KR102439732B1 - 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤을 제거하고 질소를 농축하는 흡착분리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아르곤과 질소의 혼합가스 또는 공기로부터 아르곤을 제거하고 질소를 농축하는 흡착분리방법에 관한 것으로서, 아르곤이 포함된 질소가스나 공기로부터 흡착제가 충진된 3기 이상의 압력스윙흡착장치에 통과시켜 흡착제에 질소를 흡착시킨 후 흡착되지 않는 아르곤은 흡착탑 상부로 배출하여 제거하고 질소를 회수함으로써 아르곤과 질소 혼합가스 또는 공기로부터 아르곤이 제거된 고농도의 질소를 생산할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 아르곤과 질소 혼합가스 또는 공기로부터 아르곤을 제거하고 질소를 농축하는 흡착분리방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 아르곤이 포함된 질소가스나 공기로부터 흡착제가 충진된 3기 이상의 압력스윙흡착장치에 통과시켜 흡착제에 질소를 흡착시킨 후 흡착되지 않는 아르곤은 흡착탑으로부터 배출하여 제거하고 질소를 회수함으로써 아르곤과 질소 혼합가스 또는 공기로부터 아르곤을 제거하는 질소 농축 흡착분리방법에 관한 것이다.
일반적으로 질소를 제조하는 압력스윙흡착법(Pressure Swing Adsorption, PSA)에서는 분자체 탄소(Carbon Molecular Sieve, CMS)를 이용하여 산소를 제거하고 질소를 생산하는 기술과 방법이 상용화되어 있다. 그러나 아르곤을 제거하는 기술에 관해서는 활발하게 연구가 진행되고 있지 않다.
현재 진행되고 있는 아르곤을 제거하는 기술로서, 일본공개특허 제2001-00269010호에 CMS를 이용한 질소의 제조방법 및 장치에 관하여 기술되어 있다. 이렇게 질소를 제조하면 산소는 제거가 되지만 아르곤은 제거되지 않고 제품 질소에 남아있게 된다. 또한 아르곤이 포함된 질소가스에서 질소를 제거하여 아르곤을 회수하는 기술과 방법이 개발되었는데, 일본공개특허 제2012-176848호에 X형-제올라이트를 사용하여 아르곤 가스를 정제 회수하는 방법이 기술되어 있다. 또한, 혼합가스에서 PSA를 이용하여 아르곤 가스를 제조하는 방법으로서, 일본공개특허 제2009-022311호에는 아르곤 정제방법 및 아르곤 정제장치가 개시되어 있으며, 한국특허 제1994-0007563호에는 암모니아퍼지가스에서 아르곤 및 수소를 고농도로 분리하는 흡착분리방법과 그 장치가 개시되어 있다. 상기 선행기술을 이용할 경우 질소를 제거하고 아르곤을 농축할 수는 있지만 아르곤이 제거된 질소를 제품으로 얻을 수 없다.
이에, 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하고 아르곤과 질소 혼합가스 또는 공기로부터 아르곤이 제거된 질소를 농축시키기 위하여 예의 노력한 결과, 아르곤이 포함된 질소가스나 공기로부터 흡착제가 충진된 3기 이상의 압력스윙흡착장치에 통과시켜 흡착제에 질소를 흡착시킨 후 흡착되지 않는 아르곤은 흡착탑으로부터 배출하여 제거하고 질소를 회수함으로써 아르곤과 질소 혼합가스 또는 공기로부터 아르곤이 제거된 질소를 고농도로 농축시킬 수 있다는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 아르곤과 질소 혼합가스 또는 공기로부터 아르곤을 제거하고 질소를 고농도로 농축시킬 수 있는 방법 및 장치를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 아르곤과 질소의 혼합가스 또는 공기를 질소 선택성 흡착제가 충진된 흡착탑으로 도입하여 질소 선택성 흡착제에 상기 혼합가스 내 질소를 선택적으로 흡착시키고 상기 흡착탑으로부터 흡착되지 않는 아르곤과 산소를 배출하는 흡착단계; (b) 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 고순도(99.9~99.99%) 질소를 도입하여 질소와 함께 흡착탑에 머물고 있는 불순물을 세정하면서 흡착탑 내의 질소 순도를 높이는 린스단계; (c) 상기 린스단계가 종료된 흡착탑을 상압으로 감압시켜 흡착탑에 존재하는 질소를 배출하고, 진공으로 탈착하여 흡착제에 흡착된 질소도 배출시키는 탈착단계; 및 (d) 상기 탈착단계가 종료된 흡착탑에 상기 (b) 린스단계의 흡착탑에서 배출되는 가스를 도입하여 1차 축압시키고 상기 (a) 흡착단계의 흡착탑에서 질소를 흡착하고 배출되는 가스로 2차 축압시키는 축압단계를 포함하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법을 제공한다.
