KR102043243B1

KR102043243B1 - 모발 관리용 조성물 및 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR102043243B1
Application number: KR1020190080970A
Authority: KR
Inventors: 유재광; 우영균; 이윤희
Original assignee: 이윤희
Priority date: 2019-07-04
Filing date: 2019-07-04
Publication date: 2019-11-11
Anticipated expiration: 2039-07-04

Abstract

가수분해 케라틴(hydrolyzed keratin) 0.5 내지 3 중량부; 감귤 추출물 55 내지 75 중량부; 및 계면활성제 20 내지 40 중량부를 포함하고, 상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내인 모발 관리용 조성물 및 이의 제조 방법을 개시한다.

Description

모발 관리용 조성물 및 이의 제조 방법{Composition for hair care and method for producing the same}

본 발명은 모발 관리용 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 샴푸, 컨디셔닝 제품, 스타일링 제품 등에 사용될 수 있는 모발 관리용 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

모발은 현대인에게 있어 자신을 표현하는 주요한 수단의 하나이다.

모발 관리용 조성물은 모발 및 두피의 오염물질을 제거하여 모발을 청결하게 유지하는 세정 기능 이외에도 모발 정돈, 모발 컨디셔닝, 모발 보호, 비듬 방지, 스타일링 등 다양한 목적으로 이용되고 있다. 따라서 최근 모발 관리용 조성물에서 단순한 세정 이외에도 기능 성분들의 모발 흡수력을 증대시키기 위한 다양한 방법들이 꾸준히 연구되고 있다.

일반적으로 모발에 스타일을 만들고, 유지해주는 방법은 염색, 퍼머 등에 의한 화학적 방법, 젤, 무스, 또는 스프레이 등 스타일링 제품을 이용한 방법, 컨디셔너 또는 트리트먼드 등을 이용하여 모발에 영양과 윤기를 부여하는 방법 등이 있다.

염색과 퍼머는 대체로 그 효과가 장기간 유지되지만 적절한 관리가 수반되지 않을 경우 모발의 손상을 가져올 수 있다. 스타일링 제품은 일반적으로 샴푸 후에 손을 이용하여 모발에 적용하는데, 제품 사용 후 손을 씻어야 하는 번거로움과 모발이 뻣뻣해지고 딱딱해지는 단점이 있다. 컨디셔너 또는 트리트먼드 등의 제품은 샴푸 후에 모발에 도포한 후 다시 세정해야 하기 때문에 물의 낭비가 발생하며 충분히 세정되지 않으면 두피에 트러블이 발생되는 등의 문제가 있다.

한편, 모발은 80 내지 90 중량부가 케라틴(keratin)이라고 하는 단백질로 구성되어 있다. 하지만 퍼머, 염색, 잦은 헤어 드라이, 자외선 등으로 인해 모발이 손상되어 윤기가 사라지고 모발이 갈라지며, 이를 방치할 경우에는 탈모와 피부 트러블 등의 부작용이 발생할 수 있다.

모발의 손상은 모발 단백질인 케라틴의 손상에 기인하므로 모발에 케라틴을 공급하기 위한 여러 방법이 제안되어 왔다. 그러나 케라틴은 큰 분자량으로 인하여 모발과의 결속력이 나쁘며, 물로 세정할 때에 손상된 모발을 코팅해주지 못하고 씻겨 나가고, 물에 대한 수용해도가 좋지 않아 모발의 백화현상이 발생하는 문제점이 있다.

본 발명의 목적은 케라틴 단백질의 수용해도를 개선하고, 케라틴 단백질이 모발 섬유질 속까지 침투해 세포 사이의 결속력을 강화할 수 있는 모발 관리용 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

일 실시 양태에 따른 본 발명의 모발 관리용 조성물은

가수분해 케라틴(hydrolyzed keratin) 0.5 내지 3 중량부;

감귤 추출물 55 내지 75 중량부; 및

계면활성제 20 내지 40 중량부를 포함하고,

상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내이다.

