KR102492912B1

KR102492912B1 - 모발 염색용 조성물

Info

Publication number: KR102492912B1
Application number: KR1020200135013A
Authority: KR
Inventors: 송홍종
Original assignee: 송홍종
Priority date: 2020-10-19
Filing date: 2020-10-19
Publication date: 2023-01-27
Anticipated expiration: 2040-10-19
Also published as: KR20220051512A

Abstract

본 발명은 모발 염색용 조성물에 관한 것으로, 천연 염료를 이용하여 합성 염료와는 달리 인체에 유해하지 않을 뿐만 아니라, 키토산 수용액의 pH를 조절하여 원하는 정도의 염색색상을 얻을 수 있다.

Description

모발 염색용 조성물{COMPOSITION FOR DYEING HAIR}

본 발명은 모발 염색용 조성물에 관한 것이다.

현재 사용되고 있는 모발 염색 방법으로는 지속성이 높아 영구 염모제로 불리우는 산화형 염모제, 식물로부터 얻어진 색소 또는 탄닌과 철과 같은 다가 금속이온의 배위 결합에 의해 수불용성 상태로 모발 표면에 남아 색상을 나타내는 천연매염염색, 타르색소로 불리는 합성색소를 모발에 흡수시켜 색상을 나타내는 산성 염모제(헤어 매니큐어)와 같은 직접염색, 안료를 사용하여 일시적으로 색상을 나타내고 세척 후에는 색상이 없어지는 일시 염모제 등이 있다.

산화형 염모제는 색상을 나타내지 않는 염료 중간체의 산화반응을 통하여 색상을 띄게 되는데 염료 중간체 중 일부는 알레르기 체질의 사람들이 사용했을 때 알레르기 접촉성 피부염이 발생할 가능성이 있고, 빠른 염색을 위하여 사용되는 과산화수소와 같은 산화성 물질에 의한 피부자극이 나타날 수 있다. 또한, 염료 중간체의 모발 내 흡수 및 염색시간 단축을 위하여 액성이 알칼리 조건으로 되어 있기 때문에 피부 자극 가능성이 높은 문제점이 있다. 천연매염염색의 경우에는 초기에 나타난 색상에 대한 지속력은 우수하나 색소가 주로 모발 표면에 남아 있게 됨에 따라 모발의 부드러움이 줄어들고 뻣뻣한 느낌이 나타나는 문제점이 있다. 산성 염모제는 염색 기작이 화학반응에 의존하지 않아 산화형 염모제에 비하여 자극은 적으나 염착성 및 색상 지속력이 약한 단점을 가지고 있다.

기존 염모제의 문제를 개선하기 위해 천연 식물 소재를 이용한 염료를 사용하되 염색성을 향상시킴과 동시에, 원하는 염색 색상을 손쉽게 얻을 수 있는 염모제의 개발이 필요하다.

한국등록특허 제1055075호.

본 발명은 모발 염색용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

1. 천연 염료, 키토산 수용액 및 pH 조절제를 포함하는 모발 염색용 조성물.

2. 위 1에 있어서, 상기 천연 염료는 소목 분말, 강황 분말, 상황 분말 또는 괴화 분말인, 모발 염색용 조성물.

3. 위 1에 있어서, 상기 천연 염료 및 키토산 수용액은 1:2 내지 4의 중량비로 포함되는 것인 모발 염색용 조성물.

4. 위 1에 있어서, 상기 키토산은 분자량이 10 kDa 내지 50 kDa인, 모발 염색용 조성물.

5. 위 1에 있어서, 상기 키토산 수용액은 키토산이 0.5 내지 2 중량% 포함되는 것인, 모발 염색용 조성물.

6. 위 1에 있어서, 상기 pH 조절제는 상기 키토산 수용액의 pH가 4 내지 9가 되도록 포함되는 것인, 모발 염색용 조성물.

7. 위 1에 있어서, 상기 pH 조절제는 젖산, 구연산, 아세트산, 말산, 숙신산, 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 수산화암모늄을 포함하는 것인, 모발 염색용 조성물.

