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KR102632280B1 - 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더 - Google Patents

이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더 Download PDF

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KR102632280B1
KR102632280B1 KR1020230056187A KR20230056187A KR102632280B1 KR 102632280 B1 KR102632280 B1 KR 102632280B1 KR 1020230056187 A KR1020230056187 A KR 1020230056187A KR 20230056187 A KR20230056187 A KR 20230056187A KR 102632280 B1 KR102632280 B1 KR 102632280B1
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KR
South Korea
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container
inner ring
sample
sample holder
gas
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Active
Application number
KR1020230056187A
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English (en)
Inventor
정낙관
김도정
Original Assignee
한국표준과학연구원
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Publication date
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    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/0806—Details, e.g. sample holders, mounting samples for testing
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Abstract

본 발명은 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더에 관한 것으로, 본 발명의 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더는 이중 실링과 진공배기부가 구비되어 시료의 측면으로 유입되는 산소 및 질소와 같은 백그라운드 기체를 차단하여 시료에 대한 정확한 기체 투과도를 측정할 수 있도록 한다.

Description

이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더{Sample Holder with Double Sealing and Exhaust Structure}
본 발명은 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더에 관한 것으로, 상세하게는 시료를 투과하는 기체의 투과도를 향상시킬 수 있는 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더에 관한 것이다.
수소는 청정에너지라는 인식으로 인하여 차세대의 에너지원으로서 각광받고 있다. 수소 에너지 기술개발 효과는 지구 온난화 방지에 기여할 뿐만 아니라 미래의 지속적인 에너지 공급에 대한 가능성을 제공해 주고 있다. 따라서 수소는 산업용 기초 소재로부터 일반 연료, 연료전지(fuel cell), 수소 자동차 등 현재의 에너지 시스템에서 사용되는 거의 모든 분야에서 이용될 수 있으며,기존의 화석연료 에너지 시스템에 대체하여 사용할 수 있는 가장 적합한 에너지원으로서의 특성을 가지고 있다.
이에 따라 수소를 분리 및 정제하는 방법이 크게 관심을 받고 있다. 수소를 분리 및 정제하는 기술로는 압력 순환 흡착(pressure swing adsorption, PSA), 열 순환 흡착(thermalswingadsorption, TSA), 액화정류법(cryogenicdistillation)과 분리막(membraneseparation)방법이 있다. 이 중에서 압력순환 흡착, 액화 정류법은 현재 상용중인 공정이지만 에너지 효율이 낮고 복잡한 구성을 필요로 한다. 반면 분리막을 이용한 수소 분리 공정은 고순도 수소를 제조하기 위한 가장 유망한 기술로 평가되고 있다. 이러한 분리막을 이용한 수소 분리 공정은 낮은 설치 비용, 적은 설치 공간, 간단한 공정구성, 높은 수소회수율, 연속운전 가능, 고순도 수소 생산 가능, 높은 열효율 등의 다양한 장점들을 제공한다.
수소 분리막을 이용한 수소 분리 공정은 수소 분리막이 설치되어 있는 수소 투과도 장치에 구비되는 시료홀더에 수소 투과도를 측정하고자 하는 시편을 장착하여 진공상태에서 수소를 주입하여 수소 투과도를 측정한다. 여기에서, 시료의 수소 투과도는 온도, 압력, 습도와 같은 공정 조건의 영향을 받을 수 있어 공정조건은 신중히 제어되어야 한다.
종래 한국공개특허 제10-2022-0153849호에는 막의 수소 투과율 측정 장치 및 방법에 관한 것으로, 압력 감쇠(pressure decay) 측정으로 막의 수소 투과율을 측정할 수 있는 막의 수소 투과율 측정 장치 및 방법에 대하여 개시되어 있었다. 그러나 종래 수소 투과율 측정 장치에 구비되는 시료홀더는 시료와 시료홀더 내부의 탈기체, 외부로부터의 공기유입 등에 의해 정확한 투과율을 측정하기 어렵다는 문제가 있었다.
