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KR101826988B1 - 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법 - Google Patents

단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법 Download PDF

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KR101826988B1
KR101826988B1 KR1020110003831A KR20110003831A KR101826988B1 KR 101826988 B1 KR101826988 B1 KR 101826988B1 KR 1020110003831 A KR1020110003831 A KR 1020110003831A KR 20110003831 A KR20110003831 A KR 20110003831A KR 101826988 B1 KR101826988 B1 KR 101826988B1
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트제르-후앙 구오
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Abstract

본 발명은 단결정 실리콘 커팅 폐액 처리 회수 방법에 관한 것으로, 상기 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다:(1) 상기 폐액은 희염산을 이용하여 처리되며, 아울러 휘저어 섞여 혼합됨으로써 용이하게 유동적인 혼합 재료가 형성되며;(2) 혼합재료는 열이 가해져 고체 형태의 액체로 분리되어 진행되며, 물과 폴리에틸렌 글리콜이 함께 증발되며, 응결되고, 탈수되며, 폴리에틸렌 글리콜이 회수되고, 분리되어 얻어진 고체는 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 고체 혼합물이 되며;(3) 상기 거친 고체 혼합물은 물이 사용되어 2차 세척이 진행된 후에, 탄화 실리콘과 2차 세척 고체 혼합물이 얻어지며;(4) 계속하여 HNO3+HF를 사용하여 구성된 혼합 산액 처리를 통하여, 실리콘과 탄화 실리콘을 회수할 수 있다. 상기 방법의 조작은 제어가 용이하며, 설비는 간단하며, 생산비용은 낮으며, 처리 회수율은 높으며, 폐액 중량을 계산한 것에 기반을 둔 총 회수율은 26-46%에 달할 수 있을 뿐만 아니라 회수된 산물의 질량이 능히 도달할 수 있거나 또는 표준 산물의 지표에 근접할 수 있으며, 태양전지를 생산하는 과정중에 직접적으로 응용이 가능하다. 이로 인하여 매우 큰 경제적인 효익이 구비되며, 환경 보호에도 매우 큰 공헌을 할 수 있으며, 매우 큰 개발 전망이 구비될 수 있다.

Description

단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법{A RECYCLING AND TREATMENT METHOD OF WASTE LIQUID IN CUTTING MONO SILICON}
본 발명은 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법에 관한 것이다.
에너지원에 대하여 날이 갈수록 긴장감과 오염이 가중됨에 따라서, 세계 각국들이 청결한 에너지원 사용에 대한 중요한 시각적 태도가 주의를 끌게 되었다. 전지구적으로 태양 전지에 대한 개발 조류를 불러 일으키고 있으며, 우리나라에서는 태양 전지에 대한 연구 제작이 근년에 이르러서 매우 빠르게 발전되고 있으며, 태양 전지에 대한 광범위한 응용은 이미 태양 전지의 주요한 원료인 단결정 실리콘의 생산 역시 매우 촉박할 정도로 속도가 빨라서 신속하고 기세등등하게 발전되고 있다. 태양 전지에서 사용되고 있는 단결정 실리콘 칩(silicon chip)은 단결정 실리콘 스틱을 커팅하여 가공함으로써 만들어지며, 단결정 실리콘 스틱이 커팅되는 과정 중에서는 필수적으로 윤활 냉각작용(lubricative cooling)을 일으키는 커팅액을 사용해야만 하며, 이로 인하여 커팅되는 과정 중에서 대량의 커팅 폐액이 만들어진다. 종래에 국내에서 통상적으로 채용되고 있는 커팅액은 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol), 탄화 실리콘(silicon carbide), 트리아세타미드 (triacetamide), 비누화(saponification) 액, 파라핀(paraffin) 등의 혼합물 중의 하나를 포함하며, 이로 인하여 커팅 폐액의 COD 수치는 폐수 배출 기준을 엄청나게 초과하는 것으로서, 환경 보호 및 환경 안전 등의 요구에 의거하여 볼 때 폐수 배출이 금지되는 것이다. 그러나 종래에는 또한 적합한 폐액 처리 회수 방법을 만들어 낼 수 없었기 때문에, 이로 인하여 국내의 대량 생산 공장에서는 다만 대량의 폐액을 쌓아서 방치해두는 정도일 뿐이며, 생산되는 물량이 끊이지 않고 만들어짐에 따라서, 여러 해에 걸쳐서 누적되어 쌓아 놓은 폐액 또한 산처럼 싸여서, 이미 해당 기업들은 지속적으로 만들어지는 폐액을 방치할 수밖에 없는 상황에 이르게 된 것이다. 이로 인하여 하나의 간편하면서도 아울러 유효한 단결정 실리콘 커팅 폐액을 처리하여 회수하는 방법을 절박하게 모색하고 있으며, 이에 따라 커팅액 중에서도 주요하게는 폴리에틸렌 글리콜과 탄화 실리콘 및 실리콘 등을 회수하는 것이다. 폐액의 처리 회수는 환경 문제를 해결할 뿐만 아니라, 매우 큰 경제적 효익도 지니게 되는 것이다.
본 발명은 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 단결정 실리콘 커팅 폐액 회수 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
1. 석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액을 분무 교반기 중에 넣어서 희염산을 주입하여 처리하며, 그때 염산의 농도는 0.0001-0.4mol이 되며, 1 kg의 폐액마다 100-500ml의 염산 용액을 주입하여, 순환 분무를 통해 10분에서 30분 정도 섞으면, 첫 단계의 혼합 재료를 얻을 수 있으며, 이를 배출해 내어 분무 혼합기에 넣고, 다시 순환 분무로 10분에서 30분 정도 혼합하면, 온도가 30℃ - 50℃에까지 상승함으로써, 두 번째 단계의 혼합 재료를 얻어서 배출시킨다.
생산 공장에서 이미 원형통 중에 있는 폐액을 여러 차례 기울여서 찌꺼기가 걸러져서 회수되는데, 이로 인하여 처리하려고 하는 폐액 중에는 이미 기본적으로 석유가 제거된다.
단결정 실리콘 커팅 폐액은 하나의 점도가 매우 강하면서 고체 분말 형태를 띠고 있는 것으로 점도의 농도가 진한 재료이며, 이로 인하여 유동적인 운송이 어려우며, 공정 과정에서의 처리도 어렵다. 본 발명 방법에서의 폐액은 희염산을 사용하여 처리하는 것이며, 중화작용을 통해 염산이 생성되어 폐액 중에 함유되어 있는 알칼리성 물질인 트리아세타미드와 비누화 액을 제거할 뿐만 아니라, 동시에 폐액의 점도를 확실하게 약화시키며, 분무 교반기와 분무 혼합기 속에 중에 있는 순환분무 교반 혼합을 통하여, 폐액을 하나의 유동적 운송으로 할 수 있도록 용이하게 균일한 혼합 재료로 만들어짐으로써, 공정 과정에서의 처리에 이롭게 할 수 있다.
분무 교반기는 순환분무 교반을 통하여, 주입된 산 용액과 점도의 농도가 강한 폐액을 최대한 고르게 섞고 반응하게 한다. 혼합 재료는 분무교반기 중의 제 1 분무 통로를 통하여 분출되며, 하나의 큰 범위에서의 순환 혼합을 형성하게 되며, 또한 그리고 노즐 챔버 내에서 부압(negative pressure)이 형성되기 때문에, 혼합 재료는 액체 유동 구멍을 통하여 분무 챔버에 진입하여, 다시 하나의 작은 범위의 혼합이 형성되며, 이에 따라서 상기와 같은 이러한 방법은 교반 혼합과 반응 효과를 매우 크게 증가시킬 수 있다.
분무 혼합기의 구조적 특징은 분무장치 중에 분무 통로와 가이드 플레이트가 설치되어 있다는 점이며, 분무 통로 중에는 교류관이 설치되어 있으며, 액류의 레이놀즈 수 Re(액체가 흐를 때의 관성과 내부 마찰력의 비율을 레이놀즈 수라 한다)가 3000보다 크며, 이로 인하여 액체 유동은 빠른 속도의 급류 유동을 나타나게 되며, 혼합 재료가 교류관 중에서 분자 사이에 충돌과 마찰을 발생시키며, 혼합 재료를 혼합시킴과 아울러 과립을 더욱 세분화시키며, 다시 가이드 플레이트의 설치로 인하여, 혼합 재료가 작은 범위의 흐름을 형성시킴으로써, 혼합과 반응의 효과를 더욱 바람직하게 한다.