본 발명은 또한 (a) 아르곤과 질소의 혼합가스 또는 공기를 질소 선택성 흡착제가 충진된 흡착탑으로 도입하여 질소 선택성 흡착제에 상기 혼합가스 내 질소를 선택적으로 흡착시키고 상기 흡착탑으로부터 흡착되지 않는 아르곤과 산소를 배출하는 흡착단계; (b) 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 흡착탑의 린스단계에서 배출되는 질소 함유가스를 도입하여 상기 질소 함유가스 내 질소를 회수하는 회수단계; (c) 상기 회수단계가 종료된 흡착탑으로 고순도(99.90~99.99%) 질소를 도입하여 질소와 함께 흡착탑에 머물고 있는 불순물을 세정하면서 흡착탑 내의 질소 순도를 높이는 린스단계; (d) 상기 린스단계가 종료된 흡착탑을 상압으로 감압시켜 흡착탑에 존재하는 질소를 배출하고, 진공으로 탈착하여 흡착제에 흡착된 질소도 배출시키는 탈착단계; 및 (e) 상기 탈착단계가 종료된 흡착탑에 상기 (c) 린스단계의 흡착탑에서 배출되는 가스를 도입하여 1차 축압시키고 상기 (a) 흡착단계의 흡착탑에서 질소를 흡착하고 배출되는 가스로 2차 축압시키는 축압단계를 포함하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법을 제공한다.
본 발명에 아르곤이 포함된 질소 가스나 공기로부터 아르곤이 제거된 질소를 제품으로 얻는 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 질소-아르곤 가스에서 질소를 생산하기 위한 3bed 압력스윙흡착 공정도이다.
도 2는 질소-아르곤 가스에서 질소를 생산하기 위한 4bed 압력스윙흡착 공정도이다.
도 2는 질소-아르곤 가스에서 질소를 생산하기 위한 4bed 압력스윙흡착 공정도이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술 분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본 발명은 아르곤과 질소의 혼합가스 또는 공기를 질소 선택성 흡착제가 충진된 흡착탑에서 질소를 선택적으로 흡착시켜 분리하고 흡착제를 이용한 압력스윙흡착법에 의하여 아르곤이 함유된 질소로부터 아르곤을 제거하여 질소를 고순도로 농축시킬 수 있는 것을 확인하였다.
