KR102270624B1 - Method and apparatus for growth of conical silicon-carbide single-crystal - Google Patents
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Abstract
본 발명은 용액성장법에 의한 탄화규소 단결정의 성장 방법에 있어서, 종자정 어댑터에 부착된, 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형 탄화규소 종자정을 Si 및 C가 포함된 용융액에 종자정의 성장면이 접하도록하여 원뿔형 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 성장 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 Si 및 C를 포함하는 원료물질이 장입되는 도가니, 도가니를 둘러싸는 발열체, 및 도가니의 상부에 위치하며, 종자정 어댑터에 의해 상하로 이동되는 종자정을 포함하며, 이때 종자정은 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형의 탄화규소 종자정인 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for growing silicon carbide single crystals by a solution growth method, wherein the conical silicon carbide seed crystals attached to the seed crystal adapter and the central axis of the cone is C-axis are added to the molten solution containing Si and C. The seed crystal growth surface is It relates to a method of growing a silicon carbide single crystal for growing a conical silicon carbide single crystal by contacting it.
In addition, the present invention includes a crucible in which raw materials containing Si and C are charged, a heating element surrounding the crucible, and a seed crystal positioned on the top of the crucible and moved up and down by a seed crystal adapter, in which case the seed crystal is It relates to an apparatus for growing a silicon carbide single crystal, which is a cone-shaped silicon carbide seed crystal whose central axis is the C-axis.
Description
본 발명은 원뿔형 탄화규소 단결정의 성장 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 자세하게는 향상된 품질과 성장속도를 가지는 탄화규소 단결정의 성장 방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for growing a conical silicon carbide single crystal, and more particularly, to a method and apparatus for growing a silicon carbide single crystal having improved quality and growth rate.
탄화규소(SiC) 단결정은 내마모성 등의 기계적 강도와 내열성 및 내부식성이 우수하여 반도체, 전자, 자동차, 기계 분야 등의 부품소재로 많이 사용되고 있다.Silicon carbide (SiC) single crystal has excellent mechanical strength such as abrasion resistance, heat resistance and corrosion resistance, so it is widely used as a component material in semiconductor, electronics, automobile, and machinery fields.
통상적으로 탄화규소 단결정의 성장을 위해서는, 예를 들어, 탄소와 실리카를 2000℃ 이상의 고온 전기로에서 반응시키는 애치슨(Acheson) 방법, 탄화규소(SiC)를 원료로 하여 2000℃ 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 초크랄스키법(Czochralski, 결정인상법: crystal pulling method)을 응용한 액상 성장법 등이 있다. 이외에도, 기체 소스를 사용하여 화학적으로 증착시키는 방법이 사용되고 있다.In general, for the growth of silicon carbide single crystals, for example, the Acheson method in which carbon and silica are reacted in a high temperature electric furnace of 2000 ° C or higher, silicon carbide (SiC) is used as a raw material and sublimated at a high temperature of 2000 ° C or higher to obtain a single crystal. There is a sublimation method for growth, a liquid phase growth method using the Czochralski method (crystal pulling method), and the like. In addition, a method of chemical vapor deposition using a gas source is used.
탄화규소 단결정을 위한 액상 성장법은 일반적으로 그래파이트 도가니 안에 실리콘 또는 탄화규소 분말을 장입한 후 약 1600-1900℃의 고온으로 승온하여 도가니 상부에 위치한 탄화규소 종자정 표면에서부터 결정이 성장되도록 한다. 결정 형상이나 성질은 인상속도(성장속도), 회전속도, 온도기울기 또는 결정방위에 따라 결정된다.In the liquid phase growth method for silicon carbide single crystals, silicon or silicon carbide powder is generally charged into a graphite crucible, and then the temperature is raised to a high temperature of about 1600-1900 ° C so that the crystal is grown from the surface of the silicon carbide seed crystal located above the crucible. Crystal shape or properties are determined by pulling speed (growth rate), rotation speed, temperature gradient, or crystal orientation.
일본 공개특허 제2010-037191호에서는 인상속도를 제어함으로써 결정의 직경을 균일하게 하고, 결정결함을 감소시켰으나, 이러한 방법으로는 결정 성장의 속도가 50 ㎛/hr 이하로 매우 낮아 경제성이 떨어지며, 결정에 전위결함이 다수 존재함에 따라 품질이 다소 떨어지는 등의 단점이 있다.In Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-037191, by controlling the pulling rate, the crystal diameter is uniform and crystal defects are reduced. As there are many dislocation defects, the quality is somewhat deteriorated.
본 발명의 목적은 전위결함을 최소화하여 품질이 향상된 단결정의 성장 방법 및 장치를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method and apparatus for growing a single crystal with improved quality by minimizing dislocation defects.
본 발명의 또 다른 목적은 성장속도가 향상된 탄화규소 단결정의 성장 방법 및 장치를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method and apparatus for growing a silicon carbide single crystal having an improved growth rate.
본 발명은 용액성장법에 의한 탄화규소 단결정의 성장 방법에 있어서, 종자정 어댑터에 부착된, 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형 탄화규소 종자정을 Si 및 C가 포함된 용융액에 종자정의 성장면이 접하도록하여 원뿔형 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 성장 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for growing silicon carbide single crystals by a solution growth method, wherein the conical silicon carbide seed crystals attached to the seed crystal adapter and the central axis of the cone is C-axis are added to the molten solution containing Si and C. The seed crystal growth surface is It relates to a method of growing a silicon carbide single crystal for growing a conical silicon carbide single crystal by contacting it.
또한 본 발명의 다른 양태는 종자정이 용융액에 담기는 원뿔의 꼭짓점(tip)에 스크류 전위(screw dislocation)가 형성된 탄화규소 단결정의 성장 방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a method of growing a silicon carbide single crystal in which a screw dislocation is formed at the tip of a cone in which the seed crystal is immersed in the melt.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 종자정이 원뿔의 모선과 원뿔의 원형면이 이루는 각도(α)가 0.5~10°인 탄화규소 단결정의 성장 방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a method for growing a silicon carbide single crystal in which the angle (α) between the matrix of the cone and the circular surface of the cone is 0.5 to 10° of the seed crystal.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 종자정 어댑터의 내부에 종자정의 일부를 냉각시키는 냉각부를 포함하는 탄화규소 단결정의 성장 방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a method of growing a silicon carbide single crystal comprising a cooling unit for cooling a portion of the seed crystal inside the seed crystal adapter.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 냉각부에 의해 종자정 중심부의 온도가 종자정 외주부의 온도에 비해 상대적으로 낮게 제어되는 탄화규소 단결정의 성장 방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a method for growing a silicon carbide single crystal in which the temperature of the center of the seed crystal is controlled relatively low compared to the temperature of the outer peripheral part of the seed crystal by the cooling unit.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)가 1~15℃인 탄화규소 단결정의 성장 방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a method of growing a silicon carbide single crystal having a temperature difference (ΔT) between the center and the outer periphery of the seed crystal of 1 to 15°C.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 Si 및 C를 포함하는 원료물질이 장입되는 도가니; 도가니를 둘러싸는 발열체; 및 도가니의 상부에 위치하며, 종자정 어댑터에 의해 상하로 이동되는 종자정;을 포함하며, 종자정은 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형의 탄화규소 종자정인 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention is a crucible in which raw materials containing Si and C are charged; a heating element surrounding the crucible; and a seed crystal positioned at the top of the crucible and moved up and down by a seed crystal adapter, wherein the seed crystal is a conical silicon carbide seed crystal in which the central axis of the cone is the C-axis It relates to a growth apparatus for a silicon carbide single crystal.