도 1 및 2는 소목 분말 및 물 비율에 따른 소목 분말의 염색 효과를 확인한 것이다.
도 3 및 4는 염색 시간에 따른 소목 분말의 염색 효과를 확인한 것이다.
도 5 및 6은 염색 온도에 따른 소목 분말의 염색 효과를 확인한 것이다.
도 7 및 8은 키토산 처리방법에 따른 소목 분말의 염색성 변화를 확인한 것이다.
도 9 및 10은 키토산의 pH에 따른 소목 분말의 모발 염색 색상을 확인한 것이다.
도 11 내지 13은 키토산의 pH에 따른 강황 분말의 모발 염색 색상을 확인한 것이다.
도 14 내지 16은 키토산의 pH에 따른 상황 분말의 모발 염색 색상을 확인한 것이다.
도 17 및 18은 키토산의 pH에 따른 괴화 분말의 모발 염색 색상을 확인한 것이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명은 천연 염료, 키토산 수용액 및 pH 조절제를 포함하는 모발 염색용 조성물을 제공한다.

천연 염료는 염료로 사용될 수 있는 천연 소재라면 특별히 제한되지 않으며, 상기 천연 염료는 예를 들어, 소목 분말, 강황 분말, 상황 분말 또는 괴화 분말일 수 있다.

분말은 각 천연 소재의 특정 부위를 분쇄한 것이거나, 각 천연 소재를 통째로 분쇄한 것일 수 있다.

예를 들어, 소목 분말은 소목 나무의 목재에서 껍질을 제외한 목부를 분쇄하거나, 목재, 껍질, 뿌리, 잎 등을 통째로 분쇄한 것일 수 있다. 또한, 강황 분말은 강황의 뿌리줄기(근경)를 분쇄한 것이거나, 뿌리 줄기, 잎 등을 통째로 분쇄한 것일 수 있다. 상황 분말은 상황버섯 자실체를 분쇄한 것일 수 있다. 괴화 분말은 회화나무의 꽃으로 물에 불려서 껍질을 벗긴 후 분쇄한 것일 수 있다.

천연 염료 및 키토산 수용액은 예를 들어, 1:1 내지 5, 1:1.5 내지 4.5 또는 1:2 내지 4의 중량비로 포함될 수 있다. 상기 범위로 제한되지 않으나, 상기 범위 내로 포함되는 경우, 천연 염료의 모발 염색 효과를 극대화할 수 있다.

천연 염료, 키토산 수용액 및 pH 조절제는 혼합되어 있거나, 서로 분리되어 포함될 수 있다. 또한, 키토산 수용액 및 pH 조절제는 혼합되어 있고, 천연 염료는 이와 별도로 분리되어 포함될 수 있다. 서로 분리되어 포함되는 경우, 사용자는 이를 혼합하여 사용하거나 개별적으로 사용할 수 있고, 개별적으로 사용하는 경우 그 처리(사용) 순서는 제한되지 않는다.

천염 염료가 분리되어 포함되는 경우 천연 염료는 용매에 분산된 것일 수 있다.

용매는 예를 들면, 증류수일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

천연염료의 분산액은 천연 염료를 예를 들어, 10 내지 50 중량%, 15 내지 40 중량% 또는 20 내지 35 중량% 포함하는 것일 수 있다. 이에 제한되지 않으나, 상기 범위 내로 포함되는 경우, 천연 염료의 모발 염색 효과가 극대화될 수 있다.

키토산은 예를 들어, 분자량이 10 kDa 내지 50 kDa, 15 kDa 내지 45 kDa 또는 20 kDa 내지 40 kDa 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

키토산은 증류수에 용해된 것일 수 있다.

키토산 수용액은 키토산을 0.1 내지 5 중량%, 0.25 내지 4 중량% 또는 0.5 내지 2 중량% 포함하는 것일 수 있다. 상기 범위로 제한되지 않으나, 키토산 수용액에 키토산이 상기 범위 내로 포함되는 경우, 천연 염료의 모발 염색 효과를 극대화할 수 있다.

pH 조절제는 키토산 수용액의 pH를 조절하는 것으로, 상기 키토산 수용액의 pH가 예를 들어, 4 내지 9가 되도록 포함되는 것일 수 있다. pH 조절제의 종류에 따라 그 첨가량을 달리하여 상기 pH가 되도록 조절될 수 있다.

