KR102298835B1 - Component composition measurement system and method for component composition measurement - Google Patents
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Abstract
성분 조성 계측 시스템은, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광(L1)을 계측 대상에 조사하는 제 1 레이저 광원과, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광(L2)을 계측 대상에 조사하는 제 2 레이저 광원과, 제 1 레이저 광의 계측 대상에의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치와, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치를 구비한다. 제 2 레이저 광원은, 제 1 레이저 광(L1)의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광(L2)의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광(L1)의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광(L2)의 조사를 종료한다.The component composition measurement system comprises a first laser light source that irradiates a first laser light L1 having an intensity that generates plasma to a measurement target, and a second laser light L2 that has an intensity that does not generate plasma. ) a second laser light source for irradiating the measurement target, a spectrum measuring device for measuring an emission spectrum representing an intensity for each wavelength from emission of plasma generated by irradiation of the first laser light to the measurement target, and the measured emission spectrum A control device is provided for analyzing the composition of the measurement target using the data of The second laser light source starts irradiation of the second laser light L2 before the start of irradiation of the first laser light L1, and irradiation of the second laser light L2 after completion of the irradiation of the first laser light L1 to quit
Description
본 발명은 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 이용하여 계측 대상의 성분 조성을 계측하는 장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for measuring a component composition of an object to be measured using laser induced breakdown spectroscopy.
물질의 성분 조성을 분석하는 수법으로서, 레이저 유기 브레이크다운 분광법(LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscopy)이 있다. 레이저 유기 브레이크다운 분광법은 계측 대상의 표면에 레이저 광을 조사해서 플라즈마를 발생시키고, 플라즈마의 발광 스펙트럼을 분석하는 것에 의해, 검사 대상을 구성하는 원소 성분을 측정한다.As a method for analyzing the component composition of a material, there is a laser induced breakdown spectroscopy (LIBS). In laser induced breakdown spectroscopy, a laser beam is irradiated to the surface of a measurement object, plasma is generated, and the element component constituting the inspection object is measured by analyzing the emission spectrum of the plasma.
보다 구체적으로는, 레이저 유기 브레이크다운 분광법에서는, 레이저를 집광 해서 계측 대상에 조사하여, 계측 대상의 표면을 급속히 가열하는 것에 의해, 계측 대상 표면에 있어서 여기 상태의 이온을 포함하는 플라즈마를 생성한다. 여기된 전자가 낮은 에너지 레벨로 떨어질 때에, 성분 특유의 주파수를 갖는 광을 발한다. 그 발광 강도는 원자수 밀도에 상관이 있기 때문에, 각 스펙트럼의 파장과 스펙트럼선 강도를 구함으로써, 계측 대상 중에 존재하는 물질의 식별과 측량이 가능해진다. 여기에서, 자연 방출에 의한 원자 i의 발광 스펙트럼 강도 Ii는 이하의 식으로 표시된다.More specifically, in laser induced breakdown spectroscopy, a plasma including ions in an excited state is generated on the measurement target surface by condensing and irradiating a laser to the measurement object and rapidly heating the surface of the measurement object. When excited electrons fall to a lower energy level, they emit light with a frequency characteristic of the component. Since the emission intensity is correlated with the atomic number density, by obtaining the wavelength and spectral line intensity of each spectrum, it is possible to identify and measure the substance present in the measurement object. Here, the emission spectral intensity Ii of atom i by natural emission is expressed by the following formula.
n(i)는 원소 i의 농도, K(i),j는 아인슈타인 계수를 포함하는 변수, g(i),j는 축퇴도, E(i),j는 상위 에너지, KB는 볼츠만 상수, T는 플라즈마 온도를 나타낸다. 정량 분석을 행하는 경우, 플라즈마 온도 등, 발광 강도 I(i)에 영향을 주는 요소의 명확화가 중요해진다.n (i) is the concentration of element i, K (i),j is the variable containing the Einstein coefficient, g (i),j is the degree of degeneracy, E (i),j is the upper energy, K B is the Boltzmann constant, T represents the plasma temperature. When performing quantitative analysis, clarification of factors affecting the luminescence intensity I(i), such as plasma temperature, becomes important.
레이저 유기 브레이크다운 분광법은 여러 가지의 샘플에 대한 정량 및 원소 분석에 적용된다. 예를 들면, 특허문헌 1은 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 이용하여 폐기 목재 중의 유해 물질을 검출하는 시스템을 개시한다. 특허문헌 1의 시스템은 폐기 목재 중의 유해물을 검출하는 시스템으로서, 폐기 목재를 반송하는 반송 장치와, 반송 장치에 반송된 폐기 목재 중의 유해물을 검출하는 레이저 유기 브레이크다운(LIBS) 장치와, 레이저 유기 브레이크다운 장치로부터의 신호에 의해 유해물을 포함하는 유해 목재만을 무해 목재로부터 분별하는 분별 장치로 이루어진다. 특허문헌 1의 시스템에 의하면, 건축물 등으로부터의 폐기 목재에 도포된 방부제 등의 유해물을 실시간으로 간이하고 또한 신속하게 검출할 수 있다.Laser organic breakdown spectroscopy is applied for quantitative and elemental analysis of various samples. For example,
또한, 특허문헌 2 및 비특허문헌 1은 짧은 레이저 펄스와 긴 레이저 펄스를 이용한 LIBS 장치를 개시한다. 특허문헌 2는 브레이크다운을 일으키는 짧은 레이저 펄스와, 단독으로는 브레이크다운을 일으키지 않는 긴 레이저 펄스를 조합한 LIBS 장치를 개시하고 있다. 비특허문헌 1은 짧은 레이저 펄스와 긴 레이저 펄스의 광축을 일치시킨 LIBS 장치를 개시하고 있다.In addition, Patent Document 2 and Non-Patent
레이저 유기 브레이크다운 분광법은 계측 대상의 원소 조성을 실시간에 계측 할 수 있는 이점을 갖지만, 다른 한편으로 플라즈마 생성 과정에 있어서 변동이 생기면 정밀도가 저하되어, 대상의 위치나 형상이 변화하는 경우에서는 적용이 어렵다는 문제가 있다.Laser induced breakdown spectroscopy has the advantage of being able to measure the elemental composition of the measurement target in real time, but on the other hand, if there is a fluctuation in the plasma generation process, the precision decreases, and it is difficult to apply when the position or shape of the target changes. there is a problem.
본 발명은, 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 장치 및 방법에 있어서, 정밀도 좋게 조성의 분석을 가능하게 하는 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide an apparatus and method for analyzing the composition of a measurement target by using laser induced breakdown spectroscopy, and to provide an apparatus and method that enable accurate composition analysis.
본 발명에 따른 성분 조성 계측 시스템은, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 제 1 레이저 광원과, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 제 2 레이저 광원과, 제 1 레이저 광원으로부터 계측 대상에의 제 1 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치와, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치를 구비한다. 제 2 레이저 광원은, 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광의 조사를 종료한다.A component composition measurement system according to the present invention comprises a first laser light source that irradiates a first laser beam having an intensity that generates plasma to a measurement target, and a second laser beam that has an intensity that does not generate plasma. a second laser light source irradiating the measurement object; a spectrum measuring device for measuring an emission spectrum indicating an intensity for each wavelength from emission of plasma generated by irradiation of the first laser light from the first laser light source to the measurement object; A control device is provided for analyzing the composition of the measurement target by using the obtained emission spectrum data. The second laser light source starts irradiation of the second laser light before the start of the irradiation of the first laser light, and ends the irradiation of the second laser light after the end of the irradiation of the first laser light.
본 발명에 따른 성분 조성 계측 방법은, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과, 제 1 레이저 광의 계측 대상에의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스텝과, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 스텝을 구비한다. 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광의 조사를 종료한다.A component composition measurement method according to the present invention comprises the steps of irradiating a first laser beam having an intensity that generates plasma to a measurement target, and applying a second laser beam having an intensity that does not generate plasma to the measurement target The step of irradiating, the step of measuring an emission spectrum representing the intensity for each wavelength from the emission of plasma generated by irradiation of the first laser light to the measurement object, and the measurement of the composition of the measurement object using the measured emission spectrum data Steps to analyze are provided. The irradiation of the second laser light is started before the start of the irradiation of the first laser light, and the irradiation of the second laser light is finished after the end of the irradiation of the first laser light.
본 발명의 성분 조성 계측 시스템 및 성분 조성 계측 방법에 의하면, 플라즈마 발생 전의 계측 대상을 가열할 수 있고, 또한 일단 발생시킨 플라즈마의 온도(강도)를 유지할 수 있어, 그의 저하(감쇠)를 늦출 수 있다. 이에 의해, 계측 대상의 성상에 의존하지 않는, 높은 레벨의 신호를 포함하는 스펙트럼이 얻어지기 때문에, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.According to the component composition measurement system and component composition measurement method of the present invention, the measurement target before plasma generation can be heated, and the temperature (intensity) of the plasma once generated can be maintained, and its deterioration (attenuation) can be slowed down. . As a result, a spectrum including a high-level signal that does not depend on the properties of the measurement target can be obtained, so that high measurement accuracy can be ensured.
도 1은 본 발명의 실시 형태 1에 있어서의 성분 조성 계측 시스템의 구성을 나타낸 도면이다.
도 2는 레이저 유기 브레이크다운 분광법(LIBS)에 있어서 관측되는 발광의 강도 및 발광 스펙트럼의 경시(經時)적인 변화를 설명한 도면이다.
도 3은 성분 조성 계측 시스템에 있어서의 레이저 펄스 조사 및 플라즈마 계측의 타이밍을 설명한 도면이다.
도 4는 성분 조성 계측 시스템의 동작을 나타내는 플로 차트이다.
도 5는 레이저 유기 브레이크다운 분광법에 있어서 관측되는 스펙트럼의 일례를 설명한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시 형태 2에 있어서의 성분 조성 계측 시스템의 구성을 나타낸 도면이다.
도 7은 실시 형태 2에 있어서의 더블 펄스 조사를 설명한 도면이다.
도 8의 (A)는 싱글 펄스 조사된 경우의 플라즈마 발광의 강도 변화를 나타낸 도면, (B)는 더블 펄스 조사된 경우의 플라즈마 발광의 강도 변화를 나타낸 도면이다.
도 9는 제 1 및 제 2 측정에 사용한 각 펄스의 파형을 설명한 도면이다.
도 10은 제 1 측정의 결과를 나타내는 도면이다(계측 대상 = 공기 중에 설치된 철판(스테인리스판)).
도 11은 제 2 측정의 결과를 나타내는 도면이다(계측 대상 = 수중에 설치된 알루미늄판).
도 12는 레이저 펄스의 여러 가지의 조사 방법에 있어서의 조사 타이밍을 설명한 도면이다.
도 13은 표면이 연마된 샘플에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 14는 표면이 녹슨 샘플에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 15의 (A)는 계측 대상에 싱글 펄스 조사한 후의 계측 대상 표면의 SEM 화상을 나타내는 도면, (B)는 계측 대상에 더블 펄스 조사한 후의 계측 대상 표면의 SEM 화상을 나타내는 도면이다.
