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KR102281628B1 - 접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 - Google Patents

접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 Download PDF

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KR102281628B1
KR102281628B1 KR1020190151930A KR20190151930A KR102281628B1 KR 102281628 B1 KR102281628 B1 KR 102281628B1 KR 1020190151930 A KR1020190151930 A KR 1020190151930A KR 20190151930 A KR20190151930 A KR 20190151930A KR 102281628 B1 KR102281628 B1 KR 102281628B1
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Abstract

구현예는 접합용 필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등에 대한 것으로, 엠보가 형성된 면을 포함하고, 상기 엠보가 형성된 면의 아래 식 1로 표시되는 rad 값이 1 내지 3 um이고, 상기 엠보가 형성된 면의 Spd 값이 200 mm-2 이상인 접합용 필름을 제공한다. 상기 접합용 필름 등은 엠보가 형성된 면의 특성을 제어하여 저온에서 접합시 안정적인 탈기성 및 엣지실링성을 가질 수 있다.
[식 1]

Description

접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 {FILM FOR BONDING AND LIGHT TRANSMITTING LAYERED PRODUCT COMPRISING OF THE SAME}
구현예는 접합용 필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등에 관한 것이다.
폴리비닐아세탈은 접합 유리(안전 유리) 또는 광투과 라미네이트의 중간층(접합유리용 필름)으로 사용되고 있다. 접합 유리는 건축물의 창, 외장재 등과 자동차 창유리 등에 주로 사용되는데, 파손 시에도 그 파편이 비산하지 않고, 일정한 강도의 타격에도 침투를 허용하지 않는 등의 특징으로 그 내부에 위치하는 물체 또는 사람에게 가해지는 손상 또는 부상을 최소화할 수 있는 안정성을 확보할 수 있다.
접합용 필름은 그 표면에 중간층끼리의 블로킹 방지, 유리판과 중간층을 중첩시킬 때의 취급 작업성(유리판과의 미끄러짐성), 유리판과의 접합 가공 시의 탈기성을 양호하게 하기 위해 다수의 미세한 엠보스가 형성되어 있다.
엠보스가 형성된 접합용 필름을 접합에 사용하는 경우, 필름의 양면에 위치하는 엠보스의 영향으로 접합 유리에 간섭무늬가 발생하거나 버블이 발생할 가능성이 있고, 시인성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 눈부심이 발생하는 경우 작업성이 떨어지는 문제가 있다.
일본공개특허 제 2002-104846 호 일본공개특허 제 2017-178677 호
구현예의 목적은 넓은 온도범위에서 접합시 안정적인 탈기성 및 엣지 실링(edge sealing)성을 가지는 접합용 필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 일 실시예에 따른 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함한다.
rad는 아래 식 1로 표시된다.
[식 1]
Figure 112019120837511-pat00001
상기 엠보가 형성된 면의 rad 값은 1 내지 3 um이다.
상기 엠보가 형성된 면의 Spd 값은 200 mm-2 이상이다.
상기 Spd 및 Spc는 ISO_25178에 의해 평가되는 값이다.
상기 엠보가 형성된 면의 rad 값은 1.5 내지 3 um 일 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 Spd 값은 1500 mm-2 이하일 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 Sz 값은 30 내지 90 um 일 수 있다.
상기 접합용 필름은 상기 엠보가 형성된 면에 미세패턴이 포함될 수 있다
상기 접합용 필름은 양 면에 광투과체를 적층하고 상온에서 진공화한 후, 온도를 10℃ 올렸을 때 진공도 변화량이 0 내지 40 mmHg 일 수 있다.
상기 접합용 필름은 1층의 단층필름 또는 2층 이상의 적층필름일 수 있다.
상기 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 함유할 수 있다.
상기 접합용 필름은 단면의 적어도 일부 또는 전부에 ??지 형상을 포함할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 다른 실시예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층, 상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름, 및 상기 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함한다.
상기 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함한다.
rad는 아래 식 1로 표시된다.
[식 1]
Figure 112019120837511-pat00002
상기 엠보가 형성된 면의 rad 값은 1 내지 3 um이다.
상기 엠보가 형성된 면의 Spd 값은 200 mm-2 이상이다.
상기 Spd 및 Spc는 ISO_25178에 의해 평가되는 값이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 또다른 실시예에 따른 이동수단은 상기 광투과 적층체를 윈드쉴드로 포함한다.
구현예의 접합용 필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등은 엠보가 형성된 면의 표면특성을 제어하여 넓은 온도범위에서 접합하여도 안정적인 탈기성 및 엣지 실링성을 가질 수 있다
이하, 구현예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 구현예는 여러가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 구현예의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B"를 의미한다.
본 명세서 전체에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 특별한 설명이 없는 한 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다.
본 명세서에서, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하거나 할 수 있다는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
본 명세서에서 엠보는 접합용 필름 표면에 존재하는 요철로서, 접합용 필름의 단면곡선을 측정하여 ISO 25178-2:2012DML PART2에서 정의하는 S-필터에 의해 짧은 공간 파장 성분(small scale lateral components), 즉 미세요철 성분을 제거한 파장을 의미한다.
