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KR102408088B1 - High heat-dissipating aluminum oxide-Elastomer composites and fabrication method therof - Google Patents

High heat-dissipating aluminum oxide-Elastomer composites and fabrication method therof Download PDF

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KR102408088B1
KR102408088B1 KR1020190169552A KR20190169552A KR102408088B1 KR 102408088 B1 KR102408088 B1 KR 102408088B1 KR 1020190169552 A KR1020190169552 A KR 1020190169552A KR 20190169552 A KR20190169552 A KR 20190169552A KR 102408088 B1 KR102408088 B1 KR 102408088B1
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elastomer
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Abstract

본 발명의 목적은 열전도 특성이 우수하고 유연성이 있는 방열 소재와 그 제조 방법을 제공하는 것이다. 상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일측면은 산화알루미늄을 포함하는 골격과 적어도 부분적으로 서로 연결되는 복수의 기공을 포함하는 산화알루미늄 다공체와, 상기 산화알루미늄 다공체를 둘러싸는 엘라스토머(elastomer)를 포함하는, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다. 또한, 본 발명의 또 다른 측면은 알루미늄 금속폼을 가열하여 열산화시켜 산화알루미늄 다공체를 만드는 열산화 단계 및 상기 산화알루미늄 다공체에 엘라스토머를 충진시키는 엘라스토머 충진 단계를 포함하는 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a heat dissipation material having excellent thermal conductivity and flexibility and a method for manufacturing the same. In order to achieve the above object, one aspect of the present invention includes an aluminum oxide porous body including a skeleton including aluminum oxide and a plurality of pores at least partially connected to each other, and an elastomer surrounding the aluminum oxide porous body It provides an aluminum oxide-elastomer composite material. In addition, another aspect of the present invention is an aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method comprising a thermal oxidation step of heating an aluminum metal foam to thermally oxidize to make an aluminum oxide porous body and an elastomer filling step of filling the aluminum oxide porous body with an elastomer provides

Description

고방열 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 및 이의 제조 방법{High heat-dissipating aluminum oxide-Elastomer composites and fabrication method therof}High heat-dissipating aluminum oxide-elastomer composites and manufacturing method thereof

고방열 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의한 복합소재는 3차원 구조의 기공을 포함하는 산화알루미늄 구조체와 기공을 채우는 엘라스토머를 포함하는 복합소재로서, 상기 산화알루미늄 구조체의 연결성 구조에 의해 향상된 방열특성을 가지게 되어 유연 전자기기등에 다양하게 적용가능한 방열 복합소재에 관한 것이다.To a high heat dissipation aluminum oxide-elastomer composite material and a method for manufacturing the same, the composite material according to the present invention is a composite material comprising an aluminum oxide structure including pores of a three-dimensional structure and an elastomer filling the pores, the aluminum oxide structure It relates to a heat dissipation composite material that has improved heat dissipation characteristics due to its connectivity structure and can be variously applied to flexible electronic devices.

유연 및 폴더블 전자기기는 인간 삶의 편리성과 기기의 효율적 사용을 극대화할 수 있는 미래핵심제품으로 각광받아왔다. 특히, 고분자 재료는 대부분 투명하고 비중이 낮으며 가공성 및 유연성이 우수하여 유연 및 폴더블 전자기기 산업분야에서 주요 부품소재로 이용되고 있다. 그러나 금속이나 세라믹에 비해 낮은 기계적 강도, 열전도성 등 때문에 고성능의 응용소재 및 소자를 구현하기에는 치명적인 단점으로 작용했다. 또한 소재의 유연성뿐만 아니라, 성능을 극대화하기 위한 방안으로 소자의 고집적화 경향이 가속화됨에 따라 발생하는 열을 효율적으로 제거하는 방열소재에 대한 관심도 높아지고 있다. 따라서 고분자 재료의 열적 물성을 획기적으로 향상시키기 위한 수많은 연구가 진행되었으며, 그 핵심은 열적 물성이 우수한 무기재료를 고분자 재료와 혼합하여 성능향상을 도모하고 이를 통하여 새로운 제품과 부가가치를 창출하고자 했다.Flexible and foldable electronic devices have been in the spotlight as future core products that can maximize the convenience of human life and the efficient use of devices. In particular, most of the polymer materials are transparent, have a low specific gravity, and have excellent processability and flexibility, so they are used as major component materials in the flexible and foldable electronic device industry. However, because of its low mechanical strength and thermal conductivity compared to metals or ceramics, it was a fatal disadvantage for realizing high-performance application materials and devices. In addition, interest in heat-dissipating materials that efficiently removes heat generated by the acceleration of high-integration of devices as a way to maximize performance as well as flexibility of materials is increasing. Therefore, numerous studies have been conducted to dramatically improve the thermal properties of polymer materials, and the key is to improve performance by mixing inorganic materials with excellent thermal properties with polymer materials, thereby creating new products and added values.

첫 번째 방법으로 판상, 나노 입자, 나노 와이어 형태의 나노 수준의 재료들을 첨가제로 넣어 고분자 나노 복합체의 열적 물성을 향상시키는 것이다. 열전도도가 높은 세라믹 (Al2O3: 30 W/mK, AlN: 320 W/mK) 나노입자 뿐만 아니라, 이론적 열전도도가 우수한 그래핀 (~3500 W/mK) 및 탄소나노튜브(~3000 W/mK)를 이용하여 고분자 나노 복합체의 열전도성을 크게 향상 시켰다. 또한, 첨가제로 들어가는 재료들의 형태를 제어함으로써 고분자 수지 내 첨가제의 연결성을 향상시켜 고열전도도 고분자 나노 복합체 제작에 대해서도 많은 연구가 진행되었다. 그러나 위에서 언급한 무기재료 입자들은 일정이상(> 30vol%)의 분율이 첨가되었을 때 비로소 무기재료들이 연결되어 열전달이 일어나게 된다. 이에 따라 과도한 분율의 무기재료가 첨가되게 되고 이는 기계적, 광학적 물성의 저하시킨다는 문제점을 가지고 있다.The first method is to improve the thermal properties of the polymer nanocomposite by adding nano-level materials in the form of plates, nanoparticles, and nanowires as additives. Ceramic (Al 2 O 3 : 30 W/mK, AlN: 320 W/mK) nanoparticles with high thermal conductivity, as well as graphene (~3500 W/mK) and carbon nanotubes (~3000 W) with excellent theoretical thermal conductivity /mK) significantly improved the thermal conductivity of the polymer nanocomposite. In addition, many studies have been conducted on the fabrication of high thermal conductivity polymer nanocomposites by improving the connectivity of the additives in the polymer resin by controlling the shape of the materials used in the additives. However, the inorganic material particles mentioned above are only connected to the inorganic materials when a certain fraction (> 30 vol%) is added, and heat transfer occurs. Accordingly, an excessive proportion of inorganic material is added, which has a problem of lowering mechanical and optical properties.

