KR101900672B1 - 적니를 활용한 일메나이트 제련방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 일메나이트(ilmenite) 정광과 적니(red mud)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; (b) 상기 혼합물에 탄소공급원을 첨가하고 가열하여 혼합물 내의 철을 환원하여 용융방울을 형성하는 단계; (c) 상기 용융방울을 자력선별하여 철을 제거하고 이산화티탄 슬래그를 회수하는 단계; (d) 상기 이산화티탄 슬래그를 베이어 공정(Bayer process)에 도입하여 알루미나(Al2O3)를 회수하는 단계; 및 (e) 알루미나가 분리된 이산화티탄 슬래그를 산침출(acid-leaching)하여 실리카(SiO2)를 제거하는 단계를 포함하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법 관한 것이다.
따라서 상기 적니와 일메나이트 정광을 혼합하고 가열하여 환원하는 경우 일메나이트가 함유하는 철과 이산화티탄뿐만 아니라 적니가 함유하는 철과 이산화티탄을 함께 모두 분리 회수할 수 있으며, 공정부산물로 적니가 함유하는 알루미나를 제거하여 이산화티탄의 품위를 증가시킬 수 있다.
따라서 상기 적니와 일메나이트 정광을 혼합하고 가열하여 환원하는 경우 일메나이트가 함유하는 철과 이산화티탄뿐만 아니라 적니가 함유하는 철과 이산화티탄을 함께 모두 분리 회수할 수 있으며, 공정부산물로 적니가 함유하는 알루미나를 제거하여 이산화티탄의 품위를 증가시킬 수 있다.
Description
본 발명은 티탄의 원광인 일메나이트를 제련하는 방법에 관한 것으로서, 특히 고품위의 이산화티탄을 수득할 수 있고, 공정 부산물을 회수하여 활용할 수 있는 일메나이트의 제련방법에 관한 것이다.
티탄을 생산하는 티탄 원료산업은 호주, 남아공, 인도 지역의 중사 광상이나, 캐나다, 노르웨이 경암광상에서 생산되는 티탄철석이 주종을 이루고 있다. 호주는 세계 최대 중사광 정광 생산국으로서 티탄철석의 절반 이상이 인조 금홍석으로 생산되어 안료 원료로 사용된다.
이산화티탄 안료 생산에 티탄철석을 직접 사용할 수 있으나, 대부분 티탄철석은 이산화티탄 슬래그 또는 인조금홍석(synthetic rutile)을 제조하여 품위를 향상시킨다.
또 다른 중요한 원료는 천연 금홍석으로서 호주, 미국, 남아공에서는 티탄철석의 부산물로 생산되고 시에라 레온에서는 주 광물로 생산한다.
티탄철석(FeO· TiO2)은 일반적으로 TiO2함량이 중량비로 45 - 65% 이다. 화학 및 건식 제련 기술의 발달로 철분을 제거하여 인조 금홍석 내의 TiO2함량을 90 ~ 96 %까지 향상시킬 수 있다.
티탄철석으로부터 인조금홍석을 만드는 상업적 공정에는 Becher공정이 있다.
Becher공정에서는 환원 및 폭기 공정의 2단계 공정을 거쳐 인조금홍석이 생산된다.
1단계에서는 티탄철석이 1,300 ℃의 고온에서 연료 및 환원제로서 아역청탄을 사용하여 철분을 입힌다. 반응은 하기 반응식 1에 따라 진행된다.
[반응식 1]
Fe2O3 · TiO2 + 3CO → (2Fe + TiO2) + 3CO2
철분은 80 ℃?까지의 온도에서 염화암모늄 용액 내에서 공기를 불어넣어 산화시킨다(aeration). 농출되어 저류지에 펌프된 함수산화철로부터 기준 품위의 인조금홍석(TiO2, 90%)을 분리하는 데에는 하이드로사이클론이 사용되는데 일반적인 반응은 하기 반응식2에 따라 수행된다.