또한 본 발명의 다른 양태는 종자정이 원뿔의 꼭짓점(tip)에 스크류 전위(screw dislocation)가 형성된 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus in which a screw dislocation is formed at the tip of a seed crystal cone.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 종자정이 원뿔의 모선과 원뿔의 원형면이 이루는 각도(α)가 0.5~10°인 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus in which the angle (α) formed by the base line of the cone and the circular surface of the cone of the seed crystal is 0.5 to 10°.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 종자정 어댑터의 내부에 종자정의 일부를 냉각시키는 냉각부를 포함하는 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus including a cooling unit for cooling a portion of the seed crystal inside the seed crystal adapter.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 냉각부에 의해 종자정 중심부의 온도가 종자정 외주부의 온도에 비해 상대적으로 낮게 제어되는 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus in which the temperature of the center of the seed crystal is controlled relatively low compared to the temperature of the outer periphery of the seed crystal by the cooling unit.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)가 1~15℃인 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus having a temperature difference (ΔT) of 1 to 15° C. between the center and the outer periphery of the seed crystal.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 냉각부가, 종자정 어댑터 내부에 공간이 형성되고, 상측 둘레면에 냉매 배출구가 형성된 외관; 외관의 내부에 수용되며, 상하 길이 방향을 따라 배치되되, 상단이 냉매주입구와 연통되고, 타단은 종자정 접합부의 일면에 근접 개방되는 내관을 포함하며, 내관으로 유입된 냉매는 내관 내부에 형성된 제1 유로를 통해 내관의 하단으로 배출되며, 내관에서 배출된 냉매는 내관과 외관 사이에 형성된 제2 유로를 통해 냉매 배출구로 배출되는 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention is the cooling unit, the outer space is formed inside the seed crystal adapter, the refrigerant outlet is formed on the upper peripheral surface; It is accommodated in the interior of the exterior and is disposed along the vertical direction, the upper end is in communication with the refrigerant inlet, and the other end includes an inner tube that is opened close to one surface of the seed crystal junction, and the refrigerant introduced into the inner tube is formed inside the inner tube. Discharged to the lower end of the inner tube through the first flow passage, the refrigerant discharged from the inner tube relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus that is discharged to the refrigerant outlet through the second flow passage formed between the inner tube and the outer tube.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 내관 하단의 직경(D1)이 원뿔형 종자정의 원형면 직경(D2)의 0.01~0.3배인 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.Also, another aspect of the present invention relates to an apparatus for growing a silicon carbide single crystal whose diameter (D 1 ) of the lower end of the inner tube is 0.01 to 0.3 times the diameter of the circular surface of the conical seed crystal (D 2 ).
또한 본 발명의 또 다른 양태는 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)를 조절하는 제어부를 더 포함하는 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus further comprising a control unit for controlling the temperature difference (ΔT) of the center and the outer periphery of the seed crystal.
또한 본 발명의 또 다른 양태는 제어부가 냉각부에 의해 유입되는 냉매의 유량 또는 온도를 제어하는 탄화규소 단결정의 성장 장치에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus in which the control unit controls the flow rate or temperature of the refrigerant introduced by the cooling unit.
본 발명에 따른 탄화규소 단결정의 성장 방법 및 성장 장치는 원뿔형의 탄화규소 종자정을 사용함으로써 전위결함을 최소화하여 품질이 향상된 탄화규소 단결정을 수득할 수 있다.The silicon carbide single crystal growth method and growth apparatus according to the present invention can obtain a silicon carbide single crystal with improved quality by minimizing dislocation defects by using a conical silicon carbide seed crystal.
또한 중심축이 C축인 원뿔형의 탄화규소 종자정을 사용함으로써 탄화규소 단결정의 원뿔 형상을 유지할 수 있다.In addition, the conical shape of the silicon carbide single crystal can be maintained by using a conical silicon carbide seed crystal whose central axis is the C-axis.
또한, 원뿔형 탄화규소 종자정의 일부를 냉각함으로써 원뿔 형상을 더욱 잘 유지할 수 있다.In addition, the conical shape can be better maintained by cooling a part of the conical silicon carbide seed crystal.
또한, 꼭짓점에 스크류 전위가 형성된 원뿔형 종자정을 사용함으로써 탄화규소 단결정의 성장속도를 향상시킬 수 있다.In addition, the growth rate of the silicon carbide single crystal can be improved by using a conical seed crystal having screw dislocations formed at the vertices.
또한, 냉각에 의해 용액의 과포화도가 증가하여 탄화규소 단결정의 성장속도를 더욱 향상시킬 수 있다.In addition, the supersaturation of the solution is increased by cooling, so that the growth rate of the silicon carbide single crystal can be further improved.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 탄화규소 성장 장치의 구성을 보여주기 위한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 예에 따른 종자정의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 예에 따른 종자정 어댑터의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 예에 따른 종자정 어댑터에 부착된 종자정의 개략도이다.1 is a schematic diagram showing the configuration of a silicon carbide growth apparatus according to an example of the present invention.
2 is a schematic diagram of a seed definition according to an example of the present invention.
3 is a schematic diagram of a seed crystal adapter according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic view of a seed definition attached to a seed crystal adapter according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략할 수도 있다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. However, in describing the present invention, descriptions of already known functions or configurations may be omitted in order to clarify the gist of the present invention.
본 발명의 일 예에 따른 용액성장법에 의한 탄화규소 단결정의 성장 방법은, 종자정 어댑터에 부착된, 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형 탄화규소 종자정을 Si 및 C가 포함된 용융액에 종자정의 성장면이 접하도록하여 원뿔형 탄화규소 단결정을 성장시킴으로써 수행될 수 있다.In the method for growing a silicon carbide single crystal by a solution growth method according to an example of the present invention, a conical silicon carbide seed crystal with a central axis of a cone attached to a seed crystal adapter, the central axis of which is C-axis, is seeded in a melt containing Si and C. It can be carried out by growing a conical silicon carbide single crystal so that the growth surface is in contact.
구체적으로, 원뿔형 종자정은 종자정 어댑터의 하단에 부착되어 상하로 움직일 수 있으며, Si 및 C가 포함된 용융액이 담긴 도가니 내로 이동될 수 있으며, 종자정의 성장면이 완전히 잠기도록 용융액에 넣어지거나 메니스커스(meniscus) 현상을 이용하여 성장면이 완전히 용융액에 넣어지지 않더라도 용융액이 성장면 전체와 접할 수 있도록 할 수 있다. 성장면이란 원뿔의 꼭짓점 및 원뿔의 옆면을 의미하는 것으로, 본 발명의 종자정은 원뿔형상을 가지며, 원뿔형상은 일면에 꼭짓점(tip)을 가지며, 다른 일면이 원형면이고, 꼭짓점과 원형면을 연결하는 옆면이 곡면으로 된 뿔형태를 가진 것을 의미한다.Specifically, the conical seed crystal is attached to the lower end of the seed crystal adapter and can be moved up and down, and can be moved into a crucible containing a molten solution containing Si and C, and placed in a molten solution to completely submerge the growth surface of the seed crystal or menis Even if the growth surface is not completely put in the melt by using the meniscus phenomenon, the melt can be in contact with the entire growth surface. The growth plane means the vertex of the cone and the side surface of the cone, and the seed crystal of the present invention has a cone shape, the cone shape has a tip on one side, and the other side is a circular plane, connecting the vertex and the circular plane. It means that the side has a curved horn shape.
