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KR102578083B1 - 질화붕소 복합체 및 그 제조 방법 - Google Patents

질화붕소 복합체 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR102578083B1
KR102578083B1 KR1020220072407A KR20220072407A KR102578083B1 KR 102578083 B1 KR102578083 B1 KR 102578083B1 KR 1020220072407 A KR1020220072407 A KR 1020220072407A KR 20220072407 A KR20220072407 A KR 20220072407A KR 102578083 B1 KR102578083 B1 KR 102578083B1
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boron nitride
filler
composite
nitride composite
semi
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정재민
강종구
김진환
박상원
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윌코 주식회사
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Abstract

본 발명의 일 측면에 따른, 서로 접합되어 복수의 공극을 형성하는 복수의 질화붕소 입자를 포함하는 집합체; 및 유기물질 및 무기물질 중 하나 이상을 포함하되, 상기 유기물질 및 상기 무기물질이 상기 집합체의 외면에 접하지 않도록, 상기 복수의 공극 중 적어도 일부에 채워지는 충전재를 포함하는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.

Description

질화붕소 복합체 및 그 제조 방법{BORON NITRIDE COMPOSITE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 질화붕소 복합체 및 그 제조 방법에 대한 발명이다.
전자 장치 또는 배터리 시스템에서 열의 제거는 점점 더 중요해지고 있다. 증가하는 처리 속도가 빨라지고 소형화에 따라 발열량이 기하급수적으로 늘어나게 되고 열로 인해 소자의 처리 속도가 저하되는 문제가 발생하게 된다. 전기차의 보급이 점차 늘어남에 따라 배터리의 사용량 또한 증가하고 있는 추세이다. 배터리는 열에 굉장히 민감하며 발생하는 열로 인해 배터리의 효율이 떨어져 전비에 악영향을 미친다. 이처럼 상기 증가된 열 제거는 열을 제거하기 위해 여러 복잡한 열처리 기법을 사용한다. 한가지 예로 열을 빠르게 제거하기 위해 열전도성이 높은 물질을 발열부로부터 열 소산 부위로 연결하는 방법을 사용한다. 이때 사용하는 물질은 구리, 알루미늄, 탄화 규소, 금속 합금, 중합체 합성물 및 세라믹 합성물 등으로부터 형성된 구조물이며 발열 부위부터 연결되고 소산부위로까지 연결시켜주는 역할을 한다. 하지만, 이런 구조물의 경우 평탄하지 못하여 발열부위로부터 밀착하지 못하고 표면들 사이에 공극이 존재하며, 공극 단열재 역할을 함으로써 열전도도를 저해하는 문제점을 야기시킨다.
이런 공극을 메우기 위해 고분자 매트릭스에 열전도성 필러를 혼합하여 공극 사이를 메꿔주는 물질을 열 접착 물질로서 상기 열 전달 표면들 사이에 배치된다. 열 패드, 갭필러, 상 변화 필름, 열 테이프 등이 그러하다. 공극을 메꾸는 물질에 사용되는 필러는 전자 장치 또는 배터리 시스템에 사용되기 위해서 고열전도도, 절연성, 매트릭스와의 상용성, 높은 유동성, 사용 환경에서 버틸 수 있는 강도 등이 요구된다. 필러는 카본 필러, 알루미나(Al2O3), 질화 붕소(BN), 마그네시아(MgO), 질화 알루미늄(AlN) 등이 있다. 카본 필러는 전도성 물질로서 전자 장치에는 사용이 불가하다. 알루미나는 입자 자체의 열전도성은 30 W/(m.K)로 높은 편이나 실제 갭필러로 사용됐을 시 5W/(m.K)를 넘지 못한다. 또한, 2.2 이상의 높은 비중을 가지고 있어 경량화가 중요한 전기차에서는 비중을 낮춰야하기 때문에 한계점이 존재한다. 질화 붕소(BN)의 경우 300 W/(m.K) 이상의 높은 열전도도를 지니고 알루미나 대비 절반 이하의 비중을 가지고 있으나 판형 BN의 경우 이방성의 열전도도를 가지고 있어 수직 방향으로의 열전도도가 낮으며 유동성도 나쁘다는 단점이 있다. 이를 해결하기 위해 판형 BN을 뭉친 질화 붕소 응집체 (agglomerated BN)또는 구형 질화 붕소 (spherical BN)이 개발되었으나 입자 내부의 공극으로 인해 입자 자체의 강도가 낮아 제품 가공 중에 깨져서 다시 판형 BN의 형태를 가지게 되는 문제점이 있다. 이로 인해 원하는 높은 열전도도를 가지지 못하고 최종 제품 사용시에도 신뢰성의 문제를 야기시킬 수 있다.
