KR102314067B1 - 계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 분말과, 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체의 제조방법 및 이를 이용한 실리카 에어로겔 복합발포체 - Google Patents
계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 분말과, 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체의 제조방법 및 이를 이용한 실리카 에어로겔 복합발포체 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 계면활성제를 사용하여 입자의 구조와 형상이 제어된 실리카 에어로겔 분말을 제조하고, 상기 에어로겔 분말을 사용하여 복합발포체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명은 상압의 조건에서 안정적이고 간단한 공정으로 초소수성, 높은 비표면적 등의 물리적 특성이 우수한 실리카 에어로겔 분말을 제조할 수 있으며, 상기 실리카 에어로겔과 바인더 및 기타 첨가제를 혼합하여 마이크로웨이브를 통해 복합발포체를 제조하여 단열 및 불연소재의 단열재 등으로 활용할 수 있다.
Description
본 발명은 계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 분말 및 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체의 제조방법과, 이를 통해 만들어진 복합발포체에 관한 것이다.
에어로겔(Aerogel)은 이산화규소(SiO2) 나조구조체가 부직포처럼 성글게 엉켜 이루어졌지만 실 사이 공간에는 공기가 가득 들어차 있다. 1 세제곱미터의 실리카 에어로겔은 100 kg 이하로 무기 단열재 중 가장 가벼우며, 80~99% 정도의 기공율과 1 ~ 50 nm 범위의 기공크기를 갖는 고비표면적(600 m2/g 이상의 비표면적) 물질로서, 뛰어난 초단열 및 저유전 특성을 갖는 소재이다.
에어로겔은 단열성, 흡음성, 내화성, 소수성, 충격 완화성 등의 우수한 특성을 갖고 있어 건물용, 산업용, 조선용, 우주항공용, 방산용 단열재, 흡음재, 열 차폐재 등 광범위하게 활용이 가능하며 특히 단열성능이 기존 재료에 비해 우수하여 차세대 단열소재로 주목받고 있으나 제조공정이 복잡하여 제조 단가가 높아 극히 제한된 용도에 사용되고 있다.
에어로겔 제조 시 상압건조 공정에서 습윤겔 내에 함유하고 있는 졸 용매의 치환은 표면개질을 위한 전처리 단계로서 건조 시 모세관력을 낮추어 건조수축을 최소화하기 위해 표면장력이 낮을 뿐만 아니라 표면개질제와 화학반응을 일으키는 -OH 기를 축합 반응성이 없는 화학종으로 개질시키는 공정이다.
습윤겔 내부에 있는 메탄올과 같은 졸 용매를 표면개질제와 반응하지 않는 n-헥산 등으로 치환한 후 표면의 -OH 기들을 TMCS(trimethylchlorosilane) 등과 같은 silyation agent를 이용한 silane coupling 반응에 의해서 -CH3 기로 개질시킴으로써 건조 시 축합반응에 의한 비가역적 수축을 억제할 수 있을 뿐만 아니라 겔의 표면특성이 친수성에서 소수성으로 바뀌게 된다.
표면 개질에 의한 소수성으로의 표면 특성 변화는 단열재 및 저유전 박막 등의 응용분야에서 발생할 수 있는 수분에 의한 열 및 전기전도도의 증가와 같은 물성 악화를 억제/방지할 수 있으며, 이런 점에서 표면 특성 제어는 에어로겔의 응용시 상당한 중요성을 갖는다.
용매치환 후 표면개질이 완료된 습윤겔은 건조 시 치환용매의 낮은 표면장력에 의한 모세관력으로 인해 수축이 되긴 하지만 이때 발생하는 수축은 내부 표면기(terminal species)들의 축합반응을 동반하지 않는 가역적인 수축이므로 열처리 과정이 진행됨에 따라 용매로 인한 모세관력이 완화됨과 동시에 기공 내부 기체의 열적 팽창으로 인해 그 망목구조가 재팽창하게 된다. 이러한 현상을 spring-back 현상이라고 하며 핵심적인 상업건조 메커니즘이라고 할 수 있다.
에어로겔의 경우 졸-겔 반응에 의해 나노기공구조의 네트워크가 형성되고 이에 대한 건조과정에서 축합 및 응집반응에 의해 또한 구조의 변롸를 겪기 때문에 나노크기의 기공구조의 조절이 매우 어렵다. 따라서 제조되는 에어로겔은 넓은 범위의 기공크기 분포를 갖게 되고 이로 인해 균일한 특성을 나타내기보다는 넓은 범위의 특성을 동시에 갖게 된다. 이러한 기공구조, 크기분포의 조절 및 배열의 조절을 통하여 에어로겔의 기계적, 열적 특성의 개선이 가능하며 균일한 기공성 소재의 제조공정의 확립을 통해서 재현성 있는 단열소재의 합성이 가능하다.
