KR101930484B1 - A needle crystalline lithium disilicate glass-ceramics and a method for preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 SiO2, Li2O, P2O5, Al2O3, B2O3, ZrO2, K2O, ZnO 및 조색제(colorant)를 포함하고, 상기 알칼리 산화물 및 ZnO의 몰비가 3.75 내지 5.3 : 1이고, 침상형 구조로의 결정 성장에 필요한 열처리 온도가 700 내지 800℃인, 리튬 디실리케이트(Lithium disilicate) 결정화 유리를 제공한다.One embodiment of the invention includes SiO 2, Li 2 O, P 2 O 5, Al 2 O 3, B 2 O 3, ZrO 2, K 2 O, ZnO and the colorant (colorant), the alkali oxide and ZnO molar ratio of 3.75 to 5.3: 1, and a heat treatment temperature necessary for crystal growth to an acicular structure is 700 to 800 ° C. A lithium disilicate crystallized glass is provided.
Description
본 발명은 리튬 디실리케이트(Lithium disilicate) 결정화 유리, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 치과용 유리-세라믹 수복재에 관한 것이다.The present invention relates to a lithium disilicate crystallized glass, a process for producing the same, and a glass-ceramic repair material for dental use.
치아가 우식이나 파절에 의한 손상 또는 결손 등으로 상실되면 발음, 저작, 심미성에 큰 장애가 발생한다. 또한, 치아가 없는 빈 공간으로 인접치아들이 이동함으로써, 치아의 정상적인 배열이 어긋나기 시작하면, 치아 사이에 음식물이 끼게 되어 충치나 풍치가 발생하고, 입 냄새가 나게 된다. 특히, 어금니의 손상 또는 결손은 식사를 제대로 하지 못하기 때문에 영양부족 현상이 발생할 수 있다. 또한, 앞니의 손상 또는 결손은 심미적인 문제를 야기할 뿐만 아니라, 손상 또는 결손된 부위에 2차 우식이 발생할 확률이 급격히 높아지게 된다.If a tooth is lost due to damage or deficiency due to a caries or fracture, a great obstacle to pronunciation, writing, and aesthetics occurs. In addition, when the normal arrangement of the teeth starts to be shifted due to the movement of the adjacent teeth in the empty space without teeth, the food is caught between the teeth, resulting in tooth decay and taste, resulting in bad breath. In particular, the damage or deficiency of the molar can lead to malnutrition due to the inability to eat properly. In addition, not only does the damage or defect of the front teeth cause aesthetic problems, but also the probability of secondary caries in a damaged or defective area is drastically increased.
이에 따라 많은 종류의 치과 보철 수복재가 소개되고 있으며, 이 중에서도 금속을 사용하지 않는 비금속 재료가 다양하게 개발되고 있다. 이러한 치과용 수복재는 치아의 우식이나 파절 등으로 인해 생긴 치아 파손 부위 및 심미적 치과 치료 등 넓은 범위에서 사용되고 있다. Accordingly, many kinds of dental prosthetic restorative materials have been introduced, among which nonmetallic materials that do not use metals are being developed variously. These dental restoration materials are used in a wide range of areas such as tooth damage caused by dental caries or fractures, and aesthetic dental treatment.
이러한 치과용 수복재 중 세라믹 재료는 압축강도, 내마모성, 심미성 및 화학적 안정성 등이 우수한 장점이 있으나, 취성이 있기 때문에 인장과 충격에 약하고, 소성 수축이 커서 수복물의 변연적합도가 떨어지는 등의 문제가 있었다. 이를 보완하기 위해, 유리 상태에서 결정화 처리한 다음 고온에서 성형하는 열가압성형(Heat-pressing technique) 방법이 사용되고 있다. 이러한 열가압성형법은 기존의 소결법에 비해 제조공정이 정확하고, 기공율이 낮고 강도가 높은 장점을 나타낸다. Among these dental restorative materials, ceramic materials have excellent properties such as compressive strength, abrasion resistance, aesthetics and chemical stability. However, since they are brittle, they are weak against tensile and impact, and have large firing shrinkage. In order to compensate for this, a heat-pressing technique for crystallizing in a glass state and molding at a high temperature has been used. Such a thermal press molding method has advantages in that the manufacturing process is accurate, the porosity is low, and the strength is high as compared with the conventional sintering method.
그러나, 800℃ 이상의 고온의 열처리 과정을 통해 유리 결정을 성장시키는 단계를 거치면서 많은 에너지가 사용되는 바, 보다 효율적인 방법이 요구되고 있다.However, since a large amount of energy is used during the step of growing glass crystals through a heat treatment process at a high temperature of 800 ° C or more, a more efficient method is required.
