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KR102027665B1 - 최적화된 유동 관리로 폴리아미드를 제조하기 위한 방법 및 디바이스 - Google Patents

최적화된 유동 관리로 폴리아미드를 제조하기 위한 방법 및 디바이스 Download PDF

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KR102027665B1
KR102027665B1 KR1020177024719A KR20177024719A KR102027665B1 KR 102027665 B1 KR102027665 B1 KR 102027665B1 KR 1020177024719 A KR1020177024719 A KR 1020177024719A KR 20177024719 A KR20177024719 A KR 20177024719A KR 102027665 B1 KR102027665 B1 KR 102027665B1
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liquid
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granulation liquid
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베른트 쾨니히스만
Original Assignee
우데 인벤타-피셔 게엠바하
티센크룹 악티엔게젤샤프트
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Abstract

본원은 폴리아미드의 제조 방법에 관한 것으로서, 이 방법에서 유동 안내는 보다 효율적으로 이루어진다. 본 방법은 람탐을 폴리아미드-함유 폴리머 용융물에 중합하는 것, 과립화 액체를 사용하여 폴리머 용융물을 폴리아미드 과립으로 후속의 과립화하는 것, 추출 칼럼에서 PA 과립으로부터 모노머 및 올리고머 성분을 후속의 추출하는 것에 기초로 한다. 본원은 또한 본 방법을 실시하기 위한 디바이스에 관한 것이다.

Description

최적화된 유동 관리로 폴리아미드를 제조하기 위한 방법 및 디바이스 {METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING POLYAMIDES, WITH OPTIMIZED FLOW MANAGEMENT}
본원은 폴리아미드의 제조 방법에 관한 것으로서, 이 방법에서 유동 안내는 보다 효율적으로 이루어진다. 본 방법은 폴리아미드-함유 폴리머 용융물에 대한 락탐의 중합, 과립화 액체 (granulation liquid) 를 사용하여 폴리머 용융물을 폴리아미드 과립으로의 후속 과립화, 추출 칼럼에서 PA 과립으로부터 모노머 및 올리고머 성분의 후속 추출에 기초로 한다. 본원은 또한 언급된 방법을 실시하기 위한 디바이스에 관한 것이다.
락탐으로부터 중축합 (polycondensation) 에 의한 폴리아미드 6 (PA6) 과립의 제조 중에, (통상적으로 소량의 락탐을 함유하는 온수로) 냉각한 후 VK 튜브에서 얻어진 용융물은 스트랜드 또는 수중 과립화에 의해 과립 또는 칩으로 가공된다. 과립화에 필요한 물은 또한 절단수 (cutting water) 라고 한다. 특정 경우에 필요한 절단수에서의 락탐의 온도, 양 및 허용 농도는 이 경우에 한편으로는 사용된 과립화 방법에 의해, 다른 한편으로는 PA6 칩의 원하는 외관에 의해 지배된다.
