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KR101879020B1 - 슬링거 액체 환류 분사기를 구비하는 다상 반응기 시스템 - Google Patents

슬링거 액체 환류 분사기를 구비하는 다상 반응기 시스템 Download PDF

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KR101879020B1
KR101879020B1 KR1020147031274A KR20147031274A KR101879020B1 KR 101879020 B1 KR101879020 B1 KR 101879020B1 KR 1020147031274 A KR1020147031274 A KR 1020147031274A KR 20147031274 A KR20147031274 A KR 20147031274A KR 101879020 B1 KR101879020 B1 KR 101879020B1
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liquid
reaction vessel
slinger
reactor system
reaction
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라자람 에스. 그핫지
토마스 매튜
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릴라이언스 인더스트리즈 리미티드
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Abstract

다상 반응을 수행하기 위한 다상 반응기 시스템이 개시되었다. 반응기 시스템은 반응용기의 작동 상부에 린접하여 중앙에 배치된 교반축(102)에 장착된 슬링거 장치를 포함한다. 슬링거 장치(100)는 액체수집공간을 한정하기 위해 교반축을 적어도 부분적으로 감싸기 위한 수직 원주형 플레이트와 커버 플레이트에 의해 한정되는 보관수단을 포함한다. 보관수단은 교반 축의 회전시 투사궤도경로에 따라 반응용기의 내부 벽에 액체를 분포하기 위한 적어도 하나의 분사 수단을 포함한다. 오목날개(104)는 보관수단으로부터 액체의 유출을 방지하고 증기와 오프가스의 세척에 영향을 주는 우산을 형성하기 위해 커버 플레이트(107)위에 배치될수 있을 것이다.

Description

슬링거 액체 환류 분사기를 구비하는 다상 반응기 시스템{A MULTI-PHASE REACTOR SYSTEM WITH SLINGER LIQUID REFLUX DISTRIBUTOR}
본 발명은 가스-액체 또는 가스-액체-고체 반응을 수행하기 위한 다상(multi-phase) 반응기 시스템과 반응을 실행하기 위한 방법에 관한 것이다.
대부분의 화학반응은 높은 생산률과 바람직한 제품에 대한 선택성, 극히 적은 양의 중간 생성물과 부산물의 생성을 제공하는 반응기 시스템 구성을 요구한다. 다상 반응기 시스템은 가스-액체 또는 가스-액체-고체 반응을 수행하기 위해 특별히 고안되었다. 이러한 반응기 시스템은 전형적으로 추진기와 같은 배플(baffle) 및 교반 장치를 포함하는 반응용기를 포함하며, 따라서 일반적으로 《교반 탱크 반응기》로 또는《STR》로 언급된다. 종종, 반응용기는 또한 가스를 벌크 액체 매체에로 분산시키기 위한 가스 스파저(sparger)를 포함한다. 이들 다상 반응기 시스템은 일반적으로 발효, 수소화, 포스겐 반응(phosgenation), 중화, 염소화 및 산화 반응에서 사용되며, 여기에 바람직한 수률과 생성률을 얻기 위하여 액체 및 가스 상 성분들사이를 밀접히 접촉시키는 것이 필요하다. 또한, 이들 시스템의 믿음직한 작동은 적합한 흐름 분포와 유체역학적 움직임에 크게 의존한다.
반응용기와 추진기, 가스 스파저의 구성과 외형은 균질도와 요구되는 물질(mass) 이동 속도, 고체 현탁액, 전력 소비에 의해 주로 결정된다. 때로, 화학반응의 성질로부터 용기 재킷(jacket) , 내부 가열 및 랭각 코일과 슬링거(slinger) 장치와 같은 보조장치 또는 내장품들이 필요된다.
일반적으로, 가스-액체 또는 가스-액체-고체 반응에서 가스는 반응용기의 하부에서 분사되며 공급물은 용기 상부 또는 중부로부터 채운다. 미반응된 가스는 상부액체표면을 떠나 오버헤드(overhead) 시스템에로 유입된다. 이러한 가스는 일반적으로 오버헤드 시스템으로 액체 비말을 운반하며 이는 오버헤드 시스템에서의 부착 및 부식을 초래한다. 발열반응공정에서 반응열은 필요한 반응온도를 유지하기 위해 증발되는 반응기 액체나 반응매체를 연속적으로 비등시킨다. 이들 증기는 액체 비말을 오버헤드 시스템으로 운반한다. 3상 반응에서, 반응매체의 부유된 고체는 이들 증기 또는 미반응된 가스에 의해 오버헤드 시스템으로 운반되며 오버헤드 시스템에서의 고체 축적과 용기 상부 공간의 내벽에서의 고체 침전을 발생시킨다. 이러한 상황하에서 슬링거장치가 제공된다. 공지된 다상 반응기 시스템에서, 슬링거장치는 반응용기의 작동 상부가까이에, 전형적으로는 반응용기의 교반 축위에 제공되어 재순환 액체와/또는 새로운 액체를 반응용기의 자유 액체 표면과 용기 내벽에 전체에 분사한다. 액체분사는 반응용기의 내벽을 세척하고 반응용기를 떠나는 가스를 세척하여 벽 축적과 응축기의 막힘현상을 모두 감소시킨다.
