[go: up one dir, main page]

KR102283486B1 - 고순도 디메틸아민 제조시스템 - Google Patents

고순도 디메틸아민 제조시스템 Download PDF

Info

Publication number
KR102283486B1
KR102283486B1 KR1020200130558A KR20200130558A KR102283486B1 KR 102283486 B1 KR102283486 B1 KR 102283486B1 KR 1020200130558 A KR1020200130558 A KR 1020200130558A KR 20200130558 A KR20200130558 A KR 20200130558A KR 102283486 B1 KR102283486 B1 KR 102283486B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
dimethylamine
unit
liquid
discharge
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
KR1020200130558A
Other languages
English (en)
Inventor
윤명덕
Original Assignee
윤명덕
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 윤명덕 filed Critical 윤명덕
Priority to KR1020200130558A priority Critical patent/KR102283486B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102283486B1 publication Critical patent/KR102283486B1/ko
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/84Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/86Separation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Abstract

본 발명은 고순도 디메틸아민 제조시스템에 대한 것으로, 더욱 상세하게는 저순도의 디메틸아민 제품을 원료로 사용하고, 원료에 포함된 불순물을 저비용/고효율 공정을 통해 제거함으로써, 고순도의 디메틸아민을 수득하면서도 경제성이 향상시킬 수 있는 고순도 디메틸아민 제조시스템에 대한 것이다.