2. 분무 혼합기로부터 배출된 2차 혼합 재료는 고체 액체 분리기로 진입되며, 혼합 재료는 가열온도가 50℃ - 80℃ 정도인 전기 가열판의 가열을 통하여, 수증기와 폴리에텔렌 글리콜이 함께 증발되며, 제 1 냉각기를 통하여 냉각됨으로써, 물과 폴리에텔렌 글리콜의 혼합액을 얻는다. 다시 분무 탈수기 중에 넣어서 15분 - 40분 정도 순환분무 탈수를 거친 후에, 온도가 40℃ - 80℃ 정도까지 상승하게 되며, 수분을 분무 탈수기에서 배출한 후에, 바로 폴리에텔렌 글리콜을 회수할 수 있다. 고체 액체 분리기의 저부에서 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체혼합물이 방출된다.
분무 탈수기의 작동원리는, 물과 폴리에텔렌 글리콜의 액체 유동이 교류 통로 중에서 교류 유동을 하게 되며, 교류관 중에서 분자 사이의 충돌과 마찰이 발생됨으로써, 이로 인하여 물과 폴리에텔렌 글리콜의 분자 과립이 더욱 세분화되며, 순환분무 혼합 과정 중에서, 온도가 점진적으로 상승함에 따라, 비등점이 낮은 물 분자가 증발하여 배출됨으로써, 이에 따라 폴리에텔렌 글리콜 탈수의 목적에 도달하게 하는 것이다.
3. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 실리콘 혼합물을 제 1 분무 세척기중에 보내서, 거친 결정의 고체 혼합물 중량의 10% - 20%의 물을 넣고, 함께 순환분무 세척작업을 10분 -30분 정도 진행하면, 그 온도가 40℃ -80℃까지 상승되며, 세척 후에 혼합물을 제 1 분리기(rocking table ; 흔들 테이블)에 올려놓고, 비중이 가벼운 "외부 쉘(outer shell)의 남은 찌꺼기"를 분리 제거시키며, 탄화 실리콘과 실리콘의 1 차 세척 고체 혼합물을 얻는다. 그리고 다시 제 2 분무 세척기 중에 보내서, 고체 혼합물을 다시 앞의 과정과 같이 동일한 형태로 중복하여 1 차 순환분무 세척 후에, 혼합물을 제 2 분리기에 올려놓고, 다시 "외부 쉘(outer shell)의 남은 찌꺼기"를 분리 제거함으로써, 탄화 실리콘과 실리콘의 2 차 세척 고체 혼합물을 얻는다.
탄화 실리콘과 거친 결정의 고체 혼합물 중에 함유되어 중화 작용에 의해 생성된 나트륨과 기타 불순물은, "외부 쉘"의 형식으로 긴밀하게 싸여 있기 때문에 탄화 실리콘 분말과 실리콘 분말의 외부 표면에서 제거하기가 매우 어렵다. 분무 세척기를 통하여 2 차적으로 물을 이용하여 세척 처리를 하며, 반복적으로 순환혼합 교반 세척을 통하여, 혼합물 중의 물질 재료의 분자와 물 분자가 충돌과 마찰 과정에서, 물질 재료의 과립이 세분화되며, "외부 쉘"이 분열되고 떨어져 나오게 됨으로써, 세척 작용의 역할을 하게 되는 것이며, 다시 분리기를 통하여 분리되며, 비중의 차이로 인하여, 탄화 실리콘과 실리콘이 "외부 쉘의 남은 찌꺼기 "와 분리되며, "외부 쉘의 남은 찌꺼기"를 회수한 후에, 비료용으로도 이용이 가능하다.
4. 탄화 실리콘과 실리콘의 2 차 세척 고체 혼합물을 반응기 중에 보내서, 실리콘에서 불화 실리콘산(fluosilicic acid)이 생성되는 반응과 고체 혼합물 중의 탄화 실리콘과 실리콘을 분리하여 회수한다. 농도가 5% 정도가 되는 HNO3와 농도가 30% 정도가 되는 HF로 조성되어진 혼합 산액을 넣는데, 그 체적 비율은 HNO₃: HF = 1 : 5가 되며, 매 1kg의 탄화 실리콘과 실리콘의 고체 혼합물에 1 - 1.5kg의 혼합 산액을 넣는데, 10분 - 30분 정도 동안 순환분무 교반반응을 진행시키며, 온도가 환류 온도에까지 상승함으로써, 불화 실리콘산 용액이 증발되어 나오며, 제 2 냉각기를 통하여 냉각됨으로써, 무색 투명한 불화 실리콘산 용액을 얻을 수 있다. 불화 실리콘산 용액을 통상적인 방법에 의거하여 조작하기 위해서는, 그것을 건조한 후에, 단결정 실리콘으로 가공한 뒤에 실리콘을 회수하는 방법이다. 반응기 중의 잉여물인 탄화 실리콘과 산액은, 여과를 거치고 나서, 5 - 10wt%의 알칼리성 용액을 사용하여 세척하며, pH가 7 - 7.5에 도달할 때까지 건조시켜, 탄화 실리콘을 회수할 수 있다. 상기 알칼리성 용액으로는 NaOH와 KOH 또는 Na3CO₃를 배합 제조하여 선택할 수 있다.
본 발명에서 실현하고자 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법에 이용되는 장치는, 분무교반기(49), 분무 혼합기(50), 고체 액체 분리기(30), 분무 탈수기(51), 제 1분무 세척기, 반응기(52)를 포함한다.
분무 교반기(49) 구조는 도 제 2와 도 제 3을 참조해야 하는 것으로, 분무교반기(49)는 제 1 혼합 탱크(65), 제 1 재료 공급 탱크(63), 제 1 분무 통로(66), 제 1 격막 펌프(61), 제 1 T자관 밸브(62)와 제 1 재료 배출관(64)을 포함한다. 상기 제 1 재료 공급 탱크(63) 하부의 제 1 재료 첨가관(69)이 상기 제 1 혼합 탱크(65) 상에 있는 덮개에 장치되며, 아울러 상기 제 1 혼합 탱크(65) 내에 집어넣는다. 상기 제 1 분무 통로(66)는 차례대로 상호 통하는 있는 노즐(70), 노즐 챔버(72)와 제 1 노즐 출구(73)를 포함하며, 상기 노즐 챔버(72) 벽면의 양 측면에 각각 하나의 액체 유동 구멍(71)이 설치되며, 노즐의 직경은 3mm - 4mm 정도이다. 상기 제 1 격막 펌프(61)는 상기 제 1 T자관 밸브(62)와 상기 제 1 혼합 탱크(65) 저부 제 1 재료 유출구(67)와 상호 동일한 제 1 연결 파이프(68) 상에 위치하고 있으며, 제 1 재료 배출관(64)은 상기 제 1 T자관 밸브(62)와 상호 연결되어 있다.
상기 분무 교반기(49)의 제 1 재료 배출관(64)은 분무 혼합기(50)와 상호 연결되며, 상기 분무 혼합기(50)의 구조(상기 설비는 이미 실용신안 특허를 신청해 놓은 상태이며, 특허번호는 200620039272.3이다)는, 도 제 4부터 도 제 6까지의 도면을 참조하는 것으로, 혼합 탱크(3), 재료 공급 탱크(6), 분무 장치(5), 격막 펌프(1), 열 저항 온도측정 헤드(2), T자관 밸브(7)와 재료 배출관(4)을 포함한다. 상기 재료 공급 탱크(6) 하부의 재료 첨가관(9)은 상기 혼합 탱크(3)의 덮개 상에 장치되며, 아울러 상기 혼합 탱크(3) 내에 집어넣는다. 상기 분무 장치(5)는 분무 통로(19) 및 가이드 플레이트(15)를 포함한다. 상기 분무 통로(19)는 차례대로 상호 통하는 노즐 입구(10), 교류관(11), 혼합 챔버(12)와 노즐 출구(13)를 포함한다. 상기 노즐 입구(10)는 깔때기 형상을 하고 있으며, 교류관(11)의 직경은 1.2 mm - 3 mm가 되며, 상기 혼합 챔버(12) 벽면의 양측에 각각 하나의 액체 유동 유도구(14)가 설치된다. 상기 가이드 플레이트(15)는 수직으로 분무 통로(19) 상에 설치되어 있으며, 아울러 상기 액체 유동 유도구(14)와 노즐 출구(13) 사이에 위치하고 있으며, 가이드 플레이트(15) 상에 소공(16)이 분포되어 있으며, 상기 소공(16)의 구멍 직경은 1mm - 3mm 정도가 되며, 상기 가이드 플레이트(15)의 개공률은 60% - 80% 정도가 된다. 상기 격막 펌프는 T자관 밸브(7)와 혼합 탱크(3)의 저부의 재료 유출구(18) 사이의 연결 파이프(8) 상에 위치하고 있으며, 재료 배출관(4)은 T자관 밸브(7)와 상호 연결되어 있다. 상기 열 저항 온도측정 헤드(2)는 혼합 탱크(3) 내에 고정 설치되어 있으며, 아울러 리드선을 통하여 관통하는 혼합 탱크(3)의 상부 덮개는 온도 인디케이터(17)와 상호 연결된다.
