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KR102672791B1 - 탄화규소 잉곳의 제조 방법 - Google Patents

탄화규소 잉곳의 제조 방법 Download PDF

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KR102672791B1
KR102672791B1 KR1020230144206A KR20230144206A KR102672791B1 KR 102672791 B1 KR102672791 B1 KR 102672791B1 KR 1020230144206 A KR1020230144206 A KR 1020230144206A KR 20230144206 A KR20230144206 A KR 20230144206A KR 102672791 B1 KR102672791 B1 KR 102672791B1
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silicon carbide
carbide powder
ingot
crucible
powder
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최정우
박종휘
이채영
이승준
김수호
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주식회사 쎄닉
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Abstract

본 발명은 도가니 내의 원료 충진부에 탄화규소 분말을 배치하는 단계, 및 상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 포함하고, 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적이 더 크며, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치되는 탄화규소 잉곳의 제조 방법을 제공한다.

Description

탄화규소 잉곳의 제조 방법 {SILICON CARBIDE INGOT MANUFACTURING METHOD}
본 발명은 탄화규소 잉곳의 제조 방법에 관한 것이다.
탄화규소(silicon carbide, SiC)는 내열성과 기계적 강도가 우수하고 방사선에 강한 성질을 지니며, 대구경의 기판으로도 생산 가능한 장점이 있다. 또한, 탄화규소는 물리적 강도 및 내화학성이 우수하고, 에너지 밴드갭(energy band gap)이 크며, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 따라서, 고전력, 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스는 물론, 연마재, 베어링, 내화판 등에도 광범위하게 사용된다.
탄화규소는 탄화규소 폐기물 등의 탄소원료를 열처리하거나 통전하는 등의 다양한 방법을 통해 제조된다. 종래 방법으로는 애치슨법, 반응 소결법, 상압 소결법, 또는 CVD(chemical vapor deposition) 공법 등이 있다. 그러나, 이러한 방법들은 탄소원료가 잔류한다는 문제점이 있고, 이러한 잔류물이 불순물로 작용해 탄화규소의 열적, 전기적 및 기계적 특성을 저하시킬 수 있다는 단점이 있다.
일예로, 일본 공개특허 제2002-326876호에서는 규소원과 탄소원을 중합 또는 가교(cross-link)시키기 위하여, 열처리 공정을 거친 탄화규소 전구체를 아르곤(Ar) 등과 같은 불활성 기체 조건에서 고온으로 반응시켜 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이와 같은 공정은 진공 또는 불활성 기체 조건 하에서 1,800 ℃ 내지 2,100 ℃의 고온 열처리되기 때문에 제조 단가가 높고, 분말의 크기가 균일하지 못하다는 문제점이 있다.
더욱이, 태양 전지 및 반도체 산업에서 사용되는 웨이퍼는 흑연 등으로 이루어진 도가니 내의 실리콘 잉곳으로부터 성장시켜 제조되는데, 제조 과정에서 탄화규소를 함유한 폐 슬러리 뿐만 아니라, 도가니 내벽에 흡착된 탄화규소 폐기물이 상당량 발생한다. 그러나, 지금까지는 이와 같은 폐기물을 매립 처리하여 환경 문제를 야기해 왔고, 많은 폐기 비용을 발생시켰다.
본 발명은 카본 혼입 및 다형 혼입이 최소화되어, 크랙 발생 및 종자정 손실 등의 결함을 낮출 수 있는 탄화규소 잉곳의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 도가니 내의 원료 충진부에 탄화규소 분말을 배치하는 단계, 및 상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 포함하고, 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적이 더 크며, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치된다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제2 탄화규소 분말 상에 상기 제1 탄화규소 분말이 적층된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말, 상기 제2 탄화규소 분말, 및 상기 제1 탄화규소 분말이 순차적으로 적층된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 둘러싸인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 1 m2/g 미만일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 10 m2/g 초과일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 BET 비표면적이 1 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하인 제3 탄화규소 분말을 포함하며, 상기 제3 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 중량은 10 중량% 내지 90 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말:상기 제2 탄화규소 분말의 중량비는 1:9 내지 9:1일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 10 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 도가니의 상부의 표면 온도와 하부의 표면 온도의 차이가 50 ℃ 내지 200 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃일 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 탄화규소 분말 배치 시, BET 비표면적이 큰 탄화규소 분말을 사용한다. 이에 따라서, 탄화규소 분말은 낮은 온도에서도 승화가 원활히 진행될 수 있어, 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전의 종자정의 손실 및 다형의 혼입이 억제될 수 있다. 또한, 탄화규소 분말이 종자정 방향으로 승화 흐름을 이어지도록 하는 질소를 주입하지 않더라도, 반절연 상태를 구현할 수 있는 탄화규소 잉곳이 수득될 수 있다. 또한, 탄화규소 잉곳의 두께에 따른 비저항(resistivity) 차이가 발생되는 문제점이 억제될 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 상기 BET 비표면적이 상대적으로 큰 탄화규소 분말이 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치된다. 이에 따라서, 탄화규소 잉곳의 성장 초기에 종자정의 표면으로 카본이 혼입되는 현상이 억제될 수 있고, 탄화규소 분말이 승화되어 종자정으로 이동할 수 있는 채널을 충분히 확보하여, 종자정에서의 과포화도가 향상될 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법에 의해, 실질적으로 결함이 없는 우수한 품질의 탄화규소 잉곳, 이로부터 제조되는 웨이퍼 등이 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 잉곳을 제조하기 위한 탄화규소 잉곳 제조 장치의 단면을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2 내지 도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 8은 비교예 1, 2에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 9는 비교예 3에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 10은 비교예 4에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 11은 실시예 1에 따른 탄화규소 기판의 사진을 나타낸 것이다.
도 12는 비교예 1에 따른 탄화규소 기판의 사진을 나타낸 것이다.
본 명세서 또는 출원에 개시되어 있는 실시예들에 대한 구조적 또는 기능적 설명들은 단지 본 발명의 기술적 사상에 따른 실시예들을 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 기술적 사상에 따른 실시예들은 본 명세서 또는 출원에 개시되어 있는 실시예들 이외에도 다양한 형태로 실시될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상이 본 명세서 또는 출원에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다.
본 명세서 또는 출원에 어떤 구성요소를 '포함' 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 본 명세서 또는 출원에 기재된 구성요소의 물성 값, 치수 등을 나타내는 모든 수치 범위는 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 '약'이라는 용어로 수식되는 것으로 이해하여야 한다. 또한, 본 명세서 또는 출원에서의 'ppm'은 중량 기준을 의미한다.