이때, 도가니(crucible)는 당 분야에서 통상 사용되는 것이라면 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있으나, 흑연 도가니를 사용하는 것이 바람직하다. 도가니의 형태 역시 특별히 제한하진 않으나, 기본적으로 원료물질을 담을 수 있는 용기 형태를 가져야 한다.At this time, the crucible may be used without particular limitation as long as it is commonly used in the art, but it is preferable to use a graphite crucible. The shape of the crucible is also not particularly limited, but it should basically have a container shape that can contain raw materials.
탄화규소 단결정의 원료물질은 실리콘(Si), 탄소(C) 또는 탄화규소(SiC) 분말 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 흑연 도가니를 이용하는 경우, 도가니 자체가 탄소의 공급원으로 활용될 수도 있다.The raw material of the silicon carbide single crystal may be silicon (Si), carbon (C) or silicon carbide (SiC) powder or a mixture thereof, and when a graphite crucible is used, the crucible itself may be used as a source of carbon.
도가니에 원료물질이 장입되면, 원료 물질은 발열체에 의해 용융되어 Si 및 C가 포함된 용융액으로 만들어질 수 있다. 발열체는 구체적으로 예를 들면, 고주파 유도가열방식 또는 저항가열방식을 이용하는 것일 수 있다. 이때 도가니의 온도는 1400℃ 이상으로 하는 것이 좋으며, 더욱 좋게는 1600~2500℃ 범위로 하는 것이 바람직하다. 이러한 온도범위에서 원료 물질이 잘 용융되며, 1600℃ 이상에서 탄소가 더욱 잘 용해된다.When the raw material is charged into the crucible, the raw material is melted by the heating element to be made into a molten solution containing Si and C. The heating element may be specifically, for example, using a high-frequency induction heating method or a resistance heating method. At this time, it is preferable that the temperature of the crucible be 1400°C or higher, and more preferably, 1600-2500°C range. In this temperature range, the raw material melts well, and carbon is more easily dissolved above 1600°C.
또한, 본 발명에 따른 탄화규소 단결정의 성장은 비활성 가스 분위기 하에서 수행되는 것이 바람직하며, 구체적으로 예를 들면 아르곤(Ar), 헬륨(He) 또는 네온(Ne) 등의 가스를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.In addition, the growth of the silicon carbide single crystal according to the present invention is preferably performed under an inert gas atmosphere, and specifically, for example, a gas such as argon (Ar), helium (He) or neon (Ne) may be used, but limited thereto it's not going to be
이하, 본 발명에 대해서 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 예에 따른 탄화규소 종자정은 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형을 가지며, 종자정 어댑터의 하단에 부착되어 역원뿔형 형태로 단결정이 성장되도록 할 수 있다. The silicon carbide seed crystal according to an embodiment of the present invention has a conical shape in which the central axis of the cone is the C axis, and is attached to the lower end of the seed crystal adapter to allow single crystals to grow in an inverted cone shape.
구체적으로, 종자정의 형태는 원뿔형으로만 된 것일 수 있으며, 또는 원뿔형과 원기둥형이 결합된 형태일 수 있다. 원뿔형과 원기둥형이 결합된 형태의 종자정인 경우, 종자정 어댑터의 하단면에 부착되는 부분은 원기둥형의 일면일 수 있다. 본 발명에서는 원뿔형, 또는 원뿔형과 원기둥형이 결합된 형태의 종자정을 혼용하여 원뿔형 종자정이라 칭할 수 있다.Specifically, the shape of the seed definition may be only a cone shape, or a combination of a cone shape and a cylindrical shape. In the case of a seed tablet having a combination of a conical shape and a cylindrical shape, the portion attached to the lower surface of the seed crystal adapter may be one side of the cylindrical shape. In the present invention, a cone-shaped or a combination of a cone-shaped and a cylindrical-shaped seed tablet may be referred to as a cone-shaped seed tablet.
이처럼 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형의 탄화규소 종자정을 사용함으로써 탄화규소 단결정이 측면 성장(lateral growth)함에 따라 종자정의 원뿔 옆면에 존재하던 전위결함을 제거할 수 있으며, 이로 인해 전위결함이 최소화되어 품질이 향상된 탄화규소 단결정을 수득할 수 있다.As such, by using a conical silicon carbide seed crystal whose central axis is the C-axis, as the silicon carbide single crystal grows lateral, it is possible to remove the dislocation defect existing on the side of the cone of the seed crystal, thereby minimizing the dislocation defect. Thus, a silicon carbide single crystal with improved quality can be obtained.
본 발명의 또 다른 일 예에 따른 원뿔형의 종자정은 용융액에 담기는 원뿔의 꼭짓점에 스크류 전위(screw dislocation)가 형성된 것일 수 있다. 스크류 전위는 연속적인 스텝 성장(step growth)이 가능하도록 하는 스텝제공원이 되며, 단결정의 성장 속도를 향상 시킬 수 있다.The conical seed crystal according to another embodiment of the present invention may be one in which a screw dislocation is formed at the vertex of the cone immersed in the melt. The screw dislocation becomes a step source that enables continuous step growth, and can improve the growth rate of single crystals.
스크류 전위의 형성은 탄화규소 종자정이 가지고 있는 고유의 스크류 전위일 수 있으며, 성장면에 1000 ea/㎠ 이상의 스크류 전위가 있는 경우 원뿔의 중심부인 꼭짓점 또는 꼭짓점 부근에서도 발견될 수 있다. 꼭짓점 또는 꼭짓점 부근에 스크류 전위가 없는 경우 꼭짓점에 근접한 부위에 마이크로 스크래치(micro scratch)를 만들어 인위적으로 스크류 전위를 형성시킬 수도 있다.The formation of the screw dislocation may be an inherent screw dislocation of the silicon carbide seed crystal, and when there is a screw dislocation of 1000 ea/cm 2 or more on the growth surface, it can be found at the vertex or near the vertex, which is the center of the cone. If there is no screw dislocation at the vertex or near the vertex, micro scratches may be made in the area close to the vertex to artificially form the screw dislocation.
이처럼 스크류 전위는 원뿔형 종자정의 성장면에 다수로 존재할 수 있으나, 원뿔의 중심부를 제외한 원뿔의 옆면에 존재하는 스크류 전위는 단결정의 측면 성장에 의해 원뿔의 외주부로 배출되어 제거될 수 있으며, 원뿔의 중심부에 존재하는 스크류 전위만이 연속적이고, 지속적으로 성장(spiral growth)하여 원뿔형상을 유지할 수 있도록 할 수 있다.As such, a plurality of screw dislocations may exist on the growth surface of the conical seed crystal, but the screw dislocations existing on the side surfaces of the cone except for the central portion of the cone may be discharged and removed to the outer periphery of the cone by the lateral growth of the single crystal, and the central portion of the cone Only the screw dislocations present in the can continuously and continuously grow (spiral growth) to maintain the conical shape.
