KR102264959B1 - 고투자율의 이종복합자성시트 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

고투자율을 갖는 이종복합자성시트 및 그의 제조방법이 제안된다. 본 발명에 따른 이종복합자성시트는 자성층 및 자성층 상에 형성된 페라이트 박막층을 포함한다.

Description

고투자율의 이종복합자성시트 및 그의 제조방법{high-permeability magnetic sheet and manufacturing method thereof}

본 발명은 이종복합자성시트 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고투자율을 갖는 이종복합자성시트 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

최근, 대부분의 전자기기 및 통신기기의 소형화 요구에 따라 많은 기술의 발전이 이루어지고 있다. 특히 전자제품의 다기능화 및 융복합화가 이루어지면서 다양한 수동, 능동 그리고 반도체 부품 등을 집적하여 활용하는 기술 개발이 진행 중이다. 스마트 모바일 폰 등의 전자통신 산업부터 친환경 전기차 등의 자동차 산업에 이르기까지 넓은 영역에서의 전자제품 다기능화가 추진 중이다.

그러나, 최첨단 기기는 많은 부품의 집적으로 인하여 부품 간 신호 간섭 등에 의한 오작동, 그리고 성능 저하 등의 기능적 문제와 더불어 전자제어부품 및 장치로 인한 유해 전자파가 다량 방출되는 등의 문제가 있어 사회적인 문제로 대두되고 있다. 이에 따라 전자파 차폐(electromagnetic shield)가 제품의 성능 및 안전을 보장하는 하나의 중요한 요소가 되었다.

통신 및 전자기기는 고클럭, 고주파수 동작을 요구하게 되며 이에 따라 노이즈의 생성이 필연적으로 존재하게 되는데, 이에 의한 내외부 전자파 간섭으로 기기 오작동 및 주변기기로의 악영향을 방지하는데 자성재료가 사용된다. 전통적으로 전자파 차폐에 사용되는 복합소재(composite materials)는 자성물질(magnetic material)과 비자성 고분자 물질(non-magnetic polymer matrix)을 혼합한 형태이다. 근래에는 탄소, 금속, 세라믹 등의 새로운 소재를 첨가하여 새로운 기능성을 갖는 복합소재들이 개발되고 있다.

이러한 전자파 차폐에 영향을 주는 변수로 투자율 등과 같은 재료의 기본 물성, 제작된 시트의 두께 혹은 주파수 등이 있고, 다양한 변수를 고려하여 복합소재를 기반으로 하는 시트의 제작이 이루어진다. 최근 장비의 소형화에 따라 복합체 시트의 두께가 얇아져야 하고, 이와 함께 투자율 등의 자성 특성이 우수한 재료의 필요성이 더욱 증가하고 있다.

전자파 차폐 및 흡수에 사용되는 복합체 시트의 재료로서 일반적으로 자성 금속 분말이 사용되었고 대표적으로 Permalloy, ferrite 및 Sendust 등이 있다. 최근 여러 전자파 제품의 단점을 보완하는 metal alloy 기반의 시트도 많이 적용되고 있고, 각 재료들의 혼합을 통한 새로운 컨셉의 시트가 시도되었다. 그러나 재료의 단순 혼합 방법을 이용한 시트의 제작에는 자성 물질의 밀도 저하로 인한 자성 특성 저하, 시트 성형의 어려움 및 시트 두께가 증가하는 등의 단점이 존재한다.

따라서, 전자기기의 다기능화 및 소형화에 따른 넓은 주파수에서 고투자율을 가지는 전자파 차폐 복합체 시트의 개발이 요청되고 있고, 전자파 저감에 대한 연구개발 등과 더불어 다양한 고분자 및 재료의 융합을 통해 새로운 전자파 억제용 복합체 물질의 연구개발에 대한 필요성이 대두되고 있다.

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 고투자율을 갖는 이종복합자성시트 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.

이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따른 이종복합자성시트는 자성층; 및 자성층 상에 형성된 페라이트 박막층;을 포함한다.

자성층은 페라이트 박막층 두께의 100 내지 300배의 두께를 가질 수 있다.

자성층은 Fe-Si 및 Fe-Si-Al 중 적어도 하나를 포함하고, 페라이트 박막층은 Ni-Zn 페라이트를 포함할 수 있다.

자성층은 자성금속 및 소수성 경화형 바인더를 포함할 수 있다.

본 발명의 다른 측면에 따르면, 자성층 형성단계; 및 자성층 상에 페라이트 박막층을 형성하는 단계;를 포함하는 이종복합자성시트 제조방법이 제공된다.