본 명세서 또는 출원에서 "A 및/또는 B"의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B"를 의미한다. 또한, 어떤 구성이 다른 구성과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 '직접적으로 연결'되어 있는 경우만이 아니라, '그 중간에 다른 구성을 사이에 두고 연결'되어 있는 경우도 포함한다. 또한, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 직접 맞닿게 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다. 또한, 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다. 또한, 각 실시예들은 서로 기술적으로 배치되지 않는다면, 서로 조합될 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
일반적으로, 탄화규소 잉곳은 물리적 기상 수송법(Physical Vapor Transport, PVT)을 적용하여 제조될 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳의 결정 구조는 3C-SiC, 4H-SiC, 6H-SiC, 15R-SiC 등의 다양한 결정상이 있을 수 있다. 단결정 탄화규소 잉곳을 제조하기 위해서는 목적하는 결정상 이외의 결정상(다형)의 발생, 카본 혼입, 및 크랙 발생을 억제하는 것이 중요하다. 다형의 발생 또는 카본이 혼입된다면, 마이크로 파이프 (Micropipe) 결함, 기저면 전위 (Basal Plane Dislocation, BPD), 전파 칼날 전위 (Threading Edge Dislocation, TED), 또는 전파 나선 전위 (Threading Screw Dislocation, TSD) 등으로 불리는 결정 결함 중 하나 이상이 발생될 수 있어, 품질 저하에 큰 영향을 미칠 수 있다. 또한, 크랙이 발생된다면, 종자정 손실에 의해 탄화규소 잉곳이 성장되지 못하거나, 탄화규소 잉곳의 사이즈가 감소되는 문제가 발생될 수 있다.
본 발명자들은 상기 결함에 영향을 미치는 요인 중 하나로 탄화규소 분말의 비표면적 및 배치 형태에 주목하였다. 종래의 물리적 기상 수송법으로 탄화규소 잉곳을 성장시키는 방법은 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전, 탄화규소 분말의 비표면적 및 배치 형태에 따른 탄화규소 잉곳 품질을 고려하지 않았다.
본 발명자들은 탄화규소 분말의 비표면적 및 배치 형태에 따라 탄화규소 잉곳 품질이 달라지는 원인을 해명하고 상기 제조 방법을 완성시키는 데 이르렀다. 특히, 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전 탄화규소 분말의 비표면적 및 배치 형태에 따라, 탄화규소 분말의 승화 흐름 및 종자정으로 이동할 수 있는 채널의 확보가 중요하며, 이를 통해 보다 우수한 품질의 탄화규소 잉곳을 제조할 수 있다는 점을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 도가니 내의 원료 충진부에 탄화규소 분말을 배치하는 단계, 및 상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 포함하고, 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적이 더 크며, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 잉곳을 제조하기 위한 탄화규소 잉곳 제조 장치의 단면을 개략적으로 도시한 것이며, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 도가니 내의 원료 충진부(100)에 탄화규소 분말을 배치하는 단계를 포함한다.
상기 도가니는 도가니 본체(10) 및 상기 도가니 본체의 상부에 배치된 도가니 덮개(11)를 포함할 수 있다. 상기 도가니 본체(10)에는 상기 원료 충진부(100)가 형성될 수 있다.
상기 도가니 본체(10)는 내부 공간을 가질 수 있다. 상기 원료 충진부(100)는 상기 탄화규소 원료를 수용할 수 있다. 상기 원료 충진부(100)는 상기 탄화규소 원료를 수용하기 위한 공간인 수용부를 포함할 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 윗면이 개방된 개구부를 갖는 원통 형상을 가질 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 그 내부에 상기 탄화규소 원료를 장입할 수 있는 구조를 가질 수 있다.
상기 도가니 본체(10)는 흑연을 포함할 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 흑연으로 이루어질 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 흑연 도가니일 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 도전체일 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 유도 전류가 유발시키는 저항 열에 의해서 가열될 수 있다.
상기 도가니 본체(10)의 밀도가 1.70 g/㎤ 내지 1.90 g/㎤ 일 수 있다. 상기 도가니 본체(10)의 밀도가 1.75 g/㎤ 내지 1.90 g/㎤ 일 수 있다. 상기 도가니 본체(10)의 밀도가 1.75 g/㎤ 내지 1.85 g/㎤ 일 수 있다.
상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10)의 입구를 덮을 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 원형 플레이트 형상을 가질 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10)의 입구를 전체적으로 덮을 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10)의 입구에 대응되는 형상을 가질 수 있다.
상기 도가니 덮개(11)의 두께는 약 10 ㎜ 내지 약 50 ㎜일 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)의 두께는 약 15 ㎜ 내지 약 50 ㎜일 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)의 두께는 약 15 ㎜ 내지 약 45 ㎜일 수 있다.
상기 도가니 덮개(11)의 밀도는 1.70 g/㎤ 내지 1.90 g/㎤ 일 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)의 밀도는 1.75 g/㎤ 내지 1.90 g/㎤ 일 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)의 밀도는 1.75 g/㎤ 내지 1.85 g/㎤ 일 수 있다.
상기 도가니 덮개(11)는 흑연을 포함할 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 실질적으로 흑연으로 이루어질 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10)의 개구부의 전부를 덮는 형태를 갖는 것이 적용될 수 있다.
상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10) 개구부의 일부를 덮거나 관통홀(미도시)을 포함하는 상기 도가니 덮개(11)가 적용될 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 상기 도가니 덮개(11)는 조립되어 도가니로 형성될 수 있다.
상기 도가니의 상부에 종자정(110)이 배치될 수 있다. 상기 종자정(110)은 상기 도가니 내에 배치될 수 있다.
상기 종자정(110)은 (0001)면에 대해 0도 내지 8도의 범위에서 선택된 각도인 오프각을 적용한 웨이퍼들 중 어느 하나일 수 있다.
상기 종자정(110)은 결함이나 다형 혼입이 최소화된 실질적으로 단결정인 4H 탄화규소(SiC) 잉곳일 수 있다. 상기 종자정(110)은 실질적으로 4H 탄화규소(SiC)로 이루어진 것일 수 있다.
