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KR102308100B1 - 탈기용 다공성 필터의 제조방법 - Google Patents

탈기용 다공성 필터의 제조방법 Download PDF

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KR102308100B1
KR102308100B1 KR1020210035585A KR20210035585A KR102308100B1 KR 102308100 B1 KR102308100 B1 KR 102308100B1 KR 1020210035585 A KR1020210035585 A KR 1020210035585A KR 20210035585 A KR20210035585 A KR 20210035585A KR 102308100 B1 KR102308100 B1 KR 102308100B1
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박근우
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씨에스케이(주)
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Abstract

본 발명은 탈기용 다공성 필터의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은, 제1물질과 상기 제1물질보다 분자 크기가 작은 제2 물질을 포함하는 혼합물질로부터 상기 제1물질과 상기 제2물질 간의 분자 크기의 차를 이용하여, 상기 제2 물질을 필터링하는 다공성 필터의 제조방법에 있어서, 제1미세 기공들을 가지는 제1다공성 필터를 준비하는 단계; 상기 제1다공성 필터를 가열하면서 스트레칭하여 상기 제1미세 기공들의 크기를 증가시키는 단계; 상기 크기가 증가된 제1미세 기공들 내에 액체를 흡입시켜, 상기 증가된 제1미세 기공들의 크기를 유지시키는 단계; 및 상기 액체를 증발시켜 상기 제1미세 기공보다 큰 제2미세 기공을 가지는 제2다공성 필터를 형성하는 단계를 포함하는 탈기용 다공성 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하면, 탈기용 다공성 필터의 미세 기공들의 크기를 용이하게 조절할 수 있음으로써, 다양한 분자 크기를 갖는 기체들의 필터링에 적합한 다공성 필터를 용이하게 제작할 수 있고, 기존에 사용되던 다공성 필터의 기공 크기를 물리적으로 확장시키는 방법으로 여러 크기의 미세 기공을 갖는 다공성 필터를 제조함으로써, 여러 기술 분야에 사용되는 다공성 필터 제조방법에 범용적으로 적용될 수 있는 이점이 있다.

Description

탈기용 다공성 필터의 제조방법{Method of manufacturing a porous filter for degassing}
본 발명은 탈기용 다공성 필터의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 미세 기공의 크기를 조절할 수 있는 탈기용 다공성 필터의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 공정에서 화학적 증착법인 화학적 기상 증착법(CVD, Chemical vapor Deposition)과 원자층 증착법(ALD, Atomic Layer Deposition)은 널리 알려진 바와 같이, 증기화된 전구체(Precursor)와 그와 반응하는 반응물(reactants)을 함께 주입하거나 분리하여 주입하는 과정을 수반한다.
이러한 전구체를 반응기에 이동 및 공급하는 방법은 크게 전구체의 액상 유량을 직접 조절하는 액상 공급(Liquid Delivery) 방식과 전구체 용기(canister)에 보관되어 있는 전구체의 기화된 유량을 조절하는 기포화(bubbler) 공급 방식으로 나눌 수 있다. 전구체를 반응 장소까지 운송하는 방법은 증착 공정에서 중요한 변수이다.
이 중, 기포화 공급 방식은 낮은 증기압을 가지는 액상의 전구체를 운반하는 데 알맞은 공급 방식으로, 고순도 불활성 기체인 He, Ar, N2 등의 가스를 운반기체(carrier gas)로 사용한다.
그러나, 금속유기골격체(Organic metal framework) 특성을 가지고 있는 전구체는 기포화 공급 방법에 의한 운반 시 운반기체에 용해가 이루어져 화학적 증착 과정에서 결함을 일으킬 수 있다. 이에, 전구체의 공급 과정에서 탈기기(Degasser)를 이용하여 전구체에 용해된 운반기체를 필터링하는 과정이 수반된다.
이에, 종래에는 운반 기체로 He 가스가 사용되었으며, 이를 탈기하기 위해 PFA 재질의 다공성 필터가 사용되었다. 그러나, He 가스의 가격 단가 상승 등의 요인으로 인해 또 다른 비활성 기체인 Ar 가스를 운반기체로 사용할 필요가 대두되었으며, 이에 적합한 다공성 필터의 개발이 요구된다.