Description

고순도 디메틸아민 제조시스템{System for munufacturing high purity dimethylamine}
본 발명은 고순도 디메틸아민 제조시스템에 대한 것으로, 더욱 상세하게는 저순도의 디메틸아민 제품을 원료로 사용하고, 원료에 포함된 불순물을 저비용/고효율 공정을 통해 제거함으로써, 고순도의 디메틸아민을 수득하면서도 경제성이 향상시킬 수 있는 고순도 디메틸아민 제조시스템에 대한 것이다.
디메틸아민(dimethylamine, DMA)은 저농도에서 어패류 냄새가 나며 고농도에서 암모니아 냄새가 나는 무색의 가스로, 반도체 공정 중 웨이퍼에 필름을 증착할 때 널리 사용된다.
상기 디메틸아민은 일반적으로 하기 특허문헌에 기재된 바와 같이, 높은 온도와 고압에서 메탄올과 암모니아의 촉매 반응에 의해 생성된다.
<특허문헌>
특허 제10-0043886호(1991. 08. 28. 등록) "디메틸 아민의 제조방법"
하지만, 종래의 디메틸아민의 제조 공정의 특성 상, 제조된 디메틸아민과 함께 일정 량의 암모니아, 수분 등의 불순물이 함유되어, 즉 시판 중인 디메틸아민 제품은 순도가 낮아 고순도를 요구하는 반도체 공정에 이용할 수 없는 문제가 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2007-0022779호(2007.02.27.)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로,
본 발명은 저순도의 디메틸아민 제품을 원료로 사용하고, 원료에 포함된 불순물을 저비용/고효율 공정을 통해 제거함으로써, 고순도의 디메틸아민을 수득하면서도 경제성이 향상된 고순도 디메틸아민 제조시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료에 열을 가해 디메틸아민을 기화시키고 잔류하는 액상의 디메틸아민을 제거한 후 흡착처리하므로, 흡착처리 효율을 향상시킬 수 있는 고순도 디메틸아민 제조시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 저장조에 일시 저장된 액상의 디메틸아민에 열을 가해 승압시키고 저장조에 배출된 디메틸아민이 이송저장부를 통과하는 과정에 냉각되어 압력이 감소되도록 함으로써, 펌프를 사용하지 않고서도 기액분리부에서 가벼운 불순물이 제거된 디메틸아민을 저장용기에 저장할 수 있는 고순도 디메틸아민 제조시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 앞서 본 목적을 달성하기 위하여 다음과 같은 구성을 가진 실시예에 의해 구현된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템은 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료에 열을 가해 디메틸아민을 기화시키는 기화부와; 불순물과 기상의 디메틸아민을 포함하는 기화부의 배출물을 흡착처리하여 불순물을 제거하는 흡착부와; 비중 차이를 이용하여, 상기 흡착부의 배출물에서 불순물을 제거하는 비중이용처리부와; 상기 비중이용처리부의 배출물을 냉각하여 기상의 디메틸아민을 액화시키는 냉각부와; 상기 냉각부의 배출물을 냉각하여 수분을 응고시켜 수분을 제거하는 수분제거부;를 포함하며, 상기 불순물은 암모니아, 수분, 모노메틸아민, 질소 및 산소를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템은 상기 수분제거부의 배출물을 기상의 불순물과 액상의 디메틸아민으로 분리하고 기상의 불순물을 제거한 후 액상의 디메틸아민을 열을 가해 배출하는 기액분리부와; 차압에 의해 기액분리부에서 배출된 디메틸아민이 저장용기에 저장될 수 있도록 상기 기액분리부에서 배출된 디메틸아민을 냉각하는 이송저장부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템에 있어서 상기 기화부는 외형을 형성하는 하우징과, 상기 하우징 내부에 위치하며 원료가 이동하는 원료이동관과, 상기 원료이동관의 말단에 연결되어 원료이동관에서 배출되는 원료에서 액상의 디메틸아민을 제거한 후 배출하는 분리부를 포함하여, 가열매체공급장치에서 공급되는 가열매체가 상기 하우징 내에 공급되어 상기 원료이동관의 주위를 흘러감에 따라 상기 원료이동관을 가열시켜 내부를 흐르는 원료에 열이 전달되도록 하여 액상의 디메틸아민을 기화시키고, 상기 원료이동관의 말단에서 배출되어 상기 분리부에 유입된 원료는 기액 분리되어 하측에 액상의 디메틸아민이 위치하고, 컨트롤러는 상측의 배출관을 통해 액상의 디메틸아민을 제외한 원료가 배출되도록 하고, 하측에 위치하는 액상의 디메틸아민은 하측의 배출관을 통해 중화설비로 보내는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템에 있어서 상기 컨트롤러는 분리부 내부에 위치하는 수위센서에서 출력된 액상의 디메틸아민의 수위값을 확인하여 일정 수위값이 이상이라고 판단되면 상기 기화부로 원료가 공급되지 않도록 하여 액상의 디메틸아민이 흡착부에 공급되는 것을 방지하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템에 있어서 상기 흡착부에는 흡착제가 담지되게 되며, 상기 흡착제로는 모레큐레시브, 활성탄 및 수산화칼륨으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이 사용되고, 상기 기화부의 배출물은 상기 흡착부를 통과하면서, 암모니아가 주로 제거되게 되며, 일부의 수분이 제거되는 것을 특징으로 하는 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템에 있어서 상기 비중이용처리부는 길이가 긴 타워 형태의 타워부를 포함하며, 상기 흡착부에서 배출된 배출물이 타워부에 유입되면 무거운 물질은 하측에 위치하고 가벼운 물질은 상측에 위치하여 흡착부의 배출물이 분리되게 되며, 상기 흡착부의 배출물이 상기 비중이용처리부를 통과하면서 가벼운 질소 및 산소가 제거되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템에 있어서 상기 기액분리부는 상기 수분제거부의 배출물을 일시 저장하는 저장조와, 상기 저장조를 에워싸며 냉각매체 또는 가열매체가 흐르는 자켓와, 상기 저장조의 상측에 연결되는 진공펌프와, 상기 저장조의 하단에 연결되어 디메틸아민을 배출하는 배출관과, 상기 저장조의 내부에 위치하여 내부의 수위를 측정할 수 있는 수위 센서를 포함하며, 상기 컨트롤러는 냉각매체공급장치를 작동시켜 상기 자켓에 냉각매체가 흐르도록 하여 유로를 원활하게 한 상태에서, 상기 수분제거부의 배출물이 저장조에 공급되도록 하고, 상기 컨트롤러는 수위센서에서 출력된 수위값을 확인하여 일정 수위값이 이상이라고 판단되면 배출물을 유입을 중단하고 일정 시간을 유지하여 상기 저장조에 저장된 배출물이 안정화되도록 하여 가벼운 상측의 불순물과 하측의 액상의 디메틸아민으로 분리되도록 하며, 상기 컨트롤러는 상기 진공펌프를 작동시켜 가벼운 상측의 불순물을 제거하고, 가열매체공급장치를 작동시켜 상기 자켓에 가열매체가 흐르도록 하여 남겨진 액상의 디메틸아민에 열을 가해 기화시켜 압력을 상승시켜 압력 차이에 의해 배출관을 통해 디메틸아민이 배출되도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템에 있어서 상기 기액분리부에서 배출된 디메틸아민은 고압을 가지나, 상기 이송저장부를 통과한 디메틸아민은 열을 빼앗겨 저압을 가져, 압력 차이가 발생하여 펌프를 사용하지 않고서도 이송저장부를 통과한 액상의 디메틸아민을 저장용기에 저장할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 앞서 본 실시예에 의해 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