고체 액체 분리기(30)의 구조는 도 제 7 및 도 제 8을 참조하는 것으로, 고체 액체 분리기(30)는, 스프링쿨러 헤드(31), 기체 유출관(33), 원추형 플레이트(42), 깔때기 형 플레이트(41)와 고체 출구(37) 등을 포함하고 있으며, 분무 혼합기의 재료 배출관(4)은 상기 고체 액체 분리기(30)의 정상부 덮개 중심부에 설치되어 있는 상기 스프링쿨러 헤드(31)와 상호 연결되어 있으며, 상기 고체 액체 분리기(30) 내에는 외벽(36) 상에 상하 대칭으로 고정되어 있는 2 개 유닛의 전기 가열 플레이트가 설치되어 있으며, 매 유닛의 전기 가열 플레이트의 구조는 하기와 같다. 즉, 상부 방향은 하나의 원추형 플레이트(42)로 되어 있으며, 하부 방향은 하나의 깔때기 형 플레이트(41) 및 구멍(40)으로 되어 있으며, 또한 상기 깔때기 형 플레이트(41)의 직경은 상기 원추형 플레이트(42)의 직경보다 크다. 상기 원추형 플레이트(42)는 120 ℃로 배열되어 3 개로 형성되어 있는 위치 고정 못(32) 상에 고정되어 있으며, 상기 3 개의 위치 고정 못(32)은 상기 외벽(36) 상에 고정되어 있다. 상기 깔때기 형 플레이트(41)는 트레이(35) 상에 고정되어 있으며, 상기 트레이(35)는 고정 나사(34)로 상기 외벽(36) 상에 고정되어 있다. 정상부 덮개 상에 기체 유출관(33)이 설치되어 있으며, 저부에는 고체 출구(37)가 설치되어 있으며, 상기 고체 출구(37)의 네 군데 주위에는 배플 플레이트(39)가 설치되어 있으며, 또한 저부에는 이에 더하여 하나의 액체 출구(38)가 설치되어 있다.
분무 탈수기(51)(도 제 9를 살펴보면, 도 제 9 중의 분무 장치(5')는 도 제 5 및 도 제 6을 참조)의 구조는 기본적으로 분무 혼합기 (50)와 상호 동일하며, 상기 분무 탈수기 (51)구조 중의 개선 변화된 점은 정상부 덮개 상에 하나의 배수관 (21)이 설치되어 있는 것이며, 장치 중에서는 고체 액체 분리기 (30)가 제 1 냉각기를 통과하여 분무 탈수기 (51)와 상호 연결된다.
상기 분무 탈수기(51)의 구조는 주요하게는 혼합 탱크(3'), 재료 공급 탱크(6'), 분무 장치(5'), 격막 펌프(1'), 열 저항 온도측정 헤드(2'), T자관 밸브(7'), 재료 배출관(4')과 배수관(21)이 포함되어 있다. 상기 재료 공급 탱크(6') 하부의 재료 첨가관(9')은 상기 혼합 탱크(3') 상부 덮개 상에 장치되어 있으며, 아울러 상기 혼합 탱크(3') 내에 넣어 진다. 또한 상기 혼합 탱크(3') 상부 덮개 상에는 하나의 배수관(21)이 설치되어 있다. 상기 분무 장치(5')는 분무 통로(19') 및 가이드 플레이트(15')를 포함하고 있다. 상기 분무 통로(19')는 차례대로 상호 통하는 노즐 입구(10'), 교류관(11'), 혼합 챔버(12')와 노즐 출구(13')가 포함하고 있다. 상기 노즐 입구(10')는 깔때기 형상을 하고 있으며, 상기 교류관(11')의 직경은 1.2mm - 3mm 정도가 되며, 혼합 챔버(12')의 벽면의 양 측면에는 각각 액체 유동 유도구(14')가 설치되어 있다. 상기 가이드 플레이트(15')는 수직으로 향하여 분무 통로(19') 상에 설치되어 있으며, 아울러 상기 액체 유동 유도구(14')와 상기 노즐 출구(13')사이에 위치하고 있으며, 상기 가이드 플레이트(15')에는 소공(16')이 분포되어 있으며, 상기 소공(16')의 직경은 1mm - 3mm 정도가 되며, 상기 가이드 플레이트(15') 상의 개공률은 60% - 80% 정도가 된다. 상기 격막 펌프(1')는 상기 T자관 밸브(7')와 상기 혼합 탱크(3')의 저부 재료 유출구(18')사이의 연결 파이프(8') 상에 위치하고 있으며, 상기 재료 배출관(4')과 T자관 밸브(7')는 상호 연결되어 있다. 상기 열 저항 온도측정 헤드(2')는 상기 혼합 탱크(3') 내에 고정 설치되어 있으며, 아울러 리드선을 통하여 상기 혼합 탱크(3')를 관통하는 상부 덮개는 온도 인디케이터(17')와 상호 연결된다.
제 1 분무 세척기(미도시)는, 고체 액체 분리기(30)의 고체 출구(37)와 상호 연결되어 있다. 상기 제 1 분무 세척기의 구조는 분무 혼합기(50)의 구조와 상호 동일하다. 상기 제 1 분무 세척기는 차례대로 제 1 분리기, 제 2 분무 세척기, 제 2 분리기와 상호 연결되어 있으며, 상기 제 2 분무 세척기의 구조는 상기 제 1 분무 세척기의 구조와 상호 동일하며, 상기 제 2 분무 세척기는 다시 반응기(52)와 상호 연결된다.
상기 반응기(52)(도 제 10을 살펴 볼 때, 도 제 10 중의 분무 통로(66)의 확대 도면은 도 제 3을 참조한다)는 기본적으로 분무 교반기(49)와 상호 동일하며, 상기 구조 중의 개선 변화된 점은 정상부 덮개 상에 1 개의 증기 액체관(22)이 하나가 설치되어 있는 것이며, 장치 중에는 증기 액체관(22)이 제 2 냉각기와 연결되어 있다.
상기 반응기(52)의 구조는 주요하게는 제 2 혼합 탱크(65'), 제 2 재료 공급 탱크(63'), 제 2 분무 통로(66'), 제 2 격막 펌프(61'), 제 2 T자관 밸브(62'), 제 2 재료 배출관(64')과 증기 액체관(22)을 포함한다. 상기 제 2 재료 공급 탱크(63') 하부의 제 2 재료 첨가관(69')은 상기 제 2 혼합 탱크(65') 상부 덮개 상에 장치되어 있으며, 아울러 상기 제 2 혼합 탱크(65') 내에 펼쳐 넣는다. 또한 상기 제 2 혼합 탱크(65') 상부 덮개 상에 상기 하나의 증기 액체관(22)이 설치되어 있다. 상기 제 2 분무 통로(66')는 차례대로 상호 통하는 제 2 노즐(70'), 제 2 노즐 챔버(72')와 제 2 노즐 출구(73')를 포함한다. 상기 노즐 챔버(72')의 벽면의 양측에는 각각 하나의 액체 유동 구멍(71')이 설치되어 있으며, 제 2 노즐의 직경이 대략 3mm - 4mm정도가 된다. 상기 제 2 격막 펌프(61')는 상기 제 2 T자관 밸브(62')와 상기 제 2 혼합 탱크(65') 저부 제 2 재료 유출구(67')사이에 있는 제 2 연결 파이프(68') 상에 설치되어 있으며, 상기 제 2 재료 배출관(64')은 상기 제 2 T자관 밸브(62')와 상호 연결되어 있다.
본 발명에 있어서 단결정 실리콘 커팅 폐액의 처리 회수방법은, 방법이 간편하며, 설비 또한 간단하며, 제어에 있어서 용이하게 조작할 수 있으며, 비용은 낮으며, 처리 회수 비율도 높다. 커팅 폐액의 총량에 기초하여 계산해 낸 총 회수율은 26% - 46%에 도달하고 있으며, 그 중에서 폴리에틸렌 글리콜이 20% - 30%를 차지하며, 또한 탄화 실리콘은 5% - 15%를 차지하며, 실리콘은 1% - 2% 정도를 차지한다. 뿐만 아니라 회수물로 만들어진 생산품의 질은 모두 표준 생산품의 기준에 도달할 수 있거나 또는 근접할 수 있으며, 이러한 기술은 직접적으로 태양 에너지 배터리 생산에 응용되거나 또는 기타 다른 공업 영역에서도 응용될 수 있다. 그렇기 때문에 이로 인하여 본 발명의 방법은 막대한 경제 효익을 지니고 있을 뿐만 아니라, 이는 또한 환경보호에도 큰 공헌을 할 수 있는 것이며, 아울러 본 발명은 발전 가능성이 있는 단결정 실리콘 커팅 폐액의 회수 처리 방법이다.
