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KR102358312B1 - 소결된 다결정성 입방정 질화 붕소 물질 - Google Patents

소결된 다결정성 입방정 질화 붕소 물질 Download PDF

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KR102358312B1
KR102358312B1 KR1020217000948A KR20217000948A KR102358312B1 KR 102358312 B1 KR102358312 B1 KR 102358312B1 KR 1020217000948 A KR1020217000948 A KR 1020217000948A KR 20217000948 A KR20217000948 A KR 20217000948A KR 102358312 B1 KR102358312 B1 KR 102358312B1
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Abstract

본 발명은 다결정성 입방정 질화 붕소(PCBN) 물질 및 PCBN의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 250 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 매트릭스 전구체 분말을 제공하는 단계, 0.2 μm 이상의 평균 입자 크기를 갖는 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 포함하는 cBN 분말을 제공하는 단계, 상기 매트릭스 전구체 분말 및 상기 cBN 분말을 친밀히 혼합하는 단계, 및 상기 친밀히 혼합된 분말을 1100℃ 이상의 온도 및 3.5 GPa 이상의 압력에서 소결하여 매트릭스 물질에 분산된 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 포함하는 PCBN 물질을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

소결된 다결정성 입방정 질화 붕소 물질{SINTERED POLYCRYSTALLINE CUBIC BORON NITRIDE MATERIAL}
본 발명은 소결된 다결정성 입방정 질화 붕소 물질 및 상기 물질의 제조 방법의 분야에 관한 것이다.
다결정성 초경질 물질, 예컨대 다결정성 다이아몬드(PCD) 및 다결정성 입방정 질화 붕소(PCBN)는 경질 또는 연마성 물질, 예컨대 바위, 금속, 세라믹, 복합체 및 나무-함유 물질의 절단, 기계 가공, 천공 또는 열화를 위한 광범위한 공구에 사용될 수 있다.
연마 콤팩트(abrasive compact)는 절단, 분쇄, 연삭, 천공 및 다른 연마 조작에 광범위하게 사용된다. 이들은 일반적으로 제2 상 매트릭스에 분산된 초경질 연마 입자를 함유한다. 매트릭스는 금속, 세라믹 또는 서밋(cermet)일 수 있다. 초경질 연마 입자는 다이아몬드, 입방정 질화 붕소(cBN), 탄화 규소, 질화 규소 등일 수 있다. 이러한 입자는 일반적으로 사용되는 고압 및 고온 콤팩트 제조 공정 동안 서로 결합되어 다결정성 매스를 형성할 수 있거나, 제2 상 물질의 매트릭스를 통해 결합되어 소결된 다결정성 바디를 형성할 수 있다. 이러한 바디는 일반적으로 다결정성 다이아몬드 또는 다결정성 입방정 질화 붕소로서 공지되고, 여기서 이들은 각각 다이아몬드 또는 cBN을 초경질 연마제로서 함유한다.
US 4,334,928은, 20 내지 80 부피%의 입방정 질화 붕소로 본질적으로 이루어지고, 나머지는 주기율표의 IVa족 또는 Va족 전이금속의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕화물 및 규화물, 및 이들의 혼합물 및 이들의 고용체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 매트릭스 화합물 물질의 매트릭스인, 공구에 사용하기 위한 소결된 콤팩트를 교시한다. 상기 매트릭스는 연속적인 매트릭스 내에 배치된 고압 질화 붕소를 갖는 소결된 바디에 연속적인 결합 구조를 형성한다. 이러한 특허에 약술된 방법은 모두 기계적 분쇄/혼합 기술, 예컨대 볼 분쇄, 막자사발 등을 사용하여 목적 물질을 조합하는 것을 포함한다.
소결된 다결정성 바디는, 이를 기판 상에 형성함으로써 '뒤에 위치'될 수 있다. 적합한 기판을 형성하는 데 사용될 수 있는 침탄 탄화 텅스텐은 예를 들어 탄화 텅스텐 입자/그레인(grain) 및 코발트를 함께 혼합한 후에 가열하여 고화시킴으로써 코발트 매트릭스에 분산된 탄화물 입자로부터 형성된다. 초경질 물질 층, 예컨대 PCD 또는 PCBN을 갖는 절단 요소를 형성하기 위해, 다이아몬드 입자 또는 그레인, 또는 CBN 그레인을 내화 금속 봉포물, 예컨대 니오븀 봉포물 내 침탄 탄화 텅스텐 바디에 인접하도록 두고, 고압 및 고온 처리하여, 다이아몬드 그레인 또는 CBN 그레인 사이에 그레인간 결합이 발생하여 다결정성 초경질 다이아몬드 또는 다결정성 CBN 층을 형성한다.
일부 경우에 초경질 물질 층에 부착시키기 전에 기판이 완전히 경화될 수 있는 반면에, 다른 경우에 기판은 그린(green)될 수 있다(완전히 경화되지 않는다). 후자의 경우에, 기판은 HTHP 소결 공정 동안 완전히 경화될 수 있다. 기판은 분말 형태일 수 있고, 초경질 물질 층을 소결시키는 데 사용되는 소결 공정 동안 고화될 수 있다.