도 16은 전처리 효과(가열 효과)를 확인하기 위해서, 고체인 강과 용강에 대해서, 싱글 펄스 조사 또는 더블 펄스 조사(후)를 행한 경우의 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 17은 전처리 효과(가열 효과)를 확인하기 위해서, 고체인 강과 용강에 대해서, 더블 펄스 조사(전)를 행한 경우의 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 18은 2종류의 레이저 광을 조사 가능한 광원 장치의 구성의 예를 나타내는 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is the figure which showed the structure of the component composition measuring system in
FIG. 2 is a view for explaining the temporal change of the intensity of light emission and the emission spectrum observed in laser induced breakdown spectroscopy (LIBS).
It is a figure explaining the timing of laser pulse irradiation and plasma measurement in a component composition measurement system.
4 is a flowchart showing the operation of the component composition measurement system.
5 is a view for explaining an example of a spectrum observed in laser induced breakdown spectroscopy.
Fig. 6 is a diagram showing the configuration of a component composition measurement system according to a second embodiment of the present invention.
7 is a diagram for explaining double pulse irradiation in the second embodiment.
Fig. 8 (A) is a diagram showing changes in the intensity of plasma emission when single pulse irradiation is performed, and (B) is a diagram showing changes in plasma emission intensity when irradiating with double pulses.
9 is a diagram for explaining the waveform of each pulse used for the first and second measurements.
It is a figure which shows the result of 1st measurement (measurement object = iron plate (stainless steel plate) installed in air).
It is a figure which shows the result of 2nd measurement (measurement object = aluminum plate installed in water).
It is a figure explaining irradiation timing in various irradiation methods of a laser pulse.
Fig. 13 is a diagram showing measurement results performed on a sample whose surface has been polished.
Fig. 14 is a view showing measurement results performed on a sample with a rusty surface.
Fig. 15(A) is a diagram showing an SEM image of the measurement target surface after single pulse irradiation of the measurement target, and (B) is a diagram showing an SEM image of the measurement target surface after double pulse irradiation of the measurement target.
Fig. 16 is a view showing measurement results when single-pulse irradiation or double-pulse irradiation (after) is performed on solid steel and molten steel in order to confirm the pretreatment effect (heating effect).
Fig. 17 is a diagram showing measurement results when double-pulse irradiation (before) is performed on solid steel and molten steel in order to confirm the pretreatment effect (heating effect).
18 is a diagram showing an example of the configuration of a light source device capable of irradiating two types of laser beams.
이하, 첨부된 도면을 참조해서 본 발명에 따른 성분 조성 계측 시스템의 실시 형태를 설명한다. 이하에 설명하는 성분 조성 계측 시스템은 레이저 유기 브레이크다운 분광법(LIBS)을 이용하여 계측 대상의 조성을 계측하는 시스템이다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of a component composition measurement system according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. The component composition measurement system described below is a system for measuring the composition of a measurement target using laser induced breakdown spectroscopy (LIBS).
(실시 형태 1)(Embodiment 1)
1. 시스템의 구성1. System configuration
도 1에 본 발명의 성분 조성 계측 시스템의 제 1 실시 형태의 구성을 나타낸다. 성분 조성 계측 시스템(100)은, 레이저 광원(10)과, 빔 스플리터(12)와, 포커스 렌즈(14)와, 초점 조정부(16)와, 광로 변경 광학 부재(18)와, 조사 위치 변경부(20)와, 집광 렌즈(22)와, 스펙트럼 측정 장치(30)와, 삼차원 형상 계측 장치(40)와, 제어 장치(50)(해석 장치)를 구비한다.Fig. 1 shows the configuration of a first embodiment of the component composition measurement system of the present invention. The component
레이저 광원(10)은 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖고, 소정의 파장 대역의 레이저 광을 출력 가능한 광원 장치이며, 예를 들면 YAG 레이저로 구성된다.The
초점 조정부(16)는 레이저 광원(10)으로부터 조사된 레이저 광의 초점을 조정하는 수단이고, 포커스 렌즈(14)를 광축을 따라서 이동시키기 위한 모터나 액추에이터 등을 포함한다.The
광로 변경 광학 부재(18)는 레이저 광원(10)으로부터 조사된 레이저 광의 광로를 변경하기 위한 광학 부재이고, 미러, 프리즘 또는 평판 유리 등으로 구성된다. 조사 위치 변경부(20)는 레이저 광의 광로를 변경하기 위해서 광로 변경 광학 부재(18)를 회전이나 평행 이동시키기 위한 수단이며, 모터나 액추에이터 등을 포함한다.The optical path changing
빔 스플리터(12)는 레이저 광원(10)으로부터 조사된 레이저 광을 투과시킴과 함께, 계측 대상(200)측으로부터 입사한 광을 스펙트럼 측정 장치(30)측에 반사시키는 기능을 갖는다.The
스펙트럼 측정 장치(30)는 입사한 광에 대해서 파장마다의 강도 분포(발광 스펙트럼)를 계측하는 장치이다. 스펙트럼 측정 장치(30)는 분광기(32)와 ICCD(Intensified Charge Coupled Device) 카메라(35)로 구성된다. 분광기(32)는, 예를 들면 회절 격자 또는 밴드패스 필터를 구비한다. ICCD 카메라(35)는 분광기(32)에 의해 파장에 기초하여 공간적으로 변조된 광의 신호를 전기 신호(화상 신호)로 변환하는 것에 의해, 발광 스펙트럼을 생성한다. 한편, 스펙트럼 측정 장치(30)는 도 1에 나타내는 구성으로 한정되지 않고, 발광 스펙트럼을 측정할 수 있는 것이면 임의의 구성을 취할 수 있다.The spectrum measuring
삼차원 형상 계측 장치(40)는 계측 대상(200)의 형상(즉 거리)을 삼차원적으로 계측하는 장치이다. 삼차원 계측 장치로서, 물체의 삼차원 형상을 측정할 수 있는 구성이면, 임의의 구성(기술)을 사용할 수 있다. 예를 들면, 삼차원 계측 장치(40)는 TOF(Time Of Flight) 센서를 구비해도 된다. 또는, 삼차원 계측 장치(40)는 위치를 비켜 놓아 배치된 2대의 카메라를 구비하고, 2대의 카메라로 촬영된 화상을 이용하여 스테레오법에 의해, 계측 대상의 형상을 삼차원적으로 계측해도 된다. 삼차원 형상 계측 장치(40)는 계측 대상(200)의 계측 결과를 나타내는 정보를 제어 장치(50)에 송신한다.The three-dimensional
제어 장치(50)(해석 장치)는 스펙트럼 측정 장치(30)로부터 발광 스펙트럼의 데이터를 취득하고, 그것을 해석해서 계측 대상(200)의 성분 조성을 분석한다. 제어 장치(50)는 발광 스펙트럼의 해석에 더하여, 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 계측 결과에 기초해서 계측 대상(200)의 형상이나 거리를 판단하고, 그 판단 결과에 기초하여 초점 조정부(16) 및 조사 위치 변경부(20)의 제어도 행한다. 제어 장치(50)는 CPU를 포함하는 정보 처리 장치(예를 들면, 퍼스널 컴퓨터)이고, CPU가 소정의 프로그램을 실행하는 것에 의해 소정의 기능을 실현한다. 한편, 발광 스펙트럼의 해석 기능과, 초점 조정부(16) 및 조사 위치 변경부(20)의 제어 기능을 각각의 컴퓨터(CPU)로 실현해도 된다. 또한, 제어 장치(50)의 기능을 하드웨어(CPU)와 소프트웨어의 조합에 의해 실현하는 대신에, 소정의 기능을 실현하도록 전용으로 설계된 하드웨어(전자 회로)만으로 실현해도 된다. 즉, 제어 장치(50)는 CPU 대신에, MPU, DSP, FPGA 또는 ASIC 등을 포함해도 된다.The control device 50 (analysis device) acquires emission spectrum data from the
2. 시스템의 동작2. Behavior of the system
이상과 같이 구성되는 성분 조성 계측 시스템(100)의 동작에 대하여 설명한다. 성분 조성 계측 시스템(100)은 레이저 유기 브레이크다운 분광법(LIBS)을 이용하여 계측 대상(200)의 조성을 계측한다.The operation of the component
성분 조성 계측 시스템(100)은 계측 대상(200)의 표면에 대해서 레이저 광원(10)으로부터 레이저 광을 조사한다. 조사되는 레이저 광의 포커스는 초점 조정부(16)에 의해 조정된다. 또한, 계측 대상(200) 상의 레이저 광의 조사 위치(즉, 레이저 광의 광로)는 조사 위치 변경부(20)에 의해 변경된다. 삼차원 형상 계측 장치(40)는 계측 대상(200)의 형상(거리)을 삼차원적으로 계측하여, 제어 장치(50)에 송신한다. 제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)로부터의 측정 결과에 기초하여, 초점 조정부(16) 및 조사 위치 변경부(20)를 제어한다.The component
레이저 광원(10)은 펄스상의 레이저 광(레이저 펄스)을 조사한다. 레이저 광(레이저 펄스)은 포커스 렌즈(14), 광로 변경 광학 부재(18) 및 빔 스플리터(12)를 투과해서 계측 대상(200)의 표면에 조사된다. 계측 대상(200)의 표면에 레이저 광이 조사되는 것에 의해 계측 대상(200)의 표면에 고온 플라즈마가 발생한다. 플라즈마의 발광은 빔 스플리터(12)에서 반사되고, 렌즈(22)를 개재해서 스펙트럼 측정 장치(30)에 입사된다.The
스펙트럼 측정 장치(30)는 플라즈마로부터의 광의 강도를 파장마다 측정해서 발광 스펙트럼을 얻는다. 이 발광 스펙트럼의 데이터는 제어 장치(50)에 송신된다. 제어 장치(50)는 발광 스펙트럼의 데이터를 해석해서 계측 대상(200)의 조성을 분석한다.The
도 2는 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 설명한 도면이다. 도 2(A)는 레이저 유기 브레이크다운 분광법에 있어서 관측되는 플라즈마 발광의 경시적인 변화를 나타낸 도면이다. 도 2(A)에 나타내듯이, 시각 t0에서 레이저 광(레이저 펄스)이 계측 대상 표면에 조사되면, 계측 대상 표면에 플라즈마가 발생한다. 플라즈마의 발광 강도는 레이저 펄스 조사 직후에 최고치를 나타내고, 그 후 시간 경과와 함께 플라즈마가 냉각되어 가면, 저하되어 간다. 이 플라즈마의 냉각 과정에 있어서 원자 발광이 계측된다. 이때 계측되는 원자 발광에 기초해서 계측 대상의 조성을 계측한다.2 is a view for explaining laser induced breakdown spectroscopy. Fig. 2(A) is a diagram showing the temporal change of plasma emission observed in laser induced breakdown spectroscopy. As shown in Fig. 2(A), when laser light (laser pulse) is irradiated to the measurement target surface at time t0, plasma is generated on the measurement target surface. The light emission intensity of plasma shows the highest value immediately after laser pulse irradiation, and then decreases as the plasma cools with the lapse of time. In the cooling process of this plasma, atomic emission is measured. At this time, the composition of the measurement target is measured based on the measured atomic emission.