이러한 다상 반응의 일 실시례는, 예를 들어, p-크실렌으로부터 테레프탈산의 제조공정과 같은 액체상 반응 매체내에서 방향족 알킬(예를 들어, p-크실렌)의 산화반응이다. 이 공정에서 공기는 용매와 촉매, 개시제, p-크실렌의 반응 매체에서 축류(axial flow) 추진기의 끝부분 가까이에 제공되는 노즐을 통하여 분사된다. 발열 산화 반응에 의해 발생된 열은 용매의 증발과 p-크실렌의 산화에 의해 생성된 물에 의해 소산된다. 반응용기에서 온도는 용매와 물의 증발에 의해 그리고 오버헤드 증기의 응축액 스트림의 재순환에 의해 제어된다. 비정제 테레프탈산은 결정화와 여과에 의해 반응 생성물로부터 회수된다.
대부분의 테레프탈산 결정은 액체 상 내에서 부유되며 반응용기의 벽에 축적될수 있다. 이는 반응기의 작동 부피에서의 감소를 가져오며, 반응의 거주 시간을 감소시켜, 중간 부산물의 형성을 초래한다. 반응용기로부터 용매의 증발에서는 오버헤드 응축기 시스템으로 미세고체분자들이 운반될수 있으며 이는 오버헤드 응축기 튜브의 막힘현상을 가져오게 된다. 반응용기 벽의 불균일한 가열 및 랭각은 또한 반응기 쉘(shell)에서 열 응력을 초래하며 쉘 루설을 가져올수 있다. 테레프탈산 제조공장의 이러한 연속 비등 산화 반응용기에서, 오버헤드 증기의 응축액 스트림은 상부 및 하부 환류 라인을 통과하여 반응용기로 되돌아와 공급된다. 상부 환류의 목적은 반응용기를 세척하여 임의의 고체 침전을 방지하고 오버헤드 응축기 시스템에 들어가는 고체 립자를 함유한 증기를 세척하는 것이다. 하부 환류의 목적은 반응용기의 가혹도를 감소시켜 테레프탈산에로의 p-크실렌의 전환을 증가시키고 아세트산 연소를 감소시키는 것이다.
그러나, 종래의 슬링거 장치는 디스크의 중심 허브로부터 방사상으로 외향으로 연장되는 다수의 수직으로 올려진 곧은 날개를 포함하는 회전하는, 평평한 원형 디스크로 구성된다. 응축액은 슬링거장치위에 위치한 관을 거쳐 반응용기에 되돌아온다. 응축액은 슬링거장치의 위로 공급되며 차후 그로 부터 응축액이 반응용기에 대하여 외향으로 분포되게 된다. 이러한 슬링거 장치들은, 용기의 상부 《헤드 공간》 구역에 위치하고 있으며, 오직 반응용기의 단면의 일 부분만을 포함하며, 따라서 상기 언급된 문제점들을 완전히 제거할수 없다. 이러한 전통적인 슬링거 장치들의 일부는 하기 종래기술에서 개시되었다.
US4422626는 공업용 로의 내화성 라이닝을 설치 및 수리하기 위한 장치를 개시하였다. 상기 장치는 립자 내화물을 라이닝의 일 부분을 향하여 원심형으로 뿌리는 회전 디스크로 구성되며 관을 통하여 디스크로 넘어가는 재료가 균일하게 침지되는 고리형 단면의 유입관 안으로 물을 분사하기 위한 구멍을 가지는 중공 볼트의 수평 렬을 포함한다.
WO2008036370는 반응용기의 상부 구역의 적어도 일 부분을 통과하여 연장된 구동축에 고정되고 제1액체입구 아래에 위치한 슬링거를 포함하는 액체-가스 상 반응기 시스템을 개시하였으며, 여기서 슬링거는 곡선 경로를 따라 방사상으로 외향으로 연장된 수직으로 올려진 복수의 날개를 포함하는 상부 수평면을 포함한다.