상기 종자정(110)은 4인치 이상, 5인치 이상, 또는 6인치 이상의 구경을 가질 수 있다. 상기 종자정(110)은 4 내지 12인치, 4 내지 10인치, 또는 6 내지 8인치의 직경을 가질 수 있다.
상기 종자정(110)은 종자정 홀더(12)에 접착될 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 흑연을 포함할 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 흑연으로 이루어질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 이방성 흑연 및/또는 등방성 흑연을 포함할 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 이방성 흑연 및/또는 등방성 흑연으로 이루어질 수 있다.
상기 종자정 홀더(12)는 높은 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 수평 방향으로 높은 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 100 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 110 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 120 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 130 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 140 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 150 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다.
상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 서로 일체로 형성될 수 있다. 상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 흑연으로 형성될 수 있다. 상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 수평 방향 중, 적어도 하나의 방향으로 약 100 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 수평 방향 중, 적어도 하나의 방향으로 약 110 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 방향에 따른 열전도율이 실질적으로 동일할 수 있다.
상기 종자정(110) 및 상기 종자정 홀더(12)는 접착층(미도시)에 의해서 서로 접착될 수 있다. 상기 접착층은 흑연 필러 및 페놀 수지 등의 탄화물을 포함할 수 있다. 상기 접착층은 낮은 기공율을 가질 수 있다. 상기 종자정(110)은 C면이 하방으로 향하도록 배치될 수 있다.
상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 80 W/mK 이상일 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 90 W/mK 이상일 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 150 W/mK 이하일 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 120 W/mK 이하일 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 80 W/mK 이상 내지 150 W/mK 이하일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 도가니를 통해, 결정성이 우수하며 기계적 특성이 향상된 탄화규소 잉곳이 제조될 수 있다.
상기 탄화규소 원료의 중량을 1로 보았을 때, 상기 도가니 중량이 1.5배 내지 2.7배인 중량 비율(Rw)을 가질 수 있다. 상기 도가니 중량은 상기 탄화규소 원료를 제외한 중량을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 도가니 덮개(11)에 상기 종자정 홀더(12)가 적용되는지 여부와 무관하게, 상기 종자정(110)까지 포함되어 조립된 도가니에서 투입된 상기 탄화규소 원료의 무게를 제외한 값을 의미할 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 탄화규소를 포함할 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 α상 탄화규소 및/또는 β상 탄화규소를 포함할 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 탄화규소 단결정 및/또는 탄화규소 다결정을 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 탄화규소 이외에 원하지 않는 불순물을 더 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 흑연 등과 같은 탄소계 물질을 불순물로 더 포함할 수 있다. 상기 탄소계 물질은 흑연 도가니 등으로부터 유래될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 1 중량% 내지 약 60 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 2 중량% 내지 약 60 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 5 중량% 내지 약 60 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 5 중량% 내지 약 50 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 50 중량% 이하의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 45 중량% 이하의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 40 중량% 이하의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 1 중량% 내지 약 50 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 5 중량% 내지 약 45 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 10 중량% 내지 약 40 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 10 중량% 내지 약 35 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 상기 불순물로 자유 실리콘(free silicon)을 더 포함할 수 있다. 상기 자유 실리콘은 실리콘 기판 및/또는 실리콘 부품 등으로부터 유래될 수 있다. 상기 실리콘 부품은 포커스 링 등과 같은 반도체 장비에 사용되는 부품일 수 있다. 상기 자유 실리콘은 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 금속 불순물을 더 포함할 수 있다. 상기 금속 불순물은 리튬, 붕소, 나트륨, 알루미늄, 인, 칼륨, 칼슘, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 니켈, 구리, 아연, 스트론튬, 지르코늄, 몰리부덴, 주석, 바륨, 텅스텐 또는 납으로 구성되는 그룹으로부터 적어도 하나 이상 선택될 수 있다.
상기 금속 불순물의 함량은 상기 탄화규소 분말의 총 중량 기준, 약 0.1 ppm 내지 13 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.3 ppm 내지 12 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.5 ppm 내지 8 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.8 ppm 내지 10 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 1 ppm 내지 6 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.1 ppm 내지 5 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.5 ppm 내지 3 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.5 ppm 내지 2 ppm일 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 비금속 불순물을 더 포함할 수 있다. 상기 비금속 불순물은 불소, 질소, 염소 또는 인으로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
상기 비금속 불순물의 함량은 상기 탄화규소 분말의 총 중량 기준, 약 0.01 ppm 내지 30 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 0.3 ppm 내지 20 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 0.5 ppm 내지 15 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 1 ppm 내지 15 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 3 ppm 내지 13 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 1 ppm 내지 10 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 5 ppm 내지 15 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 5 ppm 내지 12 ppm일 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 탄화규소를 포함하는 기판으로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 전체적으로 탄화규소를 포함하는 웨이퍼로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 실리콘 등의 기판상에 증착된 탄화규소 층으로부터 유래될 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 탄화규소 단결정 잉곳으로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 단결정 잉곳은 제조 과정에서 발생되는 불량으로 인하여 폐기되는 것일 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 탄화규소 다결정체로부터 유래될 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 탄화규소 소결체로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 소결체는 탄화규소 분말이 소결되어 형성될 수 있다. 상기 탄화규소 소결체는 반도체 제조 장비에 포함된 부품일 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 탄화규소 층을 포함하는 흑연 부품으로부터 유래될 수 있다. 상기 흑연 부품은 탄화규소 잉곳을 형성하기 위한 도가니 등을 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 탄화규소 층을 포함하는 반도체 장비의 부품으로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 층은 실리콘 부품 등의 표면에 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD) 공정에 의해서 탄화규소가 증착되어 형성될 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 포함하며, 상기 제1 탄화규소 분말(101)의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 BET 비표면적이 더 크다. 상기 BET 비표면적은 Micromeritics®의 ASAP® 2425를 이용하여 측정될 수 있다.
상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 1 m2/g 미만일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 0.9 m2/g 미만일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 0.85 m2/g 미만일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 0.7 m2/g 미만일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 0.5 m2/g 이상 내지 0.6 m2/g 이하일 수 있다.
상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 10 m2/g 초과일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 10.5 m2/g 초과일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 11 m2/g 초과일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 11.5 m2/g 초과일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 12 m2/g 이상 내지 20 m2/g 이하일 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말 및 상기 BET 비표면적 범위를 가지는 제2 탄화규소 분말을 포함함으로써, 낮은 온도에서도 승화가 원활히 진행될 수 있어, 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전의 종자정의 손실 및 다형의 혼입이 억제될 수 있다. 또한, 탄화규소 분말이 종자정 방향으로 승화 흐름을 이어지도록 하는 질소를 주입하지 않더라도, 반절연 상태를 구현할 수 있는 탄화규소 잉곳이 수득될 수 있다. 또한, 탄화규소 잉곳의 두께에 따른 비저항(resistivity) 차이가 발생되는 문제점이 억제될 수 있다.
