KR102261390B1 - 점착 조성물 및 점착 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따르면, 질소형 아크릴계 점착성 수지 및 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지를 함유하는 점착 조성물 및 이를 사용한 점착 시트가 제공되며, 상기 점착 시트는 무알칼리 유리(non-alkali glass) 또는 폴리이미드 필름에 접합할 때, 23℃에서 20분 경과한 후의 점착력이 10 gf/25mm 이하이고, 23℃에서 2주 경과한 후의 점착력이 50 gf/25mm 이하이고, 50℃에서 5기압 하에 15분 경과한 후의 점착력이 400 gf/25mm 이상이다.
본 발명에 따른 점착 조성물 및 점착 시트는 무알칼리 유리(non-alkali glass) 또는 폴리이미드 필름에 대해 초기 점착력 및 경시 점착력이 낮지만 가열· 가압 점착력이 매우 높아서, 우수한 재부착성, 위치수정성 및 리워크성을 가지며 점착 신뢰성이 높다.
본 발명에 따른 점착 조성물 및 점착 시트는 무알칼리 유리(non-alkali glass) 또는 폴리이미드 필름에 대해 초기 점착력 및 경시 점착력이 낮지만 가열· 가압 점착력이 매우 높아서, 우수한 재부착성, 위치수정성 및 리워크성을 가지며 점착 신뢰성이 높다.
Description
본 발명은 점착 조성물 및 점착 시트에 관한 것으로, 구체적으로는 질소형 아크릴계 점착성 수지 및 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지를 함유하는 점착 조성물 및 점착 시트에 관한 것이다.
점착 시트는 피착체에 견고하게 접착함으로써 피착체들을 서로 접착하거나 또는 피착체에 물품을 고정하는 목적으로 사용된다. 가전, 모바일 기기 등의 부재를 고정하는 분야에서, 초기 점착력이 낮아 탈착 및 재부착이 가능하면서 경시 점착력이 상승하여 높은 점착력을 나타내는 점착제가 개발되었다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 유리 전이 온도가 0℃ 미만인 아크릴 중합체 100중량부 및 폴리실록산알킬 아크릴레이트를 사용한 실리콘계 아크릴 중합체 0.1 내지 20중량부를 포함하는 점착제 조성물은, SUS기판에 대하여, 초기 점착력은 낮지만 대략 40℃에서 48시간 이상 경과한 후에는 대략 3~4배 증가하여, 높은 경시 점착력을 나타낸다고 개시되어 있다.
이처럼, 경시 점착력의 상승은 빠르지 않기 때문에, 원하는 점착력을 나타낼 때까지 비교적 긴 시간을 필요로 한다는 문제가 있다.
이런 이유로, 초기 점착력이 낮아 탈착 및 재부착이 가능하면서 필요한 시점에 짧은 시간 동안 가열 및/또는 가압함으로써 초기 접착력보다 몇 배 높은 가열가압 점착력을 나타내는 점착제가 개발되어 왔다.
특허문헌 2에는, 유리 전이 온도가 0℃ 미만인 아크릴 중합체 100중량부 및 폴리실록산알킬 아크릴레이트를 사용한 실리콘계 아크릴 중합체 0.1 내지 20중량부를 포함하는 점착제 조성물은, 스테인레스(430BA판)에 대하여, 초기 점착력(N1)이 1.0N/20mm 이하이지만, 80℃에서 15분 에이징 후의 점착력(N2)이 5배 이상 증가한다고 개시되어 있다.
특허문헌 3에는, 유리 전이 온도가 0℃ 미만인 아크릴 중합체 및 폴리실록산알킬 아크릴레이트 단량체로부터 제조되는 분자량 10,000~50,000의 (메트)아크릴계 중합체를 포함하는 점착 시트는, ABS 판에 대하여, 초기 점착력이 2.5N/20mm 이하이지만, 80℃에서 15분 에이징 후의 점착력이 6.5N/20mm 이상을 나타낸다고 개시되어 있다.
그러나, 상기 문헌의 점착제들의 가열가압 점착력은 초기 점착력에 비해 몇 배에 불과하기 때문에, 리워크(재부착 또는 위치수정) 후의 점착력이 만족스럽지 못하다는 문제를 갖고 있다.
이런 상황에서, 플렉서블 인쇄회로기판(flexible printed circuit board, FPCB), tape automated bonding(TAB), chip on film(COF), 폴더블폰 등의 전자재료용으로 많이 사용되고 있는 폴리이미드 필름과 같이 표면에너지가 낮은 피착체에 대해, 상술한 바와 같이 낮은 초기 점착력을 가지지만 짧은 시간 동안의 가열 또는 가압 등의 공정에 의해 높은 점착력을 나타내는 새로운 점착제에 대한 필요성이 있어왔다.
본 발명의 목적은 폴리이미드 필름과 같이 표면에너지가 낮은 피착체에 대해, 상술한 바와 같이 낮은 초기 점착력을 가지지만 짧은 시간 동안의 가열, 가압 등의 공정에 의해 높은 점착력을 나타내는 새로운 점착 조성물 및 점착 시트를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 알킬 아크릴레이트 단량체, 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴 단량체 및 카르복실산기-함유 아크릴 단량체를 중합하여 얻어지는 질소형 아크릴계 점착성 수지; 및 알킬 메타크릴레이트 및 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트를 중합하여 얻어지는 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지;를 함유하는, 점착 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 점착 조성물은 상술한 질소형 아크릴계 점착성 수지 100중량부 및 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지 2 내지 10 중량부를 함유할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 질소형 아크릴계 점착성 수지는 알킬 아크릴레이트 80~120중량부, 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴 단량체 3~15중량부 및 카르복시알킬 아크릴레이트 1~15중량부를 중합하여 얻어지고,
상기 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지는 알킬 메타크릴레이트 80~120중량부 및 실리콘-변성 메타크릴레이트 5~20중량부를 중합하여 얻어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알킬 아크릴레이트는 탄소수 1~20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 아크릴레이트에서 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알킬 아크릴레이트는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, iso-부틸 아크릴레이트, 펜틸 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헵틸 아크릴레이트, 에틸헥실 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 노닐 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트 및 라 우릴 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴계 단량체는 탄소수 4~6 및 질소원자 1~3개를 갖는 단일환 또는 복수환의 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴아미드 또는 아크릴레이트일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴계 단량체는 N-아크릴로일모르폴린, N-모르폴리노알킬 아크릴레이트, N-아크릴로일피페리딘, N-피페리디노알킬 아크릴레이트, N-아크릴피롤리딘 및 N-피롤리디노알킬 아크릴레이트 로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 카르복시알킬 아크릴레이트는 카르복시에틸 아크릴레이트, 카르복시프로필 아크릴레이트 및 폴리카르복시에틸 아크릴레이트로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 질소형 아크릴계 점착성 수지는 1~6개의 탄소원자 및 3~13개의 불소원자를 가지는 퍼플루오로알킬의 아크릴레이트 단량체를 더 포함하여 중합될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트는 하기 화학식 1로 나타나는 메타크릴로일옥시 폴리실록산에서 선택될 수 있다:
[화학식 1]
(단, 상기 화학식에서 R1은 탄소수 1 내지 20의 알킬기, R2는 탄소수 1 내지 20의 알킬렌기, X는 1 내지 20이다.)