입자의 형태는 개선되었지만 질화 붕소 응집체의 표면은 여전히 고분자 매트릭스와의 상용성이 좋지 않아 분산성이 낮기 때문에 젖음성을 높이기 위한 질화 붕소 응집체의 표면을 코팅하는 선행 연구들과 특허들이 출원되었다. Kiho Kim et al. Composites Science and Technology 141 (2017) 1-7 과 Seonmin Lee and Jooheon Kim. Polymers 13 379 (2021)에서는 질화 붕소 응집체의 표면을 폴리 실라잔으로 코팅해 젖음성이 높아짐을 밝혀내고 입자의 분산성과 열전도도를 일부 개선했다. 하지만 입자의 외부에 코팅된 폴리 실라잔은 열전도도가 낮고 입자 내부의 공극도 여전히 존재하기 때문에 이론적으로 높은 BN의 열전도도에 한참 미치지 못하는 열전도도를 보이며 입자 자체의 강도에 대해 알려진 바가 없다.
제너럴 일렉트릭 컴퍼니의 한국 공개특허공보 10-2007-0051919(특허문헌 1)에서는 솔비탄 모노스테아레이트를 구형 BN 대비 3 중량%로 구형 BN 외부를 코팅해 매트릭스 레진에서의 유동성을 확보하고 상용성을 높여 고함량의 BN을 충진할 수 있도록 하고 접착강도를 높이고자 하였다. 하지만, 외부에 코팅을 두껍게 할 경우 열전도도가 감소해 상기 코팅층을 상기 구형 붕소 응집체의 0.5 내지 5 중량%의 양으로 한정하고 있다.
엘지이노텍 주식회사의 한국 공개특허공보 10-2016-0031255(특허문헌 2)와 10-2016-0093476(특허문헌 3)에서는 폴리실라잔을 각 100nm, 1 ~ 2 um의 두께로 질화 붕소 응집체 표면에 코팅하여 에폭시 레진에서의 유동성을 확보하고 상용성을 높여 고함량의 BN을 충진할 수 있도록 하고 접착 강도를 높이고자 하였다. 이 특허들도 위와 마찬가지로 표면에 코팅을 함으로써 2um 이상의 두께로 코팅이 될 경우 열전도도가 저하되기 때문에 많은 양의 코팅이 불가하다.
현재까지의 진행된 연구 및 발명은 모두 질화 붕소 응집체의 외부 표면만을 코팅함으로써 매트릭스와의 상용성을 증진시키는 목적으로만 개발이 되었고, 근본적으로 단열재 역할을 하는 입자 내부의 공극은 여전히 존재하기 때문에 입자의 강도 및 열전도도 향상에는 한계점이 존재한다.
한국 공개특허공보 10-2007-0051919(2007.05.18. 공개) 한국 공개특허공보 10-2016-0031255(2016.03.22. 공개) 한국 공개특허공보 10-2016-0093476(2016.08.08. 공개)
본 발명의 일 실시예는 강도 및 열전도도가 향상될 수 있는 질화붕소 복합체 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 측면에 따른, 서로 접합되어 복수의 공극을 형성하는 복수의 질화붕소 입자를 포함하는 집합체; 및 유기물질 및 무기물질 중 하나 이상을 포함하되, 상기 유기물질 및 상기 무기물질이 상기 집합체의 외면에 접하지 않도록, 상기 복수의 공극 중 적어도 일부에 채워지는 충전재를 포함하는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.
또한, 상기 충전재는 상기 복수의 공극 중 25% 이상에 채워진, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.
또한, 상기 유기물질 및 상기 무기물질은 Si, C, N, O, H 중 2개 이상의 원자를 포함하는 고분자인, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.
또한, 상기 유기물질은 우레탄, 에폭시, 아크릴레이트, 폴리이미드, 플루오로카본, 벤조사이클로부텐, 플루오르화된 폴리알릴 에테르, 폴리아미드, 폴리이미도아미드, 시아네이트 에스터, 폐놀계 수지, 방향족 폴리에스터, 폴리 아릴렌 에테르, 비스말레이미드, 플루오르 수지, 폴리 부타다이엔 중 하나 이상을 포함하는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.
또한, 상기 무기물질은 폴리 실록산, 폴리 실라잔 중 하나 이상을 포함하는 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.
또한, 복수의 질화붕소 입자가 접합되어 형성된 집합체에 주재, 경화제 및 아세톤을 첨가하고, 교반하여 슬러리를 제조하는 슬러리 제조 단계; 상기 슬러리를 감압하여 상기 아세톤을 제거하고, 질화붕소 충전재 혼합물을 형성하는 용매 제거 단계; 상기 질화붕소 충전재 혼합물을 반경화하는 반경화 단계; 반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물을 용제에 넣고 교반하여 반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물의 외면에 있는 충전재를 제거하는 외면 충전재 제거 단계; 및 상기 외면 충전재 제거 단계 이후, 상기 질화붕소 충전재 혼합물을 소정의 경화시간 동안 경화시키고, 소정의 소성시간 동안 소성시켜 질화붕소 복합체를 형성하는, 복합체 제조 단계를 포함하는, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 주재는 폴리실록산 A이고, 상기 경화제는 폴리실록산 B이고. 