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KR101870501B1 - Tungsten film forming method - Google Patents

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KR101870501B1
KR101870501B1 KR1020160010166A KR20160010166A KR101870501B1 KR 101870501 B1 KR101870501 B1 KR 101870501B1 KR 1020160010166 A KR1020160010166 A KR 1020160010166A KR 20160010166 A KR20160010166 A KR 20160010166A KR 101870501 B1 KR101870501 B1 KR 101870501B1
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겐사쿠 나루시마
다카노부 호타
도모히사 마루야마
야스시 아이바
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

원료 가스로서 WCl6 가스를 이용한 ALD 법에 의해, 높은 생산성으로 매립성이 양호한 텅스텐 막을 성막할 수 있는 텅스텐 막의 성막 방법을 제공한다. 피처리 기판이 수용되며, 감압 분위기 하에 보지된 챔버 내에, 텅스텐 원료 가스로서의 염화 텅스텐 가스, 및 염화 텅스텐 가스를 환원하는 환원 가스를, 챔버 내의 퍼지를 사이에 두고 교대로 공급하는 ALD 법에 의해 피처리 기판의 표면에 텅스텐 막을 성막할 때, 염화 텅스텐 가스를 공급할 때에, ALD 반응이 주체가 될 정도로 환원 가스를 첨가한다.Provided is a film forming method of a tungsten film capable of forming a tungsten film having good filling property with high productivity by an ALD method using a WCl 6 gas as a raw material gas. A tungsten chloride gas as a tungsten source gas and a reducing gas for reducing a tungsten chloride gas are alternately supplied into the chamber held in a reduced pressure atmosphere under a reduced pressure atmosphere with the purge being interposed therebetween, When the tungsten film is formed on the surface of the substrate to be treated, a reducing gas is added to the tungsten chloride gas so that the ALD reaction becomes the main component.

Figure R1020160010166
Figure R1020160010166

Description

텅스텐 막의 성막 방법{TUNGSTEN FILM FORMING METHOD}[0001] TUNGSTEN FILM FORMING METHOD [0002]

본 발명은 2015년 1월 30일자로 출원된 일본 특허 출원 제 2015-016774 호 및 2015년 11월 20일지로 출원된 제 2015-227740 호를 우선권 주장하며, 상기 특허 출원의 내용은 참고로 본원에 인용된다.The present invention claims priority to Japanese Patent Application No. 2015-016774 filed on January 30, 2015 and No. 2015-227740 filed on November 20, 2015, the content of which is incorporated herein by reference Quoted.

본 발명은 텅스텐 막의 성막 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for forming a tungsten film.

LSI(large-scale integration)를 제조할 때에는, MOSFET 게이트 전극, 소스·드레인과의 컨택트, 메모리의 워드 라인 등에 텅스텐이 널리 이용되고 있다. 다층 배선 공정에서는, 구리 배선이 주로 이용되고 있지만, 구리는 내열성이 부족하며, 또한 확산되기 쉽기 때문에, 내열성이 요구되는 부분이나 구리의 확산에 의한 전기 특성의 열화가 염려되는 부분 등에 텅스텐이 이용된다.BACKGROUND ART When manufacturing LSI (large-scale integration), tungsten is widely used for a MOSFET gate electrode, a contact with a source / drain, and a word line of a memory. In the multilayer wiring process, copper wiring is mainly used, but copper has insufficient heat resistance and is easily diffused. Therefore, tungsten is used in a portion where heat resistance is required or a portion where deterioration of electrical characteristics due to diffusion of copper is a concern .

텅스텐의 성막 처리로서, 이전에는 물리적 증착(PVD) 법이 이용되고 있었지만, 높은 피복율(스텝 커버리지)이 요구되는 부분에서는, PVD 법에 의해 대응하는 것이 곤란하기 때문에, 스텝 커버리지가 양호한 화학적 증착(CVD) 법으로 성막하는 것이 실행되고 있다.As a film forming process of tungsten, physical vapor deposition (PVD) has been used in the past. However, since it is difficult to cope with the PVD method in a portion where a high coverage rate (step coverage) is required, CVD) method is being carried out.

이러한 CVD 법에 따른 텅스텐 막(CVD-텅스텐 막)의 성막 방법으로서는, 원료 가스로서 예를 들면 육플루오르화 텅스텐(WF6) 및 환원 가스인 H2 가스를 이용하여, 피처리 기판인 반도체 웨이퍼 위에서 WF6＋3H2→W＋6HF의 반응을 발생시키는 방법이 일반적으로 이용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1, 2).As a method for forming the tungsten film (CVD-tungsten film) according to the CVD method, for example, using tungsten hexafluoride (WF 6 ) and H 2 gas as a reducing gas, as a raw material gas, A method of generating a reaction of WF 6 + 3H 2 ? W + 6HF is generally used (for example, Patent Documents 1 and 2).

그러나, WF6 가스를 이용하여 CVD-텅스텐 막을 성막하는 경우에는, 반도체 디바이스에 있어서의, 특히 게이트 전극이나 메모리의 워드 라인 등에서, WF6에 포함되는 불소가 게이트 절연막을 환원하여, 전기 특성을 열화시키는 것이 크게 염려되어 왔다.However, in the case of depositing a CVD-tungsten film by using WF 6 gas, fluorine contained in WF 6 in the semiconductor device, particularly in the gate electrode, the word line of the memory, etc., reduces the gate insulating film, Has been a major concern.

불소를 함유하지 않는 CVD-W 성막 시의 처리 가스로서는, 육염화 텅스텐(WCl6)이 알려져 있다(예를 들면 특허문헌 3, 비특허문헌 1). 염소도 불소와 마찬가지로 환원성을 갖지만, 반응성은 불소보다 약하며, 전기 특성에 대한 악영향이 적은 것이 기대되고 있다.Tungsten hexachloride (WCl 6 ) is known as a process gas at the time of CVD-W film formation not containing fluorine (for example, Patent Document 3, Non-Patent Document 1). Chlorine, like fluorine, has reducibility, but its reactivity is weaker than fluorine, and it is expected that there is little adverse effect on electrical properties.

일본 특허 공개 제 2003-193233 호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-193233 일본 특허 공개 제 2004-273764 호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-273764 일본 특허 공개 제 2006-28572 호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-28572

J.A.M. Ammerlaan et al., "Chemical vapor deposition of tungsten by H2 reduction of WCl6", Applied Surface Science 53(1991), pp.24-29J.A.M. Ammerlaan et al., "Chemical vapor deposition of tungsten by H2 reduction of WCl6 ", Applied Surface Science 53 (1991), pp.24-29

그런데, 최근, 반도체 디바이스의 미세화가 점점 진행되어, 양호한 스텝 커버리지를 얻을 수 있다고 일컬어지는 CVD 조차도 복잡 형상 패턴으로의 매립이 곤란하게 되어가고 있으며, 더욱 높은 스텝 커버리지를 얻는 관점에서, 원료 가스와 환원 가스를 퍼지를 사이에 두고 시퀀셜에 공급하는 원자층 퇴적(ALD : atomic layer deposition) 법이 주목 받고 있다.However, in recent years, miniaturization of semiconductor devices has progressed gradually, and even CVD, which is said to achieve good step coverage, is difficult to be buried in complicated shape patterns. From the viewpoint of obtaining higher step coverage, An atomic layer deposition (ALD) method in which gas is supplied in a sequential manner with purging in between is attracting attention.

그렇지만, 원료 가스인 WCl6 가스와, 환원 가스인 H2 가스를 이용하여, ALD 법에 의해 텅스텐 막을 성막하는 경우에는, 1 사이클 당의 퇴적막 두께가 얇은, 즉 성막 속도가 작다. 이 때문에, 생산성이 낮다고 하는 문제점이 있다.However, when the tungsten film is formed by the ALD method using the WCl 6 gas as the source gas and the H 2 gas as the reducing gas, the deposited film thickness per cycle is thin, that is, the deposition rate is small. Therefore, there is a problem that the productivity is low.

따라서, 본 발명의 과제는, 원료 가스로서 WCl6 가스를 이용한 ALD 법에 의해, 높은 생산성으로 매립성이 양호한 텅스텐 막을 성막할 수 있는 텅스텐 막의 성막 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for forming a tungsten film capable of forming a tungsten film having a high productivity and a good filling property by an ALD method using WCl 6 gas as a raw material gas.

즉, 본 발명은 피처리 기판이 수용되며, 감압 분위기하에 보지된 챔버 내에, 텅스텐 원료 가스로서의 염화 텅스텐 가스, 및 염화 텅스텐 가스를 환원하는 환원 가스를, 상기 챔버 내의 퍼지를 사이에 두고 교대로 공급하는 ALD 법에 의해 피처리 기판의 표면에 텅스텐 막을 성막하는 텅스텐 막의 성막 방법에 있어서, 상기 염화 텅스텐 가스를 공급할 때에, ALD 반응이 주체가 될 정도로 상기 환원 가스를 첨가하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 막의 성막 방법을 제공한다.That is, the present invention provides a method for supplying a reducing gas containing tungsten chloride gas and tungsten chloride gas as a tungsten source gas into a chamber held under a reduced pressure atmosphere, Wherein the reducing gas is added to the tungsten film to such an extent that the ALD reaction becomes a main component when the tungsten chloride gas is supplied to the tungsten film forming the tungsten film on the surface of the substrate to be processed by the ALD method ≪ / RTI >

구체적인 태양으로서는, 상기 챔버 내에 상기 염화 텅스텐 가스를 공급하는 제 1 공정과, 상기 챔버를 퍼지하는 제 2 공정과, 상기 챔버 내에 상기 환원 가스를 공급하고 염화 텅스텐을 환원하는 제 3 공정과, 상기 챔버를 퍼지하는 제 4 공정에 의해 텅스텐 단위막을 형성하는 조작을 복수 사이클 반복하고, 상기 제 1 공정 시에, 상기 환원 가스를 첨가하는 것을 들 수 있다.As a specific example, there are a first step of supplying the tungsten chloride gas into the chamber, a second step of purging the chamber, a third step of supplying the reducing gas into the chamber and reducing tungsten chloride, A process of forming a tungsten unit film by a fourth step of purging the tungsten film is repeated a plurality of cycles, and in the first process, the reducing gas is added.

이 때, 상기 제 1 공정 시에 첨가되는 환원 가스의 유량은 약 100sccm 내지 500sccm 인 것이 바람직하다. 또한, 상기 제 1 공정 시에 첨가되는 환원 가스의 공급 기간은 염화 텅스텐 가스의 공급 기간의 일부인 것이 바람직하다.At this time, the flow rate of the reducing gas added in the first step is preferably about 100 sccm to 500 sccm. It is preferable that the supply period of the reducing gas added in the first step is a part of the supply period of the tungsten chloride gas.

또한, 다른 태양으로서는, 상기 챔버 내에 상기 염화 텅스텐 가스를 공급하는 제 1 공정과, 상기 챔버를 퍼지하는 제 2 공정과, 상기 챔버 내에 상기 환원 가스를 공급하고 염화 텅스텐을 환원하는 제 3 공정과, 상기 챔버를 퍼지하는 제 4 공정에 의해 텅스텐 단위막을 형성하는 조작을 복수 사이클 반복하여, 상기 제 1 공정 내지 상기 제 4 공정에 걸쳐서 연속적으로 상기 환원 가스를 첨가하는 것을 들 수 있다.As another aspect, the present invention provides a method for manufacturing a semiconductor device, including a first step of supplying the tungsten chloride gas into the chamber, a second step of purging the chamber, a third step of supplying the reducing gas into the chamber and reducing tungsten chloride, The operation of forming the tungsten unit film by the fourth step of purging the chamber is repeated a plurality of cycles and the reducing gas is continuously added through the first step to the fourth step.

또한, 상기 제 1 공정 내지 상기 제 4 공정에서 연속적으로 상기 챔버 내에 퍼지 가스를 방출하고, 염화 텅스텐 가스 및 환원 가스를 상기 챔버에 공급하며, 상기 제 2 공정 및 상기 제 4 공정 시에 퍼지 가스의 유량을 증가시키도록 하여도 좋다. 이 경우에, 퍼지 가스를 연속적으로 공급하는 가스 라인과는 별개의 가스 라인으로부터, 상기 제 2 공정 및 상기 제 4 공정 시에 추가의 퍼지 가스를 공급할 수 있다.Further, in the first to fourth steps, purge gas is continuously discharged into the chamber, tungsten chloride gas and a reducing gas are supplied to the chamber, and in the second and fourth steps, purge gas The flow rate may be increased. In this case, additional purge gas can be supplied from the gas line separate from the gas line for continuously supplying the purge gas during the second process and the fourth process.

또한, 상기 염화 텅스텐 가스를 공급하는 가스 라인과, 상기 제 3 공정 시에 공급되는 환원 가스의 가스 라인에 각각 마련된 버퍼 탱크를 거쳐서 염화 텅스텐 가스 및 환원 가스를 공급하도록 하여도 좋다.The tungsten chloride gas and the reducing gas may be supplied through a gas line supplying the tungsten chloride gas and a buffer tank provided in a gas line of the reducing gas supplied in the third step.

또한, 상기 염화 텅스텐 가스를 공급할 때에 첨가되는 환원 가스와, 염화 텅스텐 가스를 환원하기 위한 환원 가스를 별개의 가스 라인으로부터 상기 챔버 내에 공급하고, 상기 첨가되는 환원 가스를 공급하는 첨가 환원 가스 라인을, 상기 환원하기 위한 환원 가스를 공급하는 메인 환원 가스 라인보다, 상기 챔버를 향하는 가스의 흐름의 상류측에 마련하는 것이 바람직하다.It is also possible to supply the reducing gas added when the tungsten chloride gas is supplied and the reducing gas for reducing the tungsten chloride gas from the separate gas line into the chamber and supplying the added reducing gas line, Is preferably provided on the upstream side of the flow of the gas toward the chamber, rather than the main reduction gas line supplying the reducing gas for reduction.

상기 텅스텐 막의 성막 처리 시에, 상기 피처리 기판의 온도가 약 300℃ 이상, 상기 챔버 내의 압력이 약 5Torr 이상인 것이 바람직하다.It is preferable that the temperature of the substrate to be processed is at least about 300 DEG C and the pressure in the chamber is at least about 5 Torr at the time of forming the tungsten film.

또한, 상기 염화 텅스텐으로서는 WCl6을 매우 바람직하게 이용할 수 있다. 상기 환원 가스로서는, H2 가스, SiH4 가스, B2H6 가스, NH3 가스 중 적어도 1종을 매우 바람직하게 이용할 수 있다.As the tungsten chloride, WCl 6 can be used very preferably. As the reducing gas, at least one of H 2 gas, SiH 4 gas, B 2 H 6 gas, and NH 3 gas can be used preferably.

상기 피처리 기판은, 상기 텅스텐 막의 기초로서, TiN 막, TiSiN 막, TiSi 막, Ti 막 중 어느 하나를 갖는 것이 바람직하다.It is preferable that the substrate to be processed has any one of a TiN film, a TiSiN film, a TiSi film, and a Ti film as a base of the tungsten film.

이상과 같은 염화 텅스텐 가스를 공급할 때에 상기한 환원 가스를 첨가하는 성막 방법으로 성막하는 제 1 기간과, 상기 염화 텅스텐 가스를 공급할 때에 환원 가스를 첨가하지 않는 ALD 법에 의해 성막하는 제 2 기간을 가져도 좋다.A first period in which a film is formed by a deposition method in which the reducing gas is added when supplying the tungsten chloride gas as described above and a second period in which a film is formed by an ALD method in which a reducing gas is not added when the tungsten chloride gas is supplied It is also good.