[반응식 2]
(2Fe + TiO2) + O2 → 2FeO + TiO2
이 때 철을 이용하는 과정으로 1300 ℃에서 환원하는 경우에는 환원된 철을 물리적으로 분리하는 것이 불가능하다. 따라서 후속공정인 에어레이션 과정에서 철을 산화물로 다시 산화시킨 이후에 산침출하여 철을 분리하여 회수하고 이산화티탄의 품위를 높이게 된다.
종래의 Becher 공정에 의하면, 환원공정에서 생성된 환원철을 미리 분리하지 못하고 이후에 에어레이션 및 산침출 공정을 통하여 이산화티탄의 순도를 높이고 있으므로, 에어레이션 및 산침출 공정의 부하를 크게 증가시킨다.
한편 적니는 보크사이트 정제과정에서 발생하는 사업장 폐기물로서 함수율이 40~55%에 이르고 pH가 11~13의 강알칼리로 이루어져 있다.
또한 함수규산 알루미늄과 석영이 다량으로 들어있으나 이에 대한 활용방법은 개시된 바 없으며, 산화성이 강하여 처리가 매우 곤란하며, 새로운 활용 방법의 개발이 절실하다.
이와 관련된 선행문헌으로는 대한민국 공개특허 제10-2017-0021759호(공개일: 2017.02.28)에 개시되어 있는 일메나이트 원광을 이용한 금속 티탄의 제조방법이 있다.
따라서, 본 발명은 적니를 활용한 일메나이트의 제련방법에 관한 것으로서, 종래에 활용이 어려운 폐기물인 적니를 융제(flux) 또는 원료로 사용하여 일메나이트를 제련하여 고순도의 이산화티탄을 회수할 수 있으므로, 폐기물로 처리가 어려운 적니를 활용하여 일메나이트를 제련할 수 있는 방법을 제공한다.
제련공정으로 회수되는 이산화티탄의 품위를 증가시켜 공정의 효율을 크게 증가시킴과 동시에 융제로 첨가되는 적니에 포함되어 있는 알루미나(Al2O3)를 분리하여 적니의 활용 방법을 새롭게 제공할 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 일메나이트(ilmenite) 정광과 적니(red mud)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; (b) 상기 혼합물에 탄소공급원을 첨가하고 가열하여 혼합물 내의 철을 환원하여 용융방울을 형성하는 단계; (c) 상기 용융방울을 자력선별하여 철을 제거하고 이산화티탄 슬래그를 회수하는 단계; (d) 상기 이산화티탄 슬래그를 베이어 공정(Bayer process)에 도입하여 알루미나(Al2O3)를 회수하는 단계; 및 (e) 알루미나가 분리된 이산화티탄 슬래그를 산침출(acid-leaching)하여 실리카(SiO2)를 제거하는 단계를 포함하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법을 제공한다.
또한 상기 일메나이트 정광은 이산화티탄(TiO2)을 17 내지 50 중량%로 함유할 수 있다.
또한 상기 적니는 이산화티탄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 실리카(SiO2)를 포함할 수 있다.
또한 상기 이산화티탄(TiO2)은 5 내지 10 중량%로 함유될 수 있다.
또한 상기 일메나이트 정광 총 100 중량부에 대해 적니를 10 내지 200 중량부로 첨가할 수 있다.
상기 일메나이트(ilmenite) 정광과 적니(red mud)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계에서, 상기 혼합물을 가압하여 단광을 형성할 수 있다.
상기 탄소공급원은 이탄, 갈탄 및 역청탄으로 이루어지는 유연탄에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 탄소공급원은 상기 혼합물 총100중량부에 대하여 10 내지100 중량부로 첨가될 수 있다.
상기 혼합물에 탄소공급원을 첨가하고, 1400 내지 1700 ℃로 15 분 내지 10 시간 동안 가열하여 혼합물 내의 철을 환원할 수 있다.
