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KR101803130B1 - 이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액 및 이의 제조방법 - Google Patents

이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR101803130B1
KR101803130B1 KR1020140016678A KR20140016678A KR101803130B1 KR 101803130 B1 KR101803130 B1 KR 101803130B1 KR 1020140016678 A KR1020140016678 A KR 1020140016678A KR 20140016678 A KR20140016678 A KR 20140016678A KR 101803130 B1 KR101803130 B1 KR 101803130B1
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carbon black
dispersion
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black dispersion
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유흥식
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 발명은 a) 카본 블랙에, 5 내지 10의 산가를 갖는 분산제, 바인더 및 NMP 용매를 혼합한 카본블랙 분산액을 싱키 혼합기(Thinky mixer)로 분산하는 단계; 및 b) 상기 a) 단계를 거친 카본블랙 분산액에 활물질을 첨가하여 싱키 혼합기(Thinky mixer)로 교반하는 단계를 포함하는 카본 블랙 분산액 제조방법 및 이에 의하여 제조된 카본 블랙 분산액에 관한 것이다.

Description

이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액 및 이의 제조방법{Carbon Black Dispersion for Conductive Material of Secondary Battery and the Method for Preparation of the Same}
본 발명은 이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 특정의 산가 및 분자량을 갖는 분산제를 포함하는 이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
리튬 2차 전지의 정극에 사용할 수 있는 정극 활물질은, 통상, 전자 전도성이 낮기 때문에, 도전 조제로서 카본 블랙이나 아세틸렌 블랙 등의 도전성 물질과 함께 정극에 사용된다. 정극은, 주로 정극 집전체에, 정극 활물질과 도전성 물질과 바인더를 용매에 사용하여 혼합한 정극 합제를 도포하여 제작된다.
리튬 이차 전지의 성능을 향상시키기 위해서는 슬러리 내에 포함되는 도전재 및 활물질의 양을 증가시켜야 하는데, 이 경우 슬러리의 점도를 크게 증가시켜 음극 가공, 특히 도포시에 문제점을 야기시킨다. 슬러리를 도포할 때에는 용매 내에 바인더, 도전재 및 활물질이 잘 분산되어 있어야 하는데, 점도 상승에 따라 혼합에 따른 조성물의 분산성이 떨어져 전지 성능의 저하를 가져올 수 있다.
따라서, 분산성을 향상시킨 분산액에 대한 연구 개발이 필요한 실정이다.
JP 5273274 B2
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자,
본 발명은 이차 전지용 전극에 사용되는 이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액으로서, 특정 분산제의 첨가를 통해 유기 용매에서의 분산성을 향상시킨 이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 a) 카본 블랙에, 5 내지 10 mg-KOH/g의 산가를 갖는 분산제, 바인더 및 NMP 용매를 혼합한 카본블랙 분산액을 싱키 혼합기(Thinky mixer)로 분산하는 단계; 및
b) 상기 a) 단계를 거친 카본블랙 분산액에 활물질을 첨가하여 싱키 혼합기(Thinky mixer)로 교반하는 단계를 포함하는 카본 블랙 분산액 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 카본 블랙, 5 내지 10 mg-KOH/g의 산가를 갖는 분산제, 바인더 및 NMP 용매를 포함하는 카본 블랙 분산액을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 카본 블랙 분산액을 포함하는 양극을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 카본 블랙 분산액을 포함하는 양극을 포함하는 이차 전지를 제공한다.
본 발명의 카본 블랙 분산액에 따르면,
분산성이 향상된 카본 블랙을 분산액으로 제조함으로써, 양극의 성능을 향상시켜, 사이클 특성이 뛰어난 이차 전지를 제조할 수 있다는 장점이 있다.
