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KR102521353B1 - 다색 분산물 및 이로부터 형성된 다색 코팅 조성물 - Google Patents

다색 분산물 및 이로부터 형성된 다색 코팅 조성물 Download PDF

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KR102521353B1
KR102521353B1 KR1020187023548A KR20187023548A KR102521353B1 KR 102521353 B1 KR102521353 B1 KR 102521353B1 KR 1020187023548 A KR1020187023548 A KR 1020187023548A KR 20187023548 A KR20187023548 A KR 20187023548A KR 102521353 B1 KR102521353 B1 KR 102521353B1
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aqueous
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지안밍 수
유지앙 왕
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롬 앤드 하아스 컴패니
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Abstract

[화학식 I]
Figure 112022118553337-pct00011

보호성 조성물 및 2종 이상의 착색제 분산물을 포함하는 다색 분산물을 제공하되, 상기 보호성 조성물은 하기를 포함한다: (1) 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 89 중량% 내지 99.45 중량%의 폴리머 입자를 포함하는 폴리머 입자의 수성 분산물로서, 여기서 상기 폴리머 입자의 수성 분산물은 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.33 중량% 내지 2 중량%의 상기 화학식 I로 표시되는 음이온성 안정화제 모노머를 추가로 포함하고, 식 중, R1은 R2와 비닐기 사이의 연결기이고, R2는 에틸렌 또는 프로펜 또는 부틸렌이며, n은 0 내지 50이고, M은 칼륨, 나트륨, 암모늄 또는 리튬의 상대 염이고; 여기서 상기 폴리머 입자의 수성 분산물은, 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.33 중량% 내지 5 중량%의, 11 이하의 에틸렌 옥사이드 사슬 길이를 갖는 비-반응성 음이온성 계면활성제를 추가로 포함하는, 상기 폴리머 입자의 수성 분산물; 및 (2) 상기 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 10 중량%의 점토.

Description

다색 분산물 및 이로부터 형성된 다색 코팅 조성물
본 발명은 다색 분산물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 다색 분산물을 포함하는 다색 코팅 조성물에 관한 것이다.
다색 코팅은 전통적 단색 코팅에 대한 물 기반 스프레이-온의 원활한 대안이다. 전통적 단색 코팅은 착색제를 포함하고; 반면에 다색 코팅은 상이한 색상을 갖는 적어도 2종의 착색제를 포함한다. 스프레이 후, 착색제 입자는 코팅 표면에 분포되어 천연 석재 표면 또는 다른 천연 다색 표면처럼 보이게 한다. 그 결과 생기는 장식용 및 내구성 다색 표면은 최종 코팅이 건축 리노베이션이나 새로운 구조물에 바람직하도록 만든다.
다색 코팅의 코어 부분은 코팅 분산물 중의 착색제를 보호하고 분리하는 보호성 조성물이다. 이 보호성 조성물은 최종 코팅의 비용 및 성능을 결정하는데 중요한 역할을 한다. 적절한 보호성 조성물이 없는 경우, 다색 코팅은 극도로 엄격한 조건 하에서 저장 및 가공되어야 하며, 그렇지 않으면 코팅이 비정상적인 모습을 나타낼 것이다. 또한, 적절한 보호성 조성물이 없는 경우, 착색제는 또한 좋지 못한 다색 성능 때문에 보호성 조성물로부터 수성상으로 쉽게 방출된다.
보호성 조성물은 일반적으로 저장 또는 적용하는 동안 서로에 의해 오염되는 것으로부터 착색제를 보호하기 위해 폴리머 입자의 수성 분산물 및 함수 필로실리케이트 또는 천연/합성된 점토를 포함한다. 상기 점토의 적합한 예로는 리튬 규산마그네슘 및 알루미늄 규산마그네슘을 포함한다. 그러나, 폴리머 입자의 수성 분산물 및 실리케이트는 일반적으로 좋지 못한 혼용성을 가지므로, 그 결과 저장 동안 좋지 못한 안정성 및 좋지 못한 색상 입자 균일성을 나타낸다.
따라서, 폴리머 입자의 수성 분산물 및 실리케이트가 개선된 혼용성을 갖는 보호성 조성물을 제공하는 것이 요망된다.
본 발명의 발명자들은 놀랍게도 다색 코팅 조성물로 제형화되는 경우에 저장 동안 양호한 안정성 및 색상 입자 균일성을 제공하는 신규한 보호성 조성물을 발견하였다.
