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KR101828220B1 - 고순도 몬모릴로나이트 합성방법 - Google Patents

고순도 몬모릴로나이트 합성방법 Download PDF

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KR101828220B1
KR101828220B1 KR1020170132137A KR20170132137A KR101828220B1 KR 101828220 B1 KR101828220 B1 KR 101828220B1 KR 1020170132137 A KR1020170132137 A KR 1020170132137A KR 20170132137 A KR20170132137 A KR 20170132137A KR 101828220 B1 KR101828220 B1 KR 101828220B1
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KR
South Korea
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solution
bentonite
montmorillonite
sodium hydroxide
synthesis
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KR1020170132137A
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서성만
강일모
노기민
김대영
김재환
Original Assignee
한국지질자원연구원
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Abstract

고순도 몬모릴로나이트 합성방법이 개시된다. 이 합성방법에 따르면, 벤토나이트(bentonite)를 왕수(aqua regia)에 용해시키고, 이어서 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 합성 용액을 제조한 후 이를 90℃ 이상 100℃ 미만의 온도에서 밀봉 상태로 유지하여 몬모릴로나이트 결정을 합성한다.

Description

고순도 몬모릴로나이트 합성방법{METHOD OF SYNTHESIZING HIGH-PURITY MONTMORILLONITE}
본 발명은 의약품이나 화장품의 원료 물질로 사용될 수 있는 몬모릴로나이트의 수열합성법에 관한 것이다.
고순도 스멕타이트계 몬모릴로나이트는 의약품이나 화장품 원료로 널리 사용되고 있다. 이러한 고순도 몬모릴로나이트를 합성하기 위해서는 종래 고온 및 고압의 수열합성법이 주로 사용되었다.
하지만, 종래의 고온 고압 수열합성법을 통해 고순도 몬모릴로나이트를 합성하는 경우, 제조 비용이 높아지는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 천연 벤토나이트를 출발물질로 이용하여 저온 수열합성법을 통해 고순도 몬모릴로나이트를 합성하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 몬모릴로나이트 합성방법은 벤토나이트(bentonite)를 왕수(aqua regia)에 용해시키는 제1 단계; 상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 합성 용액을 제조하는 제2 단계; 및 상기 합성 용액을 90℃ 이상 100℃ 미만의 온도에서 유지하여 몬모릴로나이트 결정을 합성하는 제3 단계를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 벤토나이트는 천연 벤토나이트를 2 mm 이하의 크기로 파분쇄한 미립자를 포함하고, 상기 왕수는 염산(HCl)과 질산(HNO3)을 약 1:3의 몰비율(molar ratio)로 혼합한 혼합물일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계에서 약 3 내지 7 M의 수산화나트륨 수용액이 상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 첨가될 수 있다. 이 경우, 상기 수산화나트륨 수용액은 상기 합성 용액의 pH가 약 11 내지 13이 되도록 첨가될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 몬모릴로나이트를 수열합성하기 위해, 상기 합성 용액은 밀봉된 상태로 약 90℃ 이상 100℃ 미만의 온도에서 약 20 내지 30시간 유지될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 합성된 몬모릴로나이트는 약 125 내지 135 cm2/g의 비표면적을 가질 수 있다.
본 발명에 따르면, 용이하게 입수 가능한 천연 벤토나이트를 출발물질로 이용하여 상대적으로 저온 수열합성법을 통해 고순도이면서 비표면적이 큰 몬모릴로나이트를 합성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 몬모릴로나이트(Montmorillonite)의 합성방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2은 출발물질인 감포40호(Gampo40) 광산에서 채취한 칼슘형 벤토나이트에 대해 측정된 X-선 회절패턴이다.
