KR102403572B1 - A natural surfactant and cleansing Composition comprising a cider byproduct extract of apple as an active ingredient - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 사과 시드러부산물을 함유한 친환경 천연계면활성제 및 이를 이용한 친환경 세정제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an eco-friendly natural surfactant containing an apple seeder by-product and an eco-friendly detergent composition using the same.
[문헌 1]한국공개특허 10-1055963호[Document 1] Korean Patent Laid-Open No. 10-1055963
[문헌 2]한국공개특허 특2003-0075245호[Document 2] Korean Patent Application Laid-Open No. 2003-0075245
[문헌 3]한국등록특허 10-0832865호[Document 3] Korean Patent No. 10-0832865
[문헌 4]한국공개특허 10-2020-0040606호[Document 4] Korean Patent Publication No. 10-2020-0040606
본 발명은 사과 시드러부산물 추출물을 함유한 친환경 천연계면활성제 및 이를 이용한 친환경 세정제 조성물 및 이의 사용방법에 관한 것이다.The present invention relates to an eco-friendly natural surfactant containing an apple seeder by-product extract, an eco-friendly detergent composition using the same, and a method of using the same.
지난 30년간 수입 와인 금액은 1988년의 약 4백만 달러에서 2017년 1억8천7백만 달러 규모로 49배 커졌으며. 수입중량은 1,373톤에서 32,384톤 규모로 24배 커졌다. Over the past 30 years, the amount of imported wine has grown 49-fold, from about $4 million in 1988 to $187 million in 2017. Import weight increased 24 times from 1,373 tons to 32,384 tons.
유럽 등 사과 주산주별 소규모 시더러 제조 공정이 발달되어 지역 특산품화하고 있으며 국내에서도 주세법 개정 등으로 지역 농산물을 활용한 가공품 개발로 농가소득 향상 및 지역경제 활성화를 도모하고자 하는 노력이 지속되고 있다.Small-scale cedar production processes have been developed for each major apple producer in Europe, making it a regional specialty. In Korea, efforts are being made to improve farm household income and revitalize the local economy by developing processed products using local agricultural products due to the revision of the liquor tax law.
와인의 전 세계 소비량은 2016~2020년 기간 중 평균 1.9% 증가할 것으로 보이며, 특히 아시아 및 태평양 지역에서 12.7%, 미주 대륙에서 3.9% 증가로 성장을 주도하고 있는 실정이다.Worldwide consumption of wine is expected to increase by an average of 1.9% during the period 2016-2020, leading the growth with an increase of 12.7% in Asia and the Pacific region and 3.9% in the Americas.
인간 및 동물은 각종 오염환경에 항시 노출되어 있다. 이러한 오염환경은 특히 인체나 동물의 신체에 좋지 않은 영향을 미치며, 특히 신체의 외부면을 이루는 피부, 모발 등을 오염시켜, 기초적으로는 청량감을 훼손할 뿐만 아니라, 오염환경이 개선되지 않은 상태에서 장기간 방치되는 경우에는 피부, 모발 등에 각종 질환을 일으키게 된다.Humans and animals are constantly exposed to various polluting environments. Such a polluted environment has a particularly bad effect on the human body or animal body, and in particular, contaminates the skin and hair that form the outer surface of the body, thereby fundamentally damaging the sense of freshness and in a state where the polluted environment is not improved. If left unattended for a long time, various diseases such as skin and hair are caused.
그렇다고 오염환경을 피할 수는 없으며, 따라서 오염환경에 노출되어 오염상태가 발생된 피부와 모발을 세정하도록 세정제가 고안되어 오랜 기간동안 사용되어 왔다.However, it is not possible to avoid the polluted environment, and therefore, detergents have been devised and used for a long time to clean the skin and hair that have been exposed to the polluted environment and have been in a polluted state.
한편, 나고야의정서 협약의 발효로 생물 유전자원 제공국과의 이익 공유로 인해 화장품 원료 가격의 전반적 상승이 우려되고, 유전자원 제공국의 승인 절차와 서류 작업 등에 따라 공급지연 또는 공급불가 등 화장품 원료 조달 장애의 발생 가능이 크고, 결국, 향후 화장품 원가 상승, 원료 조달 어려움 등으로 인한 제품 개발 기간 장기화 등의 문제가 발생할 수 있는 바, 중국 등 해외 의존도를 낮추고 국내 생물유전자원으로 대체할 필요성 대두되고 있으며, 국내 고유 자생종의 유전자원 데이터베이스 구축 및 세계 시장에서의 수요확대 노력이 필요하며, 국내 기업 중 천연물 원료 소재 전문 기업으로 특허를 보유한 경우, 나고야의정서 발효로 인해 국내 원료 사용 기업이 원료 조달을 해외에서 국내로 대체함에 따라 매출이 증가할 것으로 전망된다.On the other hand, due to the entry into force of the Nagoya Protocol agreement, there are concerns about an overall increase in cosmetic raw material prices due to profit sharing with biological genetic resource providers. There is a high possibility of failure, and eventually, problems such as a prolonged product development period due to an increase in cosmetic cost and difficulties in procurement of raw materials may occur. , it is necessary to establish a genetic resource database of indigenous species in Korea and to expand demand in the global market. If a domestic company holds a patent as a company specializing in natural raw material materials, domestic raw material companies will be able to procure raw materials overseas due to the Nagoya Protocol's entry into force. Sales are expected to increase as it is replaced by domestic products.
현재 대부분의 화장품 및 세정 용품에는 화학적으로 합성한 계면활성제를 사용하고 있는 실정이며, 이러한 합성 계면활성제는 인체에 유해하여 장기적으로 사용하게 될 때에는 체내에 축적되어 세포변이 및 피부노화를 촉진한다는 부작용이 보고되고 있으며, 합성 계면활성제로 인한 해수나 하천의 오염 등도 심각한 문제로 대두되고 있다.Currently, chemically synthesized surfactants are used in most cosmetics and cleaning products, and these synthetic surfactants are harmful to the human body and, when used for a long time, accumulate in the body and promote cell transformation and skin aging. Pollution of seawater or rivers due to synthetic surfactants is also emerging as a serious problem.
최근 코로나19의 영향으로 손세정제 수요가 급증했으며, 소비자들도 저자극의 천연제품에 관심도가 매우 높아진 상황으로서, 코로나가 극복되어도 미래는 바이러스와의 전쟁이라 말하게 될 정도로 살균과 환경에 대한 관심도 높아져 손세정제와 살균제의 시장은 계속해서 커질 것으로 예상된다.Recently, the demand for hand sanitizer has increased rapidly due to the influence of Corona 19, and consumers are also very interested in hypoallergenic natural products. The market for hand sanitizers and disinfectants is expected to continue to grow.
한편 시드러(cider)는 사과를 착즙하여 발효한 것으로 기존에 화장품 소재로 사용되고 있는 일반 사과 추출물보다 발효과정을 거친 시드러 추출물은 당과 섬유질이 분해되어 화장품 원료로서의 효과가 더욱 클 것으로 기대된다.On the other hand, cider is fermented by squeezing apples, and it is expected that the cider extract, which has undergone a fermentation process, is more effective as a cosmetic raw material than the conventional apple extract used as a cosmetic material because sugar and fiber are decomposed.
또한 폐기되는 시드러 부산물인 시드러 리즈(cider lees)도 화장품 원료로 활용함으로서 친환경소재로도 인정받을 수 있으며 신수요 창출이 가능할 것으로 예상된다.In addition, by using cider lees, a by-product of discarded cider, as a cosmetic raw material, it can be recognized as an eco-friendly material and is expected to create new demand.
시드러(cider)에는 사과의 주된 유용성분인 퀘르세틴(quercetin), 떫은맛을 내는 탄난(tannin) 등의 폴리페놀(polyphenol) 화합물과 유기산 성분인 말산(malic acid)를 다량 함유하고 있는 것으로 알려져 있으며 탄닌(tannin)은 모공 수축효과, 말산(malic acid) 등의 사과산 성분은 각질제거에 효과적인 성 분으로 알려져 있다 (한국공개특허 10-1055963호). Cider is known to contain a large amount of polyphenol compounds such as quercetin, which is the main useful component of apples, and tannin, which gives an astringent taste, and malic acid, an organic acid component. (tannin) is known to have a pore-constricting effect, and malic acid, such as malic acid, is an effective ingredient for exfoliating dead skin cells (Korean Patent Application Laid-Open No. 10-1055963).
한편, 한국공개특허 특2003-0075245호에는 사과추출물을 함유하는 유아용품 살균 세정제 조성물; 한국등록특허 10-0832865호에는 사과 추출물 및 이를 함유하는 비누; 한국공개특허 10-2020-0040606호에는 아리수 사과 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화, 항당뇨, 모공축소 또는 주름개선용 조성물 등이 개시된 바가 있다.On the other hand, Korean Patent Application Laid-Open No. 2003-0075245 discloses a baby product disinfectant detergent composition containing an apple extract; Korean Patent No. 10-0832865 discloses an apple extract and a soap containing the same; Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2020-0040606 discloses a composition for anti-oxidation, anti-diabetes, pore reduction or wrinkle improvement, etc. comprising Arisu apple extract as an active ingredient.