공지된 슬링거 장치의 주요 단점은 응축액의 많은 부분이 오직 반응용기의 제한된 단면위에만 분포되며 실제로 반응기벽에 도달하는 응축액은 거의 없다는 것이다. 또 다른 단점은 액체가 미세하게 분리된 비말보다는 큰 비말의 형태로 분포되는 경향을 가지는 것이다. 이는 오버헤드 응축기 시스템에서 고체 잔여물과 또한 반응기 벽의 고체 침전을 초래한다. 따라서, 이러한 시스템들은 벽 부착, 응축기 막힘현상, 그리고 액체 상 반응매체와 응축액과의 저질혼합을 체험하게 된다. 또한, 공지된 슬링거장치들은 발열반응에 의해 발생된 열을 소산시키는데서도 덜 효과적이다. 예를 들어, 방향족 알킬의 발열산화와 함께 반응에 의해 발생된 많은 열이 액체 반응 매체의 중간 구역에서 응축되게 된다. 과열점들은 바람직하지 않은 반응들, 용매의 소모와 증가된 증기발생을 초래하며; 이들은 모두 높은 운영비와 낮은 효률을 가져온다. 또한 반응용기 벽의 불균일한 가열 및 랭각은 용기에서 열 응력을 발생시킬수 있으며 이는 쉘 루설을 초래할수 있다.
따라서 환류(응축액) 액체를 반응용기의 내벽에 대하여 균일하게 분산시키고 공정 요구에 따르는 상부환류량을 최적화하여 공지된 슬링거 장치의 상기 단점들을 극복할수 있는, 다상 반응기 시스템에서 이용하기 위한 개선된 슬링거장치를 제공하여야 할 필요성이 제기된다.
본 명세서의 적어도 일 실시례가 충족시키는 본 발명의 일부 목적은 하기와 같다:
본 발명의 일 목적은 종래기술의 하나이상의 문제점을 개선하거나 적어도 유용한 대안을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명의 일 목적은 고체가 침전된 내부 쉘 벽을 청소하고 배출증기 및 오프가스(off-gas)로부터 고체립자들을 세척하여 오버헤드 시스템의 고체 형성과 반응용기 헤드공간의 내부 쉘 벽의 고체 침전을 최소화하는 다상 반응기 시스템을 위한 개선된 슬링거 장치를 제공하며, 따라서 내부 쉘 부착과 오버헤드 시스템의 막힘현상을 모두 감소시켜 반응기의 작동 수명을 향상시키는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 액체와/또는 액체 환류를 증기 공간에서 반응용기의 내부 쉘 벽에 360°로 균일하게 분포하는 다상 반응기 시스템을 위한 슬링거 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 공정 요구에 따라 상부환류량을 최적화하는 다상 반응기 시스템을 위한 슬링거 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 첨부도면과 연결하여 읽을 때 하기의 설명으로부터 보다 자명해질 것이며 이는 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
본 발명에 따라, 다상 반응을 수행하기 위한 다상 반응기 시스템이 제공되며, 반응기 시스템은 반응용기의 작동 상부에 린접하였으며 중앙에 배치된 교반 축에 장착된 슬링거 장치를 가지는 반응용기를 포함하며, 여기서 슬링거 장치는 액체를 수집하기 위한 공간을 한정하기 위하여 교반 축을 적어도 부분적으로 감싸는 수직 원주형 플레이트와 커버 플레이트에 의해 한정되는 보관수단을 포함하며, 보관수단에는 교반 축의 회전시 투사궤도경로에 따라 반응용기의 내부 벽에 액체를 분포하기 위한 적어도 하나의 분사 수단이 함께 제공된다.
전형적으로, 본 발명에 따라, 보관수단은 액체를 접수하기 위하여 액체 입구와의 작동상 연통방식으로 제공된다.
전형적으로, 슬링거장치는 교반축과 동시 회전한다.
바람직하게는, 본 발명에 따라, 분사방치는 수직 원주형 플레이트에 제공된 적어도 하나의 분사관을 포함한다.
전형적으로, 본 발명에 따라, 분사장치는 수직 원주형 플레이트에 제공된 동일한 간격으로 떨어져 있는 복수의 원주형 튜브를 포함하며 상기 원주형 튜브는 반응 시스템을 빠져나가기전에 반응과정에서 생성된 증기로부터 고체를 세척하여 분리하기 위한 액체 우산을 형성하기 위해 적응된다.
