KR101799282B1 - Cleaning composite of semiconductor wafer and display panel and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 유기물 제거제, 금속 흡착 방지용 착화제, 알칼리 용액 및 물로 이루어진 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composition for cleaning semiconductor wafers and display panels and a method for producing the same, and more particularly to a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel comprising an organic material removing agent, a complexing agent for preventing metal adsorption, an alkali solution and water, will be.
Description
본 발명은 단일 단계로 세정이 가능하고 식각률이 향상된 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel which can be cleaned in a single step and has an improved etching rate, and a method for manufacturing the same.
일반적인 금속의 화학적-기계적 연마(chemical mechanical polishing; CMP) 공정은 슬러리 내의 산화제에 의해 산화막이 형성되고 슬러리 내의 입자는 웨이퍼 또는 패널 표면의 고단차 부분(excess area)에 더 높은 압력을 작용하여 제거하게 된다. 그러나 연마가 진행됨에 따라 산화되지 않은 금속 입자와 연마제가 재흡착 될 수 있고, 이는 이물질(foreign material)로서 작용하게 된다. 특히 디스플레이 패널의 제조공정은 기판 위에 미크론 단위(㎛)의 미세가공 처리가 반복되므로 기판이 미립자 및 유기물 등으로 오염되면 미세가공 처리에 악영향을 미쳐 안정된 생산라인을 구축하는 것이 불가능해진다. 따라서 연마 후 이물질을 제거하기 위한 세정 공정(post CMP cleaning process)에 관한 연구가 부각되고 있다.A common metal chemical mechanical polishing (CMP) process forms an oxide film by the oxidizing agent in the slurry and particles in the slurry are removed by applying a higher pressure to the excess area of the wafer or panel surface do. However, as the polishing progresses, the non-oxidized metal particles and the abrasive can be re-adsorbed, which acts as a foreign material. In particular, since the manufacturing process of the display panel repeats the micromachining process of micron unit (탆) on the substrate, if the substrate is contaminated with fine particles and organic matter, it adversely affects the microfabrication process and it becomes impossible to construct a stable production line. Therefore, research on a post CMP cleaning process for removing foreign substances after polishing has been emphasized.
한편, 디스플레이 공정에서 세정은 전체공정의 약 30 %를 차지하여 생산 수율을 좌우하는 중요한 공정이다. 또한 패널이 대형화되고 박형화됨에 따라 액정패널 표면의 더욱 높은 청정도가 요구된다. 세정공정에서는 세정단계 및 소요시간을 단축시켜 높은 생산성과 비용절감 효과를 이루기 위한 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 예를 들어, 기존 수평 세정방식에서 경사 방식으로 전환하여 세정력 향상을 도모하고 있으며, 관리비용 절감을 위한 최적의 세정공정 조건을 확립하기 위한 노력이 수행되고 있다. On the other hand, in the display process, cleaning is an important process that accounts for about 30% of the entire process and thus the production yield. In addition, as the panel becomes larger and thinner, higher cleanliness of the surface of the liquid crystal panel is required. In the cleaning process, development of techniques for achieving high productivity and cost saving by shortening the cleaning step and time is actively under way. For example, efforts have been made to improve the detergency by switching from a conventional horizontal cleaning method to a slanting method, and efforts are being made to establish optimal cleaning processing conditions for reducing management costs.
추가적으로, 1㎛ 단위의 작은 오염 입자에 의한 수율 저하를 극복하기 위한 세정효율의 향상이 더해진 세정 기술 개발은 다량의 초순수 사용에 따른 폐수 발생으로 인한 환경오염, 기판의 크기가 증가함에 따른 장비의 대형화로 인한 공간 효율성 감소와 이에 따른 공정 비용의 증가 등의 어려움에 직면하고 있다. 또한, 식각된 금속 무기물과 연마제로서 사용되는 유기물을 동시에 처리하기 위한 용액이 전무하여 2 단계 세정 공정을 도입하게 되었고, 이로 인한 공정 시간과 비용의 증가가 수반되고 있다. 또한, 향후 현실화될 10 nm 급의 반도체와 8세대(220×250 cm2), 10세대(288×313 cm2) 및 11세대(300×332 cm2)의 대면적으로 발전될 디스플레이 제조 공정에서 사용되는 물질은 매우 미세하고, 세정을 해야 하는 임계 입자(critical particle)의 크기도 작아져 세정 후 입자의 제거율이 떨어질 뿐만 아니라, 제거 정도를 모니터링하는 기술도 어려울 것으로 예상된다. 또한 세정 중 웨이퍼 또는 글라스에 충격을 최소화하여 물리적, 전기적 및 패턴의 손상이 없어야 한다. 따라서 무손상(damage-free) 미세 세정 기술 개발은 향후 반도체 및 디스플레이 제조 공정 개발에서 주요한 입지를 차지할 것으로 판단된다. In addition, the development of cleaning technology with an improvement in cleaning efficiency to overcome the decrease in yield due to small contaminating particles of 1 μm unit has resulted in environmental contamination due to the generation of wastewater due to the use of a large amount of ultrapure water, And the increase in the cost of the process. In addition, there is no solution for simultaneously treating the etched metal inorganic material and the organic material used as the abrasive, and a two-step cleaning process has been introduced, resulting in an increase in process time and cost. In addition, in the display manufacturing process, which will be developed in 10 nm class semiconductors, 8 generations (220 × 250 cm 2 ), 10 generations (288 × 313 cm 2 ) and 11 generations (300 × 332 cm 2 ) It is expected that the material used is very fine and the size of critical particles to be cleaned becomes small so that not only the removal rate of particles after cleaning is deteriorated but also the technique of monitoring the removal degree is difficult. It also minimizes impact on wafers or glasses during cleaning, so that there is no physical, electrical, or pattern damage. Therefore, development of damage-free micro cleaning technology will be a major position in semiconductor and display manufacturing process development.