도 2(B), (C), (D)는 도 2(A)에 나타내는 플라즈마 발광에 수반하여 관측되는 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이고, 각각 시각 t1, t2, t3에서 관측되는 발광 스펙트럼을 나타낸다. 레이저 펄스 조사 직후의 시각 t1에서는, 도 2(B)에 나타내듯이, 흑체 방사에 의한 노이즈가 크기 때문에, 원자 발광의 스펙트럼은 노이즈에 의해 은폐되어 관측할 수 없다. 시간이 경과하면, 도 2(C), (D)에 나타내듯이, 노이즈가 저감되어 노이즈에 대한 원자 발광의 레벨이 상대적으로 높아지면(즉 S/N비가 높아지면), 원자 발광이 관측 가능해진다.2(B), (C), and (D) are diagrams showing emission spectra observed with the plasma emission shown in FIG. 2(A), respectively, showing emission spectra observed at times t1, t2, and t3. At time t1 immediately after laser pulse irradiation, as shown in Fig. 2(B), since the noise due to blackbody radiation is large, the spectrum of atomic emission is hidden by the noise and cannot be observed. As time elapses, as shown in Figs. 2(C) and 2(D), when the noise is reduced and the level of atomic emission with respect to noise is relatively high (that is, when the S/N ratio is increased), atomic emission becomes observable. .
이 때문에, 성분 조성 계측 시스템(100)에 있어서는, 도 3에 나타내듯이, 레이저 펄스의 조사로부터 소정의 지연 시간(D) 경과 후에, 소정폭의 관측 시간(Tm)동안, 플라즈마 발광 즉 원자 발광의 계측을 행한다. 지연 시간(D)은 노이즈가 충분히 저하되어, 원자 발광을 충분히 관측할 수 있게 되는 시간(즉 충분한 S/N비가 얻어지는 시간)으로 설정된다.For this reason, in the component
여기에서, 지연 시간(D)이나 관측 시간(Tm)을 일정하게 하더라도, 생성되는 플라즈마 상태가 계측마다 변동되면, 관측되는 원자 발광도 크게 변동하여, 정밀도가 좋은 측정이 곤란해진다. 그래서, 본 실시 형태의 성분 조성 계측 시스템(100)은, 생성되는 플라즈마 상태가 변동되지 않도록 레이저 펄스의 조사 조건을 제어하고, 또, 변동이 있는 플라즈마 상태에서 측정된 측정 결과를 분석에 사용하지 않도록 한다. 이에 의해, 조성 분석의 정밀도를 향상시키고 있다.Here, even if the delay time D and the observation time Tm are constant, if the plasma state to be generated fluctuates for each measurement, the observed atomic emission also fluctuates greatly, making it difficult to measure with high precision. Therefore, the component
이하, 도 4의 플로 차트를 이용하여 성분 조성 계측 시스템(100)의 동작을 설명한다.Hereinafter, the operation of the component
성분 조성 계측 시스템(100)에 있어서, 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의해, 계측 대상(200)의 형상 및 거리를 계측한다(S11). 계측 결과는 제어 장치(50)에 송신된다.In the component
제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 계측 결과(거리, 형상)에 기초하여, 계측 대상(200)이 합초(合焦) 위치에 있고, 또한 계측 대상 상의 레이저 펄스의 조사 위치에 있어서의 형상이 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 영역인지 여부를 판단한다(S12).Based on the measurement result (distance, shape) by the three-dimensional
제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 계측 결과에 기초하여, 계측 대상(200)에 있어서의 레이저 펄스의 조사 위치의 부분의 거리를 판단하고, 그 거리로부터 계측 대상(200)이 합초 위치에 있는지 여부를 판단한다. 또한, 제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 계측 결과에 기초하여, 계측 대상(200)에 있어서의 레이저 펄스의 조사 위치의 영역의 형상을 판단하고, 그 영역이 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 형상인지 여부를 판단한다. 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 형상인지 여부는, 예를 들면, 레이저 조사 방향과 계측면이 이루는 각도에 기초하여 판단한다. 구체적으로는, 레이저 조사 방향과 계측면이 이루는 각도가 소정 각도(X°) 이하일 때에, 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 형상이라고 판단한다. 제어 장치(50)는 소정 각도(X°)의 정보를 기억해 두고, 형상 계측 결과로부터 레이저 조사 방향과 계측면의 각도를 산출하고, 산출한 각도와 소정 각도(X°)를 비교하는 것에 의해, 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 형상인지 여부를 판단한다. 각도 X는 계측 대상(예를 들면, 철 재료, 슬래그, 용융 금속 등)에 따라서 설정한다.The
적어도, 계측 대상(200)이 합초 위치에 없거나, 계측 대상(200) 상의 레이저 펄스의 조사 위치에 있어서의 형상이 평탄하지 않은 경우(급감한 형상 변화가 있는 경우)(S12에서 NO), 제어 장치(50)는 레이저 광의 조사 조건을 조정한다(S19).At least, when the
즉, 계측 대상(200)이 합초 위치에 없는 경우, 제어 장치(50)는 계측 대상(200)이 합초 위치에 위치하도록 초점 조정부(16)를 제어해서, 포커스 렌즈(14)의 위치를 조정한다. 이에 의해, 계측 대상(200)의 위치가 변동하는 경우라도, 계측 대상(200)에 항상 합초된 상태에서 레이저 광을 조사할 수 있다.That is, when the
또한, 계측 대상(200) 상의 레이저 펄스의 조사 위치에 있어서의 형상이 평탄하지 않은 경우(즉, 급감한 형상 변화가 있는 경우), 제어 장치(50)는 계측 대상(200) 상의 레이저 펄스가 계측 대상(200) 상의 평탄한 영역(즉, 급감한 형상 변화가 없는 영역)에 조사되도록, 조사 위치 변경부(20)를 제어해서 레이저 펄스의 조사 위치를 변경한다(S19). 그 후, 처리는 스텝 S11로 돌아온다.In addition, when the shape at the irradiation position of the laser pulse on the
여기에서, 상기와 같이 레이저 광을 평탄한 영역에 조사하도록 제어하는 이유를 설명한다. 평탄한 영역에 레이저 광을 조사한 경우와, 급격한 형상 변화가 있는 영역에 레이저 광을 조사한 경우에서는, 발생하는 플라즈마의 온도가 상이하다. 급격한 형상 변화가 있는 영역에서는, 주로 레이저 조사 면적이 증가하고, 단위 면적당 조사되는 레이저 에너지량이 저하된다. 레이저 조사 방향과 계측면의 각도가 X°인 경우, 단위 면적당 조사되는 레이저 에너지량은 sin(X)배가 된다. sin(X)는 1 이하이고, X=90°(계측면에 대해서 직각의 레이저 광이 조사)일 때에 sin(X)=1, X=45°(계측면에 대해서 45°의 각도로 레이저 광이 조사)일 때에 sin(X)=1/√2가 된다. 즉, 각도 X가 90°로부터 벗어날수록, 단위 면적당 조사되는 에너지량의 감쇠량은 커진다. 따라서, 급격한 형상 변화가 있는 영역(즉 요철이 있는 영역)에의 레이저 광의 조사에 의해 발생하는 플라즈마의 온도는 평탄한 영역에의 레이저 광의 조사에 의해 발생하는 플라즈마의 온도보다도 낮아진다. 이와 같이 레이저 광의 조사 영역의 형상에 따라서, 발생하는 플라즈마 상태(온도)가 상이하고, 플라즈마 상태의 변동은 측정 정밀도에 영향을 준다. 그래서, 이와 같은 플라즈마 상태의 변동을 저감하기 위해, 본 실시 형태에서는, 계측 대상(200)의 형상을 판정하고, 레이저 광을 평탄한 영역에 조사하도록 제어하고 있다(S12, S19).Here, the reason for controlling the laser light to be irradiated to the flat area as described above will be described. When laser light is irradiated to a flat region and when laser light is irradiated to a region having a rapid shape change, the temperature of the generated plasma is different. In a region with a rapid shape change, the laser irradiation area mainly increases, and the amount of laser energy irradiated per unit area decreases. When the angle between the laser irradiation direction and the measurement surface is X°, the amount of laser energy irradiated per unit area is multiplied by sin(X). sin(X) is 1 or less, and when X=90° (a laser beam at right angles to the measurement surface is irradiated), sin(X)=1, X=45° (laser light at an angle of 45° to the measurement surface) This irradiation), sin(X) = 1/√2. That is, as the angle X deviates from 90°, the attenuation of the amount of energy irradiated per unit area increases. Therefore, the temperature of plasma generated by irradiation of laser light to a region with abrupt shape change (that is, a region with irregularities) is lower than the temperature of plasma generated by irradiation of laser light to a flat region. As described above, the plasma state (temperature) generated differs depending on the shape of the laser beam irradiation area, and the fluctuation of the plasma state affects the measurement accuracy. Therefore, in order to reduce such a fluctuation|variation in a plasma state, in this embodiment, the shape of the
한편, 계측 대상(200)이 합초 위치에 있고, 또한 계측 대상 상의 레이저 펄스의 조사 위치에 있어서의 형상이 평탄한 경우(즉, 급감한 형상 변화가 없는 경우)(S12에서 YES), 제어 장치(50)는 레이저 광원(10)으로부터 레이저 펄스를 조사하여, 계측 대상(200)의 표면에 플라즈마를 발생시키고, 플라즈마로부터의 발광 스펙트럼을 취득한다(S13).On the other hand, when the
제어 장치(50)는 취득한 발광 스펙트럼으로부터 신호 강도 및 플라즈마의 온도를 산출한다(S14). 발광 스펙트럼의 신호 강도는, 예를 들면, 소정의 원소의 신호의 강도를 이용하여 산출해도 되고, 최대 진폭을 나타내는 신호의 강도를 이용하여 산출해도 된다.The
플라즈마의 온도는 발광 스펙트럼으로부터 이하의 방법으로 산출할 수 있다. 도 5는 플라즈마로부터 얻어진 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 5에 나타내는 플라즈마의 발광 스펙트럼에 있어서, 마그네슘(Mg)에 기인하는 스펙트럼이 복수 관찰되고 있다. 이 복수의 마그네슘의 스펙트럼(Mg1, Mg2)의 강도비(IMg1/IMg2)는 온도에 따라서 변동한다. 따라서, 복수의 마그네슘의 스펙트럼(Mg1, Mg2)의 강도비(IMg1/IMg2)를 검출하는 것에 의해 플라즈마의 온도를 검출할 수 있다. 한편, 온도 검출에 있어서 사용하는 스펙트럼은 마그네슘의 스펙트럼에 한하지 않고, 다른 원소(철, 알루미늄 등)의 스펙트럼을 이용해도 된다.The temperature of the plasma can be calculated from the emission spectrum by the following method. 5 shows an emission spectrum obtained from plasma. In the emission spectrum of plasma shown in FIG. 5, a plurality of spectra resulting from magnesium (Mg) are observed. The intensity ratio I Mg1 /I Mg2 of the plurality of magnesium spectra Mg1 and Mg2 fluctuates with temperature. Accordingly, the plasma temperature can be detected by detecting the intensity ratio I Mg1 /I Mg2 of the plurality of magnesium spectra Mg1 and Mg2. In addition, the spectrum used in temperature detection is not limited to the spectrum of magnesium, You may use the spectrum of other elements (iron, aluminum, etc.).
