KR102442856B1 - Method for evaluating dispersibility of particle in film - Google Patents
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Abstract
본 발명은 필름의 입자 분산성 평가방법에 관한 것으로, 입자를 포함하는 코팅용액을 기재에 코팅하는 단계; 코팅된 코팅용액을 건조하여 필름을 형성하는 단계; 건조 중 필름의 건조 스트레스를 측정하는 단계; 및 건조시간에 따른 건조 스트레스의 변화를 통해 입자의 분산성을 평가하는 단계를 포함하는 필름의 입자 분산성 평가방법을 제공한다.The present invention relates to a method for evaluating particle dispersibility of a film, comprising: coating a coating solution containing particles on a substrate; drying the coated coating solution to form a film; measuring the drying stress of the film during drying; and evaluating the dispersibility of the particles through a change in drying stress according to the drying time.
Description
본 발명은 필름의 입자 분산성 평가방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for evaluating particle dispersibility of a film.
배터리, 분리막(separator), 필터(filter)와 같은 유무기 복합재료는 필름 및/또는 시트(sheet) 형태로 가공되며, 무기입자와 유기물(바인더)로 이루어진다.Organic/inorganic composite materials such as batteries, separators, and filters are processed in the form of films and/or sheets, and consist of inorganic particles and organic materials (binders).
입자 분산성은 제품의 품질을 결정짓는 중요한 요소로서, 분산성 향상에 많은 투자가 이루어지고 있지만, 입자 분산성에 대한 적절한 평가방법이 부재하다.Particle dispersibility is an important factor in determining the quality of a product, and although a lot of investment is being made to improve dispersibility, there is no adequate evaluation method for particle dispersibility.
기존의 방법(광학적, 기계적)에 대한 한계를 살펴보면, 첫째, 광학적 방법의 경우, 불투명한 필름에 대해서는 적용이 불가능하고, 국부적인 위치의 정보로부터 얻은 결과로서 산포가 크며, 복잡한 정량화 과정이 필요하고, 정량화 방법에 따른 편차가 발생하며, 고가의 장비(현미경, 광산란 측정장비 등)가 필요하다.Looking at the limitations of the existing methods (optical, mechanical), first, in the case of the optical method, it is impossible to apply to an opaque film, the dispersion is large as a result obtained from local location information, and a complex quantification process is required. , there is a deviation depending on the quantification method, and expensive equipment (microscope, light scattering measurement equipment, etc.) is required.
둘째, 기계적 방법(UTM, indentation, stylus 등)의 경우, 최종 필름의 기계적 물성 평가에서 장비 특성에 따른 필름의 제작이 필요하고, 측정 장비별 필름 두께와 조성에 제약이 따른다.Second, in the case of mechanical methods (UTM, indentation, stylus, etc.), in the evaluation of the mechanical properties of the final film, it is necessary to prepare a film according to the equipment characteristics, and there are restrictions on the film thickness and composition for each measuring equipment.
따라서, 본 발명의 목적은 상술한 종래기술의 문제점들을 해결할 수 있는 새로운 필름의 입자 분산성 평가방법을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a new method for evaluating particle dispersibility of a film that can solve the problems of the prior art.
본 발명은 상술한 목적을 달성하기 위해, 입자를 포함하는 코팅용액을 기재에 코팅하는 단계; 코팅된 코팅용액을 건조하여 필름을 형성하는 단계; 건조 중 필름의 건조 스트레스를 측정하는 단계; 및 건조시간에 따른 건조 스트레스의 변화를 통해 입자의 분산성을 평가하는 단계를 포함하는 필름의 입자 분산성 평가방법을 제공한다.The present invention comprises the steps of coating a coating solution containing particles on a substrate in order to achieve the above object; drying the coated coating solution to form a film; measuring the drying stress of the film during drying; and evaluating the dispersibility of the particles through a change in drying stress according to the drying time.
