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KR102186244B1 - 그래핀 방열 시트 및 그 제조 방법 - Google Patents

그래핀 방열 시트 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR102186244B1
KR102186244B1 KR1020140057715A KR20140057715A KR102186244B1 KR 102186244 B1 KR102186244 B1 KR 102186244B1 KR 1020140057715 A KR1020140057715 A KR 1020140057715A KR 20140057715 A KR20140057715 A KR 20140057715A KR 102186244 B1 KR102186244 B1 KR 102186244B1
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Abstract

본 발명은 방열 시트에 관한 것으로 특히, 그래핀 방열 시트 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 이러한 본 발명은, 그래핀 방열 시트의 제조 방법에 있어서, 산화 그래핀을 제조하는 단계; 그래핀의 분산을 향상시킨 표면 개질 그래핀을 제조하는 단계; 상기 산화 그래핀 및 표면 개질 그래핀을 혼합한 혼합 재료를 제조하는 단계; 및 상기 혼합 재료를 이용하여 필름을 형성하는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.

Description

그래핀 방열 시트 및 그 제조 방법 {Graphene thermal diffusion sheet and method for manufacturing the same}
본 발명은 방열 시트에 관한 것으로 특히, 그래핀 방열 시트 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.
특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.
이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
이와 같이, 그래핀은 열전도 특성이 우수하므로 열을 방출하는 방열 재료에 응용될 수 있다.
그러나 제조 과정에서 그래핀에 결함이 발생할 수 있으므로, 이러한 결함을 최소화하거나 결함에 의한 영향을 최소화하여 열 전도 특성을 향상시키기 위한 방안이 요구된다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 결함이 적은 그래핀을 제조하여 열원에서 발생하는 열을 효과적으로 전달하여 방출할 수 있는 그래핀 방열 시트 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 제1관점으로서, 그래핀 방열 시트의 제조 방법에 있어서, 산화 그래핀을 제조하는 단계; 그래핀의 분산을 향상시킨 표면 개질 그래핀을 제조하는 단계; 상기 산화 그래핀 및 표면 개질 그래핀을 혼합한 혼합 재료를 제조하는 단계; 및 상기 혼합 재료를 이용하여 필름을 형성하는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
여기서, 상기 표면 개질 그래핀은, 팽창 흑연을 분쇄하여 제조될 수 있다.
여기서, 상기 표면 개질 그래핀을 제조하는 과정은 그래핀을 산 처리하는 과정을 포함할 수 있다.
이때, 상기 산 처리는, 염산 처리, 질산 리플럭스, 피라나 용액 처리 및 암모니아수와 과산화수소를 이용한 처리 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 표면 개질 그래핀의 함량은, 상기 산화 그래핀 대비 50 내지 80 wt%일 수 있다.
여기서, 상기 혼합 재료를 제조하는 단계는, 용매에 분산된 산화 그래핀과 용매에 분산된 표면 개질 그래핀을 서로 혼합하여 수행될 수 있다.
여기서, 상기 필름을 열처리하는 단계; 및 상기 필름을 압연하는 단계를 더 포함할 수 있다.
위에서 설명한 과정을 통하여 제조된 방열 시트를 얻을 수 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 제2관점으로서, 그래핀 방열 시트에 있어서, 산화 그래핀; 및 상기 산화 그래핀과 50 내지 80 wt%로 혼합된 표면 개질 그래핀을 포함하여 구성될 수 있다.
본 발명은 다음과 같은 효과가 있다.
먼저, 본 발명의 방열 시트는 열원에 부착되어 열원에서 발생하는 열을 효율적으로 방출될 수 있도록 한다.
구체적으로, 방열 시트에 포함된 방열층은 점착층에 의하여 열원에 부착되어 열원에서 발생하는 열을 방출하도록 하며, 이때, 점착층은 열원에 부착되어 열원에서 발생하는 열이 방열층으로 전달되도록 할 수 있다.
방열층은 열을 특히 측 방향으로 방출할 수 있어서 열원에서 발생하는 열을 더욱 효과적으로 방출할 수 있다.
또한, 산화 그래핀과 표면 개질 그래핀을 함께 혼합하여 방열 시트를 제조하여, 상대적으로 결함이 작은 그래핀에 의하여 전체적인 열전도도가 향상될 수 있다.
즉, 그래핀 방열 시트를 제작함에 있어서, 결함의 발생이 억제된 고품질로 형성 가능하여, 이러한 방열 시트의 열 방출 특성을 더욱 향상시킬 수 있는 것이다.
