KR101905021B1

KR101905021B1 - 화장료용 색소 또는 기능성 성분을 함유하는 다중캡슐 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR101905021B1
Application number: KR1020170000069A
Authority: KR
Inventors: 이범주; 조수억; 정순규; 김민태
Original assignee: 주식회사 케미랜드
Priority date: 2017-01-02
Filing date: 2017-01-02
Publication date: 2018-10-05
Anticipated expiration: 2037-01-02
Also published as: KR20180079655A; US20190321272A1; WO2018124522A1; US11052026B2

Abstract

본 발명은 (a) 정제수, 이산화티타늄(titanium dioxide), 운모(mica), 소수성 폴리머, 셀룰로오스검(cellulose gum) 및 수크로오스(sucrose)를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계; 및 (b) 화장료용 색소 성분의 구형 시드; 또는 기능성 성분이 코팅된 전분 또는 수크로오스(sucrose) 구형 시드;를 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (a)단계의 제조한 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 다중 캡슐의 제조방법, 상기 방법으로 제조된 다중 캡슐 및 상기 다중 캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

화장료용 색소 또는 기능성 성분을 함유하는 다중캡슐 및 이의 제조방법{Multi-capsule comprising pigment or functional component for cosmetic and production method thereof}

본 발명은 코어를 구성하는 물질을 제조하고, 그 표면에 1 내지 3차 코팅 물질을 차례로 코팅함으로써 각기 다른 성분의 다중 층을 형성하는 이중 또는 다중 캡슐의 제조방법에 관한 것이다. 상기 캡슐은 내부의 색소 및 기능성 성분을 빛이나 산소로부터 차단하여 유효성분의 탈색 및 산화를 방지하여 본래의 효능을 화장품으로 사용시까지 보존하여 그 효과를 극대화하는 데 목적이 있다. 또한, 화장료용 색소 성분을 함유하는 캡슐은 표면이 백색이나 내부 코어부분에 각종의 다양한 색상을 가진 시드를 가지고 있어 화장품 사용 전에는 흰색을 가지고 있다가 사용자가 사용 시 문질러짐에 의한 캡슐이 파괴되면서 마술과 같이 색이 나타나는 효과를 가진 캡슐을 제조하였다.

화장품은 사용 부위, 사용 목적, 또는 제품의 구성 성분 및 형상 등에 의해 여러 가지로 분류되며, 일상적으로 자주 사용되는 기초 화장품, 메이크업 화장품, 바디케어 화장품, 헤어케어 화장품, 구강용 화장품, 방향성 화장품 등으로 나눌 수 있다.

기초 화장품이란 피부를 청결히 하고 각질층을 충분히 보습시키는 것이라고 정의할 수 있고 토너, 에멀젼, 세럼, 크림 등으로 구분된다. 토너는 피부 결을 정돈시켜주고 로션이라고 부르는 에멀젼은 피부를 매끄럽게 하고 피부의 수분증발을 방지하고 크림의 발림성을 좋게 한다. 세럼은 에센스라도 하여, 피부 항상성을 유지시켜주는 고농축 미용액으로 피부의 건조와 거칠음을 막아주고 크림은 기초 손질의 가장 마지막 단계로 크림의 유효성분이 스트레스가 쌓인 피부를 건강하게 보호하는 역할을 한다.

천연 기능성 성분을 함유하는 화장료용 원료와 비타민류는 공기 중이나 햇빛에 노출 시 공기 중의 산소에 의해 산화되어 산패되고, 햇빛의 자외선에 의해 탈색되어 본래의 기능을 상실하여 사용 목적에 부합하지 못하는 단점이 있다.

화장품의 원료 중 비타민 C는 미백 원료로 사용되고, 안토시아닌은 자색을 띠는 천연원료로서 항산화 효과가 있으며, 라이코펜은 적색의 카로티노이드 산화방지제로 활용된다. 크산토필은 노란색을 가진 천연색소로서 수분증발차단에 효과적이어서 보습제로 활용되며, 클로로필은 항산화 기능이 뛰어나 인체의 활성산소를 억제하는 효과가 높아 기능성 화장료로 활용되고 있다.

하지만 이러한 성분들은 화장품 제형에 직접 적용 시 쉽게 탈색되거나 산패를 유발시켜 제형의 변질 및 색상변화를 초래하여 직접 사용할 수가 없다. 또한, 화장료용 원료 중 색소화장품용 색소가 사용되는데 이러한 색소는 크림이나 로션 등에 직접 적용 시 화장품 고유의 흰색을 유지할 수 없는 단점이 있다.