상기 가열은 소결로 또는 회전로에서 수행될 수 있다.
상기 철은 환원되어 용융방울(droplet) 형태로 형성되어 자력선별을 통하여 물리적으로 분리될 수 있다.
상기 용융방울은 환원된 물질 중에서 25 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
상기 베이어 공정은 이산화티탄 슬래그에 가성소다(NaOH)를 첨가하고, 150 내지 200 ℃에서 15 내지 20 bar의 압력에서 알루미나를 침출할 수 있다.
상기 베이어 공정은 이산화티탄 슬래그에 1.25 내지 6.25 M의 가성소다(NaOH)를 첨가하여 알루미나를 침출할 수 있다.
상기 산침출은 0.05 내지 30 %의 황산을 이용하여 5분 내지 10 시간 동안 침출하여 이산화티탄 슬래그 내의 잔류하는 실리카와 함께 철을 제거할 수 있다.
상기 회수된 이산화티탄 슬래그는 70% 내지 97%의 품위일 수 있다.
본 발명에 따르면, 처리가 매우 어려운 산화알루미늄 제련공정에서 발생하는 적니(red mud)를 융제 또는 원료로 활용하여 일메나이트의 제련공정에서 함께 처리할 수 있다.
또한 적니와 일메나이트 정광을 혼합하고 가열하여 환원하는 경우 일메나이트가 함유하는 철과 이산화티탄뿐만 아니라 적니가 함유하는 철과 이산화티탄을 함께 모두 분리 회수할 수 있어서 철과 이산화티탄 회수 효율을 크게 증가시킬 수 있다.
또한 일메나이트에 포함된 불순물인 철을 고온에서 환원하여 제거하는 것이 아니라, 적니와 함께 환원하여 용융방울을 형성함으로써 물리적으로 용이하게 선별하고 분리하여 잔류하는 이산화티탄 슬래그의 품위를 크게 증가시킬 수 있다.
또한 탄소공급원을 첨가하여 가열온도를 조절하는 환원공정과 자력선별을 통하여 환원된 철을 분리 회수하여 회수되는 이산화티탄 슬래그 내에서 불순물인 철의 함량을 최소화하여 고품위 이산화티탄을 회수하기 위한 에어레이션 단계가 필요하지 않아서 일메나이트의 제련공정의 비용을 획기적으로 감소시킬 수 있다.
또한 일메나이트 정광을 이용하여 이산화티탄을 제련하는 과정에서, 처리가 매우 곤란한 폐기물인 적니를 활용하여 고품위 이산화티탄을 회수하고, 부산물을 철 스크랩을 수득할 수 있으며, 적니가 함유하는 알루미나를 회수하여 매우 환경친화적이다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법의 공정순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 출발물질인 일메나이트, 적니, 유연탄 시료의 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 가열하여 환원된 철이 용융방울로 표출된 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법의 구성을 나타낸 모식도이다.
도 5는 고온 고압 침출장치의 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 베이어 공정 단계에서 가성소다 농도에 따른 알루미나 및 실리카 함량을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 출발물질인 일메나이트, 적니, 유연탄 시료의 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 가열하여 환원된 철이 용융방울로 표출된 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법의 구성을 나타낸 모식도이다.
도 5는 고온 고압 침출장치의 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 베이어 공정 단계에서 가성소다 농도에 따른 알루미나 및 실리카 함량을 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법의 공정순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법은 (a) 일메나이트(ilmenite) 정광과 적니(red mud)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; (b) 상기 혼합물에 탄소공급원을 첨가하고 가열하여 혼합물 내의 철을 환원하여 용융방울을 형성하는 단계; (c) 상기 용융방울을 자력선별하여 철을 제거하고 이산화티탄 슬래그를 회수하는 단계; (d) 상기 이산화티탄 슬래그를 베이어 공정(Bayer process)에 도입하여 알루미나(Al2O3)를 회수하는 단계; 및 (e) 알루미나가 분리된 이산화티탄 슬래그를 산침출(acid-leaching)하여 실리카(SiO2)를 제거하는 단계)를 포함한다.