엠보의 볼록부를 피크(peak), 엠보의 오목부를 밸리(valley)라고 한다. 밸리의 폭은 접합용 필름과 광투과체를 적층시 피크에서 연장한 가상의 면에서 밸리가 갖는 폭을 의미한다.
본 명세서에서 수산기량의 평가는, JIS K6728에 준거한 방법에 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량을 측정하여 평가했다.
본 명세서에서 상온은 20 내지 25 ℃이고, 구체적으로 25 ℃이다.
Spd(number of peaks per unit area), Spc(arithmetic mean of the principal curvatures of peaks within a definition area), Sz(Ten point height of irregularities) 값은 ISO_25178에 따라 평가되는 값으로, 3D 조도측정기에 의해 측정 가능하다.
Spd 값은 ISO_25178에 따라 평가되는 값이다. Spd 값은 단위면적당 피크(peak)의 개수를 의미한다.
Spc 값은 ISO_25178에 따라 평가되는 값이다. Spc 값은 표면에서 피크 정점 곡률의 산술 평균을 의미한다.
Sz 값은 ISO_25178에 따라 평가되는 값이다. Sz 값은 최대 피크 높이 값과 최대 밸리 깊이 값의 합을 의미하며, 피크의 높이와 밸리의 높이 차이 값을 의미한다.
접합용 필름은 권취시 면과 면 사이의 불필요한 접합을 막고, 유리판 등 광투과체와 접합시에 탈기 성능을 부여하기 위해 일정한 요철 무늬나 멜트프렉쳐와 같은 표면 엠보 특성을 부여한다. 그러나, 탈기 성능만을 강조하면 광학적 특성이 떨어지거나 엣지 실링이 특성이 부족해질 수 있고, 엣지 실링 특성 등을 강조하면 기포 발생 등의 문제로 오히려 광학적 특성이 떨어질 수 있다.
예비접합은 일반적으로 본접합보다 낮은 온도에서 공정이 진행된다. 예비접합공정에서 진공링(vacuum ring)을 이용한 공정보다 닙롤(nip roll)을 이용한 공정의 경우 유리가 실제로 받는 온도가 상대적으로 더 낮다. 일반적으로 유리 표면의 온도를 기준으로 본접합은 130 내지 150℃에서 공정이 진행되며, 예비접합은 진공링을 이용할 경우 약 100 내지 110℃, 닙롤을 이용할 경우 약 70℃ 이하에서 공정이 진행된다.
낮은 온도에서 예비접합을 실시할 경우 안정된 접합성능을 얻기 위하여 단순히 엠보패턴의 조도를 낮추어 공정성을 확보하고자 하는 것이 일반적이나, 이는 탈기(deairing) 성능을 저하시키는 원인 중 하나로 작용하기도 한다.
발명자들은 엠보가 형성된 면의 표면 특성을 제어하여 탈기와 엣지 실링이라는 서로 상보적인 특징을 모두 만족할 수 있다는 점을 확인하고 구현예를 완성했다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 일 실시예에 따른 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함한다. rad는 아래 식 1로 표시되며 엠보가 형성된 면의 rad 값은 1 내지 3 um이고, 상기 엠보가 형성된 면의 Spd 값은 200 mm-2 이상이다.
[식 1]
Figure 112019120837511-pat00003
rad는 피크 정점 곡률의 산술 평균을 의미하는 파라미터인 Spc로부터 도출된 파라미터이다. rad 값은 앞에서 설명한 바와 같이 식 1로부터 도출한다.
Spc 값 및 Spd 값은 ISO_25178에 따라 평가된다. Spc 값 및 Spd 값은 3차원 조도측정기를 이용하여 측정하고 계산된 값을 취할 수 있다.
3D 조도의 측정은 총 1,000,000 um2 이상의 면적에서 측정한 값의 평균값으로 평가할 수 있다. 구체적으로, 3차원 광학 프로파일러를 활용하거나 3D 레이저 측정 현미경을 활용하여 측정하는 경우 서로 다른 위치에서 각각 34 만 um2 이상의 넓이로 5회 이상 측정하고, 최고값과 최저값을 제외한 값의 평균을 3차원 조도 측정값으로 적용할 수 있다. 3D 레이저 측정 현미경을 사용하는 경우 스티칭(STICHING) 기능을 이용하여 서로 이웃하는 위치의 이미지를 이어붙여 3D 조도를 측정할 수 있고, 이러한 스티칭 기능을 활용한 3D 조도의 측정도 총 1,000,000 um2 이상의 면적에서 측정한 값의 평균으로 평가될 수 있다.
예시적으로 올림푸스 사의 3차원 조도측정기(3D Optical Microscopy, 모델 OLS 5000)를 사용하여 3D 조도를 측정하여 구할 수 있다. 측정된 이미지는 일반 가우시안(GAUSSIAN) 필터로 이미지 보정을 한 뒤, S-필터로 짧은 공간 파장 성분(small scale lateral components)을 제거한 후 Spc 값 및 Spd 값을 측정한다.
일반적으로 8㎛ 컷오프의 S-필터 적용시 폭 2㎛ 미만의 공간파장성분이 제거되며, 50㎛ 컷오프의 S-필터 적용시 폭 12㎛ 미만의 공간파장성분이 제거된다.
