KR102093539B1 - 편광 필름의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
[과제] 폴리비닐알코올계 필름의 벤 자국이나 주름의 발생을 저감한 편광 필름의 제조 방법을 제공한다.
[해결수단] 폴리비닐알코올계 필름에 팽윤 처리와 염색 처리를 순차 행하여 편광 필름을 제조하는 방법으로서, 팽윤 처리는, 폴리비닐알코올계 필름을 연신하면서 n개(n은 자연수)의 팽윤조에 순차 통과시킴으로써 행해지고, 팽윤 처리에 있어서, 폴리비닐알코올계 필름의 초기 폭을 W, n번째의 팽윤조를 나올 때의 폴리비닐알코올계 필름의 최종 폭을 X, 모든 팽윤조에서의 적산 연신 배율을 A로 했을 때, -0.14≤(W-X)/W/A≤0.05를 만족한다.
[해결수단] 폴리비닐알코올계 필름에 팽윤 처리와 염색 처리를 순차 행하여 편광 필름을 제조하는 방법으로서, 팽윤 처리는, 폴리비닐알코올계 필름을 연신하면서 n개(n은 자연수)의 팽윤조에 순차 통과시킴으로써 행해지고, 팽윤 처리에 있어서, 폴리비닐알코올계 필름의 초기 폭을 W, n번째의 팽윤조를 나올 때의 폴리비닐알코올계 필름의 최종 폭을 X, 모든 팽윤조에서의 적산 연신 배율을 A로 했을 때, -0.14≤(W-X)/W/A≤0.05를 만족한다.
Description
본 발명은 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 편광 필름의 제조 방법으로서는, 일본 특허공개 2006-267153(특허문헌 1)에 기재된 것이 있다. 이 편광 필름의 제조 방법은, 폴리비닐알코올계 필름에 팽윤 처리와 염색 처리와 고정화 처리를 순차 행하여 편광 필름을 제조한다. 그리고, 폴리비닐알코올계 필름을 복수의 팽윤 처리조 내에 순차 침지하는 수순을 포함하고, 하류 측의 팽윤조 내의 용액이 상류 측의 팽윤조 내의 용액보다 액온이 7℃를 넘어 커지도록 설정함으로써 균일한 광학 특성을 갖는 편광 필름을 얻고 있다.
그런데, 상기 종래의 편광 필름의 제조 방법에 의해 편광 필름을 제조하고자 하면 다음의 문제가 있다는 것을 알아냈다. 즉, 편광 필름에 벤 자국이나 주름이 발생하고 있고, 이에 따라, 편광 필름에 염색 얼룩이 발생하고 있다. 본원 발명자는, 예의 검토한 결과, 팽윤 처리에서 폴리비닐알코올계 필름에 벤 자국이나 주름이 발생하는 것을 알아냈다.
그래서, 본 발명의 과제는, 폴리비닐알코올계 필름의 벤 자국이나 주름의 발생을 저감한 편광 필름의 제조 방법을 제공하는 데에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 편광 필름의 제조 방법은,
폴리비닐알코올계 필름에 팽윤 처리와 염색 처리를 순차 행하여 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
상기 팽윤 처리는, 상기 폴리비닐알코올계 필름을 연신하면서 n개(n은 자연수)의 팽윤조에 순차 통과시킴으로써 행해지고,
상기 팽윤 처리에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 필름의 초기 폭을 W, n번째의 팽윤조를 나올 때의 상기 폴리비닐알코올계 필름의 최종 폭을 X, 모든 상기 팽윤조에서의 적산 연신 배율을 A로 했을 때,
-0.14≤(W-X)/W/A≤ 0.05를 만족한다.
본 발명의 편광 필름의 제조 방법에 따르면, -0.14≤(W-X)/W/A≤0.05를 만족하기 때문에, 팽윤 처리 후의 폴리비닐알코올계 필름에 있어서, 단부의 벤 자국 발생과 중앙부의 주름 발생을 저감할 수 있다. 이 결과, 염색 처리에서의 폴리비닐알코올계 필름의 염색 얼룩을 저감할 수 있다.