다른 일 실시 양태에 따른 본 발명의 모발 관리용 조성물의 제조 방법은

a) 감귤 추출물을 40℃ 내지 60℃의 온도로 가온하는 단계;

b) 상기 감귤 추출물에 가수분해 케라틴을 첨가하고 교반하여 용해시키는 단계; 및

c) 상기 가수분해 케라틴이 용해된 감귤 추출물에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계를 포함하고,

상기 모발 관리용 조성물 내에 상기 가수분해 케라틴을 0.5 내지 3 중량부, 상기 감귤 추출물을 55 내지 75 중량부 및 상기 계면활성제을 20 내지 40 중량부를 포함하고,

본 발명에 의한 모발 관리용 조성물은 케라틴 단백질의 수용해도가 개선되고, 모발의 흡수력이 향상되어 모발의 탄력, 윤기 및 부드러운 촉감을 증진시킴은 물론 모발의 손상을 미리 예방할 수 있다.

일 실시 양태에 따른 본 발명의 모발 관리용 조성물은 다음의 성분을 포함한다:

가수분해 케라틴(hydrolyzed keratin) 0.5 내지 3 중량부;

감귤 추출물 55 내지 75 중량부; 및

계면활성제 20 내지 40 중량부.

상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도는 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부일 수 있다.

상기 가수분해 케라틴이 모발 섬유질 속까지 침투해 모발 세포 사이의 결속력을 강화하여 모발의 탄력을 증진시키고 윤기와 부드러운 촉감을 증진시킴은 물론 모발의 손상을 미리 예방할 수 있다.

상기 가수분해 케라틴은 단백질 가수분해제를 이용하여 케라틴을 2차 이상 가수분해하여 얻을 수 있다. 1차　 가수분해에 의한 가수분해 케라틴(이하 "1차 가수분해 케라틴"이라 함)의 평균 분자량은 3,000 내지 5,000 이내일 수 있고, 2차　 가수분해에 의한 가수분해 케라틴(이하 "2차 가수분해 케라틴"이라 함)의 평균 분자량은 1,000 내지 2,000 이내일 수 있다.

1차 가수분해 케라틴의 평균 분자량(중량평균 분자량)이 3,000 내지 5,000 이내일 경우 분자량의 표준편차가 작아서 2차 가수분해시 분자량 제어가 용이하다. 2차 가수분해 케라틴의 평균 분자량이 1,000 내지 2,000 이내일 경우 케라틴의 주요 구조를 유지하면서 적절한 수용해도를 가질 수 있다. 케라틴의 주요 구조를 유지하므로 모발에 유효한 영양 성분을 공급할 수 있고, 물에 대한 수용해도가 양호하므로 모발 관리용 조성물 내의 미용해물의 잔류로 인한 모발의 백화현상을 방지할 수 있다. 모발의 백화현상이란 분자량이 높은 케라틴이 낮은 수용해도로 인하여 석출되어 모발의 표면에 하얗게 부착되는 현상을 말한다.

또한, OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 가수분해 케라틴의 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부일 경우 유효 단백질의 변형 없이 필요한 양의 가수분해 케라틴을 첨가할 수 있다. 즉, 상기 범위의 수용해도를 갖는 가수분해 케라틴은 모발에 탄력, 윤기 및 부드러운 촉감을 주고 모발을 보호할 수 있는 효과를 갖는 케라틴의 구조를 유지하고 있다.

또한, 가수분해 케라틴의 양이 모발 관리용 조성물 중에 0.5 내지 3 중량부인 경우 케라틴으로 인한 유효한 효과를 나타낼 수 있고, 모발에 끈적거림을 발생시키지 않는다.

케라틴은 예를 들어, 양모, 모발, 깃털, 누에고치, 뿔, 말굽 등으로부터 공급될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

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감귤 추출물은 예를 들어 국내산 제주 감귤로부터 추출될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 명세서에서 제주 감귤은 예를 들어 하귤(Hagyul), 일향하(Ilhyangha), 편귤(Pyungyul), 부지화(Bujiwha), 당유자(Dangyuja), 지각(Jigak), 좌등(Joadeung), 동정귤(Dongjunggyul), 감화귤(Gamwhagyul), 감자(Gamja), 사두감(Sadugam), 세미놀(Seminole), 청견(Chunggyun), 병귤(Byunggyul), 금감자(Geumgamja), 천야하귤(Cheonyahagyul) 등의 품종을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