접합용 필름은 광투과체와 접합시 안정적인 탈기성을 가지기 위해 표면상에 엠보 패턴을 포함할 수 있다. 엠보 패턴은 접합용 필름 표면 상에 전사 공정을 처리하여 형성될 수 있다. 전사 공정은 엠보 몰드 또는 롤러를 사용하여 진행할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
엠보의 볼록부인 피크의 곡률에 따라 접합용 필름의 표면특성이 달리질 수 있다. 접합용 필름이 광투과체와 적층시 피크의 곡률이 작을수록 일 피크당 광투과체와 접하는 면적이 작을 수 있고, 피크의 곡률이 클수록 일 피크당 광투과체와 접하는 면적이 클 수 있다.
피크의 곡률이 적절한 범위 내에 조절되면 접합용 필름의 표면 프로파일(surface profile)이 적절히 조절되어 접합용 필름이 안정적인 엣지 실링성 및 탈기성을 가질 수 있다. 구체적으로, 피크의 곡률을 조절하면 일 피크당 광투과체와 접하는 면적이 조절될 수 있다. 이를 통해, 광투과체와 접합용 필름 사이에 잔존하는 공기를 배출하는 밸리의 폭이 조절되어 접합용 필름이 안정적인 탈기성을 가질 수 있다. 또한 밸리의 폭이 조절되면 예비접합 및 본접합시 엠보 패턴이 원활하게 무너질 수 있어 접합용 필름이 우수한 엣지 실링성을 가질 수 있다.
접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함하고, 엠보가 형성된 면의 rad 값은 1 um 이상일 수 있다. 상기 rad 값은 1.2 um 이상일 수 있다. 상기 rad 값은 1.5 um 이상일 수 있다. 상기 rad 값은 3 um 이하일 수 있다. 상기 rad 값은 2.8 um 이하일 수 있다. 이러한 경우, 접합용 필름은 안정적인 엣지 실링성을 가짐과 동시에 우수한 탈기성을 가질 수 있다
또한 접합용 필름은 엠보가 형성된 면의 Spd 값을 조절할 수 있다. 엠보가 형성된 면의 Spd 값을 조절할 경우 접합용 필름의 표면상에 밸리의 폭이 조절되어 접합용 필름이 안정적인 엣지 실링성 및 탈기성을 가질 수 있게 된다.
엠보가 형성된 면의 Spd 값은 200 mm-2 이상일 수 있다. 상기 Spd 값은 300 mm-2 이상일 수 있다. 상기 Spd 값은 400 mm-2 이상일 수 있다. 상기 Spd 값은 1500mm-2 이하일 수 있다. 상기 Spd 값은 1400mm-2 이하일 수 있다. 상기 Spd 값은 1300 mm-2 이하일 수 있다. 이러한 경우, 접합용 필름은 안정적인 엣지 실링성 및 탈기성을 가질 수 있다.
접합용 필름은 엠보가 형성된 면의 rad 값을 조절하면서 동시에 Spd 값을 조절할 수 있다. 엠보가 형성된 면의 rad 값을 조절하더라도 Spd 값이 조절되지 않으면, 접합용 필름의 표면상에 밸리의 폭이 적절하게 조절되지 않아 접합용 필름의 엣지 실링성 및 탈기성에 문제가 발생할 수 있다. 구체적으로, 단위면적당 엠보의 개수가 작아지면 밸리의 폭이 커질 수 있고, 단위면적당 엠보의 개수가 높아지면 밸리의 폭이 작아질 수 있다. 따라서 엠보가 형성된 면의 rad 값과 Spd 값을 동시에 조절함으로써 접합시 우수한 엣지 실링성 및 탈기성을 가질 수 있다.
엠보가 형성된 면의 Sz 값은 30 내지 90 um 일 수 있다.
Sz 값은 ISO_25178에 따라 평가된다.
Sz 값은 3차원 조도측정기를 이용하여 측정하고 계산된 값을 취할 수 있는데, 예시적으로 올림푸스(Olympus)사의 비접촉식 3차원 조도측정기(모델 OLS 5000)를 사용하여 3D 조도를 측정하여 구할 수 있다. 측정된 이미지는 일반 가우시안(GAUSSIAN) 필터로 이미지 보정을 한 뒤, S 필터 50 um 조건으로 노이즈를 제거한 후 Sz 값을 측정한다.
엠보가 형성된 면의 Sz 값은 30 um 이상일 수 있다. 상기 Sz 값은 40 um 이상일 수 있다. 상기 Sz 값은 45 um 이상일 수 있다. 상기 Sz 값이 90 um 이하일 수 있다. 상기 Sz 값은 80 um 이하일 수 있다. 상기 Sz 값은 75 um 이하일 수 있다. 이러한 표면 엠보 특성을 갖는 접합용 필름은 안정적인 탈기성을 가질 수 있다.
접합용 필름은 엠보가 형성된 면에 미세패턴이 포함될 수 있다.
미세패턴은 엠보 패턴의 피크에 형성될 수 있고, 엠보 패턴의 밸리에 형성될 수 있다.
