KR101812663B1 - Recovering and measuring method of persulfate - Google Patents
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Abstract
본 발명은 과황산염의 회수 방법 및 정량 방법에 관한 것이다. 상기 과황산염의 회수 방법에 따르면, 다양한 황 함유 음이온을 포함하는 혼합 용액으로부터 순수한 과황산염을 용이하게 회수할 수 있다. 또한, 상기 과황산염의 정량 방법에 따르면, 상기 회수 방법을 통해 고순도의 과황산염을 정량하여 높은 정확성 및 신뢰도로 과황산염을 정량할 수 있다. The present invention relates to a method for the recovery and determination of persulfate. According to the method for recovering persulfate, pure persulfate can be easily recovered from a mixed solution containing various sulfur-containing anions. According to the method of quantifying the persulfate, the persulfate can be quantitatively determined with high accuracy and reliability by quantifying high-purity persulfate through the recovery method.
Description
본 발명은 과황산염의 회수 방법과 정량 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of recovering and quantifying persulfate.
과황산염은 퍼옥사이드 그룹(peroxide group)이 황 원자와 연결된 화합물이다. 과황산염은 다양한 화학 공정에서 중합 개시제, 산화제 등으로 사용되고 있으며, 이 밖에도 강력한 산화제로서 다양한 분야에서 염색약, 표백제, 토양/물 정화제 등으로 사용되고 있다. 과황산염은 이러한 다양한 분야에서의 응용으로 인해 고부가가치의 물질로 취급되고 있으며, 이를 생산하기 위해 많은 연구가 진행되고 있는 상황이다. Surfactants are compounds in which the peroxide group is linked to a sulfur atom. Persulfate is used as a polymerization initiator and oxidizer in various chemical processes. In addition, it is used as a strong oxidizing agent in various fields as a dye, a bleaching agent, a soil / water purifying agent. The persulfate is being treated as a high-value-added substance due to its application in various fields, and many studies are under way to produce it.
과황산염의 생산 방법과 함께 생성된 과황산염을 정량하는 방법도 연구되고 있다. 과황산염을 정량하는 방법으로는 과황산염의 산화성을 이용하는 방법으로서, 요오드화칼륨, 염색 시약 반응 등 분광광도계를 이용하는 방법이 알려져 있다. 이러한 방법은 실험자가 과황산염의 함량을 즉시 확인할 수 있는 장점이 있다. Methods for the production of persulfate as well as for the production of persulfate have been studied. As a method of quantifying the persulfate, a method using a spectrophotometer such as potassium iodide and a dye reagent reaction is known as a method of utilizing the oxidizing property of persulfate. This method has the advantage that the experimenter can immediately check the content of persulfate.
한편, 과황산염이 존재하는 환경에는 다양한 황 계열 물질, 예를 들면, 황화염, 티오황산염, 아황산염, 황산염 등이 존재할 수 있는데, 이러한 물질들은 과황산염의 산화성을 이용하는 정량 방법의 신뢰도를 저하시킨다. 이에 따라, 혼합물로부터 순수한 과황산염을 회수하는 방법과 높은 정확성 및 신뢰도를 갖는 과황산염의 정량 방법에 대한 연구가 절실한 실정이다. On the other hand, in an environment in which persulfate exists, various kinds of sulfur-based materials such as a sulfur flame, a thiosulfate, a sulfite, and a sulfate may exist, and these materials lower the reliability of a quantitative method utilizing the oxidizing property of persulfate. Accordingly, there is a need for a method for recovering pure persulfate from a mixture and a method for quantifying persulfate having high accuracy and reliability.
본 발명은 다양한 황 함유 음이온의 혼합 용액으로부터 순수한 과황산염을 회수할 수 있는 과황산염의 회수 방법을 제공한다. The present invention provides a method for recovering persulfate which can recover pure persulfate from a mixed solution of various sulfur-containing anions.
본 발명은 또한 높은 정확성 및 신뢰도를 갖는 과황산염의 정량 방법을 제공한다. The present invention also provides a method of quantifying persulfate with high accuracy and reliability.
발명의 일 구현예에 따르면, 황 함유 음이온을 포함하는 혼합 용액을 은 이온과 반응시켜 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온을 제거하는 단계를 포함하는 과황산염의 회수 방법이 제공된다. According to one embodiment of the present invention, there is provided a method for recovering persulfate comprising the step of reacting a mixed solution containing a sulfur-containing anion with silver ions to remove other sulfur-containing anions except the persulfate anion.
