KR102189598B1 - 향상된 안정도의 필터 완전성 시험 - Google Patents

Abstract

시험되는 물질에 대해 비파괴적인 다공성 물질들의 완전성 시험 방법이 기술된다. 상기 방법은, 다공성 물질이 말라버리는 것을 최소화하거나 방지하기 위해 입구 기체 스트림을 습윤하는 것을 포함한다. 상기 입구 기체 스트림은 적어도 두 개의 기체들을 포함하며, 상기 기체들 중 하나는 산소 및 질소와 같은, 다른 것보다 액체에 있어서 상이한 투과성을 갖는다. 투과 기체 스트림은 기체들의 흐름을 증대시키고 시험 시간을 단축하기 위해 감소된 압력과 같은 구동 힘을 받을 수 있다. 다수의 다공성 물질들은, 예컨대 복수의 다공성 물질들을 함께 매니폴드함으로써 동일한 시간에 완전성이 검사될 수 있다. 완전성 시험은, 다공성 물질의 유지 능력을 훼손할 수 있는 과잉크기의 구멍들 또는 결점들의 존재를 검출할 수 있다.

Description

향상된 안정도의 필터 완전성 시험

본 출원은 2015년 11월 20일자 출원된 미합중국 가출원 제61/257,830호를 우선권 주장하여 출원된 것으로, 상기 발명은 본 출원에 전체적으로 참고로 채용되어 있다.

본 발명은, 액체 멸균 등급 필터들과 같은 필터들의 완전성을 시험하기 위한 방법에 관한 것이다.

생명공학, 화학, 전자, 약학 및 식품과 음료 산업 분야와 같은 수성 매질(aqueous media)의 고순도 여과는, 고도의 분리를 할 수 있을 뿐만 아니라 여과될 매질 및 그로 인한 여과된 액체의 환경상의 오염을 방지하는 경향이 있는 정교한 필터 모듈의 사용을 필요로 한다. 이는, 박테리아 또는 바이러스와 같은 원하지 않는, 종종 위험한 유기체는 물론, 먼지, 오물 등과 같은 환경 오염물 등이 프로세스 스트림 및 최종 산물에 유입되지 않도록 설계된다. 여과작용에 따르는 다공성 물질의 멸균 및/또는 유지 능력이 손상되지 않도록 하기 위해, 완전성 시험은 중요한 프로세스 여과 응용분야의 기본적인 요건이다.

예를 들어, FDA 가이드라인은, 사용하기 전 또는 여과 후에, 필터 모듈들의 완전성 시험을 권고한다. 전형적으로 이러한 시험은 필터가 손상되지 않도록 하기 위하여 증기 멸균 후에 먼저 실시된다; 따라서, 필터 및 그에 따른 여과된 액체(filtrate)의 멸균성이 훼손되지 않도록 주의를 기울여야 한다. 후 처리(post-precessing)인 필터 완전성 시험을 제자리에서 다시 실시하여, 필터가 사용 동안 훼손되었는지 여부를 검출한다. 이 정보는 처리 직후 있을 수 있는 문제를 작업자에게 경고하여, 교정 작업을 신속히 취할 수 있도록 하기 위해 사용될 수 있다. 또한, FDA 가이드라인은 상기 완전성 시험 문서가 배치(batch) 제품 기록들에 포함되는 것을 요구한다.

입자 챌린지(challenge) 검사, 액체-액체 기공도 시험, 확산 시험, 버블 포인트 시험, 기체-액체 확산 시험 및 압력 시험 측정 트레이서 구성요소들을 포함하는, 다공성 물질들의 유지 능력을 손상시킬 수 있는 지나친 크기의 기공들 및 결함들의 존재를 검출하기 위해 다양한 완전성 시험 방법들이 존재한다. 입자 챌린지 시험과 같이 이들 시험 중 어떤 것은 파괴적이며, 그에 따라 선 사용(pre-use) 시험으로서 사용될 수 없다. 기체-액체 확산 시험은, 이들 시험에 있어서 고유한 백그라운드 노이즈로 인해, 작은 결함들을 검출하기에는 종종 감도가 부족하다. 액체-액체 기공도 및 버블 포인트 시험들은, 적절한 명목 기공 크기를 갖는 멤브레인이 설치되는 것을 보장하기 위해서는 유용하지만, 소수의 작은 결함들을 식별하기에는 감도가 부족하다.

