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KR102299094B1 - 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박 및 리튬 이온 전지 - Google Patents

리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박 및 리튬 이온 전지 Download PDF

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KR102299094B1
KR102299094B1 KR1020197027068A KR20197027068A KR102299094B1 KR 102299094 B1 KR102299094 B1 KR 102299094B1 KR 1020197027068 A KR1020197027068 A KR 1020197027068A KR 20197027068 A KR20197027068 A KR 20197027068A KR 102299094 B1 KR102299094 B1 KR 102299094B1
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가즈타카 아오시마
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제이엑스금속주식회사
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Abstract

부극 활물질과의 양호한 접착성, 및 구리박 또는 탭 단자와의 양호한 초음파 용접성을 갖는 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박을 제공한다. 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은, 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.5, 및 200≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600을 만족시킨다.

Description

리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박 및 리튬 이온 전지
본 발명은, 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박 및 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 전지는 에너지 밀도가 높고, 비교적 높은 전압을 얻을 수 있다고 하는 특징을 갖고, 노트북 컴퓨터, 비디오 카메라, 디지털 카메라, 휴대 전화 등의 소형 전자 기기용으로 다용되고 있다. 장래, 전기 자동차나 일반 가정의 분산 배치형 전원과 같은 대형 기기의 전원으로서의 이용도 유망시되고 있다.
도 1은, 리튬 이온 전지의 스택 구조의 모식도이다. 리튬 이온 전지의 전극체는 일반적으로, 정극(11), 세퍼레이터(12) 및 부극(13)이 수십 회나 권회 또는 적층된 스택 구조를 갖고 있다. 전형적으로는, 정극은, 알루미늄박으로 된 정극 집전체와 그 표면에 마련된 LiCoO2, LiNiO2 및 LiMn2O4와 같은 리튬 복합 산화물을 재료로 하는 정극 활물질로 구성되고, 부극은 구리박으로 된 부극 집전체와 그 표면에 마련된 카본 등을 재료로 하는 부극 활물질로 구성된다. 정극끼리 및 부극끼리는 각 탭(14, 15)에 의해 각각 용접된다. 또한, 정극 및 부극은 알루미늄이나 니켈제의 탭 단자와 접속되지만, 이것도 용접에 의해 행해진다. 용접은 초음파 용접에 의해 행해지는 것이 통상이다.
부극의 집전체로서 사용되는 구리박에 요구되는 특성으로서는, 부극 활물질과의 밀착성, 게다가 구리박 또는 탭 단자와의 초음파 용접성을 들 수 있다.
활물질층과의 밀착성을 개선하기 위한 일반적인 방법으로서는, 미리 조화 처리라고 불리는 구리박 표면에 요철을 형성하는 표면 처리를 들 수 있다. 조화 처리의 방법으로서는, 블라스트 처리, 조면 롤에 의한 압연, 기계 연마, 전해 연마, 화학 연마 및 전착 입자의 도금 등의 방법이 알려져 있고, 이들 중에서도 특히 전착 입자의 도금은 다용되고 있다. 이 기술은, 황산구리 산성 도금욕을 사용하여, 구리박 표면에 수지상 또는 소구상으로 구리를 다수 전착시켜 미세한 요철을 형성하여, 투묘 효과에 의한 밀착성의 개선이나, 체적 변화가 큰 활물질의 팽창 시에 활물질층의 오목부에 응력을 집중시켜 균열을 형성시켜, 집전체 계면에 응력이 집중되는 것에 의한 박리를 방지함으로써 행해지고 있다(예를 들어, 일본 특허 제3733067호 공보).
