KR101992438B1 - 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법 - Google Patents
박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101992438B1 KR101992438B1 KR1020170135099A KR20170135099A KR101992438B1 KR 101992438 B1 KR101992438 B1 KR 101992438B1 KR 1020170135099 A KR1020170135099 A KR 1020170135099A KR 20170135099 A KR20170135099 A KR 20170135099A KR 101992438 B1 KR101992438 B1 KR 101992438B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- thin film
- particles
- distance
- liquid
- patterned
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims abstract description 246
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 title abstract description 32
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 105
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 104
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 51
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 39
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims abstract description 24
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 15
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 11
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 claims description 7
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 claims description 7
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 12
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 6
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008162 cooking oil Substances 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000000059 patterning Methods 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 2
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- IQQRAVYLUAZUGX-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-3-methylimidazolium Chemical compound CCCCN1C=C[N+](C)=C1 IQQRAVYLUAZUGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100117236 Drosophila melanogaster speck gene Proteins 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004987 plasma desorption mass spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- CMDGQTVYVAKDNA-UHFFFAOYSA-N propane-1,2,3-triol;hydrate Chemical compound O.OCC(O)CO CMDGQTVYVAKDNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000000452 restraining effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- -1 that is Substances 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/16—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal coefficient of expansion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N2021/1765—Method using an image detector and processing of image signal
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
Abstract
본 발명에 의한 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치는 내부에 소정의 액체를 수용하고 그 표면에 파티클이 패터닝된 박막이 상기 액체의 표면에 띄워지는 용기; 상기 용기 내부의 액체를 가열하는 가열부; 상기 액체의 표면에 띄워진 박막을 서로 다른 촬영 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하는 촬영부; 및 상기 가열부에 의해 가열되는 액체의 온도 변화에 따라 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지로부터 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하고, 상기 깊이값과 상기 거리 변화율을 기초로 상기 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출하는 제어부를 포함한다. 상기 파티클이 패터닝된 박막은 상기 박막 위에 소량의 파티클을 얹은 후 바람을 불어 물리적 흡착이 이루어지지 않은 상기 파티클들을 제거하고, 물리적 흡착이 이루어진 상기 파티클로 형성된다. 상기 제어부는 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지마다 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 구하고, 상기 구한 깊이값에 따라 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 보정하며, 상기 보정된 거리와 미리 설정한 기준 거리를 이용하여 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 상기 거리 변화율을 구한다.
Description
본 발명은 열팽창계수 측정 기법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 액체를 이용하여 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법에 관한 것이다.
최근 전자제품의 경박단소화에 의해 전자 회로, 패키징 재료들은 100 nm 수준의 매우 얇은 박막 형태로 상용화되고 있다. 또한 최근 연료전지, 태양전지 산업에서도 폴리머 박막이 핵심 재료로 사용되고 있다. 이러한 제품들의 제조 공정 중 열 공정 비율 증가와 제품의 고온 환경 노출로 인해, 박막 재료의 대표적 열기계 물성인 열팽창계수와 유리전이온도는 기기 신뢰성 및 성능의 직접적 결정 인자가 되었다. 열팽창계수는 단위 온도 증가 당 발생하는 재료의 길이 또는 부피 팽창률이며 유리전이온도는 고분자 재료가 단단한 고체 상태에서 고무와 같이 연화되는 온도를 뜻한다. 열팽창계수는 열 공정, 고온 사용 시 재료의 치수 안정성 및 이종 재료와의 잔류응력을 결정하며 유리전이온도는 내열성의 직접적인 척도이다. 특히 금속과 달리 폴리머 초박막은 두께가 100 nm 수준으로만 얇아져도 그 물성치들이 두꺼운 벌크(bulk) 재료일 때와 달라지는 성질이 있어 정확한 측정이 중요하다.
종래의 열팽창계수 및 유리전이온도를 측정하는 방식은 열기계 분석 (TMA, Thermo-Mechanical Analysis) 방법이 대표적이다. 이 방식은 온도 챔버 내에 시료를 위치시키고 시료의 열 변형을 측정하기 위해 측정용 프루브(probe)를 시편에 접촉시킨다. 일정 접촉 힘을 유지하면서 시편 변형을 최소화하기 위하여 0.1N 이하의 작은 힘을 유지하도록 하는 포스 제너레이터(force generator)가 사용된다. 시료가 열팽창을 하면 프루브를 밀면서 가해지는 힘이 기준 셋팅값 보다 커지게 되며, 이 셋팅값을 유지시키기 위해 프루브가 뒤로 밀리도록 제어한다. 이 때 프루브가 밀리는 양을 측정하기 위해 추가적으로 변형률 측정기(LVDT, Linear variable differential transformer)도 사용된다. 일 예로, 공개특허공보 제10-2013-0058731호에는 2개의 이상의 시료부터 획득된 측정 열팽창 계수를 이용하여 열팽창 계수의 오차를 보정하기 위한 추정 열팽창 계수의 보정식을 도출함으로써 보다 정확한 열팽창계수를 측정할 수 있는 방법 및 이를 이용한 열기계 분석장치가 제안되었다.
이러한 접촉식 측정 방법에서는 시편을 둘러싼 모든 구성요소의 열팽창도 동시에 일어나기 때문에 그 동반되는 열팽창량들을 보정해주어야만 시료 자체의 열팽창을 측정할 수 있는 단점이 있다. 로드(rod) 형태의 프루브와 프루브가 구속되어 있는 온도 챔버 자체의 열팽창도 존재한다. 따라서 열팽창량 보정에서 생기는 오차가 항상 존재하며 특히 열팽창계수가 낮은 재료에는 그 오차가 치명적이다. 또한, 박막 또는 연성재료와 같이 강성이 낮은 시료에 대해서는 아주 약한 접촉 힘을 가하더라도 시료의 국부적 변형이 크고, 시료의 팽창이 프루브에 가하는 힘이 매우 작기 때문에 TMA의 적용이 불가하다.
이를 극복하기 위한 측정 기술로는 단단한 기판 위에 스핀 코팅 또는 기상 증착을 통해 박막을 형성한 후, 열을 가하면서 증가하는 두께의 변화를 광학적으로 측정하여 부피 열팽창계수를 측정하는 방법이 있다. 하지만 이 방법은 기판에 의한 구속(constraint) 영향이 크게 작용하는 단점이 있다. 폴리머 체인 구조와 기판 원소의 물리, 화학적 상호 작용에 의해 박막 팽창의 자유도가 달라진다. 즉, 기판의 종류에 따라 박막의 열거동이 상이해지기 때문에 박막 자체의 거동을 정확히 알 수가 없다. 따라서 박막의 열팽창계수와 유리전이온도를 기판 영향 없이 정밀하게 측정할 수 있는 기술이 필요하다.