우선 일메나이트(ilmenite) 정광과 적니(red mud)를 혼합하여 혼합물을 형성한다(S100).
상기 일메나이트 정광은 일메나이트 원광을 선광하여 품위를 증가시킨 것일 수 있다.
상기 일메나이트 정광은 이산화티탄(TiO2)을 17 내지 50 중량%로 함유할 수 있다.
일메나이트 정광의 품위는 일반적으로 45 % 내지 50 %이나 티탄의 품위가 높을수록 공정비용이 증가한다.
또한 국내산 일메나이트의 품위는 일반적으로 17 % 내지 50 %이므로 이산화티탄 제련에 활용이 매우 어려우나, 저품위 일메나이트 정광과 적니를 혼합하여 제련하는 경우 고품위 이산화티탄을 수득할 수 있다.
상기 일메나이트 정광은 이산화티탄과 잔여 산화철(FeOx)을 35 내지 65 %로 함유할 수 있다.
상기 산환철은 환원되어 자력선별 단계에서 분리되어 회수된다.
상기 적니(red mud)는 산화알루미늄 제련공정에서 발생하는 폐기물일 수 있다.
상기 적니는 이산화티탄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 실리카(SiO2)를 포함한다.
상기 적니는pH가 매우 높아서 그대로 폐기가 어려우나, 일메나이트 정광과 혼합하여 환원하는 경우 적니에 함유되는 철 및 이산화티탄을 분리하여 회수할 수 있다.
상기 적니는 이산화티탄(TiO2)을 5 내지 10 중량%로 함유할 수 있다.
상기 적니가 함유하는 이산화티탄은 일메나이트 정광에 함유된 이산화티탄과 함께 회수될 수 있다.
상기 적니는 알루미나 및 실리카를 포함한다.
상기 알루미나 및 실리카는 환원되어 생성된 이산화티탄 슬래그에 포함될 수 있으며, 이 경우에 이산화티탄의 품위를 감소시키므로, 상기 알루미나 및 실리카를 제거하는 단계가 필요하며, 이 경우 고품위 이산화티탄을 수득할 수 있다.
상기 적니는 이산화티탄 외에 잔여 적철광(Fe2O3)을 30 내지 40중량%로 함유할 수 있다.
상기 적니 중 적철광은 일메나이트 정광의 철 성분과 함께 환원되어 용융방울을 형성하고 자력선별을 통하여 물리적으로 분리될 수 있다.
상기 일메나이트 정광 총 100 중량부에 대해 적니를 10 내지 200 중량부로 첨가할 수 있다.
적니에 포함된 산화철은 일메나이트와 비교하여 매우 빠른 환원속도를 갖기 때문에 먼저 환원철로 변화된다.
생성된 환원철은 탄소에 의해 침탄되어 낮은 융점을 갖고 그 자체가 강한 환원제로 작용하여 일메나이트의 환원을 용이하게 하고 환원철인 용융방울의 생성을 증가시킨다.
상기 일메나이트 정광 총 100 중량부에 대해 적니를 10 내지 200 중량부로 첨가된다.
상기 적니가 10 중량부 미만을 첨가되는 경우 분리 회수되는 이산화티탄의 품위가 97%에 도달하지 못하며, 200 중량부를 초과하는 경우에는 가열하여 철을 환원하는 공정의 효율이 매우 낮아지는 문제가 발생될 수 있다.
상기 일메나이트(ilmenite) 정광과 적니(red mud)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계에서 상기 혼합물을 가압하여 단광(pellet)으로 형성할 수 있다.
상기 혼합물을 단광으로 형성하는 경우 이후에 가열하여 환원하는 단계의 효율이 매우 증가될 수 있으며, 회전로 또는 소결로를 이용하는 환원공정에서 공정 운영의 편의성이 매우 증가될 수 있다.