상기 슬러리 제조 단계에서의 상기 집합체에는 상기 폴리실록산 A가 0.3g 내지 0.7g 첨가되고, 상기 폴리실록산 B가 0.3g 내지 0.7g 첨가되고, 상기 아세톤이 12g 내지 17g 첨가되어, 1300rpm 내지 1600rpm 속도로 교반되는, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 용매 제거 단계에서의 상기 슬러리는 18℃ 이상 22℃ 이하에서 감압되는, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 반경화 단계에서의 상기 질화붕소 충전재 혼합물은 8분 내지 12분 동안 75 이상 100 이하에서 반경화되는, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 외면 충전재 제거 단계에서 반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물은 용제 MEK 18g 내지 22g에 수용된 후, 1300rpm 내지 1700rpm의 속도로 교반되는, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 복합체 제조 단계에서 상기 질화붕소 충전재 혼합물은 175℃ 이상 185℃이하에서 30분 이상 50분 이하 동안 경화된 후, 680℃ 이상 710℃ 이하에서 1시간 50분 이상 2시간 10분 이하 동안 소성되는, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 반경화 단계에서 반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물의 외면에는 Si 원자가 구비되고, 상기 외면 충전재 제거 단계에서는 상기 Si 원자가 상기 질화붕소 충전재 혼합물의 외면으로부터 제거되는, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 복합체 제조 단계 이후, 상기 질화붕소 복합체의 공극이 줄어들도록 상기 질화붕소 복합체로 상기 슬러리 제조 단계, 상기 용매 제거 단계, 상기 반경화 단계, 상기 외면 충전재 제거 단계 및 상기 복합체 제조 단계가 반복 수행되는 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 일 실시예는 질화붕소 복합체의 충전재에 의해 공극이 줄어들거나 제거될 수 있으므로 강도가 향상될 수 있다.
또한, 단열 역할을 하던 질화붕소 복합체의 공극이 제거되고 질화붕소 복합체의 외면에 충전재가 존재하지 않으므로 열전도도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체의 단면을 도시한 도면이다.
도 2는 도 1의 질화붕소 복합체의 SEM 사진이다.
도 3는 도 1의 집합체의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에 의해 제조된 질화붕소 복합체의 표면에 존재하는 원자를 표시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에서 외면 충전재 제거 단계만을 수행하지 않고 제조된 질화붕소 복합체의 표면에 존재하는 원자를 표시한 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에서 제조된 질화붕소 복합체의 열전도도를 나타낸 그래프이다.
이하에서는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 구체적인 실시예에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명하도록 한다.
아울러 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '접합'된다고 언급된 때에는 그 다른 구성요소에 직접적으로 접합될 수도 있지만 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로 본 발명을 한정하려는 의도로 사용된 것은 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
또한, 본 명세서에서 상측, 하측, 측면 등의 표현은 도면에 도시를 기준으로 설명한 것이며 해당 대상의 방향이 변경되면 다르게 표현될 수 있음을 미리 밝혀둔다. 마찬가지의 이유로 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었으며, 각 구성요소의 크기는 실제 크기를 전적으로 반영하는 것이 아니다.
또한, 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 해당 구성요소들은 이와 같은 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 이 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체(1)를 설명한다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체(1)는 집합체(100) 및 충전재(200)를 포함할 수 있다.