키토산 수용액의 pH에 따라 천연 염료에 의한 모발의 염색 색상이 상이하게 될 수 있고, 사용자가 원하는 색상에 따라 키토산 수용액의 pH를 조절하기 위해 pH 조절제의 비율 및 양을 조절할 수 있다. 예를 들면 pH가 낮을수록 모발 색이 밝아져 밝은 적갈색을 낼 수 있고, pH가 증가할수록 짙은 색을 나타낼 수 있다.

pH 조절제는 이에 제한되지 않으나, 예를 들어, 젖산, 구연산, 아세트산, 말산, 숙신산, 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 수산화암모늄을 포함하는 것일 수 있다.

본 발명의 조성물은 그 외 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 하이드록시석신이미드, 하이드록시카복시이미드, 하이드록시트리아졸, 하이드록시벤조트리아졸, 하이드록시피리디논, 하이드록시페닐벤지미다졸, 하이드록시인돌린온, 하이드록시벤조트 리아진 및 옥시마로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 펩타이드 결합 형성 반응 촉진첨가제를 포함할 수 있다. 상기 펩타이드 결합 형성 반응 촉진첨가제는 전체 조성물 100 중량부에 대하여 0.0001 내지 10 중량부를 사용할 수 있다. 바람직하게는 0.001 내지 1 중량부이며, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 0.1 중량부이다. 10 중량부 이상 사용하여도 화학반응의 속도가 포화되기 때문에 제품의 경제성이 없고, 또한 제품의 안정성에 도움되지 않는다. 0.0001 미만으로 사용하는 경우, 반응성에 미미하게 도움이 되거나 거의 도움이 되지 않는다.

또한, 본 발명의 조성물은 부수적으로 효과를 증대시키기 위하여 팔미틱산(palmitic acid), 스테아릭산(stearic acid) 등의 지방산, 지방 알코올, 직쇄와 분기쇄의 장쇄 알킬 4급 암모늄염 등의 양이온화 계면활성제, 양이온화 셀룰로오스, 양이온화 구아, 양이온화 폴리비닐피롤리돈 등의 양이온화 폴리머, 실리콘 등과 혼용하면 제제가 용이해질 수 있다.

또한, 본 발명의 조성물은 화장품 제제로의 제형화를 위하여 용제, 계면활성제, 증점제, 안정화제, 방부제, 착색제, pH 조절제, 금속이온 봉쇄제, 펄화제, 외관 개선제, 에몰리언트, 안료, 분체 입자 등의 화장품 제제화를 위한 성분들을 부수적으로 포함할 수 있다. 상기 제제화를 위한 성분은 전체 조성물 100 중량부에 대하여 40 내지 99 중량부 또는 60 중량부 내지 99 중량부를 사용할 수 있다.

또한, 본 발명의 조성물은 관능기를 가지는 염료를 포함하여 염색용 조성물의 처방에 이용될 수 있다. 모발 제품의 적용 예로는 샴푸 전(pre-shampoo) 조성물, 샴푸, 린스, 트리트먼트, 왁스, 젤, 스프레이, 무스, 헤어 로션, 헤어팩, 헤어 에센스, 헤어 크림, 영구 염모제, 일시 염모제, 펌제, 부직포, 시트 등을 모두 포함할 수 있으며, 피부 제품의 적용 예로는 일반적으로 피부를 정돈, 보호용의 기초 화장품(화장수, 세럼, 에센스, 로션, 크림 등), 색조 화장품(메이크업 베이스, 파운데이션, 파우더, 아이 쉐도우, 립글로즈, 립스틱, 립밤 등), 손발톱용 메이크업(메니큐어, 영양제, 강화제, 탑코트 등), 세정용 화장품(폼클렌징, 클렌징 오일, 클렌징 로션, 클렌징 크림, 클렌징 젤, 팩, 마스크, 비누, 클렌징 티슈 등), 선 케어 화장품, 바디용 화장품(로션, 샤워젤, 바디 크림, 바디 오일 등)을 모두 포함할 수 있다.