자성층 형성단계는, 자성금속분말을 볼밀링하여 자성금속분말을 편상화시키는 단계; 편상화된 자성금속분말 및 바인더를 혼합하여 자성금속슬러리를 형성하는 단계; 및 자성금속슬러리를 시트성형하는 단계;를 포함할 수 있다.

페라이트 박막층은 자성층 상에 페라이트를 스핀스프레이 공정수행하여 형성될 수 있다.

바인더는 소수성 경화형 바인더이고, 스핀스프레이 공정은 수용성 용액 기반으로 수행될 수 있다.

본 발명의 이종복합자성시트는 자성시트 표면에 페라이트 박막층을 형성하여 투자율이 향상되고, 스핀스프레이 공정을 사용하여 전체 자성시트의 두께를 얇게 유지할 수 있어 제품 소형화 및 박형화가 가능한 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 이종복합자성시트의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 이종복합자성시트 제조방법의 흐름도이다.
도 3a는 본 발명의 일실시예에 따른 이종복합자성시트 제조방법에서 사용되는 자성금속분말의 SEM 이미지이고, 도 3b는 도 3a의 확대도이다.
도 4a 내지 도 4e는 자성금속분말의 볼밀링 시간을 각각 1시간, 2시간, 4시간, 6시간 및 8시간으로 설정하여 수행한 후의 SEM 이미지이다.
도 5는 자성층의 SEM 단면이미지이다.
도 6은 자성층 상에 형성된 페라이트 박막층의 Fe-SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 이종복합자성시트 및 종래의 자성시트의 자성특성측정결과를 도시한 그래프이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 이종복합자성시트(100)의 단면도이다. 본 발명에 따른 이종복합자성시트(100)는 자성층(110); 및 자성층(110) 상에 형성된 페라이트 박막층(120);을 포함한다.

자성층(110)은 자성을 나타내는 물질로 구현되며, 바람직하게는 구형 자성분말을 이용하여 형성될 수 있다. 구형의 자성 분말은 금속계의 자성 분말일 수 있다. 자성 분말의 구성성분으로는 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 망간(Mn), 알루미늄(Al), 아연(Zn), 구리(Cu), 바륨(Ba), 티타늄(Ti), 주석(Sn), 스트론튬(Sr), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 비스무스(Bi), 리튬(Li), 이트륨(Y) 또는 카드뮴(Cd) 등의 금속 성분을 바탕으로 하여 인(P), 붕소(B), 질소(N), 탄소(C) 또는 규소(Si) 등의 비금속 성분이 혼합될 수 있다. 특히 자성 분말은 철(Fe)계 합금 또는 페라이트계 합금일 수 있다. 철계 합금은 자성 스테인레스(Fe-Cr-Al-Si 합금), 샌더스트(Fe-Si-Al 합금), 퍼멀로이(Fe-Ni 합금), 규소동(Fe-Cu-Si 합금), Fe-Si 합금, Fe-Si-B(-Cu-Nb) 합금, Fe-Ni-Cr-Si 합금, Fe-Si-Cr 합금, 또는 Fe-Si-Al-Ni-Cr 합금이나 이들을 혼합하여 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.

자성 분말은 일반적으로 구형 또는 구형에 가까운 3차원 입체구조의 형태를 띠고 있다. 이러한 구형 자성분말은 열전도도 및 전기 전도도를 향상시키기 위하여 섬유 또는 플레이크, 즉 판상의 형태로 가공하여 사용될 수 있다.

페라이트 박막층(120)은 자성층(110) 상에 형성되는 박막층이다. 페라이트 박막층(120)은 페라이트를 포함할 수 있는데, 예를 들면, Mn-Zn 페라이트, Ni-Zn 페라이트, Mn-Mg 페라이트, Mn 페라이트, Cu-Zn 페라이트, 및 Cu-Mg-Zn 페라이트 등의 소프트 페라이트, 혹은 영구 자석 재료인 하드 페라이트를 포함할 수 있다.

페라이트 박막층(120)이 자성층(110) 상에 위치하여 이종복합자성시트(100)를 형성하면 고주파수에서 고투자율을 나타내는 페라이트 박막층(120)과 자성층(110)의 복합구성으로 인하여 이종복합자성시트(100)의 고투자율이 발현된다. 이 때, 페라이트 박막층(120)은 자성층(110)에 비해 박막일 수 있는데, 고투자율인 페라이트 박막층(120)의 두께가 두껍지 않은 경우에도 전체 이종복합자성시트(100)의 투자율 향상에 기여할 수 있다. 예를 들어, 자성층(110)은 페라이트 박막층(120) 두께의 100 내지 300배의 두께를 가질 수 있다.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 이종복합자성시트 제조방법의 흐름도이다. 본 실시예의 이종복합자성시트 제조방법은 자성층 형성단계; 및 자성층 상에 페라이트 박막층(120)을 형성하는 단계;를 포함한다. 이하, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명하기로 한다.