도 1은 소결된 PCBN 물질의 예시적 제조 방법을 보여준다. 하기 넘버링은 도 1의 것에 상응한다:
S1. 매트릭스 전구체 분말을 사전-혼합한다. 매트릭스 전구체 분말의 예는 티타늄 및 알루미늄의 탄화물 및/또는 질화물을 포함한다. 매트릭스 전구체 분말의 전형적 평균 입자 크기는 1 내지 10 μm이다.
S2. 매트릭스 전구체 분말을 1000℃ 초과에서 1시간 이상 동안 열 처리하여 매트릭스 전구체 입자 사이의 사전-반응을 개시하고 "케이크(cake)"를 형성한다.
S3. 상기 케이크를 부수고 체질하여 목적하는 크기의 입자의 분획을 수득한다.
S4. 0.5 내지 15 μm의 평균 입자 크기를 갖는 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 상기 체질된 매트릭스 전구체 분말에 첨가한다.
S5. 생성된 혼합된 분말을 마찰 분쇄하여 매트릭스 전구체 분말을 목적하는 크기(전형적으로 50 내지 700 nm)로 부수고 상기 매트릭스 전구체 분말을 상기 cBN 입자와 친밀히 혼합한다. 이러한 공정은 많은 시간이 소요되고, 분쇄 도구, 예컨대 탄화 텅스텐 볼의 사용을 수반한다.
S6. 생성된 분쇄된 분말을 진공 또는 저압 하에 60℃ 초과에서 건조하여 용매을 제거한 후에, 컨디셔닝하여 산소를 시스템 내로 수용하여 금속성 표면, 예컨대 알루미늄을 패시베이션(passivation)한다.
S7. 건조된 분말을 체질하고, 예비-복합물 어셈블리를 제조한다.
S8. 예비-복합물 어셈블리를 700℃ 초과에서 열 처리하여 임의의 흡착된 물 또는 기체를 제거한다.
S9. 탈기된 예비-복합물 어셈블리를 소결에 적합한 캡슐로 어셈블링하였다.
S10. 상기 캡슐을 1250℃ 이상 및 4 GPa 이상의 고압 고온(HPHT) 공정으로 소결하여 소결된 PCBN 물질을 형성한다.
전체 공정은 매우 시간 소모적이고, 상업적 규모에서 최대 5일이 걸릴 수 있다.
마찰 분쇄 공정 동안, 분말은 분쇄 도구로부터 불순물을 픽업할 수 있다. 도 2는 마찰 분쇄가 탄화 텅스텐 볼에 의해 수행된, 소결된 PCBN 물질의 현미경 사진이다. 백색 입자(이의 예는 흑색 동그라미로 강조됨)는 탄화 텅스텐의 입자이다. 소결된 PCBN 물질은 8 중량% 이하의 탄화 텅스텐을 함유할 수 있다. 이들 입자는 특히, 적용례, 예컨대 경질부 터닝(turning)에서 PCBN 물질의 특성에 대해 유해한 효과를 가지는 것으로 공지되어 있다. 또한, 마찰 분쇄 동안 탄화 텅스텐 픽업이 조절되지 않아, 상이한 배취는 상이한 크기 분포의 상이한 양의 탄화 텅스텐을 함유할 수 있어, 공구 적용례에서 사용될 때, 소결된 PCBN 물질의 예상치 못한 성능을 야기할 수 있다.
본 발명의 목적은 크게 감소된 탄화 텅스텐 함량을 갖는 소결된 PCBN 물질을 제공하는 것이다.
제1 양상에 따라, PCBN 물질의 제조 방법이 제공된다. 250 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 매트릭스 전구체 분말이 제공된다. 또한, 0.2 μm 이상의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 cBN 분말이 제공된다. 매트릭스 전구체 분말 및 cBN 분말은 친밀히 혼합된다. 친밀히 혼합된 분말은 1100℃ 이상의 온도 및 3.5 GPa 이상의 압력에서 소결되어 매트릭스 물질에 분산된 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 포함하는 PCBN 물질을 형성한다. 이러한 방법의 유리점은 분쇄 도구를 사용하지 않아, 생성된 PCBN이 분쇄 도구로부터의 불순물, 예컨대 탄화 텅스텐을 함유하지 않는다는 것이다. 추가적 유리점은 마찰 분쇄 단계가 필요하지 않아, PCBN을 제조하는 전체 시간이 감소된다는 것이다. 추가적 유리점은 작은 크기의 매트릭스 전구체 입자가 소결 단계 동안 이들을 보다 반응성이도록 만든다는 것이다.
옵션으로서, 상기 방법은 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 매트릭스 전구체 분말을 제공하는 단계를 포함한다.
매트릭스 분말 및 cBN 분말을 친밀히 혼합하는 단계는 임의적으로 매트릭스 전구체 분말 및 cBN 분말을 용매에 분산시킴, 용매, 매트릭스 전구체 분말 및 cBN 분말을 초음파 혼합기를 사용하여 혼합함, 및 용매를 제거하여 매트릭스 전구체 입자 및 cBN 입자의 친밀히 혼합된 분말을 남김을 포함한다.
대안적 옵션으로서, 매트릭스 분말 및 cBN 분말을 친밀히 혼합하는 단계는 건식 어쿠스틱 혼합을 포함한다.