이와 관련된 선행문헌으로는 대한민국 공개특허 제10-2015-0030196호(공개일:2015.05.19)에 개시되어 있는 세정용 액체 조성물, 반도체소자의 세정방법, 및 반도체소자의 제조방법이 있다.
Prior art related to this is a cleaning liquid composition disclosed in Korean Patent Laid-open Publication No. 10-2015-0030196 (published on May 5, 2015.19), a cleaning method of a semiconductor element, and a manufacturing method of a semiconductor element.
따라서, 본 발명은 대면적 반도체 웨이퍼와 디스플레이 패널을 손상 없이 단일 세정이 가능한 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel which can be cleaned without damaging a large-area semiconductor wafer and a display panel, and a method for manufacturing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
The problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problem (s), and another problem (s) not mentioned can be understood by those skilled in the art from the following description.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 유기물 제거제, 금속 흡착 방지용 착화제, 알칼리 용액 및 물로 이루어진 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel comprising an organic material removing agent, a complexing agent for preventing metal adsorption, an alkali solution and water.
또한, 본 발명은 유기물 제거제를 물과 혼합한 후 유기물 제거제와 물의 혼합용액의 pH가 8 ~ 12가 되도록 알칼리 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 알칼리 용액 첨가 후 금속 흡착 방지용 착화제를 첨가하고 pH가 8 ~ 12가 되도록 알칼리 용액을 첨가하는 단계;를 포함하는 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조방법을 제공한다.
In addition, the present invention provides a method for producing an organic material removing apparatus, comprising: mixing an organic material removing agent with water; adding an alkali solution so that the pH of the mixed solution of organic material removing agent and water is 8 to 12; And adding a complexing agent for preventing metal adsorption after adding the alkali solution and adding an alkali solution so that the pH is 8 to 12. The present invention also provides a method of manufacturing a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel.
본 발명에 따르면, 대면적의 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널에 사용될 수 있고 손상 없이 세정할 수 있으며, 유기물 및 무기물 입자 제거력이 종래 상용 세정액에 비해 우수하고, 두단계 공정을 거쳐 진행되어 오던 세정공정을 단일 단계로 줄일 수 있어 공정시간 및 비용을 획기적으로 줄일 수 있다.According to the present invention, the cleaning process can be used for a large-area semiconductor wafer and a display panel, can be cleaned without damage, has a superior organic and inorganic particle removal power compared to conventional commercial cleaning liquids, It is possible to drastically reduce the processing time and cost.
또한, 유기물 제거제를 혼합한 후 알칼리 용액을 첨가하고, 금속 흡착 방지용 착화제를 혼합한 후 알칼리 용액을 첨가하는 방법으로 공정을 수행함으로써 유기물 제거제와 금속 흡착 방지용 착화제가 용해되지 않는 문제를 방지할 수 있다.
In addition, it is possible to prevent the problem that the organic material removing agent and the complexing agent for preventing metal adsorption are not dissolved by mixing the organic material removing agent, adding an alkali solution, mixing a complexing agent for preventing metal adsorption, and then adding an alkali solution have.