또한, 편광 필름의 제조 방법의 일 실시형태에서는,
-0.12≤(W-X)/W/A≤0.02를 만족한다.
상기 실시형태에 따르면, -0.12≤(W-X)/W/A≤0.02를 만족하기 때문에, 팽윤 처리 후의 폴리비닐알코올계 필름에 있어서, 단부의 벤 자국 발생과 중앙부의 주름 발생을 한층 더 저감할 수 있다.
또한, 편광 필름의 제조 방법의 일 실시형태에서는 상기 팽윤조는 2개이다.
상기 실시형태에 따르면, 팽윤조는 2개이기 때문에, 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤과 연신을 원활히 행할 수 있다.
또한, 편광 필름의 제조 방법의 일 실시형태에서는,
n은 2 이상이고,
상기 폴리비닐알코올계 필름의 반송 방향의 n번째 팽윤조의 온도는 k번째(1≤k≤(n-1)) 팽윤조의 온도 이하이다.
상기 실시형태에 따르면, n번째 팽윤조의 온도는 k번째 팽윤조의 온도 이하이기 때문에, 온도가 낮은 n번째의 팽윤조에서는, 연신 배율을 걸지 않고서 네크인을 진행시킬 수 있어, 장력이나 광학 특성의 면에서 바람직하다.
또한, 편광 필름의 제조 방법의 일 실시형태에서는, 상기 폴리비닐알코올계 필름의 초기 폭(W)은 400 mm 이상이다.
상기 실시형태에 따르면, 폴리비닐알코올계 필름의 초기 폭(W)은 400 mm 이상이기 때문에, 폭이 넓은 폴리비닐알코올계 필름에 있어서, 유효하게 벤 자국이나 주름의 발생을 저감할 수 있다.
본 발명의 편광 필름의 제조 방법에 따르면, -0.14≤(W-X)/W/A≤0.05를 만족하기 때문에, 폴리비닐알코올계 필름의 벤 자국이나 주름의 발생을 저감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 편광 필름 제조 장치의 일 실시형태를 도시하는 간략 구성도이다.
도 2는 본 발명의 편광 필름 제조 방법의 일 실시형태를 설명하는 설명도이다.
도 2는 본 발명의 편광 필름 제조 방법의 일 실시형태를 설명하는 설명도이다.
이하, 본 발명을 도시하는 실시형태에 의해 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 편광 필름의 제조 장치의 일 실시형태를 도시하는 간략 구성도이다. 도 1에 도시한 것과 같이, 편광 필름 제조 장치(5)는, 폴리비닐알코올계 필름(2)(이하, PVA계 필름(2)이라고 한다)에 팽윤 처리를 행하는 2개의 팽윤조(11, 12)와, 2개의 팽윤조(11, 12)를 통과한 PVA계 필름(2)에 염색 처리를 행하는 염색조(20)와, 팽윤조(11, 12)를 통과하는 PVA계 필름(2)을 연신하는 연신 롤러(61, 62)를 갖는다. 이 때, 팽윤조의 수량은 2개가 아니라 1개 또는 3개 이상이라도 좋다.
편광 필름 제조 방법은, PVA계 필름(2)에 팽윤 처리와 염색 처리를 순차 행하여 편광 필름(3)을 제조한다. 팽윤 처리는, PVA계 필름(2)을 연신하면서 2개의 팽윤조(11, 12)에 순차 통과시킴으로써 행해진다. 도 2에 도시한 것과 같이, 팽윤 처리에 있어서, PVA계 필름(2)의 초기 폭을 W, 2번째의 팽윤조(12)를 나올 때의 PVA계 필름(2)의 최종 폭을 X, 모든 팽윤조(11, 12)에서의 적산 연신 배율을 A로 했을 때, -0.14≤(W-X)/W/A≤0.05를 만족한다. 이 때, 편광 필름 제조 방법은, 도 1에 도시하는 편광 필름 제조 장치(5)의 구성에 한정되지 않고서 실시할 수 있다.