이하 본 발명의 이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액 및 이의 제조방법에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명은, 기존의 이차 전지 양극 도전재용 분산액를 사용하는 경우, 리튬 이차 전지의 성능을 향상시키기 위해서는 슬러리 내에 포함되는 도전재 및 활물질의 양을 증가시키고, 이에 따라 슬러리의 점도가 크게 증가되어 음극 가공 또는 도포시에 문제가 발생하는 것을 개선하기 위하여, 특정의 산가 및 분자량을 갖는 분산제를 포함하는 카본 블랙 분산액을 제공한다.
이를 위하여, 본 발명의 카본 블랙 분산액은 다음과 같은 특징을 갖는다.
본 발명의 카본 블랙 분산액은 카본 블랙, 5 내지 10 mg-KOH/g의 산가를 갖는 분산제, 바인더 및 NMP 용매를 포함한다.
상기 분산제는 5 내지 10 mg-KOH/g의 산가를 가질 수 있다. 상기 분산제의 산가가 상기 범위를 만족하는 경우, 카본 블랙 분산액의 카본 블랙이 균일하게 분산될 수 있을 뿐만 아니라, 카본 블랙의 농도가 2중량% 이상, 또는 5 중량% 이상, 또는 8 중량% 이상의 고농도 카본 블랙 분산액을 용이하게 제조할 수 있다.
또한, 상기 분산제는 1000 내지 3500의 분자량을 갖는 폴리에스터 계열의 분산제를 사용할 수 있다. 상기 분산제의 분자량이 1000 미만인 경우에는 제품에서 분산제가 석출되는 문제가 있고, 3500을 초과하는 경우에는 입자표면에 흡착성이 떨어질 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 분산제는 하기 화학식 1의 공중합체를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112014014278775-pat00001
(상기 식에서, m은 1 내지 10이고, n은 9 내지 31 이다.)
본 발명의 카본 블랙 분산액에 있어서, 상기 분산제의 포함량은 후술하는 카본 블랙 100 중량부에 대하여 6 내지 100 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분산제의 포함량이 6 중량부 미만인 경우에는 분산이 잘 되지 않는 문제가 있고, 100 중량부 초과인 경우에는 배터리 성능이 나빠지는 문제가 있다.
상기 바인더는 정극 활물질, 도전성 물질을 정극 집전체에 담지 시킬 때의 결착제로서 사용되며, 전지 성능 향상의 관점에서 바인더는 가능한 적은 양으로 정극 활물질, 도전성 물질을 결착시킬 것이 요구된다.
본 발명에서 사용되는 바인더로는 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 플루오라이드(Polyvinylidenefluoride, PVDF) 또는 폴리테트라프루오에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE) 화합물을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 화합물을 사용할 수 있다. 상기 PVDF는 고유의 열적 안정성 및 화학적 저항성으로 인하여 이차 전지용 슬러리 제조에 적합하며, 불소계 고분자는 탄화수소 화합물 고분자에 비해 고온에서 안정성을 보여주는데, 이는 F 원자의 전기음성도와 C-F 결합의 높은 dissociation energy가 고분자를 안정시키는 역할을 하기 때문이다.
본 발명의 카본 블랙 분산액에 있어서, 상기 바인더의 포함량은 후술하는 카본 블랙 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부 로 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분산제의 포함량이 50 중량부 미만인 경우에는 카본블랙의 분산에 문제가 있고, 200 중량부 초과인 경우에는 카본블랙의 과분산 및 전도도 저하의 문제가 있다.
상기 NMP 용매는 본 발명의 카본 블랙 분산액의 용매로 사용된다. 특히, 상기 바인더로 사용되는 PVDF는 구조 및 결정 상태에 따라 용매에 용해되는 정도가 달라지는데, 거의 모든 종류의 PVDF에 있어서 용해성이 가장 좋은 용매가 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone)이다. 이차 전지 내의 전해액으로 많이 사용되는 carbonate 및 ester 계열의 용매에는 PVDF가 거의 용해되지 않는다. 또한 NMP는 PVDF와의 용해성이 뛰어날 뿐만 아니라, 고온에서 뛰어난 내열성을 지니고 있다.
