실리콘 및/또는 실리콘 유도체로, 사실상, 세척된, 건조한 또는 젖은 모발에 엉클어진 것을 푸는 용이성, 부드러움 및 매끄러움을 주며, 이들을 함유하지 않는 상응하는 클렌징 조성물로 얻을 수 있는 것과 비교하여 현저하게 향상된다. 또한, 실리콘 및/또는 실리콘 유도체는 최고의 성능 결과를 얻기 위해 에멀젼 형태로 존재한다.
퍼스널 케어 조성물에 있는 실리콘을 기재하는 몇개의 선행 기술이 있다:
WO2012152723A1에서는 손상된 모발에 선택적 컨디셔닝 이점을 제공하기 위한 헤어 트리트먼트 조성물의 사용에 대해 교시하고 있다.
US6610280B2에서는 실리콘 블렌드의 액적을 포함하는 실리콘 성분을 함유하는 헤어 트리트먼트 조성물을 기술하고 있으며, 실리콘 브렌드는 (i) 25℃에서 적어도 100,000mm2/sec의 점도를 가지는 제1실리콘의 실리콘 성분 50 내지 95중량%, 및 (ii) 기능화된 제2실리콘의 실리콘 성분 5 내지 50중량%를 포함한다.
US6028041A는 미용적으로 허용 가능한 매질에서, (A) 세척 베이스 및 (B) 적어도 하나의 양이온성 폴리머 및 적어도 하나의 아민화된 실리콘 및 적어도 하나의 100Pa.s (100,000cSt) 이하 점도의 불용성 실리콘의 혼합물을 포함하는 컨디셔닝 시스템을 포함하는 세제 및 컨디셔닝 헤어-케어 조성물을 기재한다. 이 조성물은 액체 및 유화액의 혼합물 형태이다.
WO1999049836A1는 물 이외에, i) 적어도 하나의 컨디셔닝 계면 활성제, 및 ii) 일반식의 아미노 작용성 실리콘(Si(CH3)3-O-[Si(CH3)2-O-]x-[Si(CH3)(R-NH-CH2CH2NH2)-O-]y-Si(CH3)3)의 유화된 입자를 포함하는 수성 헤어 컨디셔닝 조성물을 기재한다: 여기서 x+y는 약 50 내지 약 500의 수이고, R은 2 내지 5 탄소 원자를 가진 알킬렌 그룹이다; 상기 아미노 작용성 실리콘은 적어도 1 몰%의 몰 퍼센트 아미노 작용기를 가진다.
US2001000467A1에서, 상기 발명은 물 이외에, i) 음이온성, 비이온성, 짝이온성 또는 양쪽성 계면 활성제 또는 이의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 계면 활성제; ii) 아미노 작용화된 실리콘; 및 iii) 불용성, 비-아미노 작용화된 실리콘의 유화된 입자를 포함하는 수성 샴푸 조성물을 제공한다: 샴푸 조성물 내 유화된 비-아미노 작용성 실리콘의 평균 실리콘 입자 크기는 2 마이크론 미만이다. 여기에서, 아미노 작용화된 실리콘은 에멀젼 내에 없다.
JP3761440B2는 (A) 계면 활성제, (B) 1,400 내지 2,200의 평균 중합도(polymerization degree)를 가진 폴리오르가노실록산, 및 (C) 아미노-변성 폴리오르가노실록산을 포함하는 헤어 미용품을 기재한다.
WO03092639A1는 클렌징 계면 활성제 및 평균 직경이 5 마이크로미터 보다 큰 실리콘 블렌드 액적을 포함하는 실리콘 성분을 함유하는 모발 또는 두피 클렌징 및 컨디셔닝을 위한 헤어 트리트먼트 조성물을 기재하며, 상기 실리콘 블렌드는 25℃에서 100,000mm2sec-1 미만의 점도를 가지는 제1실리콘, 및 작용화된 제2실리콘을 포함한다. 실리콘 블렌드는 5 마이크로미터 보다 큰 평균 액적 직경 D3, 2을 갖는다.
실리콘 에멀젼에 기초한 퍼스널 케어 분야의 최근 발전에도 불구하고, 제품들은 만족스럽지 못하다. 현재 퍼스널 케어 조성물에 사용되는 실리콘 에멀젼은 보통, 좋은 매끄러움을 주고 특성을 느끼지만, 무거운 느낌과 모발에 쌓이는 단점을 가지며 헹구는 동안 모발에서 제거하는데 문제를 유발하는, 보다 높은 점도의 에멀젼 중 실리콘이다. 따라서, 보다 높은 점도의 실리콘 에멀젼과 비슷한 좋은 느낌과 매끄러움 특성을 가지면서, 또한 무거운 느낌과 쌓임을 줄이는 보다 낮은 점도의 실리콘을 가지는 조성물이 필요하다. 또한, 퍼스널 케어 용도에 사용되는 에멀젼은 주로 큰 방울 에멀젼이며, 따라서 실리콘 침착은 매우 균일하지 않으며 원하는 성능을 달성하지 못한다. 따라서, 상기 언급된 하나 또는 그 이상의 미용적 특성에 대하여 향상된 성능을 나타내는 신제품에 대한 강한 필요성이 현재 여전히 요구된다.
본 발명의 목적은 작은 에멀젼 입자 크기를 가진 보다 높은 점도의 실리콘 에멀젼과 유사한 느낌의 특성을 가지는, 보다 낮은 점도의 실리콘 또는 이의 혼합물에 의해 제조된 에멀젼을 제공하는 것이다.
또한, 원하는 작은 입자 크기를 가지는 알킬 말단 실록산 및/또는 알킬 말단 작용성 실록산으로 안정적인 기계적 에멀젼을 만드는 것은 큰 도전이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 에멀젼 조성물을 헤어 미용 조성물로의 용도를 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 실시예에 따르면, 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을 포함하는 실리콘 혼합물; 하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 포함하며 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 유화제의 혼합물; 및 물을 포함하는 350nm 미만의 D50 입자 크기를 갖는 수중유 에멀젼이 제공된다.
상기 수중유 에멀젼에서 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산의 점도는 바람직하게는 25℃에서 40,000 내지 70,000mPa·s, 보다 바람직하게는 25℃에서 51,000 내지 70,000mPa·s이다. 상기 아미노 실리콘은 바람직하게는 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 8mg의 아민가, 보다 바람직하게는 폴리머 그램 당 KOH 3.5 내지 8mg의 아민가를 가진다. 상기 유화제의 혼합물은 추가로 하나 또는 그 이상의 양이온성 유화제를 포함한다. 상기 비-이온성 유화제의 혼합물은 바람직하게는 폴리알킬렌 글리콜의 알킬 에터 및 폴리알킬렌 글리콜의 알킬 에스터의 혼합물이다. 상기 수중유 에멀젼은 바람직하게는 살생제를 추가로 포함한다.
또 다른 실시예에 따르면, 상기 실리콘 혼합물은 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을 포함하는 혼합물이다.
유체에 의해 제조된 유체, 이의 혼합물 및 에멀젼의 점도는 안톤 파 레오미터(Anton Paar Rheometer)에 의해 25℃에서 측정된다; 모델 MCR 101, 형상 단일 갭 실린더: 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도는 CC27 스핀들 및 25℃에서 2분 동안 전단 속도 1s-1이 사용된다.
