KR101838637B1 - 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀 산화물 박막 표면에 나노입자가 흡착된 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 양전하 또는 음전하 중 어느 하나의 전하를 띠는 그래핀 산화물의 분산액을 제조하는 단계, 상기 어느 하나의 전하와 다른 하나의 전하를 띠는 나노입자의 분산액을 제조하는 단계, 상기 그래핀 산화물의 분산액 표면에 상기 나노입자의 분산액을 도포하는 단계 및 Langmuir-Blodgett 법 및 Langmuir-Schaefer 법 중 어느 하나를 이용하여, 상기 나노입자의 분산액이 도포된 상기 그래핀 산화물의 분산액으로부터 나노입자-그래핀 산화물복합체 박막을 제조하는 단계를 포함하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 한 단계로 나노입자가 표면에 흡착된 그래핀 산화물 박막을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 그래핀 산화물 박막 표면에 나노입자가 흡착된 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래 나노 튜브를 이용하여 나노 튜브 어레이를 형성할 수 있는 주지된 방법으로 랭뮤어-브로짓(Langmuir-Blodgett: LB)법이 사용되어 왔다. 랭뮤어-브로짓법은 랭뮤어 수조(trough)에 분산된 나노 튜브에 압력 배리어(pressure barrier)를 이용하여 압력을 가한 다음, 한쪽 방향으로 어레이된 나노 튜브 어레이를 기판 상에 흡착시키는 방법이다. 상기 랭뮤어-브로짓법은 나노 튜브를 비교적 쉽게 어레이화할 수 있다라는 장점이 있다.
한편, 그래핀 산화물 복합체는 actuators, solar cells, field-emission devices, field-effect transistors, supercapacitors, batteries와 같은 여러 응용분야에 이용된다. 이러한 그래핀 산화물 복합체는 그래핀 산화물 표면 위의 나노입자 밀도 조절이 어렵고, 나노입자의 정렬이 어렵다. 또한, 박막 제작이 어렵고, 이종의 나노입자를 산화그래핀의 양면에 흡착시키는 것이 불가능하였다.
본 발명의 목적은 박막 제조방법 중 하나인 랭뮤어 기법을 이용하여 그래핀 산화물 표면 위에 나노입자를 정렬시키고, 밀도를 조절할 수 있도록 하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 그래핀 박막과 그래핀 박막 위의 나노입자 층을 동시에 형성시키는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 또는 다른 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명은 양전하 또는 음전하 중 어느 하나의 전하를 띠는 그래핀 산화물의 분산액을 제조하는 단계, 상기 어느 하나의 전하와 다른 하나의 전하를 띠는 나노입자의 분산액을 제조하는 단계, 상기 그래핀 산화물의 분산액 표면에 상기 나노입자의 분산액을 도포하는 단계 및 Langmuir-Blodgett 법 및 Langmuir-Schaefer 법 중 어느 하나를 이용하여, 상기 나노입자의 분산액이 도포된 상기 그래핀 산화물의 분산액으로부터 나노입자-그래핀 산화물복합체 박막을 제조하는 단계를 포함하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 제공한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 나노입자는 탄소 나노튜브인 것을 특징으로 한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 나노입자는 양친매성 물질과 결합하여 상기 다른 하나의 전하를 띠는 것을 특징으로 한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 양친매성 물질은 cetyltrimethylammonium 4-vinylbenzoate인 것을 특징으로 한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 그래핀 산화물의 분산액에서 상기 그래핀 산화물은 80ppm 내지 120ppm으로 분산되어 있는 것을 특징으로 한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 나노입자 분산액에서 상기 나노입자의 농도는 0.8mg/ml 내지 1.2mg/ml인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막을 제공한다.
본 발명에 따르면, 한 단계로 나노입자가 표면에 흡착된 그래핀 산화물 박막을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 랭뮤어 기법을 이용하여 표면에 나노입자가 정렬된 그래핀 산화물 박말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 그래핀 박막의 한쪽 면에만 나노입자를 흡착시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 그래핀 박막 위에 형성되는 나노입자의 밀도를 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 나타내는 개념도이다.
도 3은 압력 배리어 간 거리에 따른 표면 압력을 나타내는 그래프이다.
도 4a는 f-CNT로 이루어진 박막을 확대하여 촬영한 사진이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시 예에 따른 복합체 박막을 확대하여 촬영한 사진이다.
도 4c는 CTVB-그래핀 산화물 복합체 박막을 확대하여 촬영한 사진이다.
도 5a 및 5b는 본 발명의 일 실시 예에 따른 복합체 박막, f-CNT로 이루어진 박막 및 그래핀 산화물 박막 각각에 대한 Raman spectra이다.