옵션으로서, 상기 방법은 0.2 내지 15 μm의 평균 크기를 갖는 cBN 분말 입자를 제공하는 단계를 포함한다. cBN 입자는 임의적으로 1 μm 초과의 평균 크기를 갖는다. 추가적 옵션으로서, cBN 입자는 5 내지 10 μm 범위의 평균 크기를 갖는다.
cBN 입자는 임의적으로 다정(multi-modal) 평균 크기 분포를 갖는다.
생성된 PCBN 물질은 임의적으로 80 부피% 미만의 cBN 입자를 포함한다.
옵션으로서, 매트릭스 물질은 티타늄 및 알루미늄 중 어느 하나의 화합물로부터 선택된 물질을 포함한다. 예시적 매트릭스 물질은 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중 어느 하나를 포함한다.
제2 양상에 따라, PCBN 물질의 제조 방법이 제공된다. 상기 방법은 입자를 포함하는 매트릭스 전구체 분말을 제공하는 단계를 포함한다. 매트릭스 전구체 분말은 분쇄 도구를 사용하여 마찰 분쇄되어 1 μm 초과의 평균 입자 크기가 달성된다. 분쇄된 매트릭스 전구체 분말은 0.2 μm 이상의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 cBN 분말과 친밀히 혼합된다. 친밀히 혼합된 분말은 1100℃ 이상의 온도 및 3.5 GPa 이상의 압력에서 소결되어 매트릭스 물질에 분산된 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 포함하는 PCBN 물질을 형성한다. 상기 방법의 유리점은, 마찰 분쇄가 cBN이 첨가된 후에 수행되기 때문에, 생성된 PCBN 물질이 0.5 중량% 미만의 분쇄 도구로부터 기인한 불순물의 매우 낮은 함량을 갖는다는 것이다.
옵션으로서, 매트릭스 분말 및 cBN 분말을 친밀히 혼합하는 단계는 분쇄된 매트릭스 전구체 분말 및 cBN 분말을 용매에 분산시킴, 용매, 매트릭스 전구체 분말 및 cBN 분말을 초음파 혼합기를 사용하여 혼합함, 및 용매를 제거하여 매트릭스 전구체 입자 및 cBN 입자의 친밀히 혼합된 분말을 남김을 포함한다. 추가적 옵션으로서, 계면활성제가 용매에 첨가된다.
대안적 옵션으로서, 매트릭스 분말 및 cBN 분말을 친밀히 혼합하는 단계는 건식 어쿠스틱 혼합을 포함한다.
옵션으로서, 분쇄된 매트릭스 전구체 분말은 200 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함한다.
cBN 입자는 임의적으로 0.2 내지 15 μm, 또는 1 μm 초과의 평균 크기를 갖는다. cBN 입자는 임의적으로 다정 평균 크기 분포를 갖는다.
생성된 PCBN 물질은 임의적으로 80 부피% 미만의 cBN 입자를 포함한다.
옵션으로서, 매트릭스 물질은 티타늄 및 알루미늄 중 어느 하나의 화합물로부터 선택된 물질을 포함한다. 예시적 물질은 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중 어느 하나를 포함한다.
옵션으로서, 매트릭스 전구체 분말은 마찰 분쇄되어 700 nm 이하의 평균 입자 크기가 달성된다. 추가적 옵션으로서, 매트릭스 전구체 분말은 마찰 분쇄되어 500 nm 이하의 평균 입자 크기가 달성된다.
제3 양상에 따라, 다결정성 입방정 질화 붕소(PCBN) 물질이 제공된다. PCBN 물질은 하나 이상의 티타늄-함유 화합물을 포함하는 매트릭스 물질에 분산된 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 포함한다. PCBN 물질은 0.5 중량% 이하의 분쇄 도구로부터 기인한 불순물을 포함한다.
옵션으로서, PCBN 물질은 분쇄 도구 불순물을 포함하지 않는다.
분쇄 도구 불순물은 임의적으로 탄화 텅스텐, 탄화 규소, 산화 알루미늄, 산화 지르코늄, 탄화 티타늄 및 탄화 붕소 중 어느 하나로부터 선택된 물질을 포함하되, 이들은 마찰 분쇄용 분쇄 도구로서 통상적으로 사용된다.
cBN 입자는 임의적으로 0.2 내지 15 μm의 평균 크기를 갖는다. 추가적 옵션으로서, cBN 입자는 1 μm 초과의 평균 크기를 갖는다.
옵션으로서, cBN 입자는 다정 평균 크기 분포를 갖는다.
PCBN 물질은 임의적으로 80 부피% 미만의 cBN 입자를 포함한다.
매트릭스 물질은 임의적으로 티타늄 및 알루미늄 중 어느 하나의 화합물로부터 선택된 물질을 포함한다. 추가적 옵션으로서, 매트릭스 물질은 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중 어느 하나를 포함한다.
제4 양상에 따라, 제3 양상에 기재된 소결된 다결정성 물질을 포함하는 도구가 제공되되, 상기 도구는 절단, 분쇄, 연삭, 천공 또는 연마 적용례 중 어느 하나를 위한 것이다.
비제한적 실시양태가 첨부된 도면을 참고로 예로서 설명된다.