안톤 파 레오미터; 모델 MCR 101, 25-6 콘(콘-플레이트 형상: 25 mm 직경 / 6° 콘) 및 "제로 갭(zero gap)" 설정이 이루어지고, 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s의 점도는 25℃에서 2분 동안 전단 속도 1s-1이 사용된다. 각각의 샘플에 대해 세 가지 측정이 이루어지고 점도 값은 60초에 측정된다. MCR 레오미터 시리즈 제품은 각 USP(US 약국방; US Pharmacopeial Convention) 912-회전식 레오미터 방법에 따라 작동한다.
트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산은 바람직하게는 하기 화학식이며,
R'3SiO(R'2SiO)pSiR'3 (I)
여기에서, R'은 동일하거나 상이하고 1 내지 18 탄소 원자를 가지는 1가 탄화수소 라디칼이고, p는 2500 내지 2000, 바람직하게는 1000 내지 2000의 수이다. 상기 트리알킬실릴 말단(또는 말단-차단된 또는 α, ω 위치) 디알킬폴리실록산은 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도, 바람직하게는 25℃에서 40,000 내지 70,000mPa·s 미만의 점도, 보다 바람직하게는 25℃에서 51,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도를 가진다. 상기 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산은 하이드록실 또는 메톡시 말단 디알킬폴리실록산 또는 하이드록실 및 메톡시 말단 디알킬폴리실록산 둘 다의 혼합물의 100중량ppm 미만 및 보다 바람직하게는 70중량ppm 미만을 가진다. 본 발명에 따른 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산은 바람직하게는 선형이나 추가적으로 화학식(I)에 R'2SiO2/2 유닛(D-유닛), RSiO3/2 유닛(T-유닛) 또는 SiO4/2 유닛(Q-유닛)을 함유할 수 있고, R'은 동일하거나 상이하고 1 내지 18 탄소 원자를 가지는 1가 탄화수소 라디칼이다.
아미노 실리콘은 바람직하게는 하기 화학식이며,
XR2Si(OSiAR)n(OSiR2)mOSiR2X (II)
여기에서, A는 화학식 -R1-[NR2-R3-]XNR2 2의 아미노 라디칼, 또는 아미노 라디칼의 양성화된 아미노 형태이며, X는 동일하거나 상이하고 R 또는 하이드록실 또는 C1-C6-알콕시 그룹이고, R은 동일하거나 상이하고 1 내지 18 탄소 원자를 가지는 1가 탄화수소 라디칼이고, R1는 동일하거나 상이하고 C1-C6-알킬렌 라디칼, 바람직하게는 화학식 -CH2CH2CH2- 또는 -CH2CH(CH3)CH2-의 라디칼이고, R2는 동일하거나 상이하고 수소 원자 또는 C1-C4-알킬 라디칼, 바람직하게는 수소 원자이고, R3는 동일하거나 상이하고 C1-C6-알킬렌 라디칼, 바람직하게는 화학식 -CH2CH2-의 라디칼이고, m+n은 50 내지 약 1000, 바람직하게는 50 내지 600의 범위 내 수이고, x는 0 또는 1이다. 아민 작용기의 몰 퍼센트는 바람직하게는 약 0.3 내지 약 8%의 범위 내이다.
본 발명 조성물의 실리콘 성분 내 유용한 아미노 실리콘의 예는 트리알킬실릴 말단 아미노 실리콘을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 상기 트리알킬실릴 말단 아미노 실리콘은 하이드록실 말단 아미노 실리콘 또는 메톡시 말단 아미노 실리콘 또는 하이드록실 및 메톡시 말단 아미노 실리콘 둘 다의 혼합물의 100중량ppm 미만 및 보다 바람직하게는 70중량ppm 미만을 가진다. 가장 바람직한 아미노 실리콘은 트리메틸실릴 말단 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 - 디메틸실록산 코폴리머이다. 아미노 실리콘의 바람직한 점도는 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s이다.
상기 아미노 라디칼 A는 아미노 실리콘에 산을 첨가함으로써 부분적으로 또는 완전하게 수소화될 수 있고, 아미노 라디칼의 염 형태를 얻는다. 산의 예는 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 피발산, 소르브산, 벤조산, 살리실산과 같은, 선형이거나 가지형일 수 있는 3 내지 18 탄소 원자를 가진 카르복실 산이다. 상기 산은 바람직하게는 화학식 (II)의 아미노 실리콘 내 아미노 라디칼 A 1mol 당 0.1 내지 2.0mol의 양이 사용된다.
탄화수소 R 및 R'의 예는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, 1-n-부틸, 2-n- 부틸, 이소부틸, tert- 부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸과 같은 알킬 라디칼, 및 tert-펜틸 라디칼, n-헥실 라디칼과 같은 헥실 라디칼, n-헵틸 라디칼과 같은 헵틸 라디칼, n-옥틸 라디칼 및 이소옥틸 라디칼과 같은, 2,2,4-트리메틸펜틸 라디칼과 같은 옥틸 라디칼, n-노닐 라디칼과 같은 노닐 라디칼, n-데실 라디칼 과 같은 데실 라디칼, n-도데실 라디칼과 같은 도데실 라디칼, 및 n-옥타데실 라디칼과 같은 옥타데실 라디칼; 비닐 및 알리 라디칼과 같은 알케닐 라디칼; 사이클로페닐, 사이클로헥실, 사이클로헵틸 및 메틸사이클로헥실 라디칼과 같은 사이클로알킬 라디칼; 페닐, 나프틸, 안트릴 및 페난트릴 라디칼과 같은 아릴 라디칼; o-, m- 및 p-톨릴 라디칼, 자일릴 라디칼 및 에틸페닐 라디칼과 같은 알카릴 라디칼; 및 벤질 라디칼 및 α- 및 β-페닐에틸 라디칼과 같은 아랄킬 라디칼이다. 메틸 라디칼이 가장 바람직하다.
하나의 실시예에서, 아민가는 전위차계[제조: Veego; 모델: VPT-MG]를 사용하는 산-염기 적정에 의해 측정된다. 샘플 0.6g을 500ml 비커에 취하고, 샘플과 완전히 혼합하기 위해 톨루엔-부탄올 1:1 혼합물을 첨가하고 교반하고, 샘플 용액은 0.1(N) HCl 용액으로 적정한다. 또한 톨루엔-부탄올 1:1 혼합물로 공시험값(blank value)의 측정 한다. 아민가는 상기 언급된 전위차계에 의해 계산된다.
아민가는 하기 공식에 따라 계산된다:
56.11 × (V - V Blank) × N / W mg KOH/ 샘플의 g
이때, V= 요구되는 HCl의 부피(ml), V Blank = 톨루엔-부탄올 1:1 혼합물의 공시험값(샘플 없이)을 위한 HCl의 부피(ml); N= HCl의 노르말농도, 즉 0.1 N, W= 취해진 샘플의 중량(g).