대한민국특허공개공보 제10-2016-0002365호
본 발명은 기존에 사용되던 탈기용 다공성 필터의 미세 기공의 크기를 확장할 수 있는 탈기용 다공성 필터의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 제1물질과 상기 제1물질보다 분자 크기가 작은 제2 물질을 포함하는 혼합물질로부터 상기 제1물질과 상기 제2물질 간의 분자 크기의 차를 이용하여, 상기 제2 물질을 필터링하는 다공성 필터의 제조방법에 있어서, 제1미세 기공들을 가지는 제1다공성 필터를 준비하는 단계; 상기 제1다공성 필터를 가열하면서 스트레칭하여 상기 제1미세 기공들의 크기를 증가시키는 단계; 상기 크기가 증가된 제1미세 기공들 내에 액체를 흡입시켜, 상기 증가된 제1미세 기공들의 크기를 유지시키는 단계; 및 상기 액체를 증발시켜 상기 제1미세 기공보다 큰 제2미세 기공을 가지는 제2다공성 필터를 형성하는 단계를 포함하는 탈기용 다공성 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 탈기용 다공성 필터의 미세 기공들의 크기를 용이하게 조절할 수 있음으로써, 다양한 분자 크기를 갖는 기체들의 필터링에 적합한 다공성 필터를 용이하게 제작할 수 있다.
둘째, 기존에 사용되던 다공성 필터의 기공 크기를 물리적으로 확장시키는 방법으로 여러 크기의 미세 기공을 갖는 다공성 필터를 제조함으로써, 여러 기술 분야에 사용되는 다공성 필터 제조방법에 범용적으로 적용될 수 있는 이점이 있다.
도 1은 공지된 전구체를 공급하는 기포화 공급 방식에서 운반 기체를 필터링 하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탈기용 다공성 필터의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3은 기존 PFA 재질의 다공성 필터의 미세 기공들과 도 2의 방법으로 제조된 PFA 재질의 다공성 필터의 미세 기공들이 나타난 도면이다.
도 4는 도 2의 방법으로 제조된 PFA 재질의 다공성 필터의 필터링 테스트의 실험 조건이 나타난 도면이다.
도 5는 도 2의 방법으로 제조된 PFA 재질의 다공성 필터의 필터링 테스트 장치의 모식도이다.
도 6 내지 9는 도 4와 5의 테스트 과정을 통해 나타난 도 2의 방법으로 제조된 PFA 재질의 다공성 필터의 테스트 결과이다.
도 1에는 공지된 전구체를 공급하는 기포화 공급 방식에서 운반 기체를 필터링하는 과정이 나타난 도면이다.
도 1을 참조하면, 종래 공지된 전구체를 공급하는 기포화(bubbler) 공급 방식에서 운반 기체(carrier gas)를 필터링하는 과정은 전구체(Precusor)를 포함하는 제1물질(FS)과 전구체를 운반하기 위한 운반 기체인 제2물질(SS)을 포함하는 혼합물질(Chemical flow)의 운반 경로를 제공하는 하우징(Housing) 내 테플론 튜브(Teflon Tube)로 구성되는 미세 다공성 필터를 설치한 상태에서, 운반 기체인 제2물질(SS)을 진공 펌프(Degasser Vacuum)로 흡입함으로써, 분자 크기가 작은 운반 기체인 제2물질(SS)이 미세 다공성 필터인 테플론 튜브에 필터링되어 탈기(Degassing)되는 과정을 포함한다.
구체적으로, 다공성 필터에는 미세한 기공들이 형성되어 있고, TEOS(TetraEthOxy Silane, 9.54Å), TEB(TriEthyl Borate, 8.44Å), TEPO(TriEthyl PhOsphate, 9.52Å) 등의 전구체들과 같은 기공의 크기보다 큰 분자들은 다공성 필터 밖으로 배출될 수 없으며, 운반 기체인 He(2.18Å), Ar(3.64Å) 및 N2(3.75Å)가스는 분자량이 그보다 작아 배출될 수 있다. 여기서, He 가스의 분자 크기가 가장 작아 탈기 효율이 가장 뛰어나다.