당해 기술 분야에는 바이너리(binary) 기체 시험도 알려져 있으며, 여기에서는 상이한 투과도의 두 개의 기체들이 습윤된 필터의 액체층을 통해 구동된다. 이 시험은, 단일의 기체 확산 및 다른 완전성 시험들에 비해 개선된 결함 검출 감도를 가능케 한다. 필터의 상류(입구) 측 상에 일정한 조성을 유지하기 위해 멤브레인의 상류측상에 바이너리 기체 쌍의 스위프(sweep) 흐름이 사용된다. 필터의 상류측과 하류측 간의 압력차는 입구 기체의 압력을 상승시킴으로써 달성된다. 다음, (보다 빠른 투과 기체에서 고농도인) 필터의 하류(투과) 측상의 기체들의 농도가 측정되고, 이 측정된 값은 완전성 필터로부터의 공지의 예측 값과 비교된다. 상기 예측된 값으로부터의 편차는 시험되는 필터에서의 결함을 나타낸다.

바이너리 기체 시험은 전형적으로 바이너리 기체 쌍으로 CO₂와 C₂F₆를 사용하고 습윤 액체로서 물을 사용한다. CO₂의 사용은, 물에 있어서 높은 투과성인 점에서 바람직하며, 이는 습윤된 필터를 통한 고도의 유속 및 투과 농도의 신속한 측정으로 이어진다. 그러나, CO₂는 특히 바람직한 기체 쌍 C₂F₆과 바이너리 기체 혼합물에서 비용이 많이 든다.

또한, 이와 같은 바이너리 기체 쌍의 사용은, 스위프 기체들이 방출되거나 또는 주위 공기로의 방출을 방지하기 위해 포획되어야 하기 때문에, 그린하우스 기체 영향의 측면에서 바람직하지 않다.

O₂ 및 N₂와 같은 다른 바이너리 기체 쌍들도 사용되고 있다. 이 쌍은 이들이 공기에 존재한다는 점에서 편리하며, 비용이 저렴하고 환경친화적이다. 실온에서, 산소는 질소보다 약 두 배의 빠르기로 물을 통해 투과한다. 그러나, CO₂가 바이너리 기체 중 하나일 때와 비교하여 시험을 완료하기에 필요한 시간에 더하여, 물에서 산소의 투과율은 이산화탄소보다 약 30배 느리다.

공기에 대한 낮은 투과 유속은 연장된 시간이 기체 조성 분석기에서의 부피를 포함하여 그것까지 부피 및 필터의 볼륨 하류를 세정(flushing)하기 위해 연장된 시간이 필요하게 되는 것을 의미한다. 세정은 조성물이 시험의 시작에 앞서 하류 부피에 존재하는 임의의 기체와 혼합함으로써 손상되지 않는 것을 보장하기 위해 필요하다.

오랜 시험 시간은, 그 자체의 문제는 물론, 필터에 포함된 액체가 필터의 상류 측 및 하류 측 모두로부터 액체 증발로 인해 드라이 아웃(dry out)되는 경향이 있는 이차적 문제를 야기한다. 기공들이 드라이 아웃되면, 시험은 더 이상 행해질 수 없다.

상기와 같은 견지에서, 비교적 낮은 투과성 기체 쌍들의 사용을 허용하지만, 시험 동안 필터가 말라버리는 문제를 최소화 또는 제거하고 여분의 시험 시간을 요하지 않는 필터들에 대한 완전성 시험에 대한 필요성이 존재한다.

종래 기술의 문제들은 본 발명에 기술된 실시 양태들에 의해 극복되며, 이는 시험되는 물질에 대해 비파괴적인 다공성 물질의 완전성 시험 방법을 포함한다.

어떤 실시 양태에서, 상기 방법은 다공성 물질이 말라버리는 문제를 최소화하거나 또는 방지하기 위해 입구 기체 스트림을 습윤시키는 단계를 포함한다.

어떤 실시 양태에서, 상기 입구 기체 스트림은 적어도 두 개의 기체들을 포함하며, 상기 기체들 중 하나는 다공성 물질을 습윤하기 위해 사용되는 (물과 같은) 액체에서 다른 기체와 상이한 투과율을 갖는다.

어떤 실시 양태에서, 상기 적어도 두 개의 기체들은 산소 및 질소를 포함한다.

어떤 실시 양태에서, 상기 입구 기체 스트림은 공기이다.

어떤 실시 양태에서, 상기 투과성 기체 스트림은 기체들으 흐름을 중가시키고 시험 시간을 단축시키기 위해 감소된 압력과 같은 구동력을 받는다.