따라서, 본 발명은 일 관점에서 (a) 아르곤과 질소의 혼합가스 또는 공기를 질소 선택성 흡착제가 충진된 흡착탑으로 도입하여 질소 선택성 흡착제에 상기 혼합가스 내 질소를 선택적으로 흡착시키고 상기 흡착탑으로부터 흡착되지 않는 아르곤과 산소를 배출하는 흡착단계; (b) 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 고순도(99.90~99.99%) 질소를 도입하여 질소와 함께 흡착탑에 머물고 있는 불순물을 세정하면서 흡착탑 내의 질소 순도를 높이는 린스단계; (c) 상기 린스단계가 종료된 흡착탑을 상압으로 감압시켜 흡착탑에 존재하는 질소를 배출하고, 진공으로 탈착하여 흡착제에 흡착된 질소도 배출시키는 탈착단계; 및 (d) 상기 탈착단계가 종료된 흡착탑에 상기 (b) 린스단계의 흡착탑에서 배출되는 가스를 도입하여 1차 축압시키고 상기 (a) 흡착단계의 흡착탑에서 질소를 흡착하고 배출되는 가스로 2차 축압시키는 축압단계를 포함하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 다른 관점에서 (a) 아르곤과 질소의 혼합가스 또는 공기를 질소 선택성 흡착제가 충진된 흡착탑으로 도입하여 질소 선택성 흡착제에 상기 혼합가스 내 질소를 선택적으로 흡착시키고 상기 흡착탑으로부터 흡착되지 않는 아르곤과 산소를 배출하는 흡착단계; (b) 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 흡착탑의 린스단계에서 배출되는 질소 함유가스를 도입하여 상기 질소 함유가스 내 질소를 회수하는 회수단계; (c) 상기 회수단계가 종료된 흡착탑으로 고순도(99.90~99.99%) 질소를 도입하여 질소와 함께 흡착탑에 머물고 있는 불순물을 세정하면서 흡착탑 내의 질소 순도를 높이는 린스단계; (d) 상기 린스단계가 종료된 흡착탑을 상압으로 감압시켜 흡착탑에 존재하는 질소를 배출하고, 진공으로 탈착하여 흡착제에 흡착된 질소도 배출시키는 탈착단계; 및 (e) 상기 탈착단계가 종료된 흡착탑에 상기 (c) 린스단계의 흡착탑에서 배출되는 가스를 도입하여 1차 축압시키고 상기 (a) 흡착단계의 흡착탑에서 질소를 흡착하고 배출되는 가스로 2차 축압시키는 축압단계를 포함하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 질소나 공기 중에 포함되어 있는 아르곤을 압력스윙흡착법에 의하여 제거하여 고농도의 질소를 생산하는 장치와 방법이다. 먼저 공기 중에서 분자체 활성탄을 이용하여 압력 스윙 흡착법으로 산소를 선택적으로 흡착시켜 분리하여 아르곤이 함유된 질소를 1차적으로 생산한다. 이는 일반적으로 공기 중에서 질소를 생산하는 제조방법이다. 이렇게 생산된 질소는 아르곤이 1% 정도 함유하고 있기 때문에 아르곤 0.5% 미만의 제품질소를 필요로 하는 수요처의 제품질소 조건을 충족시키지 못한다. 따라서 필요로 하는 고순도의 질소를 생산하기 위하여 흡착제를 이용한 압력스윙흡착법으로 아르곤을 제거하여 고순도의 질소를 농축시킬 수 있다.
본 발명에서는 1% 정도의 아르곤이 포함된 질소가스나 공기로부터 흡착제가 충진된 압력스윙흡착 장치에 통과시켜 흡착제에 질소를 흡착시킨 후 흡착되지 않는 아르곤은 흡착탑으로부터 배출하여 제거한다. 흡착된 질소는 감압을 하거나 진공펌프를 사용하여 탈착시켜 고순도의 질소 제품으로 얻는다.
본 발명은 아르곤을 제거하여 질소를 회수하기 위하여 흡착탑 3기를 이용하여 압력 스윙 흡착장치를 제작하고 운전하거나 회수율을 높이기 위하여 흡착탑 4기를 사용한 압력스윙흡착 장치를 제작하고 운전할 수 있다.
이하 질소나 공기에서 아르곤을 제거하고 질소를 고농도로 농축하는 흡착분리 장치와 운전방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 흡착분리공정은 흡착탑 3기를 이용한 공정으로 흡착단계-질소린스단계-탈착단계-축압단계로 구성되거나, 흡착탑 4기를 이용한 공정으로 흡착단계-회수단계-질소린스단계-탈착단계-축압단계로 운전이 된다.
도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명에 의한 방법 및 장치를 상세하게 설명한다.
상호 병렬 배치되어 있으면서, 질소 선택성 흡착제가 각각 충진된 적어도 3개 또는 4개의 흡착탑의 흡착분리 공정에 의하여 질소-아르곤 혼합가스로부터 아르곤을 제거하고 질소를 생산하는 방법으로서, 상기 각각의 흡착탑은 3bed 공정일 때는 흡착단계, 린스단계, 탈착단계 및 축압단계로 진행되고 4bed 공정일 때는 흡착단계, 회수단계, 린스단계, 탈착단계 및 축압단계로 순차적으로 수행되면서 반복하여 운전된다.