또한, 본 발명의 조성물은 아미늄계 화합물을 포함하면서 동시에 반응성 관능기를 갖는 염료를 포함할 수 있고, 위의 제제가 수계에서 활성이 저하되는 경우에는 비수계 제형에서 그 활성을 유지하는 것이 보다 용이하며, 사용 직전에 pH 조절을 위하여 완충액(buffer)과 혼합하거나, 세정 과정에서 물과 접촉 하는 방법으로 반응이 일어나도록 할 수 있다. 비수계 제형의 예로는 통상의 비수계 화장품 제제로서 사용되는 액상형, 시트형, 분말 분체형, 정제형, 오일, 왁스, 앰플, 젤 등을 들 수 있다. 또한 아미늄계 화합물과 염료를 캡슐화 형태의 단일제 또는 각각 분리된 형태의 2제로 제형화할 수 있다. 또한 캡슐화를 통해 반응성을 가지는 관능기와 염색 기능을 갖는 성분이 결합된 형태의 유도체를 수분으로부터 차단하는 방법 또한 이용될 수 있다.

또한, 본 발명의 조성물은 염색 효과를 증대시키기 위하여 디옥틸석시네이트, 디옥틸 아디페이트, 디에틸 세바케이트 등과 같은 2-염기산 에스텔유와 폴리올, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥 실렌글리콜, 부타네디올 및 그들의 이성체, 글리세롤, 벤질 알코올, 에톡시디글리콜 및 그 유도체를 사용할 수 있다. 상기 언급된 용제는 모발, 피부, 손ㆍ발톱, 섬유 또는 가죽의 침투성을 증가시키며 난용성 물질의 용제로서 이용된다. 보다 바람직하게, 관능기를 가지는 염료의 활성 유지 효과를 증대시키기 위하여 사용되는 용제에는 디에틸 세바케이트, 에톡시글리콜, 비스-에톡시글리콜 시클로헥산 1,4-디카복실레이트 등이 있다.

본 발명은 모발을 상기 조성물로 염색하는 단계를 포함하는 모발 염색 방법을 제공한다.

본 발명의 방법은 예를 들어 천연 염료, 키토산 수용액 및 pH 조절제가 혼합되어 있는 전술한 조성물로 수행될 수 있다.

염색은 상기 조성물을 모발에 분무, 도포 또는 침지하여 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 원하는 모발 부위에 상기 조성물이 골고루 흡수될 수 있도록 하는 통상적인 염색 방법이 이용될 수 있다.

염색은 예를 들어, 30분 내지 100분, 45분 내지 90분 또는 50분 내지 70분 간 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 원하는 염색 정도에 따라 염색 시간은 적절히 조절될 수 있다.

염색은 예를 들어, 25℃ 내지 60℃, 30℃ 내지 50℃ 또는 35℃ 내지 45℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 염색 정도, 모발의 손상 방지 등을 고려하여 적절히 조절될 수 있다.

본 발명은 모발을 키토산 수용액 및 pH 조절제로 처리하는 단계 및 상기 키토산 수용액 및 pH 조절제로 처리된 모발을 천연 염료의 분산액으로 염색하는 단계를 포함하는 모발 염색 방법을 제공한다.

본 발명의 방법은 예를 들면 천연 염료, 키토산 수용액 및 pH 조절제가 혼합되지 않고 별도로 포함되어 있는 전술한 조성물로 수행될 수 있다.

또한, 본 발명의 방법은 예를 들면, 키토산 수용액 및 pH 조절제가 혼합되어 있고, 천염 염료는 이와 별도로 포함되어 있는 전술한 조성물로 수행될 수 있다.

본 발명은 모발을 키토산 수용액 및 pH 조절제로 처리하는 단계를 포함한다. 천연 염료의 분산액으로 모발을 염색하기 전에 키토산 수용액으로 전처리하면, 모발의 염색성이 향상되고, 색빠짐이 억제될 수 있다.