집합체(100)는 복수의 질화붕소 입자가 서로 접합되어 형성될 수 있다. 이러한 집합체(100)는 구형으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 집합체(100)는 판형상의 복수의 질화붕소 입자가 서로 접합되어 구 형상으로 형성될 수 있다. 또한, 집합체(100)에는 복수의 질화붕소 입자가 접합되면서 복수의 공극(110)이 형성될 수 있다. 다시 말해, 복수의 공극(110)의 집합체(100)의 내측에 형성될 수 있다. 또한, 복수의 공극(110) 중 적어도 일부는 내부에 충전재(200)가 채워지도록 일측이 개방될 수 있다. 다시 말해, 복수의 공극(110) 중 적어도 일부는 집합체(100)의 외면으로부터 내측 방향으로 인입되어 형성될 수 있고, 집합체(100) 내부의 공극들의 적어도 일부는 서로 연통될 수 있다.
충전재(200)는 복수의 공극(110) 중 적어도 일부에 채워질 수 있다. 다시 말해, 충전재(200)는 집합체(100)의 복수의 공극(110)에 공기가 채워지지 않게 할 수 있다. 예를 들어, 충전재(200)는 복수의 공극(110) 중 25% 이상에 채워질 수 있다. 이러한 충전재(200)는 집합체(100)의 내측에만 구비되며, 집합체(100)의 외면에는 구비되지 않을 수 있다. 다시 말해, 충전재(200)는 집합체(100)의 외면에 접하지 않고, 집합체(100)의 외면을 커버하지 않을 수 있다. 또한 집합체(100)의 외면을 보았을 때 충전제(200)는 외부에 노출되지 않고, 집합체(100)의 내부에만 구비될 수 있다.
충전재(200)는 유기물질 및 무기물질 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이러한 유기물질 및 무기물질은 Si, C, N, O, H 중 2개 이상의 원자를 포함하는 고분자일 수 있다. 다시 말해, 집합체(100)의 외면에는 유기(C, O 원자) 및 무기(Si 원자)가 존재하지 않을 수 있다.
유기물질은 우레탄, 에폭시, 아크릴레이트, 폴리이미드, 플루오로카본, 벤조사이클로부텐, 플루오르화된 폴리알릴 에테르, 폴리아미드, 폴리이미도아미드, 시아네이트 에스터, 폐놀계 수지, 방향족 폴리에스터, 폴리 아릴렌 에테르, 비스말레이미드, 플루오르 수지, 폴리 부타다이엔 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이러한 유기물질은 집합체(100)의 외면에 접하지 않도록 복수 개의 공극(110) 중 적어도 일부에 구비될 수 있다.
무기물질은 폴리 실록산, 폴리 실라잔 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이러한 무기물질은 집합체(100)의 외면에 접하지 않도록 복수 개의 공극(110) 중 적어도 일부에 구비될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체의 작용 및 효과에 대해 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체(1)의 공극(110)은 충전재(200)에 의해 줄어들거나 없어져 질화붕소 복합체(1)의 강도와 열전도도가 모두 향상될 수 있다. 다시 말해, 질화붕소 복합체(1)가 가공되거나 최종 제품에 사용되더라도 깨지지 않을 수 있다. 또한, 질화붕소 복합체(1)의 내측에 공극(110)이 줄어들되, 질화붕소 복합체(1)의 외면에는 충전재(200)가 구비되어 있지 않으므로, 열전도도가 향상될 수 있다.
이하, 도 4를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에 대해 설명한다.
질화붕소 복합체 제조 방법은 슬러리 제조 단계(S100), 용매 제거 단계(S200), 반경화 단계(S300), 외면 충전재 제거 단계(S400) 및 복합체 제조 단계(S500)를 포함할 수 있다.
슬러리 제조 단계(S100)는 복수의 질화붕소 입자가 접합되어 형성된 집합체(100)에 주재, 경화제 및 아세톤 중 하나 이상을 첨가하고, 교반기로 교반하여 슬러리를 제조하는 단계이다. 다시 말해, 주재, 경화제, 아세톤 중 하나 이상을 포함하는 충전 용액을 집합체(100)에 첨가할 수 있다. 주재는 폴리실록산 A일 수 있고, 경화제는 폴리실로산 B일 수 있다. 집합체(100)의 중량은 10g일 수 있다. 또한, 복수의 질화붕소 입자가 접합되어 형성된 집합체(100)에는 복수의 공극(110)이 형성될 수 있다. 이러한 집합체(100)의 공극률은 30% 이상 60% 이하로 형성될 수 있다.
슬러리 제조 단계(S100)에서의 집합체(100)에는 폴리실록산 A가 0.3g 내지 0.7g 첨가되고, 폴리실록산 B가 0.3g 내지 0.7g 첨가되고, 아세톤이 12g 내지 17g 첨가될 수 있다. 슬러리 제조 단계(S100)에서 교반기는 1300rpm 내지 1600rpm 속도로 집합체(100)를 교반할 수 있다.