본 발명의 카본 블랙 분산액에 있어서, 상기 NMP 용매는 분산액의 다른 구성들의 잔량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 카본 블랙은 양극 도전재로 사용 가능한 통상의 것이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 Super-C, Super-P, Ketjen Black 또는 덴카 블랙(Denka Black, D50=36nm)으로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 덴카 블랙을 사용할 수 있다. 본 발명의 카본 블랙은 분산액 기준으로 2중량% 이상, 또는 5 중량% 이상, 또는 8 중량% 이상 포함될 수 있으며, 이 경우 고농도 카본 블랙 분산액이 된다.
본 발명의 카본 블랙 분산액은, 활물질을 더 포함할 수 있으며, 이를 통하여 양극용 카본 블랙 분산액으로 사용할 수 있다.
상기 활물질은 NCA(Nickel Cobalt Aluminum)계열 또는 NMC(Nickel Magnesium Cobalt)계열의 화합물이나, 또는 LiNiO2, LiMnO2, LiMn2O4 및 LiCoO2로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
본 발명의 양극용 카본 블랙 분산액에 있어서, 상기 활물질은 카본 블랙 분산액100 중량부에 대하여 2000 내지 3000 중량부로 포함될 수 있다. 상기 활물질의 포함량이 2000 중량부 미만인 경우에는 낮은 활물질 함량으로 인한 배터리 성능저하의 문제가 있고, 3000 중량부 초과인 경우에는 전도도 저하의 문제가 있다.
또한, 상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 카본 블랙 분산액은 카본 블랙 분산액이 사용되는 곳이라면 특별한 한정 없이, 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 바람직하게는 이차전지의 양극에 사용될 수 있다.
본 발명의 카본 블랙 분산액의 제조방법은,
a) 카본 블랙에, 5 내지 10 mg-KOH/g의 산가를 갖는 분산제, 바인더 및 NMP 용매를 혼합한 카본블랙 분산액을 싱키 혼합기(Thinky mixer)로 분산하는 단계; 및
b) 상기 a) 단계를 거친 카본블랙 분산액에 활물질을 첨가하여 싱키 혼합기(Thinky mixer)로 교반하는 단계를 포함를 포함한다.
본 발명의 카본 블랙 분산액의 제조방법에 있어서, 상기 a) 단계의 분산은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 500 내지 3000 rpm으로 교반할 수 있다.
또한, 본 발명의 카본 블랙 분산액의 제조방법에 있어서, 상기 a) 단계의 분산은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 1 분 내지 10분간 교반할 수 있다.
본 발명의 카본 블랙 분산액의 제조방법에 있어서, 상기 a) 단계의 분산은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 1 회 내지 5회 교반할 수 있다.
본 발명의 카본 블랙 분산액의 제조방법에 있어서, 상기 b) 단계의 교반은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 500 내지 3000 rpm으로 교반할 수 있다.
또한, 본 발명의 카본 블랙 분산액의 제조방법에 있어서, 상기 b) 단계의 교반은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 1 분 내지 10분간 교반할 수 있다.
본 발명의 카본 블랙 분산액의 제조방법에 있어서, 상기 b) 단계의 교반은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 1 회 내지 5회 교반할 수 있다.
상기 제조방법에서 사용되는 카본 블랙, 분산제, 바인더 및 NMP 용매에 대한 특징은 상기 카본 블랙 분산액에서 기재한 내용과 동일하다.
본 발명은 상기 양극용 카본 블랙 분산액을 포함하는 이차 전지용 양극을 제공한다.
또한, 본 발명은 전지용 양극을 포함하는 이차 전지를 제공한다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
카본 블랙 분산액의 제조
[실시예 1]
150ml 부피의 싱키 혼합기(Thinky mixer)에, PVDF 용액(KF7200, 8 wt% in NMP) 5g을 용기에 투입하고, 덴카 블랙 0.8g, NMP 4.1g 및 산가가 5~10 mg-KOH/g이고, 분자량이 1000~3500인 폴리에스터 계열의 분산제 (Solsperse 32550) 0.1g을 투입하여, 총 중량을 10g이 되도록 한 후, 싱키 혼합기(Thinky mixer)를 이용하여 1500rpm에서 2분씩 4회 교반하여 분산액을 제조하였다.