한국등록특허 제0294792호에는 화장료용 비타민 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물이 게시되어 있고, 한국등록특허 제1363757호에는 화장료용 이중 캡슐의 제조방법이 게시되어 있으나, 본 발명의 화장료용 색소 또는 기능성 성분을 함유하는 다중캡슐 및 이의 제조방법과는 상이하다.

본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 안출된 것으로서, 본 발명에서는 캡슐의 내부에 색소를 넣고 외부를 화장품 고유의 색상인 흰색 물질로 코팅을 하여 외관으로 봐서는 내부의 색을 전혀 식별할 수 없는 이중 캡슐을 제조하는 기술을 확립하였다.

또한, 기능성 성분의 외부 노출 시 변질을 방지하기 위해 내부에 기능성 성분을 넣고 이를 보호층으로 감싸고 최외곽에는 수분 침투를 막는 필름 코팅을 실시하여 기능성 성분을 화장품으로 쓰여질 때까지 보존할 수 있도록 하는 다중 캡슐을 제조하는 기술을 확립하였다.

공통적으로 이러한 캡슐은 화장품 제조 시와 제형 내에서 장기간 캡슐의 변형이나 손상이 없이 보존 유지되다가 사용자가 피부에 도포 시 부드럽게 파손되면서 원하는 색소의 색상이 재현되며, 기능성 성분이 피부에 도포되도록 하여 가능한 원형의 원료 성분이 그 효능을 극대화시키는 기술을 확립하였다.

또한, 종래의 유사 캡슐은 피부 도포 시 잘 깨지지 않거나, 잔류물이 남아 피부 도포 시 사용감이 떨어지고 잔류물에 의해 도포면이 지저분하게 되는 단점을 극복하지 못하고 있는 실정이다.

그러나, 본 발명으로 제조된 다중 캡슐은 이러한 단점을 해결하여 화장품 최종 소비자가 피부 도포 시 캡슐이 부드럽게 깨지며, 아무런 잔류물이 남아있지 않아 이러한 문제점을 극복하였다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 정제수, 이산화티타늄(titanium dioxide), 운모(mica), 소수성 폴리머, 셀룰로오스검(cellulose gum) 및 수크로오스(sucrose)를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계; 및 (b) 화장료용 색소 성분의 구형 시드; 또는 기능성 성분이 코팅된 전분 또는 수크로오스(sucrose) 구형 시드;를 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (a)단계의 제조한 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 다중 캡슐의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 다중 캡슐을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 다중 캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

1. 코어 내부에 화장료용 색소를 넣고 외곽을 이산화티탄, Mica 등의 백색을 가진 안료, 접착제, 내수성을 가진 소수성 폴리머를 적절히 배합하여 색소 Seed 외곽을 코팅하여 색을 숨겨놓았다가 화장품에 적용하여 사용자가 사용시 캡슐이 깨지면서 마술과 같이 내 색의 색상이 재현되는 이중캡슐 및 그의 제조방법을 제공한다.

2. 코어 내부는 전분 Seed, 수크로오스 Seed, 화이트 Seed를 베이스로 하여 화장료용 기능성 물질을 배합하여 그 위에 코팅하여 넣고,다시 그 위를 빛과 산소로부터 차단할 수 있도록 이산화티탄, Mica 등의 백색을 가진 안료, 접착제, 내수성을 가진 소수성 폴리머를 적절히 배합하여 코팅하여 2차 캡슐층을 만들고 최종적으로 캡슐의 표면에 소수성 물질을 필름 형태로 3차 캡슐층을 만들어 제형 내에서 수분 침투를 방지하여 안정적이고 내부성분의 보존 유지할 수 있는 다중 캡슐 및 그의 제조방법을 제공한다.

또한, 피부에 적용될 때까지 유효성분이 안정적으로 유지되어 사용에 따른 피부 개선 효과가 극대화될 수 있다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 다중 캡슐은 화장품 제형 내에서 우수한 안정성을 가지므로, W/O, O/W, W/S, S/W 등의 어떠한 제형에도 적용될 수 있다.

