KR102445498B1 - 금속 염화물 생성 장치 및 금속 분체의 제조 방법 - Google Patents
금속 염화물 생성 장치 및 금속 분체의 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102445498B1 KR102445498B1 KR1020207029466A KR20207029466A KR102445498B1 KR 102445498 B1 KR102445498 B1 KR 102445498B1 KR 1020207029466 A KR1020207029466 A KR 1020207029466A KR 20207029466 A KR20207029466 A KR 20207029466A KR 102445498 B1 KR102445498 B1 KR 102445498B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- heating furnace
- metal
- chloride
- gas inlet
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 120
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 120
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 200
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 91
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 67
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 67
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 210
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 35
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 16
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 15
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract description 6
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 22
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 14
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 13
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 12
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 6
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 2
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000002463 transducing effect Effects 0.000 description 2
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 boron nitride Chemical compound 0.000 description 1
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000002925 chemical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical group Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/04—Halides
- C01G3/05—Chlorides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B1/00—Shaft or like vertical or substantially vertical furnaces
- F27B1/02—Shaft or like vertical or substantially vertical furnaces with two or more shafts or chambers, e.g. multi-storey
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B7/00—Rotary-drum furnaces, i.e. horizontal or slightly inclined
- F27B7/02—Rotary-drum furnaces, i.e. horizontal or slightly inclined of multiple-chamber or multiple-drum type
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D7/00—Forming, maintaining or circulating atmospheres in heating chambers
- F27D7/02—Supplying steam, vapour, gases or liquids
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Furnace Details (AREA)
Abstract
제조 장치의 파손이나 파괴를 방지하고, 안정적으로 금속 분체를 제조할 수 있는 방법, 이 방법을 실현할 수 있는 금속 염화물 생성 장치, 및 금속 염화물 생성 장치를 포함하는 금속 분체의 제조 시스템을 제공한다. 금속 염화물 생성 장치는 금속을 도입하기 위한 금속 도입구를 구비하는 제 1 가열노와 제 1 가열노와 연결되는 제 2 가열노를 구비하는 염화노와, 제 1 가열노를 가열하는 제 1 히터, 및 제 2 가열노를 가열하는 제 2 히터를 구비하는 금속 염화물 생성 장치를 구비한다. 제 2 가열노는 금속 염화물의 가스를 배출하기 위한 배출구를 구비한다. 염화노는 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 제 1 가스 도입구를 구비하고, 제 1 가스 도입구는 제 1 히터와 제 2 히터 중 어느 한쪽에 둘러싸인다.
Description
본 발명의 일 실시형태는 금속 염화물 생성 장치, 금속 분체를 제조하기 위한 시스템, 및 그 시스템을 이용하는 금속 분체의 제조 방법에 관한 것이다.
미세한 금속 입자(금속 분체)는 다양한 분야에 이용되고 있고, 예를 들면, 구리나 니켈, 은 등의 높은 도전성을 나타내는 금속의 분체는 적층 세라믹 콘덴서(MLCC)의 내부 전극 등의 전자 부품의 원재료로서 널리 이용되고 있다. 이러한 금속 분체를 제조하는 방법은 몇 개인가 알려져 있지만, 그 일례로서 기상법을 들 수 있다. 이 방법에서는, 예를 들면, 특허문헌 1, 2에 개시되어 있는 바와 같이, 금속 염화물의 가스를 수소 등의 환원성 가스와 접촉시켜 환원하는 것에 의해 금속 분체가 형성된다.
(선행 기술 문헌)
(특허 문헌)
특허 문헌 1 : 일본 특공평 제6－76609호 공보
특허 문헌 2 : 일본 특개평 제10－219313호 공보
본 발명의 일 실시형태는 제조 장치의 파손이나 파괴를 막고, 안정적으로 금속 분체를 제조할 수 있는 방법, 이 방법을 실현할 수 있는 금속 염화물 생성 장치, 및 금속 염화물 생성 장치를 포함하는 금속 분체의 제조 시스템을 제공하는 것을 과제의 하나로 한다.
본 발명에 관한 일 실시형태는 금속 염화물 생성 장치이다. 이 금속 염화물 생성 장치는 금속을 도입하기 위한 금속 도입구가 마련된 제 1 가열노와 제 1 가열노와 연결되는 제 2 가열노를 구비하는 염화노와, 제 1 가열노를 가열하는 제 1 히터, 및 제 2 가열노를 가열하는 제 2 히터를 구비한다. 제 2 가열노는 금속 염화물의 가스를 배출하기 위한 배출구를 구비한다. 염화노는 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 제 1 가스 도입구를 구비하고, 제 1 가스 도입구는 제 1 히터와 제 2 히터 중 어느 한쪽에 둘러싸인다.
본 발명에 관한 일 실시형태는 금속 염화물 생성 장치이다. 이 금속 염화물 생성 장치는 금속을 도입하기 위한 금속 도입구와, 질소를 도입하기 위한 가스 도입구를 갖는 제 1 가열노와, 제 1 가열노와 연결되어 금속 염화물을 배출하기 위한 배출구를 갖는 제 2 가열노와, 제 1 가열노를 가열하는 제 1 히터와, 제 2 가열노를 가열하는 제 2 히터, 및 질소를 가열하기 위한 제 3 히터를 구비한다.
본 발명에 관한 일 실시형태는 금속 분체를 제조하는 방법이다. 이 방법은 제 1 히터와 제 2 히터에 의해 가열되도록 구성되는 염화노에서 금속을 염소 가스와 반응시켜 금속 염화물을 생성하는 것, 및 염화노에 마련되는 제 1 가스 도입구로부터 염소를 포함하는 가스를 도입하는 것에 의해 염화물의 증기를 환원노로 수송하는 것을 포함한다. 제 1 가스 도입구는 제 1 히터와 제 2 히터 중 어느 한쪽에 둘러싸인다.
본 발명에 관한 일 실시형태는 금속 분체를 제조하는 방법이다. 이 방법은 가열된 질소를 염화노에 도입하면서 염화노에서 금속을 염소 가스와 반응시켜 금속 염화물을 생성하는 것, 및 염소를 포함하는 가스를 이용하여 염화물의 증기를 환원노로 수송하는 것을 포함한다.
본 발명에 관한 일 실시형태는 금속 염화물 생성 장치이다. 이 금속 염화물 생성 장치는 금속을 도입하기 위한 금속 도입구를 갖는 제 1 가열노와, 제 1 가열노와 연결되는 제 2 가열노를 구비하는 염화노를 구비한다. 제 2 가열노는 금속 염화물의 가스를 배출하기 위한 배출구, 및 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 제 1 가스 도입구를 구비한다.
본 발명에 관한 일 실시형태는 금속 염화물 생성 장치이다. 이 금속 염화물 생성 장치는 제 1 가열노와, 제 1 가열노와 연결되는 제 2 가열노를 포함하는 염화노를 구비한다. 제 1 가열노는 금속을 도입하기 위한 금속 도입구와 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 제 1 가스 도입구를 구비한다. 제 2 가열노는 금속 염화물의 가스를 배출하기 위한 배출구를 구비한다. 제 1 가스 도입구는 금속을 도입하기 위한 금속 도입구보다 제 1 가열노와 제 2 가열노의 연결부에 더 가깝게 위치한다. 금속 염화물 생성 장치는 제 1 가열노를 가열하는 제 1 히터를 더 가져도 좋다. 또한, 제 1 가스 도입구는 제 1 히터에 둘러싸여도 좋다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 분체 제조 시스템의 개략 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 측면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 단면도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치의 모식적 측면도이다.