이러한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 소정의 표면 장력을 갖는 액체의 표면에 박막을 띄운 후 액체를 가열하면서 그 표면에 파티클이 패터닝된 박막을 서로 다른 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하고 획득된 한 쌍의 이미지마다 박막의 깊이값과 박막 내 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하여 구한 깊이값과 거리 변화율을 기반으로 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출하도록 한, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법을 제공하는데 있다.
다만, 본 발명의 목적은 상기 목적들로 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 확장될 수 있을 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 한 관점에 따른 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치는 내부에 소정의 액체를 수용하고 그 표면에 파티클이 패터닝된 박막이 상기 액체의 표면에 띄워지는 용기; 상기 용기 내부의 액체를 가열하는 가열부; 상기 액체의 표면에 띄워진 박막을 서로 다른 촬영 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하는 촬영부; 및 상기 가열부에 의해 가열되는 액체의 온도 변화에 따라 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지로부터 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하고, 상기 깊이값과 상기 거리 변화율을 기초로 상기 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출하는 제어부를 포함할 수 있다. 상기 파티클이 패터닝된 박막은 상기 박막 위에 소량의 파티클을 얹은 후 바람을 불어 물리적 흡착이 이루어지지 않은 상기 파티클들을 제거하고, 물리적 흡착이 이루어진 상기 파티클로 형성된다.
또한, 상기 촬영부는 상기 액체의 표면에 띄워진 박막을 제1 촬영 위치에서 촬영하는 제1 촬영부; 및 상기 제1 촬영부와 소정 거리 이격되고, 상기 박막을 제2 촬영 위치에서 촬영하는 제2 촬영부를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1 촬영부는 제1 촬영 각도로 상기 박막을 촬영하고, 상기 제2 촬영부는 제2 촬영 각도로 상기 박막을 촬영할 수 있다.
또한, 상기 소정의 액체는 미리 정해진 기준치보다 높은 표면 장력과 끓는점을 가진 친수성 액체일 수 있다. 또한, 상기 고정의 액체는 글리세롤일 수 있다.
또한, 상기 제어부는 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지마다 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 구하고, 상기 구한 깊이값에 따라 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 보정하며, 상기 보정된 거리와 미리 설정한 기준 거리를 이용하여 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구할 수 있다.
또한, 상기 제어부는 상기 획득된 이미지 내 상기 박막의 표면에 패터닝된 적어도 한 쌍의 파티클 간의 거리 변화율을 구할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치는 상기 용기 내부의 액체의 온도를 측정하는 센서부를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치는 상기 액체의 표면에 띄운 적어도 하나의 박막에 접촉하여 상기 박막의 위치를 고정시키기 위한 적어도 하나의 고정부를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 고정부는 PI(Polyimide) 테이프일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치는 상기 용기의 측면에 배치되어 상기 용기 내부의 액체가 가열됨에 따라 상기 액체로부터 발생하는 증기를 외부로 밀어내기 위한 바람을 발생시키는 송풍기를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치는 상기 용기의 상부에 배치되어 상기 액체의 표면에 띄워진 박막에 광을 조사하는 발광부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 한 관점에 따른 본 발명의 일 실시예에 따른 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 방법은 그 표면에 파티클이 패터닝된 박막을 용기 내부에 수용된 소정의 액체의 표면에 띄우는 박막 준비 단계; 상기 용기 내부의 액체를 가열부로 가열하는 가열 단계; 상기 액체의 표면에 띄워진 박막을 촬영부로 서로 다른 촬영 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하는 이미지 획득 단계; 및 상기 가열부에 의해 가열되는 물의 온도 변화에 따라 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지로부터 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하고, 상기 깊이값과 상기 거리 변화율을 기초로 상기 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출하는 산출 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 박막 준비 단계에서는 기판 위에 형성된 박막을 임시 용기 내부에 수용된 물의 표면에 띄우고, 상기 물의 표면에 띄운 박막을 상기 용기 내부에 수용된 액체의 표면으로 전사시켜 상기 액체의 표면에 상기 박막을 띄우며, 상기 액체의 표면에 띄워진 상기 박막의 표면에 미세한 크기의 파티클을 패터닝하며, 상기 파티클이 패터닝된 박막을 촬영하여 기준 이미지를 획득하고 상기 획득된 기준 이미지 내 패터닝된 적어도 한 쌍의 파티클을 특정하여 그 사의 거리를 기준 거리로 설정할 수 있다. 상기 파티클이 패터닝된 박막은, 상기 박막 위에 소량의 파티클을 얹은 후 바람을 불어 물리적 흡착이 이루어지지 않은 상기 파티클들을 제거하고, 물리적 흡착이 이루어진 상기 파티클로 형성된다.
또한, 상기 산출하는 단계에서는 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지마다 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 구하고, 상기 구한 깊이값에 따라 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 보정하며, 상기 보정된 거리와 미리 설정한 기준 거리를 이용하여 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구할 수 있다.
이처럼 본 발명은 소정의 표면 장력을 갖는 액체의 표면에 박막을 띄운 후 액체를 가열하면서 그 표면에 파티클이 패터닝된 박막을 서로 다른 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하고 획득된 한 쌍의 이미지마다 박막의 깊이값과 박막 내 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하여 구한 깊이값과 거리 변화율을 기반으로 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출하도록 함으로써, 자유 지지형 박막의 열기계적 물성을 손쉽고 정확하게 측정할 수 있다.
또한, 본 발명은 수십 nm 수준의 고분자 박막에서 나타나는 두께에 따른 열기계적 물성을 측정하는 것이 가능하고, 이로 인해 해당 기술 분야에 크게 기여할 수 있다.
또한, 본 발명은 서로 다른 위치에서 촬영한 한 쌍의 이미지를 이용하여 패터닝된 파티클 간의 거리 오차를 보정하는 것이 가능하기 때문에, 가열되는 액체의 표면이 상승하더라도 열기계적 물성의 측정 오류를 최소화할 수 있다.
다만, 본 발명의 효과는 상기 효과들로 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 확장될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치를 나타내는 도면이다.
도 2a 내지 도 2b는 액체에 따른 고온 적용 적합성을 비교 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 액체에 따른 박막 전사 용이성을 비교 설명하기 위한 도면이다.
도 4a 내지 도 4b는 촬영부의 배치 형태를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 방법을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 패터닝한 모습을 보여주는 도면이다.
도 7a 내지 도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 고정하는 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 복수의 박막의 변형률을 동시에 측정한 실험 결과를 보여주고 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 글리세롤의 온도를 측정한 결과를 나타내는 도면이다.
도 10a 내지 도 10b는 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 관찰하는 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성 산출 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 12는 본 발명의 다른 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치를 나타내는 도면이다.