도 1은 본 발명의 화장료용 색소 이중 캡슐의 구성을 보여준다.
도 2는 본 발명의 화장료용 기능성 다중 캡슐의 구성을 보여준다.
도 3은 본 발명의 화장료용 기능성 다중 캡슐의 제조공정을 도식화한 것이다.
도 4는 본 발명의 색소 성분 구형 시드의 사진이다.
도 5는 본 발명의 색소 성분 구형 시드를 확대한 사진이다.
도 6은 본 발명의 화장료용 색소 이중 캡슐의 사진이다.
도 7은 본 발명의 화장료용 색소 이중 캡슐을 확대한 사진이다.
도 8은 본 발명의 화장료용 기능성 다중 캡슐을 제조하기 위한 코어 구형 시드 사진이다.
도 9는 본 발명의 화장료 아스코르브산 기능성 성분 다중 캡슐 제조과정에서, 1차 코팅, 2차 코팅 및 3차 코팅한 캡슐의 사진이다.
도 10은 본 발명의 화장료 안토시아닌 기능성 성분 다중 캡슐 제조과정에서, 1차 코팅, 2차 코팅 및 3차 코팅한 캡슐의 사진이다.
도 11은 본 발명의 아스코르브산 기능성 성분 다중 캡슐과 아스코르브산(비교예)을 35℃에서 16주 동안 저장하면서 아스코르브산 잔존율(%)을 비교한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 안토시아닌, 라이코펜, 크산토필, 클로로필 각각의 기능성 성분 다중 캡슐과 안토시아닌(비교예)을 35℃에서 16주 동안 저장하면서 각각의 기능성 성분 잔존율(%)을 비교한 그래프이다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

(a) 정제수, 이산화티타늄(titanium dioxide), 운모(mica), 소수성 폴리머, 셀룰로오스검(cellulose gum) 및 수크로오스(sucrose)를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계; 및

(b) 화장료용 색소 성분의 구형 시드; 또는 기능성 성분이 코팅된 전분 또는 수크로오스(sucrose) 구형 시드;를 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (a)단계의 제조한 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 다중 캡슐의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 다중 캡슐의 제조방법에서, 상기 (a)단계의 코팅 용액은 바람직하게는 코팅 용액 100 중량부를 기준으로, 정제수 63~69 중량부, 이산화티타늄(titanium dioxide) 23~27 중량부, 운모(mica) 4~6 중량부, 소수성 폴리머 2.5~3.5 중량부, 셀룰로오스검(cellulose gum) 0.4~0.6 중량부 및 수크로오스(sucrose) 0.4~0.6 중량부를 혼합하여 제조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 코팅 용액 100 중량부를 기준으로, 정제수 66 중량부, 이산화티타늄(titanium dioxide) 25 중량부, 운모(mica) 5 중량부, 소수성 폴리머 3 중량부, 셀룰로오스검(cellulose gum) 0.5 중량부 및 수크로오스(sucrose) 0.5 중량부를 혼합하여 제조할 수 있다.

또한, 본 발명의 다중 캡슐의 제조방법에서, 상기 소수성 폴리머는 오일 친화성이 있는 성분의 폴리머를 의미하며, 구체적인 예를 들면 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸메타크릴레이트, 폴리프로필메타크릴레이트, 트리메틸실록시실리케이트, 브이피/에이코센 코폴리머, 아크릴레이트/폴리트리메틸실록시메타크릴레이트 코폴리머 및 아크릴레이트/스테아릴 아크릴레이트/디메치콘 메타크릴레이트 코폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 폴리메틸메타크릴레이트를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명의 색소 성분이 포함된 다중 캡슐의 제조방법은, 보다 구체적으로는

(a) 아이언 옥사이드 옐로(Iron oxide yellow), 아이언 옥사이드 레드(Iron oxide red), 아이언 옥사이드 블랙(Iron oxide black), 크롬 옥사이드 그린(Chromium oxide green) 및 암모늄 망간 포스페이트(Ammonium manganese phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 화장료용 색소 성분과 정제수, 이산화티타늄(titanium dioxide), 셀룰로오스검(cellulose gum) 및 수크로오스(sucrose)를 혼합한 혼합물을 분무 건조하여 색소 성분의 구형 시드(seed)를 준비하는 단계;

(b) 코팅 용액 100 중량부를 기준으로, 정제수 66 중량부, 이산화티타늄(titanium dioxide) 25 중량부, 운모(mica) 5 중량부, 소수성 폴리머 3 중량부, 셀룰로오스검(cellulose gum) 0.5 중량부 및 수크로오스(sucrose) 0.5 중량부를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계; 및

(c) 상기 (a)단계의 준비한 색소 성분의 구형 시드를 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (b)단계의 제조한 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 단계를 포함할 수 있다.