한국공개특허 제10-2022-0153849호
따라서 본 발명의 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더는 종래 시료와 시료홀더 내부의 탈기체, 외부로부터의 공기유입 등에 방해를 받는 시료홀더가 아닌, 시료의 측면으로 유입되는 산소 및 질소와 같은 백그라운드 기체를 차단하여 시료의 정확한 기체 투과도를 측정할 수 있는 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더를 제공하고자 한다.
본 발명의 이중실링 및 배기구조를 갖는 시료홀더는 기체투과도를 측정하는 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더에 관한 것으로, 기체가 유입되는 기체유입구가 형성되는 제1용기와 상기 기체유입구에 유입된 기체가 배출되는 기체배출구가 형성되는 제2용기의 결합에 의해 형성되는 수용부; 제1면에는 시료장착부에 장착된 시료를 고정하는 제1내부링이 구비되고, 제2면에는 기체를 투과하는 분리막을 고정하는 제2내부링이 구비되는 수용부의 내측공간; 상기 내측공간의 외측에 형성되어 상기 제1용기와 상기 제2용기를 고정하는 외부링이 구비되는 수용부의 외측공간; 및 상기 수용부와 연통되어 진공을 배기하며, 상기 수용부의 외측공간에 파이프 형태로 형성되고, 상기 제2용기에 관통 배치되어 구비되는 진공배기부;를 포함하되, 상기 수용부 내측 공간의 제1면 및 제2면에는 상기 제1내부링과 제2내부링이 안착되는 내부링안착부가 형성되고, 상기 수용부 외측공간의 제1면 및 제2면에는 외부링이 안착되는 외부링안착부가 형성되며, 상기 제1내부링은 시편에 배치될 때 상기 제1용기의 제1면과 접촉되고, 상기 제2내부링은 분리막에 배치될 때 상기 제2용기의 제2면과 접촉되며, 제1내부링과 제2내부링의 배치로 인하여 제1용기 측에 배치된 시료와 제2용기 측에 배치된 분리막이 조밀하게 접면되도록, 상기 제1내부링 및 제2내부링의 외부가 금, 은, 니켈 중 어느 하나로 코팅 처리되며, 상기 제1용기와 제2용기는 일측 및 타측에 각각 체결홀을 포함하고, 상기 제1용기와 상기 제2용기는 상기 제1용기와 제2용기를 체결하는 체결볼트에 의해 상기 제1용기와 상기 제2용기의 체결홀에 각각 삽입되고, 상기 제1 및 제2내부링의 두께를 t1, 상기 외부링의 두께를 t2라 할 때 상기 외부링의 두께 t2는 1~1.5t1이며, 상기 진공배기부의 진공배기에 의해 상기 외측공간의 내부 압력이 103~10-3mbar로 유지되며, 상기 시료홀더는, 상기 수용부의 시료장착부에 장착된 시료 및 상기 제1내부링의 측면에 접촉하여 가열 또는 냉각하는 열전 소자를 포함하고, 상기 열전 소자는, 상기 열전 소자에 접촉하여 열교환을 수행하는 열교환장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
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본 발명의 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더는 시료의 측면으로 유입되는 산소 및 질소와 같은 백그라운드 기체가 유입되지 않는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더는 시료의 측면으로 유입되는 산소 및 질소와 같은 백그라운드 기체가 외부로 배기되어 투과도가 증가하는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더는 시료의 온도 변화에 영향을 받지 않아 안정적인 투과도를 측정할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래의 기체투과도를 측정하는 기체투과도 측정 장치 시스템 모식도
도 2는 종래의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더와 시료홀더를 이용한 기체 투과도 실험 결과
도 3은 종래의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더와 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더
도 4는 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더의 분해도
도 5는 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더의 내부 결합도
도 6은 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더의 실험 사진
도 7은 종래의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더와 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더를 이용한 기체 투과도 실험 결과
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더의 종류에 따른 기체 투과도 실험 결과
이하 첨부된 도면들을 포함한 구체예 또는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한, 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명을 위해 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한, 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 종래의 기체투과도를 측정하는 기체투과도 측정 장치 시스템 모식도를 도시한 것이다. 도 1을 참조하면, 종래 기체투과도 측정 장치 시스템은 수소와 같은 기체가 시료를 투과하도록 구성된다. 우선, 시료 장착 후 시료홀더의 상부 및 하부를 모두 진공 배기 한다. 그 다음. 펌프와 연결된 밸브를 닫은 후 Outgassing을 측정하고, 시료홀더의 상부에 수소를 주입하고, 시료홀더의 하부에서 압력을 측정한다.