감귤 추출물은 통상의 정유 추출법에 따라 감귤 껍집로부터 추출할 수 있으며, 정유 추출법은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자라면 용이하게 실시 가능하다. 예컨대, 실제의 비점보다 낮은 온도로 유출시키는 수증기 증류법(steam distillation), 압착해서 정유를 얻는 압착법(expression), 지방과 같은 불휘발성 용매에 흡수시켜 채취하는 흡착법(adsorption), 휘발성 용제(예를 들면 헥산, 에틸알콜, 벤젠 등)를 이용하여 향기 성분을 추출하는 용제 추출법(solvent extraction), 식물의 줄기나 뿌리 줄기에 상처를 내서 침출하는 수액을 수집하는 침출법(exudation) 및 초임계 가스 추출법(supercritical extration, CO₂ extraction)이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

감귤 추출물은 주성분이 D-리모넨일 수 있으며, 이는 70 내지 90 중량%로 포함될 수 있다. 또한, 감귤 추출물에는 플라보노이드로서 헤스페리딘, 나린진, 나리진, 나릴친이 함유되어 있고, 카로티노이드, 펙틴 등이 포함되어 있을 수 있다. 감귤 추출물은 이들 성분으로 인하여 모발에 영양을 공급하여 모발을 부드럽게 하고 탄력을 줄 수 있으며, 또한 모발 보습 효과가 있어서 모발에 광택을 줄 수 있다.

계면활성제는 모발 및 두피의 세척을 위해서 필요한 성분이다. 계면활성제는 데실글루코사이드, 라우릴글루코사이드, 폴리글리세릴-4 카프레이트, 코코 글루코사이드, 소듐 라우릴설페이트(Sodium lauryl sulfate), 소듐 라우레스설페이트 (Sodium laureth sulfate), 라우라마이드디이에이 (Lauramide DEA) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

계면활성제는 본 발명에 따른 모발 관리용 조성물 중에 20 내지 40 중량부의 양으로 사용될 수 있다. 계면활성제가 20 내지 40 중량부일 경우 조성물이 세정력을 유지하면서, 다른 성분들의 함량을 충분하게 포함할 수 있다.

한편, 모발 관리용 조성물은 보습제, 방부제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 및 색소 중에서 선택되는 성분을 1종 이상을 더 포함할 수 있다.

보습제는 예를 들어 글리세린, 히알루론산, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 솔비톨, 헥실렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디글리세린, 판테놀, 베타인, 하이드롤라이즈드밀단백질 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 방부제는 파라옥시안식향산메틸, 메칠파라벤, 부틸파라벤, 에칠파라벤, 프로필파라벤, 벤질알코올, 페녹시에탄올, 페녹시이소프로판올, 페닐프로판올, 메틸클로로이소티아졸리논, 메틸이소티아졸리논 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

방부제는 파라옥시안식향산메틸, 메칠파라벤, 부틸파라벤, 에칠파라벤, 프로필파라벤, 벤질알코올, 페녹시에탄올, 페녹시이소프로판올, 페닐프로판올, 메틸클로로이소티아졸리논, 메틸이소티아졸리논 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

점도 조절제는 지방산 알코올, 지방산, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 염화나트륨, 염화암모늄, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

pH 조절제는 구연산, 살리실산, 아세트산, 아디프산(Adipic acid), 아미노에틸 프로판디올, 아미노메틸 프로판디올, 아미노메틸 프로판올, 아미노프로판디올, 아스코르브산, 아제라산(Azelaic acid), 벤조산, 부틸 디에탄올 아민, 부틸에탄올아민, 시트르산, 디부틸 에탄올아민, 디에탄올아민, 디이소프로필아민, 디이소프로판올아민, 디메틸 이소프로판올아민, 데틸에탄올아민, 푸마르산(Fumaric acid), 갈락투론산(Galacturonic acid), 글루타르산(Glutaric acid), 글리콜산, 락틱산, 주석산, 이소프로판올아민, 이소프로필아민, 말레산(Maleic acid), 말산(Malic acid), 말론산(Malonic acid), 메틸에탄올아민(Methylethanolamine) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 pH 조절제는 구연산, 살리실산, 글리콜산, 락틱산, 주석산 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. pH 조절제는 상기 모발 관리용 조성물의 pH를 5 내지 7로 조절할 수 있으며, 이를 위해 적절한 함량으로 포함될 수 있다.