도 3 내지 도 9은 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 5에 따라 합성된 물질에 대해 측정된 X-선 회절패턴들이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 몬모릴로나이트(Montmorillonite)의 합성방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 고순도 몬모릴로나이트(Montmorillonite)의 합성방법은 벤토나이트(bentonite)를 왕수(aqua regia)에 용해시키는 제1 단계(S110); 상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 합성 용액을 제조하는 단계(S120); 및 상기 합성 용액을 약 90℃ 이상 100℃ 미만의 온도에서 유지하여 몬모릴로나이트 결정을 합성하는 단계(S130)를 포함한다. 이러한 본 발명의 실시예에 따른 고순도 몬모릴로나이트(Montmorillonite) 제조방법은 천연 벤토나이트를 이용하여 디옥타헤드랄 스멕타이트계(dioctahedral smectite)의 순수한 몬모릴로나이트를 제조할 수 있다.
상기 제1 단계(S110)에 있어서, 상기 벤토나이트는 천연 벤토나이트 광물 미립자일 수 있다. 예를 들면, 광산에서 채취한 천연 벤토나이트를 약 2 mm 이하의 크기로 분쇄한 미립자를 상기 왕수에 용해시킬 수 있다.
상기 왕수는 염산(HCl)과 질산(HNO3)을 약 1:3의 몰비율(molar ratio)로 혼합한 혼합물일 수 있다. 예를 들면, 상기 왕수는 약 35% 내지 40%의 진한 염산 수용액과 약 60% 내지 70%의 진한 질산 수용액을 혼합함으로써 제조될 수 있다.
상기 벤토나이트 미립자를 완전히 용해시키기 위해, 상기 벤토나이트 미립자를 상기 왕수에 투입한 후 약 3 내지 5시간동안 교반할 수 있다.
일반적으로 벤토나이트는 염산 단독 또는 질산 단독 수용액에는 용해되지 않는데, 본 발명자는 다양한 실험을 통해 상기 벤토나이트가 상기와 같은 왕수에는 완전히 용해됨을 확인하였다.
상기 제2 단계(S120)에 있어서, 상기 수산화나트륨은 수용액 형태로 상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 첨가될 수 있다. 일 실시예로, 상기 합성 용액을 제조하기 위해, 약 3 내지 7 M의 수산화나트륨 수용액이 상기 합성 용액의 pH가 약 11 내지 13이 되도록 상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 첨가될 수 있다.
상기 합성 용액의 pH가 11 미만이거나 13을 초과하는 경우에는, 합성되는 몬모릴로나이트의 상(phase)이 불균일하거나 수득률이 낮아질 수 있을 뿐만 아니라 다른 종의 광물이 합성되는 문제점이 발생할 수 있다.
그리고 상기 수산화나트륨 수용액의 농도가 3 M 미만인 경우에는 몬모릴로나이트가 합성되지 않는 문제점이 발생할 수 있고, 상기 수산화나트륨 수용액의 농도가 7 M을 초과하는 경우에는 몬모릴로나이트보다 캔크리나이트(cancrinite)가 합성되는 문제점이 발생할 수 있다. 바람직하게는 약 3 내지 5 M의 수산화나트륨 수용액이 상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 첨가될 수 있다. 상기 수산화나트륨 수용액의 농도는 수열합성 반응에서 생성되는 물질에 많은 영향을 미친다. 예를 들면, 저농도의 수산화나트륨 용액을 첨가하는 경우, 상기 합성 용액의 pH 조건을 만족시키기 위해서는 첨가되는 물의 양이 증가하고, 고농도의 수산화나트륨 용액을 첨가하는 경우에는 상기 합성 용액의 pH 조건을 만족시키기 위해 첨가되는 물의 양이 감소하게 되는데, 이러한 물의 양의 변화는 수열합성 과정에서 발생하는 포화수증기량을 변경시키므로 합성되는 물질에 큰 영향을 미친다. 본 발명에서는 고순도의 몬모릴로나이트를 합성하기 위해, 약 3 내지 7 M의 수산화나트륨 수용액이 첨가될 수 있다.
한편, 상기 수산화나트륨 수용액은 상온에서 상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 첨가될 수 있고, 약 3 내지 5시간동안 교반될 수 있다.
상기 제3 단계(S130)에 있어서, 상기 몬모릴로나이트 결정을 수열합성하기 위해, 상기 합성 용액은 밀봉된 상태로 약 90℃ 이상 100℃ 미만의 온도에서 약 20 내지 30시간 유지될 수 있다. 이 경우, 상기 합성 용액이 밀봉된 용기 내부의 포화수증기량은 약 421.5 g/m3 이상 약 594.5g/m3 이하일 수 있고, 포화수증기압은 약 705.29 hPa 이상 약 1022.31 hPa 이하일 수 있다. 이러한 합성 용기 내의 포화 수증기량 및 포화수증기압은 앞에서 설명한 바와 같이 첨가되는 수산화나트륨 수용액의 농도에 큰 영향을 받는다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 합성 용액에는 합성되는 몬모릴로나이트의 결정화도 및 순도 향상을 위해 구조 유도체 화합물이 추가로 첨가될 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 몬모릴로나이트는 약 125 내지 135 cm2/g의 비표면적을 가질 수 있고, 이는 종래 천연 벤토나이트를 중력침강 및 자력선별 등을 통한 습식정제의 방법으로 제조한 몬모릴로나이트의 비표면적 105.346 cm2/g 보다 현저하게 크다. 따라서 본 발명에 따라 제조된 몬모릴로나이트는 의약품의 원료 또는 화장품 원료로 보다 적합할 것으로 판단된다.
본 발명에 따르면, 용이하게 입수 가능한 천연 벤토나이트를 출발물질로 이용하여 상대적으로 저온 수열합성법을 통해 고순도이면서 비표면적이 큰 몬모릴로나이트를 합성할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예들과 비교예들 및 이들에 대한 실험예에 대해 상술한다. 다만, 하기 실시예들은 본 발명의 일부 실시 형태에 불과한 것으로서, 본 발명이 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
[실시예 1]