도 6은 서로 다른 층으로 이루어진 나노입자-그래핀 산화물 박막에 대한 Raman spectra이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 나타내는 개념도이다.
도 3은 압력 배리어 간 거리에 따른 표면 압력을 나타내는 그래프이다.
도 4a는 f-CNT로 이루어진 박막을 확대하여 촬영한 사진이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시 예에 따른 복합체 박막을 확대하여 촬영한 사진이다.
도 4c는 CTVB-그래핀 산화물 복합체 박막을 확대하여 촬영한 사진이다.
도 5a 및 5b는 본 발명의 일 실시 예에 따른 복합체 박막, f-CNT로 이루어진 박막 및 그래핀 산화물 박막 각각에 대한 Raman spectra이다.
도 6은 서로 다른 층으로 이루어진 나노입자-그래핀 산화물 박막에 대한 Raman spectra이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서는, 본 발명에 따른 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법을 나타내는 개념도이다.
먼저, 본 발명에 따른 제조방법에서는 양전하 또는 음전하 중 어느 하나의 전하를 띠는 그래핀 산화물의 분산액을 제조하는 단계(S110)가 진행된다.
그래핀을 제조하는 방법은 물리적 박리법, 화학적 박리법, 에피택셜 성장법, 화학기상증착법이 있다. 이 중 화학적 박리법은 독립된 하나의 그래핀 조각을 만들기 위하여, 그래핀 표면에 기능기(카르복실기, 히드록실기, 에폭시기, 카르보닐기)를 붙여서 물에 잘 분산되도록 만드는 방법이다.
상기 그래핀 제조법들 중 화학적 박리법으로 제조된 그래핀 산화물은 그래핀에 결합된 기능기로 인하여, 전하를 띤다. 예를 들어, 도 2와 같이, 화학적 박리법으로 제조된 그래핀 산화물(200)은 카복실기를 포함할 수 있다. 이로 인하여, 상기 그래핀 산화물(200)은 음전하를 띤다.
한편, 상기 어느 하나의 전하를 띠는 그래핀 산화물은 증류수에 분산될 수 있으며, 80ppm 내지 120ppm으로 분산될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 제조방법에서는 상기 어느 하나의 전하와는 다른 하나의 전하를 띄는 나노입자의 분산액을 제조하는 단계(S120)가 진행된다.
상기 나노입자는 상기 그래핀 산화물과는 다른 전하를 띠어야 한다. 예를 들어, 상기 그래핀 산화물에 결합된 카복실기로 인하여, 상기 그래핀 산화물이 음전하를 띠는 경우, 상기 나노입자는 양전하를 띠어야 한다.
상기 나노입자가 상기 그래핀 산화물과 다른 전하를 띠는 경우, 상기 그래핀 산화물의 분산액 표면에 상기 나노입자를 뿌리면, 두 입자 사이의 정전기적 인력에 의하여, 그래핀 산화물 입자가 분산액의 표면으로 모여들어, 상기 나노입자와 결합하며, 분산액 표면으로 모여든 다수의 그래핀 산화물 입자들이 그래핀 박막을 형성한다. 즉, 본 발명에 따르면, 그래핀 박막이 형성됨과 동시에 형성된 그래핀 박막 표면에 나노입자들이 흡착된다.
여기서, 상기 나노입자는 탄소 나노튜브일 수 있다. 상기 탄소 나노튜브는 전하를 띠지 않을 수 있다. 이러한 경우, 상기 탄소 나노튜브 표면에 양친매성 물질이 결합될 수 있다.
여기서, 양친매성 물질은 하나의 분자에 소수성기와 친수성기가 모두 포함된 분자이다. 양친매성 물질은 소수성 분자의 표면이 전하를 띠도록 할 수 있다.
예를 들어, 도 2에 도시된 상기 나노입자(100)의 단면을 보면, 상기 나노입자(100)는 탄소 나노튜브(110) 표면에 양친매성 물질인 cetyltrimethylammonium 4-vinylbenzoate(CTVB) 분자들(120)이 결합된 형태일 수 있다.
구체적으로, 복수의 양친매성 분자들은 탄소 나노튜브 표면을 에워쌀 수 있다. 이때, 양친매성 분자의 소수성 기는 탄소 나노튜브 쪽을 향하고, 친수성 기는 탄소 나노튜브 반대편을 향하게 된다. 이러한 방식으로, 양친매성 분자들이 탄소 나노튜브를 에워싸는 경우, 탄소 나노튜브의 표면은 전하를 띠게 된다.
