KR102356224B1 - 내박리성이 우수한 절삭 공구용 경질피막 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은 밀착력이 우수하고, 내마모성과 인성이 향상된 절삭공구용 경질피막을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는 경질 기체의 표면에 형성되는 경질피막으로 상기 경질피막은 상기 경질 기체 상에 TiN을 주상으로 포함하는 제 1층과 상기 제 1층 상에 형성되고 라멜라 구조의 Ti1-xAlxCyNz (x, y, z의 범위가 필요합니다) 을 주상으로 포함하는 제 2층을 포함하고, 상기 제 1층과 상기 제 2층은 동일한 우선배향 결정면을 가지며, 상기 우선배향 결정면은 하기 [식 1]로 표시되는 TC가 가장 높은 결정면인 절삭공구용 경질피막을 제공한다.
[식 1]
TC(hkl) = I(hkl)/Io(hkl){1/nΣI(hkl)/Io(hkl)}-1
(여기서, I(hkl) = (hkl) 반사강도, Io(hkl) = JCPDS 카드 42-1489에 따른 표준 강도, n= 계산에 사용된 반사의 횟수, (hkl) 반사는 (111), (200), (220), (311), (331), (420), (422) 및 (511)을 사용하는 것)
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는 경질 기체의 표면에 형성되는 경질피막으로 상기 경질피막은 상기 경질 기체 상에 TiN을 주상으로 포함하는 제 1층과 상기 제 1층 상에 형성되고 라멜라 구조의 Ti1-xAlxCyNz (x, y, z의 범위가 필요합니다) 을 주상으로 포함하는 제 2층을 포함하고, 상기 제 1층과 상기 제 2층은 동일한 우선배향 결정면을 가지며, 상기 우선배향 결정면은 하기 [식 1]로 표시되는 TC가 가장 높은 결정면인 절삭공구용 경질피막을 제공한다.
[식 1]
TC(hkl) = I(hkl)/Io(hkl){1/nΣI(hkl)/Io(hkl)}-1
(여기서, I(hkl) = (hkl) 반사강도, Io(hkl) = JCPDS 카드 42-1489에 따른 표준 강도, n= 계산에 사용된 반사의 횟수, (hkl) 반사는 (111), (200), (220), (311), (331), (420), (422) 및 (511)을 사용하는 것)
Description
본 발명은 절삭공구용 경질피막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 경질기체 상에 접합력이 우수한 AlTiN 박막을 형성함으로써 만들어지는 우수한 내박리성을 가지는 절삭공구용 경질피막에 관한 것이다.
절삭성능 향상 및 수명개선을 위해 초경합금, 서멧(cermet), 엔드밀, 드릴류 등의 경질기체 위에 경질피막인 TiN, TiAlN, AlTiN, Al2O3와 같은 박막을 증착하는 방식이 사용되고 있다.
1980년대까지는 절삭공구에 TiN을 코팅하여 절삭성능 및 수명을 향상시키고자 하였으나, 일반적인 절삭가공시 약 600 ~ 700℃ 정도 열이 발생하게 되므로, 1980년대 후반에는 기존의 TiN 보다 경도와 내산화성이 높은 TiAlN으로 코팅기술이 변천되었고, 내마모성 및 내산화성을 더욱 향상시키기 위해 Al을 더 첨가시킨 AlTiN 박막이 개발되었다. AlTiN 박막은 Al2O3 산화층을 형성함으로써, 고온 내산화성과 내마모성을 향상시키는 효과를 얻었으나, 경질 기체와의 결합력이 약한 문제가 있다.
최근 들어, 피삭재는 점차 고경도화되고 있으며, 열전도도가 낮고 공구와 용착이 심한 난삭재에 대한 절삭가공이 많아지고 있다. 이러한 고경도 피삭재에 대한 고속 절삭 가공 및 난삭재에 대한 고속 절삭 가공 시 우수한 절삭성능 및 수명을 얻기 위해서는 우수한 내산화성과 내마모성을 가지는 것이 중요하다.
이러한 요구에 대하여, 내산화성과 내마모성이 우수한 AlTiN 박막이 새로운 대안으로서 부각되고 있으나, 낮은 내박리특성과 인성이 문제가 되어 적용 범위를 넓히는데 제약이 되고 있다.