팽윤 처리로 PVA계 필름(2)을 연신하는 방법은, 예컨대, 연신 롤러(61, 62)를 이용하여, PVA계 필름(2)에 반송 방향의 장력을 가함으로써 행해진다.
편광 필름 제조 방법에 따르면, -0.14≤(W-X)/W/A≤0.05를 만족하기 때문에, 팽윤 처리 후의 PVA계 필름(2)에 있어서, 단부의 벤 자국 발생과 중앙부의 주름 발생을 저감할 수 있다. 이 결과, 염색 처리에서의 PVA계 필름(2)의 염색 얼룩을 저감할 수 있다.
이에 대하여, 상기 관계식 (W-X)/W/A이 하한치인 -0.14를 밑도는 경우는, PVA계 필름(2)이 부드럽게 되어, 팽윤조(11, 12)를 나올 때에, PVA계 필름(2)의 단부에 벤 자국이 발생하는 빈도가 높아진다. 한편, 상기 관계식 (W-X)/W/A이 상한치인 0.05를 웃도는 경우는, PVA계 필름(2)이 지나치게 단단하게 되어, 팽윤조(11, 12) 속에서 잘 퍼지지 않고, PVA계 필름(2)의 중앙에 주름이 발생하는 빈도가 높아진다. 그리고, 팽윤조(11, 12)에서 벤 자국이나 주름이 발생하면, 벤 자국이나 주름의 발생 부분에 염색 얼룩이 생겨 수율이 나빠진다. 또한, 벤 자국이 심한 경우는, 반송 중인 PVA계 필름(2)이 파단되는 요인이 될 수 있다.
요컨대, 본원 발명자는, PVA계 필름(2)을 팽윤 처리시킬 때, 온도나 체류 시간이나 연신 배율에 따라 네크인 거동이 다르지만, 적산 연신 배율의 단위 당 네크인 비율을 규정함으로써, PVA계 필름(2)의 벤 자국 빈도를 줄여, 수율 향상이나, 반송 중인 PVA계 필름(2)의 파단 억제 효과가 있다는 것을 알아냈다.
바람직하게는 -0.12≤(W-X)/W/A≤0.02를 만족한다. 이에 따라, 팽윤 처리 후의 PVA계 필름(2)에 있어서, 단부의 벤 자국 발생과 중앙부의 주름 발생을 한층 더 저감할 수 있다.
바람직하게는 팽윤조는 2개이다. 이에 따라, PVA계 필름(2)의 팽윤과 연신을 원활히 행할 수 있다.
바람직하게는, 팽윤조는 n개(n은 2 이상의 자연수)이며, PVA계 필름(2)의 반송 방향의 n번째 팽윤조의 온도는, k번째(1≤ k≤(n-1)) 팽윤조의 온도 이하이다. 즉, 반송 방향의 가장 하류의 팽윤조의 온도는 그 밖의 팽윤조의 온도 이하이다.
이와 같이, n번째 팽윤조의 온도는 k번째 팽윤조의 온도 이하이기 때문에, 온도가 낮은 n번째의 팽윤조에서는, 연신 배율을 걸지 않고서 네크인을 진행시킬 수 있어, 장력이나 광학 특성의 면에서 바람직하다.
바람직하게는, PVA계 필름(2)의 초기 폭(W)은 400 mm 이상이다. 이에 따라, 폭이 넓은 PVA계 필름(2)에 있어서, 유효하게 벤 자국이나 주름의 발생을 저감할 수 있다.
이하, 편광 필름 제조 장치 및 편광 필름 제조 방법을 보다 상세히 설명한다.
(편광 필름 제조 장치)
도 1에 도시한 것과 같이, 편광 필름 제조 장치(5)는, PVA계 필름(2)의 반송로를 따라서, 팽윤 처리를 행하는 제1, 제2 팽윤조(11, 12)와, 염색 처리를 행하는 염색조(20)와, 가교 처리를 행하는 가교조(30)와, 수세 처리를 행하는 수세조(40)와, 건조 처리를 행하는 건조로(50)를 갖는다. PVA계 필름(2)은, 원반 롤(1)로부터 풀어내어져, 제1, 제2 팽윤조(11, 12)와, 염색조(20)와, 가교조(30)와, 수세조(40)와, 건조로(50)를 순차 통과하여, 편광 필름(3)을 얻을 수 있다. 여기서, 도 1에는, 염색조(20), 가교조(30) 및 수세조(40)를 각각 1조씩 설치하고 있지만, 필요에 따라서 복수의 조를 설치하여도 좋다. 팽윤조(11, 12)를 2조 설치하고 있지만, 1조 또는 3조 이상 설치하여도 좋다.
