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KR102644385B1 - 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 - Google Patents

폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 Download PDF

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KR102644385B1
KR102644385B1 KR1020150183771A KR20150183771A KR102644385B1 KR 102644385 B1 KR102644385 B1 KR 102644385B1 KR 1020150183771 A KR1020150183771 A KR 1020150183771A KR 20150183771 A KR20150183771 A KR 20150183771A KR 102644385 B1 KR102644385 B1 KR 102644385B1
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KR
South Korea
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acid
choline
polishing
slurry composition
polysilicon film
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최보혁
이재학
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주식회사 케이씨텍
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Abstract

본 발명은 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 4급 암모늄 염기 화합물; 아민 화합물; 유기산; 및 연마입자;를 포함하고, 연마입자 크기, 조성물 pH 및 조성물 전기전도도로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 특성이, 24 시간 이후까지 안정하게 유지되는 것이다.

Description

폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물{SLURRY COMPOSITION FOR POLY SILICON FILM POLISHING}
본 발명은 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 분산 안정성, pH 안정성, 전기전도도 안정성이 우수한 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물에 관한 것이다.
반도체 소자가 다양해지고 고집적화됨에 따라 더욱 미세한 패턴 형성 기술이 사용되고 있으며, 그에 따라 반도체 소자의 표면 구조가 더욱 복잡해지고 표면 막들의 단차도 더욱 커지고 있다. 반도체 소자를 제조하는 데 있어서 기판 상에 형성된 특정한 막에서의 단차를 제거하기 위한 평탄화 기술로서 CMP(chemical mechanical polishing) 공정이 이용된다. 이러한 평탄화 기술에서 이용하는 연마입자는, 일반적으로 연마 대상이 되는 기판의 종류나 평탄화 기술에서 요구되는 가공 속도 등에 따라서, 여러 가지 종류의 연마입자를 물 등의 분산매 중에 분산시켜서 얻어진 슬러리가 이용되고 있다. 그런데, 이들의 연마입자는 그 종류나 크기에 따라서는 분산매 중에서의 분산 안정성이 나쁘고, 예를 들어 산화세륨 입자의 경우에는 비교적 큰 비중을 가지기 때문에, 산화세륨 입자를 분산매 중에 분산시켜서 연마 슬러리를 제조하면, 제조 후 당분간은 균일하게 분산하지만, 그 후 비교적 단시간에 산화세륨 입자가 분산하기 시작하고, 침강하여, 입자의 응집을 일으켜서 그 입경이 커지고, 입도 분포가 넓어진다는 침강, 응집의 문제를 일으켜, 가공 속도가 경시적으로 변화하고, 또한 기판 표면이 손상하는 등의 문제가 생긴다. 따라서, 피연마면을 손상하지 않으면서, 분산 안정성이 우수하고, 2층 분리나 응집, 침강, 점도 변화를 일으키지 않는 연마 슬러리 조성물이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 분산 안정성, pH 안정성, 전기전도도 안정성이 우수하여, 저장 및 보관에 용이한 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물을 제공하고자 한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 4급 암모늄 염기 화합물; 아민 화합물; 유기산; 및 연마입자;를 포함하고, 연마입자 크기, 조성물 pH 및 조성물 전기전도도로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 특성이, 24 시간 이후까지 안정하게 유지되는 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 연마입자는, 60℃에서, 하기 식에 의한 상기 연마입자의 크기 변화율이 5% 이하인 것일 수 있다:
[식]
변화율 (%) = [(24 시간 후 연마입자 크기 - 초기 연마입자 크기)/초기 연마입자 크기] × 100
상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 상온에서 pH 변화가 ± 0.5 이하인 것일 수 있다.
상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 상온에서 전기전도도 변화가 ± 200 ㎲/cm 이하인 것일 수 있다.
상기 4급 암모늄 염기 화합물은, 4차 아민, 콜린, 그들의 염 또는 그들의 유도체를 포함하는 것일 수 있다.