도 2a 내지 도 2b는 액체에 따른 고온 적용 적합성을 비교 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 액체에 따른 박막 전사 용이성을 비교 설명하기 위한 도면이다.
도 4a 내지 도 4b는 촬영부의 배치 형태를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 방법을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 패터닝한 모습을 보여주는 도면이다.
도 7a 내지 도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 고정하는 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 복수의 박막의 변형률을 동시에 측정한 실험 결과를 보여주고 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 글리세롤의 온도를 측정한 결과를 나타내는 도면이다.
도 10a 내지 도 10b는 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 관찰하는 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성 산출 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 12는 본 발명의 다른 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치를 나타내는 도면이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.
이하, 첨부되는 도면을 참조하여 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법을 설명한다. 특히, 본 발명에서는 소정의 표면 장력을 갖는 액체의 표면에 박막을 띄운 후 액체를 가열하면서 그 표면에 파티클이 패터닝된 박막을 서로 다른 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하고 획득된 한 쌍의 이미지마다 박막의 깊이값과 박막 내 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하여 구한 깊이값과 거리 변화율을 기반으로 박막의 열기계적 물성 즉, 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출하도록 한 새로운 방안을 제안한다.
최근 박막 재료의 산업 활용에 대한 연구가 매우 활발하다. IC 분야의 전기 회로, 전자제품의 패키징 재료뿐 아니라 차세대 에너지 재료로 주목 받고 있는 연료전지, 태양전지 모두 박막을 핵심 재료로 사용한다. 언급 된 모든 제품들은 열 공정이 필수적이고 사용 환경 자체가 고온인 경우가 많기 때문에, 박막의 열팽창계수와 유리전이온도는 필수적인 설계 인자이다. 열팽창계수는 열 공정, 고온 사용 시 재료의 치수 안정성 및 접합 된 이종 재료 사이에 발생하는 잔류응력을 결정하며 유리전이온도는 내열성의 직접적인 척도이다. 즉, 박형 제품 내의 박막 간의 열팽창계수 차이는 열 응력에 의한 박막 깨짐, 박리, 휨 등의 불량으로 이어지며, 유리전이온도가 넘어간 공정이나 구동 환경은 즉시적인 제품의 파손으로 이어지기 때문에 두 열기계적 물성은 산업적 중요성이 매우 크다. 특히 금속, 세라믹과 달리 고분자 초박막은 열팽창계수와 유리전이온도가 100nm 수준으로만 얇아져도 그 물성이 기존 사용 되던 큰 재료일 때와 크게 달라지는 성질이 있어 정확한 측정이 중요하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치를 나타내는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치는 용기(110), 가열부(120), 센서부(130), 촬영부(140), 제어부(150)를 포함할 수 있다.
용기(110)는 내부에 액체를 수용하고, 액체의 표면에 박막(100)을 띄울 수 있다. 용기(110) 내부의 액체에 띄워진 박막(100)은 마이크로 수준이거나 나노 수준의 미세한 크기의 박막으로, 기재에 구속되지 않고 독립적으로 존재할 수 있다. 여기서, 박막(thin film)은 예를들어 진공 증착이나 스퍼터링 등을 이용하여 절연된 유리, 세라믹 또는 반도체 등의 기판 상에 형성된 아주 얇은 고체 막을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 액체로는 미리 정해진 기준치보다 높은 표면 장력과 끓는점을 가진 친수성 액체가 사용될 수 있는데, 예컨대, 글리세롤(glycerol), 이온성 액체를 포함할 수 있다. 여기서, 이온성 액체는 [BMIM][CF3SO3]를 포함할 수 있다.
도 2a 내지 도 2b는 액체에 따른 고온 적용 적합성을 비교 설명하기 위한 도면이다.
도 2a를 참조하면, 물을 사용하여 박막의 열팽창 계수를 측정한 결과를 보여주고 있다. 물은 표면 장력이 높고 여러 식각액과 함께 다양한 희생층을 녹일 수 있지만, 끓는점이 100℃이며 상압 기준 약 70℃만 되어도 부분적으로 끓어 기표가 발생하고 이렇게 발생된 기포는 수면으로 올라와 터지면서 박막을 깨트릴 수 있어, 실질적인 열팽창 계수 측정의 온도 범위는 매우 제한적이다.
도 2b를 참조하면, 글리세롤을 사용하여 박막의 열팽창 계수를 측정한 결과를 보여주고 있다. 표면 장력이 높으면서 끓는점도 높은 글리세롤을 사용함으로써, 200℃ 이상에서도 열변형량 측정이 안정적임을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용하는 액체로는 미리 정해진 기준치보다 높은 표면 장력과 높은 끓는점을 갖더라도 소수성을 갖는 액체보다 친수성을 갖는 액체가 더 적합할 수 있다.
도 3은 액체에 따른 박막 전사 용이성을 비교 설명하기 위한 도면이다.
도 3의 (a)를 참조하면, 표면 장력과 끓는점이 모두 높은 액체 중 소수성을 갖는 식용유(vegetable oil)을 이용하여 박막을 전사한 결과를 보여주고 있다. 물의 표면에 띄운 박막을 식용유로 전사하려는 경우 박막이 식용유의 표면으로 옮겨가지 못하고, 물과 식용유가 형성하는 계면에 끼이게 되는데, 물 덩어리가 움직이게 되면 물 덩어리의 움직임에 따라 박막도 함께 움직이게 된다.
도 3의 (b)를 참조하면, 표면 장력과 끓는점이 모두 높은 액체 중 친수성을 갖는 글리세롤(glycerol)을 이용하여 박막을 전사한 결과를 보여주고 있다. 글리세롤은 친수성이기 때문에 물과 매우 잘 섞여 박막 전사가 용이함을 확인할 수 있다.
가열부(120)는 용기(110)의 하부에 배치되어, 용기(110) 내부의 액체를 가열할 수 있다. 이때, 가열부(120)는 용기(110)의 하부 전체를 동시에 가열할 수 있도록 용기(110)의 바닥면 면적보다 큰 면적을 갖도록 형성되는 것이 바람직하다. 이러한 가열부(120)는 예컨대, 열원의 열을 금속판 또는 자기제판에 전해 그 열에 의해 물체를 가열하는 가열기일 수 있다.
센서부(130)는 용기(110) 내부에 수용된 액체의 온도를 측정할 수 있다. 이러한 센서부(130)로는 예컨대, 적어도 하나의 열전대(thermocouple) 등이 사용될 수 있다. 여기서, 열전대는 구조적으로 간단하고 조작이 간편하여 산업현장이나 실험실 등에서 많이 쓰이는 전기 신호식 온도계를 말한다. 이러한 열전대는 적용되는 온도 범위에 따라 K 타입의 열전대, E 타입의 열전대, J 타입의 열전대, T 타입의 열전대로 구분될 수 있다. 실시간 글리세롤의 온도를 측정하기 위해 수면으로부터 약 1mm 정도 잠기도록 열전대를 위치시킬 수 있다.