어떤 실시 양태에서, 예컨대 복수의 이들 다공성 물질들을 함께 매니폴드함으로써, 다수의 다공성 물질들이 동시에 완전성 시험을 받을 수 있다.

상기 완전성 시험은, 다공성 물질의 유지 능력을 손상시킬 수 있는 과잉크기의 구멍(pore)들 또는 결함들의 존재를 검출할 수 있다.

어떤 실시 양태에서, 상기 다공성 물질은 멸균 등급 필터이다.

어떤 실시 양태에서, 다공성 물질의 완전성을 시험하기 위한 시스템이 제공되며, 상기 시스템은, 상기 습윤 액체의 포화 증기압에서 또는 포화 증기압 부근에서 상기 습윤 액체로 습윤된 적어도 제1 및 제2 기체들을 포함하는 기체 스트림 소스; 습윤 액체로 습윤된 다공성 물질을 포함하는 하우징으로, 상기 다공성 물질은 제1 및 제2 표면을 갖고, 상기 기체 스트림 소스와 유체 연통하는, 하우징; 상기 하우징과 연통하는 진공 펌프, 등; 및 상기 다공성 물질의 상기 제2 표면으로 나가는 투과 스트림에 있어서 상기 제1 및 제2 기체들 중 적어도 하나의 농도를 측정하기 위한 분석기를 포함한다.

어떤 실시 양태에서, 상기 완전성 시험은, 신속하고, 민감하고, 비파괴적이고, 비용이 저렴하고, 환경에 유해하지 않고, 실시하는 것이 용이한다. 이는, 다공성 물질 또는 요소의 완전성의 신뢰성 있는 평가를 제공하면서, 고도로 안정한 완전성 시험 신호를 유지하고, 낮은 투과율의 사용을 허용하며 민감한 바이너리 기체 시험 방법과 연관되어 매우 편리하고 비용이 저렴하다.

본 발명의 이해를 돕기 위해, 참고로 채용된 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 설명한다.
도 1은, 종래 기술에 따른 완전성 시험 구성의 개략도이다.
도 2는, 종래 기술에 따른 퍼센트 산소 투과율 대 시간의 그래프이다.
도 3은, 어떤 실시 양태에 따른 완전성 시험 구성의 개략도이다.
도 4는, 어떤 실시 양태에 따른 퍼센트 산소 투과율 대 시간의 그래프이다.
도 5는, 어떤 실시 양태에 따른 완전성 시험 구성의 개략도이다.
도 6은, 어떤 실시 양태에 따른 퍼센트 산소 투과율 대 시간의 그래프이다.
도 7은, 어떤 실시 양태에 따른 다수의 필터들에 대한 완전성 시험 구성의 개략도이다.

보다 상세하게 실시 양태들을 설명하기 전에, 다수의 용어들을 정의한다.

본 명세서에 사용된 바와 같이, 단일 형태 "하나(a, an)" 및 "그(the"는, 그 문맥이 다른 방식으로 명백히 지시하지 않는 한 복수의 지시대상들을 포함한다.

다공성의 단일 층 또는 다공성 멤브레인, 다공성 다층들, 또는 복수의 다공성 멤브레인들과 같이 다공성 물질들을 지칭할 때 본 명세서에 사용되는 표현 "완전성(integral)"은 비결함성 다공성 물질을 의미한다.

다공성의 단일 층 또는 다공성 멤브레인, 다공성 다층들, 또는 복수의 다공성 멤브레인과 같은 다공성 물질들을 지칭할 때 본 명세서에[사용되는 표현 "불완전성(non-integral)"이란 결함성의 다공성 물질을 의미한다. 다공성 층 또는 다공성 멤브레인에 있어서의 결함들의 비제한적인 예를 들면, 다층 요소를 형성하기 위해 함께 접합되는 복수의 다공성 층들 또는 멤브레인들 사이의 과잉된 크기의 구멍들 또는 (예를 들어, 박리 또는 분리와 같은) 부적절한 접합, 및 다공성 층 또는 다공성 멤브레인상의 결함들을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.

본 명세서에 사용되는 표현인 "다공성 물질(porous material)"이란, 하나 이상의 다공성 멤브레인들, 시트들, 로드들, 디스크들, 튜브들, 층들, 필터들, 필터 요소들, 여과 매체들, 용기들, 실린더들, 카세트들, 카트리지들, 컬럼들, 칩(chip)들, 비들(bead)들, 플레이트들, 모노리스(monolith)들, 중공 섬유들, 및 이들의 조합을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.