도 1은 본 발명의 그래핀 방열 시트의 제조 방법의 일례를 나타내는 순서도이다.
도 2는 산화 그래핀의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 3은 표면 개질 그래핀의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 4는 그래핀 방열 시트의 일례를 나타내는 개략도이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
또한, 본 발명에서 설명하는 공정은 반드시 순서대로 적용됨을 의미하는 것은 아니다. 예를 들어, 제1단계와 제2단계가 기재되어 있는 경우, 반드시 제1단계가 제2단계보다 먼저 수행되어야 하는 것은 아님을 이해할 수 있다.
도 1은 본 발명의 그래핀 방열 시트의 제조 방법의 일례를 나타내는 순서도이다.
도 1에서 도시하는 바와 같이, 그래핀 방열 시트를 제조하는 과정은, 크게 산화 그래핀을 제조하는 단계(S10), 표면 개질 그래핀을 제조하는 단계(S20), 혼합 재료를 제조하는 단계(S30) 및 필름을 형성하는 단계(S40)를 포함할 수 있다.
그래핀(11)은 탄소 원자들이 육각 구조의 단일 층으로 이루어진 물질로서, 평면 쪽에는 파이 전자가 풍부하여 열전도도와 전기 전도도가 매우 우수한 물질이다.
산화 그래핀은 탄소 입자가 산에 의하여 산화된 상태를 말한다. 이러한 산화 그래핀은 보통 흑연을 황산과 같은 강산에 의하여 산화시킴으로써 제조할 수 있다. 경우에 따라 황산에 과산화수소수가 섞인 물질이 산화에 이용될 수 있다.
흑연은 판상 구조를 가지며, 이러한 흑연에 강산을 가하면 산화되는데, 이러한 흑연을 화학적으로 작은 입자 상태로 제조된 상태가 산화 그래핀(Graphene oxide)이다.
산화 그래핀은 전기가 통하지 않는 부도체 특성과 수십 W/mK의 열전도도를 가지므로, 열원에서 발생하는 열을 효과적으로 전달할 수 있다.
이러한 산화 그래핀은 제조 과정에서 산소 작용기(예를 들어, 에폭시기, 카보닐기, 카르복실기 등) 및/또는 산화제, 강산 등이 흡착된 상태로 존재할 수 있다. 즉, 도 2에서 도시하는 바와 같이, 산화 그래핀(10)의 표면에는 산소 작용기(11)가 존재할 수 있다.
또한, 이러한 산소 작용기(11)는 산화 그래핀(10)의 각 층의 양면 및 단부에도 흡착될 수 있다. 따라서, 산화 그래핀(10)이 복층을 이루어 방열층으로 제조되는 경우에 각 층과 층 사이에 이러한 산소 작용기(11)가 존재할 수 있다.
이러한 산화 그래핀(10)은 친수성이 우수하여 물에 분산이 용이하며 따라서 층 상 구조로 제조하기 용이할 수 있다. 즉, 이러한 친수성의 산화 그래핀(10)이 물에 분산된 상태로 코팅하여 필름을 제작하기에 용이할 수 있다.
도 3은 표면 개질 그래핀의 일례를 나타내는 개략도이다.
위에서 설명한 산화 그래핀을 제조하는 단계(S10)와 별도로, 표면 개질 그래핀(20)을 제조하는 단계(S20)가 수행될 수 있다. 즉, 도 1에서 도시된 바와 달리, 이러한 표면 개질 그래핀(20)을 제조하는 단계(S20)는 산화 그래핀을 제조하는 단계(S10)보다 먼저 이루어지거나 동시에 이루어질 수도 있다.
표면 개질 그래핀(20)은 그래핀을 산화 처리하여 분산성을 향상시킨 그래핀을 의미한다.
일반적으로 그래핀(산화 그래핀이 아닌)은 친수성이 적어서 물과 같은 용매에 분산이 잘 이루어지지 않을 수 있다. 그러나 이러한 그래핀을 산으로 처리하면 친수성이 향상되어 분산성을 향상시킬 수 있다.
이러한 표면 개질 그래핀(20)은 팽창 흑연을 분쇄하여 제조할 수 있다.
또한, 위에서 설명한 바와 같이, 이러한 분쇄된 팽창 흑연을 산으로 처리하여 표면 개질 그래핀(20)으로 제작할 수 있다.