두 번째 방법으로는 열전도성 재료의 폼(foam)을 형성 시켜 앞서 말한 일정 이상의 분율에서만 나타나는 무기재료의 연결성 문제를 해결하는 것이다. 이에 대한 구체적 방법으로써 그래핀이나 탄소나노튜브로 에어로젤(aerogel)를 형성하고 고분자 재료와 복합화 시키는 방법이 있다. 그러나 이 방법 또한 넓은 면적에서 균일한 폼을 제작하기 힘들고 낮은 재현성의 문제를 가지고 있기 때문에 상용화 되기에는 어려움이 있다.The second method is to form a foam of thermally conductive material to solve the problem of connectivity of inorganic materials, which appears only in a fraction above a certain amount. As a specific method for this, there is a method of forming an aerogel with graphene or carbon nanotubes and complexing it with a polymer material. However, this method is also difficult to commercialize because it is difficult to produce a uniform foam over a large area and has a problem of low reproducibility.

이에 따라, 본 발명에서는 3차원 마이크로 구조의 산화알루미늄을 제작하고 유연한 고무 재료를 충진 시키는 방법을 통하여 넓은 면적에서 신뢰성 있고 전면적에서 산화알루미늄이 연결되어 있으므로 낮은 산화알루미늄 첨가분율에서도 열전도도 향상효과를 극대화 시킬 수 있는 고분자 복합소재의 제작 방법을 제시하고자 한다.Accordingly, in the present invention, through a method of manufacturing three-dimensional microstructured aluminum oxide and filling a flexible rubber material, it is reliable in a wide area and is connected to aluminum oxide over the entire area. We would like to present a method for manufacturing a polymer composite material that can be

대한민국 공개특허 제10-2016-0122172호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2016-0122172

본 발명의 목적은 3차원 산화알루미늄 다공체와 엘라스토머가 복합화된 복합소재를 제공하여 낮은 무기질 함량에도 열전도도가 높고 유연한 무기소재-고분자 복합소재와 그 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a composite material in which a three-dimensional aluminum oxide porous body and an elastomer are composited to provide a flexible inorganic material-polymer composite material having high thermal conductivity even with a low inorganic content and a method for manufacturing the same.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일측면은 산화알루미늄을 포함하는 골격과 적어도 부분적으로 서로 연결되는 복수의 기공을 포함하는 산화알루미늄 다공체와, 상기 산화알루미늄 다공체를 둘러싸는 엘라스토머(elastomer)를 포함하는, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다.In order to achieve the above object, one aspect of the present invention includes an aluminum oxide porous body including a skeleton including aluminum oxide and a plurality of pores at least partially connected to each other, and an elastomer surrounding the aluminum oxide porous body It provides an aluminum oxide-elastomer composite material.

또한, 본 발명의 또 다른 측면은 알루미늄 금속폼을 가열하여 열산화시켜 산화알루미늄 다공체를 만드는 열산화 단계 및 상기 산화알루미늄 다공체에 엘라스토머를 충진시키는 엘라스토머 충진 단계를 포함하는 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.In addition, another aspect of the present invention is an aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method comprising a thermal oxidation step of heating an aluminum metal foam to thermally oxidize to make an aluminum oxide porous body and an elastomer filling step of filling the aluminum oxide porous body with an elastomer provides

본 발명을 통해, 방열 특성이 우수한 산화알루미늄과 유연성이 우수한 엘라스토머를 복합화한 복합소재와 그 제조방법을 제공함으로써 유연기기와 같은 다양한 분야에 적용이 가능한 방열 소재를 제공할 수 있게 된다.Through the present invention, it is possible to provide a heat dissipation material that can be applied to various fields such as flexible equipment by providing a composite material in which aluminum oxide having excellent heat dissipation properties and an elastomer having excellent flexibility are combined and a manufacturing method thereof.

도 1은 본 발명에 따른 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재의 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재의 제조방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제조하는 과정에서 나타나는 중간재 및 최종 제품의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재의 제조방법의 흐름도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제조하는 과정에서 나타나는 중간재 및 최종 제품의 개략도이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제조하는 과정에서 나타나는 중간재 및 최종 제품의 이미지이다.1 is an image of an aluminum oxide-elastomer composite material according to the present invention.
2 is a flowchart of a method of manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material according to an embodiment of the present invention.
3 is a schematic view of an intermediate material and a final product appearing in the process of manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material according to an embodiment of the present invention.
4 is a flowchart of an aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
5 is a schematic view of an intermediate material and a final product appearing in the process of manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material according to an embodiment of the present invention.
6 is an image of an intermediate material and a final product appearing in the process of manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material according to an embodiment of the present invention.

이하 본 발명의 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참고로 그 구성 및 작용을 설명하기로 한다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함'한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Hereinafter, the configuration and operation of the embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, when a part 'includes' a certain component, this means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated.

본 발명에 따라, 산화알루미늄을 포함하는 골격과 적어도 부분적으로 서로 연결되는 복수의 기공을 포함하는 산화알루미늄 다공체와, 상기 산화알루미늄 다공체를 둘러싸는 엘라스토머(elastomer)를 포함하는, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다.According to the present invention, an aluminum oxide-elastomer composite material comprising an aluminum oxide porous body including a skeleton comprising aluminum oxide and a plurality of pores at least partially connected to each other, and an elastomer surrounding the aluminum oxide porous body. provides

산화알루미늄은 세라믹 소재 중 높은 열전도 특성을 가지고 있어서 방열 소재로서 많이 사용되고 있다. 상술한 바와 같이 일반적인 무기물-폴리머 복합재에서는 폴리머 매트릭스에 분말 형태의 산화알루미늄을 섞어서 쓰기 때문에 상대적으로 많은 양의 산화알루미늄 분말이 필요하고 이에 따라 최종 복합재의 유연성과 광학특성이 매우 떨어지게 된다. Aluminum oxide is widely used as a heat dissipation material because it has high thermal conductivity among ceramic materials. As described above, in a general inorganic-polymer composite, a relatively large amount of aluminum oxide powder is required because powdered aluminum oxide is mixed in a polymer matrix, and thus the flexibility and optical properties of the final composite are very poor.

이러한 문제를 극복하기 위해 본 발명에서는 열전도도가 뛰어난 산화알루미늄을 포함하는 3차원 구조의 기공을 가지는 다공체에 탄성이 우수한 엘라스토머(elastomer)를 충진시켜 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다. 엘라스토머는 탄성중합체라고도 불리우는데, 고무와 같은 탄성체이면서 플라스틱처럼 다양한 성형이 가능한 특성이 있다.In order to overcome this problem, the present invention provides an aluminum oxide-elastomer composite material by filling a porous body having pores having a three-dimensional structure including aluminum oxide having excellent thermal conductivity with an elastomer having excellent elasticity. Elastomer, also called elastomer, is an elastic material like rubber and has the property of being able to be molded in various ways like plastic.