또한, 또 다른 일 예에 따른 원뿔형 종자정은 원뿔의 모선과 원뿔의 원형면이 이루는 각도(α)가 0.5~10°인 것일 수 있다. 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형 탄화규소 종자정의 각도를 약 0.5~10°로 제한하여 탄화규소 단결정을 성장시킴에 따라 성장 중에도 안정적으로 원뿔형상을 유지할 수 있으며, 이에 따라 전위결함이 더욱 최소화된 고품질의 탄화규소 단결정을 수득할 수 있다. In addition, the cone-shaped seed crystal according to another example may have an angle (α) between the mother line of the cone and the circular surface of the cone of 0.5 to 10°. By limiting the angle of the cone-shaped silicon carbide seed crystal whose central axis is the C-axis to about 0.5 to 10° to grow a silicon carbide single crystal, the cone shape can be stably maintained during growth. of silicon carbide single crystals can be obtained.
보다 구체적으로 설명하면, 탄화규소 단결정은 C면(C-plane)에서 수평방향으로 성장(lateral growth)하는 특성을 가지고 있다. C면에 경사각 0°, 즉 평평한 축상(on-axis)으로 성장을 시키게 될 경우 성장면 모든 부분의 핵생성 조건이 동일하게 되어 2D 핵생성(nucleation)이 증가 하게 되고, 2D 핵생성은 단결정 성장 중 표면조도를 악화시키는 요인으로 작용하여 트렌치(trench), 인클루젼(inclusion) 등의 결함의 생성 원인이 되기도 한다. 성장면에 경사각을 주는 이유는 종자정 가공 중에 경사각에 의해 만들어진 스텝(step)에 의해 성장방향을 제한시켜 앞에서 설명한 바와 같은 2D 핵생성을 억제하고자 함이다. 이때 종자정의 경사각이 너무 완만하면 경사각에 의한 스텝 플로우 성장(step flow growth) 특징이 활발하게 나타나지 않을 수 있고, 경사각이 너무 가파르면 단위길이당 스텝 밀도가 지나치게 높아짐에 따라 단결정 성장 시 지나친 스텝 번칭(step bunching)이 발생하며 이 또한 결함 발생의 원인으로 작용할 수 있어 좋지 않다.More specifically, the silicon carbide single crystal has a characteristic of lateral growth in the C-plane. When the C plane is grown with an inclination angle of 0°, that is, flat on-axis, the nucleation conditions of all parts of the growth plane are the same, so that 2D nucleation increases, and 2D nucleation increases single crystal growth. It acts as a factor that deteriorates the surface roughness, and may cause defects such as trenches and inclusions. The reason for giving the inclination angle to the growth surface is to limit the growth direction by the step made by the inclination angle during seed crystal processing to suppress 2D nucleation as described above. At this time, if the inclination angle of the seed crystal is too gentle, the step flow growth characteristic by the inclination angle may not appear actively, and if the inclination angle is too steep, the step density per unit length becomes too high, so excessive step bunching ( step bunching) occurs, which is also not good because it can act as a cause of defects.
본 발명의 또 다른 일 예에 따른 원뿔형 종자정은 종자정의 일부를 냉각시킴으로써 원뿔형태를 더욱 안정적으로 유지할 수 있다. 단결정의 성장을 위해 원뿔형 종자정의 성장면이 접하도록 종자정을 용융액에 넣으면, 종자정 중심부, 즉 원뿔의 꼭짓점 부근은 종자정 외주부, 즉 원뿔의 옆면보다 용융액에 깊이 담길 수 있다. 이때, 성장면이 용융액에 접하도록 하기 위하여 종자정의 성장면이 완전히 잠기도록 종자정을 용융액에 넣거나, 또는 메니스커스(meniscus) 현상을 이용하여 성장면이 완전히 용융액에 넣어지지 않더라도 용융액이 성장면 전체와 접할 수 있도록 할 수 있다. The conical seed tablet according to another embodiment of the present invention can more stably maintain the conical shape by cooling a part of the seed tablet. For single crystal growth, if the seed crystal is placed in the melt so that the growth surface of the conical seed crystal is in contact, the center of the seed crystal, that is, near the vertex of the cone, can be immersed in the melt deeper than the outer periphery of the seed crystal, that is, the side of the cone. At this time, in order for the growth surface to be in contact with the melt, the seed crystal is placed in the melt so that the growth surface of the seed crystal is completely submerged, or even if the growth surface is not completely put into the melt by using a meniscus phenomenon, the melt is the growth surface. You can make it accessible to the whole.
이와 같이 용융액에 넣어지는 깊이가 다름에 따라 중심부와 외주부에 온도구배가 발생할 수 있으며, 이는 단결정의 성장 속도에 영향을 끼쳐 원뿔형상을 유지를 어렵게 할 수도 있다. 예를 들어, 온도가 더 높은 중심부의 성장속도가 상대적으로 온도가 낮은 외부주에 비해 성장속도가 느림에 따라 안정적으로 원뿔형상을 유지하지 못 하고, 종자정 중심부가 점점 평탄화될 수 있다. 이러한 현상을 방지하기 위하여 본 발명은 종자정의 일부를 냉각시킴으로써 단결정이 성장함에 따라 원뿔형상이 안정적으로 유지될 수 있도록 하였다. As such, as the depth of the melt is different, a temperature gradient may occur in the center and the outer periphery, which may affect the growth rate of the single crystal, making it difficult to maintain the conical shape. For example, as the growth rate of the central region with a higher temperature is slower than the external periphery with a relatively low temperature, the cone shape cannot be stably maintained, and the center of the seed crystal may be gradually flattened. In order to prevent this phenomenon, the present invention allows the cone shape to be stably maintained as the single crystal grows by cooling a part of the seed crystal.
본 발명의 일 예에 따른 탄화규소 종자정은 내부에 냉각부가 포함되어 있는 종자정 어댑터를 사용하여 냉각될 수 있다. 이때, 종자정 어댑터는 당 분야에서 통상 사용되는 것이라면 재질을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들어 흑연으로 된 것을 사용할 수 있다.The silicon carbide seed crystal according to an embodiment of the present invention may be cooled using a seed crystal adapter including a cooling unit therein. At this time, the seed crystal adapter may be used without particularly limiting the material as long as it is commonly used in the art, for example, graphite may be used.
구체적으로 냉각부는 종자정 중심부의 온도가 종자정 외주부의 온도에 비해 낮도록 제어할 수 있다. 이로 인하여 단결정의 원뿔형상이 안정적으로 유지되어 전위결함을 최소화 할 수 있을 뿐만 아니라, 종자정 중심부, 즉 꼭짓점 부근의 용융액의 과포화도가 증가하여 탄화규소 단결정의 성장속도를 더욱 향상시킬 수 있다.Specifically, the cooling unit may control the temperature of the central portion of the seed crystal to be lower than the temperature of the outer peripheral portion of the seed crystal. Due to this, the conical shape of the single crystal is stably maintained and dislocation defects can be minimized, and the supersaturation of the melt near the center of the seed crystal, that is, the vertex, is increased, thereby further improving the growth rate of the silicon carbide single crystal.