상기 혼합물에 탄소공급원을 첨가하고 가열하여 혼합물 내의 철을 환원하여 용융방울을 형성한다(S200).
상기 탄소공급원은 석탄으로 이탄, 갈탄, 역청탄등으로 이루어지는 유연탄에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 탄소공급원은 고휘발성을 갖는다.
상기 탄소공급원은 혼합물을 가열하여 환원하는 단계에서 반응온도를 증가시킬 수 있으며, 탄소에 의하여 환원된 환원철은 자체가 매우 강한 환원제가 되어 환원 단계의 효율을 크게 증가시키고, 용융방울의 생성을 증가시킬 수 있다.
상기 탄소공급원은 상기 혼합물 총100중량부에 대하여 10 내지 100 중량부로 첨가될 수 있다.
탄소공급원을 최대한으로 설정 할 경우 최대 환원율을 기대할 수 있으며 미반응 잔류 탄소의 경우 회수하여 재사용할 수 있는 장점이 있다.
상기 탄소공급원을 10 중량부 미만으로 첨가하는 경우 환원반응에 필요한 온도를 증가시키기 어려우며, 100 중량부를 초과하는 경우 여분의 탄소공급원이 첨가되어 공정비용이 증가하여 전체 효율이 감소되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 혼합물에 탄소공급원을 첨가하고, 1400 내지 1700 ℃로 15분 내지 10 시간 동안 가열하여 혼합물 내의 철을 환원하여 배소할 수 있다.
상기1400 ℃ 미만으로 가열되는 경우에는 일메나이트 정광과 적니의 혼합물이 용융온도에 도달하지 못하여 용융이 일어나지 않으며, 상기 범위에서 가열 하는 경우에 생성되는 슬래그에서 알루미나, 실리카의 성분 조성을 조절할 수 있고, 환원된 철 성분을 물리적으로 분리할 수 있다.
상기 가열은 소결로 또는 회전로에서 수행될 수 있다.
상기 소결로(sinter bed) 또는 회전로(rotary kiln)를 사용하는 경우에 탄소공급원을 첨가하여 설정 온도까지 쉽게 가열할 수 있으며, 가열하여 환원반응이 진행되는 동안 반응 온도 및 반응 시간을 조절하기에 매우 유리하다.
상기 철은 환원되어 용융방울(droplet) 형태로 형성될 수 있다.
상기 일메나이트 정광과 적니를 혼합하여 가열하는 경우에는 일메나이트 정광 내의 산화철 성분과 적니가 함유하는 적철광의 철은 환원되어 산화물로 배출되며 이때 용융방울 형태로 배출된다.
일메나이트 정광과 적니를 이용하여 단일 공정으로 철 성분을 분리할 수 있으며, 환원된 철을 물리적으로 방법으로 용이하게 선별되어 재활용이 가능하다.
상기 용융방울을 자력선별하여 철을 제거하고 이산화티탄 슬래그를 회수한다(S300).
상기 환원된 철이 용융방울 형태로 형성되는 경우에는 철 성분이 응집되어 자성에 쉽게 이끌릴 수 있으며, 자력선별을 통하여 일메나이트 정광 및 적니 중의 철 성분을 한 공정으로 함께 분리할 수 있다.
상기 이산화티탄 슬래그는 철이 분리되어 제거되고, 일메나이트 정광 및 적니에서 유래된 이산화티탄의 함량이 증가되어 이산화티탄의 품위가 매우 증가할 수 있다.
상기 이산화티탄 슬래그를 베이어 공정(Bayer process)에 도입하여 알루미나(Al2O3)를 회수한다(S400).
상기 베이어 공정은 고온 고압 조건에서 가성소다를 첨가하고 침출하여 알루미나를 결정으로 배출하는 공정을 의미한다.
상기 이산화티탄 슬래그에는 적니에서 유래된 알루미나 및 실리카가 함유될 수 있다.