상기 4차 아민, 그의 염 또는 그의 유도체는, 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 테트라에틸암모늄하이드록사이드, 테트라프로필암모늄하이드록사이드, 테트라이소프로필암모늄하이드록사이드, 테트라사이클로프로필암모늄하이드록사이드, 테트라부틸암모늄하이드록사이드, 테트라이소부틸암모늄하이드록사이드, 테트라펜틸암모늄하이드록사이드, 테트라사이클로펜틸암모늄하이드록사이드, 테트라헥실암모늄하이드록사이드, 테트라사이클로헥실암모늄하이드록사이드, 테트라메틸암모늄클로라이드, 테트라부틸암모늄클로라이드, 트리메틸벤질암모늄클로라이드, 트리에틸벤질암모늄클로라이드, 트리부틸벤질암모늄클로라이드, 트리옥틸메틸암모늄클로라이드, 트리메틸도데실암모늄클로라이드, N-라우릴피리듐클로라이드, 디메틸피롤리디늄클로라이드, 트리메틸페닐암모늄브로마이드, 트리에틸벤질암모늄브로마이드, 테트라메틸암모늄브로마이드, 테트라에틸암모늄브로마이드, 테트라-n-부틸암모늄브로마이드 및 디메틸피롤리디늄브로마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 콜린, 그의 염 또는 그의 유도체는, 콜린 하이드록사이드(choline hydroxide), 콜린 플루오라이드(choline fluoride), 콜린 클로라이드(choline chloride), 콜린 베이스(choline base), 콜린 브로마이드(choline bromide), 콜린 아이오다이드(choline iodide), 콜린 디하이드로젠 시트레이트(choline dihydrogen citrate), 콜린 바이타르트레이트(choline bitartrate), 콜린 바이카보네이트(choline bicarbonate), 콜린 시트레이트(choline citrate), 콜린 아스코베이트(choline ascobate), 콜린 보레이트(choline borate), 콜린 테오필리네이트(choline theophyllinate), 콜린 글로코네이트(choline gluconate), 아세틸콜린 클로라이드(acethylcholine chloride), 아세틸콜린 브로마이드(acetylcholine bromide) 및 메타콜린 클로라이드(methacholine chloride)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 아민 화합물은, 프로필아민, 디부틸아민, 트리부틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 부틸아민, 에탄올아민, 이소프로필아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디프로필아민, 트리에틸렌 테트라아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP), 2,2-디메틸-1,3-디아미노프로판, 헥사메틸렌 디아민, 3-메틸 아미노프로필아민, 3-(디메틸 아미노)프로필아민, 3-(디에틸 아미노)프로필아민, 4-디메틸 아미노부틸아민, 2-디에틸 아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-디메틸 아미노-2-프로판올, 3-디메틸 아미노-1-프로판올, 2-디메틸 아미노-1-에탄올, 2-에틸 아미노-1-에탄올, 1-(디메틸 아미노)2-프로판올, N-메틸 디에탄올아민, N-프로필 디에탄올아민, N-이소프로필 디에탄올아민, N-(2-메틸 프로필)디에탄올아민, N-n-부틸 디에탄올아민, N-t-부틸 에탄올아민, N-사이클로헥실 디에탄올아민, 2-(디메틸 아미노)에탄올, 2-디에틸 아미노에탄올, 2-디프로필 아미노에탄올, 2-부틸 아미노에틴올, 2-t-부틸 아미노에탄올, 2-사이클로 아미노에탄올, 2-아미노-2-펜타놀, 2-[비스(2-하이드록시 에틸)아미노]-2-메틸-1-프로판올, 2-[비스(2-하이드록시 에틸)아미노]-2-프로판올, N,N-비스(2-하이드록시 프로필)에탄올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 트리스(하이드록시 메틸)아미노메탄, 트리아이소프로판올아민 및 5-디메틸 아미노펜틸아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 4급 암모늄 염기 화합물 및 아민 화합물은, 각각, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
상기 유기산은, 시트르산, 아세트산, 아디프산, 락트산, 프탈산, 글루콘산, 글리콜산, 프로피온산, 옥살산, 숙신산, 말론산, 말산, 타르타르산, 말레산, 피콜리닉산, 니코틴산, 이소니코틴산, 퓨자릭산, 디니코틴산, 디피코니릭산, 루티디닉산, 퀴노릭산, 포름산, 벤조산, 트리카발산, 아스파트산, 수베르산, 푸마르산, 이소프탈산, 테레프탈산, 이타콘산, 만델산, 페닐아세트산, 1-나프토산, 2-나프토산, 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산 및 글루탐산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 유기산은, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
상기 연마입자는, 금속산화물, 유기물 또는 무기물로 코팅된 금속산화물, 및 콜로이달 상태의 상기 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 금속산화물은 실리카, 세리아, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, 바륨티타니아, 게르마니아, 망가니아 및 마그네시아로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 연마입자의 평균 입경이 10 nm 내지 300 nm인 것일 수 있다.