본 발명의 제1 측면에서는, 보호성 조성물 및 2종 이상의 착색제 분산물을 포함하는 다색 분산물이 제공되며, 상기 보호성 조성물은 하기를 포함한다: (1) 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 89 중량% 내지 99.45 중량%의 폴리머 입자를 포함하는 폴리머 입자의 수성 분산물, 여기서 상기 폴리머 입자의 수성 분산물은 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.33 중량% 내지 2 중량%의 하기 화학식 I 로 표시되는 음이온성 안정화제 모노머를 추가로 포함함:
[화학식 I]
Figure 112018080695247-pct00001
식 중, R1은 R2 및 비닐기 사이의 연결기이고, R2는 에틸렌 또는 프로펜 또는 부틸렌이며, n은 0 내지 50이고, M은 칼륨, 나트륨, 암모늄 또는 리튬으로 이루어진 상대 염이고; 여기서 상기 폴리머 입자의 수성 분산물은 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.33 중량% 내지 5 중량%의 11 이하의 에틸렌 옥사이드 사슬 길이를 갖는 비-반응성 음이온성 계면활성제를 추가로 포함함; 및 (2) 상기 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 10 중량%의 점토.
본 발명의 제2 측면에서는, 그러한 다색 분산물을 포함하는 수성 다색 코팅 조성물이 제공된다.
구성 성분을 설명하기 위해, 괄호로 이루어진 모든 문구는 포함된 삽입어구 사항 및 그의 부재 중 어느 하나 또는 둘 모두를 나타낸다. 예를 들어, 어구 "(코)폴리머"는 대안으로, 폴리머, 코폴리머 및 이들의 혼합물을 포함하고; 어구 "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트, 메타크릴레이트 및 이들의 혼합물을 의미한다.
본 발명의 다색 분산물은 보호성 조성물을 포함하고, 여기서 상기 보호성 조성물은 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 89 중량% 내지 99.45 중량%, 바람직하게는 93.4 중량% 내지 98.9 중량%, 및 더 바람직하게는 94.5 중량% 내지 98.35 중량%의 폴리머 입자를 포함하는 폴리머 입자의 수성 분산물을 포함한다.
바람직하게는, 폴리머 입자는 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 비이온성 모노머으로 이루어진 중합 생성물이다. 여기서 "비이온성 모노머"는 공중합된 모노머 잔기가 pH=1~14의 이온성 전하를 갖지 않음을 의미한다. 에틸렌성 불포화 비이온성 모노머의 적합한 예로는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소데실 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 및 하이드록시프로필 메타크릴레이트; (메트)아크릴로니트릴를 포함하는 (메트)아크릴 에스테르 (메타크릴 에스테르 또는 아크릴 에스테르를 지칭함); 아미노-기능성 및 우레이도-작용성 모노머; 아세토아세테이트-작용기를 갖는 모노머; 스티렌 및 치환된 스티렌; 부타디엔; 에틸렌, 프로필렌, α-올레핀 예컨대 1-데센; 비닐 아세테이트, 비닐 부티레이트, 비닐 버사테이트 및 다른 비닐 에스테르; 및 비닐 모노머 예컨대 염화비닐 및 비닐리덴 염화물을 포함한다.
폴리머 입자의 수성 분산물은 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.33 중량% 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 1.8 중량%, 및 더 바람직하게는 0.8 중량% 내지 1.6 중량%의 하기 화학식 I 로 표시되는 음이온성 안정화제 모노머를 추가로 포함한다.
[화학식 I]
Figure 112018080695247-pct00002
식 중, R1은 R2 및 비닐기 사이의 연결기이고,
R2는 에틸렌 또는 프로펜 또는 부틸렌이며,
n은 0 내지 50이고,
M은 칼륨, 나트륨, 암모늄 또는 리튬으로 이루어진 상대 염이다.
음이온성 안정화제 모노머의 적합한 예로는 나트륨 스티렌 설포네이트, 나트륨 비닐 설포네이트, 나트륨 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 및 이들의 임의의 조합을 포함한다. 적합한 상업적으로 입수가능한 음이온성 안정화제 모노머는 예를 들어, Solvay Company 사제의 SIPOMER COPS-1을 포함한다.
폴리머 입자의 수성 분산물은 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.33 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 3 중량%, 및 더 바람직하게는 0.8 중량% 내지 2 중량%의 11 이하의 에틸렌 옥사이드 사슬 길이 ("EO 길이")를 갖는 비-반응성 음이온성 계면활성제를 추가로 포함한다.
비-반응성 음이온성 계면활성제의 적합한 예로는 설페이트, 설포네이트, 포스페이트, 카복실레이트, 및 이들의 임의의 조합을 포함한다. 바람직하게는, 비-반응성 음이온성 계면활성제는 설포네이트, 예컨대 나트륨 도데실 벤젠 설포네이트, 나트륨 도데실 설포네이트, 나트륨 도데실 디페닐 옥사이드 디설포네이트, 나트륨 n-데실 디페닐 옥사이드 디설포네이트, 이소프로필아민 도데실벤젠설포네이트, 및 나트륨 헥실 디페닐 옥사이드 디설포네이트, 나트륨 설포석시네이트이다. 더 바람직하게는, 비-반응성 음이온성 계면활성제는 나트륨 도데실 벤젠 설포네이트이다. 적합한 상업적으로 입수가능한 비-반응성 음이온성 계면활성제는 예를 들어, BASF Corporation 사제의 선형 도데실 벤젠 설포네이트 DISPONIL A-19, DISPONSIL FES-32 및 DISPONIL FES-993, Solvay Company 사제의 RHODAFAC DS-4, Cytec Industries 사제의 AEROSOL A-102 및 AEROSOL A-103, 또는 Stepan Company 사제의 POLYSTEP B-5를 포함한다.