본 발명의 목적은 리튬 디실리케이트(Lithium disilicate) 결정화 유리를 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a lithium disilicate crystallized glass.
본 발명의 다른 목적은 상기 리튬 디실리케이트 결정화 유리의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a process for producing the lithium disilicate crystallized glass.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 리튬 디실리케이트 결정화 유리를 포함하는 치과용 유리-세라믹 수복재를 제공하는 것이다.It is a further object of the present invention to provide a dental glass-ceramic restoration comprising the lithium disilicate crystallized glass.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면은 SiO2, Li2O, P2O5, Al2O3, B2O3, ZrO2, K2O, ZnO 및 조색제(colorant)를 포함하고, 상기 K2O 및 ZnO의 몰비가 3.75 내지 5.3 : 1이고, 침상형 구조로의 결정 성장에 필요한 열처리 온도가 700 내지 800℃인, 리튬 디실리케이트(Lithium disilicate) 결정화 유리를 제공한다.One aspect of the present invention for achieving the above object is SiO 2, Li 2 O, P 2 O 5, Al 2 O 3, B 2 O 3, ZrO 2, K 2 O, ZnO and the colorant (colorant) Wherein the molar ratio of K 2 O and ZnO is 3.75 to 5.3: 1, and a heat treatment temperature necessary for crystal growth to an acicular structure is 700 to 800 ° C.
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예를 들어, 상기 리튬 디실리케이트 결정화 유리가 SiO2 65.0 내지 70.0중량%; Li2O 10.0 내지 15.0중량%; P2O5 4.0 내지 5.0중량%; Al2O3 1.0 내지 5.0중량%; B2O3 3.0 내지 6.0중량%; ZrO2 0.01 내지 3.0중량%; 알칼리 산화물 3.0 내지 11.0중량%; ZnO 0.01 내지 6.0중량%; 및 조색제(colorant) 1.0 내지 6.0중량%를 포함할 수 있다.For example, the lithium disilicate crystallized glass contains 65.0 to 70.0% by weight of SiO 2 ; Li 2 O 10.0 to 15.0 wt%; 4.0 to 5.0 wt% P 2 O 5 ; 1.0 to 5.0% by weight of Al 2 O 3 ; B 2 O 3 3.0 to 6.0% by weight; ZrO 2 0.01 to 3.0% by weight; 3.0 to 11.0% by weight of an alkali oxide; 0.01 to 6.0% by weight of ZnO; And 1.0 to 6.0% by weight of a colorant.
본 발명에서, “리튬 디실리케이트(Lithium disilicate) 결정화 유리”는 리튬 디실리케이트 기반의 글라스-세라믹(lithium disilicate-based glass ceramics)으로 이루어질 수 있으며, Li2O-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O-B2O3-P2O5계 유리를 이용해 다양한 결정핵 형성과 성장 열처리 조건에 따라 결정상과 강도가 달리 나타날 수 있다.In the present invention, the " lithium disilicate crystallized glass " may be made of lithium disilicate-based glass ceramics, and Li 2 O-Al 2 O 3 -SiO 2 -Li 2 OK 2 OB 2 O 3 -P 2 O 5 glasses, the crystal phase and strength may be different depending on various crystal nucleation and growth heat treatment conditions.
열처리공정(heat treatment process)을 조절하여 리튬 메타실리케이트 (lithium metasilicate)라는 중간상(intermediate phase)을 생성시킬 수 있으며, 낮은 화학적 내구성을 가지는 리튬 메타실리케이트에 800℃ 이상의 고온을 가하는 결정화 공정을 통해 단단한 리튬 디실리케이트로 전환된다. A heat treatment process can be controlled to produce an intermediate phase called lithium metasilicate. A crystallization process that applies a high temperature of 800 ° C or higher to lithium metasilicate having low chemical durability, Disilicate.