3차원 구조의 기공을 가지는 산화알루미늄 다공체는 서로 연결되어 있기 때문에 우수한 열전도 특성을 가지고 있는데, 세라믹 소재의 특성 상 유연성이 떨어지게 된다. 여기에 탄성이 우수한 엘라스토머를 기공 사이로 채워 넣음으로써 산화알루미늄 다공체를 통해 높은 열전도도를, 그리고 엘라스토머를 통해 높은 유연성을 가지는 복합소재를 얻을 수 있게 된다.The aluminum oxide porous body having the pores of the three-dimensional structure has excellent heat conduction properties because they are connected to each other, but the flexibility is lowered due to the characteristics of the ceramic material. Here, by filling the pores with an elastomer with excellent elasticity, a composite material with high thermal conductivity through the aluminum oxide porous body and high flexibility through the elastomer can be obtained.

이러한 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재의 예는 도 1에 나타내었다. 도 1에서 3차원 산화알루미늄 다공체(200)가 엘라스토머(300)에 둘러싸여 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재(400)를 형성하고 있는 것을 볼 수 있다.An example of such an aluminum oxide-elastomer composite material is shown in FIG. 1 . In FIG. 1 , it can be seen that the three-dimensional aluminum oxide porous body 200 is surrounded by the elastomer 300 to form the aluminum oxide-elastomer composite material 400 .

본 발명에서 상기 산화알루미늄을 포함하는 골격은 속이 빈 중공 상태인 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다.In the present invention, the skeleton including the aluminum oxide is hollow and the aluminum oxide-elastomer composite material is provided.

산화알루미늄 다공체에서 골격이 중공 형태로 형성됨에 따라, 그 밀도는 더 낮아지고 엘라스토머가 이러한 중공에도 충진됨에 따라 충진 비율이 높아지기 때문에 유연성은 더 높아지게 된다. As the skeleton is formed in a hollow shape in the aluminum oxide porous body, its density is lowered, and as the elastomer is also filled in these hollows, the filling ratio increases, so the flexibility becomes higher.

이러한 산화알루미늄 다공체에 대해서는 도 2를 통해 보다 자세히 나타내었다. 도 2(a)는 산화알루미늄 다공체(210)에서 산화알루미늄 골격(211)과 그 내부는 속이 빈 중공 상태(212)인 것을 나타내는 개략도이고, 도 2(b)는 속이 빈 중공 상태의 산화알루미늄 골격의 SEM(주사전자현미경) 이미지이다.This aluminum oxide porous body is shown in more detail through FIG. 2 . Figure 2 (a) is a schematic diagram showing that the aluminum oxide skeleton 211 and the inside of the aluminum oxide porous body 210 is a hollow hollow state 212, Figure 2 (b) is a hollow aluminum oxide skeleton in the hollow state is a scanning electron microscope (SEM) image of

또한, 본 발명에서 상기 산화알루미늄을 포함하는 골격은 심부는 알루미늄을 포함하고 표면은 산화알루미늄인 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다.In addition, in the present invention, the skeleton including the aluminum oxide includes an aluminum core and the surface is aluminum oxide to provide an aluminum oxide-elastomer composite material.

상기와 같이 산화알루미늄 다공체에서 다공체의 골격은 코어-쉘(core-shell) 구조로서 심부는 알루미늄 금속을 포함하고, 표면은 산화알루미늄으로 이루어지게 되면 심부에 있는 알루미늄 금속을 통해 산화알루미늄 다공체 전체의 인성이 증가하게 된다. 또한 알루미늄 금속 또한 높은 열전도도를 가지기 때문에 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재의 방열특성은 향상된다.As described above, in the aluminum oxide porous body, the skeleton of the porous body has a core-shell structure, and when the core contains aluminum metal and the surface is made of aluminum oxide, the toughness of the entire aluminum oxide porous body is passed through the aluminum metal in the core. this will increase In addition, since aluminum metal also has high thermal conductivity, the heat dissipation characteristics of the aluminum oxide-elastomer composite material are improved.

이러한 산화알루미늄 다공체에 대해서는 도 3을 통해 보다 자세히 나타내었다. 도 3(a)는 산화알루미늄 다공체(200)에서 산화알루미늄 골격(201)과 알루미늄 금속을 포함하는 심부(202)를 나타내는 개략도이고, 도 3(b)는 심부에 알루미늄이 있는 상태인 산화알루미늄 골격의 SEM(주사전자현미경) 이미지이다.This aluminum oxide porous body is shown in more detail with reference to FIG. 3 . Figure 3 (a) is a schematic view showing an aluminum oxide skeleton 201 and a core portion 202 containing aluminum metal in the aluminum oxide porous body 200, Figure 3 (b) is an aluminum oxide skeleton in a state in which aluminum is present in the core is a scanning electron microscope (SEM) image of

본 발명에서, 상기 복수의 기공은 크기가 10 ~ 3,000 ㎛인 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다.In the present invention, the plurality of pores having a size of 10 to 3,000 μm provides an aluminum oxide-elastomer composite material.

기공의 크기가 너무 작으면 엘라스토머를 기공 안으로 채워넣기가 어렵게 되고, 반대로 너무 크면 산화알루미늄 다공체의 기계적 강도가 낮아질 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, 기공의 크기는 엘라스토머의 충진 효율과 산화알루미늄 다공체의 강도를 고려할 때 10 ~ 3,000 ㎛인 것이 바람직하다.If the size of the pores is too small, it is difficult to fill the elastomer into the pores, and if it is too large, the mechanical strength of the aluminum oxide porous body may be lowered, which is not preferable. Therefore, the size of the pores is preferably 10 ~ 3,000 ㎛ considering the filling efficiency of the elastomer and the strength of the aluminum oxide porous body.

본 발명에서, 상기 엘라스토머는 실리콘 고무인 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다.In the present invention, the elastomer is an aluminum oxide-elastomer composite material that is a silicone rubber.

엘라스토머는 다양한 종류가 있는데 유연성과 광학특성이 우수하고 비교적 저가의 상용 엘라스토머로는 실리콘을 포함하는 실리콘 고무 등이 있다. 또한 실리콘 고무는 내열성이 우수하여 방열 소재에 적합하고, 인체에 무해하기 때문에 다양한 분야에 적용이 가능하며 수명이 길다. 예를 들면 PDMS(Polydimethylsiloxane)는 투명하면서 표면에너지가 낮아 침투성이 우수하고, 비활성의 특성이 있다. 따라서 실리콘 고무는 산화알루미늄 다공체의 기공을 채워주고 여기에 유연성을 부여하기에 적합한 엘라스토머가 될 수 있다. There are various types of elastomers, which have excellent flexibility and optical properties and are relatively inexpensive commercial elastomers, such as silicone rubber containing silicone. In addition, silicone rubber has excellent heat resistance, so it is suitable for heat dissipation materials, and since it is harmless to the human body, it can be applied to various fields and has a long lifespan. For example, polydimethylsiloxane (PDMS) is transparent and has low surface energy, so it has excellent permeability and inertness. Therefore, the silicone rubber can be an elastomer suitable for filling the pores of the aluminum oxide porous body and imparting flexibility thereto.