바람직하게는, 본 발명에 따라, 원주형 튜브는 분사관에 비해 작은 길이를 가진다.
선택적으로, 본 발명에 따라, 분사장치는 커버 플레이트에 제공된 적어도 하나의 오목 날개를 포함하며, 오목 날개는 액체의 유출을 막고 반응 시스템을 빠져나가기전에 반응과정에서 생성된 증기로부터 고체를 세척하여 분리하기 위한 액체 우산을 형성하기 위해 적응된다.
전형적으로, 본 발명에 따라, 슬링거 장치의 직경은 반응기 시스템으로부터 증기 배출속도를 1-5 m/s의 범위에서 제공하기 위해 적응된다.
본 발명에 따라, 다상 반응기 시스템에서 방향족 알킬을 산화시키기 위한 방법이 개시되였으며, 상기 방법은 하기의 단계들을 포함한다:
반응기 시스템의 반응용기에 방향족 알킬과 용매를 포함하는 액체 반응 매체를 투입하는 단계;
열을 발생시키고 액체 반응 매체의 증발을 발생시키는 산화에 영향을 주기 위해 반응용기의 작동 하부에 린접한 지점에서 가스를 액체 반응 매체에 분사하는 단계;
환류 액체를 생성하기 위해 액체 반응 매체의 증기의 적어도 일 부분을 응축하는 단계;
환류 액체의 제1 부분을 반응용기의 내벽의 고체 침전을 청소하고 배출증기 및 오프가스(off-gas)로부터 고체립자들을 세척하기 위하여 반응용기의 작동 상부에 린접하였으며 중앙에 배치된 교반 축에 장착된 슬링거 장치를 통하여 반응용기에 되돌려보내는 단계, 여기서 슬링거 장치는 액체를 수집하기 위한 공간을 한정하기 위하여 교반 축을 적어도 부분적으로 감싸는 수직 원주형 플레이트와 커버 플레이트에 의해 한정되는 보관수단을 포함하며, 보관수단에는 교반 축의 회전시 투사궤도경로에 따라 반응용기의 내부 벽에 액체를 분포하기 위한 적어도 하나의 분사 수단이 함께 제공된다; 환류 액체의 제2 부분을 액체 반응 매체에로 되돌려보내는 단계.
다상 반응기 시스템 을 위한 슬링거 장치는 본 발명에서 설명된 바와 같이 하기의 내용의 실현을 포함하는 그러나 이에 한정되지 않는 여러 기술적효과를 가진다; 반응용기의 내벽을 따라 360°로 환류 액체의 균일한 분사를 제공하는 슬링거장치; 반응용기로부터 운반된 오프가스와 증기에서 고체 립자들을 세척하는 슬링거 장치; 및 매 공정 용구에 따라 상부환류량을 최적화하는 슬링거 장치, 여기서 과잉 환류는 랭각 하부 환류를 제공하기 위해 반응용기하부로 전환될수 있을 것이다.
본 명세서에서 단어《포함한다》(comprise), 또는 《포함한다》(comprises) 또는 《포함하고 있는》(comprising)과 같은 변형들은 지적된 요소, 정수 또는 단계, 또는 요소, 정수, 또는 단계의 그룹을 포함한다는 것을 나타내는 것으로 이해될 것이며, 임의의 다른 요소, 정수 또는 단계, 또는 요소, 정수, 또는 단계의 그룹의 제외를 나타내는 것이 아니다.
《적어도》( at least) 또는 《적어도 하나의》(at least one)라는 용어는 본 발명의 실시례에서 하나이상의 바람직한 목적이나 결과를 달성하기 위해 이용되는 하나이상의 요소 또는 성분 또는 수량의 사용을 나타낸다.
이 명세서에 포함된 모든 문헌, 행위, 자료, 장치, 품목 등에 대한 론의는 오직 발명의 컨텍스트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 이는 임의의 또는 모든 이와 같은 내용들이 본 출원의 우선권날자이전에 그 어디에 존재하였다고 하여 종래기술의 부분으로 되거나 본 발명의 관련 부문의 일반 상식으로 된다는 것을 인정하는 것으로 간주되지 말아야 한다.
다양한 물리적 파라미터, 크기 또는 수량에서 언급된 수값은 오직 근사치일뿐이며 파라미터, 크기 또는 수량에 할당된 수값보다 높은/낮은 값들은 본 명세서에서 그와 반대되는 특정한 지적이 없는 한 본 발명의 범위내에 속하는 것으로 예상되었다.