과립화된 PA6 칩은 적어도 부분적으로 수용성인 최대 11 % 의 락탐 및 올리고머의 양을 함유하기 때문에, 절단수에서 락탐 및 올리고머의 함량은 과립화 과정에서 일정하게 농도가 증가하여, 예를 들어 발포체 형성의 증가 및/또는 절단수 회로에서의 필터의 막힘으로 인하여 과립화 및 심지어 과립화의 실패에 대한 문제를 유발할 수 있다. 이러한 결함의 제거는 어떠한 경우에 수 시간이 걸릴 수 있으며, 이러한 결함이 제거된 후에도, 수 시간의 제조 동안 품질의 변화가 지속된다. 이러한 품질의 변화는 일반적으로 언급된 기간 동안 원하는 품질의 과립을 제조할 수 없거나, 분리될 수 있거나 낮은 가격으로만 판매될 수 있는 소위 B 품질만 제조할 수 있는 결과를 유발한다. 이러한 결함을 피하기 위해서, 용해된 락탐 및 올리고머의 함량을 제한하거나 조절하기 위해, 순수한 탈염수의 특정 스트림이 일반적으로 절단수 스트림에 연속적으로 또는 배치식으로 공급된다. 절단수에서 락탐 및 올리고머에 대한 각각의 허용 한계는 과립화 방법 및 원하는 절단수 온도에 따라 변한다. 절단수에서 락탐 및 올리고머의 함량에 대한 경험값 (empirical values) 은, 여기서 락탐 및 올리고머에 대하여 대략 1.0 ~ 3.0 중량% 이다. 절단수 회로에서 과잉의 물은 오버플로우 제어 또는 자동 레벨 제어에 의해 제거되고 락탐/물 재활용 시스템 (증발) 에 공급된다. 이에 따라서, 절단수 회로에 공급되는 탈염수의 정해진 양은 증발시에 추가로 처리되어야 하고 그리고 따라서 열에너지 (일반적으로 가열 증기) 소모를 증가시킨다. 따라서, 현존하는 설비 및 작동 경험에 따라서, 어떠한 시간 후에 탈염수를 추가하기 위한 최적의 설정 지점을 발견하는 것이 필요하다. 탈염수의 양은 가열 증기를 절약하기 위해 종종 너무 낮게 설정되지만, 이는 조만간 언급된 과립화 문제를 유발한다.
폴리아미드 6 (또는 코폴리머 함량이 30 % 미만인 폴리아미드 6) 의 중축합에서 용융 상태로 남아 있는 원료 락탐 (및 코폴리머 제조에 필요한 원료의 올리고머) 의 올리고머 및 모노머는 하류측에 배열된 추출 유닛에서 분리되어야 한다. 모노머 및 올리고머의 함량은 대부분의 경우에 6 중량% 초과이다. 이러한 분리는 일반적으로 1 단계 또는 2 단계 추출 공정에 의해 실시된다. 과립으로 분쇄된 냉각된 폴리머는 그에 따라 추출 액체 (일반적으로 상이한 락탐 함량을 가진 물) 에 역류로 안내된다. 이에 따라 추출 액체는 폴리머 과립으로부터 모노머 및 올리고머 (추출가능한 물질) 를 흡수하여, 과립에서 추출가능한 물질의 총 함량은 1 중량% 훨씬 아래로 감소될 수 있다. 추출가능한 물질 대신에 폴리머에 잔류하는 추출 액체는 후속의 건조 단계에서 제거되어야 한다. 유동 안내는 일반적으로 삼상층 (trickle bed) 내의 과립이 추출 용기를 통하여 상부에서 저부로 안내되도록 되고, 추출 액체는 저부에서 상부로 안내된다. 과립 및 추출 액체의 균일한 유동은 내장된 구성요소들에 의하여 보장될 수 있다.
추출 액체 중의 모노머 및 올리고머의 상이한 용해도 때문에, 추출은 2 단계 (또는 그 이상) 로 종종 실시된다. 제 1 단계에서, 올리고머는 적합한 추출 액체, 주로 5 ~ 50 중량% 의 락탐 함량을 가진 물에 의해 분리된다. 하나 (또는 그 이상의) 추가의 추출 단계들에서, 모노머 및 잔류 올리고머는 적합한 추출 액체, 주로 0.5 중량% 미만의 락탐 함량을 가진 물에 의해 폴리머로부터 제거된다.
미국특허 제 8,541,540 B2 호에는 과립화를 위해 담수 (fresh water) 대신에 추출 단계에서 이미 사용된 물을 사용하여 공정의 에너지 소모를 저감시킬 수 있는 연속 공정이 공지되어 있다.