초음파 용접성에 대해서는, 종래, 재료의 용접성에 맞추어 용접 에너지를 크게 부여함으로써 큰 문제가 되지는 않았다. 그러나 용접 에너지를 크게 부여하는 것은 용접에 사용되는 소모품의 소모가 심하다는 점에서, 근년의 비용 삭감에 있어서 용접 에너지를 작게 해도 용접성이 좋은 구리박이 요구되어 왔다. 이러한 구성의 구리박으로서, 일본 특허 공개 제2009-68042호 공보에는, 크롬 수화 산화물층의 구리박 표면에의 피복량을 0.5∼70μg-Cr/dm2로 규정하거나, 크롬 수화 산화물층이 피복되어 있는 면의 Rz(JISB0601-1994에 규정하는 10점 평균 조도)를 2.0㎛ 이하로 하거나 하는 방법이 기재되어 있다. 그리고 실시예에는 이러한 표면 조도를 전해 구리박으로 만든 것이 기재되어 있다.
또한, 리튬 이온 전지의 집전체로서 사용되는 구리박은, Li의 활물질을 구리박 표면에 도포하지만, 이때, 전지의 고용량화를 위해 당해 활물질을 두껍게 도포하는 경우가 있다. 그러나 활물질을 두껍게 도포하면, 활물질이 박리되는 것과 같은 구리박과 활물질 사이의 밀착성에 관한 문제가 발생할 우려가 있다. 또한, 전지의 고용량화를 위한 다른 수단으로서 Si계의 활물질의 사용이 검토되고 있지만, Si계 활물질은 팽창 수축률이 기존의 것보다 높기 때문에 밀착성에 문제가 발생할 우려가 있다.
일본 특허 제3733067호 공보 일본 특허 공개 제2009-68042호 공보
이와 같이, 리튬 이온 전지의 집전체로서 사용되는 구리박의 특성 향상을 위한 기술 개발이 행해지고 있지만, 밀착성 및 초음파 용접성을 동시에 향상시키는 기술에 대해서는, 아직 개발의 여지가 있다. 그래서 본 발명은, 부극 활물질과의 양호한 접착성 및 구리박 또는 탭 단자와의 양호한 초음파 용접성을 갖는 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 연구를 거듭한 바, 압연 구리박의 잔류 유분과 압연 평행 방향의 광택도의 관계를 제어하고, 또한 압연 평행 방향의 광택도의 수치 범위를 제어함으로써, 밀착성 및 초음파 용접성을 동시에 향상시키는 것이 가능한 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박을 제공할 수 있는 것을 발견하였다.
이상의 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서, 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.5, 및 200≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600을 만족시키는 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박이다.
본 발명에 관한 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은 일 실시 형태에 있어서, 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.0을 만족시킨다.
본 발명에 관한 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은 다른 일 실시 형태에 있어서, 450≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600을 만족시킨다.
본 발명에 관한 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은 또 다른 일 실시 형태에 있어서, 리튬 이온 이차 전지 부극 집전체용이다.
본 발명은 다른 일 측면에 있어서, 본 발명에 관한 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박을 집전체로서 사용한 리튬 이온 전지이다.
본 발명에 따르면, 부극 활물질과의 양호한 접착성, 및 구리박 또는 탭 단자와의 양호한 초음파 용접성을 갖는 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박을 제공할 수 있다.
도 1은 리튬 이온 전지의 스택 구조의 모식도를 나타낸다.
도 2는 실시예 및 비교예의 잔류 유분과 압연 평행 방향의 60° 광택도의 관계를 나타내는 그래프이다.
(리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박)
본 발명의 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박의 구리박 기재는 압연 구리박을 사용한다. 당해 압연 구리박에는 압연 구리 합금박도 포함되는 것으로 한다. 압연 구리박의 재료로서는, 특별히 제한은 없고, 용도나 요구 특성에 따라서 적절하게 선택하면 된다. 예를 들어, 한정적이지는 않지만, 고순도의 구리(무산소 구리나 터프 피치 구리 등) 외에, Sn 함유 구리, Ag 함유 구리, Ni, Si 등을 첨가한 Cu-Ni-Si계 구리 합금, Cr, Zr 등을 첨가한 Cu-Cr-Zr계 구리 합금과 같은 구리 합금을 들 수 있다.