도 1은 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 노말 메틸 피롤리돈과 TFD4-1을 혼합시킨 후의 용액 상태를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 pH에 따른 잔류 파티클의 제타 전위(zeta potential) 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 종래 상용 세정액의 시간에 따른 식각률을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물에서 L-글루탐산, NMP 및 KOH를 혼합한 경우의 시간에 따른 식각률을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물에서 K-글루콘산염, NMP 및 KOH를 혼합한 경우의 시간에 따른 식각률을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물에서 EDTA, NMP 및 KOH를 혼합한 경우의 시간에 따른 식각률을 나타낸 그래프이다.1 is a flowchart showing a method of manufacturing a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention.
Fig. 2 is a photograph showing the solution state after mixing n-methylpyrrolidone with TFD4-1. Fig.
3 is a graph showing changes in zeta potential of residual particles according to pH of a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention.
4 is a graph showing etch rates of conventional commercial cleaning liquids with time.
FIG. 5 is a graph showing etching rates of L-glutamic acid, NMP and KOH mixed with time in a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention.
6 is a graph showing etching rates of K-gluconate, NMP, and KOH mixed with time in a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention.
7 is a graph showing etching rates of EDTA, NMP and KOH mixed with time in a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving it will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. To fully disclose the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail since they would obscure the invention in unnecessary detail.
본 발명은 유기물 제거제, 금속 흡착 방지용 착화제, 알칼리 용액 및 물로 이루어진 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물을 제공한다.The present invention provides a semiconductor wafer and a composition for cleaning a display panel comprising an organic material removing agent, a complexing agent for preventing metal adsorption, an alkali solution and water.
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물은 실리콘 웨이퍼 식각 후 세정, 반도체 기판의 CMP 공정 후의 세정, 디스플레이용 패널의 세정 등에 사용될 수 있고, 알루미늄 또는 구리를 포함한 배선이 노출되어 있는 표면을 세정하기 위한 것이다. The composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention can be used for cleaning after etching a silicon wafer, cleaning after a CMP process of a semiconductor substrate, cleaning of a display panel, and the like, .
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물은 대면적의 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널에 사용될 수 있고 손상 없이 세정할 수 있으며, 유기물 및 무기물 입자 제거력이 종래 상용 세정액에 비해 우수하고, 두단계 공정을 거쳐 진행되어 오던 세정공정을 단일 단계로 줄일 수 있어 공정시간 및 비용을 획기적으로 줄일 수 있다.The composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention can be used for a large-area semiconductor wafer and a display panel, can be cleaned without damage, has superior ability to remove organic and inorganic particles from conventional cleaning liquids, It is possible to reduce the cleaning process that has been going through to a single stage, which can drastically reduce the processing time and cost.
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물에서 상기 유기물 제거제는 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널에 존재하는 유기물을 제거하기 위해 포함된다. 상기 유기물 제거제는 노말 메틸 피롤리돈(NMP)일 수 있고, 상기 유기물 제거제는 물에 대해 0.02 ~ 0.06의 부피비로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 부피비가 0.02 미만으로 혼합되는 경우에는 반도체 및 디스플레이 패널에 존재하는 유기물의 제거가 완전히 이루어지지 않는 문제가 있고, 0.06 부피비를 초과하는 경우에는 식각률이 감소하고 제조 비용이 증가하는 문제가 있다.In the composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention, the organic substance removing agent is included to remove organic substances present in the semiconductor wafer and the display panel. The organic material removing agent may be normal methyl pyrrolidone (NMP), and the organic material removing agent is preferably mixed in a volume ratio of 0.02 to 0.06 with respect to water. When the volume ratio is less than 0.02, there is a problem that the organic substances present in the semiconductor and the display panel are not completely removed. When the volume ratio is more than 0.06, the etching rate decreases and the manufacturing cost increases.
또한, 상기 금속 흡착 방지용 착화제는 상기 알칼리 용액 내에서 금속 물질과 안정적으로 착화합물을 형성하며 잔류 파티클을 제거하기 위해 사용된다. 상기 금속 흡착 방지용 착화제는 L-글루탐산, K-글루콘산염 및 에틸렌디아민테트라아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있고, 상기 금속 흡착 방지용 착화제는 상기 조성물 내에서의 농도가 0.3 ~ 0.9M인 것이 바람직하다. 상기 농도가 0.3M 미만인 경우에는 식각률이 낮은 문제가 있고, 0.9M을 초과하는 경우에는 반도체 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조비용이 크게 증가하는 문제가 있다. Further, the complexing agent for preventing metal adsorption stably forms a complex compound with the metal material in the alkali solution and is used for removing the residual particles. The complexing agent for preventing metal adsorption may be at least one element selected from the group consisting of L-glutamic acid, K-gluconate and ethylenediaminetetraacetic acid, and the complexing agent for preventing metal adsorption may have a concentration of 0.3 to 0.9 M. When the concentration is less than 0.3M, the etching rate is low. When the concentration is more than 0.9M, the manufacturing cost of the semiconductor and display panel cleaning composition increases greatly.