하나의 실시예에서, 유화제는 특히 비이온성 유화제 또는 이의 혼합물들로부터 선택될 수 있다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 유화제의 예는 비이온성 유화제, 에톡시화된 알리파틱 알코올, 폴리옥시에틸렌 계면 활성제, 카르복실릭 에스터, 폴리에틸렌 글리콜 에스터, 무수 소르비톨 에스터 및 이의 에톡시화된 유도체, 지방산의 글리콜 에스터, 카르복실릭 아미드, 모노알카놀아민 콘덴세이트, 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드이다. 가장 바람직한 비이온성 유화제는 폴리알킬렌 글리콜의 알킬 에터 및 폴리알킬렌 글리콜의 알킬 에스터로부터 가장 바람직하게 선택된다.
상기 유화제는 계면 활성제로서 지칭될 수 있고 유화제 및 계면 활성제는 상호교환 가능하게 사용될 수 있다. 또 다른 실시예에서, 상기 유화제는 추가로 테트라 알킬 암모늄 할라이드, 테트라 아릴 암모늄 할라이드, 테트라 알킬 아릴 암모늄 할라이드, 또한 염을 포함하는, 염을 포함하는 4차 암모늄 화합물, 상기 비-이온성 유화제와 함께 사용하는 INCI 이름 폴리쿼터늄 1 내지 75를 가지는 폴리쿼터늄 화합물로부터 선택되는 양이온성 유화제를 포함할 수 있다. 가장 바람직한 양이온성 유화제는 세틸트리메틸 암모늄 클로라이드(CTAC)이다. 이러한 유화제는 AkzoNoobel의 아쿼드, Sigma-Aldrich의 세틸트리메틸 암모늄 클로라이드 용액으로 얻는다.
HLB 값은 일반적으로 실온(25℃)에서의 값으로 지칭된다. 온도가 변함에 따라, 계면 활성제/유화제의 HLB 값 또한 달라질 수 있다. 비-이온성 계면 활성제/유화제 HLB 값의 계산은 하기 방정식에 따라 계산된다: HLB = (E + P)/5; E = 옥시에틸렌 성분의 중량 퍼센트; P = Griffin, W. C., "비-이온성 계면 활성제의 HLB 값의 계산", COSMETIC SCIENCE의 저널, Vol. 5, No. 4, January 1954, 249-256 (1954)에 의해 소개된 유화제 분류의 HLB 시스템의 조건에 따라 제공된 다가 알코올 성분(글리세롤, 소르비톨 등)의 중량 퍼센트.
이온성 계면 활성제/유화제의 경우, 각각의 계면 활성제/유화제 분자의 HLB 값은 Davies JT (1957), "에멀젼 타입 I의 정량적 운동 이론. 유화제의 물리 화학", 기체/액체 및 액체 /액체 경계면(계면 활성의 국제적 학회 논문집): 426-38에 기재된 Davies 공식을 적용하여 계산될 수 있다.
상기 공식에 따르면, 상기 HLB는 계면 활성제/유화제의 구조 성분에 의해 제공되는 친수성/소수성 기여도를 합함으로써 유도된다.
HLB = (친수성 그룹 수) - n (CH2 그룹 당 그룹 수) + 7
비-제한적 예로, 테트라데실 트리메틸 암모늄 클로라이드는 하기 구조를 가진다:
CH3 - (CH2)13N+- (CH3)3 Cl-
소수성 그룹의 그룹 기여도: CH2/-CH3 -0.475
친수성 그룹의 그룹 기여도: N+- (CH3)3 Cl- 22.0
HLB = 22- (14 x 0.475) + 7 = 22.4
일부 양이온성 유화제의 대략적인 HLB 값은, 미용품에서 양이온성 유화제, K. M. GODFREY, J. Soc. Cosmetic Chemists 17 17-27 (1966)의 표 IV에 나와있다.
10 내지 16의 HLB 값을 가지는 유화제 혼합물은 에멀젼 프로세스를 보다 간단하게 만드는데 적합하다. 알려진 HLB의 두 유화제 A 및 B를 사용하기 위해 혼합하면, HLBMix 는 혼합물에 대한 요구된 HLB라고 한다. 이는, 식 (WAHLBA + WBHLBB)/ (WA + WB) = HLBMix으로 표현되고, 이때 WA = 사용된 첫 번째 유화제(A)의 양(중량), 및 WB = 두 번째 유화제(B)의 양(중량); HLBA, HLBB = 유화제 A 및 B에 대한 지정된 HLB 값; HLBMix = 혼합물의 HLB이다.
이러한 카테고리의 가장 유용한 유화제는 폴리옥시알킬렌 알킬 에터, 폴리옥시알킬렌 알킬 에스터, 폴리옥시알킬렌 알킬페닐 에터 및 폴리옥시알킬렌 소르비탄 에스터이다. 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 일부 유용한 유화제는 폴리에틸렌 글리콜 옥틸 에터; 폴리에틸렌 글리콜 라우릴 에터; 폴리에틸렌 글리콜 트리데실 에터; 폴리에틸렌 글리콜 세틸 에터; 폴리에틸렌 글리콜 스테아릴 에터; 폴리에틸렌 글리콜 노닐페닐 에터; 폴리에틸렌 글리콜 도데실페닐 에터; 폴리에틸렌 글리콜 세틸페닐 에터; 폴리에틸렌 글리콜 스테아릴페닐 에터; 폴리에틸렌 글리콜 소르비탄 모노 스테아레이트 및 폴리에틸렌 글리콜 소르비탄 모노 올레이트이다. 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 비-이온성 유화제는 프로세스를 보다 간단하게 만들기 위해 본 발명에서 큰 중요성을 가진다.
또 다른 실시예에서, 상기 유화제는 비이온성 유화제의 혼합물이 가장 바람직하다.
본 발명에 사용된 유화제는 스테아레스 6, PEG 100 스테아레이트, 트리데세스-3, 및 트리데세스-10이다.
스테아레스 6은 화학식 CH3(CH2)18(OCH2CH2)6-OH (HLB 값 9.3), PEG 100 스테아레이트는 화학식 CH3(CH2)16CO(OCH2CH2)100OH (HLB 값 18.8), 트리데세스-3은 화학식 CH3(CH2)12(OCH2CH2)3-OH (HLB 값 6.66), 및 트리데세스-10은 화학식 CH3(CH2)12(OCH2CH2)10-OH (HLB 값 13.25)이다.
본 발명에 따른 조성물은 수중유 에멀젼이다. 에멀젼에서, 하나의 액체(분산상)는 또 다른 액체(연속상)에서 분산된다. 본 발명의 수중유 에멀젼에 따르면, 실리콘 혼합물(분산상)은 연속된 수상 내에서 분산된다.
에멀젼의 안정성은 3개월 동안 45℃에서 에멀젼의 순환에 의해 측정되고, 안정성은 에멀젼의 특성에 변화가 없을 때 측정된다. 만약 상기 조건에서 특성이 변하거나 오일상 및 수상이 분리되는 경우, 에멀젼은 불안정하다고 한다.