본 발명에서 건조 스트레스 측정장비는 내부에 필름을 거치하는 건조 챔버, 필름을 건조시키는 건조 수단, 기재에 레이저를 조사하는 레이저 광원, 기재로부터 반사된 레이저를 감지하는 센서를 구비할 수 있다.In the present invention, the drying stress measuring device may include a drying chamber for mounting a film therein, a drying means for drying the film, a laser light source for irradiating a laser to the substrate, and a sensor for detecting the laser reflected from the substrate.
본 발명에서 센서는 기재의 휨 변위를 측정할 수 있다.In the present invention, the sensor may measure the bending displacement of the substrate.
본 발명에서 건조 스트레스는 하기 수학식에 의해 휨 변위로부터 산출될 수 있다.In the present invention, the drying stress may be calculated from the bending displacement by the following equation.
[수학식 1][Equation 1]
상기 수학식 1에서, σ는 필름의 건조 스트레스, Es는 기재의 탄성율, ts는 기재의 두께, d는 기재의 휨 변위, tf는 필름의 두께, υs는 기재의 포아송비, L은 기재의 코팅구간 길이다.In Equation 1, σ is the drying stress of the film, E s is the elastic modulus of the substrate, t s is the thickness of the substrate, d is the bending displacement of the substrate, t f is the thickness of the film, υ s is the Poisson’s ratio of the substrate, L is the length of the coating section of the substrate.
본 발명에서 건조 스트레스의 최대값이 4 MPa 이상일 경우 분산성이 우수한 것으로 평가하고, 건조 스트레스의 최대값이 4 MPa 미만일 경우 분산성이 불량한 것으로 평가할 수 있다.In the present invention, when the maximum value of the drying stress is 4 MPa or more, the dispersibility can be evaluated as excellent, and when the maximum value of the drying stress is less than 4 MPa, the dispersibility can be evaluated as poor.
본 발명에서 필름은 전극, 분리막 또는 필터일 수 있다.In the present invention, the film may be an electrode, a separator, or a filter.
본 발명에서 입자는 카본 블랙 입자일 수 있다.In the present invention, the particles may be carbon black particles.
본 발명에서 필름은 불투명 내지 투명 필름일 수 있다.In the present invention, the film may be an opaque or transparent film.
본 발명에 따른 입자가 포함된 필름의 입자 분산성 평가방법은 필름의 건조 스트레스 측정을 통해 입자 분산성을 평가할 수 있다.In the method for evaluating particle dispersibility of a film containing particles according to the present invention, particle dispersibility may be evaluated by measuring the drying stress of the film.
본 발명에 따르면, 필름의 건조 중 입자의 구조 변화(분산성 변화)를 실시간으로 평가할 수 있다.According to the present invention, the structural change (dispersibility change) of the particles during drying of the film can be evaluated in real time.
본 발명에서는 필름의 입자 분산성과 건조 스트레스 사이에 상관관계가 존재함을 확인하였다(실시예 참조).In the present invention, it was confirmed that a correlation exists between the particle dispersibility of the film and the drying stress (see Examples).
또한, 본 발명에 따르면, 광학적 방법으로 어려운(불투명한) 샘플의 입자 분산성도 평가할 수 있다.In addition, according to the present invention, particle dispersibility of difficult (opaque) samples by optical methods can also be evaluated.
또한, 본 발명에 따르면, 실시간 공정 조건을 도출 가능하고, 건조 챔버 안에서의 물성 측정방법을 통해 건조 조건의 변화에 의한 필름의 입자 분산성을 실시간으로 평가할 수 있으며, 특히 필름 건조와 분산성 평가를 개별적으로 진행할 필요가 없다.In addition, according to the present invention, real-time process conditions can be derived, and particle dispersibility of a film due to a change in drying conditions can be evaluated in real time through a physical property measurement method in a drying chamber, and in particular, film drying and dispersibility evaluation can be performed. There is no need to proceed individually.
또한, 본 발명에 따르면, 넓은 범위의 측정 가능 영역에 따라 필름의 조성 및 두께 제약이 없다.Further, according to the present invention, there are no restrictions on the composition and thickness of the film according to a wide range of measurable areas.
도 1은 본 발명에서 사용 가능한 건조 스트레스 측정장비의 개략도이다.