이때 상기 각각의 흡착탑에서의 운전은, 3기(3bed) 운전 시에는
(a) 아르곤과 질소의 혼합가스 또는 공기를 질소선택성 흡착제가 충진된 흡착탑으로 도입하여 상기 혼합가스 내 질소를 선택적으로 흡착하는 한편, 흡착되지 않는 아르곤은 흡착탑으로부터 배출되는 흡착단계;
(b) 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 고순도 제품 질소를 도입하여 질소와 함께 흡착탑에 머물고 있는 불순물들을 세정하면서 흡착탑 내의 질소 순도를 높이는 린스단계;
(c) 상기 린스단계가 종료된 흡착탑을 상압으로 감압시켜 흡착탑에 존재하는 고순도의 질소를 제품으로 얻고, 진공으로 탈착하여 흡착제에 흡착된 질소를 제품으로 얻는 탈착단계; 및
(d) 상기 탈착단계가 종료된 흡착탑에 린스단계의 흡착탑에서 배출되는 가스를 도입하여 1차 축압하는 단계, 흡착단계의 흡착탑에서 질소를 흡착하고 배출되는 가스로 2차 축압하는 축압단계를 포함하여 구성될 수 있으며, 도 1에 그 공정을 도시하였다.
4기(4bed) 운전 시에는 상기 (a) 흡착단계 이후에, 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 다른 흡착탑의 린스단계에서 배출되는 질소-함유가스를 도입하여 상기 질소-함유가스 내 질소를 회수하는 회수단계를 추가로 포함할 수 있다. 즉, (a) 혼합가스를 흡착탑으로 도입하여 상기 혼합가스 내 질소를 선택적으로 흡착하는 한편, 흡착되지 않는 아르곤과 산소는 흡착탑으로부터 배출하는 흡착단계; (b) 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 다른 흡착탑의 질소린스단계에서 배출되는 질소함유가스를 도입하여, 상기 질소함유가스내 질소의 회수단계; (c) 상기 회수단계가 종료된 흡착탑으로 질소를 도입하여 질소와 함께 흡착탑 내부에 머물러 있는 불순물들을 세정하면서 흡착탑 내의 질소 순도를 높이는 린스단계; (d) 상기 린스단계가 종료된 흡착탑을 상압으로 감압시켜 흡착탑에 존재하는 고순도의 질소를 제품으로 얻고, 진공으로 탈착하여 흡착제에 흡착된 질소를 제품으로 얻는 탈착단계; 및 (e) 상기 탈착단계가 종료된 흡착탑에 린스단계의 흡착탑에서 배출되는 가스를 도입하여 흡착압력까지 압력을 올리는 축압단계;를 포함하여 구성될 수 있으며, 그 공정을 도 2에 도시하였다.
본 발명에 있어서, 상기 흡착탑은 3개 이상의 흡착탑이 상호 병렬로 배치될 수 있다. 바람직하게는 3개 내지 4개의 흡착탑이 상호병렬로 배치될 수 있다.
여기서, 상기 질소-아르곤 분리 방법은 상기 적어도 3bed 공정 시 적어도 3개의 흡착탑의 운전에 의하여 동일 시점에 흡착단계, 린스단계 및 탈착단계, 축압단계를 각각 수행하고, 4bed 공정 시 적어도 4개의 흡착탑의 운전에 의하여 동일 시점에 흡착단계, 회수단계, 린스단계, 탈착단계 및 축압단계를 각각 수행할 수 있다.
다시 말하면, 3개의 흡착탑에서 흡착단계, 질소 린스단계, 탈착단계, 축압단계가 동일한 시점에 서로 상이한 단계로 반복하여 수행하며, 4개의 흡착탑에서 흡착단계, 회수단계, 질소린스단계, 탈착단계, 축압단계가 동일한 시점에 서로 상이한 단계로 반복하여 수행할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 탈착단계는 -1~10bar의 압력 및 -10~40℃의 온도 조건하에서 수행될 수 있다.