일례로, 하기 특허문헌에서는 라멜라 구조를 가지면서 동시에 특정한 결정면으로 우선 배향시킨 집합조직을 갖는 AlTiN 박막을 통해 보다 향상된 내마모성을 구현한 경질피막에 대해 개시하고 있다. 하지만, AlTiN 박막의 적용에 가장 문제가 되는 경질 기체와의 결합력을 향상시키는 기술에 대해서는 개시하지 않고 있다.
본 발명의 목적은 밀착력이 우수하고, 내마모성과 인성이 향상된 절삭공구용 경질피막을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는 경질 기체의 표면에 형성되는 경질피막으로 상기 경질피막은 상기 경질 기체 상에 TiN을 주상으로 포함하는 제 1층과 상기 제 1층 상에 형성되고 라멜라 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0≤y≤1) 을 주상으로 포함하는 제 2층을 포함하고, 상기 제 1층과 상기 제 2층은 동일한 우선배향 결정면을 가지는 절삭공구용 경질피막을 제공한다.
본 발명에 따른 경질피막은, 내산화성과 내마모성이 우수한 라멜라 조직을 갖는 AlTiN을 주상으로 하는 AlTiN 층의 하부에 경질 기체와의 결합력이 우수한 TiN을 주상으로 하는 TiN 층을 배치하고, 상기 TiN 층의 우선배향 조직과 AlTiN층의 우선배향 조직을 동일하게 함으로써, 경질피막의 내박리성을 종래에 비해 보다 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 경질피막의 구조를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 경질피막의 단면 미세조직을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 경질피막의 단면 미세조직을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 경질피막의 X선 회절분석 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에 따른 경질피막의 X선 회절분석 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 경질피막의 단면 미세조직을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 경질피막의 단면 미세조직을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 경질피막의 X선 회절분석 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에 따른 경질피막의 X선 회절분석 결과를 나타낸 것이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
그러나 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명에서, 경질 기체의 표면에 형성되는 경질피막으로 상기 경질피막은 상기 경질 기체 상에 TiN을 주상으로 포함하는 제 1층과 상기 제 1층 상에 형성되고 라멜라 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0≤y≤1) 을 주상으로 포함하는 제 2층을 포함하고, 상기 제 1층과 상기 제 2층은 동일한 우선배향 결정면을 가지는 절삭공구용 경질피막을 제공한다.
도 1에서 도시된 바와 같이 경질 기체(100) 상에 형성되는 경질피막은 우선 경질 기체(100) 바로 위에 TiN을 주상으로하는 제 1층(200)이 형성되고 그 위에 다시 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0≤y≤1)을 주상으로하는 제 2층(300)이 형성된다.
본 발명에 있어서 '주상'이라고 하면, 제 1층 또는 제 2층을 구성하는 부피분율로 80% 이상, 바람직하게는 90% 이상, 보다 바람직하게는 95% 이상을 이루는 상(phase)을 의미한다.
이러한 제 1층과 제 2층은 동일한 우선배향 결정면을 가지게 된다. 제 2층의 주상인 Ti1-xAlxC1-yNy 을 포함하는 경질피막은 일반적으로 초경합금, 서멧(cermet) 등과 같은 경질 기체 상에 형성되면 경질 기체와의 접합력이 약해서 절삭 가공 중 쉽게 박리되는 문제가 있게 된다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해 본 발명에서는 경질 기체와 Ti1-xAlxC1-yNy 을 주상으로 하는 피막 사이에 경질 기체와 결합력이 우수한 TiN을 주상으로 하는 중간 피막을 개재시키고, 이들 피막들 간의 우선배향 결정면을 동일하게 함으로써 TiN을 주상으로 하는 중간 피막과 Ti1-xAlxC1-yNy 을 주상으로 하는 경질피막 사이의 결합력을 높이고 최종적으로 경질 기체와 Ti1-xAlxC1-yNy 을 주상으로 하는 경질피막 사이의 결합력을 높일 수 있다. 이에 따라, 고온 내산화성과 내마모성이 우수한 Ti1-xAlxC1-yNy 을 주상으로 하는 경질피막의 내박리성을 향상시킬 수 있게 된다.