도 2는 건조시간에 따른 전극 슬러리 건조 스트레스 커브이다.
도 3은 분산성이 다른 두 필름에 대해, 건조시간에 따른 건조 스트레스의 변화를 비교한 그래프이다.
도 4는 분산성이 다른 두 필름에 대해, 건조시간에 따른 건조 스트레스의 변화를 비교한 그래프이다.1 is a schematic diagram of a drying stress measuring device usable in the present invention.
2 is a graph of electrode slurry drying stress according to drying time.
3 is a graph comparing changes in drying stress according to drying time for two films having different dispersibility.
4 is a graph comparing changes in drying stress according to drying time for two films having different dispersibility.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 필름의 입자 분산성 평가방법은 코팅 단계, 건조 및 필름 형성 단계, 건조 스트레스 측정 단계, 분산성 평가 단계를 포함할 수 있다.The method for evaluating particle dispersibility of a film according to the present invention may include a coating step, drying and film formation steps, a drying stress measurement step, and a dispersibility evaluation step.
코팅 단계에서는 입자를 포함하는 코팅용액을 기재에 코팅한다. 코팅용액은 입자, 바인더(binder), 용매 등을 포함할 수 있다. 입자는 예를 들어 카본 블랙(carbon black)과 같은 무기입자일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 바인더는 예를 들어 폴리아크릴산(Polyacrylic acid)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 코팅용액 중 입자의 함량은 예를 들어 0.1 내지 10 중량%일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 코팅용액 중 바인더의 함량은 예를 들어 0.1 내지 10 중량%일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 코팅용액을 유발기를 이용하여 제조할 수 있다. 코팅용액의 pH에 따라 분산성이 달라질 수 있고, 예를 들어 pH가 높을수록(염기성일수록) 분산성이 저하될 수 있다. 기재는 예를 들어 금속 도금 유리일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In the coating step, a coating solution containing particles is coated on a substrate. The coating solution may include particles, a binder, a solvent, and the like. The particles may be, for example, inorganic particles such as carbon black, but is not limited thereto. The binder may be, for example, polyacrylic acid, but is not limited thereto. The content of the particles in the coating solution may be, for example, 0.1 to 10% by weight, but is not limited thereto. The content of the binder in the coating solution may be, for example, 0.1 to 10% by weight, but is not limited thereto. The coating solution can be prepared using an induction machine. The dispersibility may vary depending on the pH of the coating solution, for example, the higher the pH (the more basic) the lower the dispersibility. The substrate may be, for example, metal-plated glass, but is not limited thereto.
건조 및 필름 형성 단계에서는 기재에 코팅된 코팅용액을 건조하여 필름을 형성한다. 건조는 건조 챔버에서 건조 수단을 통해 수행될 수 있다. 건조시간은 예를 들어 15 내지 30분일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 필름은 예를 들어 전극, 분리막 또는 필터일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 필름은 불투명 필름(광투과율 30% 이하) 내지 투명 필름(광투과율 70% 이상)일 수 있다. 본 발명에 따르면, 광학적 방법으로 어려운, 불투명한 샘플의 입자 분산성도 평가할 수 있다.In the drying and film forming step, the coating solution coated on the substrate is dried to form a film. Drying may be carried out by means of drying means in a drying chamber. The drying time may be, for example, 15 to 30 minutes, but is not limited thereto. The film may be, for example, an electrode, a separator, or a filter, but is not limited thereto. In addition, the film may be an opaque film (light transmittance of 30% or less) to a transparent film (light transmittance of 70% or more). According to the present invention, it is also possible to evaluate the particle dispersibility of opaque samples, which is difficult with optical methods.