탄소 나노튜브 표면 전하의 종류는 탄소 나노튜브를 에워싸는 양친매성 물질에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 탄소 나노튜브 표면에 cetyltrimethylammonium 4-vinylbenzoate(CTVB)가 결합되는 경우, 탄소 나노튜브는 양전하를 띠게 된다. 이때, 그래핀 산화물은 음전하를 띠어야 한다.
한편, 상기 나노입자는 메탄올에 분산될 수 있으며, 상기 나노입자 분산액의 농도는 0.8mg/ml 내지 1.2mg/ml일 수 있다.
다음으로, 상기 그래핀 산화물의 분산액 표면에 상기 나노입자의 분산액을 도포하는 단계(S130)가 진행된다.
도 2와 같이, 상기 그래핀 산화물의 분산액을 랭뮤어 트루프(Langmuir Trough)(300)에 채운 후, 상기 나노입자 분산액을 도포한다. 이에 따라, 상기 나노입자(100)는 상기 그래핀 산화물의 분산액 표면에 위치하게 된다. 이때, 상기 그래핀 산화물과 나노입자 간의 정전기적 인력에 의하여, 그래핀 산화물 입자들이 표면으로 모여 그래핀 산화물 박막을 이루게 된다.
한편, 상기 나노입자 분산액을 도포한 후, 나노입자가 분산액 표면에 충분히 분산될 수 있도록 소정 시간 대기할 수 있다.
마지막으로, Langmuir-Blodgett 법 및 Langmuir-Schaefer 법 중 어느 하나를 이용하여, 상기 나노입자의 분산액이 도포된 상기 그래핀 산화물의 분산액으로부터 나노입자-그래핀 산화물복합체 박막을 제조하는 단계(S140)가 진행된다.
구체적으로, Langmuir-Blodgett 법은 액체 표면과 수직하게 기판을 침지시켜, 기판 양면에 액체 표면에 존재하는 나노입자들이 흡착되도록 하는 박막 제조기법이다.
이와 달리, Langmuir-Schaefer 법은 액체 표면과 수평하게 기판을 침지시켜, 기판의 양면 중 어느 한 면에 나노입자들을 흡착시키는 박막 제조기법이다.
상술한 바와 같이, 박막 제조 시, 박막의 용도에 따라, Langmuir-Blodgett 법 및 Langmuir-Schaefer 법 중 어느 하나를 선택적으로 활용하여, 박막을 제조할 수 있다.
한편, Langmuir-Blodgett 법 및 Langmuir-Schaefer 법 모두 공통적으로 압력 배리어(pressure barrier)(400)가 활용된다. 구체적으로, 도 2와 같이, 상기 그래핀 산화물의 분산액 표면에 상기 나노입자의 분산액을 도포한 뒤, 분산액 표면에 위치하는 두 개의 압력 배리어(400) 사이의 거리를 소정 속도로 좁혀줄 수 있다.
이때, 분산액 표면에 분포된 나노입자들의 밀도 및 그래핀 산화물의 증가한다. 또한, 나노입자가 튜브 형태인 경우, 나노입자들이 같은 방향으로 정렬하게 된다. 따라서, 분산액 표면에 위치하는 두 개의 압력 배리어를 소정 거리까지 좁히는 경우, 표면에 나노입자들이 일정한 방향으로 정렬된 그래핀 박막을 제조할 수 있다. 또한, 두 개의 압력 배리어 간의 거리를 조절하여, 그래핀 박막 표면에 흡착된 나노입자의 밀도를 조절할 수 있게 된다.
한편, 상기 두 개의 압력 배리어 사이의 거리는 표면 압력에 따라 달리할 수 있다. 구체적으로, 상기 두 개의 압력 배리어 사이의 거리를 좁히는 중 표면 압력을 주기적으로 확인하여, 표면압력이 기설정된 값에 도달하였을 때, 상기 배리어의 움직임을 멈출 수 있다.
도 3은 압력 배리어 간 거리에 따른 표면 압력을 나타내는 그래프이다.
도 3과 같이, 압력 배리어 간 거리가 좁아질수록 표면 압력이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
이하에서는, 실시 예 및 실험 예들을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만, 후술할 실시 예 및 실험 예들에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석되지 않는다.
실시 예1. 나노입자-
그래핀
산화물 복합체 박막의 제조
Si 기판을 H2O: H2O2: H2SO4 (=1:1:1 vol) 혼합용액에서 20분 동안 80℃에서 처리한 다음 증류수로 헹구어 기판을 준비하였다.
Graphene Oxide (GO)는 증류수에 분산시켜 100ppm의 GO분산액을 제조하였고, cetyltrimethylammonium 4-vinylbenzoate가 결합된 Carbon nanotube(이하, f-CNT)는 메탄올(Methanol)에 분산시켜 1mg/ml의 농도로 준비하였다.