이러한 경우에, 피처리 기판 표면에는 기초막이 형성되어 있으며, 최초에 염화 텅스텐 가스의 유량을 적게 한 초기 텅스텐 막의 성막을 실행하고, 그 후 염화 텅스텐 가스의 유량을 증가시켜 주 텅스텐 막의 성막을 실행하는 2단계 성막에 의해 텅스텐 막을 성막하고, 초기 텅스텐 막을 성막할 때는, 상기 제 2 기간이며, 주 텅스텐 막을 성막할 때는, 상기 제 1 기간이어도 좋다. 또한, 상기 제 1 기간과 상기 제 2 기간을 반복하여도 좋다.In this case, the base film is formed on the surface of the substrate to be processed, and the initial tungsten film whose flow rate of the tungsten chloride gas is first reduced is formed, and then the flow rate of the tungsten chloride gas is increased to form the main tungsten film The tungsten film is formed by the two-step film formation, and the first period is the second period when the initial tungsten film is formed, and the first period when the main tungsten film is formed. The first period and the second period may be repeated.

또한, 본 발명은 컴퓨터 상에서 동작하며, 성막 장치를 제어하기 위한 프로그램이 기억된 기억 매체로서, 상기 프로그램은, 실행시에, 상기 텅스텐 막의 성막 방법이 실행되도록, 컴퓨터에 상기 성막 장치를 제어시키는 것을 특징으로 하는 기억 매체를 제공한다.The present invention also provides a storage medium storing a program for controlling a film formation apparatus, the program causing the computer to control the film formation apparatus so that the film formation method of the tungsten film is executed at the time of execution And provides the storage medium with the feature.

본 발명에 의하면, 염화 텅스텐 가스, 및 환원 가스를, 퍼지를 사이에 두고 교대로 공급하는 ALD 법에 의해 피처리 기판의 표면에 텅스텐 막을 성막할 때에, 염화 텅스텐 가스를 공급할 때에, ALD 반응이 주체가 될 정도로 환원 가스를 첨가한다. 이것에 의해, CVD 반응을 억제하면서 염화 텅스텐 가스를 활성화할 수 있어서, 고 스텝 커버리지를 유지하면서 고 성막 레이트로 텅스텐 막을 성막할 수 있다. 이 때문에, 높은 생산성으로 매립성이 양호한 텅스텐 막을 얻을 수 있다.According to the present invention, when the tungsten film is formed on the surface of the substrate to be processed by the ALD method in which the tungsten chloride gas and the reducing gas are alternately supplied with purging between them, when the tungsten chloride gas is supplied, And the reducing gas is added. As a result, the tungsten chloride gas can be activated while suppressing the CVD reaction, and the tungsten film can be formed at a high film-forming rate while maintaining high step coverage. Therefore, a tungsten film having good filling property with high productivity can be obtained.

본 발명의 목적 및 특징은 첨부 도면을 관련하여 제공되는 실시예의 하기 설명으로부터 명확해질 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 텅스텐 막의 성막 방법을 실시하기 위한 성막 장치의 일 예를 도시하는 단면도이다.
도 2는 도 1 성막 장치에 있어서의 WCl6 가스 공급원을 도시하는 도면이다.
도 3은 제 1 실시형태에 따른 성막 방법의 가스 공급 시퀀스를 나타내는 도면이다.
도 4는 제 1 실시형태에 따른 성막 방법에 있어서의, 단계 S1의 H2 가스의 공급 기간의 사이의 예를 도시하는 도면이다.
도 5는 첨가 H2 가스를 공급하는 시퀀스를 일부의 기간에 적용한 예를 도시하는 도면이다.
도 6은 최초에 첨가 H2 가스를 공급하지 않고, 그 후에 첨가 H2 가스를 첨가하는 예를 2단계 성막에 적용한 경우를 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 제 2 실시형태에 따른 성막 방법의 가스 공급 시퀀스를 도시하는 도면,
도 8은 실험 예 1에 있어서의, 첨가 H2 가스 유량과 1 사이클 수 당의 성막 레이트와의 관계, 및 첨가 H2 가스 유량과 스텝 커버리지의 관계를 나타내는 도면이다.
도 9는 첨가 H2 가스를 이용하지 않는 종래의 수법으로 텅스텐 막을 성막한 경우와, 실험 예 1에 있어서 첨가 H2 가스를 500sccm으로 하여 텅스텐 막을 성막한 경우에 있어서의 단면의 SEM 사진이다.
도 10은 실험 예 2에 있어서의, 첨가 H2 가스 유량과 1 사이클 수 당의 성막 레이트의 관계, 및 첨가 H2 가스 유량과 스텝 커버리지의 관계를 나타내는 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The objects and features of the present invention will become apparent from the following description of embodiments given in connection with the accompanying drawings.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a deposition apparatus for carrying out a deposition method of a tungsten film according to the present invention. FIG.
2 is a view showing a WCl 6 gas supply source in the film forming apparatus of FIG.
3 is a view showing a gas supply sequence of the film forming method according to the first embodiment.
Fig. 4 is a diagram showing an example of a period during which the H 2 gas is supplied in step S1 in the film forming method according to the first embodiment. Fig.
5 is a diagram showing an example in which a sequence for supplying the added H 2 gas is applied to a part of the period.
6 is a view for explaining a case without the addition of H 2 gas supplied to the first, applying the example of the addition after the addition of H 2 gas to the second film forming step.
7 is a view showing a gas supply sequence of the film forming method according to the second embodiment,
8 is a view showing a relationship, the addition of H 2 gas flow rate and the first relationship between the number of cycles per film-forming rate, and addition of H 2 gas flow rate and step coverage in Experimental Example 1.
9 is a SEM photograph of a cross section of a tungsten film formed by a conventional method without using an additive H 2 gas and a tungsten film formed by using an additive H 2 gas of 500 sccm in Experimental Example 1. FIG.
10 is a view showing a relationship, the addition of H 2 gas flow rate and a cycle number of relationships per film-forming rate, and addition of H 2 gas flow rate and step coverage in Experimental Example 2.

이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태에 대해 구체적으로 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

<성막 장치의 예>&Lt; Example of film forming apparatus &

도 1은 본 발명에 따른 텅스텐 막의 성막 방법을 실행하기 위한 성막 장치의 일 예를 도시하는 단면도이다.FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a film forming apparatus for carrying out a film forming method of a tungsten film according to the present invention.

도 1에 도시하는 바와 같이, 성막 장치(100)는 챔버(1)와, 챔버(1) 내에서 피처리 기판인 반도체 웨이퍼(이하, 단순히 "웨이퍼"라 기재함)(W)를 수평으로 지지하기 위한 서셉터(2)와, 챔버(1) 내에 처리 가스를 샤워 형상으로 공급하기 위한 샤워 헤드(3)와, 챔버(1)의 내부를 배기하는 배기부(4)와, 샤워 헤드(3)에 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급 기구(5)와, 제어부(6)를 갖고 있다.1, the film formation apparatus 100 includes a chamber 1 and a chamber 1 that horizontally supports a semiconductor wafer (hereinafter simply referred to as a "wafer ") W A shower head 3 for supplying the processing gas into the chamber 1 in the form of a shower, an exhaust unit 4 for exhausting the interior of the chamber 1, a showerhead 3 A processing gas supply mechanism 5 for supplying a processing gas to the processing gas supply section 3, and a control section 6. [

챔버(1)는 알루미늄 등의 금속에 의해 구성되며, 대략 원통 형상을 갖고 있다. 챔버(1)의 측벽에는 웨이퍼(W)를 반입·반출하기 위한 반입·반출구(11)가 형성되며, 반입·반출구(11)는 게이트 밸브(12)로 개폐 가능하게 되어 있다. 챔버(1)의 본체 위에는, 단면이 직사각 형상을 이루는 원환상의 배기 덕트(13)가 마련되어 있다. 배기 덕트(13)에는, 내주면을 따라서 슬릿(13a)이 형성되어 있다. 또한, 배기 덕트(13)의 외벽에는 배기구(13b)가 형성되어 있다. 배기 덕트(13)의 상면에는 챔버(1)의 상부 개구를 막도록 천정벽(14)이 마련되어 있다. 천정벽(14)과 배기 덕트(13)의 사이에는 시일 링(15)으로 기밀하게 시일되어 있다.The chamber 1 is made of metal such as aluminum and has a substantially cylindrical shape. A loading / unloading port 11 for loading / unloading the wafer W is formed on the side wall of the chamber 1, and the loading / unloading port 11 is openable / closable by a gate valve 12. On the body of the chamber 1, an annular exhaust duct 13 having a rectangular cross section is provided. A slit 13a is formed in the exhaust duct 13 along the inner circumferential surface. Further, an exhaust port 13b is formed on the outer wall of the exhaust duct 13. On the upper surface of the exhaust duct 13, a ceiling wall 14 is provided so as to cover the upper opening of the chamber 1. The ceiling wall 14 and the exhaust duct 13 are hermetically sealed with a seal ring 15.

서셉터(2)는 웨이퍼(W)에 대응한 크기의 원판 형상을 이루며, 지지 부재(23)에 지지되어 있다. 이 서셉터(2)는 질화 알루미늄(AlN) 등의 세라믹스 재료나, 알루미늄이나 니켈기 합금 등의 금속 재료로 구성되어 있으며, 내부에 웨이퍼(W)를 가열하기 위한 히터(21)가 매립되어 있다. 히터(21)는 히터 전원(도시하지 않음)으로부터 급전되며 발열하도록 되어 있다. 그리고, 서셉터(2)의 상면의 웨이퍼 탑재면 근방에 마련된 열전쌍(도시하지 않음)의 온도 신호에 의해 히터(21)의 출력을 제어하는 것에 의해, 웨이퍼(W)를 소정의 온도로 제어하도록 되어 있다.The susceptor 2 is in the shape of a disk having a size corresponding to the wafer W, and is supported by the support member 23. The susceptor 2 is made of a ceramic material such as aluminum nitride (AlN) or a metal material such as aluminum or a nickel-based alloy, and a heater 21 for heating the wafer W is embedded in the susceptor 2 . The heater 21 is supplied with electric power from a heater power supply (not shown) and generates heat. The output of the heater 21 is controlled by a temperature signal of a thermocouple (not shown) provided in the vicinity of the wafer mounting surface on the upper surface of the susceptor 2 to control the wafer W to a predetermined temperature .

서셉터(2)에는, 웨이퍼 탑재면의 외주 영역, 및 서셉터(2)의 측면을 덮도록 알루미나 등의 세라믹스로 이루어지는 커버 부재(22)가 마련되어 있다.The susceptor 2 is provided with a cover member 22 made of ceramics such as alumina to cover the outer peripheral region of the wafer mounting surface and the side surface of the susceptor 2.

서셉터(2)를 지지하는 지지 부재(23)는, 서셉터(2)의 저면 중앙으로부터 챔버(1)의 바닥벽에 형성된 구멍부를 관통하며 챔버(1)의 하방으로 연장되며, 그 하단이 승강 기구(24)에 접속되어 있으며, 승강 기구(24)에 의해 서셉터(2)가 지지 부재(23)를 거쳐서, 도 1에서 도시하는 처리 위치와, 그 하방의 일점쇄선으로 나타내는 웨이퍼의 반송이 가능한 반송 위치와의 사이에서 승강 가능하게 되어 있다. 또한, 지지 부재(23)의 챔버(1)의 하방 위치에는, 칼라부(25)가 장착되어 있으며, 챔버(1)의 저면과 칼라부(25)의 사이에는, 챔버(1) 내의 분위기를 외기와 구획하며, 서셉터(2)의 승강 동작에 따라 신축하는 벨로우즈(26)가 마련되어 있다.The supporting member 23 for supporting the susceptor 2 extends from the center of the bottom surface of the susceptor 2 through the hole formed in the bottom wall of the chamber 1 and extends downwardly of the chamber 1, The susceptor 2 is connected to the lifting mechanism 24 and the susceptor 2 is moved by the lifting mechanism 24 via the supporting member 23 to the treatment position shown in Fig. And is movable up and down between a possible transport position. A collar portion 25 is mounted at a lower position of the chamber 1 of the support member 23 and an atmosphere in the chamber 1 is provided between the bottom surface of the chamber 1 and the collar portion 25. [ And a bellows 26 for expanding and contracting in accordance with the ascending and descending operations of the susceptor 2 are provided.

챔버(1)의 저면 근방에는, 승강판(27a)으로부터 상방으로 돌출되도록 3개(2개만 도시함)의 웨이퍼 지지 핀(27)이 마련되어 있다. 웨이퍼 지지 핀(27)은, 챔버(1)의 하방에 마련된 승강 기구(28)에 의해 승강판(27a)을 거쳐서 승강 가능하게 되어 있으며, 반송 위치에 있는 서셉터(2)에 마련된 관통 구멍(2a)에 관통 삽입되며 서셉터(2)의 상면에 대하여 돌출 가능하게 되어 있다. 이와 같이 웨이퍼 지지 핀(27)을 승강시키는 것에 의해, 웨이퍼 반송 기구(도시하지 않음)와 서셉터(2)의 사이에서 웨이퍼(W)의 주고받음이 실행된다.In the vicinity of the bottom surface of the chamber 1, three (only two shown) wafer support pins 27 are provided so as to protrude upward from the lift plate 27a. The wafer support pins 27 are capable of being lifted and lowered by the lifting mechanism 28 provided below the chamber 1 via the lifting plate 27a and are provided with through holes 2a of the susceptor 2 and protrude from the upper surface of the susceptor 2. As described above, the wafer W is transferred between the wafer transfer mechanism (not shown) and the susceptor 2 by moving the wafer support pins 27 up and down.

샤워 헤드(3)는 금속제이며, 서셉터(2)에 대향하도록 마련되어 있으며, 서셉터(2)와 거의 동일한 직경을 갖고 있다. 샤워 헤드(3)는 챔버(1)의 천정벽(14)에 고정된 본체부(31)와, 본체부(31)의 아래에 접속된 샤워 플레이트(32)를 갖고 있다. 본체(31)와 샤워 플레이트의 사이에는 가스 확산 공간(33)이 형성되어 있으며, 이 가스 확산 공간(33)에는, 본체부(31)및 챔버(1)의 천정벽(14)의 중앙을 관통하도록 마련된 가스 도입 구멍(36)이 접속되어 있다. 샤워 플레이트(32)의 주연부에는 하방으로 돌출되는 환상 돌기부(34)가 형성되며, 샤워 플레이트(32)의 환상 돌기부(34)의 내측의 평탄면에는 가스 토출 구멍(35)이 형성되어 있다.The showerhead 3 is made of metal and is provided to face the susceptor 2 and has a diameter substantially equal to that of the susceptor 2. The shower head 3 has a main body portion 31 fixed to the ceiling wall 14 of the chamber 1 and a shower plate 32 connected to the lower portion of the main body portion 31. A gas diffusion space 33 is formed between the main body 31 and the shower plate and the center of the ceiling wall 14 of the main body 31 and the chamber 1 is passed through the gas diffusion space 33 A gas introducing hole 36 is provided. An annular protrusion 34 protruding downward is formed on the periphery of the shower plate 32 and a gas ejection hole 35 is formed on the inner flat surface of the annular protrusion 34 of the shower plate 32.

