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KR101906258B1 - Manufacturing method of dental implants using anodic titanium oxide and plasma electrolytic oxidation - Google Patents

Manufacturing method of dental implants using anodic titanium oxide and plasma electrolytic oxidation Download PDF

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KR101906258B1
KR101906258B1 KR1020170159286A KR20170159286A KR101906258B1 KR 101906258 B1 KR101906258 B1 KR 101906258B1 KR 1020170159286 A KR1020170159286 A KR 1020170159286A KR 20170159286 A KR20170159286 A KR 20170159286A KR 101906258 B1 KR101906258 B1 KR 101906258B1
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titanium
electrolytic oxidation
plasma electrolytic
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최한철
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조선대학교산학협력단
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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing a dental implant. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing a dental implant using an anodizing method and a plasma electrolytic oxidation method, which anodizes a titanium alloy to form a nanotube array layer, and then performs plasma electrolytic oxidation treatment to increase the surface roughness, maximize formation of a functional element material, and increase formation of anatase phase, thereby enhancing biocompatibility.

Description

양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법{Manufacturing method of dental implants using anodic titanium oxide and plasma electrolytic oxidation}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of manufacturing a dental implant using an anodic oxidation method and a plasma electrolytic oxidation method,

본 발명은 치과 임플란트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 티타늄계 합금에 양극 산화처리하여 나노튜브 어레이 층을 형성시킨 다음, 플라즈마 전해 산화처리함으로써, 표면 거칠기를 증대시키고, 기능성 원소 물질의 형성을 극대화하며, 아나타제상의 형성을 증대시킬 수 있어, 생체적합성을 향상시킬 수 있는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for manufacturing a dental implant, and more particularly, to an anodic oxidation treatment of a titanium-based alloy to form a nanotube array layer and then a plasma electrolytic oxidation treatment to increase the surface roughness, And an anatase phase can be increased, so that an anodic oxidation method capable of improving biocompatibility and a method for manufacturing a dental implant using the plasma electrolytic oxidation method.

일반적으로 치과용 임플란트는 티타늄 또는 티타늄 합금을 기계적으로 가공한 후, 임플란트의 골내 적합성을 향상시키기 위한 다양한 표면처리 공정을 수행한다.Generally, dental implants mechanically process titanium or titanium alloys and then perform a variety of surface treatment processes to improve the intraosseous fit of the implant.

종래의 치과용 임플란트의 표면처리 방법에는 산을 이용한 에칭 방법, 플라즈마 스프레이법, 이온주입법, 가열산화법, 졸-겔(sol-gel) 코팅법, 물리적 증착법(PVD) 및 전기 화학적 증착법등이 이용되고 있다.Conventional dental implant surface treatment methods include acid etching, plasma spraying, ion implantation, thermal oxidation, sol-gel coating, physical vapor deposition (PVD), and electrochemical deposition have.

하지만, 산을 이용한 에칭 방법으로 표면처리된 임플란트의 경우, 표면에 잔류하는 산에 의하여 염증반응이 발생되게 되거나, 임플란트의 표면에 부식을 일으켜 임상적인 문제점이 발생하였다.However, in the case of an implant surface treated with an acid etching method, an inflammation reaction occurs due to the acid remaining on the surface, or corrosion occurs on the surface of the implant, thereby causing clinical problems.

또한, 플라즈마 스프레이법은 현재 상업적으로 바이오 세라믹을 임플란트에 코팅할 때 주로 이용되는 방법이나, 마이크로 크랙, 코팅층과 임플란트 표면의 낮은 결합력, 높은 온도에서의 노출에 의한 상변화, 불균질한 코팅 밀도, 불규칙적인 미세 구조 제어등의 단점을 지니고 있다.Plasma spraying is a method commonly used to coat bioceramics commercially on commercial occasions. However, plasma spraying is a method commonly used for coating commercially available bioceramics on an implant, but also involves microcracks, low bonding strength between the coating layer and the implant surface, phase change due to exposure at high temperatures, Irregular fine structure control, and the like.

또한, 전기화학 증착법은 티타늄 또는 티타늄 합금에 칼슘-포스페이트, 하이드록 아파타이트 등을 코팅한 코팅층과 임플란트(티타늄 또는 티타늄 합금)와의 결합력이 약하여, 임플란트로부터 박리되거나, 임플란트와 코팅층과의 계면 또는 코팅층 내부에서 생물학적 작용에 의한 생분해, 흡스 등에 의하여 임플란트 주변 골조직에 만성 염증이 발생되는 문제점이 있었다.In addition, the electrochemical vapor deposition method has a weak binding force between a coating layer formed by coating titanium or a titanium alloy with calcium phosphate or hydroxyapatite and an implant (a titanium or a titanium alloy), resulting in peeling from the implant or an interface between the implant and the coating layer, There is a problem that chronic inflammation occurs in the bone tissue around the implant due to biodegradation,

즉, 종래의 임플란트의 표면 처리방법들은 생체적합성이 떨어지는 문제점들로 인해, 이식실패의 결과로 도출되게 되는 심각한 문제점을 지닌다.That is, conventional surface treatment methods of implants have serious problems that are resulted from implantation failure due to poor biocompatibility problems.

본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은티타늄계 합금에 양극 산화처리하여 나노튜브 어레이 층을 형성시킨 다음, 플라즈마 전해 산화처리함으로써, 생체적합성을 향상시킬 수 있는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been conceived to solve such problems, and an object of the present invention is to provide a nanotube array layer by anodic oxidation treatment of a titanium-based alloy, and then plasma electrolytic oxidation treatment, And a method of manufacturing a dental implant using the plasma electrolytic oxidation method.