도 2는 종래의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더와 시료홀더를 이용한 기체 투과도 실험 결과를 도시한 것이다. 도 2(a)를 참조하면, 종래의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더는 시료가 시료홀더의 상면에, 분리막(500)이 시료홀더의 하면에 장착되며, 상기 시료와 상기 분리막(500)은 고무링에 의해 고정된다. 이때, 도 2(b)와 같이, 도 2(a)의 시료홀더로 투과도를 측정하면 시료의 측면으로 유입되는 산소 및 질소와 같은 백그라운드 기체로 인하여 투과도가 감소되는 문제가 있다.
도 3은 종래의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더와 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더를 도시한 것이다. 도 3(a)와 같이 종래의 기체투과도 측정 장치는 시료홀더로 투과도를 측정 시 시료의 측면으로 백그라운드 기체가 유입되어 투과도가 감소하는 문제가 있기 때문에, 본 발명에서는 시료홀더(1000)에 도 3(b)와 같이 이중실링을 구성하고, 백그라운드 기체가 유입되지 않도록 이중실링 사이에 진공배기부(800)를 구성하였다. 이하에서 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더(1000)의 구성 및 효과에 대하여 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 이중실링 및 배기구조를 갖는 시료홀더는 기체투과도를 측정하는 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더에 관한 것으로, 기체가 유입되는 기체유입구가 형성되는 제1용기와 상기 기체유입구에 유입된 기체가 배출되는 기체배출구가 형성되는 제2용기의 결합에 의해 형성되는 수용부; 제1면에는 시료장착부에 장착된 시료를 고정하는 제1내부링이 구비되고, 제2면에는 기체를 투과하는 분리막을 고정하는 제2내부링이 구비되는 수용부의 내측공간; 상기 내측공간의 외측에 형성되어 상기 제1용기와 상기 제2용기를 고정하는 외부링이 구비되는 수용부의 외측공간; 및 상기 수용부와 연통되어 진공을 배기하며, 상기 수용부의 외측공간에 파이프 형태로 형성되고, 상기 제2용기에 관통 배치되어 구비되는 진공배기부;를 포함하되, 상기 수용부 내측 공간의 제1면 및 제2면에는 상기 제1내부링과 제2내부링이 안착되는 내부링안착부가 형성되고, 상기 수용부 외측공간의 제1면 및 제2면에는 외부링이 안착되는 외부링안착부가 형성되며, 상기 제1내부링은 시편에 배치될 때 상기 제1용기의 제1면과 접촉되고, 상기 제2내부링은 분리막에 배치될 때 상기 제2용기의 제2면과 접촉되며, 제1내부링과 제2내부링의 배치로 인하여 제1용기 측에 배치된 시료와 제2용기 측에 배치된 분리막이 조밀하게 접면되도록, 상기 제1내부링 및 제2내부링의 외부가 금, 은, 니켈 중 어느 하나로 코팅 처리되며, 상기 제1용기와 제2용기는 일측 및 타측에 각각 체결홀을 포함하고, 상기 제1용기와 상기 제2용기는 상기 제1용기와 제2용기를 체결하는 체결볼트에 의해 상기 제1용기와 상기 제2용기의 체결홀에 각각 삽입되고, 상기 제1 및 제2내부링의 두께를 t1, 상기 외부링의 두께를 t2라 할 때 상기 외부링의 두께 t2는 1~1.5t1이며, 상기 진공배기부의 진공배기에 의해 상기 외측공간의 내부 압력이 103~10-3mbar로 유지되며, 상기 시료홀더는, 상기 수용부의 시료장착부에 장착된 