서셉터(2)가 처리 위치에 존재한 상태에서는, 샤워 플레이트(32)와 서셉터(2)의 사이에 처리 공간(37)이 형성되며, 환상 돌기부(34)와 서셉터(2)의 커버 부재(22)의 상면이 근접하며 환상 간극(38)이 형성된다.A treatment space 37 is formed between the shower plate 32 and the susceptor 2 in a state where the susceptor 2 is present at the treatment position and the treatment space 37 is formed between the shower plate 32 and the susceptor 2. [ The upper surface of the member 22 is close and the annular gap 38 is formed.

배기부(4)는 배기 덕트(13)의 배기구(13b)에 접속된 배기 배관(41)과, 배기 배관(41)에 접속된, 진공 펌프나 압력 제어 밸브 등을 갖는 배기 기구(42)를 구비하고 있다. 처리 시에는, 챔버(1) 내의 가스는 슬릿(13a)을 거처서 배기 덕트(13)에 도달하며, 배기 덕트(13)로부터 배기부(4)의 배기 기구(42)에 의해 배기 배관(41)을 통하여 배기된다.The exhaust unit 4 includes an exhaust pipe 41 connected to the exhaust port 13b of the exhaust duct 13 and an exhaust mechanism 42 connected to the exhaust pipe 41 and having a vacuum pump or a pressure control valve Respectively. The gas in the chamber 1 reaches the exhaust duct 13 through the slit 13a and is exhausted from the exhaust duct 13 to the exhaust pipe 41 by the exhaust mechanism 42 of the exhaust unit 4. [ .

처리 가스 공급 기구(5)는 텅스텐 원료 가스인 염화 텅스텐으로서 WCl6 가스를 공급하는 WCl6 가스 공급원(51)과, 메인의 환원 가스로서의 H2 가스를 공급하는 제 1 H2 가스 공급원(52)과, 첨가 환원 가스로서의 H2 가스를 공급하는 제 2 H2 가스 공급원(53)과, 퍼지 가스인 N2 가스를 공급하는 제 1 N2 가스 공급원(54) 및 제 2 N2 가스 공급원(55)을 구비하고, 또한 WCl6 가스 공급원(51)으로부터 연장되는 WCl6 가스 공급 라인(61)과, 제 1 H2 가스 공급원(52)으로부터 연장되는 제 1 H2 가스 공급 라인(62)과, 제 2 H2 가스 공급원(53)으로부터 연장되는 제 2 H2 가스 공급 라인(63)과, 제 1 N2 가스 공급원(54)으로부터 연장되며, WCl6 가스 공급 라인(61)측에 N2 가스를 공급하는 제 1 N2 가스 공급 라인(64)과, 제 2 N2 가스 공급원(55)으로부터 연장되며, 제 1 H2 가스 공급 라인(62)측에 N2 가스를 공급하는 제 2 N2 가스 공급 라인(65)을 구비하고 있다.The process gas supply mechanism 5 includes a WCl 6 gas source 51 for supplying WCl 6 gas as tungsten chloride as a tungsten source gas and a first H 2 gas source 52 for supplying H 2 gas as a main reducing gas, A second H 2 gas supply source 53 for supplying H 2 gas as an additional reducing gas, a first N 2 gas source 54 for supplying N 2 gas as a purge gas, and a second N 2 gas source 55 ) to provided, and further WCl 6 and WCl 6 gas supply line 61 extending from the gas supply source 51, a first a first H 2 gas supply line (62 extending from the H 2 gas source 52) and, claim 2 H 2 and extending from the 2 H 2 gas supply line (63), a 1 N 2 gas supply source (54) extending from a gas supply source (53), N 2 gas to the WCl 6 gas supply line 61 side the 1 N 2 gas supply line 64 for supplying and, a 2 N 2 extending from the gas supply source 55, and the 1 H 2 gas supply line 62 side The N 2 and 2 provided with a gas supply line 65 for supplying N 2 gas.

제 1 N2 가스 공급 라인(64)은 ALD 법에 의한 성막 중에 상시 N2 가스를 공급하는 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66)과, 퍼지 공정 시에만 N2 가스를 공급하는 제 1 플러시 퍼지 라인(67)으로 분기되어 있다. 또한, 제 2 N2 가스 공급 라인(65)은 ALD 법에 의한 성막 중에 상시 N2 가스를 공급하는 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)과, 퍼지 공정 시에만 N2 가스를 공급하는 제 2 플러시 퍼지 라인(69)으로 분기되어 있다. 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66)과 제 1 플러시 퍼지 라인(67)은 제 1 접속 라인(70)에 접속되며, 제 1 접속 라인(70)은 WCl6 가스 공급 라인(61)에 접속되어 있다. 또한, 제 2 H2 가스 공급 라인(63)과, 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)과, 제 2 플러시 퍼지 라인(69)은 제 2 접속 라인(71)에 접속되며, 제 2 접속 라인(71)은 제 1 H2 가스 공급 라인(62)에 접속되어 있다. WCl6 가스 공급 라인(61)과 제 1 H2 가스 공급 라인(62)은 합류 배관(72)에 합류되어 있으며, 합류 배관(72)은 상술한 가스 도입 구멍(36)에 접속되어 있다.A first N 2 gas supply line 64 is first continuous supplying a constant N 2 gas into the film formation by ALD method N 2 gas supply line 66 and the first flush of supplying the N 2 gas only during the purging process And is branched to the purge line 67. The second N 2 gas supply line 65 includes a second continuous N 2 gas supply line 68 for supplying N 2 gas at all times during film formation by the ALD method and a second continuous N 2 gas supply line 68 for supplying N 2 gas only during the purge step Quot; 2 &quot; The first continuous N 2 gas supply line 66 and the first flush purge line 67 are connected to the first connection line 70 and the first connection line 70 is connected to the WCl 6 And is connected to the gas supply line 61. The second H 2 gas supply line 63, the second continuous N 2 gas supply line 68 and the second flush purge line 69 are connected to the second connection line 71, The line 71 is connected to the first H 2 gas supply line 62. The WCl 6 gas supply line 61 and the first H 2 gas supply line 62 are joined to the merging pipe 72 and the merging pipe 72 is connected to the gas introducing hole 36 described above.

WCl6 가스 공급 라인(61), 제 1 H2 가스 공급 라인(62), 제 2 H2 가스 공급 라인(63), 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66), 제 1 플러시 퍼지 라인(67), 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68), 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)에는, 각각, ALD 시에 가스를 전환하기 위한 개폐 밸브(73, 74, 75, 76, 77, 78, 79)가 마련되어 있다. 또한, 제 1 H2 가스 공급 라인(62), 제 2 H2 가스 공급 라인(63), 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66), 제 1 플러시 퍼지 라인(67), 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68), 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)의 개폐 밸브의 상류측에는, 각각, 유량 제어기로서의 매스 플로우 컨트롤러(82, 83, 84, 85, 86, 87)가 마련되어 있다. 또한, WCl6 가스 공급 라인(61) 및 제 1 H2 가스 공급 라인(62)에는, 단시간에 필요한 가스 공급이 가능하도록, 각각 버퍼 탱크(80, 81)가 마련되어 있다.WCl 6 gas supply line 61, a first H 2 gas supply line 62, a second H 2 gas supply line 63, a first continuous N 2 gas supply line 66, a first flush purge line 67 Closing valves 73, 74, 75, 76, 77, 78 and 78 for switching the gas at the time of ALD are respectively connected to the second continuous N 2 gas supply line 68 and the second flush purge line 69, 79 are provided. The first H 2 gas supply line 62, the second H 2 gas supply line 63, the first continuous N 2 gas supply line 66, the first flush purge line 67, the second continuous N 2 gas supply line 62, The mass flow controllers 82, 83, 84, 85, 86 and 87 as flow controllers are provided on the upstream side of the opening / closing valves of the gas supply line 68 and the second flush purge line 69, respectively. The WCl 6 gas supply line 61 and the first H 2 gas supply line 62 are provided with buffer tanks 80 and 81 so that necessary gas can be supplied in a short time.

WCl6 가스 공급원(51)은, 도 2에 도시하는 바와 같이, WCl6을 수용하는 성막 원료 탱크(91)를 갖고 있다. WCl6은 상온에서는 고체이며, 성막 원료 탱크(91) 내에는 고체 형상의 WCl6이 수용되어 있다. 성막 원료 탱크(91)의 주위에는 히터(91a)가 마련되어 있으며, 탱크(91) 내의 성막 원료를 적절한 온도로 가열하여, WCl6을 승화시키도록 되어 있다.The WCl 6 gas supply source 51 has a film forming material tank 91 for containing WCl 6 as shown in FIG. WCl 6 is solid at room temperature, and solid WCl 6 is contained in the film forming material tank 91. A heater 91a is provided around the deposition raw material tank 91 to heat the deposition raw material in the tank 91 to an appropriate temperature to sublimate WCl 6 .

성막 원료 탱크(91)에는, 상방으로부터 캐리어 가스인 N2 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 배관(92)이 삽입되어 있다. 캐리어 가스 배관(92)에는, 캐리어 N2 가스 공급원(93)이 접속되어 있다. 또한, 캐리어 가스 배관(92)에는, 유량 제어기로서의 매스 플로우 컨트롤러(94) 및 그 전후의 밸브(95)가 개재되어 있다. 또한, 성막 원료 탱크(91) 내에는 상술한 WCl6 가스 공급 라인(61)이 상방으로부터 삽입되어 있다. WCl6 가스 공급 라인(61)에는, 성막 원료 가스인 WCl6 가스의 응축 방지를 위한 히터(도시하지 않음)가 마련되어 있다. 그리고, 성막 원료 탱크(91) 내에서 승화된 WCl6 가스가 캐리어 N2 가스에 의해 반송되며, WCl6 가스 공급 라인(61)에 공급된다.A carrier gas pipe 92 for supplying N 2 gas, which is a carrier gas, is inserted into the film forming material tank 91 from above. A carrier N 2 gas supply source 93 is connected to the carrier gas pipe 92. The carrier gas pipe 92 is provided with a mass flow controller 94 as a flow rate controller and valves 95 before and after the mass flow controller 94. Further, the film formation described above WCl in the raw material tank 91, 6 And the gas supply line 61 is inserted from above. WCl 6 In the gas supply line 61, a film forming material gas WCl 6 And a heater (not shown) for preventing condensation of the gas is provided. Then, the WCl 6 gas sublimated in the film forming material tank 91 is transported by the carrier N 2 gas, and is supplied to the WCl 6 gas supply line 61.

캐리어 가스 배관(92)과 WCl6 가스 공급 라인(61)의 사이는, 바이패스 배관(98)에 의해 접속되어 있으며, 이 바이패스 배관(98)에는 밸브(99)가 개재되어 있다. 캐리어 가스 배관(92)에 있어서의 배관(98)과의 접속 부분의 하류측 및 WCl6 가스 공급 라인(61)에 있어서의 배관(98)과의 접속 부분의 하류측에는 각각 밸브(96, 97)가 개재되어 있다. 그리고, 밸브(96, 97)를 폐쇄하고 밸브(99)를 개방하는 것에 의해, 캐리어 N2 가스 공급원(93)으로부터의 N2 가스를, 캐리어 가스 배관(92), 바이패스 배관(98)을 지나, WCl6 가스 공급 라인(61)을 퍼지하는 것이 가능하게 되어 있다.Between the carrier gas piping 92 and the WCl 6 gas supply line 61 is connected by a bypass piping 98 and a valve 99 is interposed in the bypass piping 98. The valves 96 and 97 are provided on the downstream side of the connection portion of the carrier gas pipe 92 with the pipe 98 and on the downstream side of the connection portion with the pipe 98 in the WCl 6 gas supply line 61, Respectively. Then, the valves 96 and 97 closed, and the N 2 gas from the by opening the valve (99), carrier N 2 gas supply source 93, a carrier gas pipe 92, a bypass pipe (98) And the WCl 6 gas supply line 61 can be purged.

제어부(6)는, 각 구성부, 구체적으로는 밸브, 전원, 히터, 펌프 등을 제어하는 마이크로프로세서(컴퓨터)를 구비한 프로세스 컨트롤러와, 유저 인터페이스와, 기억부를 갖고 있다. 프로세스 컨트롤러에는 성막 장치(100)의 각 구성부가 전기적으로 접속되며, 제어되는 구성으로 되어 있다. 유저 인터페이스는 프로세스 컨트롤러에 접속되어 있으며, 오퍼레이터가 성막 장치(100)의 각 구성부를 관리하기 위해서 커멘드의 입력 조작 등을 실행하는 키보드나, 성막 장치의 각 구성부의 가동 상황을 가시화하여 표시하는 디스플레이 등으로 되어 있다. 기억부도 프로세스 컨트롤러에 접속되어 있으며, 기억부에는, 성막 장치(100)에서 실행되는 각종 처리를 프로세스 컨트롤러의 제어로 실현되기 위한 제어 프로그램이나, 처리 조건에 따라서 성막 장치(100)의 각 구성부에 소정의 처리를 실행시키기 위한 제어 프로그램, 즉 처리 레시피나, 각종 데이터 베이스 등이 저장되어 있다. 처리 레시피는 기억부 중의 기억 매체(도시하지 않음)에 기억되어 있다. 기억 매체는, 하드 디스크 등의 고정적으로 마련되어 있는 것이어도 좋고, CD-ROM, DVD, 반도체 메모리 등의 가반성인 것이어도 좋다. 또한, 다른 장치로부터, 예를 들면 전용 회선을 거쳐서 레시피를 적절히 전송시키도록 하여도 좋다. 필요에 따라서, 유저 인터페이스로부터의 지시 등으로 소정의 처리 레시피를 기억부로부터 호출하여 프로세스 컨트롤러로 실행시키는 것에 의해, 프로세스 컨트롤러의 제어하에서, 성막 장치(100)에서의 소망의 처리가 실행된다.The control unit 6 has a process controller including a microprocessor (computer) for controlling each component, specifically, a valve, a power source, a heater, and a pump, a user interface, and a storage unit. Each component of the film forming apparatus 100 is electrically connected to the process controller and controlled. The user interface is connected to the process controller, and includes a keyboard for the operator to perform command input operations and the like for managing each component of the film formation apparatus 100, a display for visualizing and displaying the operating status of each component of the film formation apparatus Respectively. The storage section is connected to a storage section and a storage section is provided with a control program for realizing various processes to be executed by the film forming apparatus 100 under the control of the process controller, A control program for executing a predetermined process, that is, a process recipe, various databases, and the like are stored. The processing recipe is stored in a storage medium (not shown) in the storage section. The storage medium may be a fixed disk such as a hard disk, or may be a compact disk such as a CD-ROM, a DVD, and a semiconductor memory. Further, the recipe may be appropriately transmitted from another apparatus, for example, via a dedicated line. If desired, a predetermined processing recipe is called from the storage unit by an instruction or the like from the user interface and is executed by the process controller, whereby the desired processing in the film forming apparatus 100 is executed under the control of the process controller.

<성막 방법><Film formation method>

다음에, 이상과 같이 구성된 성막 장치(100)를 이용하여 실행되는 성막 방법의 실시형태에 대해 설명한다.Next, an embodiment of a film forming method executed using the film forming apparatus 100 configured as described above will be described.