도 1은 소결된 PCBN 물질을 제조하는 공지된 예시적 방법을 나타내는 흐름도이다;
도 2는 도 1에 나타낸 단계에 따라 제조된 예시적 소결된 PCBN 물질을 나타내는 현미경 사진이다;
도 3은 탄화 텅스텐 함량을 실질적으로 가지지 않는 소결된 PCBN 물질의 제조 방법의 예시적 단계를 나타내는 흐름도이다;
도 4는 크게 감소된 탄화 텅스텐 함량을 갖는 소결된 PCBN 물질의 제조 방법의 예시적 단계를 나타내는 흐름도이다;
도 5는 탄화 텅스텐을 가지지 않는 소결된 PCBN 물질의 제조 방법의 예시적 단계를 나타내는 흐름도이다;
도 6은 크게 감소된 탄화 텅스텐 함량을 갖는 소결된 PCBN 물질의 제조 방법의 예시적 단계를 나타내는 흐름도이다;
도 7은 탄화 텅스텐을 갖지 않도록 제조된 샘플의 주사 전자 현미경 사진이다;
도 8은 매우 낮은 탄화 텅스텐을 갖도록 제조된 샘플의 주사 전자 현미경 사진이다;
도 9는 마찰 분쇄를 사용하여 제조된 종래 기술의 PCBN 물질에 대한 탄화 텅스텐의 존재를 나타내는 X-선 회절 트레이스이다;
도 10은 단지 결합제 전구체 분말 상에 마찰 분쇄를 사용하여 제조된 예시적 PCBN 물질에 대한 탄화 텅스텐의 존재를 나타내는 X-선 회절 트레이스이다;
도 11은 H05 기계 가공 시험에서 PCBN 물질을 사용하여 제조된 공구에 대해 측정된 플랭크 내마모성을 나타낸다;
도 12는 H05 기계 가공 시험에서 PCBN 물질을 사용하여 제조된 공구에 대해 측정된 크레이터(crater) 내마모성을 나타낸다.
본 발명자는 마찰 분쇄 단계 동안 분쇄 도구로부터 기인한 불순물의 존재는 마찰 분쇄 단계의 제거에 의해 제거될 수 있음을 깨달았다. 마찰 분쇄는 매트릭스 전구체 입자를 목적하는 크기로 부수는 데에 사용될 뿐만 아니라, 매트릭스 전구체 입자 및 cBN 입자를 친밀히 혼합하고 분산시키는 데에도 사용된다. 제1 실시양태에서, 적절한 목적하는 크기의 매트릭스 전구체 분말의 사용, 및 마찰 분쇄 이외의 매트릭스 전구체 입자 및 cBN 입자를 친밀히 혼합시키는 기술의 사용이 분쇄 도구 불순물을 미함유하는 소결된 PCBN 물질을 야기할 수 있음이 밝혀졌다.
도 3을 보면, 제1 실시양태에 따른 예시적 단계를 설명하는 흐름도가 나타나 있다. 하기 넘버링은 도 3의 것에 상응한다.
S11. 매트릭스 전구체 분말의 나노 입자가 제공되되, 상기 입자는 200 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는다.
S12. 또한, cBN 분말이 제공된다. cBN 분말에서 cBN 입자의 평균 크기는 0.2 μm 이상이다. cBN의 크기 분포는 단정(mono-modal) 또는 다정(이정(bi-modal)을 포함함)일 수 있다.
S13. cBN 분말 및 매트릭스 전구체 분말은 분쇄 도구를 요구하지 않는 기술을 사용하여, 예를 들어 용매에서 초음파 혼합에 의해 또는 건식 어쿠스틱 혼합에 의해 친밀히 혼합된다.
S14. 혼합된 분말은 1100℃ 이상의 온도 및 3.5 GPa 이상의 압력에서 고압 고온(HPHT) 프레스에서 소결되어 하나 이상의 티타늄 화합물을 함유하는 매트릭스 중의 cBN 입자를 포함하는 PCBN 물질을 형성한다. 예시적 매트릭스 물질은 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄이다. 다른 물질, 예컨대 하프늄 기반 화합물이 또한 존재할 수 있다.
생성된 소결된 PCBN 물질은 탄화 텅스텐, 또는 분쇄 도구에서 보통 발생할 수 있는 다른 불순물을 전혀 함유하지 않는데, 이는 탄화 텅스텐을 사용하는 마찰 분쇄 단계가 존재하지 않았기 때문이다. 탄화 텅스텐 또는 다른 분쇄 도구 불순물을 미함유하는 PCBN을 제조함에 더하여, 마찰 분쇄 및 사전-반응 단계의 결여는 소결된 PCBN 물질을 제조하는 시간이 크게 감소됨을 의미한다. 전구체 매트릭스 분말에 대해 나노 입자를 사용하는 것의 유리점은 이들이 고 표면적을 가져 소결 동안 매우 반응성인 것이다.