상기 제2 탄화규소 분말(102)은 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 상기 원료 충진부(100)의 외부에 노출되지 않도록 배치된다. 상기 제2 탄화규소 분말(102) 상에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 적층된 형태일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제2 탄화규소 분말(102)이 배치되고, 상기 제2 탄화규소 분말(102) 상에 상기 제1 탄화규소 분말이 배치될 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 상부는 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 덮여진 형태일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 표면은 상기 제1 탄화규소 분말(101)만으로 배치될 수 있다.
상기 제1, 2 탄화규소 분말(101, 102)의 배치 형태에 의해, 탄화규소 잉곳의 성장 초기에 종자정의 표면으로 카본이 혼입되는 현상이 억제될 수 있고, 탄화규소 분말이 승화되어 종자정으로 이동할 수 있는 채널을 충분히 확보하여, 종자정에서의 과포화도가 향상될 수 있다.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3을 참조하면, 상기 제2 탄화규소 분말(102)은 상기 제1 탄화규소 분말(101) 사이에 배치된 것일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 배치되고, 상기 제1 탄화규소 분말(101) 상에 상기 제2 탄화규소 분말(102)이 배치되며, 상기 제2 탄화규소 분말(102) 상에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 순차적으로 배치될 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 상부는 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 덮여진 형태일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 표면은 상기 제1 탄화규소 분말(101)만으로 배치될 수 있다.
도 4, 5를 참조하면, 상기 제2 탄화규소 분말(102)은 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 둘러싸여 배치된 것일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말(102)은 원기둥 형태, 또는 다각형 형태로 배치된 것일 수 있다.
상기 도 4에 따른 탄화규소 분말은 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 높이만큼 상기 제1 탄화규소 분말(101) 및 상기 제2 탄화규소 분말(102)을 배치한 후, 상기 제1 탄화규소 분말(101) 및 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 상부를 상기 제1 탄화규소 분말(101)로 덮어서 배치된 것일 수 있다.
상기 도 5에 따른 탄화규소 분말은 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 배치된 후, 상기 제1 탄화규소 분말(101)의 상부를 상기 제1 탄화규소 분말(101) 및 상기 제2 탄화규소 분말(102)로 덮어서 배치한다. 이후, 상기 제1 탄화규소 분말(101) 및 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 상부를 상기 제1 탄화규소 분말(101)로 덮어서 배치된 것일 수 있다.
도 6을 참조하면, 상기 제1 탄화규소 분말(101), 상기 제2 탄화규소 분말(102), 상기 제1 탄화규소 분말(101), 상기 제2 탄화규소 분말(102), 및 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 순차적으로 적층될 수 있다.
상기 도 6에 따른 탄화규소 분말은 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 배치된 후, 상기 제2 탄화규소 분말(102) 및 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 교차적으로 배치된 후, 상기 원료 충진부(100)의 표면은 상기 제1 탄화규소 분말(101)만으로 배치된 것일 수 있다.
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 90 중량%일 수 있다. 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 80 중량%일 수 있다. 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 70 중량%일 수 있다. 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 60 중량%일 수 있다. 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말(101):상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량비는 2:8 내지 9:1일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말(101):상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량비는 3:7 내지 9:1일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말(101):상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량비는 5:5 내지 9:1일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말(101):상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량비는 6:4 내지 9:1일 수 있다.
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 10 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다. 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 15 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다. 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 20 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다. 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 25 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다.
상기 범위를 만족하는 경우, 상기 탄화규소 분말 입자 사이에 충분한 공간이 확보되어 승화 이동에 도움을 줄 수 있다. 또한, 상기 탄화규소 분말이 승화되어 종자정 방향으로 이동할 수 있는 채널이 충분히 확보될 수 있어, 적절한 과포화도를 가질 수 있고, 탄화규소 잉곳의 결정성이 향상될 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 BET 비표면적이 1 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하인 제3 탄화규소 분말을 포함할 수 있으며, 상기 제3 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치될 수 있다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 7을 참조하면, 상기 제2 탄화규소 분말(102), 상기 제3 탄화규소 분말(103), 및 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 순차적으로 적층될 수 있다.
상기 도 7에 따른 탄화규소 분말은 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제2 탄화규소 분말(102)이 배치되고, 상기 제2 탄화규소 분말(102) 상에 상기 제3 탄화규소 분말(103)이 배치되며, 상기 제3 탄화규소 분말(103) 상에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 순차적으로 배치될 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 상부는 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 덮여진 형태일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 표면은 상기 제1 탄화규소 분말(101)만으로 배치될 수 있다.
상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 1 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하일 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 2 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하일 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 3 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하일 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 3 m2/g 이상 내지 9 m2/g 이하일 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 3 m2/g 이상 내지 7 m2/g 이하일 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳(111)을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 상기 도가니 본체(10)의 내부 공간을 결정성장분위기로 조절하여 상기 탄화규소 원료가 상기 종자정(110)에 증기 이송되어 증착되고, 상기 종자정(110)로부터 성장된 탄화규소 잉곳(111)을 마련하는 단계일 수 있다.
상기 단계는 상기 도가니의 내부 공간을 결정성장분위기로 조절하는 과정이 포함될 수 있으며, 단열재(20)로 상기 도가니를 감싸서 상기 도가니와 이를 감싸는 상기 단열재(20)를 포함하는 반응 용기(미도시)를 마련하고, 이를 석영관 등의 반응 챔버(30)에 위치시킨 후 가열 수단(40)에 의하여 상기 도가니 등을 가열하는 방식으로 진행될 수 있다.
상기 반응 챔버(30) 내에는 상기 반응 용기가 위치하여 상기 가열 수단(40)에 의해 상기 도가니 본체(10)의 내부 공간을 결정성장분위기에 적합한 온도로 유도할 수 있다. 이러한 온도는 상기 결정성장분위기에 중요한 요소 중 하나이며, 압력과 가스의 이동 등의 조건을 조절하여 보다 적합한 결정성장분위기를 형성할 수 있다. 상기 반응 챔버(30)와 상기 반응 용기 사이에는 상기 단열재(20)가 위치하여 결정성장분위기의 형성과 제어를 보다 용이하게 도울 수 있다.