도 1과 도 2에 도시한 것과 같이, 편광 필름 제조 장치(5)는, 제1 팽윤조(11)의 상류에 배치되는 송출 롤러(60)와, 제1 팽윤조(11)와 제2 팽윤조(12)의 사이에 배치되는 제1 연신 롤러(61)와, 제2 팽윤조(12)의 하류에 배치되는 제2 연신 롤러(62)를 갖는다. 송출 롤러(60)는 제1 팽윤조(11)에 PVA계 필름(2)을 송출한다. 제1 연신 롤러(61)는 제1 팽윤조(11)를 통과하는 PVA계 필름(2)을 연신한다. 예컨대, 제1 연신 롤러(61)의 회전수를 송출 롤러(60)의 회전수보다도 크게 하여, PVA계 필름(2)을 반송 방향으로 잡아당겨 연신한다. 제2 연신 롤러(62)는, 제2 팽윤조(12)를 통과하는 PVA계 필름(2)을 연신한다. 예컨대, 제2 연신 롤러(62)의 회전수를 제1 연신 롤러(61)의 회전수보다도 크게 하여, PVA계 필름(2)을 반송 방향으로 잡아당겨 연신한다.
제1, 제2 연신 롤러(61, 62)에 의한 PVA계 필름(2)의 연신은, 송출 롤러(60)를 통과할 때의 PVA계 필름(2)의 초기 폭을 W, 제2 팽윤조(12)를 나올 때의 PVA계 필름(2)의 최종 폭을 X, 제1, 제2 연신 롤러(61, 62)에 의한 제1, 제2 팽윤조(11, 12)에서의 적산 연신 배율을 A로 했을 때, -0.14≤(W-X)/W/A≤0.05를 만족하도록 제어된다. 바람직하게는, 제1, 제2 연신 롤러(61, 62)에 의한 PVA계 필름(2)의 연신은 -0.12≤(W-X)/W/A≤0.02를 만족하도록 제어된다. 따라서, 팽윤 처리 후의 PVA계 필름(2)에 있어서, 단부의 벤 자국 발생과 중앙부의 주름 발생을 저감할 수 있다. 제1 팽윤조(12)의 온도는 제1 팽윤조(11)의 온도 이하인 것이 바람직하며, 이에 따라, 온도가 낮은 제2 팽윤조(12)에서는, 연신 배율을 걸지 않고서 네크인을 진행시킬 수 있어, 장력이나 광학 특성의 면에서 양호하게 된다. 팽윤조(11, 12)는 2개이기 때문에, PVA계 필름(2)의 팽윤과 연신을 원활히 행할 수 있다.
(PVA계 필름)
PVA계 필름을 형성하는 폴리비닐알코올계 수지는, 통상 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는, 통상 85 몰% 이상, 바람직하게는 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 99~100 몰%이다. 폴리아세트산비닐계 수지로서는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체, 예컨대, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등을 들 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 상기 에틸렌 외에, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 에틸렌 이외의 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 통상1000~10000, 바람직하게는 1500~5000 정도이다.