건조 스트레스 측정 단계에서는 건조 중 필름의 건조 스트레스를 측정한다. 필름의 건조 스트레스는 건조 중에 필름이 받는 응력을 의미할 수 있다. 건조 스트레스는 건조 스트레스 측정장비를 이용하여 얻을 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 건조 스트레스 측정장비는 건조 챔버, 건조 수단, 레이저 광원, 센서, 거치대 등을 구비할 수 있다. 건조 챔버는 건조가 수행되는 곳으로, 내부에는 필름을 거치하기 위한 거치대가 설치될 수 있다. 건조 수단은 건조 챔버의 일측에 설치되어 필름을 건조시키는 역할을 하고, 예를 들어 열풍 건조기일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 열풍 건조기를 사용할 경우, 풍량 제어기를 추가로 구비할 수 있고, 이때 풍량 제어기의 파워(power)는 0 내지 60 Hz일 수 있고, 건조 챔버 내 실제 유속은 0.5 내지 2 m/s일 수 있다. 레이저 광원은 건조 챔버의 외부 또는 내부에 설치되어 기재에 레이저를 조사하는 역할을 한다. 센서는 건조 챔버의 외부 또는 내부에 설치되어 기재로부터 반사된 레이저를 감지하는 역할을 하고, 예를 들어 위치센서일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 센서는 기재의 휨 변위를 측정할 수 있다. 센서는 하나 또는 복수 개로 설치될 수 있다.In the drying stress measurement step, the drying stress of the film during drying is measured. The drying stress of the film may mean a stress that the film receives during drying. Drying stress can be obtained by using a drying stress measuring instrument. As shown in FIG. 1 , the drying stress measuring device may include a drying chamber, a drying means, a laser light source, a sensor, a cradle, and the like. The drying chamber is a place where drying is performed, and a cradle for mounting the film may be installed therein. The drying means is installed on one side of the drying chamber and serves to dry the film, and may be, for example, a hot air dryer, but is not limited thereto. When the hot air dryer is used, an airflow controller may be additionally provided, wherein the power of the airflow controller may be 0 to 60 Hz, and the actual flow rate in the drying chamber may be 0.5 to 2 m/s. The laser light source is installed outside or inside the drying chamber to irradiate the laser to the substrate. The sensor is installed outside or inside the drying chamber to detect the laser reflected from the substrate, and may be, for example, a position sensor, but is not limited thereto. The sensor may measure the bending displacement of the substrate. One or a plurality of sensors may be installed.
필름의 건조 스트레스는 하기 수학식(Stoney Equation)에 의해 기재의 휨 변위로부터 산출될 수 있다. 도 1을 참고하면, 기재는 캔틸레버(cantilever) 형태, 즉 한쪽 말단부만 고정되고 다른 말단부는 자유단인 형태로 거치되기 때문에, 필름이 건조되면서 수축 변형됨에 따라, 기재의 고정되지 않은 말단부에서 휨 변형이 일어날 수 있다. 따라서, 기재의 휨 변형(휨 변위)를 측정한 후, 하기 수학식에 의해 필름의 건조 스트레스(drying stress; σ)로 환산하는 과정이 필요하게 된다.The drying stress of the film may be calculated from the bending displacement of the substrate by the following equation (Stoney Equation). Referring to FIG. 1 , since the substrate is mounted in a cantilever shape, that is, only one end is fixed and the other end is free, as the film dries and shrinks and deforms, bending deformation at the unfixed end of the substrate This can happen. Therefore, after measuring the bending deformation (deflection displacement) of the substrate, it is necessary to convert the film into a drying stress (σ) by the following equation.
[수학식 1][Equation 1]
상기 수학식 1에서, σ는 필름의 건조 스트레스(단위 MPa), Es는 기재의 탄성율(단위 MPa; 예컨대 1.47×105 MPa), ts는 기재의 두께(단위 ㎛; 예컨대 200 ㎛), d는 실제 측정값이 되는 기재의 휨 변위(단위 ㎛), tf는 필름의 두께(단위 ㎛; 측정값), υs는 기재의 포아송비(Poisson's ratio= 횡방향 변형률/종방향 변형률)(무차원; 예컨대 0.27), L은 기재의 코팅구간 길이(또는 필름 길이)(단위 mm; 예컨대 60 mm)다. 수학식 1에 따라 건조 스트레스(σ; MPa)가 산출될 수 있는데, 그 산출과정은 상용화된 다양한 컴퓨팅 시스템으로 수행이 가능하다.In Equation 1, σ is the drying stress of the film (unit MPa), E s is the elastic modulus of the substrate (unit MPa; for example 1.47×10 5 MPa), t s is the thickness of the substrate (unit μm; for example 200 μm), d is the actual measured value of the bending displacement of the substrate (unit ㎛), t f is the thickness of the film (unit ㎛; measured value), υ s is the Poisson's ratio of the substrate (Poisson's ratio = lateral strain / longitudinal strain) ( dimensionless; eg 0.27), L is the length of the coating section (or film length) of the substrate (in mm; eg 60 mm). Drying stress (σ; MPa) can be calculated according to Equation 1, and the calculation process can be performed by various commercially available computing systems.