본 발명의 일 실시예에 따르면, 기재, 및 상술한 점착 조성물을 함유하는 점착제층이 상기 기재의 적어도 한 면에 적층되어 있는 점착 시트가 제공될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 점착제층을 무알칼리 유리(non-alkali glass) 또는 폴리이미드 필름에 접합할 때,
23℃에서 20분 경과한 후의 점착력이 10 gf/25mm 이하이고,
23℃에서 2주 경과한 후의 점착력이 50 gf/25mm 이하이고,
50℃에서 5기압 하에 15분 경과한 후의 점착력이 400 gf/25mm 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 점착 조성물 및 점착 시트는 무알칼리 유리(non-alkali glass) 또는 폴리이미드 필름에 대해 초기 점착력 및 경시 점착력이 낮지만 가열· 가압 점착력이 매우 높아서, 우수한 재부착성, 위치수정성 및 리워크성을 가지며 점착 신뢰성이 높다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명을 상세하게 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있고, 더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.
즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니며, 이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있으며, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.
본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.
또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지기술에 대한 상세한 설명은 생략될 수도 있다.
본 발명의 첫 번째 목적은,
알킬 아크릴레이트, 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴 단량체, 및 카르복시알킬 아크릴 단량체를 중합하여 얻어지는 질소형 아크릴계 점착성 수지; 및
알킬 메타크릴레이트 및 실리콘-변성 메타크릴레이트를 중합하여 얻어지는 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지;
를 함유하는, 점착 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 두 번째 목적은, 기재, 및 상기 기재의 적어도 한면에, 상술한 점착 조성물을 함유하는 점착제층;이 적층되어 있는, 점착 시트를 제공하는 것이다.
이하에 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명된다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 점착 조성물은 알킬 아크릴레이트, 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴 단량체, 및 카르복시알킬 아크릴 단량체를 중합하여 얻어지는 질소형 아크릴계 점착성 수지 100중량부; 및 알킬 아크릴레이트 및 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트를 중합하여 얻어지는 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지 3 내지 15 중량부, 바람직하게는 4 내지 12중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 8중량부를 함유할 수 있다.
상기 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지의 양이 상기 범위보다 많으면, 재부착 또는 위치수정 과정에서 점착 조성물이 묻어날 우려가 있고, 상기 범위보다 적으면, 피착제에 대한 초기 점착력이 높아져 가열가압 점착력의 상승효과가 낮아지는 문제가 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 질소형 아크릴계 점착성 수지는 알킬 아크릴레이트 80 내지 120중량부, 바람직하게는 90 내지 110중량부, 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴 단량체 3 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부 및 카르복시알킬 아크릴레이트 1 내지 15중량부, 바람직하게는 3 내지 12중량부를 중합하여 얻어질 수 있고, 상기 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지는 알킬 아크릴레이트 80 내지 120중량부, 바람직하게는 90 내지 110중량부 및 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트 5 내지 20중량부, 바람직하게는 7 내지 15중량부를 중합하여 얻어질 수 있다.
상기 알킬 아크릴레이트로는 탄소수 1~20, 바람직하게는 탄소수 1~10의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 아크릴레이트에서 선택될 수 있다. 예를 들어, 선형 알킬기를 갖는 아크릴레이트는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 펜틸 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헵틸 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트, 노닐 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트 및 라우릴 아크릴레이트 등을 언급할 수 있으며,
분지형 알킬기를 갖는 아크릴레이트로는 t-부틸 아크릴레이트, iso-부틸 아크릴레이트, 2-에틸펜틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헵틸 아크릴레이트, 2-프로필헥실 아크릴레이트, 2-에틸노닐 아크릴레이트, 2-프로필옥틸 아크릴레이트 등을 언급할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴계 단량체는 탄소수 4~6 및 질소원자 1~3개를 갖는 단일환 또는 복소환의 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴아미드 또는 아크릴레이트에서 선택될 수 있고, 예를 들면, N-아크릴레이트로일모르폴린, N-모르폴리노알킬 아크릴레이트, N-아크릴레이트로일피페리딘, N-피페리디노알킬 아크릴레이트, N-아크릴레이트로일피롤리딘, N-피롤리디노알킬 아크릴레이트 및 N-메타크릴로일-2-피롤리디논로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 퍼플루오로알킬 아크릴레이트로는, 1~6개의 탄소원자 및 3~13개의 불소원자를 가지는 퍼플루오로알킬의 아크릴레이트에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 퍼플루오르화알킬 아크릴레이트는 한쪽 말단이 아크릴레이트로 변성된 퍼플루오르 화합물 및 양쪽 말단이 아크릴레이트로 변성된 퍼플루오르 화합물에서 선택될 수 있는데, 상기 퍼플루오르화알킬은 1~6개의 탄소원자 및 3~13개의 불소원자를 가질 수 있으며, 예를 들면 2,2,2-트리플루오로에틸 아크릴레이트, 1,1,2,2,2-펜타플루오로에틸 아크릴레이트, 3,3,3-트리플루오로에틸 아크릴레이트, 2,2,2,3,3-펜타플루오로에틸 아크릴레이트 등을 예시할 수 있다.
