KR102413711B1

KR102413711B1 - 과산화수소 및 점증제를 분리된 형태로 포함하는 치약 조성물

Info

Publication number: KR102413711B1
Application number: KR1020210051338A
Authority: KR
Inventors: 김지영; 하원호; 박성우
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2019-03-28
Filing date: 2021-04-20
Publication date: 2022-06-27
Anticipated expiration: 2039-03-28
Also published as: KR20210046628A

Abstract

본 발명은 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하고, 특히, 상기 과산화물 및 점증제는 각각 분리된 형태인 치약 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 무수 상태에서도 사용감, 안정성 및 미백 효과가 우수한 치약 조성물에 관한 것이다.

Description

과산화수소 및 점증제를 분리된 형태로 포함하는 치약 조성물{A toothpaste composition comprising hydrogen peroxide and a thickener in separate form}

본 발명은 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하고, 특히 상기 과산화물 및 점증제는 각각 분리된 형태인 치약 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 무수 상태에서도 사용감, 안정성 및 미백 효과가 우수한 치약 조성물에 관한 것이다.

치약의 경우, 기포제, 연마제, 유효 성분을 갖고 있어서 칫솔과 함께 사용 시 세정력, 상쾌감을 주는 것이 기본 속성이다. 치아가 누렇게 되는 원인은 착색성분이 치아 내면까지 착색물질이 침투하여 발생한 것으로, 과산화수소에 의한 화학적 블리칭 외에 해결해주기 어려운 것으로 알려져 있다.

일반적으로, 소비자들은 편리한 방법으로서 매일 하는 양치만으로 미백효과를 얻고 싶어한다. 미백용 치약은 미백 성분이 상아질까지 침투하여 착색 성분의 이중 결합을 끊어줄 수 있어야 하는데, 이러한 효과를 갖는 물질은, 분자량도 작고 물과 산소로 분해되는, 과산화물이다.

그러나, 과산화수소는 물과의 반응성이 높아서 물에서 쉽게 분해가 일어나고 폴리머, 연마제, 불소, 기포제 등 치약의 다른 성분들과 상용성이 좋지 않다. 특히, 과산화수소가 들어간 치약은 연마제를 같이 넣을 수 없어서 미백효과에 이 두 가지 메커니즘의 시너지 효과를 낼 수 없는 단점이 있다. 이에, 용제로서 물을 포함하고 과산화수소를 다량 함유하면서 튜브 치약에 적합한 고점도, 불소, 기포제, 연마제, 향 등을 함유한 치약은 과산화물의 고온 경시 안정성이 떨어져, 과산화수소의 상분리 현상이 일어나서 상품화되기 어려운 문제점이 있었다.

이에, 본 발명자들은 상기 종래기술의 문제점을 해결하고자 연구한 결과, 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하고, 특히 상기 과산화물 및 점증제는 각각 분리된 형태인 치약 조성물의 경우, 무수 베이스에 과산화수소와 상용성이 높은 기포제, 연마제 등을 사용하더라도 사용감 및 미백 효과가 모두 우수한 치약 조성물을 제조할 수 있다는 것을 확인하여, 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 하나의 목적은 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하는 치약 조성물을 제공하는 것이다.

또한 본 발명의 또 다른 목적은 상기 과산화물 및 점증제를 각각 분리된 형태로 포함하는 치약 조성물을 제공하는 것이다.

이하에서는, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

한편, 본원에서 개시되는 각각의 설명 및 실시형태는 각각의 다른 설명 및 실시 형태에도 적용될 수 있다. 즉, 본원에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합이 본 발명의 범주에 속한다. 또한, 하기 기술되는 구체적인 서술에 의하여 본 발명의 범주가 제한된다고 할 수 없다.

또한, 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 통상의 실험만을 사용하여 본 출원에 기재된 본 발명의 특정 양태에 대한 다수의 등가물을 인지하거나 확인할 수 있다. 또한, 이러한 등가물은 본 발명에 포함되는 것으로 의도된다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 하나의 양태로서, 본 발명은 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함한다.