본 실시형태에 따른 성막 방법은, 예를 들면, 열 산화막의 표면, 또는 트렌치나 홀 등의 오목부를 갖는 층간 절연막의 표면에 배리어 메탈막이 기초막으로서 형성된 웨이퍼에 대하여 텅스텐 막을 성막하는 경우에 적용된다.The film forming method according to the present embodiment is applied to a case where a tungsten film is formed on a wafer on which a barrier metal film is formed as a base film on the surface of a thermal oxide film or on an interlayer insulating film having a concave portion such as a trench or a hole .

[제 1 실시형태에 따른 성막 방법][Film forming method according to the first embodiment]

최초에 제 1 실시형태에 따른 성막 방법에 대해 설명한다.First, a film forming method according to the first embodiment will be described.

우선, 서셉터(2)를 반송 위치로 하강시킨 상태에서 게이트 밸브(12)를 개방하고, 반송 장치(도시하지 않음)에 의해 웨이퍼(W)를 반입·반출구(11)를 거쳐서 챔버(1) 내에 반입하고, 히터(21)에 의해 소정 온도로 가열된 서셉터(2) 위에 탑재하며, 서셉터(2)를 처리 위치까지 상승시켜, 챔버(1) 내를 소정의 진공도까지 감압한 후, 개폐 밸브(76) 및 개폐 밸브(78)를 개방하고, 개폐 밸브(73, 74, 75, 77, 79)를 폐쇄하고, 제 1 N2 가스 공급원(54) 및 제 2 N2 가스 공급원(55)으로부터, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 지나 N2 가스를 챔버(1) 내에 공급하고 압력을 상승시켜, 서셉터(2) 상의 웨이퍼(W)의 온도를 안정시킨다. 그리고, 챔버(1) 내가 소정 압력에 도달한 후, 이하와 같이 하여 시퀀셜인 가스 공급에 의해 텅스텐 막의 성막을 실행한다. 웨이퍼(W)로서는, 예를 들면 트렌치나 홀 등의 오목부를 갖는 층간 절연막의 표면에 기초막으로서 배리어 메탈막(예를 들면 TiN 막, TiSiN 막, TiSi 막, Ti 막)이 형성된 것을 이용할 수 있다. 텅스텐 막은, 층간 절연막에 대한 밀착력이 나쁘며, 또한 인큐베이션 시간도 길어지기 때문에, 층간 절연막 위에 성막하는 것은 곤란하지만, TiN 막, TiSiN 막, TiSi 막, 또는 Ti 막을 기초막으로서 이용하는 것에 의해, 성막이 용이해진다. 단, 기초막은 이에 한정되는 것은 아니다.First, the gate valve 12 is opened while the susceptor 2 is lowered to the carrying position, and the wafer W is transferred to the chamber 1 (not shown) And placed on the susceptor 2 heated to a predetermined temperature by the heater 21. The susceptor 2 is raised to the processing position and the inside of the chamber 1 is decompressed to a predetermined degree of vacuum Off valves 73 and 74 are closed and the first N 2 gas source 54 and the second N 2 gas source 72 are opened 55) from, first by the supply in the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line (N 2 gas through the 68), the chamber (1) and increases the pressure, the susceptor (2) The temperature of the wafer W on the wafer W is stabilized. Then, after the chamber 1 reaches a predetermined pressure, the tungsten film is formed by sequential gas supply as described below. As the wafer W, a barrier metal film (for example, a TiN film, a TiSiN film, a TiSi film, or a Ti film) may be formed as a base film on the surface of an interlayer insulating film having a concave portion such as a trench or a hole . Since the tungsten film has poor adhesion to the interlayer insulating film and the incubation time becomes long, it is difficult to form the film on the interlayer insulating film. However, by using a TiN film, a TiSiN film, a TiSi film, or a Ti film as a base film, It becomes. However, the base film is not limited thereto.

도 3은 제 1 실시형태에 따른 성막 방법의 가스 공급 시퀀스를 나타내는 도면이다.3 is a view showing a gas supply sequence of the film forming method according to the first embodiment.

최초에, 개폐 밸브(76) 및 개폐 밸브(78)를 개방한 채로, 제 1 N2 가스 공급원(54) 및 제 2 N2 가스 공급원(55)으로부터, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 지나 N2 가스를 계속 공급하고, 또한 개폐 밸브(73) 및 개폐 밸브(75)를 개방하는 것에 의해, WCl6 가스 공급원(51)으로부터 WCl6 가스 공급 라인(61)을 지나 WCl6 가스를 챔버(1) 내의 처리 공간(37)에 공급하는 동시에, 제 2 H2 가스 공급원(53)으로부터 연장되는 제 2 H2 가스 공급 라인(63)을 지나 첨가 환원 가스로서의 H2 가스(첨가 H2 가스)를 챔버(1) 내에 공급한다(단계 S1). 이 때, WCl6 가스는 버퍼 탱크(80)에 일단 저류된 후에 챔버(1) 내에 공급된다.The first N 2 gas supply line 66 ( first gas supply line) is connected to the first N 2 gas supply source 54 from the first N 2 gas supply source 54 and the second N 2 gas supply source 55 while the open / close valve 76 and the on- ) and the second continuous N 2 through the gas supply line (68) continues to supply the N 2 gas, and further WCl from, WCl 6 gas supply source 51 by opening the on-off valve 73 and opening valve 75 6 gas supply line 61 to WCl 6 At the same time for supplying gas to the processing space 37 in the chamber 1, claim 2 H 2 claim 2 H 2 gas supply line H 2 gas as through addition of the reducing gas (63) extending from the gas supply source 53 (added H 2 gas) into the chamber 1 (step S1). At this time, the WCl 6 gas is once stored in the buffer tank 80 and then supplied into the chamber 1.

이 단계 S1에 의해, 웨이퍼(W)의 표면에 WCl6이 흡착되지만, 동시에 첨가된 H2의 존재에 의해, WCl6이 활성화된다.In this step S1, WCl 6 is adsorbed on the surface of the wafer W, but WCl 6 is activated by the presence of H 2 added at the same time.

이어서, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스의 공급을 계속한 채로, 개폐 밸브(73, 75)를 폐쇄하고 WCl6 가스 및 H2 가스를 정지하는 동시에, 개폐 밸브(77, 79)를 개방하고, 제 1 플러시 퍼지 라인(67) 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)으로부터도 N2 가스(플러시 퍼지 N2 가스)를 공급하고, 대유량의 N2 가스에 의해, 처리 공간(37)의 잉여의 WCl6 가스 등을 퍼지한다(단계 S2).Then, the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second through a continuous N 2 gas supply line 68, while continuing the supply of N 2 gas, and closes the on-off valve (73, 75) and WCl 6 gas and at the same time to stop the H 2 gas, an on-off valve (77, 79) to open, and the first flush purge line 67 and the second flush purge line 69 is also N 2 gas (flush purge N 2 gas) from And a large amount of N 2 gas is supplied to the process chamber 37 to remove excess WCl 6 Gas or the like is purged (step S2).

이어서, 개폐 밸브(77, 79)를 폐쇄하고 제 1 플러시 퍼지 라인(67) 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)으로부터의 N2 가스를 정지하고, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스의 공급을 계속한 채로, 개폐 밸브(74)를 개방하고 제 1 H2 가스 공급원(52)으로부터 제 1 H2 가스 공급 라인(62)을 지나 메인의 환원 가스로서의 H2 가스(메인 H2 가스)를 처리 공간(37)에 공급한다(단계 S3). 이 때, H2 가스는 버퍼 탱크(81)에 일단 저류된 후에 챔버(1) 내에 공급된다.Subsequently, the open / close valves 77 and 79 are closed and the N 2 gas from the first flush purge line 67 and the second flush purge line 69 is stopped, and the first continuous N 2 gas supply line 66 and Closing valve 74 is opened and the first H 2 gas supply line 52 is connected to the first H 2 gas supply line 62 (the second H 2 gas supply line 62) while the supply of the N 2 gas is continued via the second continuous N 2 gas supply line 68 ) to be supplied through a H 2 gas (main H 2 gas) as a reducing gas in the main to the process space 37 (step S3). At this time, the H 2 gas is once stored in the buffer tank 81 and then supplied into the chamber 1.

이 단계 S3에 의해, 웨이퍼(W) 위에 흡착된 WCl6이 환원된다. 이 때의 메인 H2 가스의 유량은 충분히 환원 반응이 발생하는 양이 되고, 단계 S1의 첨가 H2 가스의 유량보다 많은 유량으로 공급된다.In this step S3, WCl 6 adsorbed on the wafer W is reduced. At this time, the flow rate of the main H 2 gas becomes sufficient to cause the reduction reaction and is supplied at a flow rate larger than the flow rate of the added H 2 gas in the step S 1.

이어서, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스의 공급을 계속한 채로, 개폐 밸브(74)를 폐쇄하고 제 1 H2 가스 공급 라인(62)으로부터의 H2 가스의 공급을 정지하는 동시에, 개폐 밸브(77, 79)를 개방하고, 제 1 플러시 퍼지 라인(67) 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)으로부터도 N2 가스(플러시 퍼지 N2 가스)를 공급하며, 단계 S2와 마찬가지로, 대유량의 N2 가스에 의해, 처리 공간(37)의 잉여의 H2 가스를 퍼지한다(단계 S4).Then, while the supply of the N 2 gas is continued via the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line 68, the opening / closing valve 74 is closed and the first H 2 gas The supply of the H 2 gas from the supply line 62 is stopped and the opening and closing valves 77 and 79 are opened and the N 2 gas is supplied from the first flush purge line 67 and the second flush purge line 69 (Flush purge N 2 gas), and surplus H 2 gas in the process space 37 is purged by N 2 gas at a large flow rate in the same manner as in step S 2 (step S 4).

이상의 단계 S1 내지 S4를 단시간에 1 사이클 실행하는 것에 의해, 얇은 텅스텐 단위막을 형성하고, 이들 단계의 사이클을 복수 사이클 반복하는 것에 의해 소망의 막 두께의 텅스텐 막을 성막한다. 이 때의 텅스텐 막의 막 두께는 상기 사이클의 반복 수에 의해 제어할 수 있다.A thin tungsten unit film is formed by performing the above-mentioned steps S1 to S4 in a short period of time in a short time, and the cycle of these steps is repeated a plurality of cycles to form a tungsten film having a desired film thickness. The film thickness of the tungsten film at this time can be controlled by the number of repetitions of the cycle.

종래의 ALD 법에서는, 단계 S1 시에 WCl6 가스만을 공급하여 웨이퍼에 흡착시키지만, 그 경우는, WCl6 가스가 충분히 성막에 기여하지 않고, 1 사이클 당의 퇴적 막 두께가 얇아져, 성막 속도가 작아져 버린다. 이에 반하여, 본 실시형태와 같이, 단계 S1 시에 WCl6 가스와 동시에 환원 가스를 공급하는 것에 의해서, 공급된 WCl6 가스가 활성화되며, 그 후의 단계 S3 시의 성막 반응이 발생하기 쉬워져, 높은 스텝 커버리지를 유지하면서, 1 사이클 당의 퇴적 막 두께를 두껍게 하고 성막 속도를 크게 할 수 있다.In the conventional ALD method, only the WCl 6 gas is supplied and adsorbed onto the wafer in the step S 1. In this case, however, the WCl 6 gas does not sufficiently contribute to the film formation, the deposited film thickness per cycle becomes thin, Throw away. On the other hand, as in the present embodiment, by supplying the reducing gas simultaneously with the WCl 6 gas at the time of the step S1, the supplied WCl 6 gas is activated and the film forming reaction at the subsequent step S3 becomes easy to occur, The deposition rate per cycle can be increased and the deposition rate can be increased while maintaining step coverage.

이 때, WCl6 가스와 동시에 공급되는 첨가 H2 가스의 유량이 너무 많으면, 단계 S1에 있어서 CVD 반응이 발생하여 스텝 커버리지가 저하되기 때문에, 단계 S1에, ALD 반응이 주체가 될 정도로 첨가 H2 가스를 공급한다. 즉, WCl6 가스를 흡착할 때에 첨가 H2 가스의 유량을 CVD 반응을 충분히 억제할 수 있는 정도의 유량으로 제한할 필요가 있다. 이 때의 H2 가스 유량은 100sccm(mL/min) 내지 500sccm(mL/min)인 것이 바람직하다.At this time, if the flow rate of the additive H 2 gas supplied simultaneously with the WCl 6 gas is too large, a CVD reaction occurs in step S 1 and the step coverage decreases. Therefore, in step S 1, the additive H 2 Gas is supplied. That is, it is necessary to restrict the flow rate of the added H 2 gas to a flow rate enough to suppress the CVD reaction when the WCl 6 gas is adsorbed. The H 2 gas flow rate at this time is preferably 100 sccm (mL / min) to 500 sccm (mL / min).

단계 S1에 있어서 H2 가스의 공급 기간은 WCl6 가스 공급 기간의 전체의 기간에 걸쳐서 있어도 좋지만, CVD 반응을 억제하는 관점에서는, WCl6 가스 공급 기간의 일부인 것이 바람직하다. 구체적으로는, H2 가스의 공급 기간은 전체 기간에 대하여 1% 내지 30% 정도인 것이 바람직하다. 또한, H2 가스의 공급 시기는 도 4의 (a)에 도시하는 바와 같이 단계 S1의 초기라도 좋고, 도 4의 (b)에 도시하는 바와 같이 단계 S1의 후기라도 좋다. 물론, 단계 S1의 중간이어도 좋다. 첨가 시기는 디바이스 구조에 따라서 적절히 조절하면 좋지만, H2는 WCl6에 비해 분자량이 작은 가벼운 가스이기 때문에, H2 가스를 초기에 도입하면, WCl6 가스보다 먼저 처리 공간(37)에 도달하여 첨가 효과를 충분히 발휘할 수 없을 가능성이 있다. 이 때문에, 후기에 첨가하는 편이 높은 첨가 효과를 기대할 수 있다.In the step S1, the supply period of the H 2 gas may be over the entire period of the WCl 6 gas supply period, but is preferably a part of the WCl 6 gas supply period from the viewpoint of suppressing the CVD reaction. Specifically, it is preferable that the supply period of the H 2 gas is about 1% to 30% with respect to the whole period. The supply timing of the H 2 gas may be the initial stage of the step S1 as shown in FIG. 4 (a) or may be the latter stage of the step S1 as shown in FIG. 4 (b). Of course, it may be the middle of step S1. Since H 2 is a light gas having a smaller molecular weight than WCl 6 , H 2 gas is initially introduced, reaching the processing space 37 before the WCl 6 gas, There is a possibility that the effect can not be sufficiently exhibited. Therefore, a higher addition effect can be expected in the later stage.