또한, 본 발명의 기능성 성분이 포함된 다중 캡슐의 제조방법은, 보다 구체적으로는

(a) 정제수에 옥수수전분, 수크로오스(sucrose), 이산화티타늄(titanium dioxide) 및 셀룰로오스검(cellulose gum)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 혼합한 혼합물 또는 수크로오스(sucrose)를 유동층 공정기에 투입한 후 분사하면서 건조하여 코어 시드를 제조하는 단계;

(b) 라이코펜(lycopene), 안토시아닌(anthocyanin), 크산토필(xanthophyl), 클로로필(chlorophyll), 아스코르브산(ascorbic acid) 및 살리실산(salysilic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기능성 성분과 정제수, 옥수수전분, 소수성 폴리머 및 셀룰로오스검(cellulose gum)을 혼합하여 기능성 성분 혼합물을 준비하는 단계;

(c) 상기 (a)단계의 준비한 코어 시드를 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (b)단계의 준비한 기능성 혼합물을 분사하면서 건조하여 1차 코팅하는 단계;

(d) 코팅 용액 100 중량부를 기준으로, 정제수 66 중량부, 이산화티타늄(titanium dioxide) 25 중량부, 운모(mica) 5 중량부, 소수성 폴리머 3 중량부, 셀룰로오스검(cellulose gum) 0.5 중량부 및 수크로오스(sucrose) 0.5 중량부를 혼합하여 2차 코팅 용액을 제조하는 단계;

(e) 상기 (c)단계의 1차 코팅한 코팅 캡슐을 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (d)단계의 제조한 2차 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 2차 코팅하는 단계; 및

(f) 에탄올 및 셀룰로오스 유도체를 혼합한 3차 코팅 용액을 준비하고, 상기 (e)단계의 2차 코팅한 코팅 캡슐을 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 준비한 3차 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조된 다중 캡슐을 제공한다.

본 발명은 또한, 상기 다중 캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 에센스, 아이크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 스프레이 및 파우더로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상으로 제형화될 수 있다.

상기 화장료 조성물은 각각의 제형에 있어서 상기 필수성분 외에 제형의 종류 또는 사용 목적 등에 따라 본 발명에 따른 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 다른 성분들이 적절히 배합될 수 있다.

또한, 상기 화장료 조성물은 최종 제품의 품질이나 기능에 따라 업계에서 통상적으로 사용되는 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉 쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 추가적으로 함유할 수 있다.

다만, 상기 보조제 및 그 혼합 비율은 본 발명에 따른 화장료 조성물의 바람직한 성질에 영향을 미치지 않도록 적절히 선택하는 것이 바람직하다.

화장료 조성물 총 함량에 대하여 본 발명의 다중 캡슐을 3~20%의 양으로 적용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

이하, 본 발명의 제조예 및 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 제조예 및 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 제조예 및 실시예에 한정되는 것은 아니다.

제조예 1: 코팅 용액 제조

화장료용 색소 성분 1차 코팅 또는 기능성 성분 2차 코팅용 코팅 용액의 제조방법은 하기와 같으며, 고형분 및 점도는 하기 표 1과 같다.

코팅 용액은 코팅 용액 100 중량부를 기준으로, 정제수 66 중량부, 이산화티타늄(titanium dioxide) 25 중량부, 운모(mica) 5 중량부, 소수성 폴리머 3 중량부, 셀룰로오스검(cellulose gum) 0.5 중량부 및 수크로오스(sucrose) 0.5 중량부를 혼합하였다.

코팅 용액 배합비 및 특성

배합비 및 특성		비율(%)
성분	정제수	66
	이산화티타늄(titanium dioxide)	25
	운모(mica)	5
	소수성 폴리머(polymer)	3
	셀룰로오스검(cellulose gum)	0.5
	수크로오스(sucrose)	0.5
특성	고형분(solid, %)	34
특성	점도(viscosity, CPS)	150

제조예 2: 화장료용 색소 이중 캡슐 제조

하기 표 2와 배합비로 화장료용 색소 성분(Iron oxide yellow, Iron oxide red, Iron oxide black, Chromium oxide green, Ammonium manganese phosphate)과 정제수, 이산화티타늄(titanium dioxide), 셀룰로오스검(cellulose gum) 및 수크로오스(sucrose)를 혼합한 혼합 용액을 분무건조기에 투입하여 구슬형태의 비드(bead) 형상의 시드(seed)를 제조하였다. 이때, 분무 건조 조건은 입구 열풍(Inlet hot air)의 온도가 190℃, 건조기 챔버 내부의 온도가 100℃, 분무기의 속도는 8000 rpm, 공급되는 용액의 점도는 500~700 CPS였다.