엠보를 형성하는 과정에서 접합용 필름의 일면에 미세패턴을 추가가공하거나 엠보를 전사시키는 몰드 또는 롤러의 표면에 미세패턴을 추가가공하는 방법을 적용하여 엠보가 형성된 면이 위에서 설명한 특징을 갖도록 할 수 있다. 이를 통해 접합용 필름이 우수한 엣지 실링성 및 탈기성을 가질 수 있다.
구체적으로, 미세패턴은 접합용 필름에 엠보를 전사시키는 몰드 또는 롤러 상에 추가가공하여, 몰드 또는 롤러를 사용하여 접합용 필름 표면에 패턴을 전사함으로써 추가가공할 수 있다. 예시적으로 몰드 또는 롤러에 미세 샌드블라스트 처리를 하여 미세패턴을 추가가공할 수 있다. 다만 미세패턴을 추가 가공하는 방법은 이에 한정되지 않는다.
접합용 필름은 양 면에 광투과체를 적층하고 상온에서 진공화한 후 온도를 10℃ 올렸을 때 진공도 변화량이 0 내지 40 mmHg 일 수 있다.
접합용 필름의 진공도 변화량에 대한 구체적인 측정방법은 아래의 실험예에서 기재되어 있으므로, 중복 설명을 피하기 위해 생략한다.
탈기성이 우수한 접합용 필름의 경우 광투과체와 적층하여 진공시, 광투과체와 접합용 필름 사이에 있는 공기가 충분히 배출되어 잔존하는 공기가 미량으로 존재하거나 실질적으로 존재하지 않게 되며, 이는 본 접합 후에 보다 깨끗하고 우수한 광학적 특성을 갖는 광투과체를 형성할 수 있도록 한다. 따라서 진공 후 온도를 올렸을 때 접합용 필름 표면의 패턴이 빠르게 무너지면, 배출되는 공기의 양이 미미하여 진공도 변화량이 작게 된다.
접합용 필름의 진공도 변화량은 0 mmHg 이상일 수 있다. 상기 진공도 변화량은 5 mmHg 이상일 수 있다. 상기 진공도 변화량은 7 mmHg 이상일 수 있다. 상기 진공도 변화량은 40 mmHg 이하일 수 있다. 상기 진공도 변화량은 25 mmHg 이하일 수 있다. 상기 진공도 변화량은 10 mmHg 이하일 수 있다. 이러한 경우, 접합용 필름은 일반적인 접합 과정만이 아니라 저온에서의 접합 과정을 적용하더라도 비교적 안정적인 탈기성을 가지게 된다.
접합용 필름은 단층필름일 수 있고 다층필름일 수 있다.
접합용 필름이 단층필름인 경우 접합용 필름은 접합층으로 이루어질 수 있다.
이하, 접합용 필름의 조성 등을 설명한다.
접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있고, 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함할 수 있다.
구체적으로 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 60 중량% 이상 76 중량% 이하로 포함할 수 있다. 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 70 중량% 이상 76 중량% 이하로 포함할 수 있다. 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 71 중량% 이상 74 중량% 이하로 포함할 수 있다. 이러한 범위로 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 경우, 접합용 적층필름에 상대적으로 높은 인장강도와 모듈러스를 부여할 수 있다.
폴리비닐아세탈 수지는 아세틸기 함유량이 2 중량% 미만일 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지는 아세틸기 함유량이 0.01 이상 1.5 중량% 미만일 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 15 중량% 이상일 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 16 중량% 이상일 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 19 중량% 이상일 수 있다. 또한, 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 30 중량% 이하일 수 있다. 이러한 특성을 갖는 폴리비닐아세탈 수지를 접합용 필름에 적용하는 경우, 유리 등의 기재와 우수하게 접합되면서도 적절한 내관통성 등의 기계적 특성을 가질 수 있다.
폴리비닐아세탈 수지는 중합도가 1,600 이상 3,000 이하의 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지는 중합도가 1,700 이상 2,500 이하인 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다. 이러한 폴리비닐아세탈 수지를 적용하는 경우 접합용 필름의 내관통성과 같은 기계적인 물성을 충분히 향상시킬 수 있다.
폴리비닐아세탈 수지는 폴리비닐알코올과 알데하이드를 합성한 것일 수 있으며, 알데하이드는 그 종류를 한정되지 않는다. 구체적으로 알데하이드는, n-부틸 알데하이드, 이소부틸 알데하이드, n-배럴 알데하이드, 2-에틸 부틸 알데하이드, n-헥실 알데하이드 및 이들의 블랜드 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 알데하이드로 n-부틸 알데하이드를 적용하는 경우 제조된 폴리비닐아세탈 수지가 유리의 굴절률과 그 차이가 적은 굴절률 특성을 갖고 유리 등과의 접합력이 우수한 특성을 가질 수 있다.
접합용 필름은 가소제가 24 중량% 이상 40 중량% 이하로 포함될 수 있다. 접합용 필름은 가소제가 24 중량% 이상 30 중량% 이하로 포함할 수 있다. 접합용 필름은 가소제가 26 중량% 이상 29 중량% 이하로 포함될 수 있다. 이러한 범위로 가소제를 포함하는 경우에 접합용 적층필름에 적절한 접합력과 내충격성을 부여할 수 있다는 면에서 좋다.