에어로겔은 블랑켓 형태로 고온 또는 저온의 배관용 등에 적용하고 있으나 현재 에어로겔 블랑켓을 국내에서 생산하지 않고 수입에 의존하고 있으며 높은 가격으로 인해 적용에 한계성을 가지고 있다. 한국에너지기술연구원에서도 에어로겔 단열재의 국산화를 위해 기술개발을 수행하여 실리카 에어로겔 분말의 제조방법에 대한 특허를 취득하였으나, 에어로겔 분말을 단열재용 복합체로 첨가하기 위한 무기계와의 복합화는 수계 유기용매와의 혼합이 에어로겔 분말의 소수성으로 인해 쉽지 않으며, 고분자계와의 복합체 제조는 에어로겔 분말 함유량을 최대로 하여 복합화하기가 어려워 단열성이 떨어진다는 문제점이 있다.
또한, 기존의 에어로겔은 표면 특성의 유지가 어렵고, 발포체의 재단이 어려운 문제도 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 간단한 공정으로 초소수성을 가지는 안정한 실리카 에어로겔 분말을 제조하며, 이를 적용한 실리카 에어로겔 복합발포체의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
상기의 과제를 달성하기 위한 초소수성 실리카 에어로겔 분말의 제조방법은, 물유리용액, 촉매, 계면활성제 및 유기 실란화합물을 사용하여 졸-겔 반응에 의하여 겔화 반응으로 인한 실리카 에어로겔을 생성하는 단계와; 상기 에어로겔에 유기용매를 첨가하여 용매를 교환하는 단계와; 상기 용액을 여과하는 단계와; 상기 여과단계에서 회수한 수화물을 건조하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 제조방법을 과제 해결 수단으로 한다.
또한, 복합발포체 제조방법은, 초소수성 실리카 에어로겔 분말과 마이크로캡슐 발포체 및 바인더, 기타 첨가제를 혼합하는 단계와; 상기 혼합물을 일정한 형태를 갖는 용기에 담긴 상태로 마이크로웨이브를 통해 발포하는 단계와; 상기 복합발포체를 추가 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체 제조방법을 과제 해결 수단으로 한다.
그리고, 실리카 에어로겔 분말의 회수 방법은 물유리용액, 촉매, 계면활성제 및 유기 실란화합물을 사용하여 졸-겔 반응에 의하여 실리카 에어로겔을 생성하는 단계; 습윤겔을 비극성 유기용매를 첨가하여 용매 교환하는 단계;습윤겔 용액을 여과하는 단계; 및 여과단계에서 회수한 습윤겔을 건조하는 단계;를 포함하고, 이때, 상기 물유리용액은 0.2~ 1.5 M의 농도이고, 상기 촉매는 무기산 촉매이며, 상기 촉매는 3.0 ~ 4.0 M의 농도로 실리카 졸 대비 1:0.2~0.3의 부피비로 교반하여 혼합하며, 상기 계면활성제의 사용량은 실리카 용액 대비 1:0.005~0.01 중량%이고, 유기 실란화합물은 실리카 용액 대비 1:0.1~0.15 부피비를 가질 수 있다.
또한, 상기 유기 실란화합물은 헥사메틸실라잔(HMDS) 대신 디메톡시디메틸실란(DMDMS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메톡시트리메틸실란(TMMS), 트리메틸클로로실란(TMCS) 중 하나이거나 이들 용액이 적어도 둘 이상 혼합된 혼합액일 수 있다.
그리고, 상기 유기용매는 n-hexane, n-heptane, Xylene, Cyclohexane, Benzene, Toluene 및 Acetone 중 하나이거나 이들 용액이 적어도 둘 이상 혼합된 혼합액일 수 있다.
또한, 용매를 교환하는 단계는 50℃의 온도분위기에서 진행될 수 있다.
그리고, 상기 건조하는 단계는 50℃ 내지 70℃ 사이의 온도에서 상압분위기로 수행될 수 있다.
또한, 실리카 에어로겔을 생성하는 졸-겔 반응에는 6.06~6.18 중량%의 실리카 용액이 사용되고, 사용되는 촉매의 농도는 1~5M이며, 질산, 염산, 황산, 초산 중 어느 하나이거나 이들을 혼합한 것을 사용할 수 있다.
그리고, 실리카 에어로겔 복합발포체 제조방법은 실리카 에어로겔과, 바인더 및 첨가제를 혼합하여 테프론 소재의 몰드에 혼합물을 투입한 후에, 마이크로웨이브를 사용하여 발포하며, 상기 실리카 에어로겔은 물유리용액, 촉매, 계면활성제 및 유기 실란화합물을 사용하여 졸-겔 반응에 의하여 실리카 에어로겔을 생성하는 단계; 습윤겔을 비극성 유기용매를 첨가하여 용매 교환하는 단계; 습윤겔 용액을 여과하는 단계; 및 여과단계에서 회수한 습윤겔을 건조하는 단계;를 포함하고, 이때, 상기 물유리용액은 0.2~ 1.5 M의 농도이고, 상기 촉매는 무기산 촉매이며, 상기 촉매는 3.0 ~ 4.0 M의 농도로 실리카 졸 대비 1:0.2~0.3의 부피비로 교반하여 혼합하며, 상기 계면활성제의 사용량은 실리카 용액 대비 1:0.005~0.01 중량%이고, 유기 실란화합물은 실리카 용액 대비 1:0.1~0.15 부피비를 가질 수 있다.