촬영부(140)는 용기(110)의 상부에 배치되어, 용기(110) 내부의 액체의 표면에 띄워진 박막을 촬영하여 박막의 일부 또는 전체를 포함하는 이미지를 획득하되, 액체의 표면에 띄워진 박막을 서로 다른 촬영 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하기 위해 2개 즉, 제1 촬영부와 제2 촬영부가 구비될 수 있다. 제1 촬영부와 제2 촬영부는 액체의 표면과 평행한 동일한 수평선 상에 소정 간격으로 이격되어 배치되되, 동일한 관심 영역 즉, 액체에 표면에 띄워진 박막을 포함하는 영역을 촬영하도록 장착될 수 있다. 이러한 제1 촬영부와 제2 촬영부는 이미지를 획득할 수 있는 CCD(Charge Coupled Device) 카메라일 수 있다.
도 4a 내지 도 4b는 촬영부의 배치 형태를 나타내는 도면이다.
도 4a를 참조하면, 제1 촬영부(140a)와 제2 촬영부(140b)는 동일선상에 위치하되 액체의 표면에 수평인 수평선 상에서 서로 다른 촬영 위치에 위치하여 서로 다른 방향의 촬영 각도로 정렬되어 배치될 수 있다. 예를들어, 제1 촬영부(140a)는 액체의 표면에 수직한 선을 기준으로 제1 촬영 각도 θ1만큼 틸팅되고, 제2 촬영부(140b)는 액체의 표면에 수직한 선을 기준으로 제2 촬영 각도 θ2만큼 틸팅되어 배치될 수 있다. 여기서, 제1 촬영 각도 θ1, 제2 촬영 각도 θ2는 25도이되, 서로 다른 방향으로 기울어질 수 있다.
도 4b를 참조하면, 제1 촬영부(140a)와 제2 촬영부(140b)는 동일선상에 위치하되 액체의 표면에 수평인 수평선 상에서 서로 다른 촬영 위치에 위치하여 서로 다른 촬영 위치에 위치하여 동일한 방향의 촬영 각도로 정렬되어 배치될 수 있다.
본 발명에서 촬영부는 2개의 서로 다른 장치 각각에 구비된 렌즈를 이용하여 2개의 영상을 획득하는 것으로 설명하고 있지만, 반드시 이에 한정되지 않고 하나의 장치에 2개의 렌즈를 구비하여 2개의 영상을 획득할 수도 있다.
이때, 촬영부(140)는 액체가 가열되기 전 또는 액체가 가열되기 시작하는 시점 즉, 액체의 온도 변화가 발생되지 않는 시점에 박막을 촬영하여 한 쌍의 제1 이미지를 획득하고, 액체가 가열되기 시작한 후 즉, 액체의 온도 변화가 발생되는 시점부터 연속적으로 박막을 촬영하여 한 쌍의 제2 이미지를 획득할 수 있다. 여기서 제1 이미지는 제2 이미지와 비교하기 위한 기준 이미지로 사용될 수 있다. 이때, 촬영부(140)는 측정된 액체의 온도가 변할 때 예컨대, 액체의 온도가 1도씩 변할 때마다 박막의 일부 또는 전체를 촬영하여 이미지를 획득할 수 있다.
이때, 촬영부(140)는 액체에 띄워진 박막(100)의 일부 또는 전체 표면을 실시간으로 관찰할 수 있도록 박막(100)으로부터 일정 거리만큼 이격되도록 설치될 수 있다.
이렇게 본 발명에서 2개의 촬영부를 이용하는 이유는 액체 가열 시 액체의 수면 상승과 가열부 자체의 열팽창에 의해 박막의 높이가 상승하여 하나의 카메라로 측정할 경우 박막의 열팽창이 아닌 원근감에 의한 팽창량이 더 크게 측정될 수 있기 때문이다.
제어부(150)는 센서부(130)로부터 측정된 온도 데이터를 제공 받고, 촬영부(140)로부터 획득된 한 쌍의 이미지 즉, {제1 좌측 이미지와 제1 우측 이미지}를 제공 받을 수 있다. 제어부(150)는 제공 받은 온도 데이터와 한 쌍의 이미지를 기반으로 박막의 깊이값과 박막에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하고 구한 깊이값과 거리 변화율을 기반으로 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출할 수 있다.
예를들어, 제어부(150)는 온도 데이터가 변할 때마다 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지를 이용하여 박막의 깊이값과 박막에 패터닝된 파티클 간의 거리를 구하고, 구한 깊이값에 따라 박막에 패터닝된 파티클 간의 거리를 보정하며, 그 보정된 박막에 패터닝된 파티클 간의 거리와 한 쌍의 기준 이미지로부터 미리 설정한 기준 거리를 비교하여 그 비교한 결과로 거리 변화율을 구할 수 있다. 제어부(150)는 DIC(Digital Image Correlating) 기법을 이용하여 한 쌍의 이미지로부터 박막의 깊이값과 박막에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구할 수 있다. DIC 기법은 물체 표면의 변위를 측정하기 위해 널리 사용되고 있으며 그 기본 원리는 변형 및 변형되지 않는 이미지 사이의 최대상관관계를 찾는 것이다. 여기서, 비교 대상이 되는 파티클은 적어도 한 쌍 이상이 사용될 수 있다. 제어부(150)는 박막에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하게 되면, 온도에 따라 추출된 거리 변화율을 기반으로 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출할 수 있다.
특히, 본 발명에서는 도 4a와 같이 배치된 2개의 카메라를 이용한 3D DIC 기법을 사용할 수 있다. 즉, 용기 내의 클리세롤 가열 시 글리세롤의 수면 상승과 가열부 자체의 열팽창에 의해 박막의 높이가 상승하여 하나의 카메라로 측정할 경우 박막 열팽창이 아닌 원근감에 의한 팽창량이 더 크게 측정 되기 때문이다. 열팽창량은 기계적 직접 하중에 의한 변형률에 비해 그 크기가 매우 작기 때문에 이러한 약간의 가까워짐에 의한 측정 오류가 매우 크다. 3D DIC 기법은 25도 가량 기울어진 두 개의 카메라를 이용하여 설정된 측정 부피 내에서 박막의 Z 변위까지 정밀 측정하여 가까워짐에 의한 오류를 없앨 수 있다.