상기 알칼리 용액은 식각된 알루미늄 또는 구리가 기판과 재흡착(re-adsorption)되는 것을 방지하고 혼합용액의 pH를 조절하기 위해 포함된다. 상기 알칼리 용액은 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산염, 인산염, 수산화테트라메틸암모늄 및 수산화테트라에틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용할 수 있고, 상기 알칼리 용액은 상기 조성물의 pH가 8 ~ 12가 되도록 첨가되는 것이 바람직하다. 상기 pH가 8 ~ 12 범위를 벗어나는 경우에는 세정 효과 및 식각률이 낮아지는 문제가 있다. The alkali solution is included to prevent the etched aluminum or copper from being re-adsorbed to the substrate and to control the pH of the mixed solution. The alkali solution may be one selected from the group consisting of potassium hydroxide, sodium hydroxide, carbonate, phosphate, tetramethylammonium hydroxide and tetraethylammonium hydroxide. The alkali solution may be adjusted so that the pH of the composition is 8 to 12 Is preferably added. When the pH is outside the range of 8 to 12, there is a problem that the cleaning effect and the etching rate are lowered.
또한, 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물은 부식방지제를 추가로 포함할 수 있고, 상기 부식방지제는 벤조트리아졸(benzotriazole), 5-아미노테트라졸(5-aminotetrazole) 및 3-아미노-1,2,4-트리아졸(3-amino-1,2,4-triazole)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종일 수 있다.
The composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention may further comprise a corrosion inhibitor, wherein the corrosion inhibitor is selected from the group consisting of benzotriazole, 5-aminotetrazole and 3- Triazole, and 3-amino-1,2,4-triazole.
또한, 본 발명은 유기물 제거제를 물과 혼합한 후 상기 유기물 제거제와 물의 혼합용액의 pH가 8 ~ 12가 되도록 알칼리 용액을 첨가하는 단계; 및Further, the present invention relates to a method for preparing an organic-inorganic hybrid material, which comprises mixing an organic matter-removing agent with water, adding an alkaline solution so that the pH of the mixed solution of the organic matter-removing agent and water is 8 to 12; And
상기 알칼리 용액 첨가 후 금속 흡착 방지용 착화제를 첨가하고 pH가 8 ~ 12가 되도록 알칼리 용액을 첨가하는 단계;를 포함하는 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조방법을 제공한다.And a step of adding a complexing agent for preventing metal adsorption after adding the alkali solution and adding an alkali solution so that the pH is 8 to 12. The present invention also provides a method of manufacturing a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel.
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조방법은 유기물 제거제과 금속 흡착 방지용 착화제를 혼합한 후 알칼리 용액을 첨가하는 경우 pH의 상이함으로 인해 유기물 제거제와 금속 흡착 방지용 착화제가 용해되지 않는 문제가 있어 이를 해결하고자 유기물 제거제를 혼합한 후 알칼리 용액을 첨가하고, 금속 흡착 방지용 착화제를 혼합한 후 알칼리 용액을 첨가하는 방법으로 공정을 수행한다. The method for preparing a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention is characterized in that when an alkali solution is added after mixing an organic material removing agent and a complexing agent for preventing metal adsorption, the organic material removing agent and the complexing agent for preventing metal adsorption are not dissolved The organic solution removing agent is mixed with the alkali solution, the complexing agent for preventing metal adsorption is mixed, and the alkali solution is added.
도 1은 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이다. 이하, 도 1을 참고하여 본 발명을 상세히 설명한다.
1 is a flowchart showing a method of manufacturing a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Fig.
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조방법은 유기물 제거제를 물과 혼합한 후 상기 유기물 제거제와 물의 혼합용액의 pH가 8 ~ 12가 되도록 알칼리 용액을 첨가하는 단계(S10)를 포함한다.The method for preparing a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention includes a step (S10) of mixing an organic matter remover with water and adding an alkali solution so that the pH of the mixed solution of the organic matter remover and water is 8 to 12 do.
상기 유기물 제거제의 종류와 함량은 전술한 바와 같고, 상기 유기물 제거제와 물의 혼합용액의 pH가 8 ~ 12가 되도록 알칼리 용액을 첨가하여 유기물 제거제를 모두 용해시킬 수 있다.
The kind and content of the organic material removing agent are as described above, and the organic material removing agent may be dissolved by adding an alkali solution so that the pH of the mixed solution of the organic material removing agent and water is 8 to 12.