한편, 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 황 함유 음이온을 포함하는 혼합 용액을 은 이온과 반응시켜 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온을 제거하는 단계; 및 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온이 제거된 용액을 2가철과 반응시켜 반응 후 잔류하는 2가철의 함량을 통해 과황산 음이온의 함량을 정량하는 단계를 포함하는 과황산염의 정량 방법이 제공된다. According to another embodiment of the present invention, there is provided a method for purifying sulfuric acid, comprising: reacting a mixed solution containing a sulfur-containing anion with silver ions to remove sulfur-containing anions other than persulfate anions; And a step of reacting the solution in which the sulfur-containing anion other than the persulfate anion is removed with the divalent iron to quantify the content of the persulfate anion through the residual divalent iron content after the reaction is provided .
본 발명의 일 구현예에 따른 과황산염의 회수 방법에 따르면, 다양한 황 함유 음이온을 포함하는 혼합 용액으로부터 순수한 과황산염을 용이하게 회수할 수 있다. 또한, 발명의 다른 일 구현예에 따른 과황산염의 정량 방법에 따르면, 상기 회수 방법을 통해 고순도의 과황산염을 정량하여 높은 정확성 및 신뢰도로 과황산염을 정량할 수 있다. According to the method for recovering persulfate according to an embodiment of the present invention, pure persulfate can be easily recovered from a mixed solution containing various sulfur-containing anions. According to another aspect of the present invention, a method of quantifying persulfate according to another embodiment of the present invention can quantify persulfate with high accuracy and reliability by quantifying a high purity persulfate through the recovery method.
도 1은 실시예 1에 따라 황 함유 음이온을 포함하는 용액으로부터 과황산염을 회수하는 과정을 시간의 순서에 따라 촬영한 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따라 과황산염의 농도 별 표준 용액을 제조한 후 각각 동일한 함량의 2가철과 반응시키고 반응 후 남은 2가철의 광학밀도를 측정하여, 이를 기초로 얻은 검량선과 수식을 나타낸 그래프이다.Fig. 1 is a photograph showing the process of recovering persulfate from a solution containing sulfur-containing anions according to Example 1, taken in order of time. Fig.
FIG. 2 is a graph showing the calibration curve and the equation obtained based on the measurement of the optical density of the residual bivalent iron after reacting with the same amount of bivalent iron after preparing a standard solution for each concentration of persulfate according to Example 2 to be.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 과황산염의 회수 방법과 회수된 과황산염의 정량 방법 등에 대해 설명하기로 한다. Hereinafter, a method for recovering persulfate and a method for determining recovered persulfate according to a specific embodiment of the present invention will be described.
발명의 일 구현예에 따르면, 황 함유 음이온을 포함하는 혼합 용액을 은 이온(Ag+)과 반응시켜 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온을 제거하는 단계를 포함하는 과황산염의 회수 방법이 제공된다. According to one embodiment of the present invention, there is provided a method for recovering persulfate comprising the step of reacting a mixed solution containing a sulfur-containing anion with silver ions (Ag + ) to remove other sulfur-containing anions except for persulfate anions .
본 명세서에서 용어 과황산염(persulfate)은 과황산의 음이온 형태 혹은 과황산의 음이온이 유기 양이온 및/또는 무기 양이온과 결합한 형태를 모두 포함하는 의미로 사용된다.As used herein, the term persulfate is used to mean both an anion form of persulfate or an anion of persulfate combined with an organic cation and / or an inorganic cation.
통상 과황산염이 존재하는 환경에는 황화염, 티오황산염 아황산염 또는 황산염 등이 존재하기 쉬운데 이러한 황 함유 염 혹은 이들로부터 해리된 황 함유 음이온은 과황산염의 산화성에 영향을 미쳐 과황산염을 정량하거나 사용할 때 신뢰도를 저하시키게 된다. Sulfur-containing salts or sulfur-containing anions dissociated from these sulfur-containing salts usually affect the oxidizing properties of the persulfate, and when the persulfate is quantified or used, .
상기 일 구현예의 회수 방법에서는 황화 음이온, 티오황산 음이온, 아황산 음이온 및 황산 음이온으로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 음이온과 과황산 음이온을 포함하는 혼합 용액으로부터 과황산염을 회수하여 상술한 문제를 해결할 수 있다. 이러한 혼합 용액은 황산염을 산화시켜 얻은 반응 생성물; 또는 황산염 등 황을 포함하는 화합물이 사용된 화학 반응 생성물 혹은 부산물 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.In the recovery method of one embodiment, the persulfate is recovered from a mixed solution containing at least one anion selected from the group consisting of a sulfide anion, a thiosulfate anion, a sulfite anion and a sulfate anion, and a persulfate anion to solve the above problems. This mixed solution is a reaction product obtained by oxidizing a sulfate; Or a chemical reaction product or a by-product in which a compound including sulfur such as a sulfate is used, but the present invention is not limited thereto.