그러나, 상기 문헌의 어디에도 사과 시드러부산물 추출물을 함유한 친환경 천연계면활성제 및 이를 이용한 친환경 세정제 조성물에 대하여 언급되거나, 개시된 바는 없다. However, there is no mention or disclosure of an eco-friendly natural surfactant containing an apple seedling by-product extract and an eco-friendly detergent composition using the same anywhere in the literature.
이러한 시드러 생산시 발생되던 부산물은 폐기물로 버려지고 있었으나 화장품 원료로 재탄생하게 되므로 자원재활용의 효과가 크며, 자연분해능력이 뛰어난 클렌징 제품으로 환경오염 예방 효과가 있으며, 버려지는 국내 농산물의 재활용으로 농가소득 증대 뿐 아니라 농가에 활력을 줄 수 있다.The by-products generated during the production of these seeds were thrown away as waste, but since they are reborn as cosmetic raw materials, the effect of resource recycling is great. It can not only increase farm household income but also give vitality to farm households.
또한 100% 천연계면활성제로서 사용 후 자연에서 100% 분해되어 물을 보호할 수 있는 친환경 주방 세제, 세탁용 세제를 개발할 수 있는 기술을 확보. 화장품 뿐만 아닌 생활용품 시장까지 확대될 수 있고, 작은 기업으로서 부담하기 인증을 본 연구를 통해 획득하고, 효능에 대한 공인인증기관의 성적서를 보유함에 따라 고객에게 신뢰도를 높이고 적극적인 마케팅이 가능하다.In addition, as a 100% natural surfactant, we have secured the technology to develop eco-friendly kitchen detergents and laundry detergents that are 100% decomposed in nature after use to protect water. It can be expanded to the household goods market as well as cosmetics, and as a small company, it is possible to increase the trust of customers and actively market it as it has obtained the certification through this study and has a certificate from an accredited certification institution for efficacy.
따라서, 본 발명자들은 국내 재배 사과, 특히 경남 거창지역에서 재배된 사과 시드러 부산물 추출물을 대상으로 하여, 상기 부산물 추출물의 세정력 실험(실험예 1) 및 항균 실험 (실험예 2) 등을 통하여 상기 추출물이 항균효과를 가지며 인체에 무해하고, 친환경적이고 기포력, 세정력이 뛰어난 천연 사과계면활성제임을 확인하여 상기 시드러 부산물 추출물이 친환경 계면활성제 및 세정용 조성물로 유용함을 확인하여 본 발명을 완성하였다. Therefore, the present inventors target domestically grown apples, particularly apple seeder by-product extract grown in Geochang, Gyeongnam, and the extract through the detergency test (Experimental Example 1) and the antibacterial test (Experimental Example 2) of the by-product extract. It has this antibacterial effect, is harmless to the human body, is eco-friendly, and has excellent foaming and cleaning power. It was confirmed that the seeder by-product extract is useful as an eco-friendly surfactant and cleaning composition, thereby completing the present invention.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 세정제 조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a cleaning composition containing an apple seeder by-product extract as an active ingredient.
본원에서 정의되는 “사과”는 일반적인 사과 품종, 즉, 말러스 시에베르시 (Malus sieversii), 말러스 바카타 (M. baccata), 말러스 오리엔탈리스 (M. orientalis), 말러스 실베스트리스 (M. sylvestris), 말러스 아시아티카(M. asiatica), 말러스 푸르니폴리아(M. prunifolia) 등, 구체적으로, 후지, 아오리, 홍국, 홍로, 부사, 감홍, 아리수, 시라노, 양광 등의 한국 야생 또는 재배 사과, 보다 구체적으로, 경남지역, 보더 더 구체적으로 경남 거창지역 야생 또는 재배 후지 사과를 포함한다. "Apple" as defined herein is a common apple variety, namely, Malus sieversii, Malus baccata (M. baccata), Malus orientalis (M. orientalis), Malus sieversii ( M. sylvestris), Malus asiatica (M. asiatica), Malus purnifolia (M. prunifolia), etc., specifically, Korean wild such as Fuji, Aori, Red yeast rice, Red roe, Busa, Gamhong, Arisu, Cyrano, Yanggwang, etc. Or cultivated apples, more specifically, Gyeongnam region, and more specifically Gyeongnam Geochang region wild or cultivated Fuji apples.
본원에서 정의되는 “사과 시드러부산물”는 사과를 착즙하여 사과착즙액를 얻고 얻어진 착즙액을 18 내지 32℃, 바람직하게는 22 내지 25℃ 온도, 상대 습도 20 내지 80%, 바람직하게는 55 내지 65% 조건에서 밀폐탱크에 보관하여 사과 자체발효를 10일 내지 60일, 바람직하게는 20일 내지 40일 동안 발효시킨 후에 여과를 거쳐 여과후 남은 부산물인 시드러 박 또는 시드러리즈를 포함하는 사과 시드러부산물을 포함한다. "Apple seeder by-product" as defined herein is an apple juice obtained by squeezing an apple, and the obtained juice is stored at a temperature of 18 to 32° C., preferably 22 to 25° C., and a relative humidity of 20 to 80%, preferably 55 to 65. % condition, after fermenting the apple self-fermentation for 10 to 60 days, preferably 20 to 40 days, filtration and apple seeds containing seedler gourd or seedlings, a by-product remaining after filtration Includes raw by-products.
본원에서 정의되는 “사과 시드러부산물 추출물”은 물, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 헥산, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 함수부틸렌글리콜, 함수프로필렌글리콜, 함수글리세린으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 용매, 바람직하게는 물, 메탄올, 에탄올 또는 이의 혼합용매, 보다 바람직하게는 물 및 에탄올 혼합용매, 보다 더 바람직하게는 10 내지 99%(w/w) 에탄올, 가장 바람직하게는 50 내지 80%(w/w) 에탄올에 가용한 추출물을 포함한다. As defined herein, "apple seeder byproduct extract" is a group consisting of water, ethanol, methanol, propanol, butanol, acetone, ethyl acetate, hexane, butylene glycol, propylene glycol, hydrous butylene glycol, hydrous propylene glycol, hydrous glycerin at least one solvent selected from, preferably water, methanol, ethanol or a mixed solvent thereof, more preferably a mixed solvent of water and ethanol, even more preferably 10 to 99% (w/w) ethanol, most preferably 50 to 80% (w/w) ethanol soluble extract.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
예를 들어, 사과를 사과를 착즙하여 사과착즙액를 얻고 얻어진 착즙액을 18 내지 32℃, 바람직하게는 22 내지 25℃ 온도, 상대 습도 20 내지 80%, 바람직하게는 55 내지 65% 조건에서 밀폐탱크에 보관하여 사과 자체발효를 10일 내지 60일, 바람직하게는 20일 내지 40일 동안 발효시킨 후에 여과를 거쳐 여과후 남은 부산물인 시드러 박 또는 시드러리즈를 포함하는 사과 시드러부산물을 제조하는 제 1단계; 제 1단계의 시드러 부산물 중량의 약 1 내지 300배, 바람직하게는 약 1 내지 150배에 달하는 부피의 물, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 헥산, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 함수부틸렌글리콜, 함수프로필렌글리콜, 함수글리세린으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 용매, 바람직하게는 물, 메탄올, 에탄올 또는 이의 혼합용매, 보다 바람직하게는 물 및 에탄올 혼합용매, 보다 더 바람직하게는 10 내지 99%(w/w) 에탄올, 가장 바람직하게는 50 내지 80%(w/w) 에탄올 로 약 0 내지 150℃, 바람직하게는 50 내지 120℃ 온도에서 약 10분 내지 48시간, 바람직하게는 30분 내지 12시간 동안 상온 추출법, 가열추출법, 초음파 추출법, 환류 추출법 등의 통상적인 추출방법, 바람직하게는 환류 추출법으로 1 내지 10회, 바람직하게는 2 내지 7회 반복 추출하는 제 2단계; 상기 단계에서 수득한 추출액을 여과하여 감압 농축하는 제 3단계; 상기 농축된 추출물을 약 -50℃ 내지 -30℃에서 약 24 내지 72시간 동결 건조하는 제 4단계를 포함하는 제조방법을 통해 본 발명의 사과 시드러부산물 추출물을 수득할 수 있다. For example, an apple is squeezed from an apple to obtain an apple juice, and the obtained juice is stored in a closed tank at a temperature of 18 to 32° C., preferably 22 to 25° C., and 20 to 80% relative humidity, preferably 55 to 65% conditions. After fermenting the apple self-fermentation for 10 to 60 days, preferably 20 to 40 days by storing in
본원에서 정의된 세정제 조성물은 비누, 물비누, 손세정제, 바디워시, 샴푸, 스프레이 제제 등의 제제를 포함한다.Detergent compositions as defined herein include formulations such as soap, water soap, hand sanitizer, body wash, shampoo, spray formulation, and the like.
