KR101878777B1 - 반응가스 순환용 루프를 구비한 고분자 중합장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고분자 중합시 형성되는 블로킹 현상을 방지하기 위해 루프 가스 시스템 내의 딥 튜브의 노즐 사이즈를 변경하여 유속을 달리함으로서 블로킹 현상을 방지하는 고분자 중합장치에 관한 것이다. 본 발명에 따른 고분자 중합장치에 의하면, 뒤쪽 노즐을 앞쪽 노즐보다 크게 배치하여 블록킹 현상 발생을 현저히 감소시킬 수 있으며, 플랜지(flange) 적용을 통해 향후 유지 보수도 원활하게 진행될 수 있는 이점이 있다.

Description

반응가스 순환용 루프를 구비한 고분자 중합장치 {Polymerization apparatus having loop for circulating reaction gas}

본 발명은 고분자 중합시 형성되는 블로킹 현상을 방지하기 위해 루프 가스 시스템 내의 딥 튜브의 노즐 사이즈를 변경하여 유속을 달리함으로서 블로킹 현상을 방지하는 고분자 중합장치에 관한 것이다.

일반적인 폴리케톤과 같은 고분자 중합 반응기는 원통형 베셀(vessel)의 상면에 장착되는 감속모터(geared motor)와, 상기 감속모터와 연결 설치되며 상기 원통형 베셀의 내부에 수직으로 회전가능하게 설치되는 교반기 샤프트와, 상기 교반기 샤프트의 하부에 다단으로 고정설치되는 임펠러 교반기와, 상기 원통형 베셀의 내벽에 평판 형태로 설치되는 복수의 배플(baffle)을 포함하여 구성되어 있다.

폴리케톤과 같은 고분자 중합은 상기한 고분자 중합장치의 원통형 베셀 내에 용매를 투입하고 모노머가스 및 촉매를 주입하는 방법으로 이루어지며, 임펠러 교반기의 회전에 의해 중합이 진행함에 따라 용매에 파우더(powder)가 형성되는 형태로 진행된다. 상기 용매에 파우더가 형성되면서 중합용액 부피 및 점도가 증가하게 되고, 이에 따라, 교반기 샤프트에 임펠러 교반기가 설치되지 않아 교반능력이 약한 원통형 베셀 내의 반응계면 상층부의 벽면 및 교반기 샤프트에 중합용액의 유속이 감소되면서 파울링(fouling)이 성장하게 되고, 이렇게 성장된 파울링은 연속중합시 공정문제를 발생시키게 된다.

또한, 원통형 베셀 내의 상층부 벽면 및 교반기 샤프트에 형성되는 파울링으로 인하여 모노머 가스를 순환시키는 루프가스(loop gas) 시스템에 파우더(powder) 유입으로 인한 배관 스케일링(scaling), 루프 가스 콤프레서(loop gas compressor)의 로드(load) 증가를 유발시키고, 파울링 덩어리가 중합액으로 떨어질 경우 파쇄되어 럼프(lump)가 형성되어 이송 밸브(valve), 중합액 이송 펌프(pump) 및 배관을 막는 현상이 발생하게 되는 문제점이 있었다.

한편, 기존 당 팀 파일럿(Pilot)의 루프가스(loop gas) 유량은 3000Nm3이며, 한 중합기에 4개의 딥 튜브(Deep tube)가 적용되어 있고 각 노즐의 사이즈는 1inch로 동일하다. 하지만 터폴리머(Terpolymer) 연속 배치 중합시 루프 가스 라인 입구 앞쪽 노즐 2개는 막힘 현상이 덜하나, 뒤쪽 노즐 2개에서는 막힘 현상이 빈번히 발생하는 문제점이 발생하였다.