도 4의 플로 차트로 돌아와, 제어 장치(50)는 산출한 신호 강도 및 플라즈마 온도가 각각 소정 범위 내에 있는지 여부를 판단한다(S15). 예를 들면, 제어 장치(50)는 산출한 신호 강도가 소정값 이상 있는지 여부를 판단하고, 또한 플라즈마 온도가 소정값 이상 있는지 여부를 판단한다. 신호 강도 및 플라즈마 온도 중 적어도 어느 하나가 소정 범위 내에 없는 경우(S15에서 NO), 제어 장치(50)는 스텝 S11로 돌아온다. 이 경우, 측정한 데이터는 조성 분석에 사용하지 않는다. 한편, 레이저 광의 조사 위치를 변경한 후에 스텝 S11로 돌아오도록 해도 된다.Returning to the flowchart of FIG. 4 , the
한편, 신호 강도 및 플라즈마 온도 모두 소정 범위 내에 있는 경우(S15에서 YES), 제어 장치(50)는 그때에 측정된 신호 강도의 데이터를 과거에 측정한 신호 강도의 데이터에 적산한다(S16).On the other hand, when both the signal strength and the plasma temperature are within a predetermined range (YES in S15), the
이와 같이, 본 실시 형태에서는, 신호 강도 및 플라즈마 온도 중 적어도 한쪽이 소정의 조건을 만족시키지 않는 경우, 그 측정 결과를 사용하지 않도록 한다. 즉, 플라즈마 상태가 일정한 조건(신호 강도, 온도)을 만족시키는 양호한 플라즈마 상태를 나타내는 측정 결과만을 사용한다. 이와 같이 양호한 플라즈마 상태를 나타내는 측정 결과만을 사용함으로써, 측정 정밀도의 저하를 방지하고 있다.As described above, in the present embodiment, when at least one of the signal intensity and the plasma temperature does not satisfy a predetermined condition, the measurement result is not used. That is, only the measurement results indicating a good plasma state in which the plasma state satisfies certain conditions (signal intensity, temperature) are used. As described above, by using only the measurement results showing the favorable plasma state, the decrease in measurement accuracy is prevented.
제어 장치(50)는 스펙트럼의 신호 강도를 적산한 횟수가 소정의 적산 횟수에 도달했는지 여부를 판단한다(S17). 소정의 적산 횟수에 도달하지 않은 경우(S17에서 NO), 제어 장치(50)는 스텝 S11로 돌아와, 상기의 처리(S11∼S16)를 반복하고, 소정의 적산 횟수분의 데이터를 취득한다. 한편, 레이저 광의 조사 위치를 변경한 후에 스텝 S11로 돌아오도록 해도 된다. 이와 같이, 복수회의 측정 데이터를 적산해서 사용함으로써, 노이즈의 영향을 배제하여, 측정 정밀도를 향상시키고 있다. 소정의 적산 횟수에 도달한 경우(S17에서 YES), 제어 장치(50)는 신호 강도가 적산된 스펙트럼으로부터 계측 대상(200)을 구성하는 각 원소의 농도를 산출한다(S18). 산출된 농도의 정보는 제어 장치(50) 내의 기록 매체(SSD, HDD)에 기록되어도 되고, 디스플레이에 표시되어도 되고, 프린터로 인쇄되어도 된다. 또는, 다른 기기(제어 기기, 서버 등)에 송신되어도 된다.The
3. 정리3. Clean up
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태의 성분 조성 계측 시스템(100)은, 계측 대상(200)에 레이저 광(레이저 펄스)을 조사하는 레이저 광원(10)과, 레이저 광원으로부터 계측 대상(200)에의 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치(30)와, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치(50)를 구비한다. 제어 장치(50)는, 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고(도 4의 S15), 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석한다.As described above, the component
이와 같이, 본 실시 형태의 성분 조성 계측 시스템(100)에 의하면, 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 적용함에 있어서, 발광 스펙트럼의 성상을 판단하고, 그 성상에 기초하여 정밀도 저하가 생길 가능성이 있는 신호를 분석에 사용하는 데이터로부터 배제한다. 이에 의해, 생성되는 플라즈마 상태의 변동을 저감시킬 수 있어, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.As described above, according to the component
예를 들면, 제어 장치(50)는 발광 스펙트럼으로부터 플라즈마의 온도 및/또는 신호 강도를 판정하고(S15), 플라즈마 온도가 소정 온도 이상인 발광 스펙트럼을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다.For example, the
또, 성분 조성 계측 시스템(100)은 발광 스펙트럼을 복수회 측정하고, 복수의 발광 스펙트럼의 데이터를 적산한 결과를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 복수회 측정한 데이터를 적산해서 이용함으로써 측정 데이터의 정밀도를 향상시킬 수 있다.Moreover, the component
또, 성분 조성 계측 시스템(100)은, 계측 대상(200)의 삼차원 형상을 계측하는 삼차원 형상 계측 장치(40)와, 레이저 광원(10)으로부터 계측 대상에 조사되는 레이저 광의 초점 거리를 조정하는 초점 조정부(16)를 추가로 구비해도 된다.In addition, the component
제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 측정 결과에 기초하여 초점 조정부(16)를 제어해서, 레이저 광의 초점 거리를 조정해도 된다. 이에 의해, 계측 대상(200)의 형상(거리)에 의존하지 않고, 항상 레이저 광을 합초시켜서 계측 대상(200)에 조사할 수 있어, 일정한 강도로 레이저 광을 조사할 수 있다. 따라서, 계측 대상(200)의 형상에 의존하지 않고서 일정 상태의 발광 스펙트럼을 얻을 수 있어, 측정 데이터의 정밀도가 향상된다.The
또한, 성분 조성 계측 시스템(100)은 레이저 광의 계측 대상 상의 조사 위치를 조정하는 조사 위치 변경부(20)를 추가로 구비해도 된다. 제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 측정 결과에 기초하여 조사 위치 변경부(20)를 제어해서, 계측 대상(200) 상의 레이저 광의 조사 위치를 조정해도 된다. 이에 의해, 양호한 플라즈마 상태가 얻어지는 위치(영역)에 레이저 광을 조사할 수 있어, 계측 대상의 형상에 의존하지 않고서 일정 상태의 발광 스펙트럼을 얻을 수 있어, 측정 데이터의 정밀도가 향상된다.Moreover, the component
(실시 형태 2)(Embodiment 2)
실시 형태 1에서는, 도 3에 나타내듯이, 계측 대상(200)에 1종류의 레이저 펄스를 조사해서 플라즈마를 발생시켰다. 이에 비해서, 본 실시 형태에서는, 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 펄스에 더하여, 추가로 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 펄스를 조사한다. 이와 같이 제 2 레이저 펄스를 조사하는 것에 의해, 발생하는 플라즈마의 강도를 높은 레벨로 안정화시킬 수 있어, 플라즈마의 변동에 상관없이, 원자 발광을 나타내는 신호의 강도를 안정화시킬 수 있다.In
한편, 이하의 설명에 있어서, 실시 형태 1과 같이, 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 펄스만을 조사하는 것을 「싱글 펄스 조사」라고 하고, 본 실시 형태와 같이, 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 펄스의 조사에 더하여, 플라즈마 온도를 유지하기 위해서 다른 레이저 펄스를 조사하는 것을 「더블 펄스 조사」라고 한다.On the other hand, in the following description, as in the first embodiment, irradiating only a laser pulse for generating plasma is referred to as "single pulse irradiation", and as in this embodiment, in addition to irradiation of a laser pulse for generating plasma, , irradiating different laser pulses in order to maintain the plasma temperature is called "double pulse irradiation".
1. 시스템의 구성1. System configuration
도 6은 실시 형태 2에 있어서의 성분 조성 계측 시스템의 구성을 나타낸 도면이다. 실시 형태 2에 있어서의 성분 조성 계측 시스템(100b)은, 실시 형태 1에 있어서의 성분 조성 계측 시스템(100)의 구성에 더하여, 제 2 레이저 광원(10b)과 빔 콤바이너(24)를 추가로 구비하고 있다. 이하, 레이저 광원(10)을 「 제 1 레이저 광원」이라고 한다. 빔 콤바이너(24)는 제 1 레이저 광원(10)으로부터의 레이저 광과 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 광을 합성하여 빔 스플리터(12)에 유도하기 위한 광학 부재이다. 제 1 레이저 광원(10)으로부터의 레이저 광과 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 광이 그들의 광축이 일치한 상태에서 계측 대상(200)에 조사되도록, 제 1 및 제 2 레이저 광원(10, 10b)의 광축이 조정되어 있다.6 is a diagram showing the configuration of a component composition measurement system according to the second embodiment. The component
2. 더블 펄스 조사2. Double pulse irradiation
도 7은 제 1 및 제 2 레이저 광원(10, 10b)으로부터 출사되는 레이저 펄스를 설명한 도면이다. 도 7에 나타내듯이, 제 2 레이저 광원(10b)으로부터 출력되는 레이저 펄스(이하 「롱 펄스」라고도 함) L2는 제 1 레이저 광원(10)으로부터 출력되는 레이저 펄스(이하 「쇼트 펄스」라고도 함) L1의 펄스폭보다도 충분히 큰 펄스폭을 갖는다. 예를 들면, 제 1 레이저 광원(10)으로부터의 레이저 펄스 L1의 펄스폭은 6ns인 데 대해서, 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 펄스 L2의 펄스폭은 10,000ns이다. 제 1 레이저 광원(10)으로부터 출력되는 레이저 펄스 L1의 강도는 그것만으로 플라즈마를 발생시킬 수 있는 정도의 강도로 설정된다. 한편, 제 2 레이저 광원(10b)으로부터 출력되는 레이저 펄스 L2의 강도는 그것만으로는 플라즈마를 발생시킬 수 없는 정도의 강도로 설정된다. 레이저 펄스 L1(쇼트 펄스)과 레이저 펄스 L2(롱 펄스)의 강도의 비는, 예를 들면, L1:L2=1:10∼15이다.7 is a diagram illustrating laser pulses emitted from the first and second
또한, 레이저 펄스 L2는 레이저 펄스 L1이 출력되기 전에 그의 출력이 개시되고, 레이저 펄스 L1의 출력 완료 후에 그의 출력이 완료된다. 이와 같은 타이밍으로 레이저 펄스 L2(롱 펄스)를 출력하는 것에 의해, 레이저 펄스 L1의 출력 전에 계측 대상을 사전에 가열할 수 있고, 또 계측 대상 표면을 클리닝한다는 효과(이하 「표면 클리닝·전처리 효과」라고 함)가 얻어진다. 이에 의해, 플라즈마를 발생하기 쉽게 할 수 있다. 또, 플라즈마 발생 후는 플라즈마 온도의 저하를 늦출 수 있다는 효과(이하 「표면 가열 효과」라고 함)가 얻어진다.In addition, the output of the laser pulse L2 is started before the laser pulse L1 is output, and its output is completed after the output of the laser pulse L1 is completed. By outputting the laser pulse L2 (long pulse) at such a timing, the measurement target can be heated in advance before the laser pulse L1 is output, and the effect of cleaning the measurement target surface (hereinafter referred to as “surface cleaning/pretreatment effect”) ) is obtained. Thereby, it can be made easy to generate|occur|produce plasma. Moreover, the effect that the fall of the plasma temperature can be delayed after plasma generation (hereinafter referred to as a "surface heating effect") is acquired.