또한 본 발명은 사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 계면활성제 및 이의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a surfactant containing an apple seed by-product extract as an active ingredient and a method for preparing the same.
본원에서 정의된 “사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 계면활성제”는 (a) 코코넛오일, 쌀겨유, 피마자유, 채종유, 해바라기씨유 등의 오일성분, 구체적으로는, 용액 조성물 100 중량부 대비(w/w) 코코넛오일 8 내지 20 중량부, 바람직하게는 10 내지 14 중량부, 쌀겨유 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 3 내지 8 중량부, 피마자유 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 2 내지 5 중량부, 채종유 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 2 내지 5 중량부, 해바라기씨유 1 내지 5 중량부, 바람직하게는 2 내지 3 중량부 함량으로 계량 후 40 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 90℃ 온도로 가온하여 오일제형 사과 계면활성제 준비 재료(1)를 수득하는 제 1단계; (b) 정제수 및 소듐하이드록사이드, 수산화 칼륨 등의 알칼리화제를 포함하는 알칼리제 성분, 구체적으로는, 용액 조성물 100 중량부 대비(w/w) 정제수 40 내지 80 중량부, 바람직하게는 50 내지 75 중량부, 소듐하이드록사이드 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 2 내지 5 중량부로 배합 후 40 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 90℃까지 냉각하여 알칼리제형 제형 사과 계면활성제 준비 재료(2)을 수득하는 제 2단계; (c) 상기 오일제형 사과 계면활성제 준비 재료(1)과 알칼리제형 제형 사과 계면활성제 준비 재료(2)를 40 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 90℃로 맞추어 혼합하고 5시간 내지 72시간, 바람직하게는 12시간 내지 48시간 동안 보온 1차 숙성하여 물비누 액(3)을 수득하는 제 3단계; (d) 설탕, 사과 시드러 부산물 추출물, 및 정제수, 바람직하게는, 용액 조성물 100 중량부 대비(w/w) 설탕 0.01 내지 5 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 4 중량부, 사과 시드러 부산물 추출물 0.01 내지 5 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량부, 정제수 10 내지 60 중량부, 바람직하게는 20 내지 45중량부를 혼합한 뒤에 (c) 단계에서 얻은 숙성된 물비누액에 투입하고 10 내지 60℃, 바람직하게는 20 내지 50℃로 보온하며 2시간 내지 72시간, 바람직하게는 12시간 내지 36시간 동안 2차 숙성하는 제 4단계 공정을 포함하는 제조방법으로 본 발명의“사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 계면활성제”를 제조가능하다.As defined herein, “surfactant containing apple seed extract byproduct extract as an active ingredient” is (a) oil components such as coconut oil, rice bran oil, castor oil, rapeseed oil, and sunflower seed oil, specifically, 100 weight of the
또한 본 발명은 사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 주방세제 및 이의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a dishwashing detergent containing an apple seeder by-product extract as an active ingredient and a method for manufacturing the same.
본원에서 정의된 “사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 주방세제”는 (a) 상기 “사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 계면활성제”, 에탄올 희석액, 코카미도프로필베타인, 코코글루코사이드을 포함한 계면활성제, 및 소듐벤조에이트 등의 보존제, 구체적으로, 전체 조성물 100 중량부 대비(w/w) (a) “사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 계면활성제” 20 내지 99 중량부, 바람직하게는 40 내지 80 중량부, 20 내지 60% 에탄올 희석액 5 내지 50 중량부, 바람직하게는 10 내지 30 중량부, 코카미도프로필베타인 5 내지 50 중량부, 바람직하게는 10 내지 30 중량부, 코코글루코사이드 5 내지 50 중량부, 바람직하게는 10 내지 30 중량부, 및 소듐벤조에이트 0.005 내지 5 중량부, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량부를 배합하는 단계를 포함하는 제조방법으로 본 발명의 “사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유한 주방세제”를 제조가능하다.As defined herein, “dishwashing detergent containing apple seedling byproduct extract as an active ingredient” is (a) the above “surfactant containing apple seedling byproduct extract as an active ingredient”, diluent ethanol, cocamidopropyl betaine, coco Surfactant including glucoside, and preservative such as sodium benzoate, specifically, relative to 100 parts by weight of the total composition (w/w) (a) 20 to 99 parts by weight of “surfactant containing apple seed extract byproduct extract as an active ingredient” , Preferably 40 to 80 parts by weight, 20 to 60% ethanol dilution 5 to 50 parts by weight, preferably 10 to 30 parts by weight, 5 to 50 parts by weight of cocamidopropyl betaine, preferably 10 to 30 parts by weight , 5 to 50 parts by weight of cocoglucoside, preferably 10 to 30 parts by weight, and 0.005 to 5 parts by weight, preferably 0.05 to 1 parts by weight of sodium benzoate. It is possible to manufacture “dishwashing detergent containing seed extract byproduct extract as an active ingredient”.
따라서 본 발명은 상기의 제조방법 및 상기 제조방법으로 얻어진 사과 시드러부산물 추출물을 유효성분으로 함유하는 친환경 천연계면활성제 및 이를 이용한 친환경 세정제 조성물을 제공한다.Accordingly, the present invention provides an eco-friendly natural surfactant containing the extract of apple seeder by-product obtained by the above manufacturing method and the above manufacturing method as an active ingredient, and an eco-friendly cleaning composition using the same.
또한, 본 발명에 따른 세정제는 살균제, 색소, 향료 및 천연 과일추출물로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상의 첨가제가 상기 세정제 100중량% 중에 0.05 ~ 3.0중량%가 함유될 수 있다.In addition, the detergent according to the present invention may contain 0.05 to 3.0% by weight of at least one additive selected from the group consisting of disinfectants, pigments, fragrances and natural fruit extracts in 100% by weight of the detergent.
아울러, 본 발명에 따른 세정제는 유효성분이 포집된 마이크로캡슐이 상기 세정제 100중량% 중에 0.1~ 1.0중량%가 함유될 수 있다. 여기서, 유효성분은 인체의 모질과 피부를 보호할 수 있는 성분으로서 보습제 및 컨디셔닝제로부터 선택된 1종 이상의 기능성 성분이다.In addition, the cleaning agent according to the present invention may contain 0.1 to 1.0% by weight of the microcapsules in which the active ingredients are collected in 100% by weight of the cleaning agent. Here, the active ingredient is one or more functional ingredients selected from moisturizing agents and conditioning agents as ingredients that can protect the human hair and skin.
본 발명의 세정제는 음이온 계면활성제, 양이온계면활성제, 비이온 계면활성제, 에탄올, pH 조절제, 방부제, 그리고 물로 이루어진다.The detergent of the present invention consists of an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, ethanol, a pH adjuster, a preservative, and water.
이를 위해 상기 성분들은 본 발명에 따라서 세정제 조성물 전체(100중량% 기준) 중에서 음이온 계면활성제는 1 ~ 12.0중량%, 양이온계면활성제 1 ~ 12.0중량%, 비이온 계면활성제는 0.5 ~ 8.0중량%, 에탄올(95wt%의 수용액의 경우)은 2.0 ~ 4.0중량%, pH 조절제는 1 ~ 5중량%, 방부제는 0.01 ~ 2중량%가 함유되고, 나머지는 물이다. To this end, the components according to the present invention are 1 to 12.0% by weight of an anionic surfactant, 1 to 12.0% by weight of a cationic surfactant, 0.5 to 8.0% by weight of a nonionic surfactant, and ethanol in the total (based on 100% by weight) of the detergent composition according to the present invention (In the case of 95wt% aqueous solution) is 2.0 ~ 4.0% by weight,
또한, 본 발명의 세정제 조성물은 양이온 계면활성제 및 pH 조절제의 함량에 따라 pH 8 ~ 9정도의 범위를 갖는다.In addition, the cleaning composition of the present invention has a range of about
본 발명의 세정제 조성물은 상기와 같이 음이온 계면활성제, 양쪽성이온 계면활성제로 이루어진 3종류의 계면활성제가 적정 비율로 함유된다. 음이온 계면활성제와 혼용하여 사용할 때에 비이온 계면활성제는 그 극성의 작용으로 인하여 상대적으로 효과가 떨어지는 세정 계면활성제이라는 것은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 이들은 알고 있는 사실이다. 그러나, 음이온 계면활성제만으로는 세정 후 컨디셔닝이 되지 않은 것으로 나타나므로 본 발명에서는 세척력 및 기포력과 더불어 컨디셔닝이 모두 우수하게 나타날 수 있도록 2종류의 계면활성제를 사용하되, 상기와 같이 음이온 계면활성제가 비이온 계면활성제보다 상대적으로 많은 비율로 함유된다. As described above, the detergent composition of the present invention contains three types of surfactants consisting of an anionic surfactant and an amphoteric surfactant in an appropriate ratio. It is a fact known by those skilled in the art that when used in combination with anionic surfactants, nonionic surfactants are relatively ineffective cleaning surfactants due to their polar action. However, since it appears that conditioning is not performed with only anionic surfactants, in the present invention, two types of surfactants are used so that both cleaning and foaming power and conditioning can be excellent. It is contained in a relatively higher proportion than surfactant.