추출 액체가 가열되는 온도는 추출 결과에 매우 큰 영향을 준다. 온도가 높을수록 추출 결과가 양호해진다. 비용적인 이유로, 추출 장치는 대부분 무압력 장치의 형태이다. 이에 따라서, 추출 액체의 최대 조절가능한 유입 온도는 정수압에 각각 해당하는 비등점이다.
추출 액체는, 종래에 내부 또는 외부 가열 레지스터에 의해 일단 원하는 온도가 되도록 하며, 최대 조절가능한 온도는 추출 장치에서 각각의 유압 칼럼에 대응하는 비등점이다. 이는 추출 장치의 저부에 공급된다. 하지만,이 방법은 추출 장치의 전체 길이에 걸쳐 추출 액체를 각각의 비등점로 조절할 수 있는 가능성을 제공하지 않는다. 특히, 1.0 중량% 보다 현저히 적은 필요한 잔류 추출물 함량을 얻기 위해 다단계 추출이 사용되어야 할 때, 예비 추출된 과립의 유입 온도는 추출 액체의 비등점에 근접하다. 운반 액체는 추출 반응기의 상부에서 분리된다. 과립의 고온으로 인해, 추출 액체는 추출 칼럼에서 거의 냉각되지 않는다. 이러한 이유로, 추출 액체의 추가 냉각이 필요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 추출 액체의 추가적인 냉각을 피할 수 있고 그리하여 경제적인 방법이 허용되는, 폴리아미드의 제조 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 청구항 1의 특징을 갖는 방법 및 청구항 9 의 특징을 갖는 디바이스에 의해 달성된다. 추가 종속항은 유리한 추가 개량을 나타낸다.
본원에 따라서, 최적화된 유동 안내로 폴리아미드를 제조하는 방법이 제공되며, 이 방법은 하기 단계를 포함한다:
a) 락탐을 폴리아미드-함유 폴리머 용융물에 중합하는 단계,
b) 과립화 액체를 사용하여 상기 폴리머 용융물을 폴리아미드 과립으로 과립화하는 단계,
c) 추출 칼럼에서 PA 과립으로부터 모노머 및 올리고머 성분을 추출하는 단계로서, 상기 PA 과립은 추출 액체 스트림에 역류로 안내되는, 상기 추출하는 단계.
상기 방법에서, 과립화 액체의 적어도 일부는 추출 액체 스트림의 온도 및 락탐 농도를 조절하기 위해 추출 칼럼의 적어도 하나의 도입 지점에서 추출 액체 스트림에 공급된다.
추출 칼럼의 적어도 하나의 도입 지점에서 과립화 액체의 본원에 따른 의도적인 추가에 의해, 추출 액체 스트림의 추가 온도는 대기압 비등점보다 상당히 높을 수 있다. 결과적으로 추출 효율이 크게 향상된다. 추출 효율의 추가 증가는 선행 기술과 비교하여 보다 낮은 락탐 함량을 갖는 과립화 액체를 추가함으로써 추출 칼럼의 상부에서 농도를 낮춤으로써 달성된다. 그 결과, 과립과 과립화 액체 사이의 구동 농도 (driving concentration) 구배는 추출 칼럼의 상부에서 증가된다. 이러한 2 가지 효과들을 조합하여, 추출 칼럼의 체적 효율을 상당히 높일 수 있다. 따라서, 추출 칼럼의 체적은 저감될 수 있거나 추출 용량은 동일한 체적으로 증가될 수 있다.
본 발명에 따라서, 과립화 액체가 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 과립화 액체의 온도는 과립화 액체가 공급되기 전의 추출 액체 스트림의 온도보다 낮은 것이 바람직하며, 과립화 액체가 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 과립화 액체의 온도는 바람직하게는 10℃ ~ 50℃, 특히 바람직하게는 15℃ ~ 40℃, 가장 특히 바람직하게는 20℃ ~ 30℃ 이다.