압연 구리박의 두께는 특별히 제한은 없고, 요구 특성에 따라서 적절하게 선택하면 된다. 일반적으로는 1∼100㎛이지만, 리튬 이차 전지 부극의 집전체로서 사용하는 경우, 압연 구리박을 박육화한 쪽이 보다 고용량의 전지를 얻을 수 있다. 그러한 관점에서, 전형적으로는 2∼50㎛, 더 전형적으로는 5∼20㎛ 정도이다.
본 발명의 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은, 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.5를 만족시킨다. 압연 구리박의 잔류 유분과 압연 평행 방향의 60° 광택도의 관계를 이와 같이 제어함으로써, 부극 활물질과의 양호한 접착성, 및 구리박 또는 탭 단자와의 양호한 초음파 용접성이 얻어진다. 본 발명의 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은, 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.2를 만족시키는 것이 바람직하고, 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.0을 만족시키는 것이 더 바람직하다.
본 발명의 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은, 또한 200≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600을 만족시킨다. 압연 평행 방향의 60° 광택도가 200 미만이면, 압연 구리박의 표면의 오일 피트양이 많아, 잔류 유분이 많아지고, 또한 초음파 용접 시의 겹친 구리박과 구리박의 접점이 작아지므로 초음파 용접성이 악화된다. 또한, 압연 평행 방향의 60° 광택도가 600 초과이면, 앵커 효과가 저감되어 부극 활물질과의 밀착성이 악화될 우려가 있다. 본 발명의 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은, 300≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600을 만족시키는 것이 바람직하고, 450≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600을 만족시키는 것이 더 바람직하다.
상기한 바와 같은 압연 구리박의 잔류 유분과 압연 평행 방향의 광택도의 관계, 및 압연 평행 방향의 광택도가 제어된 본 발명의 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박은, 연마 처리나 전착 입자의 도금과 같은 조화 처리를 행하지 않고, 오일 피트에 기인하는 표면의 요철 상태를 제어함으로써 구축하는 것이 가능하다. 오일 피트라 함은, 롤 바이트 내에서 압연용 롤과 피압연재에 의해 봉입된 압연유가, 피압연재의 표면에 부분적으로 발생하는 미세한 오목부이다. 조화 처리 공정이 생략되므로, 경제성·생산성이 향상되는 이점이 있다.
압연 구리박의 오일 피트의 형상, 즉 표면 성상은, 압연롤의 표면 조도, 압연 속도, 압연유의 점도, 1패스당의 압하율(특히 최종 패스의 압하율) 등을 조절함으로써 제어 가능하다. 예를 들어, 표면 조도가 큰 압연롤을 사용하면 얻어지는 압연 구리박의 표면 조도도 커지고, 반대로, 표면 조도가 작은 압연롤을 사용하면 얻어지는 압연 구리박의 표면 조도도 작아지기 쉽다. 또한, 압연 속도를 빠르게, 압연유의 점도를 높게, 또는 1패스당의 압하율을 작게 함으로써 오일 피트의 발생량이 증가하기 쉽다. 반대로, 압연 속도를 느리게, 압연유의 점도를 낮게, 또는 1패스당의 압하율을 크게 함으로써 오일 피트의 발생량이 감소하기 쉽다.
(리튬 이온 전지)
본 발명에 관한 압연 구리박을 재료로 하는 집전체와 그 위에 형성된 활물질층에 의해 구성된 부극을 사용하여, 관용 수단에 의해 리튬 이온 전지를 제작할 수 있다. 리튬 이온 전지에는, 전해질 중의 리튬 이온이 전기 전도를 담당하는 리튬 이온 일차 전지용 및 리튬 이온 이차 전지가 포함된다. 부극 활물질로서는, 한정적이지는 않지만, 탄소, 규소, 주석, 게르마늄, 납, 안티몬, 알루미늄, 인듐, 리튬, 산화주석, 티타늄산 리튬, 질화 리튬, 인듐을 고용한 산화주석, 인듐-주석 합금, 리튬-알루미늄 합금, 리튬-인듐 합금 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예를 나타내지만, 이들은 본 발명을 더 잘 이해하기 위해 제공하는 것이며, 본 발명이 한정되는 것을 의도하는 것은 아니다.