본 발명은 저순도의 디메틸아민 제품을 원료로 사용하고, 원료에 포함된 불순물을 저비용/고효율 공정을 통해 제거함으로써, 고순도의 디메틸아민을 수득하면서도 경제성이 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료에 열을 가해 디메틸아민을 기화시키고 잔류하는 액상의 디메틸아민을 제거한 후 흡착처리하므로, 흡착처리 효율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 저장조에 일시 저장된 액상의 디메틸아민에 열을 가해 승압시키고 저장조에 배출된 디메틸아민이 이송저장부를 통과하는 과정에 냉각되어 압력이 감소되도록 함으로써, 펌프를 사용하지 않고서도 기액분리부에서 가벼운 불순물이 제거된 디메틸아민을 저장용기에 저장할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템의 구성도.
도 2는 도 1의 기화부를 설명하기 위한 세부 구성도.
도 3은 도 1의 흡착부, 비중이용처리부 및 재비기를 설명하기 위한 세부 구성도.
도 4는 도 1의 냉각부 및 수분제거부를 설명하기 위한 세부 구성도.
도 5는 도 1의 기상분리부를 설명하기 위한 세부 구성도.
도 6은 도 1의 이송저장부를 설명하기 위한 세부 구성도.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 고순도 디메틸아민 제조 방법을 나타내는 순서도.
이하에서는 본 발명에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템을 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 특별한 정의가 없는 한 본 명세서의 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 기술자가 이해하는 당해 용어의 일반적 의미와 동일하고 만약 본 명세서에 사용된 용어의 의미와 충돌하는 경우에는 본 명세서에 사용된 정의에 따른다. 또한, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템을 도 1 내지 6을 참조하여 설명하면, 상기 고순도 디메틸아민 제조시스템은 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료에 열을 가해 디메틸아민을 기화시키는 기화부(1)와; 불순물과 기상의 디메틸아민을 포함하는 기화부의 배출물을 흡착처리하여 불순물을 제거하는 흡착부(2)와; 비중 차이를 이용하여, 상기 흡착부(2)의 배출물에서 불순물을 제거하는 비중이용처리부(3)와; 상기 비중이용처리부(3)의 배출물을 냉각하여 기상의 디메틸아민을 액화시키는 냉각부(4)와; 상기 냉각부(4)의 배출물을 냉각하여 수분을 응고시켜 수분을 제거하는 수분제거부(5)와; 상기 수분제거부(5)의 배출물을 기상의 불순물과 액상의 디메틸아민으로 분리하고 기상의 불순물을 제거한 후 액상의 디메틸아민을 열을 가해 배출하는 기액분리부(6)와; 차압에 의해 기액분리부(6)에서 배출된 디메틸아민이 저장용기(200)에 저장될 수 있도록 상기 기액분리부(6)에서 배출된 디메틸아민을 냉각하는 이송저장부(7)와; 상기 기화부(1), 냉각부(4), 수분제거부(5), 기액분리부(6) 및 이송저장부(7)에 연결되어 가열매체(HM)를 공급 및 순환시키는 가열매체공급수단과; 상기 냉각부(4), 수분제거부(5), 기액분리부(6) 및 이송저장부(7)에 연결되어 냉각매체(CM)를 공급 및 순환시키는 냉각매체공급수단과; 각 구성에서 배출된 물순물을 중화하여 처리하는 중화장치와; 시스템의 전체적인 작동을 제어하는 컨트롤러(미도시) 등을 포함한다. 앞서 살펴본 바와 같이, 디메틸아민은 메탄올과 암모니아를 반응시켜 제조되고 액체 상태의 제품으로 판매되고 있는데, 제조공정의 특성 상 상기 제품에는 디메틸아민뿐만 아니라 암모니아, 수분, 모노메틸아민, 질소, 산소, 메탈 등의 불순물이 포함되어 있어, 즉 상기 제품에서 디메틸아민이 저순도(대략 95.5%)로 존재하여, 상기 제품을 반도체 공정 등의 산업용으로 사용할 수 없는 문제가 있다. 따라서, 본 발명은 디메틸아민이 저순도로 존재하는 제품을 원료로 사용하여, 즉 상기 원료에서 불순물을 제거함으로써 고순도(99.99%)의 디메틸아민을 제조할 수 있는 시스템 및 방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기 기화부(1)는 상기 컨트롤러의 제어에 의해, 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료에 열을 가해 디메틸아민을 기화시키는 구성으로, 외형을 형성하는 하우징(11)과, 상기 하우징(11) 내부에 위치하며 원료가 이동하는 원료이동관(12)과, 상기 원료이동관(12)의 말단에 연결되어 원료이동관(12)에서 배출되는 원료에서 액상의 디메틸아민을 제거한 후 배출하는 분리부(13)를 포함하며, 가열매체공급장치에서 공급되는 가열매체(예컨대, 온수 등)가 상기 하우징 내에 공급되어 상기 원료이동관(12)의 주위를 흘러감에 따라 상기 원료이동관(12)을 가열시켜 내부를 흐르는 원료에 열이 전달되도록 하여 액상의 디메틸아민을 기화시키는 것을 특징으로 한다.
상기 분리부(13)는 상측이 상기 원료이동관(12)의 말단에 연통되며, 상기 원료이동관(12)에서 배출되는 원료에서 액상의 디메틸아민을 제거한 후 배출하는 구성으로, 종래의 기액분리장치가 사용될 수 있다. 상기 분리부(13)는 내부의 수위를 측정할 수 있는 수위 센서(미도시)를 포함할 수 있다.
상기와 같은 구성을 포함하는 기화부(1)의 작동과정을 살펴보면, 원료공급용 탱크로리의 원료탱크(100)에 헬륨 가스를 공급하여 대략 2 내지 2.5bar의 압력으로 원료가 원료이동관(12)에 공급되도록 한 후, 상기 가열매체공급장치를 작동시켜 34 내지 40℃의 온수를 하우징(11)에 공급하면, 상기 원료이동관(12)이 가열되어 내부를 흐르는 원료에 열이 전달되어 액상의 디메틸아민이 기화되며, 이후 상기 원료이동관(12)의 말단에서 배출되어 상기 분리부(13)에 유입된 원료는 기액 분리되어 하측에 액상의 디메틸아민이 위치하고, 상측의 배출관(13a)을 통해 액상의 디메틸아민을 제외한 원료가 배출되게 되며, 하측에 위치하는 액상의 디메틸아민은 하측의 배출관(13b)를 통해 중화설비로 보내지게 된다. 원료에 포함되어 있는 액상의 디메틸아민을 모두 기화시키는 것은 불가능하며, 액상의 디메틸아민이 흡착부(2)에 유입되면 흡착처리 효율이 떨어짐으로, 본 발명은 상기 분리부(13)를 통해 액상의 디메틸아민이 제거된 원료가 상기 흡착부(2)에 공급되도록 한다. 또한, 컨트롤러는 분리부(13) 내부에 위치하는 수위센서에서 출력된 액상의 디메틸아민의 수위값을 확인하여 일정 수위값이 이상이라고 판단되면(예컨대, 분리부의 레벨이 15% 이상이면), 원료탱크(100)에서 기화부(1)로 원료가 공급되지 않도록 하여 액상의 디메틸아민이 흡착부(2)에 공급되는 것을 방지한다. 상기 기화부(1)를 포함하여 상기 제조시스템에서 유체의 이동은 밸브, 펌프 등을 컨트롤러가 제어하여 이루어지는데, 이는 발명의 요지와 무관한 공지의 사항이므로 자세한 설명은 생략하기로 한다.