대한민국등록특허 837,422호, 대한민국공개특허 1998-059857호.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위해 고안된 것으로, 이를 해결하기 위하여, 원통형 베셀 하부측벽면을 통해 순환된 반응가스의 분출에 의해 반응기 내부에 형성되는 반응계면이 중심상승형으로 형성되도록 한 딥 튜브(dip tube) 형태의 반응가스 순환용 루프를 통해 중합공정 중에 원통형 베셀 내의 상층부 벽면 및 교반기 샤프트(shaft)에 형성되는 파울링을 효과적으로 억제 및 제거함으로써, 폴리케톤과 같은 고분자의 연속중합이 가능하도록 하는 반응가스 순환용 루프를 구비한 고분자 중합장치를 고안하였다. 딥 튜브는 반응기크기 및 형태에 따라 한 개 이상으로 여러 방향으로 효과적으로 분산이 되도록 나누어 설치할 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 원통형 베셀 내에 투입된 유체를 연속 교반하여 중합하는 고분자 중합 장치에 있어서, 상기 원통형 베셀의 하부 외측벽으로 연결되는 반응가스 순환라인; 상기 반응가스 순환라인에 연결되어 반응가스를 순환시키는 순환펌프; 상기 순환펌프에 연결되며 상기 원통형 베셀 내의 하부 외측면을 통해 내부에 형성되는 반응계면이 중심상승형으로 형성시키는 되도록 한 반응가스 순환용 루프; 상기 원통형 베셀의 저면에 장착되는 구동모터; 상기 구동모터와 연결 설치되며, 상기 원통형 베셀 내의 하부에 수직 상부로 회전가능하게 설치되는 교반기 샤프트; 및 상기 교반기 샤프트에 다단으로 고정설치되는 복수의 임펠러 교반기;를 포함하고 이때 상기 반응가스 순환용 루프에는 앞쪽 뒤쪽으로 각각 2개씩 총 4개의 딥 튜브가 적용되어 있고, 앞쪽 노즐 사이즈를 뒤쪽 노즐 사이즈보다 작게 배치함으로 유속을 달리하여 블로킹 현상을 방지할 수 있는 것을 특징으로 하는 반응가스 순환용 루프를 구비한 고분자 중합장치를 제공한다. 여기서 상기 반응가스 순환용 루프 내에 유지 보수가 원활하도록 플란지(flange)를 적용하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 고분자 중합장치에 의하면, 뒤쪽 노즐을 앞쪽 노즐보다 크게 배치하여 블록킹 현상 발생을 현저히 감소시킬 수 있으며, 플란지(flange)적용을 통해 향후 유지 보수도 원활하게 진행될 수 있는 이점이 있다.

도 1은 종래의 일 실시예에 따른 고분자 중합장치를 나타낸 개략도,
도 2는 도 1의 딥 튜브(dip tube) 형태의 반응가스 순환용 루프가 설치된 모습을 구체적으로 보여주는 예시도
도 3는 본 발명의 플란지(Flange)가 적용되고, 앞쪽 노즐 사이즈를 1/2inch로 변경한 개략도,
도 4은 노즐마다 동일 사이즈를 적용한 반응기의 사진,
도 5은 사이즈를 달리한 노즐을 적용한 반응기의 사진이다.

이하, 본 발명에 따른 고분자 중합장치에 대한 바람직한 실시예를 첨부 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.

본 발명의 실시예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상세하게 설명하는 실시예로 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 된다.

또한, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어 표현될 수 있고, 각 도면에서 동일한 부재는 동일한 참조부호로 도시한 경우가 있으며, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 기술은 생략한다.

도 1 종래의 일 실시예에 따른 고분자 중합장치를 나타낸 개략도이고, 도 2는 도 1의 딥 튜브(dip tube) 형태의 반응가스 순환용 루프가 설치된 모습을 구체적으로 보여주는 예시도이다.

종래의 고분자 중합장치는, 원통형 베셀 내에 투입된 유체를 연속 교반하여 중합하는 고분자 중합장치에 있어서, 상기 원통형 베셀의 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 고분자 중합장치는, 원통형 베셀 내에 투입된 유체를 연속 교반하여 중합하는 고분자 중합장치에 있어서, 상기 원통형 베셀의 외측면에 연결된 반응가스 순환라인; 상기 반응가스 순환라인에 연결되어 반응가스를 순환시키는 순환펌프; 상기 순환펌프에 연결되고 상기 원통형 베셀의 하부 외측면을 통해 베셀의 하부 깊숙이 연장되어 반응기 내부에 형성되는 반응계면이 중심상승형으로 형성되도록 한 딥 튜브(dip tube) 형태의 반응가스 순환용 루프; 상기 원통형 베셀의 저면에 장착되는 구동모터; 상기 구동모터와 연결되어 설치되며 상기 원통형 베셀 내의 하부에서 수직축으로 회전가능하게 설치되는 교반기 샤프트; 및 상기 교반기 샤프트에 다단으로 고정설치되는 복수의 임펠러 교반기;를 포함한다.

종래의 고분자 중합장치(100)는, 도 1 및 도 2에 도시된 것과 같이, 원통형 베셀(110) 내에 투입된 유체를 교반하여 중합하는 고분자 중합장치에 있어서, 상기 원통형 베셀(110)의 외측벽으로 연결되는 반응가스 순환라인(120); 상기 반응가스 순환라인(120)과 연결되어 공기를 고압으로 압송시키는 순환펌프(130); 상기 순환펌프에 연결되며 상기 원통형 베셀(110) 내의 하부 외측면을 통해 베셀의 하부 깊숙이 연장되어 반응기 내부에 형성되는 반응계면이 중심상승형으로 형성되도록 한 딥 튜브(dip tube)(141)을 포함하는 반응가스 순환용 루프(140); 상기 원통형 베셀(110)의 저면에 장착되는 구동모터(150); 상기 구동모터(150)와 연결 설치되며 상기 원통형 베셀(110) 내의 하부에 수직축으로 회전가능하게 설치되는 교반기 샤프트(160); 및 상기 교반기 샤프트(160)에 다단으로 고정설치되는 복수의 임펠러 교반기(170);를 포함하여 구성된다.