따라서, Ar, N2 등의 다른 운반 기체의 탈기 효율을 He 가스의 탈기 효율만큼 향상시키기 위해서는 다공성 필터의 미세 기공들을 운반 기체의 분자 크기에 비례하여 그 크기를 확장시킬 필요가 있다.
아래에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 탈기용 다공성 필터의 제조방법을 도 2 및 도 3을 참조하여 상세히 설명한다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탈기용 다공성 필터의 제조과정은 우선, 제1미세 기공들을 가지는 제1다공성 필터(100)를 준비한다.(S1100) 이때, 제1다공성 필터(100)는 PFA(Perfluoroalkoxy)의 폴리머 재질로 형성되나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니며, FEP(Fluoroethylenepropylene), PVDF(Polyvinylidene fluoride) 및 PTFE(Polytetrafluoroethylene) 중 어느 하나를 포함하는 불소 수지일 수 있음은 물론이다.
여기서, PFA 불소 수지의 물성에 대해 약술하면, 다공성이고, 분자 구조성 유연한 구조를 가지고 있으며, 가열 및 재가공에 용이하고, 가공 시 화학약품에 대하 파티클 발생에 따른 불순물의 영향이 거의 없는 장점이 있다. PFA 수지의 내열성, 화학 약품에 대한 내성 및 불반응성 등의 다른 물성 등은 공지된 내용으로 대신한다.
다음으로, 제1다공성 필터(100)를 가열하면서 스트레칭하여 제1미세 기공(110)들의 크기를 증가시킨다.(S1200) 이때, 제1미세 기공(110)들의 크기를 증가시키는 과정 중, 가열하는 과정은 제1다공성 필터(100)를 유리전이온도(Glass transition temperature)까지 가열하는 과정이며, 스트레칭하는 과정은 제1다공성 필터(100)를 폭방향 또는 높이방향의 1축방향으로 스트레칭하는 과정과 제1다공성 필터(100)를 폭방향과 높이방향의 2축방향으로 스트레칭하는 과정 중 어느 한 과정이다. 여기서, 1축방향으로 스트레칭하는 과정(S1220)은 폭방향을 고정한 상태에서 높이방향으로 스트레칭한다거나, 높이방향을 고정한 상태에서 폭방향으로 스트레칭하는 과정일 수 있으며, 제1다공성 필터(100)와 후술될 제2다공성 필터(200)는 시트 형태로 제작될 수 있다.
상술한 바와 같이, 제1다공성 필터(100)의 제1미세 기공(110)들을 확장시킨 후, 그 크기가 증가한 제1미세 기공(110)들 내에 액체를 흡입시켜, 증가된 제1미세 기공(110)들의 크기가 유지되도록 한다.(S1300) 이때, 제1미세 기공(110)들의 크기가 유지되도록 하는 과정(S1300) 중, 액체는 상온에서 기체 상태로 유지되는 액화된 상태의 액체이며, 제1다공성 필터(100)이 증가된 미세 기공들을 채운 상태에서 제1다공성 필터(100)를 냉각시킨다.
이후, 제1미세 기공(110)들의 크기가 냉각되어 유지(S1300)되면, 제1미세 기공(110) 내의 액체를 증발시켜 제1미세 기공(110)보다 큰 제2미세 기공(210)을 가지는 제2다공성 필터(200)를 형성한다.(S1400) 이때, 액체는 상온에서 기화되어 제1미세 기공(110)들로부터 빠져나감으로써, 도 3에 도시된 바와 같이, 제1다공성 필터의 제1미세 기공(도 3(a))보다 그 크기가 큰 제2미세 기공을 가지는 제2다공성 필터(도 3(b)가 제조된다. 여기서, 상술한 액체는 액화 질소가 바람직하다.
아래에서는, 본 발명의 일 실시예예 따라 제조된 탈기용 다공성 필터의 성능에 대한 내용을 도 4 내지 도 9를 참조하여 상세히 설명한다. 다만, 앞서 설명한 내용과 중복되는 내용은 생략 또는 약술한다.