한쪽 말단이 아크릴레이트로 변성된 퍼플루오르 화합물로는 플루오로에스테르(Fluoroester) [TOSO Co., Ltd. 제품], C6FMA-BK [NICCA CHEMICAL Co., Ltd. 제품], KY-1203[Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제품], OPTOOL(등록상표) DAC-HP[Daikin Industries, Ltd. 제품] 등을 언급할 수 있고, 양쪽 말단이 아크릴레이트로 변성된 퍼플루오르 화합물로는 FLUOROLINK(등록상표) MD500, FLUOROLINK MD700, FLUOROLINK 5105X, FLUOROLINK AD1700[모두, Solvay Solexis Inc. 제조], CN4000[Sartomer Co., Inc. 제품] 등을 언급할 수 있다.
본 발명에 있어서, 한쪽 말단이 아크릴레이트에 의해 변성된 퍼플루오로 화합물이 바람직하며, 특히 바람직한 것은 플루오로에스테르(Fluoroester)이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 카르복시알킬 아크릴레이트는 카르복시메틸 아크릴레이트, 카르복시에틸 아크릴레이트, 카르복시프로필 아크릴레이트 및 폴리카르복시에틸 아크릴레이트로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알킬 메타크릴레이트로는 탄소수 1~20, 바람직하게는 1~12의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 메타크릴레이트에서 선택될 수 있다. 예를 들어, 선형 알킬기를 갖는 메타크릴레이트는 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 펜틸 메타크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, 헵틸 메타크릴레이트, 옥틸 메타크릴레이트, 노닐 메타크릴레이트, 데실 메타크릴레이트 및 라우릴 메타크릴레이트를 언급할 수 있으며,
분지형 알킬기를 갖는 메타크릴레이트로는 t-부틸 메타크릴레이트, iso-부틸 메타크릴레이트, 2-에틸펜틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 이소옥틸 메타크릴레이트, 2-에틸헵틸 메타크릴레이트, 2-프로필헥실 메타크릴레이트, 2-에틸노닐 메타크릴레이트, 2-프로필옥틸 메타크릴레이트를 언급할 수 있다.
본 발명에 있어서, 실리콘-변성 메타크릴레이트로는 한쪽 말단 또는 양쪽 말단이 메타크릴에 의해 변성된 실리콘 화합물을 언급할 수 있다. 한쪽 말단이 메타크릴에 의해 변성된 실리콘 화합물로는 Shin-Etsu Silicone(등록상표) X-22-174ASX, X-22-174BX, KF-2012, X-22-2404, X-22-2426 [Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제품] 등을 언급할 수 있고; Silaplane(등록상표) FM-0711, FM-0721, FM-0725 [JNC Corporation 제품], MCR-M11, MCR-M11.8, NCR-M17, MCR-M22 [Gelest, Inc 제품]이 시판되고 있으며, 양쪽 말단이 메타크릴에 의해 변성된 실리콘 화합물로는 Shin-Etsu Silicone(등록상표) X-22-164, X-22-164AS, X-22-164A, X-22-164B [Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제품], Silaplane FM-7711, FM-7721, FM-7725[모두 JNC Corporation 제품], DMS-R05, MDS-R11, DNS-R18, RMS-R22, DMS-R31 [Gelest, Inc 제품] 등이 시판되고 있다.
본 발명에 있어서, 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트 단량체는 한쪽 말단이 메타크릴에 의해 변성된 실리콘 화합물이 바람직하며, 구체적으로는 하기 화학식 1로 나타내는 메타크릴로일옥시 폴리디옥산을 예시할 수 있다:
[화학식 1]
(상기 화학식에서 R1은 탄소수 1 내지 20, 바람직하게는 탄소수 4 내지 9의 알킬기, R2는 탄소수 1 내지 20, 바람직하게는 4 내지 12의 알킬렌기, X는 1 내지 20, 바람직하게는 3 내지 17, 더욱 바람직하게는 5 내지 14이다.)
상기 화학식 1에 있어서, x가 높을수록 점착력이 우수하지만, x가 지나치게 높으면 오히려 점착력이 저하되는 경향이 나타나기 때문에, 상술한 범위 내에서 선택하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지는 소량의 실리콘-변성 아크릴레이트를 포함할 수 있는데, 구체적으로는 사용된 실리콘-변성 메타크릴레이트의 10중량%까지, 바람직하게는 7중량%까지, 더욱 바람직하게는 5중량%까지의 양으로 실리콘-변성 아크릴레이트를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 질소형 아크릴계 점착성 수지, 더욱 구체적으로는 질소고리형 아크릴계 점착성 수지는 알킬 아크릴레이트 80 ~ 120중량부, 바람직하게는 90 ~ 110중량부, 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴 단량체 3 ~ 15중량부, 바람직하게는 5 ~ 12중량부 및 카르복시알킬 아크릴레이트 1 ~ 15중량부, 바람직하게는 3 ~ 12중량부, 그리고 임의의 퍼플루오로알킬 아크릴레이트 3 ~ 15중량부, 바람직하게는 4 ~ 12중량부를 유기 용매에 용해시키고, 중합 개시제를 첨가하여 용액 중합시켜 제조될 수 있다.
수득된 질소형 아크릴계 점착성 수지는 점착 조성물의 기본 수지(베이스 중합체)로서, 중량평균분자량(Mw)이 30만~120만, 바람직하게는 50만~90만이다. 중량평균분자량이 낮을 경우 응집력이 약하여 탈착 시 점착 수지의 응집파괴가 발생할 우려가 있으며 분자량이 높을 경우 가온가압 점착력 효과가 미미할 가능성이 있다, 유리 전이 온도가 0℃ 이하, 바람직하게는 -10℃ 이하일 수 있으며, 구체적으로는 -20 내지 -50℃, 특별하게는 -35 내지 -45℃일 수 있다.
마찬가지로, 상기 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지는 알킬 아크릴레이트 80 ~ 120중량부, 바람직하게는 90 ~ 110중량부 및 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트 5 ~ 20중량부, 바람직하게는 7 ~ 15중량부를 유기 용매에 용해시키고, 중합 개시제를 첨가하여 용액 중합시켜 제조될 수 있다.