또한, 단계 S1 내지 S4의 사이, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66), 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)으로부터 퍼지 가스인 N2 가스를 WCl6 가스 공급 라인(61) 및 제 1 H2 가스 공급 라인(62)에 상시 방출하면서, 단계 S1 및 단계 S3에 있어서 WCl6 가스와 H2 가스를 간헐적으로 공급하므로, 처리 공간(37)의 가스의 치환 효율을 양호하게 할 수 있다. 또한, 단계 S2 및 단계 S4에 있어서의 처리 공간(37)의 퍼지 시에, 제 1 플러시 퍼지 라인(67) 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)으로부터의 N2 가스도 부가하므로, 처리 공간(37)에 있어서의 가스의 치환 효율을 한층 양호하게 할 수 있다. 이것에 의해, 텅스텐 단위막의 막 두께 제어성을 양호하게 할 수 있다. 또한, 단계 S1에 있어서는, WCl6 가스와 H2 가스가 체류되면 이들 사이에 CVD 반응이 발생하기 쉬워지지만, 이와 같이 퍼지 공정 시에 가스의 치환 효율을 높이는 것에 의해, CVD 반응을 극히 유효하게 억제할 수 있다.Further, the steps S1 to S4 between the first continuous N 2 gas supply line 66, the second continuous N 2 gas supply line WCl 6 gas supplying N 2 gas, the purge gas from 68, line 61, and the while constantly released into the 1 H 2 gas supply line 62, so intermittently supplied to the WCl 6 gas and H 2 gas in step S1 and step S3, it can be improved the replacement efficiency of the gas in the processing space (37) . Since N 2 gas is also added from the first flush purge line 67 and the second flush purge line 69 at the time of purging the processing space 37 in the step S2 and the step S4, The gas replacement efficiency can be further improved. Thus, the film thickness controllability of the tungsten unit film can be improved. In addition, in step S1, when the WCl 6 gas and the H 2 gas stay, a CVD reaction is likely to occur therebetween. However, by increasing the gas replacement efficiency during the purge step, the CVD reaction can be suppressed extremely effectively can do.

또한, 이와 같이, 단계 S1 내지 S4의 사이, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66), 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)으로부터 퍼지 가스인 N2 가스의 흐름을 형성하고, WCl6 가스와 H2 가스를 간헐적으로 공급하지만, 단계 S3 시에, 메인 H2 가스를 공급하는 제 1 H2 가스 공급 라인(62)보다, 단계 S1 시에 첨가 H2 가스를 공급하는 제 2 H2 가스 공급 라인(63)이 가스 흐름의 상류측에 H2 가스를 공급하게 되기 때문에, 첨가 H2 가스를 균일하게 공급할 수 있어서, 텅스텐 막의 면 내 막 두께 분포를 균일하게 할 수 있다.In this way, a flow of N 2 gas as a purge gas is formed from the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line 68 during steps S 1 to S 4, and WCl 6 claim 2 H 2 for intermittently supplied, but at the step S3, than the 1 H 2 gas supply line 62 for supplying the main H 2 gas, supplies the addition of H 2 gas at the step S1 as the gas and H 2 gas Since the gas supply line 63 supplies the H 2 gas to the upstream side of the gas flow, the added H 2 gas can be supplied uniformly, and the in-plane film thickness distribution of the tungsten film can be made uniform.

즉, 메인 H2 가스의 유량이 첨가 H2 가스의 유량보다 크고, 또한 각 단계의 공급 시간이 극히 짧기 때문에, 메인 H2 가스를 상류측으로 하면, 첨가 H2 가스의 공급이 메인 H2 가스에 의해 방해를 받아 첨가 H2 가스가 균일하게 공급하기 어려워진다.That is, the flow rate of the main H 2 gas is greater than the flow rate of added H 2 gas, and since the supply time of each step is extremely short, when the main H 2 gas to the upstream side, the supply of added H 2 gas for Main H 2 gas It is difficult to uniformly supply the added H 2 gas.

본 실시형태에 있어서는, 시퀀셜인 가스 공급에 의한 성막 처리에 의해, 어스펙트비가 큰 오목부 내에 거의 100%가 높은 스텝 커버리지를 만족하면서, 높은 스루풋으로 텅스텐 막을 형성하기 때문에, 스텝 커버리지를 손상시키지 않는 범위에서 1 사이클 당의 퇴적 속도를 극히 크게 하고 1 사이클 당의 시간을 짧게 하는 것이 필요하다. 이 때문에, 본 실시형태에서는 WCl6 가스 공급 라인(61) 및 제 1 H2 가스 공급 라인(62)에, 각각 버퍼 탱크(80 및 81)를 마련했다. 이것에 의해, 단시간에 WCl6 가스 및 H2 가스를 공급하기 쉬워져, 1 사이클이 짧은 경우라도, 단계 S1 및 S3에 있어서 필요한 양의 WCl6 가스 및 H2 가스를 공급하기 쉽게 할 수 있다.In the present embodiment, since the tungsten film is formed at a high throughput while satisfying the step coverage of almost 100% in the concave portion having a large aspect ratio by the film forming process by the sequential gas supply, the step coverage is not deteriorated It is necessary to extremely increase the deposition rate per cycle and shorten the time per cycle. Therefore, in this embodiment, the buffer tanks 80 and 81 are provided in the WCl 6 gas supply line 61 and the first H 2 gas supply line 62, respectively. As a result, it is easy to supply the WCl 6 gas and the H 2 gas in a short time, so that even when one cycle is short, the required amount of WCl 6 gas and H 2 gas can be easily supplied in steps S 1 and S 3.

· 성막 조건· Film formation conditions

텅스텐 원료로서 WCl6을 이용한 경우에는, WCl6 가스 자체가 에칭 작용도 갖기 때문에, 온도 및 압력의 조건에 따라서는, 텅스텐 막이 성막되기 어려운 경우가 있다. 따라서, 온도·압력 조건이, 그러한 에칭 반응이 발생하지 않는 조건인 것이 바람직하다. 온도가 낮은 영역에서는 성막 반응도 에칭 반응도 발생하지 않기 때문에, 성막 반응을 발생시키기 위해서는 성막 반응이 발생하는 정도의 고온이 바람직하지만, 성막 반응이 발생하는 고온에서는, 압력이 낮으면 에칭 반응이 발생하는 경향이 있다. 따라서, 고온·고압 조건이 바람직하다.When WCl 6 is used as the tungsten raw material, since the WCl 6 gas itself has an etching action, the tungsten film may be difficult to form depending on the conditions of temperature and pressure. Therefore, it is preferable that the temperature and pressure conditions are conditions under which such etching reaction does not occur. Since a film forming reaction and an etching reaction do not occur in a low temperature region, it is preferable that a high temperature such that a film forming reaction occurs in order to cause a film forming reaction. However, at a high temperature where a film forming reaction occurs, . Therefore, high-temperature and high-pressure conditions are preferable.

구체적으로는, 기초막의 종류에도 의하지만, 웨이퍼 온도(서셉터 표면 온도) : 300℃ 이상, 챔버 내 압력 : 5Torr(667Pa) 이상으로 하는 것이 바람직하다. 충분한 성막량을 얻는 관점에서는, 온도에 상한은 존재하지 않지만, 장치의 제약이나 반응성의 점에서, 사실상의 상한은 800℃ 정도이다. 보다 바람직하게는 300℃ 내지 600℃이다. 또한, 압력에 관해서도 상기 점에서는 상한은 존재하지 않지만, 마찬가지로 장치의 제약이나 반응성의 점에서, 사실상의 상한은 100Torr(13333Pa)이다. 보다 바람직하게는, 10Torr 내지 40Torr(1333Pa 내지 5332Pa)이다. 또한, 온도나 압력 조건의 바람직한 범위는 장치의 구조나 다른 조건에 의해서 다소 변동된다.Concretely, it is preferable to set the wafer temperature (susceptor surface temperature) at 300 ° C or higher and the chamber pressure at 5 Torr (667 Pa) or higher, depending on the kind of the base film. From the viewpoint of obtaining a sufficient deposition amount, there is no upper limit on the temperature, but the upper limit in practical terms is about 800 DEG C in view of the limitations of the apparatus and the reactivity. And more preferably 300 ° C to 600 ° C. In addition, although there is no upper limit in terms of the pressure in this respect, the upper limit in practical terms is 100 Torr (13333 Pa) in view of the limitations of the apparatus and the reactivity. More preferably, it is 10 Torr to 40 Torr (1333 Pa to 5332 Pa). Also, the preferable range of the temperature and pressure conditions varies depending on the structure of the apparatus and other conditions.

다른 조건의 바람직한 범위는 이하와 같다.The preferable range of the other conditions is as follows.

WCl6 가스 유량 : 3sccm(mL/min) 내지 60sccm(mL/min)WCl 6 gas flow rate: 3 sccm (mL / min) to 60 sccm (mL / min)

캐리어 가스 유량 : 100sccm(mL/min) 내지 2000sccm(mL/min)Carrier gas flow rate: 100 sccm (mL / min) to 2000 sccm (mL / min)

메인 H2 가스 유량 : 2000sccm(mL/min) 내지 8000sccm(mL/min)Main H 2 gas flow rate: 2000 sccm (mL / min) to 8000 sccm (mL / min)

첨가 H2 가스 유량(상술함) : 100sccm(mL/min) 내지 500sccm(mL/min)The flow rate of the added H 2 gas (described above): 100 sccm (mL / min) to 500 sccm (mL / min)

연속 공급 N2 가스 유량 : 100sccm(mL/min) 내지 500sccm(mL/min)Continuous feed N 2 gas flow rate: 100 sccm (mL / min) to 500 sccm (mL / min)

(제 1 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(66, 68))(The first and second continuous N 2 gas supply lines 66 and 68)

플러시 퍼지 N2 가스 유량 : 500sccm(mL/min) 내지 3000sccm(mL/min)Flush purge N 2 gas flow rate: 500 sccm (mL / min) to 3000 sccm (mL / min)

(제 1 및 제 2 플러시 퍼지 라인(67, 69))(The first and second flush purge lines 67 and 69)

단계 S1의 시간(1회당) : 0.01sec 내지 5secThe time of the step S1 (per one time): 0.01 sec to 5 sec

단계 S3의 시간(1회당) : 0.1sec 내지 5secThe time (per one time) of step S3: 0.1 sec to 5 sec

단계 S2, S4의 시간(퍼지)(1회당) : 0.1sec 내지 5secTime (purge) (per one time) of steps S2 and S4: 0.1 sec to 5 sec

단계 S1의 첨가 H2 가스 공급 시간(1회당) : 0.01sec 내지 0.3secThe addition H 2 gas supply time (per one time) in step S1: 0.01 sec to 0.3 sec

성막 원료 탱크의 가온 온도 : 130℃ 내지 170℃Heating temperature of the film forming material tank: 130 캜 to 170 캜

또한, 환원 가스로서는, H2 가스에 한정되지 않으며, 수소를 포함하는 환원성의 가스이면 좋고, H2 가스 이외에, SiH4 가스, B2H6 가스, NH3 가스 등을 이용할 수도 있다. H2 가스, SiH4 가스, B2H6 가스, 및 NH3 가스 중 2개 이상을 공급할 수 있도록 하여도 좋다. 또한, 이들 이외의 다른 환원 가스, 예를 들면 PH3 가스, SiH2Cl2 가스를 이용하여도 좋다. 막 중의 불순물을 보다 저감하여 저 저항값을 얻는 관점에서는, H2 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 염화 텅스텐으로서는 WCl5를 이용할 수도 있다. WCl5를 이용하여도 WCl6과 거의 동일한 거동을 나타낸다. 또한, 퍼지 가스 및 캐리어 가스로서 N2 가스 대신에 Ar 가스 등의 다른 불활성 가스를 이용할 수도 있다.Also, as the reducing gas, not limited to H 2 gas, in addition to good when a reducing gas containing hydrogen, H 2 gas, SiH 4 gas, B 2 H 6 Gas, NH 3 gas, or the like may be used. Two or more of H 2 gas, SiH 4 gas, B 2 H 6 gas, and NH 3 gas may be supplied. Other reducing gases such as PH 3 gas and SiH 2 Cl 2 gas may also be used. From the viewpoint of further reducing impurities in the film to obtain a low resistance value, it is preferable to use H 2 gas. WCl 5 may also be used as tungsten chloride. WCl 5 shows almost the same behavior as WCl 6 . Instead of N 2 gas, other inert gas such as Ar gas may be used as the purge gas and the carrier gas.

또한, 성막 처리의 전체의 기간에 있어서, 도 3에 도시하는 WCl6 가스 공급 시에 첨가 H2 가스를 공급하는 시퀀스를 적용하여도 좋지만, 적용되는 디바이스 구조에 따라서는, 반드시 성막 처리의 전체의 기간에서 첨가 H2 가스를 공급하는 시퀀스를 적용하지 않아도 좋고, 첨가 H2 가스를 공급하는 시퀀스를 일부의 기간에 적용하여도 좋다. 예를 들면, 도 5의 (a)에 도시하는 바와 같이, 최초에 첨가 H2 있음의 시퀀스를 실행하고, 그 후에 H2 가스 첨가 없음의 시퀀스를 실행하여도, 도 5의 (b)에 도시하는 바와 같이, 최초에 H2 가스 첨가 없음의 시퀀스를 실행하고, 그 후에 첨가 H2 가스 있음의 시퀀스를 실행하여도 좋으며, 도 5의 (c)에 도시하는 바와 같이, 이들을 반복하여도 좋다.In addition, in the entire period of the film forming process, a sequence of supplying the additive H 2 gas may be applied at the time of supplying the WCl 6 gas shown in FIG. 3. However, depending on the applied device structure, The sequence of supplying the additional H 2 gas may not be applied, and the sequence of supplying the additional H 2 gas may be applied to a part of the period. For example, as shown in Fig. 5 (a), even if a sequence of adding H 2 is first performed and then a sequence of adding no H 2 gas is performed, as shown in Fig. 5 (b) As shown in Fig. 5C, it is also possible to carry out the sequence without the addition of the H 2 gas at first and then carry out the sequence with the added H 2 gas, and repeat these steps as shown in Fig. 5C.

예를 들면, 도 5의 (b)의 예로서는, 도 6의 (a)에 도시하는 바와 같이, 기초막(SiO2 막 또는 Si 기판)(201) 위에 TiN 막 등의 배리어 막(202)을 거쳐서, 최초에 WCl6 가스의 공급량을 적게 하여 초기 텅스텐 막(203)을 성막하고, 그 후 WCl6 가스의 공급량을 증가시켜 주 텅스텐 막(204)을 성막하는 2단계 성막에 있어서, 도 6의 (b)에 도시하는 바와 같이, 초기 텅스텐 막(203)을 "첨가 H2 가스 없음"으로 성막하고, 주 텅스텐 막(204)을 "첨가 H2 가스 있음"으로 성막하는 경우를 들 수 있다.For example, in the example of FIG. 5B, as shown in FIG. 6A, on a base film (SiO 2 film or Si substrate) 201, a barrier film 202 such as a TiN film is formed In the two-step film formation in which the supply amount of the WCl 6 gas is initially reduced to form the initial tungsten film 203 and thereafter the supply amount of the WCl 6 gas is increased to form the main tungsten film 204, there is a case where the initial tungsten film 203 is formed with "added H 2 gas free" and the main tungsten film 204 is formed with "added H 2 gas" as shown in FIG.

즉, WCl6 가스는 기초의 배리어 막을 구성하는 TiN 막 등을 에칭하는 작용을 갖기 때문에, 최초에 WCl6 가스 공급량을 적게 하여 에칭을 억제한 초기 텅스텐 막(203)을 성막한 후, WCl6 가스 공급량을 증가시켜 주 텅스텐 막(204)을 성막하는 프로세스가 필요하게 된다. 이러한 경우, 초기 텅스텐 막(203)은, WCl6 가스 공급량이 적기 때문에, 스텝 커버리지가 비교적 나쁜 프로세스가 되지만, 이 초기 텅스텐 막(203)의 성막을 첨가 H2 가스 있음으로 실행하면 표면에서의 WCl6 가스의 반응 소비가 촉진되어, 보다 스텝 커버리지가 악화되어 버린다. 이 때문에, 초기 텅스텐 막(203)의 성막은 첨가 H2 가스 없음으로 실행하고, 그 후의 주 텅스텐 막(204)의 성막에서는, WCl6 가스 공급량을 증가시키기 위해, 첨가 H2 가스 있음으로 하여 생산성을 증가시키는 것이다.That is, WCl 6 Since gases have an effect of etching the TiN film and the like constituting the base barrier film, the first WCl 6 After forming an initial tungsten film 203 in which etching is suppressed by reducing the gas supply amount, WCl 6 A process of forming the main tungsten film 204 by increasing the gas supply amount becomes necessary. In this case, the initial tungsten film 203 has a relatively small step coverage because the amount of WCl 6 gas to be supplied is small. However, if the initial tungsten film 203 is formed by addition of H 2 gas, 6 reaction gas is promoted and the step coverage becomes worse. Therefore, the film formation of the initial tungsten film 203 is carried out with no added H 2 gas, and in the subsequent film formation of the main tungsten film 204, WCl 6 In order to increase the gas supply amount, it is possible to increase the productivity by adding H 2 gas.