본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 티타늄계 합금을 준비하는 티타늄계 합금 준비단계; 준비된 상기 티타늄계 합금을 티타늄 양극산화처리하여 제1 나노튜브 어레이층을 형성시키는 제1 나노튜브 어레이층 형성단계; 상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제1 나노튜브 어레이층을 제거하는 제1 나노튜브 어레이층 제거단계; 및 상기 제1 나노튜브 어레이층이 제거되어, 단면이 메쉬 형상인 티타늄계 합금을 플라즈마 전해 산화 처리하는 플라즈마 전해 산화 처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for preparing a titanium-based alloy, comprising: preparing a titanium- A first nanotube array layer forming step of forming the first nanotube array layer by titanium anodizing treatment of the prepared titanium alloy; A first nanotube array layer removing step of removing the first nanotube array layer formed on a surface of the titanium-based alloy; And a plasma electrolytic oxidation treatment step of plasma-electrolytically oxidizing the titanium-based alloy having the cross-section of the mesh-like shape by removing the first nanotube array layer. The method of claim 1, And a manufacturing method thereof.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V가 이용된다.In a preferred embodiment, Ti-6Al-4V is used for the titanium-based alloy.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 나노튜브 어레이층 형성단계는 상기 티타늄계합금은 캐소드 전극에 연결되고, 플라티늄 전극은 에노드 전극에 연결되며, H3PO4 및 NaF를 포함하는 양극산화용 전해질을 이용하여 전기화학적 산화처리되어 형성된다.In a preferred embodiment, the first nanotube array layer forming step includes forming a first nanotube array layer on the first electrode, the titanium alloy being connected to the cathode electrode, the platinum electrode being connected to the node electrode, and an electrolyte for anodizing comprising H 3 PO 4 and NaF And is electrochemically oxidized by using an oxidizing agent.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 양극산화용 전해질은 1M H3PO4 및 0.8 중량 %의 NaF를 포함한다.In a preferred embodiment, the electrolyte for anodizing includes 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 나노튜브 어레이층은 초음파처리를 통해 제거된다.In a preferred embodiment, the first nanotube array layer is removed by ultrasonic treatment.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 플라즈마 전해 산화 처리단계는 마그네슘 이온 및 아연 이온을 포함하는 플라즈마 전해산화용 전해질을 이용하여 플라즈마 전화 산화처리된다.In a preferred embodiment, the plasma electrolytic oxidation treatment step is a plasma-phone oxidation treatment using an electrolyte for plasma electrolytic oxidation comprising magnesium ions and zinc ions.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 플라즈마 전해산화용 전해질은 마그네슘 이온 5 몰(mol)% 및 아연 이온 5 몰(mol)%를 포함한다.In a preferred embodiment, the electrolyte for plasma electrolytic oxidation comprises magnesium ions 5 mol% and 5 mol% zinc ions.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 플라즈마 전해 산화 처리단계 이후에, 산화피막층에 형성된 침전물을 제거하는 침전물 제거단계;가 더 수행된다.In a preferred embodiment, a precipitate removing step for removing the precipitate formed in the oxide film layer after the plasma electrolytic oxidation treatment step is further performed.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 침전물 제거단계는 초음파처리를 통해 수행된다.In a preferred embodiment, the precipitate removal step is performed by ultrasonic treatment.

또한, 본 발명은 의 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 치과용 임플란트를 더 제공한다.The present invention further provides a dental implant manufactured by the method of manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method of the present invention.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 임플란트의 표면에는 마그네슘 및 아연을 포함하는 산화피막이 형성되며, 상기 산화피막은 아나타제상 및 루타일상을 포함한다.In a preferred embodiment, an oxide film containing magnesium and zinc is formed on the surface of the implant, and the oxide film includes an anatase phase and a rutile phase.

또한, 본 발명은 티타늄계 합금을 준비하는 티타늄계 합금 준비단계; 준비된 상기 티타늄계 합금을 티타늄 양극산화처리하여 제1 나노튜브 어레이층을 형성시키는 제1 나노튜브 어레이층 형성단계; 상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제1 나노튜브 어레이층을 제거하는 제1 나노튜브 어레이층 제거단계; 상기 제1 나노튜브 어레이층이 제거되어, 단면이 메쉬 형상인 티타늄계 합금을 티타늄 양극산화처리하여 제2 나노튜브 어레이층을 형성시키는 제2 나노튜브 어레이층 형성단계; 상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제2 나노튜브 어레이층을 제거하는 제2 나노튜브 어레이층 제거단계; 상기 제2 나노튜브 어레이층이 제거되어, 단면이 메쉬 형상인 티타늄계 합금을 플라즈마 전해 산화 처리하는 플라즈마 전해 산화 처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 표면처리 방법을 더 제공한다.The present invention also provides a method for preparing a titanium-based alloy, comprising: preparing a titanium-based alloy for preparing a titanium-based alloy; A first nanotube array layer forming step of forming the first nanotube array layer by titanium anodizing treatment of the prepared titanium alloy; A first nanotube array layer removing step of removing the first nanotube array layer formed on a surface of the titanium-based alloy; A second nanotube array layer forming step of forming a second nanotube array layer by titanium anodizing the titanium-based alloy having a cross-section of a mesh shape by removing the first nanotube array layer; A second nanotube array layer removing step of removing the second nanotube array layer formed on the surface of the titanium-based alloy; And a plasma electrolytic oxidation treatment step of plasma-electrolytically oxidizing the titanium-based alloy having the cross-section of the mesh-like shape by removing the second nanotube array layer. The surface of the dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method And further provides a processing method.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 제2 나노튜브 어레이층 형성단계 및 상기 제2 나노튜브 어레이층 제거단계가 순차적으로 더 수행 된다.In a preferred embodiment, the second nanotube array layer forming step and the second nanotube array layer removing step are sequentially performed.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V가 이용된다.In a preferred embodiment, Ti-6Al-4V is used for the titanium-based alloy.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 나노튜브 어레이층 형성단계 및 상기 제2 나노튜브 어레이층 형상단계는, 상기 티타늄계합금은 캐소드 전극에 연결되고, 플라티늄 전극은 에노드 전극에 연결되며, H3PO4 및 NaF를 포함하는 양극산화용 전해질을 이용하여 전기화학적 산화처리되어 형성된다.In a preferred embodiment, the first nanotube array layer forming step and the second nanotube array layer forming step are such that the titanium-based alloy is connected to the cathode electrode, the platinum electrode is connected to the node electrode, and H 3 PO 4, and NaF, which are used for anodization.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 양극산화용 전해질은 1M H3PO4 및 0.8 중량 %의 NaF를 포함한다.In a preferred embodiment, the electrolyte for anodizing includes 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 나노튜브 어레이층 및 상기 제2 나노튜브 어레이층은 초음파처리를 통해 제거된다.In a preferred embodiment, the first nanotube array layer and the second nanotube array layer are removed through ultrasonic treatment.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 플라즈마 전해 산화 처리단계는 마그네슘 이온 및 아연 이온을 포함하는 플라즈마 전해산화용 전해질을 이용하여 플라즈마 전화 산화처리된다.In a preferred embodiment, the plasma electrolytic oxidation treatment step is a plasma-phone oxidation treatment using an electrolyte for plasma electrolytic oxidation comprising magnesium ions and zinc ions.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 플라즈마 전해산화용 전해질은 마그네슘 이온 5 몰(mol)% 및 아연 이온 5 몰(mol)%를 포함한다.In a preferred embodiment, the electrolyte for plasma electrolytic oxidation comprises magnesium ions 5 mol% and 5 mol% zinc ions.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 플라즈마 전해 산화 처리단계 이후에, 산화피막층에 형성된 침전물을 제거하는 침전물 제거단계;가 더 수행된다.In a preferred embodiment, a precipitate removing step for removing the precipitate formed in the oxide film layer after the plasma electrolytic oxidation treatment step is further performed.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 침전물 제거단계는 초음파처리를 통해 수행된다.In a preferred embodiment, the precipitate removal step is performed by ultrasonic treatment.