트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산은 총 수중유 에멀젼 조성물 중량의 38 내지 42퍼센트의 양이고, 아미노 실리콘은 총 수중유 에멀젼 조성물 중량의 8 내지 12 퍼센트의 양이다. 비-이온성 유화제의 혼합물은 총 수중유 에멀젼 조성물 중량의 10 내지 12퍼센트이다. 선택적 양이온성 유화제는 총 수중유 에멀젼 조성물 중량의 0.5 내지 1.5퍼센트이다. 물은 총 수중유 에멀젼 조성물 중량의 35 내지 42퍼센트이다. 살생제는 총 수중유 에멀젼 조성물 중량의 0.5 내지 1퍼센트이다.
에멀젼 입자 크기는 광자 상관 분광학(Photon Correlation Spectroscopy; PCS) 방법에 기초한 장치 Malvern, UK의 ZetaSizer, 모델 Nano-ZS를 사용함으로써 측정한다. 입자 크기(평균 유체역학적 입자 직경)의 D50 값은 측정되고, 평가 알고리즘은 "cumulants 분석"이다.
에멀젼 샘플 0.5g을 250ml 비커에 취하고, DM 물 100ml를 붓고 샘플 테스트 용액을 수득하기 위해 적절하게 혼합한다. 샘플 테스트 용액을 큐벳 셀에 붓고 에멀젼 입자 크기를 측정하기 위한 기기의 슬롯에 넣는다. D50은 누적 분포에서 50%에서의 입자 직경의 값으로 정의된다. 예를 들어, 만약 D50= 170nm인 경우, 샘플 내 입자의 50%는 170nm보다 더 크고 50%는 170nm보다 더 작거나, 또는 상기 에멀젼 내 모든 액적의 약 50부피%가 170nm이다. D50 입자 크기는 부피로 표현된다.
또 다른 실시예에서, 수중유 에멀젼은 350nm 미만의 D50 입자 크기(평균 유체역학적 입자 직경)를 가지며 25℃에서 51,000 내지 70,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 3.5 내지 8mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을 포함하는 실리콘 혼합물, 및 하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 포함하며 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 유화제의 혼합물, 및 물을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 혼합 실리콘 유체를 수득하기 위해, 15℃ 내지 40℃, 바람직하게는 25℃에서, 25℃에서 51,000 내지 70,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 3.5 내지 8mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을 혼합하는 단계, 이후 실리콘-유화제-혼합물을 수득하기 위해, 하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 포함하며 10 내지 16 HLB 값을 가지는 유화제의 혼합물을 첨가하는 단계, 이후 상기 실리콘-유화제-혼합물을 균질화하는 단계, 이후 350nm 미만의 D50 입자 크기(평균 유체역학적 입자 직경)를 갖는 수중유 에멀젼을 수득하기 위해, 단계적으로 물, 바람직하게는 탈염수를 첨가하는 단계를 포함하는 에멀젼 제조방법이 제공된다.
상기 에멀젼 제조방법은 추가로 살생제 첨가하는 단계를 포함한다. 상기 유화제의 혼합물 제조방법은 하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 혼합함으로써 제조된다. 살생제는 미생물 오염으로부터 에멀젼을 보존하기 위해 첨가된다. 상기 살생제는 미생물 오염으로부터 에멀젼을 보존하고 상기 에멀젼을 수득하기 위해 에멀젼 조성물의 2%까지 첨가된다. 살생제의 양은 살생제의 유형 및 제조사에 의한 권장에 의존한다. 중화 후 에멀젼의 pH는 바람직하게는 4 내지 6이다.
본 발명의 수중유 에멀젼은 바람직하게는 헤어 케어 조성물로 사용되고, 헤어 케어 조성물에 기초한 3 내지 10중량% 범위의 양이 바람직하다.
상기 헤어 케어 조성물의 추가 구성성분은, 예를 들어, 계면 활성제, 지방 알코올, 유동성 개질제, 진주광택제(pearlizer), 유기산, 향료, 보존제, 비타민, 자외선 차단제, 염, 염료, 및 당업자에게 알려진 헤어 케어 조성물의 추가 성분이다.
상기 헤어 케어 조성물은 샴푸, 린스, 크림, 또는 스프레이의 형태일 수 있다. 이러한 조성물은 건조한 또는 젖은 상태에서의 빗질능력(combability) 둘 다를 향상시키고 또한 젖은 또는 건조한 모발에서의 촉감을 향상시킨다. 조성물은 탈색하는 동안, 또는 직접 또는 산화 염료로 염색하는 동안, 및 모발의 영구적인 성형 동안(예, 파마) 전- 또는 후-트리트먼트로서, 세척 동안, 세척 후 도포될 수 있다. 본 발명은 추가로 다른 원하는 특성과 함께 보다 나은 컨디셔닝 특성을 주는 에멀젼을 포함하는 헤어 케어 조성물을 제공한다. 보다 나은 컨디셔닝 특성은, 이에 제한되지는 않지만, 젖은 빗질 힘의 감소, 건조 느낌 또는 매끄러움의 향상, 건조 빗질 힘의 감소, 무거운 느낌의 감소, 쌓임의 감소, 광택의 향상을 포함한다.
마찰 및 빗질(combing) 힘의 측정
테스트 할 모발을 취하고 1시간 동안 Pet-에터(60℃ 내지 80℃ 비등 범위)에 담근다. 1시간 후 야외에서 건조한다. 이후 1% 소듐 라우릴 에터 설페이트(SLES) 100ml로 세척한다. 또 다시 야외에서 건조한다.
컨디셔닝 특성을 측정하기 위해 수행되는 테스트 방법은 Stable Micro Systems Machine의 조직 분석기(TA XT Plus)를 사용함으로써 모발 다발에 샴푸 중 실리콘 컨디셔너를 도포한 후 마찰 및 빗질 힘을 측정하는 것이다. 금속 빗은 수평으로 부착되어 나사로 조여진다. 이제 상부 지그의 클립 안에 모발 다발을 고정한다. 빗 높이가 보정된다. 빗의 속도는 5mm/s이고 테스트는 10번 실행된다. 빗질 힘의 결과는 밀리뉴턴(mN)으로 얻어진다. 마찰 측정의 경우, 400mm 길이의 표준 모발 견본을 취하여 마찰 프로브 어태치먼트를 사용함으로써 측정하는데, 이는 무게가 60g이고 모발과의 접촉 면적은 약 1sq.cm이고, 모발 위에 놓여지고 마찰 값을 측정하기 위해 5mm/s 속도로 움직이며, 마찰 값을 위해 모발의 전체 길이가 측정되고 그램으로 얻어진 마찰 값에 400nm 길이를 곱하여 g·mm 단위의 결과를 얻는다.
패널 테스트
손으로 모발 다발에 샴푸 중 컨디셔너로서 사용되는 실리콘의 효과. 테스트 할 모발을 취하고 1시간 동안 Pet-에터(60℃ 내지 80℃ 비등 범위)에 담근다. 1시간 후 야외에서 건조한다. 이후 1% 소듐 라우릴 에터 설페이트(SLES) 100ml로 세척한다. 또 다시 야외에서 건조한다.
헤어 코스메틱 조성물(모발 그램 당 0.1 그램 조성물)의 절반을 도포하기 위해 취하고 30초 동안 다발 전체 길이를 따라 도포한다. 30초 동안 건드리지 않는다. 이후 적절하게 세척한다. 또 다시 유사한 방식으로 60초 동안 헤어 코스메틱 조성물의 나머지 절반을 도포하고 60초 동안 건드리지 않는다. 이후 마지막으로 적절하게 물로 세척한다.