키토산은 증류수에 용해된 것일 수 있다.

키토산 수용액 처리는 키토산 수용액을 모발에 분무, 도포 또는 침지하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 원하는 모발 부위에 키토산 수용액이 골고루 흡수될 수 있도록 하는 통상적인 방법이 이용될 수 있다.

키토산 수용액 처리는 예를 들어, 1분 내지 10분 또는 3분 내지 7분 간 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명은 키토산 수용액 및 pH 조절제로 처리된 모발을 천연 염료의 분산액으로 염색하는 단계를 포함한다.

천연 염료는 용매에 분산된 것일 수 있다.

천연 염료의 분산액은 천연 염료를 예를 들어, 10 내지 50 중량%, 15 내지 40 중량% 또는 20 내지 35 중량% 포함하는 것일 수 있다. 이에 제한되지 않으나, 상기 범위 내로 포함되는 경우, 천연 염료의 모발 염색 효과가 극대화될 수 있다.

본 발명은 모발을 천연 염료의 분산액으로 염색하는 단계 및 상기 염색된 모발을 키토산 수용액 및 pH 조절제로 처리하는 단계를 포함하는 모발 염색 방법을 제공한다.

본 발명은 모발을 천연 염료의 분산액으로 염색하는 단계를 포함한다. 염색된 모발을 키토산 수용액으로 후처리하는 단계를 포함하면, 모발의 염색효과를 향상시킬 수 있고, 색빠짐이 억제될 수 있다.

각 단계의 구체적인 방법은 전술한 바와 같다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.

실험방법 및 결과

1. 소목 분말 분산액의 염색효과

(1) 소목 분말 및 물 비율에 따른 소목 분말의 염색 효과

모발 1 피스 당 소목 분말 1.5g을 기준으로 잡고, 물의 양을 중량비로 각각 1:1, 1:2, 1:3 및 1:4로 혼합하여 모발에 고르게 도포하여 실온에서 약 60분 간 염색 반응을 진행하였다. 반응 완료 후 샴푸를 사용하여 1회 세척하고 완전 건조하여 색차계를 활용하여 모발의 색을 측정하였으며, 측정 결과는 표 1, 도 1 및 도 2와 같다. 대조군은 모발 시료 자체이며, 모발 시료는 100% 인모로 명도 7단계의 탈색모를 이용하였다.

Sample	대조군	1:1	1:2	1:3	1:4
L*	96.36±0.22	70.80±0.09	63.79±0.02	61.53±0.08	64.03±0.02
a*	1.70±0.22	22.72±0.31	27.27±0.29	28.80±0.71	29.20±0.15
b*	15.22±1.08	38.48±0.21	53.51±0.65	57.45±0.63	57.45±0.63

실험 결과 소목 분말과 물의 혼합 비율이 1:3일 때 염색 모발의 명도(L*)가 가장 낮았으며, 노란색을 나타내는 b*값이 가장 높은 것으로 확인되었다. 또한, 1:3의 비율로 혼합하였을 때, 모발에 바르기 좋은 점도를 나타내었다. 1:4의 경우, 수분 함량이 높아서 모발에 도포하였을 때, 물과 분말이 분리되는 현상을 확인하였기 때문에 모발에 적용하기에는 어려움이 있었다.

(2) 염색 시간에 따른 소목 분말의 염색 효과

모발 1 피스 당 소목 가루 1.5g을 기준으로 잡고, 물의 양을 중량비로 각각 1:3으로 혼합하여 모발에 고르게 도포하고, 실온에서 30, 45, 60, 90분 간 염색 반응을 진행하였다. 반응 완료 후 샴푸를 사용하여 1회 세척하고 완전 건조하여 색차계를 활용하여 모발의 색을 측정하였으며 측정결과는 표 2, 도 3 및 도 4와 같다. 대조군은 모발 시료 자체이며, 모발 시료는 100% 인모로 명도 7단계의 탈색모를 이용하였다.