본 발명은 다음과 같은 우수한 효과를 가진다.The present invention has the following excellent effects.

본 발명의 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법에 의하면, 티타늄계 합금에 양극 산화처리하여 나노튜브 어레이 층을 형성시킨 다음, 플라즈마 전해 산화처리함으로써, 표면 거칠기를 증대시키고, 마그네슘 이온 및 아연 이온을 포함하는 기능성 원소 물질의 형성을 극대화하며, 아나타제상의 형성을 증대시킬 수 있어, 생체적합성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.According to the method of manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method of the present invention, an anodic oxidation treatment is performed on a titanium alloy to form a nanotube array layer, and then plasma electrolytic oxidation treatment is performed to increase surface roughness, And zinc ions, thereby increasing the formation of the anatase phase and improving the biocompatibility.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법을 설명하기 위한 단계도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 나노튜브 어레이층 형성단계 및 제1 나노튜브 어레이층 제거단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법을 설명하기 위한 단계도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 나노튜브 어레이층 형성단계 및 제1 나노튜브 어레이층 제거단계, 제2 나노튜브 어레이층 형성단계 및 제2 나노튜브 어레이층 형성단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 티타늄계 합금 표면을 관찰한 FE-SEM 이미지로, (a)는 200배율, (b)는 1000배율, (c)는 5000배율, (d)는 10000배율이다.
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 제2 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 티타늄계 합금 표면을 관찰한 FE-SEM 이미지로, (a)는 200배율, (b)는 1000배율, (c)는 5000배율, (d)는 10000배율이다.
도 7는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 티타늄계 합금 표면을 관찰한 FE-SEM 이미지로, (a)는 200배율, (b)는 1000배율, (c)는 5000배율, (d)는 10000배율이다.
도 8는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 다음 초음파 처리된 티타늄계 합금 표면을 관찰한 FE-SEM 이미지로, (a)는 200배율, (b)는 1000배율, (c)는 5000배율, (d)는 10000배율이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 제2 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 티타늄계 합금 표면을 관찰한 FE-SEM 이미지로, (a)는 200배율, (b)는 1000배율, (c)는 5000배율, (d)는 10000배율이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 제2 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 다음 초음파 처리된 티타늄계 합금 표면을 관찰한 FE-SEM 이미지로, (a)는 200배율, (b)는 1000배율, (c)는 5000배율, (d)는 10000배율이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 티타늄계 합금 표면을 관찰한 FE-SEM 이미지와 EDS 맵핑 결과를 보여주는 도면이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 제2 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 티타늄계 합금 표면을 관찰한 FE-SEM 이미지와 EDS 맵핑 결과를 보여주는 도면이다.
도 13는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄계 합금의 XRD 분석결과를 보여주는 도면이다.
1 is a view illustrating a method of manufacturing a dental implant using an anodic oxidation method and a plasma electrolytic oxidation method according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic view for explaining a first nanotube array layer forming step and a first nanotube array layer removing step according to an embodiment of the present invention.
3 is a diagram illustrating a method of manufacturing a dental implant using an anodic oxidation method and a plasma electrolytic oxidation method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a view for explaining a step of forming a first nanotube array layer and a step of removing a first nanotube array layer, a step of forming a second nanotube array layer, and a step of forming a second nanotube array layer according to an embodiment of the present invention. Fig.
FIG. 5 is a FE-SEM image of a surface of a titanium alloy after the first nanotube array layer removing step according to an embodiment of the present invention. FIG. 5 (a) ) Is 5000 magnification, and (d) is 10,000 magnification.
FIG. 6 is an FE-SEM image showing the surface of a titanium alloy after the step of removing the second nanotube array layer according to an embodiment of the present invention. FIG. 6 (a) ) Is 5000 magnification, and (d) is 10,000 magnification.
FIG. 7 is an FE-SEM image of a surface of a PEO-treated titanium alloy after the step of removing the first nanotube array layer according to an embodiment of the present invention. FIG. 7 (a) , (c) is 5000 magnification, and (d) is 10000 magnification.
FIG. 8 is an FE-SEM image of a surface of a PEO-treated ultrasound treated titanium alloy after the step of removing the first nanotube array layer according to an embodiment of the present invention. FIG. 8 (a) ) Is 1000 magnification, (c) is 5000 magnification, and (d) is 10000 magnification.
9 is an FE-SEM image of a surface of a PEO-treated titanium alloy after the step of removing the second nanotube array layer according to an embodiment of the present invention, wherein (a) shows a magnification of 200, (b) , (c) is 5000 magnification, and (d) is 10000 magnification.
FIG. 10 is an FE-SEM image of a surface of a PEO-treated ultrasound treated titanium alloy after the step of removing a second nanotube array layer according to an embodiment of the present invention. FIG. 10 (a) ) Is 1000 magnification, (c) is 5000 magnification, and (d) is 10000 magnification.
11 is a view showing an FE-SEM image and an EDS mapping result of observing the surface of the PEO-treated titanium alloy after the step of removing the first nanotube array layer according to an embodiment of the present invention.
FIG. 12 is a view showing an FE-SEM image and an EDS mapping result of a surface of a PEO-treated titanium alloy after a step of removing a second nanotube array layer according to an embodiment of the present invention.
13 is a view showing the XRD analysis result of the titanium based alloy according to one embodiment of the present invention.

본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명의 상세한 설명 부분에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.Although the terms used in the present invention have been selected as general terms that are widely used at present, there are some terms selected arbitrarily by the applicant in a specific case. In this case, the meaning described or used in the detailed description part of the invention The meaning must be grasped.

이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the technical structure of the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments shown in the accompanying drawings.

그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Like reference numerals designate like elements throughout the specification.