매트릭스 전구체 분말에 대한 나노 분말의 사용은 많은 유리점을 가지나, 나노 크기의 매트릭스 전구체 분말을 사용하는 것이 항상 적절한 것은 아니다. 작은 입자를 포함하는 나노 분말은 분말 취급 문제, 예컨대 응집, 및 나노 분말의 향상된 반응성 처리를 야기할 수 있다. 본 발명자는 마찰 분쇄 동안 분쇄 도구로부터 대부분의 픽업이 cBN의 존재에 의해 야기됨을 깨달았다. 분쇄 도구, 예컨대 탄화 텅스텐 볼은 매트릭스 전구체 분말보다 경질이어서, 매트릭스 전구체 분말은 탄화 텅스텐 볼을 열화시키기 쉽지 않다. 그러나, cBN은 탄화 텅스텐 볼보다 경질이어서 탄화 텅스텐 볼을 열화시켜 탄화 텅스텐 픽업을 야기한다.
제2 구체적 실시양태에서, 매트릭스 전구체 분말은 cBN의 부재 하에 마찰 분쇄되어 매트릭스 전구체 분말 입자 크기를 감소시킨다. cBN 입자는 매트릭스 전구체 분말에 후속적으로 첨가되고 가압 및 소결 전에 친밀히 혼합되어 소결된 PCBN 물질을 형성한다. 이러한 기술이, 0.5% 중량% 미만의 탄화 텅스텐을 갖는 소결된 PCBN 물질을 야기할 수 있음이 밝혀졌다.
도 4를 보면, 이는 제2 실시양태에 따른 예시적 단계를 설명하는 흐름도이다. 하기 넘버링은 도 4의 것에 상응한다.
S15. 매트릭스 전구체 분말이 제공된다.
S16. 매트릭스 전구체 분말은 분쇄 도구, 예컨대 탄화 텅스텐 볼을 사용하여 마찰 분쇄되어 입자 크기를 감소시키고 매트릭스 전구체 분말을 친밀히 혼합시킨다. 평균 입자 크기는 700 nm 이하로 감소된다. 전형적으로, 이는 약 200 내지 250 nm일 수 있다.
S17. 마찰 분쇄 후에, 분쇄 도구가 제거되고, cBN 입자가 분쇄된 매트릭스 전구체 분말에 목적하는 양으로 첨가된다.
S18. 혼합된 매트릭스 전구체 분말 및 cBN 입자는 분쇄 도구를 요구하지 않는 기술을 사용하여, 예를 들어 용매에서 초음파 혼합에 의해 또는 건식 어쿠스틱 혼합에 의해 친밀히 혼합된다.
S19. 혼합된 분말은 1100℃ 이상의 온도 및 3.5 GPa 이상의 압력에서 고압 고온(HPHT) 프레스에서 소결되어 하나 이상의 티타늄 화합물을 함유하는 매트릭스 중의 cBN 입자를 포함하는 PCBN 물질을 형성한다. 예시적 매트릭스 물질은 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄이다. 다른 물질, 예컨대 하프늄 기반 화합물이 또한 존재할 수 있다.
도 4에 설명된 기술은 제1 구체적 실시양태에서 나노 분말 사용이 봉착한 분말 취급의 문제의 일부를 극복한다. 매트릭스 전구체 분말의 마찰 분쇄 동안 소량의 탄화 텅스텐 픽업이 존재하나, 이는 cBN 입자가 마찰 분쇄시 관찰된 탄화 텅스텐 픽업의 양에 비하여 무시해도 될 정도이다. 소결된 PCBN 물질은 0.5 중량% 미만의 탄화 텅스텐 함량을 가진다.
상기에 기재된 제1 및 제2 실시양태 모두의 경우, 매트릭스 전구체 분말을 cBN 입자와 친밀히 혼합하는 단계가 존재한다. 기재된 바와 같이, 이는 초음파 혼합에 의해 수행될 수 있다. 이는 용매에서 수행될 수 있고, 이 경우 분말은 용매에 분산되고 초음파에 의해 혼합된 후에, 용매는 제거된다. 계면활성제가 용매에서 분말을 안정화시키기 위해 첨가될 수 있다. 예시적 용매는 헥산, 에탄올 및 이소프로판올을 포함한다.
실시예
제1 세트의 실시예 PCBN 물질을 도 3에 기재된 바와 같이 나노 분말을 포함하는 매트릭스 전구체 분말을 사용하여 제조하였다. 도 5는 단계를 보다 상세히 나타내고, 하기 넘버링은 도 5의 것에 상응한다.
S20. 나노 매트릭스 전구체 분말은 약 50 내지 100 nm의 평균 입자 크기를 가졌다. 다양한 매트릭스 물질을 제조하였다.
S21. 매트릭스 전구체 분말을 다양한 용매에서 초음파 혼합기를 사용하여 친밀히 혼합하였다. 초음파 혼합기는 브랜슨(Branson) 2000bdc(20 kHz, 2.2 kW 전파 50 mm 직경 혼(horn), 40 내지 60% 진폭)이었다.
S22. 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 혼합된 매트릭스 전구체 분말에 첨가하였다.
S23. 혼합된 매트릭스 전구체 분말 및 cBN 입자를 20분 동안 초음파에 의해 혼합하였다.
S24. 생성된 혼합된 분말을 저압(500 mbar 미만) 및 60℃ 초과에서 건조하여 용매를 제거하였다. 산소를 서서히 도입함으로써 분말을 컨디셔닝하여 임의의 알루미늄 표면의 패시베이션을 제공하였다.