또한 본 발명은 도 4b와 같이 배치된 2 개의 카메라를 이용한 스테레오 매칭 기술을 사용하여 한 쌍의 이미지로부터 박막의 깊이값과 박막에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구할 수도 있다. 동일 피사체에 대하여 동일선상의 서로 다른 촬영 위치에서 촬영된 다수의 2차원 이미지로부터 3차원 이미지를 생성하기 위해서는 2차원 이미지의 수직, 수평의 위치 정보인 x, y 좌표에 더하여 깊이 정보인 z 좌표를 필요로 한다. z 좌표를 구하기 위해서는 한 쌍의 이미지의 시차 정보를 필요로 하는데, 스테레오 매칭은 이러한 시차를 얻기 위해 사용되는 기술이다.
이러한 제어부(150)는 촬영부(140)로부터 획득된 한 쌍의 이미지를 이용하여 박막의 깊이값과 박막에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 산출할 수 있는 사용자 단말일 수 있는데, 예컨대, 스마트폰, 태블릿 PC, 데스크탑 PC, 노트북 등일 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 방법을 나타내는 도면이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 방법은 박막 준비 단계(S410), 가열 단계(S420), 온도 측정 단계(S430), 이미지 획득 단계(S440), 산출 단계(S450)를 포함할 수 있다.
1)단계 S410에서는, 준비된 박막을 미리 정해진 액체의 표면에 띄울 수 있다. 이때, 준비된 박막은 기재에 구속되지 않은 독립적인 형태의 박막일 수 있다.
구체적으로, 1-1)준비된 박막을 물의 표면에 띄울 수 있다. 이때, 준비된 박막은 기재에 구속되지 않은 독립적인 형태의 박막일 수 있다. 일정 수준 이상의 강성을 갖는 박막은 공기 중에서 기재로부터 박리되어 물 위로 옮겨져 띄워질 수 있다. 나노 박막의 경우 희생층 위에 형성한 후 희생층을 녹여 없애는 방법, 구리 호일을 에칭액에 녹이거나 수용성 폴리머를 물에 녹이는 방법 등이 사용될 수 있다. 또한, 박막은 물에 띄워진 후 기재로부터 박리되어 사용될 수 있다. 이렇게 기재 위에 형성된 박막을 물 위에서 박리하는 방식은 공기 중에서 박리하는 방식보다 안정적으로 박리가 가능하여 박막의 손상을 줄일 수 있다.
1-2)물의 표면에 띄워진 박막을 액체 즉, 글리세롤의 표면을 전사시킬 수 있다. 글리세롤은 친수성이기 때문에 물과 매우 잘 섞여 물로부터의 박막 전사가 용이할 수 있다. 이렇게 박막을 전사하는 경우 글리세롤의 특성이 최대한 유지될 수 있도록 물이 소량만 유입되도록 해야 한다.
1-3)액체의 표면에 박막이 띄워지는 경우, 그 띄워진 박막의 표면에는 변형률을 측정하기 위한 미세한 크기의 파티클이 패터닝될 수 있다. 즉, 박막의 자유팽창에 방해가 되지 않도록 박막의 표면에 산개된 반점 형태의 파티클 또는 잉크 패턴이 형성될 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 패터닝한 모습을 보여주는 도면이다.
도 6의 (a)를 참조하면, 용기에 수용된 액체의 표면에 띄워진 박막을 보여주고 있는데, 박막의 표면은 미세한 크기의 파티클(P)을 이용하여 패터닝되어 있음을 알 수 있다. 이러한 패터닝은 박막의 변형률을 측정하기 위한 수단으로, 파티클이 뿌려지는 방식이 사용될 수 있는데, 예를들어, 박막 위에 소량의 파티클을 얹은 후 약 10cm 거리에서 약한 바람을 불어 물리적 흡착이 이루어지지 않은 가루 덩어리들을 날려 제거할 수 있다. 파티클은 박막에 손상을 주지 않는 미세한 크기의 물질이 사용되되 박막의 종류에 따라 흑연 가루, 분필의 탄산칼슘 가루 등이 사용되며, 박막이 얇을수록 입자가 더 작은 파티클이 사용될 수 있다.
도 6의 (b)를 참조하면, 박막의 자유팽창에 방해되지 않도록 흑연 가루를 이용하여 고분자 박막 위에 산개되어 형성된 반점 형태의 패턴을 보여주고 있다.
1-4)박막의 표면에 파티클이 패터닝된 경우, 상온에서 박막을 촬영하여 한 쌍의 기준 이미지를 획득하고, 기준 이미지 내 적어도 한 쌍의 파티클을 특정하여 표점 거리(gage length)를 미리 설정할 수 있다. 측정 신뢰성 제고를 위해 복수 개의 표점 거리가 미리 설정될 수 있다. 본 발명에서는 3차원 디지털 화상 연관법(DIC, Digital Image Correlation)을 이용하여 표점 거리를 실시간 관측하여 변형률을 측정할 수 있다. 여기서 표점 거리는 상술한 미리 설정한 기준 거리와 동일한 의미로 사용될 수 있다.
2)단계 S420에서, 박막을 띄운 액체를 가열하여 액체의 온도를 올릴 수 있다. 이렇게 액체의 온도를 올리는 방법은 박막을 띄운 액체가 담긴 용기를 가열부 위에 올린 후 가열하는 것이다. 이때, 가열부는 미리 정해진 가열 속도(heating rate)로 액체를 가열시킬 수 있다. 이러한 가열 방법은 매우 얇은 두께에 의해 박막 시편이 글리세롤의 표면과 쉽게 열평형을 이루는 특성을 활용한 것으로, 강제대류 오븐, 적외선 램프 등을 이용하여 가열하는 방법도 사용될 수 있다.
한편, 용기 내에 수용된 액체가 가열되는 경우에 액체가 팽창하여 수면이 상승하기 때문에, 본 발명에서는 박막의 위치를 고정할 수 있는 부품이 더 구비될 수 있다.
도 7a 내지 도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 고정하는 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 7a 내지 도 7b를 참조하면, 본 발명에서는 액체가 가열되면서 팽창하여 수면이 상승함으로 인해 박막이 움직일 수 있기 때문에 박막의 위치를 고정시키기 위한 고정부(112)가 사용될 수 있다. 도 7a에서는 측정 대상이 하나인 경우를 보여주고 있고, 도 7b에서는 측정 대상이 복수인 경우를 보여주고 있다.
이처럼 박막 시편들을 촬영 화면 내에만 위치시킬 수 있다면 복수 개의 시편을 동시에 측정하는 것이 가능하다. 도 7a와 같이 한 개의 박막 시편을 측정하는 경우 글리세롤의 끓는점이 높아 고온에서도 유동성이 작아 별도의 그립 즉, 고정부(112)가 반드시 필요하지 않지만, 도 7b와 같이 복수 개의 박막 시편을 측정하는 경우 복수의 박막 시편들이 충돌하거나 상호 구속되는 것을 예방하기 위하여 위치를 고정시키기 위한 그립 즉, 고정부가 필요할 수 있다.