도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법을 설명하기 위한 단계도이다.1 is a view illustrating a method of manufacturing a dental implant using an anodic oxidation method and a plasma electrolytic oxidation method according to a first embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법은 티타늄계 합금을 양극 산화처리 한 후, 형성된 나노튜브 어레이 층을 제거 한 다음 플라즈마 전해 산화처리함으로써, 생체적합성을 향상시키기 위한 치과 임플란트의 제조방법으로, 먼저 티타늄계 합금을 준비한다(S100).Referring to FIG. 1, an anodic oxidation method and a plasma electrolytic oxidation method for manufacturing a dental implant according to an embodiment of the present invention include anodizing a titanium-based alloy, removing a formed nanotube array layer, In order to improve the biocompatibility of the dental implant, a titanium-based alloy is first prepared (S100).

여기서, 상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V가 이용되는 것이 바람직하다.Here, Ti-6Al-4V is preferably used as the titanium-based alloy.

그 이유는 상기 Ti-6Al-4V가 우수한 기계적 특성, 내 부식성이 우수한 합금이기 때문이다.This is because the Ti-6Al-4V is an alloy excellent in mechanical characteristics and corrosion resistance.

다음, 도 2에 도시된 바와 같이, 준비된 상기 티타늄계 합금을 양극 산화처리하여 제1 나노튜브 어레이 층을 형성시킨다(S200).Next, as shown in FIG. 2, the prepared titanium alloy is anodized to form a first nanotube array layer (S200).

이때, 상기 티타늄계 합금은 캐소드 전극에 연결되고, 플라티늄 전극은 에노드 전극에 연결되며, 1M H3PO4 및 0.8 중량 %의 NaF를 포함하는 전해질을 이용하여 전기화학적 산화처리를 수행한다.At this time, the titanium-based alloy is connected to the cathode electrode, the platinum electrode is connected to the node electrode, and electrochemical oxidation treatment is performed using an electrolyte including 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF.

다음, 상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제1 나노튜브 어레이층을 제거한다(S300).Next, the first nanotube array layer formed on the surface of the titanium-based alloy is removed (S300).

이때, 상기 제1 나노튜브 어레이층은 초음파처리를 통해 제거되는 것이 바람직하다.At this time, the first nanotube array layer is preferably removed by ultrasonic treatment.

다음, 상기 제1 나노튜브 어레이층이 제거되어, 단면 형상이 메쉬 형상이며, 다수의 홈이 어레이 타입으로 형성된 티타늄계 합금을 플라즈마 전해 산화 처리한다(S400).Next, the first nanotube array layer is removed, and a titanium alloy having a cross-sectional shape of a mesh shape and a plurality of grooves formed in an array type is subjected to plasma electrolytic oxidation (S400).

이때, 플라즈마 전해산화용 전해질은 마그네슘 이온 5 몰(mol)% 및 아연 이온 5 몰(mol)%를 포함하는 것이 바람직하다.At this time, the electrolyte for plasma electrolytic oxidation is a magnesium ion 5 mol (mol)% of zinc ions and 5 mol (mol)% of zinc ions.

그 이유는, 골 성장, 골아 세포 활동과 관련된 원소인 마그네슘 이온과 인간의 뼈에서 매우 중요한 미량 원소 중 하나인 아연 이온이 플라즈마 전해 산화 처리를 통해 표면에 도핑되게 하기 위함이다.The reason for this is that magnesium ion, which is an element related to bone growth and osteoblast activity, and zinc ion, which is one of very important trace elements in human bone, are doped to the surface through a plasma electrolytic oxidation treatment.

또한, 본 발명에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법은 상기 플라즈마 전해 산화 처리단계(S400) 이후에, 산화피막층에 형성된 침전물을 제거하는 침전물 제거단계가 더 수행될 수 있다.In addition, the method of manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method according to the present invention may further include a precipitate removing step of removing the precipitate formed in the oxide film layer after the plasma electrolytic oxidation treatment step (S400).

보다 자세하게 설명하면, 플라즈마 전해 산화 처리 공정을 거치면서, 다수의 홈이 어레이 타입으로 형성된 티타늄계 합금의 홈 내부에는 침전물(석출물)이 생성될 수 있으며, 이러한 침전물은 셀 증식에 부정적인 영향을 끼칠 수 있으므로 제거되는 것이 바람직하다.More specifically, while the plasma electrolytic oxidation treatment process is performed, precipitates (precipitates) may be generated in the grooves of the titanium-based alloy in which a plurality of grooves are formed in the array type, and such precipitates may have a negative influence on cell proliferation So that it is preferable to remove it.

이때, 상기 침전물은 초음파처리를 통해 수행될 수 있다.At this time, the precipitate can be carried out through ultrasonic treatment.

도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법을 설명하기 위한 단계도이다.3 is a diagram illustrating a method of manufacturing a dental implant using an anodic oxidation method and a plasma electrolytic oxidation method according to a second embodiment of the present invention.

도 3을 참조하면, 본 발명의 제2 실시예에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법은, 본 발명의 제1 실시예의 제1 나노튜브 어레이층 제거단계 이후에, 제2 나노튜브 어레이층을 형성하고, 제2 나노튜브 어레이층을 제거한 후, 플라즈마 전해산화 처리를 수행하는 것이다.3, the method of manufacturing a dental implant using an anodic oxidation method and a plasma electrolytic oxidation method according to a second embodiment of the present invention is characterized in that after the step of removing the first nanotube array layer in the first embodiment of the present invention, The nanotube array layer is formed, the second nanotube array layer is removed, and then the plasma electrolytic oxidation treatment is performed.

즉, 본 발명의 제2 실시예에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법은 본 발명의 제1 실시예와 비교하면, 제2 나노튜브 어레이층을 더 형성하고, 상기 제2 나노튜브 어레이층을 제거한 다음, 플라즈마 전해산화 처리가 수행되는 것이다.That is, in the method of manufacturing a dental implant using an anodic oxidation method and a plasma electrolytic oxidation method according to the second embodiment of the present invention, the second nanotube array layer is further formed, After the nanotube array layer is removed, a plasma electrolytic oxidation treatment is performed.