보다 구체적으로, 일 예에 따른 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)는 1~15℃일 수 있으며, 3~10℃의 온도차를 가지는 것이 바람직하다. 이러한 온도차를 가짐으로써 더욱 안정적인 원뿔형상을 유지할 수 있다. More specifically, the temperature difference (ΔT) of the center and the outer periphery of the seed crystal according to an example may be 1 ~ 15 ℃, it is preferable to have a temperature difference of 3 ~ 10 ℃. By having such a temperature difference, it is possible to maintain a more stable conical shape.
이러한 냉각부는 상하 길이 방향으로 내부에 끼워지는 내관을 포함하며, 내관의 상단으로 주입된 냉매가 내관을 따라 이동하고, 내관의 하단으로 배출되어 종자정의 일부를 냉각시킬 수 있다. 이때, 내관의 중심축은 종자정의 중심축과 동일하거나 근접한 것일 수 있다. Such a cooling unit includes an inner tube fitted therein in the vertical longitudinal direction, and the refrigerant injected into the upper end of the inner tube moves along the inner tube, and is discharged to the lower end of the inner tube to cool a part of the seed crystal. In this case, the central axis of the inner tube may be the same as or close to the central axis of the seed definition.
냉각을 위한 냉매는 통상 사용되는 가스류 냉매라면 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 아르곤(Ar), 헬륨(He) 또는 질소(N2) 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.The refrigerant for cooling may be used without particular limitation as long as it is a gas-type refrigerant that is normally used, and specifically, for example, argon (Ar), helium (He) or nitrogen (N2) may be used, but is not limited thereto.
이때, 냉매의 온도는 상온이거나 냉매주입에 의한 열충격을 방지하기 위해 1,000℃ 이상으로 예열을 할 수도 있다. 또한, 냉매의 유량은 사용하는 냉매의 열용량 및 열전도 특성에 따라 달라질 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 냉매의 유량은 0.01~10 L/min인 것이 바람직하다. 이러한 범위에서 종자정 중심부의 온도를 종자정 외주부의 온도에 비해 상대적으로 낮도록 효과적으로 냉각시킬 수 있다.At this time, the temperature of the refrigerant may be room temperature or may be preheated to 1,000° C. or higher to prevent thermal shock due to refrigerant injection. In addition, the flow rate of the refrigerant may vary depending on the heat capacity and heat conduction characteristics of the refrigerant to be used. Specifically, for example, the flow rate of the refrigerant is preferably 0.01 to 10 L/min. In this range, the temperature of the center of the seed crystal can be effectively cooled to be relatively low compared to the temperature of the outer periphery of the seed crystal.
또한, 일 예로, 내관의 하단의 직경(D1)은 원뿔형 종자정의 원형면 직경(D2)의 0.01~0.3배일 수 있으며, 이에 따라 종자정의 중심부를 보다 집중적으로 냉각할 수 있으며, 종자정의 중심부의 온도가 종자정 외주부의 온도에 비해 낮도록 효과적으로 제어할 수 있다. In addition, as an example, the diameter (D 1 ) of the lower end of the inner tube may be 0.01 to 0.3 times the diameter (D 2 ) of the circular surface of the conical seed crystal, and thus the central part of the seed crystal can be cooled more intensively, and the central part of the seed crystal The temperature of the seed crystal can be effectively controlled so that it is lower than the temperature of the outer periphery of the seed crystal.
본 발명의 또 다른 일 예에 따른 냉각은, 공정상 선택적인 냉각을 할 수 있다. 종자정 담금(dipping) 시 냉각을 억제하여 종자정과 성장측 사이의 계면을 안정화 시켜 결함 발생을 억제할 수 있으며, 성장 시 선택적인 영역에 대한 냉각을 시행하여 성장면의 수평방향에 대한 온도구배를 발생시켜 원뿔형상을 유지시킨 결정을 성장시킬 수 있다. 또한 성장 중 냉각효과를 촉진시켜 성장면 근처 용액의 탄소 과포화도를 증가시켜 성장속도를 빠르게 할 수 있는 특징을 갖고 있다.Cooling according to another example of the present invention may be a selective cooling in the process. By suppressing cooling during dipping of the seed crystal, it is possible to suppress the occurrence of defects by stabilizing the interface between the seed crystal and the growth side, and cooling the selective area during growth to reduce the temperature gradient in the horizontal direction of the growth surface. It is possible to grow crystals maintaining a cone shape by generating them. In addition, it has the characteristic of increasing the growth rate by increasing the carbon supersaturation of the solution near the growth surface by promoting the cooling effect during growth.
다음으로, 본 발명의 일 예에 따른 용액성장법에 의한 탄화규소 단결정의 성장 장치에 대하여 설명한다. 탄화규소 단결정의 성장 장치는 첨부된 도면을 참조하여 더욱 더 상세하게 설명한다.Next, an apparatus for growing a silicon carbide single crystal by a solution growth method according to an example of the present invention will be described. An apparatus for growing a silicon carbide single crystal will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 일 예에 따른 탄화규소 단결정의 성장 장치는, Si 및 C를 포함하는 원료물질이 장입되는 도가니(300)와, 도가니(300)를 둘러싸는 발열체(400), 및 도가니(300)의 상부에 위치하며, 종자정 어댑터(200)에 의해 상하로 이동되는 종자정(100)을 포함할 수 있다.A silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention includes a
본 발명의 일 예로 도 1에 도시한 것과 같이, 성장로(600)의 중앙에 도가니(300)가 위치하며, 이 도가니(300)의 외측을 발열체(400)와 단열재(500)가 순서대로 감싼다. 도가니(300)의 내부에는 Si 및 C를 포함하는 용융액(310)이 담길 수 있으며, 도가니(300)의 상부에는 상하로 이동 가능한 종자정 어댑터(200)가 배치되며, 종자정 어댑터(200)의 하단에는 종자정(100)이 부착된다. 또한, 종자정 어댑터(200) 또는 발열체(400)와 연결되는 제어부(700)를 더 포함할 수도 있다.As an example of the present invention, as shown in FIG. 1 , the
구체적으로 각 구성 장치에 대해서 살펴보면, 도가니(300)는 당 분야에서 통상 사용되는 것이라면 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있으나, 흑연 도가니를 사용하는 것이 바람직하다. 도가니(300)의 형태 역시 특별히 제한하진 않으나, 기본적으로 원료물질을 담을 수 있는 용기 형태를 가져야 한다.Specifically, looking at each component, the