다공성 물질들은 주름지고, 평탄하고, 나선상으로 감길 수 있으며 이들의 조합일 수도 있다. 이는 단일 층 또는 다층 멤브레인 장치로 될 수 있다. 상기 멤브레인은 대칭 또는 비대칭으로 될 수 있다. 다공성 물질은 하우징에 내장될 수 있으며, 상기 하우징은 입구 및 출구를 가질 수 있다. 이는, 환경적 독소 및 오염물질들을 물론, 전염성 유기체 및 바이러스와 같은 오염 물질들을 포함하는 원치않는 물질들의 여과를 위해 사용될 수 있다.

상기 다공성 물질은 임의의 적절한 물질로 구성될 수 있으며, 예를 들어, 폴리에테르 술폰, 폴리아미드, 예를 들어, 나일론, 셀룰로오스, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리술폰, 폴리에스테르, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리프로필렌, 플루오로카본, 예를 들어, 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬 비닐 에테르)), 폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 유리 섬유, 폴리카보네이트, 세라믹 및 금속들을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.

본 명세서에 기술된 실시 양태들은, 다공성의 단일 층 물질들, 다층 구성, 다공성 멤브레인들 및 필터들을 갖는 다공성 물질들을 포함하는 다공성 물질들의 완전성을 시험하기 위한 방법을 포함한다, 다공성 물질은 공급부 또는 입구 측 및 투과 또는 출구 측을 제공하는 하우징에 존재할 수 있다.

어떤 실시 양태에서, 압축 공기를 통해 이용가능한 산소 및 질소와 같은 저렴한 바이너리 기체 쌍과 같은 복수의 기체들이 시험을 행하기 위한 입구 기체로서 사용된다.

어떤 실시 양태에서, 다공성 물질은, 물과 같은 액체로 습윤(즉, 물질에 있는 구멍들이 액체로 충전된다)되며, 검사될 습윤 다공성 물질의 제1 표면이 압력하에 습윤 기체와 접촉된다. 어떤 실시 양태에서, 기체를 습윤하기 위해 사용되는 액체의 정체성은 다공성 물질을 적시기 위해 사용되는 액체와 동일하다. (예를 들어, 다공성 물질의 투과 스트림에 있어서) 다공성 물질의 제2 표면 부근의 기체들 중 적어도 하나의 농도가 측정된다.

어떤 실시 양태에서, 다공성 물질이 완전성인지 또는 불완전성인지를 측정하기 위해 상기 측정된 농도가 소정 농도와 비교된다. 어떤 실시 양태에서, 상기 소정 농도는 완전성 다공성 물질 또는 장치로부터 기대되는 농도이다.

어떤 실시 양태에서, 다공성 물질을 포함하는 장치의 하류 부피의 세정을 가속하기 위해 투과 스트림에 진공이 인가된다. 적절한 진공 레벨은 대기 이하의 임의의 하류 압력을 포함한다. 어떤 실시 양태에서, 약 1 psia 내지 5 psia 사이의 하류 압력이 적절하다.

각각의 기체의 적절한 양은 특별히 한정되지 않는다. 기체들은 다공성 물질을 습윤하기 위해 사용되는 액체들을 통하는 상이한 투과율을 가져야 한다. 기체 혼합물에 있어서의 빠른 투과 기체 대 느린 투과 기체의 비는 다수의 인자들에 의해 영향을 받으며, 상기 인자들은 조성 측정의 용이함, 멤브레인을 통하는 기체의 유속, 및 경제적인 고려를 포함한다.

공기의 경우에, 조성은 주위 조건들에 의해 고정된다. 건조 기반에 대한 공기의 조성은 20.95% O₂, 78.09% N₂, 0.93% Ar, 0.04% CO₂, 및 다른 기체들의 트레이스 레벨들이다.

상기 소정 농도는, 주어진 온도 및 압력에서의 완전성(즉, 결함이 없는)의 습윤된 다공성 물질을 통해 확산하도록 계산되는 기체의 농도로 되거나, 또는 주어진 온도 및 압력에서의 완전성의 습윤된 다공성 물질을 통해 확산되는 기체의 실제 농도로 될 수 있다.