또한 본 발명에서, 상기 산화알루미늄 다공체의 두께는 1 ~ 10 mm인 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제공한다.In addition, in the present invention, the aluminum oxide porous body has a thickness of 1 to 10 mm to provide an aluminum oxide-elastomer composite material.

산화알루미늄 다공체의 두께가 너무 얇으면 구조체의 강도가 낮아 공정 중 취급하기 어렵고 너무 두꺼우면 엘라스토머가 충진되어 만들어지는 복합소재가 충분한 유연성을 가지지 못할 수 있다. 또한, 다양한 응용소재에 적용되기 위해서는 얇은 것이 바람직하다. 따라서, 산화알루미늄 다공체는 충분한 강도를 위해 1 mm 이상이고 유연성 및 다양한 적용성을 위해 10 mm 이하인 것이 바람직하다.If the thickness of the aluminum oxide porous body is too thin, the strength of the structure is low, making it difficult to handle during the process. If it is too thick, the composite material filled with the elastomer may not have sufficient flexibility. In addition, in order to be applied to various application materials, a thin one is preferable. Therefore, the aluminum oxide porous body is preferably 1 mm or more for sufficient strength and 10 mm or less for flexibility and various applicability.

본 발명의 또 다른 측면에서는, 알루미늄 금속폼을 가열하여 열산화시켜 산화알루미늄 다공체를 만드는 열산화 단계 및 상기 산화알루미늄 다공체에 엘라스토머를 충진시키는 엘라스토머 충진 단계를 포함하는 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.In another aspect of the present invention, an aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method comprising a thermal oxidation step of heating an aluminum metal foam to thermally oxidize to make an aluminum oxide porous body and an elastomer filling step of filling the aluminum oxide porous body with an elastomer to provide.

이처럼 본 발명에서는 상용의 알루미늄 금속폼을 산화시킴으로써 간단하게 산화알루미늄 다공체를 제조하고 여기에 엘라스토머를 충진시킴으로써 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 제조하는 방법을 제공할 수 있게 된다.As such, in the present invention, it is possible to provide a method of manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material by simply manufacturing an aluminum oxide porous body by oxidizing a commercial aluminum metal foam and filling the elastomer thereto.

열산화 단계에서는 알루미늄 금속폼을 산화시켜 금속폼의 형상이 그대로 유지되는 산화알루미늄 다공체를 만들게 된다. 만들어지는 산화알루미늄 다공체는 서로 연결되는 다수의 기공을 가지고 있어서, 여기에 엘라스토머를 충진시키면 최종적으로 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재가 만들어지게 된다. 이렇게 만들어지는 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재는 3차원 구조로 서로 연결되는 산화알루미늄을 통해 뛰어난 방열특성을 나타내면서 동시에 엘라스토머를 통해 유연한 특성을 가지게 된다.In the thermal oxidation step, the aluminum metal foam is oxidized to form an aluminum oxide porous body in which the shape of the metal foam is maintained. The resulting aluminum oxide porous body has a plurality of pores connected to each other, and when an elastomer is filled therein, an aluminum oxide-elastomer composite material is finally made. The aluminum oxide-elastomer composite material produced in this way exhibits excellent heat dissipation properties through the aluminum oxide interconnected in a three-dimensional structure, and at the same time has flexible properties through the elastomer.

또한, 본 발명에서는, 상기 열산화 단계는 상기 알루미늄 금속폼을 600~1,050℃ 에서 열처리하여 산화시키는 1차 열산화 공정 및 상기 1차 열산화 공정을 통해 열산화된 상기 알루미늄 금속폼을 1,050~1,600℃ 에서 열처리하여 추가 산화시키는 2차 열산화 공정을 포함하는 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다. In addition, in the present invention, the thermal oxidation step is a primary thermal oxidation process of oxidizing the aluminum metal foam by heat treatment at 600 to 1,050 ° C. and 1,050 to 1,600 of the aluminum metal foam thermally oxidized through the primary thermal oxidation process. It provides a method for manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material comprising a secondary thermal oxidation process of further oxidation by heat treatment at °C.

일반적으로 알루미늄 금속과 이러한 알루미늄이 고온에서 산화되어 만들어지는 알루미늄 산화물은 그 결정구조, 격자상수 등이 다르게 된다. 또한, 산화 반응 중 발열반응이 일어나 국부적으로 온도가 급격히 올라가기도 한다. 따라서, 급격히 고온으로 승온하여 빠르게 알루미늄 산화물을 만드는 경우 만들어지는 알루미늄 산화물은 치밀하지 못하고, 급속한 반응으로 안정상이 아닌 비정질상, 중간상 등이 만들어지며, 알루미늄 금속과의 밀착력이 떨어지는 등 구조적으로 취약하게 된다. 따라서, 이러한 반응을 통해 만들어진 알루미늄 산화물은 작은 응력 또는 자체 하중에 의해 부서지기 쉬운 문제가 있게 된다. In general, aluminum metal and aluminum oxide produced by oxidizing such aluminum at high temperatures have different crystal structures, lattice constants, and the like. In addition, an exothermic reaction occurs during the oxidation reaction and the local temperature rises rapidly. Therefore, when the temperature is rapidly raised to a high temperature to rapidly make aluminum oxide, the aluminum oxide produced is not dense, and an amorphous phase, an intermediate phase, etc., rather than a stable phase, are formed due to a rapid reaction, and the adhesion with the aluminum metal is lowered. Therefore, aluminum oxide made through this reaction has a problem of brittleness by a small stress or its own load.

이러한 문제를 방지하기 위해 본 발명의 일측면에서는 600~1,050℃ 에서 알루미늄 금속폼을 1차 열산화시켜 우선 산화알루미늄 층을 치밀화시킨다. 알루미늄은 1,050℃를 경계로 그 이하에서는 β-알루미나가 그 이상에서는 α-알루미나가 안정상이 되는데, 바로 1,050℃ 이상으로 가열하여 산화반응을 진행하면 α-알루미나, β-알루미나, 비정질상 알루미나 등이 무질서하게 혼재되고 밀도가 낮은 산화막이 만들어지게 되어 기계적으로 매우 약하게 된다. 따라서, 본 발명에서는 1차 열산화 공정에서 1,050℃ 이하에서 충분히 β-알루미나를 생성시킴으로써 산화알루미늄 층을 치밀화시킨다. 또한, 열처리 온도가 너무 낮아 β-알루미나가 생성되는 시간이 너무 오래 걸리면 양산성이 없게 되므로 최소 600℃ 이상인 것이 바람직하다.In order to prevent this problem, in one aspect of the present invention, the aluminum metal foam is first thermally oxidized at 600 to 1,050° C. to densify the aluminum oxide layer. In aluminum, β-alumina becomes a stable phase below 1,050°C, and α-alumina becomes a stable phase above 1,050°C. It is very weak mechanically as an oxide film with a low density is formed. Therefore, in the present invention, the aluminum oxide layer is densified by sufficiently producing β-alumina at 1,050° C. or less in the primary thermal oxidation process. In addition, if the heat treatment temperature is too low and it takes too long to generate β-alumina, mass productivity is lost, so it is preferably at least 600° C. or higher.