구체적으로, 가소제로는 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8), 테트라에틸렌글리콜 디헵타노에이트(4G7), 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸부티레이트(3GH), 트리에틸렌글리콜 비스 2-헵타노에이트(3G7), 디부톡시에톡시에틸 아디페이트(DBEA), 부틸 카르비톨 아디페이트(DBEEA), 디부틸 세바케이트(DBS), 비스 2-헥실 아디페이트(DHA) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있고, 구체적으로 트리에틸렌 글리콜 디-2-에틸 부틸레이트, 트리에틸렌 글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌 글리콜 디-n-헵타노에이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있으며, 더 구체적으로 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8)가 적용될 수 있다.
접합용 필름은 필요에 따라서 첨가제를 더 포함할 수 있고, 예시적으로 첨가제는 산화방지제, 열안정제, UV 흡수제, UV 안정제, IR 흡수제, 유리 접합력 조절제 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
산화방지제는 힌더드 아민(hindered amine)계나 힌더드 페놀(hindered phenol)계를 사용될 수 있다. 구체적으로, 150 ℃이상의 공정온도를 요하는 폴리비닐 부티랄(PVB) 제조공정상 힌더드 페놀계의 산화방지제가 보다 바람직하다. 힌더드 페놀계의 산화방지제는 예를 들어, BASF사의 IRGANOX 1076, 1010 등을 사용할 수 있다.
열안정제는 산화방지제와의 적합성을 고려할 때 포스파이트(phosphite) 계 열안정제를 사용할 수 있다. 예를 들어, BASF사의 IRGAFOS 168을 사용할 수 있다.
UV 흡수제는 케미프로화성사의 케미솔브(Chemisorb) 12, 케미솔브 79, 케미솔브 74, 케미솔브 102, BASF사의 티누빈(Tinuvin) 328, 티누빈 329, 티누빈 326 등을 사용할 수 있다. UV 안정제는 BASF사의 티누빈 등을 사용할 수 있다.
IR 흡수제로는 ITO, ATO, AZO 등을 사용할 수 있고, 유리 접합력 조절제는 Mg, K, Na 등의 금속염, 에폭시계 변성 Si 오일, 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
접합용 필름은 다층필름일 수 있다. 접합용 필름은 2 층 이상의 적층체일 수 있고, 3 층 이상의 적층체 일 수 있으며, 5 층 이상의 적층체일 수 있다. 다층필름은 유리판 등 광투과 적층체와 직접 접하는 접합층과, 상기 접합층과 구분되는 코어층을 포함할 수 있다. 코어층은 기능성을 가질 수 있으며, 예시적으로 차열 기능층 등의 기능성을 가질 수 있다.
다층필름은 상기 접합층을 포함하는 적어도 1 층 이상이 위에서 설명한 단층필름의 조성에 해당하는 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있고, 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함할 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지와 가소제에 대한 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
접합용 필름은 차음층을 포함할 수 있다. 차음층은 접합층 사이에 위치할 수 있고, 접합층의 일면 상에 위치할 수 있다.
차음층은 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있다.
차음층은 폴리비닐아세탈 수지를 54 중량% 이상 포함할 수 있다. 차음층은 폴리비닐아세탈 수지를 76 중량% 이하 포함할 수 있다. 차음층은 폴리비닐아세탈 수지를 60 중량% 이상 포함할 수 있다. 차음층은 폴리비닐아세탈 수지를 70 중량% 이하 포함할 수 있다.
차음층은 가소제를 24 중량% 이상 포함할 수 있다. 차음층은 가소제를 46 중량% 이하를 포함할 수 있다. 차음층을 가소제를 30 중량% 이상 포함할 수 있다. 차음층을 가소제를 40 중량% 이하 포함할 수 있다.
차음층에 포함되는 폴리비닐아세탈 수지는 아세틸기 함유량이 8 몰% 이상일 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지는 아세탈기 함유량이 8 몰% 이상 30 몰% 이하일 수 있다. 또한, 차음층에 포함되는 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 26 몰% 이하일 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 10 중량% 이상 25 중량% 이하일 수 있다. 이러한 경우 접합용 필름에 보다 안정적인 차음 특성을 부여할 수 있다.
접합용 필름은 수지와 가소제, 필요시 첨가제를 포함하는 접합용 필름 제조용 조성물을 압출하고 T-DIE 등을 통해 성형하여 시트 형상으로 제조할 수 있다. 접합용 필름이 다층필름인 경우에는 T-DIE의 전단에 피드블록과 같은 적층수단을 더 적용할 수 있다.
시트 형상으로 제조된 접합용 필름은 두께 제어와 엠보 형성 등의 과정을 거쳐 접합용 필름으로 제조될 수 있으나 구현예의 접합용 필름의 제조방법이 이러한 방법으로 한정되는 것은 아니다.
단층필름 또는 다층필름은 위에서 설명한 것과 같은 방법으로 시트 형상으로 제조된 후 엠보 몰드 또는 롤러를 적용하여 필름의 표면 엠보를 형성하여 접합용 필름으로 제조된다.
엠보 몰드 또는 롤러의 표면 특성은 통상 접합용 필름에 적용되는 가온 가압의 방법이 적용되어 단층필름 또는 다층필름의 표면으로 전사되므로, 엠보 몰드 또는 롤러의 표면 특성을 제어하여 필름 엠보가 형성된 면의 특성을 제어할 수 있다.