추가의 바람직한 실시형태에서, 과립화 액체가 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 과립화 액체에서 락탐 및 올리고머 성분의 함량이 과립화 액체가 공급되기 전의 추출 액체 스트림에서 락탐 및/또는 올리고머 성분의 함량보다 낮도록 제공되고, 과립화 액체가 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 과립화 액체에서 락탐 및/또는 올리고머 성분의 함량은 바람직하게는 0.1 중량% ~ 5.0 중량%, 특히 바람직하게는 0.5 중량% ~ 4.0 중량%, 가장 특히 바람직하게는 1.0 중량% ~ 3.0 중량% 이다.
과립화 액체를 위한 도입 지점들의 개수는 원칙적으로 제한되지 않지만, 본원에 따라서, 추출 칼럼의 1 ~ 10 개의 도입 지점들, 바람직하게는 추출 칼럼의 1 ~ 4 개의 도입 지점들에서 추출 액체 스트림의 온도 및 락탐 농도를 조절하기 위해서 과립화 액체가 추출 액체 스트림에 공급되며, 이러한 도입 지점들은 추출 칼럼의 상이한 높이에 위치된다.
공급된 과립화 액체의 양은 바람직하게는 적합한 디바이스들에 의해 여기에서 측정되고 조절된다. 과립화 액체의 양은 일반적으로 자동 제어 시스템에 의해 조절되는 제어 밸브들과 조합하여 자동 유량계에 의해 조절된다. 대안으로서, 과립화 액체 스트림의 수동 조절 (국부적인 유동 측정이 있거나 없는 수동 밸브) 이 가능하다.
과립화 액체가 락탐 및/또는 올리고머 성분을 함유하고 과립화 액체 회로에 의해 제공되는 것이 더 바람직하고, 순수한 탈염수가 과립화 액체 회로에 연속적으로 또는 배치식으로 공급되고, 과립화 액체에서 락탐 및/또는 올리고머 성분의 함량은 바람직하게는 적합한 측정 디바이스에 의해 측정되며, 이러한 측정된 값에 기초하여 공급된 순수한 탈염수의 양이 조절되어, 과립화 액체에서 락탐 및 올리고머 성분의 함량을 특정 범위내 유지하도록 결정된다.
추가의 바람직한 실시형태에서, 예비 추출 칼럼에서 예비 추출 단계가 과립화 단계와 추출 단계 사이에서 실시되도록 제공되고, 추출 액체 스트림은, 추출이 실시된 후, 바람직하게는 추출 칼럼으로부터 배출된 후 예비 추출 용기에 공급되고 거기에서 PA 과립에 역류로 안내된다.
추출이 실시된 후에 또는 예비 추출이 실시되면 예비 추출이 실시된 후에, 추출 액체 스트림이 추출 칼럼으로부터 배출되거나, 예비 추출이 실시되면 예비 추출 칼럼으로부터 배출되고 증발을 위한 집속 탱크에 공급되며, 증발을 위한 집속 탱크에는 상이한 공급원으로부터 추가의 과립화 액체가 공급되지 않는다.
본원에 따라서, 최적화된 유동 안내로 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스가 또한 제공되며, 상기 디바이스는 중합 시스템, 과립화 시스템, 및 추출 칼럼을 포함하고, 상기 추출 칼럼은 PA 과립에 적합한 상부에서 적어도 하나의 유입구, PA 과립에 적합한 저부에서 적어도 하나의 유출구, 추출 액체에 적합한 저부에서 적어도 하나의 유입구, 추출 액체에 적합한 상부에서 적어도 하나의 유출구, 및 과립화 액체에 적합한 적어도 하나의 도입 지점을 가진다.
따라서, 과립화 시스템 및 적어도 하나의 도입 지점은 과립화 시스템에 사용되는 과립화 액체의 일부가 적어도 하나의 도입 지점으로 전달될 수 있는 라인을 통하여 서로 연결된다.