S25. 건조된 분말을 체질하고, 예비-복합물 어셈블리를 제조하였다.
S26. 예비-복합물 어셈블리를 1025℃ 초과에서 2시간 동안 열 처리하여 임의의 흡착된 물 또는 기체를 제거하였다. 열 처리는 저온에서 수행될 수 있다.
S27. 탈기된 예비-복합물 어셈블리를 소결에 적합한 캡슐로 어셈블링하였다.
S28. 캡슐을 1250℃ 및 5.5 GPa에서 HPHT 프레스에서 소결하여 소결된 PCBN 물질을 형성하였다.
또한, 기준 PCBN 물질을 도 1에 나타낸 기술을 사용하여 제조하여, 마찰 분쇄를 수행하고 분쇄 도구를 픽업한 물질과 임의의 분쇄 도구를 픽업할 기회를 가지지 않은 PCBN 물질 사이의 차이를 설명하였다.
표 1은 실시예의 조성 및 일부 제조 파라미터를 나타낸다.
Figure 112021003844545-pat00001
제2 PCBN 물질을 도 4에 나타낸 바와 같이 cBN을 첨가하기 전에 매트릭스 전구체 분말을 마찰 분쇄함으로써 제조하였다. 도 6은 단계를 보다 상세히 나타내고, 하기 넘버링은 도 6의 것에 상응한다.
S29. 1 내지 10 μm의 평균 입자 크기를 갖는 매트릭스 전구체 분말을 사전-혼합하였다.
S30. 매트릭스 전구체 분말을 약 1025℃에서 1시간 이상 동안 열 처리하여 매트릭스 전구체 입자 사이의 사전-반응을 개시하고 "케이크"를 형성하였다.
S31. 상기 케이크를 부수고 체질하여 목적하는 크기의 입자의 분획을 수득하였다.
S32. 생성된 분말을 마찰 분쇄하여 매트릭스 전구체 분말을 목적하는 크기(전형적으로 50 내지 700 nm)로 부수고 매트릭스 전구체 분말을 친밀히 혼합하였다. 마찰 분쇄를 탄화 텅스텐 분쇄 도구를 사용하여 수행하였다.
S33. 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 혼합된 매트릭스 전구체 분말에 첨가하였다.
S34. 혼합된 매트릭스 분말 및 cBN 입자를 초음파에 의해 20분 동안 혼합하였다.
S35. 생성된 혼합된 분말을 저압(500 mbar 미만)에서 60℃ 초과에서 건조하여 용매를 제거하였다. 서서히 산소를 도입함으로써 분말을 컨디셔닝하여 임의의 알루미늄 표면의 패시베이션을 제공하였다.
S36. 건조된 분말을 체질하고, 예비-복합물 어셈블리를 제조하였다.
S37. 예비-복합물 어셈블리를 1025℃ 초과에서 2시간 동안 열 처리하여 임의의 흡착된 물 또는 기체를 제거하였다. 열 처리는 저압에서 수행될 수 있다.
S38. 탈기된 예비-복합물 어셈블리를 소결에 적합한 캡슐로 어셈블링하였다.
S39. 캡슐을 1250℃ 및 5.5 GPa에서 HPHT 프레스에서 소결하여 소결된 PCBN 물질을 형성하였다.
표 2는 도 6에 따라 제조한 실시예의 조성 및 일부 제조 파라미터를 나타낸다.
Figure 112021003844545-pat00002
도 7은 실시예 9의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 2와 대조적으로, 마찰 분쇄 단계가 수행되지 않았기 때문에 탄화 텅스텐은 전혀 존재하지 않는다. 도 8은 실시예 18의 주사 전자 현미경 사진이다. 이러한 경우에, 매우 소량의 탄화 텅스텐이 존재하였다. 탄화 텅스텐 입자의 예를 백색 원으로 강조하였다. 탄화 텅스텐의 양은 약 0.2 중량%인 것으로 추정되었다.
실시예 1 내지 17의 X-선 회절(XRD)은 탄화 텅스텐의 트레이스 없음을 나타냈다. 대조적으로, 도 9에 나타낸 바와 같이, 기준 샘플의 XRD는 탄화 텅스텐에 기인한 피크를 분명히 나타냈다. 대조적으로, 실시예 18로부터 수득한 XRD 트레이스는 예상대로 탄화 텅스텐의 매우 적은 트레이스를 나타냈다.
샘플의 일부를 분석하여 이의 밀도, 음속(SOS), 비표면적(SSA) 및 경도를 측정하였다. 생성된 데이터를 표 3에 나타냈다.
Figure 112021003844545-pat00003
실시예 PCBN 물질의 일부를 기계 가공 공구로 형성하고 H05 기계 가공 시험에서 시험하였다(Vc = 200 m/분, 공급 속도 0.1 mm/rev, 절단 깊이 0.15 mm, 60 내지 62 HRC의 경도를 갖는 워크피스 SAE8620, 글라이드메이스터(Glidemeister) CTX500 선반 상에서 수행함). 플랭크 내마모성을 VB를 사용하여 측정하였다. 실시예 1, 2 및 4, 및 기준 샘플의 플랭크 내마모성을 도 11에 나타냈다. 샘플 1, 2 및 4는 약간 개선된 플랭크 내마모성을 가졌다.