Langmuir-Schaefer(LS) 기법을 이용하여 GO와 f-CNT의 복합체 박막을 제조하였다. 구체적으로, LS trough에 GO분산액(약 350ml)을 가득 채운 후, GO분산액의 표면에 메탄올에 분산시킨 f-CNT를 80μl를 골고루 뿌려주었다. 메탄올이 휘발되고, f-CNT가 표면에 골고루 분산될 수 있도록 약 15분 동안 기다렸다. 이때, 물에 분산된 GO가 f-CNT와의 정전기적 인력으로 표면에 올라왔다.
그 후, 5mm/min의 속도로 Barrier를 좁혀주고, 표면압력(Surface Pressure) 값을 50mN/m로 설정하여 최대한 공간을 좁혀주었다. 표면압력이 50mN/m에 도달하였을 때, Dipper를 조절하여 GO분산액과 f-CNT가 분산된 표면에 닿을 수 있도록 내려주었다. Si 기판이 표면에 접촉하면, 20초 정도 기다린 후 Dipper를 다시 올려주었다. 최종적으로 Si 기판 위에 f-CNT, GO순으로 박막을 형성시킬 수 있었다.
비교 예1. f-
CNT로
이루어진 박막의 제조
Langmuir-Schaefer(LS) 기법을 이용을 이용하여, f-CNT로 이루어진 박막을 제조하였다.
비교 예2.
CTVB
-
그래핀
산화물 복합체 박막의 제조
Langmuir-Schaefer(LS) 기법을 이용을 이용하여, CTVB-그래핀 산화물 복합체 박막을 제조하였다.
상기 실시 1예, 비교 예1 및 2에 따른 생성물을 도 4a 내지 4c에 도시하였다.
도 4a는 f-CNT로 이루어진 박막을 확대하여 촬영한 사진이고, 도 4b는 본 발명에 따른 복합체 박막을 확대하여 촬영한 사진이고, 도 4c는 CTVB-그래핀 산화물 복합체 박막을 확대하여 촬영한 사진이다.
한편, 본 발명의 일 실시 예에 따른 복합체 박막, f-CNT로 이루어진 박막 및 그래핀 산화물 박막 각각에 대한 Raman spectra를 도 5a 및 5b에 도시하였다.
도 5a 및 5b에 따르면, 본 발명에 일 실시 예에 따른 복합체 박막의 Raman spectra는 f-CNT로 이루어진 박막의 및 그래핀 산화물 박막의 Raman spectra 각각에 포함된 특징을 모두 포함하는 것을 확인할 수 있다.
실시 예2. 다중 층으로 이루어진
그래핀
산화물 복합체 박막의 제조
동일한 기판에 실시 예1에 따른 제조방법을 반복적으로 실시하여, 다중 층으로 이루어진 그래핀 산화물 복합체 박막을 제조하였다.
박막을 이루는 층의 개수에 따른 Raman spectra를 도 6에 도시하였다. 도 6에 따르면, 박막을 이루는 층의 개수가 증가할수록 특정 파수(Wave number)에 대한 Intensity가 증가함을 확인할 수 있다. 구체적으로, 박막을 이루는 층의 개수가 증가할수록 약 1320cm-1 및 1580cm-1에서의 Intensity가 증가하였다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
또한, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.
Claims (7)
- 양전하 또는 음전하 중 어느 하나의 전하를 띠는 그래핀 산화물의 분산액을 제조하는 단계;
상기 어느 하나의 전하와 다른 하나의 전하를 띠는 나노입자의 분산액을 제조하는 단계;
상기 그래핀 산화물의 분산액에 포함된 그래핀 산화물 입자에 나노입자가 결합되도록, 상기 그래핀 산화물의 분산액 표면에 상기 나노입자의 분산액을 도포하는 단계; 및
Langmuir-Blodgett 법 및 Langmuir-Schaefer 법 중 어느 하나를 이용하여, 상기 나노입자의 분산액이 도포된 상기 그래핀 산화물의 분산액으로부터 나노입자-그래핀 산화물복합체 박막을 제조하는 단계를 포함하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 나노입자는 탄소 나노튜브인 것을 특징으로 하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 나노입자가 탄소 나노튜브인 경우, 상기 탄소 나노튜브의 표면을 양친매성 물질로 코팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 양친매성 물질은 cetyltrimethylammonium 4-vinylbenzoate인 것을 특징으로 하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 그래핀 산화물의 분산액에서 상기 그래핀 산화물은 80ppm 내지 120ppm으로 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 나노입자 분산액에서 상기 나노입자는 0.8mg/ml 내지 1.2mg/ml로 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 나노입자-그래핀 산화물 복합체 박막의 제조방법. - 삭제
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