상기 모발 관리용 조성물은 상기 성분들 중 1종 이상을 용도에 맞는 양으로 포함하여 헤어 샴푸, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 헤어 크림, 헤어 로션, 두피 팩, 헤어 토닉, 모발 영양 화장수, 앰플, 헤어 세럼, 헤어 무스, 헤어 왁스, 헤어 스프레이, 헤어 젤 또는 두피 트리트먼트로 제형화될 수 있다.

구체적으로, 상기 모발 관리용 조성물은 헤어 무스, 헤어 왁스, 헤어 스프레이 또는 헤어 젤로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

다른 일 실시 양태에 따른 본 발명의 모발 관리용 조성물의 제조 방법은 다음의 단계들을 포함한다:

a) 감귤 추출물을 40℃ 내지 60℃의 온도로 가온하는 단계;

b) 상기 가온된 감귤 추출물에 가수분해 케라틴을 첨가하고 교반하여 용해시키는 단계; 및

c) 상기 가수분해 케라틴이 용해된 감귤 추출물에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계.

상기 모발 관리용 조성물의 제조 방법의 감귤 추출물, 가수분해 케라틴, 및 계면활성제는 앞의 모발 관리용 조성물에서 설명한 바와 같다. 상기 모발 관리용 조성물에서 조성물 총 중량에 대하여 가수분해 케라틴은 0.5 내지 3 중량부, 감귤 추출물은 55 내지 75 중량부, 계면활성제은 20 내지 40 중량부의 양으로 포함된다. 한편, 상기 단계 b) 또는 단계 c)에서 보습제, 방부제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 더 첨가할 수 있다.

단계 b)의 교반 및 단계 c)의 교반은 서로 독립적으로 100 내지 400 rpm의 속도로 30 내지 120분간 수행될 수 있다.

상기 가수분해 케라틴의 제조 방법은 다음의 단계를 포함할 수 있다:

1) 케라틴을 1차 단백질 가수분해제를 사용하여 1차 가수분해하는 단계;

2) 상기 1차 가수분해된 케라틴을 2차 단백질 가수분해제를 사용하여 2차 가수분해하는 단계; 및

3) 상기 2차 가수분해된 케라틴을 여과한 후 건조하여 분말 형태로 만드는 단계.

이때 1차 단백질 가수분해제 및 2차 단백질 가수분해제는 단백질 가수분해 효소일 수 있다. 1차 단백질 가수분해제 및 2차 단백질 가수분해제는 예를 들어 바실러스 속균으로서 바실러스 아미로리퀴파시엔(Bacillus amyloliquefaciens), 바실러스 폴리미사(Bacillus polymyxa), 바실러스 리체니포르미스(Bacillus licheniformis) 등으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 1차 단백질 가수분해제와 2차 단백질 가수분해제는 동일하거나 다를 수 있다.

단계 1) 및 단계 2)에서 케라틴과 단백질 가수분해제을 포함하는 혼합물이 50 내지 70℃의 온도에서 교반될 수 있다. 예를 들어 상기 혼합물은 100 내지 400 rpm의 속도로 30 내지 120분간 교반될 수 있다.

단계 3)에서 여과는 다른 크기의 체 또는 필터를 이용하여 복수회 수행될 수 있다. 예를 들어, 200 메시의 체를 이용하여 1차 여과하고, 10 마이크론 필터를 이용하여 2차 여과할 수 있다.

케라틴이 유효한 기능을 잃을 때까지 계속하여 가수분해되지 않도록 단백질 가수분해제를 불활성화 시키기 위하여 예를 들어 단계 3)에서 여과액을 가열할 수 있다. 예를 들어 스프레이 건조에 의하여 가수분해된 케라틴의 분말을 얻을 수 있다.

이하, 본 발명을 실험예 및 실시예에 의해 상세히 설명한다. 본 발명이 이들 실시예에 국한되는 것이 아님을 이해할 것이다.

가수분해 케라틴의 제조

아래의 표 1에 기재한 바와 같은 원료 및 함량을 사용하여 실험예 1 내지 3 및 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 케라틴을 제조하였다.