그리고, 실리카 에어로겔 분말의 회수 방법은 물유리용액, 촉매, 계면활성제 및 유기 실란화합물을 사용하여 졸-겔 반응에 의하여 실리카 에어로겔을 생성하는 단계; 습윤겔을 비극성 유기용매를 첨가하여 용매 교환하는 단계;습윤겔 용액을 여과하는 단계; 및 여과단계에서 회수한 습윤겔을 건조하는 단계;를 포함하고, 이때, 상기 물유리용액은 0.2~ 1.5 M의 농도이고, 상기 촉매는 무기산 촉매이며, 상기 촉매는 3.0 ~ 4.0 M의 농도로 실리카 졸 대비 1:0.2~0.3의 부피비로 교반하여 혼합하며, 상기 계면활성제의 사용량은 실리카 용액 대비 1:0.005~0.01 중량%이고, 유기 실란화합물은 실리카 용액 대비 1:0.1~0.15 부피비를 가질 수 있다.
또한, 상기 유기 실란화합물은 헥사메틸실라잔(HMDS) 대신 디메톡시디메틸실란(DMDMS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메톡시트리메틸실란(TMMS), 트리메틸클로로실란(TMCS) 중 하나이거나 이들 용액이 적어도 둘 이상 혼합된 혼합액일 수 있다.
그리고, 상기 유기용매는 n-hexane, n-heptane, Xylene, Cyclohexane, Benzene, Toluene 및 Acetone 중 하나이거나 이들 용액이 적어도 둘 이상 혼합된 혼합액일 수 있다.
또한, 용매를 교환하는 단계는 50℃의 온도분위기에서 진행될 수 있다.
그리고, 상기 건조하는 단계는 50℃ 내지 70℃ 사이의 온도에서 상압분위기로 수행될 수 있다.
또한, 실리카 에어로겔을 생성하는 졸-겔 반응에는 6.06~6.18 중량%의 실리카 용액이 사용되고, 사용되는 촉매의 농도는 1~5M이며, 질산, 염산, 황산, 초산 중 어느 하나이거나 이들을 혼합한 것을 사용할 수 있다.
그리고, 실리카 에어로겔 복합발포체 제조방법은 실리카 에어로겔과, 바인더 및 첨가제를 혼합하여 테프론 소재의 몰드에 혼합물을 투입한 후에, 마이크로웨이브를 사용하여 발포하며, 상기 실리카 에어로겔은 물유리용액, 촉매, 계면활성제 및 유기 실란화합물을 사용하여 졸-겔 반응에 의하여 실리카 에어로겔을 생성하는 단계; 습윤겔을 비극성 유기용매를 첨가하여 용매 교환하는 단계; 습윤겔 용액을 여과하는 단계; 및 여과단계에서 회수한 습윤겔을 건조하는 단계;를 포함하고, 이때, 상기 물유리용액은 0.2~ 1.5 M의 농도이고, 상기 촉매는 무기산 촉매이며, 상기 촉매는 3.0 ~ 4.0 M의 농도로 실리카 졸 대비 1:0.2~0.3의 부피비로 교반하여 혼합하며, 상기 계면활성제의 사용량은 실리카 용액 대비 1:0.005~0.01 중량%이고, 유기 실란화합물은 실리카 용액 대비 1:0.1~0.15 부피비를 가질 수 있다.
본 발명에 의한 실리카 에어로겔 분말의 제조방법은 공정이 간단하며 안정적이며, 마이크로웨이브를 사용하여 복합발포체를 제조하므로 안정적이고 경제적이며 환경오염을 방지하는 효과가 있다.
특히 메조기공구조체의 합성을 위해서는 계면활성제의 마이셀 구조 생성 및 이에 대한 고온 분해과정이 반드시 이루어져야 하고, 이러한 과정에서 표면이 개질된 소수성 에어로겔의 특성 유지는 추후 소수성 실리카 에어로겔을 사용하여 발포체 등의 구조체를 제조하는 과정에서 매우 중요한 요소로 작용하는데, 본 발명에서는 표면 특성의 유지가 가능하면서도 최적의 기공구조를 유지할 수 있는 초 단열, 초 다공성의 에어로겔의 분말을 회수할 수 있다.
또한 본 발명에서는 에어로겔에 정형성을 부여하기 위해 에어로겔에 마이크로캡슐 발포체와 바인더를 혼합하고 마이크로웨이브를 이용하여 발포하여 복합발포체를 제조하기 때문에 분말이 날리는 것이 방지됨과 동시에 단열재 등 다양한 용도로 활용할 수 있는 장점이 있다. 특히 발포체의 재단이 가능하기 때문에 시공성이 우수하고, 장기사용 시에도 에어로겔이 분리되지 않는 효과가 있다.
그리고 본 발명은 저가의 원료를 사용하며, 간단한 공정으로 제조할 수 있어 할 수 있어 경제적으로 실리카 에어로겔을 회수할 수 있다.