제1도는 본 발명에 따른 단결정 커팅 폐액의 처리회수 방법의 가공공정도.
제2도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중 분무 교반기의 구조도.
제3도는 제 2도 중의 A 부분의 확대도.
제4도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중 분무 혼합기의 구조도.
제5도는 제4도 중의 분무 장치의 종단면 단면도.
제6도는 제5도 중의 가이드 플레이트 좌측도.
제7도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중 고체 액체 분리기의 구조도.
제8도는 제7도 중의 A - A 방향의 조감도.
제9도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중 분무 탈수기의 구조도.
제10도는 본 발명을 실현하고자 하는 방법의 장치 중에 반응기의 구조도.
실시예 1
도면의 제1도에서부터 제6도를 참조한다. 석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액 50kg과 농도가 0.01mol이 되는 10리터의 희염산이 제 1 재료 공급 탱크(63) 및 제 1 재료 첨가관(69)을 통하여 분무 교반기(49)의 제 1 혼합 탱크(65)내에 주입된다. 제 1 T자관 밸브(62)는 제 1 분무 통로(66)와의 통로를 열며, 그리고 제 1 재료 배출관(64)과의 통로를 닫으며, 제 1 격막 펌프(61)를 가동시킨다(기동 격막 펌프의 제품 시리얼은 QBY - 40으로서, 상하이 장천 펌프 제조 유한공사에서 생산되었다). 공기 압력은 3kg/㎠이 되며, 혼합 재료는 상기 제 1 혼합 탱크(65) 저부 제 1 재료 유출구(67)로 유출되어 상기 제 1 격막 펌프(61)와 제 1 연결 파이프(68) 및 상기 제 1 T자관 밸브(62)를 경유하여, 상기 제 1 분무 통로(66)의 노즐 직경이 3mm가 되는 노즐(70)로 진입되며, 혼합 재료는 노즐 챔버(72)를 통과하여 빠른 속도로 제 1 노즐 출구(73)에서 분출되며, 하나의 큰 범위의 순환 혼합을 형성시킨다. 또한 상기 노즐 챔버(72) 내에서 부압(negative pressure)이 형성되며, 상기 노즐 챔버(72)의 벽면의 내부와 외부에서 압력차가 만들어지며, 벽면 외부의 혼합 재료는 액체 유동 구멍 (71)을 통하여 상기 노즐 챔버(72)로 진입하여, 다시 하나의 작은 범위의 순환혼합이 형성됨으로써, 혼합과 반응 효과가 더욱 바람직하게 나타난다. 이러한 형태는 혼합 재료가 상기 제 1 혼합 탱크(65) 저부의 상기 제 1 재료 유출구(67)를 통과하며, 상기 제 1 격막 펌프(61)는 상기 제 1 분무 통로(66)와 하나의 순환 회로를 구성하게 되는데, 이와 같이 반복적인 순환은 상기 노즐(70)에 대하여 25분 정도의 교반 혼합이 진행된다. 상기 제 1 T자관 밸브(62)는 상기 제 1 분무 통로(66)와의 통로를 닫으며, 그리고 제 1 재료 배출관(64)과의 통로를 열어서, 시작 단계에서 얻어진 첫 단계 혼합 재료를 상기 제 1 재료 배출관(64)으로부터 배출시키며, 그리고는 다시 분무 혼합기(50)로 재 진입되어 혼합이 진행된다. 분무 교반기를 통하여 시작 단계에서 얻어진 첫 단계 혼합 재료가 혼합되며, 상기 혼합 재료의 점도는 비교적 폐액을 어느 정도는 낮추었지만, 다만 액체와 고체분말의 농도가 진하여 균일하게 섞이지 않은 현상들이 있다.
시작 단계에서 얻어진 1 차 혼합 재료는 재료 공급 탱크(6) 및 재료 첨가관(9)을 통과하여 상기 분무 혼합기(50)의 혼합 탱크(3) 내에 진입되며, T자관 밸브(7)는 노즐 입구(10)와의 통로를 열며, 그리고 재료 배출관(4)과의 통로를 닫아서, 격막 펌프(1)를 가동시키며, 혼합 재료는 상기 혼합 탱크(3) 저부의 재료 유출구(18)에서 유출되어 상기 격막 펌프(1)와 연결 파이프(8) 및 상기 T자관 밸브(7)를 경유하여 분무 장치(5)의 노즐 입구(10)로 진입하며, 교류관(11)으로 진입하는데(해당 펌프 유량이 3㎥/h이며, 상기 교류관(11)의 직경은 2.4mm이며, 혼합 재료의 동력 점도가 33.2Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 8326), 혼합 재료는 교류 형태를 나타내고 있기 때문에, 이로 인하여 혼합 재료는 상기 교류관(11) 중에서 분자의 충돌과 마찰현상이 발생되어, 혼합 재료는 혼합과 아울러 과립을 더욱 세분화시키며, 혼합 재료가 상기 교류관(11)에서 나와서 혼합 챔버(12)를 향하여 균일하게 작은 과립의 안개 형태의 액체로 분출되며, 아울러 노즐 출구(13)에서 빠른 속도로 뚫고 나가며, 부분적인 혼합 재료는 반대 방향으로 가이드 플레이트(15) 상의 소공(16)을 관통하여 상기 혼합 챔버(12)의 벽면 외부로 진입하게 되며, 이에 따라서 상기 혼합 챔버(12) 벽면의 내부 및 내부에 압력차가 만들어지는 것으로 인하여, 혼합 재료는 액체 유동 유도구(14)를 통과하여 작은 범위의 흐름이 형성됨으로써, 혼합과 반응의 효과를 더욱 바람직하게 향상시킨다. 이와 같은 형태로 혼합 재료는 상기 혼합 탱크(3) 저부의 상기 재료 유출구(18)를 통과하며, 상기 격막 펌프(1)와 상기 분무 장치(5)는 하나의 순환 회로를 구성하게 되며, 이와 같이 반복적인 순환은 20분 정도 분무 혼합하게 되면서, 온도가 35℃에까지 상승하게 된다(열 저항 온도측정 헤드(2)를 통하여 측정되며, 온도 인디케이터(17) 상에서 온도의 상황을 보여준다). 상기 T자관 밸브(7)는 노즐 입구(10)와의 통로를 닫으며, 그리고 재료 배출관(4)과의 통로를 열어서, 2차 혼합 재료를 상기 재료 배출관(4)으로부터 배출시키며, 분무 혼합을 통한 후의 2차 혼합 재료의 점도가 확실하게 낮아짐으로써, 이미 유동이 쉬운 균일하게 혼합된 혼합 재료가 만들어진다.
분무 혼합기를 통하여 혼합된 후의 2차 혼합 재료는 고체 액체 분리기(30)로 진입하며, 그 구조는 도 제7과 제8에서 도시된 바와 같이, 스프링쿨러 헤드(31), 기체 유출관(33), 원추형 플레이트(42), 깔때기형 플레이트(41)와 고체 출구(37) 등을 포함한다. 고체 액체 분리기(30)의 내부에는 상하 대칭으로 외벽(36) 상에 고정되어있는 2개의 전기 가열 플레이트가 설치되어 있다. 혼합 재료는 정상부 덮개 중심부가 설치되어있는 스프링쿨러 헤드(31)를 통하여 고체 액체 분리기(30) 내부로 분사되며, 혼합 재료는 상부에 위치한 하나의 전기 가열 플레이트 유닛 상부 방향의 원추형 플레이트(42) 외부층 상에 떨어지며, 다시 네 군데 주위를 따라서 하부 방향의 깔때기형 플레이트(41)의 내부층 상에 떨어져 들어가서 가열이 진행된다. 다시 깔때기형 플레이트(41) 저부의 구멍(40)을 통하여 하부의 하나의 전기 가열 플레이트 상에 떨어져 들어가며, 동일한 형태의 방식으로 가열이 진행되며, 전기 가열 플레이트의 온도는 70℃가 유지된다. 혼합 재료가 가열된 이후에는, 수증기와 폴리에틸렌 글리콜이 함께 빠른 속도로 기체 유출관(33)에서 증발되어 나오며, 제1 냉각기를 통하여 냉각되며, 즉 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액을 얻어낼 수 있다. 고체 액체 분리기(30)의 내부 벽면상에서 약간 냉각된 액체 물방울이 출현하여 벽면을 따라서 흘러내릴 수 있는데, 즉 이는 액체 출구(38)로 유출되는 것이다. 가열 분리되어 얻어진 고체는 고체 액체 분리기(30) 저부에 설치된 고체 출구(37)로 방출되며, 방출된 물질은 즉 탄화실리콘과 실리콘의 거친 결정의 혼합물이 되며, 즉 이것은 생성된 나트륨과 불순물을 함유한 탄화 실리콘과 실리콘의 혼합물이다. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 혼합물이 주위 벽면을 향하여 튀지 않게 하기 위해서 바로 하부 방향을 향하여 고체 출구(37)로 배출되게 하면서, 동시에 내부 벽면에서 흘러내린 액체 물방울이 고체 출구(37) 내부로 튀겨서 흘러들어 가는 것을 방지하기 위하여, 그 네 군데 주위에 배플 플레이트(39)가 설치되어 있다.