첨가 H2 가스를 이용하는 시퀀스에 의해, 스텝 커버리지를 높게 유지하면서 스루풋을 높일 수 있지만, CVD 반응이 발생하여, 첨가 H2 가스 없음의 경우와 비교하여 약간 스텝 커버리지가 저하될 가능성이 있다. 이러한 경우에는, 스루풋이 요구되는 기간은 첨가 H2 가스 있음의 시퀀스를 실행하고, 확실히 높은 스텝 커버리지를 얻는 것이 요구되는 기간은 첨가 H2 가스 없음의 시퀀스를 이용하는 것이 유효하다.By the sequence using the addition of H 2 gas, there is a possibility that a slight step coverage decreases as compared with the case of, but to increase the throughput, while maintaining high the step coverage, a CVD reaction to occur, no addition of H 2 gas. In such a case, it is effective to use a sequence without additive H 2 gas for a period during which a sequence with added H 2 gas is executed during a period in which throughput is required, and during a period in which it is desired to surely obtain a high step coverage.

[제 2 실시형태에 따른 성막 방법][Film forming method according to the second embodiment]

다음에 제 2 실시형태에 따른 성막 방법에 대해 설명한다.Next, a film forming method according to the second embodiment will be described.

본 실시형태에서는, 제 1 실시형태와 마찬가지로, 우선, 서셉터(2)를 반송 위치로 하강시킨 상태에서 게이트 밸브(25)를 개방하고, 반송 장치(도시하지 않음)에 의해 웨이퍼(W)를 반입·반출구(11)를 거쳐서 챔버(1) 내에 반입하고, 히터(21)에 의해 소정 온도로 가열된 서셉터(2) 위에 탑재하며, 서셉터(2)를 처리 위치까지 상승시켜, 챔버(1) 내를 소정의 진공도까지 감압한 후, 개폐 밸브(76) 및 개폐 밸브(78)를 개방하고, 개폐 밸브(73, 74, 75, 77, 79)를 폐쇄하고, 제 1 N2 가스 공급원(54) 및 제 2 N2 가스 공급원(55)으로부터, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 지나 N2 가스를 챔버(1) 내에 공급하여 압력을 상승시켜, 서셉터(2) 상의 웨이퍼(W)의 온도를 안정시킨다. 그리고, 챔버(1) 내가 소정 압력에 도달한 후, 이하와 같이 하여 시퀀셜인 가스 공급에 의해 텅스텐 막의 성막을 실행한다. 웨이퍼(W)로서는 제 1 실시형태와 마찬가지의 것을 이용할 수 있다.In the present embodiment, the gate valve 25 is first opened with the susceptor 2 lowered to the carrying position, and the wafer W is transferred by the transfer device (not shown) The susceptor 2 is brought into the chamber 1 through the loading / unloading port 11 and placed on the susceptor 2 heated to a predetermined temperature by the heater 21. The susceptor 2 is raised to the processing position, Off valve 76 and the on-off valve 78 are opened and the on-off valves 73, 74, 75, 77 and 79 are closed and the first N 2 gas in the source 54 and the second N 2 gas supply source (55) from a first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line N 2 gas through the 68, the chamber 1 And the temperature of the wafer W on the susceptor 2 is stabilized. Then, after the chamber 1 reaches a predetermined pressure, the tungsten film is formed by sequential gas supply as described below. As the wafer W, the same wafer as that of the first embodiment can be used.

도 7은 제 2 실시형태에 따른 성막 방법의 가스 공급 시퀀스를 도시하는 도면이다.7 is a diagram showing a gas supply sequence of the film forming method according to the second embodiment.

최초에, 개폐 밸브(76) 및 개폐 밸브(78)를 개방한 채로, 제 1 N2 가스 공급원(54) 및 제 2 N2 가스 공급원(55)으로부터, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 지나 N2 가스를 계속 공급하고, 또한 개폐 밸브(73) 및 개폐 밸브(75)를 개방하는 것에 의해, WCl6 가스 공급원(51)으로부터 WCl6 가스 공급 라인(61)을 지나 WCl6 가스를 챔버(1) 내의 처리 공간(37)에 공급하는 동시에, 제 2 H2 가스 공급원(53)으로부터 연장되는 제 2 H2 가스 공급 라인(63)을 지나 첨가 환원 가스로서의 H2 가스(첨가 H2 가스)를 챔버(1) 내에 공급한다(단계 S11). 이 때, WCl6 가스는 버퍼 탱크(80)에 일단 저류된 후에 챔버(1) 내에 공급된다.The first N 2 gas supply line 66 ( first gas supply line) is connected to the first N 2 gas supply source 54 from the first N 2 gas supply source 54 and the second N 2 gas supply source 55 while the open / close valve 76 and the on- ) and the second continuous N 2 through the gas supply line (68) continues to supply the N 2 gas, and further WCl from, WCl 6 gas supply source 51 by opening the on-off valve 73 and opening valve 75 At the same time that through the 6 gas supply line 61 is supplied to the WCl 6 gas to the processing space 37 in the chamber 1, claim 2 H 2 claim 2 H 2 gas supply line 63 extending from the gas supply source 53 And the H 2 gas (addition H 2 gas) as the additional reducing gas is supplied into the chamber 1 (step S11). At this time, the WCl 6 gas is once stored in the buffer tank 80 and then supplied into the chamber 1.

이 단계 S11에 의해, 웨이퍼(W)의 표면에 WCl6이 흡착되지만, 동시에 첨가된 H2의 존재에 의해, WCl6이 활성화된다.In this step S11, WCl 6 is adsorbed on the surface of the wafer W, but WCl 6 is activated by the presence of H 2 added at the same time.

이어서, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스의 공급, 및 제 2 H2 가스 공급 라인(63)을 거쳐서 첨가 H2 가스의 공급을 계속한 채로, 개폐 밸브(73)를 폐쇄하고 WCl6 가스를 정지하는 동시에, 개폐 밸브(77, 79)를 개방하고, 제 1 플러시 퍼지 라인(67) 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)으로부터도 N2 가스(플러시 퍼지 N2 가스)를 공급하고, 대유량의 N2 가스에 의해, 처리 공간(37)의 잉여의 WCl6 가스 등을 퍼지한다(단계 S12).Then, the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line supplying the N 2 gas through the 68, and the second H 2 gas is added through a supply line (63) H 2 gas Closing valve 73 is closed and the WCl 6 gas is stopped while the opening and closing valves 77 and 79 are opened and the first flush purge line 67 and the second flush purge line 69 ) from also supplies a N 2 gas (N 2 gas purge flushes), and purge the excess of WCl 6 gas or the like of the processing space 37 by the N 2 gas at a large flow rate (step S12).

이어서, 개폐 밸브(77, 79)를 폐쇄하고 제 1 플러시 퍼지 라인(67) 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)으로부터의 N2 가스를 정지하고, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스의 공급, 및 제 2 H2 가스 공급 라인(63)을 거쳐서 첨가 H2 가스의 공급을 계속한 채로, 개폐 밸브(74)를 개방하고 제 1 H2 가스 공급원(52)으로부터 제 1 H2 가스 공급 라인(62)을 지나 메인의 환원 가스로서의 H2 가스(메인 H2 가스)를 처리 공간(37)에 공급한다(단계 S13). 이 때, 메인 H2 가스는 버퍼 탱크(81)에 일단 저류된 후에 챔버(1) 내에 공급된다.Subsequently, the open / close valves 77 and 79 are closed and the N 2 gas from the first flush purge line 67 and the second flush purge line 69 is stopped, and the first continuous N 2 gas supply line 66 and Closing valve 74 is opened while the supply of the N 2 gas is continued through the second continuous N 2 gas supply line 68 and the supply of the added H 2 gas is continued via the second H 2 gas supply line 63 and the 1 H and 2 supplying claim 1 H 2 gas supply line through the (62) H 2 gas as the reducing gas for the main (main H 2 gas) from a gas source 52 to the processing space 37 (step S13) . At this time, the main H 2 gas is once stored in the buffer tank 81 and then supplied into the chamber 1.

이 단계 S13에 의해, 웨이퍼(W) 위에 흡착된 WCl6이 환원된다. 이 때의 메인 환원 가스로서의 H2 가스의 유량은 충분히 환원 반응이 발생하는 양이 되고, 첨가 H2 가스의 유량보다 많은 유량으로 공급된다.In this step S13, WCl 6 adsorbed on the wafer W is reduced. At this time, the flow rate of the H 2 gas as the main reducing gas becomes sufficient to cause the reduction reaction, and is supplied at a flow rate larger than the flow rate of the additive H 2 gas.

이어서, 제 1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제 2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스의 공급, 및 제 2 H2 가스 공급 라인(63)을 거쳐서 첨가 H2 가스의 공급을 계속한 채로, 개폐 밸브(74)를 폐쇄하고 제 1 H2 가스 공급 라인(62)으로부터의 H2 가스의 공급을 정지하는 동시에, 개폐 밸브(77, 79)를 개방하고, 제 1 플러시 퍼지 라인(67) 및 제 2 플러시 퍼지 라인(69)으로부터도 N2 가스(플러시 퍼지 N2 가스)를 공급하며, 단계 S12와 마찬가지로, 대유량의 N2 가스에 의해, 처리 공간(37)의 잉여 H2 가스를 퍼지한다(단계 S14).Then, the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line supplying the N 2 gas through the 68, and the second H 2 gas is added through a supply line (63) H 2 gas Closing valve 74 is closed and the supply of the H 2 gas from the first H 2 gas supply line 62 is stopped and the opening and closing valves 77 and 79 are opened and the first N 2 gas (flush purge N 2 gas) is also supplied from the flush purge line 67 and the second flush purge line 69 and is supplied to the processing space 37 by N 2 gas at a large flow rate, The surplus H 2 gas is purged (step S14).

이상의 단계 S11 내지 S14를 단시간에 1 사이클 실행하는 것에 의해, 얇은 텅스텐 단위막이 형성되며, 이들 단계의 사이클을 복수 사이클 반복하는 것에 의해 소망의 막 두께의 텅스텐 막을 성막한다. 이 때의 텅스텐 막의 막 두께는 상기 사이클의 반복 회수에 의해 제어할 수 있다. 제 2 실시형태에서는, 성막 레이트가 제 1 실시형태보다 다소 뒤떨어지지만, 밸브의 조작이 적다는 메리트가 있다.By performing the above-described steps S11 to S14 in one short cycle, a thin tungsten unit film is formed, and the cycle of these steps is repeated a plurality of cycles to form a tungsten film of a desired film thickness. The film thickness of the tungsten film at this time can be controlled by the number of repetitions of the cycle. In the second embodiment, although the deposition rate is somewhat lower than that in the first embodiment, there is an advantage that the operation of the valve is less.

본 실시형태에 있어서는, 단계 S11 내지 S14의 기간, 상시 첨가 H2 가스를 공급하고 있기 때문에, 단계 S11에 있어서 WCl6 가스를 공급할 때에, 첨가 환원 가스인 첨가 H2 가스가 공급되게 되고, WCl6 가스가 첨가 H2 가스에 의해 활성화되며, 그 후의 단계 S13일 때의 성막 반응이 발생하기 쉬워져, 제 1 실시형태와 마찬가지로, 높은 스텝 커버리지를 유지하면서, 1 사이클 당의 퇴적 막 두께를 두껍게 하여 성막 속도를 크게 할 수 있다.Since In, supplies a step S11 period to S14, always adding H 2 gas in this embodiment, when supplying the WCl 6 gas in step S11, is to be added to the reducing gas is added H 2 gas is supplied, WCl 6 The gas is activated by the added H 2 gas and the film forming reaction at the subsequent step S13 is apt to occur so that the deposited film thickness per cycle is increased while maintaining high step coverage as in the first embodiment, Speed can be increased.

본 실시형태에서는, 첨가 H2 가스를 상시 공급하고 있으므로, CVD 반응이 발생하기 쉬워지는 것이 염려된다. 따라서, CVD 반응을 억제하는 관점에서, 첨가 H2 가스의 유량을 줄이는 것이 바람직하며, 구체적으로는, 10sccm(mL/min) 내지 500sccm(mL/min)인 것이 바람직하다.In the present embodiment, since the additional H 2 gas is always supplied, it is likely that the CVD reaction tends to occur. Therefore, from the viewpoint of suppressing the CVD reaction, it is preferable to reduce the flow rate of the additive H 2 gas, specifically, it is preferably 10 sccm (mL / min) to 500 sccm (mL / min).

그 이외의 성막 조건에 관해서는, 제 1 실시형태와 마찬가지이다. 또한, 제 1 실시형태와 마찬가지로, 환원 가스로서는, H2 가스에 한정되지 않으며, 수소를 포함하는 환원성의 가스이면 좋고, H2 가스 이외에, SiH4 가스, B2H6 가스, NH3 가스 등을 이용할 수도 있다. H2 가스, SiH4 가스, B2H6 가스, 및 NH3 가스 중 2개 이상을 공급할 수 있도록 하여도 좋다. 또한, 이들 이외의 다른 환원 가스, 예를 들면 PH3 가스, SiH2Cl2 가스를 이용하여도 좋다. 또한, 염화 텅스텐으로서는 WCl5를 이용할 수도 있다. 또한, 퍼지 가스 및 캐리어 가스로서 N2 가스 대신에 Ar 가스 등의 다른 불활성 가스를 이용할 수도 있다.Other deposition conditions are the same as those in the first embodiment. Further, in addition to the first as in the embodiment, not limited to the Examples of the reducing gas, H 2 gas, may if a reducing gas containing hydrogen, H 2 gas, SiH 4 Gas, B 2 H 6 gas, NH 3 gas, or the like may be used. Two or more of H 2 gas, SiH 4 gas, B 2 H 6 gas, and NH 3 gas may be supplied. Further, other reducing gases such as PH 3 gas, SiH 2 Cl 2 Gas may be used. WCl 5 may also be used as tungsten chloride. Instead of N 2 gas, other inert gas such as Ar gas may be used as the purge gas and the carrier gas.

또한, 본 실시형태에 있어서도, 성막 처리의 전체의 기간에 있어서 첨가 H2 가스를 공급하는 순서를 적용하는 것에 한정되지 않으며, 적용되는 디바이스 구조에 따라서는, 일부의 기간에 첨가 H2 가스를 공급하는 순서를 적용하여도 좋다.Further, in the present embodiment it is not limited to applying a procedure for supplying the added H 2 gas to the total period of the film formation process, therefore, the supply of added H 2 gas for some period of the device structure to be applied May be applied.

<실험 예><Experimental Example>

다음에, 실험 예에 대해 설명한다.Next, an experimental example will be described.