SiO2 및 Li2O는 리튬 디실리케이트 결정 형성의 주성분으로 작용하며, P2O5는 핵 형성제 역할, Al2O3는 결정화 유리의 내구성을 증진시킨다. 또한, B2O3 는 리튬 디실리케이트 결정의 생성온도를 낮추고 결정의 크기를 작게 하며, ZrO2는 결정의 강도 및 화학적 내구성을 증진시킨다. 알칼리 산화물은 유리 형성을 위한 용융 시에 용융성을 증가시키며, ZnO는 리튬 디실리케이트 결정의 생성온도를 낮추고 결정의 화학적 내구성을 증진시킨다. 조색제는 치아와의 조화도를 높여 심미감을 부여한다.SiO 2 and Li 2 O act as the main components of lithium disilicate crystal formation, P 2 O 5 serves as a nucleating agent, and Al 2 O 3 enhances the durability of the crystallized glass. In addition, B 2 O 3 lowers the formation temperature of lithium disilicate crystals and decreases the size of crystals, and ZrO 2 improves crystal strength and chemical durability. Alkali oxides increase the meltability at the time of melting for the formation of glass, and ZnO lowers the production temperature of lithium disilicate crystals and improves the chemical durability of crystals. The color agent enhances harmony with the teeth and gives a sense of aesthetics.
바람직하게 상기 SiO2 의 함량은 66.0 내지 68.0중량%로, Li2O 의 함량은 14.0 내지 15.0중량%, P2O5 의 함량은 4.1 내지 4.5중량%, Al2O3 의 함량은 1.0 내지 2.0중량%, B2O3 의 함량은4.0 내지 5.0중량%, ZrO2 의 함량은 0.01 내지 1.5중량%, 알칼리 산화물의 함량은 3.0 내지 7.0중량%, ZnO 의 함량은 0.01 내지 4.0중량%, 조색제의 함량은 2.0 내지 6.0중량%로 조절될 수 있으며, 상기 함량 조절은 전체 성분에 대해 이루어질 수도 있고 개별 성분에 대해 이루어질 수도 있다. Preferably, the SiO 2 content is 66.0 to 68.0 wt%, the Li 2 O content is 14.0 to 15.0 wt%, P 2 O 5 Content of 4.1 to 4.5% by weight, Al 2 O 3 Is from 1.0 to 2.0% by weight, B 2 O 3 The content of ZnO is 0.01 to 4.0% by weight, the amount of the coloring agent is 2.0 to 6.0% by weight, the content of ZnO is 0.0 to 4.0% by weight, the content of ZrO 2 is 0.01 to 1.5% by weight, the content of alkali oxide is 3.0 to 7.0% , And the content adjustment may be made for the whole component or for the individual components.
또한, 상기 Li2O 대신에 Li2CO3를 첨가할 수도 있으며, Li2CO3의 탄소(C) 성분인 이산화탄소(CO2)는 유리의 용융 공정에서 가스로 배출되어 빠져나가게 된다.Further, Li 2 CO 3 may be added instead of Li 2 O, and carbon dioxide (CO 2 ), which is a carbon (C) component of Li 2 CO 3 , is discharged through a gas in a glass melting process.
또한, ZrO2 외에도 장석, 백석류 등이 포함될 수 있으며 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 기타 공지의 화합물들이 추가로 첨가될 수 있다.In addition to ZrO 2 , feldspar, white pomegranate and the like may be included, and other known compounds may be added within the range not hindering the effect of the invention.
구체적으로, 상기 알칼리 산화물은 K2O, K2CO3, Na2O 및 Na2CO3로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상일 수 있다. 알칼리 산화물에서 K2O 또는 Na2O 대신에 각각 K2CO3, Na2CO3를 첨가하여 혼합하는 경우, K2CO3, Na2CO3의 탄소(C) 성분인 이산화탄소(CO2)는 유리의 용융 공정에서 가스로 배출되어 빠져나가게 된다. Specifically, the alkali oxide may be at least one selected from the group consisting of K 2 O, K 2 CO 3 , Na 2 O and Na 2 CO 3 . In the case of mixing K 2 CO 3 and Na 2 CO 3 in place of K 2 O or Na 2 O in the alkali oxide, carbon dioxide (CO 2 ), which is the carbon (C) component of K 2 CO 3 and Na 2 CO 3 , Is discharged to the gas in the melting process of the glass, and then escapes.
또한 구체적으로, 상기 알칼리 산화물 및 ZnO는 3.75 대 1 (몰비) 내지 5.3 대 1 (몰비)의 함량비로 포함될 수 있으며, 바람직하게 4.0 대 1 (몰비) 내지 5.3 대 1 (몰비)의 함량비로 포함될 수 있다. More specifically, the alkali oxide and ZnO may be contained at a content ratio of 3.75 to 1 (molar ratio) to 5.3 to 1 (molar ratio), and preferably at a content ratio of 4.0 to 1 (molar ratio) to 5.3 to 1 (molar ratio) have.