이하, 본 발명의 각 실시형태에 대하여, 도면 등을 참조하면서 설명한다. 다만, 본 발명은 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 태양으로 실시할 수 있고, 이하에 예시하는 실시형태의 기재 내용으로 한정하여 해석되는 것은 아니다.
도면은, 설명을 보다 명확하게 하기 위해, 실제의 태양에 비해, 각 부분의 폭, 두께, 형상 등에 대하여 모식적으로 나타내는 경우가 있지만, 이는 어디까지나 일 예이며, 본 발명의 해석을 한정하는 것은 아니다. 본 명세서와 각 도면에서, 기출의 도면에 관하여 설명한 것과 마찬가지의 기능을 구비한 요소에는, 동일한 부호를 부여하여, 중복하는 설명을 생략하는 경우가 있다.
본 명세서 및 특허 청구의 범위에서, 임의의 구조체 위나 아래에 다른 구조체를 배치하는 태양을 표현함에 있어, 단지 「위에」, 혹은 「아래」라고 표기하는 경우, 특히 별도의 언급이 없는 한, 임의의 구조체에 접하도록, 바로 위나, 혹은 바로 아래에 다른 구조체를 배치하는 경우와, 임의의 구조체의 윗쪽이나 아래쪽에 또 다른 구조체를 개재하여 다른 구조체를 배치하는 경우의 양쪽 모두를 포함하는 것으로 한다. 또한, 상기 구조체의 배치는, 주로 금속 염화물의 가스의 이동 순서에 근거하여 설명되고, 위라고 지칭되는 구조체와 아래라고 지칭되는 구조체가, 예를 들면, 수평으로 위치하는 경우도 포함된다.
(제 1 실시형태)
본 발명의 일 실시형태에 관한 금속 염화물 생성 장치(110), 및 이것을 포함하는 금속 분체 제조 시스템(이하, 단지 시스템이라 기재함)(100)을 설명한다.
1. 전체 구성
도 1에 시스템(100) 구성의 개요를 나타낸다. 시스템(100)은, 주된 구성으로서, 금속 염화물 생성 장치(110)와 환원노(200)을 구비한다. 도시하지 않지만, 시스템(100)은 환원노(200)에 접속되는 분리 장치(300)나, 환원노(200) 또는 분리 장치(300)에 접속되는 백 필터(bag filter) 등의 회수 장치를 구비하여도 좋다. 금속 염화물 생성 장치(110)와 환원노(200)는 제 1 수송관(112)에 의해 연결되고, 환원노(200)와 분리 장치(300)는 제 2 수송관(202)에 의해 연결된다.
금속 염화물 생성 장치(110)는 0가의 금속과 염소 가스의 반응에 의해 금속 염화물(이하, 단지 염화물이라 기재함)을 생성하는 것을 기능의 하나로서 구비한다. 염화물은 금속 염화물 생성 장치(110) 내에서 기체(증기)로서 존재하고, 금속의 종류나 반응 조건에 따라서는 일부가 액체로서 존재한다. 염화물의 증기는 제 1 수송관(112)을 통해 환원노(200)에 도입된다. 금속으로는, 구리나 은, 니켈 등을 이용할 수 있다. 이용하는 금속의 형상에 제약은 없고, 예를 들면, 펠릿 형상, 와이어 형상, 플레이트 형상의 금속을 사용할 수 있다.
환원노(200)는 제 1 수송관(112)과 접속되고, 금속 염화물 생성 장치(110)로부터 수송되는 염화물의 증기를 환원노(200) 내에 도입하기 위한 가스 도입구(제 5 가스 도입구)(204)를 구비한다. 환원노(200)는 염화물을 환원하기 위한 환원성 가스인 수소나 하이드라진, 암모니아, 메테인 등을 도입하기 위한 가스 도입구(제 6 가스 도입구)(206)를 구비한다. 환원노(200) 내에서 염화물이 환원되고, 이것에 의해 금속 분체가 생성된다. 환원노(200)에는 외부로부터 도시하지 않은 가스 도입구를 거쳐 질소 가스 등의 불활성 가스가 도입되고, 이것에 의해 생성한 금속 분체가 냉각되는 것과 동시에 제 2 수송관(202)를 통해 분리 장치(300)나 회수 장치로 수송된다.
상세한 설명은 생략하지만, 분리 장치(300)는 금속 분체에 포함되는 응집물이나, 환원노(200) 내에서 부생(副生)하는 금속의 소결물을 제거하는 것에 의해 금속 분체를 정제하는 기능을 구비한다. 회수 장치는 정제된 금속 분체를 질소 가스로부터 단리하기 위해 마련된다. 도 1에는 자세한 것은 나타내지 않지만, 후술하는 바와 같이, 금속 염화물 생성 장치(110)에는 여러 가지의 가스를 도입하기 위한 가스 도입구가 마련된다.
2. 금속 염화물 생성 장치
금속 염화물 생성 장치(110)의 단면 모식도를 도 2에 나타낸다. 금속 염화물 생성 장치(110)는, 주된 구성으로서, 염화노(120), 염화노(120)를 둘러싸도록 마련되고, 염화노(120)를 가열하기 위한 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 구비한다. 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)는 각각 독립적으로 제어할 수 있다.
염화노(120)는 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)를 구비한다. 도 2에 나타내는 예에서는, 제 2 가열노(124)는 제 1 가열노(122) 아래에 위치하지만, 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)를 수평 배치하여도 좋다. 또한, 환원노(200)도 제 1 가열노(122)나 제 2 가열노(124) 아래에 마련하여도 좋고(도 1 참조), 혹은 이들을 수평 배치하여도 좋다. 또, 도 2에 나타내는 예에서는, 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)의 연결부(123)의 내경은 다른 부분보다 작지만, 도 3에 나타내는 바와 같이, 제 1 가열노(122)로부터 제 2 가열노(124)에 이를 때까지, 염화노(120)의 내경은 동일하여도 좋다. 또는, 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)의 내경은 상이하여도 좋다.
임의의 구성으로서, 염화노(120)는 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)를 구분하는 칸막이 부재(126)를 구비하여도 좋다(도 3 참조). 즉, 염화노(120)는 제 1 가열노(122) 및 칸막이 부재(126)에 의해 제 1 가열노(122)와 연결되는 제 2 가열노(124)를 구비하여도 좋다. 칸막이 부재(126)에는 적어도 하나의 개구가 구비되어 있고, 이것에 의해, 제 1 가열노(122)나 제 2 가열노(124)에 도입되는 가스와, 이들에 의해 생성되는 염화물의 증기가 칸막이 부재(126)를 통과할 수 있다. 상세한 설명은 생략하지만, 개구의 수나 크기, 배치 등은 반응 조건이나 염화물의 증기압, 이용하는 금속의 형상이나 크기 등을 고려하여 적절하게 설계하면 좋다. 또한, 용융한 염화물이 생성되는 경우, 액상의 염화물이 칸막이 부재(126)를 통과할 수 있도록 칸막이 부재(126)를 설계하면 좋다. 도 3에는, 금속이 펠릿(114)으로서 제 1 가열노(122) 내에 칸막이 부재(126) 상에 배치된 태양이 나타내어져 있다.