상기 흡착부(2)는 상기 컨트롤러의 제어 하에, 불순물과 기상의 디메틸아민을 포함하는 기화부의 배출물을 흡착처리하여 불순물을 제거하는 구성으로, 상기 흡착부(2)에는 흡착제가 담지되게 되며, 상기 흡착제로는 모레큐레시브(Molecular sieve), 활성탄 및 수산화칼륨으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이 사용되게 된다. 상기 흡착부(2)는 병렬로 복수 개가 형성되는 것이 바람직하며, 디메틸아민의 온도/압력 편차에 따른 액화현상을 방지하기 위해 흡착부의 표면온도를 45 내지 50℃로 유지하는 것이 바람직하며, 상기 흡착부는 가연성 가스의 특성 상 방폭형 Heat tracing cable을 적용하는 것이 바람직하다. 상기 기화부(1)의 배출물은 상기 흡착부(2)를 통과하면서, 암모니아가 주로 제거되게 되며, 일부의 수분이 제거되게 된다.
상기 비중이용처리부(3)는 상기 컨트롤러의 제어 하에, 비중 차이를 이용하여, 상기 흡착부(2)의 배출물에서 불순물을 제거하는 구성으로, 종래의 가스의 비중 차이를 이용하여 물질을 분리하는 장치가 이용될 수 있다. 상기 비중이용처리부(3)는 길이가 긴 타워 형태의 타워부(31)를 포함하며, 상기 흡착부(2)에서 배출된 배출물이 타워부(31)에 유입되면 무거운 물질은 하측에 위치하고 가벼운 물질은 상측에 위치하여 즉 상기 흡착부(2)의 배출물이 분리되게 된다. 이후, 상기 컨트롤러는 상기 타워부(31)의 상단에 설치된 상측관(32), 측면에 설치된 측면관(33)을 순차적으로 개방시켜, 불순물이 제거된 배출물이 상기 냉각부(4)에 공급되도록 한다. 상기 흡착부(2)의 배출물은 기상의 디메틸아민, 모노메틸아민, 질소, 산소, 일부 제거된 암모니아, 일부 제거된 수분 및 메탈 등을 포함하는데, 상기 흡착부(2)의 배출물이 상기 비중이용처리부(3)를 통과하면서 무거운 메탈, 가벼운 질소 및 산소 등이 주로 제거되게 된다. 가벼운 질소 및 산소 등은 상측관(32)을 통해 배출되어 중화설비로 보내지게 되며, 무거운 메탈은 하기에서 설명할 재비기에 보내지게 된다.
상기 냉각부(4)는 상기 컨트롤러의 제어 하에, 상기 비중이용처리부(3)의 배출물을 냉각하여 기상의 디메틸아민을 액화시키는 구성으로, 냉각매체를 이용하는 열교환기와 같은 종래의 장치가 이용될 수 있다. 상기 냉각부(4)의 작동 시, 컨트롤러는 냉각매체공급장치를 작동시켜, 대략 -25℃의 냉각매체를 공급하고 냉각매체의 회수 온도가 -17℃로 유지되도록 하여, 액상의 디메틸아민의 압력을 0.3bar 정도로 유지함이 바람직하다. 또한, 상기 냉각부(4)는 가열매체공급장치(미도시)와 연결되어, 필요 시 가열매체를 공급받아 상기 냉각부(4) 내의 오염물을 제거하는 것이 가능하다.
상기 수분제거부(5)는 상기 컨트롤러의 제어 하에, 상기 냉각부(4)의 배출물을 냉각하여 수분을 응고시켜 수분을 제거하는 구성으로, 상기 냉각부(4)의 배출물이 이동하는 배출물이동관(51)과, 상기 배출물이동관(51)을 에워싸며 상기 냉각매체공급장치에서 공급된 냉각매체가 흐르는 매체이동부(52) 등을 포함하며, 열전달계수를 향상시키기 위해 상기 배출물이동관(51)의 내부에는 메쉬 플레이트 또는 세라믹볼이 충전되어 있다. 물의 어는점은 0℃이나 유로가 형성된 상태에서 물을 응고시켜 제거하기 위해서는 최소 -20℃로 유지되어야 하므로, 상기 수분제거부(5)의 작동 시, 컨트롤러는 냉각매체공급장치를 작동시켜 대략 -30℃의 냉각매체를 공급하고 냉각매체의 회수 온도가 상기 냉각부(4)의 냉각매체 공급온도조건인 -25℃로 유지되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 냉각부(4)의 배출물이 상기 배출물이동관(51)을 통과하면, 매체이동부(52)를 흐르는 냉각매체에 의해 수분이 응고되어 상기 배출물이동관(51) 내에 고착되어 분리되게 된다. 상기 배출물에 극소량의 수분이 포함되므로(원료에 포함된 수분 자체가 소량이며, 이미 흡착부에 의해 일정 량의 수분이 제거되어 있음), 배출이동관(51)에서 수분이 응고되어 고착되더라도 배출물의 흐름에 영향을 미치지 않으며, 상기 매체이동부(52)는 가열매체공급치와 연결되어, 필요 시 온수를 공급받아 상기 배출물이동관(51) 내의 얼음을 녹여 수분배출관(53)을 통해 제거하는 것이 가능하다. 본 발명은 비중이용처리부의 배출물에 대하여 한꺼번에 기상의 디메틸아민을 액화시키고 수분을 제거하는 것이 아니라, 기상의 디메틸아민을 액화시킨 후, 다음 단계에서 수분을 응고시켜 제거함으로서 불순물 제거 효율을 향상시킬 수 있다.
상기 기액분리부(6)는 상기 컨트롤러의 제어 하에, 상기 수분제거부(5)의 배출물을 기상의 불순물과 액상의 디메틸아민으로 분리하고 기상의 불순물을 제거한 후 액상의 디메틸아민에 열을 가해 배출하는 구성으로, 병렬로 복수 개가 형성되어 순차적으로 작동하는 것이 바람직하다. 상기 기액분리부(6)는 상기 수분제거부(5)의 배출물을 일시 저장하는 저장조(61)와, 상기 저장조(61)를 에워싸며 냉각매체 또는 가열매체가 흐르는 자켓(62)와, 상기 저장조(62)의 상측에 연결되는 진공펌프(63)와, 상기 저장조(61)의 하단에 연결되어 디메틸아민을 배출하는 배출관(64)와, 상기 저장조(61)의 내부에 위치하여 내부의 수위를 측정할 수 있는 수위 센서(미도시) 등을 포함한다.
상기 기액분리부(6)의 작동과정을 살펴보면, 상기 컨트롤러가 냉각매체공급장치를 작동시켜 상기 자켓(62)에 대략 -30℃의 냉각매체가 흐르도록 하여 유로를 원활하게 한 상태에서, 상기 수분제거부(5)의 배출물이 저장조(61)에 공급되도록 하고, 상기 컨트롤러는 수위센서에서 출력된 수위값을 확인하여 일정 수위값이 이상이라고 판단되면(예컨대, 저장조의 레벨이 65% 이상이면), 배출물을 유입을 중단하고 일정 시간(대략 60분)을 유지하여 상기 저장조(61)에 저장된 배출물이 안정화되도록 하여 가벼운 상측의 불순물(주로, 질소, 수소, 모노메틸아민 등)과 하측의 액상의 디메틸아민으로 분리되도록 한다. 이후, 컨트롤러는 2.5×10-2 torr 이하의 진공흡입도를 가지도록 상기 진공펌프(63)를 작동시켜 가벼운 상측의 불순물을 제거하고, 이후, 가열매체공급장치를 작동시켜 상기 자켓(62)에 대략 35℃의 가열매체가 흐르도록 하여 남겨진 액상의 디메틸아민에 열을 가해 기화시켜 압력을 대략 2bar까지 상승시켜 압력차이에 의해 배출관(64)을 통해 디메틸아민이 배출되도록 한다. 상기 기액분리부(6)는 병렬로 복수 개가 설치되므로, 일 기액분리부에 일정 수위로 배출물이 위치하게 되면, 일 기액분리부에 배출이 유입되는 것을 중단하고, 타 기액분리부에 배출물이 유입되로록 하여, 즉 복수 개의 기액분리부를 순차적으로 사용하여 처리 용량을 늘일 수 있다.