또한, 본 발명에 따른 세정제에는 세정제 조성물 100중량% 중에 에탄올(95wt%의 수용액의 경우)이 2.0 ~ 4.0중량% 함유된다. 이러한 에탄올은 세정제 조성물의 제조 시 계면활성제 및 향료 용매로서 함유되며, 모질에 적용되어 소독제로서도 작용한다.In addition, the detergent according to the present invention contains 2.0 to 4.0% by weight of ethanol (in the case of an aqueous solution of 95% by weight) in 100% by weight of the cleaning composition. This ethanol is contained as a surfactant and a fragrance solvent in the preparation of the cleaning composition, and is applied to the hair to act as a disinfectant.
그리고, 본 발명에 따른 세정제에는 품질 보존을 위해 통상과 같이 방부제가 적정 함유된다. 방부제는 예를 들어 메틸 파라벤, 파라옥시안식향산메틸, 메틸클로로이소티아졸리논 및 메틸이소티아졸리논 등으로 이루어진 군중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 그 함량은 세정제 조성물의 물성을 변화시키지 않고 적절한 방부 효과를 갖는 범위 내에서 함유된다. 바람직하게는 세정제 조성물 100중량% 중에서 0.01 ~ 0.05중량%가 함유된다.And, the detergent according to the present invention contains an appropriate preservative as usual for quality preservation. The preservative may be used, for example, by one or a mixture of two or more selected from the group consisting of methyl paraben, methyl paraoxybenzoate, methylchloroisothiazolinone and methylisothiazolinone, and the content thereof is the amount of the detergent composition. It is contained within the range having an appropriate antiseptic effect without changing the physical properties. Preferably, 0.01 to 0.05% by weight is contained in 100% by weight of the cleaning composition.
또한, 위와 같은 본 발명에 따른 세정제에는 살균제, 색소, 향료 및 천연 과일추출물로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상의 첨가제가 함유될 수 있다. 이러한 첨가제는 세정제 조성물의 물성을 변화시키지 않는 범위 내에서 함유되며, 특별히 한정하는 것은 아니지만 본 발명의 세정제 조성물 100중량% 중에서 0.05 ~ 3.0중량% 함유될 수 있다.In addition, the detergent according to the present invention as described above may contain at least one additive selected from the group consisting of a disinfectant, a colorant, a fragrance, and a natural fruit extract. These additives are contained within a range that does not change the physical properties of the cleaning composition, and although not particularly limited, may be contained in an amount of 0.05 to 3.0% by weight in 100% by weight of the cleaning composition of the present invention.
본 발명의 사과 시드러 부산물 추출물을 대상으로 하여, 상기 부산물 추출물의 유용성분 함량분석 실험(실험예 1), 항균 실험 (실험예 2) 및 세정력 실험(실험예 3) 등을 통하여 상기 추출물이 항균효과를 가지며 인체에 무해하고, 친환경적이고 기포력, 세정력이 뛰어난 천연 사과계면활성제임을 확인하여 상기 시드러 부산물 추출물이 친환경 계면활성제 및 세정용 조성물로 유용함에 유용함을 확인하였다.Targeting the apple seeder by-product extract of the present invention, the extract was antibacterial through the useful component content analysis experiment (Experimental Example 1), the antibacterial experiment (Experimental Example 2), and the detergency experiment (Experimental Example 3) of the by-product extract. It was confirmed that it is a natural apple surfactant that is effective, harmless to the human body, eco-friendly, has excellent foaming and cleaning power, and thus is useful in being useful as an eco-friendly surfactant and cleaning composition.
또한, 본 발명의 사과 시드러 부산물 추출물은 오랫동안 생약 및 식용으로 사용되어 오던 약재로서 이들로부터 추출된 본 발명의 추출물 역시 독성 및 부작용 등의 문제가 없고, 무자극 시료임이 입증되었으므로 친환경세제로 장기간 사용 시에도 안심하고 사용할 수 있다.In addition, the apple seeder by-product extract of the present invention is a drug that has been used for a long time as a herbal medicine and edible, and the extract of the present invention extracted from them also does not have problems such as toxicity and side effects, and it has been proven that it is a non-irritating sample, so it is used for a long time as an eco-friendly detergent It can be used with confidence even when
본 발명은 국내 재배 사과, 특히 경남 거창지역에서 재배된 사과 시드러 부산물 추출물을 대상으로 하여, 상기 부산물 추출물의 세정력 실험(실험예 1) 및 항균 실험 (실험예 2) 등을 통하여 상기 추출물이 항균효과를 가지며 인체에 무해하고, 친환경적이고 기포력, 세정력이 뛰어난 천연 사과계면활성제임을 확인하여 상기 시드러 부산물 추출물이 친환경 계면활성제 및 세정용 조성물로 유용함을 확인하여 친환경 계면활성제 및 세정용 조성물에 유용하게 사용될 수 있다.The present invention targets domestically grown apples, especially apple seeder by-product extract grown in Geochang, Gyeongnam, and the extract is antibacterial through the detergency test (Experimental Example 1) and antibacterial test (Experimental Example 2) of the extract It is effective, harmless to the human body, eco-friendly, and has excellent foaming and cleaning power, so it is confirmed that the seeder by-product extract is useful as an eco-friendly surfactant and cleaning composition, so it is useful for eco-friendly surfactants and cleaning compositions can be used
도 1은 본 발명의 사과 시드러 및 시드러 부산물을 나타낸 도이며;
도 2는 본 발명의 시드러 부산물 추출물의 성분분석 결과를 나타낸 도이며;
도 3은 본 발명의 시드러 부산물 추출물의 생분해도 실험결과 시험 성적서이며;
도 4는 본 발명의 시드러 부산물 추출물의 E. coli에 대한 항균 시험결과이며;
도 5는 본 발명의 시드러 부산물 추출물의 S. aureus에 대한 항균 시험결과이며;
도 6은 본 발명의 시드러 부산물 추출물의 P. seruginosa에 대한 항균 시험결과이다.1 is a view showing an apple seeder and a seeder by-product of the present invention;
Figure 2 is a diagram showing the component analysis results of the seed by-product extract of the present invention;
Figure 3 is a test report of the biodegradability test result of the seedling by-product extract of the present invention;
Figure 4 is an antibacterial test result for E. coli of the seed extract by-product of the present invention;
Figure 5 is an antibacterial test result for S. aureus of the seed extract by-product of the present invention;
6 is an antibacterial test result for P. seruginosa of the extract of the by-product of the present invention.
이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.below, The present invention will be described in detail by the following examples and experimental examples.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.However, the following Examples and Experimental Examples only illustrate the present invention, and the content of the present invention is not limited by the following Examples and Experimental Examples.
실시예 1. 사과 시드러 부산물 추출물의 제조Example 1. Preparation of apple seeder by-product extract
1-1. 사과 시드러의 제조1-1. Preparation of Apple Cider
물을 전혀 사용하지 않고 사과(후지,/경남 거창 일대/11월 채취 300kg 파쇄 - 스크류 착즙기(한국테크노팩)를 이용해 착즙하여 사과착즙액 290L를 얻고 얻어진 착즙액을 22~25℃에서 내외, 상대습도 60% 밀폐탱크에 보관하여 자체발효 약 20일 정도 발효시킨 후에 여과지(10㎛, Rover Pump)로 여과를 거쳐 여과후 남은 부산물(시드러 박 또는 시드러리즈라 함)을 수득하였다. Apples (Fuji,/Geochang, Gyeongnam area/November, collected and crushed 300kg of apples without using any water - Extracted using a screw juicer (Korea Technopack) to obtain 290L of apple juice. It was stored in a sealed tank with a relative humidity of 60% and fermented for about 20 days after self-fermentation, and then filtered through filter paper (10㎛, Rover Pump) to obtain the remaining by-products (referred to as Seedler Park or Seedlerise) after filtration.
1-2. 사과 시드러 부산물 추출물의 제조1-2. Preparation of Apple Seeder By-product Extract
상기 1-1 단계에서 얻은 여과시 나오는 시드러박(시드러리즈)을 동결건조기(FDT-8632, Operon)로 -80℃에서 동결건조하고 주정 알콜 (95%, 주정판매월드)로 60℃에서 24시간 동안 환류 추출기((EYELA, N-2100,B JAPAN)로 환류 추출한 후에 얻은 추출물을 여과지(No.2 Whatman)로 여과하였다.Seedler Bak (Seedlerys) produced during filtration obtained in step 1-1 above is freeze-dried at -80°C with a freeze dryer (FDT-8632, Operon), and 24 After reflux extraction with a reflux extractor ((EYELA, N-2100, B JAPAN) for a period of time, the obtained extract was filtered with filter paper (No. 2 Whatman).