이와 같은 분쇄된 팽창 흑연을 산으로 처리하여 표면 개질 하는 방법의 예는 다음과 같다. 이들 중 어느 한 방법이 이용될 수 있고, 또한 이들 방법 중 적어도 둘 이상의 방법이 이용될 수도 있다. 이때, 아래의 시간, 온도 등의 조건은 변경될 수 있음은 물론이다.
1. 염산을 이용하여 2시간 동안 교반(stirring) 시킴
2. 질산을 이용하여 48시간 동안 리플럭스(reflux) 시킴
3. 피라나 용액(황산과 과산화수소가 7:3으로 혼합된 용액)을 이용하여 5시간 동안 교반 시킴
4. 암모니아수와 과산화수소가 5:5로 혼합된 용액에서 80 ℃로 5시간 동안 교반 시킴
이와 같은 과정에 의하여, 도 3에서 도시하는 바와 같은 표면 개질 그래핀(20)을 제조할 수 있다. 도시하는 바와 같이, 표면 개질 그래핀(20)은 다층 구조를 이룰 수 있으며, 이때, 각 층과 층 사이에는 산소 작용기(21)가 위치하지 않을 수 있다.
그래핀을 이용한 방열 시트는 산화 그래핀(10) 만을 이용하여 제작할 수도 있다. 즉, 산화 그래핀(10)이 분산된 용액을 기재에 코팅하여 제작할 수 있다.
그러나 이와 같이 산화 그래핀(10)만을 이용하여 방열 시트를 제작하는 경우에는, 위에서 설명한 바와 같이, 산소 작용기가 다량 분포하여 열 전도도가 저하될 수 있다. 또한, 산화제 등의 약품, 반응을 종결시키는 약품 등에 의하여 산화 그래핀(10)에는 결함이 발생할 수 있다.
즉, 산화 그래핀(10)만을 이용하는 경우에는 산화 그래핀(10)의 단부 또는 표면에 발생할 수 있는 결함으로 인해 열전도도가 저하될 수 있다.
따라서, 산화 그래핀(10)과 함께 위에서 설명한 표면 개질 그래핀(20)을 함께 혼합하여 방열 시트를 제조하는 경우에는 상대적으로 결함이 작은 그래핀(20)에 의하여 전체적인 열전도도가 향상될 수 있다.
이때, 표면 개질 그래핀(20)의 함량은, 산화 그래핀(10) 대비 50 내지 80 wt%일 수 있다.
이와 같이, 산화 그래핀(10)과 표면 개질 그래핀(20)을 혼합하여 방열 시트를 제조하기 위하여, 먼저 혼합 재료를 제조할 수 있다(S30). 즉, 산화 그래핀(10)과 표면 개질 그래핀(20)이 혼합된 재료를 먼저 제조할 수 있다.
이러한 혼합 재료를 제조하는 과정(S30)은 산화 그래핀(10)에 물 또는 다른 용매에 분산된 표면 개질 그래핀(20)을 첨가함으로써 이루어질 수 있다.
또한, 각각 용매에 분산된 산화 그래핀(10)과 표면 개질 그래핀(20)을 서로 혼합하여 수행될 수도 있다.
이와 같은 혼합 재료를 이용하여 기재에 코팅함으로써 필름을 형성할 수 있다(S40). 이러한 기재에 코팅하는 과정은 다양한 코팅 방법이 이용될 수 있다.
이후, 이러한 필름을 건조하는 과정이 수행될 수 있다.
또한, 필름을 열처리하여 그래핀의 결정성을 향상시킬 수 있고, 최종적으로 압연하여 그래핀 방열 시트를 제조할 수 있다.
이후, 이와 같은 과정으로 제조된 그래핀 방열 시트를 제품에 적용할 수 있도록 제품별 크기로 커팅하는 과정이 수행될 수 있다.
또한, 이러한 그래핀 필름의 일측면에 보호층을 형성 또는 부착하거나, 방열 시트의 타측면에 제품에 직접 부착할 수 있도록 점착층을 형성 또는 부착하여 방열 시트를 제작할 수 있다.
이와 같은 점착층은, 열원과의 부착 특성뿐 아니라 열원과의 간격을 최소화하면서 열원에서 발생하는 열을 방열층으로 효과적으로 전달하는 역할을 수행할 수 있다.