다음으로, 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조방법은 상기 알칼리 용액 첨가 후 금속 흡착 방지용 착화제를 첨가하고 pH가 8 ~ 12가 되도록 알칼리 용액을 첨가하는 단계(S20)를 포함한다.Next, a method for manufacturing a composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel according to the present invention includes a step (S20) of adding a complexing agent for preventing metal adsorption after addition of the alkali solution and adding an alkali solution so that the pH is 8 to 12 do.
상기 금속 흡착 방지용 착화제가 L-글루탐산인 경우 L-글루탐산의 농도는 0.5 ~ 0.9M인 것이 바람직하고, 상기 금속 흡착 방지용 착화제가 K-글루콘산염인 경우 0.5 ~ 0.9인 것이 바람직하면, 에틸렌디아민테트라아세트산인 경우 농도는 0.3 ~ 0.7M인 것이 바람직하다. 전술한 바와 같은 한정이유는 하기 실험예 3에 기술한 바와 같이 식각률 향상과 비용 절감을 위해서이다.
When the complexing agent for preventing metal adsorption is L-glutamic acid, the concentration of L-glutamic acid is preferably 0.5 to 0.9 M. When the complexing agent for preventing metal adsorption is K-gluconate, it is preferably 0.5 to 0.9. When the complexing agent is ethylenediamine tetra In the case of acetic acid, the concentration is preferably 0.3 to 0.7 M. The reason for the limitation as described above is to improve the etching rate and reduce the cost as described in Experimental Example 3 below.
실시예 1: 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조 1Example 1: Preparation of composition for cleaning semiconductor wafer and display panel 1
알칼리 용액으로 수산화칼륨을 사용하고, 유기물 제거제로 노말 메틸 피롤리돈(N-Methyl-2-Pyrrolidone, NMP)을 사용하였으며, 금속 흡착 방지용 착화제로 L-글루탐산(L-glutamic acid)을 혼합하여 세정용 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 물 1L에 노말 메틸 피롤리돈 40 mL를 첨가하고, 용액의 pH가 8 ~ 12가 되도록 수산화칼슘을 첨가한 후 용액 내에서의 L-글루탐산이 0.5 ~ 0.9 M이 되도록 첨가하고 용액의 pH가 8 ~ 12가 되도록 수산화칼슘을 첨가하여 세정용 조성물을 제조하였다.
N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) was used as an organic material removing agent, and L-glutamic acid was mixed with a complexing agent for preventing metal adsorption, Lt; / RTI > Specifically, 40 mL of normal methyl pyrrolidone was added to 1 L of water, calcium hydroxide was added thereto so that the pH of the solution became 8 to 12, L-glutamic acid in the solution was added so as to have a pH of 0.5 to 0.9 M, Of 8 to 12 by adding calcium hydroxide to prepare a cleaning composition.
실시예 2: 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조 2Example 2: Preparation of composition for cleaning semiconductor wafer and
금속 흡착 방지용 착화제로 K-글루콘산염을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 세정용 조성물을 제조하였다. 이때, 용액 내에서의 K-글루콘산염의 농도는 0.5 ~ 0.9 M 이었다.
A cleaning composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that K-gluconate was added as a complexing agent for preventing metal adsorption. At this time, the concentration of K-gluconate in the solution was 0.5 to 0.9 M.
실시예 3: 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조 3Example 3: Preparation of composition for cleaning semiconductor wafer and display panel 3
금속 흡착 방지용 착화제로 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid, EDTA)을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 세정용 조성물을 제조하였다. 이때, 용액 내에서의 에틸렌디아민테트라아세트산의 농도는 0.3 ~ 0.7 M 이었다.
A cleaning composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) was added as a complexing agent for preventing metal adsorption. At this time, the concentration of ethylenediaminetetraacetic acid in the solution was 0.3 to 0.7 M.
비교예 1Comparative Example 1
금속 흡착 방지용 착화제로 구연산(citric acid)을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 세정용 조성물을 제조하였다.
A cleaning composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that citric acid was added as a complexing agent for preventing metal adsorption.
비교예 2Comparative Example 2
금속 흡착 방지용 착화제로 타르타르산(tartaric acid)을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 세정용 조성물을 제조하였다.
A cleaning composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that tartaric acid was added as a complexing agent for preventing metal adsorption.
비교예 3Comparative Example 3
금속 흡착 방지용 착화제로 카테콜디술폰산 나트륨(sodium catecholdisulfonic acid)을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 세정용 조성물을 제조하였다.
A cleaning composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that sodium catecholide sulfonic acid was added as a complexing agent for preventing metal adsorption.
비교예 4Comparative Example 4
금속 흡착 방지용 착화제로 피로인산나트륨(sodium pyrophosphate)을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 세정용 조성물을 제조하였다.