[실시예 2]
NMP 3.8g, 분산제 0.4g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[실시예 3]
NMP 3.4g, 분산제 0.8g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[실시예 4]
NMP 2.6g, 분산제 1.6g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 1]
150ml 부피의 싱키 혼합기(Thinky mixer)에, PVDF 용액(KF7200, 8 wt% in NMP) 5g을 용기에 투입하고, 덴카 블랙 0.8g, NMP 4.2g를 투입하여, 총 중량을 10g이 되도록 한 후, 싱키 혼합기(Thinky mixer)를 이용하여 1500rpm에서 2분씩 4회 교반하여 분산액을 제조하였다.
[실시예 5]
실시예 1의 분산액에 추가적으로 활물질(NN-HX9M) 25g을 투입한 후, 싱키 혼합기(Thinky mixer)를 이용하여 1500rpm에서 2분씩 4회 교반하여 분산액을 제조하였다.
[실시예 6]
실시예 2의 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 제조하였다.
[실시예 7]
실시예 3의 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 제조하였다.
[실시예 8]
실시예 4의 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 2]
비교예 1의 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 제조하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 카본 블랙 분산액에 대하여, 다음과 같이 카본 블랙 분산액의 점도, 광택도 및 면 저항을 측정하였다.
실험예 1: 카본 블랙 분산액의 점도 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 카본 블랙 분산액의 점도를 rheometer (HakkeMARS, Hakke社)를 이용하여 측정하여, 표 1에 나타내었다.
구분 분산제(g) 점도 (PaS, 1.4Hz)
비교예 1 0 69.4
실시예 1 0.05 169.6
실시예 2 0.2 58.6
실시예 3 0.4 50.2
실시예 4 0.8 39.8
비교예 2 0 17.0
실시예 5 0.05 42.6
실시예 6 0.2 7.7
실시예 7 0.4 12.5
실시예 8 0.8 20.3
상기 표 1을 참조하면, 실시예에서 제조된 분산액은 분산제의 양의 증가에 따라 점도가 감소함을 알 수 있었다. 이로부터 본 발명의 분산제로부터 기인한 steric stabilization에 의해 카본 블랙의 입자의 크기가 감소하며 분산성이 향상됨을 알 수 있다.
실험예 2: 카본 블랙 분산액의 광택도 측정
상기 실시예 5 내지 8 및 비교예 2에서 제조된 카본 블랙 분산액을 PET 양면 필름 위에 올려서 bar coater를 이용하여 10㎛의 두께로 코팅한 후, 110℃의 오븐에서 용매를 증발시켜 건조된 상태의 코팅 필름을 제조하였다. 이를 광택계(BYK-Gardner사, AG-4446)를 이용하여 85도 기준으로 광택을 측정하여, 표 2에 나타내었다.
구분 분산제(g) 광택도 (GU, 85°)
비교예 2 0 0.3
실시예 5 0.05 0.3
실시예 6 0.2 0.9
실시예 7 0.4 0.8
실시예 8 0.8 1.0
상기 표 2를 참조하면, 실시예에서 제조된 분산액은 분산제 양의 증가에 따라 광택도가 증가함을 알 수 있었다. 이로부터 본 발명의 분산제로부터 기인한 steric stabilization에 의해 카본 블랙의 입자의 크기가 감소하며 분산성이 향상됨을 알 수 있다.
실험예 3: 카본 블랙 분산액의 면저항 측정
상기 실험예 2의 방법으로 제조된 코팅물 중 비교예 2 및 실시예 5의 표면 저항을 Laresta-GP (MCP-T600 모델, MITSUBISHI CHEMICAL사)를 이용하여 각각 5회 측정한 후 평균값을 얻었으며, 이를 표 3에 나타내었다.