흡착단계에서는 사용 가능한 높은 압력을 적용할 수 있다. 흡착압력은 대기압으로부터 30 bar까지 이용할 수가 있으며 린스단계에서는 가능하면 흡착압력으로 린스를 하는 것이 바람직하다. 축압은 다음 흡착단계의 운전이 차질이 없도록 흡착압력까지 축압한다. 이때 작동 온도는 별도로 조절을 할 필요는 없다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사용 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예
1: 질소-아르곤 혼합가스의 흡착분리방법
질소-아르곤 혼합가스를 흡착분리공정에 도입하여 고농도의 질소를 생산하는 공정을 표 1 및 표 2에 나타내었다.
표 1은 3기의 흡착탑을 이용한 압력스윙흡착장치의 운전단계이며, 표 2는 4기의 흡착탑을 이용한 압력스윙흡착장치의 운전단계이다. 표 1, 표 2에 나타낸 바와 같이 3개, 4개의 흡착탑(V-1, V-2, V-3, V-4)에서 각각 흡착단계, 회수단계, 질소린스단계 및 탈착단계를 수행하여 운전될 수 있다.
도 1은 3개의 주 흡착탑(V-1,2,3)으로 구성된 3bed 압력스윙흡착장치를 도시하였다.
각 운전스텝에서 기체의 흐름을 조절하는 조절밸브가 22개 부착되며, 주 흡착탑에서 질소를 탈착 회수하는 진공펌프(21)와 제품의 압력을 높여주는 질소 압축기(24)로 구성된다.
질소를 생산하는 장치의 운전은 다음의 운전 스텝을 거치게 된다. 밸브(1)를 통하여 흡착탑(V-1)으로 공급된 가스 중에 강 흡착성분인 질소는 흡착탑에 흡착되고 흡착되지 않은 기체는 밸브 6을 통하여 배출되어 아르곤 저장소(T-3)에 들어간다. 흡착이 끝난 흡착탑(V-2)은 밸브(9)를 통하여 세정가스가 유입되어 11을 통하여 배출되는 린스스텝에 들어간다. 린스스텝은 흡착탑 내의 벌크상에 존재하는 불순물을 씻어주면서 흡착된 불순물의 분압을 낮추어 흡착상에서 벌크상으로 탈착을 유도함으로써 질소의 정제효과를 증대시키는 기능을 하게 된다. 린스단계에서 보내주는 가스는 제품으로 생산된 제품저장탱크(T-1)에 저장된 고순도 질소 가스이다. 흡착단계(V-1)와 린스단계(V-2)가 동시에 이루어지는 동안에 다른 흡착탑(V-3)은 제품을 생산하기 위한 진공 탈착단계에 들어간다. 밸브(14)와 밸브(20)가 열리고, 진공 펌프(21)를 이용하여 진공압력까지 떨어뜨리며 제품을 생산한다. 생산된 제품질소는 질소 압축기(24)를 사용하여 세정압력(5bar)까지 압축하여 일부는 세정가스로 사용하고, 나머지는 질소 압축기로 필요한 압력으로 압축하여 제품 질소로 보낸다. 이처럼 각각의 역할을 하면서 하나의 사이클이 완료된다.
다음 스텝은 V-1의 흡착탑이 흡착이 이루어지고, 린스단계의 흡착탑(V-2)은 아직 남아있는 불순물들을 씻어주기 위해 린스과정을 계속 거치게 된다. 다만 린스단계에서 고순도의 질소가 버려지는 것을 회수하기 위하여 밸브(11)를 닫고 밸브(10)를 열고 진공탈착단계가 끝난 흡착탑(V-3)의 밸브(14, 20)를 닫아 가스를 보내어 고순도 질소가스를 회수하는 동시에 축압할 수 있게 한다.
여전히 흡착탑(V-1)의 흡착단계가 이루어지고, 린스과정이 끝난 흡착탑(V-2)은 밸브(9, 10)이 닫히며 밸브(8, 22)가 열려 흡착탑(V-2) 내부에 있는 질소가스를 제품으로 얻기 위하여 상압으로 압력을 떨어뜨려 제품을 생산한다. 흡착제에 강하게 흡착되어 있는 질소가스를 얻기 위한 진공탈착은 상압탈착 다음 단계에서 이루어진다. 린스가스를 통하여 축압한 흡착탑(V-3)은 흡착압력까지 가압을 위하여 2차 축압이 이루어진다. 밸브(18)를 열어서 아르곤 저장소(T-3)에서 가스가 보내져 2차 축압을 한다.