본원에 따른 디바이스에서, 본 디바이스는 증발을 위한 집속 탱크를 포함하는 것이 바람직하고, 증발을 위한 집속 탱크는, 추출 용기 또는 예비 추출 용기로부터 배출된 추출 액체 스트림이 상기 증발을 위한 상기 집속 탱크에 공급될 수 있는 방식으로, 추출 용기 또는 존재한다면 예비 추출 용기에 연결되고, 상기 증발을 위한 집속 탱크는, 상기 과립화 액체가 증발을 위한 집속 탱크에 직접 공급될 수 있는 방식으로, 과립화 시스템에 연결되지 않는다.
과립화 시스템은 바람직하게는 과립화 액체 탱크, 특히 바람직하게는 오버플로우 밸브를 가진 과립화 액체 탱크를 포함하는 과립화 액체 회로에 바람직하게 연결된다.
본원에 따라서, 추출 칼럼은 과립화 액체에 대해 1 ~ 10 개, 바람직하게는 1 ~ 4 개의 도입 지점들을 가지고, 복수의 도입 지점은 추출 칼럼의 상이한 높이에 배열된다.
디바이스가 예비 추출 용기를 가지는 것이 더 바람직하다.
본원에 따른 과제는, 본원에 도시된 특정 실시형태들에 한정되지 않고, 하기 실시예들 및 도면들에 의해 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1 은 선행 기술에 따른 방법의 개략도이다.
도 2 는 본원에 따른 방법의 개략도이다.
본원에 따른 방법에 의해, 저 함량의 저 분자량 성분을 가진 폴리머 과립이 제조된다. 이를 위해, 시작 물질 (starting materials) 로부터 제조된 폴리머 용융물은 추가 처리를 위해 고화되어야 하고 원통형 또는 구형 입자 (과립) 로 분할되어야 한다. 이러한 목적을 위해, 펌프에 의해 중합 반응기 (1) 로부터 이송되는 용융물 (a) 은 과립화 단계 (2.1) 로 안내된다. 폴리머 용융물은 냉각된 절단수 스트림 (k) 에 의해 고화되고 회전 절단 공구에 의해 균일한 입자 (과립) 로 분할된다. 절단수 스트림 (k) 은 절단수 탱크 (2.2) 에서 이용가능하게 유지되고, 펌프에 의해 냉각기 (2.3) 를 개재하여 과립화 단계 (2.1) 로 이송되며, 더 높은 온도에서 절단수 탱크 (2.2) 로 다시 유동한다 (스트림 I). 절단수 (k) 의 농도를 일정하게 유지하기 위해, 보퉁 (makeup) 스트림 (g) 은 절단수 탱크 (2.2) 로 연속적으로 통과된다. 이러한 보충 스트림은 증발기 시스템 (5.2) 의 응축물 스트림으로부터 얻어진다. 보충수 (g) 의 공급은, 내부의 불순물들을 제거하기 위해서, 증발 시스템 (5.1) 의 집속 탱크를 통하여 증발 시스템 (5.2) 으로 다시 안내되는 절단수 회로 (f) 로부터의 배출을 초래한다.
과립화 단계 (2.1) 로부터 과립들의 스트림 (b) 은 예비 추출 단계 (3) 로 안내된다. 폴리머의 모노머 및 저 분자량 성분은 예비 추출 액체에 의해 세정된다. 예비 추출 액체는 메인 추출기 (4) 로부터의 추출 액체 (d) 의 배출물의 대부분을 구성하고, 이는 예비 추출 단계 (3) 로 안내된다. 저 분자량 성분이 로딩된 예비 추출 액체의 배출 스트림은 증발 시스템 (5.1) 의 집속 탱크에 공급된다 (스트림 e). 저 분자량 물질들을 많이 제거한 과립은 예비 추출 단계 (3) 에서부터 메인 추출 단계 (4) 로 안내된다 (스트림 c). 거기에서 폴리머는 추출 액체와의 접촉에 의해 모노머 및 저 분자량 성분이 추가로 제거된다. 모노머 및 저 분자량 성분은 추출 액체로 전달되고 배출 스트림 (d) 으로 예비 추출 단계로 안내된다. 메인 추출 단계로 이송되는 저 함량의 저 분자량 성분을 가진 추출 액체 (스트림 h) 는 증발 시스템 (5.2) 으로부터의 응축물 스트림으로부터 취해진다. 추출 액체는 펌프에 의해 이송되고, 히터 (4.1) 에 의해 온도의 관점에서 조절되며, 그리고 메인 추출기에 공급된다.