상기 알루미나 및 실리카를 제거하진 않는 경우 회수되는 이산화티탄의 품위가 낮아질 수 있다.
상기 베이어 공정은 이산화티탄 슬래그에 가성소다(NaOH)를 첨가하고, 150 내지 200 ℃에서 15 내지 20 bar의 압력에서 알루미나를 침출할 수 있다.
상기 고온 고압 범위에서 가성소다에 의한 알칼리 침출이 수행되어 알루미나를 회수할 수 있으며, 상기 온도 및 압력 범위에 미치지 못하는 경우 알루미나의 침출 효율이 감소된다.
상기 베이어 공정은 이산화티탄 슬래그에 1.25 내지 6.25 M의 가성소다(NaOH)를 첨가하여 알루미나를 침출할 수 있다.
상기 농도 범위에서 알루미나가 용해되어 석출될 수 있으며, 이산화티탄 슬래그 내에 함유된 실리카도 함께 용해되어 침출할 수 있다.
상기 가성소다가 1.25 M에 미치지 못하는 경우 회수되는 이산화티탄 슬래그 내에 알루미나가 3 중량% 미만으로 함유되기 어렵다.
상기 가성소다의 농도를 조절하여 산출되는 이산화티탄 슬래그 내의 알루미나 및 실리카의 함량을 조절하여 고품위의 이산화티탄을 회수할 수 있다.
이후에 알루미나가 분리된 이산화티탄 슬래그를 산침출(acid-leaching)하여 실리카(SiO2)를 제거한다(S500).
상기 산침출은 0.05% 내지 30 %의 황산을 이용하여 5분 내지 10시간 동안 침출하여 이산화티탄 슬래그 내의 잔류된 실리카를 제거할 수 있다.
황산의 농도는 잔류물의 성질에 따라 달라지며 침출시간에 반비례하는 관계를 갖는다.
상기 산침출 단계에서 잔류물 내의 철 성분을 모두 제거할 수 있으며, 동시에 이산화티탄 슬래그에 잔류하는 실리카를 함께 제거할 수 있다.
상기 산침출을 통하여 이산화티탄 슬래그 내에서 맥석 성분 및 불순물을 모두 제거할 수 있으며, 잔류된 철과 실리카를 제거하여 최종산물인 이산화티탄 슬래그의 품위가 매우 증가될 수 있다.
상기 회수된 이산화티탄 슬래그는 70 % 내지 97 %의 품위일 수 있다.
상기 이산화티탄 슬래그는 안료 등 고품위 이산화티탄 원재료로 사용된다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 적니를 활용한 일메나이트 제련
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법의 구성을 나타낸 모식도이다.
도 4를 참조하면, 우선 일메나이트 정광 100 g과 적니 100 g을 혼합한 혼합물을 가압하여 단광으로 제조하였다.
분말형태의 일메나이트와 정광을 볼밀을 통해 균일하게 혼합한 후 최대 5톤 압력의 펠렛타이저를 활용하여 단광하였다.
상기 단광에 유연탄을 첨가하고 회전로에서 1700 ℃로 15분 동안 가열하여 환원시켰다.
고온용융이 일어나는 것을 확인하고 생성된 용융방울과 잔류물을 확인하였다.
자력선별기를 사용하여 상기 용융방울을 분리하였다.
용융방울을 제거하여 이산화티탄 슬래그를 회수하였다.
도 5는 고온 고압 침출장치의 사진이다.
도 5를 참조하면, 상기 고온 고압 침출장치에 용융방울이 제거된 이산화티탄 슬래그와 함께 가성소다를 충진하고, 200 ℃, 20 bar 조건에서 1시간 동안 침출하였다.
침출 후에 침출된 성분을 분석하여 이산화티탄 슬래그 내의 알루미나 및 실리카의 함량을 확인하였다.
알루미나를 제거한 이산화티탄 슬래그에 황산을 30% 농도로 투입하여 산침출하였다.