이러한 폴리머 입자의 수성 분산물을 제조하기 위해 사용된 중합 기술은 당해 기술에 공지되어 있다. 열적 또는 산화환원 개시 공정 중 어느 하나가 이 중합 공정에 사용될 수 있다. 과산화수소, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, t-아밀 하이드로퍼옥사이드, 암모늄 및 알칼리 퍼설페이트와 같은 통상의 자유 라디칼 개시제가 총 모노머의 중량을 기준으로 0.01 중량% 내지 3.0 중량%의 수준으로 사용될 수 있다. 적합한 환원제 예컨대 나트륨 설폭실레이트 포름알데하이드, 나트륨 하이드로설파이트, 이소아스코르브산, 하이드록실아민 설페이트 및 아황산수소나트륨와 커플링된 동일한 개시제를 사용하는 산화환원 시스템이, 유사한 수준에서, 선택적으로 금속 이온 예컨대 철 및 구리와의 조합으로, 선택적으로 금속에 대한 착화제를 추가로 포함하여 사용될 수 있다. 모노머 혼합물은 단일 첨가물 또는 그 이상의 첨가물에 첨가되거나, 또는 균일하거나 다양한 조성물을 사용하여 반응 기간에 걸쳐 연속적으로 첨가될 수 있다. 추가 성분 예컨대 자유 라디칼 개시제, 산화제, 환원제, 사슬 이동제, 중화제, 계면활성제, 및 분산제는 모노머를 첨가하기 전, 도중 또는 후에 첨가될 수 있다.
상기 보호성 조성물은 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 6 중량%, 및 더 바람직하게는 1.5 중량% 내지 5 중량%의 점토를 추가로 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 점토는 철, 마그네슘, 알칼리 금속, 알루미늄, 알칼리토류, 및 다른 양이온의 가변성 양을 갖는 함수 필로실리케이트이다. 상기 점토의 적합한 예로는 리튬 규산마그네슘, 예컨대 BYK 사로부터 상업적으로 입수가능한 LAPONITE RD 점토 및 LAPONITE RDS 점토, 및 알루미늄 규산마그네슘, 예컨대 R.T. Vanderbilt Company, Inc. 사로부터 상업적으로 입수가능한 VEEGUM 마그네슘 알루미늄 실리케이트를 포함한다.
상기 보호성 조성물은 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.6 중량%, 및 더 바람직하게는 0.15 중량% 내지 0.5 중량%의 해교제(peptizing agent)를 추가로 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 해교제는 나트륨 파이로포스페이트, 탄산나트륨, 나트륨 폴리포스페이트, 나트륨 메타포스페이트, 나트륨 폴리아크릴레이트, 및 수산화나트륨이다. 나트륨 이온은 또한 다른 1가 알칼리 금속 이온, 예컨대 리튬 및 칼륨에 의해 대체될 수 있다.
본 발명의 다색 분산물은 2종 이상의 착색제 분산물을 추가로 포함한다.
상기 착색제 분산물은 착색제 분산물의 총 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 7 중량%, 및 더 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%의 착색제를 포함할 수 있다. 상기 착색제는 유기 또는 무기 착색제 입자, 바람직하게는 무기 착색제 입자이다.
상기 착색제 분산물은 착색제 분산물의 총 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 8 중량%, 및 더 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%의 다당류를 추가로 포함할 수 있다.
상기 다당류의 적합한 예로는 메틸셀룰로오스 (MC), 하이드로프로필메틸셀룰로오스 (HPMC), 하이드록시에틸메틸셀룰로오스 (HEMC), 하이드록시부틸메틸셀룰로오스 (HBMC), 하이드록시에틸에틸셀룰로오스 (HEEC), 및 이들의 혼합물을 포함한다.
선택적으로, 상기 착색제 분산물은 착색제 분산물의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 75 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 50 중량%, 및 더 바람직하게는 5 중량% 내지 40 중량%의 폴리머 입자의 수성 분산물을 추가로 포함한다.
바람직하게는, 상기 착색제 분산물은 착색제 및 Dow Chemical Company 사로부터 상업적으로 입수가능한 PRIMALTM TX-220로부터 제조된다.