도 8(A)는 싱글 펄스 조사한 경우에 발생하는 플라즈마 P1의 온도 변화를 나타낸 도면이고, 도 8(B)는 더블 펄스 조사한 경우에 발생하는 플라즈마 P2의 온도 변화를 나타낸 도면이다. 싱글 펄스 조사인 경우, 도 8(A)에 나타내듯이, 레이저 펄스 L1의 조사 후, 플라즈마 발광 P1의 온도(강도)는 시간과 함께 급격하게 저하되어 간다.Fig. 8(A) is a diagram showing the temperature change of plasma P1 generated when single-pulse irradiation is performed, and Fig. 8(B) is a diagram showing the temperature change of plasma P2 generated when double-pulsing irradiation is performed. In the case of single-pulse irradiation, as shown in Fig. 8(A) , the temperature (intensity) of the plasma emission P1 decreases rapidly with time after the irradiation of the laser pulse L1.
더블 펄스 조사인 경우, 도 8(B)에 나타내듯이, 레이저 펄스 L2의 조사는 플라즈마 생성을 위한 레이저 펄스 L1의 조사 전에 개시된다. 이에 의해, 레이저 펄스 L1의 조사 전에 미리 계측 대상이 가열되어(전처리 효과(가열 효과)), 온도가 상승하고, 또 계측 대상 표면이 클리닝된다(표면 클리닝 효과). 그 후, 레이저 펄스 L1에 의해 플라즈마가 발생하면, 발생한 고온 플라즈마는 레이저 펄스 L2에 의해 고온에 유지된다(가열 효과). 이 때문에, 도 8(A)에 나타내는 경우와 비교해, 플라즈마로부터의 발광 P2의 강도(온도)가 보다 높아지고, 또한 그의 저하 속도를 저감할 수 있다. 이와 같이, 플라즈마 발광 강도의 저하를 늦출 수 있기 때문에, 플라즈마 계측의 타이밍(즉 지연 시간(D))을 싱글 펄스 조사인 경우보다도 보다 느리게 설정할 수 있어, 플라즈마의 변동에 의존하지 않는 정밀도가 좋은 계측이 가능해진다.In the case of double pulse irradiation, as shown in Fig. 8(B), irradiation of laser pulse L2 is started before irradiation of laser pulse L1 for plasma generation. Thereby, the measurement object is heated in advance (pre-treatment effect (heating effect)) before irradiation of the laser pulse L1, the temperature rises, and the measurement object surface is cleaned (surface cleaning effect). After that, when plasma is generated by the laser pulse L1, the generated high-temperature plasma is maintained at a high temperature by the laser pulse L2 (heating effect). For this reason, compared with the case shown in FIG.8(A), the intensity|strength (temperature) of the light emission P2 from plasma becomes higher, and its rate of decline can be reduced. In this way, since the decrease in plasma emission intensity can be delayed, the timing of plasma measurement (that is, delay time D) can be set slower than in the case of single-pulse irradiation, and high-precision measurement that does not depend on plasma fluctuations this becomes possible
3. 측정 결과3. Measurement result
이하, 본 실시 형태에서 나타낸 더블 펄스 조사를 이용한 플라즈마의 발광 스펙트럼의 측정 결과의 예를 나타낸다. 도 9는 측정에 사용한 각 펄스의 파형을 설명한 도면이다. 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 광(레이저 펄스 L1)으로서, 파장이 532nm인 레이저 광을 사용했다. 또한, 플라즈마 온도 유지 등을 위한 레이저 광(레이저 펄스 L2)으로서, 파장이 1064nm인 레이저 광을 사용했다. 계측 대상으로서 2개의 타겟을 준비했다. 제 1 타겟은 공기 중에 설치된 철판(스테인리스판)이고, 제 2 타겟은 수중에 설치된 알루미늄판이다.Hereinafter, an example of the measurement result of the emission spectrum of plasma using the double pulse irradiation shown in this embodiment is shown. 9 is a diagram for explaining the waveform of each pulse used for measurement. As laser light (laser pulse L1) for generating plasma, laser light having a wavelength of 532 nm was used. In addition, as a laser beam (laser pulse L2) for plasma temperature maintenance etc., the laser beam whose wavelength is 1064 nm was used. Two targets were prepared as measurement objects. The first target is an iron plate (stainless steel plate) installed in the air, and the second target is an aluminum plate installed in water.
(A) 제 1 측정 결과(A) First measurement result
제 1 측정으로서, 공기 중에 설치된 철판(스테인리스판)에 대해서, 더블 펄스 조사에 의한 플라즈마 발광 스펙트럼을 측정했다. 이와 같은 공기 중에 설치된 타겟의 조성 분석은, 예를 들면, 용광로 내의 철 성분의 계측에 적용할 수 있다.As a 1st measurement, the plasma emission spectrum by double pulse irradiation of the iron plate (stainless steel plate) provided in the air was measured. The composition analysis of such a target installed in the air can be applied to the measurement of the iron component in a furnace, for example.
도 10(C)는 더블 펄스 조사에 의해 관측된 스펙트럼을 나타내는 도면이다. 도 10(A), (B)는 대비를 위한 1회의 펄스 조사에 의한 측정 결과이다. 구체적으로는, 도 10(A)는 싱글 펄스 조사, 즉 파장이 532nm인 레이저 광 L1만을 조사했을 때에 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 10(A)에 나타내는 측정 결과에 있어서는, 철(Fe) 원소를 나타내는 시그널을 관측할 수 있지만, 그 강도는 작다. 도 10(B)는 파장이 1064nm인 레이저 광(즉, 플라즈마 온도 유지를 위한 레이저 광 L2)만을 조사했을 때에 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 이 경우, 원소 성분을 나타내는 시그널은 관측되지 않는다. 도 10(C)는 더블 펄스 조사(즉, 파장이 532nm인 레이저 광 L1과 파장이 1064nm인 레이저 광 L2를 조사)에 의해 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 10(C)에 나타내듯이, 더블 펄스 조사에 의해, 싱글 펄스 조사인 경우(도 10(A) 참조)와 비교해서, 보다 높은 시그널 강도(4.5배)가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.Fig. 10(C) is a diagram showing a spectrum observed by double pulse irradiation. 10(A) and (B) are measurement results by one pulse irradiation for contrast. Specifically, Fig. 10(A) shows the emission spectrum observed when irradiating only the laser light L1 having a wavelength of 532 nm with single pulse irradiation. In the measurement result shown in FIG. 10(A), although a signal representing an iron (Fe) element can be observed, the intensity is small. Fig. 10(B) shows the emission spectrum observed when only laser light having a wavelength of 1064 nm (that is, laser light L2 for maintaining plasma temperature) is irradiated. In this case, a signal representing an elemental component is not observed. Fig. 10(C) shows the emission spectrum observed by double pulse irradiation (ie, laser light L1 having a wavelength of 532 nm and laser light L2 having a wavelength of 1064 nm). As shown in FIG.10(C), it turns out that a higher signal intensity (4.5 times) is obtained by double-pulse irradiation compared with the case of single-pulse irradiation (refer FIG.10(A)).
(B) 제 2 측정 결과(B) Second measurement result
제 2 측정으로서, 수중에 설치된 알루미늄판에 대해서, 더블 펄스 조사에 의한 플라즈마 발광 스펙트럼을 측정했다. 이와 같은 수중에 설치된 타겟의 조성 분석은, 예를 들면, 멜트다운된 원자로 내의 데브리(debris) 성분의 계측에 적용할 수 있다.As a 2nd measurement, the plasma emission spectrum by double pulse irradiation was measured about the aluminum plate provided in water. Such composition analysis of a target installed in water can be applied to, for example, measurement of debris in a melt-down reactor.
도 11(C)는 더블 펄스 조사에 의해 관측된 스펙트럼을 나타내는 도면이다. 도 11(A), (B)는 대비를 위한 1회의 펄스 조사에 의한 측정 결과이다.Fig. 11(C) is a diagram showing a spectrum observed by double pulse irradiation. 11(A) and (B) are measurement results by one pulse irradiation for contrast.
구체적으로는, 도 11(A)는 싱글 펄스 조사, 즉 파장이 532nm인 레이저 광 L1만을 조사했을 때에 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 11(A)에 나타내는 측정 결과에 있어서는, 알루미늄 원소(Al)를 나타내는 시그널은 관측할 수 없었다. 이는, 수중에 있어서는, 발생한 플라즈마가 단시간에 소멸하기 때문에, 계측이 보다 곤란해지기 때문이다. 도 11(B)는 파장이 1064nm인 레이저 광(즉, 플라즈마 온도 유지를 위한 레이저 광 L2)만을 조사했을 때에 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 이 경우도 알루미늄 원소를 나타내는 시그널은 관측되고 있지 않다. 도 11(C)는 더블 펄스 조사(즉, 파장이 532nm인 레이저 광 L1과 파장이 1064nm인 레이저 광 L2를 조사)에 의해 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 싱글 펄스 조사에서는 관측할 수 없었음에도 불구하고, 더블 펄스 조사에 의해 알루미늄 원소(Al)를 나타내는 시그널이 관측되었다.Specifically, Fig. 11(A) shows the emission spectrum observed when only the laser light L1 having a wavelength of 532 nm is irradiated with single pulse irradiation. In the measurement result shown in FIG. 11(A), the signal which shows the aluminum element (Al) was not observed. This is because, in water, since the generated plasma is extinguished in a short time, measurement becomes more difficult. Fig. 11(B) shows the emission spectrum observed when only laser light having a wavelength of 1064 nm (that is, laser light L2 for maintaining plasma temperature) is irradiated. Also in this case, a signal indicating an aluminum element is not observed. Fig. 11(C) shows the emission spectrum observed by double pulse irradiation (ie, laser light L1 having a wavelength of 532 nm and laser light L2 having a wavelength of 1064 nm). Although it could not be observed by single pulse irradiation, a signal representing aluminum element (Al) was observed by double pulse irradiation.
이와 같이, 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 광 L1(쇼트 펄스)에 더하여, 다른 레이저 광 L2(롱 펄스)을 조사한다. 이에 의해, 표면 클리닝 효과, 전처리 효과에 의해, 표면 성상(온도, 요철 형상)의 영향이 저감되어, 플라즈마가 발생하기 쉬워진다. 또, 가열 효과에 의해, 발생한 플라즈마의 온도를 유지할 수 있어, 온도 저하(강도 저하)의 속도를 느리게 할 수 있다. 그 결과, 플라즈마 발광 스펙트럼에 있어서 원소를 나타내는 시그널을 보다 명확하게 관측할 수 있게 된다.In this way, in addition to the laser light L1 (short pulse) for generating plasma, another laser light L2 (long pulse) is irradiated. Thereby, the influence of surface properties (temperature, uneven|corrugated shape) is reduced by the surface cleaning effect and a pre-processing effect, and plasma becomes easy to generate|occur|produce. Moreover, the temperature of the generated plasma can be maintained by the heating effect, and the rate of temperature drop (intensity fall) can be slowed down. As a result, in the plasma emission spectrum, the signal representing the element can be observed more clearly.