이종복합자성시트(100)를 위해 먼저 자성층(110)을 형성한다. 자성층(110)은 자성금속분말을 이용하여 시트형상으로 형성될 수 있다. 본 발명의 일실시예에 따르면, 자성층(110)은 자성금속분말을 볼밀링하여 자성금속분말을 편상화시키는 단계(S210); 편상화된 자성금속분말 및 바인더를 혼합하여 자성금속슬러리를 형성하는 단계(S220); 및 자성금속슬러리를 시트성형하는 단계(S230);가 수행되어 형성될 수 있다.

자성층(110)이 형성되면, 자성층(110) 상에 페라이트를 스핀스프레이 공정으로 박막형성하여(S240) 이종복합자성시트(100)를 얻는다.

이하, 본 발명에 따른 이종복합자성시트 제조방법을 구체적인 시험예를 통해 설명하도록 한다. 다만, 하기의 시험예는 본 발명을 한정하지 않는다.

본 시험예에서는 이종복합자성시트를 제조하기 위하여 자성 금속 분말을 준비 하고 편상화 하는 단계(a1), 편상화 된 분말의 열처리 단계(a2), 열처리된 편상 분말과 폴리머 바인더를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계(a3), 테이프 캐스팅(tape casting)방법을 이용하여 복합 자성 시트를 제조하는 단계(a4), 시트를 적층하여 적층 시트를 제조하는 단계(a5), 스핀-스프레이 공정을 이용하여 페라이트 막을 자성시트 위에 코팅하는 단계(a6)를 수행한다.

a1. 자성 금속 분말을 준비하고 편상화 하는 단계

자성 분말로서 Fe-Si 및 Fe-Si-Al을 사용하였으며, 150㎛ 이하의 분말을 체거름하여 사용하였다. 본 발명에서는 분말을 편상화하여 복합자성시트 제조에 사용하였다.

편상화 과정은 어트리션 볼밀링 장비를 사용하여 진행하였고, 분말 100g과 윤활제 3g, 용매로 톨루엔 300g을 혼합하여 5mm 지름의 스틸 볼 2.5 kg과 함께 분쇄하였다. 분말과 스틸볼의 비율을 고정하여 각 실험에 사용되는 분말의 편상화 균일도를 일정하게 유지하였다. 밀링 시 회전 속도 및 밀링 시간은 500 rpm, 8시간으로 고정하여 밀링을 진행하여 편상화된 자성금속분말을 얻었다.

도 3a는 본 발명의 일실시예에 따른 이종복합자성시트 제조방법에서 사용되는 자성금속분말의 SEM 이미지이고, 도 3b는 도 3a의 확대도이다. 도 3a를 참조하면, 자성금속분말이 구형의 형태를 갖고 있음을 알 수 있다. 자성금속분말은 45 내지 75 ㎛로 체거름하여, 대체로 평균 지름 50 ㎛의 입자 크기 분포를 나타내었다.

도 4a 내지 도 4e는 자성금속분말의 어트리션 볼밀링 시간을 각각 1시간, 2시간, 4시간, 6시간 및 8시간으로 설정하여 수행한 후의 SEM 이미지이다. 도 4a 내지도 4e를 참조하면, 구형 형태의 자성 분말이 어트리션 볼밀링을 진행한 후, 편상화된 형태로 분쇄된 것을 확인할 수 있다. 밀링 시간이 증가함에 따라, 편상형 분말의 너비가 증가하는 것을 알 수 있다. 1시간 밀링을 진행한 분말은 35㎛의 너비를 가지고, 8시간 밀링한 분말은 90㎛의 너비를 갖는 것을 확인되었다.

a2. 편상 분말의 열처리 단계

구형의 금속 자성 분말은 어트리션 볼밀링 단계를 지나며 편상형 분말로 분쇄되어 준비된다. 이때, 스틸볼과 함께 기계적으로 분쇄되는 과정에서 분말에 스트레스 및 표면에 기계적인 데미지가 남게 된다. 이렇게 분쇄 과정을 통해 얻어지는 분말 내부의 스트레스 및 표면 데미지를 완화시키기 위하여 열처리를 진행하였고. 열처리는 튜브 퍼니스를 사용하여 650℃에서, 2시간 동안 진행했고, 열처리 도중 산화방지를 위하여 질소 분위기에서 수행되었다.

a3. 열처리된 편상 분말과 바인더 혼합을 통한 슬러리 제조 단계

열처리된 편상형 자성금속분말은 시트성형을 위하여 바인더와 혼합하여 슬러리로 제조된다. 바인더는 자성금속분말의 분산이 용이한 경화형 바인더를 사용하였고, 특히 소수성 바인더를 사용하는 것이 바람직하다. 소수성 바인더를 이용하여 자성층이 형성되면 이후 페라이트 박막층 형성공정 중에 수용성 용액 기반의 스핀스프레이 공정 수행시 시트의 산화방지가 가능하다.