시료 및 상기 제1내부링의 측면에 접촉하여 가열 또는 냉각하는 열전 소자를 포함하고, 상기 열전 소자는, 상기 열전 소자에 접촉하여 열교환을 수행하는 열교환장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 기체투과도를 측정하는 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더는 기체가 유입되는 기체유입구가 형성되는 제1용기와 상기 기체유입구에 유입된 기체가 배출되는 기체배출구가 형성되는 제2용기의 결합에 의해 형성되는 수용부; 상기 수용부의 제1면에는 시료가 장착되는 시료장착부를 고정하는 제1내부링이 구비되고, 제2면에는 기체를 투과하는 분리막을 고정하는 제2내부링이 구비되는 내측공간; 상기 내측공간의 외측에 형성되어 상기 제1용기와 상기 제2용기를 고정하는 외부링이 구비되는 외측공간; 상기 제1용기의 일측 또는 타측과 연통되어 진공을 배기하며, 상기 외측공간에 파이프 형태로 형성되어 상기 제1용기에 관통 배치되어 구비되는 진공배기부; 를 포함하되, 상기 수용부는 상기 수용부의 제1면 및 제2면에 제1내부링과 제2내부링이 안착되는 내부링안착부가 형성되고, 상기 수용부의 제1면 및 제2면에 외부링이 안착되는 외부링안착부가 형성되며, 상기 제1내부링은 시편에 배치될 때 상기 제1용기의 제1면과 접촉되고, 상기 제2내부링은 분리막에 배치될 때 상기 제2용기의 제2면과 접촉되어 제1내부링과 제2내부링의 배치로 인하여 제1용기에 배치된 시료과 와 제2용기에 배치된 분리막이 조밀하게 접면되도록 상기 제1내부링 및 제2내부링은 외부가 금, 은, 니켈 중 어느 하나로 코팅 처리되는 것을 특징으로 한다.
도 4는 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더(1000)의 분해도를 도시한 것이고, 도 5는 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더(1000)의 내부 결합도를 도시한 것이다. 도 4 및 도 5를 참조하면 본 발명의 시료홀더(1000)는 기체가 유입되는 기체유입구(10)가 형성되는 제1용기(100)와 상기 기체주입구에 유입된 기체가 배출되는 기체배출구(20)가 형성되는 제2용기(200)의 결합에 의해 형성되는 수용부(300)를 포함한다. 상기 수용부(300)는 상기 수용부(300)의 제1면(110)에는 시료(400)가 장착되는 시료장착부가 구비되며, 상기 수용부(300)의 제2면(210)에는 분리막(500)이 장착된다. 또한. 여기에서, 상기 제1용기(100)의 제1면(110) 및 상기 제2용기(200)의 제2면(210)에는 제1내부링(610)과 제2내부링(620)이 안착되는 내부링안착부(601)가 형성된다. 상기 내부링안착부(601)는 상기 제1용기(100)의 제1면(110)과 상기 제2용기(200)의 제2면(210)의 내측에 함몰된 형태로 형성되어 제1내부링(610)과 제2내부링(620)이 안착될 수 있도록 형성된다. 또한, 제1내부링(610)과 제2내부링(620)이 내부링안착부(601)에 안착됨으로써 내측공간(630)이 형성된다.
또한, 상기 수용부(300)의 제1면(110) 및 제2면(210)에 외부링(700)이 안착되는 외부링안착부(701)가 형성된다. 상기 외부링안착부(701)는 상기 제1용기(100)의 제1면(110)과 상기 제2용기(200)의 제2면(210)의 내측에 함몰된 형태로 형성되어 외부링(700)이 안착될 수 있도록 형성된다. 또한, 외부링(700)이 외부링안착부(701)에 안착됨으로써 외측공간(710)이 형성된다.