여기에서 얻은 여과물중의 왁스성분을 굳혀내기 위한 과정인 탈납과정으로 (winterization) 0℃ 이하의 냉동실에서 48hr 정치하는 탈납 과정을 거쳐 여과지(No.2 Whatman)로 여과한 후에 진공 회전 농축기기(N-1200B, EYELA)로 농축하여 본 발명의 사과 시드러 부산물 추출물 988g(약1kg)을 얻어 이를 하기 실험예 시료로 사용하였다(이하 “cle”라 함, 도 1 참조)This is a dewaxing process to harden the wax component in the filtrate obtained here (winterization). After filtering with filter paper (No.2 Whatman), it is filtered through a vacuum rotary concentrator ( N-1200B, EYELA) to obtain 988 g (approximately 1 kg) of the apple seeder by-product extract of the present invention was used as a sample for the following experimental example (hereinafter referred to as “cle”, see FIG. 1)
실시예 2. 사과 시드러 부산물 추출물 성분 및 함량 분석Example 2. Analysis of components and content of apple seeder by-product extract
상기 실시예에서 얻은 사과 시드러 부산물 추출물 시료에 포함된 지표성분을 확인하기 위하여 하디 방법으로 실험을 수행하였다. In order to confirm the indicator component contained in the apple seeder by-product extract sample obtained in the above example, an experiment was performed by the Hardy method.
2-1. 총 페놀(phenol) 성분의 분석2-1. Analysis of total phenolic components
시료 0.1g에 80% EtOH 80ml를 가하여 2분간 homogenizer로 분쇄한 후 24시간 방치하여 추출한 후 감압여과 및 농축(용매 제거)시켜 얻은 추출물을 시료로 사용하였고, 상기 추출물을 80% EtOH을 이용하여 1mg/mL로 조제한 후, 이 시료액 1mL를 증류수 3mL로 희석시키고 Folin-Ciocalteu reagent 1ml를 혼합. 3분후 sodium carbonate 포화용액 1ml를 가하고 혼합하여 실온에서 1시간동안 반응시켜 흡광도(760nm) 측정하였다. 표준물질 gallic acid로 검량선 작성(mg gallicacid equiv./g)을 수행하였다.80ml of 80% EtOH was added to 0.1g of the sample, and then pulverized with a homogenizer for 2 minutes, left to stand for 24 hours, extracted, filtered under reduced pressure, and concentrated (solvent removal). After preparing /mL, dilute 1mL of this sample solution with 3mL of distilled water and mix with 1mL of Folin-Ciocalteu reagent. After 3 minutes, 1 ml of saturated sodium carbonate solution was added, mixed, and reacted for 1 hour at room temperature to measure absorbance (760 nm). A calibration curve (mg gallicacid equiv./g) was performed with the standard substance gallic acid.
2-2. 총 플라보노이드(flavonoid) 성분의 분석2-2. Analysis of total flavonoid components
시료 0.1g에 80% EtOH 80ml를 가하여 2분간 homogenizer로 분쇄한 후 24시간 방치하여 추출한 후 감압여과 및 농축(용매 제거)시켜 얻은 추출물을 시료로 사용하였고, 상기 추출물 0.2ml에 diethylene glycol 2ml, 1N NaOH 0.2ml을 첨가하여 혼합한 후, 37℃의 항온수조에서 1시간 반응시킨 후 420nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준물질 quercetin로 검량선 작성(mg quercetin equiv./g)을 수행하였다.80 ml of 80% EtOH was added to 0.1 g of the sample, crushed with a homogenizer for 2 minutes, left to stand for 24 hours, extracted, filtered under reduced pressure, and concentrated (solvent removed). After adding and mixing 0.2 ml of NaOH, the mixture was reacted in a constant temperature water bath at 37° C. for 1 hour, and then absorbance was measured at 420 nm. A calibration curve (mg quercetin equiv./g) was performed with the standard material quercetin.
2-3. 플로로디진(phlorodozin) 성분의 분석2-3. Analysis of phlorodozin components
columnn은 C18(5㎛, 15cm×4.1mm), 칼럼온도 30℃에서 이동상용매(EtOH:Water=20:80)를 유속 1mL/min으로 흘리면서 LC분석하였고, 상기 검출기는 UV-Visible detector를 사용하여 280nm에서 모니터링하여 10분 내외 사이에 측정하였다. 표준물질 phloridizin(0.1~10mg/ml)로 검량선 작성을 수행하였다.Columnn was subjected to LC analysis while flowing a mobile phase solvent (EtOH:Water=20:80) at a flow rate of 1mL/min at C18 (5㎛, 15cm×4.1mm), column temperature of 30°C, and the detector was UV-Visible using a detector. It was monitored at 280 nm and measured in about 10 minutes. A calibration curve was prepared with the standard substance phloridizin (0.1~10mg/ml).
2-4. 우르솔산(ursolic acid) 성분의 분석2-4. Analysis of components of ursolic acid
columnn은 C18(5㎛, 250×4.6mm), 칼럼온도 40℃에서 이동상용매(MetOH:Water=83:17 containing 0.2% NH4OAC, pH6.7)를 유속 1mL/20min으로 흘리면서 LC분석하였고, 상기 검출기는 UV-Visible detector를 사용하여 210nm에서 모니터링하여 11.5분에서 12.0분 사이에 측정하였다. 표준물질 ursolic acid(0.1~10mg/ml)로 검량선 작성을 수행하였다.Columnn was C18 (5㎛, 250 × 4.6mm),
2-5. 베타-글루칸(β-glucan) 성분의 분석2-5. Analysis of beta-glucan (β-glucan) components
시료 0.1g을 tube에 넣고 50% EtOH 0.2ml와 20mM sodium phosphate buffer(pH6.5) 4ml를 첨가하여 교반한 후 항온수조에서 60초간 배양(incubate) 시킨 후 다시 100℃에서 2분간 더 배양(incubate)시키고 50℃에서 5분간 배양(incubate) 시킨 뒤 10U lichenase 0.2ml를 첨가한 후 50℃에서 20분간 반응하였고, 그 후 200mM sodium acetate buffer(pH4.0) 5ml를 첨가한 후 상온(25℃)에서 5분간 방치하고 원심분리(1,000×g,10min) 한 뒤 상등액만 0.1ml 취하고 이에 0.2U ß-glucosidase 0.1ml, GOPOD 시약 3ml를 첨가한 후 50℃에서 20분간 반응시킨 뒤 510nm에서 흡광도 측정하였다.Put 0.1 g of the sample into a tube, add 0.2 ml of 50% EtOH and 4 ml of 20 mM sodium phosphate buffer (pH 6.5), stir, and incubate in a constant temperature water bath for 60 seconds, then incubate at 100° C. for another 2 minutes. ) and incubated at 50°C for 5 minutes, after adding 0.2ml of 10U lichenase, reacting at 50°C for 20 minutes, after which 5ml of 200mM sodium acetate buffer (pH4.0) was added, followed by room temperature (25°C) After standing for 5 minutes and centrifugation (1,000×g, 10min), only 0.1ml of the supernatant was taken, 0.2U β-glucosidase 0.1ml, and GOPOD reagent 3ml were added thereto, reacted at 50℃ for 20 minutes, and absorbance was measured at 510nm. .
2-6. 성분 분석실험결과2-6. Component analysis test result
유효성분인 총 페놀(phenol), 플라보노이드(flavonoid), 플로로디진(phlorodozin), 우르솔산(ursolic acid), 베타-글루칸(β-glucan) 등의 성분의 분석결과는 도 2에 나타내었다.The analysis results of the active ingredients, such as total phenol, flavonoid, phlorodozin, ursolic acid, beta-glucan, etc., are shown in FIG. 2 .
도 2에 나타나듯이 총 페놀(phenol)과 총 플라보노이드(flavonoid) 함량은 각각 사과 박 182.9mg/GAE g, 64.86mg/QE g이었고, 시드러 리즈 83.9mg/GAE g, 54.2mg/QE 으로 시판되고 있는 사과 추출물보다는 훨씬 높은 함량이었으며, 우르솔산 (Ursolic acid) 함량은 시판 사과 추출물에는 검출되지 않았으나, 사과 박 1230.4 mg/g, 시드러 리즈 82.9 mg/g으로 높게 나타나 유효성분이 있는 것으로 확인되었다. As shown in FIG. 2, the total phenol and total flavonoid contents were 182.9mg/GAE g and 64.86mg/QE g of apple gourd, respectively, and it was marketed as Seedler Reese 83.9mg/GAE g, 54.2mg/QE. The content was much higher than that of the apple extract, and the content of ursolic acid was not detected in the commercially available apple extract, but it was found to have an active ingredient as high as 1230.4 mg/g of apple gourd and 82.9 mg/g of Seedler's.