상기 일 구현예의 회수 방법에서는 혼합 용액에 은(Ag) 및/또는 이의 염을 첨가한다. 상기 은 및/또는 이의 염으로부터 해리된 은 이온(Ag+)은 과황산 음이온과 침전물을 형성하지 않으나, 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온과는 침전물을 형성하게 된다. 이에 따라, 혼합 용액과 은 이온을 반응시킨 후, 과황산염을 제외한 다른 황 함유 음이온이 은 이온과 형성한 침전물을 제거하여 혼합 용액으로부터 과황산염을 회수할 수 있다. In the above-described recovery method, silver (Ag) and / or a salt thereof is added to the mixed solution. The silver ion (Ag + ) dissociated from the silver and / or its salt does not form a precipitate with the persulfate anion, but forms a precipitate with another sulfur-containing anion except for the persulfate anion. Accordingly, after the mixed solution is reacted with the silver ion, the precipitate formed by the sulfur-containing anion other than the persulfate may be removed to recover the persulfate from the mixed solution.
구체적으로, 황화 음이온의 경우 하기 반응식과 같이 은 이온과 침전물을 형성하게 된다. Specifically, in the case of a sulfated anion, silver ions and a precipitate are formed as shown in the following reaction formula.
S2- + 2Ag+ → Ag2S(s) S 2- + 2Ag + - & gt ; Ag 2 S (s)
티오황산 음이온의 경우도 하기 반응식과 같이 은 이온과 침전물을 형성하게 된다.In the case of thiosulfate anions, silver ions and precipitates are formed as shown in the following reaction formula.
S2O3 2- + 2Ag+ → Ag2S2O3 S 2 O 3 2- + 2Ag + → Ag 2 S 2 O 3
Ag2S2O3 + H2O → Ag2S(s) + H2SO4 Ag 2 S 2 O 3 + H 2 O → Ag 2 S (s) + H 2 SO 4
아황산 음이온의 경우도 하기 반응식과 같이 은 이온과 침전물을 형성하게 된다. In the case of sulfite anions, silver ions and precipitates are formed as shown in the following reaction formula.
SO3 2- + 2Ag+ → Ag2SO3(s) SO 3 2- + 2Ag + - & gt ; Ag 2 SO 3 (s)
황산 음이온의 경우도 하기 반응식과 같이 은 이온과 침전물을 형성하게 된다. In the case of sulfuric acid anions, silver ions and precipitates are formed as shown in the following reaction formula.
SO4 2- + 2Ag+ → Ag2SO4(s) SO 4 2- + 2Ag + - & gt ; Ag 2 SO 4 (s)
상기 은 또는 이의 염으로는 은 이온을 발생시킬 수 있는 것이라면 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 다양한 것들이 사용될 수 있다. 일 예로, 은(Ag) 및/또는 질산은(AgNO3) 등이 사용될 수 있다. As silver or its salt, various ones known in the technical field of the present invention can be used as long as they can generate silver ions. For example, silver (Ag) and / or silver nitrate (AgNO 3 ) may be used.
상기 은 및/또는 이의 염의 사용 함량은 특별히 한정되지 않으며, 과황산염을 제외한 다른 황 함유 음이온을 모두 침전시킬 수 있을 정도로 조절될 수 있다. 혼합 용액에 존재하는 과황산염을 제외한 다른 황 함유 음이온의 함량을 확인할 수 없는 경우 은 및/또는 이의 염을 소량씩 첨가하되 침전물이 더 이상 생성되지 않는 시점까지 첨가하여 과황산염을 제외한 다른 황 함유 음이온을 침전시킬 수 있다.The content of the silver and / or its salt to be used is not particularly limited, and can be adjusted to such an extent that all the sulfur-containing anions other than the persulfate can be precipitated. When the content of sulfur-containing anions other than the persulfate present in the mixed solution can not be confirmed, the silver and / or its salts are added in small amounts, until the precipitate is no longer produced, and the sulfur-containing anions other than the persulfate ≪ / RTI >
상기 혼합 용액의 용매는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, H2O일 수 있다. The solvent of the mixed solution is not particularly limited, and may be, for example, H 2 O.