(실시예 1∼9, 비교예 1∼6)
[압연 구리박의 제조]
폭 600㎜의 터프 피치 구리의 잉곳을 제조하고, 열간 압연에 의해 압연하였다.
다음으로, 어닐링과 냉간 압연을 반복하고, 마지막으로 냉간 압연에서, 워크롤 직경 60㎜, 워크롤 표면 조도 Ra를 0.03㎛로 하고, 최종 패스의 압연 속도 400m/분으로 표 1에 기재된 두께로 마무리하였다. 압연유의 점도는 4.0cSt(25℃)였다. 얻어진 압연 구리박은 Ra가 0.04㎛였다. 이 상태에서는 구리박에 최종 냉간 압연에서 사용한 압연유 등의 유분이 부착되어 있다. 이 구리박을, 석유계 용제와 음이온 계면 활성제를 함유하는 용액으로 세정하여, 구리박 표면에 부착되어 있는 구리 미세 분말 및 압연유 등을 제거하고, 그 후 송풍 건조하였다.
구리박 표면에 있어서의 압연유는, 유기 용제(탈지 용매)로서 노르말파라핀을 사용하여 탈지 처리에 의해 제거하였다. 표 1에 당해 탈지 처리에 있어서 실시한 구리박의 유기 용제(탈지 용매)에의 침지 시간을 나타낸다. 또한, 실시예 1∼9에서는, 이때의 구리박 표면의 잔류 유분과 압연 평행 방향의 60° 광택도의 관계식(잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.5)을 만족시키도록 제어하고 있다.
또한, 구리박 표면으로부터 압연유 등을 제거하는 방법으로서, 종래 공지의 탈지 처리 또는 세정 처리를 채용할 수 있고, 또한 사용하는 유기 용제(탈지 용매)로서는, 예를 들어 노르말파라핀, 이소프로필알코올 등의 알코올류나 아세톤, 디메틸아세트아미드, 테트라히드로푸란, 에틸렌글리콜을 들 수 있다.
[60° 광택도]
60° 광택도 G60RD는, JIS Z8741에 준거하여, 예를 들어 닛본 덴쇼꾸 고교 가부시키가이샤 제조 광택도계 핸디 글로스 미터 PG-1 등의 다양한 광택도계를 사용하여, 압연 방향에 평행인 방향의 입사각 60°에서의 광택도를 측정함으로써 구하였다.
[잔류 유분]
잔류 유분은 이하의 방법으로 측정하였다. 즉, 420㎜×594㎜의 사이즈의 구리박 샘플을 50㎜×50㎜ 정도로 작게 잘라냈다. 다음으로, 비커에 당해 구리박 샘플과 용매(호리바 세이사쿠쇼 제조 H-997)를 넣고, 초음파 세정기에 의해 2분간의 초음파 세정을 실시하였다. 그 후, 호리바 세이사쿠쇼 제조 유분 농도계 OCMA-555를 사용하여 전용의 셀에 넣고 유분 농도를 측정하였다. 용매는 호리바 세이사쿠쇼 제조 H-997을 사용하여 측정하였다.
또한, 상기 유분 농도는, 본 실시예에서 사용한 호리바 세이사쿠쇼 제조 유분 농도계 OCMA-555 외에, 공지의 일반적인 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한, 용매에 대해서도, 본 실시예에서 사용한 호리바 세이사쿠쇼 제조 H-997 외에, 사염화탄소 등의 공지의 일반적인 용매를 사용할 수 있다.
[활물질과의 밀착성]
활물질과의 밀착성을 이하의 순서로 평가하였다.
(1) 평균 직경 9㎛의 인공 흑연과 폴리비닐리덴플루오라이드를 중량비 1:9로 혼합하고, 이것을 용제 N-메틸-2-피롤리돈에 분산시킨다.
(2) 구리박의 표면에 상기한 활물질을 도포한다.