2차 열산화 공정에서는 1,050℃ 이상으로 가열하여 생성된 산화알루미늄을 모두 안정된 α-알루미나로 변환시킨다. 이렇게 만들어지는 산화알루미늄 층은 기계적 강도와 화학적 안정성이 뛰어나게 된다. 한편 열처리 온도가 1,600℃를 넘어가면 이러한 가열이 가능한 열처리로의 준비가 어렵기 때문에 1,600℃ 이하일 필요가 있다. In the secondary thermal oxidation process, all the aluminum oxide produced by heating to 1,050° C. or more is converted into stable α-alumina. The aluminum oxide layer thus made has excellent mechanical strength and chemical stability. On the other hand, if the heat treatment temperature exceeds 1,600 ℃, it is necessary to be less than 1,600 ℃ because it is difficult to prepare a heat treatment furnace capable of such heating.

이렇게 알루미늄 금속폼을 이용하여 간단하게 산화알루미늄 다공체를 제조하고 여기에 엘라스토머를 충진시키면 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재가 만들어지게 된다. In this way, when an aluminum oxide porous body is simply manufactured using an aluminum metal foam and an elastomer is filled therein, an aluminum oxide-elastomer composite material is made.

이러한 제조방법의 예시적 흐름도와 그에 따라 만들어지는 구조체의 예를 도 4 및 도 5에서 나타내었다. 도 4(a)는 알루미늄 금속폼을 준비하는 단계(S100) 후 열산화 단계(S200)를 거쳐 엘라스토머 충진 단계(S400)를 나타낸다. 또한, 도 4(b)는 열산화단계가 1,050℃ 이하에서 이루어지는 1차 열산화 공정(S210)과 1050℃ 이상에서 이루어지는 2차 열산화 공정(S220)을 포함하는 경우의 공정 흐름도를 나타낸다.An exemplary flowchart of such a manufacturing method and an example of a structure made accordingly are shown in FIGS. 4 and 5 . Figure 4 (a) shows the elastomer filling step (S400) through the thermal oxidation step (S200) after the step (S100) of preparing the aluminum metal foam. In addition, FIG. 4(b) shows a process flow diagram when the thermal oxidation step includes a primary thermal oxidation process S210 made at 1,050° C. or lower and a secondary thermal oxidation process S220 made at 1050° C. or higher.

이를 도 5에서의 구조체와 비교하면 단계(S100)에서 준비되는 알루미늄 금속폼(100)은 이후 열산화 단계(S200)를 거쳐 산화알루미늄 다공체(200)가 만들어지고, 여기에 엘라스토머 충진 단계(S400)에서 엘라스토머(300)가 충진되면서 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재(400)가 만들어지게 된다.Comparing this with the structure in FIG. 5 , the aluminum metal foam 100 prepared in step S100 is then subjected to a thermal oxidation step (S200) to form an aluminum oxide porous body 200, and here the elastomer filling step (S400). As the elastomer 300 is filled in the aluminum oxide-elastomer composite material 400 is made.

본 발명에서는 상기 열산화 단계와 상기 엘라스토머 충진 단계 사이에, 잔류물 제거 단계를 더 포함하고, 상기 잔류물 제거 단계는 상기 열산화 단계에서 만들어지는 산화알루미늄 다공체를 산세정하여 잔류금속을 제거하는 산세정 공정 및 상기 산세정된 산화알루미늄 다공체를 열처리하는 후열처리 공정을 포함하여 잔류금속이 제거된 산화알루미늄 다공체를 만드는 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.In the present invention, a residue removal step is further included between the thermal oxidation step and the elastomer filling step, wherein the residue removal step is pickling to remove residual metal by acid cleaning the aluminum oxide porous body produced in the thermal oxidation step. It provides a method for manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material for making an aluminum oxide porous body from which residual metals are removed, including a post-heat treatment process for heat-treating the acid-washed aluminum oxide porous body.

알루미늄 금속폼을 열산화를 통해 알루미늄 금속 골격의 표면에 산화알루미늄층을 형성하게 되면 이러한 산화알루미늄층이 추가적인 산화반응에 대한 보호막 역할을 하면서 골격의 심부에는 알루미늄 금속 재질이 남아있게 된다. 이렇게 남아 있는 알루미늄 금속 재질은 산화알루미늄 다공체의 기계적 특성, 열전도 특성 등에 긍정적 효과를 보일 수도 있으나, 절연 특성이 요구되는 분야에서는 이러한 금속 재질은 불순물이 되어 제거되는 것이 바람직하다. 이러한 금속 재질의 제거는 산성 용액에서 처리하여 녹여 없애는 것이 비용적, 효과적으로 가장 바람직하다. When an aluminum oxide layer is formed on the surface of the aluminum metal frame through thermal oxidation of the aluminum metal foam, the aluminum oxide layer acts as a protective film against an additional oxidation reaction, while the aluminum metal material remains in the core of the skeleton. The remaining aluminum metal material may have a positive effect on the mechanical properties and heat conduction properties of the aluminum oxide porous body, but it is preferable that the metal material be removed as an impurity in a field requiring insulating properties. For the removal of such a metal material, it is most preferable cost-effectively and effectively to dissolve it by treating it in an acidic solution.

산세정이 완료된 후에는 잔류하는 산 또는 불순물을 제거하고 잔류 알루미늄의 완전한 산화를 위해 후열처리 공정을 진행하고, 이후 엘라스토머를 충진하여 최종적으로 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재를 만들게 된다.After the acid washing is completed, the residual acid or impurities are removed, the post-heat treatment process is performed to completely oxidize the residual aluminum, and then the elastomer is filled to finally make an aluminum oxide-elastomer composite material.

본 발명은, 상기 산세정 공정에서 상기 산성 용액은 FeCl3, H2SO4, HNO3 으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 용액인 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.The present invention, in the acid cleaning process, the acidic solution is FeCl 3 , H 2 SO 4 , HNO 3 A solution containing at least one selected from aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method.

금속산화물 층 내에 잔류하는 금속 잔류 금속을 녹이기 위해서는 강산이 필요하고 이를 위해 효과적이면서 비용적으로 가장 적합한 산으로는 FeCl3, H2SO4, HNO3 이 있다. 이러한 강산을 적절한 비율로 희석하여 세정함으로써 열산화 처리 후 잔류하는 금속을 효과적으로 제거할 수 있게 된다.In order to dissolve the residual metal remaining in the metal oxide layer, a strong acid is required. For this, the most effective and cost-effective acids include FeCl 3 , H 2 SO 4 , and HNO 3 . By diluting such a strong acid in an appropriate ratio and washing, it is possible to effectively remove the metal remaining after the thermal oxidation treatment.