분산성 평가 단계에서는 건조시간에 따른 건조 스트레스의 변화를 통해 입자의 분산성을 평가한다. 입자의 분산성이 우수한 필름의 경우, 건조 중 필름 온도가 증가하는 시점부터 건조 스트레스가 증가하고, 건조가 진행되면서 건조 스트레스 증가속도가 증가하다가 건조가 끝나는 시점에 건조 스트레스 증가가 멈춘다. 이러한 결과는 입자가 패킹(packing)되면서 형성되는 포어(pore)의 메니스커스(meniscus)에서 발생하는 모세관 압력(capillary pressure)에 의한 건조 스트레스 증가로 예상된다. 입자의 분산성이 불량한 필름의 경우, 건조 초반부터 마지막까지 작고 꾸준한 건조 스트레스가 발달하고, 건조가 끝나는 시점과 무관하게 건조 스트레스가 증가한다. 이와 같이, 입자의 분산성은 건조 스트레스의 시간에 따른 변화 패턴을 분석 및 비교하여 평가하거나, 건조 스트레스의 최대값을 비교하여 평가할 수 있다. 예를 들어, 건조 스트레스의 최대값이 4 MPa 이상일 경우 분산성이 우수한 것으로 평가하고, 건조 스트레스의 최대값이 4 MPa 미만일 경우 분산성이 불량한 것으로 평가할 수 있다. 그러나 필름의 조성이 다를 경우, 예를 들어 바인더가 다를 경우에, 건조 스트레스 값이 달라질 수 있다.In the dispersibility evaluation step, the dispersibility of the particles is evaluated by changing the drying stress according to the drying time. In the case of a film having excellent particle dispersibility, the drying stress increases from the point in time when the film temperature increases during drying, the drying stress increase rate increases as drying proceeds, and the drying stress increase stops at the end of drying. This result is expected to increase drying stress due to capillary pressure occurring in the meniscus of the pore formed while the particles are packed. In the case of a film with poor particle dispersibility, a small and steady drying stress develops from the beginning to the end of drying, and the drying stress increases irrespective of the end of drying. As such, the dispersibility of the particles may be evaluated by analyzing and comparing the change pattern with time of the drying stress, or by comparing the maximum value of the drying stress. For example, when the maximum value of the drying stress is 4 MPa or more, the dispersibility can be evaluated as excellent, and when the maximum value of the drying stress is less than 4 MPa, the dispersibility can be evaluated as poor. However, when the composition of the film is different, for example, when the binder is different, the drying stress value may be different.
본 발명에 따르면, 필름 건조와 분산성 평가를 개별적으로 진행할 필요가 없이, 동시에 실시간으로 진행할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 측정 가능 영역이 넓으므로, 필름의 조성 및 두께 제약이 없다.According to the present invention, it is not necessary to separately perform film drying and dispersibility evaluation, and can be performed simultaneously in real time. In addition, according to the present invention, since the measurable area is wide, there are no restrictions on the composition and thickness of the film.
[실시예 1][Example 1]
코팅용액은 입자로서 카본 블랙(CB) 2 중량%, 바인더로서 폴리아크릴산 2 중량%, 용매 96 중량%로 조성하였고, 유발기를 이용하여 15분 동안 제조하였다. 이때, 용액의 pH는 4이었다.The coating solution was composed of 2% by weight of carbon black (CB) as particles, 2% by weight of polyacrylic acid as a binder, and 96% by weight of solvent, and was prepared for 15 minutes using an induction machine. At this time, the pH of the solution was 4.