크레이터 내마모성(화학적 내마모성으로도 공지됨)을 KT에 의해 측정한다. 도 12에 나타낸 바와 같이, 실시예 1, 2 및 4 모두는 기준 샘플과 비교하여 약간 개선된 크레이터 내마모성을 가졌다. 상기 개선은 보다 낮은 cBN 함량 및 보다 낮은 탄화 텅스텐 함량의 조합으로부터 기인하는 것으로 생각된다.
상기에 기재된 2개의 구체적 실시양태 각각은 분쇄 도구 픽업 없거나 실질적으로 감소된 분쇄 도구 픽업(분쇄 도구는 0.5 중량% 미만의 PCBN 물질을 포함함)을 수반하는 PCBN의 제조 방법을 제공한다. 이는 훨씬 더 조절가능하고 예측가능한 특성을 갖는 PCBN 물질을 제조하는 것을 가능하게 한다. 또한, 상기 기술은 PCBN 물질 제조 시간을 감소시킨다.
추가적 세트의 예시적 분말을 건식 어쿠스틱 혼합 기술을 사용하여 제조하였다. 탄질화 티타늄(TiC0.5N0.5) 분말(1.3 μm 평균 입자 크기)을 100 ml 폴리아미드 포트에서 90:10(중량%)의 비로 알루미늄(6 μm 평균 입자 크기)과 사전-혼합하였다. TiC0.5N0.5(36 g) 및 Al(4 g)을 포트 내로 칭량하고, 이를 밀폐하고 LABRAM I 건식 어쿠스틱 혼합기에 두고 2분 동안 40 G에서 실행하고 다른 실험에서 2분 동안 60 G에서 실행하였다.
이어서, 사전-혼합된 분말을 4 내지 5 μm 및 6 내지 7 μm의 입자 크기를 갖는 입방정 질화 붕소 분말과 합하여 60 부피% 및 70 부피% 복합물을 제조하였다. 이러한 제2 조합 단계를 또한 상이한 조건(40 G 및 60 G)에서 수행하였다. 조건을 하기 표 4에 나타냈다.
Figure 112021003844545-pat00004
최종 분말을 약 5.5 GPa 및 1400℃에서 벨트형 고압 고온 기구에서 소결하였다. 소결된 물질을 절단하고 다듬고, SEM 마이크로 구조 분석은 생성된 물질의 마이크로 구조가 균일함을 나타냈다.
또 다른 세트의 실험에서, 별개의 TiC 및 TiN 분말(평균 입자 크기 1 내지 2 μm)을 함께 80 G에서 2분 동안 사전-혼합하였다. 이어서, 4 내지 5 μm cBN 입자를 80 G에서 30초 동안 및 100 G에서 2분 동안 TiC/TiN 분말과 혼합하였다. 또 다른 단계에서, 6 μm 알루미늄을 시스템에 첨가하고 80 G에서 30초 동안 및 100 G에서 2분 동안 혼합하였다. 분말을 충분한 양으로 혼합하여 60 부피% cBN의 조성을 생성하고, 나머지 TiC/TiN:Al 비는 90:10(중량)이었다. 생성된 분말 및 소결된 물질의 분석은 균질한 구조를 나타냈다.
최종적으로, 1.3 μm cBN(90 g)을 80 G에서 5분 동안 6 μm 알루미늄(10 g)과 혼합하였다. 생성된 마이크로 구조는 큰 응집체를 나타냈다. 또 다른 실험에서, 이들 분말을 LABRAM I 혼합기에서(200 중량%의 0.7 mm WC 볼이 포트 내에 존재함) 100 ml 폴리아미드 포트에서 20 g의 양으로 혼합하였다. 혼합물을 80 G에서 30초 동안 및 100 G에서 2초 동안 실행시켰다. 최종 소결된 물질의 마이크로 구조는 균질한 구조를 나타냈다.
정의
본원에 사용된 바와 같이, PCBN 물질은 금속 또는 세라믹을 포함하는 매트릭스 내에 분산된 cBN의 그레인을 포함하는 초경질 물질의 유형을 나타낸다. PCBN은 초경질 물질의 예이다.
본원에 사용된 바와 같이, "PCBN 구조"는 PCBN 물질의 바디를 포함한다.
"매트릭스 물질"은 다결정성 구조 내 공극, 인터스티스(interstice) 또는 사이 영역을 전체적으로 또는 부분적으로 채우는 매트릭스 물질을 의미하는 것으로 이해된다. 용어 "매트릭스 전구체 분말"은 고압 고온 소결 공정 수행시 매트릭스 물질이 되는 분말을 나타내는 것으로 사용된다.
그레인 덩어리의 다정 크기 분포는 하나 초과의 피크(각각의 피크는 각각의 "최빈값"에 해당함)를 갖는 크기 분포를 가지는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 다정 다결정성 바디는 다수의 그레인의 하나 초과의 소스(각각의 소스는 실질적으로 상이한 평균 크기를 갖는 그레인을 포함함)를 제공하고, 소스로부터의 그레인 또는 입자를 함께 블렌딩함으로써 제조될 수 있다. 하나의 실시양태에서, PCBN 물질은 다정 분포를 갖는 cBN 그레인을 포함할 수 있다.