본 발명의 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하는 경우 예를 들어 PE와 같은 소수성 재질의 치약용기에 담지시킬 경우에도 치약 조성물의 상 안정성을 유지할 수 있다.

구체적으로, 본 발명의 치약 조성물은 특히 상기 과산화물 및 점증제는 각각 분리된 형태인 치약 조성물을 제공한다.

특히, 상기 과산화물 및 점증제를 각각 분리된 형태로 치약 조성물에 포함시키는 경우에도 치약 조성물의 상 안정성이 유지되어, 과산화수소의 활성을 저하시키지 않고, 종래의 PVP와 과산화수소가 복합체(complex) 형태로 포함되는 치약 조성물에 비해 과산화수소의 방출 속도가 현저하게 높아 미백 효과가 더 우수하다.

본 발명에서 사용되는 용어 "스프레딩 제(spreading agent)"는 치약 조성물에 소수성을 나타나게 하여 치약 튜브 내 폴리에틸렌(PE)에서 탈리 및 상분리가 일어나는 문제점을 해결하여 치약 조성물의 상안정성을 우수하게 하는 것을 의미하며, 인체에 안전한 물질이다. spreading agent를 사용한 본 발명의 치약 조성물은 치약 튜브 재질에 밀착되어 과수분해에 의해 생성된 물이 치약과 튜브 사이에 존재하지 않아 상분리 현상을 억제시킴으로써 치약의 안정성이 현저하게 개선된다.

본 발명에서의 스프레딩 제(spreading agent)는 스판 20(Span 20, sorbitan monolaurate), 스판 40(Span 40, sorbitan monopalmitate), 스판 60(Span 60, sorbitan monostearate), 스판 80(Span 80; sorbitan monooleate), 스판 85(Span 85, sorbitan trioleate), 및 TWEEN(POE sorbitan fatty acid ester)로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 성분일 수 있고, 구체적으로는 스판 80(Span 80; sorbitan monooleate), 스판 60(Span 60, sorbitan monostearate) 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에서의 스프레딩 제(spreading agent)의 함량은 치약 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%일 수 있고, 구체적으로는 0.2 내지 5 중량%일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 0.2 내지 2.5 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 점증제는 치약 조성물에서 결합제의 역할을 하는 것으로, 고체인 분말 성분과 액체 성분이 분리되지 않게 하는 작용을 한다. 본 발명에서는 특히 과산화수소와 상용성이 우수하고, swelling 효과가 있어 무수 처방에서도 점증 효과가 우수하며, 끈적임이 없어 사용감도 우수하다. 또한, 치약 성분들의 분리를 막아주는 기능 이외에 치약의 보형성, 투명성 등과 같은 외관과, 치약튜브로부터의 압출성, 그리고 양치 시의 풀림성 등의 사용물성에 영향을 주며 약효 전달성 등의 효능, 효과에도 영향을 준다.

또한, 점증제가 과산화수소와 콤플렉스를 형성할 경우, 치약 조성물에 배합된 과산화수소가 물, 연마제, 기포제, 치약 효능성분과 같은 그 외 치약 배합성분들과의 물리적 분리를 시킴에 의해서, 과산화수소의 분해를 막아 치약 조성물의 유통 중에 과산화수소의 역가가 떨어지는 문제점을 막을 수 있다는 것이 공지되어 있다. 그러나, 이러한 점증제-과산화수소의 콤플렉스 형태는 실제 소비자의 사용시점에 과산화수소의 활성을 발휘함에 있어 방해 요소로 작용하기 때문에, 별도의 과산화수소 분해제를 포함하는 조성물을 전처리 혹은 후 처리할 필요가 있다.