최종적으로 회수한 이산화티탄 슬래그의 품위를 확인하였다.
<실험예 1> 환원에 의한 철 제거
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 출발물질인 일메나이트, 적니, 유연탄 시료의 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 가열하여 환원된 철이 용융방울로 표출된 사진이다.
| 조성 시료 |
SiO2 | Al2O3 | FeOx | CaO | MgO | Na2O | TiO2 | MnO |
| 일메나이트 | 1.06 | 1.10 | 12.8(Fe2O3) 31.6(FeO) |
0.59 | 0.35 | - | 49.5 | 1.0 |
| 적니 | 10.0 | 23.1 | 37.4(Fe2O3) | 6.0 | 0.3 | 5.3 | 7.9 | 0.1 |
상기 표 1은 본 발명의 실시예에 따른 출발물질 일메나이트 정광과 적니의 성분을 에너지 분산형 X-선 형광 분광기로 분석한 결과이다.
표 1을 참조하면, 일메나이트 정광 및 적니에서 분리회수에 필요한 이산화티탄 성분과 철성분을 함유하고 있는 것을 확인하였다.
| 조성 시료 |
SiO2 | Al2O3 | FeOx | CaO | MgO | Na2O | TiO2 | MnO |
| 환원 후 이산화티탄 슬래그 | 7.01 | 1.81 | 1.97(Fe2O3) 8.84(FeO) |
0.59 | 0.35 | - | 81.8 | 1.0 |
| 용융 산화물 | 11.5 | 2.14 | 14.4 | 5.5 | 0.5 | 5.0 | 45.2 | 1.5 |
표 2는 가열을 통한 용융 및 환원 단계 후 슬래그의 성분을 나타낸 것이다.
표 2를 참조하면 환원후 슬래그의 산화철(FeOx)은 모든 성분 10 %로 투입된 적니와 일메나이트에 비해 매우 적은 량인 것을 확인하여 환원반응이 매우 효과적으로 진행된 것을 확인하였다.
또한 자력선별로 환원 후 슬래그 내에서 철성분이 크게 감소되었으며, 이산화티탄의 함량이 크게 증가하였다.
이산화티탄 생산 공정을 일메나이트와 적니를 혼합하고 유연탄을 첨가하여 회전로에서 가열하여 반응온도를 조절하면 상기 유연탄과 반응한 철이 다시 강력한 환원제가 되어 대부분의 철 성분을 환원시켜 용융방울로 산출시킨다.
따라서, 본 발명에 따른 적니를 활용한 일메나이트를 제련방법은 처리가 어려운 폐기물인 적니를 활용하기 때문에 환경 친화적으로 저품위 일메나이트를 제련하여 고품위 이산화티탄을 수득할 수 있다.
<실험예 2> 베이어 공정에 따른 알루미나 및 실리카 침출
환원하고 용융방울을 자력선별하여 철 성분을 제거한 이산화티탄 슬래그에 가성소다를 첨가하고 고온 고압에 침출하여 불순물이 알루미나 및 실리카를 제거할 수 있는 지 확인하였다.
적니에는 산화철 이외에 알루미나 및 실리카가 포함되어 환원 후 자력 선별 이후에 잔존하여 이후 산침출 공정의 부하를 증가시키고, 회수되는 이산화티탄의 품위를 감소시키는 문제가 있다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법에 있어서 베이어 공정 단계에서 가성소다 농도에 따른 알루미나 및 실리카 함량을 나타낸 그래프이다.
도 6을 참조하면, 200 ℃, 20 bar 조건에서 1시간 침출하는 경우 가성소다의 농도가 2.5 M 이상인 경우에 이산화티탄 슬래그 내에 잔류하는 알루미나뿐만 아니라 실리카 또한 제거되는 것을 확인하였다.