염화노(120)에 이용되는 재료로는, 석영이나 세라믹 등을 이용할 수 있고, 이용하는 금속이나 그 염화물의 융점을 고려하여 선택할 수 있다. 칸막이 부재(126)에 이용되는 재료로는, 예를 들면, 석영이나 알루미나, 지르코니아 등의 금속 혹은 반금속의 산화물, 세라믹, 질화 붕소 등의 질화물, 흑연 등을 들 수 있다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 제 1 가열노(122)에는, 금속을 제 1 가열노(122)에 도입하기 위한 금속 도입구(128)를 구비한다. 염화에 이용하는 염소를 포함하는 가스는 금속 도입구(128)를 이용하여 제 1 가열노(122)에 도입하여도 좋다. 또는, 임의의 구성으로서 가스 도입구(제 3 가스 도입구)(130)를 마련하고, 밸브(132)를 거쳐 염소를 포함하는 가스를 도입하여도 좋다. 염소를 포함하는 가스는 염소를 희박하게 하기 위한 질소나 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스를 포함하여도 좋다. 불활성 가스와 염소를 포함하는 가스(이하, 혼합 가스라고도 기재함)를 이용하는 것에 의해, 염소의 양을 용이하게 또한 정밀하게 제어하는 것이 가능해진다. 도 2에 나타내는 예에서, 제 3 가스 도입구(130)는 제 1 히터(160)에 둘러싸여 있지만, 제 3 가스 도입구(130)는 제 1 히터(160)에 둘러싸이지 않고, 제 1 히터(160)로부터 노출되어도 좋다.
제 1 가열노(122)는 제 1 히터(160)에 의해 가열되고, 제 1 가열노(122) 내에 배치된 금속은 금속 도입구(128) 및/또는 제 3 가스 도입구(130)로부터 도입되는 염소 가스와 반응하여, 금속 염화물을 부여한다. 염화물은 금속의 종류에 따라 염화노(120) 내에서 기체(증기)로 존재하거나, 기체와 액체 사이의 평형 상태를 취한다. 후자의 경우, 염화물은 일부가 용융 상태이며, 일부는 증기로 존재한다. 제 1 가열노(122) 내에 생성하는 용융 염화물과 염화물의 증기는 연결부(123)(칸막이 부재(126)를 마련하는 경우에는 그 개구)를 거쳐 제 2 가열노(124)로 이동한다.
제 2 가열노(124)는 제 1 가열노(122)에서 생성된 염화물의 증기를 환원노(200)로 수송하는 것, 및 용융한 염화물이 생기는 경우에는 이것을 기화하여 염화물의 증기를 생성하고, 이것을 환원노(200)로 수송하는 것을 주된 기능으로 구비한다. 제 2 가열노(124)는 제 2 히터(162)에 둘러싸여 가열된다. 전술한 바와 같이, 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)는 독립적으로 제어되고, 각기 다른 온도로 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)를 가열할 수 있다. 제 2 가열노(124)의 온도가 제 1 가열노(122)의 온도보다 높아지도록 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)가 구동된다. 예를 들면, 제 2 가열노(124)의 온도가 200~300℃ 높아지도록 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)의 온도를 제어하는 것에 의해, 용융한 염화물이 생성되어 제 1 가열노(122)로부터 제 2 가열노(124)로 이동한 경우에도 염화물을 제 2 가열노(124) 내에서 신속하게 기화시킬 수 있다.
또, 용융한 염화물을 효율적으로 기화시키기 위해, 제 2 가열노(124) 내에 기화 보조재(140)를 충전 하여도 좋다. 기화 보조재(140)로는, 예를 들면, 석영이나 알루미나, 지르코니아 등의 금속 혹은 반금속의 산화물, 세라믹, 질화 붕소 등의 질화물, 흑연을 포함하는 입자나 펠릿이며, 이것에 의해, 용융한 염화물을 기화하기 위한 넓은 가열 면적을 제공할 수 있다.
제 2 가열노(124)는 제 1 가열노(122)나 제 2 가열노(124)에서 생성하는 염화물의 증기를 환원노(200)로 수송하기 위한 배출구(134)를 구비한다. 아울러 염화노(120), 보다 상세하게는, 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124) 중 적어도 어느 한쪽에는 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 가스 도입구(제 1 가스 도입구)(136)가 마련된다. 제 1 가스 도입구(136)는 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162) 중 어느 한쪽에 둘러싸이도록 배치하여도 좋다. 도 2에 나타내는 예에서, 제 1 가스 도입구(136)는 제 2 가열노(124)에 마련되어 제 2 히터(162)로 둘러싸인다. 제 1 가스 도입구(136)는 밸브(138)를 더 개재하여, 도시하지 않는 염소 가스원(봄베(bombe) 등)과 접속된다. 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 도입되는 염소를 포함하는 가스도 좋고, 불활성 가스를 포함하여도 좋다.
염화물의 증기를 환원노(200)로 수송하기 위한 배출구(134)는 제 2 가열노(124)의 바닥부보다 높은 위치에 배치하는 것이 바람직하다. 이것은 용융한 염화물이 기화하지 않은 상태에서 환원노(200)로 유입되는 것을 막기 위함이다.
제 1 가스 도입구(136)를 제 2 가열노(124)에 마련하는 경우, 제 1 가스 도입구(136)는 배출구(134)보다 낮은 위치(제 1 가열노(122)보다 더 먼 위치)에 배치할 수 있다. 이것은, 용융한 염화물이 제 2 가열노(124)의 하부에 쉽게 모이므로, 제 2 가열노(124)의 하부로부터 염소를 포함하는 가스를 도입함으로써, 효율적으로 염화물의 가스를 배출구(134)로 도입할 수 있기 때문이다.
금속 도입구(128)나 제 1 가스 도입구(136), 제 3 가스 도입구(130)로부터 도입된 염소를 포함하는 가스는 염화노(120)에 양압(陽壓)을 부여한다. 이 때문에, 염화노(120)에서 생성된 염화물의 증기는 이 양압에 의해 배출구(134)를 거쳐 제 1 수송관(112)에 도입되어 환원노(200)로 수송된다. 금속 도입구(128)나 제 3 가스 도입구(130)로부터 도입된 염소의 전부 또는 대부분은 금속과의 반응에 의해 소비된다. 그렇지만, 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입되는 염소는 금속 도입구(128)나 제 3 가스 도입구(130)로부터 도입되는 염소와 비교하면, 금속과의 반응에 대한 기여가 작고, 소비율이 작다. 따라서, 염화물의 증기는 적어도 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 더해지는 염소와 접하면서 환원노(200)로 수송된다.
전술한 바와 같이, 환원노(200)에 수송된 염화물은 환원노(200) 내에서 환원되어 금속 분말을 부여한다. 얻어진 금속 분말은 다시 분리 장치(300)로 수송되어 정제되고, 또 회수 장치에 의해 단리된다.