이와 같은 동작이 3개의 흡착탑에서 교대로 계속되며 한 주기를 형성하며 연속운전이 이루어진다.
도 2는 회수율을 높이기 위한 4개의 주 흡착탑(V-1,2,3,4)으로 구성된 4bed 압력스윙흡착장치이다.
각 운전스텝에서 기체의 흐름을 조절하는 조절밸브가 28개 부착되며, 주 흡착탑에서 질소를 탈착 회수하는 진공펌프(27), 제품의 압력을 높여주는 질소 압축기(30)로 구성된다.
4ed 압력스윙흡착장치의 운전은 다음의 운전 스텝을 거치게 된다. 밸브 1을 통하여 흡착탑(V-1)으로 공급된 가스 중에 강 흡착성분인 질소는 흡착탑에 흡착되고 흡착되지 않는 기체는 밸브 6을 통하여 배출되어 아르곤 저장소(T-3)에 들어간다. 제품의 질소를 생산하기 위하여 린스 과정이 끝난 흡착탑(V-2)은 밸브(8, 22)를 열어 상압 탈착을 시작하여 흡착탑의 압력을 상압으로 감압 시킨다. 흡착이 끝난 흡착탑(V-4)은 흡착탑(V-3)(질소 린스단계)에서 배출되는 가스중의 질소를 흡착하기 위하여 회수단계를 수행하며, 밸브(23, 25)를 열어 흡착되지 않는 아르곤을 대기 중으로 배출시킨다. 흡착탑(V-3)은 밸브(15, 16)를 열어서 제품으로 얻어지는 고농도 질소가스를 세정가스로 사용하여 흡착탑 내의 소량 존재하는 아르곤 가스를 씻어내고 질소의 농도를 높이는 린스단계를 수행한다. 린스단계에서 보내주는 가스는 제품으로 생산된 제품 저장탱크(T-1)에 저장된 고순도 질소 가스이다.
다음 스텝은 흡착단계(V-1)와 린스단계(V-3) 회수단계(V-4)가 동시에 이루어지는 동안에 다른 흡착탑(V-2)은 더 많은 제품을 생산하기 위한 진공 탈착단계에 들어간다. 밸브(8, 26)가 열리고, 진공 펌프(27)를 이용하여 진공압력까지 떨어뜨리며 제품을 생산한다. 생산된 제품질소는 질소 압축기(30)를 사용하여 세정압력(7bar)까지 압축하여 일부는 세정가스로 사용하고, 나머지는 질소 압축기로 필요한 압력으로 압축하여 제품 질소로 보낸다. 이처럼 각각의 역할을 하면서 한 개의 스텝이 완료된다.
다음 스텝은 흡착탑(V-1)이 흡착이 이루어지고, 린스단계의 흡착탑(V-3)은 아직 남아있는 불순물들을 씻어주기 위해 린스 과정을 계속 거치게 된다. 다만 회수단계(V-4)의 흡착탑에서 배출되는 가스를 축압시키는 가스로 사용하기 위하여 진공탈착 단계가 끝난 흡착탑(V-2)의 밸브(11)를 열어 흡착 압력까지 축압시킨다.
이와 같은 동작이 4개의 흡착탑에서 교대로 계속되며 한 주기를 형성하며 연속운전이 이루어진다.
상기와 같은 운전으로 아르곤이 0.1% 이하이며 질소 순도가 99.90% 내지 99.99%인 질소를 제품으로 얻는다.