이에 따라, 본 발명의 제1 실시예에서 설명한, 티타늄계 합금 준비단계(S100), 제1 나노튜브 어레이층 형성단계(S200), 제1 나노튜브 어레이층 제거단계(S300), 플라즈마 전해 산화처리단계(S500)는 본 발명의 제2 실시예의 티타늄계 합금 준비단계(S1000), 제1 나노튜브 어레이층 형성단계(S2000), 제1 나노튜브 어레이층 제거단계(S3000), 플라즈마 전해 산화처리단계(S6000)와 서로 동일하므로 중복되는 설명은 생략한다.Accordingly, in the titanium alloy preparation step (S100), the first nanotube array layer forming step (S200), the first nanotube array layer removing step (S300), the plasma electrolytic oxidation treatment Step S500 is a step of preparing a titanium alloy (S1000), a first nanotube array layer forming step (S2000), a first nanotube array layer removing step (S3000), a plasma electrolytic oxidation treatment step (S6000). Therefore, redundant description is omitted.

도 4에 도시된 바와 같이, 상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제1 나노튜브 어레이층을 제거한 다음, 단면이 메쉬 형상인 티타늄계 합금을 티타늄 양극산화처리하여 제2 나노튜브 어레이층을 형성시킨다(S4000).4, the first nanotube array layer formed on the surface of the titanium-based alloy is removed, and a titanium-based alloy having a mesh-like cross-section is titanium-anodized to form a second nanotube array layer (S4000).

이때, 상기 티타늄계 합금은 캐소드 전극에 연결되고, 플라티늄 전극은 에노드 전극에 연결되며, 1M H3PO4 및 0.8 중량 %의 NaF를 포함하는 전해질이 이용되며, 전기화학적 산화처리가 수행된다.At this time, the titanium-based alloy is connected to the cathode electrode, the platinum electrode is connected to the node electrode, an electrolyte including 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF is used, and an electrochemical oxidation process is performed.

다음, 상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제2 나노튜브 어레이층을 제거한다(S5000).Next, the second nanotube array layer formed on the surface of the titanium-based alloy is removed (S5000).

이때, 상기 제2 나노튜브 어레이층은 초음파처리를 통해 제거되는 것이 바람직하다.At this time, it is preferable that the second nanotube array layer is removed through ultrasonic treatment.

이후, 상기 제2 나노튜브 어레이층이 제거된 티타늄계 합금을 플라즈마 전해 산화 처리한다(S6000).Thereafter, the titanium-based alloy from which the second nanotube array layer has been removed is subjected to plasma electrolytic oxidation (S6000).

또한, 상기 플라즈마 전해 산화 처리단계(S6000) 이후에, 산화피막층에 형성된 침전물을 제거하는 침전물 제거단계가 더 수행될 수 있는데, 이는 티타늄계 합금의 홈 내부에는 생성된 침전물(석출물)을 제거하여, 셀 증식에 적합한 표면을 형성하기 위함이다. Further, after the plasma electrolytic oxidation treatment step (S6000), a precipitate removing step for removing the precipitate formed in the oxide film layer may be further performed. In this case, the precipitate formed in the titanium alloy is removed, To form a surface suitable for cell proliferation.

또한, 본 발명은 상기 제2 나노튜브 어레이층 형성단계(S4000) 및 상기 제2 나노튜브 어레이층 제거단계(S5000)가 순차적으로 더 수행될 수 있다.Further, the second nanotube array layer forming step (S4000) and the second nanotube array layer removing step (S5000) may be sequentially performed.

즉, 제3 나노튜브 어레이 층이 형성되고, 상기 제3 나노튜브 어레이 층이 제거 된 후, 플라즈마 전해 산화 처리단계가 수행될 수 있는 것이다.That is, after the third nanotube array layer is formed and the third nanotube array layer is removed, a plasma electrolytic oxidation treatment step can be performed.

또한, 본 발명은 본 발명에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 치과용 임플란트를 더 제공한다.The present invention further provides a dental implant manufactured by the method of manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method according to the present invention.

여기서, 상기 임플란트의 표면에는 마그네슘 및 아연을 포함하는 산화피막이 형성되며, 상기 산화피막은 아나타제상 및 루타일상을 포함하는데, 상기 아나타제상은 생체적합성에 우수한 특징을 지닌다.Here, an oxide film containing magnesium and zinc is formed on the surface of the implant, and the oxide film includes an anatase phase and a rutile phase. The anatase phase has an excellent biocompatibility.

비교예 1Comparative Example 1

지름 10mm, 두께 4mm의 Ti-6Al-4V 준비하였으며, #100 내지 #2000의 사포를 이용하여 나노튜브 어레이를 형성하였다. Ti-6Al-4V having a diameter of 10 mm and a thickness of 4 mm was prepared, and nanotube arrays were formed using sandpaper # 100 to # 2000.

실시예 1(제1 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 티타늄계 합금)Example 1 (Titanium-based alloy after the step of removing the first nanotube array layer)

지름 10mm, 두께 4mm의 Ti-6Al-4V를 캐소드 전극에 연결시키고, 플라티늄 전극은 에노드 전극에 연결시켰으며, 1M H3PO4 및 0.8 중량 %의 NaF를 포함하는 전해질을 이용하여 전기화학적 산화처리를 수행하여, 티타늄계 합금의 표면에 제1 나노튜브 어레이층을 형성시켰다.Ti-6Al-4V having a diameter of 10 mm and a thickness of 4 mm was connected to the cathode electrode, a platinum electrode was connected to the node electrode, and electrochemical oxidation using an electrolyte including 1 M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF Treatment was performed to form a first nanotube array layer on the surface of the titanium-based alloy.

이후, 초음파 처리하여 상기 제1 나노 튜브 어레이층이 제거된 실시예 1을 수득하였다.Thereafter, the first nanotube array layer was removed by ultrasonic treatment to obtain Example 1.

실시예 2(제2 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 티타늄계 합금)Example 2 (Titanium-based alloy after the step of removing the second nanotube array layer)

실시예 1을 캐소드 전극에 연결시키고, 플라티늄 전극은 에노드 전극에 연결시켰으며, 1M H3PO4 및 0.8 중량 %의 NaF를 포함하는 전해질을 이용하여 전기화학적 산화처리를 수행하여, 티타늄계 합금의 표면에 제2 나노튜브 어레이층을 형성시켰다.Example 1 was connected to the cathode electrode, the platinum electrode was connected to the node electrode, and an electrochemical oxidation treatment was performed using an electrolyte including 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF to form a titanium alloy A second nanotube array layer was formed on the surface of the second nanotube array layer.

이후, 초음파 처리하여 상기 제2 나노 튜브 어레이층이 제거된 실시예 2를 수득하였다.Thereafter, the second nanotube array layer was removed by ultrasonic treatment to obtain Example 2.