또한, 본 발명은 에어로겔에 정형성을 부여해줄 수 있기 때문에 일반적인 단열재의 폼 블록 형태로 만들 수 있고, 이를 통해 에어로겔의 나노기공과 발포체 폼의 마이크로 및 매크로 기공을 통해 낮은 열전도도를 통한 우수한 단열 특성을 가질 수 있으며 에어로겔 자체의 낮은 밀도와 발포체의 특성으로 인해 보다 가벼운 제품을 만들어낼 수 있다.
그리고, 본 발명에서는 소수성 에어로겔을 적용하여 발포체에 발수성이 부여된다. 따라서 에어로겔이 가지는 나노기공성은 흡습성을 가져 물은 흡수하지 않으나 수분은 증발이 되는 특성을 가지므로 다양한 활용이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명으로 회수된 실리카 에어로겔 분말의 사진.
도 2는 실리카 에어로겔 복합발포체의 사진.
도 3은 본 발명에 의한 소수성 실리카 에어로겔 분말을 제조하는 과정을 순서대로 나타낸 순서도.
도 4는 본 발명에 의한 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체의 제조 과정을 순서대로 나타낸 순서도.
도 5는 본 발명에 따라 제조한 실리카 에어로겔 분말의 입자형상(FE-SEM).
도 6는 본 발명에 따라 제조한 실리카 에어로겔 분말의 FT-IR 분석 결과
도 2는 실리카 에어로겔 복합발포체의 사진.
도 3은 본 발명에 의한 소수성 실리카 에어로겔 분말을 제조하는 과정을 순서대로 나타낸 순서도.
도 4는 본 발명에 의한 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체의 제조 과정을 순서대로 나타낸 순서도.
도 5는 본 발명에 따라 제조한 실리카 에어로겔 분말의 입자형상(FE-SEM).
도 6는 본 발명에 따라 제조한 실리카 에어로겔 분말의 FT-IR 분석 결과
이하, 본 발명에 따른 계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 분말의 제조방법 및 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체를 제조하는 방법에 대해서 첨부된 도면을 참고로 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만 설명하되, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
본 발명은 크게 두 가지 제조방법으로 나눌 수 있는데, 먼저 실리카 에어로겔 분말을 제조하는 것과, 이렇게 만들어진 실리카 에어로겔 분말을 포함하는 복합발포체를 제조하는 것이다.
아래에서는 먼저 실리카 에어로겔 분말을 제조하는 과정을 살펴보기로 한다.
본 발명의 실리카 에어로겔을 생성하는 단계는 물유리(Na2SiO3, SiO2 30wt%)를 0.2~ 1.5 M의 농도로 희석하여 30분 이상 혼합한 후, 0.5 ~ 5.0 M 농도의 산성 용액을 실리카 졸 대비 1:0.1~0.5의 부피비(V실리카 졸 : V산성용액) 범위로 교반하여 혼합하는 제1단계가 선행된다.(S100) 바람직하기로는 3.0 ~ 4.0 M의 산성 용액을 사용하여 실리카 졸 대비 1:0.2~0.3의 부피비로 교반하여 혼합하는 것이 바람직하며, 혼합시 실리카 졸이 겔화되는 현상이 발생되지 않도록 하여야 한다. 상기 산성 용액은 염산, 황산, 초산, 질산 등의 유기산으로서 1종 이상의 산성 용액이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이때, 상기 실리카 졸에 계면활성제를 투입하여 실리카 에어로겔의 입자형상과 비표면적, 기공크기 등을 조절하는 제2단계를 포함한다.(S200) 계면활성제는 실리카 졸 대비 1:0.005~0.01의 부피비로 교반하여 혼합하는 것이 바람직하며, 1:0.007이하의 부피비로 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 계면활성제는 최소량을 사용하는 것이 바람직하며 사용하지 않은 경우 실리카 입자의 형상의 제어가 되지 아니한다. 상기 계면활성제는 음이온계 계면활성제인 지방산 나트륨(RCOO-Na+), 모노알킬황산염(RO(CH2CH2O)mSO3-), 폴리옥시에틸렌황산염(RO(CH2CH2O)mSO3-M+), 알킬벤젠술폰산염(RR’CH2CHC6H4SO3-M+), 노알킬인삼염(ROPO(OH)O-M+), 양이온계 계면활성제로는 모노알킬트리메틸암모늄염(RN+(CH3)3X-), 디알킬디메틸암모늄염(RR’N+(CH3)2X-), 알킬벤질메틸암모늄염(RN+(CH2PH)(CH3)2X-), 양성 계면활성제로는 알킬설포베타인(RR’R〃N+(CH2)nSO3), 알킬카르복시베타인(R(CH3)2N+CH2COO-), 비이온성 계면활성제인 폴리옥시에틸렌알킬에트르(RO(CH2CH2O)mH), 지방산 디에탄올아민(RCON(CH2CH2OH)2), 알킬모노글리세릴에테르(ROCH2CH(OH)CH2OH) 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 계면활성제를 추가하는 제2단계를 통해서 표면이 개질된 소수성 에어로겔을 얻을 수 있다.