오직 단일 착색제 분산물만을 포함하는 색상 분산물은 단일-색상 코팅 조성물을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 상이한 착색제를 포함하는 다중 착색제 분산물 각각은 다색 분산물을 제조하기 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 2-색상 분산물은 보호된 제1 착색제 입자의 분산물과 보호된 제2 착색제 입자의 분산물을 혼합하여 제조된다. 보호된 제1 착색제 입자의 분산물은 제1 착색제 분산물과 보호성 조성물을 혼합하여 제조된다. 제1 착색제 분산물 대 보호성 조성물의 중량비는 1:10 내지 10:1, 바람직하게는 1:7 내지 7:1, 및 더 바람직하게는 1:5 내지 5:1이다. 제1 착색제의 분산물과 상이한 색상을 갖는 보호된 제2 착색제 입자의 분산물은, 제1 착색제 분산물을 제2 착색제 분산물로 대체하여, 보호된 제1 착색제 입자의 분산물에 대해 설명한 것과 동일한 절차를 이용하여 제조된다.
추가로 제3 착색제 분산물, 제4 착색제 분산물, 제5 착색제 분산물 등을 포함하는 다색 분산물은 2-색상 분산물에 대해 설명된 절차에 따라 제조될 수 있다.
본 발명의 수성 다색 코팅 조성물은 코팅 분야에서 잘 알려진 기술에 의해 제조될 수 있다. 일 구현예에서, 본 발명의 수성 다색 코팅 조성물은 다색 분산물 및 다른 코팅 첨가제의 혼합에 의해 제조될 수 있다. 코팅 첨가제의 예시로는 유착 제제, 보조용매, 완충액, 중화제, 증점제, 비-증점 레올로지 조절제, 분산제, 휴멕턴트, 습윤제, 살흰곰팡이제, 살생물제, 가소제, 소포화 제제, 피막 방지제, 유동제, 가교 결합제, 및 산화방지제를 포함한다. 수성 다색 코팅 조성물의 성분은 본 발명의 수성 다색 코팅 조성물을 제공하기 위하여 임의의 순서로 혼합될 수 있다. 임의의 상기-언급된 선택적인 성분은 또한 수성 다색 코팅 조성물을 형성하기 위해 혼합하는 도중 또는 혼합하기 전에 첨가될 수 있다.
증점제의 적합한 예로는 폴리비닐 알코올, 소수성으로 변형된 알칼리 가용성 에멀젼, 알칼리-가용성 또는 알칼리 팽윤성 에멀젼, 소수성으로 변형된 에틸렌 옥사이드-우레탄 폴리머, 셀룰로오스 증점제 예컨대 하이드록실 메틸셀룰로오스, 하이드록시에틸셀룰로오스, 소수성으로-변형된 하이드록시에틸셀룰로오스, 나트륨 카복시메틸셀룰로오스, 발연 실리카, 아타펄자이트 점토 및 다른 점토를 포함한다. 티타네이트 킬레이트제는 또한 본 발명의 증점제로서 사용될 수 있다.
분산제의 적합한 예로는 비-이온성, 음이온성 및 양이온성 분산제 예컨대 적절한 분자량를 갖는 다중산, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 디메틸 아미노 에탄올, 칼륨 트리폴리포스페이트, 트리나트륨 폴리포스페이트, 시트르산 및 다른 카복실산을 포함한다. 바람직한 분산제는 적절한 분자량을 갖는 다중산 예컨대 폴리카복실산 기반의 호모폴리머 및 코폴리머이고, 이는 소수성으로 또는 친수성으로 변형된, 예를 들어 다양한 모노머 예컨대 스티렌, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 에스테르, 디이소부틸렌, 및 다른 친수성 또는 소수성 코모노머를 갖는 폴리아크릴산 또는 폴리메타크릴산 또는 말레산 무수물, 뿐만 아니라 상기 언급된 분산제의 염, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이러한 다중산 분산제의 분자량 ("Mn")은 400 내지 50,000, 바람직하게는 400 내지 30,000, 더 바람직하게는 500 내지 10,000, 더욱더 바람직하게는 1,000 내지 5,000, 및 가장 바람직하게는 1,500 내지 3,000이다.
소포화 제제의 적합한 예로는 실리콘-기반 및 광유-기반 소포제를 포함한다.
습윤제의 적합한 예로는 음이온성, 비이온성, 양이온성 계면활성제 및 양친매성 계면활성제를 포함한다. 바람직하게는, 음이온성 및 비이온성 계면활성제, 더 바람직하게는, 비이온성 계면활성제가 사용된다.
본 발명에서 사용된 살생물제는 유기 또는 무기 살생물제일 수 있다. 그 예시가 US4,127,687, US4,898,895, 및 WO1995032862A1에 기재되어 있다. 바람직하게는, 살생물제는 디아이오도메틸-p-톨릴설폰, 4,5-디클로로-2-옥틸-2H-이소티아졸-3-온, 클로로메틸이소티아졸리논 및 메틸이소티아졸리논, 및 이들의 혼합물의 활성 구조를 갖는다.