상기 단열재(20)는 결장성장분위기에서 상기 도가니 본체(10) 내부 또는 상기 반응 용기 내부의 온도 구배에 영향을 미칠 수 있다. 상기 단열재(20)는 흑연 단열재를 포함할 수 있다. 상기 단열재(20)는 레이온계 흑연 펠트 또는 피치계 흑연 펠트를 포함할 수 있다.
상기 단열재(20)는 밀도가 0.12 g/cc 내지 0.30 g/cc일 수 있다. 상기 단열재(20)는 밀도가 0.13 g/cc 내지 0.25 g/cc일 수 있다. 상기 단열재(20)는 밀도가 0.14 g/cc 내지 0.20 g/cc일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 탄화규소 잉곳의 품질이 향상될 수 있고, 탄화규소 잉곳의 성장과정에서 결정성장분위기가 제어될 수 있어, 보다 우수한 품질의 탄화규소 잉곳이 성장될 수 있다.
상기 단열재(20)는 기공도가 73 vol% 내지 95 vol%일 수 있다. 상기 단열재(20)는 기공도가 76 vol% 내지 93 vol%일 수 있다. 상기 단열재(20)는 기공도가 81 vol% 내지 91 vol%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 제조되는 탄화규소 잉곳의 크랙 발생 빈도가 보다 감소될 수 있다.
상기 단열재(20)는 압축강도가 0.21 Mpa 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)는 압축강도가 0.49 Mpa 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)는 압축강도가 0.78 Mpa 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)는 압축강도가 3 Mpa 이하일 수 있다. 상기 단열재(20)는 압축강도가 2.5 Mpa 이하일 수 있다. 상기 범위를 몬족하는 경우, 열적 및 기계적 안정성이 우수하며, 재(ash)가 발생할 확률이 떨어져 보다 우수한 품질의 탄화규소 잉곳이 제조될 수 있다.
상기 단열재(20)의 두께는 20 mm 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)의 두께는 30 mm 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)의 두께는 150 mm 이하일 수 있다. 상기 단열재(20)의 두께는 120 mm 이하일 수 있다. 상기 단열재(20)의 두께는 80 mm 이하일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 단열재의 불필요한 낭비 없이 단열 효과를 충분히 얻을 수 있다.
상기 단열재(20)는 밀도가 0.12g/cc 내지 0.30 g/cc이며, 기공도가 72 vol% 내지 90 vol%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 제조되는 탄화규소 잉곳의 형상이 오목하거나 과도하게 볼록하게 성장하는 것이 억제될 수 있으며, 다형 품질이 떨어지거나 탄화규소 잉곳에 크랙이 발생하는 현상이 감소될 수 있다.
상기 단계는 상기 반응 챔버(30) 외부의 가열 수단(40)의 가열을 통해 진행될 수 있다. 상기 단계는 상기 가열과 동시에 또는 별도로 감압하여 공기를 제거하고, 감압분위기 및/또는 불활성 분위기(Ar 분위기)에서 진행될 수 있다.
상기 단계는 상기 탄화규소 원료를 상기 종자정(110)의 표면에 증기 이송되도록 하며, 탄화규소 결정의 성장을 유도하여 탄화규소 잉곳(111)으로 성장시킬 수 있다.
상계 단계는 상기 종자정(110) 및 상기 탄화규소 원료 사이에 배치되는 가이드부(미도시)에 의해, 증발된 상기 탄화규소 원료가 상기 종자정(110) 표면을 향하도록 가이드될 수 있다. 상기 가이드부에 의해 상기 탄화규소 원료의 증착 효율이 향상될 수 있다.
상기 가이드부는 상기 도가니의 내주면을 따라 배치될 수 있다. 상기 가이드부는 상기 도가니 본체(10)의 내주면을 따라 배치될 수 있다. 상기 가이드부 중 적어도 일부는 상기 도가니 본체(10)의 내주면과 접하여 배치될 수 있다. 상기 가이드부는 상기 도가니 본체(10)의 내주면과 이격되어 배치될 수 있다.
상기 가이드부는 체결 구조에 의해 상기 도가니 본체(10)에 부착될 수 있다. 상기 가이드부는 상기 체결 구조 없이 상기 도가니 본체(10)에 부착될 수 있다. 상기 가이드부 중 적어도 일부가 상기 도가니 본체(10)에 고정된 상태로 배치될 수 있다. 상기 가이드부는 상기 도가니 본체(10)로부터 탈착이 가능한 상태로 배치될 수 있다.
상기 도가니 본체(10)의 높이 방향을 기준으로, 상기 가이드부는 상부가 개방된 형상을 가질 수 있다. 상기 가이드부의 상부를 통해 상기 탄화규소 원료가 상기 종자정(110)의 표면으로 이동될 수 있다.
상기 도가니 본체(10)의 높이 방향을 기준으로, 상기 가이드부의 지름은 상기 탄화규소 원료에서 상기 종자정(110)으로 갈수록 동일하거나 작아질 수 있다. 상기 가이드부의 지름은 상기 탄화규소 원료에서 상기 종자정(110)으로 갈수록 계단식으로 감소될 수 있다. 상기 가이드부의 지름은 상기 탄화규소 원료에서 상기 종자정(110)으로 갈수록 일정한 비율로 감소될 수 있다.
상기 가이드부 지름의 최소 값은 4인치 내지 15인치일 수 있다. 상기 가이드부 지름의 최소 값은 4인치 내지 12인치일 수 있다. 상기 가이드부 지름의 최소 값은 4인치 내지 10인치일 수 있다. 상기 가이드부 지름의 최소 값은 제조하고자 하는 탄화규소 잉곳의 직경 크기에 따라 조절될 수 있다.
상기 가이드부는 열적 및 기계적 안정성을 가지는 물질로 제조될 수 있다. 상기 가이드부는 탄소계 물질을 포함할 수 있다. 상기 가이드부는 흑연(Graphite)를 포함할 수 있다. 상기 가이드부는 흑연으로 이루어질 수 있다.
상기 가이드부는 상기 탄화규소 원료가 상기 종자정(110) 표면으로 보다 더 원활히 이동하기 위해, 상기 가이드부의 표면 중 적어도 일부에 그루브 형상 및/또는 요철 형상이 포함될 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 탄화규소 결정의 성장은 상기 도가니 내부 공간을 일정온도까지 승온시키는 제1 공정 및 상기 승온된 온도를 유지하는 제2 공정을 포함할 수 있다.