3. 염소의 기여
본 실시형태의 시스템(100)의 금속 염화물 생성 장치(110)에서는, 금속 도입구(128)나 제 3 가스 도입구(130)을 거쳐 염소를 포함하는 가스가 도입된다. 이 가스는 금속을 염화하고, 또한 생성된 염화물의 증기를 제 2 가열노(124)로 수송하기 위한 양압을 부여하기 때문에 도입된다.
한편, 금속 염화물 생성 장치(110)에서는 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 염소를 포함하는 가스가 제 2 가열노(124)에 더 도입되고, 염화노(120)에 양압을 부여한다. 이것에 의해, 효율적으로 염화물의 증기를 배출구(134)로 보내, 염화물의 증기를 신속하게 환원노(200)로 수송할 수 있다. 그 결과, 제 2 가열노(124)에 염화물이 잔존하거나, 또는 제 2 가열노(124)나 제 1 수송관(112) 내에서 염화물이 고화, 석출된다고 하는 오류를 억제할 수 있다. 또한, 제 6 가스 도입구(206)를 거쳐 환원노(200)에 도입되는 환원성 가스가 제 1 수송관(112)을 역류하는 것도 동시에 방지할 수 있다. 이 때문에, 제 1 수송관(112) 내에서 염화물이 환원되어 금속이 석출되어 제 1 수송관(112)을 막히게 하거나 파손시키거나 한다는 오류도 방지할 수 있다.
여기서, 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 도입되는 염소를 포함하는 가스는, 전술한 바와 같이, 단순히 염화물의 증기를 배출구(134)를 거쳐 환원노(200)로 도입하는 양압을 부여하는 물리적 수단뿐만 아니라, 이하에 설명하는 바와 같이, 시스템(100) 오류의 발생을 보다 효과적으로 방지하는 화학적 수단으로서도 기능한다.
금속과 염화물은 이하의 식으로 표시되는 평형 상태로 존재한다.
[화학식 1]
예를 들면, 금속이 구리인 경우에는, 다음과 같은 평형이 성립된다.
[화학식 2]
금속의 종류나 온도에도 의존하지만, 만약 염화노(120)에서 금속이 모두 염화물로 되었다고 하여도, 이 평형을 유지하기 위해, 염화물의 일부는 금속으로 환원된다. 이 때문에, 제 2 가열노(124)나 제 1 수송관(112)에서 금속이 석출되어, 막힘을 발생시키는 요인이 된다.
그렇지만, 이 평형계에 염소 가스를 도입하여 평형을 우측(염화물측)으로 시프트시키는 것에 의해, 기체 상태의 염화물이 금속으로 석출되는 것을 방지할 수 있다는 것을 발명자가 찾아냈다. 즉, 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 도입되는 염소는, 제 1 가열노(122) 내에 투입된 금속의 염화에는 거의 소비되지 않기 때문에, 제 2 가열노(124)나 제 1 수송관(112) 내에서 염화물의 증기와 접할 수 있다. 이 때문에, 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 도입되는 염소는 화학적 수단으로서 상기 금속-염화물 간의 평형을 염화물 측으로 시프트시키는 것에 기여한다. 그 결과, 제 2 가열노(124)나 제 1 수송관(112) 내에서 염화물의 가스로부터 금속이 석출되고, 이것에 의해 제 1 수송관(112)의 막힘이나 파손, 제 2 가열노(124)의 파괴와 같은 오류를 보다 효과적으로 억제할 수 있다.
이와 같이, 물리적 수단으로서뿐만 아니라, 화학적 수단으로서 제 1 가스 도입구(136)로부터 염소를 포함하는 가스를 도입하는 것에 의해, 파손이나 파괴가 생기지 않고 안정적으로 장시간 구동 가능한 금속 분체 제조 시스템을 제공할 수 있고, 나아가 이 시스템을 이용함으로써, 금속 분말을 효율적으로 제조하는 것이 가능해진다.
4. 변형예
금속 염화물 생성 장치(110)는, 도 2나 도 3에 나타낸 구성으로 한정되지 않는다. 예를 들면, 도 4에 나타내는 바와 같이, 염화노(120)는 화학적 수단으로 기능하는 염소를 포함하는 가스를 공급하는 가스 도입구를 복수 구비하여도 좋다. 염소 가스는 불활성 가스와 함께 공급되어도 좋다. 도 4에 나타내는 예에서는, 제 2 가열노(124)에 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 가스 도입구(제 2 가스 도입구)(142)가 더 마련되어 있다. 제 2 가스 도입구(142)는 배출구(134)보다 위에 배치할 수 있다. 즉, 제 1 가열노(122)로부터 배출구(134)까지의 거리가 제 1 가열노(122)로부터 제 2 가스 도입구(142)까지의 거리보다 커지도록 제 2 가스 도입구(142)를 마련할 수 있다. 제 2 가스 도입구(142)는 도시하지 않은 염소원과 연결되고, 염소를 포함하는 가스의 공급이 밸브(144)에 의해 제어된다.
이러한 구성을 채용하는 것에 의해, 화학적 수단으로서의 기여를 증대시켜, 더욱 효과적으로 제 2 가열노(124)나 제 1 수송관(112) 내에서의 금속의 석출을 방지할 수 있다.
또는 도 5에 나타내는 바와 같이, 금속 염화물 생성 장치(110)는 가열된 불활성 가스를 도입하기 위한 가스 도입구(제 4 가스 도입구)(146), 및 제 3 히터(164)를 구비하여도 좋다. 제 4 가스 도입구(146)는 제 1 가열노(122)에 마련되고, 밸브(148)를 거쳐 제 3 히터(164)에 연결된다. 제 3 히터는 불활성 가스를 가열하는 기능을 구비한다.
가열된 불활성 가스를 제 1 가열노(122)에 공급하는 것에 의해, 제 1 가열노(122)의 온도 저하를 일으키지 않고, 염화노(120) 내에 보다 큰 양압을 부여할 수 있다. 이 때문에, 제 1 가열노(122)에서 생성된 염화물의 전부, 혹은 대부분이 기체 상태를 유지한 채로 제 2 가열노(124)로부터 제 1 수송관을 거쳐 환원노(200)로 도입되는 것이 가능해진다. 염화물의 비점이 높은 경우에는 제 2 가열노(124)에서의 기화에 비교적 긴 시간을 필요로 하기 때문에, 이 구성은 비점이 높은 염화물을 부여하는 금속의 분체를 제조할 때에 특히 효과적이다.
또, 제 4 가스 도입구(146)와 제 3 히터(164)를 마련하는 경우, 반드시 제 1 가스 도입구(136)나 제 2 가스 도입구(142)는 마련하지 않아도 좋다(도 6 참조). 염화물의 비점이 비교적 낮은 경우에는, 이 구성을 채용하는 것에 의해 효율적으로 시스템(100)을 구동할 수 있고, 또한, 시스템(100)의 제조 비용을 절감할 수 있으며, 이것에 의해, 저비용으로 금속 분체를 제공하는 것이 가능해진다.
(제 2 실시형태)
본 실시형태에서는, 시스템(100)을 이용하는 금속 분체의 제조 방법에 대해 설명한다. 여기에서는, 도 2에 나타내는 금속 염화물 생성 장치(110)를 구비하는 시스템(100)을 이용하여 금속 분체를 제조하는 방법을 예로 들어 설명한다. 제 1 실시형태에서 설명한 구성과 마찬가지이거나 유사한 구성에 대해서는 설명을 생략하는 경우가 있다.
