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KR101889808B1 - 경화성 및 내수성이 우수한 비스페놀 a형 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

경화성 및 내수성이 우수한 비스페놀 a형 에폭시 수지 조성물 Download PDF

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KR101889808B1
KR101889808B1 KR1020170053598A KR20170053598A KR101889808B1 KR 101889808 B1 KR101889808 B1 KR 101889808B1 KR 1020170053598 A KR1020170053598 A KR 1020170053598A KR 20170053598 A KR20170053598 A KR 20170053598A KR 101889808 B1 KR101889808 B1 KR 101889808B1
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silica particles
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bisphenol
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이석언
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Abstract

경화성 및 내수성이 우수한 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제1실리카 입자 50~200중량부, 제2실리카 입자 5~20중량부 및 아민계 경화제 10~100중량부를 포함하고, 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 당량이 150~250g/eq이고, 상기 제1실리카 입자는 실란(silane)처리된 실리카 입자이며, 상기 제2실리카 입자는 흄드(fumed) 실리카 입자인 것을 특징으로 한다.

Description

경화성 및 내수성이 우수한 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물{BISPHENOL A TYPE EPOXY RESIN COMPOSITION WITH EXCELLENT CURING PROPERTY AND WATER-PROOF}
본 발명은 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실란처리된 실리카 입자, 흄드 실리카 입자 및 아민계 경화제를 포함하여, 습윤 환경에서 경화성 및 내수성이 우수한 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 에폭시 수지는 내수성, 접착성 및 내약품성이 우수하여 구조물의 접착제 및 코팅제로서 널리 사용되고 있다.
그러나, 상기 에폭시 수지가 습윤 환경 및 저온 환경에 노출되는 경우, 내수성 등의 물성이 저하되어 구조물의 본래 상태를 유지하는데 한계가 있다.
이에 따라, 구조물의 보강 작업 시 건조 상태를 유지하기 위해 물막이 공사를 하는 등의 공사비 인력이 필요하며, 추가적인 중장비를 필요로 하게 된다.
따라서, 염수, 습윤, 0℃ 이하의 저온 환경에서도 경화성 및 내수성이 우수한 수지 조성물의 연구가 필요한 실정이다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제 10-1229854호(2013.02.05. 공고)가 있으며, 상기 문헌에는 에폭시 수지, 이를 함유하는 경화성 수지 조성물 및 그용도가 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 염수, 습윤, 저온 환경에서도 경화성 및 내수성이 우수한 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제1실리카 입자 50~200중량부, 제2실리카 입자 5~20중량부 및 아민계 경화제 10~100중량부를 포함하고, 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 당량이 150~250g/eq이고, 상기 제1실리카 입자는 실란(silane)처리된 실리카 입자이며, 상기 제2실리카 입자는 흄드(fumed) 실리카 입자인 것을 특징으로 한다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 당량이 160~200g/eq일 수 있다.
상기 제1실리카 입자는 평균 직경이 1~30㎛이고, 상기 제2실리카 입자는 평균 직경이 1~30㎛일 수 있다.
상기 제1실리카 입자는 평균 직경이 1㎛ 이하인 기공을 포함할 수 있다.
상기 제1실리카 입자는 100~300m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것일 수 있다.
상기 아민계 경화제는 지방족 아민계 경화제, 아미도아민계 경화제 및 페날카민(phenalkamine)계 경화제 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 아민계 경화제는 당량이 150~250g/eq일 수 있다.
본 발명에 따른 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 습윤 환경에서도 경화가 가능한 아민계 경화제를 포함함으로써, 염수, 습윤, 0℃ 이하의 저온 환경에서도 우수한 경화성 및 내수성을 나타낸다.