실시예 3. 실험용 시료 제조Example 3. Preparation of experimental samples
3-1. 사과 시드러박 추출물 함유 계면활성제 제조방법3-1. Method for manufacturing surfactant containing apple seed extract extract
(a) 오일 제형 : 코코넛오일(20210219-0026, 삼양사) 12.1%, 쌀겨유(2020-1438, CJ제일제당), 5.54%, 피마자유(20122020, Ihsedu Agrochem Pvt.Ltd) 2.82%, 채종유(2020-0493, 씨제이제일제당(주)) 2.32%, 해바라기씨유(P321404, Kerfoot) 1.41% 함량으로 계량 후 80℃ 가온하여 오일제형 사과 계면활성제 준비 재료(1)을 수득하였다.(a) Oil formulation: coconut oil (20210219-0026, Samyang Corporation) 12.1%, rice bran oil (2020-1438, CJ CheilJedang), 5.54%, castor oil (20122020, Ihsedu Agrochem Pvt.Ltd) 2.82%, rapeseed oil (2020) -0493, CJ CheilJedang Co., Ltd.) 2.32%, sunflower seed oil (P321404, Kerfoot) 1.41% content was weighed and heated to 80° C. to obtain an oil-formed apple surfactant preparation material (1).
(b) 알칼리제 제형 : 정제수 69.05%, 소듐하이드록사이드(052520, SAMCHUN PURE CHEMICAL) 3.87% 배합 후 80℃ 까지 냉각하여 알칼리제형 제형 사과 계면활성제 준비 재료(2)을 수득하였다.(b) Alkaline formulation: purified water 69.05%, sodium hydroxide (052520, SAMCHUN PURE CHEMICAL) 3.87% was mixed and cooled to 80° C. to obtain an alkaline formulation apple surfactant preparation material (2).
(c) 상기 오일제형 사과 계면활성제 준비 재료(1)과 알칼리제형 제형 사과 계면활성제 준비 재료(2)을 80℃로 맞추어 혼합하고 24시간 보온 1차 숙성하여 물비누 액을 제조하였다. (c) The oil-type apple surfactant preparation material (1) and the alkali-type apple surfactant preparation material (2) were mixed at 80° C. and then aged for 24 hours to prepare a water soap solution.
(d) 설탕 2.18%, 사과 시드러 부산물 추출물 0.7%, 정제수 38.9%를 혼합한 뒤에 (c) 단계에서 얻은 숙성된 물비누액에 투입하고 40℃로 보온하며 24시간 동안 2차 숙성하여 2차 숙성하여 사과 계면활성제를 완성하였다.(d) After mixing 2.18% of sugar, 0.7% of apple seeder by-product extract, and 38.9% of purified water, put it in the aged soap solution obtained in step (c), keep it at 40°C, and secondly ripen for 24 hours to make the second ripening. Thus, apple surfactant was completed.
3-2. 주방세제 제조방법(w/w %) 3-2. Dishwashing detergent manufacturing method (w/w %)
(a) 3-1에서 얻은 사과계면활성제 58.95%, 40% 에탄올 희석액 17%, 코카미도프로필베타인(Cocamidopropyl Betaine, 21051916, 미원상사) 12%. 코코글루코사이드(Coco-Glucoside, AC818, ANECO) 12%, 소듐벤조에이트(Sodium Benzoate, 2006, Emerald Performance Materials) 0.05%를 배합하여 하기 실험예 시료로 사용하였다.(a) Apple surfactant 58.95% obtained in 3-1, 40% ethanol dilution 17%, Cocamidopropyl Betaine (Cocamidopropyl Betaine, 21051916, Miwon Corporation) 12%. Coco-Glucoside (Coco-Glucoside, AC818, ANECO) 12%, sodium benzoate (Sodium Benzoate, 2006, Emerald Performance Materials) 0.05% was mixed and used as the sample in the following experimental example.
실험예 1. 주방세제(완제품) 생분해도 테스트Experimental Example 1. Dishwashing detergent (finished product) biodegradability test
상기 실시예에서 수득한 시료들을 이용하여 주방세제(완제품) 생분해도 테스트에서의 실제 주방세제(완제품) 생분해도 효과를 알아보기 위해 기존 문헌에 기재된 방법을 이용하여 하기와 같이 실험을 수행하였다. (시험방법 : KS I ISO 7827:1994 )Using the samples obtained in the above Examples, an experiment was performed as follows using the method described in the existing literature in order to examine the effect of the actual dishwashing detergent (finished product) biodegradability in the dishwashing detergent (finished product) biodegradability test. (Test method: KS I ISO 7827:1994)
1-1. 실험준비1-1. Experiment preparation
1. 정의 : 이 표준에서 사용하는 주된 용어의 정의는 다음과 같다. 1. Definitions: The definitions of the main terms used in this standard are as follows.
1.1 최종 생분해: 이산화탄소, 물, 무리염 및 새로운 미생물 세포 구성 물질을 생산하며, 시험 화합물이 미생물에 의해 완전히 사용되었을 때의 분해 수준1.1 Final biodegradation: the level of degradation when the test compound is fully used by the microorganism, producing carbon dioxide, water, brine salts and new microbial cell constituents
1.2 초기 생분해: 이생물 활동의 결과로, 무기화가 아닌 시험 화합물이 구조적 변화를 일으킬 때의 분해 수준1.2 Initial biodegradation: The level of degradation at which the test compound undergoes a structural change, rather than mineralization, as a result of biotic activity.
1.3 부유 물질 농도: 특정 조건에서 정해진 부피의 슬러지에 대한 여과 또는 원심 분리와 105℃에서 항량까지 건조하여 얻은 고형물의 양1.3 Suspended matter concentration: the amount of solids obtained by filtration or centrifugation of a fixed volume of sludge under specific conditions and drying at 105°C to a constant weight
2. 원리 : 시험 배지(표 2)를 사용하여 호기성 미생물에 의한 유기물의 생분해 측정. 유기물은 배지 안의 유일한 탄소와 에너지이다. 2. Principle: Determination of biodegradation of organic matter by aerobic microorganisms using a test medium (Table 2). Organic matter is the only carbon and energy in the medium.
사용된 화합물의 농도는 배지 안에 유기 탄소의 초기 농도가 10~40mg/L 정도이다. 만약 필요하면 40mg/L 이상의 농도를 사용할 수 있다.The concentration of the compound used is about 10-40 mg/L of the initial concentration of organic carbon in the medium. Concentrations above 40 mg/L can be used if necessary.
시험의 시작(0일), 끝(28일, 필요하면 그 이상) 및 시험 중 적어도 3회의 시간 간격으로 용존 유기 탄소(DOC)를 측정한다. 이 시간 간격에서 DOC의 제거 백분율을 측정한다. 이 자료를 기초로 사용된 화합물의 생분해도를 평가한다. Measure dissolved organic carbon (DOC) at the start (day 0), end of the test (28 days, longer if necessary) and at least three time intervals during the test. The percent removal of DOC at this time interval is determined. Based on this data, the biodegradability of the compound used is evaluated.
특정 분석을 통해 초기 생분해에 대한 추가적인 정보를 얻을 수 있다. Specific analyzes may provide additional information on early biodegradation.
3. 시험 환경 : 배양기는 20~25℃로 유지되고, 미생물에 독성이 있는 증기가 없는 밀폐된 암소나 산란광 아래에 위치해야 한다.3. Test environment: The incubator should be maintained at 20~25℃ and placed under a closed dark or scattered light without vapors toxic to microorganisms.
4. 시약 : 공인된 분석 등급의 시약만 사용한다.4. Reagents: Use only approved analytical grade reagents.
4.1 증류수 또는 탈이온수: 시험할 화합물에 의해 야기된 초기 DOC 함량의 10% 미만을 포함하고 있는 것.4.1 Distilled or deionized water: containing less than 10% of the initial DOC content caused by the compound to be tested.
4.2 시험 배지4.2 Test medium
4.2.1 구 성4.2.1 Configuration
4.2.1.1 용액 a(표 1)4.2.1.1 Solution a (Table 1)
(DAEJUNG, 6613-4405)Anhydrous potassium dihydrogen phosphate (KH 2 PO 4 )
(DAEJUNG, 6613-4405)
(SAMCHUN KOREA, P1099)Anhydrous potassium hydrogen phosphate (K 2 HPO 4 )
(SAMCHUN KOREA, P1099)
(DAEJUNG, 7613-4480)Disodium hydrogen phosphate (dihydrate) (Na 2 HPO 4 .2H 2 O)
(DAEJUNG, 7613-4480)
(DAEJUNG. 1060-4105)Ammonium Chloride (NH 4 Cl)
(DAEJUNG. 1060-4105)
4.2.1.2 용액 b : 황산마그네슘 · 7수화물(MgSO4.7H2O)22.5g을 물 1000mL (4.1 참조)에 용해시킨다.4.2.1.2 Solution b: Dissolve 22.5 g of magnesium sulfate heptahydrate (MgSO 4.7H 2 O) in 1000 mL of water (see 4.1).
4.2.1.3 용액 c : 염화칼슘(CaCl2) 27.5g을 물 1000mL (4.1 참조)에 용해시킨다.4.2.1.3 Solution c: Dissolve 27.5 g of calcium chloride (CaCl 2 ) in 1000 mL of water (see 4.1).