이들 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋으며, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다. 통상, 편광 필름 제조의 개시 재료로서는, 두께가 20~100 ㎛, 바람직하게는 30~80 ㎛인 미연신의 PVA계 필름을 이용한다. 또, 미리 연신 처리가 실시되어 있는 연신 PVA계 필름을 이용하여도 좋다. 통상 75 ㎛ 이하의 PVA계 필름을 이용하면 벤 자국이나 주름이 발생하기 쉽고, 특히 65 ㎛m 이하가 되면 벤 자국, 주름의 발생이 현저하게 된다. 본 실시형태에서는, 이와 같이 두께의 차가 얇은 PVA계 필름을 이용하더라도 벤 자국이나 주름의 발생을 저감할 수 있다. PVA계 필름의 초기 폭(W)은 400 mm 이상이며, 공업적으로는 1500 mm~6000 mm가 실용적이다. 본 실시형태에서는, 이와 같이 폭이 넓은 PVA계 필름을 이용하더라도 벤 자국이나 주름의 발생을 저감할 수 있다.
(팽윤 처리)
팽윤 처리는, PVA계 필름 표면의 이물 제거, PVA계 필름 중의 가소제 제거, 후속 공정에서의 이염색성의 부여, PVA계 필름의 가소화 등의 목적으로 행해진다. 팽윤 처리의 조건은, 이들 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 PVA계 필름의 극단적인 용해, 투명성 상실 등의 문제점이 일어나지 않는 범위에서 결정된다. 미연신의 PVA계 필름을, 예컨대 온도 10~50℃, 바람직하게는 15~45℃의 처리욕에 침지함으로써 팽윤 처리가 행해진다. 팽윤조가 여러 개 있는 경우, 반송 방향의 가장 하류의 팽윤조의 온도는, 그 밖의 팽윤조의 온도 이하인 것이 바람직하며, 반송 방향 가장 하류의 팽윤조와 그 밖의 팽윤조의 온도차는, 바람직하게는 0~20℃이고, 보다 바람직하게는 5~10℃이다. 팽윤 처리 시간은 5~300초 정도이고, 바람직하게는 20~240초 정도로 행해진다.
팽윤 처리에서는, PVA계 필름이 폭 방향으로 팽윤되어 PVA계 필름에 주름이 들어가는 등의 문제가 일어나기 쉽기 때문에, 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤, 클로스 가이더, 벤드 바 등, 공지된 확폭 장치로 PVA계 필름의 주름을 제거하면서 PVA계 필름을 반송하는 것이 바람직하다. 욕 중의 PVA계 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤욕 내에서의 수류를 수중 샤워로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: PVA계 필름의 단부를 검출하여, PVA계 필름의 사행을 방지하는 장치) 등을 병용하거나 하는 것도 유용하다. 이 공정에서는, PVA계 필름의 반송 방향으로도 PVA계 필름이 팽윤 확대되기 때문에, 반송 방향의 PVA계 필름의 느슨함을 없애기 위해서, 예컨대, 팽윤조(11, 12)의 전후에 있는 롤러(60, 61, 62)의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, PVA계 필름(2)의 초기 폭을 W, 제2 팽윤조(12)를 나올 때의 PVA계 필름(2)의 최종 폭을 X, 제1, 제2 팽윤조(11, 12)에서의 적산 연신 배율을 A로 했을 때, -0.14≤(W-X)/W/A≤0.05(바람직하게는 -0.12≤(W-X)/W/A≤0.02)를 만족하도록 롤러(60, 61, 62)의 속도를 컨트롤한다. 이에 따라, 팽윤 처리 후의 PVA계 필름(2)에 있어서, 단부의 벤 자국 발생과 중앙부의 주름 발생을 저감할 수 있다. 또, 제2 팽윤조(12)의 온도를 제1 팽윤조(11)의 온도 이하로 하는 것이 바람직하고, 이에 따라, 온도가 낮은 제2 팽윤조(12)에서는, 연신 배율을 걸지 않고서 네크인을 진행시킬 수 있어, 장력이나 광학 특성의 면에서 양호하게 된다. 팽윤조(11, 12)는 2개이기 때문에, PVA계 필름(2)의 팽윤과 연신을 원활히 행할 수 있다.
팽윤조(11, 12)에서 사용하는 처리욕은, 순수 외에, 붕산, 염화물 또한 그 밖의 무기산, 그 밖의 무기염 등을 0.01~10 중량%의 범위에서 첨가한 수용액일 수 있다. 단, 이 팽윤조(11, 12)에서는, 실질적으로 용해 성분이 없는 순수가 바람직하게 이용된다.