수득된 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지는 중량평균분자량(Mw)이 1만 내지 15만, 바람직하게는 3만 내지 12만, 더욱 바람직하게는 5만 내지 10만이고, 유리 전이 온도가 30 내지 70℃, 바람직하게는 35 내지 65℃, 더욱 바람직하게는 43 내지 59℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 1에서, 유기 용매는 메틸 아세테이트, 에틸아세테이트, 프로필 아세테이트, 부틸아세테이트 등의 아세테이트류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 중합 개시제는 열중합 개시제가 바람직하게 적용될 수 있다. 상기 열중합 개시제로는 가열에 의해 활성화되어 단량체 조성물 내의 탄소-탄소 이중결합을 활성화시켜 라디칼 반응이 발생되게 하는 기능을 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 중합 개시제는 아조계 또는 퍼옥사이드계 열중합 개시제에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
아조계 중합 개시제로는 2,2'-아조비스[이소부티로니트릴](2,2'-azobis[isobutyronitrile], AIBN), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)(2,2'-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile)), 2,2'-아조비스[2-메틸부티로니트릴](2,2'-azobis[2-methylbutyronitrile]), 아조비스이소부탄올 디아세테이트(azobis isobutanol diacetate), 1,1-아조비스시클로헥산 카보니트릴(1,1-azobiscyclohexane carbonitrile), 또는 2-페닐아조 2,4-디메틸-4-메톡시발레로니트릴(2-phenylazo 2,4-dimethyl-4-methoxyvaleronitrile) 등을 사용할 수 있다.
퍼옥사이드계 개시제로는 디아실퍼옥사이드계, 퍼옥시에스테르계, 퍼옥시디카보네이트계, 하이드로퍼옥사이드계, 퍼옥시케탈계, 케톤퍼옥사이드계, 또는 디알킬퍼옥사이드계 등의 개시제를 사용할 수 있으며, 그 예로는 3,5-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드(3,5,5-trimethyl hexanoyl peroxide), 라우로일 퍼록사이드(lauroyl peroxide), 디벤조일 퍼록사이드(dibenzoyl peroxide, BPO), 1,1-디메틸-3-하이드록시부틸 퍼옥시네오데카노에이트(1,1-dimethyl-3-hydroxybutyl peroxyneodecanoate), t-부틸 퍼옥시네오데카노에이트(t-butyl peroxyneodecanoate), t-아밀 퍼옥시피발레이트(t-amyl peroxypivalate), t-부틸 퍼옥시피발레이트(t-butyl peroxypivalate), 2,5-디메틸-2,5-디-(2-에틸헥사노일 퍼옥시)헥산(2,5-dimethyl-2,5-di-(2-ethylhexanoyl peroxy)hexane), t-아밀 퍼옥시 2-에틸헥사노에이트(t-amyl peroxy 2-ethylhexanoate), t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트(t-butyl peroxy-2-etylhexanoate), t-아밀-(2-에틸헥실)모노퍼옥시카보네이트(t-amyl-(2-ethylhexyl)monoperoxycarbonate), t-부틸-이소프로필 모노퍼옥시카보네이트(t-butyl-isopropyl monoperoxycarbonate), 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산(2,5-dimethyl-2,5-야(benzoylperoxy)hexane), t-아밀 퍼옥시아세테이트(t-amyl peroxyacetate), t-부틸-(2-에틸헥실)모노퍼옥시카보네이트(t-butyl-(2-ethyl hexyl)monoperoxycarbonate), t-아밀 퍼옥시벤조에이트(t-amyl peroxybenzoate), t-부틸 퍼옥시아세테이트(t-butyl peroxyacetate), t-부틸 퍼옥시-3,5,5,-트리메틸헥사노에이트(t-butyl peroxy-3,5,5-trimethylhexanoate), t-부틸 퍼옥시벤조에이트(t0butyl peroxybenzoate), 디이소프로필 퍼옥시디카보네이트(diisopropyl peroxydicarbonate), 디-sec-부틸 퍼옥시디카보네이트(di-sec-butyl peroxydicarbonate), 2,5-디하이드로퍼옥시-2,5-디메틸헥산(2,5-dihydroperoxy-2,5-dimethylhexane), 큐멘 하이드로퍼록사이드(cumene hydroperoxide), t-아밀 하이드로퍼록사이드(t-amyl hydroperoxide), t-부틸 하이드로퍼록사이드(t-butyl hydroperoxide), 1,1-디(t-아밀퍼옥시)시클로헥산(1,1-di(t-amylperoxy)cyclohexane), 1,1-디(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산(1,1-di(t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexane), 1,1-디(t-부틸퍼옥시)시클로헥산 (1,1,-di(t-butylperoxy)cyclohexane), 메틸에틸케톤 퍼록사이드(methyl ethyl ketone peroxide), 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산(2,5-dimethyl-2,5-di(t-butyl peroxy)hexane), 디-t-아밀 퍼록사이드(di-t-amyl peroxide), 디-t-부틸 퍼록사이드(di-t-butyl peroxide), 또는 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산-3(2,5-dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexane-3) 등이 있다.
상기와 같은 개시제는 단량체 총중량 대비 0.0001 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.001 내지 0.5중량%, 더욱 바람직하게는 0.01 중량% 내지 0.1 중량%로 사용하는 것이다. 개시제의 사용량이 0.0001 중량% 미만일 경우에는 중합율이 너무 낮아 생산성이 저하될 수 있다는 문제점이 있으며, 1 중량%를 초과할 경우에는 중합율이 너무 높아 겔 효과에 의한 폭주반응이 일어날 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명에 있어서, 필요에 따라 가교제를 사용할 수 있다. 가교제는 상온 및 열 경화가 가능한 다관능성 에폭시계 가교제가 될 수 있다.
상기 에폭시계 가교제로서는 다관능 에폭시 화합물에서 선택될 수 있는데, 예를 들면 N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-크실렌디아민, 디글리시딜아닐린, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, 1,6-헥산디올 디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르, 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 소르비톨 폴리글리시딜에테르, 글리세롤 폴리글리시딜에테르, 소르비탄 폴리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판 폴리글리시딜에테르, 아디프산 디글리시딜에스테르, o-프탈산 디글리시딜에스테르, 트리글리시딜-트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트, 레조르신 디글리시딜에테르, 비스페놀-S-디글리시딜에테르 등을 들 수 있고, 또한 분자 내에 에폭시기를 2개 이상 갖는 에폭시계 수지 등을 더욱 언급할 수 있다. 시판품으로서는 예를 들어 미쯔비시 가스 가가꾸㈜제, 상품평 [테트래드 X], 에리시스TM제, 상품명 [GA-240] 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 가교제로는 다관능 에폭시계 화합물을 바람직하게 사용할 수 있고, 또한 통상의 이소시아네이트계, 아지리딘계, 멜라민계, 아민계, 이미드계, 카르보디이미드계, 아미드계 가교제 또는 이들의 조합을 사용할 수도 있다.