한편, 상기 실리카 졸에 유기 실란화합물을 투입하여 실리카 에어로겔을 제조하는 제3단계가 더 포함될 수 있다.(S300) 유기 실란화합물은 실리카 졸 대비 1: 0.05~0.2의 부피비로 사용하는 것이 바람직하며, 1: 0.1~0.15의 부피비로 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 유기 실란화합물로는 트리메틸클로로실란(trimethylchlorisilane, TMCS), 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane, HMDS), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane, MTMS), 트리메틸에톡시실란(trimethylehtoxysilane, TMES), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane), 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane), 디메톡시디메틸실란(Demethoxydimethylsilane, DMDMS), 메톡시트리메틸실란(Methoxytrimethylsilane, TMMS) 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 본 발명은 종래의 실리카 에어로겔 형성과 표면개질 공정을 분리하여 수행하는 것과 달리, 두 공정을 동시에 수행함으로써 충분한 표면개질 효과를 얻을 수 있음과 동시에, 공정속도를 높일 수 있다. 즉, 위의 제2단계와 제3단계는 동시에 이루어질 수 있는 것이다. 물론 위 두 단계는 순서대로 이루어질 수도 있다.
이어서, 상기 용매 치환하는 제4단계(S400)는 실리카 에어로겔을 생성하는 단계에서 에어로겔 내부에 존재하는 수분(H2O) 등을 유기 용매로 치환하는 단계로, 표면개질을 완성하는 단계라고 할 수 있다. 상기 단계에서 사용하는 비극성 유기용매로는 n-hexane, n-heptane, Xylene, Cyclohexane, Benzene, Toluene 및 Acetone 등이 사용될 수 있으며, n-hexane이나 Acetone을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 비극성 유기용매는 실리카 에어로겔 대비 1:0.3~1.5의 부피비로 사용하는 것이 바람직하며, 1: 0.3~0.7의 부피비로 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 유기용매의 부피비가 0.3미만일 때에는 완전한 용매치환이 일어나지 않아 분말의 밀도가 높아진다.
그리고 상기 실리카 에어로겔을 여과하는 제5단계(S500)가 이어진다. 제5단계는 실리카 에어로겔을 생성한 용액내에 잔존하는 물, 유기용매, 유기 실란화합물 등을 제거하는 단계로, 원심분리기나 필터프레스 등의 설비를 사용하는 것이 바람직하다.
마지막으로, 상기 실리카 에어로겔을 건조하는 제6단계(S600)는 실리카 에어로겔을 대기압 하에서 건조시켜 분말화하여 수득하는 단계이다. 건조는 50~200℃의 온도에서 2단계로 수행되며, 50~100℃의 온도에서 1~4시간 동안 1차 건조한 후, 200℃이하에서 1~4시간 동안 2차 건조하는 것이 바람직하다. 1차 건조는 60℃에서 1시간 동안 건조한 후, 150℃에서 2시간 동안 건조하는 것이 더욱 바람직하다.
이러한 단계를 거쳐 계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 분말이 제조된다. 다음으로, 이러한 계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 분말을 이용한 복합발포체를 만드는 과정을 살펴본다.
먼저, 앞서 설명한 방법으로 제조된 실리카 에어로겔 분말을 사용하는 복합발포체는 실리카 에어로겔 분말, 마이크로캡슐 발포체 및 바인더, 첨가제를 포함한다. 그래서 먼저 이들을 혼합하는 제7단계(S700)가 이루어지는데, 이는 발포체를 형성하는 원료를 혼합, 제조하는 단계로 각각의 조성은 임의로 설정하여 혼합한다.
여기서 첨가제는 난연제로, 다양한 종류의 난연제가 적용될 수 있다. 예를 들어, 멜라민계 난연제는 할로겐계 보다 독성이 적으며 취급이 용이할 뿐만 아니라 열분해시 독성 기체의 발생이 거의 없어 인간의 건강과 환경에 영향을 주지 않는 것으로 사용되고 있다. 이러한 멜라민계 난연제로는 멜라민, 멜라민 시아누레이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 보레이트 등이 적용될 수 있다. 또한, 인(P)계 난연제는 연소 과정에서 가연성 물질과 반응하여 고분자 표면에 탄화막(carbonaceous layer)을 형성하고, 이 탄화막은 연소에 필요한 산소를 차단하여 난연 효과를 나타내는 것으로, 인계 난연제는 적인, 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 메탈포스피네이트 또는 멜라민 폴리포스페이트 중 어느 하나 이상의 것을 이용할 수 있다.
이에 더하여, 에어로겔의 분산을 위해 분산제가 사용될 수도 있다. 이러한 분산제는 에어로겔의 탈응집 및 안정성 유지를 위해 첨가되는 것으로서 당해 기술분야에서 일반적으로 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 분산제의 시판품으로는 DISPER BYK-2001, DISPER BYK-2100, DISPER BYK-180, DISPER BYK-102 등이 있다.
상기 제7단계에서는 보다 효과적인 혼합을 위하여 혼합기를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 단계에서 사용하는 바인더는 초산비닐(EVA)계, 포릴비닐알코올(PVA)계, 아크릴(Acryl)계, 아크릴아마이드(Acrylamide)계, 염화비닐(PVC)계, 폴리비닐아세탈(Polyvinyl acetal)계, 아크릴계, 포화 폴리에스테르계, 폴리아미드계, 폴리에틸렌계, 천연고무계, 실리콘계 또는 멜라민계 중 어느 하나이거나 이들은 혼합한 것을 사용할 수 있다.