본 발명의 점증제는 구체적으로는 폴리비닐피롤리돈(poly vinyl pyrrolidone, PVP), crosslinked PVP, 폴리비닐알코올(poly vinyl alchol, PVA), 카르복시 메틸셀룰로오스(carboxy methyl cellulose, CMC), 폴리에틸렌 글리콜(poly ethylene glycol, PEG), 카르복시폴리메틸렌(Carboxypolymethylene), 카브복시프로필 셀룰로오스(Carboxypropyl cellulose), 폴록사머(Poloxamer), 카라지난(Carrageenan), 카르복시비닐 폴리머(Carboxyvinyl polymers), 잔탄검(Xanthan gum), 폴리비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체(polyvinyl pyrrolidone/vinyl acetate copolymer), 로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 성분일 수 있고, 더욱 구체적으로는 PVP, crosslinked PVP일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 점증제의 함량은 치약 조성물 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량%일 수 있고, 구체적으로는 7 내지 17일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 10 내지 15 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 과산화물은 분해시 생성되는 산소가 치아에 착색된 물질을 표백시키면서 치아 미백 효과를 가지고, 분자량이 상대적으로 작아서 동일 무게에서 치아 미백력이 높아 효과적이다.

본 발명의 과산화물은 구체적으로 과산화수소(hydrogen peroxide), 과산화 요소(carbamide peroxide), 과산화 칼슘(calcium peroxide), 과탄산 나트륨(sodium percarbonate), 과붕산 나트륨(sodium perborate) 및 과산화피로인산나트륨(tetrasodium pyrophosphate peroxidate)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 성분일 수 있고, 더욱 구체적으로는 과산화수소일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 과산화물의 함량은 치약 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%일 수 있고, 구체적으로는 0.5 내지 5 중량%일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 3 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 치약 조성물은 연마제를 더 포함하는 것일 수 있다.

본 발명에서의 연마제는 치아의 표면을 연마시켜 치태를 닦아내는 역할을 하는 물질을 의미하는 것으로, 과산화물과 연마제는 상용성이 좋지 않아 종래의 치약 조성물은 과산화물과 연마제를 함께 사용할 수 없었으나, 본 발명의 치약 조성물은 과산화물과 연마제를 모두 포함할 수 있고, 이에 따라 시너지 효과를 일으켜 우수한 미백 효과를 일으킬 수 있다.

본 발명에서의 연마제는 CPP (calcium pyrophosphate), 탄산칼슘, 불용성 메타인산나트륨, 지르코니움 실리케이트 및 수산화인회석으로 이루어진 군 중에서 선택된 1 이상의 성분일 수 있고, 구체적으로는 치약 조성물 내에서 과산화물의 안정적 활성 유지 측면에서 CPP일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에서의 연마제의 함량은 치약 조성물 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량%일 수 있고, 구체적으로는 7 내지 17 중량%일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 10 내지 15 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에서의 치약 조성물은 실질적으로 물을 포함하지 않을 수 있다. 본원 명세서에서 실질적으로 물을 포함하지 않는다는 것은 조성물 총 중량에 대해 0.01 내지 10 중량%, 또는 0.01 내지 8 중량%일 수 있고, 구체적으로는 0.01 내지 6 중량%, 또는 0.01 내지 5 중량%일 수 있으며, 더욱 구체적으로 0.01 내지 3 중량%, 또는 0.01 내지 2 중량%일 수 있으며, 가장 바람직하게는 물을 전혀 포함하지 않는 것을 의미하나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 치약 조성물은 무수 베이스에서도 본 발명의 치약 조성물은 점도가 60,000 내지 150,000 cP일 수 있고, 구체적으로는 70,000 내지 150,000 cP 또는 더 바람직하게는 80,000 내지 150,000 cP일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 90,000 내지 150,000 cP일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 상기의 점도에 따라 본 발명의 치약 조성물은 개운함, 세정감, 기포도 및 향 발산력 등 사용감이 우수하다. 이 때, 치약의 점도는 상온에서 치약 자체의 점도를 측정하였고, Brookfield 점도계로 RV07 스핀들을 사용하여 20 rpm의 속도로 측정하여 사용하였다.

본 발명의 치약 조성물은 치아 미백용일 수 있다.