상기 제1 공정의 승온 온도는 상기 내부 공간의 감압이 완료되어, 상기 감압된 압력 하에서 상기 탄화규소 잉곳의 성장을 유도하는 온도를 의미할 수 있다.
상기 제1 공정에서는 상대적으로 BET 비표면적이 큰 제2 탄화규소 분말(102)이 낮은 온도에서도 승화가 원활히 진행될 수 있다. 따라서, 상기 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전의 상기 종자정(110)의 손실 및 다형의 혼입이 억제될 수 있다.
상기 제1 공정에서의 승온 속도는 1 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있다. 상기 제1 공정에서의 승온 속도는 2 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있다. 상기 제1 공정에서의 승온 속도는 3 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 목적으로 하는 결정 이외의 다형 발생이 방지될 수 있고, 안정적으로 탄화규소 잉곳이 성장될 수 있다.
상기 제1 공정에서는, 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃일 수 있다. 상기 제1 공정에서는, 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,280 ℃일 수 있다. 상기 제1 공정에서는 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,300 ℃이며, 압력이 1 torr 내지 100 torr일 수 있다. 이러한 온도와 압력을 적용하는 경우 보다 효율적으로 탄화규소 잉곳(111)이 제조될 수 있다.
상기 제1 공정에서 상기 도가니 상하부 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃의 성장온도와 1 torr 내지 50 torr의 성장압력 조건이 적용될 수 있다. 상기 제1 공정에서는 상기 도가니 상하부 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃의 성장온도와 1 torr 내지 40 torr의 성장압력 조건이 적용될 수 있다. 상기 제1 공정에서는 상기 도가니 상하부 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃의 성장온도와 1 torr 내지 35 torr의 성장압력 조건이 적용될 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 보다 고품질의 탄화규소 잉곳(111)이 제조될 수 있다.
상기 제1 공정에서는, 상기 도가니 상부의 표면 온도와 상기 도가니 하부의 표면 온도와의 차이가 50 ℃ 내지 200 ℃일 수 있다. 상기 제1 공정에서는, 상기 도가니 상부의 표면 온도와 상기 도가니 하부의 표면 온도와의 차이가 50 ℃ 내지 180 ℃일 수 있다. 상기 제1 공정에서는, 상기 도가니 상부의 표면 온도와 상기 도가니 하부의 표면 온도와의 차이가 50 ℃ 내지 150 ℃일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 탄화규소 잉곳(111)의 성장을 유도하는 단계에서 상기 종자정(110)에 실리콘이 풍부한 기체(Si-rich gas)의 증착이 최소화될 수 있어, 탄화규소 잉곳의 탄소 및 실리콘이 일정한 비율로 조절될 수 있고, 탄화규소 잉곳 및 이로부터 제조되는 탄화규소 웨이퍼의 결함을 낮출 수 있고, 결정성이 향상될 수 있다.
상기 제2 공정은 상기 제1 공정에서의 승온 후, 온도를 유지하여 본격적으로 상기 탄화규소 분말을 승화시켜 탄화규소 잉곳이 형성되도록 할 수 있다.
상기 제2 공정은 5 시간 내지 180 시간 동안 진행될 수 있다. 상기 제2 공정은 30 시간 내지 160 시간 동안 진행될 수 있다. 상기 제2 공정은 50 시간 내지 150 시간 동안 진행될 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)을 형성하는 단계에서는 소정 유량의 불활성 기체가 주입될 수 있다. 상기 불활성 기체는 상기 도가니 내부 공간에서 그 흐름이 이루어질 수 있다. 상기 탄화규소 분말에서 상기 종자정(110) 방향으로 그 흐름이 이루어질 수 있다. 상기 불활성 기체는 아르곤, 헬륨, 질소 및 이들의 혼합기체일 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법은 상대적으로 BET 비표면적이 큰 제2 탄화규소 분말(102)이 낮은 온도에서도 승화가 원활히 진행될 수 있다. 이로 인해, 상기 탄화규소 분말이 상기 종자정(110) 방향으로 승화 흐름을 이어지도록 하는 질소를 주입하지 않더라도, 반절연 상태를 구현할 수 있는 탄화규소 잉곳이 수득될 수 있다. 또한, 탄화규소 잉곳의 두께에 따른 비저항(resistivity) 차이가 발생되는 문제점이 억제될 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법은 제조된 탄화규소 잉곳(111)을 냉각하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 냉각 단계는 상기 탄화규소 잉곳(11)을 소정의 냉각 속도 및 불활성기체 유량 조건 하에 냉각하는 단계일 수 있다.
상기 냉각 단계는 1 ℃/min 내지 10 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있다. 상기 냉각 단계는 3 ℃/min 내지 9 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있다. 상기 냉각 단계는 5 ℃/min 내지 8 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)은 4H SiC을 함유할 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)의 표면은 볼록한 형태 또는 평평한 형태일 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)의 표면이 오목한 형태로 형성되는 경우 의도하는 4H-SiC 결정 외에 6H-SiC와 같은 다른 다형이 혼입된 것일 수 있고, 이는 상기 탄화규소 잉곳(111)의 품질을 떨어드릴 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)의 표면이 과도하게 볼록한 형태로 형성되는 경우에는 상기 탄화규소 잉곳(111) 자체에 크랙이 발생하거나, 웨이퍼로 가공할 때 결정이 깨질 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)이 과도하게 볼록한 형태의 잉곳인지 여부는 휘어짐 정도를 기준으로 판단하며, 본 발명의 제조 방법에 따라 제조되는 상기 탄화규소 잉곳(111)의 휘어짐이 20 mm 이하일 수 있다.