실시예 3(제1 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 티타늄계 합금)Example 3 (PEO-treated titanium-based alloy after the step of removing the first nanotube array layer)

마그네슘 이온 5 몰(mol)% 및 아연 이온 5 몰(mol)%를 포함하는 플라즈마 전해산화용 전해질을 이용, 실시예 1을 플라즈마 전해 산화처리하여 산화 피막층이 형성된 실시예 3을 수득하였다.Magnesium ion 5 mol (mol) and 5 mol (mol)% of zinc ions, Example 1 was subjected to a plasma electrolytic oxidation treatment to obtain Example 3 in which an oxide film layer was formed.

실시예 4(제1 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 다음 초음파 처리된 티타늄계 합금)Example 4 (PEO-treated subsequent ultrasonic treated titanium-based alloy after the first nanotube array layer removal step)

실시예 3을 초음파처리하여 산화피막층의 홈에 형성된 침전물이 제거된 실시예 4를 수득하였다.Example 3 was subjected to ultrasonic treatment to obtain Example 4 in which the precipitate formed in the groove of the oxide film layer was removed.

실시예 5(제2 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 티타늄계 합금)Example 5 (PEO-treated titanium-based alloy after the second step of removing the nanotube array layer)

마그네슘 이온 5 몰(mol)% 및 아연 이온 5 몰(mol)%를 포함하는 플라즈마 전해산화용 전해질을 이용, 실시예 2를 플라즈마 전해 산화처리하여 산화 피막층이 형성된 실시예 5을 수득하였다.Magnesium ion 5 mol (mol) and 5 mol (mol)% of zinc ions were subjected to a plasma electrolytic oxidation treatment of Example 2 to obtain Example 5 in which an oxide coating layer was formed.

실시예 6(제2 나노튜브 어레이층 제거단계 이후의 PEO 처리된 다음 초음파 처리된 티타늄계 합금)Example 6 (PEO-treated subsequent ultrasound treated titanium-based alloy after the second nanotube array layer removal step)

실시예 5를 초음파처리하여 산화피막층의 홈에 형성된 침전물이 제거된 실시예 6를 수득하였다.Example 5 was ultrasonicated to obtain Example 6 in which the precipitate formed in the groove of the oxide film layer was removed.

실험예 1(FE-SEM 관찰)Experimental Example 1 (FE-SEM observation)

수득된 실시예 1 내지 실시예 6의 표면을 FE-SEM으로 관찰하였으며, 그 이미지를 각각 도 5 내지 도 10에 도시하였다.The surfaces of the obtained Examples 1 to 6 were observed by FE-SEM, and the images thereof are shown in Figs. 5 to 10, respectively.

도 5를 참조하면, 실시예 1의 경우, 표면에 단면 형상의 메쉬 형상으로 방향성 있게 다수의 홈이 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 평균 표면 거칠기는 1.038μm인 것을 확인되었으며, 평균 표면 거칠기가 0.234μm인 비교예 1과 비교하면, 표면 거칠기가 약 4배 증가된 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 5, it was confirmed that a plurality of grooves were formed in the shape of a mesh having a cross-sectional shape on the surface in the case of Example 1, and that the average surface roughness was 1.038 占 퐉 and the average surface roughness was 0.234 占 퐉 As compared with Comparative Example 1, it was confirmed that the surface roughness was increased about 4 times.

이는 나노튜브 어레이층 형상 단계에서 불소에 의해 표면 산화막이 파괴됨에 따라 표면 거칠기가 증가되는 것으로 판단된다.It is considered that the surface roughness is increased as the surface oxide film is destroyed by fluorine in the nanotube array layer shape step.

도 6을 참조하면, 실시예 2의 경우, 표면의 단면 형상의 불규칙 적인 메쉬 형상으로 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 평균 표면 거칠기는 2.330μm인 것을 확인되었으며, 평균 표면 거칠기가 1.038μm인 실시예 1과 비교하면, 표면 거칠기가 약 2배 증가된 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 6, it was confirmed that the second embodiment formed an irregular mesh shape of the cross-sectional shape of the surface, and that the average surface roughness was 2.330 μm and the average surface roughness was 1.038 μm. By comparison, it was confirmed that the surface roughness was increased about twice.

도 7을 참조하면, 실시예 3의 경우, 플라즈마 산화 처리 공정에 의해 홈의 내측에 침전물이 석출되었으며, 평균 표면 거칠기는 1.205μm인 것을 확인되었으며, 평균 표면 거칠기가 1.038μm인 실시예 1과 비교하면, 표면 거칠기가 미세하게 높은 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 7, in the case of Example 3, precipitates were precipitated on the inner side of the grooves by the plasma oxidation treatment process, and it was confirmed that the average surface roughness was 1.205 占 퐉. Compared with Example 1 having an average surface roughness of 1.038 占 퐉 , It was confirmed that the surface roughness was finely high.

도 8을 참조하면, 실시예 4의 경우, 5분 동안의 초음파처리에 의해 실시예 2과 비교하여 침천물이 대부분 제거된 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 8, in the case of Example 4, it was confirmed that most of the sediment was removed by the ultrasonic treatment for 5 minutes as compared with Example 2. FIG.

도 9를 참조하면, 실시예 5의 경우, 플라즈마 산화 처리 공정에 의해 홈의 내측에 침전물이 석출되었으며, 평균 표면 거칠기는 2.150μm인 것을 확인되었으며, 평균 표면 거칠기가 2.330μm인 실시예 2과 비교하면, 표면 거칠기가 미세하게 작은 것으로 조사되었다.Referring to FIG. 9, in the case of Example 5, precipitates were deposited on the inside of the grooves by the plasma oxidation treatment process, and it was confirmed that the average surface roughness was 2.150 占 퐉 and compared with Example 2 where the average surface roughness was 2.330 占 퐉 , The surface roughness was found to be finely small.

도 10를 참조하면, 실시예 6의 경우, 5분 동안의 초음파처리에 의해 실시예 5과 비교하여 침천물이 대부분 제거된 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 10, in the case of Example 6, it was confirmed that most of the sediment was removed by the ultrasonic treatment for 5 minutes as compared with Example 5.

실험예 2(FE-SEM 이미지와 EDS 맵핑 결과)Experimental Example 2 (FE-SEM image and EDS mapping result)

실시예 3 및 실시예 5를 이용하여, FE-SEM 이미지를 확인하고, EDS 분석을 수행하였으며 그 결과를 도 11 및 도 12에 각각 도시하였다.The FE-SEM image was confirmed and the EDS analysis was performed using Example 3 and Example 5, and the results are shown in FIG. 11 and FIG. 12, respectively.