또한 본 발명에서, 상기 후열처리 공정에서 열처리 온도는 1,050℃ ~ 1,600℃인 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다. In addition, in the present invention, the heat treatment temperature in the post-heat treatment process is 1,050 ℃ ~ 1,600 ℃ aluminum oxide - provides a method for manufacturing an elastomer composite material.

산세정이 완료된 산화알루미늄 다공체에는 잔류하는 산이나 알루미늄이 소량 남아 있을 수 있다. 어러한 잔류하는 불순물을 제거하기 위해서는 1,000℃ 이상의 고온이 필요하고, 특히 잔류하는 알루미늄을 완전히 α-알루미나로 변환시키기 위해서는 1,050℃ 이상의 고온으로 열처리가 필요하다. 한편 1,600℃를 넘어가면 이러한 가열이 가능한 열처리로의 준비가 어렵기 때문에 1,600℃ 이하일 필요가 있다. 따라서, 후열처리 공정에서 열처리 온도는 1,050℃ ~ 1,600℃인 것이 바람직하다.A small amount of residual acid or aluminum may remain in the aluminum oxide porous body after the acid cleaning has been completed. A high temperature of 1,000° C. or higher is required to remove these residual impurities, and in particular, heat treatment at a high temperature of 1,050° C. or higher is required to completely convert the remaining aluminum into α-alumina. On the other hand, if it exceeds 1,600 ℃, it is necessary to be below 1,600 ℃ because it is difficult to prepare a heat treatment furnace capable of such heating. Therefore, it is preferable that the heat treatment temperature in the post heat treatment process is 1,050° C. to 1,600° C.

이러한 제조방법의 예시적 흐름도와 그에 따라 만들어지는 구조체의 예를 도 6 및 도 7에서 나타내었다. 도 6(a)는 알루미늄 금속폼을 준비하는 단계(S100) 후 열산화 단계(S200)를 거쳐 산세정 공정(S310)과 후열처리 공정(S320)을 포함하는 잔류 금속 제거 단계(S300) 후 엘라스토머 충진 단계(S400)를 통해 최종 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재가 만들어지게 된다.An exemplary flowchart of such a manufacturing method and an example of a structure made accordingly are shown in FIGS. 6 and 7 . Figure 6 (a) is an elastomer after the step (S100) of preparing the aluminum metal foam, after the thermal oxidation step (S200), and the residual metal removal step (S300) including the acid cleaning process (S310) and the post-heat treatment process (S320) The final aluminum oxide-elastomer composite material is made through the filling step (S400).

도 6(b)는 열산화단계(S200)가 600~1,050℃ 에서 이루어지는 1차 열산화 공정(S210)과 1,050~1,600℃ 에서 이루어지는 2차 열산화 공정(S220)을 포함하는 경우의 공정 흐름도를 나타낸다.Figure 6 (b) is a process flow diagram when the thermal oxidation step (S200) includes a primary thermal oxidation process (S210) made at 600 to 1,050 °C and a secondary thermal oxidation process (S220) made at 1,050 to 1,600 °C. indicates.

이를 도 7에서의 구조체 이미지와 비교하면 알루미늄 금속폼(100)은 이후 열산화 단계를 거쳐 산화알루미늄 다공체(200)가 만들어지고, 이후 산세정 공정을 거쳐 금속 잔류물이 제거된 산화알루미늄 다공체(210)를 만든 후 이를 후열처리하여 최종적으로 순수한 산화알루미늄 다공체(220)를 제공한다. 이러한 순수한 산화알루미늄 다공체(220)에 엘라스토머(300)를 충진하여 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재(400)를 완성하게 된다.Comparing this with the structure image in FIG. 7 , the aluminum metal foam 100 is subsequently thermally oxidized to form an aluminum oxide porous body 200, and then an aluminum oxide porous body 210 from which metal residues are removed through an acid washing process. ), and then post-heat treatment to provide a final pure aluminum oxide porous body (220). This pure aluminum oxide porous body 220 is filled with the elastomer 300 to complete the aluminum oxide-elastomer composite material 400 .

또한, 본 발명에서는 상기 1차 열산화 공정에서 상기 열처리를 위한 온도까지의 승온 속도는 분당 5℃ 이하인 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.In addition, in the present invention, the rate of temperature increase from the primary thermal oxidation process to the temperature for the heat treatment is 5° C. or less per minute to provide a method for manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material.

상술한 바와 같이 열산화 단계 중 600~1,050℃ 에서 열처리하는 1차 열산화 공정의 목적은 알루미늄 금속폼의 표면에 치밀한 산화알루미늄층을 형성하는 것이다. 이러한 치밀한 산화알루미늄층을 형성하기 위해서는 산화반응을 제어하는 것이 필요한데, 급속한 열처리 온도 상승은 발열반응에 의한 온도 상승 등이 일어나 산화반응 제어를 어렵게 하여 치밀도가 떨어지는 산화알루미늄층이 형성되게 한다. 따라서, 승온 속도는 분당 5℃ 이하인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 분당 3℃ 이하이다.As described above, the purpose of the first thermal oxidation process of heat treatment at 600 to 1,050° C. during the thermal oxidation step is to form a dense aluminum oxide layer on the surface of the aluminum metal foam. In order to form such a dense aluminum oxide layer, it is necessary to control the oxidation reaction, and the rapid heat treatment temperature rise causes a temperature rise due to an exothermic reaction, which makes it difficult to control the oxidation reaction, so that an aluminum oxide layer with low density is formed. Accordingly, the temperature increase rate is preferably 5° C. or less per minute, and more preferably 3° C. or less per minute.

본 발명에서, 상기 1차 열산화 공정에서 상기 열처리를 위한 유지시간은 6 ~ 36시간인, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.In the present invention, the holding time for the heat treatment in the first thermal oxidation process is 6 to 36 hours, to provide a method for manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material.

알루미늄 금속폼의 표면에 치밀한 산화알루미늄층을 형성시키는 1차 열산화 공정에서는 충분한 시간을 두고 열처리를 진행함으로써 알루미늄 금속폼 표면 전체에 빠짐없이, 치밀한 산화알루미늄층이 형성되도록 하는 것이 바람직하다. 이처럼 열처리 시간이 긴 것이 품질상에서는 유리하지만 비용적인 부분에서는 열처리 시간이 길게 되면 장치 투자비와 운용비용이 증가하는 마이너스 요소가 있기 때문에 적절한 시간에서 열처리하는 것이 바람직하다. 따라서, 1차 열산화 단계에서 열처리를 위한 시간은 산화알루미늄층의 품질을 위해서는 최소 6시간 이상이 필요하고 공정 운영을 고려한다면 36시간 이하인 것이 바람직하다.In the first thermal oxidation process of forming a dense aluminum oxide layer on the surface of the aluminum metal foam, it is preferable to allow the heat treatment to take place for a sufficient time so that the dense aluminum oxide layer is formed without omission on the entire surface of the aluminum metal foam. As such, a long heat treatment time is advantageous in terms of quality, but in terms of cost, if the heat treatment time is long, it is preferable to heat treatment at an appropriate time because there is a negative factor that increases the equipment investment and operation cost. Therefore, the time for the heat treatment in the first thermal oxidation step is preferably at least 6 hours or more for the quality of the aluminum oxide layer, and 36 hours or less in consideration of the process operation.