4.2.1.4 용액 d : 염화제이철·6수화물(FcCl3.6H2O) 0.25g을 물 1000mL(4.1 참조)에 용해시킨다. 사용하기 직전에 용액을 준비한다. 4.2.1.4 Solution d: Dissolve 0.25 g of ferric chloride hexahydrate (FcCl 3. 6H 2 O) in 1000 mL of water (refer to 4.1). Prepare the solution just before use.
4.2.2 준 비 : 시험 배지 1L에 대해 물(6.1 참조) 약 500mL를 첨가한다. 4.2.2 Preparation: For 1 L of test medium, add about 500 mL of water (see 6.1).
-용액 a : 10mL-Solution a: 10mL
-용액 b, c, d :각각 1mL-Solution b, c, d : 1mL each
각 용액에 물을 넣어 1000mL까지 채운다. Add water to each solution to make up to 1000 mL.
5. 장 치: 모든 유리 용기는 완전히 세척하고, 유기물이나 독성 물질이 없어야 한다. 일반적인 실험실 장치와 다음의 장치가 사용된다. 5. Apparatus: All glass containers must be thoroughly cleaned and free of organic or toxic substances. Common laboratory equipment and the following equipment are used.
5.1 장 비: 용존 유기 탄소의 측정을 위한 충분한 감도의 장비(KS I ISO 8245 참조)5.1 Equipment: Equipment with sufficient sensitivity for the measurement of dissolved organic carbon (refer to KS I ISO 8245)
5.2 원심 분리기5.2 Centrifuge
5.3 진탕기: 폭기와 혼합을 위한 진탕기5.3 Agitators: agitators for aeration and mixing
5.4 pH 미터5.4 pH meter
5.5 삼각 플라스크: 적당한 용량의 것(보기 2000mL)5.5 Erlenmeyer flasks: of suitable volume (example: 2000 mL)
5.6 여과 장치: 유기물을 흡수하거나 최소로 유기 탄소를 방출하는 적당한 공극(공극 크기 0.2~0.45㎛)의 막 여과기를 가진 것.5.6 Filtration devices: Membrane filters with suitable pores (pore size 0.2-0.45 μm) that absorb organic matter or emit minimal organic carbon.
6. 시험 방법6. Test method
6.1 시험 용액의 준비6.1 Preparation of test solutions
6.1.1 시험 화합물 용액: 물(4.1 참조)이나 시험 배지(4.2 참조) 내에 시험 화합물의 표준 원액을 준비한다.6.1.1 Test Compound Solution: Prepare a standard stock solution of the test compound in either water (see 4.1) or test medium (see 4.2).
10~40mg/L의 최종 유기 탄소 농도를 얻기 위해 시험 배지 안에 이 용액의 적당한 양을 희석한다.Dilute an appropriate amount of this solution in the test medium to obtain a final organic carbon concentration of 10-40 mg/L.
6.1.2 표준 화합물 용액 10~40mg/L의 최종 유기 탄소 농도를 얻기 위해 6.1.1과 같은 방법으로 표준 화합물(아세트산나트륨, 벤조산나트륨 또는 아닐린과 같이 생분해도가 알려진 유기물)의 표준 원액을 준비한다.6.1.2 Standard compound solution Prepare a standard stock solution of a standard compound (an organic substance with known biodegradability such as sodium acetate, sodium benzoate or aniline) in the same manner as in 6.1.1 to obtain a final organic carbon concentration of 10-40 mg/L. .
6.1.3 저해 제어용 용액: 필요하면 시험 배지(4.2 참조) 안에 6.1.1과 6.1.2에 있는 용액 준비를 위해 사용된 각 농도의 시험 화합물(실시예 3-2 주방세제)과 표준 화합물을 포함한 용액을 준비한다.6.1.3 Inhibition control solution: containing the test compound (Example 3-2 dishwashing detergent) and the standard compound at each concentration used for preparing the solutions in 6.1.1 and 6.1.2 in test medium (see 4.2), if necessary Prepare the solution.
6.2 접종물의 준비: 충분한 생분해 활동을 일으킬 미생물 군집을 얻기 위해 그것을 그대로 또는 혼합하여 접종물을 준비한다. 6.2 Preparation of the inoculum: Prepare the inoculum either as such or by mixing it to obtain a microbial community that will give rise to sufficient biodegradation activity.
6.2.1 2차 유출수에서의 접종물: 가정 하수를 주로 취급하는 처리 시설이나 실험실로부터 모은 2차 유출수를 시료로 취한다. 필요하면 여과나 원심 분리에 의해 시료를 농축한다. 잘 혼합하여 호기성 상태로 시료를 유지하고 채취한 날에 사용한다.6.2.1 Inoculum from secondary effluent: Sample secondary effluent collected from a treatment facility or laboratory that primarily deals with domestic sewage. If necessary, concentrate the sample by filtration or centrifugation. Mix well to keep the sample in an aerobic state, and use it on the day of collection.
이 시료로 다음과 같은 접종물을 준비한다. Prepare the following inoculum with this sample.
a) 1시간 동안 유출수 시료를 침전시킨다. a) Settling the effluent sample for 1 hour.
b) 상층수의 적당한 양을 취하여 접종물로 사용한다.b) Take an appropriate amount of the supernatant and use it as an inoculum.
6.2.2 활성 슬러지 시설에서의 접종물 가정 하수를 주로 취급하는 시설이나 실험실의 폭기조로부터 모은 활성 슬러지 시료를 취한다. 잘 혼합하여 호기성 상태로 시료를 유지하고, 채취한 날 사용한다. 6.2.2 Inoculum in Activated Sludge Plant Take a sample of activated sludge collected from the aeration tank of a facility or laboratory that primarily handles domestic sewage. Mix well to keep the sample in an aerobic state, and use it on the day of collection.
사용하기 전에 부유물의 농도를 측정한다. 필요하면 시험 분석에 추가된 슬러지의 양이 최소가 되도록 침전에 의해 슬러지를 농축한다. 최종 혼합물에서 부유물 30mg/L를 얻기 위해 적당한 양을 첨가한다.Measure the concentration of the float before use. If necessary, concentrate the sludge by sedimentation to minimize the amount of sludge added to the test analysis. Add an appropriate amount to obtain 30 mg/L of suspension in the final mixture.
6.3 시험 : 다음 사항을 만족하기 위해 적당한 양(보기 : 2000mL. 플라스크의 용량과 형태가 달라도 역시 가능하다.6.3 Test: A suitable amount to satisfy the following requirements (Example: 2000mL. It is possible even if the volume and shape of the flask are different.
a) 시험 용액(6.1.1 참조) 1000mL를 포함하는 시험 플라스크(FT) 2개a) 2 test flasks (FT ) containing 1000 mL of test solution (see 6.1.1)
b) 시험 배지(4.2 참조) 1000mL를 포함하는 바탕 시험 플라스트(FB) 2개b) 2 blank test plasters (F B ) containing 1000 mL of test medium (see 4.2)
c) 표준 화합물 용액(6.1.2 참조) 1000mL를 포함하는 절차를 제어하기 위한 플라스크(FC) 1개c) 1 flask (F C ) to control the procedure containing 1000 mL of standard compound solution (see 6.1.2)
7. 계산 및 결과의 표시7. Calculation and display of results
7.1 계 산 : 각 시험 플라스크에 대해 다음 수학식 1을 이용하여 용존 유기 탄소의 제거율(DT)을 구한다.7.1 Calculation: For each test flask, calculate the removal rate (D T ) of dissolved organic carbon using the following
7.2 결과의 표시 : 각 농도 간격과 각 시험 용기에 대한 DOC 제거율의 표를 작성한다. 중복 시험 용기에 대해 비교할 만한 결과가 얻어지면(8.1 참조) 시간 함수로 평균 제거 곡선을 그린다.7.2 Display of Results: Prepare a table of DOC removal rates for each concentration interval and for each test vessel. When comparable results are obtained for duplicate test vessels (see 8.1), plot the mean removal curve as a function of time.
7.2.1 지체 시간t1 :분해 곡선의 대부분에서 소위 지체 단계를 관찰할 수 있다. 이것은 대개 접종에서부터 분해율이 초기 DOC 함량의 적어도 10%까지 증가할 때까지의 시간으로 정의한다. 이 지체 시간은 변화가 아주 심하고, 재생성이 매우 낮다. 지체 시간은 일 단위로 표시한다. 7.2.1 Lag time t 1 : A so-called lag phase can be observed in most of the decomposition curve. It is usually defined as the time from inoculation until the rate of degradation increases to at least 10% of the initial DOC content. This lag time is very variable and the regeneration is very low. Delay time is expressed in days.
7.2.2 최대 분해 수준 : 최대 분해 수준은 시험하는 동안 더 이상 분해가 일어나지 않는 수준으로 정의한다. 7.2.2 Maximum degradation level: The maximum degradation level is defined as the level at which no further degradation occurs during the test.
7.2.3 분해 : 식 나t2 분해 시간t2는 지체시간t1의 끝으로부터 최대 분해 수준의 약 90%에 도달하는 시간까지로 정의한다.7.2.3 Decomposition: Equation Nat 2 The decomposition time t 2 is defined as the time from the end of the lag time t 1 to the time at which about 90% of the maximum decomposition level is reached.