저 분자량 성분이 충분히 제거된 폴리머 과립은 메인 추출기의 저단부에서 제거되고 (스트림 n), 다음 처리 단계 (6) 로 공급된다. 증발 단계 (5.2) 에서, 저 분자량 성분은 집속 탱크 (5.1) 의 다양한 공급 스트림으로부터 제거된다. 이러한 저 분자량 성분은 농축되고 추후 사용을 위해 배출된다 (스트림 i). 잔류하는 저 함량의 저 분자량 성분을 가진 액체는, 전술한 바와 같이, 추출 단계 및 과립화 유닛에 공급된다.
도 1 에 도시된 방법과는 다르게, 절단수 컨테이너로부터의 배출물은 증발 시스템 (5.1) 의 집속 탱크에 직접 이송되지 않는다. 과립화 단계 (2.1) 로부터 과잉의 절단수는 냉각기 (2.3) 하류측의 절단수 스트림 (k) 에서 취하여 메인 추출기 (4) 로 이송된다 (스트림 o). 절단수 스트림 (o) 은, 공정에 의해 요구되는 바와 같이, 추출 액체와 혼합되는 상이한 높이에서 메인 추출기 (4) 에 도입될 수 있다. 결과적으로, 메인 추출기에서 추출 액체의 온도 및 농도는 긍정적인 영향을 받는다. 계량된 질량 스트림 (o) 은, 추출 액체와 함께, 예비 추출 단계 (3) 를 통하여 증발 시스템 (5.1) 의 집속 탱크로 유동한다.
실시예
본원에 따른 방법의 일 실시형태에 대한 경계 조건을 하기에 제시된다. 이들은 시작시 설정을 나타낸다:
절단수 온도 유출, t1 : 20℃
절단수 온도 복귀 유동, t2 30℃
배출된 절단수 스트림,
Figure 112017085233047-pct00001
: 1900 kg/h
절단수에서 락탐 농도, cs: 1 ~ 10 중량%
추출기에서 최대 온도 (무압력), t3: 100℃ (유압 무심됨)
평균 비열량 절단수, cp: 4.18 kJ/(kg*K)
예비 추출로부터 물/과립 혼합물의 유입 온도,t4: 98℃
예비 추출로부터 물의 유입량 : 19500 kg/h
추출 장치에서 DEMI 물의 유입량,
Figure 112017085233047-pct00002
: 4000 kg/h
추출 액체의 락탐 유출 농도, xc : 6 ~ 10 중량%; 8%
배출될 절단수의 양을 결정
배출될 절단수의 양은 특정 경우에 순환하는 절단수의 총 양의 대략 1 ~ 10 % 에 해당하며, 추가로 또한 특정 경우에 설치된 과립화 시스템, 절단수 온도 및 특정 경우에 물에서 과립의 체류 시간에 의존한다. 다른 용량에 의해 야기된 작동 절차의 변화로서는, 특히 공통의 절단수 탱크를 가진 다수의 과립화 라인의 경우에, 절단수 탱크 내의 농도 변화를 신속하게 유발하는데, 이는 후자가 일반적으로 큰 버퍼 체적을 가지지 않기 때문이다.
이러한 문제는 절단수에서 원하는 락탐 함량을 제어하기 위해 DEMI 물의 도입을 위해 자동 제어하여 절단수 스트림에서 락탐의 농도를 일정하게 측정함으로써 영구적으로 제거될 수 있다.