젖은 부드러움을 느끼고 4=보통, 6=좋음, 8=매우 좋음, 10=우수함으로 평가한다. 젖은 상태에서 엉클어진 것을 완전히 풀기 위한 스토크(stoke)의 수를 센다. 야외에서 건조한다.
건조한 부드러움을 느끼고 4=보통, 6=좋음, 8=매우 좋음, 10=우수함으로 평가한다. 젖은 상태에서 엉클어진 것을 완전히 풀기 위한 스토크의 수를 센다. 모발 다발의 볼륨을 기록하고 4=보통, 6=좋음, 8=매우 좋음, 10=우수함으로 평가한다.
실리콘 침착 테스트
헤어 케어 조성물로 처음의 트리트먼트 후 모발 샘플에서 실리콘 침착의 양은 SPECTRP XEPOS EDXRF 분광 장치를 사용하는 X-선 회절(XRD) 방법을 사용하여 측정된다. SPECTRP의 고정 EDXRF 분광계는 에너지-분산-X-선-형광 분석 방법을 기초로 한다. 침착은 25℃, 50 RH에서 측정된다. 테스트 할 모발을 취하고 1시간 동안 Pet-에터(60℃ 내지 80℃ 비등 범위)에 담근다. 1시간 후 야외에서 건조한다. 이후 소듐 라우릴 에터 설페이트(SLES)로 세척한다. 또 다시 야외에서 건조한다.
헤어 코스메틱 조성물의 절반을 도포하기 위해 취하고 30초 동안 다발 전체 길이를 따라 도포한다. 30초 동안 건드리지 않는다. 이후 적절하게 세척한다. 또 다시 유사한 방식으로 60초 동안 헤어 코스메틱 조성물의 나머지 절반을 도포하고 60초 동안 건드리지 않는다. 이후 마지막으로 적절하게 물로 세척한다. 각각의 헤어 케어 조성물에 대한 세 가지 모발 샘플을 혼합하여 모발 표면상 상대적 실리콘 농도%를 분석하였다. XRD 통계는 모발 무게에 따른 ppm 수치에서 최고 및 최저 결과를 버린 5 가지 측정으로 생성된다.
각각의 모발 샘플은 12% 소듐 라우릴 에터 설페이트(SLES)를 가지는 세제 용액 0.5 mL로 세척된다. 세제 용액은 위에서 아래로 반복된 아래쪽으로 내려가는 동작에 의해 30초 동안 모발 샘플의 길이를 따라 모발 샘플 전체에 손으로 분포된다. 이후 모발 샘플은 37.8 내지 43.3℃ 온도의 흐르는 온수에 두고 30초 동안 헹군다. 이후, 헤어 샘플은 25℃, 40 내지 50 상대습도(RH)에서 헤어드라이어를 사용하여 건조된다. 세척 및 건조 단계는 두 번 반복된다. 두 번의 세척 후 모발 샘플에서 실리콘 침착의 양은 XRD를 사용하여 측정된다.
수중유(oil-in-water) 에멀젼은 350nm 미만의 D50 입자 크기(평균 유체역학적 입자 직경)를 가지며 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10 mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을 포함하는 실리콘 혼합물; 하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 포함하며 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 유화제의 혼합물; 및 물을 포함한다.
에멀젼 제조방법은 혼합 실리콘 유체를 수득하기 위해, 15℃ 내지 40℃, 바람직하게는 25℃에서, 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을 혼합하는 단계; 실리콘-유화제-혼합물을 수득하기 위해, 하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 포함하며 10 내지 16 HLB 값을 가지는 유화제의 혼합물을 첨가하는 단계; 상기 실리콘-유화제-혼합물을 균질화하는 단계; 및 350nm 미만의 D50 입자 크기를 갖는 수중유 에멀젼을 수득하기 위해, 단계적으로 물, 바람직하게는 탈염수를 첨가하는 단계를 포함한다.
본 발명의 세부 사항, 그 성질 및 목적은 하기 비-제한적 실시예와 관련하여 보다 상세하게 아래에서 설명된다.
실시예 I: 발명의 실시예 4 내지 6 및 13 내지 15 비-발명의 비교 실시예 1 내지 3, 7 내지 12 및 16 내지 36
아민가(KOHmg/샘플g), 및 점도(mPa·s, 25℃)를 가진(실험 표 1의 실시예에 명시된 대로), 450g의 아미노 실리콘 유체(트리메틸실릴 말단 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 - 디메틸실록산 코폴리머)를 에멀젼 탱크에 옮긴다. 교반을 시작하고 교반 조건하에서 1800g의 트리메틸실릴 말단 디메틸실록산 폴리머 유체(점도(mPa·s, 25℃), 실험 표 1의 실시예에 명시된 대로)를 동일한 탱크에 옮긴다. 유체 모두를 실온에서 2시간 동안 혼합한다. 별도의 탱크에, 49g의 스테아레스 6, 62g의 PEG 100 스테아레이트를 옮기고 60℃로 가열한다. 유화제 모두가 액체가 될 때까지 온도를 유지한다. 이후, 31g의 트리데세스-3, 350g의 트리데세스-10(80%)를 첨가한다(이 비-이온성 유화제 혼합물은 HLB 값= 11.25를 갖는다). 이후, 80g의 물과 6.2g의 빙초산을 탱크에 넣고 혼합을 시작한다. 전체 덩어리가 크림 같은 페이스트가 될 때까지 혼합을 계속한다. 전체 페이스트를 에멀젼 탱크에 옮긴다. 실온에서 30분 동안 균질화한다. 79.6g의 탈염수를 첨가하고 60분 동안 균질화한다. 72.7g의 탈염수를 첨가하고 50분 동안 균질화한다. 197.4g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 294.3g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 180g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 180g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 197.4의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 197.4g의 탈염수를 첨가하고 3분 동안 균질화한다. 228.5g의 탈염수를 첨가하고 3분 동안 균질화한다. 마지막으로 40.5g의 2-페녹시에탄올을 살생제로서 첨가하고 3분 동안 균질화한다.
실험 표 1에 따르면 일부 실시예에서, 양이온성 유화제, 45g의 세틸트리메틸 암모늄 클로라이드(CTAC)가 비-이온성 유화제 혼합물에 혼합함으로써 첨가된다. 양이온성 및 비-이온성 유화제 혼합물의 HLB 값은 10 내지 16이다.