상기 연마입자는, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 pH는, 9 내지 12인 것일 수 있다.
상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은, 산화막에 대한 폴리실리콘막의 연마 선택비가 10 내지 500인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은, 연마입자의 크기, 조성물 pH 및 조성물 전기전도도의 특성이 안정하게 유지되어, 강염기 영역에서, 분산 안정성, pH 안정성, 전기전도도 안정성이 우수하여, 저장 및 보관에 용이하다. 또한, 4급 암모늄 염기 화합물 및 아민 화합물을 포함함으로써 알카리 영역에서 폴리실리콘막의 높은 연마율과 산화막에 대한 폴리실리콘막의 우수한 연마 선택비를 구현할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 4급 암모늄 염기 화합물; 아민 화합물; 유기산; 및 연마입자;를 포함하고, 연마입자 크기, 조성물 pH 및 조성물 전기전도도로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 특성이, 24 시간 이후까지 안정하게 유지되는 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은, 연마입자의 크기, 조성물 pH 및 조성물 전기전도도의 특성이 안정하게 유지되어, 강염기 영역에서, 분산 안정성, pH 안정성, 전기전도도 안정성이 우수하여, 저장 및 보관에 용이하다. 또한, 4급 암모늄 염기 화합물 및 아민 화합물을 포함함으로써 알카리 영역에서 폴리실리콘막의 높은 연마율과 산화막에 대한 폴리실리콘막의 우수한 연마 선택비를 구현할 수 있다.
상기 연마입자는, 60℃에서, 하기 식에 의한 상기 연마입자의 크기 변화율이 5% 이하인 것일 수 있다:
[식]
변화율 (%) = [(24 시간 후 연마입자 크기 - 초기 연마입자 크기)/초기 연마입자 크기] × 100
상기 연마입자의 크기 변화율이 5% 초과인 경우, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 내에서 상기 연마입자가 균일하게 분산하지 않고, 침강하여 입자의 응집을 일으킬 수 있다. 연마입자의 응집이 증가하면 증가할수록 상기 연마입자의 입경이 커지고, 입도 분포도 넓어지며, 다결정이 단결정으로 부서지는 과정과, 응집되었던 2차 입자가 더 작은 2차 또는 혹은 1차 입자로 부서지는 과정에서 수많은 마이크로 스크래치가 발생할 수 있다.
상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 상온에서 pH 변화가 ± 0.5 이하인 것일 수 있다. 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 pH 변화가 ± 0.5 초과인 경우, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 연마 입자의 응집이나 조성물에 입자가 해리가 되어 2차 입자 사이즈의 증가로 침강, 응집의 억제 효과가 저하되고, 연마 능력이 충분히 발휘되지 않을 수 있다.