(단위 : 중량부)

	양모 추출 케라틴	정제수	5% NaOH 수용액	1차 단백질 가수분해제	2차 단백질 가수분해제
실험예 1	20	79	0.5	0.25	0.25
실험예 2	20	78.9	0.5	0.30	0.30
실험예 3	20	79.1	0.5	0.20	0.20
비교실험예 1	20	79	0.5	0.50	-
비교실험예 2	20	79	0.5	-	0.50
비교실험예 3	20	79	0.5	0.10	0.40

실험예 1

양모에서 추출한 케라틴과 정제수를 혼합하고, 교반형 인큐베이터에서 55-60℃의 온도를 유지하면서 200 rpm 으로 30분간 교반한다. 5% NaOH 수용액을 사용하여 pH를 염기로 조절하면서 1차 단백질 가수분해제로서 바실러스 리체니포르미스(Bacillus licheniformis)를 첨가하여 30분간 1차 가수분해를 실시한다. 이어서 2차 단백질 가수분해제로서 바실러스 아미로리퀴파시엔(Bacillus amyloliquefaciens)를 첨가하여 다시 200 rpm 으로 30분간 교반한다.

가수분해를 마친 후 200 메시의 체를 이용하여 1차 여과하여 여과액과 잔여물을 분리한다. 1차 여과된 여과액을 감압 하에서 10 미크론 필터를 이용하여 2차 여과하여 불순물을 제거한다. 2차 여과된 여과액을 85℃에서 30분 동안 가열하여 남아 있는 단백질 가수분해제(효소)를 불활성화시키고 웨트 케? 상태의 가수분해 케라틴을 얻는다. 얻어진 웨트 케? 상태의 가수분해 케라틴을 스프레이 건조하여 분말 상태의 가수분해 케라틴을 얻는다.　

실험예 2

1차 및 2차 단백질 가수분해제를 각각 0.3 중량부를 사용하고, 정제수를 78.9 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다.

실험예 3

1차 및 2차 단백질 가수분해제를 각각 0.2 중량부를 사용하고, 정제수를 79.1 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다.

비교실험예 1

1차 단백질 가수분해제를 0.5 중량부 사용하여 30분간 가수분해를 실시하고, 2차 단백질 가수분해제를 사용하지 않는 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다.

비교실험예 2

1차 단백질 가수분해제를 사용하지 않고, 2차 단백질 가수분해제 0.5 중량부를 사용하여 30분간 가수분해를 실시한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다.

비교실험예 3

1차 및 2차 단백질 가수분해제를 각각 0.1 중량부 및 0.4 중량부, 정제수를 78.9 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다.

가수분해 케라틴의 분자량 및 수용해도 측정

실험예 1 내지 3 및 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 케라틴의 분자량을 수용성 겔투과 크로마토그래피(GPC: Gel Permeation Chromatograph)를 사용하여 측정하였고, 수용해도를 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 시험법으로 분석하여 측정하였다. 측정된 분자량과 수용해도를 표 2에 나타내었다.

분석결과		실험예1	실험예2	실험예3	비교 실험예1	비교 실험예2	비교 실험예3
1차 가수분해후	수평균분자량 (Mn)	1,910	1,310	2,150	510	-	3,210
	중량평균분자량 (Mw)	3,750	3,120	4,660	1,580	-	8,970
	표준편차(Mw/Mn)	1.96	2.38	2.17	3.10	-	2.79
2차 가수분해후	수평균분자량 (Mn)	1,130	950	1,170	-	380	370
	중량평균분자량 (Mw)	1,650	1,410	1,930	-	1,950	2,050
	표준편차(Mw/Mn)	1.46	1.48	1.65	-	5.13	5.54
수용해도 (g/물100g)		45.6	43.4	40.1	20.5	18.8	30.7

표 2를 참조하면, 실험예 1 내지 3에서는 중량평균 분자량을 수평균 분자량으로 나눈 값인 표준편차가 작아서 분자량별 차이가 크지 않다. 그러나 비교실험예 1 내지 3에서는 표준편차가 커서 낮은 분자량의 케라틴과 높은 분자량의 케라틴이 넓게 분포되어 있다.

한편, 실험예 1 내지 3의 가수분해 케라틴의 수용해도가 비교실험예 1 내지 3 보다 높은데, 이는 실험예 1 내지 3의 좁은 분자량의 분포에 기인하는 것으로 여겨진다. 반면, 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 케라틴의 낮은 수용해도는 넓은 분자량 분포에서 기인하는 것으로 여겨진다.