비-이온성 유화제 및 양이온성 유화제의 혼합물의 HLB 값 역시 10 내지 16이다.
| 실험 번호 | 트리메틸실릴 말단 디메틸실록산 폴리머 |
트리메틸실릴 말단 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 디메틸실록산 코폴리머 |
다른 성분 |
에멀젼 입자 크기 (nm) |
에멀젼 안정성 |
|||||||
| 점도(mPa.s, 25℃) | 점도(mPa.s, 25℃) | 아민가 (KOH mg/샘플 g) |
||||||||||
| <40000 | >100000 | 40000-70000 | <4000 | 4000-8000 | >10000 | 1 | 7 | 20 | ||||
| 1 | 61500 | 1500 | 1.1 | 500 | 안정 | |||||||
| 2 | 61000 | 5100 | 0.9 | 640 | 안정 | |||||||
| 3 | 61500 | 12000 | 1.2 | 900 | 안정 | |||||||
| 4 | 61500 | 1600 | 7.1 | 175 | 안정 | |||||||
| 5 | 61500 | 5600 | 7.2 | 170 | 안정 | |||||||
| 6 | 61500 | 13500 | 6.9 | 190 | 안정 | |||||||
| 7 | 61500 | 1450 | 21.2 | 150 | 안정 | |||||||
| 8 | 61500 | 5900 | 20.8 | 162 | 안정 | |||||||
| 9 | 61500 | 14000 | 20.2 | 170 | 안정 | |||||||
| 10 | 61500 | 1500 | 1.1 | CTAC (45g) | 600 | 안정 | ||||||
| 11 | 61000 | 5100 | 0.9 | CTAC (45g) | 720 | 안정 | ||||||
| 12 | 61500 | 12000 | 1.2 | CTAC (45g) | 980 | 안정 | ||||||
| 13 | 61500 | 1600 | 7.1 | CTAC (45g) | 181 | 안정 | ||||||
| 14 | 61500 | 5600 | 7.2 | CTAC (45g) | 177 | 안정 | ||||||
| 15 | 61500 | 13500 | 6.9 | CTAC (45g) | 196 | 안정 | ||||||
| 16 | 61500 | 1450 | 21.2 | CTAC (45g) | 160 | 안정 | ||||||
| 17 | 61500 | 5900 | 20.8 | CTAC (45g) | 170 | 안정 | ||||||
| 18 | 61500 | 14000 | 20.2 | CTAC (45g) | 174 | 안정 | ||||||
| 19 | 38000 | 1500 | 1.1 | 452 | 안정 | |||||||
| 20 | 38000 | 5100 | 0.9 | 615 | 안정 | |||||||
| 21 | 38000 | 12000 | 1.2 | 870 | 안정 | |||||||
| 22 | 38000 | 1600 | 7.1 | 170 | 안정 | |||||||
| 23 | 38000 | 5600 | 7.2 | 163 | 안정 | |||||||
| 24 | 38000 | 13500 | 6.9 | 180 | 안정 | |||||||
| 25 | 38000 | 1450 | 21.2 | 152 | 안정 | |||||||
| 26 | 38000 | 5900 | 20.8 | 168 | 안정 | |||||||
| 27 | 38000 | 14000 | 20.2 | 158 | 안정 | |||||||
| 28 | 150000 | 1500 | 1.1 | 500 | 안정 | |||||||
| 29 | 150000 | 5100 | 0.9 | 640 | 안정 | |||||||
| 30 | 150000 | 12000 | 1.2 | 900 | 안정 | |||||||
| 31 | 150000 | 1600 | 7.1 | 375 | 안정 | |||||||
| 32 | 150000 | 5600 | 7.2 | 370 | 안정 | |||||||
| 33 | 150000 | 13500 | 6.9 | 390 | 안정 | |||||||
| 34 | 150000 | 1450 | 21.2 | 450 | 안정 | |||||||
| 35 | 150000 | 5900 | 20.8 | 462 | 안정 | |||||||
| 36 | 150000 | 14000 | 20.2 | 470 | 안정 | |||||||
실시예 II: 비-발명의 비교 예 II(HLB 값= 8.44, 유화제의 혼합물)
아민가(KOHmg/샘플g), 및 점도(mPa·s, 25℃)를 가진(실험 표 2의 실시예에 명시된 대로), 450g의 아미노 실리콘 유체(트리메틸실릴 말단 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 - 디메틸실록산 코폴리머)를 에멀젼 탱크에 옮긴다. 교반을 시작하고 교반 조건하에서 1800g의 트리메틸실릴 말단 디메틸실록산 폴리머 유체(점도(mPa·s, 25℃), 실시예에 명시된 대로)를 동일한 탱크에 옮긴다. 유체 모두를 실온에서 2시간 동안 혼합한다. 별도의 탱크에, 49g의 스테아레스 6, 30g의 PEG 100 스테아레이트를 옮기고 60℃로 가열한다. 유화제 모두가 액체가 될 때까지 온도를 유지한다. 이후, 300g의 트리데세스-3, 100g의 트리데세스-10(80%)를 첨가한다(이 비-이온성 유화제 혼합물은 HLB 값= 8.44를 갖는다). 이후, 80g의 물과 6.2g의 빙초산을 탱크에 넣고 혼합을 시작한다. 전체 덩어리가 크림 같은 페이스트가 될 때까지 혼합을 계속한다. 전체 페이스트를 에멀젼 탱크에 옮긴다. 실온에서 30분 동안 균질화한다. 79.6g의 탈염수를 첨가하고 60분 동안 균질화한다. 72.7g의 탈염수를 첨가하고 50분 동안 균질화한다. 197.4g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 294.3g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 180g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 180g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 197.4의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 197.4g의 탈염수를 첨가하고 3분 동안 균질화한다. 228.5g의 탈염수를 첨가하고 3분 동안 균질화한다. 마지막으로 40.5g의 2-페녹시에탄올을 살생제로서 첨가하고 3분 동안 균질화한다.
| 실험 번호 | 트리메틸실릴 말단 디메틸실록산 폴리머 |
트리메틸실릴 말단 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 디메틸실록산 코폴리머 |
다른 성분 |
에멀젼 입자 크기 (nm) |
에멀젼 안정성 |
|||||||
| 점도(mPa.s, 25℃) | 점도(mPa.s, 25℃) | 아민가 (KOH mg/샘플 g) |
||||||||||
| <40000 | >100000 | 40000-70000 | <4000 | 4000-8000 | >10000 | 1 | 7 | 20 | ||||
| 37 | 61500 | 1500 | 1.1 | 1702 | 불안정 | |||||||
| 38 | 61000 | 5100 | .9 | 1620 | 불안정 | |||||||
| 39 | 61500 | 12000 | 1.2 | 1935 | 불안정 | |||||||
| 40 | 61500 | 1600 | 7.1 | 1242 | 불안정 | |||||||
| 41 | 61500 | 5600 | 7.2 | 1135 | 불안정 | |||||||
| 42 | 61500 | 13500 | 6.9 | 1270 | 불안정 | |||||||
| 43 | 61500 | 1450 | 21.2 | 1157 | 불안정 | |||||||
| 44 | 61500 | 5900 | 20.8 | 1060 | 불안정 | |||||||
| 45 | 61500 | 14000 | 20.2 | 1035 | 불안정 | |||||||
| 46 | 61500 | 1500 | 1.1 | CTAC | 1620 | 불안정 | ||||||
| 47 | 61000 | 5100 | .9 | CTAC | 1522 | 불안정 | ||||||
| 48 | 61500 | 12000 | 1.2 | CTAC | 2055 | 불안정 | ||||||
| 49 | 61500 | 1600 | 7.1 | CTAC | 555 | 불안정 | ||||||
| 50 | 61500 | 5600 | 7.2 | CTAC | 646 | 불안정 | ||||||
| 51 | 61500 | 13500 | 6.9 | CTAC | 574 | 불안정 | ||||||
| 52 | 61500 | 1450 | 21.2 | CTAC | 856 | 불안정 | ||||||
| 53 | 61500 | 5900 | 20.8 | CTAC | 778 | 불안정 | ||||||
| 54 | 61500 | 14000 | 20.2 | CTAC | 865 | 불안정 | ||||||
| 55 | 38000 | 5500 | 7.3 | 1132 | 불안정 | |||||||
| 56 | 150000 | 5500 | 7.1 | 1325 | 불안정 | |||||||
실험번호 37 내지 56의 경우, 이들 에멀젼은 불안정하여 성능 평가가 어렵기 때문에 성능 테스트를 수행하지 않는다. 에멀젼은 HLB 값 8.44에서 안정하지 않기 때문에, 25℃에서 점도 38,000 내지 150,000mPa·s의 트리알칼실릴 말단 디알킬폴리실록산으로 아미노 수 및 점도에서의 아미노 실리콘 변화 실험은 추가로 수행되지 않는다.