상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 상온에서 전기전도도 변화가 ± 200 ㎲/cm 이하인 것일 수 있다. 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 전기전도도 변화가 200 ㎲/cm 초과인 경우, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 입자의 응집이 발생하여 연마 능력이 충분히 발휘되지 않을 수 있다.
본 발명에서 상기 4급 암모늄 염기 화합물 및 아민 화합물은 pH 조절제로서의 역할을 할 수 있으며, 4급 암모늄 염기 화합물 및 아민 화합물을 포함하는 경우 폴리실리콘막의 높은 연마율을 구현할 수 있다.
상기 4급 암모늄 염기 화합물은, 예를 들어, 4차 아민, 콜린, 그들의 염 또는 그들의 유도체를 포함하는 것일 수 있다.
상기 4차 아민, 그의 염 또는 그의 유도체는, 예를 들어, 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 테트라에틸암모늄하이드록사이드, 테트라프로필암모늄하이드록사이드, 테트라이소프로필암모늄하이드록사이드, 테트라사이클로프로필암모늄하이드록사이드, 테트라부틸암모늄하이드록사이드, 테트라이소부틸암모늄하이드록사이드, 테트라펜틸암모늄하이드록사이드, 테트라사이클로펜틸암모늄하이드록사이드, 테트라헥실암모늄하이드록사이드, 테트라사이클로헥실암모늄하이드록사이드, 테트라메틸암모늄클로라이드, 테트라부틸암모늄클로라이드, 트리메틸벤질암모늄클로라이드, 트리에틸벤질암모늄클로라이드, 트리부틸벤질암모늄클로라이드, 트리옥틸메틸암모늄클로라이드, 트리메틸도데실암모늄클로라이드, N-라우릴피리듐클로라이드, 디메틸피롤리디늄클로라이드, 트리메틸페닐암모늄브로마이드, 트리에틸벤질암모늄브로마이드, 테트라메틸암모늄브로마이드, 테트라에틸암모늄브로마이드, 테트라-n-부틸암모늄브로마이드 및 디메틸피롤리디늄브로마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 콜린, 그의 염 또는 그의 유도체는, 예를 들어, 콜린 하이드록사이드(choline hydroxide), 콜린 플루오라이드(choline fluoride), 콜린 클로라이드(choline chloride), 콜린 베이스(choline base), 콜린 브로마이드(choline bromide), 콜린 아이오다이드(choline iodide), 콜린 디하이드로젠 시트레이트(choline dihydrogen citrate), 콜린 바이타르트레이트(choline bitartrate), 콜린 바이카보네이트(choline bicarbonate), 콜린 시트레이트(choline citrate), 콜린 아스코베이트(choline ascobate), 콜린 보레이트(choline borate), 콜린 테오필리네이트(choline theophyllinate), 콜린 글로코네이트(choline gluconate), 아세틸콜린 클로라이드(acethylcholine chloride), 아세틸콜린 브로마이드(acetylcholine bromide) 및 메타콜린 클로라이드(methacholine chloride)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 아민 화합물은, 1차 아민으로서, 예를 들어, 프로필아민, 디부틸아민, 트리부틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 부틸아민, 에탄올아민, 이소프로필아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디프로필아민, 트리에틸렌 테트라아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP), 2,2-디메틸-1,3-디아미노프로판, 헥사메틸렌 디아민, 3-메틸 아미노프로필아민, 3-(디메틸 아미노)프로필아민, 3-(디에틸 아미노)프로필아민, 4-디메틸 아미노부틸아민, 2-디에틸 아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-디메틸 아미노-2-프로판올, 3-디메틸 아미노-1-프로판올, 2-디메틸 아미노-1-에탄올, 2-에틸 아미노-1-에탄올, 1-(디메틸 아미노)2-프로판올, N-메틸 디에탄올아민, N-프로필 디에탄올아민, N-이소프로필 디에탄올아민, N-(2-메틸 프로필)디에탄올아민, N-n-부틸 디에탄올아민, N-t-부틸 에탄올아민, N-사이클로헥실 디에탄올아민, 2-(디메틸 아미노)에탄올, 2-디에틸 아미노에탄올, 2-디프로필 아미노에탄올, 2-부틸 아미노에틴올, 2-t-부틸 아미노에탄올, 2-사이클로 아미노에탄올, 