본 발명의 다른 실시예로서, 상기 구동모터(150)를 원통형 베셀(110)의 상부에 장착시키고, 교반기 샤프트(160)를 상기 구동모터(150)와 연결 설치하여 상기 원통형 베셀(110) 내의 하부에 수직축으로 회전가능하도록 하고, 복수의 임펠러 교반기(170)를 상기 교반기 샤프트(160)에 다단으로 고정설치시키는 것도 가능하지만, 원통형 베셀 하부측벽면을 통해 순환된 반응가스의 분출에 의해 반응기 내부에 형성되는 반응계면이 중심상승형으로 형성됨으로써 파울링이 교반기 샤프트(shaft)를 타고 오를 수 있으므로 실시하는데 제한적이다.

이때, 상기 반응가스 순환용 루프(140)는 상기 반응가스 순환라인(120) 및 순환펌프(130)에 의해 순환되는 반응가스를 원통형 베셀(110) 내에서 하부로 깊숙이 연장된 딥 튜브(141)를 통해 반응기 내부에 형성되는 반응계면이 중심상승형으로 가능하게 되며, 상기 임펠러 교반기(170)는 상기 구동모터(150)의 제어에 의해 고속으로 회전하게 된다. 상기 딥 튜브(141)는 적어도 하나 이상이 제공될 수 있다.

또한, 상기 원통형 베셀(110)의 내벽에 하부가 호형으로 절곡된 평판 형상으로 되어 수직으로 길게 반응계면 수준에 근접한 높이로 제공되며, 상기 원통형 베셀(110) 내에 투입된 유체의 흐름을 방해 및 안내하는 복수의 배플(baffle)(180)을 더 포함하여 구성된다. 이는 상기 배플(180)에 의해 유체 흐름의 교란 효과 및 유체의 반응계면에서의 하방으로 펌핑력을 증가시켜 원통형 베셀(110) 내에서의 유체의 유동 속도 및 난류 소산(turbulent dispersion)이 증가함으로써 유체의 흐름 및 속도의 증가, 소용돌이 현상이 증가되고, 중앙상승형 반응계면을 형성하게 됨으로써 원통형 베셀(110)내의 벽면과 하부에 발생하는 파울링의 생성을 최소화할 수 있게 된다.

상기 임펠러 교반기(170)는 교반날개(171)가 일정한 간격의 방사상으로 복수의 플랫패들, 경사패들 중 어느 하나로 형성되는 것이 바람직하다. 이는 기체와 액체의 혼합이 필요한 경우나 고체가 형성되거나 폴리케톤 중합과 같이 중합용매에서 고분자 파우더가 형성되는 경우에 교반능력을 향상시키게 된다. 그러나, 상기 임펠러 교반기(170)의 형태를 패들형으로 한정하는 것은 아니다.

또한 선택적으로, 고분자 중합장치(100)의 상부에 스크레이퍼(도시하지 않았음)를 설치하여 회전시킴으로써 원통형 베셀(110)의 반응계면 상부측의 상부내벽에 형성된 파울링을 추가적으로 제거할 수 있다.

한편, 본 발명에서는 도 3에 도시된 것 같이, 종래에 사용되던 반응가스 순환용 루프의 뒤쪽 노즐(3, 4번 노즐)을 앞쪽 노즐(1, 2번 노즐)보다 크게 배치하여 블록킹 현상 발생을 개선할 수 있다. 또한 플랜지(Flange)의 적용으로 원활한 유지 보수를 기대할 수 있다. 노즐은 통상 4개가 설치되는데, 뒤쪽 노즐 사이즈(직경)는 1inch로 동일하게 적용하고, 앞쪽 노즐 사이즈를 1/2inch로 변경할 경우 블록킹 현상이 완화된다. 이 때, 노즐의 위치는 CFD 시뮬레이션 상 교반력이 가장 좋은 부분에 노즐의 끝이 위치하여 가장 효과적으로 모노머가 분산될 수 있도록 하며 따라서 교반기의 형태 및 종류에 따라 노즐의 위치는 변동될 수 있다.