즉, 가수분해의 조건에 따라 가수분해 케라틴의 분자량 및 분자량 표준편차가 달라지며, 또한 수용해도의 차이가 있다. 이로부터 분자량 뿐만 아니라 분자량 표준편차도 수용해도와 밀접한 상관관계에 있는 것을 알 수 있다.

모발 관리용 조성물의 제조

아래의 표 3에 기재한 바와 같은 원료 및 함량을 사용하여 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

(단위 : 중량부)

	감귤추출물	가수분해 케라틴	계면활성제	pH 조절제	향료 및 방부제
실시예 1	67.5	1.0 (실험예1)	30	0.5	1.0
실시예 2	68.0	0.5 (실험예1)	30	0.5	1.0
실시예 3	65.5	3.0 (실험예1)	30	0.5	1.0
실시예 4	67.5	1.0 (실험예2)	30	0.5	1.0
실시예 5	67.5	1.0 (실험예3)	30	0.5	1.0
비교예 1	67.5	0.2 (실험예1)	30	0.5	1.0
비교예 2	68.3	4.0 (실험예1)	30	0.5	1.0
비교예 3	67.5	1.0 (가수분해전)	30	0.5	1.0
비교예 4	67.5	1.0 (비교실험예1)	30	0.5	1.0
비교예 5	67.5	1.0 (비교실험예2)	30	0.5	1.0
비교예 6	67.5	1.0 (비교실험예3)	30	0.5	1.0

실시예 1

60℃의 온도로 가온한 감귤 추출물에 실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴을 첨가하고 200 rpm으로 30분간 교반하여 용해시켰다. 가수분해 케라틴이 용해된 감귤 추출물에 계면활성제, pH 조절제, 향료 및 방부제를 첨가하고 200 rpm으로 30분간 교반하여 모발 관리용 조성물을 제조하였다. 이때, 계면활성제로서 데실글루코사이드를 사용하였고, pH 조절제로서 구연산을 사용하였다. 제조된 모발 관리용 조성물을 펌프 용기에 주입하였다.

실시예 2

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 1 중량부 대신 0.5 중량부를 사용하고, 감귤 추출물 67.5 중량부 대신 68.0 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

실시예 3

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 1 중량부 대신 3 중량부를 사용하고, 감귤 추출물 67.5 중량부 대신 65.5 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

실시예 4

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 실험예 2에서 제조한 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

실시예 5

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 실험예 3에서 제조한 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

비교예 1

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 1 중량부 대신 0.2 중량부를 사용하고, 감귤 추출물 67.5 중량부 대신 68.3 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

비교예 2

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 1 중량부 대신 4 중량부를 사용하고, 감귤 추출물 67.5 중량부 대신 64.5 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

비교예 3

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 가수분해 전 케라틴(분자량 15,000)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

비교예 4

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 비교실험예 1의 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

비교예 5

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 비교실험예 2의 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

비교예 6

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 비교실험예 3의 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.

시료 준비 및 특성 측정

<헤어 트레스 준비와 정상모발 및 손상모발의 전처리>

파마나 염색을 하지 않은 20대 여성의 모발을 잘라서 길이 20cm, 무게 8g의 헤어 트레스(hair tress)를 만들고, 5% 염산 용액과 5% 수산화나트륨 용액에 각 15분씩 처리하여 이물질을 없앤 후 정상모발 헤어 트레스로 하였다.

정상모발 헤어 트레스 중 일부를 10% 과산화수소와 10% 암모니아수의 1:1 혼합 용액에 30분간 담근 후 5% 염산 용액에 중화하고 수도물에 헹궈서 말리는 과정을 3회 반복하여 탈색시켜서 손상모발 헤어 트레스로 하였다.

<모발 관리용 조성물의 적용>

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 조성물을 1회 2g 씩 헤어 트레스에 균일하게 도포하여 2분 동안 기포를 내고 수도물에 헹구는 과정을 1일 1회 실시하고, 이를 총 25회 반복한 후 케라틴의 흡수량을 조사하였다.