이러한 박막을 고정시키기 위한 고정부(112)로는 테이프 예를들어 PI(polyimide) 테이프가 사용될 수 있다. PI 테이프는 내열성이 강한 플라스틱이기 때문에 고온 실험에 적합하고, 플렉서블한 그립을 사용하여 가열 시 액체의 수면 상승에 따른 박막의 변형을 방지할 수 있다.
도 8은 복수의 박막의 변형률을 동시에 측정한 실험 결과를 보여주고 있다.
도 8을 참조하면, 글리세롤에 복수의 박막을 띄우고 PI 테이프를 이용하여 고정시킨 상태에서 가열하여 복수의 구리, 금, 은의 금속 박막 각각의 변형률을 측정한 결과를 보여주고 있는데, 이를 정리하면 아래 [표 1]과 같다.
| material | thickness | Ref. | measured |
| Cu | 500nm | 16.5-18 | 17.3 |
| Ag | 500nm | 19.5 | 20.1 |
| Au | 400nm | 14-15 | 14.9 |
| Si | 25㎛ | 2-3.5 | 2.6 |
| PDMS | 5㎛ | 260 | 268.3 |
| PS | 100nm | 70-90 | 86 |
상기 [표 1]을 보면, 구리, 금, 은의 대표적인 금속 박막과 가장 열팽창 계수가 낮은 실리콘까지 기존에 널리 알려진 값과 일치하는 것을 알 수 있다. 특히, 수~수백 ppm/K로 매우 넓은 열팽창 계수 범위에서 정확도가 확인되었다.
3)단계 S430에서는, 액체를 가열하면서 액체의 온도를 실시간으로 측정할 수 있다. 이때, 액체의 표면의 온도는 열전대를 이용하여 측정할 수 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 글리세롤의 온도를 측정한 결과를 나타내는 도면이다.
도 9를 참조하면, 가열부를 이용한 액체 즉, 글리세롤 표면의 온도 상승 추이를 보여주고 있다. 본 발명에서 사용하는 글리세롤은 일정한 속도로 승온하기 때문에 열팽창계수 측정에 적합하고, 끓는점이 높은 글리세롤의 특성에 의해 200℃의 높은 온도까지도 안정적으로 가열됨을 확인할 수 있다.
3)단계 S440에서는, 촬영부를 이용하여 박막의 표면을 실시간으로 관찰할 수 있는데, 촬영부로 박막을 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하고, 획득된 한 쌍의 이미지로부터 박막의 깊이값과 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하여 구한 깊이값과 거리 변화율을 기반으로 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출할 수 있다.
구체적으로, 3-1)획득된 한 쌍의 이미지마다 박막의 깊이값과 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 구할 수 있다.
3-2)구한 박막의 깊이값에 따라 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 보정할 수 있다. 예를들어, 구한 박막의 깊이값이 기준 이미지로부터 구한 기준 깊이값과 일치하면, 구한 파티클 간의 거리를 보정하지 않고, 구한 박막의 깊이값이 기준 이미지로부터 구한 기준 깊이값과 일치하지 않으면, 그 차이에 따라 구한 파티클 간의 거리를 보정할 수 있다.
이러한 보정은 박막의 깊이값이 기준 깊이값보다 작은 경우, 액체의 수면이 상승하여 구한 파티클 간의 거리가 실제 거리보다 크게 측정되고, 박막이 깊이값이 기준 깊이값보다 큰 경우 액체의 수면이 하강하여 구한 파티클 간의 거리가 실제 거리보다 작게 측정되기 때문에 측정 오류를 보정할 수 있다. 이때, 본 발명에서는 깊이값에 따른 한 쌍의 파티클 간의 기준 거리를 실험을 통해 미리 구해두고 이를 이용하여 측정된 거리를 보정할 수 있다.
3-3)보정된 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리와 기준 거리 즉, 기준 이미지 내 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 비교하여 그 비교한 결과로 박막의 표면에 패터닝된 해당 파티클 간의 거리 변화율을 구할 수 있다.
도 10a 내지 도 10b는 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 관찰하는 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 10a를 참조하면, 제어부(150)는 미리 정해진 한 쌍의 파티클을 이용하는 경우, 제1 이미지로부터 박막(100a) 표면에 패터닝된 미리 정해진 한 쌍의 파티클(P1, P2) 간의 거리 d1와 제2 이미지로부터 박막(100b) 표면에 패터닝된 동일한 한 쌍의 파티클(P1, P2) 간의 거리 d1'를 추출하여 추출된 거리 d1, d1'를 이용하여 해당 파티클(P1, P2) 간의 거리 변화율 D1을 산출할 수 있다.
도 10b를 참조하면, 제어부(150)는 미리 정해진 두 쌍 이상의 파티클을 이용하는 경우, 제1 이미지로부터 박막(100a) 표면에 패터닝된 미리 정해진 한 쌍의 제1 파티클(P1, P2) 간의 거리 d1, 다른 한 쌍의 제2 파티클(P3, P4) 간의 거리 d2와 제2 이미지로부터 박막(100b) 표면에 패터닝된 동일한 한 쌍의 제1 파티클(P1, P2) 간의 거리 d1', 다른 한 쌍의 제2 파티클(P3, P4) 간의 거리 d2'를 추출할 수 있다.
제어부(150)는 추출된 거리 d1, d1'를 이용하여 제1 파티클(P1, P2) 간의 거리 변화율 D1, 추출된 거리 d2, d2'을 이용하여 제2 파티클(P3, P4) 간의 거리 변화율 D2를 산출하고, 산출된 거리 변화율 D1, D2의 평균값을 최종 거리 변화율로 산출할 수 있다. 여기서, 거리 변화율은 늘어난 거리의 최초 거리에 대한 백분율일 수 있다.
즉, 본 발명에서는 한 쌍의 파티클을 이용하는 경우 해당 파티클 간의 거리 변화율을 이용하고, 두 쌍 이상의 파티클을 이용하는 경우에는 각 쌍의 파티클 간의 거리 변화율의 평균값을 이용할 수 있다. 본 발명에서는 두 쌍 이상의 파티클을 이용하는 경우 평균값을 이용하는 경우를 일 예로 설명하고 있지만 반드시 이에 한정되지 않고 다양한 방법들이 사용될 수 있다.
4)단계 S450에서는, 액체의 온도 변화에 따라 검출된 파티클 간의 거리 변화율을 기반으로 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출할 수 있다.
구체적으로, 4-1)액체의 온도 변화에 따라 검출된 파티클 간의 거리 변화율을 이용하여 그래프를 구할 수 있다.