특정 실시례들에 대한 상기 설명은 실시례의 일반 특성을 완전히 나타낼 것이며 따라서 당업자들은 현존지식을 적용하여 일반개념에서 이탈하지 않고 이러한 특정 실시례들을 쉽게 변경하고/또는 다양한 애플리케이션에 적용할수 있으며, 따라서, 이러한 적용 및 변경은 개시된 실시례들과 동일한 의미와 범위내에서 인식되어야 할 것이다. 본 명세서에서 채용된 술어 또는 용어들은 설명을 목적으로 하며 제한하고자 하는 것이 아니다. 따라서, 본 명세서의 실시례들은 구현의 견지에서 설명되였지만, 당업자들은 본 명세서의 실시례들이 여기서 설명된 실시례들의 정신과 범위내에서 수정하여 실행될수 있다는 것을 인식할 것이다.
본 발명은 이제 비-제한 첨부도면을 참조로 설명될 것이며, 여기서,
도 1A는 다상 반응기 시스템을 위한 슬링거장치의 제1 실시례의 측면 개략도를 도시한다;
도 1B는 다상 반응기 시스템을 위한 슬링거장치의 제1 실시례의 평면 개략도를 도시한다;
도 2A는 다상 반응기 시스템을 위한 슬링거장치의 제2 실시례의 측면 개략도를 도시한다;
도 2B는 다상 반응기 시스템을 위한 슬링거장치의 제2 실시례의 평면 개략도를 도시하며; 그리고
도3은 슬링거 플레이트 디자인의 개략도를 도시한다.
본 발명은 이제 발명의 범위와 영역을 제한하지 않는 실시례들을 참조로 설명될 것이다. 설명은 순수 실시례와 설명의 방식으로 제공된다.
본 명세서의 실시례들과 다양한 특징들과 이들의 상세한 효과는 하기의 설명에서 비제한 실시례들을 참조로 설명된다. 공지된 부품과 공정 기술들의 설명은 본 명세서의 실시례들을 불필요하게 불명료하게 하지 않도록 하기 위해 생략되었다. 여기서 사용된 실시례들은 오직 실시례들이 실행되는 방식에 대한 이해를 용이하게 하고 차후 당업자들이 실시례들을 실시할수 있게 하기 위한 것이다. 따라서 실시례들은 구현범위를 제한하는 것으로 해석되지 말아야 한다.
본 발명은 가스-액체 또는 가스-액체-고체 반응을, 바람직하게는 방향족 알킬의 산화반응을 포함한 다상 반응들을 수행하기 위한 다상 반응기 시스템을 예상한다. 다상 반응기 시스템은 반응용기, 단일 또는 다중 추진기, 가스 또는 공기 스파저, 공급물 입구와/또는 액체 입구, 교반축에 장착된 슬링거 장치를 포함한다. .교반 축에 설치된 슬링거장치는 액체와/또는 환류 액체를 반응용기에의 증기 공간에서 반응용기의 내부 쉘 벽에 360°로 균일하게 분포하기 위해, 반응용기의 내부 쉘 벽을 깨끗하게 유지하기 위해 사용되며, 또한 반응용기로부터 운반되는 오프가스와 증기속의 고체 립자들을 세척한다.
본 발명의 슬링거장치는 완전한 침지와 반응용기의 내부 벽 헤드공간의 청소와 반응 증기의 세척을 보장한다. 슬링거 장치는 반응용기의 작동 상부로부터 연장되어 반응용기의 작동 길이의 적어도 일 부분을 통과하여 중앙에 배치된 교반축에 장착된다. 슬링거장치는 반응용기의 작동상부의 린접에 배치된다. 슬링거장치는 액체를 수집하기 위해 적응된 공간을 한정하기 위해 교반축을 적어도 부분적으로 감싸는 수직 외주형 플레이트와 커버 플레이트에 의해 형성된 보관수단을 포함한다. 보관수단에는 교반 축의 회전시 투사궤도경로에 따라 반응용기의 내부 벽에 액체를 분포하기 위한 적어도 하나의 분사 수단이 함께 제공된다.
분사수단은 전형적으로 수직 외주형 플레이트에 장착된 적어도 하나의 분사관을 포함한다. 분사수단은 수직 원주형 플레이트에 배치된 그리고 분사관에 비해 작은 길이를 가지는 동일한 간격으로 떨어진 복수의 원주형 관을 포함한다. 원주형 튜브는 분사관과 동일한 라인에 배치되거나 배치되지 않을수 있을 것이다. 원주형 튜브는 오직 반응용기를 빠져나가는 증기와 오프가스를 청소하는 것과 같은 고체의 반응과정에서 생성된 증기를 세척하기 위한 액체의 우산을 형성하기 위해 적응되었다. 선택적으로, 분사 수단은 커버 플레이트에 장착된 적어도 하나의 오목 날개를 포함할수 있을 것이다. 오목 날개는 액체가 보관수단으로부터 유출되는 것을 방지하며 또한 고체의 반응과정에서 생성된 증기를 세척하기 위한 액체의 우산을 형성하기 위해 적응되었다.