(C) 제 3 측정 결과(C) Third measurement result
또, 본 발명자는 표면 클리닝 효과를 확인하기 위한 측정을 행했다. 대비를 위해, 도 12에 나타내는 3종류의 레이저 펄스 조사 방법의 각각을 이용하여 측정했다. 즉, 도 12(A)에 나타내듯이, 쇼트 펄스 L1만을 조사한 경우(이하 「싱글 펄스 조사」라고 함)와, 도 12(B)에 나타내듯이, 쇼트 펄스 L1의 조사 후에 롱 펄스 L2의 조사를 개시한 경우(이하 「더블 펄스 조사(후)」라고 함)와, 도 12(C)에 나타내듯이, 쇼트 펄스 L1의 조사 개시 전에 롱 펄스 L2의 조사를 개시한 경우(이하 「더블 펄스 조사(전)」라고 함)에서, 각각 플라즈마 발광 스펙트럼을 측정했다.Moreover, this inventor performed the measurement for confirming the surface cleaning effect. For comparison, each of the three types of laser pulse irradiation methods shown in FIG. 12 was used for measurement. That is, as shown in Fig. 12(A), when only the short pulse L1 is irradiated (hereinafter referred to as "single pulse irradiation"), and as shown in Fig. 12(B), the irradiation of the long pulse L2 after the irradiation of the short pulse L1 is performed. When the irradiation of the long pulse L2 is started before the start of the irradiation of the short pulse L1 as shown in Fig. 12(C) (hereinafter referred to as "double pulse irradiation (after)") (hereinafter referred to as "double pulse irradiation (hereinafter)") Before)"), the plasma emission spectrum was measured, respectively.
표면 클리닝을 검증하기 위해서, 표면이 연마된 샘플과, 표면이 녹슨 샘플을 이용하여 측정을 행했다. 도 13은 표면이 연마된 샘플에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 것이고, 도 14는 표면이 녹슨 샘플에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 13(A), 도 14(A)는 싱글 펄스 조사인 경우의 스펙트럼의 측정 결과이다. 도 13(B), 도 14(B)는 더블 펄스 조사(후)인 경우의 스펙트럼의 측정 결과이다. 도 13(C), 도 14(C)는 더블 펄스 조사(전)인 경우의 스펙트럼의 측정 결과이다.In order to verify the surface cleaning, measurements were made using a sample with a polished surface and a sample with a rusty surface. Fig. 13 shows the measurement results of a sample with a polished surface, and Fig. 14 shows the measurement results of a sample with a rusted surface. 13(A) and 14(A) are the measurement results of the spectrum in the case of single-pulse irradiation. 13(B) and 14(B) are the measurement results of the spectrum in the case of double pulse irradiation (after). 13(C) and 14(C) are the measurement results of the spectrum in the case of double pulse irradiation (before).
도 13(A)∼(C)를 참조하면, 표면이 연마된 샘플에 대해서는, 더블 펄스 조사(전)인 경우에 약간 양호한 스펙트럼이 얻어지고 있지만, 현저한 차는 보이지 않는다. 이는 샘플 표면이 연마되어 있기 때문에, 클리닝 효과의 영향이 미치지 않았다고 생각된다. 한편, 표면이 녹슨 샘플에 대해서는, 도 14(A), (B)에 나타내듯이, 싱글 펄스 조사와 더블 펄스 조사(후)에서는, 노이즈가 많은 스펙트럼 파형이 되어 사용할 수 있는 측정 결과는 얻어지지 않았다. 그러나, 도 14(C)에 나타내듯이, 더블 펄스 조사(전)인 경우에서는, 표면 클리닝 효과에 의해, 양호한 측정 결과가 얻어지고 있다. 이는 표면 클리닝 효과에 의해 표면의 녹이 제거되었기 때문이라고 생각된다.Referring to Figs. 13(A) to 13(C), in the case of double-pulse irradiation (before), slightly favorable spectra were obtained for samples with polished surfaces, but no significant difference was observed. It is considered that the cleaning effect was not affected because the sample surface was polished. On the other hand, for a sample with a rusty surface, as shown in Figs. 14(A) and (B), in single-pulse irradiation and double-pulse irradiation (after), a spectral waveform with a lot of noise was obtained, and no usable measurement results were obtained. . However, as shown in Fig. 14(C), in the case of double pulse irradiation (before), good measurement results are obtained due to the surface cleaning effect. This is thought to be because the surface rust was removed by the surface cleaning effect.
도 15(A)는 녹이 있는 계측 대상에 싱글 펄스 조사한 후의 대상 표면의 모습을 주사 전자 현미경(SEM)으로 촬영한 SEM 화상이다. 도 15(B)는 녹이 있는 대상에 더블 펄스 조사(전)한 후의 대상 표면의 모습을 촬영한 SEM 화상이다. 도 15(A)에서는, 쇼트 펄스폭을 갖는 레이저 펄스 L1을 2회 조사하고 있다. 싱글 펄스 조사인 경우, 도 15(A)에 나타내듯이 녹(80)이 비교적 많이 남아 있다. 이에 비해서, 더블 펄스 조사인 경우, 도 15(B)에 나타내듯이 녹이 비교적 많이 제거되어 있는 것을 알 수 있다. 이로부터, 더블 펄스 조사(전)에 의한 대상 표면의 클리닝 효과가 있는 것을 알 수 있다.Fig. 15(A) is an SEM image obtained by photographing the state of the target surface after single-pulse irradiation with a rusted measurement target with a scanning electron microscope (SEM). Fig. 15(B) is an SEM image of the state of the target surface after double-pulse irradiation (before) to the rusted target. In Fig. 15A, the laser pulse L1 having a short pulse width is irradiated twice. In the case of single-pulse irradiation, as shown in FIG. 15(A), a relatively large amount of
(D) 제 4 측정 결과(D) 4th measurement result
또, 본 발명자는 전처리 효과(가열 효과)를 확인하기 위한 측정을 행했다. 도 16, 도 17은 전처리 효과(가열 효과)를 확인하기 위해서, 고체인 강(상온)과, 용강(1600℃)에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 도면이다. 이 측정에 있어서도, 도 12에 나타내는 3종류의 레이저 펄스의 조사 방법의 각각을 이용하여 스펙트럼을 측정했다. 한편, 이하에서는, 강 중에 포함되는 망가니즈(Mn) 성분의 측정에 주목한다. 도 16(A), (B)는 각각 고체인 강과 용강에 대해서 싱글 펄스 조사 또는 더블 펄스 조사(후)를 행한 경우의 측정 결과를 나타낸다. 도 17(A), (B)는 각각 고체인 강과 용강에 대해서 더블 펄스 조사(전)를 행한 경우의 측정 결과를 나타낸다.Moreover, this inventor performed the measurement for confirming the pretreatment effect (heating effect). 16 and 17 are diagrams showing measurement results performed on solid steel (room temperature) and molten steel (1600° C.) in order to confirm the pretreatment effect (heating effect). Also in this measurement, the spectrum was measured using each of the three types of laser pulse irradiation methods shown in FIG. In addition, below, attention is paid to the measurement of the manganese (Mn) component contained in steel. 16(A) and (B) show the measurement results when single-pulse irradiation or double-pulse irradiation (after) is performed on solid steel and molten steel, respectively. 17(A) and (B) show the measurement results when double-pulse irradiation (before) was performed on solid steel and molten steel, respectively.
도 16을 참조하면, 싱글 펄스 조사 또는 더블 펄스 조사(후)인 경우, 고체인 강에 대한 측정 결과로부터는, 망가니즈(Mn)의 스펙트럼을 확인할 수 없지만, 용강에 대한 측정 결과에 있어서는, 망가니즈(Mn)의 스펙트럼이 확인되고 있다. 이는, 용강의 경우, 망가니즈(Mn)의 스펙트럼을 계측할 수 있는 정도로 충분한 온도에 있지만, 고체인 강은 온도가 낮아, 계측에 충분한 온도에 도달하고 있지 않기 때문이라고 생각된다.Referring to FIG. 16 , in the case of single pulse irradiation or double pulse irradiation (after), the spectrum of manganese (Mn) cannot be confirmed from the measurement results for solid steel, but in the measurement results for molten steel, manganese The spectrum of the needs Mn is confirmed. This is considered to be because, in the case of molten steel, the temperature is sufficient to measure the spectrum of manganese (Mn), but the temperature of solid steel is low and the temperature is not reached enough for measurement.
한편, 더블 펄스 조사(전)인 경우, 도 17에 나타내듯이, 고체인 강에 대해서도 망가니즈(Mn)의 스펙트럼이 계측되고 있다. 이는, 쇼트 펄스 L1 조사 전에 롱 펄스 L2를 조사함으로써, 측정 대상의 표면이 충분한 고온으로 가열되기(가열 효과) 때문이라고 생각된다. 이와 같이, 더블 펄스 조사(전)에 의해, 계측 대상이 고체여도 액체여도 양호한 측정 결과가 얻어진다. 즉, 측정 대상 표면의 성상의 영향을 받지 않고서 망가니즈의 스펙트럼의 계측이 가능해지고 있다.On the other hand, in the case of double pulse irradiation (before), as shown in FIG. 17, the spectrum of manganese (Mn) is also measured for solid steel. This is considered to be because the surface of the measurement object is heated to a sufficient high temperature (heating effect) by irradiating the long pulse L2 before the irradiation of the short pulse L1. In this way, favorable measurement results are obtained by double-pulse irradiation (before) whether the measurement object is a solid or a liquid. That is, it is possible to measure the spectrum of manganese without being affected by the properties of the surface to be measured.
이상과 같이, 플라즈마를 발생시키기 위한 쇼트 펄스 L1의 조사 전에 롱 펄스 L2를 조사함으로써(더블 펄스 조사(전)), 미리 계측 대상의 온도를 상승시킬 수 있다(전처리 효과). 또, 클리닝 효과에 의해 대상 표면이 평탄해지면(즉, 대상 표면의 급격한 형상 변화가 없어지면), 보다 효과적으로 레이저 조사가 이루어지기 때문에, 효율 좋게 플라즈마를 발생시키는 것이 가능해진다. 이들에 의해, 계측 대상의 성상에 상관없이, 플라즈마를 발생시킬 수 있다.As described above, by irradiating the long pulse L2 before the irradiation of the short pulse L1 for generating plasma (double pulse irradiation (before)), the temperature of the measurement target can be raised in advance (pre-processing effect). In addition, when the target surface is flattened by the cleaning effect (that is, when the abrupt shape change of the target surface is eliminated), laser irradiation is performed more effectively, so that it is possible to efficiently generate plasma. Thereby, plasma can be generated irrespective of the property of a measurement object.
또, 레이저 펄스 L1의 조사 후도 레이저 펄스 L2를 계속해서 조사함으로써, 플라즈마의 온도를 유지할 수 있어, 플라즈마 온도의 저하를 억제할 수 있다(가열 효과).Moreover, by continuing to irradiate the laser pulse L2 even after irradiation of the laser pulse L1, the temperature of plasma can be maintained and the fall of plasma temperature can be suppressed (heating effect).