Sample	대조군	30m	45m	60m	90m
L*	96.36±0.22	66.01±0.20	65.74±0.03	63.10±0.05	61.28±0.13
a*	1.70±0.22	25.51±0.04	23.03±0.25	27.32±0.71	29.78±0.79
b*	15.22±1.08	49.22±0.49	51.15±0.11	58.16±0.60	64.49±0.39

그 결과 염색반응을 90분 간 진행하였을 때, 염색 모발의 명도(L*)가 가장 낮았으며 노란색을 나타내는 b*값이 가장 높은 것으로 확인되었다. 염색 시간이 늘어남에 따라 모발에 염색되는 효과는 증가하는 것으로 확인할 수 있었다. 하지만, 90분은 실제 염색 시 지루함을 느낄 수 있는 시간고, 60분의 염색만으로도 충분한 효과를 보인다고 판단되므로 60분이 가장 적절한 염색시간으로 판단되었다.

(3) 염색 온도에 따른 소목 분말의 염색 효과

모발 1 피스 당 소목 분말 1.5g을 기준으로 잡고, 물의 양을 중량비로 각각 1:3으로 혼합하여 모발에 고르게 도포하고, 25℃, 30℃, 40℃, 50℃ 온도에서 1시간동안 염색 반응을 진행하였다. 반응 완료 후 샴푸를 사용하여 1회 세척하고 완전 건조하여 색차계를 활용하여 모발의 색을 측정하였으며 측정결과는 표 3, 도 5 및 도 6과 같다. 대조군은 모발 시료 자체이며, 모발 시료는 100% 인모로 명도 7단계의 탈색모를 이용하였다.

Sample	대조군	25 ℃	30 ℃	40 ℃	50 ℃
L*	96.36±0.22	66.48±0.09	63.62±0.02	60.52±0.02	61.95±0.04
a*	1.70±0.22	28.04±1.42 ^*	28.95±0.40	28.74±0.75	30.70±0.65
b*	15.22±1.08	47.29±0.07	55.74±0.33	61.96±0.76	60.97±0.61

그 결과 염색반응을 40℃에서 진행하였을 때, 염색 모발의 명도(L*)가 가장 낮았으며, 노란색을 나타내는 b*값이 가장 높은 것으로 확인되었다.

2. 키토산 첨가에 따른 소목 분말의 염색 효과

소목 분말에 물을 혼합한 경우 대비 키토산을 혼합하는 경우, 염색 효과가 증가되는 것을 확인하기 위해, 소목 분말과 30 kDa의 키토산 2% 용액을 제조하여 1:3의 중량비로 혼합하여 혼합제로 사용하였다. 모발 1 피스 당 소목 가루 1.5g을 기준으로 잡고, 모발에 고르게 도포하고, 실온에서 1시간 동안 염색을 하였다. 반응 완료 후 샴푸를 사용하여 1회 세척하고 완전 건조하여 색차계를 활용하여 모발의 색을 측정하였으며 측정결과는 표 4와 같다. 대조군은 모발 시료 자체이며, 모발 시료는 100% 인모로 명도 7단계의 탈색모를 이용하였다.

Sample	대조군	water	키토산
L*	96.36±0.22	68.81±0.34	69.83±0.02
a*	1.70±0.22	26.45±1.18	27.41±0.14
b*	15.22±1.08	49.48±0.91	57.63±0.34

그 결과, 키토산 처리군의 염색 모발의 명도(L*)가 가장 낮았으며, 노란색을 나타내는 b*값이 가장 높을 것으로 확인되었다. 키토산의 처리가 모발 염색성을 향상시켰음을 알 수 있었다.

3. 키토산 농도에 따른 소목 분말의 염색 효과

30 kDa의 키토산 2%, 1%, 0.5% 용액을 제조하고, 이를 소목 분말과 3:1의 중량비로 혼합하여 혼합제로 사용하였고, 물을 혼합한 경우 대비 염색성 향상 효과를 확인하였다. 모발 1 피스 당 소목 가루 1.5g을 기준으로 잡고, 모발에 고르게 도포하고, 실온에서 1시간 동안 염색을 하였다. 반응 완료 후 샴푸를 사용하여 1회 세척하고 완전 건조하여 색차계를 활용하여 모발의 색을 측정하였으며 측정결과는 표 5와 같다. 대조군은 모발 시료 자체이며, 모발 시료는 100% 인모로 명도 7단계의 탈색모를 이용하였다.