또한, 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 판넬에 부착되기 전에 부착력 강화를 위한 프라이머로서 적용 가능하며, 고강도 섬유 함침에 적용되기에 용이하다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경화성 및 내수성이 우수한 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제1실리카 입자 50~200중량부, 제2실리카 입자 5~20중량부 및 아민계 경화제 10~100중량부를 포함한다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 상온에서 액상으로 존재하고, 내수성, 접착성 등이 우수하다. 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 당량이 150~250g/eq일 수 있으며, 구체적으로는, 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 당량이 160~200g/eq일 수 있다. 당량이 150g/eq 미만인 경우, 경화 밀도가 높아짐에 따라 경화물의 부착력이 저하될 수 있으며, 내충격성 및 내크랙성이 저하될 수 있다. 당량이 250g/eq를 초과하는 경우, 에폭시 수지 조성물의 점도가 높아짐에 따라 경화물의 두께를 조절하기에 어려움이 있고, 작업성이 저하될 수 있다. 또한, 150~250g/eq인 범위를 벗어나는 경우, 아민 브러싱, 미경화, 물성 저하의 문제점이 발생할 수 있다.
상기 제1실리카 입자는 실란(silane)처리된 실리카 입자인 것이 바람직하며, 상기 제1실리카 입자는 평균 직경이 1~30㎛인 것이 바람직하다. 또한, 상기 제1실리카 입자는 평균 직경이 1㎛ 이하인 기공을 포함할 수 있으며, 상기 제1실리카 입자는 100~300m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것일 수 있다.
상기 실란(silane)은 트리메톡시 실란, 에폭시 실란, 아민 실란 등일 수 있으며, 상기 실란처리된 실리카 입자는 에폭시 수지 조성물에 포함됨으로써, 경화물 표면에 물이 쉽게 흡수되지 않도록 소수성을 향상시키고 우수한 접착성을 확보할 수 있다.
특히, 상기 실란처리된 실리카 입자의 평균 직경이 1~30㎛을 만족함으로써, 에폭시 수지 조성물 내 우수한 분산성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 제1실리카 입자가 평균 직경이 1㎛ 이하인 기공을 포함함으로써, 입자의 비표면적이 넓어짐에 따라, 실란처리 효과를 보다 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 제1실리카 입자의 BET 비표면적은 100~300m2/g일 수 있다.
상기 에폭시 수지 조성물은 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 상기 제1실리카 입자 50~200중량부를 포함한다. 함량이 50중량부 미만인 경우, 에폭시 수지 조성물의 우수한 소수성 및 내수성 향상 효과를 기대하기 어렵고, 200중량부를 초과하는 경우, 소수성은 강화될 수 있으나 경화성, 접착성이 현저하게 저하될 수 있다.
상기 제2실리카 입자는 흄드(fumed) 실리카 입자인 것이 바람직하며, 상기 제2실리카 입자는 평균 직경이 1~30㎛인 것이 바람직하다.
상기 흄드 실리카는 예를 들어, 사염화규소, 산소 및 수소를 900~1100℃에서 반응시켜 염화수소와 함께 고순도의 흄드 실리카로 제조될 수 있다.
상기 흄드 실리카는 건식법으로 제조된 Si 화합물로서, 구형의 실리카이며, BET 비표면적은 100~300m2/g일 수 있다. 상기 흄드 실리카의 평균 직경이 1~30㎛이고, BET 비표면적이 100~300m2/g를 만족함으로써, 에폭시 수지 조성물 내 요변성(thixotropy)을 증가시킬 수 있으며, 내식성 및 분산성을 증가시킬 수 있다.
상기 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제2실리카 입자 5~20중량부를 포함한다. 함량이 5중량부 미만인 경우, 에폭시 수지 조성물의 접착성을 저하시킬 수 있으며, 20중량부를 초과하는 경우, 작업성이 저하되며, 물성 향상 효과 없이 제조 비용만 상승하게 된다.
상기 아민계 경화제는 지방족 아민계 경화제, 아미도아민계 경화제 및 페날카민(phenalkamine)계 경화제 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 지방족 아민계 경화제는 에폭시 수지와의 경화 반응이 빠르고 접착성이 우수하며, 그 예로 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민 등이 있다. 상기 아미도아민계 경화제는 화학적 내성과 강한 접착력을 가지며, 그 예로 폴리아미도아민, 폴리키탈 아미도아민 등이 있다. 상기 페날카민(phenalkamine)계 경화제는 에폭시 수지와의 상용성이 우수하고, 0℃ 이하의 저온에서 경화되며, 경화 속도가 빠른 특징이 있다.
상기 아민계 경화제는 당량이 150~250g/eq를 만족함으로써, 우수한 경화성을 나타낼 수 있으며, 이 범위를 벗어나는 경우, 물성저하 및 외관상의 문제점이 발생한다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 상기 아민계 경화제 10~100중량부를 포함한다. 함량이 10중량부 미만인 경우, 습윤 환경 및 0℃ 이하의 저온 환경에서 우수한 경화성 및 내수성을 나타내기 어려우며, 경화 속도가 지나치게 느려지는 문제점이 있다. 반대로, 100중량부를 초과하는 경우, 경화 속도가 너무 빨라지게 되어 바람직하지 못하고, 작업성이 저하될 수 있다.
또한, 본 발명의 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 테트라부틸포스포늄 테트라플루오로보레이트(tetrabutylphosphonium tetrafluoroborate)를 더 포함할 수 있다. 상기 테트라부틸포스포늄 테트라플루오로보레이트를 더 포함하는 경우, 점도 조절이 용이하며, 습윤 환경에서 우수한 경화성을 나타낼 수 있다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 상기 테트라부틸포스포늄 테트라플루오로보레이트 1~5중량부를 더 포함할 수 있으며, 이 범위에서 보다 우수한 경화성을 나타낼 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물은 실란(silane)처리된 실리카 입자, 흄드 실리카 입자 및 아민계 경화제를 포함함으로써, 염수, 습윤, 0℃ 이하의 저온 환경에서도 우수한 경화성 및 내수성을 나타낸다.
이와 같이 경화성 및 내수성이 우수한 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
1. 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물의 제조
실시예 1