얻어진 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액은 분무 탈수기(51)로 진입한다. 도 제9를 참조하여 보면, 분무 탈수기(51)의 구조는 기본적으로 분무 혼합기(50)와 상호 동일하며, 상기 분무 탈수기(51)의 구조에서 개선 변화된 것은 정상부 덮개 상에 하나의 배수관(21)이 설치되었다는 점이다. 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액은 재료 공급 탱크(6') 및 재료 첨가관(9')을 통과해 분무 탈수기(51)의 혼합 탱크(3') 내부로 진입되며, 격막 펌프(1')가 가동되며, 반복적으로 순환 분무 탈수가 진행되며, 조작 과정은 분무 혼합기와 동일하며, 액체 유동은 교류관(11') 중에서 교류 유동이 나타나게 되며, 순환의 격막 펌프(1')의 유량은 2.5㎥/h가 되며, 교류관의 직경은 2.0mm가 되며, 물 및 폴리에틸렌 글리콜 혼합액의 동력 점도가 19.2 Pa·S가 될 때, 레이놀즈 수 = 7319가 된다. 순환 분무 탈수시간은 20분 정도가 되며, 온도가 70℃에까지 상승하며, 물이 배수관(21)으로 배출된 이후에, T자관 밸브(7')는 노즐 입구(10')와의 통로를 닫으며, 재료 배출관(4')과의 통로를 열며, 폴리에틸렌 글리콜은 즉 재료 배출관(4')으로부터 배출되어 회수되며, 15kg의 무색 투명한 폴리에틸렌 글리콜을 얻을 수 있으며, 측정된 분자량은 205가 되며, PH = 6.5이며, 수분 함유량 < 0.3wt%(폴리에틸렌 글리콜의 표준 산물의 분자량은 300이며, PH = 4 - 7이며, 수분 함유량 <= 0.5wt％이다)이며, 커팅 폐액 중량 50kg에 기초하여 계산된 폴리에틸렌 글리콜의 회수율은 30%에 도달한다.
고체 액체 분리기(30)의 고체 출구(37)에서 배출된 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기 중에 보내며, 제1 분무 세척기의 구조 (미도시)는 분무 혼합기(50)의 구조와 상호 동일하며, 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물은 동일한 형태로 재료 공급 탱크 및 재료 첨가관을 통해 혼합 탱크(3) 내부로 진입하며, 다시 거친 결정의 고체 혼합물 중량을 위한 15％ 정도 양의 물을 넣는다. 격막 펌프를 가동시키며, 반복적으로 순환 분무 혼합 세척을 진행시키며, 조작 과정은 분무 혼합기(50)와 동일하며, 혼합물은 교류관 중에서 교류 유동이 나타나며, 순환되는 격막 펌프의 유량은 2.1㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 2.6mm이 되며, 고체혼합물과 물의 혼합 재료의 동력점도가 13.5 Pa·S이 될 때, 레이놀즈 수는 3979이다. 순환 혼합 세척시간은 30분 정도가 되며, 온도는 70℃까지 상승되며, 세척 후 혼합물은 제1 분리기(상하이 화옌기기설비 유한공사 제공, 제품넘버 HWY - 211)에 올려놓아서, 비중이 가벼운 "외부 쉘의 남은 찌꺼기"를 분리 제거하며, 물은 분리기 상에 설치되어 있는 탱크로 유출되며, 탄화실리콘과 실리콘의 1차 세척 고체 혼합물을 얻으며, 다시 이를 제2 분무 세척기로 보내며, 그 구조는 제1 분무 세척기와 상호 동일하며, 고체 혼합물은 다시 1차 순환 분무 혼합 세척이 중복적으로 진행되며, 순환되는 격막 펌프의 유량은 3㎥/h 이 되며, 교류관의 직경은 2.1mm가 되며, 혼합 재료의 동력 점도가 16.8 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 8670이 되며, 나머지 조작과정은 상호 동일하다. 세척 후의 혼합물은 제2 분리기(상하이 화옌기기설비 유한공사 제공, 제품 넘버 350R)에 올려놓고서, 다시 "외부 쉘의 남은 찌꺼기" 및 물을 분리 제거하며, 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물이 얻어진다. 분리되어진 "외부 쉘의 남은 찌꺼기"를 회수한 후에, 비료용으로 이용될 수 있다.
얻어진 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 반응기(52)에 보내며, 도 제10을 참조하여 보면, 반응기(52)의 구조는 기본적으로 분무 교반기(49)와 상호 동일하며, 구조중의 개선 변화된 점은 정상부 상에 하나의 증기 액체관(22)이 설치되었다는 것이다. 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물이 제2 재료 공급 탱크(63') 및 제2 재료 첨가관(69')을 통과하여 반응기(52)의 제2 혼합 탱크(65') 내부로 진입되며, 다시 농도가 5% 정도가 되는 HNO3와 농도가 30% 정도가 되는 HF로 조성되어 있는 고체 혼합물과 같은 양의 혼합 산액 (체적HNO3: HF= 1 : 5)을 더하며, 제2 격막 펌프(61')를 가동시키며, 반복적으로 순환 분무 교반반응을 10분 정도 진행시키며, 제2 노츨의 직경은 3.5mm가 되며, 온도는 환류 온도에 도달하게 되며, 불화 실리콘산 용액은 증기 액체관(22)으로 증발되어 방출되며, 제2 냉각기를 통하여 냉각시킴으로써, 무색 투명한 불화 실리콘산 용액을 회수할 수 있다. 불화 실리콘산 용액의 농도는 30wt％이 되며, 불화 실리콘산 용액을 통상적인 방법으로 조작하여, 이를 건조시킨 후에, 단결정 화로 중에 넣어서 단결정 실리콘으로 가공해 낸다. 단결정 화로 중에서 진공 상태가 줄어들면, 보호 기체인 수소를 넣고, 전기 가열을 통하여 그것으로 하여금 융해하게 하며, 다시 냉각수를 이용하여 온도가 제어됨으로써, 화로 온도가 1420℃ 정도로 유지하게 되면, 결정이 시작되는데, 하나의 작은 단결정을 이끌어내는 요소로 사용하여 단결정 실리콘 스틱을 추출함으로써 실리콘 0.6kg을 얻으며, 커팅 폐액 중량 50kg에 기초하여 계산해 낸 회수율은 1.2％이다. 회수한 실리콘에 대하여 페르미(Fermi) 에너지 준위 측정을 하였는 바 : 페르미 에너지 준위도 상에서 p = 5.0 ohm·cm에 상당하는 CB ＝ 1015cm-3로 나타내고 있으며, 페르미 에너지 준위의 위치는 에너지대(energy band) 간격의 중심에 비하여 0.31 전자 볼트 정도가 높으며, 유도대 (conduction band)에 비하여 0.24 전자 볼트 정도가 낮으며, 결합가대(valence band)에 비하여 0.86 전자 볼트 정도가 높다. 상기 측정 내용에서 상기 지표는 단결정 실리콘에 근접하여 다결정 실리콘에 속한다는 점을 나타내고 있다. 반응기(52) 중의 잉여물인 탄화 실리콘과 산액은 제2 재료 배출관(64')으로 배출되어 여과되며, 5wt％ NaOH 용액을 사용하여 세척되며, 물로 pH가 7.5가 될 때까지 세척한 후 건조하여, 엷은 회녹색을 띠는 고운 분말형태의 제품으로 탄화 실리콘 7.5kg를 회수하는데 도달하게 된다. 분석에 따르면, 그 순도가 94％에 달하며, 모스(Mohs) 경도는 9.5가 되며, 전자현미경으로 검사한 결과 결정체의 결정 형태는 α - SiC 육각 결정계가 되며(탄화 실리콘의 표준 산물의 순도는 94-99％이 되며, 모스 경도는 9.2 - 9.6이 되며, α - SiC 육각 결정계이다), 커팅 폐액 중량 50kg에 기초하여 계산된 회수율은 15％가 된다.