상기 일 구현예의 회수 방법에서는 상기 혼합 용액에 은 및/또는 이의 염을 첨가하여 과황산염을 제외한 다른 황 함유 음이온을 침전시킨 다음 침전물을 여과 또는 원심 분리하여 여액 또는 상등액을 분리할 수 있다. 이러한 여과 또는 원심 분리를 통해 과황산염을 제외한 황 함유 음이온은 제거되고 순수한 과황산염을 얻을 수 있다. In the recovering method of the embodiment, silver and / or a salt thereof may be added to the mixed solution to precipitate other sulfur-containing anions except for the persulfate, and the precipitate may be filtered or centrifuged to separate the filtrate or supernatant. Through this filtration or centrifugation, the sulfur-containing anion except the persulfate can be removed and a pure persulfate can be obtained.
상기 일 구현예의 회수 방법에서는 필요에 따라 상기 여액 또는 상등액을 건조하여 과황산염을 고체 상태로 회수할 수 있다. 상기 고체 상태의 과황산염은 높은 순도를 가져 다양한 응용 분야에서 높은 신뢰성을 나타낼 수 있다. In the recovery method of this embodiment, the filtrate or the supernatant may be dried as needed to recover the persulfate in a solid state. The solid persulfate has high purity and can exhibit high reliability in various applications.
한편, 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 황 함유 음이온을 포함하는 혼합 용액을 은 이온과 반응시켜 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온을 제거하는 단계; 및 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온이 제거된 용액을 2가철(Fe2+)과 반응시켜 반응 후 잔류하는 2가철(Fe2+)의 함량을 통해 과황산 음이온의 함량을 정량하는 단계를 포함하는 과황산염의 정량 방법이 제공된다. According to another embodiment of the present invention, there is provided a method for purifying sulfuric acid, comprising: reacting a mixed solution containing a sulfur-containing anion with silver ions to remove sulfur-containing anions other than persulfate anions; And with the step of quantifying the amount of persulfate anion with a content of 2 gacheol (Fe 2+) which remains with the other sulfur-containing anions other than sulfate anions are removed solution gacheol 2 (Fe 2+) to yield after a reaction There is provided a method for quantifying a persulfate comprising
상기 과황산염의 정량 방법은 과황산염을 포함하는 혼합 용액으로부터 과황산염을 회수한 후, 순수한 과황산염의 산화성을 이용하여 그 함량을 정량함으로써 높은 정확성 및 신뢰도를 확보할 수 있다. The method of quantifying the persulfate can be achieved with high accuracy and reliability by recovering the persulfate from the mixed solution containing persulfate and quantifying the content thereof using the oxidizing property of the pure persulfate.
상기 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온을 제거하는 단계는 상술한 과황산염의 회수 방법과 동일하게 수행될 수 있으므로, 여기서는 자세한 설명을 생략한다. The step of removing the sulfur-containing anions other than the persulfate anion can be performed in the same manner as the above-described method of recovering the persulfate, so a detailed description is omitted here.
상기 과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온을 제거하는 단계를 통해 얻은 순수한 과황산염을 포함하는 용액은 하기 반응식과 같이 2가철을 산화시킬 수 있다. The solution containing the pure persulfate obtained through the step of removing the sulfur-containing anion other than the persulfate anion can oxidize the divalent iron as shown in the following reaction formula.
S2O8 2- + 2Fe2+ → 2SO4 2- + 2Fe3+ S 2 O 8 2- + 2Fe 2+ ? 2SO 4 2- + 2Fe 3+
이때, 상기 과황산염을 포함하는 용액에 존재하는 과황산염이 모두 환원된 후에도 2가철이 잔류할 수 있도록 2가철을 과량으로 첨가할 수 있다. 따라서, 과황산염과 2가철의 반응 후 잔류하는 2가철의 함량을 통해 과황산염의 함량을 정량할 수 있다. At this time, the divalent iron may be added in an excess amount so that the divalent iron may remain after the persulfate present in the solution containing the persulfate is reduced. Therefore, the content of persulfate can be determined through the residual dihydrate content after the reaction between persulfate and bivalent iron.
상기 과황산염과 2가철의 반응 후 잔류하는 2가철의 함량을 측정하는 방법으로는 본 발명이 속하는 기술분야에 알려진 다양한 방법이 이용될 수 있다. Various methods known to those skilled in the art can be used to measure the residual bivalent iron content after the reaction between the persulfate and the bivalent iron.