용매 제거 단계(S200)는 슬러리를 감압하여 아세톤을 제거하고, 질화붕소 충전재 혼합물을 형성하는 단계이다. 예를 들어, 질화붕소 충전재 혼합물은 BN-PSO 혼합물일 수 있다. 또한, 용매 제거 단계(S200)에서 슬러리는 진공오븐에서 18℃ 이상 22℃ 이하로 감압될 수 있다.
반경화 단계(S300)는 질화붕소 충전재 혼합물을 반경화하는 단계이다. 상기 반경화 단계에서의 상기 질화붕소 충전재 혼합물은 진공오븐에서 8분 내지 12분 동안 75 이상 100 이하에서 반경화될 수 있다. 반경화는 질화붕소 충전재 혼합물 전체가 경화될 때, 발생되는 총 발열량 중 발열량이 25% 내지 45%에 도달할 때까지 경화시키는 것을 의미할 수 있다.
외면 충전재 제거 단계(S400)는 반경화된 질화붕소 충전재 혼합물을 용제에 넣고 교반하여 반경화된 질화붕소 충전재 혼합물의 외면에 있는 충전재를 제거하는 단계이다. 이러한 외면 충전재 제거 단계(S400)에서 반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물은 용제 MEK 18g 내지 22g에 수용된 후, 1300rpm 내지 1700rpm의 속도로 교반될 수 있다.
복합체 제조 단계(S500)는 외면 충전재 제거 단계(S400) 이후 수행되며, 질화붕소 충전재 혼합물을 소정의 경화시간 동안 경화시키고, 소정의 소성시간 동안 소성시켜 질화붕소 복합체를 형성하는 단계이다. 이러한 복합체 제조 단계(S500)에서 질화붕소 충전재 혼합물은 175℃ 이상 185℃이하에서 30분 이상 50분 이하 동안 경화된 후, 680℃ 이상 710℃ 이하에서 1시간 50분 이상 2시간 10분 이하 동안 소성될 수 있다.
또한, 복합체 제조 단계(S500) 이후, 질화붕소 복합체의 공극이 줄어들도록 질화붕소 복합체로 슬러리 제조 단계(S100), 용매 제거 단계(S200), 반경화 단계(S300), 외면 충전재 제거 단계(S400) 및 복합체 제조 단계(S500)가 복수 회 반복되어 수행될 수 있다. 다시 말해, 질화붕소 복합체로 슬러리 제조 단계(S100), 용매 제거 단계(S200), 반경화 단계(S300), 외면 충전재 제거 단계(S400) 및 복합체 제조 단계(S500)가 첫 수행되면 제1 질화붕소 복합체가 제조될 수 있다. 제1 질화붕소 복합체로 슬러리 제조 단계(S100), 용매 제거 단계(S200), 반경화 단계(S300), 외면 충전재 제거 단계(S400) 및 복합체 제조 단계(S500)를 수행하여 형성하여 제2 질화붕소 복합체가 형성될 수 있다. 제2 질화붕소 복합체로 슬러리 제조 단계(S100), 용매 제거 단계(S200), 반경화 단계(S300), 외면 충전재 제거 단계(S400) 및 복합체 제조 단계(S500)를 수행하면 제3 질화붕소 복합체가 제조될 수 있다. 또한, 제3 질화붕소 복합체로 슬러리 제조 단계(S100), 용매 제거 단계(S200), 반경화 단계(S300), 외면 충전재 제거 단계(S400) 및 복합체 제조 단계(S500)를 수행하여 형성하면 제4 질화붕소 복합체가 제조될 수 있다. 이러한 제4 질화붕소 복합체는 나머지 질화붕소 복합체보다 공극이 적게 형성되고,
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법의 작용 및 효과에 대해 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에 의해 제조된 질화붕소 복합체(1)의 내측에 공극(110)이 적어지거나 없어질 수 있으므로, 질화붕소 복합체(1)의 강도와 열전도도가 모두 높아질 수 있다. 또한, 질화붕소 복합체(1)의 외면에는 충전재(200)가 구비되어 있지 않으므로 열전도도가 상승할 수 있다.
아래의 표 1은 제1 질화붕소 복합체, 제2 질화붕소 복합체, 제3 질화붕소 복합체, 제4 질화붕소 복합체, 비교예1, 비교예2 및 비교예3의 공극률(Porosity), 채원진 pore, 공극 직경의 평균(Avg. Pore diameter), 압축 강도(Compressive Strength)를 나타낸다. 비교예1은 공극률 50%의 집합체(100) 이다. 비교예2는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에서 집합체(100)에서 폴리실록산 A, 폴리실록산 B 및 아세톤을 적게 첨가하여 제조된 채워진 공극이 20% 인 질화붕소 복합체이다. 또한, 비교예3은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에서 외면 충전재 제거 단계(S400)를 수행하지 않고 제조된 질화붕소 복합체이다. 공극률과 공극 직경은 ISO 15901-1 규격에 따라 수은침투법으로 측정되었다. 압축 강도는 micro compression test (mct, fisher h100c) 로 측정하였으며, 1 mN/s 의 속도로 측정하고 복합체가 파괴 되었을 때의 압축 강도이다. 또한, 압축 강도는 10회 측정에 대한 평균값이다.