1mm 이하의 크기를 갖는 벤토나이트 분말 3g을 왕수 20mL에 용해시켰다. 이 때, 상기 벤토나이트 분말로는 국내 경주지역의 감포40호(Gampo40) 광산에서 채취한 칼슘형 벤토나이트를 파분쇄한 후 1 mm 이하(No. 18 sieve 또는 16 Mesh) 크기의 분말을 선별하여 사용하였고, 상기 왕수로는 염산과 질산을 3:1의 부피비로 혼합한 혼합물을 사용하였으며, 상기 벤토나이트 분말을 상기 왕수에 투입한 후 4시간 동안 교반하여 상기 벤토나이트 분말을 완전히 용해시켰다.
상기 벤토나이트 분말이 용해된 왕수 용액에 4M 농도의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 50mL를 첨가한 후 실온에서 4시간 동안 교반하여 합성 용액을 제조하였다. 상기 합성 용액의 pH는 12.3으로 측정되었다.
상기 합성 용액을 수열 합성 용기 내에 밀봉한 후 95℃ 온도의 오븐에 넣고 24시간 동안 유지하였다.
[실시예 2]
벤토나이트 분말이 용해된 왕수 용액에 6M 농도의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 50mL를 첨가하여 제조한 pH 12.72의 합성용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수열합성 공정을 진행하였다.
[비교예 1]
수산화나트륨(NaOH) 수용액이 첨가되지 않은 벤토나이트 분말 용해 왕수 용액을 합성용액으로 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수열합성 공정을 진행하였다. 이 때, 상기 수산화나트륨(NaOH) 수용액이 첨가되지 않은 벤토나이트 분말 용해 왕수 용액의 pH는 0.45 이었다.
[비교예 2]
벤토나이트 분말이 용해된 왕수 용액에 2M 농도의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 50mL를 첨가하여 제조한 pH 0.47의 합성용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수열합성 공정을 진행하였다.
[비교예 3]
벤토나이트 분말이 용해된 왕수 용액에 8M 농도의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 50mL를 첨가하여 제조한 pH 12.69의 합성용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수열합성 공정을 진행하였다.
[비교예 4]
벤토나이트 분말이 용해된 왕수 용액에 10M 농도의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 50mL를 첨가하여 제조한 pH 12.54의 합성용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수열합성 공정을 진행하였다.
[비교예 5]
벤토나이트 분말이 용해된 왕수 용액에 12M 농도의 수산화나트륨(NaOH) 수용액 50mL를 첨가하여 제조한 pH 12.35의 합성용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수열합성 공정을 진행하였다.
[실험예]
표 1은 실시예 1 및 2 그리고 비교예 1 내지 5에 따른 실험 결과를 나타내고, 도 2는 출발물질인 감포40호(Gampo40) 광산에서 채취한 칼슘형 벤토나이트에 대해 측정된 X-선 회절패턴이이며, 도 3 내지 도 9은 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 5에 따라 합성된 물질에 대해 측정된 X-선 회절패턴들이다. 도 3 내지 도 9의 X-선 회절패턴들은 합성된 침전 물질을 증류수로 수차례 세척하고 60℃ 온도의 오븐에서 하루정도 건조한 후 측정되었다.
비교예1
(O M)		 비교예 2
(2 M)		 실시예 1
(4 M)		 실시예 2
(6 M)		 비교예 3
(8 M)		 비교예 4
(10 M)		 비교예 5
(12 M)
pH 0.45 0.47 12.30 12.72 12.69 12.54 12.35
층분리 발생 발생 미발생 미발생 발생 발생 발생
상등액 연노랑 연노랑 - - 연갈색 연갈색 연갈색
침전물 연갈색 연갈색 연갈색 연갈색 연갈색 연갈색 연갈색
표 1, 도 2와 함께 도 3을 참조하면, 몬모릴로나이트의 특징적인 주(001)피크의 강도가 출발물질인 감포40호 광산에서 채취한 칼슘형 벤토나이트에 비해 실시예 1에 따라 합성된 몬모릴로나이트가 높은 것으로 확인된다. 그리고 불순물로 간주되는 제올라이트(휼란다이트), 장석류 등의 피크가 상대적으로 줄어들거나 사라진 것을 확인할 수 있고, 이를 통해 합성된 몬모릴로나이트의 순도가 향상된 것을 확인할 수 있다. 다만, 결정성 석영의 경우, 왕수에 용해되지 않아 합성 물질에도 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다.
표 1과 함께 도 4를 참조하면, 실시예 1에 비해 몬모릴로나이트의 피크가 감소되고 캔크리나이트의 피크가 증가한 것으로 나타났으나, 비교예들에 비해 상대적으로 많은 몬모릴로나이트가 합성되었음을 확인할 수 있다.
표 1과 함께 도 5 및 도 6을 참조하면, 비교예 1 및 2에 따라 합성하는 경우, 몬모릴로나이트가 합성되지 않음을 확인할 수 있다. 이는 합성용액의 pH가 낮기 때문인 것으로 판단된다.
표 1과 함께 도 7 내지 도 9를 참조하면, 실시예 1과 합성용액의 pH가 매우 유사함에도 불구하고, 몬모릴로나이트는 거의 합성되지 않고 대부분 캔크리나이트가 합성됨을 확인할 수 있다. 이는 고농도의 수산화나트륨 수용액 첨가로 인하여 수열합성 용기 내의 포화수증기량 및 포화수증기압이 감소되었기 때문인 것으로 판단된다.
한편, 실시예 1에 따라 합성된 몬모릴로나이트의 비표면적은 약 129.420 m2/g으로 측정되었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
없음