바인더는 경화형 에폭시 바인더를 사용하여 슬러리를 제조하였다. 에폭시 바인더 및 경화를 도와주는 hardner(2EM4Z)를 MEK(Methyl ethyl ketone)에 용해시킨 후, 점도를 4,000 내지 5,000cps로 조절하면서 편상 자성금속분말을 30 내지 45분 동안 분산시켰다. 이 때, 분말이 바인더와 용매에 잘 혼합되어 분산이 균일하게 진행되도록 분산제를 투입하여 교반을 진행했다. 슬러리는 자성금속분말 55vol%로 자성금속분말과 바인더의 비율을 제어하여 경화형 바인더를 사용했을 때 시트성형이 잘 되는 조건을 찾아 실험을 진행하였다. 자성금속분말 함량이 55 vol%이하이면 자성특성이 낮아지고, 자성금속분말 함량이 70vol% 이상에서는 시트 성형이 잘 이루어지지 않았다. 따라서, 자성층의 자성금속분말 함량은 전체 자성층의 부피를 기준으로 하여 55 내지 70vol%인 것이 바람직하다.

a4. 테이프 캐스팅 방법을 통한 자성층 제조

자성층 시트를 성형하는 단계에서는, 손으로 핸들링이 가능한 단순 핸드캐스팅(hand casting) 장비를 이용하여 테이프 캐스팅(tape casting)을 실시하여, PET 필름 위에 두께 50 내지 80 ㎛의 자성체 시트를 제조하였다. 테이프 캐스팅을 실시하여 제조한 자성 시트는 상온에서 30분, 130℃에서 3분 동안 건조하여 용매를 완전히 제거하여 자성금속분말과 폴리머 바인더가 효과적으로 결합되도록 하였다.

a5. 시트 적층 단계

자성층 시트의 두께가 150㎛ 미만일 경우에는 그 두께가 너무 얇아 전자파 차폐 혹은 흡수 효율이 낮아 장비에 응용이 어렵다. 따라서, 제조된 자성체 시트는 3 내지 4 장의 적층을 통해 이종복합자성시트용 자성체 시트로 제조한다. a4단계에서 성형된 시트를 3 내지 4장 적층 후, 압착하여 적층형 복합 자성 시트를 얻는다.

150 내지 175℃의 온도 조건을 사용하며 10 ~ 20MPa의 압력으로 시트를 15 ~ 30분 동안 압착하여 적층된 자성층 시트를 제조한다. 가압을 할 때, 온도가 150℃ 미만이면 시트 간 충분한 부착이 불가능하여 시트가 박리될 수 있고, 압력이 10 MPa 이하의 압착 조건에서도 각 시트 간 부착이 되지 않는 현상이 발생했다.

도 5는 자성층의 SEM 단면이미지이다. 도 5를 참조하면, 적층된 자성층 시트는 테이프 캐스팅한 자성층 시트 3장을 적층한 것이다. 자성금속분말의 함량은 55 vol%로 경화형 폴리머 바인더를 사용하여 제작한 시트가 안정적인 시트 형태로 유지하고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 편상형 자성금속분말들이 시트 표면과 평행하게 배열되어 있는 것을 알 수 있다. 편상형 분말은 시트 표면과 평행하게 배열되어 시트의 자성 특성을 효과적으로 전달한다.

a6. 스핀-스프레이 공정을 통해 페라이트 막을 복합 시트 위에 코팅하는 단계

자성체 시트 상에는 수백 나노 두께로 페라이트를 코팅하여 페라이트 박막층을 형성한다. 페라이트 박막층 형성은 스핀스프레이 공정을 이용하여 수행될 수 있다. 스핀-스프레이 공정은 합성 온도가 90℃로 매우 낮아 폴리머나 유리 등 다양한 기판에 페라이트 막을 합성할 수 있는 합성법이다.