상기 내측공간(630)은 제1용기(100)와 제2용기(200)의 기체투입구와 연통되어 수소와 같은 기체가 투과할 수 있다. 상기 내측공간(630)은 상기 수용부(300)의 제1면(110)에 시료(400)가 장착되는 시료장착부를 고정하는 제1내부링(610)이 구비되고, 제2면(210)에 기체를 투과하는 분리막(500)을 고정하는 제2내부링(620)이 구비된다. 여기에서, 상기 제1내부링(610)은 시료(400)를 고정하기 위해 시료(400)의 중심 방향으로 뚫려 있는 고무링으로 구성된다. 또한, 상기 제2외부링은 분리막(500)을 고정하기 위해 분리막(500)의 중심 방향으로 뚫려 있는 고무링으로 구성된다. 또한, 밀폐력을 보다 향상시키기 위해서는, 상기 내부링의 외부가 금, 은, 니켈 중 어느 하나로 코팅 처리하는 것이 바람직하다. 이러한 제1내부링(610)은 시편에 배치될 때 상기 제1용기(100)의 제1면(110)과 접촉되도록 한다. 또한, 제2내부링(620)은 분리막(500)에 배치될 때 상기 제2용기(200)의 제2면(210)과 접촉되도록 한다. 이러한 제1내부링(610)과 제2내부링(620)의 배치로 인하여 제1용기(100)와 제2용기(200)를 실링할 수 있으며, 시편과 분리막(500)이 조밀하게 접면될 수 있도록 한다.
상기 외측공간(710)은 상기 내측공간(630)의 외측에 형성되어 상기 제1용기(100)와 상기 제2용기(200)를 고정하는 외부링(700)이 구비된다. 상기 외부링(700)은 상기 내부링(600)에 사용된 형태와 동일한 형태로 구성된다. 또한, 상기 외부링(700)은 고무로 구성될 수 있다. 여기에서, 상기 외부링(700)은 흑연으로도 구성될 수 있으며, 흑연은 550℃ 이상의 고온에서도 사용이 가능하여 시편의 특성에 맞게 고무 또는 흑연 중 어느 하나를 선택하여 외부링(700)에 적용하여 사용할 수 있다.
상기 제1용기(100)와 제2용기(200)는 일측 및 타측에 각각 체결홀(900)을 포함한다. 또한, 상기 제1용기(100)와 제2용기(200)는 상기 제1용기(100)와 상기 제2용기(200)의 체결홀(900)에 각각 삽입되고, 상기 제1용기(100)와 제2용기(200)를 체결하는 체결부재(910)에 의해 결합된다. 상기 체결부재(910)은 체결나사와 상기 체결나사와 결합되는 너트로 구성된다. 따라서, 제1내부링(610)과 제2내부링(620)은 제1용기(100)와 제2용기(200)의 결합에 의해 시료(400)와 분리막(500)에 접촉하게 된다. 또한 외부링(700)은 제1용기(100)와 제2용기(200)의 제1면(110)과 제2면(210)에 접촉하게 된다.
상기 진공배기부(800)는 상기 제1용기(100)의 일측 또는 타측과 연통되어 진공을 배기하며, 상기 외측공간(710)에 파이프 형태로 형성되어 상기 제1용기(100)에 관통 배치되어 구비된다. 여기에서, 상기 제1내부링(610)과 제2내부링(620) 사이에 형성되는 내측공간(630)은 분리막(500)과 시료(400)가 구비되며, 제1용기(100)에 구비되는 기체유입구(10)에 수소와 같은 기체가 유입되고, 유입된 기체는 제2용기(200)에 구비되는 기체배출구(20)로 배출된다. 이때 수소와 같은 기체의 투과 효율을 측정할 수 있는데, 제1내부링(610)과 제2내부링(620) 사이에 외부기체가 침입하여 투과효율이 감소될 수 있다. 따라서 내측공간(630) 외측으로 외부링(700)을 더 구성하고, 외측공간(710)을 구성하여 진공배기부(800)를 형성하여 외측공간(710)과 내측공간(630)에 진공상태를 형성하여 기체투과율의 효율을 높일 수 있다. 이때, 상기 제1 및 제2내부링(620) 및 상기 외부링(700)은 상기 제1 및 제2내부링(620)의 두께를 t1, 상기 외부링(700)의 두께를 t2라 할 때, 상기 외부링(700)의 두께는 1~1.5t1로 구성된다. 상기 외부링(700)이 상기 제1 및 제2내부링(620)의 두께보다 1~1.5배 더 두껍게 형성됨으로써 외측공간(710)이 형성될 수 있어 상기 진공배기부(800)를 구성하여 진공의 배기가 가능하다. 여기에서, 상기 진공배기부(800)의 진공배기에 의해 상기 외측공간(710)의 내부 압력은 103~10-3 로 유지될 수 있다. 또한, 상기 진공배기부(800)는 진공상태를 유지하기 위해 외부에 진공펌프(미도시)와 연결될 수 있다.