A cleaning composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that sodium pyrophosphate was added as a complexing agent for preventing metal adsorption.
실험예 1: 세정용 조성물에 따른 침전물 형성 유무 분석Experimental Example 1: Analysis of the presence or absence of precipitate formation according to the cleaning composition
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물에서 세정용 조성물에 따른 침전물 형성 유무를 분석하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다. The presence or absence of the precipitate formation according to the cleaning composition in the composition for cleaning semiconductor wafer and display panel according to the present invention was analyzed and the results are shown in Table 1.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 금속 흡착 방지용 착화제로 L-글루탐산, K-글루콘산염, 에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA)를 사용한 경우에는 유기물 제거제인 노말 메틸 피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP)과 반응하지 않아 침전물이 형성되지 않지만 구연산, 타르타르산, 카테콜디술폰산 나트륨, 피로인산나트륨을 사용한 경우에는 침전물이 형성되어 세정액으로 적합하지 않은 것을 알 수 있다. As shown in Table 1, when L-glutamic acid, K-gluconate, and ethylenediamine tetraacetate (EDTA) were used as a complexing agent for preventing metal adsorption, N-methyl-2-pyrrolidone , NMP), so that precipitates are not formed. However, when citric acid, tartaric acid, sodium catechol di-sulfonate, and sodium pyrophosphate are used, precipitates are formed and are not suitable as a cleaning solution.
한편, 종래 세정공정은 유기물 식각을 위해 노말 메틸 피롤리돈을 이용하여 세정한 후 무기물 식각을 위해 TFD4-1을 이용하여 세정을 하게 되는데, 이러한 2 단계 세정공정을 줄이기 위해 노말 메틸 피롤리돈과 TFD4-1의 두 용액을 혼합할 시 침전이 형성된다. 도 2는 노말 메틸 피롤리돈과 TFD4-1을 혼합시킨 후의 용액 상태를 나타낸 사진으로, 전술한 바와 같이 백색의 침전물이 형성된 것을 알 수 있다.
Meanwhile, in the conventional cleaning process, cleaning is performed using n-methylpyrrolidone for organic material etching and then cleaning is performed using TFD4-1 for inorganic etching. In order to reduce the two-step cleaning process, n-methylpyrrolidone When two solutions of TFD4-1 are mixed, a precipitate forms. FIG. 2 is a photograph showing the solution state after mixing n-methylpyrrolidone with TFD4-1. As shown in FIG. 2, a white precipitate is formed as described above.
실험예 2: 세정용 조성물의 pH에 따른 잔류 파티클의 제타 전위 변화 분석Experimental Example 2: Analysis of Zeta Potential Change of Residual Particles by pH of Cleaning Composition
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 pH에 따른 잔류 파티클의 제타 전위(zeta potential) 변화를 분석하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다. The zeta potential change of the residual particles according to the pH of the composition for cleaning semiconductor wafer and display panel according to the present invention was analyzed, and the results are shown in FIG.
도 3에 나타난 바와 같이, 세정용 조성물의 pH가 높아질수록 제타 전위를 증가하는 것을 알 수 있고, pH 11에서 가장 높은 제타 전위가 나타났으나 pH 8 ~ 12 범위의 제타 전위에서 세정이 가능하므로 세정용 조성물의 pH를 8 ~ 12로 조절하는 것이 바람직하다.
As shown in FIG. 3, it can be seen that the zeta potential increases as the pH of the cleaning composition increases. Since the zeta potential at pH 11 is the highest, the zeta potential at
실험예 3: 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 식각 성능 분석Experimental Example 3: Analysis of etching performance of cleaning composition for semiconductor wafer and display panel
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 식각 성능을 알아보기 위해 식각률을 분석하고, 그 결과를 도 4 내지 도 7에 나타내었다. In order to examine the etching performance of the composition for cleaning semiconductor wafers and display panel according to the present invention, the etching rates were analyzed and the results are shown in FIGS.
식각률을 분석하기 위해 1.5×1.5 ㎠ 인바(invar, 철 64 중량% 및 니켈 36 중량%로 이루어진 합금) 쿠폰 웨이퍼 위에 물리증착법으로 0.1 ㎛ 두께의 알루미늄을 증착시킨 기판을 이용하였으며, 세정용 조성물에 침지시켜 식각한 후 물로 세척하고 건조시켜 세정 전과 후의 기판 무게를 소수점 다섯자리까지 정밀하게 측정하였다. In order to analyze the etching rate, a substrate having a thickness of 0.1 탆 was deposited on a coupon wafer of 1.5 × 1.5
도 4는 종래 상용 세정액의 시간에 따른 식각률을 나타낸 그래프이고, 표 2는 도 4로부터 얻어진 식각률을 나타낸 것이다.4 is a graph showing the etch rate of the conventional commercial cleaning liquid with time, and Table 2 shows the etch rate obtained from FIG.