구체적으로, 본 발명의 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하고, 상기 과산화물 및 점증제는 각각 분리된 형태인 치약 조성물의 경우, 실제 사용시 과산화수소의 현저히 빠른 분해에 의해 복합체 (complex) 형태의 점증제 및 과산화수소를 포함하는 종래의 치약 조성물에 비해 더욱 우수한 치아 미백효과를 나타낼 수 있다.

본 발명의 치약 조성물은 30 내지 60 ℃에서도 상 안정성이 개선된 것으로, 구체적으로는 4주 후에도 과산화물의 상분리 현상이 일어나지 않고, 치약 조성물이 튜브에 밀착되어 사이에 과수분해로 생성된 물이 존재하지 않아 상분리 현상을 억제함으로써, 본 발명의 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하고, 상기 과산화물 및 점증제는 각각 분리된 형태인 치약 조성물의 경우에도, 치약의 안정성이 현저하게 개선된다.

본 발명의 치약 조성물은 계면활성제, 습윤제, 약효제, 첨가제 및 기포제로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 성분을 더 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에서 사용되는 용어 "계면활성제"는 구강 조성물의 상용감과 세정작용을 좋게 하며, 약효성분의 분산 및 침투를 신속하게 하여 구강 내 이물질을 쉽게 떨어지게 하는 작용을 한다.

본 발명에서, 상기 계면활성제로는 음이온 계면활성제 및 비이온 계면활성제를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하기로, 상기 계면활성제는 라우릴 황산나트륨 및 알킬 황산나트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 음이온계면활성제; 및 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시프로필렌의 공중합체, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산, 알칸올아미드 지방산 에스테르, 수크로오스 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌 아주까리경화유 유도체, N-라우릴 사르코신에이트, 소디움라우릴에테르설페이트, 폴리소르베이트, 데카글리세린 모노라우레니트, 모노올레인산소르비탄, 알킬폴리글루코사이드 및 코코아미드 디이에이로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 비이온 계면활성제로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.

본 발명에서 사용되는 용어 "습윤제"는 연고상의 제형을 만드는데 필수적인 베이스 성분으로 구강 조성물이 공기 중에 노출될 때 건조, 고화되는 것을 방지하고 치약의 표면에 윤기를 제공할 뿐만 아니라, 종류에 따라서는 양치 시 감미효과를 주는 역할을 하는 물질을 의미한다.

본 발명에서, 상기 습윤제는 소르비톨액, 글리세린, 폴리에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.

본 발명에서 사용되는 용어 "약효제"는 치아의 세정 및 청결을 위한 다양한 약효를 나타낼 수 있는 물질로서, 치약 내에 포함될 수 있는 각종 기능성 성분, 한방 소재 등을 포함하는 것으로, 구체적으로는 치아에 불소막을 형성하며 충치균의 대사 산물인 산(젖산 등)에 내산성을 만드는 불화물을 함유할 수 있다.

본 발명에서 사용되는 용어 "기포제"는 제품의 사용감을 증진시키고 세정 작용을 도와주며, 기타 약효 성분의 분산 및 침투를 신속하게 하고, 계면장력을 감소시킴으로서 구강내 이물질을 쉽게 떨어지게 하는 작용을 한다.

본 발명에서 사용되는 용어 "첨가제"는 향료, 감미제, pH 조절제, 증백제, 부형제, 방부제 및 색소가 가능하며, 이때 함량은 통상적인 범위 내에서 사용한다.

향료는 식용 가능한 것으로, 멘톨, 녹차향, 민트향과 같은 합성향료, 페파민트 오일, 스피아민트 오일, 세이지 오일, 유칼립톨, 및 유게놀과 같은 식물에서 추출한 추출물과, 과일에서 추출한 추출물이 사용될 수 있다.

감미제로는 사카린 나트륨, 자일리톨 등이 가장 많이 사용되고 있으며, pH 조절제로는 탄산수소나트륨 등을 사용할 수 있고, 증백제로는 산화티탄을 사용할 수 있다. 또한, 부형제로는 하이드록시아파타이트를 사용할 수 있으며, 색소로는 주로 식용 색소를 사용한다.