실시예 2
석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액 50kg과 농도가 0.001mol이 되는 15 L의 희염산을 분무 교반기(49)의 제1 혼합 탱크(65) 내에 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반과 반응을 20분 정도 진행시킨다. 시작 단계에서 얻어진 1차 혼합 재료를 분무 혼합기(50)에 진입시켜서 반복적으로 순환 분무 혼합과 반응을 20분 정도 진행시킴으로써, 온도는 50℃에까지 상승하며, 혼합 재료는 교류관(11)에 진입하여 교류 상태가 나타나게 되며, 이때 펌프의 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 1.5mm가 되며, 혼합 재료의 동력 점도는 40.6 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 9845이 된다. 분무 혼합기를 통하여 혼합된 후의 2차 혼합 재료를 고체 액체 분리기(30)에 진입시키며, 60℃의 온도를 유지하는 2개 유닛의 전기 가열 플레이트로 가열하면, 수증기와 폴리에틸렌 글리콜이 함께 증발하여 방출되며, 냉각한 후 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액을 얻을 수 있다. 고체 액체 분리기(30) 저부의 고체 출구(37)에서는 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물이 방출된다. 얻어진 물과 폴리에틸렌 글리콜 혼합액은 분무 탈수기(51)에 진입되며, 반복적으로 순환 분무 탈수를 15분 정도 진행시키면, 온도는 40℃에까지 상승하게 되며, 액체 유동은 교류관(11) 중에서 교류 형태의 유동이 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.5㎥/h가 되며, 교류관의 직경은 2.5mm가 되며, 물과 폴리에티렌 글리콜의 혼합액의 동력 점도가 14 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 5139이 된다. 탈수 후에, 11.9kg의 무색 투명한 폴리에틸렌 글리콜을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액 중량에 기초한 회수율은 23.8%에 도달한다. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기에 보내며, 다시 거친 결정의 고체 혼합물 중량이 10% 정도가 되는 물을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 혼합 세척을 진행시키며, 액체 유동은 교류관 중에서 교류 형태의 유동으로 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.1㎥/h 이 되며, 교류관의 직경은 2.5mm가 되며, 고체 혼합물과 물의 혼합 재료의 동력점도가 10.2 Pa·S 일 때, 레이놀즈 수 = 5925이 된다. 순환 혼합 세척시간이 10분 정도가 되면, 온도는 80℃에까지 상승하게 된다. 세척 후 혼합물을 제1 분리기에 넣고 분리시킨 후에, 상기 1차 세척 고체 혼합물을 제2 분무 세척기에 보내며, 고체 혼합물은 다시 동일한 형태로 반복적으로 순환 분무 혼합 세척과정을 진행시키며, 해당 순환 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 1.8mm가 되며, 혼합물의 동력 점도가 20.6 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 11229이 된다. 세척한 후에 제2 분리기에 넣고 분리하며, 즉 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 얻을 수 있다. 얻어진 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 화합물을 반응기(52) 중에 보내며, 다시 고체 혼합물의 1.2배 양의 HNO3와 HF의 혼합 산액을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반반응의 과정을 10분 정도 진행시키며, 얻어진 불화 실리콘산 용액으로부터 실리콘 0.8kg을 회수할 수 있으며, 커팅 폐액에 기초하여 계산된 회수율은 1.6%가 된다. 반응기 중의 잉여물은 여과를 통하여, 5wt％의 KOH 용액을 사용하여 세척하며, pH가 7.2에 도달될 때까지 물로 세척하여, 엷은 회녹색을 띠는 고운 분말형태의 탄화 실리콘 5.1kg을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액의 중량 50kg에 기초해 계산해 낸 회수율은 10.2%가 되며, 본 실시예의 나머지 조작 방법은 실시예 1과 동일하다.
실시예 3
석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액 50kg과 농도가 0.0001mol이 되는 25 L의 희염산을 분무 교반기(49)의 제1 혼합 탱크(65) 내에 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반과 반응을 30분 정도 진행시킨다. 시작 단계에서 얻어진 1차 혼합 재료를 분무 혼합기(50)에 진입시켜서 반복적으로 순환 분무 혼합과 반응을 10분 정도 진행시킴으로써, 온도는 40℃까지 상승하며, 혼합 재료는 교류관(11)에 진입하여 교류 상태가 나타나게 되며, 이때 펌프의 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 2.5mm가 되며, 혼합 재료의 동력 점도는 28.4 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 3040이 된다. 분무 혼합기를 통하여 혼합된 후의 2차 혼합 재료를 고체 액체 분리기 (30)에 진입시키며, 80℃의 온도를 유지하는 2개 유닛의 전기 가열 플레이트로 가열하면, 수증기와 폴리에틸렌 글리콜이 함께 증발하여 방출되며, 냉각한 후 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액을 얻을 수 있다. 고체 액체 분리기(30) 저부의 고체 출구(37)에서는 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물이 방출된다. 얻어진 물과 폴리에틸렌 글리콜 혼합액은 분무 탈수기(51)에 진입되며, 반복적으로 순환 분무 탈수를 40분 정도 진행시키면, 온도는 80℃에까지 상승하게 되며, 액체 유동은 교류관(11') 중에서 교류 형태의 유동이 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.5㎥/h가 되며, 교류관의 직경은 1,8mm가 되며, 물과 폴리에티렌 글리콜의 혼합액의 동력 점도가 21.4 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 9007이 된다. 탈수 후에, 10.2kg의 무색 투명한 폴리에틸렌 글리콜을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액 중량에 기초한 회수율은 20.4%에 도달한다. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기 중에 보내며, 다시 거친 결정의 고체 혼합물 중량이 15% 정도가 되는 물을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 혼합 세척을 진행시키며, 액체 유동은 교류관 중에서 교류 형태의 유동으로 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.1㎥/h 이 되며, 교류관의 직경은 3.0mm가 되며, 고체 혼합물과 물의 혼합 재료의 동력점도가 9.6 Pa·S 일 때, 레이놀즈 수 = 3643이 된다. 순환 혼합 세척시간이 30분 정도가 되면, 온도는 70℃에까지 상승하게 된다. 세척 후 혼합물을 제1 분리기에 넣고 분리시킨 후에, 상기 1차 세척 고체 혼합물을 제2 분무 세척기에 보내며, 고체 혼합물은 다시 동일한 형태로 반복적으로 1차 순환 분무 혼합 세척과정을 진행시키며, 해당 순환 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 2.4mm가 되며, 혼합물의 동력 점도가 14.0 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 6970이 된다. 세척한 후에 제2 분리기에 넣고 분리하며, 즉 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 얻을 수 있다. 얻어진 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 반응기(52) 중에 보내며, 다시 고체 혼합물의 1.5배 양의 HNO3와 HF의 혼합 산액을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반과 반응의 과정을 20분 정도 진행시키며, 얻어진 불화 실리콘 산액으로부터 실리콘 1kg을 회수할 수 있으며, 커팅 폐액에 기초하여 계산된 회수율은 2％이 된다. 반응기 52) 중의 잉여물은 여과를 통하여, 10wt％의 NaOH 용액을 사용하여 세척하며, pH가 7.3에 도달될 때까지 물로 세척하여, 엷은 회녹색을 띠는 고운 분말형태의 탄화 실리콘 2.9kg을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액의 중량 50kg에 기초해 계산해 낸 회수율은 5.8%가 되며, 본 실시예의 나머지 조작 방법은 실시예 1과 동일하다.