우선, 금속 도입구(128)를 거쳐 금속을 제 1 가열노(122)에 투입한다. 전술한 바와 같이, 금속으로는 구리나 은, 니켈 등을 사용할 수 있다. 제 2 가열노(124)에는 미리 기화 보조재(140)를 충전하여도 좋다.
다음에, 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 이용하여 각각 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)를 가열한다. 제 1 가열노(122)의 온도는 금속의 종류에도 의존하지만, 예를 들면, 800℃ 이상 1,000℃ 이하의 범위에서 적절하게 설정할 수 있다. 금속의 융점보다 낮은 온도로 제 1 가열노(122)의 온도를 설정하는 것에 의해, 원료인 금속(금속 펠릿(114))의 용융을 방지할 수 있다. 제 1 가열노(122)에서, 금속이 염소와 반응하여 염화물을 부여한다.
한편, 제 2 가열노(124)의 온도는 제 1 가열노(122)의 온도보다 높게 설정하면 좋다. 금속의 종류에도 좌우되지만, 예를 들면, 900℃ 이상 1,200℃ 이하의 범위에서 적절하게 설정할 수 있다. 염화물의 비점보다 높은 온도로 제 2 가열노(124)의 온도를 설정하는 것에 의해, 염화물을 신속하게 기화할 수 있다.
제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)의 가열과 함께, 염소를 포함하는 가스를 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 제 2 가열노(124)에 도입한다. 또한, 금속 도입구(128) 및/또는 제 3 가스 도입구(130)을 거쳐 염소를 포함하는 가스를 제 1 가열노(122)에 도입한다. 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 제 2 가열노(124)에 도입하는 염소를 포함하는 가스에 불활성 가스를 혼합하는 경우, 예를 들면, 이 혼합 가스 중의 염소 농도를 0.001wt% 이상 20wt% 이하로 하거나, 0.01wt% 이상 10wt% 이하로 하거나, 0.1wt% 이상 2wt% 이하로 하면 좋다. 이들 가스의 유량은 스케일에 따라 적절하게 조정하면 좋다. 제 2 가스 도입구(142)(도 4 참조)를 이용하여 염소를 포함하는 가스를 도입하는 경우에는, 제 1 가스 도입구(136)와 제 2 가스 도입구(142)를 거쳐 도입되는 염소를 포함하는 가스의 조성이나 총유량은 서로 동일해도 좋고, 달라도 좋다. 예를 들면, 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 도입되는 염소를 포함하는 가스의 유량을 제 2 가스 도입구(142)를 거쳐 도입되는 염소를 포함하는 가스의 유량보다 크게 하여도 좋다. 제 1 가스 도입구(136)나 제 2 가스 도입구(142)를 거쳐 제 2 가열노(124)에 도입되는 염소 포함 가스 중의 염소의 양은 금속 도입구(128) 및/또는 제 3 가스 도입구(130)를 거쳐 제 1 가열노(122)에 도입되는 염소 포함 가스 중의 염소의 양보다 적은 것이 바람직하다. 이것에 의해, 획득될 금속 분체의 염소 함유량을 감소시킬 수 있다.
또한, 도 4, 도 5에 나타내는 예와 같이, 가열된 질소 가스를 제 1 가열노(122)에 도입하는 경우, 질소 가스의 온도는, 예를 들면, 800℃ 이상 1,000℃ 이하로 하면 좋다.
염화노(120)에서 생성하는 염화물의 증기는 배출구(134)로부터 배출되고, 제 1 수송관(112)을 경유하여, 제 5 가스 도입구(204)로부터 환원노(200)로 도입된다. 수소나 하이드라진, 암모니아, 메테인 등으로부터 선택되는 환원성 가스는 제 6 가스 도입구(206)(도 1 참조)로부터 공급되고, 그 유량이나 농도는 염화물과 반응하는 화학량론비 이상이 되도록 조정하면 좋다. 환원노에서 생성한 금속의 분체는 환원노(200)에 도입되는 질소 가스에 의해 물리적으로 분리 장치(300)나 백 필터 등의 회수 장치(도시하지 않음)로 옮겨져 단리된다. 이상의 공정에 의해, 금속의 분체를 제조할 수 있다.
제 1 실시형태에서 설명한 바와 같이, 제 1 가스 도입구(136)나 제 2 가스 도입구(142)로부터 제 2 가열노(124)로 도입되는 염소를 포함하는 가스는 물리적 수단으로서 신속하게, 또한 안정적으로 염화물의 증기를 환원노(200)로 수송하는 기능을 가질 뿐만 아니라, 화학적 수단으로서 금속의 석출을 방지하는 기능을 구비한다. 이 때문에, 본 실시형태를 적용하는 것에 의해, 안정적으로 구동할 수 있고, 또한 금속 분체를 효율적으로 제조하는 것이 가능한 금속 분체 제조 시스템을 제공할 수 있다.
(제 3 실시형태)
본 실시형태에서는, 금속 염화물 생성 장치(110)와 구조가 다른 금속 염화물 생성 장치(116)의 구조를 설명한다. 제 1 실시형태에서 설명한 구성과 동일하거나 유사한 구성에 대해서는 설명을 생략하는 경우가 있다.
금속 염화물 생성 장치(116)는 적어도 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)의 내경이 다른 점, 제 2 가열노(124)가 튜브 형상을 갖는 점에서 금속 염화물 생성 장치(110)와 구조가 다르다.
보다 구체적으로는, 도 7에 나타내는 바와 같이, 제 2 가열노(124)는 튜브 형상을 구비하고, 그 내경은 제 1 가열노(122)와 비교하여 작다. 이러한 형상으로 하는 것에 의해, 보다 효과적으로 염화물의 증기와 염소 가스를 혼합할 수 있고, 제 1 가스 도입구(136)를 거쳐 도입되는 염소를 포함하는 가스의 물리, 화학적 효과를 증대시킬 수 있다.
제 1 가스 도입구(136)는 제 1 가열노(122)에 마련되고, 제 1 히터(160)에 둘러싸인다. 제 1 가스 도입구(136)는 금속 도입구(128)보다 제 2 가열노(124)에 더 가깝게 되도록 배치하는 것이 바람직하다. 이것은, 용융한 염화물이 생기는 경우, 염화물이 제 1 가열노(122)의 하부에 퇴적되고, 이 부분에서 기화가 우선적으로 생기기 때문이다. 따라서, 도 7에 나타내는 바와 같이, 상면이 제 1 가스 도입구(136)보다 위에 위치하도록 기화 보조재(140)를 제 1 가열노(122) 내에 배치하는 것이 바람직하다. 펠릿(114)은 기화 보조재(140) 상에 기화 보조재(140)와 접하도록 배치할 수 있다.