2-아미노-2-펜타놀, 2-[비스(2-하이드록시 에틸)아미노]-2-메틸-1-프로판올, 2-[비스(2-하이드록시 에틸)아미노]-2-프로판올, N,N-비스(2-하이드록시 프로필)에탄올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 트리스(하이드록시 메틸)아미노메탄, 트리아이소프로판올아민 및 5-디메틸 아미노펜틸아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 4급 암모늄 염기 화합물 및 상기 아민 화합물은 본 발명의 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 pH를 조절하는 양으로 첨가될 수 있으며, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 pH는, 9 내지 12의 알카리 영역인 것일 수 있다. 종래 기술의 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 경우에는 시간의 경과에 따라 경시적으로 pH가 감소하는 물성 변화를 나타내어 안정성에 문제가 있었으나, 본 발명의 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 경우에는 상기 영역 내에서 경시적인 pH 변화가 거의 나타나지 않는다. 이러한 pH 안정성 확보를 위하여, 바람직하게 상기 4급 암모늄 염기 화합물 및 아민 화합물은, 각각, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량% 첨가될 수 있다. 상기 4급 암모늄 염기 화합물 및 아민 화합물이 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 미만인 경우 원하는 연마입자가 응집되어 분산 안정성, pH 안정성에 문제가 있고, 5 중량% 초과인 경우 응집된 연마입자에 의해 피연마막의 표면 결함이 증가될 수 있다.
상기 유기산은, 시트르산, 아세트산, 아디프산, 락트산, 프탈산, 글루콘산, 글리콜산, 프로피온산, 옥살산, 숙신산, 말론산, 말산, 타르타르산, 말레산, 피콜리닉산, 니코틴산, 이소니코틴산, 퓨자릭산, 디니코틴산, 디피코니릭산, 루티디닉산, 퀴노릭산, 포름산, 벤조산, 트리카발산, 아스파트산, 수베르산, 푸마르산, 이소프탈산, 테레프탈산, 이타콘산, 만델산, 페닐아세트산, 1-나프토산, 2-나프토산, 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산 및 글루탐산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 유기산은, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 유기산이 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 미만인 경우 폴리실리콘막에 대해 낮은 연마 특성을 보일 수 있고, 5 중량% 초과인 경우 표면 결함이 증가될 수 있다.
상기 연마입자는, 금속산화물, 유기물 또는 무기물로 코팅된 금속산화물, 및 콜로이달 상태의 상기 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 금속산화물은 실리카, 세리아, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, 바륨티타니아, 게르마니아, 망가니아 및 마그네시아로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는 콜로이달 상태의 금속산화물을 사용할 수 있다.
상기 연마입자는, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다. 상기 연마입자가 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 미만인 경우 폴리실리콘막 연마속도가 감소되고, 10 중량% 초과인 경우 연마입자에 의한 폴리실리콘막에 스크래치가 발생하기 쉽다.
상기 연마입자의 평균 입경이 10 nm 내지 300 nm인 것일 수 있다. 상기 연마입자가 10 nm 미만일 경우에는 연마속도가 저하하는 문제가 있고, 선택비 구현이 어려운 문제점이 있을 수 있고, 300 nm 초과인 경우에는 표면 결함, 연마율, 선택비의 조절이 어려운 문제점 있다.
상기 연마입자는 액상법에 의해 제조된 것을 포함하는 것일 수 있다. 액상법은 연마 입자 전구체를 수용액 중에서 화학적 반응을 발생시키고, 결정을 성장시켜 미립자를 얻는 졸-겔(sol-gel)법이나 연마입자 이온을 수용액에서 침전시키는 공침법, 및 고온 고압 하에서 연마입자를 형성하는 수열합성법 등을 적용하여 제조될 수 있다.