8. 최종결과 : 상기 실시예 3-2의 주방세제 시료의 생분해도 실험결과는 98%로 거의 완전하게 생분해되는 친환경 성분임을 확인하였다(도 3)8. Final result: The biodegradability test result of the dishwashing detergent sample of Example 3-2 was 98%, confirming that it was an eco-friendly component that was almost completely biodegradable (FIG. 3)
실험예 2. 주방세제 완제품 항균력 시험Experimental Example 2. Antimicrobial activity test for finished dishwashing detergent
2.1 시험방법 2.1 Test method
1.1.1 시험균의 전배양1.1.1 Pre-culture of test bacteria
시험균주(E. coli, ATCC 25922), S. aureus ( ATCC 6538),, P. aeruginosa (ATCC 15522),를 사면배지 로부터 취하여 Tryptic soy broth(DIFCO, USA)에 접종하여 (35±1)℃에서 (18~24)시간 동안 배양기((Incubator: Mommert, German)에서 배양하였다.Test strains (E. coli, ATCC 25922), S. aureus (ATCC 6538), and P. aeruginosa (ATCC 15522), were taken from the slope medium and inoculated in Tryptic soy broth (DIFCO, USA) at (35±1)℃ Incubated in an incubator ((Incubator: Mommert, German) for (18-24) hours.
1.1.2. 시험균액의 조제1.1.2. Preparation of test bacterial solution
전배양을 생균수가 (1.0~9.9) × 108 CFU/mL가 되도록 멸균생리식염수(자체제조)에 희석하여 시험균액으로 사용하였다.The pre-culture was diluted in sterile physiological saline (self-made) so that the number of viable cells was (1.0 to 9.9) × 10 8 CFU/mL and used as a test cell solution.
1.1.3. 시험 절차1.1.3. test procedure
시료 [농도 : 실시예 3-2 기재 주방세제 원액] 20 mL에 시험균액 0.2 mL를 첨가하여 혼합한 후 (22±2)℃에서 5분 방치하였다.(Stop Watch: UNIS, China) 혼합액 0.1 mL를 취하여 50 mL의 0.05% polysorbate 80 solution(자체제조)을 채워놓은 Membrane filtration apparatus에 분주하여 필터하였다. 곧바로 150mL의 0.05% polysorbate 80 solution을 필터하고, 50 mL의 멸균증류수를 추가로 필터하였다. 이후, membrane filter를 분리하여 Tryptic soy agar 배지(DIFCO, USA) 표면에 밀착시켜 (35±1)℃에서 (24~48)시간 동안 배양하였다. 시험은 각 균주당 2회 반복하여 실시하였으며, 초기 및 대조생균수의 측정은 멸균생리식염수(자체제조)를 사용하여 실시하였다. 0.2 mL of the test bacteria solution was added to 20 mL of the sample [Concentration: stock solution of the dishwashing detergent described in Example 3-2], mixed, and left at (22±2)°C for 5 minutes. (Stop Watch: UNIS, China) 0.1 mL of the mixture was dispensed into a membrane filtration apparatus filled with 50 mL of 0.05
1.1.4. 결과 관찰1.1.4. Observe the results
배양 후, 생균수의 관찰은 (15~150)개를 나타내는 Petri dish(SPL, 대한민국)를 선택하여 실시하였다. 최저 희석 단계에서만 생균수가 관찰되는 경우에는 관찰 범위에 상관없이 계수하였다. (Colony counter: 덕우과학, 대한민국). 세균이 증식한 경우, 배지상의 균수에 희석 배수를 곱하여 산출하였다. 배지에서 세균이 증식하지 않은 경우는 중화단계에서 이루어진 희석배수를 곱하여 『10미만(<10)』으로 표시하였다. After culturing, observation of the number of viable cells was performed by selecting a Petri dish (SPL, Korea) representing (15 to 150) pieces. If the number of viable cells was observed only at the lowest dilution step, counting was performed regardless of the observation range. (Colony counter: Deokwoo Science, Korea). When bacteria proliferated, it was calculated by multiplying the number of bacteria on the medium by the dilution factor. When bacteria did not multiply in the medium, it was expressed as "less than 10 (<10)" by multiplying by the dilution factor made in the neutralization step.
생균수 계산은 3.2항 [수학식 2]에 따라 측정하였고, Log reduction은 [수학식 3]에 따라 결정하였다.The number of viable cells was calculated according to Section 3.2 [Equation 2], and the log reduction was determined according to [Equation 3].
1.2. 결과 계산1.2. Calculate the result
1.2.1. 생균수 계산 1.2.1. live cell count
1.2.2. [Log redution (LR)] 계산 1.2.2. [Log redution (LR)] calculation
2. 결과 (Result)2. Result
2.1. E. coli에 대한 살균시험2.1. Sterilization test for E. coli
초기 접종균수는 5.9 × 106 CFU/mL, 5분 후 시험균수는 2회 반복 시험에서 모두 〈 10 CFU/mL로 관찰되었다.(표 2 및 도 4 ) The initial number of inoculated bacteria was 5.9 × 10 6 CFU/mL, and the number of test bacteria after 5 minutes was observed to be <10 CFU/mL in both repeated tests (Table 2 and FIG. 4 ).
2.2. S. aureus에 대한 살균시험2.2. Sterilization test for S. aureus
초기 접종균수는 8.1 ×106 CFU/mL,5분 후 시험균수는 2회 반복 시험에서 모두 〈 10 CFU/mL로 관찰되었다. (표 3 및 도 5 ) The initial number of inoculated bacteria was 8.1 × 10 6 CFU/mL, and the number of test bacteria after 5 minutes was observed to be <10 CFU/mL in two repeated tests. (Table 3 and Figure 5)
2.3. P. aeruginosa에 대한 살균시험2.3. Sterilization test for P. aeruginosa
초기 접종균수는 4.3 × 106 CFU/mL,5분 후 시험균수는 2회 반복 시험에서 모두 〈 10 CFU/mL로 관찰되었다. (표 4 및 도 6 ) The initial number of inoculated bacteria was 4.3 × 10 6 CFU/mL, and the number of tested bacteria after 5 minutes was observed to be <10 CFU/mL in both repeated tests. (Table 4 and Figure 6)
3. 결론 (Conclusion)3. Conclusion
본 시험 조건하에서 시료 [실시예 3-2 기재된 "지구에게 사과해TM"-주방세제]에 대한 5분 후의 log reduction1)값은 E. coli에 대하여 〉 5.77 , S. aureus에 대하여 〉 5.91 , P. aeruginosa에 대하여 〉 5.63으로 나타났다.(표 5)The log reduction1) value after 5 minutes for the sample [Example 3-2 "Apologize to the Earth TM "- kitchen detergent described in Example 3-2] under these test conditions was > 5.77 for E. coli, > 5.91 for S. aureus, P aeruginosa > 5.63 (Table 5)
최종 결론으로 3가지 균에 대해 모두 99.999% 이상의 항균효과를 가지는 것으로 나타났다.As a final conclusion, it was found to have an antibacterial effect of 99.999% or more against all three types of bacteria.
LR = mean log (microbial population) - mean log (surviving test population)*LR : Log reduction
LR = mean log (microbial population) - mean log (surviving test population)
(1) 결과의 해석(표 6)(1) Interpretation of results (Table 6)
이상의 본 발명에서 국내 재배 사과, 특히 경남 거창지역에서 재배된 사과 시드러 부산물 추출물을 대상으로 하여, 상기 부산물 추출물의 세정력 실험(실험예 1) 및 항균 실험 (실험예 2) 등을 통하여 상기 추출물이 항균효과를 가지며 인체에 무해하고, 친환경적이고 기포력, 세정력이 뛰어난 천연 사과계면활성제임을 확인하여 상기 시드러 부산물 추출물이 친환경 계면활성제 및 세정용 조성물로 유용함을 하였고, 특히 본 조성물은 화학물질이 아닌 천연물에서 유래된 것으로 부작용의 위험으로부터 안전한 장점이 있다.In the present invention, domestically grown apples, especially apple seeder by-product extracts grown in Geochang, Gyeongnam, were subjected to detergency experiments (Experimental Example 1) and antibacterial experiments (Experimental Example 2) of the by-product extracts. By confirming that it is a natural apple surfactant with antibacterial effect, harmless to the human body, eco-friendly and excellent in foaming and cleaning power, the seeder by-product extract is useful as an eco-friendly surfactant and cleaning composition. In particular, this composition is not a chemical It is derived from natural products and has the advantage of being safe from the risk of side effects.
Claims (12)
10. A dishwashing detergent, characterized in that it is obtained through the step of mixing a surfactant containing the apple seeder by-product extract of claim 9 as an active ingredient, an ethanol diluent, cocamidopropyl betaine, a surfactant including cocoglucoside, and a preservative.
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- 2021-11-25 KR KR1020210164064A patent/KR102403572B1/en active Active
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