가교제는 점착제 조성물 중 0.005 내지 5중량%, 바람직하게는 0.01 내지 1중량%, 더욱 바람직하게는 0.025 내지 0.1중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내용제성, 열 및 상온 반응 시 가교도가 향상되어 내구성 향상의 효과가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 점착 조성물 및 점착 시트는 무알칼리 유리(non-alkali glass) 또는 폴리이미드 필름에 대해 초기 점착력 및 경시 점착력이 낮지만 가열·가압 점착력이 매우 높아서, 우수한 재부착성 및 위치수정성을 가지며 높은 최종 점착력을 나타낸다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 점착 시트는 상술한 점착 조성물을 기재에 도포 및 건조하여 점착제층을 형성시킴으로써 제조될 수 있다.
본 발명에 있어서, 기재(지지체) 및 점착제층의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 기재는 일반적으로 10 내지 200㎛의 두께, 바람직하게는 30 내지 150 ㎛의 두께를 가질 수 있고, 점착제층은 건조 후에 10 내지 200㎛의 두께, 바람직하게는 30 내지 150 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
상기 기재는 점착제층을 지지하는 지지체이며, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 에틸렌·프로필렌 공중합체, 에틸렌·1-부텐 공중합체, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체, 에틸렌·에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 등의 폴리올레핀 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 필름, 폴리아크릴레이트 필름, 폴리스티렌 필름, 나일론 6, 나일론 6,6, 부분 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리카르보네이트 필름 등의 플라스틱 필름; 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 폼 기재; 크라프트지, 크레이프지, 일본 종이 등의 종이; 면포, 스펀 레이욘 등의 천; 폴리에스테르 부직포, 비닐론 부직포 등의 부직포; 알루미늄박, 구리박 등의 금속박; 등을 점착 테이프의 용도에 따라 적절히 선택하여 이용할 수 있다.
또한, 기재(지지체)에는 필요에 따라 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 또는 지방산아미드계의 이형제, 실리카분 등에 의한 이형 및 방오 처리나 산 처리, 알칼리 처리, 프라이머 처리, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 처리 등의 접착 용이화 처리를 할 수도 있다. 기재의 두께는 목적에 따라 적절히 선택할 수 있지만 일반적으로는 대략 1㎛ 내지 200㎛이다. 본 실시 형태에 관한 점착 테이프에 있어서의 지지체(기재)에서는 1㎛ 내지 100㎛ 정도가 바람직하다.
상기 기재(지지체)에는 필요에 따라 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 또는 지방산 아미드계의 이형제, 실리카분 등에 의한 이형 및 방오 처리나 산 처리, 알칼리 처리, 프라이머 처리, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 처리 등의 접착 용이화 처리, 도포형, 반죽형, 증착형 등의 정전 방지 처리를 할 수도 있다.
본 실시 형태의 점착 시트에는 필요에 따라 점착면을 보호할 목적으로 점착제층 표면에 박리 라이너를 접합하는 것이 가능하다.
박리 라이너를 구성하는 재료로서는 종이나 플라스틱 필름이 있지만, 표면 평활성이 우수한 점을 감안하여 플라스틱 필름이 적절하게 이용된다. 그 필름으로서는 상기 점착제층을 보호할 수 있는 필름이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름 등을 들 수 있다.
상기 박리 라이너의 두께는 통상 5㎛ 내지 200㎛, 바람직하게는 10㎛ 내지 100㎛ 정도이다. 상기 범위 내에 있으면, 점착제층에 대한 접합 작업성과 점착제층으로부터의 박리 작업성이 우수하기 때문에 바람직하다. 상기 박리 라이너에는 필요에 따라 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 또는 지방산 아미드계의 이형제, 실리카분 등에 의한 이형 및 방오 처리나 도포형, 반죽형, 증착형 등의 대전 방지 처리를 할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 점착제층을 피착체에 접합하고, 실온에서 1분 내지 30분 이내의 점착력을 "초기 점착력"으로 칭할 수 있으며, 실온 이상의 온도에서 가온처리하지 않고 대기압 이상의 하중으로 가압처리하지 않은 상태에서 실온에서 1시간 내지 24시간 이상 경과한 후의 점착력을 "경시 점착력"으로 칭할 수 있으며; 실온 이상의 온도로 가온처리하거나 대기압 이상의 하중으로 가압처리한 후에 실온에서 1분 내지 30분 이내의 점착력을 "가온·가압 점착력"으로 칭할 수 있으며, 가온 및/또는 가압 처리 후에 실온에서 1시간 내지 24시간 이상 경과한 후의 점착력을 "영구 점착력"으로 칭할 수 있다.
점착 시트는 피착체에 접합한 직후는 점착력이 낮고, 피착체와 점착 시트 사이에 기포가 혼입된 경우라도 용이하게 기포를 밀어낼 수 있고, 필요한 경우 재부착하거나 위치조정할 경우에 점착제층이 묻어나지 않는다. 또한, 경시로 점착력이 상승하고, 접착 신뢰성이 높다는 특성을 갖는다.
점착 시트의 초기 점착력은, 점착시트의 점착제층을 피착체에 접합하고 실온(23℃)에서 10초 또는 30분 방치 후에, 인장 속도 300㎜/분, 박리 각도가 180°로 박리하였을 때의 180° 박리 점착력 시험에 의해 평가할 수 있다. 180° 박리 점착력 시험은 후술하는 실시예에 있어서 기재하는 방법, 조건에 준하여 측정된다.