상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은, 산화막에 대한 폴리실리콘막의 연마 선택비가 10 내지 500인 것일 수 있다. 산화막에 대한 폴리실리콘막 연마 선택비가 높아서 반도체 기판을 균일하게 연마할 수 있다.
상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은, 폴리실리콘막 연마속도는 1,000 Å/min 내지 5,000 Å/min 이고, 산화막 연마속도는 10 Å/min 내지 100 Å/min 인 것일 수 있다.
추가적으로, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 상술한 각 구성 성분을 용해 또는 분산시키기 위한 매질로서 물 또는 이를 함유한 수용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은, 분산 안정성이 우수하고, 재분산성이 양호하며, 2층 분리나 응집, 침강, 점도 변화를 일으키지 않아, 저장 및 보관이 용이하며, 특히, CMP 후 소자에 치명적인 결함을 유발시킬 수 있는 스크래치 및 잔류 입자를 감소시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
초순수에 시트르산 2 중량%를 투입하여 고속으로 혼합하고, 4급 암모늄 염기 화합물로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 1 중량%를 투입하고, 1차 아민으로서 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP-95)을 첨가하여 pH를 10으로 적정한 후, 콜로이달 실리카 5 중량%를 투입하여 고속으로 혼합하여 입자사이즈 60 nm의 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
초순수에 시트르산 0.2 중량%를 투입하여 고속으로 혼합하고, 4급 암모늄 염기 화합물로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 0.1 중량%를 첨가하고, 1차 아민으로서 AMP-95를 첨가하여 pH 10으로 적정한 후, 콜로이달 실리카 0.5 중량%를 투입하여 고속으로 혼합하여 입자사이즈 60 nm의 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 3]
pH 10.5가 되도록 AMP-95를 첨가한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 4]
pH 11이 되도록 AMP-95를 첨가한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 5]
4급 암모늄 염기 화합물로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 0.08 중량%를 첨가하고, pH 10.5가 되도록 AMP-95를 첨가한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 6]
4급 암모늄 염기 화합물로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 0.05 중량%를 첨가하고, pH 10.5가 되도록 AMP-95를 첨가한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 7]
4급 암모늄 염기 화합물로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 대신 콜린 하이드록사이드 0.1 중량%를 첨가하고, pH 10이 되도록 AMP-95를 첨가한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 8]
4급 암모늄 염기 화합물로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 대신 콜린 하이드록사이드 0.1 중량%를 첨가하고, pH 10.5가 되도록 AMP-95를 첨가한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
초순수에 시트르산 0.2 중량%를 투입하여 고속으로 혼합하고, 4급 암모늄 염기 화합물로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH)는 첨가하지 않고, 1차 아민으로서 수산화칼륨(KOH)을 첨가하여 pH를 10.5로 적정한 후, 콜로이달 실리카 5 중량%를 투입하여 고속으로 혼합하여 입자사이즈 60 nm의 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
4급 암모늄 염기 화합물로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH)를 0.1 중량% 첨가하고, 1차 아민으로서 수산화칼륨(KOH) 대신 pH 10.8이 되도록 암모니아(NH4OH)를 첨가하고, 콜로이달 실리카 0.5 중량%를 투입한 것을 제외하고 비교예 1과 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
pH 10.5가 되도록 암모니아(NH4OH)를 첨가한 것을 제외하고 비교예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 4]
pH 10.2가 되도록 암모니아(NH4OH)를 첨가한 것을 제외하고 비교예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 5]
pH 10이 되도록 수산화칼륨(KOH)을 첨가한 것을 제외하고 비교예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 6]
pH 10.5가 되도록 수산화칼륨(KOH)을 첨가한 것을 제외하고 비교예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 7]
pH 11이 되도록 수산화칼륨(KOH)을 첨가한 것을 제외하고 비교예 2와 동일하게 슬러리 조성물을 제조하였다.