4-2)이렇게 구한 그래프로부터 박막의 열기계적 물성 즉, 열팽창 계수 및 유리전이 온도를 산출할 수 있는데, 그래프의 기울기가 열팽창 계수가 되고, 그래프 내에서 기울기가 급격하게 변화하는 시점의 온도가 유리전이 온도가 된다. 여기서, 열팽창 계수는 유리전이 온도 이전의 그래프의 기울기이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 열기계적 물성 산출 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 11을 참조하면, 100 nm의 폴리스티렌(polystyrene) 고분자 박막의 온도에 따른 열변형 측정 결과를 그래프로 보여주고 있는데, 그래프의 기울기가 열팽창 계수이고, 그래프 내에서 기울기가 급변하는 시점의 온도를 유리전이 온도로 특정할 수 있다. 상온 25℃에서 140℃까지 안정적인 열변형률이 측정 되었고, 열팽창계수와 유리전이온도가 기존 문헌 값들과 정확히 일치함을 확인하였다.
도 12는 본 발명의 다른 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치를 나타내는 도면이다.
도 12를 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치는 용기(110), 가열부(120), 센서부(130), 촬영부(140), 제어부(150), 송풍기(160), 발광부(170)를 포함할 수 있다. 이러한 장치의 구성은 도 1에 도시된 장치의 구성 및 기능이 동일하지만, 정확한 변형률 측정을 위한 부품 즉, 송풍기(160), 발광부(170)가 더 구비될 수 있다.
송풍기(160)는 용기의 측면에 배치되어 용기 내부의 액체가 가열됨에 따라 액체로부터 발생하는 증기를 외부 즉, 장치가 배치된 영역 밖으로 밀어내기 위한 바람을 발생할 수 있다. 이러한 이유는 증기가 용기의 상부에 장착된 촬영부에 영향을 미칠 수 있고 이로 인해 촬영부에서 박막을 선명하게 촬영할 수 없도록 하기 때문이다.
발광부(170)는 용기의 상부에 배치되어, 액체의 표면에 띄워진 박막에 광을 조사하여, 촬영부가 선명하게 박막을 촬영한 이미지를 획득하도록 할 수 있다.
이러한 본 발명에 따른 열기계적 물성을 측정하는 방안을 이용하면 복수 개의 시편을 한 번에 측정이 가능하기 때문에 측정 시간 및 측정 비용 자체가 크게 감소하고 주변 환경에 민감한 박막 실험인 만큼, 동일한 환경에서 복수개의 시편의 특성을 한 번에 볼 수 있다는 점은 연구개발 측면에서도 큰 이점을 가진다. 아무리 통제가 잘 되는 실험이라 할지라도 실험 일시에 따른 시편의 물리 화학적 물성 변화, 외부 온습도 등의 요인의 영향을 배제 할 수 없기 때문이다. 따라서 이 고능률 (high-throughput) 측정 방식은 산업계의 다양한 박막 응용 제품에 사용 될 때 큰 장점으로 작용할 것이다.
이상에서 실시예들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
110: 용기
120: 가열부
130: 센서부
140: 촬영부
150: 제어부
160: 송풍기
170: 발광부
120: 가열부
130: 센서부
140: 촬영부
150: 제어부
160: 송풍기
170: 발광부
Claims (15)
- 내부에 소정의 액체를 수용하고 그 표면에 파티클이 패터닝된 박막이 상기 액체의 표면에 띄워지는 용기;
상기 용기 내부의 액체를 가열하는 가열부;
상기 액체의 표면에 띄워진 박막을 서로 다른 촬영 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하는 촬영부; 및
상기 가열부에 의해 가열되는 액체의 온도 변화에 따라 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지로부터 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하고, 상기 깊이값과 상기 거리 변화율을 기초로 상기 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출하는 제어부;를 포함하고,
상기 파티클이 패터닝된 박막은, 상기 박막 위에 소량의 파티클을 얹은 후 바람을 불어 물리적 흡착이 이루어지지 않은 상기 파티클들을 제거하고, 물리적 흡착이 이루어진 상기 파티클로 형성되고,
상기 제어부는, 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지마다 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 구하고, 상기 구한 깊이값에 따라 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 보정하며, 상기 보정된 거리와 미리 설정한 기준 거리를 이용하여 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 상기 거리 변화율을 구하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제1항에 있어서,
상기 촬영부는,
상기 액체의 표면에 띄워진 박막을 제1 촬영 위치에서 촬영하는 제1 촬영부; 및
상기 제1 촬영부와 소정 거리 이격되고, 상기 박막을 제2 촬영 위치에서 촬영하는 제2 촬영부;를 포함하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제2항에 있어서,
상기 제1 촬영부는 제1 촬영 각도로 상기 박막을 촬영하고, 상기 제2 촬영부는 제2 촬영 각도로 상기 박막을 촬영하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제1항에 있어서,
상기 소정의 액체는 미리 정해진 기준치보다 높은 표면 장력과 끓는점을 가진 친수성 액체인, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제1항에 있어서,
상기 소정의 액체는 글리세롤인, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 제어부는,
상기 획득된 이미지 내 상기 박막의 표면에 패터닝된 적어도 한 쌍의 파티클 간의 거리 변화율을 구하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제1항에 있어서,
상기 용기 내부의 액체의 온도를 측정하는 센서부;를 더 포함하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제1항에 있어서,
상기 액체의 표면에 띄운 적어도 하나의 박막에 접촉하여 상기 박막의 위치를 고정시키기 위한 적어도 하나의 고정부;를 더 포함하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제9항에 있어서,
상기 고정부는 PI(Polyimide) 테이프인, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제1항에 있어서,
상기 용기의 측면에 배치되어 상기 용기 내부의 액체가 가열됨에 따라 상기 액체로부터 발생하는 증기를 외부로 밀어내기 위한 바람을 발생시키는 송풍기;를 더 포함하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 제1항에 있어서,
상기 용기의 상부에 배치되어 상기 액체의 표면에 띄워진 박막에 광을 조사하는 발광부;를 더 포함하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치. - 그 표면에 파티클이 패터닝된 박막을 용기 내부에 수용된 소정의 액체의 표면에 띄우는 박막 준비 단계;
상기 용기 내부의 액체를 가열부로 가열하는 가열 단계;
상기 액체의 표면에 띄워진 박막을 촬영부로 서로 다른 촬영 위치에서 촬영하여 한 쌍의 이미지를 획득하는 이미지 획득 단계; 및
상기 가열부에 의해 가열되는 물의 온도 변화에 따라 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지로부터 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리 변화율을 구하고, 상기 깊이값과 상기 거리 변화율을 기초로 상기 박막의 열팽창 계수와 유리전이 온도를 산출하는 산출 단계;를 포함하고,
상기 박막 준비 단계에서는,
기판 위에 형성된 박막을 임시 용기 내부에 수용된 물의 표면에 띄우고,
상기 물의 표면에 띄운 박막을 상기 용기 내부에 수용된 액체의 표면으로 전사시켜 상기 액체의 표면에 상기 박막을 띄우며,
상기 액체의 표면에 띄워진 상기 박막의 표면에 미세한 크기의 파티클을 패터닝하며,
상기 파티클이 패터닝된 박막은, 상기 박막 위에 소량의 파티클을 얹은 후 바람을 불어 물리적 흡착이 이루어지지 않은 상기 파티클들을 제거하고, 물리적 흡착이 이루어진 상기 파티클로 형성되고,
상기 산출하는 단계에서는, 상기 촬영부에 의해 획득된 한 쌍의 이미지마다 상기 박막의 깊이값과 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 구하고, 상기 구한 깊이값에 따라 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 거리를 보정하며, 상기 보정된 거리와 미리 설정한 기준 거리를 이용하여 상기 박막의 표면에 패터닝된 파티클 간의 상기 거리 변화율을 구하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 방법. - 제13항에 있어서,
상기 박막 준비 단계에서는,
상기 파티클이 패터닝된 박막을 촬영하여 기준 이미지를 획득하고 상기 획득된 기준 이미지 내 패터닝된 적어도 한 쌍의 파티클을 특정하여 그 사의 거리를 기준 거리로 미리 설정하는, 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 방법. - 삭제