방부제는 구강 조성물의 제조 및 사용 중에 발생할 우려가 있는 미생물의 오염을 방지하고 치약의 보존을 장기화하는데 도움을 주기 위하여 사용하며, 벤조산나트륨 또는 파라벤류 등을 사용할 수 있다.

본 발명에 따른 치약 조성물은 과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하고, 상기 과산화물 및 점증제를 각각 분리된 형태로 포함함으로써, 과산화수소와 상용성이 높은 기포제, 연마제 등을 사용하더라도 무수 상태에서 과산화수소의 더 빠른 분해로 인하여 우수한 미백 효과를 가지며, 사용감 및 안정성 또한 우수한 것을 특징으로 한다.

도 1은 50 ℃ 항온기에서 튜브 상태로 4주 보관한 후 치약 튜브를 반으로 갈랐을 때의 모습을 비교한 결과이다.

이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.

실시예 및 비교예의 제조

(1) 실시예 1 내지 6의 제조

실시예 1 내지 8의 치약 조성물을 하기 표 1에 나타낸 성분 및 조성비로 제조하였다.

구체적으로, 습윤제(PG, PEG, 글리세린)에 액상성분을 모두 넣어주어 잘 섞어 준 후에 연마제(CPP, 실리카), 점증제(PVP 또는 crossed linked PVP)를 잘 분산시켜준다. 거기에 기타성분(첨가제 등)을 분산 시키고, 약 20분간 교반한 후, 여기에 계면활성제(SLS 등)를 투입하고 진공상태에서 약 20분간 교반하고, 과산화수소 및 향료를 투입하고 진공상태에서 약 20분간 교반하여 치약을 제조하였다.. 본 발명의 제조방법이 여기에 한정되는 것은 아니다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7	실시예 8
PG	32.3	33.3	32.8	41.88	42.88	42.38	34.8	34.8
PEG	10	10	10	10.2	10.2	10.2	10	10
Glycerin	10	10	10	2.5	2.5	2.5	10	10
EO-PO block co-polymer	10	10	10	11.4	11.4	11.4	10	10
NaF	0	0	0	0.21	0.21	0.21	0	0
SMFP	0.68	0.68	0.68				0.68	0.68
TSPP	1.5	1.5	1.5	1.0	1.0	1.0	1.5	1.5
SAPP	0.5	0.5	0.5	1.0	1.0	1.0	0.5	0.5
실리카	2	2	2	3.0	3.0	3.0	2	2
CPP	15	15	15	10	10	10	15	15
sorbitan monooleate	2	0	0.5	2	0	0.5	2	2
sorbitan monostearate	0	1	0	0	1	0	0	0
Polysorbate80	0	0	1.0	0	0	1.0	0	0
PVP	0	0					0	5.5
Crosslinked PVP	10.5	10.5	10.5	11.0	11.0	11.0	5.5	0
PVP-H₂O₂complex(H₂O₂19%)	0	0	0	0	0	0	0	5.5
Crosslinked PVP-H₂O₂complex(H₂O₂19%)	0	0	0	0	0	0	5.5	0
H₂O₂(35%)	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	0	0
SLS	2.0	2.0	2.0	2	2	2	2	2.0
사카린나트륨	0.5	0.5	0.5	0.8	0.8	0.8	0.5	0.5
수크랄로스	0.02	0.02	0.02	0.01	0.01	0.01	0.02	0.02
물	0	0	0	0	0	0	0	0

(2) 비교예 1 내지 6의 제조

과산화수소의 포함 여부, CPP(calcium pyrophosphate) 포함 여부, 점증제(Crosslinked PVP-H₂O₂ complex)의 성분 및 spreading agent를 포함하지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 제조와 동일한 방법으로, 비교예 1 내지 5의 치약 조성물을 하기 표 2에 나타낸 성분 및 조성비로 제조하였고, 통상 시판되고 있는 메디안 덴탈 화이트 미백치약 (과산화수소 함유, 연마제 비함유, 물 함유)을 비교예 6으로 제조하였다.