하기 표 1은 본 발명의 실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 7의 슬러리 조성물의 함량을 나타낸 것이다.
실리카
(중량%)		 시트르산
(중량%)		 4급 암모늄
화합물
(중량%)		 1차 아민
(중량%)
실시예 1 5.0 2.0 TMAH 1.0 AMP
실시예 2 0.5 0.2 TMAH 0.1 AMP
실시예 3 0.5 0.2 TMAH 0.1 AMP
실시예 4 0.5 0.2 TMAH 0.1 AMP
실시예 5 0.5 0.2 TMAH 0.08 AMP
실시예 6 0.5 0.2 TMAH 0.05 AMP
실시예 7 0.5 0.2 콜린 0.1 AMP
실시예 8 0.5 0.2 콜린 0.1 AMP
비교예 1 5.0 0.2 - KOH
비교예 2 0.5 0.2 TMAH 0.1 NH4OH
비교예 3 0.5 0.2 TMAH 0.1 NH4OH
비교예 4 0.5 0.2 TMAH 0.1 NH4OH
비교예 5 0.5 0.2 TMAH 0.1 KOH
비교예 6 0.5 0.2 TMAH 0.1 KOH
비교예 7 0.5 0.2 TMAH 0.1 KOH
[평가 방법]
본 발명의 실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 7의 슬러리 조성물 각각을 40 ml 유리병(vial)에 35 ml 담고, 60℃ 배스에 넣은 후 24 시간 이후 슬러리 조성물의 pH 및 연마입자 크기 변화량을 측정하였다. 연마입자는 비커에 슬러리 조성물 2 ml를 초순수 100 ml에 희석하여 연마입자 크기를 측정하였다.
하기 표 2는 본 발명의 실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 7의 슬러리 조성물의 초기 슬러리 조성물의 pH, 연마입자 크기, 24 시간 후 슬러리 조성물의 pH 및 연마입자 크기를 나타낸 결과이다.
초기 24 시간 후 pH
안정성		 분산
안정성
pH 입자크기
(nm)		 전도도
(㎲/cm)		 pH 입자크기
(nm)		 전도도
(㎲/cm)
실시예 1 10.0 57.2 14580 9.9 58.2 14640 ○ ○
실시예 2 10.0 56.9 2462 9.9 57.1 2472 ○ ○
실시예 3 10.5 55.6 2573 10.6 56.2 2588 ○ ○
실시예 4 11.0 58.7 2621 11.0 59.1 2630 ○ ○
실시예 5 10.5 59.2 2315 10.4 59.3 2331 ○ ○
실시예 6 10.5 57.8 2285 10.4 59.2 2305 ○ ○
실시예 7 10.0 56.7 2396 10.1 59.7 2400 ○ ○
실시예 8 10.5 58.1 2468 10.5 58.2 2487 ○ ○
비교예 1 10.5 56.9 2965 9.6 132.4 3215 × ×
비교예 2 10.8 57.6 2835 응집 발생 × ×
비교예 3 10.5 57.9 2784 응집 발생 × ×
비교예 4 10.2 56.5 2723 응집 발생 × ×
비교예 5 10.0 56.9 3012 9.6 57.9 3225 × ○
비교예 6 10.5 57.6 3107 10.1 58.4 3334 × ○
비교예 7 11.0 56.9 3211 10.4 57.7 3500 × ○
본 발명의 실시예 1 내지 8의 연마 슬러리 조성물은 pH의 변화가 미미하고, 연마입자 크기의 변화 및 전기전도도 변화 역시도 미미한 것을 알 수 있다. 비교예 1의 슬러리 조성물은 pH 변화도 크고 입자크기 변화도 2 배 이상인 것을 알 수 있다. 특히, 비교예 2 내지 4의 슬러리 조성물은 응집 발생이 심각했고, 비교예 5 내지 7의 슬러리 조성물은 연마입자 크기의 변화는 미미했으나, pH 변화가 커서 pH 안정성이 급격히 떨어진 것을 알 수 있다. 실시예 1 내지 7의 연마 슬러리 조성물의 경우 전기전도도의 변화가 60 ㎲/cm 이하인 것을 알 수 있으나, 비교예 1, 5 내지 7의 경우 대부분 전기전도도의 변화가 200 ㎲/cm 초과인 것을 알 수 있다. 이에 따라, 본 발며의 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 연마입자 크기, 조성물 pH 및 조성물 전기전도도의 변화가 적어 안정성이 우수한 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (16)

  1. 4급 암모늄 염기 화합물;
    아민 화합물;
    유기산; 및
    연마입자;
    를 포함하고,
    상기 4급 암모늄 염기 화합물은, 콜린, 그들의 염 또는 그들의 유도체를 포함하는 것이고,