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170135099A KR101992438B1 (ko) | 2017-10-18 | 2017-10-18 | 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170135099A KR101992438B1 (ko) | 2017-10-18 | 2017-10-18 | 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20190043272A KR20190043272A (ko) | 2019-04-26 |
| KR101992438B1 true KR101992438B1 (ko) | 2019-06-24 |
Family
ID=66281350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170135099A Active KR101992438B1 (ko) | 2017-10-18 | 2017-10-18 | 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101992438B1 (ko) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102833071B1 (ko) * | 2019-11-15 | 2025-07-14 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 분리막의 열수축율 측정방법 |
| CN115616027B (zh) * | 2022-10-13 | 2023-10-13 | 江苏瑞亿扬材料科技有限公司 | 一种pvc压延膜耐温检测装置及检测系统 |
| CN119086258A (zh) * | 2024-08-30 | 2024-12-06 | 广东工业大学 | 一种单一夹头的高速图像采集原位监测系统装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010048618A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Tokyo Institute Of Technology | 相転移する試料の相転移条件の測定方法およびそのための測定装置 |
| JP2011075372A (ja) | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Ube Industries Ltd | フィルムの熱収縮挙動の測定方法 |
| KR101388005B1 (ko) * | 2012-11-20 | 2014-04-22 | 한국기계연구원 | 자유지지형 나노박막의 기계적 특성 측정 장치 및 방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL2601367T3 (pl) | 2010-08-05 | 2019-03-29 | Waterson Corp. | Zawias z regulacją momentu obrotowego |
| KR20160029883A (ko) * | 2014-09-05 | 2016-03-16 | 삼성중공업 주식회사 | 열팽창계수 측정장치 및 이의 방법 |
-
2017
- 2017-10-18 KR KR1020170135099A patent/KR101992438B1/ko active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010048618A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Tokyo Institute Of Technology | 相転移する試料の相転移条件の測定方法およびそのための測定装置 |
| JP2011075372A (ja) | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Ube Industries Ltd | フィルムの熱収縮挙動の測定方法 |
| KR101388005B1 (ko) * | 2012-11-20 | 2014-04-22 | 한국기계연구원 | 자유지지형 나노박막의 기계적 특성 측정 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20190043272A (ko) | 2019-04-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101992438B1 (ko) | 박막의 열기계적 물성을 측정하기 위한 장치 및 그 방법 | |
| US20200234427A1 (en) | Apparatuses and methods for warpage measurement | |
| Mohammadi et al. | Effects of surface wettability on pool boiling of water using super-polished silicon surfaces | |
| Lee et al. | Contact-free thermal expansion measurement of very soft elastomers using digital image correlation | |
| CN109632828A (zh) | 一种平板玻璃缺陷复检系统及复检方法 | |
| CN104236724B (zh) | 红外温度在线测量标靶装置及测量方法 | |
| JP2014225669A5 (ja) | 基板ホルダ、リソグラフィ装置、及び基板ホルダの製造方法 | |
| CN104048988A (zh) | 软化点测定装置及热传导测定装置 | |
| CN107907565B (zh) | 基于激光点热源测固体材料热物性参数的方法 | |
| WO2016142864A1 (en) | Batch and continuous methods for evaluating the physical and thermal properties of films | |
| CN105841836B (zh) | 一种新型瞬态温度传感器 | |
| CN113203680B (zh) | 基于表面热透镜技术测量薄膜元件及体材料热扩散率的装置和方法 | |
| CN105067439A (zh) | 一种裂纹尖端应变场传感器及其测量方法 | |
| CN107153079B (zh) | 一种测量薄膜导热系数的方法 | |
| CN111103318A (zh) | 低维材料的热导率测试方法和测试系统 | |
| KR101959365B1 (ko) | 박막의 열팽창 계수를 측정하기 위한 장치 및 그 방법 | |
| CN113701657A (zh) | 一种非原位手持式视频引伸计及测量方法 | |
| KR101541390B1 (ko) | 박막 열전 소재의 성능 평가 장치 및 방법 | |
| CN103149236B (zh) | 一种低温下材料线膨胀系数测量方法及装置 | |
| Van den Berg et al. | Hygroscopic and thermal micro deformations of plastic substrates for flexible electronics using digital image correlation | |
| CN107607072B (zh) | 一种红外热成像快速无损检测薄膜厚度均匀性的方法 | |
| Zeng et al. | A full-field warpage characterization measurement method coupled with infrared information | |
| CN108918580B (zh) | 一种无损稳态导热率测量方法 | |
| KR102535752B1 (ko) | 변형 측정 장치 및 이를 이용한 변형 평가 방법 | |
| Hopper et al. | Use of carbon micro-particles for improved infrared temperature measurement of CMOS MEMS devices |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20171018 |
|
| PA0201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20181023 Patent event code: PE09021S01D |
|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| PE0701 | Decision of registration |
Patent event code: PE07011S01D Comment text: Decision to Grant Registration Patent event date: 20190425 |
|
| PG1501 | Laying open of application | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| PR0701 | Registration of establishment |
Comment text: Registration of Establishment Patent event date: 20190618 Patent event code: PR07011E01D |
|
| PR1002 | Payment of registration fee |
Payment date: 20190619 End annual number: 3 Start annual number: 1 |
|
| PG1601 | Publication of registration | ||
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20220607 Start annual number: 4 End annual number: 4 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20240620 Start annual number: 6 End annual number: 6 |