	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5
PG	34.3	36.81	34.31	51.81	37.3
PEG	10	10	10	10	10
Glycerin	10	10	10	10	10
EO-PO block co-polymer	10	10	10	10	10
NaF	0	0	0	0	0
SMFP	0.68	0.68	0.68	0.68	0.68
TSPP	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
SAPP	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
실리카	2	2	2	2	2
CPP	15	15	15	0	15
sorbitan monooleate	0	0	0	0	0
sorbitan monostearate	0	0	0	0	0
Polysorbate80	0	0	0	0	0
PVP	0	0	10.5	0	0
Crosslinked PVP	10.5	5.5	0	5.5	10.5
PVP-H₂O₂complex	0	0	0	0	0
Crosslinked PVP-H₂O₂ complex	0	5.5	0	5.5	0
H₂O₂(35%)	3.0	0	3.0	0	0
SLS	2.0	2	2	2	2.0
사카린나트륨	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
수크랄로스	0.02	0.01	0.01	0.01	0.02
물	0	0	0	0	0

실험예 1. 치약의 안정성 측정

(1) 과산화수소의 고온 경시 안정성 측정 방법

과산화수소 농도의 간접 측정방법인 요오드(iodine)를 이용한 적정법으로, 제조 초기 치약의 과산화수소 농도와 50 ℃ 항온 수조에서 튜브 상태로 4주 보관한 후 치약의 과산화수소 농도를 측정하여, 초기 제조 대비 남아있는 과산화수소의 농도비를 계산하였다. 전혀 분해가 일어나지 않은 경우, 100%로 표현하였다.

(2) 치약의 고온에서의 상 안정성 측정 방법

50 ℃ 항온 수조에서 튜브 상태로 4주 보관한 후 치약을 짰을 때, 액분리되는 것이 있는지를 확인하고, 치약 튜브를 반으로 갈랐을 때의 내용물이 튜브에 잘 밀착되어 있는지 확인하기 위하여 표면 상태를 육안으로 관찰하였다.

(3) 치약의 안정성 측정 결과

실시예 1 내지 3, 7 및 8과 비교예 1 내지 5의 치약 조성물 각각에 대한 상기 과산화수소의 고온 경시 안정성 및 치약의 고온에서의 상 안정성을 측정한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

50 ℃ 보관	실시예1	실시예2	실시예3	실시예7	실시예8	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5
4주 후 잔존 과산화물 비(%)	90%	91%	90%	91%	90%	86%	88%	88%	86%	무첨가
4주 후 튜브 내 치약 상 안정성	5	5	5	4	4	3	1	2	2	3

상기 표 3의 결과를 통해, 실시예 1 내지 3, 7 및 8의 치약 조성물의 과산화물은 4주 후에도 90% 이상 분해되지 않음을 확인할 수 있었고, 4주 후의 비교예 1 내지 5의 치약 조성물이 분리된 것과는 다르게, 4주 후의 실시예 1 내지 3, 7의 치약 조성물은 튜브 내에서 분리되지 않고 잘 밀착되어 있음을 확인할 수 있었다(도 1). 이는, spreading agent를 사용함으로써, 치약 조성물이 튜브에 밀착되어 사이에 과수분해로 생성된 물이 존재하지 않아 상분리 현상을 억제하여, 분리된 형태의 과산화수소 및 점증제를 포함하는 치약 조성물의 경우에도, 치약의 안정성이 현저하게 개선된 것을 시사한다.

실험예 2. 치약의 사용감 및 미백효과 측정

(1) 개운함 및 세정감 측정 방법

성인 10명을 대상으로 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 치약 조성물로 하루 3번, 한번에 1분 이상 양치하게 하여, 한달 동안 사용하게 한 후에 개운함 및 세정감에 대해 설문 평가하였다.

설문 응답 기준

5 : 기존 페이스트 치약을 사용한 듯 개운하고 상쾌하다.

4 : 사용 후 세정감과 개운함이 모두 수용할 만하다.