    상기 콜린, 그의 염 또는 그의 유도체는, 콜린 하이드록사이드(choline hydroxide), 콜린 플루오라이드(choline fluoride), 콜린 클로라이드(choline chloride), 콜린 베이스(choline base), 콜린 브로마이드(choline bromide), 콜린아이오다이드(choline iodide), 콜린 디하이드로젠 시트레이트(choline dihydrogen citrate), 콜린 바이타르트레이트(choline bitartrate), 콜린 바이카보네이트(choline bicarbonate), 콜린 시트레이트(choline citrate), 콜린 아스코베이트(choline ascobate), 콜린 보레이트(choline borate), 콜린 테오필리네이트(choline theophyllinate), 콜린 글로코네이트(choline gluconate), 아세틸콜린　클로라이드(acethylcholine chloride), 아세틸콜린 브로마이드(acetylcholine bromide) 및 메타콜린 클로라이드(methacholine chloride)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
    상기 아민 화합물은, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP), 2-디에틸 아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-디메틸 아미노-2-프로판올, 3-디메틸 아미노-1-프로판올, 2-디메틸 아미노-1-에탄올, 2-에틸 아미노-1-에탄올 및 1-(디메틸 아미노)2-프로판올로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
    연마입자 크기, 조성물 pH 및 조성물 전기전도도로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 특성이, 24 시간 이후까지 안정하게 유지되는 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자는, 60℃에서, 하기 식에 의한 상기 연마입자의 크기 변화율이 5% 이하인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물:
    [식]
    변화율 (%) = [(24 시간 후 연마입자 크기 - 초기 연마입자 크기)/초기 연마입자 크기] × 100
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 24시간 후 상온에서 pH 변화가 ± 0.5 이하인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은 24시간 후 상온에서 전기전도도 변화가 ± 200 ㎲/cm 이하인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 4급 암모늄 염기 화합물 및 아민 화합물은, 각각, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 유기산은, 시트르산, 아세트산, 아디프산, 락트산, 프탈산, 글루콘산, 글리콜산, 프로피온산, 옥살산, 숙신산, 말론산, 말산, 타르타르산, 말레산, 피콜리닉산, 니코틴산, 이소니코틴산, 퓨자릭산, 디니코틴산, 디피코니릭산, 루티디닉산, 퀴노릭산, 포름산, 벤조산, 트리카발산, 아스파트산, 수베르산, 푸마르산, 이소프탈산, 테레프탈산, 이타콘산, 만델산, 페닐아세트산, 1-나프토산, 2-나프토산, 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산 및 글루탐산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 유기산은, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자는,
    금속산화물, 유기물 또는 무기물로 코팅된 금속산화물, 및 콜로이달 상태의 상기 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 금속산화물은 실리카, 세리아, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, 바륨티타니아, 게르마니아, 망가니아 및 마그네시아로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자의 평균 입경이 10 nm 내지 300 nm인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자는, 상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물의 pH는, 9 내지 12인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물은, 산화막에 대한 폴리실리콘막의 연마 선택비가 10 내지 500인 것인, 폴리실리콘막 연마용 슬러리 조성물.
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