<헤어 트레스에 흡수된 케라틴의 분석방법 >

a) 전처리된 정상모발과 손상모발에 대하여 8g의 헤어 트레스를 석유 에테르 50ml에 담그고 30분 동안 초음파 처리하여 모발 내부의 케라틴을 아미노산으로 용해시켰다. 이어서 이를 로타리 진공 농축기(rotary vacuum evaporator)를 이용하여 35℃에서 완전 증류시키고, 잔류물을 헥산에 용해시키고 GC/Mass(Gas Chromatography/Mass spectrometry)를 이용하여, 모발 관리용 조성물 적용하기 전 케라틴 아미노산의 종류와 양을 분석하였다.

b) 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 모발 관리용 조성물을 전술한 방법으로 적용한 정상모발과 손상모발의 헤어 트레스에 대하여, a)에서 기술된 방법과 동일한 방법을 사용하여 케라틴 아미노산의 종류와 양을 분석하였다.

c) a)의 모발 관리용 조성물 적용 전 케라틴 아미노산의 종류와 양과 b)의 모발 관리용 조성물 적용 후 케라틴 아미노산의 종류와 양을 비교하여 모발에 흡수된 케라틴의 흡수량을 확인하였고, 이를 표 4에 나타내었다.

< GC/Mass의 사용 조건 >

- GC 컬럼: HPI 0.25㎛, 25m)

- 주입기 온도: 250℃

- 주입량: 1㎕

- 컬럼 온도: 초기 200℃, 분당 5℃씩 상승, 최종온도 300℃

- 운반 가스 : N₂

<스타일 유지력 평가>

스타일 유지력에 대한 평가는 길이 20cm, 무게 0.8g의 헤어 트레스를 5% 폴리옥시에틸렌라우릴 에테르 용액에 5분간 침지시켜서 세척한 후, 흐르는 물에 1분간 헹구고 25℃, 상대 습도 50% 조건에서 24시간 방치하여 건조시킨다. 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 조성물에 헤어 트레스를 5분간 담근 후, 흐르는 물에 1분간 헹구고 항온 항습기(25℃, 50RH %)에 30분간 방치하여 물기를 제거한다. 물기가 제거된 모발 타래를 나선형 장치에 감아 항온 항습기(25℃, 30RH %)에서 5시간 건조시킨다. 건조된 상태의 모발을 나선형 장치에서 분리하여 항온항습기(25℃, 50RH %)에 넣어 3시간 동안 시간의 경과에 따라 컬이 늘어지는 정도를 비교하는 통상의 컬 리텐션(Curl Retention) 법으로 스타일링 유지 효과를 상대 비교한다(J. Soc. Cosmetic Chemists. Dec 9, 1968 참조). 컬 리텐션 (%)을 구하기 위하여 하기 수학식 1을 사용하였다. 컬 리텐션 값이 클수록 스타일 유지력이 우수함을 나타낸다. 하기 표 4에 컬 리텐션을 3회 반복 측정한 평균 값을 나타내었다.

컬 리텐션 (%) = ((L0 - Lt) / (L0 - Ls)) * 100 (1)

상기 수학식 1에서, L0는 시험에 사용한 모발의 길이이며, Lt는 t 시간 후의 헤어 트레스의 길이이고, Ls는 형성된 컬 트레스의 최초 길이(t=0)이다.

	케라틴 흡수량 (mg)		컬 리텐션 (%)
	정상모발	손상모발	컬 리텐션 (%)
실시예 1	32.0	27.3	92
실시예 2	31.3	26.5	88
실시예 3	29.4	26.3	87
실시예 4	28.8	25.9	87
실시예 5	27.2	26.1	85
비교예 1	24.4	12.3	60
비교예 2	25.2	16.8	73
비교예 3	25.8	17.5	75
비교예 4	26.2	19.2	74
비교예 5	24.5	20.1	68
비교예 6	25.1	18.6	71

표 4의 케라틴 흡수량은 정상모발 헤어 트레스와 손상모발 헤어 트레스에 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 조성물을 25회 사용한 경우의 총 케라틴 흡수량이다.

표 4를 참조하면, 본 발명의 조성물의 케라틴 단백질은 정상모발 뿐만 아니라 손상된 모발에도 잘 흡수됨을 알 수 있다. 상기의 결과로부터 모발에 흡수되는 케라틴 단백질의 적당한 분자량은 500 내지 3,000, 바람직하게는 1,000 내지 2,000 정도임을 알 수 있다.