Sample	대조군	Water	2%	1%	0.5%
L*	99.44±0.12	77.01±0.22	79.43±0.04	77.87±0.14	79.06±0.01
a*	0.08±0.68	24.63±0.90	25.36±0.46	25.33±0.76	24.24±0.13
b*	13.08±0.13	44.31±0.09	46.91±0.30	45.96±0.17	45.10±0.06

그 결과, 키토산의 농도 의존적으로 염색성 향상에 영향을 미치는 것으로 확인되었다.

4. 키토산 처리방법에 따른 염색성 변화 확인

30 kDa의 키토산 1% 용액을 사용하여 모발을 키토산 용액으로 전처리한 경우, 후처리한 경우를 실험군으로 하고, 소목 분말에 증류수를 혼합하여 동시 처리하는 것을 비교예(non-treat)로 하였다.

전처리한 경우는 키토산 용액 3㎖에 모발을 약 5분 간 침지한 후에 염색 반응을 진행하였고, 후처리한 경우는 비교예와 동일하게 염색반응을 진행한 후 키토산 용액 3㎖에 염색된 모발을 5분 간 침지한 후 건조하였다.

염색 반응은 모발 1 피스 당 소목 분말 1.5g을 기준으로 잡고 소목 분말 및 증류수를 중량비로 1:3으로 혼합하고, 모발에 고르게 도포하고, 1시간 동안 염색반응을 진행하였다. 반응 완료 후 샴푸를 이용하여 1회 세척하고, 완전 건조하여 색차계를 활용하여 모발의 색을 측정하였다. 또한 염색된 색소의 물빠짐을 확인하기 위해 증류수 10㎖에 24시간 침지하여 색소를 용출시킨 후 색소 용출액을 405nm 파장에서 흡광도를 측정하여 용출된 색소를 확인하였다. 실험은 2일 동안 반복 진행하였다.

그 결과, 비교예에 비해 전처리군의 염색 효율이 가장 높게 향상됨을 확인하였다. 색 빠짐 정도 또한 전처리군, 후처리군 모두에서 감소됨을 알 수 있었다(도 7 및 도 8)

5. 키토산의 pH에 따른 천연 염료의 모발 염색 색상 확인

(1) 실험 방법

모발 시료 1 피스 당 천연 염료 분말(소목 분말, 강황 분말, 상황 분말, 괴화 분말)을 1.5g을 기준으로 잡고, 30 kDa의 키토산 1% 용액을 pH 조절제(젖산 및 수산화나트륨)로 pH 4~9 범위로 조절하여 분말 및 키토산 용액이 1:3의 중량비가 되도록 혼합하였다. 이를 모발 시료에 고르게 도포하여 실온에서 60분 간 염색 반응을 진행하였다. 염색 반응 후 샴푸로 1회 세척하여 건조하였고, 건조된 모발의 색을 색차계를 이용하여 측정하였다. 추가적으로, 강황 분말, 상황 분말 및 괴화 분말은 각 분말과 키토산 용액을 10분 간 반응시키고, 13,000 rpm에서 3분간 원심분리 후, 상층액을 96 well 플레이트에 200㎕ 주입하여 405 nm파장에서의 흡광도를 측정하였다.

(2) 실험결과

(2)-1. 키토산의 pH에 따른 소목 분말의 모발 염색 색상

낮은 pH 범위에서 모발의 색은 노란색을 띄며, pH가 증가함에 따라 붉은 색으로 염색됨을 확인하였다(표 6, 도 9 및 10).