실시예 III
: 비-발명의 비교 예(HLB 값= 16.474, 유화제의 혼합물)
아민가(KOHmg/샘플g), 및 점도(mPa·s, 25℃)를 가진(실험 표 3의 실시예에 명시된 대로), 450g의 아미노 실리콘 유체(트리메틸실릴 말단 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 - 디메틸실록산 코폴리머)를 에멀젼 탱크에 옮긴다. 교반을 시작하고 교반 조건하에서 1800g의 트리메틸실릴 말단 디메틸실록산 폴리머 유체(점도(mPa·s, 25℃), 실시예에 명시된 대로)를 동일한 탱크에 옮긴다. 유체 모두를 실온에서 2시간 동안 혼합한다. 별도의 탱크에, 49g의 스테아레스 6, 350g의 PEG 100 스테아레이트를 옮기고 60℃로 가열한다. 유화제 모두가 액체가 될 때까지 온도를 유지한다. 이후, 31g의 트리데세스-3, 50g의 트리데세스-10(80%)를 첨가한다(이 비-이온성 유화제 혼합물은 HLB 값= 11.474를 갖는다). 이후, 180g의 물과 6.2g의 빙초산을 탱크에 넣고 혼합을 시작한다. 전체 덩어리가 크림 같은 페이스트가 될 때까지 혼합을 계속한다. 전체 페이스트를 에멀젼 탱크에 옮긴다. 실온에서 30분 동안 균질화한다. 179.6g의 탈염수를 첨가하고 60분 동안 균질화한다. 172.7g의 탈염수를 첨가하고 50분 동안 균질화한다. 297.4g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 394.3g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 280g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 280g의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 297.4의 탈염수를 첨가하고 5분 동안 균질화한다. 297.4g의 탈염수를 첨가하고 3분 동안 균질화한다. 328.5g의 탈염수를 첨가하고 3분 동안 균질화한다. 마지막으로 40.5g의 2-페녹시에탄올을 살생제로서 첨가하고 3분 동안 균질화한다.
| 실험 번호 | 트리메틸실릴 말단 디메틸실록산 폴리머 |
트리메틸실릴 말단 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 디메틸실록산 코폴리머 |
다른 성분 |
에멀젼 입자 크기 (nm) |
에멀젼 안정성 |
|||||||
| 점도(mPa.s, 25℃) | 점도(mPa.s, 25℃) | 아민가 (KOH mg/샘플 g) |
||||||||||
| <40000 | >100000 | 40000 - 70000 |
<2000 | 4000-8000 | >10000 | 1 | 7 | 20 | ||||
| 57 | 61500 | 1500 | 1.1 | 1172 | 불안정 | |||||||
| 58 | 61000 | 5100 | .9 | 1204 | 불안정 | |||||||
| 59 | 61500 | 12000 | 1.2 | 1510 | 불안정 | |||||||
| 60 | 61500 | 1600 | 7.1 | 765 | 불안정 | |||||||
| 61 | 61500 | 5600 | 7.2 | 754 | 불안정 | |||||||
| 62 | 61500 | 13500 | 6.9 | 815 | 불안정 | |||||||
| 63 | 61500 | 1450 | 21.2 | 752 | 불안정 | |||||||
| 64 | 61500 | 5900 | 20.8 | 774 | 불안정 | |||||||
| 65 | 61500 | 14000 | 20.2 | 792 | 불안정 | |||||||
| 66 | 61500 | 1500 | 1.1 | CTAC | 1152 | 불안정 | ||||||
| 67 | 61000 | 5100 | .9 | CTAC | 1215 | 불안정 | ||||||
| 68 | 61500 | 12000 | 1.2 | CTAC | 1570 | 불안정 | ||||||
| 69 | 61500 | 1600 | 7.1 | CTAC | 763 | 불안정 | ||||||
| 70 | 61500 | 5600 | 7.2 | CTAC | 697 | 불안정 | ||||||
| 71 | 61500 | 13500 | 6.9 | CTAC | 812 | 불안정 | ||||||
| 72 | 61500 | 1450 | 21.2 | CTAC | 658 | 불안정 | ||||||
| 73 | 61500 | 5900 | 20.8 | CTAC | 756 | 불안정 | ||||||
| 74 | 61500 | 14000 | 20.2 | CTAC | 794 | 불안정 | ||||||
| 75 | 38000 | 5500 | 7.3 | 574 | 불안정 | |||||||
| 76 | 150000 | 5500 | 7.1 | 963 | 불안정 | |||||||
실험번호 57 내지 76의 경우, 이들 에멀젼은 불안정하여 성능 평가가 어렵기 때문에 성능 테스트를 수행하지 않는다. 에멀젼은 HLB 값 16.474에서 안정하지 않기 때문에, 25℃에서 점도 38,000 내지 150,000mPa·s의 트리알칼실릴 말단 디알킬폴리실록산으로 아미노 수 및 점도에서의 아미노 실리콘 변화 실험은 추가로 수행되지 않는다.
실험 표 1에서와 같이, 실험번호 1 내지 27의 에멀젼 성능 테스트는 수행되고, 불투명한 샴푸 베이스를 사용함으로써 성능 테스트 표 내 표로 작성된다. 원하는 배합을 위해 이용 가능한 다른 샴푸 베이스 조성물이 있다. 불투명한 샴푸 베이스 배합은 다음과 같다:
탈염수(DM 물)= 976g, 루브리졸의 4% 카보폴 슬러리(1% 글라이던트 내)= 400g을 취하고 60 내지 65℃ 온도에서 30분 동안 교반한다. 이후, 소듐 라우릴 에터 설페이트(SLES, 30% 활성)= 1588g 및 코카미도프로필 베타인(Galaxy surfactants의 CAPB, 36%)= 168g을 취하고 30분 동안 교반한다. 이후, 글리콜 모노 스테아레이트(EGMS)= 76g을 취하고 1시간 동안 교반한다. 이후, 2-하이드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필 에터 클로라이드 구아 검(Rhodia의 Jaguar C 13 S)= 8g 및 글리세린= 40g을 첨가하고 45분 동안 교반한다. 이후, Rhodia MIRACARE®펄라이저)= 40g을 취하고 30분 동안 교반한다. 이후, 코스메틱용 운모(mica)= 6g을 첨가하고 1시간 동안 교반한다. 또 다시 50% NaOH= 12g 및 DM 물= 80g을 첨가하고 30분 동안 교반한다. 실온으로 냉각하고 이후 글라이던트= 3.6g, Thor's Microcare PM4(보존제)= 0.8g 및 Merk의 디소듐 EDTA= 2g을 첨가하고 30분 동안 교반한다. 이후, 샴푸 중 예 1 내지 27에 따라 첨가된 에멀젼의 6중량%인, 22g의 25% NaCl을 첨가한다.