상기 설명은 평균 입자 크기와 관련 있다. 이는 등가 원 직경(ECD) 기술을 사용하여 측정된다. 느슨하고 결합되지 않고 응집되지 않은 다수의 그레인의 ECD 분포는 레이저 회절에 의해 측정될 수 있고, 여기서 그레인은 입사광의 경로에 무작위로 배치되고, 그레인에 의한 광의 회절로부터 발생한 회절 패턴이 측정된다. 회절 패턴은 다수의 구형 그레인에 의해 생성되는 것과 같이 수학적으로 이해될 수 있고, 이의 직경 분포는 ECD의 면에서 계산되고 보고된다. 그레인 크기 분포의 양상은 다양한 용어 및 기호를 사용하여 다양한 통계적 특성의 면에서 표현될 수 있다. 이러한 용어의 특정 예는 평균, 중앙값 및 최빈값이다. 크기 분포는 일련의 각각의 크기 채널에 상응하는 Di 값의 세트로서 생각될 수 있되, 여기서 각각의 Di는 1 내지 n(사용된 채널의 수) 범위의 정수인 각각의 채널 i에 상응하는 기하평균 ECD 값이다.
레이저 회절 방법에 의해 수득된 평균값은 그레인 부피의 분포를 기반으로 대부분 용이하게 표현될 수 있고, 부피 평균은 주지된 수학식에 따라 D[4,3]으로서 표현될 수 있다. 결과는 표면적 분포로 전환될 수 있고, 이의 평균은 주지된 수학식에 따라 D[3,2]이다. 달리 언급되지 않는 한, 본원에 사용된 크기 분포의 평균 값은 부피-기반 평균 D[4,3]을 나타낸다. 크기 분포의 중앙값 D50은 다수의 그레인을 2개의 동일한 집단으로 나누는 값이고, 하나는 상기 값 초과의 ECD 크기를 갖는 그레인으로 구성되고, 나머지 절반은 상기 값 이하의 ECD 크기를 갖는다. 크기 분포의 최빈값은 그레인의 최고 빈도에 상응하는 값이고, 이는 분포의 피크로서 시각화될 수 있다(분포는 하나 초과의 로컬 최대 빈도를 포함할 수 있고, 다정이라고 한다). 다양한 다른 값 d(y)가 제공될 수 있고, 이는 크기로서, 그 크기 아래에 다수의 그레인의 분율 y가 분포에 존재하는 크기를 표현한다. 예를 들어, d(0.9)는 ECD 크기로서, 그 아래에 90%의 그레인이 존재함을 나타내고, d(0.5)는 ECD 크기로서, 그 아래에 50%의 그레인이 존재함을 나타내고, d(0.1)은 ECD 크기로서, 그 아래에 10%의 그레인이 존재함을 나타낸다.
본 발명은 특히 실시양태를 참조하여 도시되고 설명되었지만, 당업자는 첨부된 특허청구범위에 의해 한정된 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 형태 및 세부사항에서 다양한 변경이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 예를 들어, 모든 예가 초경질 상으로서 cBN을 사용하지만, 동일한 기술이 매트릭스 물질에 분산된 다른 유형의 초경질 물질에 사용될 수 있음이 이해될 것이다.

Claims (5)

  1. 사전 마찰 분쇄 없이, 50 nm 내지 100nm의 평균 입자 크기를 갖는 나노-입자를 포함하는 나노-매트릭스 전구체 분말을 제공하는 단계;
    나노-매트릭스 전구체 분말을 초음파 혼합기를 사용하여 친밀히 혼합하는 단계;
    0.2 μm 이상의 평균 입자 크기를 갖는 입방정 질화 붕소(cBN) 입자를 포함하는 cBN 분말을 제공하는 단계;
    상기 나노-매트릭스 전구체 분말 및 상기 cBN 분말을 친밀히 혼합하는 단계; 및
    상기 친밀히 혼합된 분말을 1100℃ 이상의 온도 및 3.5 GPa 이상의 압력에서 소결하여 매트릭스 물질에 분산된 cBN 입자를 포함하는 다결정성 입방정 질화 붕소(PCBN) 물질을 형성하는 단계
    를 포함하는 PCBN 물질의 제조 방법으로서,
    상기 나노-매트릭스 전구체 분말 및 cBN 분말을 친밀히 혼합하는 단계가
    나노-매트릭스 전구체 분말 및 cBN 분말을 용매에 분산시킴;
    상기 용매, 나노-매트릭스 전구체 분말 및 cBN 분말을 초음파 혼합기를 사용하여 혼합함; 및
    상기 용매를 제거하여 나노-매트릭스 전구체 입자 및 cBN 입자의 친밀히 혼합된 분말을 남김
    으로 구성되는, PCBN 물질의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    0.2 내지 15 μm의 평균 크기를 갖는 cBN 입자를 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    1 μm 초과의 평균 크기를 갖는 cBN 입자를 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    5 내지 10 μm 범위의 평균 크기를 갖는 cBN 입자를 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    매트릭스 물질이 티타늄 및 알루미늄 중 어느 하나의 화합물로부터 선택된 물질을 포함하는, 방법.
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