제조된 CB 함유 코팅용액을 기재로서 Cu 도금한 커버 글래스(cover glass)에 코팅한 후, 도 1의 건조 스트레스 측정장비를 이용하여, 코팅된 코팅용액을 건조시켜 필름을 형성함과 동시에, 건조 중 필름의 건조 스트레스를 측정하였다. 실험조건은 25℃, 공기 속도(air velocity) 13 Hz(풍량 제어기의 파워)이었다. 건조 챔버 내 실제 유속은 약 1 m/s이었다. 마지막으로, 건조시간에 따른 건조 스트레스의 변화를 통해, 입자의 분산성을 평가하였다.After coating the prepared CB-containing coating solution on Cu-plated cover glass as a substrate, drying the coated coating solution using the drying stress measuring device of FIG. 1 to form a film, and at the same time drying The drying stress of the film was measured. Experimental conditions were 25° C., air velocity of 13 Hz (power of air volume controller). The actual flow rate in the drying chamber was about 1 m/s. Finally, the dispersibility of the particles was evaluated by changing the drying stress according to the drying time.
도 3의 A가 실시예 1에 해당한다. 실시예 1의 건조 스트레스 증가 양상을 분석하면, 건조 중 필름 온도가 증가하는 시점(7분)부터 건조 스트레스가 증가하였다. 건조가 진행되면서 건조 스트레스 증가속도가 증가하다가 건조가 끝나는 시점(17분)에서 건조 스트레스 증가가 멈추었다. 이러한 결과는 입자가 패킹되면서 형성되는 포어의 메니스커스에서 발생하는 모세관 압력에 의한 건조 스트레스 증가로 예상되었다.3A corresponds to Example 1. When the drying stress increase pattern of Example 1 was analyzed, the drying stress increased from the time point (7 minutes) when the film temperature during drying increased. As drying progressed, the drying stress increase rate increased, and then the drying stress increase stopped at the end of drying (17 minutes). This result was expected due to an increase in drying stress due to capillary pressure generated in the meniscus of the pores formed as the particles were packed.
도 4의 건조 이미지를 보면, 실시예 1에 따라 조밀(dense)하고 균일한 CB 필름이 형성되었음을 확인할 수 있다.Referring to the dried image of FIG. 4 , it can be confirmed that a dense and uniform CB film was formed according to Example 1.
결론적으로, 실시예 1의 CB 코팅용액은 분산성이 우수하였고, 건조 중 구조변화 및 스트레스 증가 경향성은 CB 입자의 패킹에 의한 모세관 압력으로 해석 가능하다.In conclusion, the CB coating solution of Example 1 had excellent dispersibility, and the structural change and stress increase tendency during drying can be interpreted as capillary pressure due to the packing of CB particles.
[실시예 2][Example 2]
1 Mol NaOH 용액을 이용하여 코팅용액의 pH를 10으로 조절한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.It was carried out in the same manner as in Example 1, except that the pH of the coating solution was adjusted to 10 using a 1 Mol NaOH solution.
도 3의 B가 실시예 2에 해당한다. 실시예 2의 건조 스트레스 증가 양상을 분석하면, 건조 초반부터 마지막까지 작고 꾸준한 건조 스트레스가 발달하였으며, 건조가 끝나는 시점과 무관하게 건조 스트레스가 증가하였다. 이러한 결과는 고분자 필름의 건조 스트레스 발달과 유사하였다.3B corresponds to Example 2. When the drying stress increase pattern of Example 2 was analyzed, small and steady drying stress was developed from the beginning to the end of drying, and the drying stress increased regardless of the time point at which drying was finished. These results were similar to the development of drying stress in polymer films.
최종 건조 스트레스는 실시예 1(A)이 실시예 2(B)보다 훨씬 컸다.The final drying stress was much greater in Example 1 (A) than in Example 2 (B).