구분 분산제(g) 면저항 (Ω/□)
비교예 2 0 3350
실시예 5 0.05 2660
상기 표 3을 참조하면, 실시예에서 제조된 분산액을 이용한 코팅물의 면저항이 비교예의 분산액을 이용한 코팅물에 비하여 면저항이 낮아 전도도가 증가함을 알 수 있었다.

Claims (25)

  1. a) 카본 블랙에, 5 내지 10 mg-KOH/g의 산가를 갖는 분산제, 바인더 및 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone, N-메틸-2-피롤리돈) 용매를 혼합한 카본블랙 분산액을 싱키 혼합기(Thinky mixer)로 분산하는 단계; 및
    b) 상기 a) 단계를 거친 카본블랙 분산액에 활물질을 첨가하여 싱키 혼합기(Thinky mixer)로 교반하는 단계를 포함하고,
    상기 분산제는 하기 화학식 1의 공중합체를 포함하고, 카본 블랙 100 중량부에 대하여 6 내지 100 중량부로 포함되며, 1000~3500의 분자량을 갖는 폴리에스터 계열인 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112017034959945-pat00004

    (상기 식에서, m은 1 내지 10이고, n은 9 내지 31이다.)
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 또는 폴리테트라프루오에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE) 화합물인 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 카본 블랙 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 활물질은 NCA(Nickel Cobalt Aluminum, 니켈 코발트 알루미늄)계열 또는 NMC(Nickel Magnesium Cobalt, 니켈 마그네슘 코발트)계열 화합물인 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 활물질은 카본 블랙 분산액 100 중량부에 대하여 2000 내지 3000 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 a) 단계의 분산은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 500 내지 3000 rpm으로 교반하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 a) 단계의 분산은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 1 분 내지 10분간 교반하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 a) 단계의 분산은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 1 회 내지 5회 교반하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 b) 단계의 교반은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 500 내지 3000 rpm으로 교반하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 b) 단계의 교반은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 1 분 내지 10분간 교반하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  14. 청구항 1에 있어서,
    상기 a) 단계의 교반은 싱키 혼합기(Thinky mixer)에서 1 회 내지 5회 교반하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액 제조방법.
  15. 카본 블랙, 5 내지 10 mg-KOH/g의 산가를 갖는 분산제, 바인더 및 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone, N-메틸-2-피롤리돈) 용매를 포함하고,
    상기 분산제는 하기 화학식 1의 공중합체를 포함하고, 카본 블랙 100 중량부에 대하여 6 내지 100 중량부로 포함되며, 1000~3500의 분자량을 갖는 폴리에스터 계열인 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액.
    [화학식 1]
    Figure 112017034959945-pat00005

    (상기 식에서, m은 1 내지 10이고, n은 9 내지 31이다.)
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 청구항 15에 있어서,
    상기 바인더는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 또는 폴리테트라프루오에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE) 화합물인 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액.
  20. 청구항 15에 있어서,
    상기 바인더는 카본 블랙 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 분산액.
  21. 청구항 15에 있어서,
    활물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극용 카본 블랙 분산액.
  22. 청구항 21에 있어서,
    상기 활물질은 NCA(Nickel Cobalt Aluminum, 니켈 코발트 알루미늄)계열 또는 NMC(Nickel Magnesium Cobalt, 니켈 마그네슘 코발트)계열 화합물인 것을 특징으로 하는 양극용 카본 블랙 분산액.
  23. 청구항 21에 있어서,
    상기 활물질은 카본 블랙 분산액 100 중량부에 대하여 2000 내지 3000 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 양극용 카본 블랙 분산액.
  24. 청구항 21의 양극용 카본 블랙 분산액을 포함하는 이차 전지용 양극.
  25. 청구항 24의 이차 전지용 양극을 포함하는 이차 전지.
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