상기 이송저장부(7)는 차압에 의해 기액분리부(6)에서 배출된 디메틸아민이 저장용기(200)에 저장될 수 있도록 상기 기액분리부(6)에서 배출된 디메틸아민을 냉각하는 구성으로, 상기 기액분리부(6)에서 배출된 디메틸아민은 고압을 가지나, 이송저장부(7)를 통과한 디메틸아민은 열을 빼앗겨 저압을 가져, 즉 압력 차이가 발생하여 펌프를 사용하지 않고서도 이송저장부(7)를 통과한 액상의 디메틸아민을 상기 저장용기(200)에 저장할 수 있다. 가벼운 불순물이 제거된 저장조에 저장된 액상의 디메틸아민을 펌프를 사용하여 바로 저장용기(200)에 충전하는 것을 고려할 수 있으나, 펌프를 사용하는 경우 누설에 의해 불순물이 유입될 수 있는 문제가 있으므로, 본 발명은 저장조에 일시 저장된 액상의 디메틸아민에 열을 가해 승압시키고 상기 저장조에 배출된 디메틸아민이 이송저장부(7)를 통과하는 과정에서 냉각되어 압력이 감소되도록 함으로써, 펌프를 사용하지 않고서도 상기 기액분리부에서 가벼운 불순물이 제거된 디메틸아민을 상기 저장용기에 저장할 수 있게 된다. 상기 이송저장부(7)는 상기 기액분리부(6)의 배출물이 이동하는 배출물이동관(71)과, 상기 배출물이동관(71)을 에워싸며 상기 냉각매체공급장치에서 공급된 냉각매체(대략 -15℃)가 흐르는 매체이동부(72) 등을 포함한다. 상기 매체이동부(72)는 가열매체공급치와 연결되어, 필요 시 대략 35℃의 가열매체를 공급받아 상기 배출물이동관(71) 내에 잔류하는 디메틸아민을 회수함으로써 액팽창에 의한 안전사고를 예방할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템은 일단은 저장조(61)의 하단에 연통되고 타단은 측면관(33) 상측의 타워부(31)에 연통되어 일정 수준 이상의 불순물이 포함된 디메틸아민이 타워부(31)에 공급되도록 하는 제1이송관(81)과; 일단은 저장용기(200)의 상측에 연통되고 타단은 측면관(33) 상측의 타워부(31)에 연통되어 상기 저장용기(200)의 기상물질이 상기 타워부(31)에 공급되도록 하는 제2이송관(81)과; 상단은 타워부(31)이 하단에 연통되며, 상기 저장조(61)에서 공급된 디메틸아민 또는 상기 저장용기(200)에서 공급된 기상물질을 가열하여 비점에 의해 불순물이 제거되도록 하는 재비기(83) 등을 추가로 포함한다. 오작동 등에 의해 상기 저장조(61)에서 분리된 액상 디메틸아민에 메탈 등의 불순물이 요구 수준 이상 포함될 수 있고, 계속적 사용에 의해 상기 저장용기(200)에는 기화물질이 발생할 수 있으므로, 위와 같은 상황 발생 시 컨트롤러는 제1이송관(81) 또는/및 제2이송관(82)을 통해 저장조(61)의 액상 디메틸아민 또는/및 저장용기(200)의 기상물질을 타워부(31)에 공급하고 가열매체공급수단을 작동시켜 가열매체가 상기 재비기(83)에 공급되도록 하여 타워에 유입된 액상 디메틸아민 또는/및 기상물질을 가열하여 비점에 의해 기상의 불순물이 분리되어 상측관(31)을 통해 배출되도록 하고, 메탈 등의 불순물은 하측관(83a)을 통해 중화설비로 보내지도록 하고, 불순물이 제거된 기상의 디메틸아민은 측면관(33)을 통해 배출되도록 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 고순도 디메틸아민 제조시스템을 이용하여 고순도 디메틸아민을 제조하는 방법을 도 1 내지 7을 참조하여 설명하면, 상기 고순도 디메틸아민을 제조하는 방법은 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료에 열을 가해 디메틸아민을 기화시키는 기화단계(S1)와; 불순물과 기상의 디메틸아민을 포함하는 상기 기화단계(S1)의 생성물을 흡착처리하여 불순물을 제거하는 흡착단계(S2)와; 비중 차이를 이용하여, 상기 흡착단계(S2)의 생성물에서 불순물을 제거하는 비중이용처리단계(S3)와; 상기 비중이용처리단계(S3)의 생성물을 냉각하여 기상의 디메틸아민을 액화시키는 냉각단계(S4)와; 상기 냉각단계(S4)의 생성물을 냉각하여 수분을 응고시켜 수분을 제거하는 수분제거단계(S5)와; 상기 수분제거단계(S5)의 생성물을 기상의 불순물과 액상의 디메틸아민으로 분리하고 기상의 불순물을 제거한 후 액상의 디메틸아민을 열을 가해 배출하는 기액분리단계(S6)와; 차압에 의해 기액분리단계(S6)에서 배출된 디메틸아민이 저장용기(200)에 저장될 수 있도록 상기 기액분리단계(6)에서 배출된 디메틸아민을 냉각하는 이송저장단계(S7) 등을 포함한다.
상기 기화단계(S1)는 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료에 열을 가해 디메틸아민을 기화시키는 단계로, 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료를 가열하여 디메틸아민을 기화시키는 가열단계와, 상기 가열단계 후에 기화되지 못한 액상의 디메틸아민을 제거하는 분리단계 등을 포함한다.
상기 가열단계는 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료를 가열하여 디메틸아민을 기화시키는 단계로, 상기 가열단계에서는 원료공급용 탱크로리의 원료탱크(100)에 헬륨 가스를 공급하여 대략 2 내지 2.5bar의 압력으로 원료가 원료이동관(12)에 공급되도록 한 후, 상기 가열매체공급장치를 작동시켜 34 내지 40℃의 온수를 하우징(11)에 공급하여, 상기 원료이동관(12)을 가열시켜 내부를 흐르는 원료에 열이 전달되어 액상의 디메틸아민이 기화되게 된다.
상기 분리단계는 상기 가열단계 후에 기화되지 못한 액상의 디메틸아민을 제거하는 단계로, 상기 분리단계에서는 상기 원료이동관(12)의 말단에서 배출되어 상기 분리부(13)에 유입된 원료가 기액 분리되어, 하측에 액상의 디메틸아민이 위치하고, 상측의 배출관(13a)을 통해 액상의 디메틸아민을 제외한 원료가 배출되게 되며, 하측에 위치하는 액상의 디메틸아민은 하측의 배출관(13b)를 통해 중화설비로 보내지게 된다.
상기 흡착단계(S2)는 불순물과 기상의 디메틸아민을 포함하는 상기 기화단계(S1)의 생성물을 흡착처리하여 불순물을 제거하는 단계로, 상기 흡착단계(S2)에서는 상기 기화단계(S1)의 생성물이 상기 흡착부(2)를 통과하면서, 암모니아가 주로 제거되게 되며, 일부의 수분이 제거되게 된다.
상기 비중이용처리단계(S3)는 비중 차이를 이용하여, 상기 흡착단계(S2)의 생성물에서 불순물을 제거하는 단계로, 상기 비중이용처리단계(S3)에서는 상기 흡착단계(S2)의 생성물이 타워부(31)에 유입되어 무거운 물질은 하측에 위치하고 가벼운 물질은 상측에 위치하여 즉 상기 흡착단계(S2)의 배출물이 분리되게 되며, 가벼운 질소 및 산소 등은 상측관(32)을 통해 배출되어 중화설비로 보내지게 되며, 무거운 메탈은 하기에서 설명할 재비기에 보내지게 된다.
상기 냉각단계(S4)는 상기 비중이용처리단계(S3)의 생성물을 냉각하여 기상의 디메틸아민을 액화시키는 단계로, 상기 냉각단계(S4)에서는 컨트롤러가 냉각매체공급장치를 작동시켜, 대략 -25℃의 냉각매체를 공급하고 냉각매체의 회수 온도가 -17℃로 유지되도록 하여, 액상의 디메틸아민의 압력을 0.3bar 정도로 유지되도록 한다.
상기 수분제거단계(S5)는 상기 냉각단계(S4)의 생성물을 냉각하여 수분을 응고시켜 수분을 제거하는 단계로, 상기 수분제거단계(S5)에서는 상기 냉각단계(S4)의 생성물이 상기 배출물이동관(51)을 통과하여, 매체이동부(52)를 흐르는 냉각매체에 의해 수분이 응고되어 상기 배출물이동관(51) 내에 고착되어 분리되게 된다.