본 발명의 수성 다색 코팅 조성물을 이용하는 공정은 하기를 포함할 수 있다: 수성 다색 코팅 조성물을 기질에 적용하는 단계, 및 적용된 코팅 조성물을 건조하는 단계. 본 발명의 수성 다색 코팅 조성물은 공지된 수단 예컨대 브러싱, 침지, 롤링 및 스프레이에 의해 기질에 적용될 수 있다. 상기 수성 다색 코팅 조성물은 스프레이에 의해 바람직하게 적용된다. 표준 스프레이 기술 및 스프레이용 장비 예컨대 공기-스프레이화된 스프레이, 공기 스프레이, 에어리스 스프레이, 고용적 저압 스프레이, 및 정전 스프레이 예컨대 정전 벨 적용, 및 매뉴얼 또는 자동 방법 중 어느 하나가 사용될 수 있다. 본 발명의 수성 다색 코팅 조성물이 기질에 적용된 후, 수성 다색 코팅 조성물은 건조되거나, 또는 필름을 형성하기 위해 실온에서 (21~25℃), 또는 고온, 예를 들어, 35℃ 내지 60℃에서 건조시킬 수 있다.
본 발명의 수성 다색 코팅 조성물은 다양한 기질에 적용되거나, 또는 부착될 수 있다. 기질의 적합한 예로는 목재, 금속, 플라스틱, 포옴, 석재, 엘라스토머 기질, 유리, 패브릭, 또는 콘크리트를 포함한다.
본 발명에서, 바람직한 기술적 해결방안 및 더 바람직한 기술적 해결방안의 기술적 특징은, 달리 명시하지 않는 한, 새로운 기술적 해결방안을 구성하기 위해 서로 조합될 수 있다. 간결성을 위해, 명세서에 이들 조합에 대한 설명은 생략한다. 그러나, 이들 기술적 특징을 조합하여 수득된 모든 기술적 해결방안은 명시적 방법으로 본 명세서에 기재된 문자 그대로인 것으로 간주되어야 한다.
본 발명을 추가로 설명하기 위해 하기 실시예가 제시된다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에 한정되지 않음을 이해해야 한다.
Figure 112018080695247-pct00003
실시예
I. 사용된 원료
Figure 112018080695247-pct00004
II. 시험 방법
1. 점토와의 혼용성에 대한 시험 방법
폴리머 입자의 수성 분산물의 점토와의 혼용성을 시험하기 위하여, 100g LAPONITE RD 점토를 900g 1% 테트라나트륨 파이로포스페이트 용액에 용해시켰다. 상기 점토 용액을 투명할 때까지 진탕시켰다. 그 후에, 시험할 폴리머 입자의 수성 분산물 및 LAPONITE RD 점토 10% 용액을 2:1 중량비로 배합하였다. 혼합물을 실온 저장 조건에 두었다. 혼합물을 브룩필드 DV1 점도계로 측정하였다. 혼합물 점도 (4# 스핀들, 60 rpm)가 4000 CPS까지 올라가갔을 때 저장 시간을 기록하였다. 저장 시간이 30일 보다 더 긴 경우, 상기 혼합물은 혼용성 시험을 통과한 것이다.
2. 수성 다색 코팅 조성물의 저장 안정성에 대한 시험 방법
다색 코팅 조성물의 저장 안정성을 시험하기 위해, 수성 다색 코팅 조성물을 30일 동안 별도로 5℃ (냉장고), 실온, 및 50℃ (오븐) 저장 조건에서 저장하였다.
수성 다색 코팅 조성물이 1일 동안 실온에서 균형을 이룬 후, 상이한 저장 조건에서의 수성 다색 코팅 조성물의 점도가 ASTM (미국 시험재료 학회) D562 방법에 따라 스토머(Stormer) 점도계에 의해 시험되었다. 수성 다색 코팅 조성물의 점도에 대한 허용가능한 크렙스 단위 ("KU") 수준은 110 미만이다. KU 수준이 140 보다 더 높은 경우, 다색 코팅 조성물은 겔화된 것으로 기록되었다.
수성 다색 코팅 조성물의 외관은 점도 시험 후에 관측되었다. 흘러내림이 관측된 경우, 수성 다색 코팅 조성물은 흘러내림으로 기록되었다. 그렇지 않는 경우, 수성 다색 코팅 조성물은 양호한 외관을 갖는 것으로 기록되었다.
III. 실시예
1. 폴리머 입자의 수성 분산물의 제조
본 발명 수성 분산물 1
301.4g 2-EHA, 368.5g MMA, 10.5g MAA, 11.4g COPS-1, 7.35g FES-32, 및 180.0g 물을 혼합하여 모노머 에멀젼을 먼저 제조하였다. 다음으로 그 에멀젼을 교반하면서 에멀젼화하였다.