도가니(300)에 원료 물질이 장입되면, 원료 물질은 발열체(400)에 의해 용융되어 Si 및 C가 포함된 용융액(310)으로 만들어질 수 있다. 발열체(400)는 구체적으로 예를 들면, 고주파 유도가열방식 또는 저항가열방식을 이용하는 것일 수 있다. 이때 도가니(300)의 온도는 1400℃ 이상으로 하는 것이 좋으며, 더욱 좋게는 1600~2500℃ 범위로 하는 것이 바람직하다. 이러한 온도범위에서 원료 물질이 잘 용융되며, 1600℃ 이상에서 탄소가 더욱 잘 용해된다.When the raw material is charged into the
이때, 탄화규소 단결정의 원료물질은 실리콘(Si), 탄소(C) 또는 탄화규소(SiC) 분말 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 흑연 도가니를 이용하는 경우, 도가니(300) 자체가 탄소의 공급원으로 활용될 수도 있다.At this time, as the raw material of the silicon carbide single crystal, silicon (Si), carbon (C) or silicon carbide (SiC) powder or a mixture thereof may be used, and when a graphite crucible is used, the
본 발명의 일 예에 따른 탄화규소 종자정(100)은 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형을 가지며, 종자정 어댑터(200)의 하단에 부착되어 역원뿔형 형태로 단결정이 성장되도록 할 수 있다.The silicon
구체적으로, 종자정(100)의 형태는 원뿔형으로만 된 것일 수 있으며, 또는 원뿔형과 원기둥형이 결합된 형태일 수 있다. 원뿔형과 원기둥형이 결합된 형태의 종자정(100)인 경우, 종자정 어댑터(200)의 하단면에 부착되는 부분은 원기둥형의 일면일 수 있다. 본 발명에서는 원뿔형, 또는 원뿔형과 원기둥형이 결합된 형태를 혼용하여 원뿔형 종자정(100)이라 칭할 수 있다.Specifically, the shape of the
이처럼 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형의 탄화규소 종자정(100)을 사용함으로써 탄화규소 단결정이 측면 성장(lateral growth)함에 따라 종자정(100)의 원뿔 옆면에 존재하던 전위결함을 제거할 수 있으며, 이로 인해 전위결함이 최소화되어 품질이 향상된 탄화규소 단결정을 수득할 수 있다.As such, by using the conical silicon
본 발명의 또 다른 일 예에 따른 원뿔형의 종자정(100)은 용융액(310)에 담기는 원뿔의 꼭짓점에 스크류 전위(screw dislocation)가 형성된 것일 수 있다. 스크류 전위는 연속적인 스텝 성장(step growth)이 가능하도록 하는 스텝제공원이 되며, 단결정의 성장 속도를 향상 시킬 수 있다.The
스크류 전위의 형성은 탄화규소 종자정(100)이 가지고 있는 고유의 스크류 전위일 수 있으며, 성장면에 1000 ea/㎠ 이상의 스크류 전위가 있는 경우 원뿔의 중심부인 꼭짓점 또는 꼭짓점 부근에서도 발견될 수 있다. 꼭짓점 또는 꼭짓점 부근에 스크류 전위가 없는 경우 꼭짓점에 근접한 부위에 마이크로 스크래치(micro scratch)를 만들어 인위적으로 스크류 전위를 형성시킬 수도 있다.The formation of the screw dislocation may be an inherent screw dislocation of the silicon
이처럼 스크류 전위는 원뿔형 종자정(100)의 성장면에 다수로 존재할 수 있으나, 원뿔의 중심부를 제외한 원뿔의 옆면에 존재하는 스크류 전위는 단결정의 측면 성장에 의해 원뿔의 외주부로 배출되어 제거될 수 있으며, 원뿔의 중심부에 존재하는 스크류 전위만이 연속적이고, 지속적으로 성장(spiral growth)하여 원뿔형성을 유지할 수 있도록 할 수 있다.As such, a plurality of screw dislocations may exist on the growth surface of the
또한, 또 다른 일 예에 따른 원뿔형 종자정(100)은 도 2에 도시한 것과 같이, 원뿔의 모선과 원뿔의 원형면이 이루는 각도(α)가 0.5~10°인 것일 수 있다. 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형 탄화규소 종자정(100)의 각도를 약 0.5~10°로 제한하여 탄화규소 단결정을 성장시킴에 따라 성장 중에도 안정적으로 원뿔형상을 유지할 수 있으며, 이에 따라 전위결함이 더욱 최소화된 고품질의 탄화규소 단결정을 수득할 수 있다.In addition, as shown in FIG. 2 , the
보다 구체적으로 설명하면, 탄화규소 단결정은 C면(C-plane)에서 수평방향으로 성장(lateral growth)하는 특성을 가지고 있다. C면에 경사각 0°, 즉 평평한 축상(on-axis)으로 성장을 시키게 될 경우 성장면 모든 부분의 핵생성 조건이 동일하게 되어 2D 핵생성(nucleation)이 증가 하게 되고, 2D 핵생성은 단결정 성장 중 표면조도를 악화시키는 요인으로 작용하여 트렌치(trench), 인클루젼(inclusion) 등의 결함의 생성 원인이 되기도 한다. 성장면에 경사각을 주는 이유는 종자정 가공 중에 경사각에 의해 만들어진 스텝(step)에 의해 성장방향을 제한시켜 앞에서 설명한 바와 같은 2D 핵생성을 억제하고자 함이다. 이때 종자정(100)의 경사각이 너무 완만하면 경사각에 의한 스텝 플로우 성장(step flow growth) 특징이 활발하게 나타나지 않을 수 있고, 경사각이 너무 가파르면 단위길이당 스텝 밀도가 지나치게 높아짐에 따라 단결정 성장 시 지나친 스텝 번칭(step bunching)이 발생하며 이 또한 결함 발생의 원인으로 작용할 수 있어 좋지 않다.More specifically, the silicon carbide single crystal has a characteristic of lateral growth in the C-plane. When the C plane is grown with an inclination angle of 0°, that is, flat on-axis, the nucleation conditions of all parts of the growth plane are the same, so that 2D nucleation increases, and 2D nucleation increases single crystal growth. It acts as a factor that deteriorates the surface roughness, and may cause defects such as trenches and inclusions. The reason for giving the inclination angle to the growth surface is to limit the growth direction by the step made by the inclination angle during seed crystal processing to suppress 2D nucleation as described above. At this time, if the inclination angle of the
본 발명의 또 다른 일 예에 따른 원뿔형 종자정(100)은 종자정(100)의 일부를 냉각시킴으로써 원뿔형태를 더욱 안정적으로 유지할 수 있다. 단결정의 성장을 위해 원뿔형 종자정(100)의 성장면이 접하도록 종자정(100)을 용융액(310)에 넣으면, 종자정 중심부, 즉 원뿔의 꼭짓점 부근은 종자정 외주부, 즉 원뿔의 옆면보다 용융액(310)에 깊이 담길 수 있다. 이때, 성장면이 용융액(310)에 접하도록 하기 위하여 종자정(100)의 성장면이 완전히 잠기도록 종자정(100)을 용융액(310)에 넣거나, 또는 메니스커스(meniscus) 현상을 이용하여 성장면이 완전히 용융액(310)에 넣어지지 않더라도 용융액(310)이 성장면 전체와 접할 수 있도록 할 수 있다. The
이와 같이 용융액(310)에 넣어지는 깊이가 다름에 따라 중심부와 외주부에 온도구배가 발생할 수 있으며, 이는 단결정의 성장 속도에 영향을 끼쳐 원뿔형상을 유지를 어렵게 할 수도 있다. 예를 들어, 온도가 더 높은 중심부의 성장속도가 상대적으로 온도가 낮은 외부주에 비해 성장속도가 느림에 따라 안정적으로 원뿔형상을 유지하지 못 하고, 종자정 중심부가 점점 평탄화될 수 있다. 이러한 현상을 방지하기 위하여 본 발명은 종자정(100)의 일부를 냉각시킴으로써 단결정이 성장함에 따라 원뿔형상이 안정적으로 유지될 수 있도록 하였다. As such, as the depth of the
본 발명의 일 예에 따른 탄화규소 종자정(100)은 내부에 냉각부가 포함되어 있는 종자정 어댑터(200)를 사용하여 냉각될 수 있다. 이때, 종자정 어댑터(200)는 당 분야에서 통상 사용되는 것이라면 재질을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들어 흑연으로 된 것을 사용할 수 있다.The silicon
구체적으로 냉각부는 종자정 중심부의 온도가 종자정 외주부의 온도에 비해 낮도록 제어할 수 있다. 이로 인하여 단결정의 원뿔형상이 안정적으로 유지되어 전위결함을 최소화 할 수 있을 뿐만 아니라, 종자정 중심부, 즉 꼭짓점 부근의 용융액의 과포화도가 증가하여 탄화규소 단결정의 성장속도를 더욱 향상시킬 수 있다.Specifically, the cooling unit may control the temperature of the central portion of the seed crystal to be lower than the temperature of the outer peripheral portion of the seed crystal. Due to this, the conical shape of the single crystal is stably maintained and dislocation defects can be minimized, and the supersaturation of the melt near the center of the seed crystal, that is, the vertex, is increased, thereby further improving the growth rate of the silicon carbide single crystal.