?량이 200g/eq인 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제1실리카 입자 100중량부, 제2실리카 입자 10중량부 및 경화제 50중량부를 포함하는 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
상기 제1실리카 입자는 평균 직경이 20㎛이고, 평균 직경이 0.5㎛인 기공을 포함하며, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란으로 표면처리된 실리카 입자이다.
상기 제1실리카 입자는 200m2/g의 BET 비표면적을 갖는다.
상기 제2실리카 입자는 평균 직경이 20㎛이고, 200m2/g의 BET 비표면적을 갖는 흄드(fumed) 실리카 입자이다.
상기 경화제는 당량이 200g/eq인 페날카민(phenalkamine) 경화제이다.
실시예 2
제1실리카 입자의 평균 직경이 35㎛이고, 제2실리카 입자의 평균 직경이 36㎛인 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 3
?량이 200g/eq인 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제1실리카 입자 100중량부, 제2실리카 입자 10중량부, 경화제 50중량부, 및 테트라부틸포스포늄 테트라플루오로보레이트(tetrabutylphosphonium tetrafluoroborate) 3중량부를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 1
?량이 200g/eq인 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제1실리카 입자 40중량부, 제2실리카 입자 30중량부 및 경화제 50중량부를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 2
?량이 200g/eq인 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제1실리카 입자 100중량부, 제2실리카 입자 10중량부 및 경화제 110중량부를 포함하는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
2. 물성 평가 방법 및 그 결과
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조된 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물을 이용하여 다음과 같이, 물성 평가를 실시하였다.
1) 굴곡강도(MPa) : 콘크리트 면에 롤러를 사용하여 상기 에폭시 수지 조성물을 도포한 후, 25℃ 및 수분 85%의 조건 하에 24시간 동안 경화시켜, ISO 178에 따라 측정하였다.
2) 접착강도(kgf/cm2) : 콘크리트 면에 롤러를 사용하여 상기 에폭시 수지 조성물을 도포한 후, 25℃ 및 수분 85%의 조건 하에 24시간 동안 경화시켜, JIS K 5400에 따라 측정하였다.
3) 경화시간(hr) : KS M ISO 6721-10에 따라, 콘크리트 면에 롤러를 사용하여 상기 에폭시 수지 조성물을 도포한 후, 25℃ 및 수분 85%의 조건 하에 완전히 경화되는 시간을 측정하였다.
4) 경화도(%) 측정: 콘크리트 면에 롤러를 사용하여 상기 에폭시 수지 조성물을 도포한 후, 25℃ 및 수분 85%의 조건 하에 6시간 동안 방치하였다. 상기 방치하기 전 초기 무게 대비 방치 후의 무게 비율을 측정하여 경화도(%)를 도출하였다. 그 결과는 하기 표 1에 기재한 바와 같다.
5) 투습도 측정 : ASTME 96의 조건에 따라 투습도를 측정하였으며, 투습도가 1~10 g/m2·day인 경우 “◎: 우수”, 10~20 g/m2·day인 경우, “○: 양호”, 20 g/m2·day 이상인 경우 “×: 나쁨”으로 표시하였다.
[표 1]
Figure 112017040873431-pat00001
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1~3의 경우, 굴곡강도 80~92MPa, 접착강도 24~30kgf/cm2, 경화시간 2~4시간, 경화도 95~98%, 투습도가 우수한 결과 나타낸다. 반면, 비교예 1~2의 경우, 모든 물성 측면에서 보다 낮은 결과를 보여준다.
이에 따라, 염수, 습윤, 저온 환경에서 우수한 경화성 및 내수성을 나타내기 위해서는 에폭시 수지 조성물에 실란처리된 실리카 입자, 흄드 실리카 입자 및 아민계 경화제를 필수적으로 포함시키는 것이 바람직한 것을 확인할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (7)

  1. 비스페놀 A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 제1실리카 입자 50~200중량부, 제2실리카 입자 5~20중량부 및 아민계 경화제 10~100중량부를 포함하고,
    테트라부틸포스포늄 테트라플루오로보레이트(tetrabutylphosphonium tetrafluoroborate) 1~5중량부를 더 포함하며,
    상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 당량이 160~200g/eq이고, 상기 아민계 경화제는 당량이 150~250g/eq이며,
    상기 제1실리카 입자는 평균 직경이 1㎛ 이하인 기공을 포함하는 실란(silane)처리된 실리카 입자이며,
    상기 제2실리카 입자는 흄드(fumed) 실리카 입자이며,
    상기 제1실리카 입자 및 상기 제2실리카 입자 각각은 평균 직경이 1~30㎛인 것을 특징으로 하는 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1실리카 입자는 100~300m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 아민계 경화제는 지방족 아민계 경화제, 아미도아민계 경화제 및 페날카민(phenalkamine)계 경화제 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 비스페놀 A형 에폭시 수지 조성물.
  7. 삭제
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