경계 조건들에 따른 냉각 효율의 결정
현존하는 이러한 냉각 효율은 최적의 추출 온도를 설정하는데 사용될 수 있고, 즉, 추출 장치의 액체 표면에서 비등하는 추출 액체의 가능성이 감소될 수 있다.
일반예:
Figure 112017085233047-pct00003
실시예:
Figure 112017085233047-pct00004
Q = 154.4 kW
추출 장치의 상부에서 농도 감소 결정
저부로부터 나오는 DEMI 물과 상부로부터 나오는 과립은 추출 장치에서 서로 역류로 통과하여 유동하고, 그리하여 추출 액체는 그 경로를 따라 락탐이 농축된다. 추출 액체는 락탐 농도 xc 로 추출 장치를 나온다.
일반예 :
Figure 112017085233047-pct00005
실시예 :
Figure 112017085233047-pct00006

Claims (19)

  1. 최적화된 유동 안내로 폴리아미드를 제조하는 방법으로서,
    a) 락탐을 폴리아미드-함유 폴리머 용융물에 중합하는 단계,
    b) 과립화 액체를 사용하여 상기 폴리머 용융물을 PA 과립으로 과립화하는 단계,
    c) 추출 칼럼에서 상기 PA 과립으로부터 모노머 및 올리고머 성분을 추출하는 단계로서, 상기 PA 과립은 추출 액체 스트림에 역류로 안내되는, 상기 추출하는 단계를 포함하고,
    상기 과립화 액체의 적어도 일부는, 상기 추출 액체 스트림의 온도 및 락탐 농도를 조절하기 위해, 상기 추출 칼럼의 복수의 도입 지점에서 상기 추출 액체 스트림에 공급되며,
    상기 추출 칼럼의 2 ~ 10 개의 도입 지점들에서 상기 추출 액체 스트림의 온도 및 락탐 농도를 조절하기 위해서, 상기 과립화 액체는 상기 추출 액체 스트림에 공급되고, 상기 도입 지점들은 상기 추출 칼럼의 상이한 높이들에 위치되는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체의 온도는 상기 과립화 액체가 공급되기 전의 상기 추출 액체 스트림의 온도보다 낮고, 또는
    상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체의 온도는 상기 과립화 액체가 공급되기 전의 상기 추출 액체 스트림의 온도보다 낮고, 상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체의 온도는 10℃ ~ 50℃ 인 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체에서 락탐 및 올리고머 성분의 함량은 상기 과립화 액체가 공급되기 전의 상기 추출 액체 스트림에서 락탐 및/또는 올리고머 성분의 함량보다 낮고,
    상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체에서 락탐 및/또는 올리고머 성분의 함량은 0.1 중량% ~ 5.0 중량% 인 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 추출 칼럼의 2 ~ 4 개의 도입 지점들에서 상기 추출 액체 스트림의 온도 및 락탐 농도를 조절하기 위해서, 상기 과립화 액체는 상기 추출 액체 스트림에 공급되고, 상기 도입 지점들은 상기 추출 칼럼의 상이한 높이들에 위치되는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    공급된 상기 과립화 액체의 양은 적합한 디바이스들에 의해 측정되고 조절되는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 과립화 액체는 락탐 및/또는 올리고머 성분을 함유하고 과립화 액체 회로에 의해 제공되며,
    탈염수가 과립화 액체 회로에 연속적으로 또는 배치식으로 공급되고,
    상기 과립화 액체에서 락탐 및/또는 올리고머 성분의 함량은 적합한 측정 디바이스에 의해 측정되며, 측정된 값에 기초하여 공급된 탈염수의 양은 조절되어, 상기 과립화 액체에서 락탐 및 올리고머 성분의 함량을 특정 범위내로 유지하도록 결정되는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    예비 추출 칼럼에서 예비 추출 단계는 상기 과립화하는 단계와 상기 추출하는 단계 사이에서 실시되고,