도 4 및 상기 표 2에 나타난 바와 같이, 무기 상용 세정액인 TFD4-1은 시간이 지남에 따라 용액 내 Al 함량이 크게 증가하고 1.05 nm/min의 식각률을 나타내는 것을 알 수 있으며, TFD4-1 40 ml와 NMP 40 ml를 혼합한 경우에는 0.49 nm/min의 식각률을 나타내었으나 전술한 바와 같이 침전물이 형성되므로 적합하지 않다. KOH 40 ml와 NMP 40 ml를 혼합한 경우에는 0.42 nm/min로 나타났고, NMP 40 ml에서는 식각이 되지 않았다. As shown in FIG. 4 and Table 2, it can be seen that TFD4-1, which is an inorganic cleaning solution, shows an increase in Al content in solution and an etching rate of 1.05 nm / min over time. TFD4-1 40 ml And 40 ml of NMP showed an etching rate of 0.49 nm / min. However, since the precipitate is formed as described above, it is not suitable. The mixture of 40 ml of KOH and 40 ml of NMP showed 0.42 nm / min and no etching of 40 ml of NMP.
도 5는 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물에서 L-글루탐산, NMP 및 KOH를 혼합한 경우의 시간에 따른 식각률을 나타낸 그래프이고, 표 3은 도 5로부터 얻어진 식각률을 나타낸 것이다.FIG. 5 is a graph showing the etching rates of L-glutamic acid, NMP and KOH in the composition for cleaning semiconductor wafers and display panel according to the present invention with time, and Table 3 shows the etching rates obtained from FIG.
도 5 및 상기 표 3에 나타난 바와 같이, L-글루탐산의 농도가 증가할수록 식각률은 증가하는 것을 알 수 있다. NMP와 혼합 시 석출물이 생성되지 않고, 식각이 일어나기 때문에 한 단계 세정이 가능한 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 5 and Table 3, it can be seen that as the concentration of L-glutamic acid increases, the etching rate increases. It can be seen that the precipitate is not formed when mixed with NMP, and the etching can be performed, so that it is possible to perform a single step cleaning.
또한, 도 6은 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물에서 K-글루콘산염, NMP 및 KOH를 혼합한 경우의 시간에 따른 식각률을 나타낸 그래프이고, 표 4는 도 6으로부터 얻어진 식각률을 나타낸 것이다. 6 is a graph showing the etch rates of K-gluconate, NMP and KOH mixed with time in the composition for cleaning semiconductor wafer and display panel according to the present invention, and Table 4 shows the etch rates obtained from FIG. 6 .
도 6 및 상기 표 4에 나타난 바와 같이, K-글루콘산염의 농도가 증가할수록 식각률은 증가하는 것을 알 수 있고, NMP와 혼합 시 석출물이 생성되지 않고, 식각이 일어나기 때문에 한 단계 세정이 가능한 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 6 and Table 4, it can be seen that as the concentration of K-gluconate increases, the etching rate increases, and precipitates are not formed when mixed with NMP, Able to know.
또한, 도 7은 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물에서 EDTA, NMP 및 KOH를 혼합한 경우의 시간에 따른 식각률을 나타낸 그래프이고, 표 5는 도 7으로부터 얻어진 식각률을 나타낸 것이다.FIG. 7 is a graph showing the etching rates of EDTA, NMP and KOH mixed with time in the semiconductor wafer and the display panel cleaning composition according to the present invention, and Table 5 shows the etching rates obtained from FIG.
도 7 및 상기 표 5에 나타난 바와 같이, EDTA의 농도가 증가할수록 식각률은 증가하는 것을 알 수 있고, EDTA의 농도가 0.5 ~ 0.7M에서의 식각률이 TFD4-1와 NMP를 혼합한 경우보다 높게 나타나 한 단계 세정이 가능한 것을 알 수 있다.7 and Table 5, it can be seen that as the concentration of EDTA increases, the etching rate increases, and the etching rate at EDTA concentration of 0.5 to 0.7M is higher than that of TFD4-1 and NMP It can be seen that one step cleaning is possible.
전술한 바와 같이, 금속 흡착 방지용 착화제의 농도가 증가함에 따라 식각률이 증가하지만, 금속 흡착 방지용 착화제의 높은 가격 때문에 농도가 증가할수록 세정용 조성물의 비용을 크게 증가하므로 전술한 범위의 농도로 사용하는 것이 바람직하다.