이러한 구성에서 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 구동하여 염화노(120)를 가열하고, 금속 도입구(128) 및/또는 제 3 가스 도입구(130)로부터 염소를 포함하는 가스를 도입하는 것에 의해, 금속과 염소 가스의 반응이 생겨 염화물이 생성된다. 증기로서 존재하는 염화물은 기화 보조재(140)의 간격을 통해 제 2 가열노(124)로 이동한다. 한편, 용융 상태에 있는 액상의 염화물은 기화 보조재(140)의 층을 침투하는 동안에 제 1 히터(160)로부터 공급되는 열에너지를 흡수하여 기화하고, 그 후 제 2 가열노(124)로 이동한다. 이와 같이, 금속 염화물 생성 장치(116)에서는, 제 1 가열노(122)에서 염화물의 생성과 용융 상태의 염화물 기화가 생긴다.
금속 염화물 생성 장치(110)와 마찬가지로, 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입되는 염소를 포함하는 가스는 물리적 수단으로서 염화물의 증기를 제 2 가열노(124)로 도입할 뿐만 아니라, 화학적 수단으로서 염화물로부터 금속이 석출되는 것을 방지할 수 있다. 이 때문에, 튜브 형상의 제 2 가열노(124) 내에서도 금속이나 염화물의 석출을 효과적으로 억제할 수 있고, 파손이나 파괴를 일으키는 일 없이, 안정적으로 시스템(100)을 동작시킬 수 있고, 효율적으로 금속의 분체를 제공할 수 있다.
더욱이, 도 7에 나타내는 바와 같이, 튜브 형상의 제 2 가열노(124)를 꺾어 접는 것에 의해 점유 면적을 늘리지 않으면서 전체 길이를 증가시켜도 좋다. 염화물의 비점이 높은 경우에는 제 2 가열노(124)에서의 기화에 비교적 긴 시간을 필요로 하기 때문에, 이 구성은 비점이 높은 염화물을 부여하는 금속의 분체를 제조할 때에 특히 유효하다.
실시예
(실시예 1)
본 실시예에서는, 도 2에 나타내는 구조를 기본 구조로 갖는 금속 염화물 생성 장치(110)를 구비한 시스템(100)을 이용하여 구리 분체를 제조한 예를 설명한다. 구체적으로는, 제 1 가열노(122)에 구리의 펠릿을 배치하고, 제 2 가열노(124)에 석영의 펠릿을 배치하였다. 이 상태에서 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 이용하여 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)를 각각 900℃, 1,150℃로 되도록 가열하였다. 금속 도입구(128)와 제 1 가스 도입구(136)로부터 각각 질소와 염소를 포함하는 혼합 가스를 도입하였다. 혼합 가스의 염소 농도는 표 1에 나타내는 대로이다. 표 1에는 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입되는 혼합 가스의 유량을 1.0으로 한 경우 금속 도입구(128)로부터 도입되는 혼합 가스의 유량비(즉, 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입되는 혼합 가스에 대한 금속 도입구(128)로부터 도입되는 혼합 가스의 유량비)도 기재하였다. 반응 시간은 10시간으로 하였다.
| 가스 도입구 | 혼합 가스 유량비(-) | 염소 농도(wt%) |
| 제 1 가스 도입구(136) | 1.0 | 20 |
| 금속 도입구(128) | 5.0 | 49 |
반응 종료 후, 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 분리하고, 염화노(120)를 관찰하였다. 그 결과, 제 2 가열노(124)의 하부에 염화 구리의 퇴적은 관찰되지 않았고, 제 2 가열노(124)의 파손도 생기지 않는 것이 확인되었다.
(실시예 2)
본 실시예에서는, 도 4에 나타내는 구조를 기본 구조로 하는 금속 염화물 생성 장치(110)를 구비하는 시스템(100)을 이용하여 구리 분체를 제조한 예를 설명한다. 구체적으로는, 제 1 가열노(122)에 구리의 펠릿을 배치하고, 제 2 가열노(124)에 석영의 펠릿을 배치하였다. 이 상태에서 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 이용하여 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)를 각각 900℃와 1,150℃로 되도록 가열하였다. 금속 도입구(128), 제 1 가스 도입구(136) 및 제 2 가스 도입구(142)의 모두에서 질소와 염소를 포함하는 혼합 가스를 도입하였다. 반응은 2단계로 행하였다. 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입되는 혼합 가스의 유량을 1.0으로 했을 때의 제 2 가스 도입구(142) 및 금속 도입구(128)로부터 도입되는 혼합 가스의 유량과 각각의 혼합 가스 중의 염소 농도는 표 2에 나타내는 대로이다. 제 1 가스 도입구(136)와 제 2 가스 도입구(142)는 동일한 혼합 가스원에 접속되어 있고, 이들 가스 도입구로부터 도입되는 혼합 가스의 각 성분의 농도는 동일하다. 제 1 단계와 제 2 단계의 반응 시간은 각각 9시간, 8시간이었다.
| 가스 도입구 | 제 1 단계 | 제 2 단계 | ||
| 혼합 가스 유량비 (-) | 염소 농도 (wt%) | 혼합 가스 유량비 (-) | 염소 농도 (wt%) | |
| 제 1 가스 도입구(136) | 1.0 | 20 | 1.0 | 20 |
| 제 2 가스 도입구(142) | 1.0 | 20 | 1.0 | 20 |
| 금속 도입구(128) | 5.0 | 49 | 5.0 | 49 |
각 단계의 반응 종료 후, 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 분리하고, 염화노(120)를 관찰하였다. 그 결과, 실시예 1과 비교하여, 염화노(120) 내부의 금속 구리의 석출이 큰 폭으로 감소한 것이 확인되었다. 또한, 제 1 수송관(112) 내부의 구리의 석출도 감소한 것이 확인되었다.
(실시예 3)
본 실시예에서는, 도 2에 나타내는 구조를 기본 구조로 하는 금속 염화물 생성 장치(110)을 구비하는 시스템(100)을 이용하여 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입되는 혼합 가스의 염소 농도의 영향을 검토한 결과를 나타낸다. 구체적으로는, 제 1 가열노(122)에 구리의 펠릿을 배치하고, 제 2 가열노(124)에 석영의 펠릿을 배치하였다. 이 상태에서 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 이용하여 제 1 가열노(122)와 제 2 가열노(124)를 각각 900℃, 1,150℃로 되도록 가열하였다. 금속 도입구(128)와 제 1 가스 도입구(136)로부터 질소와 염소를 함께 포함하는 혼합 가스를 도입하였다. 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입되는 혼합 가스의 유량을 1.0으로 했을 때의 금속 도입구(128)로부터 도입되는 혼합 가스의 유량을 3.2로 고정하고, 금속 도입구(128)로부터 도입되는 혼합 가스의 염소 농도를 43wt%로 고정하며, 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입되는 혼합 가스 중의 염소 가스 농도를 표 3에 나타내는 바와 같이 변화시켰다. 표 3에서의 실험 3은 비교예이며, 제 1 가스 도입구(136)로부터 질소만 도입한 실험이다. 반응 시간은 10시간으로 하였다.
| 실험 | 염소 가스 농도a (wt%) | 회수량b/목표 반응량c (%) | 금속 석출d |
| 1 | 0.9 | 95 | n |
| 2 | 1.5 | 95 | n |
| 3 | 0 | 75 | y |
a 제 1 가스 도입구로부터 도입되는 혼합 가스 중의 농도
b 실측값
c 계산값
d n: 염화노 내에서 구리의 석출 없음, y: 염화노 내에서 구리의 석출 있음
표 3에 나타내는 바와 같이, 제 1 가스 도입구(136)로부터 염소를 포함하는 가스를 도입하는 것에 의해, 계산값(목표 반응량)과 거의 같은 양의 구리 분체를 얻을 수 있는 것을 알았다(실험 1, 2). 이에 비하여, 염소 가스를 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입하지 않는 경우(실험 3), 회수량은 목표 반응량과 괴리되어, 실험 1과 실험 2와 비교하여 낮은 회수율에 머물렀다. 이것은 염화노(120) 내에서 구리가 석출되고 있음을 시사한다.