도 11을 참조하면, 실시예 3의 경우, 마그네슘 이온 및 아연 이온이 표면에서 검출된 것을 확인할 수 있었으며, 그 함량은 마그네슘 이온 0.42 중량 %, 아연 이온 0.87 중량% 임을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 11, it was confirmed that magnesium ions and zinc ions were detected on the surface in Example 3, and it was confirmed that the content thereof was 0.42% by weight of magnesium ions and 0.87% by weight of zinc ions.

도 12를 참조하면, 실시예 5의 경우, 마그네슘 이온 0.16 중량 %, 아연 이온 1.08 중량% 임을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 12, in Example 5, it was confirmed that 0.16% by weight of magnesium ions and 1.08% by weight of zinc ions were present.

실험예 2를 통해, 본 발명에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법은 기능성 원소 물질들이 표면에 잘 도핑됨을 확인할 수 있었다. Experimental Example 2 demonstrates that the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method according to the present invention are well doped with functional element materials on the surface.

실험예 4(XRD 분석결과)Experimental Example 4 (XRD analysis result)

비교예 1, 실시예 3 및 실시예 5를 이용하여 XRD 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 13에 도시하였다.XRD analysis was performed using Comparative Example 1, Example 3, and Example 5, and the results are shown in FIG.

도 13에 도시된 바와 같이, 비교예 1과 비교하여, 실시예 3과 실시예 5는 알파상 피크가 감소하며, 비교예 1에 나타나지 않은 아나타제 피크와 루타일 피크는 검출되었다.As shown in Fig. 13, compared with Comparative Example 1, the alpha phase peak decreased in Example 3 and Example 5, and the anatase peak and rutile peak not shown in Comparative Example 1 were detected.

특히, 실시예 3 및 실시예 5는 비교예 1과 비교하여, 아나타제 상이 증가하는 것으로 조사됨에 따라, 본 발명에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법은 생체적합성이 우수한 임플란트를 제공할 수 있는 것으로 확인되었다.Particularly, since the anatase phase is increased in Examples 3 and 5 as compared with Comparative Example 1, the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method according to the present invention can provide an implant having excellent biocompatibility It is confirmed that it can provide.

또한, 실시예 5의 경우, 실시예 1에 비해 아나타제 상이 보다 큰 폭으로 증가하는 것으로 조사되었다.It was also found that, in Example 5, the anatase phase increased more than in Example 1.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법은 표면 거칠기를 증대되고, 표면에 마그네슘 이온 및 아연 이온을 포함하는 기능성 원소 물질의 형성이 용이하며, 아나타제상의 형성을 증대시킬 수 있으므로, 생체적합성이 우수한 효과를 지닌다. As described above, the method of manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method according to the present invention increases the surface roughness, facilitates the formation of a functional element material including magnesium ions and zinc ions on the surface, And thus has an excellent biocompatibility.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken by way of limitation, Various changes and modifications will be possible.

Claims (23)