도 4의 건조 이미지를 보면, 고분자 필름에 CB 응집체가 관찰되었고, 건조 중 상 분리되는 느낌이 들었다.Looking at the dried image of FIG. 4 , CB aggregates were observed in the polymer film, and phase separation was felt during drying.
결론적으로, 실시예 2의 CB 코팅용액은 분산성이 불량하였고, 건조 중 상분리(입자 응집) 발생이 예상되었다. 또한, 건조 스트레스는 입자의 패킹에 의한 모세관 압력의 영향보다는 미디엄 바인더(폴리아크릴산)의 건조 스트레스가 반영된 것으로 해석되었다.In conclusion, the CB coating solution of Example 2 had poor dispersibility, and phase separation (particle aggregation) was expected during drying. In addition, the drying stress was interpreted as reflecting the drying stress of the medium binder (polyacrylic acid) rather than the effect of the capillary pressure due to the packing of the particles.
Claims (8)
코팅된 코팅용액을 건조하여 필름을 형성하는 단계;
건조 중 필름의 건조 스트레스를 측정하는 단계; 및
건조시간에 따른 건조 스트레스의 변화를 통해 입자의 분산성을 평가하는 단계를 포함하는 필름의 입자 분산성 평가방법.coating a coating solution containing particles on a substrate;
drying the coated coating solution to form a film;
measuring the drying stress of the film during drying; and
A method for evaluating particle dispersibility of a film, comprising the step of evaluating the dispersibility of particles through a change in drying stress according to drying time.
건조 스트레스 측정장비는 내부에 필름을 거치하는 건조 챔버, 필름을 건조시키는 건조 수단, 기재에 레이저를 조사하는 레이저 광원, 기재로부터 반사된 레이저를 감지하는 센서를 구비하는 필름의 입자 분산성 평가방법.According to claim 1,
Drying stress measuring equipment includes a drying chamber for mounting a film therein, a drying means for drying the film, a laser light source for irradiating a laser on the substrate, and a sensor for detecting the laser reflected from the substrate.
센서는 기재의 휨 변위를 측정하는 필름의 입자 분산성 평가방법.3. The method of claim 2,
The sensor is a method for evaluating the dispersibility of particles in a film that measures the bending displacement of the substrate.
건조 스트레스는 하기 수학식에 의해 휨 변위로부터 산출되는 필름의 입자 분산성 평가방법:
[수학식 1]
상기 수학식 1에서, σ는 필름의 건조 스트레스, Es는 기재의 탄성율, ts는 기재의 두께, d는 기재의 휨 변위, tf는 필름의 두께, υs는 기재의 포아송비, L은 기재의 코팅구간 길이다.4. The method of claim 3,
Drying stress is a method for evaluating particle dispersibility of a film calculated from bending displacement by the following equation:
[Equation 1]
In Equation 1, σ is the drying stress of the film, E s is the elastic modulus of the substrate, t s is the thickness of the substrate, d is the bending displacement of the substrate, t f is the thickness of the film, υ s is the Poisson’s ratio of the substrate, L is the length of the coating section of the substrate.
건조 스트레스의 최대값이 4 MPa 이상일 경우 분산성이 우수한 것으로 평가하고, 건조 스트레스의 최대값이 4 MPa 미만일 경우 분산성이 불량한 것으로 평가하는 필름의 입자 분산성 평가방법.According to claim 1,
When the maximum value of the drying stress is 4 MPa or more, the dispersibility is evaluated as excellent, and when the maximum value of the drying stress is less than 4 MPa, the dispersibility of the film is evaluated as poor.
필름은 전극, 분리막 또는 필터인 필름의 입자 분산성 평가방법.According to claim 1,
A method for evaluating particle dispersibility of a film that is an electrode, a separator, or a filter.
입자는 카본 블랙 입자인 필름의 입자 분산성 평가방법.According to claim 1,
A method for evaluating particle dispersibility of a film in which the particles are carbon black particles.
필름은 불투명 내지 투명 필름인 필름의 입자 분산성 평가방법.According to claim 1,
The film is a method for evaluating particle dispersibility of an opaque to transparent film.
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