반응 종료 후, 제 1 히터(160)와 제 2 히터(162)를 분리하고, 염화노(120)를 관찰하였다. 그 결과, 제 1 가스 도입구(136)로부터 염소를 포함하는 가스를 도입한 경우에는, 염화노(120) 내에서 구리가 석출되지 않거나, 석출되어도 시스템(100)의 구동에는 영향을 미치지 않을 정도의 양이었다. 이에 대해, 염소 가스를 제 1 가스 도입구(136)로부터 도입하지 않은 경우(실험 3), 염화노(120) 내에서 구리가 석출된 것을 육안으로 관찰하였다.
실시예 1, 2, 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시형태를 적용하는 것에 의해, 금속이나 염화물이 염화노(120) 내부에 퇴적하거나, 제 1 수송관(112) 내부에서 석출되는 등의 오류를 억제할 수 있다는 것이 확인되었다.
본 발명의 실시형태로서 상술한 각 실시형태는, 서로 모순되지 않는 한에서, 적절히 조합하여 실시할 수 있다. 또한, 각 실시형태의 표시 장치를 기초로 하여, 당업자가 적절하게 구성 요소를 추가, 삭제 혹은 설계 변경한 것이나, 공정을 추가, 생략 혹은 조건 변경한 것도, 본 발명의 요지를 포함하는 한, 본 발명의 범주에 포함된다.
전술한 각 실시형태의 태양에 의한 작용 효과와는 다른 작용 효과라도 본 명세서의 기재로부터 명백한 것, 또는 당업자가 용이하게 예측할 수 있는 것에 대해서는 당연히 본 발명에 의해 도출되는 것으로 해석된다.
100: 금속 분체 제조 시스템, 110: 금속 염화물 생성 장치, 112: 제 1 수송관, 114: 펠릿, 116: 금속 염화물 생성 장치, 120: 염화노, 122: 제 1 가열노, 123: 연결부, 124: 제 2 가열노, 126: 칸막이 부재, 128: 금속 도입구, 130: 제 3 가스 도입구, 132: 밸브, 134: 배출구, 136: 제 1 가스 도입구, 138: 밸브, 140: 기화 보조재, 142: 제 2 가스 도입구, 144: 밸브, 146: 제 4 가스 도입구, 148: 밸브, 160: 제 1 히터, 162: 제 2 히터, 164: 제 3 히터, 200: 환원노, 202: 제 2 수송관, 204: 제 5 가스 도입구, 206: 제 6 가스 도입구, 300: 분리 장치
Claims (15)
- 금속을 도입하기 위한 금속 도입구를 갖는 제 1 가열노 및 상기 제 1 가열노와 연결되는 제 2 가열노를 구비하는 염화노와,
상기 제 1 가열노를 가열하는 제 1 히터, 및
상기 제 2 가열노를 가열하는 제 2 히터를 포함하되,
상기 제 2 가열노는, 상기 금속의 염화물의 가스를 배출하기 위한 배출구를 포함하고,
상기 염화노는, 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 제 1 가스 도입구를 포함하고,
상기 제 1 가스 도입구는, 상기 제 1 히터와 상기 제 2 히터 중 어느 한쪽에 둘러싸이는,
금속 염화물 생성 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 가스 도입구는, 상기 제 2 가열노에 마련되고, 상기 배출구와 비교하여 상기 제 1 가열노로부터 더 멀리 배치되는, 금속 염화물 생성 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 가스 도입구는, 상기 제 1 가열노에 마련되고,
상기 제 1 가스 도입구는, 상기 금속 도입구보다는 상기 제 1 가열노와 상기 제 2 가열노의 접속부에 가까운, 금속 염화물 생성 장치. - 제 2 항에 있어서,
상기 제 2 가열노는, 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 제 2 가스 도입구를 더 포함하고,
상기 제 2 가스 도입구는, 상기 배출구에 비해 상기 제 1 가열노에 더 가깝게 배치되는,
금속 염화물 생성 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 히터는, 상기 제 1 가열노의 온도보다 높은 온도로 상기 제 2 가열노를 가열하도록 구성되는, 금속 염화물 생성 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 가열노는, 염소를 포함하는 가스를 도입하기 위한 제 3 가스 도입구를 더 구비하고,
상기 제 3 가스 도입구는, 상기 제 1 히터로부터 노출되는,
금속 염화물 생성 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 가열노는,
질소를 도입하기 위한 제 4 가스 도입구, 및
상기 질소를 가열하기 위한 제 3 히터를 갖는,
금속 염화물 생성 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 가열노의 내경은, 상기 제 1 가열노의 내경보다 작은, 금속 염화물 생성 장치. - 제 1 히터와 제 2 히터에 의해 가열되도록 구성되는 염화노에서 금속을 염소 가스와 반응시켜 상기 금속의 염화물을 생성하는 것, 및
상기 염화노에 마련되는 제 1 가스 도입구로부터 염소를 포함하는 가스를 도입함으로써 상기 염화물의 증기를 환원노로 수송하는 것을 포함하되,
상기 제 1 가스 도입구는, 상기 제 1 히터와 상기 제 2 히터 중 어느 한쪽에 둘러싸이고,
상기 염화노는,
상기 제 1 히터에 둘러싸이는 제 1 가열노, 및
상기 제 1 가열노에 접속되고, 상기 제 2 히터에 둘러싸이는 제 2 가열노를 구비하고,
상기 제 2 가열노에서, 상기 염화물을 기화하는 것을 더 포함하는,
금속 분체를 제조하는 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 제 2 가열노에서 행해지는 상기 염화물의 상기 기화는, 상기 염화물을 생성하는 온도보다 높은 온도로 실시하는, 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 제 1 가스 도입구는, 상기 제 1 가열노에 마련되는, 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 제 1 가스 도입구는, 상기 제 2 가열노에 마련되는, 방법. - 제 12 항에 있어서,
상기 염화물의 상기 증기의 상기 환원노에의 수송은, 상기 제 2 가열노에 마련되는 배출구를 거쳐 행해지고,
염소를 포함하는 상기 가스의 도입은, 상기 제 1 가스 도입구와 상기 제 2 가열노에 마련되는 제 2 가스 도입구를 이용하여 행해지는,
방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 제 1 가열노에 가열된 질소를 도입하는 것을 더 포함하는, 방법. - 삭제
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2018-066921 | 2018-03-30 | ||
| JP2018066921 | 2018-03-30 | ||
| PCT/JP2019/013277 WO2019189411A1 (ja) | 2018-03-30 | 2019-03-27 | 金属塩化物生成装置、および金属粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200131875A KR20200131875A (ko) | 2020-11-24 |
| KR102445498B1 true KR102445498B1 (ko) | 2022-09-21 |
Family
ID=68062002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020207029466A Active KR102445498B1 (ko) | 2018-03-30 | 2019-03-27 | 금속 염화물 생성 장치 및 금속 분체의 제조 방법 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6591129B1 (ko) |
| KR (1) | KR102445498B1 (ko) |
| CN (1) | CN111936424B (ko) |
| TW (1) | TWI698399B (ko) |
| WO (1) | WO2019189411A1 (ko) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6704083B1 (ja) * | 2019-11-22 | 2020-06-03 | 東邦チタニウム株式会社 | 銅粉体とその製造方法 |
| JP7498604B2 (ja) | 2020-06-26 | 2024-06-12 | 東邦チタニウム株式会社 | 銅粉の製造方法 |
| EP4296598A4 (en) * | 2021-03-24 | 2024-08-07 | FUJIFILM Corporation | HEAT TREATMENT DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING A HEAT TREATMENT OBJECT |
| JP7236063B1 (ja) * | 2021-11-10 | 2023-03-09 | コリア インスティチュート オブ インダストリアル テクノロジー | 無機粉末の製造装置及び製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005256125A (ja) * | 2004-03-12 | 2005-09-22 | Fujikura Ltd | 金属粉製造装置 |
| WO2005123307A1 (ja) | 2004-06-16 | 2005-12-29 | Toho Titanium Co., Ltd. | ニッケル粉末およびその製造方法 |