|
예/
비교 예 |
건조 빗질 힘(mN) | 마찰력(g·mm) | 패널 테스트 |
실리콘 침착
(모발 중량ppm) |
| C 1 | 13000 | 11000 | 4 | 600 |
| C 2 | 12500 | 10000 | 6 | 635 |
| C 3 | 10500 | 9000 | 4 | 643 |
| E 4 | 8000 | 8400 | 6 | 672 |
| E 5 | 5600 | 6000 | 10 | 767 |
| E 6 | 7000 | 7200 | 8 | 735 |
| C 7 | 23000 | 23500 | 8 | 430 |
| C 8 | 21500 | 22000 | 6 | 435 |
| C 9 | 21000 | 21000 | 6 | 443 |
| C 10 | 10500 | 10000 | 4 | 656 |
| C 11 | 10000 | 9000 | 6 | 680 |
| C 12 | 9500 | 8200 | 6 | 687 |
| E 13 | 5500 | 5500 | 8 | 808 |
| E 14 | 5000 | 5200 | 8 | 843 |
| E 15 | 4500 | 5000 | 8 | 880 |
| C 16 | 20500 | 18000 | 4 | 515 |
| C 17 | 18500 | 15000 | 4 | 557 |
| C 18 | 19000 | 16500 | 6 | 545 |
| C 19 | 15000 | 13000 | 6 | 600 |
| C 20 | 14500 | 15000 | 4 | 635 |
| C 21 | 13500 | 14000 | 6 | 643 |
| C 22 | 12000 | 13400 | 10 | 672 |
| C 23 | 15600 | 13000 | 8 | 767 |
| C 24 | 15000 | 12200 | 6 | 735 |
| C 25 | 25000 | 25500 | 6 | 430 |
| C 26 | 23500 | 24000 | 6 | 435 |
| C 27 | 22000 | 23000 | 4 | 443 |
예 4, 5, 6, 13, 14 및 15는 원하는 입자 크기 및 원하는 성능 결과, 즉 표 4에서와 같이 건조 빗질 힘, 마찰력, 패널 테스트 및 실리콘 침착에 관한 최상의 결과를 제공하는 본 발명의 것이다.
따라서, 아미노 실리콘의 아민가가 2 미만이면, 원하는 입자 크기 및 실리콘 침착, 빗질 힘 및 마찰력과 같은 원하는 결과를 달성하지 못한다는 것이 비교 예 1 내지 3 및 10 내지 12 및 19 내지 21로부터 관찰된다.
또 다시 비교 실험 7 내지 9 및 16 내지 18에서와 같이, 아미노 실리콘의 아민가는 청구된 범위보다 큰 10 초과이다. 입자 크기 범위는 여전히 달성되지만 실리콘 침전은 각각 430 내지 443모발 중량ppm 및 515 내지 545모발 중량ppm 범위이고 건조 빗질 힘 및 마찰력은 훨씬 높은 값으로, 각 원하는 성능 수준에 전혀 바람직하지 않다.
또한, 아미노 실리콘이 청구된 범위 내 아민가를 가지고 트리메틸실릴 말단 디메틸실록산 폴리머는 원하는 범위가 아닌 25℃에서 38,000mPa·s의 점도를 가지며, 입자 크기는 달성되지만 건조 빗질 힘 및 마찰력에 관한 값이 너무 높기 때문에 성능결과는 원하는 수준 이하인 것을 예 22 내지 24에서 관찰된다.
이 결과 및 실험은 비-제한적이고 특정 조성물에만 국한되지 않는다. 그것들은 다양할 수 있으며 조성물에서의 사소한 변화는 유사한 결과를 제공할 수 있다.
Claims (14)
- 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산, 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10mg의 아민가(amine value)를 가지는 아미노 실리콘을 포함하는 실리콘 혼합물;
하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 포함하는 유화제의 혼합물로서, 유화제 혼합물은 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 유화제의 혼합물; 및
물;
을 포함하는, 350nm 미만의 D50 입자 크기를 갖는 수중유(oil-in-water) 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산의 점도는 25℃에서 40,000 내지 70,000mPa·s인 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산의 점도는 25℃에서 51,000 내지 70,000mPa·s인 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산은 하이드록실 말단 디알킬폴리실록산 또는 메톡시 말단 디알킬폴리실록산 또는 이들의 혼합물을 100중량ppm 미만으로 포함하는 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 아미노 실리콘은 트리알킬실릴 말단 아미노 실리콘인 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 아미노 실리콘은 하이드록실 말단 아미노 실리콘 또는 메톡시 말단 아미노 실리콘 또는 이들의 혼합물을 100중량ppm 미만으로 포함하는 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 아미노 실리콘은 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 8mg의 아민가인 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 아미노 실리콘은 폴리머 그램 당 KOH 3.5 내지 8mg의 아민가를 갖는 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 유화제의 혼합물은 선택적으로 하나 또는 그 이상의 양이온성 유화제를 추가로 포함하는 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 비-이온성 유화제의 혼합물은 폴리알킬렌 글리콜의 알킬 에터 및 폴리알킬렌 글리콜의 알킬 에스터의 혼합물인 것인, 수중유 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 수중유 에멀젼은 살생제를 추가로 포함하는 것인, 수중유 에멀젼.
- 수중유 에멀젼의 제조방법으로서,
혼합 실리콘 유체를 수득하기 위해, 25℃에서 40,000 내지 100,000mPa·s 미만의 점도를 가지는 트리알킬실릴 말단 디알킬폴리실록산 및 25℃에서 1,000 내지 15,000mPa·s의 점도 및 폴리머 그램 당 KOH 2 내지 10mg의 아민가를 가지는 아미노 실리콘을, 15℃ 내지 40℃의 온도에서 혼합하는 단계;
실리콘-유화제-혼합물을 수득하기 위해, 하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 포함하는 유화제의 혼합물로서, 유화제 혼합물은 10 내지 16의 HLB 값을 가지는 유화제의 혼합물을 첨가하는 단계;
상기 실리콘-유화제-혼합물을 균질화하는 단계; 및
350nm 미만의 D50 입자 크기를 갖는 수중유 에멀젼을 수득하기 위해, 단계적으로 물, 또는 탈염수를 첨가하는 단계를 포함하는 수중유 에멀젼의 제조방법.
- 제12항에 있어서, 살생제를 첨가하는 단계를 추가로 포함하는, 에멀젼의 제조방법.
- 제12항에 있어서, 상기 유화제의 혼합물은 하나 또는 그 이상의 비-이온성 유화제를 혼합함으로써 제조되는 것인, 에멀젼의 제조방법.
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