4. 정리4. Clean up
이상과 같이, 본 실시 형태의 성분 조성 계측 시스템(100b)은, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 레이저 광 L1을 계측 대상(200)에 조사하는 제 1 레이저 광원(10)과, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 레이저 광 L2를 계측 대상(200)에 조사하는 제 2 레이저 광원(10b)과, 제 1 레이저 광원(10)으로부터 계측 대상(200)에의 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치(30)와, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치(50)를 구비한다. 제 2 레이저 광원(10b)은, 제 1 레이저 광원(10)의 레이저 광 L2를 계측 대상(200)에 조사하는 기간보다도 긴 기간 동안, 계측 대상(200)에 레이저 광 L2를 조사한다. 제 1 레이저 광원으로부터의 레이저 광 L1에 더하여 제 2 레이저 광원(10)으로부터 레이저 광 L2를 조사함으로써, 일단 발생시킨 플라즈마의 온도(강도)의 저하(감쇠)를 늦출 수 있다.As mentioned above, the component
특히, 제 2 레이저 광원(10b)은, 도 7에 나타내듯이, 레이저 광 L1의 조사 개시 전에 레이저 광 L2의 조사를 개시하고, 레이저 광 L1의 조사 종료 후에 레이저 광 L2의 조사를 종료한다. 이에 의해, 레이저 광 L1의 조사 전에 계측 대상(200)이 사전에 가열되어 고온이 된다. 또, 계측 대상 표면에 녹 등이 있는 경우에는 클리닝된다. 이에 의해, 플라즈마가 발생하기 쉬워져, 계측 대상의 성상의 영향을 받지 않고서 측정이 가능해진다. 또한, 제 1 레이저 광원(10)으로부터의 레이저 광 L1의 조사에 의해 플라즈마가 발생한 시점에서 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 광이 조사되고 있기 때문에, 플라즈마 발생 시점으로부터 플라즈마를 보온할 수 있어, 보다 효과적으로 플라즈마 온도의 저하를 저감할 수 있다. 이에 의해, 플라즈마의 강약에 의존하지 않는, 높은 레벨의 신호를 포함하는 스펙트럼이 얻어지기 때문에, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.In particular, as shown in FIG. 7, the 2nd
특허문헌 1, 비특허문헌 1에 있어서도 2종류의 레이저 펄스를 조사하는 LIBS 장치가 개시되어 있다. 그러나, 이들 문헌에 있어서, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 한쪽 레이저 펄스의 조사 개시 전에, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 다른 쪽 레이저 펄스의 조사를 개시하고, 한쪽 레이저 펄스의 조사 종료 후에 다른 쪽 레이저 펄스의 조사를 종료한다는 기술 사상은 개시되어 있지 않다. 따라서, 특허문헌 1 및 비특허문헌 1에 개시된 기술로부터는, 본 실시 형태에서 나타낸 표면 클리닝 효과, 전처리 효과를 얻을 수는 없다.
상기의 실시 형태에서 설명한 성분 조성 계측 시스템(100, 100b)에 의하면, 레이저 유기 브레이크다운 분광법에 있어서의 측정 정밀도가 향상되어, 프로세스 중의 계측 대상의 위치나 형상이 변화하는 경우에서도 실시간의 성분 농도 계측이 가능해진다. 상기의 실시 형태에서 설명한 성분 조성 계측 시스템의 사상은 합성 화학 플랜트, 철강 플랜트 등의 생산 프로세스에서의 품질 관리나 제어를 위해서 원료나 제품 등에 포함되는 특정 성분을 모니터하기 위한 장치나 시스템에 적용할 수 있다.According to the component
이상과 같이, 본 발명의 실시 형태의 예시로서, 실시 형태 1, 2를 설명했다. 그러나, 본 발명의 사상은 이들 예로 한정되지 않고, 적절히 변경, 치환, 부가, 생략 등을 행한 실시 형태에도 적용 가능하다. 또한, 상기 실시 형태에서 설명한 각 구성 요소를 조합하여, 새로운 실시 형태로 하는 것도 가능하다. 즉, 전술한 실시 형태는 본 발명에 있어서의 기술의 몇 가지의 구체적인 예를 나타낸 것이고, 청구범위 또는 그 균등한 범위에 있어서 여러 가지의 변경, 치환, 부가, 생략 등을 행할 수 있다.As described above, the first and second embodiments have been described as examples of the embodiments of the present invention. However, the spirit of the present invention is not limited to these examples, and is applicable to embodiments in which changes, substitutions, additions, omissions, and the like are appropriately performed. Moreover, it is also possible to set it as a new embodiment by combining each component demonstrated in the said embodiment. That is, the above-described embodiment shows some specific examples of the technology in the present invention, and various changes, substitutions, additions, omissions, etc. can be made within the scope of the claims or their equivalents.
(다른 실시 형태)(Other embodiment)
실시 형태 2의 성분 조성 계측 시스템(100b)의 구성에 있어서, 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 광을 빔 콤바이너(24)의 근방까지 광섬유로 전송해도 된다. 이에 의해, 제 2 레이저 광원(10b)을 임의의 위치에 배치할 수 있다. 일반적으로 롱 펄스의 레이저 광을 출력하는 제 2 레이저 광원(10b)은 대형인 장치가 되어, 설치 위치에 제약이 있다. 따라서, 제 2 레이저 광원(10b)의 레이저 광을 광섬유로 전송하는 것은 제 2 레이저 광원(10b)의 레이아웃의 자유도가 증가하는 점에서 유용하다.In the configuration of the component
실시 형태 2에 있어서, 쇼트 펄스를 출력하는 제 1 레이저 광원(10)과 롱 펄스를 출력하는 제 2 레이저 광원(10b)의 기능을 1개의 광원 장치로 실현해도 된다. 도 18에 그와 같은 광원 장치의 구성의 일례를 나타낸다. 레이저 광원(10c)은, 여기원(51)과, 레이저 매체(52, 53)와, 레이저 매체(52, 53)의 광로 상의 양단에 배치된 미러(55)를 구비한다. 더욱이, 레이저 광원(10c)은, 포켈 셀(57)과, 미러(59)와, 파장판(61)과, 빔 콤바이너(63)를 구비한다.In the second embodiment, the functions of the first
여기원(51)은 예를 들면 플래시 램프로 구성되고, 여기광을 출력한다. 레이저 매체(52, 53)는 여기광에 의해 여기되어 레이저 광을 발생시키는 Nd:YAG 결정을 포함한다. 빔 콤바이너(63)는 레이저 광의 편광 특성을 이용하여 빔을 합성한다. 포켈 셀(57)은 레이저 광을 쇼트 펄스 발진시키는 소자이다. 파장판(61)은 레이저 광의 편광 특성을 변화시키는 소자이다.The
레이저 매체(52, 53)는 여기원(51)으로부터의 여기광에 의해 여기되어, 광을 출력한다. 레이저 매체(52, 53)에서 생성된 광은 미러(55) 사이에서 반사되어, 레이저 광으로서 출력된다. 레이저 매체(52)로부터의 레이저 광은 포켈 셀(57)을 개재해서, 쇼트 펄스의 레이저 광이 되어 미러(59)에 출력된다. 한편, 레이저 매체(53)는 롱 펄스의 레이저 광을 출력한다. 미러(59)는 포켈 셀(57)로부터의 레이저 광의 광로를 변경하여, 파장판(61)에 입사되도록 한다. 파장판(61)을 통과한 쇼트 펄스의 레이저 광은 콤바이너(63)에 입사된다. 콤바이너(63)는 레이저 매체(52)로부터의 쇼트 펄스의 레이저 광과, 레이저 매체(553)로부터의 롱 펄스의 레이저 광을 합성하여, 출력한다.The
이상과 같은 구성에 의해, 1개의 레이저 광원(10c)으로부터, 펄스폭이 상이한 2개의 레이저 광을 출력할 수 있다. 이와 같은 구성을 갖는 레이저 광원(10c)을, 도 1에 나타내는 성분 조성 계측 시스템(100) 내의 레이저 광원(10)과 치환함으로써, 실시 형태 2에서 나타낸 성분 조성 계측 시스템(100b)과 동등한 기능을 실현할 수 있다.With the above configuration, two laser beams having different pulse widths can be output from one
(본 개시)(this disclosure)
상기의 실시 형태 1 및 실시 형태 2의 각각에 개시한 사상을 조합할 수 있다는 것은 말할 필요도 없다. 즉, 본 개시는 이하의 성분 조성 계측 시스템을 개시한다.It goes without saying that the ideas disclosed in each of the first and second embodiments described above can be combined. That is, the present disclosure discloses the following component composition measurement system.
(1) 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광(L1)을 계측 대상에 조사하는 제 1 레이저 광원과,(1) a first laser light source for irradiating a first laser light L1 having an intensity sufficient to generate plasma to a measurement object;
플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광(L2)을 계측 대상에 조사하는 제 2 레이저 광원과,a second laser light source for irradiating a second laser light L2 having an intensity that does not generate plasma to the measurement target;
제 1 레이저 광원으로부터 상기 계측 대상에의 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치와,a spectrum measuring device for measuring an emission spectrum indicating an intensity for each wavelength from emission of plasma generated by irradiation of laser light from a first laser light source to the measurement target;
측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치를 구비하고,A control device for analyzing the composition of the measurement target using the measured emission spectrum data,
제 2 레이저 광원은, 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광의 조사를 종료하는The second laser light source starts irradiation of the second laser light before the start of irradiation of the first laser light, and ends irradiation of the second laser light after the irradiation of the first laser light is finished.
성분 조성 계측 시스템.Ingredient composition measurement system.
이 성분 조성 계측 시스템에 의하면, 플라즈마 발생 전에 계측 대상을 가열할 수 있음과 함께, 계측 대상을 클리닝할 수 있다. 또, 플라즈마 발생 후는 플라즈마의 온도의 저하를 늦출 수 있다. 이에 의해, 높은 레벨의 신호를 포함하는 스펙트럼이 얻어지기 때문에, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.According to this component composition measurement system, while a measurement object can be heated before plasma generation, a measurement object can be cleaned. In addition, after the plasma is generated, the decrease in the temperature of the plasma can be delayed. Thereby, since a spectrum including a high level signal is obtained, high measurement accuracy can be ensured.
(2) (1)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제 1 레이저 광과 제 2 레이저 광이 그들의 광축이 일치한 상태에서 계측 대상에 조사되도록, 제 1 및 제 2 레이저 광원의 광축이 조정되어도 된다. 이에 의해, 제 2 레이저 광에 의해 가열된 계측 대상의 부분에 제 1 레이저 광을 조사할 수 있다. 또, 제 1 레이저 광에 의해 발생한 플라즈마의 온도를 제 2 레이저 광에 의해 보온할 수 있다.(2) In the component composition measurement system of (1), the optical axes of the first and second laser light sources may be adjusted so that the first and second laser beams are irradiated to the measurement object in a state where their optical axes coincide. . Thereby, the 1st laser beam can be irradiated to the part of the measurement object heated by the 2nd laser beam. Moreover, the temperature of the plasma generated by the 1st laser beam can be kept warm by the 2nd laser beam.
(3) (1)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제어 장치는, 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고, 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 이에 의해, 정밀도 저하가 생길 가능성이 있는 신호를 분석에 사용하는 데이터로부터 배제할 수 있어, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.(3) In the component composition measurement system of (1), the control device may determine the properties of the emission spectrum and analyze the composition of the measurement target using only the data of the emission spectrum in which the properties are in a predetermined state. This makes it possible to exclude a signal that may cause a decrease in precision from the data used for analysis, thereby ensuring high measurement accuracy.
(4) (3)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제어 장치는, 발광 스펙트럼으로부터 플라즈마의 온도를 판정하고, 플라즈마 온도가 소정 온도 이상인 발광 스펙트럼을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 이에 의해, 정밀도 저하가 생길 가능성이 있는 신호를 분석에 사용하는 데이터로부터 배제할 수 있다.(4) The component composition measurement system of (3) WHEREIN: The control apparatus may determine the temperature of plasma from an emission spectrum, and may analyze the composition of a measurement object using the emission spectrum whose plasma temperature is a predetermined temperature or more. In this way, a signal that may cause a decrease in precision can be excluded from the data used for analysis.