제조된 색소 성분 시드는 도 4와 같으며, 입자크기는 100~200 ㎛이고, 형상을 확대하여 보았을 때 구형의 구슬모양을 나타내었다(도 5). 만약, 모양이 구슬모양이 아니고 불규칙할 때는 유동층 공정기(fluid bed dryer)에서 1차 캡슐코팅할 때 입자끼리 붙어서 최종적으로 원하는 캡슐을 제작할 수 없는 문제점이 있다.

색소 성분 시드(seed) 제조용 혼합물 조성 및 특성

배합비(%) 및 특성		색상 종류
배합비(%) 및 특성		갈색	노란색	빨간색	검정색	녹색	보라색
성분	정제수	55	55	55	55	55	55
	이산화티타늄 (titanium dioxide)	18.5	18.5	18.5	18.5	18.5	18.5
	아이언 옥사이드 옐로 (Iron oxide yellow)	15	25	-	-	-	-
	아이언 옥사이드 레드 (Iron oxide red)	7	-	25	-	-	-
	아이언 옥사이드 블랙 (Iron oxide black)	3	-	-	25	-	-
	크롬 옥사이드 그린 (Chromium oxide green)	-	-	-	-	25	-
	암모늄 망간 포스페이트(Ammonium manganese(3+) phosphate)	-	-	-	-	-	25
	셀룰로오스검 (cellulose gum)	1	1	1	1	1	1
	수크로오스(sucrose)	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
특성	고형분(solid, %)	45	45	45	45	45	45
특성	점도(viscosity, CPS)	600	600	600	600	600	600

상기 제조한 색소 시드를 유동층 공정기(fluid bed dryer)에 투입하고, 상기 제조예 1의 코팅 용액을 공급하여 Fluid Bed Bottom Spray 방식에 의하여 코팅 용액을 시드 표면에 분사하면서 건조시켜 제조하였다. 이때, 작업조건은 입구 열풍의 온도가 90℃, 제품 챔버 내부의 온도가 50~55℃, 공급되는 용액의 점도는 140~160 CPS였다.

제조된 최종 색소 캡슐은 도 6과 같으며 입자크기는 90~300 ㎛이고, 형상을 확대하여 보았을 때 구형의 구슬모양을 나타내었다(도 7). 만약, 모양이 구슬모양이 아니고 불규칙할 때는 화장품에 적용 시에 제형 내에서 깨지기 쉽고 내부의 색소가 외부로 유출되기 쉬운 문제점이 있다.

제조예 3: 화장료용 기능성 다중캡슐 제조

(1) 코어 시드 제조

하기 표 3의 배합비로 제조된 용액 또는 분말을 유동층 공정기(fluid bed dryer)에 투입하여 Tangential spray 방식에 의하여 구슬 형태의 비드(bead) 형상으로 제조하였다. 이때, 작업조건은 입구 열풍의 온도가 80℃, 건조기 챔버 내부의 온도가 55℃, 공급되는 용액의 점도는 100~150 CPS였다.

제조된 코어 시드는 도 8과 같으며, 입자크기는 300~800 ㎛이고, 크기에 따라 크기별로 선별하여 사용하였다. 입자의 형상은 확대해서 보았을 때 구슬모양을 나타내었다. 만약, 모양이 구슬모양이 아니고 불규칙할 때는 유동층 공정기(fluid bed dryer)에서 1차 캡슐코팅할 때 입자끼리 붙어서 최종적으로 원하는 캡슐을 제작할 수 없는 문제점이 있다.

제조된 코어 시드는 체질을 거쳐 균일한 크기별로 분급하여 차후 공정에 적용하며, 최종적으로 다중캡슐의 크기에 따라 선별적으로 사용하였다.

코어 시드 제조용 혼합물 조성 및 특성

배합비(%) 및 특성		전분 시드	화이트 시드	수크로오스 시드
성분	정제수	55	55	-
	옥수수전분 (Zea Mays Corn Starch)	44	-	-
	수크로오스(sucrose)	-	1.5	100
	이산화티타늄(titanium dioxide)	-	42.5	-
	셀룰로오스검(cellulose gum)	1	1	-
특성	고형분(solid, %)	45	45	100
특성	점도(viscosity, CPS)	120	120	-

(2) 기능성 성분 1차 코팅 용액 제조

하기 표 4의 배합비로 기능성 성분 1차 코팅 용액을 제조하였다.