혼합 후에는, 상기 혼합물을 일정한 형태를 갖는 용기에 담아 발포하는 제8단계(S800)가 이어진다. 제8단계는 테프론 소재의 용기를 제작하여 발포 혼합물을 용기 내에 투입한 후, 마이크로웨이브를 사용하여 발포하는 방식으로 이루어진다. 발포는 마이크로웨이브의 전력을 5~20 KW에서 3~20분 동안 발포시켜 발포체를 제조할 수 있다. 마이크로웨이브의 전력 6 KW에서 5분 동안 발포시키는 것이 더욱 바람직하다. 마이크로웨이브의 전력이 매우 높거나 발포시간이 길면, 높은 온도로 인하여 발포체가 타는 현상이 발생될 수 있으며 완전 발포 후 수축되는 현상이 발생된다.
마지막으로, 추가 건조하는 제9단계(S900)가 이어진다. 제9단계는 복합발포체 내에 잔존할 수 있는 수분을 제거하기 위한 것으로, 80~120℃에서 10~48시간 동안 건조하는 것이 바람직하다. 100℃에서 24시간 동안 건조하는 것이 더욱 바람직하다.
이하 본 발명을 하기의 실시예를 통해 구체적으로 설명하면 다음과 같으며, 본 발명은 하기의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니다.
먼저 실리카 에어로겔 분말을 제조한 실시예를 살펴보기로 한다.
[실리카 에어로겔 분말제조 실시예]
(실시예 1)
공업용 규산소다 용액(제조사 : 영일화성, 3호, SiO2 30.01중량%)을 희석하여 6.18중량%의 용액을 제조하고, 용액의 총량은 38.47 mL이며 상기 용액을 사용하였다.
5 M 질산용액 11 mL를 상기 실리카 용액과 혼합한 후 2~3분 동안 교반한 후 계면활성제 Span-80을 0.01 g을 추가로 투입하여 2~3분 동안 교반하였다. 상기 단계에서는 겔화가 진행되지 않았다.
이후 겔화반응을 위하여 유기 실란화합물인 헥사메틸디실라잔(HMDZ)을 10 mL을 첨가하고 2분간 더 교반하여 졸-겔반응을 진행시켜 습윤겔을 생성(P100)하였으며, 혼합한 용액 전체가 매우 짧은 시간에 겔화되었다.
상기 습윤겔에 n-hexane 50 mL을 첨가하여 2시간 동안 교반하면서 표면개질(P200)을 수행하였다. 표면개질이 완료된 용액을 가압여과 방법을 통하여 잔존하는 수분 및 n-hexane, 유기 실란화합물 등을 제거(P300)하였다.
여과가 종료된 상기 습윤겔을 건조오븐에 넣고 대기압 하에서 50℃에서 1시간 동안 1차 건조하고 그 후 150℃에서 2시간 동안 2차 건조(P400)하여 최종적으로 실리카 에어로겔 분말을 수득하였다
(실시예 2)
겔화반응에 사용되는 유기 실란화합물의 종류에 따른 영향을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1의 유기 실란화합물로서 헥사메틸실라잔(HMDS) 대신 디메톡시디메틸실란(DMDMS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메톡시트리메틸실란(TMMS), 트리메틸클로로실란(TMCS)을 각각 10 mL을 첨가하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 실리카 에어로겔 분말을 제조하였다.
(실시예 3)
겔화반응에 사용되는 유기 실란화합물(HMDZ)의 사용량에 따른 영향을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1의 유기 실란화합물의 사용량에 변화시켜 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 실리카 에어로겔 분말을 제조하였다.
(실시예 4)
겔화반응에 사용되는 유기산의 종류에 따란 영향을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1의 유기산을 변경하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 실리카 에어로겔 분말을 제조하였다.
(비교예 1)
공업용 규산소다 용액(제조사 : 영일화성, 3호, SiO2 30.01중량%)을 희석하여 6.06중량%의 용액을 제조하고, 불순물인 나트륨(Na) 성분을 제거하기 위하여 양이온 교환수지를 이온교환 수지탑에 충진하여 물유리 용액을 수지탑에 통과시켜 나트륨 성분을 제거하여 실리카 졸을 회수하였다.
불순물을 제거한 상기 실리카 졸(500mL)에 암모니아수(3M)를 첨가하여 pH 5.1로 조절하여 습윤겔을 합성하였다.
상기 회수한 습윤겔에 이소프로필알코올(IPA), n-헥산(n-hexane), 트리메틸클로로실란(TMCS)을 차례로 혼합하여 50℃에서 3시간 동안 표면개질과 용매치환을 실시하였다.
상기 습윤겔을 분리 회수한 후, 건조오븐에 넣고 대기압 하에서 50℃에서 1시간 동안 1차 건조하고 그 후 150℃에서 2시간 동안 2차 건조하여 최종적으로 실리카 에어로겔 분말을 수득하였다.