Porosity (%)		 채워진 pore (%)
(100-(복합체 Porosity /집합체 Porosity)*100)
Avg. Pore diameter (um)
Compressive Strength (MPa)

제1 질화붕소
복합체
39.3
25.0
7.4
78

제2 질화붕소 복합체
26.1
50.2
4.9
150

제3 질화붕소 복합체
12.9
75. 4
2.4
250

제4 질화붕소 복합체
.37
99.3
0.1
300

비교예1
52.4
0
9.8
10

비교예2
41.92
20.0
7.8
13

비교예3
39.5
24.6		 1.3
83
표 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 복합체 제조 방법의 각 단계가 수회 반복되어 수행될수록 공극률, 공극(110)의 직경이 줄어들고, 채워지는 공극이 증가되는 것을 확인할 수 있다. 다시 말해, 각 단계가 1회 수행되어 제조된 제1 질화붕소 복합체의 공극률은 39.3%이고, 전체 공극(110)의 25%가 충전재(200)로 채워졌으며, 공극(110)의 직경이 7.4um로 형성되었다. 각 단계가 2회 수행되어 제조된 제2 질화붕소 복합체의 공극률은 26.1%이고, 전체 공극(110)의 50.2%가 충전재(200)로 채워졌으며 공극(110)의 직경은 4.9um로 형성되었다. 또한, 각 단계가 3회 수행되어 제조된 제3 질화붕소 복합체의 공극률은 12.9%이고, 전체 공극(110)의 75.4% 가 충전재(200)로 채워졌으며 공극(110)의 직경은 2.4um로 형성되었다. 또한, 각 단계가 4회 수행되어 제조된 제4 질화붕소 복합체의 공극률은 0.37%이고, 전체 공극(110)의 99.3%가 충전재(200)로 채워졌으며 공극(110)의 직경은 0.1um로 형성되었다. 본 발명의 일 실시예에 따른 복합체 제조 방법의 각 단계가 수회 반복되어 수행될수록 압축 강도가 향상되는 것을 확인할 수 있다. 다시 말해, 제1 질화붕소 복합체의 압축 강도는 78 MPa이고, 제2 질화붕소 복합체의 압축 강도는 150MPa이고, 제3 질화붕소 복합체의 압축 강도는 250 MPa이고, 제3 질화붕소 복합체의 압축 강도는 300MPa이다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법 각 단계가 2회 이상 수행되어 제조된 질화붕소 복합체(1)의 압축 강도는 비교예1, 비교예2, 비교예3의 압축 강도보다 높게 형성될 수 있다. 다시 말해, 제22 질화붕소 복합체의 압축 강도는 150MPa인 반면, 비교예1의 압축 강도는 10MPa, 비교예2의 압축 강도는 13MPa, 비교예3의 압축 강도는 83MPa이다.
아래의 표 2는 질화붕소 복합체(1)의 외면의 성분비와 비교예3의 외면에서 검출된 성분비를 나타낸 표이다.

Mass (%)
제1 질화붕소
복합체
비교예3

B
41.51
25.76

C
5.96
18.18

N
49.24
26.19

O
3.29
22.39

Si
0
7.48

Total
00.00
100.00
표 2, 도 5 및 도 6을 참조하면, 질화붕소 복합체의 외면에서는 B 41.51%, C 5.96, N 49.24, O 3.29%가 검출될 수 있다. 또한, 비교예3의 외면에서는 B 25.76%, C 18.18%, N 26.19%, O 22.39%, Si 7.49%가 검출될 수 있다. 다시 말해, 외면 충전재 제거 단계(S400)가 수행되면서 질화붕소 복합체(1)의 외면으로부터 Si(무기물질)가 완전히 제거되고, C, O(유기물질)도 대부분 제거될 수 있다. 즉, 질화붕소 복합체(1)의 외면은 다량의 질화붕소(BN)로 구성될 수 있으므로, 열전도가 높게 형성될 수 있다.아래의 표 3은 제1 질화붕소 복합체, 제2 질화붕소 복합체, 제3 질화붕소 복합체, 제4 질화붕소 복합체, 비교예1, 비교예2 및 비교예3 각각의 입자의 직경(um)을 메쉬 규격인 메쉬넘버(Mesh No.)와 비교한 표이다.