특히 가성소다의 농도가 2.5 M 이상인 경우 알루미나 및 실리카의 함량을 3 중량% 이하로 효과적으로 제어할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 적니를 활용한 일메나이트 제련방법은 처리가 어려운 폐기물인 적니를 활용하여 다양한 부산물을 수득하여 재활용할 수 있다. 기 때문에 환경 친화적이다.
이산화티탄 생산 공정을 일메나이트와 적니를 혼합하고 유연탄을 첨가하여 회전로에서 가열하여 반응온도를 조절하면 상기 유연탄과 반응한 철이 다시 강력한 환원제가 되어 대부분의 철성분을 환원시켜 용융방울로 산출시킨다.
이 때 상기 용융방울을 자력선별하여 분리하는 방법으로 철 성분을 감소시키면 산처리 공정의 부하를 크게 감소시키면서도 고품위의 이산화티탄을 철 성분과 분리하여 회수할 수 있다.
또한 적니에 포함되어 있는 알루미나 및 실리카가 환원된 이산화티탄 슬래그에 농축되는 경우에 이를 베이어 공정에 도입하여 고온 고압에서 침출하여 불순물인 알루미나뿐만 아니라 실리카를 제거할 수 있으며, 결정으로 배출되는 알루미나는 회수하여 재사용이 가능하다.
지금까지 본 발명에 따른 일메나이트를 이용한 이산화티탄 제련방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (16)
- (a) 일메나이트(ilmenite) 정광과 적니(red mud)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
(b) 상기 혼합물에 탄소공급원을 첨가하고 가열하여 혼합물 내의 철을 환원하여 용융방울을 형성하는 단계;
(c) 상기 용융방울을 자력선별하여 철을 제거하고 이산화티탄 슬래그를 회수하는 단계;
(d) 상기 이산화티탄 슬래그를 베이어 공정(Bayer process)에 도입하여 알루미나(Al2O3)를 회수하는 단계; 및
(e) 알루미나가 분리된 이산화티탄 슬래그를 산침출(acid-leaching)하여 실리카(SiO2)를 제거하는 단계를 포함하고,
상기 베이어 공정은 이산화티탄 슬래그에 농도가 2.5 내지 6.25 M인 가성소다를 첨가하고, 150 내지 200 ℃의 온도, 15 내지 20 bar의 압력에서 알루미나를 침출하는 것을 특징으로 하는, 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 일메나이트 정광은
이산화티탄(TiO2)을 17 내지 50 중량%로 함유하는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 적니는
이산화티탄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 실리카(SiO2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제3항에 있어서,
상기 이산화티탄은 5 내지 10 중량%로 함유되는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 일메나이트 정광 총 100 중량부에 대해 적니를 10 내지 200 중량부로 첨가하는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 일메나이트(ilmenite) 정광과 적니(red mud)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계에서,
상기 혼합물을 가압하여 단광을 형성하는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소공급원은
이탄, 갈탄 및 역청탄으로 이루어지는 유연탄에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소공급원은
상기 혼합물 총100중량부에 대하여 10 내지 100 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 혼합물에 탄소공급원을 첨가하고,
1400 내지 1700 ℃로 15 분 내지 10 시간 동안 가열하여 혼합물 내의 철을 환원하는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 가열은
소결로 또는 회전로에서 수행되는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 철은
환원되어 용융방울(droplet) 형태로 형성되어 자력선별을 통하여 물리적으로 분리되는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 용융방울은 환원된 물질 중에서 25 내지 30 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 산침출은
0.05 내지 30 %의 황산을 이용하여 5분 내지 10 시간 동안 침출하여 이산화티탄 슬래그 내의 잔류하는 실리카와 함께 철을 제거하는 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
- 제1항에 있어서,
상기 회수된 이산화티탄 슬래그는 70% 내지 97%의 품위인 것을 특징으로 하는 적니를 활용한 일메나이트 제련방법.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180041532A KR101900672B1 (ko) | 2018-04-10 | 2018-04-10 | 적니를 활용한 일메나이트 제련방법 |
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