교반 축의 일 부분은 수직 원주형 플레이트에 의해 둘러 싸였으며 도넛형 커버 플레이트는 원주형 플레이트의 가장자리를 따라 배치되어 교반 축과 외주형 플레이트사이에, 액체를 접수하기 위해 적응된, 고리형 간격을 한정한다. 분사 수단은 전형적으로 수직 외주형 플레이트에 장착된 적어도 하나의 분사관을 포함한다. 적당한 직경을 가지는 그리고 반응용기의 내벽과 관의 배출지점사이에 충분한 여유 공간을 제공하기 위해 설계된 하나이상의 동일한 간격으로 떨어진 분사관이 제공될수 있을 것이다. 이들 관은 슬링거 장치의 외주형 플레이트에 장착되어 반응용기의 내벽의 고리형 공간에 수집된 액체를 분사한다. 분사수단은 또한 슬링거 장치의 커버 플레이트에 배치된 하나이상의 동일한 간격으로 떨어진 오목 날개를 포함한다. 오목날개는 적당한 날개 높이를 가지며 커버 플레이트의 너비와 동일한 길이를 가진다. 분사수단은 또한 외주형 플레이트상에 제공된 동일한 간격으로 떨어진 복수의 외주형 튜브들을 포함한다.
다상 반응기 시스템은 방향족 알킬, 예를 들어 p-크실렌의 산화에 적합하다. 방향족 알킬과 용매를 함유한 액체 반응매체는 다상 반응기의 반응용기에 충진된다. 공기는 액체 레벨 밑에 제공되어 산화 반응을 개시하기 위한 산소원천을 제공하는 가스 스파저에 의해 액체 반응 매체에서 분사된다. 발열 산화 반응에 의해 발생된 열은 방향족 알킬의 산화에 의해 생성된 용매와 물의 증발에 의해 소산된다. 증발된 용매는 오버헤드 응축기에서 응축되며 총 응축액(환류 액체)의 50%미만이 반응기 용기의 작동 상부에 위치한 슬링거 장치에 의해 액체 반응 매체에로 재생되며 총 응축액의 50%이상은 하부 환류 라인을 통하여 반응기 용기로 되돌아간다. 반응기 시스템은 환류액체를 슬링거 장치의 액체입구를 거쳐 보관수단에 운반하는 상부 환류 라인을 포함한다.
보관수단에 흘러드는 재생된 액체는 액체 표면위로 또한 반응용기의 내벽위로 분포된다. 액체속도를 측정하기 위해서는 보관수단을 넘어서는 액체 흐름과 회전 분사관과 외주형 튜브를 통과하는 흐름의 정확한 양을 재는 것이 필요하다. 반응용기의 내벽에 대한 액체분사는 분사관을 통과하는 액체의 양에 대응한다. 남아있는 액체는 반응용기의 액체 매체에 전체에 분포된다.
교반된 탱크 반응기에서 교반속도는 바람직한 반응속도에 대한 매 유닛 용적 당 필요되는 전력소모와 물질이동에 의해 조절된다. 슬링거는 교반축에 장착된 것으로 하여 교반기의 주어진 속도로 회전한다. 따라서 슬링거장치는 공지된 교반기속도에 맞게 설계될 것을 필요로 한다. 반응용기의 자유 액체 표면을 떠나는 증기 또는 미반응된 가스는 용기벽과 슬링거장치사이의 영역 전체에 걸쳐 흐른다. 이 가스나 증기의 속도는 슬링거장치의 직경을 결정한다. 슬링거 장치 직경은 반응용기로부터의 증기배출속도를 유지하도록 전형적으로 1 - 5 m/s의 적절한 범위내에서 계산된다.
본 발명의 실시례는 첨부도면의 도1과 도2에서 도시되었다.