3 : 사용 후 세정감과 개운함 둘 중 하나가 수용할 만하다.

2 : 사용 후 별도의 페이스트 치약을 사용하고 싶지는 않지만 세정감과 개운함 둘다 미흡하다.

1 : 사용 후 별도의 페이스트 치약을 사용하고 싶을 정도로 사용 후 찜찜하다.

(2) 끈적임 측정 방법

성인 10명을 대상으로 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 치약 조성물로 하루 3번, 한번에 1분 이상 양치하게 하여, 한달 동안 사용하게 한 후에 끈적임에 대해 설문 평가하였다.

설문 응답 기준

5 : 전혀 끈적이지 않다

4 : 약간 끈적이기는 한데 사용하기에는 문제 없다.

3 : 심하게 끈적이는데 사용하는 데는 문제 없다.

2 : 너무 끈적여서 양치할 수가 없다

1 : 너무 끈적여서 칫솔에 짜기가 불편하다.

(3) 미백효과와 세정력 측정 방법

성인 10명을 대상으로 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 치약 조성물로 하루 3번, 한번에 1분 이상 양치하게 하여, 한달 동안 사용하게 한 후에 미백효과 및 세정력에 대해 설문 평가하였다.

설문 응답 기준

5 : 치아가 확실히 밝아졌다.

4 : 표면이 매끈해지고 치아가 밝아진 것 같다.

3 : 치아가 약간 밝아진 것 같다.

2 : 표면이 약간 깨끗해진 것 같다.

1 : 사용 전후 미백효과와 세정감에 차이를 모르겠다.

(4) in vitro 치아 미백효과 측정 방법

인공 치아(치아 에나멜, 상아질의 대부분을 구성하는 물질인 하이드록시아파타이트)를 태블릿 시편으로 만들고, 치아 착색물질은 차, 커피, mucin, 금속염 등을 이용하여 착색 시킨 후에, 세정력을 평가하는 brushing machine을 사용하여 치약의 실제 사용 농도 (25g/40mL)의 슬러리로 1초에 90회의 속도로 5400회 칫솔질하였을 때, 세정 전후의 착색된 인공 치아 시편의 밝아진 정도를 chroma meter로 측정하고 색조 변화량(△ E)을 계산하였다.

(5) 사용감 및 미백효과 측정 결과

1) 사용감 측정 결과

실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 치약 조성물 각각에 대한 상기 in vitro 치아 미백효과를 측정한 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

	실 시 예 1	실 시 예 2	실 시 예 3	실 시 예 4	실 시 예 5	실 시 예 6	실 시 예 7	실 시 예 8	비 교 예 1	비 교 예 2	비 교 예 3	비 교 예 4	비 교 예 5	비 교 예 6
개운함 및 세정감	5	5	5	5	5	5	5	2	4	4	2	2	1	1
끈적임	5	5	5	5	5	5	5	1	5	5	1	4	5	5
미백효과와 세정력	5	5	5	5	5	5	4	4	4	4	4	3	2	3

상기 표 4의 결과를 통해, 실시예 1 내지 8의 치약 조성물은 비교예 1 내지 6에 비해 개운하고 상쾌하여 세정감이 우수하였고, 전혀 끈적이지 않았으며, 치아가 현저하게 밝아져 미백효과가 우수함을 확인하였다. 이는, crosslinked PVP를 점증제로 사용함으로써 끈적임도 전혀 없고, 사용감이 개선된다는 것을 시사한다.