기계적 교반기가 구비된 5-리터 다중-구 플라스크를 880g DI 수 중 18.19g DISPONIL의 용액으로 충전하고, 질소 분위기 하에서 83℃ 까지 가열하였다. 7.39g 물 중 0.83g Na2CO3의 용액, 11.1g 물 중 1.4g APS의 용액, 및 25g 모노머 에멀젼을 진탕으로 플라스크에 충전하였다. 반응 온도가 발열 피크에 도달한 후, 잔존 모노머 에멀젼 및 27.7g 물 중 0.7g SPS의 용액을 상기 플라스크에 120분에 걸쳐 서서히 첨가하였다. 중합 반응 온도를 81℃로 유지하였다. 에멀젼 공급 라인을 30.0g DI 수로 헹구었다. 그 후에, 5g 물 중 0.0076g FeSO4·7H2O의 용액 및 5g 물 중 0.0076g EDTA의 용액을 플라스크에 충전하였다. 첨가가 완료된 후, 12.6g 물 중 0.4g t-BHP의 용액 및 12.6g 물 중 0.49g IAA의 용액을 상기 플라스크에 30분에 걸쳐 서서히 첨가하였다. 상기 반응을 50℃ 미만까지 냉각시킨 후, 3.69g 암모늄을 사용하여 폴리머 입자의 수성 분산물을 중화하였다.
본 발명 수성 분산물 2 내지 8
본 발명 수성 분산물 2 내지 8은, 모노머 에멀젼을 만드는데 사용되는 상이한 계면활성제 및 안정화제 모노머의 양을 제외하고는, 본 발명 수성 분산물 1에 대해 설명한 것과 동일한 절차를 이용하여 제조되었다. 본 발명 수성 분산물 2 내지 8에 대한 모노머 에멀젼을 만들기 위한 다양한 계면활성제 및 안정화제 모노머의 양 (그램)을 하기 표 1에 나타낸다.
비교 수성 분산물 1 내지 12
비교 수성 분산물 1 내지 12는, 모노머 에멀젼을 만드는데 사용되는 상이한 계면활성제 및 안정화제 모노머의 양을 제외하고는, 본 발명 수성 분산물 1에 대해 설명한 것과 동일한 절차를 이용하여 제조되었다. 비교 수성 분산물 1 내지 12에 대한 모노머 에멀젼을 만들기 위한 다양한 계면활성제 및 안정화제 모노머의 양 (그램)을 하기 표 1에 나타낸다.
표 2
Figure 112018080695247-pct00005
2. 보호성 조성물의 제조
본 발명 보호성 조성물 1
299.0g 증류수를 2000ml 컨테이너에 첨가하고, 이어서 400.0g LAPONITE RD 점토 10% 용액을 첨가하였다. 상기 용액을 10분 동안 고르게 교반하였다. 그 다음, 290.0g 본 발명 수성 분산물 2, 10.0g TEXANOL 및 1.0g KATHON LXE을 순서대로 상기 컨테이너에 첨가하였다. 모든 물질을 30분 동안 교반하였다. 조성물의 총량을 물로 1000g으로 조정하여 본 발명 보호성 조성물 1을 수득하였다.
본 발명 보호성 조성물 2 내지 5 및 비교 보호성 조성물 1 내지 2
본 발명 보호성 조성물 2 내지 5 및 비교 보호성 조성물 1 내지 2는, 보호성 조성물을 만드는데 사용되는 상이한 수성 분산물의 양을 제외하고는, 본 발명 보호성 조성물 1에 대해 설명한 것과 동일한 절차를 이용하여 제조되었다. 본 발명 보호성 조성물 1 내지 5 및 비교 보호성 조성물 1 내지 2를 만들기 위한 다양한 수성 분산물의 양 (그램)을 하기 표 3에 나타낸다.
표 3
Figure 112018080695247-pct00006
3. 다색 분산물 및 수성 다색 코팅 조성물의 제조
본 발명 다색 분산물 1 및 본 발명 수성 다색 코팅 조성물 1
2g XERACOLOUR 적색 옥사이드 착색제를 200g TX-200에 진탕으로 첨가하여 착색제 분산물 1을 수득하였다. 그 다음, 2g XERACOLOUR 황색 옥사이드 착색제를 또 다른 200g TX-220에 진탕으로 첨가하여 착색제 분산물 2를 수득하였다. 그 다음, 착색제 분산물 1 및 2를 400g 본 발명 보호성 조성물 1에 순차적으로 10분 동안 진탕으로 첨가하여 본 발명 다색 분산물 1을 형성하였다. 그 다음, 1.23g AMP-95, 3.57g ACRYSOLTM TT-935 (50% 희석으로), 1.05g ACRYSOLTM SCT-275, 0.21g ADVANTAGE AM1512를 본 발명 다색 분산물 1에 첨가하여 본 발명 수성 다색 코팅 조성물 1을 수득하였다.