첨부도면의 도1A는 본 발명의 슬링거장치의 제1실시례의 측면을 도시한다. 버킷형태의 슬링거장치(100)는 전형적으로 보관수단을 한정하기 위해 교반축(102)의 일부를 감싸고 있는 외주형 플레이트(108)와 커버 플레이트(107)를 포함한다. 일 장치(110)는 커버 플레이트(107)위에 배치된 복수의 오목날개104(도1A에서 미도시)를 포함한다. 슬링거 장치(100)는 교반축(102)과 함께 동시적으로 회전한다. 슬링거장치(100)는 복수의 분사관(106)을 포함하는 분사수단을 포함한다. 환류액체는 보관수단에 접수된다. 환류액체는 회전분사관(106)을 통과하여 흐르고 반응용기 내벽의 전체 단면 영역위에 분포된다. 오목 날개(104)는 보관수단의 유출을 방지한다. 또한 오목날개(104)는 고체 반응과정에서 발생된 증기와 오프가스를 세척하고 따라서 배출구에서 깨끗한 증기와 오프가스를 제공하는 흐르는 환류액체의 우산을 형성하기 위해 적응되었다.
도1B는 본 발명의 슬링거 장치의 제1실시례의 평면도를 도시한다. 도1B는 커버 플레이트(107)위에 배치된 복수의 오목날개(104)를 포함하는 일 장치(110)를 도시한다. 개방공간이 교반축(102)과 우산형태로 환류 액체가 흐르도록 하는 상기 장치(110)사이에 한정되며, 이는 반응 과정에 생성된 증기와 오프가스의 세척에 도움을 준다. 분사관(106)은 환류 액체를 반응용기의 내벽상에 360°로 분사한다.
첨부도면의 도2A는 본 발명의 슬링거 장치의 제2실시례의 측면을 도시한다. 슬링거 장치(200)는 보관수단을 한정하기 위해 교반 축(202)의 일 부분을 감싸고 있는 수직 외주형 플레이트(214)와 커버 플레이트(204)를 포함한다. 슬링거 장치(200)는 복수의 분사관(206)과 복수의 외주형 튜브(208), (210), (212)를 포함하는 분사 수단을 포함한다. 복수의 외주형 튜브(208), (210), (212)는 동일한 직경과 길이를 가지며 슬링거 장치(200)의 외주형 플레이트(214)에 동일한 간격으로 떨어져 있다. 외주형 튜브(208), (210), (212)의 길이는 분사관(206)의 길이보다 작다. 복수의 외주형 튜브(208), (210), (212)는 분사관(206)과 직렬로 배치될수 있거나 배치되지 않을수 있다. 환류 액체는 보관수단에 접수된다. 환류액체는 회전하는 분사관(206)과 복수의 외주형 튜브(208), (210), (212)를 통과하여 흐르며 반응용기 내벽의 전체 단면에 대하여 분포된다. 복수의 외주형 튜브(208), (210), (212)는 고체반응과정에 발생된 증기를 세척하여 반응용기의 배출구에서 깨끗한 증기와 오프가스를 제공하기 위해 환류 액체의 우산을 형성할수 있도록 적응될수 있다.
첨부도면의 도2B는 본 발명의 슬링거 장치의 제2실시례의 정면도를 도시한다. 도2B는 교반 축(202)과 커버 플레이트(204)사이에 한정된 보관수단을 보여준다. 분사관(206)과 외주형 플레이트(214)의 복수의 외주형 튜브(208), (210), (212)의 배치는 정면으로부터 명백하게 도시되었다.
분사관/튜브의 출구에서의 유체의 운동 에너지는 보관수단으로부터의 액체에 의해 발생된 정적 헤드(static head)에 의한 그리고 액체에 작용하는 원심력으로 인한 추가 에너지이다. 회전관/튜브에서 원심력으로 구동되는 유체흐름은 원형 관에서의 압력 경도외에도 코리올리의 힘을 받게 된다. 회전관/튜브 또는 회전용기 출구에서의 액체 속도는 전체 정적 헤드의 힘과 원심력으로부터 회전관/튜브와 구멍에서의 마찰 손실을 덜어 측정된다. 액체가 초기액체속도로 관 또는 튜브에서 뿌려지는 경우 액체는 투사궤도경로를 따른다. 분사관/튜브출구에서의 액체속도는 반응용기 단면의 자유 공간위에서의 액체 유동의 분포패턴과 대다수의 액체비말이 반응기의 내벽에 부딪치는 높이를 결정한다. 초기액체속도로 뿌려진 액체는 먼저 수직 면으로 이동하고 다음 상향 증기 또는 가스에 의해 제공된 중력과 마찰의 작용하에 이차원으로 이동한다. 액체 비말이 슬링거 장치와 용기 벽 사이의 공간을 통과하는데 필요되는 시간은 수평 축을 따르는 영 가속도를 고려하여 운동식을 이용하여 측정된다. 액체 비말이 벽에 부딪치는 수직거리는 증기 상승 속도와 중력에 의해 제공된 마찰의 영향하에서 공지된 통과시간을 위한 모션식을 이용하여 측정된다. 분사관/튜브 또는 슬링거 장치를 벗어나는 액체속도는 관개수, 관 직경, 외주형 튜브의 개수, 외주형 튜브의 크기와 오목날개의 개수를 변경하여 최적화되며, 그에 따라 액체 비말이 용기 내벽을 때려야 하는 필수위치를 식별하게 된다.