도 4에는 제1미세 기공(110)을 가지는 제1다공성 필터(100)을 통해 전구체를 포함하는 제1물질(FS)로부터 운반 기체가 He 가스인 제2물질(SS)을 복수 회 탈기하는 조건들과, 제2미세 기공(210)을 가지는 제2다공성 필터(200)를 통해 전구체를 포함하는 제1물질(FS)로부터 운반 기체가 Ar 가스인 제2물질(SS)을 복수 회 탈기하는 조건들이 나타나 있다. He 가스를 통한 실험은 제1다공성 필터(100) 3개를 각 10회당 반복하여 실험하였으며, Ar 가스를 통한 실험은 제2다공성 필터(200) 10개를 각 10회당 반복하여 실험하였다. 이때, 결과 데이터는 반복된 10회의 수치들의 최상/최하 값을 제외한 상태의 평균 데이터를 사용하였다.
또한, 도 5에는 성능 실험을 위한 테스터의 구성들이 개략적으로 개시되어 있다. 테스터는 동일한 구성을 갖는 하나의 장치로 제작되었으며, 운반 기체가 He 가스와 Ar 가스인 각 전구체를 포함하여 수용 탱크로부터 공급되는 혼합물질들을 공급 밸브의 개폐를 통해 선별적으로 공급하고, 운반 경로에 배치되는 제1다공성 필터(100)와 제2다공성 필터(200)를 선택적으로 교체하여 실험하였다. 이때, 운반 경로는 히팅 블록에 의해 적정 온도로 가열되어 유지되며, 운반 경로의 각 다공성 필터는 진공 펌프에 의해 흡입압이 가해져 각 운반 기체들이 필터링된다.
실험에 따른 결과 데이터는 수용 탱크로부터 일정한 압력으로 각 운반 기체가 공급된 상태에서, 각 운반 기체가 다공성 필터(100, 200)를 통해 진공 펌프의 흡입압에 의해 탈기되면, 운반 경로 또는 주입 경로에 설치된 압력 게이지의 압력 손실율을 탈기율로 환산하는 방식으로 산출된다.
도 6 및 7에는 He 가스를 탈기하는 과정에서 복수 회 실험된 평균 수치들(도 6 참조)과 Ar 가스를 탈기하는 과정에서 복수 회 실험된 평균 수치들(도 7 참조)이 나타나 있다. 여기서, 그래프의 x축 선도는 시간의 변화량을 나타내고, y축 선도는 시간대별 압력의 변화량을 나타낸다.
도 6 및 7에 대비되는 바와 같이, Ar 가스를 탈기하는 과정과 He 가스를 탈기하는 과정에서 나타난 실험 결과 데이터들은 대체적으로 유사한 패턴(A 부분)으로 나타나며, 그 중 일부는 근사한 결과 값(B 부분)을 가지는 것으로 확인되었다.
도 8 및 9에는 제조 과정에서 기공이 고르지 못한 불량품들의 제2다공성 필터(200)들과 기공이 고르게 형성된 양품들의 실험에 따른 각각의 압력 변화가 나타나 있다.
도 8 및 9에 나타난 바와 같이, 양품들의 실험 데이터(C 부분)는 운반 기체를 He으로 하는 실험 데이터(D 부분)에 근사한 패턴을 나타내는 반면, 불량품들의 실험 데이터(E 부분)는 압력 변화가 거의 없는 것으로 나타난다.