본 발명 다색 분산물 2 내지 5 및 본 발명 수성 다색 코팅 조성물 2 내지 5
본 발명 다색 분산물 2 내지 5 및 본 발명 수성 다색 코팅 조성물 2 내지 5는, 사용된 상이한 보호성 조성물을 제외하고는, 본 발명 다색 분산물 1 및 본 발명 수성 다색 코팅 조성물 1에 대해 설명한 것과 동일한 절차를 이용하여 제조되었다. 본 발명 다색 분산물 2 내지 5 및 본 발명 수성 다색 코팅 조성물 2 내지 5를 만들기 위한 다양한 보호성 조성물의 유형 (그램)을 하기 표 4에 나타낸다.
비교 다색 분산물 1 내지 2 및 비교 수성 다색 코팅 조성물 1 내지 2
비교 다색 분산물 1 내지 2 및 비교 수성 다색 코팅 조성물 1 내지 2는, 사용된 상이한 보호성 조성물을 제외하고는, 본 발명 다색 분산물 1 및 본 발명 수성 다색 코팅 조성물 1에 대해 설명한 것과 동일한 절차를 이용하여 제조되었다. 비교 다색 분산물 1 내지 2 및 비교 수성 다색 코팅 조성물 1 내지 2를 만들기 위한 다양한 보호성 조성물의 유형 (그램)을 하기 표 4에 나타낸다.
표 4
Figure 112018080695247-pct00007
IV. 결과
본 발명을 구현하는 다색 코팅 조성물의 보호성 조성물의 우월한 특성을 입증하기 위해, 핵심 성분의 다양한 조합을 갖는 많은 수성 분산물, 보호성 조성물, 색상 분산물 및 코팅 조성물 샘플이 제조되고 분석되었다. 하기 표 5에 본 발명 및 비교 수성 분산물의 점토와의 혼용성을 열거하였다. 하기 표 6에 본 발명 및 비교 코팅 조성물의 안정성을 열거한다.
첫째, 안정화제 모노머를 사용하여 제조된 수성 분산물 (즉, 본 발명 수성 분산물 1 내지 5) 및 안정화제 모노머를 사용하지 않고 제조된 수성 분산물 (즉, 비교 수성 분산물 1, 2 및 4 내지 6)을 비교하였다. 표 5에서 알 수 있듯이, 본 발명 수성 분산물 1 내지 5는 점토와의 양호한 혼용성 (30일 초과)을 나타내고; 반면에 비교 수성 분산물 1, 2 및 4 내지 6은 점토와의 좋지 못한 혼용성 (10일 미만)을 나타낸다.
둘째, 11 이하의 EO 길이를 갖는 음이온성 계면활성제를 사용하여 제조된 수성 분산물 (즉, 본 발명 수성 분산물 1 내지 5) 및 11 초과의 EO 길이를 갖는 음이온성 계면활성제를 사용하여 제조된 음이온성 계면활성제 (즉, 비교 수성 분산물 3)을 비교하였다. 표 5에서 알 수 있듯이, 본 발명 수성 분산물 1 내지 5는 점토와의 양호한 혼용성 (30일 초과)을 나타내고; 반면에 비교 수성 분산물 3은 점토와의 좋지 못한 혼용성 (15일 미만)을 나타낸다.
셋째, 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 2 중량% 미만의 음이온성 안정화제 모노머를 사용하여 제조된 수성 분산물 (즉, 본 발명 수성 분산물 2, 6, 및 7) 및 총 건조 중량을 기준으로 2 중량% 초과의 음이온성 안정화제 모노머를 사용하여 제조된 수성 분산물 (즉, 비교 수성 분산물 7)을 비교하였다. 표 5에서 알 수 있듯이, 본 발명 수성 분산물 2, 6, 및 7은 점토와의 양호한 혼용성 (30일 초과)을 나타내고; 반면에 비교 수성 분산물 7은 높은 안정화제 수준 (즉, 2% 초과인 5%) 때문에 점토와의 좋지 못한 혼용성 (10일 미만)을 나타낸다.
넷째, 비-반응성 음이온성 계면활성제를 사용하여 제조된 수성 분산물 (즉, 본 발명 수성 분산물 1 내지 3) 및 비이온성 계면활성제 및/또는 반응성 음이온성 계면활성제를 사용하여 제조된 수성 분산물 (즉, 비교 수성 분산물 9 내지 11)을 비교하였다. 특히, 비교 수성 분산물 9는 비이온성 계면활성제 15-S-9를 사용하였고; 비교 수성 분산물 10은 비이온성 계면활성제 15-S-9 및 반응성 음이온성 계면활성제 PD-104를 사용하였고; 비교 수성 분산물 11은 비이온성 계면활성제 15-S-40 및 반응성 음이온성 계면활성제 PD-104를 사용하였다. 표 5에서 알 수 있듯이, 유화 중합 공정 도중 또는 후에 첨가된 비이온성 계면활성제는 혼용성을 증가시키지 못하고; 반응성 계면활성제 또한 비-반응성 음이온성 계면활성제와 비교하여 좋지 못한 혼용성을 보이고, 따라서 비교 수성 분산물 9 내지 11은 점토와의 좋지 못한 혼용성 (10일 미만)을 나타낸다.