(비교예 2)
공업용 규산소다 용액(제조사 : 영일화성, 3호, SiO2 30.01중량%)을 희석하여 6.13중량%의 용액을 제조하였다.
물유리 용액의 부피기준으로 2/3에 해당하는 에탄올과 1/1에 해당되는 물을 혼합용매를 제조하였다. 상기 혼합용매에 물유리 용액을 첨가하여 습윤겔을 형성하였다. 다른 실시예와 다르게 산처리는 실시하지 않았다.
상기 습윤겔을 분리 회수한 후에 비교예 1과 동일한 방법으로 표면개질 및 용매치환, 건조를 수행하여 최종적으로 실리카 에어로겔 분말을 수득하였다.
실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1,2의 방법으로 제조된 실리카 에어로겔 분말에 대하여, 탭 밀도, 비표면적, 접촉각, 미세기공의 부피와 크기를 확인한 결과를 다음의 표 1에 나타내었다.
| 제조방법 | 탭 밀도 [g/mL] |
비표면적 [m2/g] |
평균 기공크기 [nm] |
기공 부피 [mL/g] |
접촉각 [°] |
| 실시예1 | 0.07 | 781 | 13.98 | 3.27 | 142 |
| 실시예2-1 | 0.19 | 548 | 20.13 | 2.39 | 142 |
| 실시예2-2 | 0.50 | 257 | 9.914 | 0.41 | 10 |
| 실시예2-3 | 0.42 | 314 | 12.20 | 0.62 | 107 |
| 실시예2-4 | 0.16 | 578 | 21.45 | 2.96 | 128 |
| 실시예3-1 | 0.12 | 684 | 14.05 | 3.24 | 141 |
| 실시예3-2 | 0.13 | 671 | 16.27 | 3.54 | 136 |
| 실시예3-3 | 0.28 | 598 | 15.23 | 2.98 | 129 |
| 실시예4-1 | 0.17 | 494 | 24.7 | 3.05 | 127 |
| 실시예4-2 | 0.16 | 586 | 25.84 | 3.79 | 125 |
| 비교예 1 | 0.31 | 824 | 4.2 | 1.46 | 136 |
| 비교예 2 | 0.05 | 324 | 5.4 | 0.05 | 138 |
위 표1에서 보듯이, 본 발명에 의한 실리카 에어로겔 분말은 평균기공크기와 기공부피가 상대적으로 크고, 계면활성제를 통해 비표면적이 개선되었고, 표면개질 공정을 통해 접촉각이 향상되었다.
이어서 실리카 에어로겔 분말을 포함한 복합발포체를 제조한 실시예를 살펴보기로 한다.
[복합발포체 제조 실시예]
(실시예 5)
상기 실시예 1에서 수득한 실리카 에어로겔 분말, 바인더, 기타 첨가제를 일정한 혼합비를 선정하여 혼합하고, 상기 혼합된 조성물을 테프론 소재의 몰드에 투입한다. 이후, 상기 몰드를 마이크로웨이브에 투입하여 마이크로파를 조사하여 발포시킨다. 발포가 완료되면 몰드를 자연 냉각시킨다. 상기 냉각된 몰드에서 발포된 성형체를 탈형한다. 탈형한 성형체는 추가적으로 100℃에서 8시간 동안 건조한다.
(실시예 6)
상기 실시예 5의 혼합비를 변경한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 조건으로 실리카 에어로겔 복합 발포체를 제조하였다.
(비교예 3)
상기 실시예 5와 같은 조성의 혼합물을 금형몰드를 가압하여 150℃~200℃에서 2시간 동안 열처리한 후, 상기 열처리된 금형모드를 냉각하였다.
상기 냉각된 금형몰드에서 성형된 성형체를 탈영하였다.
(비교예 4)
상기 비교예 3의 혼합비를 변경한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일한 조건으로 실리카 에어로겔 복합 발포체를 제조하였다. 즉, 비교예 3과 비교예 4에서는 마이크로웨이브에 투입하여 발포하는 과정이 생략되었다.
실시예 5 내지 비교예 4의 방법으로 제조된 실리카 에어로겔 복합발포체에 대하여, 열전도도, 굴곡강도, 압축강도, 난연성과 흡수성을 확인한 결과를 다음의 표 2에 나타내었다.