또한, 상기 시료홀더(1000)는, 상기 수용부(300)의 시료장착부에 장착된 시료(400) 및 상기 제1내부링(610)의 측면에 접촉하여 가열 또는 냉각하는 열전 소자를 포함한다. 여기에서, 상기 시료(400)는 투과도 측정 시 가열되거나 냉각될 수 있는데, 여기에서, 상기 제1내부링(610)은 시료(400)와 인접해 있어 시료(400)의 온도 변화에 따른 영향을 받을 수 있다. 또한, 상기 제1내부링(610)은 고무로 구성되므로 온도에 따라 팽창 또는 수축될 수 있어 시료(400)의 투과도에 영향을 줄 수 있다. 따라서 본 발명에서는 상기 시료홀더(1000)에 열전소자(미도시)와 열교환장치(미도시)를 구비하여 고무링이 시료(400)의 온도에 영향을 받지 않고 일정한 온도를 유지할 수 있도록 구성하였다. 상기 열전소자(미도시)는 전류가 인가되면 한쪽 면은 차가워지고 반대면은 뜨거워지는 특성을 가진다. 따라서, 시료(400) 및 상기 제1내부링(610)은 상기 열교환수단(미도시)에 의해 열교환될 수 있도록 열전소자와 연결된다. 이때, 상기 열전소자는 상기 열전소자(미도시)에 졉촉하여 열교환을 수행하는 열교환장치를 더 포함한다. 상기 열교환장치(미도시)는 열전소자가 가열 또는 냉각을 수행할 수 있도록 열교환을 수행할 수 있다. 따라서, 전류의 방향에 따라 냉각면과 가열면이 변경될 수 있어, 상기 열전소자(미도시)는 인가되는 전류의 방향에 따라 시료(400) 및 제1내부링(610)을 가열하거나 냉각한다.
도 6은 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더(1000)의 실험 사진을 도시한 것이다. 도 6을 참조하면, 본 발명에서는 시료(400)의 중심 방향으로 뚫려 있는 고무링과 진공배기부(800)를 구성하여 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더(1000)를 제작하였다.
도 7은 종래의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더와 본 발명의 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더를 이용한 기체 투과도 실험 결과를 도시한 것이다.
[표 1]
도 7을 참조하면, 도 7(a)는 종래 시료홀더의 투과도 결과이고, 도 7(b)는 본 발명의 이중 실링 및 배기 구조를 포함하는 시료홀더의 투과도 결과이다. 도 7(a) 및 도 7(b)를 비교하면, 종래 시료홀더 대비 본 발명의 시료홀더의 수소 기체 투과도가 개선되었음을 알 수 있다. 상세하게는, 개선 전 종래 시료홀더의 투과도 측정 시 Outgassing 기울기(dp2/dt의 Background 비율)가 17.7%였으나, 개선 후 본 발명의 시료홀더의 투과도 측정 시 Outgassing 기울기(dp2/dt의 Background 비율)가 1.6%로 감소하여 수소 투과도가 증가하였음을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 기체투과도 측정 장치의 시료홀더에 구비되는 내부링과 외부링(700)의 종류에 따른 기체 투과도 실험 결과를 도시한 것이다. 도 8의 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3은 본 발명의 시료홀더에 각각 다른 종류의 내부링과 외부링(700)을 구비하여 수소 투과도를 비교한 것이다. 실시예 1은 독일 K사 EPDM 고무링, 실시예 2는 독일 K사 FKM 고무링, 실시예 3은 독일K사 NBR 고무링을 장착한 것이다. 여기에서, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 모두 시료홀더가 단일실링과 이중실링일 경우 Outgassing 기울기(dp2/dt의 Background 비율)에 대한 큰 변화가 없음을 알 수 있다. 그러나, 시료홀더가 이중실링 및 진공배기로 구성될 경우 Outgassing 기울기(dp2/dt의 Background 비율)가 감소하는 추세를 보임을 알 수 있으며, 이로 인하여 시료의 수소 투과도가 증가함을 알 수 있다. 따라서, 시료홀더를 이중실링으로 구성하고, 여기에 진공배기부(800)를 구성함으로써 시료의 측면으로 유입되는 산소 및 질소와 같은 백그라운드 기체가 진공배기부(800) 외부로 배기되어 수소 투과도가 증가할 수 있게 되는 것이다.