본 발명에 있어서, '우선배향 결정면'은 경질피막에 대한 XRD 분석 시에 AlTiN층 및 TiN층에 해당하는 피크 중에서 각각 최대 강도 피크를 나타내는 결정면을 의미한다.
또한, 제 2층은 라멜라 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy 을 주상으로 하는데, 일반적으로 Ti1-xAlxC1-yNy 을 주상으로 하는 피막은 인성이 약하고 이에 따라 내충격성이 열세일 수 있다. 라멜라 구조를 가지는 피막은 이러한 인성을 향상시킬 수 있는 구조로 인성 향상 효과를 극대화하기 위해 바람직하게는 라멜라 층간 간격은 100nm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서, 상기 제 2층은 면심입방구조(fcc)를 갖는 조직의 부피분율이 90 vol% 이상인 절삭공구용 경질피막을 제공한다.
Ti1-xAlxC1-yNy 을 주상으로 하는 경질피막은 성막 조건에 따라 면심입방구조(fcc)와 조밀육방구조(hcp) 구조가 나타날 수 있는데, 내마모성, 내충격성 등에서 면심입방구조인 것이 더 유리하고 따라서 면심입방구조가 90 vol%이상이어야 면심입방 구조에 따른 특성이 경질피막에서 충분히 발현될 수 있기 때문에, 제 2층의 결정구조는 면심입방구조가 90 vol% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 우선배향 결정면은 (111)면인 절삭공구용 경질피막을 제공한다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 실시형태에서 상기 우선배향 결정면은 (200)면인 절삭공구용 경질피막을 제공한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 경질피막에서 제 1층과 제 2층의 우선배향 결정면은 동일한데, 제 2층은 바람직하게 절삭성능이 우수한 (111)면 또는 (200)면으로 우선배향한 집합조직을 가질 수 있다.
본 발명에서, 상기 제 1층의 두께는 0㎛을 초과하면서 2㎛ 이하인 절삭공구용 경질피막을 제공한다. TiN을 주상으로 하는 제 1층은 경질 기체와 결합력이 우수한 특성을 이용하여 최종 경질피막의 결합력을 향상시키는 것을 목적으로 형성되는 것으로 내마모성이나 내산화성은 Ti1-xAlxC1-yNy 을 주상으로 하는 제 2층 보다 열세이다. 따라서, 제 1층의 두께는 제 2층의 결합력을 향상시킬 수 있을 만큼만 유지하는 것이 바람직하고, 이를 위해서 제 1층의 두께는 2㎛인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 1㎛ 이하이다.
또한, 상기 제 2층의 두께는 2~6㎛인 것이 바람직한데, 이는 제 2층의 두께가 2㎛ 미만일 경우 내마모성 및 내산화성이 충분하지 않을 수 있고, 6㎛ 초과일 경우 내부응력에 의한 박리문제가 발생할 수 있기 때문이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기에서 설명되는 실시예에 한정되지는 않는다.
[실시예 1]
먼저, 초경합금 모재는, 초경합금의 바인더로 작용하는 Co의 함량이 7중량%, 4족, 5족 또는 6족의 원소를 포함하는 탄화물 또는 탄질화물은 그 함량이 5중량%를 첨가하여 13시간 혼합 분쇄 이후 스프레이 드라이 공법을 이용하여 혼합분말을 얻는다. 얻어진 혼합분말을 가지고 CNMG120408-MP 형번 제작을 위해 2ton/㎠의 압력으로 프레스를 수행하여 성형체를 제조하였다.
이어서, 600℃에서 탈지(dewaxing) 공정을 수행하여, 성형체 제조과정에 투입된 유기 바인더 성분을 제거한 후, 불활성 가스 분위기에서 1 ~ 2시간 동안 소결을 진행하고, 600℃까지 불활성 가스 분위기에서 소정의 냉각속도 냉각시킨 후, 자연냉각시키는 방법으로 소결공정을 수행하여, 경질피막 형성용 모재를 제조하였다.