상기 기액분리단계(S6)는 상기 수분제거단계(S5)의 생성물을 기상의 불순물과 액상의 디메틸아민으로 분리하고 기상의 불순물을 제거한 후 액상의 디메틸아민을 열을 가해 배출하는 단계로, 수분제거단계(S5)의 생성물을 저장조에 유입시키는 유입단계와, 상기 저장조에 일정 수위로 생성물이 유입되면 생성물을 유입을 중단시키고 일정 기간 동안 생성물을 정치시켜 상측의 기상의 불순물과 하측의 액상의 디메틸아민으로 분리되도록 하는 분리단계와, 상기 분리단계 후 기상의 불순물을 제거하는 기상불순물제거단계와, 상기 기상불순물제거단계 후 액상의 디메틸아민에 열을 가해 승압시키는 승압단계 등을 포함한다.
상기 유입단계는 수분제거단계(S5)의 생성물을 저장조에 유입시키는 단계로, 상기 유입단계(S4)에서는 상기 컨트롤러가 냉각매체공급장치를 작동시켜 상기 저장조(61)를 에워싸는 자켓(62)에 대략 -30℃의 냉각매체가 흐르도록 하여 유로를 원활하게 한 상태에서, 상기 수분제거단계(S5)의 생성물이 저장조(61)에 공급되도록 한다.
상기 분리단계는 상기 저장조에 일정 수위로 생성물이 유입되면 생성물을 유입을 중단시키고 일정 기간 동안 생성물을 정치시켜 상측의 기상의 불순물과 하측의 액상의 디메틸아민으로 분리되도록 하는 단계로, 상기 분리단계에서는 상기 컨트롤러가 수위센서에서 출력된 수위값을 확인하여 일정 수위값이 이상이라고 판단되면(예컨대, 저장조의 레벨이 65% 이상이면), 배출물을 유입을 중단하고 일정 시간(대략 60분)을 유지하여 상기 저장조(61)에 저장된 배출물이 안정화되도록 하여 가벼운 상측의 불순물(주로, 질소, 수소, 모노메틸아민 등)과 하측의 액상의 디메틸아민으로 분리되도록 한다.
상기 기상불순물제거단계는 상기 분리단계 후 기상의 불순물을 제거하는 단계로, 상기 기상불순물제거단계에서는 컨트롤러가 2.5×10-2 torr 이하의 진공흡입도를 가지도록 상기 진공펌프(63)를 작동시켜 가벼운 상측의 불순물이 제거되도록 한다.
상기 승압단계는 상기 기상불순물제거단계 후 액상의 디메틸아민에 열을 가해 승압시키는 단계로, 상기 승압단계에서는 상기 컨트롤러가 가열매체공급장치를 작동시켜 상기 자켓(62)에 대략 35℃의 가열매체가 흐르도록 하여 남겨진 액상의 디메틸아민에 열을 가해 기화시켜 압력을 대략 2bar까지 상승시켜 압력차이에 의해 배출관(64)을 통해 디메틸아민이 배출되도록 한다.
상기 이송저장단계(S7)는 차압에 의해 기액분리단계(S6)에서 배출된 디메틸아민이 저장용기(200)에 저장될 수 있도록 상기 기액분리단계(6)에서 배출된 디메틸아민을 냉각하는 단계로, 상기 이송저장단계에서는 상기 저장조에 배출된 디메틸아민이 이송저장부(7)를 통과하는 과정에서 냉각되어 압력이 감소되도록 함으로써, 펌프를 사용하지 않고서도 상기 기액분리부에서 가벼운 불순물이 제거된 디메틸아민을 상기 저장용기에 저장할 수 있게 된다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 고순도 디메틸아민을 제조하는 방법은 상기 저장조(61)에서 공급된 디메틸아민 또는 상기 저장용기(200)에서 공급된 기상물질을 가열하여 비점에 의해 불순물을 제거한 후 배출하는 비점분리단계를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 비점분리단계의 생성물은 상기 냉각부로 보내지게 된다.
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 제조시스템의 구축 및 작동 조건의 설정
1. 도 1에 도시된 바와 같은 제조시스템을 구축하고, 모레큐레시브와 수산화칼륨이 혼합된 흡착제를 사용하였다.
2. 원료탱크(100)에 2.5bar의 압력으로 헬륨 가스를 공급하고, 상기 기화부(1)에 37℃의 온수를 공급하고, 흡착부(2)의 표면 온도가 45℃ 이상이 되도록 하고, 냉각부(4)에 -25℃의 냉각매체를 공급하고 냉각매체의 회수 온도가 -17℃로 유지되도록 하고, 수분제거부(5)에 -30℃의 냉각매체를 공급하고 냉각매체의 회수 온도가 -25℃로 유지되도록 하고, 상기 자켓(62)에 -30℃의 냉각매체가 흐르도록 하고, 저장조의 레벨이 65% 이상이면 배출물을 유입을 중단하고 60분을 유지하고, 2.5×10-2 torr 이하의 진공흡입도를 가지도록 진공펌프를 작동시키고, 이후 자켓(62)에 대략 35℃의 가열매체가 흐르도록 하여 남겨진 액상의 디메틸아민에 열을 가해 기화시켜 압력을 대략 2bar까지 상승시켰고, 상기 이송저장부(7)에 -15℃의 냉각매체를 공급하였다.
<실시예 2> 제조시스템을 이용한 고순도 디메틸아민의 제조
1. 실시예 1의 제조시스템과 작동 조건에 따라, 원료를 정제하여 고순도 디메틸아민을 제조하였다. 구체적으로, 원료를 기화부에 공급하여 디메틸아민을 기화시키고 액상의 디메틸아민이 제거된 기화부 배출물이 흡착부에 공급되도록 하였다. 이후, 기화부 배출물이 흡착부를 통과하여 불순물이 제거되도록 하고, 흡착부의 배출물이 비중이용처리부를 통과하여 불순물이 제거되도록 하고, 비중이용처리부의 배출물이 냉각부를 통과하여 기상의 디메틸아민이 액화되도록 하고, 냉각부의 배출물이 수분제거부를 통과하여 수분이 제거되도록 하였다. 또한, 상기 수분제거부의 배출물이 기액분리부를 통과하여, 기상의 불순물과 액상의 디메틸아민으로 분리되도록 한 후, 기상의 불순물을 제거하고, 액상의 디메틸아민을 열을 가해 승압시켰다. 이후, 싱기 기액분리부의 배출물이 이송저장부를 통과하여 디메틸아민이 냉각되도록 하여 차압에 의해 저장용기에 디메틸아민이 충전되도록 하여, 고순도 디메틸아민을 제조하였다.
2. 실시예 2의 제조과정 중 원료, 흡착부 배출물, 냉각부 배출물, 수분제거부 배출물 및 기액분리부 배출물의 성분을 분석하여 하기의 표 1에 나타내었다. 상기 표 1에서 "-" 표시는 특정 성분의 농도를 측정하지 않은 것을 의미한다.
3. 표 1을 보면, 상기 제조시스템을 이용하여 고순도(99.99%)의 디메틸아민을 얻을 수 있음을 알 수 있고, 흡착부에서 암모니아, 수분이 제거되며, 비중이용처리부에서 질소, 수소가 제거되며, 수분제거부에서 수분이 제거되며, 기액분리부에서 질소, 수소, 모노메틸아민을 효과적으로 제거할 수 있음을 알 수 있다.
성분 원료 흡착부
배출물
냉각부
배출물
수분제거부
배출물
기액분리부
배출물
(CH3)2NH(%) 99.5 - - - 99.99
N2(ppmv) 〈1,000 - 〈170 - 〈10
O2(ppmv) 〈50 - 〈30 - 〈5
NH3(ppmv) 〈30 〈2 〈5 - 〈3
H2O(ppmv) 〈100 〈20 〈20 〈5 〈5
CH3NH2(ppmv) 〈50 〈50 〈50 - 〈5
이상에서, 출원인은 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명하였지만, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 일 실시예일 뿐이며 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 한 어떠한 변경예 또는 수정예도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
1: 기화부 2: 흡착부 3: 비중이용처리부
4: 냉각부 5: 수분제거부 6: 기상분리부
7: 이송저장부 11: 하우징 12: 원료이동관
13: 분리부 13a, 13b: 배출관 31: 타워부
32: 상측관 33: 측면관 51, 71: 배출물이동관
52: 72: 매체이동부 53: 수분배출관 61: 저장조
62: 자켓 63: 진공펌프 64: 배출관
81: 제1이송관 82: 제2이송관 83: 재비기
83a: 하측관 100: 원료탱크 200: 저장용기