또한, 보호층은 그래핀 필름을 이루는 물질의 탈락을 방지하기 위하여 그래핀 필름 상에 코팅하여 구성될 수 있다. 그러나, 이러한 탈락 방지 특성 이외에도 방사 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 경우에 따라, 절연 특성을 향상시킬 수 있다.
도 4는 그래핀 방열 시트의 일례를 나타내는 개략도이다.
도시하는 바와 같이, 방열 시트(100)에는 산화 그래핀(10)과 산화 그래핀(10) 사이에 표면 개질 그래핀(20)이 위치하여 구성될 수 있다.
또는 표면 개질 그래핀(20) 사이를 산화 그래핀(10)이 잘 매우도록 구성될 수도 있다.
이때, 위에서 설명한 바와 같이, 표면 개질 그래핀(20)은 층과 층 사이에 산소 작용기 등이 존재하지 않을 수 있으므로, 이러한 표면 개질 그래핀(20)을 포함하는 방열 시트(100)는 열전도 특성에 영향을 주지 않으면서 제조시의 분산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 표면 개질 그래핀(20)을 포함하는 방열 시트(100)는 산화 그래핀(10) 만으로 제작된 방열 시트에 비하여 열전도도가 향상될 수 있다.
이때, 표면 개질 그래핀(20)의 함량은, 위에서 언급한 바와 같이, 산화 그래핀(10) 대비 50 내지 80 wt%일 수 있다.
그래핀은 탄소 원자들이 육각 구조의 단일 층으로 이루어진 물질로서, 평면 쪽에는 파이 전자가 풍부하여 열전도도와 전기 전도도가 매우 우수한 물질이고, 이와 같은 그래핀은 열전도도가 3000 내지 5000 W/mK 정도로 매우 높으므로, 산화 그래핀(10)과 표면 개질 그래핀(20)을 통하여 열원으로부터 전달되는 열을 효과적으로 방출할 수 있다.
또한, 위에서 설명한 바와 같이, 이러한 그래핀 방열 시트를 제작함에 있어서, 결함의 발생이 억제된 고품질로 형성 가능하여, 이러한 방열 시트(100)의 열 방출 특성을 더욱 향상시킬 수 있는 것이다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
10: 산화 그래핀 11: 산소 작용기
20: 표면 개질 그래핀 21: 산소 작용기
100: 그래핀 방열 시트

Claims (9)

  1. 그래핀 방열 시트의 제조 방법에 있어서,
    산화 그래핀을 제조하는 단계;
    그래핀의 분산을 향상시킨 표면 개질 그래핀을 제조하는 단계;
    상기 산화 그래핀 및 표면 개질 그래핀을 혼합한 혼합 재료를 제조하는 단계; 및
    상기 혼합 재료를 이용하여 필름을 형성하는 단계를 포함하여 구성되고,
    상기 표면 개질 그래핀은 팽창 흑연을 분쇄하고, 상기 분쇄된 팽창 흑연을 산으로 처리하여 제작하고,
    상기 산화 그래핀은 다층 구조를 이루고 각 층과 층 사이에 이러한 산소 작용기가 위치하고,
    상기 표면 개질 그래핀은 상기 다층 구조의 각 층과 층 사이에 산소 작용기가 위치하지 않는 다층 구조를 이루는 것을 특징으로 하는 그래핀 방열 시트의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 산 처리는, 염산 처리, 질산 리플럭스, 피라나 용액 처리 및 암모니아수와 과산화수소를 이용한 처리 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 방열 시트의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 표면 개질 그래핀의 함량은, 상기 산화 그래핀 대비 50 내지 80 wt%인 것을 특징으로 하는 그래핀 방열 시트의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 혼합 재료를 제조하는 단계는, 용매에 분산된 산화 그래핀과 용매에 분산된 표면 개질 그래핀을 서로 혼합하는 것을 특징으로 하는 그래핀 방열 시트의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 필름을 열처리하는 단계; 및
    상기 필름을 압연하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 방열 시트의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 그래핀 방열 시트에 있어서,
    산화 그래핀; 및
    상기 산화 그래핀과 50 내지 80 wt%로 혼합된 표면 개질 그래핀을 포함하여 구성되고,
    상기 산화 그래핀은 다층 구조를 이루고 각 층과 층 사이에 이러한 산소 작용기가 위치하고,
    상기 표면 개질 그래핀은 상기 다층 구조의 각 층과 층 사이에 산소 작용기가 위치하지 않는 다층 구조를 이루는 것을 특징으로 하는 그래핀 방열 시트.
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