본 발명에 따른 점착 시트는, 상기 점착제층을 무알칼리 유리(non-alkali glass) 또는 폴리이미드 필름에 접합할 때,
- 한국 표준(KS T 1028:2018)을 토대로 20~25℃(예. 23℃)에서 10~30분(예. 20분) 경과한 후의 초기 점착력이 10 gf/25mm 이하, 바람직하게는 8 gf/25mm 이하, 더욱 바람직하게는 6 gf/25mm 이하이고;
- 20~25℃(예. 23℃)에서 1~3주 (예. 2주) 경과한 후의 경시 점착력이 50 gf/25mm 이하, 바람직하게는 45 gf/25mm 이하, 더욱 바람직하게는 40 gf/25mm 이하이고;
- 45~65℃(예. 50℃)에서 3~7기압 (예. 5기압) 하에 15분 경과한 후의 가열·가압 점착력이 400 gf/25mm 이상, 바람직하게는 450 gf/25mm 이상, 더욱 바람직하게는 500 gf/25mm 이상일 수 있다.
상술한 바처럼, 본 발명에 따른 점착 시트는, 첫째, 낮은 초기 점착력을 갖고 있어 피착체에 부착시킨 초기에 탈착, 재부착 및 위치수정이 가능하고, 둘째, 경시 점착력이 높지 않아 탈착, 재부착 및 위치수정이 가능한 기간, 즉 재작업 가능한 기간이 길며, 셋째, 가열·가압 점착력이 높아 점착 신뢰성이 높고, 넷째, 짧은 가열·가압 시간에도 높은 점착력을 수득할 수 있다. 따라서, 탈착, 재부착 및 위치수정 과정에서 요구되는 세심함과 주의력을 생략하여 시간과 비용을 절감할 수 있고, 상기 과정에서 발생하는 피착체의 표면 손상 또는 점착 시트의 손상으로 인한 비용 및 가열·가압 처리 비용을 절감할 수 있다.
본 발명에 따른 점착 시트는 낮은 초기 점착력 및 높은 가열·가압 점착력으로 인해 재작업성이 우수하므로, 유리나 표면에너지가 낮은 피착체, 예를 들면, 화상표시장치(예. 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이), 모바일 기기, 전기전자 기기에서의 소재, 자동차, 가전 제품 등에서 각종 부품의 접합제로서 적절하게 사용될 수 있다. 특히, 피착체가 취성 재료 등으로 구성되어 있는 경우, 리워크 시에 피착체를 파손시키는 것을 억제할 수 있으므로, 예를 들어 유리, 박층 플라스틱, 연신 배향 필름, 박층 세라믹스, 흑연, 그래파이트 등과 같은 취성 재료에 적절하게 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 점착 시트는 최근 들어 플렉서블 인쇄회로기판(FPCB), 테이프 자동 접합(TAB), 칩온 필름(COF), 폴더블폰 등의 전자재료용으로 많이 사용되고 있는 폴리이미드 필름 및 디스플레이용 무알칼리 유리에 우수한 효과를 나타내므로 특히 유리하게 적용될 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
실시예
제조예 1: 질소형 아크릴계 수지의 제조
질소 주입장치 및 온도기가 장착된 1L 플라스크에, 내부를 질소 가스로 청정하고, n-부틸 아크릴레이트 89중량부, 아크릴로일모르폴린 5중량부, 아크릴산 2중량부 및 베타-카르복시에틸 아크릴레이트 2중량부 및 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트 2중량부를 도입하였다. 여기에, 용매로서 에틸아세테이트 100중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴AIBN) 0.02중량부를 투입하고, 질소 기류 하에 60℃로 가열하여 6시간 동안 반응시키고, 온도를 65℃로 상승시키고, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.02중량부를 더 투입하고, 4시간 동안 더 반응시켰다. 반응 종료 후에 질소형 아크릴계 수지(A1)를 수득하였다.
제조예 2: 질소형 아크릴계 수지의 제조
질소 주입장치 및 온도기가 장착된 1L 플라스크에, 내부를 질소 가스로 청정하고, n-부틸 아크릴레이트 91중량부, 아크릴로일모르폴린 5중량부, 아크릴산 2중량부, 및 베타-카르복시에틸 아크릴레이트 2중량부를 도입하였다. 여기에, 용매로서 에틸아세테이트 100중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴AIBN) 0.02중량부를 투입하고, 질소 기류 하에 60℃로 가열하여 6시간 동안 반응시키고, 온도를 65℃로 상승시키고, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.02중량부를 더 투입하고, 4시간 동안 더 반응시켰다. 반응 종료 후에 수득된 질소형 아크릴계 수지(A2)는 점도 1500~2500cps를 가졌다.
제조예 3(비교): 비질소형 아크릴계 수지의 제조
n-부틸 아크릴레이트 96중량부, 아크릴산 2중량부 및 베타-카르복시에틸 아크릴레이트 2중량부 사용하여 제조예 1에서처럼 진행하여, 비질소형 아크릴계 수지(A3)를 제조하였다.
제조예 4: 질소형 아크릴계 수지의 제조
n-부틸 아크릴레이트 91중량부, 아크릴로일모르폴린 5중량부 및 아크릴산 4중량부를 사용하여 제조예 1에서처럼 진행하여, 질소형 아크릴계 수지(A4)를 제조하였다.
제조예 5 (비교) : 비질소형 아크릴계 수지의 제조
n-부틸 아크릴레이트 66중량부, 아크릴산 4중량부 및, 메타크릴레이트 30중량부를 사용하여 제조예 1에서처럼 진행하여, 비질소형 아크릴계 수지(A5)를 제조하였다.
제조예 6: 질소형 아크릴계 수지의 제조
n-부틸 아크릴레이트 86중량부, 아크릴로일모르폴린 10중량부 및 아크릴산 4중량부를 사용하여 제조예 1에서처럼 진행하여, 질소형 아크릴계 수지(A6)를 제조하였다.
제조예 7: 실리콘형 메타크릴계 수지의 제조
질소 주입장치 및 온도기가 장착된 1L 플라스크에, 내부를 질소 가스로 청정하고, 메틸 메타크릴레이트 45중량부, n-부틸 메타크릴레이트 45중량부 및 액상 실리콘 변성 메타크릴레이트(X-22-2404, 신에쓰 케미칼사 제조) 10중량부를 도입하였다. 여기에, 용매로서 에틸아세테이트 100중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 투입하고, 질소 기류 하에 60℃로 가열하여 6시간 동안 반응시키고, 온도를 65℃로 상승시키고, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 더 투입하고, 4시간 동안 더 반응시켰다. 반응 종료 후에 실리콘형 메타크릴계 수지(sA1)를 수득하였다.