2) in vitro 치아 미백효과 측정 결과

실시예 1 내지 3, 7 및 8과 비교예 2, 4 및 5의 치약 조성물 각각에 대한 상기 in vitro 치아 미백효과를 측정한 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 7	실시예 8	비교예 1	비교예 2	비교예 4	비교예 5
Δ E (5400회)	26.8± 0.44	25.9± 0.71	26.3± 0.90	21.5± 0.57	20.8± 0.29	26.0± 1.02	20.9± 0.25	11.5± 0.85	14.0± 1.20

상기 표 5의 결과를 통해, complex 형태의 과산화수소 및 점증제를 포함하는 비교예 2, 4 및 5의 치약 조성물에 비해 분리된 형태의 과산화수소 및 점증제를 포함하는 실시예 1 내지 3, 7 및 8의 치약 조성물의 미백효과가 1. 3 내지 2.3배 더 우수한 것을 확인하였다. 이는 분리된 형태의 과산화수소 및 점증제를 포함하는 치약 조성물의 경우, 실제 사용시 과산화수소의 현저히 빠른 분해에 의해 더욱 우수한 치아 미백효과를 나타낼 수 있다는 것을 시사한다.

Claims

과산화물, 점증제 및 스프레딩 제(spreading agent)를 포함하는, 치약 조성물로,
상기 과산화물 및 점증제는 각각 분리된 형태이고,
상기 스프레딩 제(spreading agent)의 함량은 치약 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%인, 치약 조성물.
삭제
제1항에 있어서, 상기 스프레딩 제(spreading agent)는 스판 20(Span 20, sorbitan monolaurate), 스판 40(Span 40, sorbitan monopalmitate), 스판 60(Span 60, sorbitan monostearate), 스판 80(Span 80; sorbitan monooleate), 스판 85(Span 85, sorbitan trioleate), 및 TWEEN(POE sorbitan fatty acid ester)로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 성분인, 치약 조성물.
삭제
제1항에 있어서, 상기 점증제는 폴리비닐피롤리돈(poly vinyl pyrrolidone, PVP), crosslinked PVP, 폴리비닐알코올(poly vinyl alchol, PVA), 카르복시 메틸셀룰로오스(carboxy methyl cellulose, CMC), 폴리에틸렌 글리콜(poly ethylene glycol, PEG), 카르복시폴리메틸렌(Carboxypolymethylene), 카브복시프로필 셀룰로오스(Carboxypropyl cellulose), 폴록사머(Poloxamer), 카라지난(Carrageenan), 카르복시비닐 폴리머(Carboxyvinyl polymers), 잔탄검(Xanthan gum), 폴리비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체(polyvinyl pyrrolidone/vinyl acetate copolymer), 로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 성분인, 치약 조성물.
제1항에 있어서, 상기 점증제의 함량은 치약 조성물 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량%인, 치약 조성물.
제1항에 있어서, 상기 과산화물은 과산화수소(hydrogen peroxide), 과산화 요소(carbamide peroxide), 과산화 칼슘(calcium peroxide), 과탄산 나트륨(sodium percarbonate), 과붕산 나트륨(sodium perborate) 및 과산화피로인산나트륨(tetrasodium pyrophosphate peroxidate)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 성분이고,
상기 과산화물의 함량은 치약 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%인, 치약 조성물.
삭제
제1항에 있어서, 연마제를 더 포함하는 것인, 치약 조성물.
제9항에 있어서, 상기 연마제는 CPP (calcium pyrophosphate), 실리카, 탄산칼슘, 불용성 메타인산나트륨, 지르코니움 실리케이트 및 수산화인회석으로 이루어진 군 중에서 선택된 1이상의 성분인, 치약 조성물.
제9항에 있어서, 상기 연마제의 함량은 치약 조성물 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량%인, 치약 조성물.
제1항에 있어서, 상기 치약 조성물은 물을 포함하지 않거나 치약 조성물 총 중량을 기준으로 0.01 내지 10 중량%의 물을 포함하는 것인, 치약 조성물.
삭제
제1항에 있어서, 상기 치약 조성물의 점도는 60,000 내지 150,000cP 이하인, 치약 조성물.
제1항에 있어서, 상기 치약 조성물은 치아 미백용인, 치약 조성물.
제1항에 있어서, 상기 치약 조성물은 30 내지 60 ℃에서도 상 안정성이 개선된 것인, 치약 조성물.
제1항에 있어서, 상기 치약 조성물은 계면활성제, 습윤제, 약효제, 첨가제 및 기포제로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 성분을 더 포함하는 것인, 치약 조성물.