엠보 몰드 또는 롤러는 기본 몰드 또는 롤러 표면에 그리트 블라스트(Grit blast) 처리를 하는 등의 방법으로 제조될 수 있다. 이 때, 그리트 블라스트 처리시 적용하는 조건(입자의 크기, 분사압력, 분사거리, 분사각도 등)을 조절하여 표면특성이 제어될 수 있으며, 이는 상보적으로 필름 표면의 엠보 특성으로 반영된다.
예시적으로, 랜덤하게 도트(dot)가 형성된 매트 패턴(matte pattern) 형태의 요철을 갖는 Rz 조도 값을 30 내지 90 um로 갖는 기본 롤러의 오목부에 평균 외경 5 um의 입자를 30 내지 40 cm의 거리에서 0.2 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하되, 노즐의 각도를 75 내지 105도로 적용하여 진행하는 그리트 블라스트 처리를 1 내지 10회 적용할 수 있다. 그리트 블라스트 처리를 통해 상보적으로 필름 표면에 미세패턴이 형성되어 필름의 표면특성을 제어하여 접합용 필름의 엣지 실링성 및 탈기성을 보다 개선할 수 있다.
본 명세서가 개시하는 또 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층, 상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름, 및 상기 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함한다.
제1광투과층과 제2광투과층은 각각 독립적으로 광투과성 유리, 또는 광투과성 플라스틱일 수 있다.
접합용 필름은 위에서 설명한 접합용 필름이 적용되며, 이에 대한 구체적인 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
본 명세서가 개시하는 또 다른 일 실시예에 따른 이동수단은 위에서 설명한 광투과 적층체를 포함한다. 이동수단은, 이동수단의 본체를 형성하는 바디부, 바디부에 장착되는 구동부(엔진 등), 바디부에 회전 가능하게 장착되는 구동륜(바퀴 등), 구동륜과 구동부를 연결하는 연결장치; 및 바디부의 일부에 장착되어 외부로부터의 바람을 차단하는 광투과 적층체인 윈드실드가 포함된다.
이하, 구체적인 실시예에 대하여 보다 상세하게 설명한다. 이하 실험의 설명에서 그 단위가 불분명한 % 기재에 대해서 중량%인지 몰%인지 불분명한 경우는 중량%를 의미한다.
제조예: 몰드의 가공
미세패턴 추가가공을 적용하지 않은 패턴몰드의 제조
스틸플레이트의 표면에 도트(dot)형 형상의 매트 패턴 엠보가 랜덤하게 배열된 가로 50cm, 세로 50cm 인 패턴몰드(MOLD #1)를 다수 제작하였다.
미세패턴 추가가공을 적용한 패턴몰드의 제조
패턴몰드(MOLD #1) 표면에 그리트 블라스트 처리를 하여 패턴몰드(MOLD #2a), 패턴몰드(MOLD #2b), 패턴몰드(MOLD #2c)를 각각 제조하였다. 구체적으로, 그리트 블라스트 처리는 평균 외경 5 um의 입자를 150 메쉬의 이물제거필터를 거쳐 30 내지 40cm의 거리에서 0.2MPa 분사압력으로 직압식으로 분사하여 처리하였다. 몰드 표면과 분사입자(또는 노즐)의 각도는 75 내지 105°였다.
패턴몰드(MOLD #2a)는 위의 그리트 블라스트 처리를 1회 진행하였다. 패턴몰드(MOLD #2b)는 위의 그리트 블라스트 처리를 3회 진행하였다. 패턴몰드(MOLD #2c)는 위의 그리트 블라스트 처리를 10회 진행하였다.
이렇게 제조된 몰드들은 아래 표 1에 표시된 것과 같이 실시예 또는 비교예에 적용되었다.
제조예: 필름의 제조
수지 조성물 및 첨가제의 제조
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분들은 아래와 같다.
폴리비닐부티랄수지(A): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 20.3wt%, 부티랄기 78.9wt%, 아세틸 0.8wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
첨가제의 제조: 산화방지제인 Irganox1076을 0.1 중량부, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 중량부, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.03 중량부를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.33 중량부).
시트의 제조
폴리비닐부티랄수지(A) 72.67wt%에 가소제로 3g8을 27wt%, 첨가제 0.33wt%를 하나의 2축 압출기에 투입하여 압출한 뒤 T-DIE를 통해 경면의 시트로 제조하였다. 제조된 시트는 두께가 760 um, 폭 1.0 M이었다.
시편의 제조
비교예 1: 상기 제조된 시트를 폭방향의 중앙부를 기준으로 가로 350mm, 세로 350mm 크기의 시트를 재단하였다. 동일한 방식으로 상기 시트의 길이방향에서 총 3개의 시트를 재단하였다. 상기 재단한 시트의 양면에 패턴몰드(MOLD #1)을 배치한 후, 라미네이터를 이용하여 120℃에서 1기압의 압력을 가하여 10분간 패터닝을 실시하였다. 상기 패터닝을 실시한 시트를 -10℃의 냉동고에 넣어 ??칭(quenching)한 후, 몰드와 분리하여 시편을 얻었다.