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또한 구체적으로, 상기 조색제는 TiO2, Fe2O3, CeO2, V2O5, V2O3, Er2O3, La2O3, Tb2O3, Pr2O3, Y2O3, TaO2, 및 MnO2 로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.In addition, particularly, the concentrates are TiO 2, Fe 2 O 3, CeO 2, V 2 O 5, V 2 O 3, Er 2 O 3, La 2 O 3, Tb 2 O 3, Pr 2 O 3, Y 2 O 3 , TaO 2 , and MnO 2 .
자연치아는 구강 내 자외선(ultra violet)에 노출시킬 때 다양한 형광이 나타나는데, 사람마다 차이는 있으나 청백색(bluish-white) 내지 옐로우위쉬- 화이트 (yellowish-white) 색상을 나타낸다. 이러한 자연치아의 형광은 치아의 길이와 면적에 따라 달라지게 되며, 치아 수복재 또는 보철물의 심미성을 높이기 위해서는 자연치아의 특성에 맞추어 동등한 색상이 나타날 수 있도록 만들 필요가 있다.Natural teeth show various fluorescence when they are exposed to ultra violet in oral cavity, but they show bluish-white to yellowish-white colors although they are different from person to person. The fluorescence of such a natural tooth depends on the length and area of the tooth. In order to enhance the esthetics of the tooth restoration or prosthesis, it is necessary to make the color equal to the characteristic of the natural tooth.
본 발명에서, “조색제” 란, 치아와 동일 또는 유사한 색상 및 형광성을 부여하기 위한 것으로, 백색을 나타내는 TiO2, Fe2O3, 노란색을 나타내는 CeO2, 오렌지색을 나타내는 V2O5, 흑색을 나타내는 V2O3, Er2O3, La2O3, Tb2O3, Pr2O3, Y2O3, TaO2, MnO2 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 조색제로 사용될 수 있는 물질은 상기에 의해 제한되지 않으며, 자연치아와 유사한 색상 및 형광을 나타낼 수 있는 물질이면 제한없이 모두 포함될 수 있다.In the present invention, " coloring agent " refers to TiO 2 , Fe 2 O 3 , CeO 2 which represents white, V 2 O 5 which represents orange color, black There may be used V 2 O 3 , Er 2 O 3 , La 2 O 3 , Tb 2 O 3 , Pr 2 O 3 , Y 2 O 3 , TaO 2 , MnO 2 or a mixture thereof. Materials that can be used as a coloring agent are not limited to those described above, and may be all included in any material capable of exhibiting color and fluorescence similar to natural teeth.
본 발명의 또 다른 일 측면은 a) SiO2 65.0 내지 70.0중량%, Li2O 10.0 내지 15.0중량%, P2O5 4.0 내지 5.0중량%, Al2O3 1.0 내지 5.0중량%, B2O3 3.0 내지 6.0중량%, ZrO2 0.01 내지 3.0중량%, 알칼리 산화물 3.0 내지 11.0중량%, ZnO 0.01 내지 6.0중량%, 및 조색제 1.0 내지 6.0중량%를 혼합하는 단계; b) 상기 혼합된 원료들을 450 내지 550℃ 에서 1 내지 2시간 동안 핵을 형성시키는 단계; 및 c) 600 내지 800℃ 에서 1 내지 2시간 동안 열처리를 하여 결정을 성장시키는 단계를 포함하는, 리튬 디실리케이트 결정화 유리의 제조방법에 관한 것이다.Another aspect of the invention a) SiO 2 65.0 to 70.0% by weight, Li 2 O 10.0 to 15.0% by weight, P 2 O 5 4.0 to 5.0% by weight, Al 2 O 3 1.0 to 5.0% by weight, B 2 O 3 3.0 to 6.0% by weight, ZrO 2 0.01 to 3.0% by weight of an alkali oxide, 3.0 to 11.0% by weight of an alkali oxide, 0.01 to 6.0% by weight of ZnO, and 1.0 to 6.0% by weight of a colorant; b) nucleating the mixed raw materials at 450 to 550 占 폚 for 1 to 2 hours; And c) performing heat treatment at 600 to 800 ° C for 1 to 2 hours to grow crystals. The present invention also relates to a method for producing lithium disilicate crystallized glass.