| JP2006307286A (ja) | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Fujikura Ltd | 金属粉の製造方法及び金属粉の製造装置 |
| JP2009013456A (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-22 | Toho Titanium Co Ltd | ニッケル合金粉末の製造方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2598652B2 (ja) * | 1987-10-27 | 1997-04-09 | 川崎製鉄株式会社 | 気相化学反応装置 |
| EP1468766B1 (en) * | 2001-06-14 | 2006-08-23 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for producing metal powder |
| US7261761B2 (en) * | 2002-08-28 | 2007-08-28 | Toho Titanium Co., Ltd. | Metallic nickel powder and process for production thereof |
| JP4540364B2 (ja) * | 2004-03-01 | 2010-09-08 | 東邦チタニウム株式会社 | ニッケル粉末、並びにそれを用いた導電ペースト及び積層セラミックコンデンサ |
| CN100569352C (zh) * | 2006-08-01 | 2009-12-16 | 遵义钛业股份有限公司 | 多层流无筛板沸腾氯化炉 |
| JP6082574B2 (ja) * | 2012-11-26 | 2017-02-15 | 東邦チタニウム株式会社 | 金属粉末の製造方法および製造装置 |
| CN103851631B (zh) * | 2012-11-29 | 2016-06-08 | 李文智 | 环保热处理系统 |
| CN204261659U (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-15 | 江苏凌云药业有限公司 | 具有照明设备的两级通氯反应装置 |
| CN204261660U (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-15 | 江苏凌云药业有限公司 | 两级通氯反应装置 |
| CN204261663U (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-15 | 江苏凌云药业有限公司 | 带泄露保护装置的两级通氯反应装置 |
| CN204261655U (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-15 | 江苏凌云药业有限公司 | 具有二级冷凝的两级通氯反应装置 |
| CN204275954U (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-22 | 江苏凌云药业有限公司 | 具有自动感应照明设备的两级通氯反应装置 |
| CN105858720B (zh) * | 2016-06-27 | 2017-08-15 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种生产TiCl4的沸腾氯化炉及方法 |
-
2019
- 2019-03-27 JP JP2019529662A patent/JP6591129B1/ja active Active
- 2019-03-27 KR KR1020207029466A patent/KR102445498B1/ko active Active
- 2019-03-27 WO PCT/JP2019/013277 patent/WO2019189411A1/ja active Application Filing
- 2019-03-27 CN CN201980024083.9A patent/CN111936424B/zh active Active
- 2019-03-29 TW TW108111300A patent/TWI698399B/zh active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005256125A (ja) * | 2004-03-12 | 2005-09-22 | Fujikura Ltd | 金属粉製造装置 |
| WO2005123307A1 (ja) | 2004-06-16 | 2005-12-29 | Toho Titanium Co., Ltd. | ニッケル粉末およびその製造方法 |
| JP2006307286A (ja) | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Fujikura Ltd | 金属粉の製造方法及び金属粉の製造装置 |
| JP2009013456A (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-22 | Toho Titanium Co Ltd | ニッケル合金粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6591129B1 (ja) | 2019-10-16 |
| JPWO2019189411A1 (ja) | 2020-04-30 |
| WO2019189411A1 (ja) | 2019-10-03 |
| KR20200131875A (ko) | 2020-11-24 |
| CN111936424B (zh) | 2022-12-02 |
| TWI698399B (zh) | 2020-07-11 |
| TW201942047A (zh) | 2019-11-01 |
| CN111936424A (zh) | 2020-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102445498B1 (ko) | 금속 염화물 생성 장치 및 금속 분체의 제조 방법 | |
| JP5817636B2 (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
| KR101129610B1 (ko) | 나노분말의 유도 플라즈마 합성 | |
| CN104066537A (zh) | 金属粉末制造用等离子体装置 | |
| WO2003099491A1 (fr) | Procede et dispositif servant a la production d'une poudre metallique | |
| JP2005281712A (ja) | 金属粉末、その製造方法及び製造装置 | |
| US20230093953A1 (en) | Method of producing core-shell particles and multilayer ceramic electronic component including core-shell particles | |
| RU2434807C1 (ru) | Способ получения нанопорошков систем элемент-углерод | |
| CN108722325A (zh) | 微粒制造装置以及微粒制造方法 | |
| KR102004760B1 (ko) | 니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법 | |
| JP2009013456A (ja) | ニッケル合金粉末の製造方法 | |
| JP2007138205A (ja) | 金属粉の製造装置及び方法 | |
| JP6771636B1 (ja) | 銅粉体の製造方法 | |
| JPS63286574A (ja) | Ｃｖｄ法によるタングステンの蒸着法 | |
| JP4040209B2 (ja) | Ｎｉ粉末の製造装置およびＮｉ粉末の製造方法 | |
| KR20250095397A (ko) | 몰리브데늄 옥시할라이드 제조장치 및 방법 | |
| JP2007063607A (ja) | 金属粉の製造方法及び装置 | |
| JP2004043835A (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
| KR20140148158A (ko) | 나노 입자 형성 방법 및 나노 입자 형성 장치 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0105 | International application |
Patent event date: 20201014 Patent event code: PA01051R01D Comment text: International Patent Application |
|
| PA0201 | Request for examination | ||
| PG1501 | Laying open of application | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20220119 Patent event code: PE09021S01D |
|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| PE0701 | Decision of registration |
Patent event code: PE07011S01D Comment text: Decision to Grant Registration Patent event date: 20220728 |
|
| PR0701 | Registration of establishment |
Comment text: Registration of Establishment Patent event date: 20220916 Patent event code: PR07011E01D |
|
| PR1002 | Payment of registration fee |
Payment date: 20220919 End annual number: 3 Start annual number: 1 |
|
| PG1601 | Publication of registration |