본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.
1000 : 시료홀더
10 : 기체유입구
20 : 기체배출구
100 : 제1용기
200 : 제2용기
300 : 수용부
400 : 시료
500 : 분리막
600 : 내부링 601 : 내부링안착부
610 : 제1내부링 620 : 제2내부링
630 : 내측공간
700 : 외부링 701 : 외부링안착부
710 : 외측공간
800 : 진공배기부
900 : 체결홀 910 : 체결부재

Claims (9)

  1. 기체투과도를 측정하는 기체투과도 측정 장치에 구비되는 시료홀더에 관한 것으로,
    기체가 유입되는 기체유입구가 형성되는 제1용기와 상기 기체유입구에 유입된 기체가 배출되는 기체배출구가 형성되는 제2용기의 결합에 의해 형성되는 수용부;
    제1면에는 시료장착부에 장착된 시료를 고정하는 제1내부링이 구비되고, 제2면에는 기체를 투과하는 분리막을 고정하는 제2내부링이 구비되는 수용부의 내측공간;
    상기 내측공간의 외측에 형성되어 상기 제1용기와 상기 제2용기를 고정하는 외부링이 구비되는 수용부의 외측공간; 및
    상기 수용부와 연통되어 진공을 배기하며, 상기 수용부의 외측공간에 파이프 형태로 형성되고, 상기 제2용기에 관통 배치되어 구비되는 진공배기부;를 포함하되,
    상기 수용부 내측 공간의 제1면 및 제2면에는 상기 제1내부링과 제2내부링이 안착되는 내부링안착부가 형성되고, 상기 수용부 외측공간의 제1면 및 제2면에는 외부링이 안착되는 외부링안착부가 형성되며,
    상기 제1내부링은 시편에 배치될 때 상기 제1용기의 제1면과 접촉되고, 상기 제2내부링은 분리막에 배치될 때 상기 제2용기의 제2면과 접촉되며, 제1내부링과 제2내부링의 배치로 인하여 제1용기 측에 배치된 시료와 제2용기 측에 배치된 분리막이 조밀하게 접면되도록, 상기 제1내부링 및 제2내부링의 외부가 금, 은, 니켈 중 어느 하나로 코팅 처리되며,
    상기 제1용기와 제2용기는 일측 및 타측에 각각 체결홀을 포함하고, 상기 제1용기와 상기 제2용기는 상기 제1용기와 제2용기를 체결하는 체결볼트에 의해 상기 제1용기와 상기 제2용기의 체결홀에 각각 삽입되고,
    상기 제1 및 제2내부링의 두께를 t1, 상기 외부링의 두께를 t2라 할 때 상기 외부링의 두께 t2는 1~1.5t1이며,
    상기 진공배기부의 진공배기에 의해 상기 외측공간의 내부 압력이 103~10-3mbar로 유지되며,
    상기 시료홀더는, 상기 수용부의 시료장착부에 장착된 시료 및 상기 제1내부링의 측면에 접촉하여 가열 또는 냉각하는 열전 소자를 포함하고,
    상기 열전 소자는, 상기 열전 소자에 접촉하여 열교환을 수행하는 열교환장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이중실링 및 배기구조를 갖는 시료홀더.
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