본 발명 일 실시예에서는 알칼리 산화물 중 하나인 K2O(K) 및 ZnO(Z)의 몰비에 따라 형성되는 결정의 형상 및 크기를 관찰하였으며, K/Z의 값이 커질수록 결정의 크기가 증가하는 것을 주사전자현미경을 통해 확인하였다. 특히, K/Z의 값이 3.75인 경우, 현재 안정적으로 사용되고 있는 결정 구조인 침상형 구조를 나타내었으며, K/Z의 값이 5.3인 경우, 결정의 크기가 증가한 것을 확인하였다(도 2 및 도 3). 이는 알카리 산화물인 K2O가 많이 첨가될수록 유리 모재의 융점을 낮추어주기 때문에 핵 및 결정이 동일 온도에서 더욱 활성화되어 결정 성장이 크게 된 것으로, 상기와 같은 결과로부터 K/Z의 값이 3.75 보다 커질수록 더 낮은 온도에서 결정을 성장시킬 수 있음을 예측할 수 있었다.In one embodiment of the present invention, the shape and size of crystals formed according to the molar ratio of K 2 O (K) and ZnO (Z), which are one of alkali oxides, were observed. As the value of K / Z was larger, Were confirmed by scanning electron microscope. In particular, when the value of K / Z is 3.75, it shows an acicular structure which is a stable crystal structure used at present, and it was confirmed that the crystal size was increased when the value of K / Z was 5.3 3). As K 2 O, which is an alkali oxide, is added, the melting point of the glass base material is lowered, so that nuclei and crystals are more activated at the same temperature to increase crystal growth. From the above results, the value of K / Z becomes larger than 3.75 It was predicted that the crystal could grow at the lower temperature.
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이로부터 리튬 디실리케이트 결정화 유리에 포함되는 주요 성분들 중 알칼리 산화물 및 ZnO의 첨가 비율(몰비)을 조절함으로써 결정 성장을 위해 가하는 열처리 온도를 조절할 수 있으며, 특히 800℃ 이상의 고온을 가하는 기존의 방식을 보다 효율적으로 개선할 수 있음을 확인하였다.From this, it is possible to control the heat treatment temperature for crystal growth by controlling the addition ratio (molar ratio) of the alkali oxide and ZnO among the main components contained in the lithium disilicate crystallized glass, and in particular, It can be improved more efficiently.
이에 따라, 상기 알칼리 산화물 및 ZnO는 3.75 대 1 (몰비) 내지 5.3 대 1 (몰비)의 함량비로 혼합될 수 있으며, 바람직하게 4.0 대 1 (몰비) 내지 5.3 대 1 (몰비)의 함량비로 혼합되어 제조될 수 있다. 상기 비율을 조절함으로써 열처리 온도를 조절하여 적용할 수 있다.Accordingly, the alkali oxide and ZnO may be mixed at a content ratio of 3.75 to 1 (molar ratio) to 5.3 to 1 (molar ratio), preferably at a content ratio of 4.0 to 1 (molar ratio) to 5.3 to 1 (molar ratio) . The temperature can be adjusted by controlling the ratio.
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본 발명의 또 다른 일 측면은 상기 리튬 디실리케이트 결정화 유리를 포함하는, 치과용 유리-세라믹 수복재에 관한 것이다. Another aspect of the present invention relates to a dental glass-ceramic restoration comprising the lithium disilicate crystallized glass.
본 발명의 또 다른 일 측면은 상기 리튬 디실리케이트 결정화 유리의 제조방법에 의해 제조된 리튬 디실리케이트 결정화 유리를 포함하는, 치과용 유리-세라믹 수복재에 관한 것이다. Another aspect of the present invention relates to a dental glass-ceramic restoration material comprising a lithium disilicate crystallized glass produced by the method of manufacturing the lithium disilicate crystallized glass.
본 발명에서, “치과용 수복재”란, 치아의 우식 또는 파절에 의한 부분적 손상 등의 원인으로 시술이 필요해진 치아에 환부를 도려내어 형성된 구멍(cavity)을 밀봉하는 치아 대체 재료를 말한다. “치과용 유리-세라믹 수복재”는 사용되는 치아 대체 재료 중 세라믹 재료로서, 유리에 리튬 디실리케이트 결정상을 생성하여 기계적 강도를 개선시킨 것이다. 또한, 본 발명의 리튬 디실리케이트 결정화 유리를 포함함으로써 우수한 기계적 물성 및 성질을 유지하면서 자연치아와 유사한 색상 구현이 가능한 바, 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay) 뿐만 아니라 구치부(어금니)의 치관(crown)용으로 제한없이 사용될 수 있다.In the present invention, " dental restoration material " refers to a tooth replacement material that seals a cavity formed by perforating a lesion in a tooth that requires treatment due to partial damage due to dental caries or fracture. &Quot; Dental glass-ceramic restorative material " is a ceramic material used as a tooth substitute material, which improves the mechanical strength by producing a lithium disilicate crystal phase in the glass. In addition, by including the lithium disilicate crystallized glass of the present invention, it is possible to realize a color similar to a natural tooth while maintaining excellent mechanical properties and properties, and it is possible to realize a color similar to that of a natural tooth by using a veneer, an inlay, For use in crowns of molar teeth).