실시예 1: 비교예 1의 제조방법과 동일한 조건으로 제조하되, 패턴몰드로 MOLD#2a를 적용하였다.
실시예 2: 비교예 1의 제조방법과 동일한 조건으로 제조하되, 패턴몰드로 MOLD#2b를 적용하였다.
실시예 3: 비교예 1의 제조방법과 동일한 조건으로 제조하되, 패턴몰드로 MOLD#2c를 적용하였다.
평가예: 물성의 평가
3D 조도의 측정
3D 조도를 측정장치를 통하여 ISO_25178에 따라 필름 표면으로부터 각각 Spc 값, Spd 및 Sz 값을 얻었다. 구체적으로, 올림푸스(Olympus)사의 비접촉식 3차원 조도측정기(모델 OLS 5000)를 사용하여 필름의 3D 조도를 측정하고, 위의 값을 취하였다.
접안렌즈 1배 대물렌즈 50배를 사용하여 측정하였다. 이때 이미지 한 개당 가로 597.5 um, 세로 523.5 um의 면적을 스캐닝 할 수 있었다. 동일한 패턴에서 측정영역을 랜덤으로 정하여 가로 방향으로 4개, 세로 방향으로 4개 총 16개의 이미지를 반복 측정하여 스티칭(stitching)을 진행하여 가로 2390.2 um, 세로 2381.2 um 크기의 이미지를 측정하였다. 측정된 이미지는 일반 가우시안(GAUSSIAN) 필터로 이미지 보정을 한 후 S 필터 50 um 조건으로 노이즈를 제거하였다. 노이즈를 제거한 데이터로부터 측정된 값의 최대값과 최저값을 제외한 값의 평균을 3차원 조도 측정값으로 적용하였으며, 그 결과는 아래 표 1에 나타냈다.
예비접합 후 탈기성 평가
제조된 실시예 및 비교예 시편들을 지름 300 mm의 원형유리판 모양으로 재단한 후 원형 유리판 사이에 적층하고 진공링을 세팅하였다. 그 후, 상온에서 진공펌프를 이용하여 진공화하였다. 진공화한 후 온도를 10℃ 높인 뒤 원형 유리판 사이에 적층된 샘플필름의 진공도 변화량을 측정하였다. 진공화 후 온도를 10℃ 높인 뒤 측정된 진공도 변화량이 40 mmHg 초과일 경우 Fail, 진공도 변화량이 40 mmHg 이하일 경우 Pass로 표시하여 아래 표 2에 나타냈다.
엣지 실링 평가
평가용 샘플 제조) 실시예 및 비교예의 시편을 가로*세로 300*300mm로 재단한 뒤, 2.1 T (T=mm) 두께의 평판유리 2장 사이에 재단한 시편을 두고 예비 접합하여 실시예와 비교예 별로 각각 3매씩 평가용 샘플을 제조하였다.
상기 평가용 샘플은 1개가 각각 가로*세로 300*300 mm로 샘플 1개의 가장자리 사면의 길이는 총 1200 mm이고, 실시예 및 비교예 별 각 3개의 샘플을 준비하여 총 3.6 m에서 가장자리 실링을 평가하였다.
예비접합공정은 20 ℃에서 5분 동안 진공링을 이용해 탈기한 후, 15분 동안 각각 70 ℃, 100 ℃ 2구간의 다른 온도에서 유지함으로 진행했다.
엣지 실링 정도 평가) 평가용 샘플을 육안으로 평가하여 엣지 실링이 완벽하고 패턴이 전혀 보이지 않는 경우를 5점, 엣지 실링 정도는 좋고 약한 패턴이 육안으로 확인되는 경우는 4점, 엣지 실링 정도는 보통이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 3점, 엣지 실링 정도는 나쁨 정도이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 2점, 그리고 엣지 실링 정도가 나쁘고 패턴이 강하게 육안으로 확인되는 경우를 1점으로 평가하였으며, 3개의 샘플의 점수의 총점을 표 2에 나타내었다.
본접합 후 버블 발생 평가
예비접합이 완료된 실시예 및 비교예의 평가용 샘플을 오토클레이브 내에서 140℃, 1.2MPa 조건에서 20분간 압착하여 본접합이 완료된 접합유리를 얻었다. 승온시간 및 강온시간을 포함하여 본접합에 소요된 시간은 총 90분이었다.
본접합이 완료된 접합유리에 발생한 버블 개수를 육안으로 확인하였다. 실시예 및 비교예 별 3개의 샘플에서 확인된 버블 개수의 합이 5개 이하인 경우 5점, 6 내지 10개일 경우 3점, 11개 이상일 경우 1점으로 기록하여 표 2에 나타내었다.