일 예로, 분광광도계를 이용하여 반응 후 잔류하는 2가철의 광학밀도를 측정함으로써 과황산염과의 반응으로 소모된 2가철의 함량을 확인할 수 있다. 그리고, 소모된 2가철의 함량을 통해 과황산염의 함량을 확인할 수 있다. For example, by measuring the optical density of the residual bivalent iron after the reaction using a spectrophotometer, the content of the consumed bivalent iron can be confirmed by the reaction with the persulfate. And, the content of persulfate can be confirmed through the content of spent dihydrate.
이러한 과정을 간소화하기 위해, 과황산염의 함량과 반응 후 잔류하는 2가철의 광학밀도 간의 상관관계를 나타내는 수식을 구할 수 있다.To simplify this process, we can find a formula that shows the correlation between the persulfate content and the optical density of residual bivalent iron after the reaction.
구체적으로, 과황산염의 농도 별 표준 용액을 제조한 후, 동일 함량의 2가철과 반응시켜 반응 후 잔류하는 2가철의 광학밀도를 측정한다. 그리고, 과황산염의 농도를 X축으로하고 잔류 2가철의 광학밀도를 Y축으로하여 과황산염의 농도에 따른 잔류 2가철의 광학밀도를 표시한다. 이후, 이를 토대로 검량선 및 수식을 구한다. 실시예 2에 따르면, 도 2와 같은 검량선과 y = -0.2253x + 1.4042의 수식이 구해지는 것이 확인된다. Specifically, a standard solution for each concentration of persulfate is prepared and then reacted with the same amount of divalent iron to measure the optical density of the residual divalent iron after the reaction. The optical density of the residual divalent iron according to the concentration of the persulfate is represented by the concentration of the persulfate in the X axis and the optical density of the residual divalent iron in the Y axis. Then, the calibration curve and the equation are obtained based on this. According to the second embodiment, it is confirmed that the calibration curve as shown in Fig. 2 and the equation of y = -0.2253x + 1.4042 can be obtained.
따라서, 미지의 혼합 용액에서 과황산염을 회수한 뒤, 과황산염을 포함하는 용액에 소정의 2가철(검량선을 얻기 위해 첨가하였던 함량의 2가철)을 첨가하여 반응시키고, 분광광도계로 반응 후 잔류하는 2가철의 광학밀도를 측정하여 상기 수식의 y값에 대입하면 과황산염의 함량(x값)을 구할 수 있다. Therefore, after the persulfate is recovered from the unknown mixed solution, a predetermined divalent iron (divalent iron in the content added to obtain the calibration curve) is added to the solution containing the persulfate, and the resultant is reacted. 2, the persulfate content (x value) can be obtained by measuring the optical density of the ferrous iron and substituting it into the y value of the above formula.
상기 분광광도계를 이용하여 2가철의 광학밀도를 측정하는 방법은 본 발명이 속하는 기술분야에 알려진 다양한 방법에 따라 실시될 수 있다. 비제한적인 예로, 2가철은 1,10-페난트롤린(1,10-phenanthroline)과 킬레이트 화합물을 형성한 후 분석될 수 있다. The method of measuring the optical density of bivalent iron using the spectrophotometer can be carried out according to various methods known to those skilled in the art. As a non-limiting example, divalent iron can be analyzed after forming a chelate compound with 1,10-phenanthroline.
상기 과황산염의 회수 및 정량 방법에 의하면, 다양한 황 함유 음이온을 포함하는 혼합 용액으로부터 과황산염만 선택적으로 회수할 수 있으며, 고순도의 과황산염 용액을 정량하여 높은 정확도와 신뢰도를 보증할 수 있다. According to the method for recovering and quantifying the persulfate, only the persulfate can be selectively recovered from the mixed solution containing various sulfur-containing anions, and the high-purity persulfate solution can be quantified to ensure high accuracy and reliability.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The above and other objects, features and advantages of the present invention will be more apparent from the following detailed description taken in conjunction with the accompanying drawings, in which: FIG. However, this is provided as an example of the invention, and the scope of the invention is not limited thereto in any sense.