이에, 본 발명의 일 실시예에 따른 탈기용 다공성 필터의 제조방법에 따라 제작된 제2다공성 필터(200)의 운반 기체가 Ar인 전구체 혼합물질을 대상으로 하는 탈기 효율은 제1다공성 필터(100)의 운반 기체가 He인 전구체 혼합물질을 대상으로 하는 탈기 효율을 대체할 수 있을 것으로 보인다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
100 : 제1다공성 필터 110 : 제1미세 기공
200 : 제2다공성 필터 210 : 제2미세 기공
FS : 제1물질 SS : 제2물질

Claims (10)

  1. 제1물질과 상기 제1물질보다 분자 크기가 작은 제2 물질을 포함하는 혼합물질로부터 상기 제1물질과 상기 제2물질 간의 분자 크기의 차를 이용하여, 상기 제2 물질을 필터링하는 다공성 필터의 제조방법에 있어서,
    제1미세 기공들을 가지는 제1다공성 필터를 준비하는 단계;
    상기 제1다공성 필터를 가열하면서 스트레칭하여 상기 제1미세 기공들의 크기를 증가시키는 단계;
    상기 크기가 증가된 제1미세 기공들 내에 액체를 흡입시켜, 상기 증가된 제1미세 기공들의 크기를 유지시키는 단계; 및
    상기 액체를 증발시켜 상기 제1미세 기공보다 큰 제2미세 기공을 가지는 제2다공성 필터를 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 제1다공성 필터를 준비하는 단계에서,
    상기 제1다공성 필터는 폴리머(Polymer) 재질이며,
    상기 제1다공성 필터의 미세 기공의 크기를 증가시키는 단계에서,
    상기 가열은,
    상기 제1다공성 필터를 유리전이온도까지 가열하는 것인 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  2. 제1물질과 상기 제1물질보다 분자 크기가 작은 제2 물질을 포함하는 혼합물질로부터 상기 제1물질과 상기 제2물질 간의 분자 크기의 차를 이용하여, 상기 제2 물질을 필터링하는 다공성 필터의 제조방법에 있어서,
    제1미세 기공들을 가지는 제1다공성 필터를 준비하는 단계;
    상기 제1다공성 필터를 가열하면서 스트레칭하여 상기 제1미세 기공들의 크기를 증가시키는 단계;
    상기 크기가 증가된 제1미세 기공들 내에 액체를 흡입시켜, 상기 증가된 제1미세 기공들의 크기를 유지시키는 단계; 및
    상기 액체를 증발시켜 상기 제1미세 기공보다 큰 제2미세 기공을 가지는 제2다공성 필터를 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 제1다공성 필터의 제1미세 기공들의 증가된 크기를 유지시키는 단계에서,
    상기 액체는,
    상온에서 기체 상태를 유지하는 액화된 상태의 액체이며, 상기 제1다공성 필터의 크기가 증가된 미세 기공들을 채운 상태에서 상기 제1다공성 필터를 냉각시키는 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  3. 제1물질과 상기 제1물질보다 분자 크기가 작은 제2 물질을 포함하는 혼합물질로부터 상기 제1물질과 상기 제2물질 간의 분자 크기의 차를 이용하여, 상기 제2 물질을 필터링하는 다공성 필터의 제조방법에 있어서,
    제1미세 기공들을 가지는 제1다공성 필터를 준비하는 단계;
    상기 제1다공성 필터를 가열하면서 스트레칭하여 상기 제1미세 기공들의 크기를 증가시키는 단계;
    상기 크기가 증가된 제1미세 기공들 내에 액체를 흡입시켜, 상기 증가된 제1미세 기공들의 크기를 유지시키는 단계; 및
    상기 액체를 증발시켜 상기 제1미세 기공보다 큰 제2미세 기공을 가지는 제2다공성 필터를 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 액체는,
    액화 질소인 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1다공성 필터는,
    PFA(Perfluoroalkoxy), FEP(Fluoroethylenepropylene), PVDF(Polyvinylidene fluoride) 및 PTFE(Polytetrafluoroethylene) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 불소 수지인 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  5. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 제1다공성 필터를 준비하는 단계에서,
    상기 제1다공성 필터는 폴리머(Polymer) 재질이며,
    상기 제1다공성 필터의 미세 기공의 크기를 증가시키는 단계에서,
    상기 가열은,
    상기 제1다공성 필터를 유리전이온도까지 가열하는 것인 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1다공성 필터의 상기 제1미세 기공들의 크기를 증가시키는 단계에서,
    상기 스트레칭은,
    상기 제1다공성 필터를 폭방향 또는 높이방향의 1축방향으로 스트레칭하거나, 상기 제1다공성 필터를 폭방향 및 높이방향의 2축방향으로 스트레칭하는 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  7. 청구항 3에 있어서,
    상기 제1다공성 필터의 제1미세 기공들의 증가된 크기를 유지시키는 단계에서,
    상기 액체는,
    상온에서 기체 상태를 유지하는 액화된 상태의 액체이며, 상기 제1다공성 필터의 크기가 증가된 미세 기공들을 채운 상태에서 상기 제1다공성 필터를 냉각시키는 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  8. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1물질은,
    전구체(Precurcor)를 포함하는 물질인 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  9. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2물질은,
    He, Ar 또는 N2인 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
  10. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다공성 필터는 시트 형태를 가지는 탈기용 다공성 필터의 제조방법.
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