(실험 예 1)(Experimental Example 1)

여기에서는, 탑의 직경이 0.1㎛, 어스펙트비가 80의 홀이 형성된 웨이퍼에 기초막으로서 TiN 막을 형성하고, 도 1의 성막 장치에 의해 제 1 실시형태의 시퀀스를 이용하여 텅스텐 막을 성막했다. 이 때의 조건은, 웨이퍼 온도 : 550℃, 챔버 내 압력 : 30Torr(4000Pa), 성막 원료 탱크의 가온 온도 : 170℃, 캐리어 N2 가스 유량 : 800sccm(WCl6 가스 유량 : 20sccm), 연속 N2 가스 유량 : 1200sccm, 플러시 N2 가스 유량 : 1500sccm, 메인 H2 가스 유량 : 5000sccm, 첨가 H2 가스 유량 : 250sccm, 500sccm, 1000sccm, 단계 S1의 시간(1회당) : 0.3sec, 단계 S2의 시간(1회당) : 0.2sec, 단계 S3의 시간(1회당) : 0.3sec, 단계 S4의 시간(1회당) : 0.2sec, 사이클 수 : 600회로 했다. 또한, 첨가 H2 가스는 단계 S1의 초기에 0.03sec의 기간 공급했다.Here, a TiN film was formed as a base film on a wafer having a hole with a diameter of 0.1 mu m and an aspect ratio of 80, and a tungsten film was formed by the deposition apparatus of Fig. 1 using the sequence of the first embodiment. Condition at this time, the wafer temperature: 550 ℃, chamber pressure: 30Torr (4000Pa), film-forming heating temperature of the raw material tank: 170 ℃, carrier N 2 gas flow rate: 800sccm (WCl 6 gas flow rate: 20sccm), the continuous N 2 time of 0.3sec, step S2 (: gas flow: 1200sccm, flushed N 2 gas flow rate: 1500sccm, main H 2 gas flow rate: 5000sccm, added H 2 gas flow rate: 250sccm, 500sccm, 1000sccm, time (per) in step S1 0.2 sec., The time of step S3 (one time): 0.3 sec, the time of step S4 (per one time): 0.2 sec, and the number of cycles: 600. Further, the additional H 2 gas was supplied for 0.03 sec at the beginning of step S1.

이 때의 첨가 H2 가스 유량과 1 사이클 수 당의 성막 레이트의 관계, 및 첨가 H2 가스 유량과 스텝 커버리지(보텀의 막 두께/탑의 막 두께)의 관계를 도 8에 도시한다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 첨가 H2 가스 유량이 250sccm 내지 1000sccm에 있어서, 0.03㎚/cycle 이상의 높은 성막 레이트를 얻을 수 있으며, 스텝 커버리지도 높은 값을 얻을 수 있었다. 특히, 첨가 H2 가스 유량이 500sccm일 때에, 성막 레이트가 0.05㎚/cycle이며, 스텝 커버리지가 거의 100%가 되었다. 이와 같이, 제 1 실시형태의 성막 방법에 의해 고 성막 레이트와 고 스텝 커버리지를 양립할 수 있는 것이 확인되었다. 이 때의 막 두께는, 첨가 H2 가스 유량이 250sccm일 때 20.2㎚, 500sccm일 때 27.6㎚, 1000sccm일 때 38.5㎚였다. 또한, 저항값은, 첨가 H2 가스 유량이 250sccm일 때 14.8Ω/□, 500sccm일 때 9.6Ω/□, 1000sccm일 때 5.9Ω/□가 되어, 실용적인 값이 되었다.At this time, the relationship between the addition of H 2 gas flow rate and a cycle number of relationships per film-forming rate, and addition of H 2 gas flow rate and step coverage (the thickness of the bottom thickness / Top) of is shown in FIG. As shown in the figure, a high deposition rate of 0.03 nm / cycle or more can be obtained at an addition H 2 gas flow rate of 250 sccm to 1000 sccm, and a high step coverage can be obtained. Particularly, when the flow rate of the added H 2 gas was 500 sccm, the deposition rate was 0.05 nm / cycle and the step coverage was almost 100%. Thus, it was confirmed that the film forming method of the first embodiment can achieve both a high film forming rate and high step coverage. The film thickness at this time was 20.2 nm when the flow rate of the added H 2 gas was 250 sccm, 27.6 nm when the flow rate was 500 sccm, and 38.5 nm when the flow rate was 1000 sccm. The resistance value was 14.8? /? When the flow rate of the added H 2 gas was 250 sccm, 9.6? /? When the flow rate was 500 sccm, and 5.9? / S when the flow rate was 1000 sccm.

이에 반하여, 첨가 H2 가스를 이용하지 않고 ALD 법에 의해 성막했다. 이 때의 조건은, 웨이퍼 온도 : 550℃, 챔버 내 압력 : 30Torr(4000Pa), 성막 원료 탱크의 가온 온도 : 170℃, 캐리어 N2 가스 유량 : 800sccm(WCl6 가스 유량 : 20sccm), 연속 N2 가스 유량 : 1200sccm, 플러시 N2 가스 유량 : 1500sccm, 메인 H2 가스 유량 : 5000sccm, 단계 S1의 시간(1회당) : 0.3sec, 단계 S2의 시간(1회당) : 0.2sec, 단계 S3의 시간(1회당) : 0.3sec, 단계 S4의 시간(1회당) : 0.2sec, 사이클 수 : 1200회로 했다. 그 결과, 스텝 커버리지는 거의 100%를 달성할 수 있었지만, 성막 레이트가 0.133㎚/cycle로 낮아지고, 사이클 수가 1200회이며 막 두께가 16.0㎚였다.On the contrary, a film was formed by an ALD method without using an additive H 2 gas. Condition at this time, the wafer temperature: 550 ℃, chamber pressure: 30Torr (4000Pa), film-forming heating temperature of the raw material tank: 170 ℃, carrier N 2 gas flow rate: 800sccm (WCl 6 gas flow rate: 20sccm), the continuous N 2 time of 0.2sec, step S3 (: gas flow: 1200sccm, flushed N 2 gas flow rate: 1500sccm, main H 2 gas flow rate: 5000sccm, step time (per) of S1: 0.3sec, time (per) in step S2 : 0.3 sec, the time (per one time) of step S4: 0.2 sec, and the number of cycles: 1200. As a result, the step coverage was able to achieve almost 100%, but the film formation rate was lowered to 0.133 nm / cycle, the number of cycles was 1200, and the film thickness was 16.0 nm.

도 9는 첨가 H2 가스를 이용하지 않는 종래의 수법으로 텅스텐 막을 성막한 경우와, 첨가 H2 가스를 500sccm으로 하여 텅스텐 막을 성막한 경우에 있어서의 단면의 주사형 현미경(SEM) 사진이다. 이 사진에서, WCl6 가스와 동시에 H2 가스를 공급하는 것에 의해, 종래와 동등한 스텝 커버리지를 유지하면서, 종래의 반분의 사이클 수로 거의 동등한 두께의 텅스텐 막을 형성할 수 있는 것이 확인되었다.FIG. 9 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a cross section of a tungsten film formed by a conventional method without the addition of H 2 gas and a tungsten film formed by adding H 2 gas at 500 sccm. In this photograph, it was confirmed that by supplying H 2 gas simultaneously with the WCl 6 gas, it is possible to form a tungsten film having almost the same thickness with the conventional half cycle number while maintaining the step coverage equivalent to the conventional one.

(실험 예 2)(Experimental Example 2)

실험 예 1과 마찬가지의 탑의 직경이 0.1㎛, 어스펙트비가 80의 홀이 형성된 웨이퍼에 기초막으로서 TiN 막을 형성하고, 도 1의 성막 장치에 의해 제 2 실시형태의 시퀀스를 이용하여 텅스텐 막을 성막했다. 이 때의 조건은, 웨이퍼 온도 : 550℃, 챔버 내 압력 : 30Torr(4000Pa), 성막 원료 탱크의 가온 온도 : 170℃, 캐리어 N2 가스 유량 : 800sccm(WCl6 가스 유량 : 20sccm), 연속 N2 가스 유량 : 1200sccm, 플러시 N2 가스 유량 : 1500sccm, 메인 H2 가스 유량 : 5000sccm, 첨가 H2 가스 유량(상시 공급) : 100sccm, 300sccm, 500sccm, 단계 S11의 시간(1회당) : 0.3sec, 단계 S12의 시간(1회당) : 0.2sec, 단계 S13의 시간(1회당) : 0.3sec, 단계 S14의 시간(1회당) : 0.2sec, 사이클 수 : 600회로 했다.A TiN film was formed as a base film on a wafer having a hole having a diameter of 0.1 탆 and an aspect ratio of 80, which was the same as in Experimental Example 1, and a tungsten film was formed by the deposition apparatus of Fig. 1 using the sequence of the second embodiment did. Condition at this time, the wafer temperature: 550 ℃, chamber pressure: 30Torr (4000Pa), film-forming heating temperature of the raw material tank: 170 ℃, carrier N 2 gas flow rate: 800sccm (WCl 6 gas flow rate: 20sccm), the continuous N 2 gas flow rate: 1200sccm, flushed N 2 gas flow rate: 1500sccm, main H 2 gas flow rate: 5000sccm, added H 2 gas flow rate (constant feed): 100sccm, 300sccm, 500sccm, the time of step S11 (per 1): 0.3sec, step (Per one time) of S12: 0.2 sec, the time (one time) of the step S13: 0.3 sec, the time (one time) of the step S14: 0.2 sec, and the number of cycles:

이 때의 첨가 H2 가스 유량과 1 사이클 수 당의 성막 레이트의 관계, 및 첨가 H2 가스 유량과 스텝 커버리지(보텀의 막 두께/탑의 막 두께)의 관계를 도 10에 도시한다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 첨가 H2 가스 유량이 100sccm 내지 500sccm에 있어서, 거의 0.03㎚/cycle 이상의 높은 성막 레이트를 얻을 수 있어서, 스텝 커버리지도 높은 값을 얻을 수 있었다. 특히, 첨가 H2 가스 유량이 100sccm일 때에, 성막 레이트가 0.04㎚/cycle이며, 스텝 커버리지가 거의 100%가 되었다. 이와 같이, 제 2 실시형태의 성막 방법에 의해서도 고 성막 레이트와 고 스텝 커버리지를 양립할 수 있는 것이 확인되었다. 이 때의 막 두께는, 첨가 H2 가스 유량이 100sccm일 때, 23.5㎚, 300sccm일 때 17.0㎚, 500sccm일 때 17.4㎚였다. 또한, 저항값은, 첨가 H2 가스 유량이 100sccm일 때 14.3Ω/□, 300sccm일 때 19.2Ω/□, 500sccm일 때 18.5Ω/□가 되며, 실용적인 값이 되었다.At this time, the relationship between the addition of H 2 gas flow rate and a cycle number of relationships per film-forming rate, and addition of H 2 gas flow rate and step coverage (the thickness of the bottom thickness / Top) of is shown in FIG. As shown in this figure, when the flow rate of the additive H 2 gas was in the range of 100 sccm to 500 sccm, a high deposition rate of almost 0.03 nm / cycle or more was obtained, and the step coverage was also high. Particularly, when the flow rate of the added H 2 gas was 100 sccm, the deposition rate was 0.04 nm / cycle, and the step coverage was almost 100%. As described above, it was confirmed that the high film forming rate and the high step coverage can be achieved by the film forming method of the second embodiment. The film thickness at this time was 17.0 nm at 23.5 nm, 300 sccm, and 17.4 nm at 500 sccm when the flow rate of the added H 2 gas was 100 sccm. The resistance value was 14.3? /? When the flow rate of H 2 gas was 100 sccm, 19.2? /? When the flow rate was 300 sccm, and 18.5? / S when the flow rate was 500 sccm.

(실험 예 3)(Experimental Example 3)

여기에서는, TiN 막 위에, WCl6 가스 공급량이 적은 초기 텅스텐 막을 ALD 법에 의해 성막하고 나서, WCl6 가스 공급량을 증가시켜 주 텅스텐 막을 ALD 법에 의해 성막하는 2단계 성막을 실행할 때에, 초기 텅스텐 막을 "첨가 H2 가스 없음"의 조건으로 성막하고, 주 텅스텐 막을 "첨가 H2 가스 있음"의 조건으로 성막했다. 이 때의 구체적인 조건은 이하와 같다.Here, when performing the two-step film formation in which the initial tungsten film having a small WCl 6 gas supply amount is formed on the TiN film by the ALD method and then the main tungsten film is formed by the ALD method by increasing the WCl 6 gas supply amount, Under the condition of "no H 2 gas added", and the main tungsten film was formed under the condition of "with added H 2 gas". The specific conditions at this time are as follows.

· 초기 텅스텐 막 성막· Early tungsten film

웨이퍼 온도 : 500℃Wafer temperature: 500 ° C

챔버 내 압력 : 45Torr(6000Pa)Pressure in the chamber: 45 Torr (6000 Pa)

캐리어 N2 가스 유량 : 300sccm(WCl6 가스 유량 : 6sccm)Carrier N 2 gas flow rate: 300 sccm (WCl 6 gas flow rate: 6 sccm)

연속 N2 가스 유량 : 4000sccmContinuous N 2 gas flow rate: 4000 sccm

플러시 N2 가스 유량 : 0sccmFlush N 2 gas flow rate: 0 sccm

메인 H2 가스 유량 : 5000sccmMain H 2 gas flow rate: 5000 sccm

첨가 H2 가스 유량 : 0sccm Addition H 2 gas flow rate: 0 sccm

· 주 텅스텐 막 성막· Main tungsten film

웨이퍼 온도 : 500℃ Wafer temperature: 500 ° C

챔버 내 압력 : 30Torr(4000Pa)Pressure in the chamber: 30 Torr (4000 Pa)

캐리어 N2 가스 유량 : 600sccm(WCl6 가스 유량 : 20sccm)Carrier N 2 gas flow rate: 600 sccm (WCl 6 gas flow rate: 20 sccm)

연속 N2 가스 유량 : 1200sccmContinuous N 2 gas flow rate: 1200 sccm

플러시 N2 가스 유량 : 1500sccm＋1500sccmFlush N 2 gas flow rate: 1500 sccm + 1500 sccm

메인 H2 가스 유량 : 5000sccmMain H 2 gas flow rate: 5000 sccm

첨가 H2 가스 유량 : 200sccm H 2 gas flow rate of addition: 200 sccm

ALD 조건은 실험 예 1과 마찬가지로 하여, 초기 텅스텐 막을 100 사이클로 고정하고, 주 텅스텐 막을 400 사이클(샘플 1), 1200 사이클(샘플 2), 3300 사이클(샘플 3)로 변화시켜서 성막을 실행했다.The ALD conditions were the same as in Experimental Example 1 except that the initial tungsten film was fixed at 100 cycles and the main tungsten film was changed to 400 cycles (sample 1), 1200 cycles (sample 2), and 3300 cycles (sample 3).

그 결과, 샘플 1에서는, 센터 및 에지의 스텝 커버리지가 각각 85% 및 100%, 샘플 2에서는 센터 및 에지의 스텝 커버리지가 각각 100% 및 90%, 샘플 3에서는 센터 및 에지의 스텝 커버리지가 각각 90% 및 100%가 되며, 스텝 커버리지에 문제는 없었다. 또한, 기초의 TiN 막의 에칭에 의한 스텝 커버리지로의 영향은 보여지지 않았다.As a result, the step coverage of the center and the edge were 85% and 100%, respectively, in the sample 1, the step coverage of the center and the edge were 100% and 90% % And 100%, respectively, and there was no problem in the step coverage. Further, the influence on the step coverage by the etching of the base TiN film was not shown.