(염색 처리)
염색 처리는, PVA계 필름에 이색성 색소를 흡착시키는 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은 이러한 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 PVA계 필름의 극단적인 용해, 투명성 상실 등의 문제점이 일어나지 않는 범위에서 결정된다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우는, 예컨대 10~50℃, 바람직하게는 20~40℃의 온도에서, 또한 물 100 중량부에 대하여 요오드를 0.003~0.2 중량부 및 요오드화칼륨을 0.1~10 중량부 포함하는 수용액 중에, 10~600초간, 바람직하게는 30~200초간 침지함으로써 염색 처리가 행해진다. 요오드화칼륨 대신에 다른 요오드화물, 예컨대, 요오드화아연 등을 이용하여도 좋다. 또한, 다른 요오드화물을 요오드화칼륨과 병용하여도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시키더라도 좋다. 붕산을 첨가하는 경우라도, 요오드를 포함한다는 점에서, 이후의 붕산 처리와 구별된다. 물 100 중량부에 대하여 요오드를 0.003 중량부 이상 포함하고 있는 욕이라면, 염색욕이라고 간주할 수 있다.
한편, 이색성 색소로서 수용성 이색성 염료를 이용하는 경우는, 예컨대 20~80℃, 바람직하게는 30~60℃의 온도에서, 또한, 물 100 중량부에 대하여 이색성 염료를 0.001~0.1 중량부 포함하는 수용액 중에, 10~600초간, 바람직하게는 20~300초간 침지함으로써 염색 처리가 행해진다. 사용하는 이색성 염료의 수용액은, 염색 조제 등을 함유하고 있어도 좋으며, 예컨대, 황산나트륨과 같은 무기염, 계면활성제 등을 함유하고 있어도 좋다. 이색성 염료는 1 종류만 이용하더라도 좋고, 원하는 색상에 따라서 2 종류 이상의 이색성 염료를 병용할 수도 있다.
또한, 염색 처리에 있어서도 팽윤 처리와 마찬가지로, 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤, 클로스 가이더, 벤드 바 등을, 염색욕 중 및/또는 욕 출입구에 적절하게 설치하여도 좋다. 이 염색 처리에 있어서는, 동시에 기계 방향으로 일축 연신할 수 있다.
(가교 처리)
가교 처리는, 이색성 색소로 염색한 PVA계 필름을, 붕산을 함유하는 수용액에 침지함으로써 행해진다. 이 수용액에 있어서의 붕산의 함유량은, 물 100 중량부에 대하여 통상 1~10 중량부 정도이다. 이색성 색소가 요오드인 경우는, 물 100 중량부에 대하여 요오드화물을 1~30 중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 요오드화물로서는, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시키더라도 좋다.
가교 처리는, 가교에 의한 내수화(耐水化)나 색상 조정(푸른 빛을 띠는 것을 방지하는 등) 등을 위해서 실시된다. 가교에 의한 내수화를 위한 경우에는, 필요에 따라서, 붕산 이외에 또는 붕산과 함께, 글리옥살, 글루타르알데히드 등의 가교제도 사용할 수 있다. 또, 내수화를 위한 가교 처리를, 내수화 처리, 고정화 처리 등의 명칭으로 부르는 경우도 있다. 또한, 색상 조정을 위한 가교 처리를, 보색 처리, 재염색 처리 등의 명칭으로 부르는 경우도 있다.
가교 처리는, 그 목적에 따라서, 붕산 및 요오드화물의 농도, 처리욕의 온도를 적절하게 변경하여 행해진다. 내수화를 위한 가교 처리, 색상 조정을 위한 가교 처리는 특별히 구별되는 것은 아니지만, 하기의 조건으로 실시된다. 미연신의 PVA계 필름을 이용하여 팽윤 처리를 행하고, 그 후 염색 처리, 가교 처리를 행하는 경우이며, 가교 처리가 내수화를 목적으로 하고 있는 경우는, 물 100 중량부에 대하여 붕산을 3~10 중량부, 요오드화물을 1~20 중량부 함유하는 붕산 처리욕을 사용하여, 통상 50~70℃, 바람직하게는 53~65℃의 온도에서 행해진다. 침지 시간은, 통상10~600초 정도, 바람직하게는 20~300초, 보다 바람직하게는 20~200초이다. 이 때, 미리 연신한 PVA계 필름을 이용하여 팽윤 처리를 행하고, 그 후 염색 처리, 가교 처리를 행하는 경우는, 붕산 처리욕의 온도는 통상 50~85℃, 바람직하게는 55~80℃이다.