Mesh No.
120
140
170
200
230		 Total

um
125
106
90
75
63

제1 질화붕소 복합체
0.4
47.9
45.1
5.5
1.1
100

제2 질화붕소 복합체
0.4
48.2
45.9
4.6
0.9
100

제3 질화붕소 복합체
0.4
48.1
45.1
5.5
0.9
100

제4 질화붕소 복합체
0.4
47.9
45
5.6
1.1
100

비교예1
0.4
48
45
5.6
1
100

비교예2
0.4
47.5
45.2
5.7
1.2
100

비교예3
0.6
49.2
46.4
3.7
0.1
100
표 3을 참조하면, 제1 질화붕소 복합체의 공극 중 125um 직경을 가지는 공극(110)은 Mesh No. 120에서 0.4w% 존재하고, 106um 직경을 가지는 공극(110)은 Mesh No. 140에서 47.9w% 존재하고, 90um 직경을 가지는 공극(110)은 Mesh No. 170에서 45.1w% 존재하고, 75um 직경을 가지는 공극(110)은 Mesh No. 200에서 5.5w% 존재하고, 63um 직경을 가지는 공극(110)은 Mesh No. 230에서 5.5w% 존재할 수 있다.아래의 표 4는 제1 질화붕소 복합체, 제2 질화붕소 복합체, 제3 질화붕소 복합체, 제4 질화붕소 복합체, 판형 질화붕소, 비교예1, 비교예2 및 비교예3 각각을 실리콘 패드로 제조하여 열전도도를 측정한 표이다. 이러한 열전도도는 DynTIM 장비로 ASTM D5470에 의거하여 측정될 수 있다.

측정 반복 횟수 (회)
1
2
3
6
10

열전도도(W/mK)
열전도도
(W/mK)
열전도도
(W/mK)
열전도도
(W/mK)
열전도도
(W/mK)

제1 질화붕소 복합체
26.4
23.7
22.4
21.2
20.6

제2 질화붕소 복합체
27.9
27.4
26.7
25.6
24.9

제3 질화붕소 복합체
28.4
28.3
28.2
27.9
27.9

제4 질화붕소 복합체
30.2
30.2
30.2
30.1
30.1

판형 질화붕소
7.2
7.2
7.2
7.2
7.2

비교예1
25.5
13.3
10.1
7.9
7.2

비교예2
26.1
15.7
13.5
10.5
9.6

비교예3
20.8
17.4
16.1
14.9
14.3
표 4 및 도 7을 참조하면, 질화붕소 복합체 제조 횟수가 증가될수록 열전도도가 증가될 수 있다. 다시 말해, 제1 질화붕소 복합체의 1회 열전도도 측정 값은 26.4 W/mK이고, 제2 질화붕소 복합체의 1회 열전도도 측정 값은 27.9W/mK이고, 제3 질화붕소 복합체의 1회 열전도도 측정 값은 28.4W/mK이고, 제4 질화붕소 복합체의 1회 열전도도 측정 값은 30.2W/mK이다. 또한, 열전도도 측정횟수가 증가될 때, 발생되는 열전도도 감소폭은 질화붕소 복합체 제조 횟수가 증가될수록 적어질 수 있다. 다시 말해, 제1 질화붕소 복합체의 1회 열전도도 측정 값은 26.4W/mK이고, 2회 열전도도 측정 값은 23.7W/mK로 약7% 감소하였다. 제2 질화붕소 복합체의 1회 열전도도 측정 값은 27.9W/mK이고, 2회 열전도도 측정 값은 27.4W/mK로 약1.7% 감소하였다.
또한, 열전도도 측정횟수가 증가될 때, 비교예1, 비교예2, 비교예3에서 발생되는 열전도도 감소폭은 질화붕소 복합체에서 발생되는 열전도도 감속폭보다 크게 형성될 수 있다. 비교예1의 1회 열전도도 측정 값은 25.6W/mK이고, 2회 열전도도 측정 값은 13.4W/mK로 약47% 감소하였다. 또한, 비교예2의 1회 열전도도 측정 값은 26.1W/mK이고, 2회 열전도도 측정 값은 15.7W/mK로 약 39% 감소하였다. 다시 말해, 질화붕소 복합체 제조 방법에 의해 제조된 질화붕소 복합체(1)는 열전도도 감소폭이 적게 형성될 수 있다. 한편, 판형 질화붕소의 열전도도 측정값은 7.2W/mK로 질화붕소 복합체의 열전도도보다 낮게 형성될 수 있다.
또한, 질화붕소 복합체(1)의 표면에는 충전재가 없으므로, 제1 질화붕소 복합체, 제2 질화붕소 복합체, 제3 질화붕소 복합체, 제4 질화붕소 복합체의 열전도도는 외면에 충전재가 존재하는 비교예3의 열전도도보다 높게 형성될 수 있다.
이상 본 발명의 실시예들을 구체적인 실시 형태로서 설명하였으나, 이는 예시에 불과한 것으로서, 본 발명은 이에 한정되지 않는 것이며, 본 명세서에 개시된 기술적 사상에 따르는 최대한 넓은 범위를 갖는 것으로 해석되어야 한다. 당업자는 개시된 실시형태들을 조합/치환하여 적시되지 않은 형상의 패턴을 실시할 수 있으나, 이 역시 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 것이다. 이외에도 당업자는 본 명세서에 기초하여 개시된 실시형태를 용이하게 변경 또는 변형할 수 있으며, 이러한 변경 또는 변형도 본 발명의 권리범위에 속함은 명백하다.
1: 질화붕소 복합체
100: 집합체 200: 충전재
S100: 슬러리 제조 단계 S200: 용매 제거 단계
S300: 반경화 단계 S400: 외면 충전재 제거 단계
S500: 복합체 제조 단계