본 발명은 ZnO 대비 알칼리 산화물의 비율을 조절하여 낮은 온도에서 결정 성장을 위한 열처리를 수행할 수 있도록 함으로써 보다 경제적이고 효율적인 방법으로 안정적인 구조를 가지는 리튬 디실리케이트 결정화 유리를 수득할 수 있도록 한다.The present invention makes it possible to obtain a lithium disilicate crystallized glass having a stable structure in a more economical and efficient manner by controlling the ratio of alkali oxides to ZnO and performing heat treatment for crystal growth at a low temperature.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the effects described above, but include all effects that can be deduced from the description of the invention or the composition of the invention set forth in the claims.
도 1은 K2O 및 ZnO의 몰비(mol ratio)를 1.375로 하여 제조한 리튬 디실리케이트 결정의 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.
도 2는 K2O 및 ZnO의 몰비(mol ratio)를 3.75로 하여 제조한 리튬 디실리케이트 결정의 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.
도 3은 K2O 및 ZnO의 몰비(mol ratio)를 5.3으로 하여 제조한 리튬 디실리케이트 결정의 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.1 is a photograph of a surface of a lithium disilicate crystal prepared by setting a molar ratio of K 2 O and ZnO to 1.375 by a scanning electron microscope (SEM).
2 is a photograph of a surface of a lithium disilicate crystal prepared by setting a molar ratio of K 2 O and ZnO to 3.75 by a scanning electron microscope (SEM).
FIG. 3 is a photograph of a surface of a lithium disilicate crystal prepared by setting a molar ratio of K 2 O and ZnO to 5.3 using a scanning electron microscope (SEM).
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.
본 발명에서는 리튬 디실리케이트 결정화 유리 조성에서 알칼리 산화물 및 ZnO의 몰비를 조절하여 리튬 디실리케이트의 핵을 형성시킨 후 결정을 성장시켰다. 상기와 같은 방법으로 생성시킨 결정화 유리를 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM)을 이용한 미세구조 관찰 및 비커스 경도 관찰을 통해 결정화 현상 및 물성을 비교하였다.In the present invention, the molar ratio of the alkali oxide and ZnO is controlled in the lithium disilicate crystallized glass composition to form nuclei of lithium disilicate, and the crystals are grown. The crystallized glass produced by the above method was examined for microstructure and Vickers hardness using a scanning electron microscope (SEM), and crystallization and physical properties were compared.
실시예Example 1. One. 리튬디실리케이트Lithium disilicate 결정화 유리 제조 Manufacture of crystallized glass
유리를 제조하기 위한 원료로 SiO2, Li2O, P2O5, Al2O3, B2O3, ZrO2, K2O, ZnO 및 조색제(TiO2)를 하기 표 1 에 각각 기재된 중량비(유리결정 100g내에 포함되는 중량)에 따라 혼합하고, 상기 혼합된 원료들을 450 내지 550℃ 에서 1 내지 2시간 동안 리튬 디실리케이트 결정화 유리의 핵을 형성시켰다. 이후 700℃ 및 800℃ 에서 각각 2시간 동안 열처리를 하여 결정을 성장시켰다. SiO 2 , Li 2 O, P 2 O 5 , Al 2 O 3 , B 2 O 3 , ZrO 2 , K 2 O, ZnO and coloring agent (TiO 2 ) are used as raw materials for producing glass, (Weight contained in 100 g of glass crystal), and the mixed raw materials were nucleated with lithium disilicate crystallized glass at 450 to 550 캜 for 1 to 2 hours. Thereafter, the crystals were grown by heat treatment at 700 ° C and 800 ° C for 2 hours, respectively.