실시예 1: 황 함유 음이온 포함 용액으로부터 과황산염을 회수하는 방법Example 1: Method for recovering persulfate from a sulfur containing anion containing solution
증류수 100 mL에 티오황산염, 아황산염, 과황산염을 황 함유 음이온의 농도가 10 mM이 되도록 첨가하고 용해시켜 혼합물을 제조하였다. 이후, 상기 혼합물에 질산은(AgNO3)을 은 양이온의 농도가 40 mM이 되도록 첨가하였다. 질산은을 첨가하면 도 1의 a와 같이 혼합물이 혼탁해지며, 15 초 후, 도 1의 b와 같이 은 양이온이 티오황산 음이온과 아황산 음이온과 반응하여 색이 어두워지는 것이 확인된다. 반응 후 도 1의 c와 같이 티오황산 음이온과 아황산 음이온이 침전되고 과황산염이 용해되어 있는 상등액이 얻어진다. 이후, 생성물 용액을 여과하여 침전물을 제거함으로써 황 함유 음이온을 포함하는 용액으로부터 과황산염을 회수하였다. Thiosulfate, sulfite and persulfate were added to 100 mL of distilled water so that the concentration of the sulfur-containing anion was 10 mM and dissolved to prepare a mixture. Then, silver nitrate (AgNO 3 ) was added to the mixture so that the concentration of the silver cation was 40 mM. When the silver nitrate is added, the mixture becomes turbid as shown in Fig. 1 (a). After 15 seconds, it is confirmed that the silver cation reacts with the thiosulfate anion and the sulfite anion to darken the color as shown in Fig. After the reaction, a supernatant having a thiosulfate anion and a sulfite anion precipitated and a persulfate dissolved therein is obtained as shown in Fig. 1 (c). Then, the persulfate was recovered from the solution containing the sulfur-containing anion by filtering the product solution to remove the precipitate.
실시예 2: 황 함유 음이온 포함 용액에 존재하는 과황산염의 정량 방법Example 2: Determination of persulfate present in a sulfur-containing anion-containing solution
과황산염의 표준 용액으로서 0.5 mM, 1 mM, 1.5 mM, 2 mM, 2.5 mM, 3 mM, 3.5 mM, 4 mM, 4.5 mM 및 5 mM의 표준 용액을 제조하고, 각 표준 용액을 10 mM의 2가철과 반응시켰다. 그리고, 반응 후 남은 2가철(Fe2+)의 광학밀도(optical density; OD)를 분광광도계(spectrophotometer)를 이용하여 측정하였다.Standard solutions of 0.5 mM, 1 mM, 1.5 mM, 2 mM, 2.5 mM, 3 mM, 3.5 mM, 4 mM, 4.5 mM and 5 mM were prepared as standard solutions of persulfate, Reacted with iron. The optical density (OD) of the residual iron (Fe 2+ ) remaining after the reaction was measured using a spectrophotometer.
그리고, 도 2와 같이 표준 용액의 농도(X축)에 따른 반응 후 남은 2가철의 광학밀도(Y축)를 표시하고 이를 기초로 검량선과 수식(y = -0.2253x + 1.4042)을 구하였다(R2 = 0.9812). As shown in FIG. 2, the optical density (Y-axis) of the residual bivalent iron after the reaction according to the concentration (X-axis) of the standard solution was displayed and a calibration curve and a formula (y = -0.2253x + 1.4042) were obtained R 2 = 0.9812).
상기 실시예 1에서 얻은 여액(실시예 1의 반응 후 얻어지는 상등액)을 10 mM의 2가철(Fe2+)과 반응시켰다. 그리고, 반응 후 남은 2가철(Fe2+)의 광학밀도(optical density; OD)를 분광광도계를 이용하여 측정하였다. 이후, 측정 값을 상기 수식의 y에 대입하여 과황산염의 함량을 계산할 수 있었다. The filtrate obtained in Example 1 (the supernatant obtained after the reaction of Example 1) was reacted with 10 mM of ferrous iron (Fe 2+ ). The optical density (OD) of the residual iron (Fe 2+ ) remaining after the reaction was measured using a spectrophotometer. Then, the measured value was substituted into y in the above equation to calculate the persulfate content.
Claims (7)
과황산 음이온을 제외한 다른 황 함유 음이온이 제거된 용액을 2가철과 반응시켜 반응 후 잔류하는 2가철의 함량을 통해 과황산 음이온의 함량을 정량하는 단계를 포함하는 과황산염의 정량 방법.
Reacting a mixed solution containing sulfur-containing anions with silver ions to remove sulfur-containing anions other than the persulfate anions; And
Reacting a solution in which sulfur-containing anions other than sulfuric anions are removed with di-iron, and quantifying the content of persulfate anions through the residual di-iron content after the reaction.
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