어떤 실시 양태에서, 다공성 물질은 액체로 다공성 물질을 적시는 것에 의해 액체("습윤 액체")로 습윤된다. 적절한 액체는, 물, 이소프로필 알콜 및 이소프로필 알콜과 물의 혼합물을 포함한다. 다른 액체들로 사용될 수 있으나 비용 및/또는 편리성으로 인해 이상적이지 않을 수 있다.

다른 실시 양태에서, 다공성 물질의 완전성을 평가하기 위한 장치 또는 시스템이 제공되며, 상기 장치는, 제1 및 제2 기체 소스들; 기체 입구 압력 레귤레이터, 가습기, 다공성 물질 샘플; 및 기체 분석기를 포함한다. 적절한 가습기로는 액체의 기체로의 변환을 촉진하는 임의의 장치를 포함한다.

용어 "습도"는 기체(통상적으로는 공기)에 포함된 수증기의 양을 특정적으로 지칭하지만, 본 발명에 사용하기 에 적절한 가습기들은 이에 한정되지 않으며; 이들은 일반적으로 그의 포화 증기압에 있도록 액체의 기화를 촉진하는 임의의 장치를 포함한다.

적절한 분석기들은 측정되는 구성요소 또는 구성요소들에 따르며, 산소 농도를 측정하기 위한 산소 분석기, 질량 스펙트로미터 및 푸리에 변환 적외선(FTIR) 스펙트로미터를 포함한다.

상기 장치는 다공성 물질 샘플의 투과 스트림에 진공을 인가하기 위한 진공 펌프 등을 선택적으로 더 포함할 수 있다. 하나 이상의 다공성 물질이 함께 매니폴드되면, 상기 장치는 기체 분석기에 대해 각각의 투과 스트림을 순차적으로 유도하기 위해 적절한 밸브장치를 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 하나 이상의 기체 분석기가 사용될 수 있다.

완전성 시험을 행하기 위한 적절한 온도는 약 4℃ 내지 약 40℃의 범위이고, 바람직하기로는 약 22℃ 내지 약 24℃의 범위에 있다. 적절한 공급 압력은 약 15 psia 내지 약 100 psia의 범위이고, 바람직하기로는 약 40 내지 70 psia의 범위에 있다.

도 1은, 입구 기체 스트림의 가습을 포함하지 않는 완전성 시험을 행하기 위한 종래 기술에 따른 실험적 설정을 도시한다. 이에 따라, 적절한 소스로부터의 압축 공기(12)가 하우징에 포함된 필터(15)의 입구 측 또는 상류 측으로 도입된다. 압력 레귤레이터(13)는 압축 공기의 압력을 조정하기 위해 사용되며, 압력 변환기(14)로 측정된다. 도시된 바와 같이 유량계(16)가 필터의 상류 측의 출구와 연통한다. 산소 분석기(17)는 필터(15)의 투과 출구와 유체 연통한다.

어떤 실시 양태에서, 산소 분석기(17)에 유입하는 스트림에 앞서 유체 스트림으로부터의 습기를 제거하기 위해 건조기(desiccant)(18)가 산소 분석기(17)의 상류에 제공될 수 있다.

도 2는, 두 개의 물로 습윤되는 바이러스 멤브레인 필터 장치들(이엠디 미릴포어 코포레이션으로부터 상업적으로 입수가능한 Magnus 2.1)에 대한 시험 시간의 함수로서의 투과 측 산소 농도의 플롯을 도시한 것으로, 하나는 완전성을 갖고 하나는 멤브레인 층들을 통해 홀을 천공하는 레이저에 에 의해 생성되는 제어된 5μm의 결함을 포함한다. O₂는 N₂의 약 두 배의 비율로 물을 통해 투과하기 때문에, 투과 스트림은 주위 공기에 있어서의 약 21% 값에 비해 O₂에서 더욱 증대된다. 예를 들어, 20% 산소에서의 공기 공급에 의해, 투과율은 도 2에 도시된 조건들에서 약 31%의 산소 농도를 갖는다. 31%의 산소 투과 스트림 내로의 산소의 누설(leakage)은 결함을 나타내게 된다.

50 psig의 공급 압력 및 22 내지 24℃의 온도에서, 공기가 입구 조성물로서 사용되었다. 투과 압력은 0 psig이고, 스위프 비(투과 기체의 유속에 대한 여과액(비투과) 기체의 유속)은 500 이었다.