(5) (3)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제어 장치는, 발광 스펙트럼의 신호 강도를 판정하고, 신호 강도가 소정값 이상이 되는 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 이에 의해, 정밀도 저하가 생길 가능성이 있는 신호를 분석에 사용하는 데이터로부터 배제할 수 있다.(5) The component composition measurement system of (3) WHEREIN: The control apparatus may determine the signal intensity|strength of an emission spectrum, and may analyze the composition of a measurement object using the data of the emission spectrum whose signal intensity|strength becomes a predetermined value or more. In this way, a signal that may cause a decrease in precision can be excluded from the data used for analysis.
(6) (3)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제어 장치는, 발광 스펙트럼을 복수회 측정하고, 복수의 발광 스펙트럼의 데이터를 적산한 결과를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 복수회 측정한 데이터를 적산하여 이용함으로써 측정 데이터의 정밀도를 향상시킬 수 있다.(6) In the component composition measurement system of (3), the control device may measure the emission spectrum a plurality of times and analyze the composition of the measurement target using the result of integrating the data of the plurality of emission spectra. Accuracy of measurement data can be improved by integrating and using data measured a plurality of times.
(7) (1)∼(6)의 성분 조성 계측 시스템은, 계측 대상의 삼차원 형상 및 거리를 계측하는 삼차원 형상 계측 장치와, 제 1 레이저 광원으로부터 계측 대상에 조사되는 레이저 광의 초점 거리를 조정하는 초점 조정 수단을 추가로 구비해도 된다. 제어 장치는, 삼차원 형상 계측 장치에 의한 측정 결과에 기초하여 초점 조정 수단을 제어해서, 레이저 광의 초점 거리를 조정해도 된다. 이에 의해, 계측 대상의 형상(거리)에 의존하지 않고, 항상 레이저 광을 합초시켜서 계측 대상에 조사할 수 있어, 일정한 강도로 레이저 광을 조사할 수 있다.(7) The component composition measurement system of (1) to (6) includes a three-dimensional shape measuring device for measuring the three-dimensional shape and distance of the measurement target, and adjusting the focal length of the laser light irradiated from the first laser light source to the measurement target You may further provide focus adjustment means. The control device may control the focus adjusting means based on the measurement result by the three-dimensional shape measuring device to adjust the focal length of the laser beam. Thereby, regardless of the shape (distance) of a measurement object, a laser beam can always be focused, and a measurement object can be irradiated, and a laser beam can be irradiated with fixed intensity|strength.
(8) (1)∼(6)의 성분 조성 계측 시스템은, 삼차원 형상 계측 장치와, 레이저 광의 상기 계측 대상 상의 조사 위치를 조정하는 조사 위치 변경 수단을 추가로 구비해도 된다. 제어 장치는, 삼차원 형상 계측 장치에 의한 측정 결과에 기초하여 조사 위치 변경 수단을 제어해서, 계측 대상 상의 레이저 광의 조사 위치를 조정해도 된다. 이에 의해, 양호한 플라즈마 상태가 얻어지는 위치(영역)에 레이저 광을 조사할 수 있어, 계측 대상의 형상에 의존하지 않고서 일정 상태의 발광 스펙트럼을 얻을 수 있다.(8) The component composition measurement system of (1) to (6) may further comprise a three-dimensional shape measuring device and irradiation position changing means for adjusting the irradiation position of the laser beam on the measurement target. The control apparatus may control the irradiation position changing means based on the measurement result by the three-dimensional shape measuring apparatus, and may adjust the irradiation position of the laser beam on a measurement object. Thereby, the laser beam can be irradiated to the position (region) from which a favorable plasma state is obtained, and the emission spectrum of a fixed state can be obtained irrespective of the shape of a measurement object.
(9) 더욱이 본 개시는 이하의 성분 조성 계측 방법을 개시한다.(9) Furthermore, the present disclosure discloses the following component composition measurement method.
플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과,A step of irradiating a first laser beam having an intensity of a degree to generate plasma to the measurement target;
플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과,a step of irradiating a second laser beam having an intensity that does not generate plasma to the measurement target;
제 1 레이저 광의 계측 대상에의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스텝과,measuring an emission spectrum indicating an intensity for each wavelength from emission of plasma generated by irradiation of a first laser beam to a measurement target;
측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 스텝을 포함하고,A step of analyzing the composition of the measurement target using the measured emission spectrum data,
제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광의 조사를 종료하는Initiating the irradiation of the second laser light before the start of the irradiation of the first laser light, and ending the irradiation of the second laser light after the end of the irradiation of the first laser light
성분 조성 계측 방법.Component composition measurement method.
(10) (9)의 성분 조성 계측 방법에 있어서, 분석하는 스텝에 있어서, 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고, 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다.(10) In the component composition measurement method of (9), in the analyzing step, the properties of the emission spectrum may be determined and the composition of the measurement target may be analyzed using only the data of the emission spectrum in which the properties are in a predetermined state.
Claims (10)
플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 상기 계측 대상에 조사하는 제 2 레이저 광원과,
상기 제 1 레이저 광원으로부터 상기 계측 대상에의 제 1 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치와,
측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치를 구비하고,
상기 제 2 레이저 광원은, 상기 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 상기 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 상기 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 상기 제 2 레이저 광의 조사를 종료하고,
상기 제 1 레이저 광과 상기 제 2 레이저 광이 그들의 광축이 일치한 상태에서 상기 계측 대상에 조사되도록, 상기 제 1 및 제 2 레이저 광원의 광축이 조정되어, 상기 계측 대상에 있어서 상기 제 1 레이저와 상기 제 2 레이저가 동일한 위치에 조사되는,
성분 조성 계측 시스템.a first laser light source for irradiating a first laser light having an intensity of a degree to generate plasma to a measurement object;
a second laser light source that irradiates a second laser beam having an intensity that does not generate plasma to the measurement target;
a spectrum measuring device for measuring an emission spectrum indicating an intensity for each wavelength from emission of plasma generated by irradiation of a first laser light from the first laser light source to the measurement object;
A control device for analyzing the composition of the measurement target using the measured emission spectrum data,
The second laser light source starts the irradiation of the second laser light before the start of the irradiation of the first laser light, and ends the irradiation of the second laser light after the irradiation of the first laser light is finished,
The optical axes of the first and second laser light sources are adjusted so that the first laser light and the second laser light are irradiated to the measurement object in a state where their optical axes coincide with the first laser beam and the first laser light in the measurement object The second laser is irradiated to the same position,
Ingredient composition measurement system.
상기 제어 장치는, 상기 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고, 상기 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
성분 조성 계측 시스템.The method of claim 1,
the control device determines the properties of the emission spectrum and analyzes the composition of the measurement target using only the data of the emission spectrum in which the properties are in a predetermined state;
Ingredient composition measurement system.
상기 제어 장치는, 상기 발광 스펙트럼으로부터 플라즈마의 온도를 판정하고, 플라즈마 온도가 소정 온도 이상인 발광 스펙트럼을 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
성분 조성 계측 시스템.3. The method of claim 2,
The control device determines the temperature of the plasma from the emission spectrum, and analyzes the composition of the measurement target using the emission spectrum in which the plasma temperature is a predetermined temperature or higher;
Ingredient composition measurement system.
상기 제어 장치는, 상기 발광 스펙트럼의 신호 강도를 판정하고, 신호 강도가 소정값 이상이 되는 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
성분 조성 계측 시스템.3. The method of claim 2,
the control device determines the signal intensity of the emission spectrum, and analyzes the composition of the measurement target using data of the emission spectrum in which the signal strength is equal to or greater than a predetermined value;
Ingredient composition measurement system.
상기 제어 장치는, 발광 스펙트럼을 복수회 측정하고, 복수의 발광 스펙트럼의 데이터를 적산한 결과를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
성분 조성 계측 시스템.3. The method of claim 2,
The control device measures the emission spectrum a plurality of times and analyzes the composition of the measurement target using a result of integrating the data of the plurality of emission spectra;
Ingredient composition measurement system.
계측 대상의 삼차원 형상 및 거리를 계측하는 삼차원 형상 계측 장치와,
상기 제 1 레이저 광원으로부터 상기 계측 대상에 조사되는 레이저 광의 초점 거리를 조정하는 초점 조정 수단을 추가로 구비하고,
상기 제어 장치는, 상기 삼차원 형상 계측 장치에 의한 측정 결과에 기초하여 초점 조정 수단을 제어해서, 상기 레이저 광의 초점 거리를 조정하는,
성분 조성 계측 시스템.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
A three-dimensional shape measuring device for measuring a three-dimensional shape and a distance of a measurement target;
Further comprising a focus adjusting means for adjusting the focal length of the laser light irradiated from the first laser light source to the measurement object,
the control device controls a focus adjusting means based on a measurement result by the three-dimensional shape measuring device to adjust a focal length of the laser light;
Ingredient composition measurement system.
계측 대상의 삼차원 형상 및 거리를 계측하는 삼차원 형상 계측 장치와,
상기 제 1 레이저 광의 상기 계측 대상 상의 조사 위치를 조정하는 조사 위치 변경 수단을 추가로 구비하고,
상기 제어 장치는, 상기 삼차원 형상 계측 장치에 의한 측정 결과에 기초하여 상기 조사 위치 변경 수단을 제어해서, 상기 계측 대상 상의 레이저 광의 조사 위치를 조정하는,
성분 조성 계측 시스템.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
A three-dimensional shape measuring device for measuring a three-dimensional shape and a distance of a measurement target;
Further comprising irradiation position changing means for adjusting the irradiation position of the first laser light on the measurement object,
the control device controls the irradiation position changing means based on a measurement result by the three-dimensional shape measuring device to adjust the irradiation position of the laser light on the measurement target;
Ingredient composition measurement system.
플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 상기 계측 대상에 조사하는 스텝과,
상기 제 1 레이저 광의 상기 계측 대상에의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스텝과,
측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 스텝을 포함하고,
상기 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 상기 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 상기 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 상기 제 2 레이저 광의 조사를 종료하고,
상기 제 1 레이저 광과 상기 제 2 레이저 광이 그들의 광축이 일치한 상태에서 상기 계측 대상에 조사되도록, 상기 제 1 및 제 2 레이저 광원의 광축이 조정되어, 상기 계측 대상에 있어서 상기 제 1 레이저와 상기 제 2 레이저가 동일한 위치에 조사되는,
성분 조성 계측 방법.A step of irradiating a first laser beam having an intensity of a degree to generate plasma to the measurement target;
irradiating the measurement target with a second laser beam having an intensity that does not generate plasma;
measuring an emission spectrum indicating an intensity for each wavelength from emission of plasma generated by irradiation of the first laser beam to the measurement target;
and analyzing the composition of the measurement target using the measured emission spectrum data,
Start the irradiation of the second laser light before the start of the irradiation of the first laser light, and end the irradiation of the second laser light after the irradiation of the first laser light is finished,
The optical axes of the first and second laser light sources are adjusted so that the first laser light and the second laser light are irradiated to the measurement object in a state where their optical axes coincide with the first laser beam and the first laser light in the measurement object The second laser is irradiated to the same position,
Component composition measurement method.
상기 분석하는 스텝에 있어서, 상기 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고, 상기 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
성분 조성 계측 방법.9. The method of claim 8,
In the analyzing step, a property of the emission spectrum is determined, and the composition of the measurement target is analyzed using only the data of the emission spectrum in which the property is in a predetermined state;
Component composition measurement method.
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