실시예 4
석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액 50kg과 농도가 0.2mol이 되는 7.5L의 희염산을 분무 교반기(49)의 제1 혼합 탱크(65) 내에 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반과 반응을 15분 정도 진행시킨다. 시작 단계에서 얻어진 1차 혼합 재료를 분무 혼합기(50)에 진입시켜서 반복적으로 순환 분무 혼합과 반응을 20분 정도 진행시킴으로써, 온도는 30℃에까지 상승하며, 혼합 재료는 교류관(11)에 진입하여 교류 상태가 나타나게 되며, 이때 펌프의 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 2.0mm가 되며, 혼합 재료의 동력 점도는 35.6 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 4736이 된다. 분무 혼합기를 통하여 혼합된 후의 2차 혼합 재료를 고체 액체 분리기(30)에 진입시키며, 50℃의 온도를 유지하는 2개 유닛의 전기 가열 플레이트로 가열하면, 수증기와 폴리에틸렌 글리콜이 함께 증발하여 방출되며, 냉각한 후 물과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합액을 얻을 수 있다. 고체 액체 분리기(30) 저부의 고체 출구(37)에서는 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물이 방출된다. 얻어진 물과 폴리에틸렌 글리콜 혼합액은 분무 탈수기(51)에 진입되며, 반복적으로 순환 분무 탈수를 15분 정도 진행시키면, 온도는 50℃에까지 상승하게 되며, 액체 유동은 교류관(11') 중에서 교류 형태의 유동이 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.5㎥/h가 되며, 교류관의 직경은 3.0mm가 되며, 물과 폴리에티렌 글리콜의 혼합액의 동력 점도가 11.5 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 3620이 된다. 탈수 후에, 13.7kg의 무색 투명한 폴리에틸렌 글리콜을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액 중량에 기초한 회수율은 27.4%에 도달한다. 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기에 보내며, 다시 거친 결정의 고체 혼합물 중량이 20% 정도가 되는 물을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 혼합 세척을 진행시키며, 액체 유동은 교류관 중에서 교류 형태의 유동으로 나타나게 되며, 해당 순환의 유량은 2.1㎥/h 이 되며, 교류관의 직경은 2.7mm가 되며, 고체 혼합물과 물의 혼합 재료의 동력점도가 11.2 Pa·S 일 때, 레이놀즈 수 = 4283이 된다. 순환 혼합 세척시간이 20분 정도가 되면, 온도는 50℃에까지 상승하게 된다. 세척 후 혼합물을 제1 분리기에 넣고 분리시킨 후에, 상기 1차 세척 고체 혼합물을 제2 분무 세척기에 보내며, 고체 혼합물은 다시 동일한 형태로 반복적으로 순환 분무 혼합 세척과정을 진행시키며, 해당 순환 유량은 3㎥/h이 되며, 교류관의 직경은 3.0mm가 되며, 혼합물의 동력 점도가 16.8 Pa·S일 때, 레이놀즈 수 = 4626이 된다. 세척한 후에 제2 분리기에 넣고 분리하며, 즉 탄화 실리콘과 실리콘의 2 차 세척 고체 혼합물을 얻을 수 있다. 얻어진 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 반응기(52) 중에 보내며, 다시 고체 혼합물의 1.1배 양의 HNO3와 HF의 혼합 산액을 주입시키며, 반복적으로 순환 분무 교반반응의 과정을 30분 정도 진행시키며, 얻어진 불화 실리콘산 용액으로부터 실리콘 0.5kg을 회수할 수 있으며, 커팅 폐액에 기초하여 계산된 회수율은 1%가 된다. 반응기 중의 잉여물은 여과를 통하여, 7wt％의 KOH용액을 사용하여 세척하며, pH가 7에 도달될 때까지 물로 세척하여, 엷은 회녹색을 띠는 고운 분말형태의 탄화 실리콘 6.3kg을 얻을 수 있으며, 커팅 폐액의 중량 50kg에 기초해 계산해 낸 회수율은 12.6%가 되며, 본 실시예의 나머지 조작 방법은 실시예 1과 동일하다.
격막 펌프(1) 열저항 온도측정헤드(2) 혼합탱크(3)
재료배출관(4) 분무장치(5) 재료공급탱크(6)
T자관밸브(7) 연결파이프(8) 재료첨가관 (9)
노즐입구(10) 교류관(11) 혼합 챔버(12)
노즐출구(13) 액류유도구(14)
가이드플레이트(15) 소공(16)
온도인디케이터(17) 재료유출구(18) 분무통로(19)
배수관(21) 증기액체관(22)
고체 액체 분리기(30) 스프레이헤드(31) 위치고정못(32)
기체유출관(33) 고정나사(34) 트레이(35)
외벽(36) 고체출구(37) 액체출구(38)
배플 플레이트(39) 구멍(40)
깔때기형 플레이트(41) 원추형 플레이트(42) 분무교반기(49)
분무혼합기(50) 분무탈수기(51) 반응기(52)
제1 격막펌프(61) 제1 T자관 밸브(62)
제1 재료공급탱크(63) 제1 재료배출관(64) 제1 혼합탱크(65)
제1 분무통로(66) 재료유출구(67)
제1 연결파이프(68) 제1 재료첨가관(69) 노즐(70)
액류구멍(71) 노즐챔버(72) 제1 노즐출구(73)
격막펌프(1') 혼합탱크(3') 재료배출관 (4')
분무장치(5') 재료공급탱크(6') T자관 밸브(7')
연결파이프(8') 재료첨가관(9') 노즐입구(10')
교류관(11') 혼합챔버(12') 노즐출구(13')
액체유동유도구(14') 가이드 플레이트(15') 소공(16')
온도 인디케이터(17') 재료유출구(18') 분무통로(19')
제2 격막펌프(61') 제2 T자관 밸브(62')
제2 재료공급탱크(63') 제2 재료배출관(64') 제2 혼합탱크(65')
제2 분무통로(66') 재료유출구(67')
제2 연결파이프(68') 제2 재료첨가관(69') 노즐(70')
액체유동구멍(71') 제2 노즐챔버(72') 제2 노즐출구(73')

Claims (5)

  1. (1) 석유가 제거된 단결정 실리콘 커팅 폐액을 분무 교반기에 넣고 염산을 주입하여 처리하며 이때 염산의 농도는 0.0001-0.4mol이며, 1kg의 폐액마다 100-500ml의 염산 용액을 주입하며, 순환 분무를 통해 10-30분간 교반하여 첫 단계의 혼합물을 획득하여 분무 혼합기로 배출하고, 순환 분무로 30℃-50℃의 온도 상승에서 10-30분간 다시 혼합하여 2차 혼합물을 획득하여 이를 배출하는 단계;
    (2) 분무 혼합기로부터 배출된 2차 혼합물을 고체 액체 분리기에 넣어, 가열온도 50℃-80℃의 전기 가열판에 의해 가열하여 수증기와 폴리에텔렌 글리콜이 함께 증발되며, 제1 냉각기를 통하여 냉각됨으로써 물과 폴리에텔렌 글리콜의 혼합액을 얻어 다시 분무 탈수기에 넣어 40℃-80℃에서 15-40분간 순환분무 탈수 후, 수분을 분무 탈수기에서 배출한 후 즉시 폴리에텔렌 글리콜을 회수할 수 있으며, 고체 액체 분리기의 저부에서 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물이 방출되는 단계;
    (3) 탄화 실리콘과 실리콘의 거친 결정의 고체 혼합물을 제1 분무 세척기에 넣어, 거친 결정의 고체 혼합물 중량의 10-20%의 물을 넣고 순환분무 세척작업을 10-30분 동안 진행하고, 온도가 40℃-80℃까지 상승한 후 세척된 혼합물을 제1 분리기에 놓아 외부 쉘의 남은 찌꺼기를 분리 제거하여 탄화 실리콘과 실리콘의 1차 세척 고체 혼합물을 얻으며, 상기 고체 혼합물을 제2 분무 세척기에 넣어 다시 반복하여 순환분무 세척 후, 혼합물을 제2 분리기에 놓아 다시 외부 쉘의 남은 찌꺼기를 분리 제거함으로써, 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 얻는 단계;