Sample	Control	pH 4	pH 5	pH 6	pH 7	pH 8	pH 9
L*	67.09±0.13	72.69±0.32	67.81±0.06	67.76±0.05	66.96±0.01	65.96±0.07	64.10±0.01
a*	25.61±0.58	21.38±0.71	22.62±0.09	24.03±0.20	25.98±0.37	28.21±0.43	27.86±0.41
b*	46.88±0.77	57.35±0.27	49.85±0.35	48.40±0.62	44.42±0.36	38.47±0.45	39.63±0.54

(2)-2. 키토산의 pH에 따른 강황 분말의 모발 염색 색상

낮은 pH 범위에서 모발의 색은 밝은 노란 색을 띄며, pH가 증가함에 따라 색이 진해짐을 확인하였다(도 11 및 12). 색차계를 통해 측정된 결과를 보면 pH 가 증가함에 따라 모발의 명도는 감소하고, a* 값이 증가하며, b* 값은 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이는 명도가 감소하는 것은 색이 진해짐을 의미하며, a* 값의 증가는 적색 계열이 증가하는 것을 의미한다. 또한 b* 값의 감소는 노랑 계열이 감소함을 의미한다(표 7 및 도 13).

Sample	pH 4	pH 5	pH 6	pH 7	pH 8	pH 9
L*	88.70±0.08	87.74±0.16	87.50±0.27	84.32±0.11	84.46±0.34	81.31±0.06
a*	5.81±0.93	6.08±0.37	6.92±0.59	10.69±0.34	9.98±0.05	13.49±0.33
b*	89.43±0.80	89.26±0.26	88.55±0.61	86.90±0.37	84.90±0.37	79.26±0.19

(2)-3. 키토산의 pH에 따른 상황 분말의 모발 염색 색상

낮은 pH 범위에서 모발의 색은 밝은 적갈색을 띄며, pH가 증가함에 따라 색이 진해짐을 확인하였다(도 14 및 15). 색차계를 통해 측정된 결과를 보면 pH 가 증가함에 따라 모발의 명도는 감소하고, a* 값이 증가하며, b* 값도 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 명도가 감소하는 것은 색이 진해짐을 의미하며, a* 값의 증가는 적색 계열이 증가하는 것을 의미한다. 또한 b* 값의 증가는 노랑 계열이 감소함을 의미한다(표 8 및 도 16).

Sample	pH 4	pH 5	pH 6	pH 7	pH 8	pH 9
L*	80.07±0.11	78.81±0.25	77.92±0.30	75.04±0.58	74.53±0.45	73.34±0.17
a*	13.99±0.27	13.88±0.45	14.06±0.47	15.06±0.58	14.76±0.58	16.42±0.28
b*	31.06±0.29	30.49±0.34	31.35±0.35	32.59±0.21	32.71±0.08	33.51±0.24

(2)-4. 키토산의 pH에 따른 괴화 분말의 모발 염색 색상

낮은 pH 범위에서 모발의 색은 밝은 노랑색을 띄며, pH가 증가함에 따라 색이 진해짐을 확인하였다(도 17 및 18).

Claims

천연 염료, 분자량이 10 내지 50 kDa인 키토산 수용액 및 pH 조절제를 포함하는 모발 염색용 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 천연 염료는 소목 분말, 강황 분말, 상황 분말 또는 괴화 분말인, 모발 염색용 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 천연 염료 및 키토산 수용액은 1:2 내지 4의 중량비로 포함되는 것인 모발 염색용 조성물.
삭제
청구항 1에 있어서, 상기 키토산 수용액은 키토산이 0.5 내지 2 중량% 포함되는 것인, 모발 염색용 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 pH 조절제는 상기 키토산 수용액의 pH가 4 내지 9가 되도록 포함되는 것인, 모발 염색용 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 pH 조절제는 젖산, 구연산, 아세트산, 말산, 숙신산, 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 수산화암모늄을 포함하는 것인, 모발 염색용 조성물.
모발을 분자량이 10 내지 50 kDa인 키토산이 0.5 내지 2 중량%으로 포함되고 pH가 4 내지 9인 수용액으로 처리하는 단계; 상기 모발을 35 내지 45℃에서 천연 염료의 분산액으로 염색하는 단계;를 포함하는 모발 염색 방법.
청구항 8에 있어서, 상기 천연 염료는 소목 분말, 강황 분말, 상황 분말 또는 괴화 분말인, 모발 염색 방법.