도 2에 도시된 바와 같이, 미리 존재하는 주위 공기가 필터(15)의 하류 측과 분석기(17) 사이의 볼륨에서 배출(flush out)됨에 따라, 측정된 농도는 초기에 시간에 따라 증가한다. 시험의 약 50-60분 후, 결함성 장치는 안정성 장치로부터 구분될 수 있다. 상기 결함성 장치는, 상기 O₂의 증대된 투과 스트림 내로 또한 결함을 통해 (약 21% O₂의) 입구 공기의 누설로 인해 낮은 투과율의 O₂ 농도를 나타낸다. 계속된 시험은 필연적으로, 멤브레인 구멍에 포함된 액체가 증발되도록 하며, 이는 입구 공기가 투과 스트림 내로 누설하도록 한다.

이와 같은 누설은 O₂ 투과 농도를 감소시키고, 진정한 결함으로부터 비롯되는 누설의 영향으로부터 구분될 수 없는 효과, 및 잘못된 긍정적(결함있는 것으로 식별되는 완전성 장치) 시험 결과로 이어질 수 있다.

상기 필터의 궁극적인 건조는 필터의 완전성을 평가하기 위한 불확실한 시간 창을 남기며 상기 평가가 너무 이르거나 너무 늦게 행해질 경우 부정확한 결과를 야기한다. 비교적 긴 시험 시간 역시 문제로 되는 것으로 고려되는데, 전형적으로 바이러스 멤브레인 필터에 대한 통상적으로 사용되는 완전성 시험; 30분 또는 그 미만에서 완료될 수 있기 때문이다.

도 3은, 어떤 실시 양태에 따른 시험 구성 설정을 도시한다. 다공성 물질의 너무 이른 건조를 방지하기 위해, 입구 기체는, 예컨대 적절한 가습기(19)로 습윤된다. 도시된 실시 양태에서, 가습기는 물을 내장하는 압력 포트이나, 당업자는, 액체가 그이 포화 증기압 또는 그 부근에 있도록 액체의 기체로의 변환을 촉진할 수 있는 다른 장치들이 본 발명에 기술된 실시 양태들의 범위 내에 있음을 이해할 것이다.

어떤 실시 양태에서, 습도는 약 50%와 100% 바로 아래 사이에 있다(100%의 습도는 농도에 문제를 일으킬 우려가 있다).

어떤 실시 양태에서, 습도는 약 90% 내지 99% 사이에 있다. 예를 들어 다공성 물질에 유입하는 습도 레벨을 100% 부근으로 하여, 입구 기체를 습윤함으로써, 다공성 물질에 있어서 스위프 스트림 내로 습기의 증발을 위한 구동력이 근본적으로 제거된다. 시험의 조건은 도 3에 도시된 것과 동일하며, 도 3으로부터의 데이터가 비교를 위해 도 4에서 반복된다.

도 4에 도시된 바와 같이, 습윤된 기체 입구는 실제로 무제한의 보다 높게 안정한 완전성 시험 신호를 가능케 한다.

이는, 완전성 장치와 불안전성 장치 사이의 매우 신뢰할 수 있는 구분을 가능하게 한다.

하류 볼륨의 세정을 촉진하기 위해, 어떤 실시 양태에서, 도 5에 도시된 바와 같이 다공성 물질의 하류 측에 진공과 같은 구동력이 인가될 수 있다. 따라서, 어떤 실시 양태에서, 진공 펌프(25)는 투과 스트림, 산소 분석기(17)의 상류와 유체 연통하도록 위치된다. 진공 펌프(25)의 존재로 인해, 투과 스트림에서의 적절한 압력은 약 1 내지 15 psia 사이에 있다. 낮은 압력에서, 속도는 동일한 질량 유량을 증대시키며, 이에 의해 세정 시간을 단축시키며 이는 단축된 시험 시간으로 직접 귀결된다.

도 6은, 투과 스트림에 대해 진공을 인가하는 것(투과 압력 2 psia)이, 주위 압력에서의 투과 스트림과 비교하여 시험 시간(결함성 장치가 완전성 장치로부터 구분될 수 있는 시간)을 크게 감소시키는 것을 도시한다. 바람직하게, 시험 시간은 가능한 한 짧은 것이 좋다. 습윤된 입구 스트림은 진공 투과 동작에 의해 안정한 신호를 유지한다. 다공성 물질에 걸친 압력차는 대기압 및 진공 보조(52 psis 공급 압력, 2 psia 투과 압력) 조건들 모두에 대해 50 psi로 유지되었으며, 이에 따라 멤브레인에 걸친 확산 유속(diffusive flow rate)은 두 개의 세트들의 조건들에 대해 거의 동일했다. 진공 보조 조건들에서의 높은 압력 비(투과 압력에 대한 입구 압력의 비)는 매우 높은 투과율의 O₂ 농도로 되었다. 상기 높은 완전성 투과 스트림의 O₂ 농도는 진공 보조 조건의 이점에 추가되는 데 이는 시험이 누설에 대해 더욱 민감하기 때문이다.