외주형 플레이트 설계의 일 실시례는 첨부도면의 도3에 도시되어있다. 슬링거 장치(300)는 교반축을 둘러싼 그리고 전형적으로 10 mm의 동일한 간격으로 떨어진 복수의 외주형 또는 라선형 튜브(310)를 가지는 외주형 플레이트(314)를 보여준다. 외주속도는 구멍 계량 계산에 의해 측정되며 액체가 내벽에 흘러드는 지점은 발사 식을 이용하여 측정된다. 외주형 플레이트(314)의 원주에서 환류 액체의 속도는 교반속도와 외주형 플레이트영역의 슬링거 직경의 영향을 받는 원심력에 기초한다. 원주형 플레이트(314)의 자유 영역%는 튜브의 개수와 직경에 따라 다양하다. 이는 환류 액체가 반응용기의 내벽에 흘러드는 방식으로 최적화된다. 액체 제트 궤도는 상향으로 흐르는 증기/가스에 의해 올라간다. 따라서 액체 제트는 계산된 것보다 높은 곳에서 벽과 부딪치게 된다.
100: 슬링거 장치
102: 교반축
104: 오목 날개
106: 외주형 플레이트
107: 커버 플레이트
200: 슬링거 장치
202: 교반 축
204: 커버 플레이트
206: 분사관
208, 210, 212: 외주형 튜브
214: 외주형 플레이트

Claims (9)

  1. 다상 반응기 시스템에서 방향족 알킬을 산화시키기 위한 방법에 있어서,
    상기 방법은,
    상기 반응기 시스템의 반응용기에서 방향족 알킬과 용매를 포함하는 액체 반응 매체를 투입하는 단계;
    열을 발생시키고 상기 액체 반응 매체의 증발을 가져오는 산화에 영향을 주기 위해 반응용기의 작동 하부의 인접위치에서 공기를 상기 액체 반응 매체에 분사하는 단계;
    환류 액체를 발생시키기 위해 상기 액체 반응 매체의 증기의 적어도 일 부분을 응축하는 단계;
    상기 반응용기의 내벽의 고체 침전을 청소하고 배출증기와 오프가스(off-gas)로부터 고체립자들을 세척하기 위하여 상기 환류 액체의 제1 부분을 상기 반응용기의 작동 상부에 인접하였으며 중앙에 배치된 교반 축 상에 설치된 슬링거 장치를 통하여 상기 반응용기에 되돌려보내는 단계; 및
    상기 환류 액체의 제2 부분을 상기 액체 반응 매체로 되돌려보내는 단계;
    를 포함하고,
    상기 슬링거 장치는 상기 환류 액체를 수집하기 위한 공간을 한정하기 위한 교반축을 적어도 부분적으로 감싸는 수직 원주형 플레이트와 커버 플레이트에 의해 한정되는 보관수단을 포함하며, 상기 보관수단에는 상기 교반 축의 회전 시 투사궤도경로에 따라 상기 내벽 상에 상기 환류 액체를 균일하게 분포하기 위한 복수의 분사 수단이 제공되고, 상기 투사궤도경로는 상기 내벽에 360°로 상기 환류 액체를 분포하고, 상기 복수의 분사 수단은 상기 수직 원주형 플레이트 상에 제공된 적어도 하나의 분사관 및 상기 수직 원주형 플레이트 상에 제공된 복수의 동일한 간격으로 떨어져 있는 복수의 원주형 튜브를 포함하는, 다상 반응기 시스템에서 방향족 알킬을 산화시키기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 슬링거 장치는 상기 커버 플레이트에 제공된 오목 날개를 더 포함하고, 상기 복수의 동일한 간격으로 떨어져 있는 복수의 원주형 튜브 및 상기 오목 날개는 상기 배출증기를 세척하기 위해 상기 환류 액체의 우산을 형성하도록 구성되는, 다상 반응기 시스템에서 방향족 알킬을 산화시키기 위한 방법.
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