상기 제조된 모재 위에 열적 CVD 방법에 의해 Ti1-xAlxC1-yNy 층을 증착하였다. 이를 위해 850℃, 5mbar의 압력하에서, 75mm 핫월(hot-wall) CVD 반응기 내에 8ml/min의 TiCl4, 12ml/min의 N2, 100ml/min의 H2 가스를 도입하여 TiN층을 형성 하였다. 이후 800℃, 5mbar의 압력하에서, 4ml/min의 TiCl4, 20ml/min의 AlCl3, 1200ml/min의 H2 혼합 가스를 도입하여 80ml/min의 NH3 및 160ml/min의 N2, 0.5ml/min의 CH3CN 혼합물을 제2 가스 공급으로 반응기 내로 통과 시켰다. 25분의 코팅 시간이 지난 후, 두께 4㎛의 검은 회색층의 Ti1-xAlxC1-yNy 이 형성되었다.
[실시예 2]
실시예 1과 같이 열적 CVD 방법에 의해 Ti1-xAlxC1-yNy 층을 WC/Co 경질 금속 커팅 인서트 상에 증착하였다. 이를 위해 800℃, 5mbar의 압력하에서, 75mm 핫월(hot-wall) CVD 반응기 내에 6ml/min의 TiCl4, 10ml/min의 N2, 70ml/min의 H2, 가스를 도입하여 TiN층을 형성 하였다. 이후 800℃, 5mbar의 압력하에서, 3ml/min의 TiCl4, 18ml/min의 AlCl3, 1200ml/min의 H2 혼합 가스를 도입하여 70ml/min의 NH3 및 140ml/min의 N2 혼합물을 제2 가스 공급으로 반응기 내로 통과 시켰다. 30분의 코팅 시간이 지난 후, 두께 5㎛의 검은 회색층의 Ti1-xAlxC1-yNy 이 형성되었다
미세조직
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 경질피막의 단면 미세조직을 나타낸 것이다. 도 2에서 확인되는 바와 같이, 실시예 1에 따른 경질피막의 AlTiN층은 주상정으로 성장하면서, 주상정의 내부에 수평하게 자발적으로 생성되는 나노 다층 구조인 라멜라 조직이 형성되어 있음이 관찰된다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 경질피막의 단면 미세조직을 나타낸 것이다. 도 3의 경우에도 도 2와 같이 명료하게 촬영되지 않았으나 실시예 1과 동일하게 라멜라 조직이 형성되어 있음이 확인되었다.
경질피막의 XRD 분석
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 경질피막의 X선 회절분석 결과를 나타낸 것이다. 도 4에서 확인되는 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 경질피막의 AlTiN층의 최대 강도를 나타내는 피크는 (111)면이고, TiN층의 최대 강도를 나타내는 피크도 (111)면이다.
즉, 본 발명의 실시예 1에 따른 경질피막은 경질 기체의 표면에 (111)면으로 배향된 TiN층을 형성한 후에 (111)면으로 배향된 AlTiN층을 형성함으로써, 결정구조 간의 유사성이 증대하여, 양 층 간의 결합력이 향상되게 된다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에 따른 경질피막의 X선 회절분석 결과를 나타낸 것이다. 도 5에서 확인되는 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 경질피막의 AlTiN층의 최대 강도를 나타내는 피크는 (200)면이고, TiN층의 최대 강도를 나타내는 피크도 (200)면이다. 이에 따라 실시예 1과 마찬가지로 AlTiN층과 TiN층 간의 결정구조의 유사성이 증대하여, 양 층 간의 결합력이 향상되게 된다.
Claims (5)
- 경질 기체의 표면에 형성되는 경질피막으로,
상기 경질피막은 상기 경질 기체 상에 TiN을 주상으로 포함하는 제 1층과 상기 제 1층 상에 형성되고 라멜라 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0≤y≤1) 을 주상으로 포함하는 제 2층을 포함하고,
상기 제 1층과 상기 제 2층은 동일한 우선배향 결정면을 가지고,
상기 제 1층의 두께는 0을 초과하고 1㎛ 미만이고, 제 2층의 두께는 3㎛을 초과하고 6㎛이하인, 절삭공구용 경질피막. - 제 1항에 있어서,
상기 제 2층은 면심입방구조의 부피분율이 90 vol% 이상인, 절삭공구용 경질피막. - 제 1항에 있어서,
상기 우선배향 결정면은 (111)면인, 절삭공구용 경질피막. - 제 1항에 있어서,
상기 우선배향 결정면은 (200)면인, 절삭공구용 경질피막. - 삭제
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