    상기 추출 액체 스트림은, 추출이 실시된 후, 추출 칼럼으로부터 배출된 후 예비 추출 용기에 공급되고 거기에서 상기 PA 과립에 역류로 안내되는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    추출이 실시된 후에 또는 예비 추출이 실시되면 예비 추출이 실시된 후에, 상기 추출 액체 스트림은 상기 추출 칼럼으로부터 배출되거나, 예비 추출이 실시되면 예비 추출 칼럼으로부터 배출되고 증발을 위한 집속 탱크에 공급되며, 증발을 위한 상기 집속 탱크에는 다른 공급원으로부터 추가의 과립화 액체가 공급되지 않는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  9. 최적화된 유동 안내로 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스로서,
    중합 시스템,
    과립화 시스템,
    PA 과립에 적합한 상부에서 적어도 하나의 유입구, 상기 PA 과립에 적합한 저부에서 적어도 하나의 유출구, 추출 액체에 적합한 저부에서 적어도 하나의 유입구, 상기 추출 액체에 적합한 상부에서 적어도 하나의 유출구 및 과립화 액체에 적합한 복수의 도입 지점을 가진 추출 칼럼을 포함하고,
    상기 과립화 시스템 및 상기 복수의 도입 지점은, 상기 과립화 시스템에 사용되는 상기 과립화 액체의 일부가 상기 복수의 도입 지점으로 전달될 수 있는 라인을 통하여 서로 연결되며,
    상기 추출 칼럼은 상기 과립화 액체에 적합한 2 ~ 10 개의 도입 지점들을 가지며, 상기 도입 지점들은 상기 추출 칼럼의 상이한 높이들에 위치되는, 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 디바이스는 증발을 위한 집속 탱크를 포함하고,
    증발을 위한 상기 집속 탱크는, 추출 용기 또는 예비 추출 용기로부터 배출된 추출 액체 스트림이 증발을 위한 상기 집속 탱크에 공급될 수 있는 방식으로, 추출 용기 또는 존재한다면 예비 추출 용기에 연결되고,
    증발을 위한 상기 집속 탱크는, 상기 과립화 액체가 증발을 위한 집속 탱크에 직접 공급될 수 있는 방식으로, 상기 과립화 시스템에 연결되지 않는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 과립화 시스템은 과립화 액체 탱크를 포함하는 과립화 액체 회로에 연결되는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 추출 칼럼은 상기 과립화 액체를 위한 2 ~ 4 개의 도입 지점들을 가지고, 상기 도입 지점들은 상기 추출 칼럼의 상이한 높이들에 위치되는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 디바이스는 예비 추출 용기를 가지는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스.
  14. 제 2 항에 있어서,
    상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체의 온도는 15℃ ~ 40℃ 인 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  15. 제 2 항에 있어서,
    상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체의 온도는 20℃ ~ 30℃ 인 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  16. 제 3 항에 있어서,
    상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체에서 락탐 및/또는 올리고머 성분의 함량은 0.5 중량% ~ 4.0 중량% 인 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  17. 제 3 항에 있어서,
    상기 과립화 액체가 상기 추출 액체 스트림에 공급되기 전의 상기 과립화 액체에서 락탐 및/또는 올리고머 성분의 함량은 1.0 중량% ~ 3.0 중량% 인 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하는 방법.
  18. 제 11 항에 있어서,
    상기 과립화 액체 탱크는 오버플로우 밸브를 가진 과립화 액체 탱크인 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스.
  19. 제 9 항 내지 제 13 항 및 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 디바이스에서 제 1 항 내지 제 8 항 및 제 14 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 따른 방법이 실시되는 것을 특징으로 하는, 폴리아미드를 제조하기 위한 디바이스.
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