어떤 실시 양태에 따르면, 도 7에 예시된 바와 같이, 다수의 필터 장치들이 함께 매니폴드될 수 있으며 또한 투과 스트림이 순차적으로 샘플링 될 수 있다. 도시된 어떤 실시 양태에 있어서, 3개의 필터들(15a, 15b 및 15c)이 존재하지만, 더 적거나 더 많은 필터들이 매니폴드될 수 있다. 공통 입구 공급부(12')는 필터들(15a, 15b 및 15c)의 각각에 대해 습윤된 바이너리 기체를 공급할 수 있다. 각각의 필터(15a, 15b 및 15c)로부터의 투과 스트림은 적절한 밸브(30)로 보내질 수 있으며 상기 밸브는 순차적으로 상기 투과 농도를 샘플링하고, 각각의 스트림을 산소 분석기(17)에 선택적으로 보낸다. 이에 따라, 각 필터의 하류 볼륨은 동시에 세정되며, 세정 후, 각각의 투과 스트림의 샘플이 신속히 얻어질 수 있다. 이 실시 양태에서, 진공의 사용이 요망되면, 별도의 진공 펌프들이 각각의 필터에 대해 제공될 수 있다.

다수의 필터들이 동시에 균형을 이루기 때문에, 긱 필터에 대한 평균 시험 시간이 감소된다. 예를 들어, 정상 상태의 값에 도달하기 위해 장치를 나가는 투과농도에 60분이 필요하게 되고, 또한 5개의 장치들이 동시에 평형을 이루면, 단일의 산소 분석기에 의해, 각 장치를 샘플링하기에 10분이 필요하게 되고, 5개의 장치들을 시험하기 위해 110분이 필요하거나, 또는 장치당 22분의 평균 시간이 필요한데, 이는 단일 장치들로서 순차적으로 시험될 경우 장치당 70분이 필요한 것과 비교된다. 이 실시 양태는 (다공성 물질의 건조가 없는) 연장된 시간 주기에 대한 안정한 투과 농도를 유지하는 것에 따르며, 이는 습윤된 입구 스트림으로만 보장된다.

본 발명은 상기와 같이 설명된 특정 실시 양태들에 의해 범위가 한정되지 않는다. 실제로, 상기 기술된 것들에 부가하여, 본 발명에 대한 다양한 실시 양태들 및 변형 예들이 존재함을 상기 설명 및 첨부된 도면들로부터 당업자는 명백히 이해할 것이다.

이에 따라, 이와 같은 다른 실시 양태들 및 변형 예들이 본 발명의 범위 내에 들어가는 것이 명백하다. 더욱이, 비록 본 발명은 특정한 목적을 위해 특정한 환경에 있어서 특정한 구현 예의 맥락으로 상기와 같이 기술되었으나, 당해 분야에 숙련된 자들은 본 발명의 유용성이 상기 설명에 한정되지 않으며 또한 본 발명이 임의의 다수의 목적들을 위해 바람직하게 구현될 수 있다는 것을 인식할 것이다.

따라서, 이하에 명시된 청구범위는 상기한 바와 같이 본 발명의 전체 구성 및 정신의 관점에서 이해되어야 한다.

Claims (15)