As described above, the etching rate increases as the concentration of the complexing agent for preventing metal adsorption increases. However, since the cost of the cleaning composition increases as the concentration increases due to the high price of the complexing agent for preventing metal adsorption, .
지금까지 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.Although the present invention has been described with respect to specific examples of the composition for cleaning a semiconductor wafer and a display panel and a method for manufacturing the same, it is obvious that various modifications may be made without departing from the scope of the present invention.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 전해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the above-described embodiments, but should be determined by the scope of the appended claims and equivalents thereof.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
It is to be understood that the foregoing embodiments are illustrative and not restrictive in all respects and that the scope of the present invention is indicated by the appended claims rather than the foregoing description, It is intended that all changes and modifications derived from the equivalent concept be included within the scope of the present invention.
Claims (10)
상기 유기물 제거제는 노말 메틸 피롤리돈(NMP)이고,
상기 금속 흡착 방지용 착화제는 L-글루탐산, K-글루콘산염 및 에틸렌디아민 테트라아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,
상기 알칼리 용액은 상기 유기물 제거제와 혼합되어 pH가 8 ~ 12가 되도록 첨가된 이후에 상기 금속 흡착 방지용 착화제와 혼합되어 pH가 8 ~ 12가 되도록 첨가되어 상기 유기물 제거제와 금속 흡착 방지용 착화제가 서로 반응하여 침전물이 형성되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는
반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물.
An organic material removing agent, a complexing agent for preventing metal adsorption, an alkali solution and water,
The organic material removing agent is normal methyl pyrrolidone (NMP)
The complexing agent for preventing metal adsorption is at least one selected from the group consisting of L-glutamic acid, K-gluconate and ethylenediaminetetraacetic acid,
The alkali solution is mixed with the organic material removing agent so as to have a pH of from 8 to 12 and then mixed with the complexing agent for preventing metal adsorption so that the pH is 8 to 12 so that the organic material removing agent and the complexing agent for anti- Thereby preventing formation of a precipitate
A composition for cleaning semiconductor wafers and display panels.
상기 유기물 제거제는 상기 물에 대해 0.02 ~ 0.06의 부피비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the organic material removing agent is mixed in a volume ratio of 0.02 to 0.06 with respect to the water.
상기 금속 흡착 방지용 착화제는 상기 조성물 내에서의 농도가 0.3 ~ 0.9M인 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the complexing agent for preventing metal adsorption has a concentration of 0.3 to 0.9 M in the composition.
상기 알칼리 용액은 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산염, 인산염, 수산화테트라메틸암모늄 및 수산화테트라에틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the alkali solution is one selected from the group consisting of potassium hydroxide, sodium hydroxide, carbonate, phosphate, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, and the like.
상기 세정용 조성물은 부식방지제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the cleaning composition further comprises a corrosion inhibitor.
상기 부식방지제는 벤조트리아졸(benzotriazole), 5-아미노테트라졸(5-aminotetrazole) 및 3-아미노-1,2,4-트리아졸(3-amino-1,2,4-triazole)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물.
9. The method of claim 8,
The corrosion inhibitor may be selected from the group consisting of benzotriazole, 5-aminotetrazole and 3-amino-1,2,4-triazole. And the composition for cleaning the semiconductor wafer and the display panel.
상기 알칼리 용액 첨가 후 금속 흡착 방지용 착화제를 첨가하고 pH가 8 ~ 12가 되도록 알칼리 용액을 첨가하는 단계;를 포함하되,
상기 유기물 제거제는 노말 메틸 피롤리돈(NMP)이고,
상기 금속 흡착 방지용 착화제는 L-글루탐산, K-글루콘산염 및 에틸렌디아민 테트라아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,
상기 유기물 제거제와 금속 흡착 방지용 착화제가 서로 반응하여 침전물이 형성되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는
반도체 웨이퍼 및 디스플레이 패널 세정용 조성물의 제조방법.
Mixing the organic material removing agent with water, adding an alkali solution so that the pH of the mixed solution of organic material removing agent and water is 8 to 12; And
Adding a complexing agent for preventing metal adsorption after adding the alkali solution and adding an alkali solution so that the pH is 8 to 12,
The organic material removing agent is normal methyl pyrrolidone (NMP)
The complexing agent for preventing metal adsorption is at least one selected from the group consisting of L-glutamic acid, K-gluconate and ethylenediaminetetraacetic acid,
Characterized in that the organic material removing agent and the complexing agent for preventing metal adsorption react with each other to prevent the formation of a precipitate
A method for manufacturing a composition for cleaning semiconductor wafers and display panels.
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