다섯째, 음이온성 안정화제를 사용하여 제조된 수성 분산물 (즉, 본 발명 수성 분산물 1 내지 5) 및 비이온성 안정화제를 사용하여 제조된 수성 분산물 (즉, 비교 수성 분산물 8 및 12)을 비교하였다. 특히, 비교 수성 분산물 8은 비이온성 안정화제 AM을 사용하였고; 비교 수성 분산물 12은 비이온성 안정화제 COPS-3을 사용하였다. 표 5에서 알 수 있듯이, 비이온성 안정화제는 혼용성을 심하게 손상시켰고, 따라서 비교 수성 분산물 8 및 12는 점토와의 좋지 못한 혼용성 (10일 미만)을 나타낸다.
표 5: 수성 분산물의 점토와의 혼용성
Figure 112018080695247-pct00008
여섯째, 본 발명 보호성 조성물을 사용하여 제조된 다색 코팅 조성물 (즉, 본 발명 코팅 조성물 1 내지 5) 및 비교 보호성 조성물을 사용하여 제조된 다색 코팅 조성물 (즉, 비교 코팅 조성물 1 내지 2)을 비교하였다. 표 6에서 알 수 있듯이, 본 발명 코팅 조성물 1 내지 5는 모두 양호한 안정성 (즉, 허용가능한 점도 수준 (KU<110)) 및 색상 입자 균일성 (즉, 양호한 외관)을 보이고; 반면에 비교 코팅 조성물 1 및 2은 하용가능하지 않다 (즉, 비교 코팅 조성물 1 및 2는 5℃ 저장 조건에서 흘러내림 문제 및 높은 점도 수준 (KU>110 또는 겔화된)을 가짐).
표 6: 코팅 조성물에 대한 안정성
Figure 112018080695247-pct00009

Claims (9)

  1. 보호성 조성물 및 2종 이상의 착색제 분산물을 포함하는 다색 분산물로서, 상기 보호성 조성물은 하기 (a) 및 (b)를 포함하는, 다색 분산물:
    (a) 상기 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 89 중량% 내지 99.45 중량%의 폴리머 입자를 포함하는 폴리머 입자의 수성 분산물로서,
    상기 폴리머 입자가, 상기 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.33 중량% 내지 2 중량%의 하기 화학식 I로 표시되는 음이온성 안정화제 모노머를 추가로 포함하고:
    [화학식 I]
    Figure 112022118553337-pct00010

    (식 중, R1은 R2와 비닐기 사이의 연결기이고,
    R2는 에틸렌 또는 프로펜 또는 부틸렌이며,
    n은 0 내지 50이고,
    M은 칼륨, 나트륨, 암모늄 또는 리튬의 상대 염임);
    상기 폴리머 입자의 수성 분산물이, 상기 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.33 중량% 내지 5 중량%의, 11 이하의 에틸렌 옥사이드 사슬 길이를 갖는 비-반응성 음이온성 계면활성제를 추가로 포함하는,
    폴리머 입자의 수성 분산물; 및
    (b) 상기 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 10 중량%의 리튬 규산마그네슘 점토.
  2. ◈청구항 2은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 폴리머 입자가, 상기 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 1.8 중량%의 상기 음이온성 안정화제 모노머를 포함하는, 다색 분산물.
  3. ◈청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 폴리머 입자가, 상기 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.8 중량% 내지 1.6 중량%의 상기 음이온성 안정화제 모노머를 포함하는, 다색 분산물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 음이온성 안정화제 모노머가 나트륨 스티렌 설포네이트, 나트륨 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 및 이들의 임의의 조합물로부터 선택되는, 다색 분산물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리머 입자의 수성 분산물이, 상기 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 3 중량%의, 11 이하의 에틸렌 옥사이드 사슬 길이를 갖는 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함하는, 다색 분산물.
  6. ◈청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 폴리머 입자의 수성 분산물이, 상기 폴리머의 총 건조 중량을 기준으로 0.8 중량% 내지 2 중량%의, 11 이하의 에틸렌 옥사이드 사슬 길이를 갖는 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함하는, 다색 분산물.
  7. ◈청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 보호성 조성물이, 상기 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 1 중량% 내지 6 중량%의 리튬 규산마그네슘 점토를 포함하는, 다색 분산물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 보호성 조성물이 상기 보호성 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 1 중량%의 해교제(peptizing agent)를 추가로 포함하는, 다색 분산물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 다색 분산물을 포함하는 수성 다색 코팅 조성물.
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