상기 플랜지는, 베셀과 노즐을 연결하는 접속부분으로, 기존 노즐의 경우 통으로 용접한 형태로 설치되어 블록킹 현상 발생 시 관을 절단하여 관 내부를 청소해야하는 번거로움이 있었으나 본 발명과 같이 플랜지(Flange)를 적용할 경우 블록킹 현상 발생 시 플랜지를 통해 노즐 해체가 용이하여 파울링 제거가 용이하다. 플랜지의 규격은 고압에 견딜수 있는 재질 및 형태면 상관이 없다.

본 발명과 같이 구성되는 고분자 중합장치는 원통형 베셀 내의 반응계면 하부 중심부에 반응가스를 고압으로 분출시키는 딥 튜브를 갖춘 반응가스 순환용 루프를 설치하고, 상기 반응계면 하부에 중합용매를 고속으로 교반이 가능하도록 임펠러 교반기를 상부측과 분리되게 설치함으로써, 상기 반응가스 순환용 루프로서는 원통형 베셀 내의 반응계면을 중심상승형상으로 상승시켜 상대적으로 벽면에 형성되는 반응계면 높이를 낮게 할 뿐 아니라, 노즐의 앞 뒤쪽의 노즐 사이즈를 차별화함으로써 그에 따른 파울링 형성 및 블록킹 현상을 효과적으로 감소시킬 수 있고, 상기 반응계면 하부에 고속으로 교반하는 임펠러 교반기가 용액 내에 잠기게 되어 반응계면 상부로 노출되지 않으므로 반응계면 중심에 형성되는 파울링의 생성을 억제할 수 있게 되어, 폴리케톤과 같은 고분자의 중합시 파울링에 의한 공정문제가 발생하지 않아 고분자의 연속중합이 가능한 것이다.

본 발명에 따른 고분자 중합장치와 종래의 고분자 중합장치를 이용하여 실시할 경우 폴리케톤을 동일한 조건으로 중합하였을 때 블록킹 발생 여부를 비교 평가한 결과를 표 1에 나타내었다.

구분	블록킹 여부
종래의 실시예	3,4번 뒤쪽 노즐에서 블로킹 발생
본 발명의 실시예	블록킹 발생 없음

상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 종래의 고분자 중합장치를 이용하여 실시할 경우 루프가스 뒤쪽 딥 노즐에서 블로킹이 발생한 것이 나타난 반면, 본 발명의 고분자 중합장치를 이용하여 실시할 경우 루프가스 뒤쪽 딥 노즐에서의 블록킹이 발생하지 않은 것을 알 수 있었다.

이상과 같이 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 첨부된 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 의해 한정되는 것이 아니며, 본발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술적 사상과 이하에서 기재되는 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 형태의 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

1, 2: 루프가스 앞쪽 딥 노즐 3,4: 루프가스 뒤쪽 딥 노즐
100 : 고분자 중합장치 110 : 원통형 베셀
120 : 반응가스 순환라인 130 : 순환펌프
140 : 반응가스 순환용 루프 141 : 딥 튜브
150 : 구동모터 160 : 교반기 샤프트
170 : 임펠러 교반기 171 : 교반날개
180 : 배플

Claims (2)

1. 원통형 베셀 내에 투입된 유체를 연속 교반하여 중합하는 고분자 중합 장치에 있어서,
   상기 원통형 베셀의 하부 외측벽으로 연결되는 반응가스 순환라인;
   상기 반응가스 순환라인에 연결되어 반응가스를 순환시키는 순환펌프;
   상기 순환펌프에 연결되며 상기 원통형 베셀 내의 하부 외측면을 통해 내부에 형성되는 반응계면이 중심상승형으로 형성되도록 한 반응가스 순환용 루프;
   상기 원통형 베셀의 저면에 장착되는 구동모터;
   상기 구동모터와 연결 설치되며, 상기 원통형 베셀 내의 하부에 수직 상부로 회전가능하게 설치되는 교반기 샤프트; 및
   상기 교반기 샤프트에 다단으로 고정설치되는 복수의 임펠러 교반기;를 포함하고,
   상기 반응가스 순환용 루프 내에 유지 보수가 원활하도록 플랜지(flange)를 적용하고,
   상기 반응가스 순환용 루프에는 상기 반응가스 순환라인에 가까운 쪽 및 먼 쪽으로 각각 2개씩 총 4개의 딥 튜브가 적용되어 있고, 상기 반응가스 순환라인에 가까운 쪽 노즐 직경은 1/2inch로 상기 반응가스 순환라인에 먼 쪽 노즐 직경인 1inch보다 작게 배치함으로 유속을 달리하여 블로킹 현상을 방지할 수 있는 것을 특징으로 하는 반응가스 순환용 루프를 구비한 고분자 중합장치.
   
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