Claims (8)

  1. 불순물과 액상의 디메틸아민을 포함하는 원료에 열을 가해 디메틸아민을 기화시키는 기화부와; 불순물과 기상의 디메틸아민을 포함하는 기화부의 배출물을 흡착처리하여 불순물을 제거하는 흡착부와; 비중 차이를 이용하여, 상기 흡착부의 배출물에서 불순물을 제거하는 비중이용처리부와; 상기 비중이용처리부의 배출물을 냉각하여 기상의 디메틸아민을 액화시키는 냉각부와; 상기 냉각부의 배출물을 냉각하여 수분을 응고시켜 수분을 제거하는 수분제거부;를 포함하며,
    상기 불순물은 암모니아, 수분, 모노메틸아민, 질소 및 산소를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 디메틸아민 제조시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고순도 디메틸아민 제조시스템은 상기 수분제거부의 배출물을 기상의 불순물과 액상의 디메틸아민으로 분리하고 기상의 불순물을 제거한 후 액상의 디메틸아민을 열을 가해 배출하는 기액분리부와; 차압에 의해 기액분리부에서 배출된 디메틸아민이 저장용기에 저장될 수 있도록 상기 기액분리부에서 배출된 디메틸아민을 냉각하는 이송저장부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 디메틸아민 제조시스템.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 기화부는 외형을 형성하는 하우징과, 상기 하우징 내부에 위치하며 원료가 이동하는 원료이동관과, 상기 원료이동관의 말단에 연결되어 원료이동관에서 배출되는 원료에서 액상의 디메틸아민을 제거한 후 배출하는 분리부를 포함하여, 가열매체공급장치에서 공급되는 가열매체가 상기 하우징 내에 공급되어 상기 원료이동관의 주위를 흘러감에 따라 상기 원료이동관을 가열시켜 내부를 흐르는 원료에 열이 전달되도록 하여 액상의 디메틸아민을 기화시키고,
    상기 원료이동관의 말단에서 배출되어 상기 분리부에 유입된 원료는 기액 분리되어 하측에 액상의 디메틸아민이 위치하고, 컨트롤러는 상측의 배출관을 통해 액상의 디메틸아민을 제외한 원료가 배출되도록 하고, 하측에 위치하는 액상의 디메틸아민은 하측의 배출관을 통해 중화설비로 보내는 것을 특징으로 하는 고순도 디메틸아민 제조시스템.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 컨트롤러는 분리부 내부에 위치하는 수위센서에서 출력된 액상의 디메틸아민의 수위값을 확인하여 일정 수위값이 이상이라고 판단되면 상기 기화부로 원료가 공급되지 않도록 하여 액상의 디메틸아민이 흡착부에 공급되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 고순도 디메틸아민 제조시스템.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 흡착부에는 흡착제가 담지되게 되며, 상기 흡착제로는 모레큐레시브, 활성탄 및 수산화칼륨으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이 사용되고,
    상기 기화부의 배출물은 상기 흡착부를 통과하면서, 암모니아가 제거되는 것을 특징으로 하는 고순도 디메틸아민 제조시스템.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 비중이용처리부는 길이가 긴 타워 형태의 타워부를 포함하며, 상기 흡착부에서 배출된 배출물이 타워부에 유입되면 무거운 물질은 하측에 위치하고 가벼운 물질은 상측에 위치하여 흡착부의 배출물이 분리되게 되며,
    상기 흡착부의 배출물이 상기 비중이용처리부를 통과하면서 가벼운 질소 및 산소가 제거되는 것을 특징으로 하는 고순도 디메틸아민 제조시스템.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 기액분리부는 상기 수분제거부의 배출물을 일시 저장하는 저장조와, 상기 저장조를 에워싸며 냉각매체 또는 가열매체가 흐르는 자켓와, 상기 저장조의 상측에 연결되는 진공펌프와, 상기 저장조의 하단에 연결되어 디메틸아민을 배출하는 배출관과, 상기 저장조의 내부에 위치하여 내부의 수위를 측정할 수 있는 수위 센서를 포함하며,
    상기 컨트롤러는 냉각매체공급장치를 작동시켜 상기 자켓에 냉각매체가 흐르도록 하여 유로를 원활하게 한 상태에서, 상기 수분제거부의 배출물이 저장조에 공급되도록 하고,
    상기 컨트롤러는 수위센서에서 출력된 수위값을 확인하여 일정 수위값이 이상이라고 판단되면 배출물을 유입을 중단하고 일정 시간을 유지하여 상기 저장조에 저장된 배출물이 안정화되도록 하여 가벼운 상측의 불순물과 하측의 액상의 디메틸아민으로 분리되도록 하며,
    상기 컨트롤러는 상기 진공펌프를 작동시켜 가벼운 상측의 불순물을 제거하고, 가열매체공급장치를 작동시켜 상기 자켓에 가열매체가 흐르도록 하여 남겨진 액상의 디메틸아민에 열을 가해 기화시켜 압력을 상승시켜 압력 차이에 의해 배출관을 통해 디메틸아민이 배출되도록 하는 것을 특징으로 하는 고순도 디메틸아민 제조시스템.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 기액분리부에서 배출된 디메틸아민은 고압을 가지나, 상기 이송저장부를 통과한 디메틸아민은 열을 빼앗겨 저압을 가져, 압력 차이가 발생하여 펌프를 사용하지 않고서도 이송저장부를 통과한 액상의 디메틸아민을 저장용기에 저장할 수 있는 것을 특징으로 하는 고순도 디메틸아민 제조시스템.
KR1020200130558A 2020-10-08 2020-10-08 고순도 디메틸아민 제조시스템 Active KR102283486B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200130558A KR102283486B1 (ko) 2020-10-08 2020-10-08 고순도 디메틸아민 제조시스템