내수화를 위한 가교 처리 후, 색상 조정을 위한 가교 처리를 행하여도 좋다. 예컨대 이색성 염료가 요오드인 경우, 색상 조정의 목적을 위해서는, 물 100 중량부에 대하여 붕산을 1~5 중량부, 요오드화물을 3~30 중량부 함유하는 붕산 처리욕을 사용하여, 통상 10℃~45℃의 온도에서 행해진다. 침지 시간은 통상 1~300초, 바람직하게는 2~100초이다.
이들 가교 처리는 여러 번 행하여도 좋으며, 통상 2~5회 행해지는 경우가 많다. 이 경우, 사용하는 각 붕산 처리조의 수용액 조성 및 온도는 상기한 범위 내에서 동일하여도 다르더라도 좋다. 상기 내수화를 위한 붕산 처리, 색상 조정을 위한 붕산 처리를 각각 복수의 공정에서 행하여도 좋다.
본 실시형태에 있어서의 편광 필름의 연신의 최종적인 적산 연신 배율은 통상 4.5~7배, 바람직하게는 5~6.5배이다.
(수세 처리)
가교 처리 후, 통상은 수세 처리에 보내진다. 수세 처리는, 예컨대 내수화 및/또는 색상 조정을 위해서 붕산 처리한 PVA계 필름을, 물에 침지, 물을 샤워로서 분무, 혹은 침지와 분무를 병용함으로써 행해진다. 수세 처리에 있어서의 물의 온도는 통상 2~40℃ 정도이고, 침지 시간은 2~120초인 것이 좋다.
(건조 처리)
수세 처리 후의 PVA계 필름은, 통상 건조로로 유도되어, 건조 처리가 실시된다. 이 건조 처리는 40~100℃의 온도, 바람직하게는 50~100℃의 온도로 유지된 건조로에, 30~600초 정도에 걸쳐 통과시킴으로써 행해진다. 건조로는 복수 있어도 좋으며, 건조로를 복수 설치하는 경우는, 각각의 건조로의 온도가 동일하여도 다르더라도 좋다. 복수의 건조로를 순차 통과하여 건조를 행하는 경우는, 급격한 건조에 의해서 PVA계 필름에 주름이 들어가지 않도록 건조로의 전단에서 건조로의 후단으로 향하여 온도가 순차 높아지도록 온도 구배를 붙이는 것이 바람직하다.
이상의 공정을 거쳐 편광 필름을 제조한다. 상세한 설명을 생략하지만, 그 후, 편광 필름의 적어도 한 면에 투명 보호 필름을 접합하여 편광판을 제조한다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예를 설명하지만, 본 발명은 이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 표 1에, 제1부터 제7 실시예와 제1, 제2 비교예에 있어서, 미연신의 PVA계 필름(두께 60 ㎛m)에 대하여 조건을 바꿔 처리했을 때의 그 효과를 나타낸다.
조건으로서는, 네크인 (W-X)/W와, 적산 연신 배율 A와, 제1, 제2 팽윤조의 온도[℃]와, 관계식 (W-X)/W/A가 있다. 효과로서는, PVA계 필름의 단부 벤 자국과, PVA계 필름의 중앙부 주름과, PVA계 필름의 파단 빈도[회/h]가 있다.
관계식이 -0.14~0.05의 범위 안에 있을 때를 「○」로 나타내고, 관계식이 -0.14~0.05의 범위 밖에 있을 때를 「×」로 나타낸다. 제1부터 제7 실시예는 「○」이고, 제1, 제2 비교예는 「×」이다.