표 4에서 비교예 1 내지 비교예 6의 경우 실시예 1 내지 5의 경우 보다 상대적으로 낮은 케라틴 흡수량으로부터, 케라틴이 가수분해되지 않거나 1차 가수분해만 되거나 조성물 내의 가수분해 케라틴의 양이 적정 범위를 벗어나는 경우에 케라틴이 모발의 표면에만 흡착되었다가 떨어질 뿐 모발에 잘 흡수되지 않음을 유추할 수 있다.

한편, 도 4에서 컬 리텐션 (%)를 참조하면, 비교예 1 내지 6의 조성물에 의한 스타일 유지력에 비해 실시예 1 내지 5의 조성물에 의한 스타일 유지력이 훨씬 효과적임을 알 수 있다.

앞에서 논의한 바와 같이 본 발명의 모발 관리용 조성물은 케라틴 단백질의 수용해도가 개선되었고, 모발의 필수 영양 성분인 케라틴 단백질이 모발 섬유질 속까지 침투해 세포 사이의 결속력을 강화시킨다. 따라서 본 발명의 모발 관리용 조성물은 모발의 탄력을 증진시키고 윤기와 부드러운 촉감을 증진시킴은 물론 모발의 손상을 미리 예방할 수 있으며, 소비자들이 원하는 모발의 스타일을 유지시켜줌을 확인할 수 있었다.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims

가수분해 케라틴(hydrolyzed keratin) 0.5 내지 3 중량부;
감귤 추출물 55 내지 75 중량부; 및
계면활성제 20 내지 40 중량부를 포함하고,
상기 가수분해 케라틴은 단백질 가수분해제를 이용한 케라틴의 2차 이상의 가수분해에 의하여 얻어지고,
1차　가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량(Mw)은 3,000 내지 5,000 이내이고,
2차　가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량(Mw)은 1,000 내지 2,000 이내이고,
상기 1차　가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량의 표준편차(중량평균 분자량/수평균 분자량)가 1.5 내지 2.5이고,
상기 2차　가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량의 표준편차(중량평균 분자량/수평균 분자량)가 1.2 내지 1.8이고,
상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내인 모발 관리용 조성물.
삭제
삭제
제1 항에 있어서,
방부제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 모발 관리용 조성물.
제1 항의 모발 관리용 조성물을 제형화한 모발 관리 제품.
제5 항에 있어서,
헤어 샴푸, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 헤어 크림, 헤어 로션, 두피 팩, 헤어 토닉, 모발 영양 화장수, 앰플, 헤어 세럼, 헤어 무스, 헤어 왁스, 헤어 스프레이, 헤어 젤 또는 두피 트리트먼트를 포함하는 모발 관리 제품.
모발 관리용 조성물의 제조방법으로서,
a) 감귤 추출물을 40℃ 내지 60℃의 온도로 가온하는 단계;
b) 상기 감귤 추출물에 가수분해 케라틴을 첨가하고 교반하여 용해시키는 단계; 및
c) 상기 가수분해 케라틴이 용해된 감귤 추출물에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계를 포함하고,
이때 상기 모발 관리용 조성물 내에 상기 가수분해 케라틴을 0.5 내지 3 중량부, 상기 감귤 추출물을 55 내지 75 중량부 및 상기 계면활성제을 20 내지 40 중량부를 포함하고,
상기 가수분해 케라틴은 단백질 가수분해제를 이용한 케라틴의 2차 이상의 가수분해에 의하여 얻어지고,
1차　가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량(Mw)은 3,000 내지 5,000 이내이고,
2차　가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량(Mw)은 1,000 내지 2,000 이내이고,
상기 1차　가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량의 표준편차(중량평균 분자량/수평균 분자량)가 1.5 내지 2.5이고,
상기 2차　가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량의 표준편차(중량평균 분자량/수평균 분자량)가 1.2 내지 1.8이고,
상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내인 모발 관리용 조성물의 제조 방법.
삭제
제7 항에 있어서,
방부제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 첨가하는 단계를 더 포함하는 모발 관리용 조성물의 제조 방법.