(3) 활물질을 도포한 구리박을 건조기에서 90℃×30분간 가열한다.
(4) 건조 후, 한 변이 20㎜인 정사각형으로 잘라내고, 1.5톤/㎟×20초간의 하중을 가한다.
(5) 상기 샘플을 커터로 바둑판 눈 형상으로 절단 흠집을 형성하고, 시판되고 있는 점착 테이프(셀로판테이프(등록 상표))를 붙여, 무게 2㎏의 롤러를 두고 1왕복시켜 점착 테이프를 압착한다.
(6) 점착 테이프를 박리하고, 구리박 상에 잔존한 활물질은, 표면의 화상을 PC에 도입하여, 2치화에 의해 구리 표면의 금속 광택 부분과 활물질이 잔존하는 흑색 부분을 구별하고, 활물질의 잔존율을 산출. 잔존율은, 각 샘플 3개의 평균값으로 하였다. 활물질 밀착성의 판정은, 잔존율 50％ 미만을 「×」, 50％ 이상을 「○」로 하였다.
[초음파 용접성]
초음파 용접성을 이하의 순서로 평가하였다.
(1) 구리박을 100㎜×150㎜의 크기로 잘라내어, 30매 겹친다.
(2) 브랜슨사 제조의 액추에이터(형식 번호: Ultraweld L20E)에 혼(피치 0.8㎜, 높이 0.4㎜)을 설치한다. 앤빌은 0.2㎜ 피치를 사용하였다.
(3) 용접 조건은, 압력 40psi, 진폭 60㎛, 진동수 20㎑, 용접 시간은 0.1초로 하였다.
(4) 상기 조건에서 용접한 후, 구리박을 1매씩 박리하였을 때, 11매 이상의 구리박이 용접 부분에서 파열된 경우를 「○」, 0∼10매의 구리박이 용접 부분에서 파열된 경우를 「×」로 하였다. 또한, 구리박을 박리하기 전에, 혼에 접촉하고 있던 최표층의 구리박의 용접 부분을 실태 현미경으로 20배로 확대 관찰하여, 크랙이 발생하지 않은 것을 확인하고 나서 박리 시험을 실시하였다.
평가 조건 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112019094656802-pct00001
실시예 1∼9는, 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.5, 및 200≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600을 만족시키고 있었다. 그 때문에, 활물질 밀착성 및 초음파 용접성이 어느 것이나 모두 양호하였다.
비교예 1, 2는, 압연 평행 방향의 60° 광택도가 600을 초과하고, 또한 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)이 2.5를 초과하였으므로, 활물질 밀착성이 불량이었다.
비교예 3은, 압연 평행 방향의 60° 광택도가 200 미만이고, 초음파 용접성이 불량이었다. 더 상세하게는, 비교예 3은 광택도가 낮고, 오일 피트에 의해 구리박에 요철이 많이 생긴 상태가 되어, 초음파 용접에 의해 구리박을 겹쳐 용접하였을 때, 구리박과 구리박의 접점이 적다. 그 결과, 초음파 용접성은 광택이 높은 구리박보다 악화되었다.
비교예 4∼6은, 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)이 2.5를 초과하였으므로, 활물질 밀착성이 불량이었다.
도 2에, 실시예 및 비교예의 잔류 유분과 압연 평행 방향의 60° 광택도의 관계를 나타내는 그래프를 나타낸다.

Claims (5)

  1. 잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.5, 및
    200≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600
    을 만족시키는, 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박.
  2. 제1항에 있어서,
    잔류 유분[㎎/㎡]＋(압연 평행 방향의 60° 광택도/400)≤2.0
    을 만족시키는, 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    450≤압연 평행 방향의 60° 광택도≤600
    을 만족시키는, 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    리튬 이온 이차 전지 부극 집전체용인, 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박.
  5. 제1항 또는 제2항에 기재된 리튬 이온 전지 집전체용 압연 구리박을 집전체로서 사용한, 리튬 이온 전지.
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