사용몰드 표면조도 측정 결과
Sz(um) Spd(mm-2) Spc(mm-1) rad(um)
비교예1 MOLD#1 49.1 291.3 187.5 5.3
실시예1 MOLD#2a 47.8 575.3 419.9 2.4
실시예2 MOLD#2b 47.0 677.3 422.1 2.4
실시예3 MOLD#2c 42.1 1149.8 513.6 1.9
엣지 실링 평가 예비접합 후
탈기성 평가		 본접합 후
버블 발생 평가
예비접합 온도 예비접합성능
비교예 1 100℃ 15 점 Pass 3 점
70℃ 12 점 Fail 3 점
실시예 1 100℃ 15 점 Pass 5 점
70℃ 13 점 Pass 5 점
실시예 2 100℃ 15 점 Pass 5 점
70℃ 15 점 Pass 5 점
실시예 3 100℃ 15 점 Pass 5 점
70℃ 15 점 Pass 5 점
상기 표 1을 참조하면, 실시예 및 비교예별 Sz 값을 비교할 때 그 차이값이 최대 7 um에 불과하다. 이는 접합용 필름 표면에 미세패턴이 추가가공된 엠보 패턴을 전사하여도 Sz 값이 크게 변동되지 않음을 의미한다.
Spd 값의 경우, 비교예 1의 Spd 값은 300 mm-2 이하로 측정된 반면, 실시예 1 내지 3은 500 mm-2 이상으로 측정되었으며, 실시예 1보다 실시예 2가 더 큰 값을 가지며, 실시예 2보다 실시예 3이 더 큰 값을 가진다. 이는 접합용 필름 표면에 미세패턴이 추가가공된 엠보패턴을 전사할 경우 Spd 값이 증가하며, 패턴몰드 표면에 처리된 그리트 블라스트 횟수가 증가할수록 Spd 값이 증가하는 것을 의미한다.
rad 값의 경우, 비교예 1의 rad 값은 5 um 이상으로 측정된 반면, 실시예 1 내지 3은 2.5 um 이하로 측정되었다. 이는 접합용 필름 표면에 미세패턴이 추가가공된 엠보패턴을 전사할 경우 rad 값이 감소하는 것을 의미한다.
상기 표 2를 참조하면, 엣지실링평가에서 비교예 1의 경우 70℃에서 예비접합시 평가점수가 12점으로 측정된 반면, 실시예 1 내지 3의 경우 실시예 1이 70℃에서 예비접합시 평가점수가 13점으로 측정되었고, 상기 조건을 제외한 다른 모든 조건에서 15점으로 측정되었다. 이는 접합용 필름 표면에 미세패턴이 추가가공된 엠보패턴을 전사하여 접합용 필름의 엠보 표면특성을 조절하면 접합용 필름이 우수한 접합력을 가지게 되어 특히 저온에서 예비접합시 안정적인 엣지 실링성을 가지게 됨을 의미한다.
예비접합 후 탈기성 평가의 경우, 비교예 1은 70℃에서 예비접합시 Fail로 평가된 반면, 실시예 1 내지 3은 모든 조건에서 Pass로 평가되었다. 이는 접합용 필름 표면에 미세패턴이 추가가공된 엠보패턴을 전사하여 접합용 필름의 엠보 표면특성을 조절하면 접합용 필름이 넓은 온도범위에서 예비접합시 안정적인 탈기성을 가지게 됨을 의미한다.
본접합 후 버블발생평가의 경우, 비교예 1은 모든 조건에서 3점으로 평가된 반면, 실시예 1 내지 3은 모든 조건에서 5점으로 평가되었다. 이는 접합용 필름 표면에 미세패턴이 추가가공된 엠보패턴을 전사하여 예비접합시 접합용 필름이 안정적인 탈기성을 가질 경우 본접합에서도 안정적인 탈기성을 가지게 됨을 의미한다.
이상에서 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 구현예의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (10)

  1. 엠보가 형성된 면을 포함하고,
    rad는 아래 식 1로 표시되고,
    상기 엠보가 형성된 면의 상기 rad 값은 1 내지 3 um이고,
    상기 엠보가 형성된 면의 Spd 값은 200 mm-2 이상, 1500 mm-2 이하이고,
    상기 엠보가 형성된 면의 Sz 값은 30 내지 90 um인, 접합용 필름;
    [식 1]
    Figure 112021028302035-pat00004

    상기 Spd 및 Spc는 ISO_25178에 의해 평가되는 값이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 엠보가 형성된 면의 rad 값은 1.5 내지 3 um 인, 접합용 필름.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 엠보가 형성된 면에 미세패턴이 포함된, 접합용 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    양 면에 광투과체를 적층하고 상온에서 진공화한 후,
    온도를 10℃ 올렸을 때 진공도 변화량이 0 내지 40 mmHg인, 접합용 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    1층의 단층필름 또는 2층 이상의 적층필름이고,
    폴리비닐아세탈 수지를 함유하는, 접합용 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    단면의 적어도 일부 또는 전부에 ??지 형상을 포함하는, 접합용 필름.
  9. 제1광투과층;
    상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름; 및
    상기 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층;
    을 포함하고,
    상기 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함하고,
    rad는 아래 식 1로 표시되고,
    상기 엠보가 형성된 면의 rad 값은 1 내지 3 um이고,
    상기 엠보가 형성된 면의 Spd 값은 200 mm-2 이상, 1500 mm-2 이하이고,
    상기 엠보가 형성된 면의 Sz 값은 30 내지 90 um인, 광투과 적층체;
    [식 1]
    Figure 112021028302035-pat00005

    상기 Spd 및 Spc는 ISO_25178에 의해 평가되는 값이다.
  10. 제9항에 따른 광투과 적층체를 윈드쉴드로 포함하는 이동수단.
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