Claims (13)

  1. 서로 접합되어 복수의 공극을 형성하는 복수의 질화붕소 입자를 포함하는 집합체; 및
    유기물질 및 무기물질 중 하나 이상을 포함하되, 상기 유기물질 및 상기 무기물질이 상기 집합체의 외면을 커버하지 않도록, 상기 복수의 공극 중 적어도 일부에 채워지는 충전재를 포함하고,
    상기 집합체는 상기 충전재가 채워진 입자 형태인,
    질화붕소 복합체.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 충전재는 상기 복수의 공극 중 25% 이상에 채워진,
    질화붕소 복합체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기물질 및 상기 무기물질은 Si, C, N, O, H 중 2개 이상의 원자를 포함하는 고분자인,
    질화붕소 복합체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기물질은 우레탄, 에폭시, 아크릴레이트, 폴리이미드, 플루오로카본, 벤조사이클로부텐, 플루오르화된 폴리알릴 에테르, 폴리아미드, 폴리이미도아미드, 시아네이트 에스터, 폐놀계 수지, 방향족 폴리에스터, 폴리 아릴렌 에테르, 비스말레이미드, 플루오르 수지, 폴리 부타다이엔 중 하나 이상을 포함하는,
    질화붕소 복합체.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기물질은 폴리 실록산, 폴리 실라잔 중 하나 이상을 포함하는
    질화붕소 복합체.
  6. 복수의 질화붕소 입자가 접합되어 형성된 집합체에 주재 경화제 및 아세톤을 첨가하고, 교반하여 슬러리를 제조하는 슬러리 제조 단계;
    상기 슬러리를 감압하여 상기 아세톤을 제거하고, 질화붕소 충전재 혼합물을 형성하는 용매 제거 단계;
    상기 질화붕소 충전재 혼합물을 반경화하는 반경화 단계;
    반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물을 용제에 넣고 교반하여 반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물의 외면에 있는 충전재를 제거하는 외면 충전재 제거 단계; 및
    상기 외면 충전재 제거 단계 이후, 상기 질화붕소 충전재 혼합물을 소정의 경화시간 동안 경화시키고, 소정의 소성시간 동안 소성시켜 질화붕소 복합체를 형성하는, 복합체 제조 단계를 포함하고,
    상기 질화붕소 복합체는 입자 형태인,
    질화붕소 복합체 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 주재는 폴리실록산 A이고, 상기 경화제는 폴리실록산 B이고,
    상기 슬러리 제조 단계에서의 상기 집합체에는 상기 폴리실록산 A가 0.3g 내지 0.7g 첨가되고, 상기 폴리실록산 B가 0.3g 내지 0.7g 첨가되고, 상기 아세톤이 12g 내지 17g 첨가되어, 1300rpm 내지 1600rpm 속도로 교반되는,
    질화붕소 복합체 제조 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 용매 제거 단계에서의 상기 슬러리는 18℃ 이상 22℃ 이하에서 감압되는,
    질화붕소 복합체 제조 방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 반경화 단계에서의 상기 질화붕소 충전재 혼합물은 8분 내지 12분 동안 75℃ 이상 100℃ 이하에서 반경화되는,
    질화붕소 복합체 제조 방법.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 외면 충전재 제거 단계에서 반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물은 용제 MEK 18g 내지 22g에 수용된 후, 1300rpm 내지 1700rpm의 속도로 교반되는,
    질화붕소 복합체 제조 방법.
  11. 제 6 항에 있어서,
    상기 복합체 제조 단계에서 상기 질화붕소 충전재 혼합물은 175℃ 이상 185℃이하에서 30분 이상 50분 이하 동안 경화된 후, 680℃ 이상 710℃ 이하에서 1시간 50분 이상 2시간 10분 이하 동안 소성되는,
    질화붕소 복합체 제조 방법.
  12. 제 6 항에 있어서,
    상기 반경화 단계에서 반경화된 상기 질화붕소 충전재 혼합물의 외면에는 Si 원자가 구비되고,
    상기 외면 충전재 제거 단계에서는 상기 Si 원자가 상기 질화붕소 충전재 혼합물의 외면으로부터 제거되는,
    질화붕소 복합체 제조 방법.
  13. 제 6 항에 있어서,
    상기 복합체 제조 단계 이후, 상기 질화붕소 복합체의 공극이 줄어들도록 상기 질화붕소 복합체로 상기 슬러리 제조 단계, 상기 용매 제거 단계, 상기 반경화 단계, 상기 외면 충전재 제거 단계 및 상기 복합체 제조 단계가 반복 수행되는
    질화붕소 복합체 제조 방법.
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