1. 다공성 물질의 완전성 시험 방법으로,
   시험될 다공성 물질을 제공하는 단계로서, 상기 다공성 물질은 제1 표면 및 제2 표면을 갖는, 단계;
   상기 다공성 물질을 습윤 액체로 습윤하는 단계;
   상기 습윤 액체의 포화 증기압에서 또는 포화 증기압 부근에서 상기 습윤 액체로 습윤된 적어도 제1 및 제2 기체들을 포함하는 기체 스트림을 제공하는 단계;
   상기 다공성 물질의 제2 표면으로 나가는 투과 스트림의 습기를 제거하고 압력차를 생성하는 단계;
   상기 다공성 물질의 제1 표면에 상기 기체 스트림을 도입하는 단계;
   상기 제1 및 제2 기체들이 상기 다공성 물질을 통과하도록 하는 단계;
   상기 다공성 물질의 상기 제2 표면으로 나가는 투과 스트림에 있어서 습기 제거된 제1 및 제2 기체들 중 적어도 하나의 농도를 측정하는 단계; 및
   상기 측정된 농도를 소정 농도와 비교하는 단계를 포함하고,
   상기 측정된 농도와 상기 소정 농도 사이의 차는 상기 다공성 물질이 불완전성인 것을 나타내는, 다공성 물질의 완전성 시험 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 습윤된 기체 스트림은 90 - 99%의 습도를 갖는, 다공성 물질의 완전성 시험 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 습윤 액체는 상기 기체 스트림에 있어서 포화 증기압에 있는, 다공성 물질의 완전성 시험 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 제1 기체는 산소이고, 상기 제2 기체는 질소인, 다공성 물질의 완전성 시험 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 제1 기체는 산소이고, 상기 기체들 중 하나의 농도는 산소 분석기로 측정되는, 다공성 물질의 완전성 시험 방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 액체는 물을 포함하는, 다공성 물질의 완전성 시험 방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 다공성 물질은 멸균 등급 필터인, 다공성 물질의 완전성 시험 방법.
8. 제1항에 있어서, 상기 다공성 물질은 멤브레인을 포함하는, 다공성 물질의 완전성 시험 방법.
9. 필터의 완전성을 시험하는 방법으로,
   시험될 복수의 다공성 물질들을 제공하는 단계로서, 각각의 상기 다공성 물질은 제1 표면 및 제2 표면을 갖는, 단계;
   상기 다공성 물질을 습윤 액체로 습윤하는 단계;
   상기 습윤 액체의 포화 증기압에서 또는 포화 증기압 부근에서 상기 습윤 액체로 습윤된 적어도 제1 및 제2 기체들을 포함하는 기체 스트림을 제공하는 단계;
   상기 다공성 물질의 제2 표면으로 나가는 투과 스트림의 습기를 제거하고 압력차를 생성하는 단계;
   각각의 다공성 물질의 각각의 상기 제1 표면에 상기 기체 스트림을 도입하는 단계;
   상기 제1 및 제2 기체들이 각각의 상기 다공성 물질을 통과하도록 하는 단계;
   각각의 상기 다공성 물질의 투과 스트림에 있어서 습기 제거된 제1 및 제2 기체들 중 적어도 하나의 농도를 순차적으로 측정하는 단계; 및
   각각의 측정된 농도를 소정 농도와 비교하는 단계를 포함하고,
   각각의 상기 측정된 농도와 상기 소정 농도 사이의 차는 각각의 상기 다공성 물질이 불완전성인 것을 나타내는, 필터의 완전성 시험 방법.
10. 제9항에 있어서, 상기 습윤된 기체 스트림은 90 - 99%의 습도를 갖는, 필터의 완전성 시험 방법.
11. 제9항에 있어서, 상기 제1 기체는 산소이고 상기 제2 기체는 질소인, 필터의 완전성 시험 방법.
12. 다공성 물질의 완전성을 시험하기 위한 시스템으로,
    습윤 액체의 포화 증기압에서 또는 포화 증기압 부근에서 상기 습윤 액체로 습윤된 적어도 제1 및 제2 기체들을 포함하는 기체 스트림 소스;
    습윤 액체로 습윤된 다공성 물질을 포함하는 하우징으로, 상기 다공성 물질은 제1 및 제2 표면을 갖고, 상기 기체 스트림 소스와 유체 연통하는, 하우징;
    상기 하우징과 연통하는 진공 펌프;
    상기 하우징의 하류 및 상기 진공 펌프의 상류에 배치된 건조기; 및
    상기 다공성 물질의 상기 제2 표면으로 나가는 투과 스트림에 있어서 상기 제1 및 제2 기체들 중 적어도 하나의 농도를 측정하기 위한 분석기를 포함하고, 상기 분석기는 상기 진공 펌프의 하류에 배치된, 다공성 물질의 완전성을 시험하기 위한 시스템.
13. 제12항에 있어서, 상기 제1 기체는 산소이고 상기 제2 기체는 질소인, 다공성 물질의 완전성을 시험하기 위한 시스템.
14. 제12항에 있어서, 상기 분석기는 산소 분석기인, 다공성 물질의 완전성을 시험하기 위한 시스템.
15. 제1항에 있어서, 상기 습윤 액체는 물을 포함하는, 다공성 물질의 완전성을 시험하기 위한 시스템.

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