보다 구체적으로, 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)는 1~15℃일 수 있으며, 3~10℃의 온도차를 가지는 것이 바람직하다. 이러한 온도차를 가짐으로써 더욱 안정적인 원뿔형상을 유지할 수 있다.More specifically, the temperature difference (ΔT) of the center and the outer periphery of the seed crystal may be 1 ~ 15 ℃, it is preferable to have a temperature difference of 3 ~ 10 ℃. By having such a temperature difference, it is possible to maintain a more stable conical shape.
일 예에 따른 냉각부는 도 3에 도시한 것과 같이, 내부에 공간이 형성되고, 상측 둘레면에 냉매 배출구(221)가 형성된 외관(220)과 외관(220)의 내부에 수용되며, 상하 길이 방향을 따라 배치되되, 상단이 냉매주입구(211)와 연통되고, 타단은 종자정 접합부의 일면에 근접 개방되는 내관(210)을 포함할 수 있다. 이때, 내관(210)의 중심축은 종자정(100)의 중심축과 동일하거나 근접한 것일 수 있다.As shown in FIG. 3 , the cooling unit according to an example is accommodated in the
이러한 형상을 가진 냉각부는 냉매주입구(211)를 통해 냉각부로 공급되는 냉매가 내관(210) 내부에 형성된 제1 유로(215)를 통해 내관(210)의 하단으로 배출되며, 내관(210)에서 배출된 냉매는 내관(210)과 외관(220) 사이에 형성된 제2 유로(225)를 통해 냉매 배출구(221)로 배출될 수 있다.In the cooling unit having this shape, the refrigerant supplied to the cooling unit through the
냉각을 위한 냉매는 통상 사용되는 가스류 냉매라면 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 아르곤(Ar), 헬륨(He) 또는 질소(N2) 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.The refrigerant for cooling may be used without particular limitation as long as it is a commonly used gas refrigerant, and specifically, for example, argon (Ar), helium (He), or nitrogen (N 2 ) may be used, but is not limited thereto. .
이때, 냉매의 온도는 상온이거나 냉매주입에 의한 열충격을 방지하기 위해 1,000℃ 이상으로 예열을 할 수도 있다. 또한, 냉매의 유량은 사용하는 냉매의 열용량 및 열전도 특성에 따라 달라질 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 냉매의 유량은 0.01~10 L/min인 것이 바람직하다. 이러한 범위에서 종자정 중심부의 온도를 종자정 외주부의 온도에 비해 상대적으로 낮도록 효과적으로 냉각시킬 수 있다.At this time, the temperature of the refrigerant may be room temperature or may be preheated to 1,000° C. or higher to prevent thermal shock due to refrigerant injection. In addition, the flow rate of the refrigerant may vary depending on the heat capacity and heat conduction characteristics of the refrigerant to be used. Specifically, for example, the flow rate of the refrigerant is preferably 0.01 to 10 L/min. In this range, the temperature of the center of the seed crystal can be effectively cooled to be relatively low compared to the temperature of the outer periphery of the seed crystal.
또한, 일 예로, 내관(210)의 하단의 직경(D1)은 원뿔형 종자정(100)의 원형면 직경(D2)의 0.01~0.3배일 수 있으며, 이에 따라 종자정의 중심부를 보다 집중적으로 냉각할 수 있으며, 종자정의 중심부의 온도가 종자정 외주부의 온도에 비해 낮도록 효과적으로 제어할 수 있다.In addition, as an example, the diameter (D 1 ) of the lower end of the
본 발명의 또 다른 일 예에 따른 냉각은, 공정상 선택적인 냉각을 할 수 있다. 종자정(100) 담금(dipping) 시 냉각을 억제하여 종자정(100)과 성장측 사이의 계면을 안정화 시켜 결함 발생을 억제할 수 있으며, 성장 시 선택적인 영역에 대한 냉각을 시행하여 성장면의 수평방향에 대한 온도구배를 발생시켜 원뿔형상을 유지시킨 결정을 성장시킬 수 있다. 또한 성장 중 냉각효과를 촉진시켜 성장면 근처 용액의 탄소 과포화도를 증가시켜 성장속도를 빠르게 할 수 있는 특징을 갖고 있다.Cooling according to another example of the present invention may be a selective cooling in the process. By suppressing cooling during dipping of the
본 발명의 일 예에 따른 성장로(600)는 아르곤(Ar), 헬륨(He) 또는 네온(Ne) 등을 사용하여 비활성 기체 분위기를 형성해주는 것이 좋으며, 압력은 0.3~50 kgf/㎠의 수준에서 사용된다. 이러한 분위기 유지를 위하여, 도면에는 도시되지 않았지만, 성장로(600)에는 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 실린더가 밸브를 통해 연결된다. 본 명세서를 숙지한 당업자라면 성장로(600)의 분위기를 유지하기 위한 다양한 다른 수단을 인지하고 있을 것이다.In the
또한, 본 발명의 일 예에 따른 탄화규소 단결정의 성장 장치는 종자정 어댑터(200)에 연결되어 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)를 조절하는 제어부(700)를 더 포함할 수 있으며, 구체적으로 제어부(700)는 냉각부에 의해 유입되는 냉매의 유량 또는 온도를 제어함으로써 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)를 조절할 수 있다.In addition, the silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention may further include a
또한, 제어부(700)는 온도차를 조절하는 것뿐만 아니라, 종자정 어댑터(200)의 이동 속도를 조절하여 단결정의 인상속도를 제어하거나 발열체의 발열온도를 조절하여 도가니(300)의 온도를 제어할 수도 있다.In addition, the
이상 본 발명의 일 예에 따른 탄화규소 단결정의 성장 방법 및 장치에 대하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. Although the method and apparatus for growing a silicon carbide single crystal according to an example of the present invention have been described in detail above, this is only a reference for explaining the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms. have.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.Also, unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. The terminology used herein is for the purpose of effectively describing particular examples only and is not intended to limit the invention.
또한 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다.In addition, the drawings introduced below are provided as examples so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Therefore, the present invention is not limited to the drawings presented below and may be embodied in other forms, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.Also, the singular forms used in the specification and appended claims may also be intended to include the plural forms unless the context specifically dictates otherwise.