기능성 성분 1차 코팅 용액 제조

배합비(%) 및 특성		기능성 종류
배합비(%) 및 특성		라이코펜	안토시아닌	크산토필	클로로필	아스코르브산	살리실산
성분	정제수	66	66	66	66	66	66
	옥수수전분	25	25	25	25	19.5	19.5
	라이코펜	7	-	-	-	-	-
	안토시아닌	-	7	-	-	-	-
	크산토필	-	-	7	-	-	-
	클로로필	-	-		7	-	-
	L-아스코르브산	-	-	-	-	12.5	-
	살리실산	-	-	-	-	-	12.5
	소수성폴리머	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
	셀룰로오스검	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
특성	고형분 (solid, %)	34	34	34	34	34	34
특성	점도(viscosity, CPS)	100	100	100	100	100	100

(3) 1차 코팅 처리

상기 제조한 코어 시드를 유동층 공정기에 투입하고 상기 기능성 성분 1차 코팅 용액을 공급하여 Fluid Bed Bottom Spray 방식에 의하여 1차 코팅 용액을 코어 시드분말 표면에 분사하면서 건조시켜 1차 코팅 캡슐을 제조하였다. 이때, 작업조건은 입구 열풍의 온도가 90℃, 제품 챔버 내부의 온도가 50~55℃, 공급되는 용액의 점도는 90~100 CPS였다.

(4) 2차 코팅 처리

상기 1차 코팅된 캡슐에 상기 제조예 1의 방법으로 제조된 코팅 용액을 공급하여 Fluid Bed Bottom Spray 방식에 의하여 코팅 용액을 1차 코팅된 캡슐의 표면에 분사하면서 건조시켜 2차 코팅 캡슐을 제조하였다. 이때, 작업조건은 입구 열풍의 온도가 90℃, 제품 챔버 내부의 온도가 50~55℃, 공급되는 용액의 점도는 140~160 CPS였다.

(5) 3차 코팅 용액 제조

하기 표 5의 배합비로 3차 코팅 용액을 제조하였다.

3차 코팅 용액 조성 및 특성

배합비(%) 및 특성		라이코펜	안토시아닌	크산토필	클로로필	아스코르브산	살리실산
성분	에탄올(95%)	98	98	98	98	88	98
	셀룰로오스 유도체	2	2	2	2	2	2
	골드 펄 (Gold Pearl)	-	-	-	-	10	-
특성	고형분 (solid, %)	2	2	2	2	12	2
특성	점도(viscosity, CPS)	80	80	80	80	100	80

(6) 3차 코팅 처리

상기 2차 코팅 캡슐에 상기 3차 코팅 용액을 공급하여 Fluid Bed Bottom Spray 방식에 의하여 3차 코팅 용액을 2차 코팅된 캡슐의 표면에 분사하면서 건조시켜 3차 코팅된 다중 캡슐을 제조하였다. 이때, 작업조건은 입구 열풍의 온도가 40℃, 제품 챔버 내부의 온도가 30℃, 공급되는 용액의 점도는 80~100 CPS였다.

상기 제조된 다중 캡슐은 300~1500 ㎛의 다양한 크기로 제조될 수 있으며, 내부의 기능성 성분의 선택에 따라 여러 가지 기능을 가지는 캡슐로 제조되고, 외관의 색상을 소비자가 원하는 다양한 색상으로도 제조할 수 있다.

실시예 1: 화장료용 기능성 다중캡슐의 잔존율 비교

제조예 3의 화장료용 기능성 다중캡슐을 35℃에서 저장하면서 기능성 성분 잔존율을 비교하였다. 캡슐화하지 않은 아스코르브산(비교예)과 제조예 3의 방법으로 제조한 아스코르브산 기능성 다중 캡슐을 35℃에서 16주 동안 저장한 결과, 다중 캡슐화한 아스코르브산 다중 캡슐은 16주 동안 저장하여도 96.1%의 높은 아스코르브산 잔존율을 나타내었으나, 캡슐화하지 않은 아스코르브산은 16주 뒤 70.5%의 낮은 잔존율을 나타냄을 확인할 수 있었다(표 6 및 도 11).