제조예 8: 실리콘형 메타크릴계 수지의 제조
메틸 메타크릴레이트 45중량부, n-부틸 메타크릴레이트 45중량부 및 액상 실리콘 변성 메타크릴레이트(MCR-M11, 젤리스트사 제조) 10중량부를 사용하여 제조예 7에서처럼 진행하여, 실리콘형 메타크릴계 수지(sA2)를 제조하였다.
제조예 9: 실리콘형 메타크릴계 수지의 제조
메틸 메타크릴레이트 45중량부, n-부틸 메타크릴레이트 45중량부 및 액상 실리콘 변성 메타크릴레이트(X-22-174ASX, 신에쓰 케미칼사 제조) 10중량부를 사용하여 제조예 7에서처럼 진행하여, 실리콘형 메타크릴계 수지(sA3)를 제조하였다.
제조예 10: 실리콘형 메타크릴계 수지의 제조
메틸 메타크릴레이트 45중량부, n-부틸 메타크릴레이트 45중량부 및 액상 실리콘 변성 메타크릴레이트(KF-2012, 신에쓰 케미칼사 제조) 10중량부를 사용하여 제조예 7에서처럼 진행하여, 실리콘형 메타크릴계 수지(sA4)를 제조하였다. 사용된 액상 실리콘 변성 메타크릴레이트(KF-2012)는 점도가 60mm2/s이고 관능기 당량이 4,600g/mol 이어서 점착 수지의 점착력이 저하될 수 있는데, 이는 포함된 실록산기가 많기 때문이다.
실시예 1
제조예 1에서 얻어진 질소-카르복시-변성 아크릴계 점착 수지(A1) 100중량부, 제조예7에서 얻어진 실리콘형 메타크릴계 점착 수지(sA1) 8 중량부, 에폭시계 가교제 SC5EX (삼화페인트공업주식회사 제품) 1.0중량부를 혼합하여 점착 조성물을 제조하였다.
상기 점착 조성물을 기재(75μm PET) 위에 두께(15 μm)로 도포 및 건조하여 점착 시트를 제조하였다.
상기 제조된 점착 시트를 폴리이미드(PI)에 접합하고 실온(23℃)에서 20분 경과 후의 점착력(초기 점착력)이 3.1 gf/25mm 이고, 2주 경과 후의 점착력(경시 점착력)이 34.8 gf/25mm 이었지만, 가열(50℃) 및 가압(5atm의 하중) 조건에서 15분 동안 가열가압 처리한 후, 실온(23℃)에서 30분 경과 후의 점착력(가온가압 점착력)은 636.9 gf/25mm 이었다. 가열가압후 점착력은 2주 방치 후의 점착력에 비해 18.3배에 달해, 매우 우수한 리워크성 및 점착 신뢰성을 나타내었다.
참조를 위해, 상기 제조된 점착 시트를 SUS304에 접합하고 실온(23℃)에서 20분 경과 후의 점착력(초기 점착력)이 10.1 gf/25mm 이고, 2주 경과 후의 점착력(경시 점착력)이 53.2 gf/25mm 이었지만, 가열(50℃) 및 가압(5atm의 하중) 조건에서 15분 동안 가열가압 처리한 후, 실온(23℃)에서 30분 경과 후의 점착력(가열가압 점착력)은 1322.1 gf/25mm 이었다. 가열가압후 점착력은 2주 방치 후의 점착력에 비해 무려23.8배에 달해, 더욱 우수한 리워크성 및 점착 신뢰성을 나타내었다.
실시예 2~9
제조예 1~6에서 얻어진 질소-변성 또는 카르복시-변성 아크릴계 점착 수지, 제조예 7~9에서 얻어진 실리콘형 메타크릴계 점착 수지 및 가교제를 하기 표 1에 기재한 비율로 혼합하여 점착 조성물을 제조하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | ||
| 아크릴계 중합체 [중량부] |
A1 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||||
| A2 | 100 | |||||||||
| A3 | 100 | |||||||||
| A4 | 100 | |||||||||
| A5 | 100 | |||||||||
| A6 | 100 | |||||||||
| 실리콘 아크릴계 중합체 [중량부] |
sA1 | 8 | 8 | 8 | 8 | 7 | 8 | |||
| sA2 | 8 | |||||||||
| sA3 | 7 | |||||||||
| sA4 | 5 | |||||||||
| 가교제 | SC5EX | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
* SC5EX: 에폭시계 가교제 (삼화페인트 제품)
상기 수득된 점착 조성물들을 실시예 1에 기재된 바처럼 점착시트로 제조하고, 폴리이미드(PI) 기판 및 SUS304 기판(비교용)에 접합하고, 초기 점착력, 경시 점착력 및 가열가압 점착력을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 기재한다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | ||
| PI 점착력 [gf/25mm] |
초기 | 3.1 | 3.2 | 3.6 | 4.1 | 9.0 | 7.1 | 22.1 | 18.0 | 1.5 |
| 2주 방치 후 | 34.8 | 38.5 | 30.2 | 26.1 | 68.3 | 26.5 | 103.2 | 82.4 | 25.1 | |
| 가열 후 | 636.9 | 523.1 | 323.1 | 119.2 | 680.9 | 150.2 | 737.9 | 353.8 | 43.9 | |
| [가열후]/[2주방치후] | 18.3 | 13.6 | 10.7 | 4.6 | 9.9 | 5.7 | 7.1 | 4.3 | 1.75 | |
| SUS304 점착력 [gf/25mm] |
10.1 | 11.2 | 13.1 | 17.1 | 34.8 | 25.6 | 67.7 | 50 | 4.3 | |
| 2주 방치후 | 53.2 | 60.5 | 49 | 39.9 | 89.6 | 45 | 243.1 | 162.3 | 35.2 | |
| 가열 후 | 1322.1 | 1305 | 829.4 | 355.3 | 1399.7 | 392.5 | 1582 | 798.4 | 113.2 | |
| [가열후]/[2주방치후] | 24.9 | 21.6 | 16.9 | 8.9 | 15.6 | 8.7 | 6.5 | 4.9 | 3.2 | |
| 평가 | ◎ | ◎ | ◎ | △ | ○ | △ | ○ | △ | Ⅹ | |
(◎: 우수, ○: 양호, △: 보통, Ⅹ:불량)
상기 표 2에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따른 점착 시트(실시예 1, 2, 3, 5 및 7)은, PI(폴리에틸렌이) 기판에 대하여, 초기 점착력이 낮고, 초기 점착력이 2주 방치 후의 점착력이 초기 점착력보다 대략 5~15 배 이하이어서 리워크성 및 위치조정성이 우수하고, 가열가압처리 후의 점착력이 초기 점착력보다는 대략 100~200배 이상이어서 리워크성, 위치조정성 및 점착 신뢰성이 우수하다. 뿐만 아니라, 상기 가열가압처리 후의 점착력은 2주 방치 후의 점착력보다도 5배 이상, 바람직하게는 10배 이상, 더욱 바람직하게는 15배 이상이어서, 점착 신뢰성도 매우 우수하다.