상기 휘어짐은, 상기 탄화규소 잉곳(111)의 성장이 완료된 샘플을 정반 위에 놓고 상기 잉곳 후면을 기준으로 상기 잉곳의 중심과 가장자리의 높이를 높이 게이지(Height Gauge)로 측정하여 (중심 높이 - 가장자리높이)의 값으로 평가할 수 있다. 휘어짐의 수치가 양의 값이면 볼록함을 의미하고 0의 값은 평평함, 그리고 음의값은 오목함을 의미할 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)은 그 표면이 볼록한 형태 또는 평평한 형태의 것으로 휘어짐이 0 ㎜ 내지 14 mm일 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)은 휘어짐이 0 mm 내지 11 mm일 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)은 휘어짐이 0 mm 내지 8 mm일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 웨이퍼 가공이 보다 용이하고 깨짐 발생이 감소될 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)은 결함이나 다형 혼입이 최소화된 실질적으로 단결정인 4H SiC 잉곳일 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)은 실질적으로 4H SiC로 이루어진 것으로, 그 표면이 볼록한 형태 또는 평평한 형태의 것일 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)은 탄화규소 잉곳에서 발생할 수 있는 결함을 줄인 것으로 보다 고품질의 탄화규소 웨이퍼를 제공할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조되는 상기 탄화규소 잉곳(111)은 그 표면의 핏(pit)을 감소시킬 수 있으며, 예를 들어 4인치 이상의 직경을 갖는 잉곳에서 그 표면에 포함되는 핏(pit)이 10 k/㎠ 이하일 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)의 표면 핏 측정은, 상기 잉곳 표면에서 패싯을 제외한 중앙부분의 한 곳, 그리고 상기 잉곳 엣지에서 중앙부 방향으로 약 10 mm 안쪽에 위치하는 3시, 6시, 9시, 그리고 12시 방향의 네 곳, 총 5곳을 광학현미경으로 관찰하여 각 위치에서 단위면적(1 ㎠)당 핏(pit)을 측정한 후 그 평균값으로 평가할 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)은 상기 잉곳으로부터 (0001)면에 대한 오프 앵글을 0도로 적용하여 얻어지는 웨이퍼의 로킹 각도가 기준각도 대비 -1.0 내지 + 1.0 도, -0.5 내지 +0.5 도, 또는 -0.1 내지 +0.1일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 탄화규소 잉곳(111)이 우수한 결정질 특성을 가질 수 있다.
상기 로킹 각도는 분해능 엑스선 회절 분석 시스템(HR-XRD system)을 적용하여 상기 웨이퍼 [11-20] 방향을 X-ray 경로에 맞추고, X-ray source optic과 X-ray detector optic 각도를 2θ(35 내지 36도)로 설정한 후, 웨이퍼의 오프 앵글에 맞추어 오메가(ω, 또는 쎄타 θ, X-ray detector optic) 각도를 조절하여 로킹 커브(Rocking curve)를 측정하고, 기준각도인 피크각도와 두 개의 FWHM값의 차이 값을 각각 로킹 각도로 설정하여 결정성을 평가할 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳(111)을 외경 연삭 장비를 적용하여 상기 잉곳의 외곽 테두리 부분을 다듬고(External Grinding), 일정한 두께로 절삭(Slicing)한 후 가장자리 연삭과 표면 연마, 폴리싱 등의 가공이 진행될 수 있다.
상기 절삭 단계는 상기 탄화규소 잉곳을 일정한 오프 앵글을 갖도록 슬라이싱하여 슬라이싱된 결정을 마련하는 단계일 수 있다. 상기 오프 앵글은 4H SiC에서 [0001]면을 기준으로 한다. 상기 오프 앵글은 0 내지 15 도에서 선택된 각도일 수 있다. 상기 오프 앵글은 0 내지 12 도에서 선택된 각도일 수 있다. 상기 오프 앵글은 0 내지 8 도에서 선택된 각도일 수 있다.
상기 절삭 단계는 통상적으로 웨이퍼 제조에 적용되는 슬라이싱 방법이라면 제한 없이 적용할 수 있다. 예를 들어, 다이아몬드 와이어나 다이아몬드 슬러리를 적용한 와이어를 이용한 절삭, 다이아몬드가 일부 적용된 블레이드나 휠을 이용하는 절삭 등이 적용될 수 있다.
상기 슬라이싱 된 결정의 두께는 제조하고자 하는 웨이퍼의 두께를 고려하여 조절될 수 있고, 이후 설명하는 연마 단계에서 연마된 후의 두께를 고려하여 적절한 두께로 슬라이싱될 수 있다.
상기 연마 단계는 상기 슬라이싱 된 결정을 그 두께가 300 um내지 800 um가 되도록 연마하여 탄화규소 웨이퍼를 형성하는 단계일 수 있다.
상기 연마 단계는 통상적으로 웨이퍼 제조에 적용되는 연마 방법이 적용될 수 있다. 예를 들어, 랩핑(Lapping) 및/또는 그라인딩(Grinding) 등의 공정이 진행된 후, 폴리싱(polishing) 등이 진행되는 방식이 적용될 수 있다.
이하에서, 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 발명이 다음의 실시예 및 비교예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
도가니 내의 원료 충진부에 도 2에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하고, 상기 원료 충진부의 상부에 종자정을 배치하였다. 상기 종자정은 6인치의 4H-SiC 결정으로 이루어진 것을 적용하였으며, C면((0001)면)이 상기 원료 충진부의 하부를 향하도록 방법으로 고정하였다.
이후, 도가니 덮개를 이용하여, 상기 도가니를 덮고, 그 외부를 단열재로 둘러싼 뒤, 외부에 가열 수단인 가열 코일을 배치하였다.
이후, 도가니 내부 공간을 감압하여 진공 분위기로 조절하고, 질소(N2) 및 아르곤(Ar) 가스를 주입하여, 상기 내부 공간이 760 torr에 도달하도록 한 다음, 다시 상기 내부 공간을 감압하였다. 이와 동시에, 상기 내부 공간의 온도를 5 ℃/min의 승온 속도로 2,300 ℃까지 승온시켰다. 이후, 2,300 ℃의 온도와 20 torr의 압력 조건 하에서 100 시간 동안 종자정의 표면에 탄화규소 잉곳을 성장시켰다.
이후, 상기 내부 공간의 온도를 5 ℃/min의 속도로 25 ℃까지 냉각시켰으며, 이와 동시에 상기 내부 공간의 압력이 760 torr가 되도록 조절한 후, 냉각된 상기 탄화규소 잉곳을 수득하였다.