아스코르브산 잔존율(%)

구분	저장기간
구분	2주	4주	6주	8주	10주	12주	14주	16주
아스코르브산 다중캡슐	99.6	99.1	98.7	98.3	97.8	97.5	96.4	96.1
비교예 1 (아스코르브산)	97.2	95.3	92.9	90	88.4	81.2	76.3	70.5

또한, 제조예 3의 방법으로 제조한 안토시아닌, 라이코펜, 크산토필 및 클로로필의 각각의 기능성 다중 캡슐도 35℃에서 16주 동안 저장한 결과, 16주 뒤에도 모두 80% 이상의 잔존율을 나타내었으나, 캡슐화하지 않은 안토시아닌(비교예)의 경우 16주 뒤 69.5%의 낮은 잔존율을 나타내었다(표 7 및 도 12).

기능성 성분 잔존율(%)

구분	저장기간
구분	2주	4주	6주	8주	10주	12주	14주	16주
안토시아닌 다중캡슐	99.6	99	98.2	97.5	97.1	92	89.5	86.3
라이코펜 다중캡슐	98.4	97.8	96.1	95	94.2	88.8	82.3	81
크산토필 다중캡슐	98.7	98.2	97.3	96.7	96.3	95.7	94.9	92.3
클로로필 다중캡슐	99.3	98.6	97.7	97	96.4	95.9	95.1	94
비교예 2 (안토시아닌)	97.2	94.5	91.8	88.8	86.5	78.6	74.5	69.5

실시예 2: 코팅 용액 배합비에 따른 화장료용 기능성 다중 캡슐의 기능성 성분 잔존율 비교

제조예 3의 방법으로 화장료 기능성 다중 캡슐을 제조하되, 2차 코팅 시 사용하는 제조예 1의 코팅 용액의 배합비(표 8)를 달리하여 제조한 코팅 용액으로 코팅한 화장료 기능성 다중 캡슐을 가지고 기능성 성분 잔존율을 분석하였다.

코팅 용액 배합비(%)

성분	제조예 1	비교예 3	비교예 4
정제수	66	66	66
이산화티타늄(titanium dioxide)	25	20	29
운모(mica)	5	8	2
소수성 폴리머(polymer)	3	4.5	1.5
셀룰로오스검(cellulose gum)	0.5	1.3	0.2
수크로오스(sucrose)	0.5	0.2	1.3

그 결과, 화장료 기능성 다중 캡슐 제조 시, 2차 코팅단계에서 제조예 1의 배합비로 혼합된 코팅 용액을 이용하여 아스코르브산 및 안토시아닌의 기능성 성분 다중 캡슐을 제조하는 것이 비교예 3 및 4의 코팅 용액을 이용하여 다중 캡슐을 제조하는 것에 비해 기능성 성분 보존 효과가 우수함을 확인할 수 있었다(표 9).

기능성 성분 잔존율(%)

코팅 용액 종류		저장기간
코팅 용액 종류		2주	4주	6주	8주	10주	12주	14주	16주
아스코르브산	제조예 1	99.6	99.1	98.7	98.3	97.8	97.5	96.4	96.1
	비교예 3	98.2	97.2	95.4	91.2	89.2	85.2	82.4	78.2
	비교예 4	98.6	97.6	96.1	92.7	89.6	86.0	83.2	80.2
안토시아닌	제조예 1	99.6	99	98.2	97.5	97.1	92	89.5	86.3
	비교예 3	97.5	96.2	94.7	92.4	90.1	86.7	82.5	79.8
	비교예 4	96.2	96.8	95.4	93.4	91.4	88.6	84.2	81.0

실시예 3: 사용감 평가

제조예 3의 방법으로 제조된 아스코르브산 다중 캡슐을 10% 포함하는 화장품과, 제조예 3의 방법으로 아스코르브산 다중 캡슐을 제조하되, 2차 코팅 시 사용하는 제조예 1의 코팅 용액의 배합비(표 8)를 달리하여 제조한 코팅 용액으로 코팅한 아스코르브산 다중 캡슐을 10% 포함하는 화장품을 처리군 당 성인여성 10명(평균 35.4세) 씩 총 30명을 대상으로 얼굴에 일주일 동안 하루 2번 화장품을 도포하게 하고, 사용감(발림성, 밀착성, 잔류감, 피부개선효과)을 10점 척도법(0점~2점: 아주 나쁨, 2~4점: 나쁨, 4~6점: 보통, 6~8점: 좋음, 8~10점: 아주 좋음)으로 평가하게 하였다. 잔류감 정도는 잔류감이 남아있지 않을수록 높은 점수를 매기게 하였다.