<다른 적용><Other applications>

이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태로 한정되는 일 없이 여러 가지 변형 가능하다. 예를 들면, 상기 실시형태에서는, 피처리 기판으로서 반도체 웨이퍼를 예를 들어 설명했지만, 반도체 웨이퍼는 실리콘이어도, GaAs, SiC, GaN 등의 화합물 반도체라도 좋으며, 또한 반도체 웨이퍼로 한정되지 않으며, 액정 표시 장치 등의 FPD(플랫 패널 디스플레이)에 이용하는 유리 기판이나, 세라믹 기판 등에도 본 발명을 적용할 수 있다.Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications are possible. For example, although the semiconductor wafer is described as an example of the substrate to be processed in the above embodiments, the semiconductor wafer may be silicon, a compound semiconductor such as GaAs, SiC, or GaN, and the semiconductor wafer is not limited to a semiconductor wafer. The present invention can be applied to a glass substrate or a ceramic substrate used for an FPD (flat panel display) such as a device.

1 : 챔버
2 : 서셉터
3 : 샤워 헤드
4 : 배기부
5 : 가스 공급 기구
6 : 제어부
51 : WCl6 가스 공급원
52 : 제 1 H2 가스 공급원
53 : 제 2 H2 가스 공급원
54 : 제 1 N2 가스 공급원
55 : 제 2 N2 가스 공급원
61 : WCl6 가스 공급 라인
62 : 제 1 H2 가스 공급 라인
63 : 제 2 H2 가스 공급 라인
66 : 제 1 연속 N2 가스 공급 라인
67 : 제 1 플러시 퍼지 라인
68 : 제 2 연속 N2 가스 공급 라인
69 : 제 2 플러시 퍼지 라인
73, 74, 75, 76, 77, 78, 79 : 개폐 밸브
100 : 성막 장치
W : 반도체 웨이퍼1: chamber
2: susceptor
3: Shower head
4:
5: gas supply mechanism
6:
51: WCl 6 gas source
52: First H 2 gas source
53: second H 2 gas source
54: First N 2 gas source
55: second N 2 gas source
61: WCl 6 gas supply line
62: first H 2 gas supply line
63: Second H 2 gas supply line
66: First continuous N 2 gas supply line
67: first flush purge line
68: second continuous N 2 gas supply line
69: second flush purge line
73, 74, 75, 76, 77, 78, 79: opening / closing valve
100: Deposition device
W: Semiconductor wafer

Claims (18)

피처리 기판이 수용되며, 감압 분위기하에 보지된 챔버 내에, 텅스텐 원료 가스로서의 염화 텅스텐 가스, 및 염화 텅스텐 가스를 환원하는 환원 가스를, 상기 챔버 내의 퍼지를 사이에 두고 교대로 공급하는 ALD(atomic layer deposition) 법에 의해 피처리 기판의 표면에 텅스텐 막을 성막하는 텅스텐 막의 성막 방법에 있어서,
상기 챔버 내에 상기 염화 텅스텐 가스를 공급하는 제 1 공정과, 상기 챔버를 퍼지하는 제 2 공정과, 상기 챔버 내에 상기 환원 가스를 공급하며 염화 텅스텐을 환원하는 제 3 공정과, 상기 챔버를 퍼지하는 제 4 공정에 의해 텅스텐 단위막을 형성하는 조작을 복수 사이클 반복하고,
상기 제 1 공정 시에, 상기 환원 가스를 첨가하는 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.A tungsten chloride gas as a tungsten source gas and a reducing gas for reducing a tungsten chloride gas are introduced into the chamber held under a reduced pressure atmosphere in an atomic layer (ALD) A method of depositing a tungsten film on a surface of a substrate to be processed by a deposition method,
A first step of supplying the tungsten chloride gas into the chamber, a second step of purging the chamber, a third step of supplying the reducing gas into the chamber to reduce tungsten chloride, and a third step of purging the chamber The operation of forming the tungsten unit film by the four steps is repeated a plurality of times,
Characterized in that, in the first step, the reducing gas is added
Method of depositing tungsten film. 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 공정 시에 첨가되는 환원 가스의 유량은 100sccm 내지 500sccm인 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
Wherein a flow rate of the reducing gas added in the first step is 100 sccm to 500 sccm
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 공정 시에 첨가되는 환원 가스의 공급 기간은 염화 텅스텐 가스의 공급 기간의 일부인 것을 특징으로
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
The supply period of the reducing gas added in the first step is a part of the supply period of the tungsten chloride gas
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 공정 내지 상기 제 4 공정에 걸쳐서 연속적으로 상기 환원 가스를 첨가하는 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
Wherein the reducing gas is continuously added over the first step to the fourth step
Method of depositing tungsten film. 제 5 항에 있어서,
상기 제 1 공정 내지 상기 제 4 공정에 걸쳐서 연속적으로 첨가되는 상기 환원 가스의 유량은 10sccm 내지 500sccm인 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.6. The method of claim 5,
Wherein the flow rate of the reducing gas continuously added through the first step to the fourth step is 10 sccm to 500 sccm
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 공정 내지 상기 제 4 공정에서 연속적으로 상기 챔버 내에 퍼지 가스를 방출하여, 염화 텅스텐 가스 및 환원 가스를 상기 챔버에 공급하며, 상기 제 2 공정 및 상기 제 4 공정 시에 퍼지 가스의 유량을 증가시키는 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
The purge gas is continuously discharged into the chamber in the first to fourth steps to supply tungsten chloride gas and reducing gas to the chamber, and the flow rate of the purge gas in the second and fourth steps is Characterized in that
Method of depositing tungsten film. 제 7 항에 있어서,
퍼지 가스를 연속적으로 공급하는 가스 라인과는 별개의 가스 라인으로부터, 상기 제 2 공정 및 상기 제 4 공정 시에 추가의 퍼지 가스를 공급하는 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.8. The method of claim 7,
Further purge gas is supplied from the gas line separate from the gas line for continuously supplying the purge gas during the second process and the fourth process
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 염화 텅스텐 가스를 공급하는 가스 라인과, 상기 제 3 공정 시에 공급되는 환원 가스의 가스 라인에 각각 마련된 버퍼 탱크를 거쳐서 염화 텅스텐 가스 및 환원 가스를 공급하는 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
A tungsten chloride gas and a reducing gas are supplied through a gas line for supplying the tungsten chloride gas and a buffer tank provided in a gas line for a reducing gas supplied in the third step,
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 염화 텅스텐 가스를 공급할 때에 첨가되는 환원 가스와, 염화 텅스텐 가스를 환원하기 위한 환원 가스를 별개의 가스 라인으로부터 상기 챔버 내에 공급하고, 상기 첨가되는 환원 가스를 공급하는 첨가 환원 가스 라인을, 상기 환원하기 위한 환원 가스를 공급하는 메인 환원 가스 라인보다, 상기 챔버를 향하는 가스의 흐름의 상류측에 마련하는 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
Wherein a reducing gas added when supplying the tungsten chloride gas and a reducing gas for reducing tungsten chloride gas are supplied from the separate gas line into the chamber and the added reducing gas line supplying the added reducing gas is subjected to the reduction Is provided on the upstream side of the flow of the gas toward the chamber than the main reducing gas line supplying the reducing gas
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 텅스텐 막의 성막 처리 시에, 상기 피처리 기판의 온도가 300℃ 이상, 상기 챔버 내의 압력이 5Torr 이상인 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
Wherein a temperature of the substrate to be processed is 300 DEG C or higher and a pressure in the chamber is 5 Torr or higher at the time of film formation of the tungsten film
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 염화 텅스텐은 WCl6인 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
Wherein the tungsten chloride is WCl 6
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 환원 가스는 H2 가스, SiH4 가스, B2H6 가스, NH3 가스 중에서 선택된 하나 이상의 가스인 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
Wherein the reducing gas is at least one gas selected from the group consisting of H 2 gas, SiH 4 gas, B 2 H 6 gas and NH 3 gas
Method of depositing tungsten film. 제 1 항에 있어서,
상기 피처리 기판은, 상기 텅스텐 막의 기초로서, TiN 막, TiSiN 막, TiSi 막, Ti 막 중에서 선택된 하나 이상의 막이 그 위에 형성된 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.The method according to claim 1,
The substrate to be processed is characterized in that at least one film selected from a TiN film, a TiSiN film, a TiSi film, and a Ti film is formed thereon as a base of the tungsten film
Method of depositing tungsten film. 텅스텐 막의 성막 방법에 있어서,
제 1 항의 기재된 환원 가스를 첨가하는 성막 방법으로 성막하는 제 1 기간과,
상기 염화 텅스텐 가스를 공급할 때에 환원 가스를 첨가하지 않는 ALD 법에 의해 성막하는 제 2 기간을 갖는 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.In a method for forming a tungsten film,
A method for manufacturing a semiconductor device, comprising: a first period in which a film is formed by a film formation method in which the reducing gas described in claim 1 is added;
And a second period for forming a film by an ALD method in which a reducing gas is not added when the tungsten chloride gas is supplied
Method of depositing tungsten film. 제 15 항에 있어서,
피처리 기판 표면에는 기초막이 형성되어 있으며,
최초에 염화 텅스텐 가스의 유량을 적게 한 초기 텅스텐 막의 성막을 실행하고, 그 후 염화 텅스텐 가스의 유량을 증가시켜서 주 텅스텐 막의 성막을 실행하는 2 단계 성막에 의해 텅스텐 막을 성막하고,
초기 텅스텐 막을 성막할 때는, 상기 제 2 기간이며, 주 텅스텐 막을 성막할 때는, 상기 제 1 기간인 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.16. The method of claim 15,
A base film is formed on the surface of the substrate to be processed,
A tungsten film is formed by two-step film formation in which an initial tungsten film in which the flow rate of tungsten chloride gas is first reduced is formed first and then the main tungsten film is formed by increasing the flow rate of tungsten chloride gas,
The first period is the second period when forming the initial tungsten film and the first period when the main tungsten film is formed.
Method of depositing tungsten film. 제 15 항에 있어서,
상기 제 1 기간과 상기 제 2 기간을 반복하는 것을 특징으로 하는
텅스텐 막의 성막 방법.16. The method of claim 15,
And repeating the first period and the second period.
Method of depositing tungsten film. 컴퓨터 상에서 동작하며, 성막 장치를 제어하기 위한 프로그램이 기억된 기억 매체에 있어서,
상기 프로그램은, 실행 시에, 제 1 항 및 제 3 항 내지 제 17 항 중 어느 하나의 텅스텐 막의 성막 방법이 실행되도록, 컴퓨터에 상기 성막 장치를 제어시키는 것을 특징으로 하는
기억 매체.A storage medium storing a program for controlling a film formation apparatus, the storage medium being operable on a computer,
The program is characterized in that the film forming apparatus is controlled by a computer such that the tungsten film forming method of any one of claims 1 to 17 is executed at the time of execution
Storage medium.
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6751631B2 (en) * 2016-09-13 2020-09-09 東京エレクトロン株式会社 How to fill the recesses of the board with tungsten
JP6865602B2 (en) * 2017-02-22 2021-04-28 東京エレクトロン株式会社 Film formation method
JP6877188B2 (en) 2017-03-02 2021-05-26 東京エレクトロン株式会社 Gas supply device, gas supply method and film formation method
JP6948803B2 (en) 2017-03-02 2021-10-13 東京エレクトロン株式会社 Gas supply device, gas supply method and film formation method
JP6964473B2 (en) 2017-09-14 2021-11-10 東京エレクトロン株式会社 Gas supply equipment and film formation equipment
JP7018748B2 (en) 2017-11-28 2022-02-14 東京エレクトロン株式会社 Film formation method and calculation method of film formation conditions
JP2020026571A (en) * 2018-08-17 2020-02-20 東京エレクトロン株式会社 Film deposition method and film deposition device
JP7138518B2 (en) * 2018-08-31 2022-09-16 東京エレクトロン株式会社 Film forming method and film forming system
JP7149788B2 (en) * 2018-09-21 2022-10-07 東京エレクトロン株式会社 Film forming method and film forming apparatus
JP7362258B2 (en) * 2019-02-08 2023-10-17 東京エレクトロン株式会社 Substrate processing method and film formation system
KR102660213B1 (en) * 2019-03-06 2024-04-23 가부시키가이샤 코쿠사이 엘렉트릭 Method of manufacturing semiconductor device, program, substrate processing apparatus and substrate processing method
JP7487538B2 (en) * 2020-04-15 2024-05-21 東京エレクトロン株式会社 Method and apparatus for forming a tungsten film, and apparatus for forming an intermediate film prior to forming a tungsten film
US20210384035A1 (en) 2020-06-04 2021-12-09 Applied Materials, Inc. Fluorine-Free Tungsten ALD And Tungsten Selective CVD For Dielectrics
JP7647185B2 (en) 2021-03-09 2025-03-18 東京エレクトロン株式会社 Method and system for depositing tungsten films
CN114958036B (en) * 2022-06-30 2023-12-01 丰田自动车株式会社 Pearlescent pigment and preparation method thereof

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050032364A1 (en) 2001-08-14 2005-02-10 Kazuya Okubo Method of forming tungsten film
WO2010077847A2 (en) 2008-12-31 2010-07-08 Applied Materials, Inc. Method of depositing tungsten film with reduced resistivity and improved surface morphology

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07142411A (en) * 1993-03-25 1995-06-02 Nippon Steel Corp Method for forming metal thin film in semiconductor device
US7964505B2 (en) * 2005-01-19 2011-06-21 Applied Materials, Inc. Atomic layer deposition of tungsten materials
JP4032872B2 (en) 2001-08-14 2008-01-16 東京エレクトロン株式会社 Method for forming tungsten film
US20030064153A1 (en) * 2001-10-01 2003-04-03 Rajendra Solanki Method of depositing a metallic film on a substrate
JP3956049B2 (en) 2003-03-07 2007-08-08 東京エレクトロン株式会社 Method for forming tungsten film
JP4674061B2 (en) 2004-07-14 2011-04-20 株式会社アルバック Thin film formation method
KR100597322B1 (en) * 2005-03-16 2006-07-06 주식회사 아이피에스 Thin film deposition method
KR20070081266A (en) * 2006-02-10 2007-08-16 주식회사 하이닉스반도체 Manufacturing method of semiconductor device
TWI493058B (en) * 2007-05-15 2015-07-21 Applied Materials Inc Atomic layer deposition of tungsten materials
JP5729911B2 (en) * 2010-03-11 2015-06-03 ノベラス・システムズ・インコーポレーテッドＮｏｖｅｌｌｕｓ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ Tungsten film manufacturing method and tungsten film deposition apparatus
JP2014082322A (en) * 2012-10-16 2014-05-08 Tokyo Electron Ltd Method for depositing silicon nitride film and deposition device
JP6040075B2 (en) * 2013-03-27 2016-12-07 株式会社アルバック Vacuum film forming apparatus and film forming method

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050032364A1 (en) 2001-08-14 2005-02-10 Kazuya Okubo Method of forming tungsten film
WO2010077847A2 (en) 2008-12-31 2010-07-08 Applied Materials, Inc. Method of depositing tungsten film with reduced resistivity and improved surface morphology

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