또한, 본 발명에서는 상기 2차 열산화 공정에서 상기 열처리를 위한 온도를 조절함으로써 생성되는 산화알루미늄층의 두께를 조절하는, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for manufacturing an aluminum oxide-elastomer composite material, which adjusts the thickness of the aluminum oxide layer generated by controlling the temperature for the heat treatment in the secondary thermal oxidation process.

2차 열산화 공정에서는 열처리 온도를 조절함으로써 산화알루미늄층의 두께를 조절할 수 있는데, 열처리 온도가 높아질 수록 산화알루미늄층의 두께는 더 두꺼워질 수 있기 때문에 2차 열산화 공정의 열처리 온도를 통해 산화알루미늄 다공체의 산화알루미늄층의 두께를 조절할 수 있다. 산화알루미늄층의 두께는 산화알루미늄 다공체의 기계적 특성을 크게 좌우하기 때문에 산화알루미늄 다공체에 원하는 물성에 따라 산화알루미늄층의 두께를 조절하여 제조할 수 있게 된다.In the secondary thermal oxidation process, the thickness of the aluminum oxide layer can be adjusted by controlling the heat treatment temperature. The thickness of the aluminum oxide layer of the porous body can be adjusted. Since the thickness of the aluminum oxide layer greatly affects the mechanical properties of the aluminum oxide porous body, it can be manufactured by adjusting the thickness of the aluminum oxide layer according to the desired physical properties of the aluminum oxide porous body.

또한, 본 발명에서는 상기 알루미늄 금속폼은 개방형 기공을 포함하는, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법을 제공한다.In addition, in the present invention, the aluminum metal foam includes open pores, aluminum oxide - provides a method for manufacturing an elastomer composite material.

본 발명에서 목표로 하는 산화알루미늄 다공체는 기공이 적어도 부분적으로 서로 연결된 개방형 기공이 바람직하다. 폐쇄형 기공의 경우는 엘라스토머의 침투가 어려워 최종 복합소재의 유연성 확보가 어렵고 채워지지 않은 기공의 존재는 열전달 특성을 매우 악화시키기 때문이다. 따라서, 산화알루미늄 다공체를 만들기 위해 산화되는 알루미늄 금속폼의 기공 또한 서로 연결된 개방형 기공인 것이 바람직하다.The aluminum oxide porous body targeted in the present invention preferably has open pores in which pores are at least partially connected to each other. In the case of closed pores, it is difficult to penetrate the elastomer, so it is difficult to secure the flexibility of the final composite material, and the existence of unfilled pores greatly deteriorates heat transfer properties. Therefore, it is preferable that the pores of the aluminum metal foam to be oxidized to make the aluminum oxide porous body are also open pores connected to each other.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기에서 설명되는 실시예에 한정되지는 않는다.Hereinafter, in order to describe the present invention in more detail, preferred embodiments according to the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein.

(실시예) (Example)

[알루미늄 금속폼의 준비][Preparation of aluminum metal foam]

개방형 기공을 가지는 알루미늄 금속폼을 아세톤, 에탄올, 증류수 용액에 담궈 유기 불순물을 제거 하여 준비하였다.It was prepared by immersing an aluminum metal foam with open pores in a solution of acetone, ethanol, and distilled water to remove organic impurities.

[열산화 단계(1차 열산화 공정+2차 열산화 공정)][Thermal oxidation step (1st thermal oxidation process + 2nd thermal oxidation process)]

준비된 알루미늄 금속폼을 퍼니스에 승온속도 3℃/min 로 1000℃까지 승온시킨 후 12시간 동안 유지하여 1차 열산화 공정을 수행하여 알루미늄 금속폼 표면에 산화알루미늄층을 형성시켰다. 이후 1차 열산화된 알루미늄 금속폼을 승온속도 3℃/min 로 1400℃까지 승온시킨 후 24시간 동안 유지시킴으로써 알루미늄 금속폼 표면에 형성된 산화알루미늄층을 치밀화 및 상변이 시켜 산화알루미늄 다공체를 만들었다.The prepared aluminum metal foam was heated to 1000° C. at a temperature increase rate of 3° C./min in a furnace and maintained for 12 hours to perform a primary thermal oxidation process to form an aluminum oxide layer on the surface of the aluminum metal foam. After that, the first thermally oxidized aluminum metal foam was heated to 1400° C. at a temperature increase rate of 3° C./min and maintained for 24 hours to densify and phase-change the aluminum oxide layer formed on the surface of the aluminum metal foam to make an aluminum oxide porous body.

[잔류물 제거 단계(산세정 공정)][Residue removal step (pickling process)]

열산화 단계를 거친 산화알루미늄 다공체를 FeCl3 용액에서 처리하여 산화알루미늄의 손상없이 잔류 알루미늄 금속을 제거 하였으며, 급격한 부피손실에 의한 구조의 무너짐을 방지하기 위해 FeCl3와 증류수는 1:6, 1:2 비율의 혼합된 용액으로 각각 6시간씩 잔류 금속 제거용액공정을 진행했다.Residual aluminum metal was removed without damaging the aluminum oxide by treating the aluminum oxide porous body that had undergone the thermal oxidation step in FeCl 3 solution, and FeCl 3 and distilled water were 1:6, 1: Residual metal removal solution process was performed for 6 hours each with a mixed solution of 2 ratios.

[잔류물 제거 단계(후열처리 공정)][Residue removal step (post-heat treatment process)]

산세정 공정 후 생긴 불순물의 제거와 미량 남아있는 알루미늄 금속의 완전한 산화알루미늄으로의 전환을 위해 승온속도 3℃/min 로 1400℃까지 승온시킨 후 24시간동안 유지시켜 순수한 산화알루미늄 다공체를 제작했다.A pure aluminum oxide porous body was manufactured by raising the temperature to 1400°C at a temperature increase rate of 3°C/min and maintaining it for 24 hours to remove impurities generated after the acid washing process and completely convert the remaining aluminum metal into aluminum oxide.