구체적으로 말하면, 제1 실시예에서는 관계식이 -0.139이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 양단 각 1 mm로 저감할 수 있었다. 중앙부의 주름은 발생하지 않았다. 파단 빈도는 1시간 당 0회이다.
제2 실시예에서는 관계식이 -0.118이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 발생하지 않았다. 중앙부의 주름은 발생하지 않았다. 파단 빈도는 1시간 당 0회이다.
제3 실시예에서는 관계식이 -0.099이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 발생하지 않았다. 중앙부의 주름은 발생하지 않았다. 파단 빈도는 1시간 당 0회이다.
제4 실시예에서는 관계식이 -0.062이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 발생하지 않았다. 중앙부의 주름은 발생하지 않았다. 파단 빈도는 1시간 당 0회이다.
제5 실시예에서는 관계식이 -0.005이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 발생하지 않았다. 중앙부의 주름은 발생하지 않았다. 파단 빈도는 1시간 당 0회이다.
제6 실시예에서는 관계식이 0.016이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 발생하지 않았다. 중앙부의 주름은 발생하지 않았다. 파단 빈도는 1시간 당 0회이다.
제7 실시예에서는 관계식이 0.048이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 발생하지 않았다. 중앙부의 주름은 한 줄로 저감할 수 있었다. 파단 빈도는 1시간 당 0회이다.
제1 비교예에서는 관계식이 -0.150이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 양단 각 2 mm에서 발생하고 있고, 허용 범위 밖이다. 중앙부의 주름은 발생하지 않았다. 파단 빈도는 1시간 당 0.33회이다.
제2 비교예에서는 관계식이 0.059이다. 이 때, 단부의 벤 자국은 발생하지 않았다. 중앙부의 주름은 세 줄 발생하고 있고, 허용 범위 밖이다. 파단 빈도는 1시간 당 0.17회이다.
따라서, 제1부터 제7 실시예에서는, 관계식이 -0.14~0.05의 범위 안에 있어, 단부 벤 자국이나 중앙부 주름의 문제는 없고, 파단 빈도의 문제도 없다. 한편, 제1, 제2 비교예에서는, 관계식이 -0.14~0.05의 범위 밖에 있어, 단부 벤 자국이나 중앙부 주름의 문제가 있고, 파단 빈도의 문제도 있다. 특히, 제2~6 실시예에서는, 관계식이 -0.12~0.02의 범위 안에 있어, 단부 벤 자국과 중앙부 주름은 전혀 발생하지 않았다.
1: 원반 롤, 2: PVA계 필름, 3: 편광 필름, 5: 편광 필름 제조 장치, 11: 제1 팽윤조, 12: 제2 팽윤조, 20: 염색조, 30: 가교조, 40: 수세조, 50: 건조로, 60: 송출 롤러, 61: 제1 연신 롤러, 62: 제2 연신 롤러
Claims (5)
- 폴리비닐알코올계 필름에 팽윤 처리와 염색 처리를 순차 행하여 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
상기 팽윤 처리는, 원반 롤로부터 상기 폴리비닐알코올계 필름을 풀어내어, 반송 방향으로 연신하면서 n개(n은 자연수)의 팽윤조에 순차 통과시킴으로써 행해지고,
상기 팽윤 처리에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 필름의 초기 폭을 W, n번째의 팽윤조를 나올 때의 상기 폴리비닐알코올계 필름의 최종 폭을 X, 모든 상기 팽윤조에서의 적산 연신 배율을 A로 했을 때,
-0.14≤(W-X)/W/A≤0.05를 만족하는 편광 필름의 제조 방법. - 제1항에 있어서, -0.12≤(W-X)/W/A≤0.02를 만족하는 편광 필름의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 팽윤조는 2개인 편광 필름의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, n은 2 이상이고,
상기 폴리비닐알코올계 필름의 반송 방향의 n번째 팽윤조의 온도는, k번째(1≤k≤(n-1)) 팽윤조의 온도 이하인 편광 필름의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 필름의 초기 폭(W)은 400 mm 이상인 편광 필름의 제조 방법.
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