100: 원뿔형 종자정 200: 종자정 어댑터
210: 내관 211: 냉매주입구
215: 제1 유로 220: 외관
221: 냉매배출구 225: 제2 유로
300: 도가니 310: 용융액
400: 발열체 500: 단열재
600: 성장로 700: 제어부100: conical seed tablet 200: seed tablet adapter
210: inner tube 211: refrigerant inlet
215: first euro 220: appearance
221: refrigerant outlet 225: second flow path
300: crucible 310: melt
400: heating element 500: insulation material
600: growth furnace 700: control unit
Claims (16)
종자정 어댑터에 부착된, 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형 탄화규소 종자정을 Si 및 C가 포함된 용융액에 종자정의 성장면이 접하도록하여 원뿔형 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 성장 방법.In the method of growing a silicon carbide single crystal by a solution growth method,
A method of growing a conical silicon carbide single crystal by attaching a conical silicon carbide seed crystal attached to a seed crystal adapter and having the central axis of the cone C-axis so that the seed crystal growth surface is in contact with a melt containing Si and C.
상기 종자정은 상기 용융액에 담기는 원뿔의 꼭짓점(tip)에 스크류 전위(screw dislocation)가 형성된 탄화규소 단결정의 성장 방법.The method of claim 1,
The seed crystal is a method of growing a silicon carbide single crystal in which a screw dislocation is formed at a vertex (tip) of a cone immersed in the molten solution.
상기 종자정은 원뿔의 모선과 원뿔의 원형면이 이루는 각도(α)가 0.5~10°인 탄화규소 단결정의 성장 방법.The method of claim 1,
The seed crystal is a method of growing a silicon carbide single crystal having an angle (α) of 0.5 to 10° between the busbar of the cone and the circular surface of the cone.
상기 종자정 어댑터는 그 내부에 종자정의 일부를 냉각시키는 냉각부를 포함하는 탄화규소 단결정의 성장 방법.The method of claim 1,
The seed crystal adapter is a method of growing a silicon carbide single crystal comprising a cooling unit for cooling a portion of the seed crystal therein.
상기 성장 방법은 상기 냉각부에 의해 종자정 중심부의 온도가 종자정 외주부의 온도에 비해 상대적으로 낮게 제어되는 탄화규소 단결정의 성장 방법.5. The method of claim 4,
The growth method is a method of growing a silicon carbide single crystal in which the temperature of the center of the seed crystal is controlled to be relatively low compared to the temperature of the outer periphery of the seed crystal by the cooling unit.
상기 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)는 1~15℃인 탄화규소 단결정의 성장 방법.6. The method of claim 5,
The temperature difference (ΔT) of the center and the outer periphery of the seed crystal is a method of growing a silicon carbide single crystal of 1 ~ 15 ℃.
상기 도가니를 둘러싸는 발열체; 및
상기 도가니의 상부에 위치하며, 종자정 어댑터에 의해 상하로 이동되는 종자정;
을 포함하며, 상기 종자정은 원뿔의 중심축이 C축인 원뿔형의 탄화규소 종자정인 탄화규소 단결정의 성장 장치.a crucible in which raw materials containing Si and C are charged;
a heating element surrounding the crucible; and
a seed crystal positioned above the crucible and moved up and down by a seed crystal adapter;
Including, wherein the seed crystal is a silicon carbide single crystal growth apparatus of a cone-shaped silicon carbide seed crystal whose central axis of the cone is the C-axis.
상기 종자정은 원뿔의 꼭짓점(tip)에 스크류 전위(screw dislocation)가 형성된 탄화규소 단결정의 성장 장치.8. The method of claim 7,
The seed crystal is a silicon carbide single crystal growth device in which a screw dislocation is formed at the vertex (tip) of the cone.
상기 종자정은 원뿔의 모선과 원뿔의 원형면이 이루는 각도(α)가 0.5~10°인 탄화규소 단결정의 성장 장치.8. The method of claim 7,
The seed crystal is a growth device of silicon carbide single crystals having an angle (α) of 0.5 to 10° formed between the busbar of the cone and the circular surface of the cone.
상기 종자정 어댑터는 그 내부에 종자정의 일부를 냉각시키는 냉각부를 포함하는 탄화규소 단결정의 성장 장치.8. The method of claim 7,
The seed crystal adapter is a silicon carbide single crystal growth device including a cooling unit for cooling a portion of the seed crystal therein.
상기 냉각부는 종자정 중심부의 온도가 종자정 외주부의 온도에 비해 상대적으로 낮도록 제어하는 탄화규소 단결정의 성장 장치.11. The method of claim 10,
The cooling unit is a silicon carbide single crystal growth device for controlling the temperature of the center of the seed crystal to be relatively low compared to the temperature of the outer periphery of the seed crystal.
상기 종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)는 1~15℃인 탄화규소 단결정의 성장 장치.12. The method of claim 11,
The temperature difference (ΔT) of the center and the outer periphery of the seed crystal is a silicon carbide single crystal growth apparatus of 1 ~ 15 ℃.
상기 냉각부는,
내부에 공간이 형성되고, 상측 둘레면에 냉매 배출구가 형성된 외관;
상기 외관의 내부에 수용되며, 상하 길이 방향을 따라 배치되되, 상단이 냉매주입구와 연통되고, 타단은 상기 종자정 접합부의 일면에 근접 개방되는 내관; 을 포함하며,
상기 내관으로 유입된 냉매는 내관 내부에 형성된 제1 유로를 통해 내관의 하단으로 배출되며, 내관에서 배출된 냉매는 내관과 외관 사이에 형성된 제2 유로를 통해 상기 냉매 배출구로 배출되는 탄화규소 단결정의 성장 장치.12. The method of claim 11,
The cooling unit,
an exterior having a space formed therein, and a refrigerant outlet formed on an upper circumferential surface;
It is accommodated in the interior of the exterior, arranged along the vertical direction, the upper end is in communication with the refrigerant inlet, the other end is an inner tube close to one surface of the seed crystal junction; includes,
The refrigerant introduced into the inner tube is discharged to the lower end of the inner tube through a first flow path formed inside the inner tube, and the refrigerant discharged from the inner tube is discharged to the refrigerant outlet through a second flow path formed between the inner tube and the outer tube. growth device.
상기 내관의 하단의 직경(D1)은 원뿔형 종자정의 원형면 직경(D2)의 0.01~0.3배인 탄화규소 단결정의 성장 장치.14. The method of claim 13,
The diameter (D 1 ) of the lower end of the inner tube is 0.01 to 0.3 times the diameter of the circular surface of the conical seed crystal (D 2 ) Growing apparatus of a silicon carbide single crystal.
종자정 중심부 및 외주부의 온도차(ΔT)를 조절하는 제어부를 더 포함하는 탄화규소 단결정의 성장 장치.8. The method of claim 7,
A silicon carbide single crystal growth apparatus further comprising a control unit for controlling the temperature difference (ΔT) of the central and outer periphery of the seed crystal.
상기 제어부는 냉각부에 의해 유입되는 냉매의 유량 또는 온도를 제어하는 탄화규소 단결정의 성장 장치.16. The method of claim 15,
The control unit is a silicon carbide single crystal growth device for controlling the flow rate or temperature of the refrigerant introduced by the cooling unit.
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