기능성 성분 다중 캡슐 사용감 평가

코팅 용액 종류	발림성	밀착성	잔류감	피부개선효과	종합 평균
제조예 1	7.8	8.2	8.8	8.0	8.2
비교예 3	7.2	7.4	8.0	7.2	7.45
비교예 4	7.0	7.3	7.8	7.3	7.35

그 결과, 표 10으로부터 알 수 있는 바와 같이, 다중 캡슐 제조 시 제조예 1의 코팅 용액으로 2차 코팅하여 캡슐을 제조하는 것이 발림성, 밀착성, 잔류감 및 피부개선 효과가 가장 우수하였고, 종합 평균 점수도 8.2점으로 우수한 사용감을 제공함을 알 수 있었다.

Claims

(a) 혼합물 100 중량부를 기준으로, 아이언 옥사이드 옐로(Iron oxide yellow), 아이언 옥사이드 레드(Iron oxide red), 아이언 옥사이드 블랙(Iron oxide black), 크롬 옥사이드 그린(Chromium oxide green) 및 암모늄 망간 포스페이트(Ammonium manganese phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 화장료용 색소 성분 25 중량부와 정제수 55 중량부, 이산화티타늄(titanium dioxide) 18.5 중량부, 셀룰로오스검(cellulose gum) 1 중량부 및 수크로오스(sucrose) 0.5 중량부를 혼합한 혼합물을 입구 열풍의 온도 190℃ 및 건조기 챔버 내부 온도 100℃로 설정된 분무건조기로 분무 건조하여 색소 성분 시드(seed)를 준비하는 단계;
(b) 코팅 용액 100 중량부를 기준으로, 정제수 66 중량부, 이산화티타늄(titanium dioxide) 25 중량부, 운모(mica) 5 중량부, 폴리메틸메타크릴레이트 3 중량부, 셀룰로오스검(cellulose gum) 0.5 중량부 및 수크로오스(sucrose) 0.5 중량부를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 (a)단계의 준비한 색소 성분 시드를 유동층 공정기에 투입한 후, 입구 열풍의 온도 90℃ 및 제품 챔버 내부 온도 50~55℃로 설정된 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (b)단계의 제조한 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 다중 캡슐의 제조방법.
(a) 정제수에 옥수수전분, 수크로오스(sucrose), 이산화티타늄(titanium dioxide) 및 셀룰로오스검(cellulose gum)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 혼합한 혼합물 또는 수크로오스(sucrose)를 입구 열풍의 온도 80℃ 및 건조기 챔버 내부의 온도 55℃로 설정된 유동층 공정기에 투입한 후 분사하면서 건조하여 코어 시드를 제조하는 단계;
(b) 라이코펜(lycopene), 안토시아닌(anthocyanin), 크산토필(xanthophyl), 클로로필(chlorophyll), 아스코르브산(ascorbic acid) 및 살리실산(salysilic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기능성 성분과 정제수, 옥수수전분, 소수성 폴리머 및 셀룰로오스검(cellulose gum)을 혼합하여 기능성 성분 혼합물을 준비하는 단계;
(c) 상기 (a)단계의 준비한 코어 시드를 입구 열풍의 온도 90℃ 및 제품 챔버 내부의 온도 50~55℃로 설정된 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (b)단계의 준비한 기능성 성분 혼합물을 분사하면서 건조하여 1차 코팅하는 단계;
(d) 코팅 용액 100 중량부를 기준으로, 정제수 66 중량부, 이산화티타늄(titanium dioxide) 25 중량부, 운모(mica) 5 중량부, 폴리메틸메타크릴레이트 3 중량부, 셀룰로오스검(cellulose gum) 0.5 중량부 및 수크로오스(sucrose) 0.5 중량부를 혼합하여 2차 코팅 용액을 제조하는 단계;
(e) 상기 (c)단계의 1차 코팅한 코팅 캡슐을 입구 열풍의 온도 90℃ 및 제품 챔버 내부의 온도 50~55℃로 설정된 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 (d)단계의 제조한 2차 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 2차 코팅하는 단계; 및
(f) 에탄올 및 셀룰로오스 유도체를 혼합한 3차 코팅 용액을 준비하고, 상기 (e)단계의 2차 코팅한 코팅 캡슐을 입구 열풍의 온도 40℃ 및 제품 챔버 내부의 온도 30℃로 설정된 유동층 공정기에 투입한 후, 유동층 공정기의 분사노즐을 통하여 상기 준비한 3차 코팅 용액을 분사하면서 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 다중 캡슐의 제조방법.
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