특히, 실시예 1의 점착 시트는 퍼플르오로 단량체의 사용으로 인해 초기 점착력 및 2주 방치 후의 점착력이 낮을 뿐만 아니라, 가열가압 처리 후에 높은 점착력을 나타낸다.
실시예 4의 점착 시트는 사용된 실리콘-변성 메타크릴레이트에서 실록산기의 사슬 길이가 길기 때문에 가열가압 점착력이 상대적으로 낮게 나타나는 것으로 판단된다.
실시예 6 및 8의 점착 시트들은 비질소계 아크릴계 수지를 사용하 고 있어, 전반적인 성능 평가가 낮게 나타났다.
한편, 본 발명에 따른 점착 시트는 표면에너지가 낮은 기판(예. PI 기판)에서와는 달리 SUS304 기판에 대해서는 대부분 우수한 점착 특성을 나타내었다.
구체적으로, 본 발명에 따른 점착 시트는 SUS304 기판에 대해 초기 점착력이 낮고, 초기 점착력이 2주 방치 후의 점착력이 초기 점착력보다 대략 5~10 배 이하이어서 리워크성 및 위치조정성이 우수하고, 가열가압처리 후의 점착력이 초기 점착력보다는 대략 50~200배 이상이어서 리워크성, 위치조정성 및 점착 신뢰성이 우수하다. 뿐만 아니라, 상기 가열가압처리 후의 점착력은 2주 방치 후의 점착력보다도 5배 이상, 바람직하게는 10배 이상, 더욱 바람직하게는 15배 이상이어서, 점착 신뢰성도 매우 우수하다.
결론적으로, 본 발명에 따른 점착 조성물 및 점착 시트는, SUS304와 같이 표면에너지가 높은 피착체 뿐만 아니라 PI(폴리이미드), 유리와 같이 표면에너지가 낮은 피착체에 대해서도, 초기 점착력에 비해 2주 방치 후의 점착력은 크게 증가하지 않으면서 가열가압 후의 점착력은 크게 증가하므로, 피착체에 대한 리워크성, 위치조정성 및 점착 신뢰성이 우수하다.
지금까지 본 발명에 따른 점착 조성물 및 점착 시트에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (12)
- 알킬 아크릴레이트 단량체, 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴 단량체 및 카르복실산기-함유 아크릴 단량체를 중합하여 얻어지는 질소형 아크릴계 점착성 수지; 및
알킬 메타크릴레이트 및 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트를 중합하여 얻어지는 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지;를 함유하는, 점착 조성물로서,
상기 질소형 아크릴계 점착성 수지는 알킬 아크릴레이트 80~120중량부, 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴 단량체 3~15중량부 및 카르복시알킬 아크릴레이트 1~15중량부를 중합하여 얻어지고,
상기 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지는 알킬 메타크릴레이트 80~120중량부 및 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트 5~20중량부를 중합하여 얻어지는 것을 특징으로 하는, 점착 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 질소형 아크릴계 점착성 수지 100중량부 및 실리콘형 메타크릴계 점착성 수지 2 내지 10 중량부를 함유하는, 점착 조성물.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 알킬 아크릴레이트는 탄소수 1~20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트인 것을 특징으로 하는, 점착 조성물.
- 제 4항에 있어서,
상기 알킬 아크릴레이트는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, iso-부틸 아크릴레이트, 펜틸 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헵틸 아크릴레이트, 에틸헥실 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 노닐 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트 및 라우릴 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 점착 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴계 단량체는 탄소수 4~6 및 질소원자 1~3개를 갖는 단일환 또는 복소환의 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴아미드 또는 아크릴레이트인 것을 특징으로 하는, 점착 조성물.
- 제 6항에 있어서,
상기 지환족 함질소 헤테로고리를 갖는 아크릴계 단량체는 N- 아크릴로일모르폴린, N-모르폴리노알킬 아크릴레이트, N-아크릴로일피페리딘, N-피페리디노알킬 아크릴레이트, N-아크릴로일피롤리딘 및 N-피롤리디노알킬 아크릴레이트로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 점착 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 카르복시알킬 아크릴레이트는 카르복시에틸 아크릴레이트, 카르복시프로필 아크릴레이트 및 폴리카르복시에틸 아크릴레이트로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 점착 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 질소형 아크릴계 점착성 수지는 1~6개의 탄소원자 및 3~13개의 불소원자를 가지는 퍼플루오로알킬의 아크릴레이트 단량체를 더 포함하여 중합되는 것을 특징으로 하는, 점착 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 액상 실리콘-변성 메타크릴레이트는 하기 화학식 1로 나타나는 메타크릴로일옥시 폴리실록산에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 점착 조성물.
[화학식 1]
(단, 상기 화학식에서 R1은 탄소수 1 내지 20의 알킬기, R2는 탄소수 1 내지 20의 알킬렌기, X는 1 내지 20임)
- 기재, 및
제1항, 제2항 및 제4항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 점착 조성물을 함유하는 점착제층이 상기 기재의 적어도 한 면에 적층되어 있는,
점착 시트.
- 제11항에 있어서,
상기 점착제층을 무알칼리 유리(non-alkali glass) 또는 폴리이미드 필름에 접합할 때,
23℃에서 20분 경과한 후의 점착력이 10 gf/25mm 이하이고,
23℃에서 2주 경과한 후의 점착력이 50 gf/25mm 이하이고,
50℃에서 5기압 하에 15분 경과한 후의 점착력이 400 gf/25mm 이상인 것을 특징으로 하는, 점착 시트.
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