알칼리 산화물 및 Alkali oxides and ZnO의Of ZnO 함량 비율 변화 Content ratio change
결정의 성장에 미치는 알칼리 산화물 및 ZnO의 영향을 알아보기 위하여, 아래 표 1에 나타낸 바와 같이 필수로 포함되는 SiO2, Li2O, P2O5, Al2O3, B2O3 및 ZrO2 의 중량비는 고정시킨 후, 알칼리 산화물(K) 및 ZnO(Z)의 몰비(mol ratio, K/Z)를 1.375, 3.75 및 5.3으로 조절하면서 리튬 디실리케이트 결정화 유리를 제조하였다. 이 때 알칼리 산화물로는 K2O(K)를 사용하였으며, K2O 및 ZnO의 총 첨가량은 전체의 6.7중량%가 되도록 하였다. 하기 표 1 내에 기재된 수치는 각 구성성분의 중량비(유리결정 100g내에 포함되는 중량)로 기재하였다.In order to examine the influence of alkali oxides and ZnO on the growth of crystals, SiO 2, which contains as an essential as shown in the following Table 1 Li 2 O, P 2 O 5, Al 2 O 3, B 2 O 3 And ZrO 2 were fixed and the molar ratio (K / Z) of the alkali oxide (K) and the zinc oxide (Z) was adjusted to 1.375, 3.75 and 5.3, thereby producing a lithium disilicate crystallized glass. At this time, K 2 O (K) was used as the alkali oxide, and the total amount of K 2 O and ZnO was 6.7% by weight. The numerical values shown in the following Table 1 are expressed by weight ratios of the constituent components (weight included in 100 g of free crystal).
실시예 2. 제조된 리튬 디실리케이트 결정화 유리의 미세구조 관찰Example 2. Observation of microstructure of the prepared lithium disilicate crystallized glass
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알칼리 산화물 및 Alkali oxides and ZnO의Of ZnO 함량 비율 변화에 따른 결정크기 관찰 Observation of crystal size according to content ratio change
주사전자현미경(SEM, JEOL 5800LV)을 이용하여 알칼리 산화물 및 ZnO의 함량비에 따른 결정크기를 관찰하였다. 관찰을 위해 제조된 리튬 디실리케이트 결정화 유리를 플루오린화수소(불산, HF, Hydrogen Fluoride)를 이용하여 에칭(etching) 하였다.The size of crystals was observed by scanning electron microscope (SEM, JEOL 5800LV) according to the content ratio of alkali oxide and ZnO. Lithium disilicate crystallized glass prepared for observation was etched by using hydrogen fluoride (HF, Hydrogen Fluoride).
결정크기를 관찰한 결과, K2O(K) 및 ZnO(Z)의 몰비(mol ratio)가 1.375 (K/Z=1.375)인 실시예 1-1의 경우, 리튬 디실리케이트 결정의 크기가 작았으며(도 1), K/Z의 값이 커질수록 결정의 크기가 증가하여 K/Z의 값이 5.3인 실시예 1-3의 경우 결정의 크기가 가장 큰 것을 알 수 있었다(도 1 내지 도 3). 특히, K/Z의 값이 3.75인 실시예 1-2의 경우 현재 안정적으로 사용되고 있는 결정 구조인 침상형 구조를 나타내었다.As a result of observing the crystal size, in the case of Example 1-1 in which the molar ratio of K 2 O (K) and ZnO (Z) was 1.375 (K / Z = 1.375), the size of the lithium disilicate crystal was small (FIG. 1). It was found that the size of crystals increases as the value of K / Z increases, and that of crystals of Examples 1-3 in which the value of K / Z is 5.3 (see FIGS. 3). In particular, Example 1-2 in which the value of K / Z was 3.75 showed an acicular structure which is a crystal structure which is currently used stably.
이는 알카리 산화물인 K2O가 많이 첨가될수록 유리 모재의 융점을 낮추어주기 때문에 핵 및 결정이 동일 온도에서 더욱 활성화되어 결정 성장이 크게 된 것으로, 상기와 같은 결과로부터 K/Z의 값이 3.75 보다 커질수록 더 낮은 온도에서 결정을 성장시킬 수 있음을 예측할 수 있었다.As K 2 O, which is an alkali oxide, is added, the melting point of the glass base material is lowered, so that nuclei and crystals are more activated at the same temperature to increase crystal growth. From the above results, the value of K / Z becomes larger than 3.75 It was predicted that the crystal could grow at the lower temperature.
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실시예Example 3. 제조된 리튬 3. Lithium produced 디실리케이트의Disilicate 결정화 유리의 Of crystallized glass 비커스Vickers 경도 측정 Hardness measurement
비커스 경도시험기(micro hardness tester, 아카쉬(Akashi) AVK-CO)를 이용하여 리튬 디실리케이트 결정화 유리의 경도를 측정하였다. The hardness of the lithium disilicate crystallized glass was measured using a Vickers hardness tester (Akashi AVK-CO).