이후, 상기 탄화규소 잉곳의 외주면을 최대 외경 대비 약 5 % 연삭하여 균일한 외경을 갖는 원주 형태로 가공하였고, 상기 탄화규소 잉곳의 (0001)면과 약 4 °의 오프 각을 갖도록 절단하였으며, 360 ㎛의 두께를 갖는 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
실시예 2
질소(N2) 가스를 주입하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
실시예 3 내지 4
하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
실시예 5
도가니 내의 원료 충진부에 도 3에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
실시예 6
도가니 내의 원료 충진부에 도 4에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
실시예 7
도가니 내의 원료 충진부에 도 5에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
실시예 8
도가니 내의 원료 충진부에 도 6에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
실시예 9
도가니 내의 원료 충진부에 도 7에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101), 제2 탄화규소 분말(102), 및 제3 탄화규소 분말(103)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말, 제2 탄화규소 분말, 및 제3 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
비교예 1
도가니 내의 원료 충진부에 도 8에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
비교예 2
도가니 내의 원료 충진부에 도 8에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
비교예 3
도가니 내의 원료 충진부에 도 9에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
비교예 4
도가니 내의 원료 충진부에 도 10에 도시된 방법으로 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.
제1 탄화규소 분말 BET 비표면적1) 제2 탄화규소 분말 BET 비표면적 제3 탄화규소 분말 BET 비표면적 제2 탄화규소 분말 함량비2)
단위 m2/g %
실시예 1 0.5 12.0 - 20
실시예 2 0.5 12.0 - 20
실시예 3 0.5 13.5 - 20
실시예 4 0.5 13.5 - 25
실시예 5 0.5 12.5 - 15
실시예 6 0.5 12.0 - 20
실시예 7 0.5 12.0 - 20
실시예 8 0.5 12.0 - 25
실시예 9 0.5 12.0 5.0 15
비교예 1 0.5 - - -
비교예 2 0.5 - - -
비교예 3 0.5 12.0 - 20
비교예 4 - 12.0 - 100
1) BET 비표면적: Micromeritics®의 ASAP® 2425를 이용하여 측정
2) 제2 탄화규소 분말 함량비: 탄화규소 총 중량 대비 제2 탄화규소 분말 중량 비율
실험예
실험예 1 - 다형 평가
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 각각의 탄화규소 잉곳 표면에서의 이종 다형의 유무를 라만 산란 스펙트럼을 이용하여 측정하여, 하기 기준에 따라 평가하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
- 양호: 4H 이외의 다형이 포함되지 않음
- 불량: 4H 이외의 다형이 포함됨
실험예 2 - 카본 혼입 평가
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 각각의 웨이퍼 샘플을 50 mm Х 50 mm의 크기로 절단한 후, 600 ℃온도에서 3 분간 수산화칼륨(95%)에 침지하여 에칭시켰다. 이후, 에칭된 상기 웨이퍼 샘플의 표면을 KLA 텐코르사의 Candela 8250를 이용하여 산란광으로부터의 카본 혼입 유무를 하기 기준에 따라 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
- 양호: 카본 혼입이 관찰되지 않음
- 불량: 카본 혼입이 관찰됨
실험예 3 - 종자정 손실 평가
상기 실험예 2에서 제조된 상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 4의 제조 과정에서의 종자정 손실 유무를 하기 기준에 따라 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
- 양호: 크랙이 관찰되지 않음
- 불량: 종자정 손실에 의한 크랙이 관찰됨
실험예 4 - 비저항 평가
상기 실험예 2에서 제조된 실시예 2 및 비교예 2의 에칭된 웨이퍼 샘플에 대해, Lehighton LE-1510을 이용하여 비저항 측정 검사를 하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
다형 평가 카본 혼입 평가 종자정 손실 평가 비저항 평가
단위 - Ω㎝
실시예 1 양호 양호 양호 측정하지 않음
실시예 2 양호 양호 양호 1 X 103
실시예 3 양호 양호 양호 측정하지 않음
실시예 4 양호 양호 양호 측정하지 않음
실시예 5 양호 양호 양호 측정하지 않음
실시예 6 양호 양호 양호 측정하지 않음
실시예 7 양호 양호 양호 측정하지 않음
실시예 8 양호 양호 양호 측정하지 않음
실시예 9 양호 양호 양호 측정하지 않음
비교예 1 불량 불량 불량 측정하지 않음
비교예 2 불량 불량 불량 0.02
비교예 3 불량 불량 불량 측정하지 않음
비교예 4 불량 불량 불량 측정하지 않음
상기 표 1 및 표 2를 살펴보면, BET 비표면적이 큰 탄화규소 분말을 사용하며, BET 비표면적이 상대적으로 큰 탄화규소 분말이 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치된, 실시예 1 내지 9는 비교예 1 내지 4 대비 탄화규소 잉곳 및 이로부터 제조되는 웨이퍼가 우수한 품질을 나타낸 것을 확인할 수 있었다. 보다 구체적으로, 도 11 및 도 12는 실시예 1 및 비교예 1에 따른 탄화규소 기판의 사진을 나타낸 것이며, 실시예 1은 비교예 1과 달리 카본 혼입이 발생되지 않았으며, 크랙이 관찰되지 않았는 바 종자정 손실이 발생되지 않은 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 2는 비교예 2 대비 질소를 주입하지 않더라도, 웨이퍼가 우수한 품질을 나타내며, 높은 저항을 나타내는 반절연 상태를 구현할 수 있음을 확인할 수 있었다.
10: 도가니 본체
11: 도가니 덮개
12: 종자정 홀더
20: 단열재
30: 반응 챔버
40: 가열 수단
100: 원료 충진부
101: 제1 탄화규소 분말
102: 제2 탄화규소 분말
103: 제3 탄화규소 분말
110: 종자정
111: 탄화규소 잉곳

Claims (12)

  1. 도가니 내의 원료 충진부에 탄화규소 분말을 배치하는 단계; 및
    상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서,
    상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 포함하고,
    상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적이 더 크며,
    상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치되는 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제2 탄화규소 분말 상에 상기 제1 탄화규소 분말이 적층된 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말, 상기 제2 탄화규소 분말, 및 상기 제1 탄화규소 분말이 순차적으로 적층된 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 둘러싸인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 1 m2/g 미만인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 10 m2/g 초과인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 BET 비표면적이 1 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하인 제3 탄화규소 분말을 포함하며, 상기 제3 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치되는 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 중량은 10 중량% 내지 90 중량%인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말:상기 제2 탄화규소 분말의 중량비는 1:9 내지 9:1인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 10 % 내지 50 %의 높이로 배치되는 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 도가니의 상부의 표면 온도와 하부의 표면 온도의 차이가 50 ℃ 내지 200 ℃인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
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KR20160036527A (ko) * 2013-07-31 2016-04-04 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 탄화규소 분말 및 탄화규소 단결정의 제조 방법

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