원료가스가 건조공기인 경우에는 원료가스 중에 산소와 아르곤이 불순물로 포함되어 있으나 운전 방법은 상기에 설명된 것과 같은 방법으로 운전이 되어 제품질소 중에 산소와 아르곤이 제거된 질소를 얻게 되며 저장탱크 T3에는 아르곤, 산소 및 질소가 포함된 혼합가스가 들어있게 된다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 22, 23, 25, 26, 28: 밸브
21, 27: 진공 펌프
24, 30: 질소 압축기
29, 31: 유량계
V-1, V-2, V-3, V-4: 흡착탑
T-1, T-2: 아르곤이 제거된 제품 질소 저장탱크
T-3: 아르곤 또는 산소가 포함된 질소 저장탱크
21, 27: 진공 펌프
24, 30: 질소 압축기
29, 31: 유량계
V-1, V-2, V-3, V-4: 흡착탑
T-1, T-2: 아르곤이 제거된 제품 질소 저장탱크
T-3: 아르곤 또는 산소가 포함된 질소 저장탱크
Claims (8)
- 다음 단계를 포함하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법:
(a) 아르곤과 질소의 혼합가스를 질소 선택성 흡착제가 충진된 흡착탑으로 도입하여 질소 선택성 흡착제에 상기 혼합가스 내 질소를 선택적으로 흡착시키고 상기 흡착탑으로부터 흡착되지 않는 아르곤을 배출하는 흡착단계;
(b) 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 고순도 질소를 도입하여 질소와 함께 흡착탑에 머물고 있는 불순물을 세정하면서 흡착탑 내의 질소 순도를 높이는 린스단계;
(c) 상기 린스단계가 종료된 흡착탑을 상압으로 감압시켜 흡착탑에 존재하는 질소를 배출하고, 진공으로 탈착하여 흡착제에 흡착된 질소도 배출시키는 탈착단계; 및
(d) 상기 탈착단계가 종료된 흡착탑에 상기 (b) 린스단계의 흡착탑에서 배출되는 가스를 도입하여 1차 축압시키고 상기 (a) 흡착단계의 흡착탑에서 질소를 흡착하고 배출되는 가스로 2차 축압시키는 축압단계.
- 다음 단계를 포함하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법:
(a) 아르곤과 질소의 혼합가스를 질소 선택성 흡착제가 충진된 흡착탑으로 도입하여 질소 선택성 흡착제에 상기 혼합가스 내 질소를 선택적으로 흡착시키고 상기 흡착탑으로부터 흡착되지 않는 아르곤을 배출하는 흡착단계;
(b) 상기 흡착단계가 종료된 흡착탑으로 흡착탑의 린스단계에서 배출되는 질소 함유가스를 도입하여 상기 질소 함유가스 내 질소를 회수하는 회수단계;
(c) 상기 회수단계가 종료된 흡착탑으로 고순도 질소를 도입하여 질소와 함께 흡착탑에 머물고 있는 불순물을 세정하면서 흡착탑 내의 질소 순도를 높이는 린스단계;
(d) 상기 린스단계가 종료된 흡착탑을 상압으로 감압시켜 흡착탑에 존재하는 질소를 배출하고, 진공으로 탈착하여 흡착제에 흡착된 질소도 배출시키는 탈착단계; 및
(e) 상기 탈착단계가 종료된 흡착탑에 상기 (c) 린스단계의 흡착탑에서 배출되는 가스를 도입하여 1차 축압시키고 상기 (a) 흡착단계의 흡착탑에서 질소를 흡착하고 배출되는 가스로 2차 축압시키는 축압단계.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 흡착탑은 3개 이상의 흡착탑이 상호 병렬로 배치된 것을 특징으로 하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법.
- 제2항에 있어서, 상기 흡착탑은 4개의 흡착탑이 상호 병렬로 배치된 것을 특징으로 하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법.
- 제1항에 있어서, 상기 흡착분리 방법은 각각의 흡착탑의 운전에 의하여 동일 시점에 흡착단계, 린스단계, 탈착단계 및 축압단계가 각각 수행되는 것을 특징으로 하는 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법.
- 제2항에 있어서, 상기 흡착분리 방법은 각각의 흡착탑의 운전에 의하여 동일 시점에 흡착단계, 회수단계, 린스단계, 탈착단계 및 축압단계가 각각 수행되는 것을 특징으로 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 질소 선택성 흡착제는 활성탄 및 제올라이트로 구성된 군에서 1종 이상 선택되는 것을 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탈착단계는 -1~10bar의 압력 및 -10~40℃의 온도 조건하에서 수행되는 것을 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤의 제거 및 질소의 농축분리방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020180093769A KR102439732B1 (ko) | 2018-08-10 | 2018-08-10 | 아르곤과 질소 혼합가스로부터 아르곤을 제거하고 질소를 농축하는 흡착분리방법 |
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