상기 결과로부터 결정의 크기가 증가할수록 그에 따라 경도가 감소함을 알 수 있었다.From the above results, it can be seen that as the crystal size increases, the hardness decreases accordingly.
또한, 상기와 같은 결과는 ZnO 대비 K2O 를 포함하는 알칼리 산화물의 비율을 증가시키고 열처리 온도 조건을 낮추는 방법을 통해서도 결정의 성장을 제어할 수 있음을 나타낸다. Also, the above results show that the crystal growth can be controlled by increasing the ratio of K 2 O-containing alkali oxide to ZnO and lowering the heat treatment temperature condition.
따라서, ZnO 대비 알칼리 산화물의 비율을 증가시키는 방법과 함께 열처리 수행 온도를 낮춤으로써 보다 경제적인 방법으로 리튬 디실리케이트 결정화 유리를 제조할 수 있으며, 나아가 침상형 결정 구조를 가지는 것 역시 보다 낮은 온도에서 가능하게 되었다.Therefore, it is possible to manufacture a lithium disilicate crystallized glass by a more economical method by lowering the heat treatment execution temperature together with a method of increasing the ratio of the alkali oxide to ZnO, and further, the needle-shaped crystal structure is also possible at a lower temperature .
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that the foregoing description of the present invention is for illustrative purposes only and that those of ordinary skill in the art can readily understand that various changes and modifications may be made without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. will be. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.
Claims (9)
상기 K2O 및 ZnO의 몰비가 3.75 내지 5.3 : 1이고,
침상형 구조로의 결정 성장에 필요한 열처리 온도가 700 내지 800℃인, 리튬 디실리케이트(Lithium disilicate) 결정화 유리.SiO 2 , Li 2 O, P 2 O 5 , Al 2 O 3 , B 2 O 3 , ZrO 2 , K 2 O, ZnO and colorant,
Wherein the molar ratio of K 2 O and ZnO is 3.75 to 5.3: 1,
Lithium disilicate crystallized glass having a heat treatment temperature of 700 to 800 DEG C necessary for crystal growth in an acicular structure.
상기 조색제는 TiO2, Fe2O3, CeO2, V2O5, V2O3, Er2O3, La2O3, Tb2O3, Pr2O3, Y2O3, TaO2, 및 MnO2 로 이루어진 군에서 선택되는 1이상인 것인, 리튬 디실리케이트 결정화 유리.The method according to claim 1,
The concentrates are TiO 2, Fe 2 O 3, CeO 2, V 2 O 5, V 2 O 3, Er 2 O 3, La 2 O 3, Tb 2 O 3, Pr 2 O 3, Y 2 O 3, TaO 2 , and MnO 2. The lithium disilicate crystallized glass is at least one selected from the group consisting of MnO 2 , MnO 2 , and MnO 2 .
b) 상기 혼합된 원료들을 450 내지 550℃ 에서 1 내지 2시간 동안 핵을 형성시키는 단계; 및
c) 700 내지 800℃ 에서 1 내지 2시간 동안 열처리를 하여 결정을 성장시켜 침상형 구조를 가지는 결정화 유리를 제조하는 단계를 포함하고,
상기 a) 단계에서,
상기 K2O 및 ZnO의 몰비가 3.75 내지 5.3 : 1인, 리튬 디실리케이트 결정화 유리의 제조방법.a) SiO 2 65.0 to 70.0 wt%, Li 2 O 10.0 to 15.0 wt%, P 2 O 5 4.0 to 5.0 wt%, Al 2 O 3 1.0 to 5.0 wt%, B 2 O 3 3.0 to 6.0 wt%, ZrO 2 0.01 to 3.0 wt%, K 2 O 3.0 to 11.0 wt%, ZnO 0.01 to 6.0 wt%, and a colorant 1.0 to 6.0 wt%;
b) nucleating the mixed raw materials at 450 to 550 占 폚 for 1 to 2 hours; And
c) subjecting the crystals to a heat treatment at 700 to 800 ° C for 1 to 2 hours to produce a crystallized glass having an acicular structure,
In the step a)
Wherein the molar ratio of K 2 O and ZnO is 3.75 to 5.3: 1.
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| CN114315158B (en) * | 2021-12-24 | 2024-05-17 | 晋城市光机电产业协调服务中心(晋城市光机电产业研究院) | Ceramic glass, reinforced ceramic glass product and preparation method thereof |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014520061A (en) | 2011-06-22 | 2014-08-21 | ヴィタ ツァーンファブリク ハー．ラウター ゲーエムベーハー ウント コー．カーゲー | Dental restoration material, method for producing the same, and glass ceramic |
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