[엘라스토머 충진 단계][Elastomer filling step]

PDMS로 다우케미칼사의 실가드(Sylgard) 184 단량체와 경화제를 질량비 10:1로 혼합하고 골고루 배합되도록 섞어주었으며, 경화제와 혼합된 PDMS 용액을 산화알루미늄 다공체에 부어주고, 상온에서 24시간 경화시켜 산화알루미늄-PDMS 복합소재를 제작하였다.With PDMS, Dow Chemical's Sylgard 184 monomer and curing agent were mixed at a mass ratio of 10:1 and mixed to be uniformly mixed. -PDMS composite material was produced.

도 8에서는 상기 실시예에서의 공정에 따라 만들어지는 제품의 이미지를 나타내고 있다. 도 8(a)는 표면 유기물을 제거한 후의 알루미늄 금속폼의 이미지이고, 도 8(b)는 1차 열산화 공정 및 2차 열산화 공정을 포함하는 열산화 단계를 거쳐 만들어진 산화알루미늄 다공체의 이미지이다. 이미지에서 볼 수 있듯이 고온에서 열산화 단계를 거쳤음에도 구조의 변화 또는 손상이 없이 알루미늄 금속폼의 형태가 그대로 유지되고 있는 것을 볼 수 있다.8 shows an image of a product made according to the process in the above embodiment. Fig. 8 (a) is an image of aluminum metal foam after removing surface organic matter, and Fig. 8 (b) is an image of an aluminum oxide porous body made through a thermal oxidation step including a primary thermal oxidation process and a secondary thermal oxidation process. . As can be seen in the image, it can be seen that the shape of the aluminum metal foam is maintained without any change or damage to the structure even after the thermal oxidation step at high temperature.

이후, 도 8(c)는 열산화 공정을 거쳐 만들어진 산화알루미늄 다공체를 산세정 공정에서 산세처리한 후의 이미지이고 도 8(d) 산세정 공정 후 후열처리 공정을 진행한 후의 산화알루미늄 다공체를 나타내고 있는데, 산세를 거치면서 잔류 알루미늄 금속이 제거되면서 구조체가 다소 줄어들었지만 산세정 공정과 후열처리 공정을 거친 후에도 여전히 안정적인 3차원 구조를 유지하고 있는 것을 볼 수 있다. 최종적으로 PDMS를 충진하여 산화알루미늄-PDMS 복합소재를 만들었다(도 8(e)). 8(c) is an image after the pickling treatment of the aluminum oxide porous body made through the thermal oxidation process in the pickling process, and FIG. 8(d) shows the aluminum oxide porous body after the post-heat treatment process after the acid washing process. As the residual aluminum metal was removed during pickling, the structure was somewhat reduced, but it can be seen that the structure still maintains a stable three-dimensional structure even after the pickling process and post-heat treatment process. Finally, the PDMS was filled to make an aluminum oxide-PDMS composite (FIG. 8(e)).

100 : 알루미늄 금속폼 200 : 산화알루미늄 다공체
300 : 엘라스토머 400 : 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재100: aluminum metal foam 200: aluminum oxide porous body
300: elastomer 400: aluminum oxide-elastomer composite material

Claims (15)

산화알루미늄을 포함하는 골격과 적어도 부분적으로 서로 연결되는 복수의 기공을 포함하는 산화알루미늄 다공체와, 상기 산화알루미늄 다공체를 둘러싸는 엘라스토머(elastomer)를 포함하고,
상기 골격의 표면은 연속되는 산화알루미늄이고 속은 빈 중공 상태인, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재.An aluminum oxide porous body including a skeleton comprising aluminum oxide and a plurality of pores at least partially connected to each other, and an elastomer surrounding the aluminum oxide porous body,
The surface of the skeleton is continuous aluminum oxide and the hollow hollow state, aluminum oxide-elastomer composite material. 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 복수의 기공은 크기가 10 ~ 3,000 ㎛인, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재.The method of claim 1,
The plurality of pores have a size of 10 to 3,000 μm, an aluminum oxide-elastomer composite material. 제 1항에 있어서,
상기 엘라스토머는 실리콘 고무인, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재.The method of claim 1,
The elastomer is silicone rubber, aluminum oxide-elastomer composite material. 제 1항에 있어서,
상기 산화알루미늄 다공체의 두께는 1 ~ 10 mm인, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재.The method of claim 1,
The thickness of the aluminum oxide porous body is 1 ~ 10 mm, aluminum oxide-elastomer composite material. 알루미늄 금속폼을 600~1,050℃에서 열처리하여 산화시키는 1차 열산화 공정;
상기 1차 열산화 공정을 통해 열산화된 상기 알루미늄 금속폼을 1,050~1,600℃에서 열처리하여 추가 산화시키는 2차 열산화 공정;
상기 2차 열산화 공정을 통해 만들어지는 산화알루미늄 다공체를 산성 용액으로 산세정하여 잔류금속을 제거하는 산세정 공정;
상기 산세정된 산화알루미늄 다공체를 1,050~1,600℃에서 열처리하는 후열처리 공정; 및
상기 후열처리되어 골격의 표면은 연속되는 산화알루미늄이고 속은 빈 중공 상태인 산화알루미늄 다공체에 엘라스토머를 충진시키는 엘라스토머 충진 단계를 포함하는, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법A primary thermal oxidation process of oxidizing aluminum metal foam by heat treatment at 600 to 1,050 ° C;
a secondary thermal oxidation process of further oxidizing the aluminum metal foam thermally oxidized through the primary thermal oxidation process by heat treatment at 1,050 to 1,600°C;
an acid washing process for removing residual metals by acid washing the aluminum oxide porous body made through the secondary thermal oxidation process;
a post-heat treatment process of heat-treating the acid-washed aluminum oxide porous body at 1,050 to 1,600°C; and
The post-heat treatment comprises an elastomer filling step of filling the aluminum oxide porous body in which the surface of the skeleton is continuous aluminum oxide and is in a hollow hollow state, 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 7 항에 있어서,
상기 1차 열산화 공정에서 상기 열처리를 위한 온도까지의 승온 속도는 분당 5℃ 이하인, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법.8. The method of claim 7,
The temperature increase rate from the first thermal oxidation process to the temperature for the heat treatment is 5° C. or less per minute, an aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method. 제 7 항에 있어서,
상기 1차 열산화 공정에서 상기 열처리를 위한 유지시간은 6 ~ 36시간인, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법.8. The method of claim 7,
The holding time for the heat treatment in the first thermal oxidation process is 6 to 36 hours, an aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method. 제 7 항에 있어서,
상기 2차 열산화 공정에서 상기 열처리를 위한 온도를 조절함으로써 생성되는 금속산화물 층의 두께를 조절하는, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법.8. The method of claim 7,
Controlling the thickness of the metal oxide layer generated by controlling the temperature for the heat treatment in the secondary thermal oxidation process, aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method. 제 7항에 있어서,
상기 알루미늄 금속폼은 개방형 기공을 포함하는, 산화알루미늄-엘라스토머 복합소재 제조방법.
8. The method of claim 7,
The aluminum metal foam comprises an open pore, aluminum oxide-elastomer composite material manufacturing method.
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