Claims (6)

  1. 벤토나이트(bentonite)를 왕수(aqua regia)에 용해시키는 제1 단계;
    상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 합성 용액을 제조하는 제2 단계; 및
    상기 합성 용액을 90℃ 이상 100℃ 미만의 온도에서 유지하여 몬모릴로나이트 결정을 합성하는 제3 단계를 포함하고,
    상기 제2 단계에서 3 내지 7 M의 수산화나트륨 수용액이 상기 벤토나이트가 용해된 왕수 용액에 첨가되는 것을 특징으로 하는, 몬모릴로나이트 합성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 벤토나이트는 천연 벤토나이트 2 mm 이하의 크기로 파분쇄한 미립자를 포함하고,
    상기 왕수는 염산(HCl)과 질산(HNO3)을 약 1:3의 몰비율(molar ratio)로 혼합한 혼합물인 것을 특징으로 하는, 몬모릴로나이트 합성방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 수산화나트륨 수용액은 상기 합성 용액의 pH는 11 내지 13이 되도록 첨가되는 것을 특징으로 하는, 몬모릴로나이트 합성방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제3 단계에서 상기 합성 용액은 밀봉된 상태로 20 내지 30시간 유지되는 것을 특징으로 하는, 몬모릴로나이트 합성방법.
  6. 제1에 있어서,
    125 내지 135 cm2/g의 비표면적을 갖는 몬모릴로나이트가 합성되는 것을 특징으로 하는, 몬모릴로나이트 합성방법.
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