| 제조방법 | 열전도도 [mW/m·K] |
압축강도 [N/cm2] |
굴곡강도 [N/cm2] |
굴곡파괴 하중 [N] |
a가스유해성 [분] |
| 실시예5 | 0.017 | 12 | 152 | 43 | 14.0 |
| 실시예6-1 | 0.019 | 12 | 140 | 38 | 9.2 |
| 실시예6-2 | 0.023 | 13 | 136 | 41 | 7.6 |
| 실시예6-3 | 0.025 | 13 | 124 | 32 | 4.3 |
| 비교예3 | 0.045 | 8 | 84 | 19 | 3.7 |
| 비교예4-1 | 0.050 | 7 | 55 | 15 | 3.5 |
| 비교예4-2 | 0.058 | 7 | 34 | 10 | 3.2 |
| 비교예4-3 | 0.042 | 8 | 59 | 13 | 3.0 |
위 표에서 보듯이, 본 발명에 의한 실시례로 만들어진 복합발포체는 열전도도, 압축강도, 굴곡강도, 굴곡파괴하중 및 가스유해성 모든 부분에서 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명은 상기의 실시예들에 의해 확인되는 바와 같이 나노기공 구조의 실리카 에어로겔 분말을 회수할 수 있었으며, 상기 에어로겔 분말을 사용하여 단열성이 확보된 복합발포체를 제조할 수 있었다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 실리카 에어로겔 분말 및 복합발포체의 제조방법은 기공률이 높은 실리카 에어로겔을 분말을 회수하여 상기 분말을 복합발포체에 사용함으로써, 높은 단열특성을 가지면서 압축강도, 흡수성 및 가스유해성이 개선된 형태의 단열재를 제조할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시례들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시례에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (15)
- 실리카 에어로겔 분말의 회수 방법에 있어서,
물유리용액, 촉매, 계면활성제 및 유기 실란화합물을 사용하여 졸-겔 반응에 의하여 실리카 에어로겔을 생성하는 단계;
습윤겔을 비극성 유기용매를 첨가하여 용매 교환하는 단계;
습윤겔 용액을 여과하는 단계;
여과단계에서 회수한 습윤겔을 건조하는 단계;
를 포함하고,
상기 물유리용액은 0.2~ 1.5 M의 농도이고, 상기 촉매는 무기산 촉매이며, 상기 촉매는 3.0 ~ 4.0 M의 농도로 실리카 졸 대비 1:0.2~0.3의 부피비로 교반하여 혼합하고,
상기 계면활성제의 사용량은 실리카 용액 대비 1:0.005~0.01 중량%이고, 유기 실란화합물은 실리카 용액 대비 1:0.1~0.15 부피비를 갖는 실리카 에어로겔 분말의 제조방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 유기 실란화합물은 헥사메틸실라잔(HMDS) 대신 디메톡시디메틸실란(DMDMS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메톡시트리메틸실란(TMMS), 트리메틸클로로실란(TMCS) 중 하나이거나 이들 용액이 적어도 둘 이상 혼합된 혼합액인 실리카 에어로겔 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 유기용매는 n-hexane, n-heptane, Xylene, Cyclohexane, Benzene, Toluene 및 Acetone 중 하나이거나 이들 용액이 적어도 둘 이상 혼합된 혼합액인 실리카 에어로겔 분말의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
용매를 교환하는 단계는 50℃의 온도분위기에서 진행되는 실리카 에어로겔 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 습윤겔을 건조하는 단계는 50~100℃의 온도에서 1~4시간 동안 1차 건조된 후, 200℃이하에서 1~4시간 동안 2차 건조되는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
실리카 에어로겔을 생성하는 졸-겔 반응에는 6.06~6.18 중량%의 실리카 용액이 사용되는 실리카 에어로겔 분말의 제조방법.
- 삭제
- 실리카 에어로겔 복합발포체 제조방법에 있어서,
실리카 에어로겔과, 바인더 및 첨가제를 혼합하여 테프론 소재의 몰드에 혼합물을 투입한 후에, 마이크로웨이브를 사용하여 발포하며,
상기 실리카 에어로겔은
물유리용액, 촉매, 계면활성제 및 유기 실란화합물을 사용하여 졸-겔 반응에 의하여 실리카 에어로겔을 생성하는 단계;
습윤겔을 비극성 유기용매를 첨가하여 용매 교환하는 단계;
습윤겔 용액을 여과하는 단계;
여과단계에서 회수한 습윤겔을 건조하는 단계;
를 포함하고,
상기 물유리용액은 0.2~ 1.5 M의 농도이고, 상기 촉매는 무기산 촉매이며, 상기 촉매는 3.0 ~ 4.0 M의 농도로 실리카 졸 대비 1:0.2~0.3의 부피비로 교반하여 혼합하고,
상기 계면활성제의 사용량은 실리카 용액 대비 1:0.005~0.01 중량%이고, 유기 실란화합물은 실리카 용액 대비 1:0.1~0.15 부피비를 갖는 에어로겔 복합발포체의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 습윤겔을 건조하는 단계는 50~100℃의 온도에서 1~4시간 동안 1차 건조된 후, 200℃이하에서 1~4시간 동안 2차 건조되는 것을 특징으로 하는 에어로겔 복합발포체의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 바인더는 초산비닐(EVA)계, 포릴비닐알코올(PVA)계, 아크릴(Acryl)계, 아크릴아마이드(Acrylamide)계, 염화비닐(PVC)계, 폴리비닐아세탈(Polyvinyl acetal)계, 포화 폴리에스테르계, 폴리아미드계, 폴리에틸렌계, 천연고무계, 실리콘계 또는 멜라민계 중 어느 하나이거나 이들은 혼합한 것을 사용하여 발포한 에어로겔 복합발포체의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 발포하는 단계에서 마이크로파를 사용하여 발포하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 복합발포체의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항의 제조방법으로 만들어진 복합발포체.
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