페라이트 박막은 Ni, Zn 및 Fe chloride를 용매에 녹인 반응 용액을 기반으로 하여 스핀-스프레이 방법을 통해 자성층 시트 상에 Ni-Zn 페라이트 막을 형성한다. 제조된 Ni-Zn 페라이트 막은 스피넬 구조를 가지고 주상(columnar) 형태의 구조로 성장하여 자성층 시트 표면에 코팅되고 이종복합자성시트를 얻는다.

도 6은 자성층 상에 형성된 페라이트 박막층의 Fe-SEM 이미지이다. Ni-Zn 페라이트 막은 자성층 시트로부터 주상 구조를 갖고 성장된 것을 알 수 있다. 주상 구조로 성장된 페라이트 막은 벌크 혹은 파우더 형태의 페라이트에 비해 자기 도메인의 거동이 달라 고주파수 영역에서 고투자율을 갖는 특징을 가지고 있어 이종복합자성시트의 투자율 향상에 기여한다.

도 7은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 이종복합자성시트 및 종래의 자성시트의 자성특성측정결과를 도시한 그래프이다. 도 7을 참조하면, 본 발명에 따른 이종복합자성시트와 종래의 자성시트의 자성 특성은 복소투자율 실수항에서 차이를 나타내는 것을 알 수 있다. 특히, 종래의 자성시트는 동일한 조건에서 시트 제작을 시도했을 때, 주파수 1 MHz에서 투자율 값이 127을 갖는 것을 알 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 이종복합자성시트는 주파수 1 MHz에서 투자율 값 136을 나타내어, 표면에 형성된 페라이트 박막으로 인하여 고주파수대의 투자율이 향상된 것을 확인할 수 있었다.

본 발명에 따른 페라이트 표면 코팅을 이용한 복합 자성 시트는 근접 통신 혹은 고주파수 동작이 가능한 자성 복합 시트로 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 페라이트 표면 코팅을 이용한 이종복합자성시트는 일반적인 자성시트에 비해 투자율을 상대적으로 증가 시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 이종복합자성시트는 Ni-Zn 페라이트 막을 이용하되, 스핀-스프레이 공정의 장점을 이용하여 Mn-Zn 페라이트, Co-Zn 페라이트, Mg-Zn 페라이트 등의 다양한 페라이트 막을 활용하여 표면에 코팅할 수 있어 투자율 및 고주파수 그리고 자성 특성의 제어가 가능한 장점을 가진다.

이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

100 이종복합자성시트
110 자성층
120 페라이트 박막층

Claims (8)

1. 자성층; 및
   상기 자성층 상에 형성된 페라이트 박막층;을 포함하는 이종복합자성시트로서,
   자성층은 시트 표면과 평행하게 배열되어 있는 편상형 자성금속분말을 포함하여 시트의 자성 특성을 효과적으로 전달하고,
   페라이트 박막층은 자성층 상에 스핀스프레이 공정으로 주상구조를 갖도록 성장되어 고주파수영역에서 고투자율을 갖는 것을 특징으로 하는 이종복합자성시트.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 자성층은 상기 페라이트 박막층 두께의 100 내지 300배의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 이종복합자성시트.
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 자성층은 Fe-Si 및 Fe-Si-Al 중 적어도 하나를 포함하고,
   상기 페라이트 박막층은 Ni-Zn 페라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 이종복합자성시트.
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 자성층은 자성금속 및 소수성 경화형 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 이종복합자성시트.
5. 자성층 형성단계; 및
   상기 자성층 상에 페라이트 박막층을 형성하는 단계;를 포함하는 이종복합자성시트 제조방법으로서,
   상기 자성층 형성단계는,
   자성금속분말을 볼밀링하여 상기 자성금속분말을 편상화시키는 단계;
   상기 편상화된 자성금속분말 및 바인더를 혼합하여 자성금속슬러리를 형성하는 단계; 및
   상기 자성금속슬러리를 시트성형하는 단계;를 포함하고,
   상기 페라이트 박막층은 상기 자성층 상에 페라이트를 스핀스프레이 공정수행하여 형성되며,
   편상화된 자성금속분말은 시트 표면과 평행하게 배열되어 있어 시트의 자성 특성을 효과적으로 전달하고,
   페라이트 박막층은 자성층 상에 스핀스프레이 공정으로 주상구조를 갖도록 성장되어 고주파수영역에서 고투자율을 갖는 것을 특징으로 하는 이종복합자성시트 제조방법.
6. 삭제
7. 삭제
8. 청구항 5에 있어서,
   상기 바인더는 소수성 경화형 바인더이고,
   상기 스핀스프레이 공정은 수용성 용액 기반으로 수행되는 것을 특징으로 하는 이종복합자성시트 제조방법.

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