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200130558A KR102283486B1 (ko) 2020-10-08 2020-10-08 고순도 디메틸아민 제조시스템

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102283486B1 true KR102283486B1 (ko) 2021-07-29

Family

ID=77127504

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200130558A Active KR102283486B1 (ko) 2020-10-08 2020-10-08 고순도 디메틸아민 제조시스템

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102283486B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20070022779A (ko) 2004-06-24 2007-02-27 바스프 악티엔게젤샤프트 디메틸아세트아미드 (dmac)의 정제 방법
CN103965054A (zh) * 2013-01-30 2014-08-06 上海宏锐新材料科技有限公司 高纯无水二甲胺的制备方法及装置
CN107311871A (zh) * 2017-05-16 2017-11-03 天津大学 一种甲胺合成系统中一甲胺二甲胺混合物的分离提纯方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20070022779A (ko) 2004-06-24 2007-02-27 바스프 악티엔게젤샤프트 디메틸아세트아미드 (dmac)의 정제 방법
CN103965054A (zh) * 2013-01-30 2014-08-06 上海宏锐新材料科技有限公司 高纯无水二甲胺的制备方法及装置
CN107311871A (zh) * 2017-05-16 2017-11-03 天津大学 一种甲胺合成系统中一甲胺二甲胺混合物的分离提纯方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI416007B (zh) 低蒸氣壓氣體系統
US6370911B1 (en) Nitrous oxide purification system and process
KR102142252B1 (ko) 고순도 액화 탄산 가스 제조 방법 및 장치
EP0949470B1 (en) Method for delivery of a vapor phase product to a point of use
CN104105540B (zh) 流体二氧化碳的供给装置及供给方法
US10130906B2 (en) Purification of a gas stream
TWI476036B (zh) N-methylpyrrolidone (NMP) distillation apparatus
TWI477487B (zh) N-methylpyrrolidone (NMP) distillation apparatus
KR20040058207A (ko) 초임계 이산화탄소의 재순환
US5894742A (en) Methods and systems for delivering an ultra-pure gas to a point of use
JP2875480B2 (ja) 高純度臭化水素精製方法及び装置
US6032483A (en) System and method for delivery of a vapor phase product to a point of use
KR20100032340A (ko) 아세틸렌을 제공하기 위한 방법 및 시스템
WO2009101525A1 (en) Ozone production by pressure swing adsorption using a protective adsorbed component
KR102283486B1 (ko) 고순도 디메틸아민 제조시스템
KR102283485B1 (ko) 고순도 디메틸아민 제조방법
US7294173B2 (en) Method and system for desorption and recovery of desorbed compounds
KR20180048944A (ko) 조합된 고속 순환 온도 및 압력에 대한 장치 및 시스템과 그와 관련된 스윙 흡착 공정
KR101807841B1 (ko) 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템 및 그 시스템의 운전을 위한 최적화 적용방법
JP5665953B2 (ja) 特定ガスの濃縮・希釈装置および特定ガスの濃縮・希釈方法
US7392657B2 (en) Methods of dissolving ozone in a cryogen
JP6941424B2 (ja) モノメチルヒドラジンガスの精製方法
TWI618568B (zh) Gas recovery and purification process

Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

Patent event code: PA01091R01D

Comment text: Patent Application

Patent event date: 20201008

PA0201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
PA0302 Request for accelerated examination

Patent event date: 20210621

Patent event code: PA03022R01D

Comment text: Request for Accelerated Examination

Patent event date: 20201008

Patent event code: PA03021R01I

Comment text: Patent Application

E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20210702

Patent event code: PE09021S01D

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20210722

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20210723

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20210723

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration
PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20240513

Start annual number: 4

End annual number: 4