    (4) 탄화 실리콘과 실리콘의 2차 세척 고체 혼합물을 반응기에 넣고, 농도 5%의 HNO3와 30%의 HF로 조성된 혼합 산액을 주입하는데, 양자의 체적 비율은 HNO3: HF = 1 : 5이며, 1kg의 탄화 실리콘과 실리콘의 고체 혼합물에 1-1.5kg의 혼합 산액을 넣어 10-30분 동안 교반반응을 진행시키며, 온도가 환류 온도까지 상승함으로써 불화 실리콘산 용액이 증발되며 냉각기에 의해 냉각되어 무색 투명한 불화 실리콘산 용액을 얻고, 다시 가공되어 실리콘을 회수하며, 반응기 중의 잉여물인 탄화 실리콘과 산액은 여과를 거쳐 알칼리성 용액을 사용하여 pH가 7-7.5에 도달할 때까지 세척하여 건조시켜 탄화 실리콘을 회수하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분무교반기는 제1 혼합탱크, 제1 재료공급탱크, 제1 분무통로, 제1 격막펌프, 제1 T자관 밸브와 제1 재료배출관을 포함하며, 상기 제1 재료공급탱크 하부의 제1 재료첨가관이 상기 제1 혼합탱크 상에 있는 덮개에 장착되어 상기 제1 혼합탱크 내에 뻗어 들어가며, 상기 제1 분무통로는 차례로 상호 통하는 노즐, 노즐챔버와 제 1 노즐출구를 포함하며, 상기 노즐챔버 벽면의 양 측면에 각각 하나의 액체유동구멍이 설치되며, 노즐의 직경은 3-4mm이며, 상기 제1 격막펌프는 상기 제1 T자관 밸브와 상기 제1 혼합탱크 저부 제1 재료 유출구 사이의 제1 연결파이프 상에 위치하고 있으며, 제1 재료배출관은 상기 제1 T자관 밸브와 상호 연결되어 있으며,
    상기 분무 혼합기는 분무 교반기의 제1 재료배출관을 통해 분무 교반기와 상호 연결되며, 제3 혼합탱크, 제3 재료공급탱크, 제3 분무장치, 제3 격막펌프, 제1 열저항온도측정 헤드, 제3 T자관 밸브와 제3 재료배출관을 포함하며, 상기 제3 재료공급탱크 하부의 제3 재료첨가관은 상기 제3 혼합탱크의 덮개 상에 장착되어 상기 제3 혼합탱크 내에 뻗어 들어가며, 상기 제3 분무장치는 제3 분무통로 및 제1 가이드 플레이트를 포함하며, 상기 제3 분무통로는 차례로 상호 통하는 제3 노즐 입구, 제1 교류관, 제1 혼합챔버와 제3 노즐출구를 포함하며, 상기 제3 노즐입구는 깔때기 형상을 하고 있으며, 상기 제1 교류관의 직경은 1.2-3mm가 되며, 상기 제1 혼합챔버 벽면의 양측에 각각 하나의 액체 유동 제1 유도구가 설치되며, 상기 제 1 가이드 플레이트는 수직으로 상기 제3 분무통로 상에 설치되어 상기 액체 유동 제1 유도구와 상기 제3 노즐출구 사이에 위치하고 있으며, 상기 제1 가이드 플레이트 상에 소공이 분포되어 있으며, 상기 제3 격막펌프는 상기 제3 T자관 밸브와 상기 제3 혼합탱크의 저부의 제3 재료유출구 사이의 제3 연결파이프 상에 위치하고 있으며, 상기 제3 재료배출관은 상기 제3 T자관 밸브와 상호 연결되어 있고, 상기 제1 열저항온도측정 헤드는 상기 제3 혼합탱크 내에 고정 설치되어 있으며, 리드선을 통하여 관통하는 상기 제3 혼합탱크의 상부 덮개는 제1 온도 인디케이터와 상호 연결되며,
    상기 고체 액체 분리기는 스프링쿨러 헤드, 기체 유출관, 원추형 플레이트, 깔때기형 플레이트와 고체출구를 포함하고, 상기 분무 혼합기의 제3 재료 배출관은 상기 고체 액체 분리기의 정상부 덮개 중심부에 설치되어 있는 상기 스프링쿨러 헤드와 상호 연결되어 있으며, 상기 고체 액체 분리기 내에는 외벽 상에 상하 대칭으로 고정되어 있는 2개 유닛의 전기 가열 플레이트가 설치되어 있으며, 각 유닛의 전기 가열 플레이트의 구조는 상부 방향은 하나의 원추형 플레이트로 되어 있으며, 하부 방향은 하나의 깔때기형 플레이트 및 구멍으로 되어 있으며, 상기 깔때기형 플레이트의 직경은 상기 원추형 플레이트의 직경보다 크며, 상기 원추형 플레이트는 120°로 배열되어 3개로 형성되어 있는 위치고정 못 상에 고정되어 있으며, 3개의 위치고정 못은 상기 외벽 상에 고정되어 있으며, 상기 깔때기형 플레이트는 트레이 상에 고정되어 있으며, 상기 트레이는 고정 나사로 상기 외벽 상에 고정되어 있고, 정상부 덮개 상에 기체 유출관이 설치되어 있으며, 저부에는 고체 출구가 설치되어 있으며, 상기 고체 출구의 네 군데 주위에는 배플 플레이트가 설치되어 있으며, 저부에는 이에 더하여 하나의 액체 출구가 설치되어 있고,
    상기 분무 탈수기는, 정상부 덮개 상에 하나의 배수관이 설치되어 있는 것 외에 상기 분무 혼합기의 구조와 상호 동일하며, 상기 고체 액체 분리기가 제1 냉각기를 통하여 상기 분무 탈수기와 상호 연결되며, 상기 분무 탈수기는 제4 혼합 탱크, 제4 재료공급탱크, 제4 분무장치, 제4 격막펌프, 제2 열저항온도측정 헤드, 제4 T자관 밸브, 제4 재료배출관과 배수관을 포함하고, 상기 제4 재료공급탱크 하부의 제4 재료첨가관은 상기 제4 혼합탱크 상부 덮개 상에 장치되어 상기 제4 혼합탱크 내에 뻗어 들어가며, 상기 제4 혼합탱크 상부 덮개 상에는 하나의 배수관이 설치되어 있으며, 상기 제4 분무장치는 제4 분무통로 및 제2 가이드 플레이트를 포함하고 있으며, 상기 제4 분무통로는 차례로 상호 통하는 제4 노즐입구, 제2 교류관, 제2 혼합챔버와 제4 노즐출구가 포함하고, 상기 제4 노즐입구는 깔때기 형상을 하고 있으며, 상기 제2 교류관의 직경은 1.2-3 mm이며, 상기 제2 혼합 챔버의 벽면의 양 측면에는 각각 액체 유동 제2 유도구가 설치되어 있으며, 상기 제2 가이드 플레이트는 수직으로 향하여 상기 제4 분무통로 상에 설치되어, 상기 액체 유동 제2 유도구와 상기 제4 노즐출구 사이에 위치하고 있으며, 상기 제 2 가이드 플레이트에는 소공이 분포되어 있으며, 상기 제4 격막펌프는 상기 제4 T자관 밸브와 상기 제4 혼합 탱크의 저부 제4 재료유출구 사이의 제4 연결 파이프 상에 위치하고 있으며, 상기 제4 재료배출관과 제4 T자관 밸브는 상호 연결되어 있으며, 상기 제2 열저항온도측정 헤드는 상기 제4 혼합탱크 내에 고정 설치되어 있으며, 리드선을 통하여 상기 제4 혼합탱크를 관통하는 상부 덮개는 제2 온도 인디케이터와 상호 연결되고,
    제1 분무 세척기는, 상기 고체 액체 분리기의 고체 출구와 상호 연결되어 있으며, 상기 제1 분무 세척기의 구조는 제2 분무혼합기의 구조와 상호 동일하며, 상기 제1 분무 세척기는 차례대로 제1 분리기, 제2 분무세척기, 제2 분리기와 상호 연결되어 있으며, 상기 제2 분무세척기의 구조는 상기 제1 분무 세척기의 구조와 상호 동일하며, 상기 제2 분무세척기는 다시 반응기와 상호 연결되며,
    상기 반응기 구조는 정상부 덮개 상에 하나의 증기 액체관이 설치되어 있는 것 외에 상기 분무 교반기의 구조와 상호 동일하며, 상기 증기 액체관은 제2 냉각기와 연결되어 있으며, 상기 반응기는 제2 혼합탱크, 제2 재료공급탱크, 제2 분무 통로, 제2 격막펌프, 제2 T자관 밸브, 제2 재료배출관과 증기액체관을 포함하며, 상기 제2 재료공급탱크 하부의 제2 재료첨가관은 상기 제2 혼합탱크 상부 덮개 상에 장착되어 상기 제2 혼합탱크 내에 뻗어 들어가며, 상기 제2 혼합탱크 상부 덮개 상에 상기 하나의 증기 액체관이 설치되어 있으며, 상기 제2 분무통로는 차례로 상호 통하는 제2 노즐, 제2 노즐 챔버와 제2 노즐출구를 포함하며, 상기 노즐 챔버의 벽면의 양측에는 각각 하나의 액체유동구멍이 설치되어 있으며, 상기 제2 노즐의 직경은 3-4mm이며, 상기 제2 격막펌프는 상기 제2 T자관 밸브와 상기 제2 혼합탱크 저부의 제2 재료유출구 사이의 제2 연결파이프 상에 설치되어 있으며, 상기 제2 재료배출관은 상기 제2 T자관 밸브와 상호 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, (4) 단계 중의 상기 알칼리성 용액 세척은 NaOH, KOH 또는 Na3CO3를 배합 제조한 5-10wt%의 알칼리성 용액을 선택하여 세척하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 분무 혼합기의 상기 제1 가이드 플레이트 상에 분포되어 있는 소공의 구멍 직경은 1-3mm이며, 상기 제1 가이드 플레이트의 개공률은 60-80%인 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 분무 혼합기의 상기 제2 가이드 플레이트 상에 분포되어 있는 소공의 구멍 직경은 1-3mm이며, 상기 제2 가이드 플레이트의 개공률은 60-80%인 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 커팅 폐액처리 회수 방법.
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