티타늄계 합금을 준비하는 티타늄계 합금 준비단계;
준비된 상기 티타늄계 합금을 티타늄 양극산화처리하여 제1 나노튜브 어레이층을 형성시키는 제1 나노튜브 어레이층 형성단계;
상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제1 나노튜브 어레이층을 제거하는 제1 나노튜브 어레이층 제거단계; 및
상기 제1 나노튜브 어레이층이 제거되어, 단면이 메쉬 형상인 티타늄계 합금을 플라즈마 전해 산화 처리하는 플라즈마 전해 산화 처리단계;를 포함하고,
상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V가 이용되며, 상기 플라즈마 전해 산화 처리단계는 마그네슘 이온 및 아연 이온을 포함하는 플라즈마 전해산화용 전해질을 이용하여 플라즈마 전화 산화처리되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
A titanium-based alloy preparing step of preparing a titanium-based alloy;
A first nanotube array layer forming step of forming the first nanotube array layer by titanium anodizing treatment of the prepared titanium alloy;
A first nanotube array layer removing step of removing the first nanotube array layer formed on a surface of the titanium-based alloy; And
And a plasma electrolytic oxidation treatment step of plasma-electrolytically oxidizing the titanium-based alloy having a mesh-like cross section by removing the first nanotube array layer,
Wherein the titanium-based alloy is Ti-6Al-4V, and the plasma electrolytic oxidation treatment step is a plasma-phone oxidation treatment using an electrolyte for plasma electrolytic oxidation comprising magnesium ions and zinc ions. Method of manufacturing dental implants using electrolytic oxidation.
삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 제1 나노튜브 어레이층 형성단계는
상기 티타늄계합금은 캐소드 전극에 연결되고, 플라티늄 전극은 에노드 전극에 연결되며, H3PO4 및 NaF를 포함하는 양극산화용 전해질을 이용하여 전기화학적 산화처리되어 형성되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
The method according to claim 1,
The first nanotube array layer forming step
Wherein the titanium-based alloy is connected to the cathode electrode, the platinum electrode is connected to the node electrode, and is formed by an electrochemical oxidation process using an electrolyte for anodizing comprising H 3 PO 4 and NaF And a method of manufacturing a dental implant using plasma electrolytic oxidation.
제 3항에 있어서,
상기 양극산화용 전해질은 1M H3PO4 및 0.8 중량 %의 NaF를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
The method of claim 3,
Wherein the electrolyte for anodizing comprises 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF. 2. The method of claim 1, wherein the anodic oxidation electrolyte comprises 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF.
제 1항에 있어서,
상기 제1 나노튜브 어레이층은 초음파처리를 통해 제거되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the first nanotube array layer is removed through ultrasonic treatment. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 플라즈마 전해산화용 전해질은 마그네슘 이온 5 몰(mol)% 및 아연 이온 5 몰(mol)%를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
The method according to claim 1,
The electrolyte for plasma electrolytic oxidation is preferably a magnesium ion 5 mol (mol%) and 5 mol (mol)% of zinc ions, and a method for producing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method.
제 1항에 있어서,
상기 플라즈마 전해 산화 처리단계 이후에, 산화피막층에 형성된 침전물을 제거하는 침전물 제거단계;가 더 수행되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
The method according to claim 1,
And a precipitate removing step of removing precipitates formed in the oxide film layer after the plasma electrolytic oxidation treatment step is further performed. The method of manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method.
제 8항에 있어서,
상기 침전물 제거단계는
초음파처리를 통해 수행되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
9. The method of claim 8,
The precipitate removal step
The method of claim 1, wherein the implantation is performed by ultrasonic treatment.
제 1항, 제3항 내지 제5항, 제 7항 내지 제 9항 중 어느 한 항의 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법으로 제조되고, 임플란트의 표면에는 마그네슘 및 아연을 포함하는 산화피막이 형성되며, 상기 산화피막은 아나타제상 및 루타일상을 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 임플란트.
A method of manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method according to any one of claims 1, 3, 4, 5, and 9 to 9, Wherein the oxide film comprises an anatase phase and a rutile phase.
삭제delete 티타늄계 합금을 준비하는 티타늄계 합금 준비단계;
준비된 상기 티타늄계 합금을 티타늄 양극산화처리하여 제1 나노튜브 어레이층을 형성시키는 제1 나노튜브 어레이층 형성단계;
상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제1 나노튜브 어레이층을 제거하는 제1 나노튜브 어레이층 제거단계;
상기 제1 나노튜브 어레이층이 제거되어, 단면이 메쉬 형상인 티타늄계 합금을 티타늄 양극산화처리하여 제2 나노튜브 어레이층을 형성시키는 제2 나노튜브 어레이층 형성단계;
상기 티타늄계 합금의 표면에 형성된 상기 제2 나노튜브 어레이층을 제거하는 제2 나노튜브 어레이층 제거단계;
상기 제2 나노튜브 어레이층이 제거되어, 단면이 메쉬 형상인 티타늄계 합금을 플라즈마 전해 산화 처리하는 플라즈마 전해 산화 처리단계;를 포함하고,
상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V가 이용되며, 상기 플라즈마 전해 산화 처리단계는 마그네슘 이온 및 아연 이온을 포함하는 플라즈마 전해산화용 전해질을 이용하여 플라즈마 전화 산화처리되는 것을 특징으로 하는 양극산화법와 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
A titanium-based alloy preparing step of preparing a titanium-based alloy;
A first nanotube array layer forming step of forming the first nanotube array layer by titanium anodizing treatment of the prepared titanium alloy;
A first nanotube array layer removing step of removing the first nanotube array layer formed on a surface of the titanium-based alloy;
A second nanotube array layer forming step of forming a second nanotube array layer by titanium anodizing the titanium-based alloy having a cross-section of a mesh shape by removing the first nanotube array layer;
A second nanotube array layer removing step of removing the second nanotube array layer formed on the surface of the titanium-based alloy;
And a plasma electrolytic oxidation treatment step of plasma-electrolytically oxidizing the titanium-based alloy having a mesh-like cross section by removing the second nanotube array layer,
Ti-6Al-4V is used as the titanium-based alloy, and the plasma electrolytic oxidation treatment step is plasma-plasma oxidation treatment using an electrolyte for plasma electrolytic oxidation including magnesium ions and zinc ions. The anodic oxidation method and the plasma electrolysis Method of manufacturing dental implants using oxidation method.
제 12항에 있어서,
상기 제2 나노튜브 어레이층 형성단계 및 상기 제2 나노튜브 어레이층 제거단계가 순차적으로 더 수행 되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
13. The method of claim 12,
Wherein the step of forming the second nanotube array layer and the step of removing the second nanotube array layer are sequentially performed in sequence.
삭제delete 제 12항에 있어서,
상기 제1 나노튜브 어레이층 형성단계 및 상기 제2 나노튜브 어레이층 형상단계는,
상기 티타늄계합금은 캐소드 전극에 연결되고, 플라티늄 전극은 에노드 전극에 연결되며, H3PO4 및 NaF를 포함하는 양극산화용 전해질을 이용하여 전기화학적 산화처리되어 형성되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
13. The method of claim 12,
The first nanotube array layer forming step and the second nanotube array layer forming step may comprise:
Wherein the titanium-based alloy is connected to the cathode electrode, the platinum electrode is connected to the node electrode, and is formed by an electrochemical oxidation process using an electrolyte for anodizing comprising H 3 PO 4 and NaF And a method of manufacturing a dental implant using plasma electrolytic oxidation.
제 15항에 있어서,
상기 양극산화용 전해질은 1M H3PO4 및 0.8 중량 %의 NaF를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the electrolyte for anodizing comprises 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF. 2. The method of claim 1, wherein the anodic oxidation electrolyte comprises 1M H 3 PO 4 and 0.8 wt% NaF.
제 12항에 있어서,
상기 제1 나노튜브 어레이층 및 상기 제2 나노튜브 어레이층은 초음파처리를 통해 제거되는 것을 특징으로 하는 양극산화법와 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
13. The method of claim 12,
Wherein the first nanotube array layer and the second nanotube array layer are removed by ultrasonic treatment. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI >
삭제delete 제 12항에 있어서,
상기 플라즈마 전해산화용 전해질은 마그네슘 이온 5 몰(mol)% 및 아연 이온 5 몰(mol)%를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
13. The method of claim 12,
The electrolyte for plasma electrolytic oxidation is preferably a magnesium ion 5 mol (mol%) and 5 mol (mol)% of zinc ions, and a method for producing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method.
제 12항에 있어서,
상기 플라즈마 전해 산화 처리단계 이후에, 산화피막층에 형성된 침전물을 제거하는 침전물 제거단계;가 더 수행되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
13. The method of claim 12,
And a precipitate removing step of removing precipitates formed in the oxide film layer after the plasma electrolytic oxidation treatment step is further performed. The method of manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method.
제 20항에 있어서,
상기 침전물 제거단계는
초음파처리를 통해 수행되는 것을 특징으로 하는 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법.
21. The method of claim 20,
The precipitate removal step
The method of claim 1, wherein the implantation is performed by ultrasonic treatment.
제 12항, 제 13항, 제 15항 내지 제 17항, 제 19항 내지 제 21항 중 어느 한 항의 양극 산화법과 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과 임플란트의 제조방법으로 제조되고, 임플란트의 표면에는 마그네슘 및 아연을 포함하는 산화피막이 형성되며, 상기 산화피막은 아나타제상 및 루타일상을 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 임플란트.
A method for manufacturing a dental implant using the anodic oxidation method and the plasma electrolytic oxidation method according to any one of claims 12, 13, 15 to 17, 19 to 21, wherein the surface of the implant is coated with magnesium and / Wherein an oxide film containing zinc is formed, and the oxide film includes an anatase phase and a rutile phase.
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